JP6677356B1 - 原子層堆積方法および原子層堆積装置 - Google Patents
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Abstract
Description
図1に示すように、本発明の実施形態に係るALD装置1は、処理基板2が備えられる真空容器3と、処理基板2に高濃度のオゾンガス、不飽和炭化水素ガスおよび原料ガスを供給するシャワーヘッド4を備える。処理基板2は、真空容器3内に備えられた支持台5上に備えられる。真空容器3には、排気管3aが備えられる。排気管3aには、図示していない真空ポンプやオゾンを分解する除外筒等が備えられる。真空容器3は常時真空排気され、一定の減圧に保持される。また、処理基板2に供されたガスは、排気管3aを通って外部に真空排気される。
次に、本発明の第1実施形態に係るALD方法について説明する。実施形態の説明では、原料ガスとしてTMAガス、不飽和炭化水素ガスとしてエチレンガスを用いた例を示すが、上記の他の原料ガスや他の不飽和炭化水素ガスを用いた場合も同様に薄膜を形成することができる(後述の第2、第3実施形態および実施例に係るALD方法も同様である)。例えば、原料ガスとして、Hf、Ti、Zn、Ta、Mo、Ru、Si、Zr、Y元素を含む原料ガスを用いた場合、それぞれHfO2、TiO2、ZnO、Ta2O3、MoO3、RuO2、SiO2、ZrO2、Y2O3が処理基板2上に成膜される。
次に、図2に示したALD装置1’の具体例として、図10,図11に示すようなALD装置1Aを構成した。そして、当該ALD装置1Aにより、後述する成膜条件によりALD膜を成膜し、当該ALD膜の膜厚分布,絶縁特性,水蒸気透過特性を調べた。なお、図1〜図9,第1〜第3実施形態と同様のものについては、同一符号を引用する等により、その詳細な説明を適宜省略する。
ALD装置1Aは、図10に示すように、オゾンガス発生装置G1(または、高濃度のオゾンガスが充填されたボンベ)、不飽和炭化水素ガスボンベG2、原料ガスボンベG3、不活性ガスボンベG4および成膜処理を行う真空容器3(チャンバ)を、主として備えている。
ALD装置1Aにおいて、成膜サイクルを複数回繰り返すことにより、Si基板(処理基板2)に対してオゾンガス(オゾン濃度90体積%),エチレンガス,TMAガスを適宜供給し、当該Si基板に対してAl2O3によるALD膜を成膜して試料S1(成膜サイクル150回),S2(膜厚17.4nm)を作製した。また、前記Si基板の替わりにPENフィルムを適用して、当該PENフィルムに対してAl2O3によるALD膜を成膜して試料S3を作製した。
図13は、試料S1のALD膜表面において、面方向の膜厚分布を計測した結果を示すものである。なお、図13においては、図中の十字印がALD膜表面の膜厚を計測した場合の膜厚入力箇所を示すものであり、第2象限で計測した膜厚値を円対称分布と仮定して他象限の測定点に適用した図となっている。
試料S2において、図14に示すようにALD膜Sa表面に複数個のAl電極Sb(φ500μm)を蒸着により形成して、MISキャパシタ構造とした。そして、当該試料S2における底面側(Si基板底面側)とAl電極Sbとの間の通電により通電試験を行ったところ、図15に示すような電界強度に対するリーク電流密度特性が得られた。この図15によると、試料S2のALD膜Saにおいて十分な絶縁特性が得られていることを読み取れる。
試料S3のALD膜において、PENフィルム中心部側の領域(図13の領域a2に相当;φ60mm)の水蒸気透過率を、ISO15105−1に準拠して測定したところ、図16に示すような結果が得られた。なお、測定装置にはTI社の型式Omegatransを適用し、測定温度40℃,相対湿度90%にて測定した。図16によると、試料S3のALD膜においては、水蒸気透過率6.5×10-5g/m2/dayのハイバリア性を有する膜質が得られていることを読み取れる。
Claims (15)
- 処理基板の上に酸化膜を形成する原子層堆積方法であって、
前記処理基板に前記酸化膜を構成する元素を含む原料ガスを供給して、前記処理基板の表面に前記原料ガスの吸着層を形成する原料ガス供給工程と、
前記原料ガス供給工程後、前記原料ガス供給工程で供された原料ガスの余剰ガスおよび前記処理基板に前記原料ガスが吸着することで生じたガスを除去する原料ガスパージ工程と、
前記原料ガスパージ工程後、前記原料ガスの吸着層が形成された前記処理基板に、20体積%以上のオゾンガスと不飽和炭化水素ガスを供給し、前記処理基板に吸着された吸着層を酸化する酸化剤供給工程と、
前記酸化剤供給工程後、前記酸化剤供給工程で供されたオゾンガスおよび不飽和炭化水素ガスの余剰ガス並びに前記原料ガスの吸着層を酸化することで生じたガスを除去する酸化剤パージ工程と、を有し、
前記原料ガスパージ工程と前記酸化剤パージ工程の一方または両方の工程は、前記処理基板が備えられた真空容器に前記不飽和炭化水素ガスを導入して行い、
前記原料ガス供給工程、前記原料ガスパージ工程、前記酸化剤供給工程および前記酸化剤パージ工程の工程を少なくとも1サイクル繰り返し、
原料ガスの供給と不飽和炭化水素ガスの供給の一方または両方は、キャリアガスの供給と共に行い、
キャリアガスの供給において、
所定流量のキャリアガスを供給する第1工程と、
第1工程によるキャリアガスの供給を停止してから、当該第1工程よりも大きい流量で当該キャリアガスの供給を再開する第2工程と、を行う、原子層堆積方法。 - 処理基板の上に酸化膜を形成する原子層堆積方法であって、
前記処理基板に前記酸化膜を構成する元素を含む原料ガスを供給して、前記処理基板の表面に前記原料ガスの吸着層を形成する原料ガス供給工程と、
前記原料ガス供給工程後、前記原料ガス供給工程で供された原料ガスの余剰ガスおよび前記処理基板に前記原料ガスが吸着することで生じたガスを除去する原料ガスパージ工程と、
前記原料ガスパージ工程後、前記原料ガスの吸着層が形成された前記処理基板に、20体積%以上のオゾンガスと不飽和炭化水素ガスを供給し、前記処理基板に吸着された吸着層を酸化する酸化剤供給工程と、
前記酸化剤供給工程後、前記酸化剤供給工程で供されたオゾンガスおよび不飽和炭化水素ガスの余剰ガス並びに前記原料ガスの吸着層を酸化することで生じたガスを除去する酸化剤パージ工程と、を有し、
前記原料ガスパージ工程と前記酸化剤パージ工程の一方または両方の工程は、前記処理基板が備えられた真空容器に前記オゾンガスを導入して行い、
前記原料ガス供給工程、前記原料ガスパージ工程、前記酸化剤供給工程および前記酸化剤パージ工程の工程を少なくとも1サイクル繰り返す、原子層堆積方法。 - 処理基板の上に酸化膜を形成する原子層堆積方法であって、
前記処理基板に前記酸化膜を構成する元素を含む原料ガスを供給して、前記処理基板の表面に前記原料ガスの吸着層を形成する原料ガス供給工程と、
前記原料ガス供給工程後、前記原料ガス供給工程で供された原料ガスの余剰ガスおよび前記処理基板に前記原料ガスが吸着することで生じたガスを除去する原料ガスパージ工程と、
前記原料ガスパージ工程後、前記原料ガスの吸着層が形成された前記処理基板に、20体積%以上のオゾンガスと不飽和炭化水素ガスを供給し、前記処理基板に吸着された吸着層を酸化する酸化剤供給工程と、
前記酸化剤供給工程後、前記酸化剤供給工程で供されたオゾンガスおよび不飽和炭化水素ガスの余剰ガス並びに前記原料ガスの吸着層を酸化することで生じたガスを除去する酸化剤パージ工程と、を有し、
前記原料ガスパージ工程と前記酸化剤パージ工程の一方または両方の工程は、前記処理基板が備えられた真空容器に不活性ガスを導入して行い、
前記原料ガス供給工程、前記原料ガスパージ工程、前記酸化剤供給工程および前記酸化剤パージ工程の工程を少なくとも1サイクル繰り返し、
原料ガスの供給と不飽和炭化水素ガスの供給の一方または両方は、キャリアガスの供給と共に行い、
キャリアガスの供給において、
所定流量のキャリアガスを供給する第1工程と、
第1工程によるキャリアガスの供給を停止してから、当該第1工程よりも大きい流量で当該キャリアガスの供給を再開する第2工程と、を行う、原子層堆積方法。 - 前記処理基板と対向して設けられたシャワーヘッドから、前記原料ガス、前記オゾンガスまたは前記不飽和炭化水素ガスを、個別にまたは組み合わせて供給する、請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の原子層堆積方法。
- 原料ガスの供給と不飽和炭化水素ガスの供給の一方または両方は、キャリアガスの供給と共に行う、請求項2に記載の原子層堆積方法。
- キャリアガスの供給において、
所定流量のキャリアガスを供給する第1工程と、
第1工程によるキャリアガスの供給を停止してから、当該第1工程よりも大きい流量で当該キャリアガスの供給を再開する第2工程と、を行う、請求項5に記載の原子層堆積方法。 - 前記不飽和炭化水素ガスは、エチレンガスである、請求項1から請求項6のいずれか1項に記載の原子層堆積方法。
- 前記処理基板を100℃以下に加熱または前記処理基板を加熱しない、請求項1から請求項7のいずれか1項に記載の原子層堆積方法。
- 前記酸化膜は、Al2O3、HfO2、TiO2、ZnO、Ta2O3、Ga2O3、MoO3、RuO2、SiO2、ZrO2、Y2O3のいずれかの酸化膜層を含む、請求項1から請求項8のいずれか1項に記載の原子層堆積方法。
- 前記原料ガス供給工程、前記原料ガスパージ工程、前記酸化剤供給工程および前記酸化剤パージ工程の4つの工程を複数サイクル行い、
当該複数サイクル行った工程の原料ガス供給工程において、前記処理基板に異なる種類の原料ガスを供給する、請求項1から請求項9のいずれか1項に記載の原子層堆積方法。 - 前記原料ガス供給工程、前記原料ガスパージ工程、前記酸化剤供給工程および前記酸化剤パージ工程の4つの工程を行う前または行った後に、前記原料ガス、前記オゾンガス、前記不飽和炭化水素ガスを同時に供給して、前記処理基板上に酸化膜を形成する、請求項1から請求項10のいずれか1項に記載の原子層堆積方法。
- 前記原料ガスパージ工程と前記酸化剤パージ工程の一方または両方の工程において、前記真空容器に供されるパージガスの大気圧露点は−50℃以下である、請求項1から請求項11のいずれか1項に記載の原子層堆積方法。
- 真空容器内の圧力が1000Pa以下である、請求項1から請求項12のいずれか1項に記載の原子層堆積方法。
- 請求項1から請求項13のいずれか1項に記載の原子層堆積方法により処理基板の上に酸化膜を形成する原子層堆積装置であって、
前記処理基板が備えられる真空容器と、
前記処理基板の処理面と対向して備えられるシャワーヘッドと、を備え、
前記シャワーヘッドは、少なくとも、20体積%以上のオゾンガスが噴き出す第1孔と、不飽和炭化水素ガスが噴き出す第2孔と、を備え、
隣り合う前記第1孔と前記第2孔の間隔は、0.7mm以上、71mm以下であり、
前記真空容器内に前記酸化膜を構成する元素を含む原料ガスが供給され、前記処理基板の表面に前記原料ガスの吸着層が形成され、
前記シャワーヘッドから前記処理基板の処理面に、少なくとも、20体積%以上のオゾンガスと不飽和炭化水素ガスが供給され、前記吸着層が酸化される、原子層堆積装置。 - 前記第1孔は、前記処理面に沿って互いに直交する2方向において等間隔で並んで矩形格子状に配置され、
前記第2孔は、前記処理面に沿って前記第1孔から偏倚した位置であって、前記2方向にそれぞれ平行な方向において等間隔で並んで矩形格子状に配置された、請求項14に記載の原子層堆積装置。
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