JP6710302B2 - 吸水性樹脂粒子 - Google Patents
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Description
しみわたり指数=無加圧DWの1分値(mL/g)+10倍膨潤時の人工尿通液速度(g/分) ・・・(1)
で表されるしみわたり指数が10.0以上であり、生理食塩水の吸水量が50.0g/g以上である、吸水性樹脂粒子を提供する。
しみわたり指数=無加圧DWの1分値(mL/g)+10倍膨潤時の人工尿通液速度(g/分) ・・・(1)
で表される、しみわたり指数が10.0以上である。
含水率=[Ww/(Ww+Ws)]×100
Ww:全重合工程の重合前の単量体水溶液に含まれる水分量から、乾燥工程により系外部に排出された水分量を差し引いた量に、凝集剤、表面架橋剤等を混合する際に必要に応じて用いられる水分量を加えた含水ゲル状重合体の水分量。
Ws:含水ゲル状重合体を構成するエチレン性不飽和単量体、架橋剤、開始剤等の材料の仕込量から算出される固形分量。
実施例1
第1段目の重合反応 還流冷却器、滴下ロート、窒素ガス導入管、並びに、攪拌機として、翼径5cmの4枚傾斜パドル翼を2段で有する攪拌翼を備えた内径11cm、内容積2Lの丸底円筒型セパラブルフラスコを準備した。このフラスコに、n−ヘプタン293g、及び、高分子系分散剤としての無水マレイン酸変性エチレン・プロピレン共重合体(三井化学株式会社、ハイワックス1105A)0.736gを入れた。フラスコ内の反応液を攪拌しつつ80℃まで昇温して、高分子系分散剤をn−へプタンに溶解させた。その後、反応液を50℃まで冷却した。
内容積500mLのビーカーに濃度80.5質量%のアクリル酸水溶液128.8g(1.43モル)を入れた。ビーカーを外部より冷却しつつ、アクリル酸水溶液に対して、濃度27質量%の水酸化ナトリウム水溶液159.0gを滴下し、それにより75モル%のアクリル酸を中和した。次いで、アクリル酸水溶液に、過硫酸カリウム0.090g(0.334ミリモル)を溶解させて、第2段目の単量体水溶液を調製した。
共沸蒸留により含水ゲル状重合体を含む反応液から抜き出した水の量が239.7gであったこと以外は、実施例1と同様の手順で、非晶質シリカを含む吸水性樹脂粒子229.2gを得た。該吸水性樹脂粒子の中位粒子径は377μmであった。
第1段目の重合反応における水溶性ラジカル重合開始剤を2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)2塩酸塩0.092g(0.339ミリモル)、および過硫酸カリウム0.018g(0.068ミリモル)に変更し、第2段目の重合反応における水溶性ラジカル重合開始剤を2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)2塩酸塩0.129g(0.475ミリモル)、および過硫酸カリウム0.026g(0.095ミリモル)に変更し、共沸蒸留により含水ゲル状重合体を含む反応液から抜き出した水の量が238.5gであったこと、非晶質シリカの添加量を0.2質量%に変更したこと以外は、実施例1と同様の手順で、非晶質シリカを含む吸水性樹脂粒子を232.1g得た。該吸水性樹脂粒子の中位粒子径は396μmであった。
第1段目の重合反応における水溶性ラジカル重合開始剤を2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)2塩酸塩0.092g(0.339ミリモル)、および過硫酸カリウム0.018g(0.068ミリモル)に変更し、第2段目の重合反応における水溶性ラジカル重合開始剤を2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)2塩酸塩0.129g(0.475ミリモル)、および過硫酸カリウム0.026g(0.095ミリモル)に変更し、共沸蒸留により含水ゲル状重合体を含む反応液から抜き出した水の量が238.5gであったこと以外は、実施例1と同様の手順で、重合体粒子(乾燥品)を得た。
重合体粒子(乾燥品)の質量に対して2.0質量%の非晶質シリカ(オリエンタルシリカズコーポレーション、トクシールNP−S)を重合体粒子に混合し、非晶質シリカを含む吸水性樹脂粒子232.2gを得た。該吸水性樹脂粒子の中位粒子径は393μmであった。
第2段目の重合反応において、アクリル酸水溶液に、過硫酸カリウム0.090g(0.334ミリモル)とともに、内部架橋剤としてエチレングリコールジグリシジルエーテル0.0116g(0.067ミリモル)を溶解させたこと、重合後架橋のための架橋剤を添加しなかったこと、共沸蒸留により含水ゲル状重合体を含む反応液から抜き出した水の量が256.1gであったこと以外は、実施例1と同様の手順で、重合体粒子(乾燥品)を得た。
重合体粒子(乾燥品)の質量に対して、0.1質量%の非晶質シリカ(オリエンタルシリカズコーポレーション、トクシールNP−S)を重合体粒子に混合し、非晶質シリカを含む吸水性樹脂粒子230.8gを得た。該吸水性樹脂粒子の中位粒子径は349μmであった。
第1段目の重合反応において、水溶性ラジカル重合開始剤を2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)2塩酸塩0.092g(0.339ミリモル)、および過硫酸カリウム0.018g(0.068ミリモル)に、内部架橋剤をエチレングリコールジグリシジルエーテル0.0046g(0.026ミリモル)に変更したこと、第2段目の重合反応において、水溶性ラジカル重合開始剤を2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)2塩酸塩0.129g(0.475ミリモル)、および過硫酸カリウム0.026g(0.095ミリモル)に、内部架橋剤をエチレングリコールジグリシジルエーテル0.0116g(0.067ミリモル)に変更したこと、重合後架橋のための架橋剤を添加しなかったこと、共沸蒸留により含水ゲル状重合体を含む反応液から抜き出した水の量が234.2gであったこと以外は、実施例1と同様の手順で、重合体粒子(乾燥品)を得た。
重合体粒子の質量に対して0.2質量%の非晶質シリカ(オリエンタルシリカズコーポレーション、トクシールNP−S)を重合体粒子に混合し、非晶質シリカを含む吸水性樹脂粒子229.6gを得た。該吸水性樹脂粒子の中位粒子径は355μmであった。
第1段目の重合反応において、水溶性ラジカル重合開始剤を2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)2塩酸塩0.092g(0.339ミリモル)、および過硫酸カリウム0.018g(0.068ミリモル)に、内部架橋剤をエチレングリコールジグリシジルエーテル0.0046g(0.026ミリモル)に変更したこと、第2段目の重合反応において、水溶性ラジカル重合開始剤を2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)2塩酸塩0.129g(0.475ミリモル)、および過硫酸カリウム0.026g(0.095ミリモル)に、内部架橋剤をエチレングリコールジグリシジルエーテル0.0116g(0.067ミリモル)に変更したこと、重合後架橋剤を添加しなかったこと、共沸蒸留により含水ゲル状重合体を含む反応液から抜き出した水の量が223.7gであったこと以外は、実施例1と同様の手順で、重合体粒子(乾燥品)を得た。
重合体粒子の質量に対して0.2質量%の非晶質シリカ(オリエンタルシリカズコーポレーション、トクシールNP−S)を重合体粒子に混合し、非晶質シリカを含む吸水性樹脂粒子229.6gを得た。該吸水性樹脂粒子の中位粒子径は346μmであった。
第1段目の重合反応において、水溶性ラジカル重合開始剤を2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)2塩酸塩0.092g(0.339ミリモル)、および過硫酸カリウム0.018g(0.068ミリモル)に、内部架橋剤をエチレングリコールジグリシジルエーテル0.0046g(0.026ミリモル)に変更したこと、第2段目の重合反応において、水溶性ラジカル重合開始剤を2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)2塩酸塩0.129g(0.475ミリモル)、および過硫酸カリウム0.026g(0.095ミリモル)に変更し、内部架橋剤をエチレングリコールジグリシジルエーテル0.0116g(0.067ミリモル)に変更したこと、重合後架橋のための架橋剤を添加しなかったこと、共沸蒸留により含水ゲル状重合体を含む反応液から抜き出した水の量が219.2gであったこと、後架橋剤を濃度2質量%のエチレングリコールジグリシジルエーテル水溶液6.62g(0.761ミリモル)に変更したこと以外は、実施例1と同様の手順で、重合体粒子(乾燥品)を得た。
重合体粒子の質量に対して0.2質量%の非晶質シリカ(オリエンタルシリカズコーポレーション、トクシールNP−S)を重合体粒子に混合し、非晶質シリカを含む吸水性樹脂粒子229.6gを得た。該吸水性樹脂粒子の中位粒子径は356μmであった。
吸水性樹脂粒子50gを中位粒子径測定用に用いた。
500mL容のビーカーに、0.9質量%塩化ナトリウム水溶液(生理食塩水)500gを量り取り、600r/minで撹拌させながら、吸水性樹脂粒子2.0gを、ママコが発生しないように分散させた。撹拌させた状態で60分間放置し、吸水性樹脂粒子を十分に膨潤させた。その後、あらかじめ目開き75μm標準篩の質量Wa(g)を測定しておき、これを用いて、前記ビーカーの内容物をろ過し、篩いを水平に対して約30度の傾斜角となるように傾けた状態で、30分間放置することにより余剰の水分をろ別した。膨潤ゲルの入った篩いの質量Wb(g)を測定し、以下の式により、生理食塩水吸水能を求めた。
生理食塩水の吸水量=(Wb−Wa)/2.0
吸水性樹脂粒子の荷重下(加圧下)の生理食塩水の吸水量(室温、25℃±2℃)を、図4に示す測定装置Yを用いて測定した。測定装置Yは、ビュレット部71、導管72、測定台73、及び、測定台73上に置かれた測定部74から構成される。ビュレット部71は、鉛直方向に伸びるビュレット71aと、ビュレット71aの上端に配置されたゴム栓71bと、ビュレット71aの下端に配置されたコック71cと、コック71cの近傍において一端がビュレット71a内に伸びる空気導入管71dと、空気導入管71dの他端側に配置されたコック71eとを有している。導管72は、ビュレット部71と測定台73との間に取り付けられている。導管72の内径は6mmである。測定台73の中央部には、直径2mmの穴があいており、導管72が連結されている。測定部74は、円筒74a(アクリル樹脂(プレキシグラス)製)と、円筒74aの底部に接着されたナイロンメッシュ74bと、重り74cとを有している。円筒74aの内径は20mmである。ナイロンメッシュ74bの目開きは75μm(200メッシュ)である。そして、測定時にはナイロンメッシュ74b上に測定対象の吸水性樹脂粒子75が均一に撒布される。重り74cの直径は19mmであり、重り74cの質量は120gである。重り74cは、吸水性樹脂粒子75上に置かれ、吸水性樹脂粒子75に対して4.14kPaの荷重を加えることができる。
荷重下吸水量[mL/g]=(Vb−Va)/0.1
吸水性樹脂の粒子の無加圧DWは、図1に示す測定装置を用いて測定した。測定は1種類の吸水性樹脂粒子に関して5回実施し、最低値と最高値とを除いた3点の測定値の平均値を求めた。
当該測定装置は、ビュレット部1、導管5、測定台13、ナイロンメッシュシート15、架台11、及びクランプ3を有する。ビュレット部1は、目盛が記載されたビュレット管21と、ビュレット管21の上部の開口を密栓するゴム栓23と、ビュレット管21の下部の先端に連結されたコック22と、ビュレット管21の下部に連結された空気導入管25及びコック24とを有する。ビュレット部1はクランプ3で固定されている。平板状の測定台13は、その中央部に形成された直径2mmの貫通孔13aを有しており、高さが可変の架台11によって支持されている。測定台13の貫通孔13aとビュレット部1のコック22とが導管5によって連結されている。導管5の内径は6mmである。
無加圧DWの1分値(mL/g)=Wc/1.00 ・・・(1)
イオン交換水に、下記の通りに無機塩が存在するように配合して溶解させたものに、さらに少量の青色1号を配合して人工尿(試験液)を調製した。下記の濃度は、人工尿の全質量を基準とする濃度である。
人工尿組成
NaCl:0.780質量%
CaCl2:0.022質量%
MgSO4:0.038質量%
青色一号:0.002質量%
(a)測定装置の設置
測定装置として、図2に概略構成を示したものを用いた。測定部は、ナイロンメッシュシート(250メッシュ)64が接着された、内径19mm、外径25mm、高さ120mmで、約30gの重さを有するアクリル樹脂製の円筒状容器(A)61と、同様のナイロンメッシュシート63が接着された、内径26mm、外径40mm、高さ140mmのアクリル樹脂製円筒状容器(B)62と膨潤させた吸水性樹脂粒子10aとから形成され、円筒状容器(B)は円筒状容器(A)の内部を上下に抵抗無く動くことができる。シャーレ66は、内径が約70mmの大きさを有している。
(b)通液速度の測定
測定は、約25℃、湿度60±10%の室内で行った。円筒状容器(B)62に、吸水性樹脂粒子0.20gを均一に入れ、上部から円筒状容器(A)61を挿入し、測定部を形成した。人工尿1.8g入れた内径30mmのシャーレに、測定部のメッシュ側を浸漬して10分間膨潤させ、吸水性樹脂粒子を10倍膨潤させた。
空のシャーレ66上に、乾燥した目開き1.4mm(100mm×100mm)の金網67を載置した状態で質量(Wd)を測定した。次に、金網67の中心部に膨潤させた吸水性樹脂粒子10aを含む測定部を載置した。次いで、円筒状容器(A)61の上部から人工尿20gを添加すると同時にストップウォッチをスタートさせた。人工尿投入から30秒後、吸水性樹脂粒子10aを含む測定部を金網67上から外し、投入から30秒間(0.5分間)が経過するまでに、膨潤させた吸水性樹脂粒子10aを通過して流出した人工尿65を含むシャーレ66と金網67の合計質量(We)を測定し、人工尿通液速度(g/分)を、以下の式により求めた。
人工尿通液速度(g/分)=(We−Wd)/0.5
しみわたり指数=無加圧DWの1分値+10倍膨潤時の人工尿通液速度で表されるしみわたり指数を求めた。
以下のi)、ii)、iii)、iv)及びv)の手順により、吸水性樹脂粒子の漏れ性を評価した。
i)長さ15cm、幅5cmの短冊状の粘着テープ(ダイヤテックス株式会社製、パイオランテープ)を粘着面が上になるよう実験台上に置き、その粘着面上に、吸水性樹脂粒子3.0gを均一に散布した。散布された吸水性樹脂粒子の上部に、ステンレス製ローラー(質量4.0kg、径10.5cm、幅6.0cm)を載せ、ローラーを、粘着テープの長手方向における両端の間で3回往復させた。これにより、吸水性樹脂粒子からなる吸水層を粘着テープの粘着面上に形成した。
ii)粘着テープを垂直に立てて持ち上げ、余剰の吸水性樹脂粒子を吸水層から除いた。再度、吸水層に前記ローラーを載せ、粘着テープの長手方向における両端の間で3回往復させた。
iii)温度25±2℃の室内において、長さ30cm、幅55cmの長方形の平坦な主面を有するアクリル樹脂板を、その幅方向が水平面に平行で、その主面と水平面とが30度をなすように固定した。固定されたアクリル板の主面に、吸水層が形成された粘着テープを、吸水層が露出し、その長手方向がアクリル樹脂板の幅方向に対して垂直になる向きで貼り付けた。
iV)吸水層の上端から約1cmの位置で表面から約1cmの高さから、液温25℃の試験液0.25mLを、マイクロピペット(エムエス機器社製ピペットマン・ネオP1000N)を用いて、1秒以内に全て注入した。
v)試験液の注入開始から30秒後に、吸水層に注入された試験液の移動距離の最大値を読み取り、拡散距離Dとして記録した。なお、拡散距離Dは、主面上において、滴下点(注入点)と最長到達点とを、アクリル樹脂板の短辺水平面に対して垂直方向の直線で結んだ距離である。なお、拡散距離Dが14cm以上の場合は液体漏れが発生していた。
Claims (2)
- (メタ)アクリル酸及びその塩からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物を含むエチレン性不飽和単量体に由来する単量体単位を有する架橋重合体を含む重合体粒子と、該重合体粒子の表面上に配置された複数の無機粒子と、を含み、(メタ)アクリル酸及びその塩の割合が前記架橋重合体中の単量体単位全量に対して70〜100モル%である、吸水性樹脂粒子であって、
下記式(1):
しみわたり指数=無加圧DWの1分値(mL/g)+10倍膨潤時の人工尿通液速度(g/分) ・・・(1)
で表される、しみわたり指数が10.0以上で、前記無加圧DWの1分値が7.0mL/g以上で、前記10倍膨潤時の人工尿通液速度が1.0g/分以上であり、
生理食塩水の吸水量が50.0g/g以上である、吸水性樹脂粒子。 - 前記しみわたり指数が13.0以上である、請求項1に記載の吸水性樹脂粒子。
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