JP6678644B2 - ネフェリン結晶相を含む不透明で色のついたガラスセラミック - Google Patents
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- C03C2204/00—Glasses, glazes or enamels with special properties
- C03C2204/04—Opaque glass, glaze or enamel
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Description
本開示に従って製造されるガラスセラミックは、不透明である、即ち、透明ではない。本明細書において用いられる「不透明」という用語は、ガラスセラミックが、約1mmの厚さを有するシート状に形成された際に、スペクトルの可視領域(約400nm〜約700nmの波長範囲)において約85%未満の透過率を有することを示すことが意図される。例えば、例示的な不透明ガラスセラミックは、可視光範囲において、約80%未満の透過率を有し得る(例えば、約75%未満、約70%未満、約65%未満、約60%未満、約55%未満、または約50%未満等の透過率であり、全ての範囲およびそれらの間の部分的な範囲を含む)。特定の実施形態では、例示的な不透明ガラスセラミックは、紫外線(UV)領域(350〜400nm)において、約50%未満の透過率を有し得る(例えば約45%未満、約40%未満、約35%未満、約30%未満、約25%未満、約20%未満、約15%未満、または約10%未満等の透過率であり、全ての範囲およびそれらの間の部分的な範囲を含む)。
更に、本明細書において、少なくとも1のネフェリン結晶相を含む不透明ガラスセラミックを製造する方法が開示され、本方法は、前駆体ガラスをガラスセラミックに変換するのに十分な温度で十分な時間にわたって前駆体ガラスを加熱する工程を含み、前駆体ガラスは、約30モル%〜約65モル%のSiO2、約15モル%〜約40モル%のAl2O3、約10モル%〜約20モル%の(Na2O+K2O)、約0モル%〜約10モル%のZnO、および約0モル%〜約10モル%のMgOを含み、(ZnO+MgO)は約0.5モル%〜約10モル%の範囲内である。様々な実施形態において、ガラスセラミックは、少なくとも1のスピネル構造相を更に含んでもよく、本方法は、前駆体ガラスに、遷移金属酸化物および希土類酸化物から選択される少なくとも1の着色剤をドーピングする工程を更に含んでもよい。ドーピング後、前駆体ガラス中には、約0.05モル%〜約5モル%の範囲内の量の着色剤が存在し得る。
原材料(シリカ、アルミナ、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、酸化亜鉛、二酸化チタン、酸化スズ(IV)、および様々な遷移金属酸化物(Mn、Fe、Co、Ni、Cu))を1回分にまとめて混合することにより、ガラスセラミックを調製した。各バッチ組成物を、電気炉内のPtるつぼ内で、1650℃で20時間にわたって溶融させ、鋼板上に注いだ。得られたガラスを650℃でアニールした。得られた前駆体ガラスの組成(モル%で表す)および得られた色を、表Iに示す。
ガラスセラミックからくり抜かれ、約0.8mmの厚さまで研磨された試料に対して、全反射率および拡散反射率の測定を行った。測定は、紫外可視近赤外分光光度計を積分球と共に用いて行った。反射率測定は、試料を球体の出口穴の面に直接載置して行った。全反射率データは、光線が8度で入射するよう試料を載置して収集された。拡散反射率データは、試料を光線に対して垂直にして、球体の入口を開いて、収集された。拡散反射率データを、D65光源、F02光源、およびA光源、並びに10度の標準観察器について、L*a*b*色座標に変換した。
走査型電子顕微鏡法(SEM)を用いて、本発明および比較例のガラスセラミックの異なる相の画像を得た。図7Aは、本発明の実施例1(760℃で2時間+1050℃で4時間)のガラスセラミックに従って調製された研磨後のガラスセラミックの後方散乱SEM画像である。図7Bは、本発明の実施例1(760℃で2時間+1050℃で4時間)に従って調製され、ネフェリン結晶のサイズを示すために酸エッチングされたガラスセラミックの後方散乱SEM画像である。図7Cは、本発明の実施例2(780℃で2時間+1025℃で16時間)に従って調製された研磨後のガラスセラミックの後方散乱SEM画像である。(A)2〜5マイクロメートルのサイズの暗灰色の塊状の結晶、(B)明るい丸い/六角形の結晶、(C)明るい長方形/針状形状の結晶、および(D)薄灰色の相の4つの相が識別可能である(図7C参照)。
少なくとも1のネフェリン結晶相と、
組成物であって、
約30モル%〜約65モル%の範囲内の量のSiO2、
約15モル%〜約40モル%の範囲内の量のAl2O3、
Na2OとK2Oとの合計量(Na2O+K2O)が約10モル%〜約20モル%の範囲内となる量で存在するNa2OおよびK2O、並びに、
ZnOとMgOとを合わせた量(ZnO+MgO)が約1モル%〜約10モル%の範囲内である、約0モル%〜約10モル%の範囲内の量のZnOおよび約0モル%〜約10モル%の範囲内の量のMgO
を含む組成物と、
を含むことを特徴とする不透明ガラスセラミック。
遷移金属および希土類金属元素から選択される少なくとも1の着色剤がドーピングされたスピネル構造相を更に含む、実施形態1記載の不透明ガラスセラミック。
前記スピネル構造相が、ガーナイト、マグネシウムガーナイト、アルミン酸マグネシウム、およびそれらの組合せを含む、実施形態2記載の不透明ガラスセラミック。
前記組成物が、約45モル%〜約65モル%の範囲内の量のSiO2、約20モル%〜約30モル%の範囲内の量のAl2O3、約5モル%〜約15モル%の範囲内の量のNa2O、約1モル%〜約10モル%の範囲内の量のK2O、約1モル%〜約5モル%の範囲内の量のZnO、約0モル%〜約5モル%の範囲内の量のMgOを含むと共に、遷移金属および希土類元素から選択される少なくとも1の着色剤を含む、実施形態1〜3のいずれか一つに記載の不透明ガラスセラミック。
Al2O3に対する(Na2O+K2O)のモル比が約1未満である、実施形態1〜4のいずれか一つに記載の不透明ガラスセラミック。
約0モル%〜約12モル%の範囲内の量のTiO2、および約0モル%〜約12モル%の範囲内の量のZrO2の一方または両方を更に含み、
TiO2およびZrO2の合計量(TiO2+ZrO2)が、約4モル%〜約12モル%の範囲内である、実施形態1〜5のいずれか一つに記載の不透明ガラスセラミック。
前記ガラスセラミックが、遷移金属酸化物および希土類酸化物から選択される少なくとも約1の酸化物を含み、該酸化物が、約0.05モル%〜約5モル%の範囲内の量で存在する、実施形態1〜6のいずれか一つに記載の不透明ガラスセラミック。
前記遷移金属酸化物が、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、バナジウム、クロムの酸化物、およびそれらの組合せから選択される、実施形態7記載の不透明ガラスセラミック。
前記ガラスセラミックがリチウムを含まない、実施形態1〜8のいずれか一つに記載の不透明ガラスセラミック。
前記ガラスセラミックがイオン交換によって化学的に強化された、実施形態1〜9のいずれか一つに記載の不透明ガラスセラミック。
少なくとも1のネフェリン結晶相を含む不透明ガラスセラミックを製造する方法であって、
前駆体ガラスをガラスセラミックに変換するのに十分な温度で十分な時間にわたって前駆体ガラスを加熱する工程を含み、前記前駆体ガラスが、約30モル%〜約65モル%のSiO2、約15モル%〜約40モル%のAl2O3、約10モル%〜約20モル%の(Na2O+K2O)、約0モル%〜約10モル%のZnO、および約0モル%〜約10モル%のMgOを含み、ZnOとMgOとの合計量(ZnO+MgO)が約1モル%〜約10モル%の範囲内であることを特徴とする方法。
前記ガラスセラミックが、少なくとも1のスピネル構造相を更に含み、前記方法が、前記前駆体ガラスに遷移金属酸化物および希土類酸化物から選択される少なくとも1の着色剤をドーピングする工程を更に含み、前記着色剤が、約0.05モル%〜約5モル%の範囲内の量で存在する、実施形態11に記載の方法。
前記スピネル構造相が、ガーナイト、マグネシウムガーナイト、アルミン酸マグネシウム、およびそれらの組合せを含む、実施形態12に記載の方法。
前記前駆体ガラスが、約45モル%〜約65モル%のSiO2、約20モル%〜約30モル%のAl2O3、約5モル%〜約15モル%のNa2O、約1モル%〜約10モル%のK2O、約1モル%〜約5モル%のZnO、約0モル%〜約5モル%のMgO、並びに、約0.1モル%〜約2モル%の遷移金属酸化物および希土類酸化物から選択される少なくとも1の酸化物を含む、実施形態11〜13のいずれか一つに記載の方法。
前記前駆体ガラスが、約0モル%〜約12%のTiO2、および約0モル%〜約12%のZrO2の一方または両方を更に含み、TiO2およびZrO2の合計量(TiO2+ZrO2)が約4モル%〜約12モル%の範囲内である、実施形態11〜14のいずれか一つに記載の方法。
前記遷移金属酸化物が、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、バナジウム、クロムの酸化物、およびそれらの組合せから選択される、実施形態12に記載の方法。
前記前駆体ガラスを生成するために、約1400℃〜約1800℃の範囲内の温度で約1時間〜約12時間の範囲内の時間にわたってバッチ組成物を溶融させる工程を更に含む、実施形態11〜16のいずれか一つに記載の方法。
前記前駆体ガラスが、約700℃〜約1200℃の範囲内の温度で加熱される、実施形態11〜17のいずれか一つに記載の方法。
前記前駆体ガラスが、約4時間〜約20時間の範囲内の時間にわたって加熱される、実施形態11〜18のいずれか一つに記載の方法。
前記前駆体ガラスが、炉内で、
(a)前記炉を、約1〜約10℃/分の範囲内の温度変化率で、約760℃〜約820℃の範囲内の第1の温度まで加熱し、前記炉を、約0.5〜約4時間の範囲内の時間にわたって前記第1の温度に保つ段階、および
(b)前記炉を、約1〜約10℃/分の範囲内の温度変化率で、約950℃〜約1050℃の範囲内の第2の温度まで加熱し、前記炉を、約4〜約16時間の範囲内の時間にわたって前記第2の温度に保つ段階
を含む二段階処理によって加熱される、実施形態11〜19のいずれか一つに記載の方法。
前記ガラスセラミックをイオン交換によって化学的に強化する工程を更に含む、実施形態11〜20のいずれか一つに記載の方法。
Claims (5)
- 少なくとも1のネフェリン結晶相と、
Mn,Fe,Co,Ni,Cu,V,Cr,および希土類金属元素から選択される少なくとも1の着色剤がドーピングされたスピネル構造相であって、該スピネル構造相が、ガーナイト、マグネシウムガーナイト、アルミン酸マグネシウム、およびそれらの組合せを含む、スピネル構造相と、
約30モル%〜約65モル%の範囲内の量のSiO2、
約15モル%〜約40モル%の範囲内の量のAl2O3、
Na2OとK2Oとの合計量(Na2O+K2O)が約10モル%〜約20モル%の範囲内となる量で存在するNa2OおよびK2O、並びに、
ZnOとMgOとを合わせた量(ZnO+MgO)が約1モル%〜約10モル%の範囲内である、約0モル%〜約10モル%の範囲内の量のZnOおよび約0モル%〜約10モル%の範囲内の量のMgO
を含む組成物と、
を含むことを特徴とする不透明ガラスセラミック。 - 前記組成物が、約45モル%〜約65モル%の範囲内の量のSiO2、約20モル%〜約30モル%の範囲内の量のAl2O3、約5モル%〜約15モル%の範囲内の量のNa2O、約1モル%〜約10モル%の範囲内の量のK2O、約1モル%〜約5モル%の範囲内の量のZnO、約0モル%〜約5モル%の範囲内の量のMgO、並びに、Mn,Fe,Co,Ni,Cu,V,Cr,および希土類元素から選択される少なくとも1の着色剤を含む、請求項1記載の不透明ガラスセラミック。
- Al2O3に対する(Na2O+K2O)のモル比が約1未満である、請求項1記載の不透明ガラスセラミック。
- 前記ガラスセラミックが、遷移金属酸化物および希土類酸化物から選択される少なくとも1つの酸化物を含み、該酸化物が、約0.05モル%〜約5モル%の範囲内の量で存在する、請求項1記載の不透明ガラスセラミック。
- 前記ガラスセラミックがイオン交換によって化学的に強化された、請求項1記載の不透明ガラスセラミック。
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