JP6687249B2 - リチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Description
本発明の一実施形態は、
<1> 少なくとも一方が光透過性を有する一対の基材と、前記一対の基材の間に封入された電解質と、リチウム含有金属酸化物より選ばれる正極材料を含み、前記電解質と接触させて配置された正極と、n型半導体材料より選ばれる負極材料を含み、前記電解質と接触させて配置された負極と、を備えたリチウムイオン二次電池である。
<2> 前記一対の基材の少なくとも一方は、スズ(Sn)が添加された酸化インジウム(ITO)、酸化スズ、アンチモン(Sb)が添加された酸化スズ(ATO)、フッ素(F)が添加された酸化スズ(FTO)、アルミニウム(Al)が添加された酸化亜鉛(AZO)、及びガリウム(Ga)が添加された酸化亜鉛(GZO)から選ばれる化合物を有する導電性基材である前記<1>に記載のリチウムイオン二次電池である。
<3> 前記正極は、前記一対の基材の一方の表面に配置され、前記負極は、前記一対の基材の他方の表面に配置されている前記<1>又は前記<2>に記載のリチウムイオン二次電池である。
<4> 前記一方の基材は導電性基材であり、前記他方の基材は光透過性の導電性基材であり、かつ、前記正極及び前記負極が互いに向き合うように配置されている前記<1>〜前記<3>のいずれか1つに記載のリチウムイオン二次電池である。
<5> 前記一対の基材の両方が光透過性を有する前記<1>〜前記<4>のいずれか1つに記載のリチウムイオン二次電池である。
<6> 前記n型半導体材料は、遷移金属の酸化物である前記<1>〜前記<5>のいずれか1つに記載のリチウムイオン二次電池である。
<7> 前記遷移金属の酸化物は、コバルト(Co)、ニオブ(Nb)、ニッケル(Ni)、チタン(Ti)、タングステン(W)、及びバナジウム(V)からなる群より選ばれる金属の酸化物である前記<6>に記載のリチウムイオン二次電池である。
<8> 前記n型半導体材料は、二酸化チタン、酸化ニオブ、又は酸化亜鉛である前記<7>に記載のリチウムイオン二次電池である。
<9> 前記リチウム含有金属酸化物は、LiCoO2、LiNiO2、LiCo1/ 3Ni1/3Mn1/3O2、及びLiMxMn2−xO4(MはCr又はNiを表す。xは0≦x<2を満たす。)より選ばれる化合物である前記<1>〜前記<8>のいずれか1つに記載のリチウムイオン二次電池である。
<10> 前記電解質は、リチウム電解液又はリチウム固体電解質である前記<1>〜前記<9>のいずれか1つに記載のリチウムイオン二次電池である。
なお、本明細書全体において、数値範囲で「〜」を用いた場合、各数値範囲にはその上限値と下限値を含むものとする。
逆に、光が遮られた暗時には、負極の結晶構造中からリチウムイオンが電解質中に移動し、正極の結晶構造に入り込むことにより、外部回路に高電圧の電流を取り出すことが可能になる。
このように、本発明の実施形態に係るリチウム二次電池は、正負極の2つの電極を備えた構造で太陽電池と二次電池の両機能を兼ね備え、光の照射の有無によって充放電を繰り返し行うことができる光充電型リチウムイオン二次電池である。
図1に示すように、一実施形態に係るリチウムイオン二次電池10は、導電性透明基材である2枚のFTO(Fluorine-doped tin oxide,フッ素(F)が添加された酸化スズ)基材11,13と、FTO基材11の一方面に配置された負極をなす負極膜15と、FTO基材13の一方面に配置された正極をなす正極膜17と、負極膜15と正極膜17との間に配置された六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)電解液19と、を備えている。
FTO基材11,13は、ガラス基材の一方面にフッ素が添加された酸化スズからなる光透過性の導電膜(FTO膜)を有する導電性基材(透明基材)であり、太陽光などの光に曝された場合に、光がFTO基材を通過して電池内に入射されるようになっている。電池外部より光が入射することにより、負極に存在するn型半導体材料は光に曝され、負極で電子が発生し、充電機能が発現する。すなわち、正極から負極に移動してきたリチウムイオン(Li+)が負極材料の結晶中に入り込み、充電される。これにより、本実施形態のリチウムイオン二次電池は、外部電源による充電を不要とすることができる。
「導電性」とは、電圧印加できる程度の電気伝導性を有していればよく、比抵抗が10 6Ω・cm未満である性質をいう。
導電性基材としては、例えば、金属板のほか、所望の基材に導電膜を付設した基材を挙げることができる。導電膜としては、錫(Sn)が添加された酸化インジウム(ITO)、酸化スズ、アンチモン(Sb)が添加された酸化スズ(ATO)、フッ素(F)が添加された酸化スズ(FTO)、アルミニウム(Al)が添加された酸化亜鉛(AZO)、ガリウム(Ga)が添加された酸化亜鉛(GZO)等を含む膜を挙げることができる。
負極膜15は、対をなす2つのFTO基材のうち、FTO基材11の一方面に配置されている。負極膜15は、n型半導体材料より選ばれる負極材料を含む負極であり、本実施形態では負極材料として二酸化チタン(TiO2)が用いられている。本実施形態のリチウムイオン二次電池には、負極膜15が光透過性のFTO基材11の表面に配置されていることにより、負極基材21が設けられている。
金属硫化物としては、例えば、TiS2等が挙げられる。
正極膜17は、対をなす2つのFTO基材のうち、FTO基材13の一方面に配置されている。正極膜17は、リチウム含有金属酸化物より選ばれる正極材料を含む正極であり、本実施形態では正極材料としてコバルト酸リチウム(LiCoO2)が用いられている。本実施形態のリチウムイオン二次電池には、正極膜17が光透過性のFTO基材13の表面に配置されていることにより、正極基材23が設けられている。
LiMxMn2−xO4で表される化合物の中でも、MがNiであり、かつ、0≦x≦1を満たす化合物が好ましく、LiNi0.5Mn1.5O4は特に好ましい。
本実施形態のリチウムイオン二次電池の負極基材21と正極基材23との間には、電解質の例である六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)電解液19が封入されている。
本実施形態のリチウムイオン二次電池の形状としては、特に制限はなく、コイン型、角型、円筒型、パック電池等のいずれの形状であってもよい。
本実施形態のリチウムイオン二次電池は、例えば図3に示すように、以下に示す方法で製造することができる。負極膜及び正極膜の付設は、例えば塗布により行うことができる。塗布によることで、薄膜である負極膜及び正極膜が得られる。本実施形態は、負極膜及び正極膜を塗布により付設するものである。
(1)負極材料又は正極材料を所望とする溶媒に溶解又は分散させて塗布液を調製し、塗布液を基材の所望位置に塗布して塗膜を形成し、塗膜を乾燥させて負極膜又は正極膜とする方法。
(2)負極材料又は正極材料を形成するための前駆化合物(プレカーサー)を所望とする溶媒に溶解又は分散させてプレカーサー溶液を調製し、プレカーサー溶液を塗布液として基材の所望位置に塗布して塗膜を形成し、塗膜を熱処理して前駆化合物を酸化等することで、負極膜又は正極膜とする方法。
プレカーサー溶液としては、上市されている市販品を用いてもよく、例えば、和光純薬工業社製の各種分子プレカーサー液(例:酸化チタン薄膜形成用分子プレカーサー液TFLEAD−Ti、酸化コバルト薄膜形成用分子プレカーサー液TFLEAD−Co、酸化リチウム形成用分子プレカーサー液TFLEAD−Li等)などを用いることができる。
このようにすることで、FTO基材11、13と、両面テープ25a、25bと、テフロンシート27a、27bと、で取り囲まれた空間にLiPF6電解液19が封入された構造のリチウムイオン二次電池を作製することができる。LiPF6電解液19は、FTO基材11に配置された負極膜15と、FTO基材13に配置された正極膜17と、の両方と接触した状態となっている。
次に、本発明のリチウムイオン二次電池の第1の変形例を図4を参照して説明する。
リチウムイオン二次電池の他の実施形態として、図4に示すような円筒型の電池構造を有する形態であってもよい。
図4に示すように、本実施形態に係るリチウムイオン二次電池30は、一対の基材として用意した円弧状のFTO基材(光透過性の導電性基材)31,33のうち、一方の円弧状のFTO基材31の内側の壁面に負極膜35を配置し、他方の円弧状のFTO基材33の内側の壁面に正極膜37を配置し、互いの内側の壁面が向き合うようにして組み合わせて固定することで円筒形状としたものである。本実施形態のリチウムイオン二次電池には、負極膜35が光透過性のFTO基材31の表面に配置されていることにより、負極基材41が設けられており、また、正極膜37が光透過性のFTO基材33の表面に配置されていることにより、正極基材43が設けられている。円筒形状の内側には、電解質として例えば電解液(不図示)が封入されている。円弧状のFTO基材は、円弧状の樹脂基材にFTO膜有する導電性基材である。
円筒形状の天部及び底部は、電解液等の電解質が漏れ出ない構造となれば、いずれの方法で閉塞されていてもよい。また、一対の基材、負極膜、正極膜、電解質等の詳細については、既述した実施形態と同様であり、好ましい態様も同様である。
既述の実施形態においては、FTO基材に負極膜又は正極膜を設けた負極基材及び正極基材を互いに貼り合わせて1つの電池構造とした場合を説明したが、絶縁性基材で作製された外装容器を用意し、この外装容器に、既述の実施形態のように、FTO基材に負極膜を付設した負極基材とFTO基材に正極膜を付設した正極基材とをそれぞれ複数組(例えば2組又は3組)設置して並列に繋ぎ、電解液等を封入することで製造された電池構造を有する形態であってもよい。
基材として、透明で導電性を有するFTO(Fluorine-doped tin oxide,フッ素(F)が添加された酸化スズ)膜を青板ガラス表面に有するFTO基材(旭硝子社製,20mm×33mm)を4枚用意し、図3に示すように長方形の基材のFTO膜表面の一部(20mm×20mm)を電極膜成膜用の領域(成膜領域)とした。
4枚のFTO基材から1枚を負極基材用として用い、そのFTO基材の成膜領域(FTO膜の表面)に酸化チタン薄膜形成用分子プレカーサー液TFLEAD−Ti(チタン錯体溶液;和光純薬工業社製)を50μL滴下し、スピンコート法で塗布して厚み2μmの塗膜を形成した。その後、塗膜を70℃で乾燥させ、チタニアプレカーサー膜を形成した。続いて、マッフル炉にFTO基材を入れ、チタニアプレカーサー膜を温度500℃で30分間熱処理し、負極膜として厚み0.1μmのTiO2膜を形成した。
次いで、3枚のFTO基材の各々の成膜領域(FTO膜の表面)に、下記のプレカーサー溶液を順次50μL滴下し、スピンコート法で塗布して厚み1μmの塗膜を形成した。その後、塗膜を70℃で乾燥させ、プレカーサー膜を形成した。続いて、各FTO基材をマッフル炉に入れ、プレカーサー膜を温度550℃で30分間熱処理し、正極膜としてLiNi0.5Mn0.5O2膜、LiCoO2膜、又はLiNiO2膜(いずれも厚み0.1μm)を各FTO基材に形成した。
<膜形成用プレカーサー溶液の調製>
(1)LiNi0.5Mn0.5O2プレカーサー溶液の調製
下記の酸化リチウムプレカーサー溶液、酸化ニッケルプレカーサー溶液、及び酸化マンガンプレカーサー溶液を、金属イオン濃度[mmol/g]の比を1:0.5:0.5として混合し、LiNi0.5Mn0.5O2プレカーサー溶液とした。
(2)LiCoO2プレカーサー溶液の調製
下記の酸化リチウムプレカーサー溶液及び酸化コバルトプレカーサー溶液を、金属イオン濃度[mmol/g]の比を1:1として混合し、LiCoO2プレカーサー溶液とした。
(3)LiNiO2プレカーサー溶液の調製
下記の酸化リチウムプレカーサー溶液及び酸化ニッケルプレカーサー溶液を、金属イオン濃度[mmol/g]の比を1:1として混合し、LiNiO2プレカーサー溶液とした。
<酸化リチウムプレカーサー溶液の調製>
エタノール10gに酢酸リチウム0.6g及びブチルアミン1.8g加えて溶解し、酸化リチウムプレカーサー溶液とした。
<酸化ニッケルプレカーサー溶液の調製>
エタノール10gに酢酸ニッケル1.7g及びブチルアミン2.0g加えて溶解し、酸化ニッケルプレカーサー溶液とした。
<酸化マンガンプレカーサー溶液の調製>
エタノール10gに酢酸マンガン1.9g及びブチルアミン3.3g加えて溶解し、酸化マンガンプレカーサー溶液とした。
<酸化コバルトプレカーサー溶液の調製>
エタノール10gに酢酸コバルト1.9g及びブチルアミン3.3g加えて溶解し、酸化コバルトプレカーサー溶液とした。
熱処理を終えた2枚のFTO基材の成膜面において、基材長手方向における負極膜又は正極膜の各両端の2辺に沿って平行に200μm厚のポリエステル製両面テープを付設した。そして、付設した両面テープから保護紙を取り除き、負極膜と正極膜とが互いに向き合うように配置された2枚のFTO基材を、それぞれに形成された両面テープが互いに接するようにして重ね合わせ、接着させて固定した。接着後、LiPF6電解液(SIGMA−ALDRICH社製のヘキサフルオロリン酸リチウム溶液(ジメチルカーボネート中のLiPF6濃度=1.0モル);電解質)を2枚のFTO基材間の空隙部に注入して電池セルとした。また、電池セルの空隙部の開口状態にある基材短手方向両端には、200μm厚のテフロンシートを差し込んで開口を閉塞し、LiPF6電解液の漏れと揮発を防止した。
以上のようにして、光充電型リチウムイオン二次電池を作製した。
実施例1の「−正極(正極基材)の作製−」において、プレカーサー溶液をLi3Fe 2(PO4)3溶液に変更し、正極膜としてLi3Fe2(PO4)3膜を形成したこと以外は、実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を作製した。
上記の実施例及び比較例にて作製した4種のリチウムイオン二次電池に対して、キセノンランプを用いて負極側から紫外光(波長365nmでの照射強度:10mW/cm2)を20分間照射し、その後は照射を止めて20分間自然放電するサイクル操作を、5サイクル繰り返して行った。充放電の結果を図5〜図8に示す。サイクル操作は、各電池の2枚のFTO基板にそれぞれ導線を取り付けて電圧計に繋ぎ、電圧測定しつつ行った。
なお、図5〜図8中の網掛表示された時間帯(例えば横軸が20〜40min、60〜80min等の時間帯)は、照射を停止した暗時であることを示す。
特にコバルト酸リチウム(LiCoO2)又はニッケル酸リチウム(LiNiO2)を正極とした光充電型リチウムイオン二次電池では、LiNi0.5Mn0.5O2を正極とした電池に比べ、照射を停止した後の電圧降下が小さく、良好な充電効果が示された。また、LiCoO2を正極とした場合には、特に、高い電圧が得られ、かつ、充電効果にも優れた性能を示した。
このように、正極に用いる正極材料の種類により充電電圧が変化することが分かった。
Claims (10)
- 少なくとも一方が光透過性を有し、かつ双方が導電性を有する一対の基材と、
前記一対の基材の間に封入された電解質と、
リチウム含有金属酸化物より選ばれる正極材料を含み、前記電解質と接触させて配置された正極と、
n型半導体材料より選ばれる負極材料を含み、前記電解質と接触させて配置された負極と、
を備えた、波長350nm〜400nmの光により充電されるリチウムイオン二次電池。 - 前記一対の基材の少なくとも一方は、スズ(Sn)が添加された酸化インジウム(ITO)、酸化スズ、アンチモン(Sb)が添加された酸化スズ(ATO)、フッ素(F)が添加された酸化スズ(FTO)、アルミニウム(Al)が添加された酸化亜鉛(AZO)、及びガリウム(Ga)が添加された酸化亜鉛(GZO)から選ばれる化合物を有する導電性基材である請求項1に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記正極は、前記一対の基材の一方の基材の表面に配置され、前記負極は、前記一対の基材の他方の基材の表面に配置されている請求項1又は請求項2に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記一方の基材は導電性基材であり、前記他方の基材は光透過性の導電性基材であり、かつ、前記正極及び前記負極が互いに向き合うように配置されている請求項3に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記一対の基材の両方が光透過性を有する請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記n型半導体材料は、遷移金属の酸化物である請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記遷移金属の酸化物は、亜鉛(Zn)、ニオブ(Nb)、チタン(Ti)、タングステン(W)、及びバナジウム(V)からなる群より選ばれる金属の酸化物である請求項6に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記n型半導体材料は、二酸化チタン、酸化ニオブ、又は酸化亜鉛である請求項7に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記リチウム含有金属酸化物は、LiCoO2、LiNiO2、LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2、及びLiMxMn2−xO4(MはCr又はNiを表す。xは0≦x<2を満たす。)より選ばれる化合物である請求項1〜請求項8のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記電解質は、リチウム電解液又はリチウム固体電解質である請求項1〜請求項9のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池。
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