JP6719180B2 - 熱可塑性樹脂成形品 - Google Patents
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Description
本発明において、「(共)重合」とは、単独重合及び/又は共重合を意味し、「(メタ)アクリル」とは、アクリル及び/又はメタクリルを意味し、「(メタ)アクリレート」とは、アクリレート及び/又はメタクリレートを意味する。
本発明で使用するゴム強化芳香族ビニル系樹脂(A)は、ゴム部分(a1)と芳香族ビニル化合物に由来する構成単位を含有する樹脂部分(a2)と含む。ゴム部分(a1)は、本発明の目的と達成できるものであれば特に限定されないが、成形品の触感の点から、シリコーンゴム(a1−2)又はエチレン・α−オレフィン系ゴム(a1−3)を少なくとも含有することが好ましい。より好ましくは、ゴム部分(a1)は、ジエン系ゴム(a1−1)0〜90質量%と、シリコーンゴム(a1−2)10〜60質量%又はエチレン・α−オレフィン系ゴム(a1−3)10〜100質量%とから構成される(前記成分(a1−1)と前記成分(a1−2)又は(a1−3)の合計は100質量%である)。さらにより好ましくは、ゴム部分(a1)は、ジエン系ゴム(a1−1)40〜90質量%とシリコーンゴム(a1−2)10〜60質量%とから構成される(前記成分(a1−1)と前記成分(a1−2)の合計は100質量%である)か、ジエン系ゴム(a1−1)0〜90質量%とエチレン・α−オレフィン系ゴム(a1−3)15〜100質量%とから構成される(前記成分(a1−1)と前記成分(a1−3)の合計は100質量%である)。上記成分(a1−1)、(a1−2)及び(a1−3)の配合割合が上記範囲外の場合、成形品外観が劣り、場合によっては、成形加工性が劣ったり、成形品表面にベタツキが生じて手触り等の触感が悪くなったりすることがある。
R1 nSiO(4−n)/2 (1)
(式中、R1は、置換又は非置換の1価の炭化水素基であり、nは0〜3の整数を示す。nが2〜3の場合、R1は互いに同一であっても異なってもよい。)
尚、オルガノシロキサン(i)は、上記一般式(1)で表される化合物の1種以上を用いて、予め縮合された、例えば、重量平均分子量(Mw)が500〜10,000程度のポリオルガノシロキサンであってもよい。そして、このポリオルガノシロキサンは、その分子鎖末端が、ヒドロキシル基、アルコキシ基、トリメチルシリル基、メチルジフェニルシリル基等の官能基で封止されていてもよい。
上記変性ポリオルガノシロキサンゴムの製造に際して、耐衝撃性を改良するために、架橋剤を添加することもできる。架橋剤としては、メチルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン等の3官能性架橋剤、テトラエトキシシラン等の4官能性架橋剤等が挙げられる。架橋剤を用いる場合、その使用量の上限は、オルガノシロキサン(i)及びグラフト交叉剤(ii)の合計量を100質量%とした場合に、通常10質量%、好ましくは5質量%である。
上記変性ポリオルガノシロキサンゴムの重量平均分子量(Mw)は、好ましくは30,000〜1,000,000、より好ましくは50,000〜300,000である。この範囲であると、本発明の組成物に良好な耐衝撃性及び流動性が付与される。上記変性ポリオルガノシロキサンゴムの体積平均粒子径は、耐衝撃性の観点から、好ましくは20〜500nm、より好ましくは50〜400nm、更に好ましくは150〜350nmである。
本発明においては、機械的強度(靱性)及び耐薬品性に優れることから、上記他のビニル系単量体は、シアン化ビニル化合物であることが好ましい。この場合、上記樹脂部分(a2)に含まれる、芳香族ビニル化合物及びシアン化ビニル化合物に由来する構成単位の合計量の割合の下限値は、上記樹脂部分(a2)100質量%に対し、好ましくは5質量%、より好ましくは10質量%、更に好ましくは15質量%である。
上記オキサゾリン基含有不飽和化合物の具体例としては、ビニルオキサゾリン等が挙げられる。
グラフト率(質量%)=((S−T)/T)×100 …(1)
上記式中、Sはゴム強化芳香族ビニル系樹脂(A)1グラムをアセトン20mlに投入し、25℃の温度条件下で、振とう機により2時間振とうした後、5℃の温度条件下で、遠心分離機(回転数;23,000rpm)で60分間遠心分離し、アセトン不溶分とアセトン可溶分とを分離して得られるアセトン不溶分の質量(g)であり、Tはゴム強化芳香族ビニル系樹脂(A)1グラムに含まれるゴム部分(a1)の質量(g)である。このゴム部分(a1)の質量は、重合処方及び重合転化率から算出する方法、赤外線吸収スペクトルにより求める方法等により求めることができる。なお、上記アセトン不溶分は、本発明の成分(A)においてゴム部分(a1)と樹脂部分(a2)とがグラフト重合により結合しているグラフト重合体及び樹脂部分(a2)に結合していない遊離のゴム部分(a1)の混合物に相当し、上記アセトン可溶分は、本発明の成分(A)においてゴム部分(a1)に結合していない遊離の樹脂部分(a2)に相当する。
本発明で使用する熱可塑性エラストマー(B)は、加熱溶融して成形することにより、ゴム弾性を有する成形品を与えることができる重合体であれば特に限定されない。この熱可塑性エラストマー(B)は、加熱溶融して成形できるが、上記成分(A)で用いるジエン系ゴム(a1−1)、シリコーンゴム(a1−2)及びエチレン・α−オレフィン系ゴム(a1−3)は、加熱溶融して成形できない点で、両者は異なる。熱可塑性エラストマー(B)のムーニー粘度(ML1+4 ,100℃)は30〜75が好ましい。また、熱可塑性エラストマー(B)のMFR(200℃、49.0N)は1〜30g/10minであることが好ましく、2〜20g/10minがより好ましい。
一般に、ジイソシアネートと鎖延長剤から成るハードセグメントブロックとポリオールとジイソシアネートから成るソフトセグメントブロックを繰り返し単位とするブロック共重合体が挙げられる。
本発明に係る熱可塑性樹脂組成物には、成形品表面のベタツキ感の低減効果を更に顕著なものとするために、シリコーンオイルを含有させることが好ましい。
本発明の熱可塑性樹脂組成物は、各成分を所定の配合比で、タンブラーミキサーやヘンシェルミキサーなどで混合した後、一軸押出機、二軸押出機、バンバリーミキサー、ニーダー、ロール、フィーダールーダー等の混練機を用いて適当な条件下で溶融混練して製造することができる。好ましい混練機は、二軸押出機である。更に、各々の成分を混練するに際しては、それらの成分を一括して混練しても、多段、分割配合して混練してもよい。尚、バンバリーミキサー、ニーダー等で混練したあと、押出機によりペレット化することもできる。溶融混練温度は、通常180〜240℃、好ましくは190〜230℃である。
本発明の熱可塑性樹脂組成物は、射出成形、プレス成形、シート押出成形、真空成形、異形押出成形、発泡成形等の公知の成形法により、樹脂成形品とすることができる。本発明の熱可塑性樹脂組成物から形成された樹脂成形品の表面は、クッション性又はソフトタッチ感、表面のベタツキ感が少なくなめらかで、手触り感等の触感が良く、人体、特に人体の皮膚やに接触することが不可避な物品、手で操作することが必要な物品などの各種物品の成形材料として好適である。本発明の樹脂成形品の表面のクッション性又はソフトタッチ感は、樹脂温度220℃、金型温度50℃、射出速度40mm/s、射出圧力100MPaの条件で射出成形した成形品の表面の硬度を、ハンディー圧縮試験機KES-G5(商品名:カトーテック株式会社製)で測定したLC値(圧縮硬さ)で数値化することができる。また、本発明の樹脂成形品の表面のベタツキ感の少なさ又はなめらかさは、上記成形品の表面を、摩擦感テスターKES-SE(商品名:カトーテック株式会社製)を用いて測定したMIU値(平均摩擦係数)で数値化することができる。本発明の成形品は、従来の成形品よりもクッション性又はソフトタッチ感が高く、表面のベタツキ感が少なくなめらかで、触感に優れているが、上記のとおり測定したLC値は0.9以下であることが好ましく、0.2〜0.8がより好ましく、0.3〜0.7が更に好ましく、上記のとおり測定したMIU値は0.4以下であることが好ましく、0.05〜0.35がより好ましく、0.1〜0.3が更に好ましい。また、本発明の成形品のISO 178に基づいて測定した弾性率は500MPa以上であることが好ましく、600〜1500MPaであることがより好ましい。また、本発明の成形品のISO 2039に基づいて測定した、室温におけるロックウェル硬さ(硬度スケールは、R−スケール)は40〜85であることが好ましく、50〜80であることがより好ましい。
ゴム強化芳香族ビニル系樹脂の原料として、下記の合成例1〜2で得られたジエン系ゴム強化芳香族ビニル系樹脂(原料A1−1〜A1−2)と、下記の合成例3で得られたシリコーンゴム強化芳香族ビニル系樹脂(原料A2)と、下記の合成例4で得られたエチレン・プロピレン(EP)ゴム強化芳香族ビニル系樹脂(原料A3)と、下記の合成例5で得られたスチレン―アクリロニトリル共重合体(原料A4)とを用いた。
攪拌機を備えたガラス製フラスコに、窒素気流中で、イオン交換水42部、ロジン酸カリウム0.35部、tert−ドデシルメルカプタン0.2部、平均粒子径300nmのポリブタジエンゴム(ゲル含有率80%)40部を含むラテックス100部、スチレン13部及びアクリロニトリル7部を収容し、攪拌しながら昇温した。内温が40℃に達したところで、ピロリン酸ナトリウム0.2部、硫酸第一鉄7水和物0.01部及びブドウ糖0.3部を、イオン交換水8部に溶解した溶液を加えた。その後、クメンハイドロパーオキサイド0.07部を加えて重合を開始した。
30分間重合させた後、イオン交換水45部、ロジン酸カリウム0.7部、スチレン30部、アクリロニトリル10部、tert−ドデシルメルカプタン0.17部及びクメンハイドロパーオキサイド0.1部を、3時間かけて連続的に添加した。その後、更に1時間重合を継続し、反応系に、2,2’−メチレン−ビス(4−エチル−6−tert−ブチルフェノール)0.2部を添加して重合を完結させた。
次いで、反応生成物を含むラテックスに、硫酸水溶液を添加して、樹脂成分を凝固し、水洗した。その後、水酸化カリウム水溶液を用いて、洗浄・中和し、更に、水洗した後、乾燥し、ジエン系ゴム強化芳香族ビニル系樹脂を得た。この樹脂に含まれるグラフト樹脂におけるグラフト率は50%、未グラフトの(共)重合体(以下、「アセトン可溶分」という。)の含有率は40%であり、このアセトン可溶分の極限粘度[η](メチルエチルケトン中、30℃)は、0.40dl/gであった。
攪拌機付き重合器に、水280部および重量平均粒子径0.26μm、ゲル分率90%のポリブタジエンラテックス60部(固形分換算)、ナトリウムホルムアルデヒドスルホキシレート0.3部、硫酸第一鉄0.0025部、エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム0.01部を仕込み、脱酸素後、窒素気流中で撹拌しながら60℃に加熱した後、アクリロニトリル10部、スチレン30部、t−ドデシルメルカプタン0.2部、クメンハイドロパーオキサイド0.3部からなる単量体混合物を60℃で5時間かけて連続的に滴下した。滴下終了後、重合温度を65℃にし、1時間撹拌続けた後、重合を終了させ、グラフト共重合体のラテックスを得た。重合転化率は98%であった。その後、得られたラテックスに、2,2′−メチレン−ビス(4−エチレン−6−t−ブチルフェノール)0.2部を添加し、塩化カルシウムを添加して凝固し、洗浄、濾過および乾燥工程を経てパウダー状のジエン系ゴム強化芳香族ビニル系樹脂を得た。得られた樹脂のグラフト率は40%、未グラフトの(共)重合体(以下、「アセトン可溶分」という。)の含有率は16%であり、アセトン可溶分の極限粘度[η]は0.38dl/gであった。
p−ビニルフェニルメチルジメトキシシラン1.5部及びオクタメチルシクロテトラシロキサン98.5部の混合物を、ドデシルベンゼンスルホン酸2.0部を蒸留水に溶解させた水溶液300部に投入し、ホモミキサーにより3分間攪拌して乳化分散させた。乳化分散液を、コンデンサー、窒素ガス導入口及び攪拌機を備えたセパラブルフラスコに移し、攪拌下、90℃で6時間加熱して縮合反応させ、5℃で24時間冷却することで反応を完了させた。これにより、縮合率93%で変性ポリオルガノシロキサンゴムを含むラテックスを得た。その後、このラテックスに、炭酸ナトリウム水溶液を添加してpH7に中和した。尚、変性ポリオルガノシロキサンゴムの体積平均粒子径は280nmであった。
次に、攪拌機を備えたガラス製フラスコに、上記変性ポリオルガノシロキサンゴム40部、イオン交換水100部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム1.5部、tert−ドデシルメルカプタン0.1部、スチレン15部及びアクリロニトリル5部を収容し、攪拌しながら45℃まで昇温した。その後、エチレンジアミン4酢酸ナトリウム0.1部、硫酸第1鉄0.003部、ホルムアルデヒドナトリウムスルホキシラート・2水和物0.2部及びイオン交換水15部よりなる活性剤水溶液、並びに、ジイソプロピルベンゼンハイドロパーオキサイド0.1部を添加し、重合を開始した。そして、1時間後、イオン交換水50部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム1部、tert−ドデシルメルカプタン0.1部、ジイソプロピルハイドロパーオキサイド0.2部、スチレン30部及びアクリロニトリル10部からなるインクレメンタル重合成分を3時間に渡って連続的に添加し、重合を続けた。添加終了後、更に攪拌を1時間続けた。
その後、2,2−メチレン−ビス(4−エチレン−6−tert−ブチルフェノール)0.2部を添加して重合を停止し、シリコーン系ゴム強化樹脂を含むラテックスを得た。次いで、ラテックスに塩化カルシウム2部を添加して、樹脂成分を凝固し、水洗及び乾燥(75℃、24時間)を行い、白色粉末(シリコーン系ゴム強化芳香族ビニル系樹脂)を回収した。グラフト率は84%、未グラフトの(共)重合体(以下、「アセトン可溶分」という。)の含有率は26.4%であり、アセトン可溶分の固有粘度[η](メチルエチルケトン中、30℃)は0.47dl/gであった。
リボン型攪拌機翼、助剤連続添加装置、温度計などを装備したステンレス製オートクレーブに、エチレン・プロピレン共重合体ゴム(エチレン/プロピレン=78/22(%)、Tm:40℃、ガラス転移温度:−50℃、ムーニー粘度(ML1+4,100℃):20)30部、スチレン52.5部、アクリロニトリル17.5部、トルエン120部を仕込み、内温を70℃に昇温して、オートクレーブ内容物を1時間攪拌して均一溶液とした。その後、tert−ブチルパーオキシイソプロピルモノカーボネート0.5部を添加し、内温を更に昇温して、100℃に達した後は、この温度を保持しながら、攪拌回転数100rpmとして重合反応を行った。重合反応開始後4時間目から、内温を120℃に昇温し、この温度を保持しながら更に2時間反応を行って重合反応を終了した。その後、内温を100℃まで冷却し、オクタデシル−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェノール)−プロピオネート0.2部を添加した。次いで、反応液をオートクレーブより抜き出し、水蒸気蒸留により未反応物と溶媒を留去した。その後、40mmφベント付き押出機(シリンダー温度220℃、真空度760mmHg)を用いて揮発分を実質的に脱気させ、ペレット化し、エチレン・α−オレフィン系ゴム強化芳香族ビニル系樹脂を得た。この樹脂に含まれるグラフト樹脂におけるグラフト率は55%、未グラフトの(共)重合体(以下、「アセトン可溶分」という。)の含有率は53.5%であり、このアセトン可溶分の極限粘度[η](メチルエチルケトン中、30℃)は、0.3dl/gであった。
リボン翼を備えたジャケット付き重合用反応器を、2基連結した合成装置を用いた。各反応器内に、窒素ガスをパージした後、1基目の反応器に、スチレン75部、アクリロニトリル25部及びトルエン20部からなる混合物と、分子量調節剤であるtert−ドデシルメルカプタン0.15部をトルエン5部に溶解した溶液と、重合開始剤である1,1’−アゾビス(シクロヘキサン−1−カーボニトリル)0.1部をトルエン5部に溶解した溶液とを連続的に供給し、110℃で重合を行った。供給した単量体等の平均滞留時間は2時間であり、2時間後の重合転化率は56%であった。
次いで、得られた重合体溶液を、1基目の反応器の外部に設けられたポンプにより、連続的に取り出して、2基目の反応器に供給した。連続的に取り出す量は、1基目の反応器に供給する量と同じである。尚、2基目の反応器においては、130℃で2時間重合を行い、2時間後の重合転化率は74%であった。
その後、2基目の反応器から、重合体溶液を回収し、これを、2軸3段ベント付き押出機に導入した。そして、直接、未反応単量体及びトルエン(重合用溶媒)を脱揮し、スチレン・アクリロニトリル共重合体を回収した。このスチレン・アクリロニトリル共重合体
の極限粘度[η](メチルエチルケトン中、30℃)は、0.51dl/gであった。
熱可塑性エラストマーの原料として、下記の製品を用いた。
JSR株式会社製のスチレン・ブタジエン熱可塑性エラストマー「TR2000」(商品名)を用いた。スチレン/ブタジエン比は40/60であった。MFR(200℃、49.0N)は、13g/10minであった。MFR(190℃、21.2N)は、3g/10minであった。
JSR株式会社製の水添ポリマ−「DR8903P」(商品名)を用いた。スチレン/ブタジエン比は35/65であった。MFR(230℃、21.2N)は、10g/10minであった。MFR(200℃、49.0N)は、4g/10minであった。
JSR株式会社製のスチレン・イソプレン熱可塑性エラストマー「SIS5250」(商品名、スチレン・イソプレンブロック共重合体)を用いた。スチレン/イソプレン比は、20/80であった。MFR(200℃、49.0N)は、12g/10minであった。MFR(190℃、21.2N)は、3g/10minであった。
DIC Bayer Polymer社製のウレタン系エラストマー「T1190N」(商品名)を用いた。
3−1.原料C−1(シリコーンオイル)
信越シリコーン株式会社製のジメチルシリコーンオイル「KF−96SS」(商品名)を用いた。25℃の動粘度は100cStであった。
4−1.原料D−1(ガラス繊維)
日本板硝子社製のガラス繊維「RES03−TP89Z」(商品名)を用いた。
1.熱可塑性樹脂組成物の作製
下記表に示す原料〔A〕、〔B〕、〔C〕及び〔D〕を同表に示す配合割合で混合した。その後、二軸押出機(型式名「TEX44、日本製鋼所」)を用いて、バレル温度220℃で溶融混練してペレット化した。得られた樹脂組成物を用い、下記の測定及び評価に供した。結果を下記表に示す。
樹脂組成物を成形して120mm×80mm×2mmの試験片を作製した。成形は射出成形機IS100GN(商品名:東芝機械製)を用いて、樹脂温度220℃、金型温度50℃、射出速度40mm/s、射出圧力100MPaの条件で行った。成形用金型としては、内表面に凹凸(凹部の深さが100μm)を有した革シボ用金型(シボNo;TH−894)を用いた。
ISO 2039に基づいて、室温におけるロックウェル硬さ(硬度スケールは、R−スケール)を測定した。試験片は、シリンダーの設定温度を220℃、金型温度を50℃とした日本製鋼所社製射出成形機「J110AD−180H」(型式名)を用いて作製した。
ISO 178に基づいて、島津製作所製の精密万能試験機「オートグラフAG5000E型」を用いて曲げ弾性率を測定した。測定値の単位は、MPaであった。試験片は、上記3(硬度の測定)と同様にして作製した。
上記2で作成した成形品の表面を目視で観察し、下記の基準で評価した。
○:(i)フローマーク、(ii)剥離、(iii)白化の何れも発生しない。
△:(i)フローマーク、(ii)剥離、(iii)白化の何れかが成形品の一部に発生した。
×:(i)フローマーク、(ii)剥離、(iii)白化の何れかが成形品の全面に発生した。
上記2の成形品の作成時における加工性を、下記の基準で評価した。
○:成形品やスプルーランナーが金型に付着せず、金型離型性が良好。
×:成形品やスプルーランナーが金型に付着し、金型離型性が悪い。
上記2で作成した成形品の表面を常温23℃にて指でなぞったときの触感を、下記の基準で評価した。ベタツキが顕著になると、成形品表面のなめらかさが低下し、触感が悪くなる。
○:ベタツキを感じない。
△:若干ベタツキを感じる。
×:著しいベタツキを感じる。
上記2で作成した成形品の表面を常温23℃にて指でなぞったときの触感を、下記の基準で評価した。
○:柔らかいと感じる
△:若干柔らかいと感じる
×:硬いと感じる
9−1.MIU値(平均摩擦係数)の測定(なめらかさ、ベタツキ感)
上記2で作成した成形品の表面のMIU値を摩擦感テスターKES-SE(商品名:カトーテック株式会社製)を用いて測定した。
9−2.LC値(圧縮かたさ)の測定(クッション性、ソフトタッチ感)
上記2で作成した成形品の表面のLC値をハンディー圧縮試験機KES-G5(商品名:カトーテック株式会社製)を用いて測定した。
9−3.SMD値(表面粗さ:単位μm)の測定
上記2で作成した成形品の表面のSMD値を摩擦感テスターKES-SE(商品名:カトーテック株式会社製)を用いて測定した。
本発明の熱可塑性樹脂組成物を用いた実施例1〜11は、曲げ弾性率、成形加工性及び成形品外観に優れるだけでなく、成形品表面のクッション性及びソフトタッチ感が高く、かつ、ベタツキ感が少なく、なめらかで、触感に優れていた。また、実施例1〜11の熱可塑性樹脂組成物を用いて、図1に示すスマートフォン用のカバー(肉厚2mm)を成形したところ、該カバー表面のクッション性及びソフトタッチ感は良好であった。
Claims (3)
- ゴム部分(a1)と芳香族ビニル化合物に由来する構成単位を含有する樹脂部分(a2)と含んでなるゴム強化芳香族ビニル系樹脂(A)、及び、熱可塑性エラストマー(B)を含む熱可塑性樹脂組成物からなる成形品であって、前記成分(A)のゴム部分(a1)は、ジエン系ゴム(a1−1)40〜90質量%と、シリコーンゴム(a1−2)10〜60質量%とから構成され(前記成分(a1−1)と前記成分(a1−2)の合計は100質量%である)、前記成分(B)が、芳香族ビニル化合物の重合体ブロックと共役ジエン化合物の重合体ブロックとをそれぞれ1つ以上含むブロック共重合体からなるスチレン系エラストマー、及び/又は、その水素添加物であり、前記成分(B)を、前記成分(A)及び(B)の合計100質量%に対して7〜45質量%含有し、成形品のMIU値が0.4以下であり、LC値が0.9以下で人体に接触する成形品。
- ゴム部分(a1)と芳香族ビニル化合物に由来する構成単位を含有する樹脂部分(a2)と含んでなるゴム強化芳香族ビニル系樹脂(A)、及び、熱可塑性エラストマー(B)を含む熱可塑性樹脂組成物からなる成形品であって、前記成分(A)のゴム部分(a1)は、ジエン系ゴム(a1−1)0〜90質量%と、エチレン・α−オレフィン系ゴム(a1−3)10〜100質量%とから構成され(前記成分(a1−1)と前記成分(a1−3)の合計は100質量%である)、前記成分(B)が、ウレタン系エラストマーであり、前記成分(B)を、前記成分(A)及び(B)の合計100質量%に対して25〜70質量%含有し、成形品のMIU値が0.4以下であり、LC値が0.9以下で人体に接触する成形品。
- 人体接触用の部品である、請求項1又は2に記載の成形品。
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