JP6680064B2 - 感光体、電子写真方法、電子写真装置及び電子写真用プロセスカートリッジ - Google Patents
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Description
近年の有機感光体は、導電性支持体上に感光層として電荷発生物質を含有する電荷発生層と電荷輸送物質を含有する電荷輸送層を順次積層した機能分離積層型感光体が主流となっている。中でも有機顔料を電荷発生物質として蒸着層または樹脂中に分散させた層を電荷発生層とし、有機低分子化合物を電荷輸送物質として樹脂中に分散させた層を電荷輸送層として用いる負帯電型感光体が数多く提案されている。また、導電性支持体からの電荷の注入を抑制する目的で、導電性支持体と感光層の間に中間層(下引き層と称される場合もある)を設ける技術が提案されている。
帯電性低下の一因として、中間層の機能不足や繰返し使用による劣化が考えられる。一般的に中間層は、導電性支持体から感光層への『電荷注入阻止機能』と、感光層で発生した電荷の導電性支持体への『電荷輸送機能』との二つの機能の両立および維持が求められる。しかしながら、これら二つの機能は相反則の関係を取りやすく、繰り返しの静電負荷によって中間層を構成する有機材料が劣化するため、長期にわたって前述した二つの機能の両立および維持することは非常に難しい。
特に特許文献4では、導電性支持体上にアクセプター性化合物(ヒドロキシアントラキノン系化合物やアミノヒドロキシアントラキノン系化合物)が付着した金属酸化物粒子を含有する下引層を設けたものを用いることを提案している。
しかし、ヒドロキシアントラキノン系化合物やアミノヒドロキシアントラキノン系化合物は結晶性が高いため、これらを金属酸化物粒子に付着させた場合、金属酸化物粒子同士が凝集しやすい。そのため、中間層中での分散状態が不均一なため、長期的な使用における電気特性の安定性は十分とはいえない。
中間層に関しては前述のように、導電性支持体から感光層への『電荷注入阻止機能』と、感光層で発生した電荷の導電性支持体への『電荷輸送機能』との二つの機能の両立および維持が求められるが、長期間の繰り返し使用により層中に電荷の流れを阻害するトラップが増加し露光部電位が上昇してしまい、その結果、非露光部との間で十分な静電コントラストを得ることが出来なくなり出力画像の濃度低下を生じるなどの問題や、局所的な電荷のリークにより地肌部分が黒っぽくなるなどの異常画像が生じてしまい電子写真感光体としての寿命を迎えてしまっていた。
導電性支持体上に、金属酸化物粒子を含有する中間層と、感光層とをこの順に設ける感光体において、前記中間層の弾性仕事率(We/Wt値)が20.0%以上35.0%未満であり、且つマルテンス硬さ(HM)が350[N/mm2]以上450[N/mm2]未満であり、前記中間層が、サリチル酸骨格を有する化合物又はナフトエ酸骨格を有する化合物に被覆された酸化亜鉛粒子およびブチラール樹脂のイソシアネート反応物を含有することを特徴とする感光体。
すなわち本発明者らは、中間層の押し込み試験の際の弾性変形仕事量を表すWeと、変形全体での仕事量であるWtとの比率である弾性仕事率(We/Wt)を20.0%以上35.0%未満とし、且つマルテンス硬さ(HM)を350[N/mm2]以上450[N/mm2]未満とすることで、導電性支持体と中間層との密着性が大幅に改善され、またこの上に設ける感光層形成時の内部応力が大きくなる場合でも局所的な電荷のピンホールリークによる画像欠陥の発生を大幅に抑制し、且つ繰返し使用時における露光部電位の上昇などを抑制することが可能になることを見出した。
ここで、表面が何も被覆処理されていない酸化亜鉛粒子を使用した場合、表面と熱硬化性樹脂の界面で電荷のトラップが生じ易く、繰返し使用時において露光部電位の上昇が生じ易く画像濃度に異常をきたす場合がある。以前より用いられている各種のシランカップリング剤で表面処理をおこない酸化亜鉛粒子を被覆した場合、初期的には十分な特性を示すものの長期間にわたる繰返し使用時、特に高温高湿環境下での使用において電荷のトラップが生じてしまい露光部電位の上昇により画像濃度の異常が発生してしまっていた。本発明者らがさらに検討を重ねると、サリチル酸誘導体を用いて酸化亜鉛粒子の表面を被覆する処理をおこなった場合、これらが改善する傾向がみられたもののそれだけでは十分ではないことが判明した。各種検討の結果、中間層は、導電性支持体との接着性(密着性)、及び上層として設ける感光層との相互作用において適切な膜物性を満たすことが重要であることが判明し、特に中間層にサリチル酸誘導体に被覆された酸化亜鉛粒子を用いるとともに、前記のように弾性仕事率(We/Wt値)及びマルテンス硬さ(HM)を特定の範囲に設定することにより、本発明の該効果がさらに高まることが明らかとなった。
評価装置:Fisherscope H−100
試験方法:負荷除荷繰り返し(1回)試験
圧子:マイクロビッカース圧子
最大荷重:9.8mN
負荷(除荷)時間:30秒
保持時間:5sec
測定環境:23℃/55%RH
なお当測定をおこなう際の支持体はガラス板、Al板、Alシリンダー等で特に限定されるものではない。
図11に示すように、圧子がサンプルに接触した点(a)から一定負荷速度で圧子を押し込み(負荷過程)、設定荷重に達したときの最大変位(b)で一定時間静止し、更に一定除荷速度で圧子を引き上げ(除荷過程)、最終的に圧子に荷重がかからなくなった点を塑性変位(c)とする。
図12において(a)→(b)が圧子の押し込みに対応する曲線であり、点(b)は最大設定押し込み深さに到達したときの点(最大変位)である。図12において(b)→(c)の曲線が、圧子を押し込んだ後の「戻り」に対応する曲線である。点(d)は点(b)から横軸に垂線を引いたときの横軸との交点である。
この図12において曲線(a)(b)、直線(b)(d)、横軸で囲まれる部分の面積が、押し込みにおけるトータルの仕事量Wtに相当する。同様に、曲線(b)(c)、直線(b)(d)、横軸で囲まれる部分の面積が弾性変形仕事量Weに相当する。
中間層において上述のWeをWtで除した値をパーセントで表した値である弾性仕事率を特定の範囲に制御することで局所的なピンホールの発生が生じず、また導電性支持体や感光層との接着性、密着性が大きく改善されるためと考えられる。
この結果、本発明の電子写真感光体においては様々な温湿度環境下、特に電荷の局所的なリークが発生しやすく地肌汚れの生じ易い高温高湿環境下においても電荷リークを抑制する効果も得られることから、電子写真装置として使用される場合に温湿度環境の影響を受けにくく、安定した画像形成が可能となる。
図1は、本発明の感光体の構成の一例を説明するための断面図であり、導電性支持体31上に、本発明の中間層32を設け、その上に電荷発生物質と電荷輸送物質を主成分とする感光層33が設けられている。
図2は、本発明の感光体の他の構成例を説明するための断面図であり、導電性支持体31上に、本発明の中間層32を設け、電荷発生物質を主成分とする電荷発生層35と、電荷輸送物質を主成分とする電荷輸送層37とが、積層された構成をとっている。
図3は、本発明の感光体の更に別の構成例を説明するための断面図であり、導電性支持体31上に、本発明の中間層32を設け、さらに電荷発生物質と電荷輸送物質を主成分とする感光層33が設けられ、更に感光層表面に保護層39が設けられてなる。
図4は、本発明の感光体の更に別の構成例を説明するための断面図であり、導電性支持体31上に、本発明の中間層32を設け、電荷発生物質を主成分とする電荷発生層35と電荷輸送物質を主成分とする電荷輸送層37とが積層された構成をとっており、更に電荷輸送層上に保護層39が設けられてなる。
導電性支持体31としては、体積抵抗1010Ω・cm以下の導電性を示すもの、例えば、アルミニウム、ニッケル、クロム、ニクロム、銅、金、銀、白金などの金属、酸化スズ、酸化インジウムなどの金属酸化物を、蒸着またはスパッタリングにより、フィルム状もしくは円筒状のプラスチック、紙に被覆したもの、あるいは、アルミニウム、アルミニウム合金、ニッケル、ステンレスなどの板およびそれらを、押し出し、引き抜きなどの工法で素管化後、切削、超仕上げ、研摩などの表面処理した管などを使用することができる。また、エンドレスニッケルベルト、エンドレスステンレスベルトも導電性支持体31として用いることができる。
この他、上記支持体上に導電性粉体を適当な結着樹脂に分散して塗工したものについても、本発明の導電性支持体31として用いることができる。この導電性粉体としては、カーボンブラック、アセチレンブラック、またアルミニウム、ニッケル、鉄、ニクロム、銅、亜鉛、銀などの金属粉、あるいは導電性酸化スズ、ITOなどの金属酸化物粉体などがあげられる。また、同時に用いられる結着樹脂には、ポリスチレン、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−無水マレイン酸共重合体、ポリエステル、ポリ塩化ビニル、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、ポリ酢酸ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリアリレート樹脂、フェノキシ樹脂、ポリカーボネート、酢酸セルロース樹脂、エチルセルロース樹脂、ポリビニルブチラール、ポリビニルホルマール、ポリビニルトルエン、ポリ−N−ビニルカルバゾール、アクリル樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ウレタン樹脂、フェノール樹脂、アルキッド樹脂などの熱可塑性、熱硬化性樹脂または光硬化性樹脂が挙げられる。このような導電性層は、これらの導電性粉体と結着樹脂を適当な溶剤、例えば、テトラヒドロフラン、ジクロロメタン、メチルエチルケトン、トルエンなどに分散して塗布することにより設けることができる。
さらに、適当な円筒基体上にポリ塩化ビニル、ポリプロピレン、ポリエステル、ポリスチレン、ポリ塩化ビニリデン、ポリエチレン、塩化ゴム、テフロン(登録商標)などの素材に前記導電性粉体を含有させた熱収縮チューブによって導電性層を設けてなるものも、本発明の導電性支持体31として良好に用いることができる。
本発明に記載の電子写真感光体の中間層32としては、導電性支持体から感光層への不要な電荷(感光体の帯電極性と逆極性の電荷)の注入を抑制する機能と、感光層で形成された電荷のうち、感光体の帯電極性と同極性の電荷を輸送する機能とを兼ね備えていること必要がある。
たとえば、電子写真プロセスとして感光体を負帯電させる必要がある場合には、中間層としては導電性支持体から感光層への正孔注入阻止機能(ホールブロッキング性)と、感光層から導電性支持体への電子輸送機能(エレクトロン輸送性)とを兼ね備える必要がある。また、長期にわたって安定な感光体を得るためにはこれらの特性が繰り返しの静電負荷によっても変化しないことが重要となる。
本発明においては、前述のように中間層32は金属酸化物粒子を含有し、弾性仕事率(We/Wt値)が20.0%以上35.0%未満であり、且つマルテンス硬さ(HM)が350[N/mm2]以上450[N/mm2]未満である。
また本発明の好適な形態において、中間層32はサリチル酸誘導体に被覆された酸化亜鉛粒子および熱硬化性樹脂を含有する。なお中間層32に使用される金属酸化物粒子は、酸化亜鉛粒子以外にも、酸化チタン、酸化錫等が利用可能であるが、以下、本明細書では金属酸化物粒子として酸化亜鉛粒子を例にとり説明する。
本発明で用いられるサリチル酸誘導体に被覆された酸化亜鉛粒子は熱硬化性樹脂と共に適当な溶剤中に分散し、これを導電性支持体上に塗布し、乾燥することにより形成される。
本発明に用いられる酸化亜鉛粒子の作製方法については公知の方法が用いられるが、中でも湿式法と称される方法が好ましい。湿式法には大きく二つの方法があり硫酸亜鉛、または塩化亜鉛の水溶液をソーダ灰溶液で中和し、生成する炭酸亜鉛を水洗乾燥後、か焼して製造する方法と、水酸化亜鉛を生成させ、水洗乾燥後、か焼して製造する方法がある。これら湿式法で作製された酸化亜鉛の場合、本発明に用いる酸化亜鉛を容易に得ることができる。
湿式法は具体的には、亜鉛水溶液とアルカリ性水溶液とから沈殿物を生成させ、これを熟成かつ洗浄し、当該沈殿物をアルコールで湿潤させて乾燥を開始し酸化亜鉛粒子前駆体を得た後、当該酸化亜鉛粒子前駆体を焼成して酸化亜鉛粒子とするものである。
ここで、亜鉛水溶液を調製するための亜鉛化合物は特に限定されるものでなく、例えば硝酸亜鉛、塩化亜鉛、酢酸亜鉛、硫酸亜鉛等が挙げられるが、本件発明で用いられる酸化亜鉛においては硫酸由来の硫黄が含有されるようにするため硫酸亜鉛が好ましい。
一方、アルカリ性水溶液は、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸水素アンモニウム、アンモニア等の水溶液が挙げられるが、本発明に用いられる酸化亜鉛を得る方法としては水酸化ナトリウムが好ましい。当該アルカリ性水溶液中における水酸化ナトリウムのアルカリ濃度は、亜鉛化合物が水酸化物となるのに必要な化学当量の1.0〜1.5倍過剰量とするのが好ましい。化学当量以上のアルカリとすれば、投入した亜鉛化合物が反応できるため、1.5倍過剰量以下であれば、残留アルカリの除去の洗浄時間が短時間で済むためである。
沈殿物の生成は、連続的に攪拌されているアルカリ性水溶液へ、亜鉛化合物の水溶液を滴下することで行う。アルカリ性水溶液へ、亜鉛化合物の水溶液を滴下することにより、瞬時に過飽和度に到達して沈殿が生成することから、均一な粒径の炭酸亜鉛および水酸化炭酸亜鉛の粒子の沈殿物が得られる。亜鉛化合物の水溶液へ、アルカリ性溶液を滴下しても、亜鉛化合物の溶液とアルカリ性溶液とを並行滴下しても、上述のような粒子サイズが揃った炭酸亜鉛および水酸化炭酸亜鉛の粒子の沈殿物を得ることは困難である。沈殿物の生成時におけるアルカリ性水溶液温度は特に限定されないが、50℃以下、好ましくは室温である。アルカリ性水溶液の温度の下限は定められないが、低過ぎると新たに冷却装置等が必要になってくることからそのような装置を要しない温度とすることが好ましい。アルカリ性水溶液への亜鉛化合物水溶液の滴下時間は、生産性の観点から30分間未満、好ましくは20分間以下、更に好ましくは10分間以下とする。滴下完了後、系内の均一化を図るために、継続的に攪拌して熟成を行う。熟成の温度は沈殿生成時の温度と同温とする。また、継続的に撹拌する時間は特に限定されないが、生産性の観点から30分間以下、好ましくは15分間以下である。上記熟成後に得られた沈澱物は、デカンテーションによって洗浄する。
該湿潤処理は、濾過洗浄された沈殿物をアルコール溶液中へ投入して攪拌すればよく、このときの時間や攪拌速度は処理量に応じて適宜選択すればよい。当該沈殿物をアルコール溶液中に投入する際のアルコール溶液量は、当該沈殿物が容易に攪拌できて流動性を確保できる液量があればよい。攪拌時間や攪拌速度は、上述した濾過洗浄時に一部凝集した部分を含む沈殿物が、アルコール溶液中において、当該凝集部分が解消するまで均一に混合されることを条件に適宜選択される。また、湿潤処理の際、温度は通常室温下で行えばよいが、必要に応じて、アルコールが蒸発して失われない程度に加温しながら行うことも可能である。好ましくは、アルコールの沸点以下の温度で加熱することで、湿潤処理中におけるアルコールの消失を回避でき、湿潤処理の効果がなくなることを回避できる。湿潤処理中にアルコールの存在が保たれることで、湿潤処理の効果が得られ、乾燥後には沈殿物が強凝集体とならないので好ましい。
なお酸化亜鉛粒子の平均粒子径を求める方法は公知の手段が用いられるが、一例として中間層中に観察される粒子を透過型電子顕微鏡(TEM)にて任意に100個観察し、その投影面積を求め、得られた面積の円相当径を計算して体積平均粒子径を求め、それを平均粒子径として求めることができる。
サリチル酸、アセチルサリチル酸、5-アセチルサリチル酸、3-アミノサリチル酸、5-アセチルサリチルアミド、5-アミノサリチル酸、4-アジドサリチル酸、サリチル酸ベンジル、サリチル酸4-tert-ブチルフェニル、サリチル酸ブチル、サリチル酸2-カルボキシフェニル、3,5-ジニトロサリチル酸、ジチオサリチル酸、アセチルサリチル酸エチル、サリチル酸2-エチルヘキシル、6-メチルサリチル酸エチル、サリチル酸エチル、5-ホルミルサリチル酸、4-(2-ヒドロキシエトキシ)サリチル酸、サリチル酸2-ヒドロキシエチル、サリチル酸イソアミル、サリチル酸イソブチル、サリチル酸イソプロピル、3-メトキシサリチル酸、4-メトキシサリチル酸、6-メトキシサリチル酸、アセチルサリチル酸メチル、5-アセチルサリチル酸メチル、5-アリル-3-メトキシサリチル酸メチル、5-ホルミルサリチル酸メチル、4-(2-ヒドロキシエトキシ)サリチル酸メチル、3-メトキシサリチル酸メチル、4-メトキシサリチル酸メチル、5-メトキシサリチル酸メチル、4-メチルサリチル酸メチル、5-メチルサリチル酸メチル、サリチル酸メチル、3-メチルサリチル酸、4-メチルサリチル酸、5-メチルサリチル酸、チオサリチル酸メチル、サリチル酸4-ニトロフェニル、5-ニトロサリチル酸、4-ニトロサリチル酸、3-ニトロサリチル酸、サリチル酸4-オクチルフェニル、サリチル酸フェニル、3-アセトキシ-2-ナフトアニリド、6-アセトキシ-2-ナフトエ酸、3-アミノ-2-ナフトエ酸、6-アミノ-2-ナフトエ酸、1,4-ジヒドロキシ-2-ナフトエ酸、3,5-ジヒドロキシ-2-ナフトエ酸、3,7-ジヒドロキシ-2-ナフトエ酸、2-エトキシ-1-ナフトエ酸、2-ヒドロキシ-1-(2-ヒドロキシ-4-スルホ-1-ナフチルアゾ)-3-ナフトエ酸、3-ヒドロキシ-7-メトキシ-2-ナフトエ酸、1-ヒドロキシ-2-ナフトエ酸、2-ヒドロキシ-1-ナフトエ酸、3-ヒドロキシ-2-ナフトエ酸、6-ヒドロキシ-1-ナフトエ酸、6-ヒドロキシ-2-ナフトエ酸、3-ヒドロキシ-2-ナフトエ酸ヒドラジド、2-メトキシ-1-ナフトエ酸、3-メトキシ-2-ナフトエ酸、6-メトキシ-2-ナフトエ酸、6-アミノ-2-ナフトエ酸メチル、3-ヒドロキシ-2-ナフトエ酸メチル、6-ヒドロキシ-2-ナフトエ酸メチル、3-メトキシ-2-ナフトエ酸メチル、1,4-ジヒドロキシ-2-ナフトエ酸フェニル、1-ヒドロキシ-2-ナフトエ酸フェニルなどが挙げられる。
これらは単独で使用してもよく、また2種以上を混合して使用してもよい。
乾式法にて表面処理を施す場合には酸化亜鉛粒子をせん断力の大きなミキサ等で攪拌しながら、直接あるいは有機溶媒に溶解させたサリチル酸誘導体を滴下、乾燥空気や窒素ガスとともに噴霧させることによって均一に処理される。添加あるいは噴霧する際には溶剤の沸点未満の温度で行われることが好ましい。溶剤の沸点以上の温度で噴霧すると、均一に攪拌される前に溶剤が蒸発し、サリチル酸誘導体が局部的にかたまってしまい均一な処理ができにくい欠点があり、好ましくない。添加あるいは噴霧した後、さらに100℃以上で焼き付けを行うことができる。焼き付けは所望の電子写真特性が得られる温度、時間であれば任意の範囲で実施できる。
湿式法としては、酸化亜鉛粒子を溶剤中で攪拌、超音波、サンドミルやアトライター、ボールミル等を用いて分散し、サリチル酸誘導体を含む溶液を添加し攪拌あるいは分散したのち、溶剤除去することで均一に処理される。溶剤除去方法はろ過あるいは蒸留により留去される。溶剤除去後にはさらに100℃以上で焼き付けを行うことができる。焼き付けは所望の電子写真特性が得られる温度、時間であれば任意の範囲で実施できる。湿式法においては表面処理剤を添加する前に酸化亜鉛粒子含有水分を除去することもでき、その例として表面処理に用いる溶剤中で攪拌加熱しながら除去する方法、溶剤と共沸させて除去する方法を用いることもできる。
中間層32は前記塗工液を用いて塗工した後に、必要に応じてオーブン等で加熱乾燥させてもよい。中間層の乾燥温度は、中間層用塗工液に含有される溶剤の種類によって異なるが、80〜200℃であることが好ましく、100〜150℃がさらに好ましい。乾燥温度が低すぎると残留溶媒などが生じ、高すぎると有機材料などの劣化が生じ、良好な中間層の機能を発現できない。
添加物としては、クロラニル、ブロモアニル等のキノン系化合物、テトラシアノキノジメタン系化合物、2,4,7−トリニトロフルオレノン、2,4,5,7−テトラニトロ−9−フルオレノン等のフルオレノン化合物、2−(4−ビフェニル)−5−(4−t−ブチルフェニル)−1,3,4−オキサジアゾールや2,5−ビス(4−ナフチル)−1,3,4−オキサジアゾール、2,5−ビス(4−ジエチルアミノフェニル)−1,3,4オキサジアゾール等のオキサジアゾール系化合物、キサントン系化合物、チオフェン化合物、3,3’,5,5’−テトラ−t−ブチルジフェノキノン等のジフェノキノン化合物等の電子輸送性物質、多環縮合系、アゾ系等の電子輸送性顔料、ジルコニウムキレート化合物、チタニウムキレート化合物、アルミニウムキレート化合物、チタニウムアルコキシド化合物、有機チタニウム化合物、シランカップリング剤等の公知の材料を用いることができる。
これらの化合物は単独にあるいは複数の化合物の混合物あるいは重縮合物として用いることができる。
電荷発生層35は、電荷発生物質を主成分とする層である。電荷発生層35には、公知の電荷発生物質を用いることが可能であり、その代表として、モノアゾ顔料、ジスアゾ顔料、トリスアゾ顔料、ペリレン系顔料、ペリノン系顔料、キナクリドン系顔料、キノン系縮合多環化合物、スクアリック酸系染料、他のフタロシアニン系顔料、ナフタロシアニン系顔料、アズレニウム塩系染料等が挙げられる。これら電荷発生物質は単独で用いても2種以上混合して用いても構わない。電荷発生層35は、電荷発生物質を必要に応じて結着樹脂と共に適当な溶剤中にボールミル、アトライター、サンドミル、超音波などを用いて分散し、これを導電性支持体上に塗布し、乾燥することにより形成される。必要に応じて用いられる結着樹脂としては、ポリアミド、ポリウレタン、エポキシ樹脂、ポリケトン、ポリカーボネート、シリコーン樹脂、アクリル樹脂、ポリビニルブチラール、ポリビニルホルマール、ポリビニルケトン、ポリスチレン、ポリスルホン、ポリ−N−ビニルカルバゾール、ポリアクリルアミド、ポリビニルベンザール、ポリエステル、フェノキシ樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、ポリ酢酸ビニル、ポリフェニレンオキシド、ポリアミド、ポリビニルピリジン、セルロース系樹脂、カゼイン、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン等が挙げられる。結着樹脂の量は、電荷発生物質100質量部に対し0〜500質量部、好ましくは10〜300質量部が適当である。結着樹脂の添加は、分散前、分散後のどちらでも構わない。溶剤としては、イソプロパノール、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、テトラヒドロフラン、ジオキサン、エチルセルソルブ、酢酸エチル、酢酸メチル、ジクロルメタン、ジクロルエタン、モノクロルベンゼン、シクロヘキサン、トルエン、キシレン、リグロイン等が挙げられるが、特にケトン系溶媒、エステル系溶媒、エーテル系溶媒が良好に使用される。これらは単独で用いても2種以上混合して用いてもよい。電荷発生層35は、電荷発生物質、溶媒及び結着樹脂を主成分とするが、増感剤、分散剤、界面活性剤、シリコーンオイル等の種々の添加剤が含まれていてもよい。塗布液の塗工法としては、浸漬塗工法、スプレーコート、ビートコート、ノズルコート、スピナーコート、リングコート等の方法を用いることができる。電荷発生層35の膜厚は、0.01μm〜5μm程度が適当であり、好ましくは0.1μm〜2μmである。
正孔輸送物質としては、ポリ(N‐ビニルカルバゾール)及びその誘導体、ポリ(γ‐カルバゾリルエチルグルタメート)及びその誘導体、ピレン‐ホルムアルデヒド縮合物及びその誘導体、ポリビニルピレン、ポリビニルフェナントレン、ポリシラン、オキサゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、モノアリールアミン誘導体、ジアリールアミン誘導体、トリアリールアミン誘導体、スチルベン誘導体、α‐フェニルスチルベン誘導体、アミノビフェニル誘導体、ベンジジン誘導体、ジアリールメタン誘導体、トリアリールメタン誘導体、9‐スチリルアントラセン誘導体、ピラゾリン誘導体、ジビニルベンゼン誘導体、ヒドラゾン誘導体、インデン誘導体、ブタジエン誘導体、ピレン誘導体等、ビススチルベン誘導体、エナミン誘導体等の材料が挙げられる。これらの電荷輸送物質は、単独又は2種以上混合して用いられる。結着樹脂としては、ポリスチレン、スチレン‐アクリロニトリル共重合体、スチレン‐ブタジエン共重合体、スチレン‐無水マレイン酸共重合体、ポリエステル、ポリ塩化ビニル、塩化ビニル‐酢酸ビニル共重合体、ポリ酢酸ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリアリレート、フェノキシ樹脂、ポリカーボネート、酢酸セルロース樹脂、エチルセルロース樹脂、ポリビニルブチラール、ポリビニルホルマール、ポリビニルトルエン、ポリ(N‐ビニルカルバゾール)、アクリル樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ウレタン樹脂、フェノール樹脂、アルキッド樹脂等の熱可塑性又は熱硬化性樹脂が挙げられるが、中でも、ポリカーボネート及びポリアリレートが好ましい。用いられる溶剤としては、テトラヒドロフラン、ジオキサン、トルエン、シクロヘキサノン、メチルエチルケトン、キシレン、アセトン、ジエチルエーテル、メチルエチルケトン等が用いられる。これらは、単独で使用してもよく、また2種以上混合して使用してもよい。電荷輸送層は前記塗工液を用いて塗工した後にオーブン等で加熱乾燥させて得られる。本発明において、電荷輸送層の乾燥温度は、このように電荷輸送層の塗工液に含有される溶剤の種類によって異なるが、80〜150℃であることが好ましく、100〜140℃がさらに好ましい。電荷輸送物質の量は結着樹脂100質量部に対し、20〜300質量部、好ましくは40〜150質量部が適当である。また、必要により可塑剤、レベリング剤を添加することもできる。電荷輸送層に併用できる可塑剤としては、ジブチルフタレート、ジオクチルフタレート等の一般的に使われている樹脂の可塑剤として使用されているものがそのまま使用でき、その使用量は、結着樹脂100質量部に対して0〜30質量部程度が適当である。電荷輸送層に併用できるレベリング剤としては、ジメチルシリコーンオイル、メチルフェニルシリコーンオイル等のシリコーンオイル類や、側鎖にパーフルオロアルキル基を有するポリマーあるいはオリゴマーが使用され、その使用量は、結着樹脂100質量部に対して0〜1質量部程度が適当である。電荷輸送層の膜厚は、5μm〜40μm程度が適当であり、好ましくは10μm〜30μm程度が適当である。
感光層33は、電荷発生物質、電荷輸送物質及び結着樹脂を適当な溶剤に溶解ないし分散し、これを塗布、乾燥することによって形成できる。また、必要により可塑剤、レベリング剤、酸化防止剤等を添加することもできる。単層型の感光層33においても、前述の積層構成の感光層(電荷発生層、電荷輸送層)に用いられる材料(電荷発生物質、電荷輸送物質、結着樹脂)を同様に用いることができる。また単層構成の感光層33の場合には、高感度化のために電荷輸送物質として、下記の電子輸送物質を併用することが好ましい。電子輸送物質としては、例えば、クロルアニル、ブロムアニル、テトラシアノエチレン、テトラシアノキノジメタン、2,4,7‐トリニトロ‐9‐フルオレノン、2,4,5,7‐テトラニトロ‐9‐フルオレノン、2,4,5,7‐テトラニトロキサントン、2,4,8‐トリニトロチオキサントン、2,6,8‐トリニトロ‐4H‐インデノ〔1,2‐b〕チオフェン‐4‐オン、1,3,7‐トリニトロジベンゾチオフェン‐5,5‐ジオキサイド、ベンゾキノン誘導体等の電子受容性物質が挙げられる。単層構成の感光層33において、電荷発生物質は感光層全体に対して0.1〜30質量%、好ましくは0.5〜5質量%である。電荷発生物質の濃度が低いと感光体感度が低下する傾向にあり、濃度が高くなると帯電性や膜強度が低下する傾向にある。感光層33の膜厚は50μm以下が好ましく、解像度・応答性の点から25μm以下とすることが好ましい。下限値に関しては、使用するシステム(特に帯電電位等)により異なるが、5μm以上が好ましい。
また、感光体の保護層には、耐摩耗性を向上する目的でフィラー材料を添加することができる。用いられる溶剤としては、テトラヒドロフラン、ジオキサン、トルエン、ジクロロメタン、モノクロロベンゼン、ジクロロエタン、シクロヘキサノン、メチルエチルケトン、アセトンなど、電荷輸送層37で使用されるすべての溶剤を使用することができる。但し、分散時には粘度が高い溶剤が好ましいが、塗工時には揮発性が高い溶剤が好ましい。これらの条件を満たす溶剤がない場合には、各々の物性を有する溶剤を2種以上混合させて使用することが可能であり、フィラーの分散性や残留電位に対して大きな効果を有する場合がある。
また、保護層に電荷輸送層37で挙げた電荷輸送物質を添加することは、残留電位の低減及び画質向上に対して有効かつ有用である。
保護層の形成法としては、浸漬塗工法、スプレーコート、ビートコート、ノズルコート、スピナーコート、リングコート等の従来方法を用いることができるが、特に塗膜の均一性の面からスプレーコートがより好ましい。
各層に添加できる酸化防止剤として、例えばフェノ−ル系化合物、パラフェニレンジアミン類、ハイドロキノン類、有機硫黄化合物類、有機燐化合物類等が挙げられるがこれらに限定されるものではない。
本発明に係る電子写真装置は、上述した感光体と、該感光体表面を帯電せしめる帯電手段と、前記感光体表面に静電潜像を形成する画像露光手段と、前記静電潜像を現像してトナー画像を形成する現像手段と、前記トナー画像を記録材に転写する転写手段と、を具備するものであり、さらに必要に応じて適宜選択したその他の手段を具備してなる。その他の手段としては、例えばクリーニング手段、除電手段、リサイクル手段、制御手段等が挙げられる。
次に、図面を用いて本発明に係る電子写真装置および電子写真方法について、具体例を挙げて詳細に説明する。
図5は、本発明の電子写真装置及び電子写真方法を説明するための概略図であり、本発明に係る電子写真装置の第1の実施の形態における構成を示す概略図である。
図5において、感光体1は上述した本発明に係る電子写真感光体である。感光体1はドラム状の形状をしているが、シート状、エンドレスベルト状のものであってもよい。図5に示す態様においては、ドラム状の感光体1が不図示の駆動手段により図中反時計周りに回転させられ、感光体1周辺に設けられた各手段により電子写真方法で画像が形成される。以下、電子写真方法の各工程の順に従い説明する。
先ず、帯電手段としての帯電チャージャ3により、感光体1表面が一様に帯電させられる。帯電チャージャ3は、感光体1や現像用のトナーの特性に応じて従来公知のものの中から適宜採用すればよく、感光体1表面を所定の極性(正帯電もしくは負帯電)に所定の電位に帯電せしめるものであればいずれも適用可能である。帯電チャージャ3としては例えば、コロトロン、スコロトロン、固体帯電器(ソリッド・ステート・チャージャー)、帯電ローラ等が挙げられる。
次に、一様に帯電した感光体1の表面には、画像露光手段としての画像露光部5により静電潜像が形成される。画像露光部5としては例えば、蛍光灯、タングステンランプ、ハロゲンランプ、水銀灯、ナトリウム灯、発光ダイオード(LED)、半導体レーザ(LD)、エレクトロルミネッセンス(EL)などの発光物全般を用いることができ、発光ダイオードまたは半導体レーザを用いることが好ましい。そして、画像露光の際には所望の波長域の光のみを照射するために、シャープカットフィルター、バンドパスフィルター、近赤外カットフィルター、ダイクロイックフィルター、干渉フィルター、色温度変換フィルターなどの各種フィルターを感光体1と画像露光部5との間に配置することができる。
感光体1の表面に形成された静電潜像は、トナーを用いて、現像手段としての現像ユニット6により現像される。即ち、現像ユニット6により静電潜像が現像されて可視像であるトナー画像が形成される。現像ユニット6は、使用するトナーに応じて従来公知のものの中から適宜採用すればよい。現像ユニット6としては例えば、一成分現像方式、二成分現像方式等が挙げられ、さらに夫々において磁性トナー用、非磁性トナー用のものがある。
さらに、感光体1上に担持されたトナー画像は、感光体1の回転に伴い転写手段としての転写チャージャ10まで搬送される。転写チャージャ10としては、前述の帯電チャージャ3と同様のものを適用することができるが、図5に示されるように転写チャージャ10と分離チャージャ11を併用したものが効果的である。さらに、転写効率を向上させるために、転写チャージャ10よりも(感光体1の回転方向に対して)上流側に転写前チャージャ7を設け、トナー画像にプレチャージすることが好ましい。転写前チャージャ7としては、前述の帯電チャージャ3と同様のものを適用することができる。一方、感光体1と転写チャージャ10とが対向する位置には、記録材としての転写紙9がレジストローラ8等により、当該転写紙9の所望の位置にトナー画像が転写されるように搬送される。そして、感光体1上のトナー画像と転写紙9とが対向した位置において、転写チャージャ10によりトナー画像が転写紙9に転写される。なお、トナー画像が転写された転写紙9は、感光体1に伴って回転することで分離爪12に到達し、この分離爪12により感光体1の表面から分離され、さらに説明を省略する搬送、定着の工程を経て電子写真装置外に排出される。
ここで、転写チャージャ10による転写および分離爪12による転写紙9の分離の後の感光体1の表面には、転写紙9に転写しきれなかったトナー画像、所謂転写残トナーや紙粉などの付着物が存在する。このため、クリーニング手段であるファーブラシ14及びクリーニングブレード15により感光体1表面から付着物を除去する。クリーニング手段としては、上記ファーブラシ14及びクリーニングブレード15の他、マグファーブラシなど従来公知のものを用いることができ、さらにはファーブラシのみ或いはクリーニングブレードのみを用いることもできる。なお、クリーニング効率を向上させるために、クリーニング手段に供する前にクリーニング前チャージャ13によりプレチャージすることが好ましい。クリーニング前チャージャ13としては、前述の帯電チャージャ3と同様のものを適用することができる。
クリーニング手段により表面から付着物が取り除かれた感光体1は、さらに除電手段である除電ランプ2の光照射により表面が除電されることで一連の電子写真方法による電子写真プロセスを終える。この一連の電子写真方法による電子写真プロセスを繰り返すことで複数の記録材に電子写真することが可能である。除電手段としては従来公知のものを適用可能であり、例えば除電ランプ2として、前述の画像露光部5と同様のものを適用することができる。
図6は、本発明に係る電子写真装置の第2の実施の形態における構成を示す概略図である。
感光体21は少なくとも感光層(表示せず)を有しており、駆動ローラ22a,22bにより駆動され、帯電手段である帯電器23による帯電、画像露光手段である光源24による画像露光、現像手段である現像(図示せず)、転写手段である転写チャージャ25を用いる転写、光源26によるクリーニング前露光、クリーニング手段であるクリーニングブラシ27によるクリーニング、除電手段である光源28による除電が繰返し行なわれる。図6においては、感光体21(勿論この場合は支持体が透光性である)に導電性支持体(表示せず)側よりクリーニング前露光の光照射が行なわれる。以上の図6に示される電子写真装置を用いて行われる電子写真方法による電子写真プロセスは、本発明における実施形態を例示するものであって、他の実施形態も可能であることは言うまでもない。例えば、図6において導電性支持体(表示せず)側よりクリーニング前露光を行っているが、これは感光層(表示せず)側から行ってもよいし、また、画像露光、除電光の照射を導電性支持体側から行ってもよい。一方、光を照射する工程としては、画像露光、クリーニング前露光、除電露光が図示されているが、他に、転写前露光、像露光のプレ露光、及びその他公知の光を照射する工程を設けて、感光体21に光照射を行うこともできる。
更に、本発明を適用したフルカラー電子写真装置として、電子写真方式のプリンタ(以下、単にプリンタという)の一実施形態について説明する。
図7は本発明に係る電子写真装置の第3の実施の形態における構成を示す概略図である。図7において、潜像担持体であるドラム状の感光体56は、図中反時計回りに回転駆動されながら、その表面がコロトロンやスコロトロンなどを用いる帯電手段である帯電チャージャ53によって一様帯電させられた後、図示しない画像露光手段であるレーザ光学装置から発せられるレーザ光Lの走査を受けて静電潜像を担持する。この走査はフルカラー画像をイエロー、マゼンタ、シアン及びブラックの色情報に分解した単色の画像情報に基づいてなされるため、感光体ドラム56上にはイエロー、マゼンタ、シアン又はブラックという単色用の静電潜像が形成される。感光体ドラム56の図中左側には、リボルバ現像ユニット50が配設されている。これは、回転するドラム状の筺体の中に現像手段であるイエロー現像器、マゼンタ現像器、シアン現像器、ブラック現像器を有しており、回転によって各現像器を感光体ドラム56に対向する現像位置に順次移動させる。なお、イエロー現像器、マゼンタ現像器、シアン現像器、ブラック現像器は、それぞれイエロートナー、マゼンタトナー、シアントナー、ブラックトナーを付着せしめて静電潜像を現像するものである。感光体ドラム56上には、イエロー、マゼンタ、シアン、ブラック用の静電潜像が順次形成され、これらはリボルバ現像ユニット50の各現像器によって順次現像されてイエロートナー像、マゼンタトナー像、シアントナー像、ブラックトナー像となる。上記現像位置よりも感光体ドラム56の回転下流側には中間転写ユニットが配設されている。これは、張架ローラ59a、転写手段たる中間転写バイアスローラ57、二次転写バックアップローラ59b、ベルト駆動ローラ59cによって張架している中間転写ベルト58を、ベルト駆動ローラ59cの回転駆動によって図中時計回りに無端移動させる。感光体ドラム56上で現像されたイエロートナー像、マゼンタトナー像、シアントナー像、ブラックトナー像は、感光体ドラム56と中間転写ベルト58とが接触する中間転写ニップに進入する。そして中間転写バイアスローラ57からのバイアスの影響を受けながら、中間転写ベルト58上に重ね合わせて中間転写(一次転写)されて4色重ね合わせトナー像となる。回転に伴って中間転写ニップを通過した感光体ドラム56表面は、クリーニング手段であるドラムクリーニングユニット55によって転写残トナーがクリーニングされる。ドラムクリーニングユニット55は、クリーニングバイアスが印加されるクリーニングローラによって転写残トナーをクリーニングするものであるが、ファーブラシ、マグファーブラシ等からなるクリーニングブラシや、クリーニングブレードなどを用いるものであってもよい。転写残トナーがクリーニングされた感光体ドラム56表面は、除電手段である除電ランプ54によって除電される。除電ランプ54には、蛍光灯、タングステンランプ、ハロゲンランプ、水銀灯、ナトリウム灯、発光ダイオード(LED)、半導体レーザ(LD)、エレクトロルミネッセンス(EL)などが用いられている。また、上記レーザ光学装置の光源には半導体レーザが用いられている。これら発せられる光については、シャープカットフィルター、バンドパスフィルター、近赤外カットフィルター、ダイクロイックフィルター、干渉フィルター、色温度変換フィルターなどの各種フィルターにより、所望の波長域だけを用いるようにしてもよい。一方、図示しない給紙カセットから送られてきた記録材である転写紙60を2つのローラ間に挟み込んでいるレジストローラ対61は、転写紙60を中間転写ベルト58上の4色重ね合わせトナー像に重ね合わせ得るタイミングで中間転写ベルト58と転写ベルト62が接触する二次転写ニップに向けて送り込む。中間転写ベルト58上の4色重ね合わせトナー像は、二次転写ニップ内で二次転写手段である紙転写バイアスローラ63からの二次転写バイアスの影響を受けて転写紙60上に一括して二次転写される。この二次転写により転写紙60上にはフルカラー画像が形成される。フルカラー画像が形成された転写紙60は、転写ベルト62によって搬送ベルト64に送られる。搬送ベルト64は、転写ユニットから受け取った転写紙60を定着ユニット65内に送り込む。定着ユニット65は、送り込まれた転写紙60を加熱ローラとバックアップローラとの当接によって形成された定着ニップに挟み込みながら搬送する。転写紙60上のフルカラー画像は、加熱ローラからの加熱や、定着ニップ内での加圧力の影響を受けて転写紙60上に定着せしめられる。
なお、図示を省略しているが、転写ベルト62や搬送ベルト64には、転写紙60を吸着させるためのバイアスが印加されている。また、転写紙60を除電する紙除電チャージャや、各ベルト(中間転写ベルト58、転写ベルト62、搬送ベルト64)を除電する3つのベルト除電チャージャが配設されている。また、中間転写ユニットは、ドラムクリーニングユニット55と同様の構成のベルトクリーニングユニットも備えており、これによって中間転写ベルト58上の転写残トナーをクリーニングする。
ここで、前記記録材上に二次転写される画像が複数色のトナーからなるカラー画像である場合に、前記転写手段により、前記中間転写体上に各色のトナーを順次重ね合わせて当該中間転写体上に画像を形成し、前記中間転写手段により、当該中間転写体上の画像を前記記録材上に一括で二次転写する構成とすることができる。
図8は、本発明に係る電子写真装置の第4の実施の形態における構成を示す概略図である。本実施の形態は、中間転写ベルト87を有するタンデム方式の電子写真装置であり、感光体ドラム80を各色で共有させるのではなく、各色用の感光体ドラム80Y、80M、80C、80Bkを備えている。また、現像ユニット(現像手段)82、ドラムクリーニングユニット(クリーニング手段)85、除電ランプ(除電手段)83、ドラムを一様帯電せしめる帯電ローラ(帯電手段)84、バイアスローラ(二次転写手段)86も、各色用のものを備えている。なお、図7に示したプリンタではドラム一様帯電手段として帯電チャージャ53を設けていたが、この装置では帯電ローラ84を設けている。また、中間転写ベルト87をクリーニングするためのベルトクリーニングユニットとして、ファーブラシ94が配設されている。この他、レジストローラ対88、記録材としての紙89、二次転写手段である紙転写バイアスローラ90、転写ベルト91、搬送ベルト92及び定着ユニット93が配設されているが、上述した第3の実施の形態と重複するため説明を省略する。タンデム方式では、各色の潜像形成(画像露光工程)や現像を並行して行うことができるため、リボルバ式よりも電子写真速度を遙かに高速化させることができる。
以上に示すような電子写真装置は、複写装置、ファクシミリ、プリンタ内に固定して組み込んでもよいが、プロセスカートリッジの形でそれらの装置内に組み込んでもよい。プロセスカートリッジとは、感光体21を内蔵し、この他に帯電手段、画像露光手段、現像手段、転写手段、クリーニング手段及び除電手段から選ばれる少なくとも1つの手段を含んだ1つの装置(部品)である。
プロセスカートリッジの形状等は多種多様であるが、一般的な例として、図9に示すものが挙げられる。
図9は、本発明に係るプロセスカートリッジの一実施の形態の構成を示す概略図である。
本実施の形態では、感光体16と、帯電手段としての帯電チャージャ17と、画像露光手段としての画像露光部19と、現像手段としての現像ローラ20と、クリーニング手段としてのクリーニングブラシ18とを具備するものである。
以下の方法を用いて、中間層用塗布液Aを調製した。
まずサリチル酸誘導体により被覆し、表面処理した酸化亜鉛粒子を以下の方法で作製した。
下記材料を混合して3時間攪拌した。その後、トルエンを減圧蒸留にて留去し、135℃で4時間焼き付けを行い、表面処理酸化亜鉛粒子を得た。
サリチル酸誘導体: 3,5-ジ-t-ブチルサリチル酸(東京化成工業社製)10部
溶媒: テトラヒドロフラン 5100部
バインダー樹脂:ブロック化イソシアネート(固形分75wt%、スミジュールBL3175、住化バイエルウレタン社製)60部、及びブチラール樹脂(BM−S、積水化学社製)を2−ブタノンで溶解させた20wt%希釈液 225部
溶媒:2−ブタノン 105部
アルミニウムシリンダー上に、中間層用塗布液Aを浸漬塗工法により塗布した後、170℃で30分の乾燥を行い、厚さが21μmの中間層を成膜した。
この中間層について以下の測定条件で弾性仕事率(We/Wt値)の測定をおこなったところ、28.7%であり、マルテンス硬さ(HM)は408.2N/mm2であった。
試験方法:負荷除荷繰り返し(1回)試験
圧子:マイクロビッカース圧子
最大荷重:9.8mN
負荷(除荷)時間:各30秒
保持時間:5秒
測定環境:23℃、55%RH
下記材料を混合し、φ1mmのガラスビーズとビーズミル分散装置を用いて10時間分散し、電荷発生層用塗布液Bを調製した。
バインダー樹脂:ポリビニルブチラール(エスレックBX−1 積水化学工業社製):5部
溶媒:2−ブタノン:420部
図10に、用いたY型チタニルフタロシアニンの粉末X線回折スペクトルを示す。
下記材料を混合し、材料が全て溶解するまで攪拌することで電荷輸送層用塗布液Cを調製した。
バインダー樹脂:ポリカーボネート(TS−2050 帝人化成社製):10部
レベリング剤:シリコーンオイル(KF−50 信越化学社製):0.0005部
溶媒:テトラヒドロフラン:100部
次に、電荷発生層用塗布液Bを浸漬塗工法により塗布した後、95℃で20分の乾燥を行い、厚さが0.2μmの電荷発生層を積層した。
さらに、電荷輸送層用塗布液Cを浸漬塗工法により塗布した後、135℃で20分の乾燥を行い、厚さが27μmの電荷輸送層を積層し、電子写真感光体を得た。
このようにして作製した電子写真感光体ついて、以下のようにして、諸特性を測定及び評価した。
上述のようにして作製した電子写真感光体を温度23℃、湿度55%RHの環境下でスコロトロン方式により前記の感光体を帯電させ、表面電位であるV0が−700±10Vになるように放電電流を調節し、波長780nmの半導体レーザで1.0μJ/cm2の露光エネルギーを照射した時の感光体表面の露光部電位をVLとし、初期と50,000サイクル繰返し試験後にV0とVLを測定した。
・V0は、初期及び50,000サイクルの繰返し試験後ともに700V±50Vが良好である。この範囲外になると目視で判定が可能となる画像濃度変化が見られる。
・VLはおよそ150V以上になると画像濃度低下が生じる。
・繰返し後のVL上昇(ΔVL)は50V以上になると画像ノイズが発生する。
作製した実施例及び比較例の電子写真感光体を搭載したカラーレーザープリンター(株式会社リコー製、IPSiO SP C241)を用いて、5%濃度のテストパターンで50,000枚印字を行い、50,000枚目の画像において、地肌汚れと画像濃度について評価した。
地肌汚れは全面に書込みをおこなう黒ベタ部、書込みをおこなわない白部を含むテストチャートの画像における白部(地肌部)での黒点状欠陥を含む地肌汚れの有無を評価し、画像濃度は黒ベタ部における濃度について下記の基準により画像の品質を評価した。
・地肌汚れ
○:画像の白部に明らかな黒点がみられない。
×:画像の白部に黒点状の欠陥が存在する
・画像濃度
○:画像の黒ベタ部の濃度が十分で出ている。
×:画像の黒ベタ部の濃度の低下がみられる。
上記の評価を常温常湿環境の23℃、55%RH、及び高温高湿環境の32℃、87%RH環境でそれぞれ行った。
これらの結果を表1に示す。
実施例1において酸化亜鉛粒子の表面処理剤を3,5-ジ-t-ブチルサリチル酸から、3-アミノサリチル酸(東京化成工業社製)に変更した以外は全て実施例1と同様にして電子写真感光体を作製し、実施例1と同様の評価を行い実施例2とした。
なお上記実施例2で用いた感光体の中間層の弾性仕事率(We/Wt値)の測定を実施例1と同様にしておこなったところ、29.2%であり、マルテンス硬さは390.3N/mm2であった。
実施例1において酸化亜鉛粒子の表面処理剤を3,5-ジ-t-ブチルサリチル酸から、3,5-ジニトロサリチル酸(東京化成工業社製)に変更した以外は全て実施例1と同様にして電子写真感光体を作製し、実施例1と同様の評価を行い実施例3とした。
なお上記実施例3で用いた感光体の中間層の弾性仕事率(We/Wt値)の測定を実施例1と同様にしておこなったところ、26.3%であり、マルテンス硬さは415N/mm2であった。
実施例1においてバインダー樹脂希釈液を以下のように変更した以外は全て実施例1と同様にして電子写真感光体を作製し、実施例1と同様の評価を行い実施例4とした。
バインダー樹脂:ブロック化イソシアネート(固形分75wt%、デスモジュールBL3575、住化バイエルウレタン社製)64部、及びブチラール樹脂(BM−1、積水化学社製)を2−ブタノンで溶解させた20wt%希釈液 225部
なお上記実施例4で用いた感光体の中間層の弾性仕事率(We/Wt値)の測定を実施例1と同様にしておこなったところ、27.5%であり、マルテンス硬さは370.0N/mm2であった。
実施例1においてφ0.3mmのガラスビーズと振動ミル分散装置を用いて10時間分散する替わりに、φ0.5mmのジルコニアビーズと振動ミル分散装置を用いて6時間分散した以外は全て実施例1と同様にして電子写真感光体を作製し、実施例1と同様の評価を行い実施例5とした。
なお上記実施例5で用いた感光体の中間層の弾性仕事率(We/Wt値)の測定を実施例1と同様にしておこなったところ、20.5%であり、マルテンス硬さは429.6N/mm2であった。
実施例1においてφ0.3mmのガラスビーズと振動ミル分散装置を用いて10時間分散する替わりに、φ2.0mmのジルコニアボールとボールミル分散装置を用いて24時間分散した以外は全て実施例1と同様にして電子写真感光体を作製し、実施例1と同様の評価を行い実施例6とした。
なお上記実施例6で用いた感光体の中間層の弾性仕事率(We/Wt値)の測定を実施例1と同様にしておこなったところ、34.8%であり、マルテンス硬さは366.9N/mm2であった。
実施例1においてφ0.3mmのガラスビーズと振動ミル分散装置を用いて10時間分散する替わりに、φ0.1mmのジルコニアボールとビーズミル分散装置を用いて24時間分散した以外は全て実施例1と同様にして電子写真感光体を作製し、実施例1と同様の評価を行い実施例7とした。
なお上記実施例7で用いた感光体の中間層の弾性仕事率(We/Wt値)の測定を実施例1と同様にしておこなったところ、32.8%であり、マルテンス硬さは398.0N/mm2であった。
実施例1においてφ0.3mmのガラスビーズと振動ミル分散装置を用いて10時間分散する替わりに、φ0.3mmのジルコニアボールと振動ミル分散装置を用いて6時間分散した以外は全て実施例1と同様にして電子写真感光体を作製し、実施例1と同様の評価を行い実施例8とした。
なお上記実施例8で用いた感光体の中間層の弾性仕事率(We/Wt値)の測定を実施例1と同様にしておこなったところ、33.9%であり、マルテンス硬さは352.8N/mm2であった。
実施例1においてφ0.3mmのガラスビーズと振動ミル分散装置を用いて10時間分散する替わりに、φ50mmのジルコニアボールとボールミル分散装置を用いて72時間分散した以外は全て実施例1と同様にして電子写真感光体を作製し、実施例1と同様の評価を行い実施例9とした。
なお上記実施例9で用いた感光体の中間層の弾性仕事率(We/Wt値)の測定を実施例1と同様にしておこなったところ、22.8%であり、マルテンス硬さは443.8N/mm2であった。
実施例1においてバインダー樹脂希釈液を以下のように変更した以外は全て実施例1と同様にして電子写真感光体を作製し、実施例1と同様の評価を行い実施例10とした。
バインダー樹脂:ブロック化イソシアネート(固形分75wt%、スミジュールBL3175、住化バイエルウレタン社製)62部、及びブチラール樹脂(BX−1、積水化学社製)を2−ブタノンで溶解させた15wt%希釈液 260部
なお上記実施例10で用いた感光体の中間層の弾性仕事率(We/Wt値)の測定を実施例1と同様にしておこなったところ、27.6%であり、マルテンス硬さは367.2N/mm2であった。
実施例1においてバインダー樹脂希釈液を以下のように変更した以外は全て実施例1と同様にして電子写真感光体を作製し、実施例1と同様の評価を行い実施例11とした。
バインダー樹脂:ブロック化イソシアネート(固形分65wt%、デスモジュールBL4265、住化バイエルウレタン社製)70部、及びブチラール樹脂(BM−1、積水化学社製)を2−ブタノンで溶解させた20wt%希釈液 260部
なお上記実施例11で用いた感光体の中間層の弾性仕事率(We/Wt値)の測定を実施例1と同様にしておこなったところ、29.7%であり、マルテンス硬さは388.7N/mm2であった。
実施例1において中間層用塗布液Aを浸漬塗工法により塗布する際に浸漬塗工速度を変えて、170℃で30分の乾燥後の中間層の厚さが12μmとなるような中間層を成膜した以外全て実施例1と同様にして電子写真感光体を作製し、実施例1と同様の評価を行い実施例12とした。
なお上記実施例12で用いた感光体の中間層の弾性仕事率(We/Wt値)の測定を実施例1と同様にしておこなったところ、26.6%であり、マルテンス硬さは419.2N/mm2であった。
実施例1において中間層用塗布液Aを浸漬塗工法により塗布する際に浸漬塗工速度を変えて、170℃で30分の乾燥後の中間層の厚さが9μmとなるような中間層を成膜した以外全て実施例1と同様にして電子写真感光体を作製し、実施例1と同様の評価を行い実施例13とした。
なお上記実施例13で用いた感光体の中間層の弾性仕事率(We/Wt値)の測定を実施例1と同様にしておこなったところ、20.3%であり、マルテンス硬さは448.2N/mm2であった。
実施例1において中間層用塗布液Aを浸漬塗工法により塗布する際に浸漬塗工速度を変えて、170℃で30分の乾燥後の中間層の厚さが51μmとなるような中間層を成膜した変更した以外全て実施例1と同様にして電子写真感光体を作製し、実施例1と同様の評価を行い実施例14とした。
なお上記実施例14で用いた感光体の中間層の弾性仕事率(We/Wt値)の測定を実施例1と同様にしておこなったところ、34.8%であり、マルテンス硬さは351.2N/mm2であった。
実施例1において中間層用塗布液Aを浸漬塗工法により塗布する際に浸漬塗工速度を変えて、170℃で30分の乾燥後の中間層の厚さが48μmとなるような中間層を成膜した以外全て実施例1と同様にして電子写真感光体を作製し、実施例1と同様の評価を行い実施例15とした。
なお上記実施例15で用いた感光体の中間層の弾性仕事率(We/Wt値)の測定を実施例1と同様にしておこなったところ、33.6%であり、マルテンス硬さは362.4N/mm2であった。
実施例1において、前述の湿式法により作製した酸化亜鉛粒子を平均一次粒子径が21nmのものに変更した以外全て実施例1と同様にして電子写真感光体を作製し、実施例1と同様の評価を行い実施例16とした。
なお上記実施例16で用いた感光体の中間層の弾性仕事率(We/Wt値)の測定を実施例1と同様にしておこなったところ、26.7%であり、マルテンス硬さは397.8N/mm2であった。
実施例1において、前述の湿式法により作製した酸化亜鉛粒子を平均一次粒子径が18nmのものに変更した以外全て実施例1と同様にして電子写真感光体を作製し、実施例1と同様の評価を行い実施例17とした。
なお上記実施例17で用いた感光体の中間層の弾性仕事率(We/Wt値)の測定を実施例1と同様にしておこなったところ、32.4%であり、マルテンス硬さは360.2N/mm2であった。
実施例1において、前述の湿式法により作製した酸化亜鉛粒子を平均一次粒子径が192nmのものに変更した以外全て実施例1と同様にして電子写真感光体を作製し、実施例1と同様の評価を行い実施例18とした。
なお上記実施例18で用いた感光体の中間層の弾性仕事率(We/Wt値)の測定を実施例1と同様にしておこなったところ、31.0%であり、マルテンス硬さは384.1N/mm2であった。
実施例1において、前述の湿式法により作製した酸化亜鉛粒子を平均一次粒子径が209nmのものに変更した以外全て実施例1と同様にして電子写真感光体を作製し、実施例1と同様の評価を行い実施例19とした。
なお上記実施例19で用いた感光体の中間層の弾性仕事率(We/Wt値)の測定を実施例1と同様にしておこなったところ、29.6%であり、マルテンス硬さは397.7N/mm2であった。
下記材料を混合し、φ10mmのジルコニアボールとボールミル分散装置を用いて72時間分散し、中間層用塗布液Rを調整した。
アルキド樹脂(ベッコライトM−6401−50、大日本インキ化学工業株式会社製):650部
アミノ樹脂(スーパーベッカミンG−821−60、大日本インキ化学工業株式会社製):350部
粒子径250nmの酸化チタン(CR−EL、石原産業株式会社製):220.0部
メチルエチルケトン:1400部
アルミニウムシリンダー上に、中間層用塗布液Rを浸漬塗工法により塗布した後、135℃で30分の乾燥を行い、厚さが3.5μmの中間層を成膜した。
この中間層について実施例1と同様の測定条件で弾性仕事率(We/Wt値)の測定をおこなったところ、17.2%であり、マルテンス硬さは642.3N/mm2であった。
このようにして作製した中間層上に実施例1と同様に電荷発生層用塗布液Bを浸漬塗工法により塗布した後、95℃で20分の乾燥を行い、厚さが0.2μmの電荷発生層を積層し、さらに電荷輸送層用塗布液Cを浸漬塗工法により塗布した後、135℃で20分の乾燥を行い、厚さが27μmの電荷輸送層を積層し、比較例1用電子写真感光体を得た。
このようにして作製した比較例1用電子写真感光体を実施例1と同様の評価をおこない比較例1とした。
実施例1においてφ0.3mmのガラスビーズと振動ミル分散装置を用いて10時間分散する替わりに、φ0.3mmのジルコニアボールと振動ミル分散装置を用いて30時間分散した以外全て実施例1と同様にして電子写真感光体を作製し、実施例1と同様の評価を行い比較例2とした。
なお上記比較例2で用いた感光体の中間層の弾性仕事率(We/Wt値)の測定を実施例1と同様にしておこなったところ、33.5%であり、マルテンス硬さは319.4N/mm2であった。
実施例1においてφ0.3mmのガラスビーズと振動ミル分散装置を用いて10時間分散する替わりに、φ10mmのアルミナボールとボールミル分散装置を用いて96時間分散した以外全て実施例1と同様にして電子写真感光体を作製し、実施例1と同様の評価を行い比較例3とした。
なお上記比較例3で用いた感光体の中間層の弾性仕事率(We/Wt値)の測定を実施例1と同様にしておこなったところ、18.7%であり、マルテンス硬さは443.7N/mm2であった。
実施例1においてφ0.3mmのガラスビーズと振動ミル分散装置を用いて10時間分散する替わりに、φ5mmのアルミナボールとボールミル分散装置を用いて72時間分散した以外全て実施例1と同様にして電子写真感光体を作製し、実施例1と同様の評価を行い比較例4とした。
なお上記比較例4で用いた感光体の中間層の弾性仕事率(We/Wt値)の測定を実施例1と同様にしておこなったところ、21.4%であり、マルテンス硬さは467.3N/mm2であった。
実施例1においてφ0.3mmのガラスビーズと振動ミル分散装置を用いて10時間分散する替わりに、φ5mmのジルコニアボールとボールミル分散装置を用いて108時間分散した以外全て実施例1と同様にして電子写真感光体を作製し、実施例1と同様の評価を行い比較例5とした。
なお上記比較例5で用いた感光体の中間層の弾性仕事率(We/Wt値)の測定を実施例1と同様にしておこなったところ、36.2%であり、マルテンス硬さは352.1N/mm2であった。
実施例1においてバインダー樹脂希釈液を以下のように変更し、アルミニウムシリンダー上に、中間層用塗布液Rを浸漬塗工法により塗布した後、110℃で15分の乾燥を行い、厚さが2.5μmの中間層を成膜した以外は全て実施例1と同様にして電子写真感光体を作製し、実施例1と同様の評価を行い比較例6とした。
バインダー樹脂:共重合ナイロン樹脂 (アミランCM−8000 東レ社製) メタノール:ブタノールを7:3の溶液で溶解させた5.1wt%希釈液 260部
なお上記比較例6で用いた感光体の中間層の弾性仕事率(We/Wt値)の測定を実施例1と同様にしておこなったところ、69.3%であり、マルテンス硬さは253.4N/mm2であった。
3、17、53 帯電チャージャ
5、19 画像露光部
6、82 現像ユニット
9 転写紙
10 転写チャージャ
20 現像ローラ
23 帯電器
24 光源
31 導電性支持体
32 中間層
33 感光層
35 電荷発生層
37 電荷輸送層
39 保護層
50 リボルバ現像ユニット
54、83、除電ランプ
55、85 ドラムクリーニングユニット
57、86 バイアスローラ
58、87 中間転写ベルト
59a 張架ローラ
59b バックアップローラ
59c ベルト駆動ローラ
60、89転写紙(像担持体)
61、88 レジストローラ
62、91 転写ベルト
63、90 紙転写バイアスローラ
64、92 搬送ベルト
65、93 定着ユニット
80 感光体ドラム
81 露光光源
84 帯電ローラ
94 ファーブラシ
L 露光
Claims (6)
- 導電性支持体上に、金属酸化物粒子を含有する中間層と、感光層とをこの順に設ける感光体において、
前記中間層の弾性仕事率(We/Wt値)が20.0%以上35.0%未満であり、且つ
マルテンス硬さ(HM)が350[N/mm2]以上450[N/mm2]未満であり、
前記中間層が、サリチル酸骨格を有する化合物又はナフトエ酸骨格を有する化合物に被覆された酸化亜鉛粒子およびブチラール樹脂のイソシアネート反応物を含有することを特徴とする感光体。 - 前記中間層の膜厚が、10μm以上50μm未満であることを特徴とする請求項1に記載の感光体。
- 前記酸化亜鉛粒子の平均粒子径が50nm以上200nm以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の感光体。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の感光体に対して、帯電、画像露光、現像および転写を行うことを特徴とする電子写真方法。
- 帯電手段、画像露光手段、現像手段、転写手段及び請求項1〜3のいずれかに記載の感光体を具備することを特徴とする電子写真装置。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の感光体を具備することを特徴とする電子写真用プロセスカートリッジ。
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