JP6713598B1 - 蛍光粒子、蛍光粒子を用いて流体が存在する場において、流体の動き／運動を可視化し検査するための検査装置および、蛍光粒子を用いて流体が存在する場において、流体の動き／運動を可視化し検査する検査方法 - Google Patents

蛍光粒子、蛍光粒子を用いて流体が存在する場において、流体の動き／運動を可視化し検査するための検査装置および、蛍光粒子を用いて流体が存在する場において、流体の動き／運動を可視化し検査する検査方法 Download PDF

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Abstract

【課題】流体の周囲の物体が蛍光物質によって塗装されることおよび、物体によって発生するハレーションを抑制しながら、流体中で規則的に動き、流体の動き／運動の精細な可視化ができる蛍光粒子、検査装置および、検査方法を提供する。【解決手段】少なくとも１つの蛍光物質と合成樹脂とを含有する混合物からなる蛍光粒子であって、前記蛍光物質は、２９０ｎｍ〜４０５ｎｍの波長を有する紫外線および、紫色の可視光のいずれの光であっても励起され、４１０ｎｍ〜６２０ｎｍの範囲内にピーク波長を有して可視光で発光するものであり、前記蛍光粒子は、前記光を照射したときに流体中の異物および／または気泡と識別可能である、１００ｎｍ〜１ｍｍの粒径を有する略球形の蛍光粒子。【選択図】図１

Description

本発明は、蛍光粒子、蛍光粒子を用いて流体が存在する場において、流体の動き／運動を可視化し検査するための検査装置および、蛍光粒子を用いて流体が存在する場において、流体の動き／運動を可視化し検査する検査方法に関する。
流体（気体または、液体）の動き／運動は、流体の周囲の物質の形状などによって複雑に変化する。
例えば、スクリュー、飛行機、車、船舶などを設計する際に、これらの物体の周囲で流体がどのような動き／運動をするかを可視化して把握することで、物体と流体との抵抗を少なくして、より効率的な設計を行うことが可能となる。その他にポンプの内部構造、流路などでは、流れの淀みや渦の動きなどを可視化して、よりスムーズに流体が流れるように調整することなどもできる。
このような流体の動き／運動を可視化するために、流体に微小な粒子を混入して、この粒子の動きを追跡する方法が知られている。
特許文献１には、自動車などの移動体の周囲の流体を可視化する流体計測方法が開示されている。特許文献１の流体計測方法は、浮遊粒子発生装置として炭酸ガス発生装置や発煙装置を使用して、照射手段より可視光を照射する。
特許文献２には、不可視光を照射する気流可視化方法が開示されている。特許文献２では、流体に混入する粒子として市販の蛍光塗料や蛍光粉末などの蛍光微粉末を用いる方法が記載されている。
特開２００８−１８０６３０号公報 特開昭６２−０５８１３０号公報
上記した特許文献１の流体計測方法では、光源として可視光を照射するため、粒子以外の物体が可視光を強く反射してぼやける現象（ハレーション）が発生することが多い。そのためハレーションが発生した部分では流体の動き／運動を可視化して観測が困難であるという問題があった。特に物体と流体の極近傍の境界層では、ハレーションによって観測が極めて困難であった。
またハレーションを除去するために、光学フィルターを使用することも多い。しかし光学フィルターを使用すると、粒子が反射する光なども減衰してしまうため視認性が悪くなる問題があった。
特許文献２の気流可視化方法では、市販の蛍光塗料や蛍光粉末などの蛍光微粉末と不可視光を使用している。このような蛍光微粉末は、大きさが不均一であったり、または結晶構造が柱状や凹凸を有するなどの歪な形をしていたりすることが多い。不均一な大きさや、歪な形を有する粒子を流体に混入した場合、各粒子の動きが不規則になるため、流体の動き／運動の精細な可視化ができないという問題があった。
さらに蛍光塗料などを直接流体に混入すると、蛍光塗料の結晶が流体中で外力を受けて崩れてしまう。崩れた蛍光塗料の結晶は極めて細かく、物体が崩れた蛍光塗料の結晶によって塗装される。塗装された物体が不可視光によって励起され発光するため、ハレーションを完全に除去できるとはいえず、境界層での観測はやはり困難を伴うものであった。
模型などを用いて、流体の動き／運動を可視化して検査する場合もあるが、実物を用いて検査する場合、実物が塗料によって塗装されるために、検査後に塗料を洗浄する必要があるなどの問題もあった。
そこで本発明は、これらの課題を解消するためになされたものであり、流体の周囲の物体が蛍光物質によって塗装されることおよび、物体によって発生するハレーションを抑制しながら、流体中で規則的に動き、流体の動き／運動の精細な可視化ができる蛍光粒子、蛍光粒子を用いて流体が存在する場において、流体の動き／運動を可視化し検査するための検査装置および、蛍光粒子を用いて流体が存在する場において、流体の動き／運動を可視化し検査する検査方法を提供することを目的とする。
本発明の１つの態様に係る蛍光粒子は、少なくとも１つの蛍光物質と合成樹脂とを含有する混合物からなる蛍光粒子であって、前記蛍光物質は、２９０ｎｍ〜４０５ｎｍの主に紫外波長を有する光によって励起され、４００ｎｍ〜６２０ｎｍの範囲内にピーク波長を有して可視光で発光するものであり、前記蛍光粒子は、前記光を照射したときに流体中の異物および／または気泡と識別可能である、１０ｎｍ〜１ｍｍの粒径を有する略球形の蛍光粒子に関する。
この態様に係る蛍光粒子によれば、少なくとも蛍光物質と合成樹脂とを含有する混合物であるため、蛍光物質が流体中で外力を受けて崩れることを防止できる。よって蛍光物質が流体の周囲の物体に付着または、塗装することを抑制することが可能である。またこの蛍光物質は、不可視光である紫外線で励起し発光する。したがって、可視光が流体の周囲の物体に反射して発生するハレーションも、物体が蛍光物質に塗装されることで物体が紫外線で励起し発光する虞も抑制することが可能である。
さらにこの蛍光粒子は、略球形であるため、流体中で規則的に動き、流体の動き／運動の精細な可視化ができる。またこの蛍光粒子は、蛍光物質と合成樹脂の混合物であるため、１０ｎｍ〜１ｍｍの範囲で粒径を調整可能であり、流体の種類あるいは、流体が存在する場の環境に合わせて最適な粒径を選択可能である。
加えて、この蛍光粒子が含有する蛍光物質は、紫外線だけでなく紫色の可視光でも、励起し発光する。したがって、不可視光である紫外線を照射したときは、可視光が流体の周囲の物体に反射して発生するハレーションを抑制して流体の動き／運動の精細な可視化ができる。一方で紫色の可視光を照射したときは、蛍光粒子は励起されて照射された紫色の可視光とは異なる可視光で発光するが、流体中の異物および／または気泡は紫色の可視光をそのまま反射する。よって、蛍光粒子と異物および／または気泡とが識別可能であり、この蛍光粒子は、流体中への異物の混入がないかおよび／または、流体が液体である場合に気体の発生状況などを観測・検査することを可能にする。
本発明の別の態様に係る蛍光粒子において、前記蛍光物質は、下記の化１乃至化５のいずれか１つで示される赤色発光するユーロピウム系化合物を含むものである。
本発明の別の態様に係る蛍光粒子において、前記蛍光物質は、下記の化６で示される青色発光するナフタレン系化合物を含むものである。
本発明の別の態様に係る蛍光粒子において、前記蛍光物質は、下記の化７または化８で示される緑色発光するテルビウム系化合物を含むものである。
本発明の別の態様に係る蛍光粒子において、前記蛍光物質は、下記の化９で示される緑色発光するキノリン系化合物を含むものである。
上記したユーロピウム系化合物、ナフタレン系化合物、テルビウム系化合物および、キノリン系化合物は、紫外線および、紫色の可視光の照射下において発光能力に優れ長期間発光能力を維持できる。したがって、長期間の観測・検査が必要な場合も好適に使用可能である。また発光能力に優れるため流体中の異物および／または気泡と識別を容易にすることが可能である。
本発明の別の態様に係る蛍光粒子は、真密度が０．９５ｋｇ／ｍ３〜１．５８ｋｇ／ｍ３である。
この態様に係る蛍光粒子によれば、真密度が０．９５ｋｇ／ｍ３〜１．５８ｋｇ／ｍ３の範囲で設定可能である。蛍光粒子の真密度を流体の真密度と近い値に設定すれば、蛍光粒子が流体中で分散しやすくなり、流体中で規則的に動き、流体の動き／運動のより精細な可視化を可能とする。
本発明の別の態様に係る蛍光粒子は、前記合成樹脂は、アクリル、ポリスチレン、ＡＢＳ、ポリウレタン、またはメラミンからなる群から選択される１以上の熱硬化性樹脂または、熱可塑性樹脂である。
この態様に係る蛍光粒子によれば、このような種類の熱硬化性樹脂または、熱可塑性樹脂を複数使用し配合量を変更することによって、蛍光粒子の真密度を調整することが可能である。
本発明の１つの態様に係る検査装置は、前記蛍光粒子と、２９０ｎｍ〜４０５ｎｍの主に紫外波長を有する光を照射する１以上の光源と、前記光源から照射された紫外線または、可視光を、集束または、発散させるレンズと、流体が存在する場を撮影する撮像部と、を備える流体が存在する場において、流体の動き／運動を可視化し検査するための検査装置に関する。
この態様に係る検査装置によれば、上記したいずれかの蛍光粒子を使用して、流体が存在する場において、流体の動き／運動を可視化し検査するため、流体の周囲の物体が蛍光物質によって塗装されることおよび、可視光が流体の周囲の物体に反射して発生するハレーションを抑制しながら、流体中で規則的に動き、流体の動き／運動を精細に可視化し検査することが可能である。
本発明の別の態様に係る検査装置において、前記蛍光粒子は、第１の蛍光粒子と、第１の蛍光粒子と異なる色で発光する第２の蛍光粒子とを、含み、第１の蛍光粒子および、第２の蛍光粒子はそれぞれ混合されていないものである。
本発明のさらに別の態様に係る検査装置において、前記蛍光粒子は、第１の蛍光粒子および第２の蛍光粒子と異なる色で発光する第３の蛍光粒子をさらに含み、第１の蛍光粒子、第２の蛍光粒子および、第３の蛍光粒子はそれぞれ混合されていないものである。
これらの態様に係る検査装置によれば、蛍光粒子は、それぞれ異なる色で発光する蛍光粒子を複数含み、かつ異なる色で発光する蛍光粒子はそれぞれ混合されていない。よって混相流のような複数の流体が混合する場合に、それぞれの流体に異なる色で発光する蛍光粒子を混入すれば、複数の流体が混合した後も蛍光粒子の発光色が混濁することなく追跡することが可能である。
本発明の１つの態様に係る検査方法は、前記蛍光粒子を流体が存在する場に混入する工程、（Ｂ）前記蛍光粒子を混入した流体に２９０ｎｍ〜４０５ｎｍの主に紫外波長を有する光を照射する工程、および（Ｃ）前記蛍光粒子から発光される可視光を観測する工程、を含む流体が存在する場において、流体の動き／運動を可視化し検査する検査方法に関する。
この態様に係る検査方法によれば、上記したいずれかの蛍光粒子を使用して、流体が存在する場において、流体の動き／運動を可視化し検査するため、流体の周囲の物体が蛍光物質によって塗装されることおよび、可視光が流体の周囲の物体に反射して発生するハレーションを抑制しながら、流体中で規則的に動き、流体の動き／運動を精細に可視化し検査することが可能である。
本発明の別の態様に係る検査方法において、前記蛍光粒子は、第１の蛍光粒子と、第１の蛍光粒子と異なる色で発光する第２の蛍光粒子とを、含み、前記工程（Ａ）は、（ａ１）第１の蛍光粒子を第１の流体に混入する工程、および（ａ２）第２の蛍光粒子を第２の流体に混入する工程、から構成され、（Ｄ１）第１の蛍光粒子を混入した第１の流体と、第２の蛍光粒子を混入した第２の流体とを混合する工程、をさらに含むものである。
本発明のさらに別の態様に係る検査方法において、前記蛍光粒子は、第１の蛍光粒子と、第１の蛍光粒子と異なる色で発光する第２の蛍光粒子と、第１の蛍光粒子および第２の蛍光粒子とは異なる色で発光する第３の蛍光粒子を、含み、前記工程（Ａ）は、（ａ１）第１の蛍光粒子を第１の流体に混入する工程、（ａ２）第２の蛍光粒子を第２の流体に混入する工程、および（ａ３）第３の蛍光粒子を第３の流体に混入する工程、から構成され、（Ｄ２）第１の蛍光粒子を混入した第１の流体と、第２の蛍光粒子を混入した第２の流体と、第３の蛍光粒子を混入した第３の流体とを混合する工程、をさらに含むものである。
これらの態様に係る検査方法によれば、それぞれ異なる色で発光する蛍光粒子を複数含み、これらの蛍光粒子をそれぞれ異なる流体に混入する。よって、複数の流体を混合した後も蛍光粒子の発光色が混濁することなく追跡することが可能である。
本発明の別の態様に係る検査方法は、（Ｅ）前記光の照射下において、流体中の異物および／または気泡を検出する工程、をさらに含むものである。
この態様に係る検査方法によれば、蛍光粒子と異物および／または気泡とが識別可能であるため、この検査方法は、流体の動き／運動を精細に可視化し検査するのとあわせて、流体中への異物の混入がないかおよび／または、流体が液体である場合に気体の発生状況などを観測・検査することを可能にする。
本発明の別の態様に係る検査方法において、前記工程（Ｃ）は、撮像部を用いて観測するものである。
この態様に係る検査方法によれば、撮像部を用いて観測するため、撮影する動画の録画速度（１秒間あたりの撮影コマ数）を変更することで流体の動き／運動をより精細に可視化し検査することができる。また撮影した動画の輝度などを調整することで蛍光粒子の発光色を強調することが可能である。
本発明は、流体の周囲の物体が蛍光物質によって塗装されることおよび、可視光が流体の周囲の物体に反射して発生するハレーションを抑制しながら、流体中で規則的に動き、流体の動き／運動の精細な可視化ができる蛍光粒子、蛍光粒子を用いて流体が存在する場において、流体の動き／運動を可視化し検査するための検査装置および、蛍光粒子を用いて流体が存在する場において、流体の動き／運動を可視化し検査する検査方法を提供することが可能である。
また本発明の蛍光粒子は、蛍光粒子と異物および／または気泡とが識別可能であり、この蛍光粒子は、流体中への異物の混入がないかおよび／または、流体が液体である場合に気体の発生状況などを観測・検査することを可能にする。
本発明の実施形態に係る蛍光粒子のＳＥＭ画像である。 本発明の実施形態に係る蛍光粒子に含有される発光物質の結晶のＳＥＭ画像である。 本発明の実施形態に係る検査方法を示す概略図である。 本発明の実施形態に係る検査方法において、蛍光粒子と流体中の異物および／または気泡とを識別する工程を示す概略図である。 本発明の実施形態に係る検査方法において、２つの異なる色で発光する蛍光粒子を用いて、液滴を滴下したときの液体の動き／運動を可視化する様子を示す概略図である。 本発明の実施形態に係る検査方法において、３つの異なる色で発光する蛍光粒子を用いて、流体の混相流を可視化する様子を示す概略図である。 本発明の実施形態に係る蛍光粒子の励起スペクトルと蛍光スペクトルである。
以下、本発明に係る蛍光粒子、蛍光粒子を用いて流体が存在する場において、流体の動き／運動を可視化し検査するための検査装置および、蛍光粒子を用いて流体が存在する場において、流体の動き／運動を可視化し検査する検査方法について図面を参照しながら詳述する。
なお本明細書において「流体」とは、液体、気体または、気液混合の状態にあるものをいう。
本明細書において「流体の動き／運動」とは、流体の流動、流れ、移動などをいう。また例えば、極性溶媒同士または、非極性溶媒同士を混合した場合は、それぞれの溶媒は混ざるが、極性溶媒と非極性溶媒を混合した場合は、それぞれの溶媒は分離する。このような異なる複数の流体を混合したとき、それぞれの流体が混ざっていく、または分離する過程も「流体の動き／運動」の意味に含むものとして扱う。
人間の可視光の波長の下限値は、３６０ｎｍ〜４００ｎｍといわれ個人差がある。したがって、可視光と紫外線の境界・定義は複数存在する。本明細書では「紫外線」の定義として、ＪＩＳ Ｂ ７０７９および、ＩＳＯ ２０４７３に基づき波長３８０ｎｍ以下の光線を紫外線とする。よって３８０ｎｍより長い波長を有する光線を可視光とする。
本明細書において「物体」とは、流体と接する物体の総称として扱う。物体の限定されない例として、流体が流れる管路、流体が入れられた容器などがあげられる。あるいは流体の中にあるスクリュー、移動体、角柱状や球状の構造物なども限定されることなく例示される。
＜蛍光粒子＞
本実施形態に係る蛍光粒子は、少なくとも１つの蛍光物質と合成樹脂とを含有する混合物からなる蛍光粒子である。
蛍光粒子は、少なくとも蛍光物質と合成樹脂とを含有する混合物であるため、蛍光物質が流体中で外力を受けて崩れることを防止できる。よって蛍光物質が流体の周囲の物体に付着または、塗装することを抑制することが可能である。また物体が蛍光物質に塗装されることで物体が紫外線で励起し発光する虞も抑制することが可能である。
蛍光物質は、２９０ｎｍ〜４０５ｎｍの主に紫外波長を有する光（紫外線および、紫色の可視光を含む）によって励起され、４００ｎｍ〜６２０ｎｍの範囲内でピーク波長を有して可視光で発光するものである。
すなわち、蛍光物質は波長３１５ｎｍ〜３８０ｎｍのＵＶ−Ａ、２９０ｎｍ〜３１５ｎｍのＵＶ−Ｂ、および３８０ｎｍより長い波長を有する紫色の可視光で励起し発光する。
蛍光粒子は、不可視光である紫外線によって励起し発光する。よって紫外線を照射することで、可視光が流体の周囲の物体に反射して発生するハレーションを抑制して、流体の動き／運動を可視化することが可能である。
蛍光粒子が含有する蛍光物質は、紫外線だけでなく紫色の可視光でも、励起し発光する。したがって、紫色の可視光を照射したときは、蛍光粒子は励起されて照射された紫色の可視光とは異なる可視光で発光するが、流体中の異物および／または気泡は紫色の可視光をそのまま反射する。よって、蛍光粒子と異物および／または気泡とが識別可能であり、この蛍光粒子は、流体中への異物の混入がないかおよび／または、流体が液体である場合に気体の発生状況などを観測・検査することを可能にする。
蛍光粒子は、１０ｎｍ〜１ｍｍの粒径を有するものであり、この範囲内で調整可能である。
蛍光粒子の粒径は上記の範囲内で調整可能であるため、例えば、マイクロポンプのような小型のポンプでの流体の動き／運動の可視化には小さい粒径を有する蛍光粒子を使用し、プラント内の大型の反応炉での流体の動き／運動の可視化には大きい粒径を有する蛍光粒子を使用することができる。それぞれの流体が存在する場の大きさに合わせて、粒径を選択することで、流体の動き／運動を可視化し観測することが容易になる。
蛍光粒子は、粒度分布の標準偏差が小さいものが好ましい。限定されない粒度分布の標準偏差の例は、０．５以下である。より好ましい例は、０．２以下である。
粒度が異なれば、流体内でのそれぞれの蛍光粒子の動き方にばらつきが生じ、流体の動き／運動の精細な可視化が困難になる。粒度分布の標準偏差を小さくすることで、より精細な流体の動き／運動の可視化を可能にする。
図１は、蛍光粒子のＳＥＭ画像である。図１で示されるように蛍光粒子は、略球形を有する。一方で、蛍光物質の粒子は大きさが不均一であり、結晶構造が柱状や凹凸を有するなどの歪な形をしている。図２は後述する蛍光物質の１つである（トリス（１，１，１，５，５，５−ヘキサフルオロ−２，４−ペンタンジオナト−Ｏ，Ｏ’−）ビス（トリフェニルホスフィンオキシド−Ｏ−）テルビウム）の結晶のＳＥＭ画像である。図２からも蛍光物質の粒子は、大きさや形状が不均一であることがわかる。
蛍光物質をそのまま流体に混入すると、大きさや形状が不均一であるため、流体内で不規則に動き流体の動き／運動の精細な可視化が困難である。一方、蛍光粒子は、略球形であるため、流体中で規則的に動き、流体の動き／運動の精細な可視化ができる。
蛍光粒子は、真密度が０．９５ｋｇ／ｍ３〜１．５８ｋｇ／ｍ３であり、この範囲内で調整可能である。
蛍光粒子は、真密度を調整するための添加剤を含んでもよい。
蛍光粒子の真密度を流体の真密度と近い値に設定すれば、蛍光粒子が流体中で分散しやすくなり、流体中で規則的に動き、流体の動き／運動のより精細な可視化を可能とする。
＜蛍光物質＞
蛍光粒子が含有する蛍光物質として、赤色発光するユーロピウム系化合物、青色発光するナフタレン系化合物、緑色発光するテルビウム系化合物、またはキノリン系化合物を含むことが好ましい。
ユーロピウム系化合物は、ユーロピウム錯体であり、好ましくは、下記のトリス（１，１，１，５，５，５−ヘキサフルオロ−２，４−ペンタンジオナト−Ｏ，Ｏ’−）ビス（トリフェニルホスフィンオキシド−Ｏ−）ユウロピウム、トリス（４，４，４−トリフルオロ−１−（２−チエニル）−１，３−ブタンジオナト−Ｏ，Ｏ’−）ビス（トリフェニルホスフィンオキシド−Ｏ−）ユウロピウム、トリス（１，１，１，５，５，５−ヘキサフルオロ−２，４−ペンタンジオナト−Ｏ，Ｏ’−）ビス（トリオクチルホスフィンオキシド−Ｏ−）ユウロピウム、トリス（４，４，４−トリフルオロ−１−（２−チエニル）−１，３−ブタンジオナト−Ｏ，Ｏ’−）ビス（トリオクチルホスフィンオキシド−Ｏ−）ユウロピウムまたは、トリス（１，３−ジフェニル−１，３−プロパンジオナト）（１，１０−フェナントロリン）ユウロピウム（ＩＩＩ）で示される化合物が挙げられる。
ナフタレン系化合物は、ナフタレンを含む化合物であり、好ましくは、下記の１，４−ビス（２−ベンゾオキサゾリル）ナフタレンで示される化合物が挙げられる。
テルビウム系化合物は、テルビウム錯体であり、好ましくは、下記のトリス（１，１，１，５，５，５−ヘキサフルオロ−２，４−ペンタンジオナト−Ｏ，Ｏ’−）ビス（トリフェニルホスフィンオキシド−Ｏ−）テルビウムまたは、［ヘキサデカキス（ヘキシルサリチレート）オクタヒドロキシル］ジオキソノナテルビウムトリエチルアミン塩で示される化合物が挙げられる。
キノリン系化合物は、キノリンを含む化合物であり、好ましくは、下記の２−（３−オキソイソインドリン−１−イリデン）メチルキノリンで示される化合物が挙げられる。
上記のユーロピウム系化合物、ナフタレン系化合物、テルビウム系化合物および、キノリン系化合物は、光エネルギーを効率よく吸収し励起するため、発光のエネルギーを無駄なく活かせる有機分子である。また発光能力に優れ長期間発光能力を維持できる。したがって、長期間の観測・検査が必要な場合も好適に使用可能である。また発光能力に優れるため流体中の異物および／または気泡と識別を容易にすることが可能である。
さらに蛍光物質として、限定されないが、アントラセン系化合物、キナクリドン化合物、クマリン系化合物、ジシアノメチレン系化合物、ジスチリル誘導体、ピレン系化合物、ペリミドン誘導体、ペリレン系化合物、ベンゾピラン誘導体、ベンゾチオキサンテン誘導体、ポリアルキルチオフェン誘導体、ポリジアルキルフルオレン誘導体、ポリパラフェニレン誘導体、ルブレン系化合物、ローダミン系化合物、ローダミン誘導体などを使用してもよい。
＜合成樹脂＞
蛍光粒子が含有する合成樹脂は、熱硬化性樹脂または、熱可塑性樹脂を使用することができる。熱硬化性樹脂または、熱可塑性樹脂として、アクリル、ポリスチレン、ＡＢＳ（アクリロニトリルブタジエンスチレン共重合体）、ポリウレタン、メラミン、ナイロン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ＡＳ（アクリロニトリルスチレン共重合体）、ポリメタクリル酸メチル樹脂、ポリカーボネート、ポリエステルからなる群から選択される１以上を使用することができる。
このような種類の熱硬化性樹脂または、熱可塑性樹脂を複数使用し配合量を変更することによって、蛍光粒子の真密度を調整することが可能である。
アクリル、ポリスチレン、ＡＢＳ（アクリロニトリルブタジエンスチレン共重合体）、ポリウレタン、ナイロン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ＡＳ（アクリロニトリルスチレン共重合体）、ポリメタクリル酸メチル樹脂、またはポリカーボネートからなる群から選択される１以上の熱可塑性樹脂を使用することがより好ましい。さらに好ましくは、アクリル、ポリスチレン、ＡＢＳ（アクリロニトリルブタジエンスチレン共重合体）および、ポリウレタンからなる群から選択される１以上の熱可塑性樹脂を使用することができる。
熱可塑性樹脂を使用することにより、蛍光物質と熱可塑性樹脂を混合したあと、蛍光粒子を略球形に形成することが容易になる。
＜検査装置＞
本実施形態に係る検査装置は、流体が存在する場において、流体の動き／運動を可視化し検査するための検査装置である。
検査装置は、上記したいずれかの蛍光粒子を備える。
この検査装置は、上記したいずれかの蛍光粒子を使用して、流体が存在する場において、流体の動き／運動を可視化し検査する。したがって流体の周囲の物体が蛍光物質によって塗装されることおよび、可視光が流体の周囲の物体に反射して発生するハレーションを抑制しながら、流体中で規則的に動き、流体の動き／運動を精細に可視化し検査することが可能である。
またこの検査装置では、蛍光物質で塗装された物体が不可視光によって励起され発光することおよび、可視光が流体の周囲の物体に反射して発生するハレーションを抑制することができるため、光学フィルターを備えなくてもよい。したがってこの検査装置は、視認性を低下させることなく流体の動き／運動を可視化することができる。
検査装置が備える蛍光粒子は、第１の蛍光粒子と、第１の蛍光粒子と異なる色で発光する第２の蛍光粒子とを、含み、第１の蛍光粒子および、第２の蛍光粒子はそれぞれ混合されていないものであってもよい。または検査装置が備える蛍光粒子は、第１の蛍光粒子および第２の蛍光粒子と異なる色で発光する第３の蛍光粒子をさらに含み、第１の蛍光粒子、第２の蛍光粒子および、第３の蛍光粒子はそれぞれ混合されていないものであってもよい。さらにそれぞれ異なる発光色を有する第４、第５の蛍光粒子を含み、それぞれ混合されていないものであってもよい。
検査装置が備える蛍光粒子は、それぞれ異なる色で発光する蛍光粒子を複数含み、かつ異なる色で発光する蛍光粒子はそれぞれ混合されていないものであり得る。この場合、混相流のような複数の流体が混合するときに、それぞれの流体に異なる色で発光する蛍光粒子を混入し、複数の流体が混合した後も蛍光粒子の発光色が混濁することなく追跡することが可能である。
検査装置は、２９０ｎｍ〜４０５ｎｍの主に紫外波長を有する光（紫外線または、可視光）を照射する１以上の光源を備える。
光源として、限定されないがレーザー装置を好適に使用することができる。またレーザー装置は、装置により照射できる光の波長が固定されているので、例えば、紫外線を照射するレーザー装置と、可視光を照射するレーザー装置のように、複数の光源を備えてもよい。
検査装置は、光源から照射された紫外線または、可視光を、集束または、発散させるレンズを備える。
レンズを備えることで可視化したい流体が存在する場に合わせて、光を集束させることができる。あるいは、光を発散させることで広範囲に光を照射し、流体が存在する場の広範囲に亘って、流体の動き／運動の可視化することができる。
検査装置は、流体が存在する場を撮影する撮像部を備える。
撮像部を用いることで、流体の動き／運動を可視化した動画を撮影することが可能である。撮影する動画の録画速度（１秒間あたりの撮影コマ数）を変更することで流体の動き／運動をより精細に可視化し検査することができる。
さらに撮影した動画の輝度などを調整することで蛍光粒子の発光色を強調することが可能である。例えば、赤色発光する蛍光粒子を混入した第１の流体と、緑色発光する蛍光粒子を混入した第２の流体とを混合したときに、赤色を強調することで混合した後の第１の流体の動き／運動を追跡することが容易になる。また光源から紫色の可視光を照射したとき、紫色を強調することで、流体中の異物および／または気泡を強調することも可能である。
＜検査方法＞
図３〜図６は、本発明の複数の実施形態に係る流体が存在する場において、流体の動き／運動を可視化し検査する検査方法を示す概略図である。
検査方法は、上記したいずれかの蛍光粒子（１）を流体が存在する場に混入する工程を含む。
この検査方法では、上記した蛍光粒子（１）のいずれかを使用して、流体が存在する場において、流体の動き／運動を可視化し検査する。
検査方法は、蛍光粒子（１）を混入した流体に２９０ｎｍ〜４０５ｎｍの主に紫外波長を有する光（紫外線または、紫色の可視光）を照射する工程を含む。この工程において光源（３）は、限定されないがレーザー装置を使用することが好ましい。
検査方法は、蛍光粒子（１）から発光される可視光を観測する工程を含む。
図３（ａ）のように、４０５ｎｍより長い波長を有する可視光（例えば、波長６５０ｎｍの赤色）を光源（３）からの照射したとき、蛍光粒子（１）は励起されることなく、光源（３）から可視光をそのまま反射する。したがって、蛍光粒子（１）は、物体（２）と同じ色で視認される。
図３（ｂ）のように、紫色の可視光を光源（３）から照射すると、蛍光粒子（１）は励起発光して、蛍光粒子（１）の発光色で視認される。一方、物体（２）は、光源（３）からの紫色の可視光をそのまま反射するので紫色で視認される。これによって、蛍光粒子（１）と物体（２）を明確に識別でき、例えば、物体（２）が動くことで、流体の動き／運動に影響を与えている場合など、流体の動き／運動の可視化とともに、物体（２）の動きも観測・検査できる。
図３（ｃ）で示されるように、紫外線を光源（３）から照射したとき、この検査方法では、物体（２）が蛍光物質で塗装され不可視光によって励起され発光することおよび、可視光が流体の周囲の物体（２）に反射して発生するハレーションを抑制することができるため、物体（２）と流体の極近傍の境界層の観測が容易となる。
またこの検査方法では、物体（２）が蛍光物質によって塗装されることを抑制できるため、検査後の物体（２）の洗浄が容易になる。
さらにこの検査方法では、蛍光物質で塗装された物体（２）が不可視光によって励起され発光することおよび、可視光が流体の周囲の物体（２）に反射して発生するハレーションを抑制することができるため、光学フィルターを備えなくてもよい。したがってこの検査方法は、視認性を低下させることなく流体の動き／運動を可視化することができる。
検査方法は、図４で示されるような、光の照射下において、流体中の異物および／または気泡（４）を検出する工程をさらに含んでもよい。
図４（ａ）のように、４０５ｎｍより長い波長を有する可視光を光源（３）から照射したとき、蛍光粒子（１）は励起されることなく、光源（３）からの可視光をそのまま反射する。したがって、蛍光粒子（１）、物体（２）および、異物および／または気泡（４）は、全て同じ色で視認される。
図４（ｂ）のように、紫色の可視光を光源（３）から照射すると、蛍光粒子（１）は励起発光して、蛍光粒子（１）の発光色で視認される。一方、物体（２）および、異物および／または気泡（４）は、光源（３）からの紫色の可視光をそのまま反射するので紫色で視認される。これによって、蛍光粒子（１）と、異物および／または気泡（４）を明確に識別できる。
図４（ｃ）のように、紫外線を光源（３）から照射したとき、物体（２）および、異物および／または気泡（４）は、視認することができず、励起発光した蛍光粒子（１）のみを視認することができる。よってこの検査方法は、流体中への異物の混入がないかおよび／または、流体が液体である場合に気体の発生状況などを観測・検査することを可能にする。
図５で示されるように、検査方法で使用する蛍光粒子（１）は、第１の蛍光粒子（１ａ）および、第１の蛍光粒子（１ａ）と異なる色で発光する第２の蛍光粒子（１ｂ）を含んでもよい。この場合において検査方法は、第１の蛍光粒子（１ａ）を第１の流体に混入する工程、第２の蛍光粒子（１ｂ）を第２の流体に混入する工程および、第１の蛍光粒子（１ａ）を混入した第１の流体と第２の蛍光粒子（１ｂ）を混入した第２の流体とを混合する工程、を含む。
図５は、第１の蛍光粒子（１ａ）を混入した第１の流体を滴下して、第２の蛍光粒子（１ｂ）を混入した第２の流体と混合する過程を示す。
図５（ａ）および（ｂ）は、紫色の可視光を照射したときを示し、第１の蛍光粒子（１ａ）と第２の蛍光粒子（１ｂ）はそれぞれ異なる色で発光し視認される。なお図５（ａ）は液滴の滴下前、図５（ｂ）は液滴の滴下直後を示す概略図である。このとき紫色の可視光は、第１の流体および、第２の流体の液面（５）で反射する。よって液面（５）を視認することが可能である。
図５（ｃ）および（ｄ）は、紫外線を照射したときを示し、第１の蛍光粒子（１ａ）と第２の蛍光粒子（１ｂ）はそれぞれ異なる色で発光し視認される。一方、液面（５）を視認することはできず、第１の蛍光粒子（１ａ）および第２の蛍光粒子（１ｂ）を容易に追跡することができる。
図６で示されるように、検査方法で使用する蛍光粒子（１）は、第１の蛍光粒子（１ａ）、第１の蛍光粒子（１ａ）と異なる色で発光する第２の蛍光粒子（１ｂ）および、第１の蛍光粒子（１ａ）および第２の蛍光粒子（１ｂ）とは異なる色で発光する第３の蛍光粒子（１ｃ）を含んでもよい。この場合において検査方法は、第１の蛍光粒子（１ａ）を第１の流体に混入する工程、第２の蛍光粒子（１ｂ）を第２の流体に混入する工程、第３の蛍光粒子（１ｃ）を第３の流体に混入する工程および、第１の蛍光粒子（１ａ）を混入した第１の流体と第２の蛍光粒子（１ｂ）を混入した第２の流体と第３の蛍光粒子（１ｃ）を混入した第３の流体とを混合する工程、を含む。
図６は、３つの入口から３つの異なる流体を管路に流した際に、３つの異なる色で発光する蛍光粒子（１ａ、１ｂ、１ｃ）を用いて、流体の混相流を可視化する様子を示す概略図である。
図６は、紫外線を照射したときを示し、第１の蛍光粒子（１ａ）、第２の蛍光粒子（１ｂ）および第３の蛍光粒子（１ｃ）は、それぞれ異なる色で発光して視認可能である。一方で、異物および／または気泡（４）および物体（２）（管路）は視認できない。
図６のように検査方法で使用する蛍光粒子（１）は、それぞれ異なる色で発光する第１の蛍光粒子（１ａ）、第２の蛍光粒子（１ｂ）および、第３の蛍光粒子（１ｃ）を含み得る。この場合、これらの蛍光粒子（１ａ、１ｂ、１ｃ）をそれぞれ異なる流体に混入することより、複数の流体が混合した後も蛍光粒子（１ａ、１ｂ、１ｃ）の発光色が混濁することなく追跡することが可能である。
検査方法で使用する蛍光粒子（１）は、さらにそれぞれ異なる発光色を有する第４、第５の蛍光粒子を含んでもよい。
蛍光粒子（１）から発光される可視光を観測する工程において、撮像部を用いて観測することが好ましい。
撮像部を用いることで、流体の動き／運動の可視化した動画を撮影することが可能である。撮影する動画の録画速度（１秒間あたりの撮影コマ数）を変更することで流体の動き／運動のより精細な可視化し検査することができる。
さらに撮影した動画の輝度などを調整することで蛍光粒子（１）の発光色を強調することが可能である。例えば、赤色発光する第１の蛍光粒子（１ａ）を混入した第１の流体と、緑色発光する第２の蛍光粒子（１ｂ）を混入した第２の流体とを混合したときに、赤色を強調することで混合した後の第１の流体の動き／運動を追跡することが容易になる。また光源（３）から紫色の可視光を照射したとき、紫色を強調することで、流体中の異物および／または気泡（４）を強調することも可能である。
以下、本発明の蛍光粒子を評価するための実施例を示すことにより、本発明の効果をより明確なものとする。しかし本発明は、下記の実施例に示される態様に限定して理解されるべきではない。
＜１．蛍光粒子の製造＞
（実施例１）
青色の発光色を有する蛍光物質ルミシス Ｂ−８００（セントラルテクノ株式会社製）０．５％と、残りをアクリル樹脂とする混合物を作成した。この混合物を噴霧乾燥させて平均粒径１０μｍの略球形の蛍光粒子を製造した。この蛍光粒子を実施例１とした。
（実施例２）
緑色の発光色を有する蛍光物質ルミシス Ｇ−３３００（セントラルテクノ株式会社製）０．５％と、残りをアクリル樹脂とする混合物を作成した。この混合物を噴霧乾燥させて平均粒径１０μｍの略球形の蛍光粒子を製造した。この蛍光粒子を実施例２とした。
（実施例３）
赤色の発光色を有する蛍光物質ルミシス Ｅ−１０００（セントラルテクノ株式会社製）０．５％と、残りをアクリル樹脂とする混合物を作成した。この混合物を噴霧乾燥させて平均粒径１０μｍの略球形の蛍光粒子を製造した。この蛍光粒子を実施例３とした。
＜２．励起スペクトルと蛍光スペクトルの測定＞
分光蛍光光度計Ｆ−４５００（株式会社日立ハイテクノロジーズ製）を使用して上記実施例１〜３の蛍光粒子の励起スペクトルと蛍光スペクトルの測定をした。
図７は、実施例１〜３の蛍光粒子の励起スペクトルと蛍光スペクトルの測定結果である。
図７（ａ）で示される実施例１の蛍光粒子の励起スペクトルのピーク波長は３６１ｎｍであり、蛍光スペクトルのピーク波長は４２９ｎｍであった。図７（ｂ）で示される実施例２の蛍光粒子の励起スペクトルのピーク波長は３７５ｎｍであり、蛍光スペクトルのピーク波長は５１０ｎｍであった。図７（ｃ）で示される実施例３の蛍光粒子の励起スペクトルのピーク波長は３２６ｎｍであり、蛍光スペクトルのピーク波長は６１５ｎｍであった。
また励起光が２９０ｎｍより短い、または４０５ｎｍより長い場合のこれらの蛍光粒子の発光強度は、ピーク波長の励起光を照射したときの１／４程度の強度しかなく、蛍光粒子の発光色を視認することが困難であることがわかった。特に４０５ｎｍより長い波長を有する可視光を照射した場合は、蛍光粒子の発光色ではなく、照射した可視光を反射して、照射した可視光の色で蛍光粒子が観察された。
＜３．流体の動き／運動の可視化試験＞
（３−１．目的）
実施例２の蛍光粒子を流体に混入して流体の動き／運動の可視化試験を行った。同時に比較例１として蛍光物質ルミシス Ｇ−３３００（セントラルテクノ社製）をそのまま流体に混入し、また比較例２として蛍光物質を含有しない樹脂粒子（ポリスチレン）を混入して流体の動き／運動の可視化試験を行った。
（３−２．試験方法）
無色透明なアクリル流路と回転するロータを持つポンプをつないで、循環流路を作成し、流路内に水を入れた。水に実施例２比較例１または、比較例２を混入した。ここに４０５ｎｍのバイオレットレーザーおよび、３７５ｎｍの紫外線レーザーをそれぞれ照射して流体の動き／運動の可視化試験を行った。
（３−３．結果）
紫外線レーザーを照射したとき、実施例２を混入した可視化試験では、アクリル流路に蛍光物質が付着し塗装されることも、ハレーションが発生することもなく可視化することができた。一方、比較例１では、アクリル流路に蛍光物質が付着し塗装され観測が困難であった。比較例２では、ハレーションは発生しないが、比較例２は発光しないので観測できなかった。
またバイオレットレーザーを照射したとき、実施例２ではアクリル流路のゴミなどの異物および、気泡、並びにハレーションがバイオレットレーザーと同色の紫色で観測された。この時、紫色の可視光の波長をカットするフィルターを用いることで、実施例２のみを可視化することができた。一方、比較例１では、アクリル流路の一部に蛍光物質が付着し塗装され、塗装された部分で蛍光物質と同じ波長のハレーションが発生し、フィルターを使用しても比較例１のみを観測することは困難であった。比較例２では、ゴミなどの異物および、気泡、並びにハレーションの全てがバイオレットレーザーを反射し、比較例２のみを観測することは不可能であった。
本発明は、流体の周囲の物体が蛍光物質によって塗装されることおよび、可視光が流体の周囲の物体に反射して発生するハレーションを抑制しながら、流体中で規則的に動き、流体の動き／運動の精細な可視化ができる蛍光粒子、蛍光粒子を用いて流体が存在する場において、流体の動き／運動を可視化し検査するための検査装置および、蛍光粒子を用いて流体が存在する場において、流体の動き／運動を可視化し検査する検査方法を提供することができる。
１ 蛍光粒子
１ａ 第１の蛍光粒子
１ｂ 第２の蛍光粒子
１ｃ 第３の蛍光粒子
２ 物体
３ 光源
４ 異物および／または気泡
５ 液面

Claims (12)

  1. 少なくとも１つの蛍光物質と合成樹脂とを含有する混合物からなる蛍光粒子であって、
    前記蛍光粒子は、前記光を照射したときに流体中の異物および／または気泡と識別可能にするために用いられ、
    前記蛍光物質は、２９０ｎｍ〜４０５ｎｍの主に紫外波長を有する光によって励起され、４１０ｎｍ〜６２０ｎｍの範囲内にピーク波長を有して可視光で発光するものであり、
    前記合成樹脂は、熱硬化性樹脂または熱可塑性樹脂であり、
    前記蛍光粒子は、１０ｎｍ〜１ｍｍの粒径を有する球状であり、
    前記蛍光物質は、下記の化１乃至化５のいずれか１つで示される赤色発光するユーロピウム系化合物、下記の化６で示される青色発光するナフタレン系化合物、下記の化７または化８で示される緑色発光するテルビウム系化合物、下記の化９で示される緑色発光するキノリン系化合物、またはこれらの任意の組み合わせを含む、蛍光粒子。


  2. 真密度が０．９５ｇ／ｃｍ ３ 〜１．５８ｇ／ｃｍ ３ であることを特徴とする、請求項１に記載の蛍光粒子。
  3. 前記合成樹脂は、アクリル、ポリスチレン、ＡＢＳ（アクリロニトリルブタジエンスチレン共重合体）、ポリウレタン、メラミン、ナイロン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ＡＳ（アクリロニトリルスチレン共重合体）、ポリメタクリル酸メチル樹脂、ポリカーボネート、またはポリエステルからなる群から選択される１以上の熱硬化性樹脂または、熱可塑性樹脂であることを特徴とする、請求項１または２に記載の蛍光粒子。
  4. 前記合成樹脂は、アクリル、ポリスチレン、ＡＢＳ、ポリウレタン、またはメラミンからなる群から選択される１以上の熱硬化性樹脂または、熱可塑性樹脂であることを特徴とする、請求項３に記載の蛍光粒子。
  5. 請求項１乃至４のいずれか１項に記載の前記蛍光粒子と、
    ２９０ｎｍ〜４０５ｎｍの主に紫外波長を有する光を照射する１以上の光源と、
    前記光源から照射された紫外線または、可視光を、集束または、発散させるレンズと、
    流体が存在する場を撮影する撮像部と、を備える
    流体が存在する場において、流体の動き／運動を可視化し検査するための検査装置。
  6. 前記蛍光粒子は、第１の蛍光粒子と、第１の蛍光粒子と異なる色で発光する第２の蛍光粒子とを、含み、
    第１の蛍光粒子および、第２の蛍光粒子はそれぞれ混合されていないことを特徴とする、請求項５に記載の検査装置。
  7. 前記蛍光粒子は、第１の蛍光粒子および第２の蛍光粒子と異なる色で発光する第３の蛍光粒子をさらに含み、
    第１の蛍光粒子、第２の蛍光粒子および、第３の蛍光粒子はそれぞれ混合されていないことを特徴とする、請求項５に記載の検査装置。
  8. （Ａ）請求項１乃至４のいずれか１項に記載の前記蛍光粒子を流体が存在する場に混入する工程、
    （Ｂ）前記蛍光粒子を混入した流体に２９０ｎｍ〜４０５ｎｍの主に紫外波長を有する光を照射する工程、および
    （Ｃ）前記蛍光粒子から発光される可視光を観測する工程、
    を含む流体が存在する場において、流体の動き／運動を可視化し検査する検査方法。
  9. 前記蛍光粒子は、第１の蛍光粒子と、第１の蛍光粒子と異なる色で発光する第２の蛍光粒子とを、含み、
    前記工程（Ａ）は、
    （ａ１）第１の蛍光粒子を第１の流体に混入する工程、および
    （ａ２）第２の蛍光粒子を第２の流体に混入する工程、から構成され、
    （Ｄ１）第１の蛍光粒子を混入した第１の流体と、第２の蛍光粒子を混入した第２の流体とを混合する工程、
    をさらに含むことを特徴とする、請求項８に記載の検査方法。
  10. 前記蛍光粒子は、第１の蛍光粒子と、第１の蛍光粒子と異なる色で発光する第２の蛍光粒子と、第１の蛍光粒子および第２の蛍光粒子とは異なる色で発光する第３の蛍光粒子を、含み、
    前記工程（Ａ）は、
    （ａ１）第１の蛍光粒子を第１の流体に混入する工程、
    （ａ２）第２の蛍光粒子を第２の流体に混入する工程、および
    （ａ３）第３の蛍光粒子を第３の流体に混入する工程、から構成され、
    （Ｄ２）第１の蛍光粒子を混入した第１の流体と、第２の蛍光粒子を混入した第２の流体と、第３の蛍光粒子を混入した第３の流体とを混合する工程、
    をさらに含むことを特徴とする、請求項８に記載の検査方法。
  11. （Ｅ）前記光の照射下において、流体中の異物および／または気泡を検出する工程、
    をさらに含むことを特徴とする、請求項８乃至１０のいずれか１項に記載の検査方法。
  12. 前記工程（Ｃ）は、撮像部を用いて観測することを特徴とする、請求項８乃至１１のいずれか１項に記載の検査方法。
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