JP6675292B2 - 中塗り塗料組成物、複層塗膜及び複層塗膜の形成方法 - Google Patents
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Description
本発明の一実施形態の中塗り塗料組成物は、車両外板を構成する電着塗膜表面に直接積層される中塗り層の形成に用いられる。
(a)ポリカプロラクトントリオールは、例えば下記式で表される構造を有する化合物である。下記式の(a)ポリカプロラクトントリオールは、例えばトリオールにε−カプロラクトンを付加することにより得られる。
(b)ピラゾールブロックイソシアネートは、ポリイソシアネートのイソシアネート基をピラゾール系のブロック剤でブロックした化合物である。ポリイソシアネートは、1分子中にイソシアネート基を2個以上有する化合物である。また、ポリイソシアネートは、ビュレット構造又はヌレート構造を含むとよい。ビュレットはイソシアネートの2量体であり、ヌレートはイソシアネートの3量体である。
ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)、2,2,4−トリメチルヘキサンジイソシアネート、リジンジイソシアネート等の脂肪族ポリイソシアネート;
1,4−シクロヘキサンジイソシアネート(CDI)、イソホロンジイソシアネート(IPDI)、4,4’−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート(水添MDI)、メチルシクロヘキサンジイソシアネート、イソプロピリデンジシクロヘキシル−4,4’−ジイソシアネート、1,3−ジ(イソシアナトメチル)シクロヘキサン(水添XDI)、1−メチルシクロヘキサン−2,4−ジイルジイソシアナート(水添TDI)、2,5−又は2,6−ビス(イソシアナトメチル)−ビシクロ[2.2.1]ヘプタン(ノルボルナンジイソシアネート)等の脂環式ポリイソシアネート;
トリレンジイソシアネート(TDI)、ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)、p−フェニレンジイソシアネート、ナフタレンジイソシアネート等の芳香族ポリイソシアネート;
キシリレンジイソシアネート(XDI)、テトラメチルキシリレンジイソシアネート(TMXDI)等の芳香族−脂肪族ポリイソシアネート;
これらのポリイソシアネートの変性物(ウレタン化物、カーボジイミド、ウレトジオン、ウレトンイミン変性物)などが挙げられる。これらのポリイソシアネートは、1種を単独で使用してもよいし、2種以上併用してもよい。
(c)メラミン樹脂は、メラミンとアルデヒドとから合成される熱硬化性の樹脂である。(c)メラミン樹脂としては、例えばメチル化メラミン樹脂、ブチル化メラミン樹脂、メチル化/ブチル化メラミン樹脂等が挙げられる。
(d)ポリエステルは、主鎖にエステル結合を有する樹脂である(但し、(a)ポリカプロラクトントリオールに該当するものを除く)。(d)ポリエステルとしては、例えば飽和ポリエステル、不飽和ポリエステル等が挙げられる。このような(d)ポリエステルは、例えば多塩基酸と多価アルコールとを加熱縮合して得ることができる。多塩基酸としては、例えば飽和多塩基酸又はその無水物、不飽和多塩基酸又はその無水物等が挙げられる。飽和多塩基酸及びその無水物としては、例えば無水フタル酸、テレフタル酸、コハク酸等が挙げられる。不飽和多塩基酸及びその無水物としては、例えばマレイン酸、無水マレイン酸、フマル酸等が挙げられる。多価アルコールとしては、例えば2価アルコール、3価アルコール等が挙げられる。2価アルコールとしては、例えばエチレングリコール、ジエチレングリコール等が挙げられる。3価アルコールとしては、例えばグリセリン、トリメチロールプロパン等が挙げられる。
(e)エポキシ樹脂は、エポキシ基を含有する樹脂である。当該中塗り塗料組成物にエポキシ樹脂を含有させることで塗膜の耐チッピング性及び耐水性をより向上させることができる。(e)エポキシ樹脂としては、例えばビスフェノールとエピクロルヒドリンとの反応によって得られるビスフェノール型エポキシ樹脂等が挙げられる。ビスフェノールとしては、例えばビスフェノールA、ビスフェノールF等が挙げられる。上記ビスフェノール型エポキシ樹脂の市販品としては、例えば新日鉄住金社の「エポトート」、シェルケミカル社の「エピコート」等が挙げられる。また、(e)エポキシ樹脂としては、鎖延長剤を用いてこれらのエポキシ樹脂を鎖延長したものも用いることができる。
(f)タルクとしては、特に限定されず、例えばSタルク、PSタルク等の公知のものが挙げられる。
(g)ウレタン硬化触媒は、(a)ポリカプロラクトントリオールと、(b)ピラゾールブロックイソシアネートと、(c)メラミン樹脂及び(d)ポリエステルとのウレタン結合生成反応を促進する物質である。(g)ウレタン硬化触媒としては、例えばビスマス系化合物、アルミニウム系化合物、スズ系化合物、亜鉛系化合物等が挙げられる。
(h)スルホン酸系触媒は、スルホン酸基を有する化合物である。(h)スルホン酸系触媒は、メラミン樹脂の主鎖及び/又は末端に作用し、メラミン樹脂の架橋を促進させることで、塗膜の硬度を向上させる。また、この作用により、ピラゾールブロックイソシアネートによって促進されるウレタン硬化に対するメラミン硬化の速度差が低減され、シワの発生等を抑制できる。
その他の任意成分としては、例えば(a)成分〜(e)成分以外の他の樹脂成分、(f)成分以外の他の顔料分、リン酸系触媒、沈降防止剤等が挙げられる。
本発明の一実施形態の複層塗膜は、車両外板を構成する被塗材に積層される。上記複層塗膜は、被塗材表面に積層される電着塗膜、この電着塗膜表面に直接積層される中塗り層、及びこの中塗り層表面に積層される上塗り層を備える。上記複層塗膜は、自動車の車両外板の他、耐チッピング性が要求されるバイク、フォークリフト、重機等の他の車両外板、自動車部品などに適用できる。
電着塗膜は、主として防食性を確保するものである。この電着塗膜の組成等は、車両外板に要求される特性等に応じて選択すればよい。
中塗り層は、主として平滑性及び耐チッピング性を確保するものであり、当該中塗り塗料組成物を硬化したものである。つまり、中塗り層は、(a)ポリカプロラクトントリオール、(b)ピラゾールブロックイソシアネート、(c)メラミン樹脂、(d)ポリエステル、(e)エポキシ樹脂、(a)〜(d)成分に由来するポリウレタン、(f)タルク、(g)ウレタン硬化触媒、及び(h)スルホン酸系触媒を含有する。また、中塗り層は、上塗り層との組み合わせで意匠性を発揮するために着色顔料を含有してもよい。
上塗り層は、平滑性及び耐食性を確保するものであり、必要に応じて、多彩模様を付与し、光学的効果等の視覚的効果を与える。
本発明の一実施形態の複層塗膜の形成方法は、自動車の車両外板の他、耐チッピング性が要求されるバイク、フォークリフト、重機等の他の車両外板、自動車部品などの形成に適用できる。以下、自動車の車両外板を構成する複層塗膜の形成方法を例にとって説明する。ただし、当該複層塗膜の形成方法は、以下で説明する方法には限定されるものではない。
電着塗膜形成工程では、公知の電着塗装を行った後に焼き付けを行うことで電着塗膜を形成する。
電着塗装は、電着塗料中に被塗材を浸漬し、これらの間を通電することで荷電を有する樹脂成分を被塗材に析出させる方法である。
電着塗装後の焼き付けは、電着塗料の樹脂成分を被塗材に固着できればよく、常法に準じて行えばよい。なお、例えば焼き付け温度は150℃以上200℃以下、焼き付け時間は5分以上60分以下である。
中塗り層形成工程では、電着塗膜表面に直接中塗り塗料を塗布し、必要に応じて焼き付けを行うことで硬化して中塗り層を形成する。
上塗り層形成工程では、中塗り層(又は中塗り塗料)上に上塗り塗料を塗布した後に焼き付けを行うことで上塗り層を形成する。
実施例及び比較例の中塗り塗料組成物の調製に用いた各成分を以下に示す。
ポリカプロラクトントリオール:ダイセル社の「プラクセルL320AL」
ブロックイソシアネートA:住化バイエル社の「スミジュールBL3175」(ブロック剤がメチルエチルケトンオキシムであるイソシアヌレート型ブロックイソシアネート)
ブロックイソシアネートB:Bayer社の「DESMODUR PL350」(ブロック剤がピラゾールであるイソシアヌレート型ブロックイソシアネート)
ブロックイソシアネートC:Baxenden Chemicals社の「Trixene BI7960」(ブロック剤がピラゾールであるビュレット型ブロックイソシアネート)
メラミン樹脂A:INEOS Melamines社の「Resimene CE1058」
メラミン樹脂B:三井化学社の「ユーバン20N−60」
メラミン樹脂C:日本サイテックインダストリーズ社の「サイメル325」
メラミン樹脂D:日本サイテックインダストリーズ社の「サイメル370」
メラミン樹脂E:日本サイテックインダストリーズ社の「サイメル254」
メラミン樹脂F:日本サイテックインダストリーズ社の「サイメル327」
ポリエステルA:日本ペイント社の「PRS−1015」
ポリエステルB:日本ペイント社の「PRS−1040」
エポキシ樹脂:新日鉄住金社の「エポトートEP−O150」
タルク:富士タルク工業社の「LMR−100」
ウレタン硬化触媒:KING社の「K−KAT348」
スルホン酸系触媒A:キングインダストリーズ社の「NACURE2500」(アミンブロックpTSA)
スルホン酸系触媒B:キングインダストリーズ社の「NACURE5543」(アミンブロックDDBSA)
チタン白:石原産業社の「チタンCR97」
カーボンブラック:三菱化学社の「カーボンMA−100」
沈降性硫酸バリウム:GUANGXI XIANGZHOU LIANZHUANG CHEMICAL社の「PS−07」
リン酸系触媒:Lanxess Deutschland GmbH社の「バイソルベックス D2EHPA」
下記表1及び表2に記載の種類及び配合の成分を混合攪拌し、実施例及び比較例の中塗り塗料組成物を調製した。なお、各表中、「樹脂成分」の項目の数値は、樹脂固形分全体における含有率(質量%)を示し、「顔料分」の項目の数値は、顔料質量濃度(質量%)を示し、「その他」の項目の数値は、樹脂固形分全体100質量部に対する含有量(質量部)を示す。
上述の実施例及び比較例の中塗り塗料組成物を用い、以下の方法にて複層塗膜を形成した。
希釈溶媒として酢酸イソブチルと芳香族炭化水素溶剤(エクソン社の「S150」)との体積比が1:1の混合溶剤を用いて、フォードカップ粘度計(No.4カップ)で測定した粘度(20℃)が23秒となるように希釈した。
ベース塗料組成物は、希釈溶媒としてイオン交換水を用いて、フォードカップ粘度計(No.4カップ)で測定した粘度(20℃)が45秒となるように希釈した。クリヤ塗料組成物は、希釈溶媒としてEEP(エトキシエチルプロピオネート)と芳香族炭化水素溶剤(エクソン社の「S150」)との体積比が1:1の混合溶剤を用いて、フォードカップ粘度計(No.4カップ)で測定した粘度(20℃)が28秒となるように希釈した。
実施例及び比較例の中塗り塗料組成物、並びにこれらの中塗り塗料組成物を用いて中塗り塗膜及び複層塗膜を形成した試験片について、下記方法により評価した。評価結果を表1及び表2に合わせて示す。
得られた中塗り塗膜の硬度(鉛筆引っかき硬度)をJIS−K−5600−5−4(1999年)に準拠して測定し、以下の基準で評価した。
A:F
B:HB
C:B
D:2B以下
得られた中塗り塗膜の厚膜部の外観を目視により以下の基準で評価した。
A:シワなし
E:シワあり
グラベロテスター試験機(スガ試験機社)を用いて、予め−20℃に冷却した塗板に6号砕石300gを35cmの距離から5kgf/cm2の空気圧で、試験片の複層塗膜に90°の角度で衝突させた。水洗乾燥後、工業用ガムテープ(ニチバン社)を用いて剥離した塗膜片を除去し、その後、塗膜の剥がれの程度を目視により観察した。耐チッピング性は、塗膜及び亜鉛メッキ層それぞれの剥がれの状態により、以下の評価基準にて評価した。
(塗膜剥がれ)
A:優秀(塗膜のハガレが全くない)
B:良好(わずかに塗膜のハガレが認められる)
C:やや不良(1mmφ以下の塗膜のハガレが散見される)
D:不良(塗膜のハガレが目立つ)
(亜鉛メッキ層剥離)
A:剥がれなし
E:剥がれあり
得られた複層塗膜の外観を以下の基準で塗膜表面の目視により評価した。
A:優れる
B:良好
C:可
Claims (3)
- 車両外板を構成する電着塗膜表面に直接積層される中塗り層の形成に用いられる中塗り塗料組成物であって、
樹脂成分として、樹脂成分全体における含有率が0.1質量%以上5質量%以下の(a)ポリカプロラクトントリオールと、上記含有率が20質量%以上30質量%以下の(b)ピラゾールブロックイソシアネートと、上記含有率が1質量%以上20質量%以下の(c)メラミン樹脂と、上記含有率が40質量%以上70質量%以下の(d)ポリエステルと、上記含有率が0質量%超10質量%以下の(e)エポキシ樹脂とを含有し、
顔料分として、顔料質量濃度が1質量%以上10質量%以下の(f)タルクを含有し、
上記樹脂成分全体100質量部に対して0.01質量部超2質量部以下の(g)ウレタン硬化触媒と、上記樹脂成分全体100質量部に対して0.01質量部超2質量部以下の(h)スルホン酸系触媒とを含有し、
(b)ピラゾールブロックイソシアネートがビュレット構造を含み、
(c)メラミン樹脂に対する(h)スルホン酸系触媒の量が質量比で0.01以上0.013以下であることを特徴とする中塗り塗料組成物。 - 車両外板を構成する電着塗膜と、この電着塗膜表面に直接積層される中塗り層と、この中塗り層表面に積層される上塗り層とを備える複層塗膜であって、
上記中塗り層が、請求項1に記載の中塗り塗料組成物を硬化したものであることを特徴とする複層塗膜。 - 車両外板を構成する電着塗膜を形成する工程と、この電着塗膜表面に直接中塗り層を形成する工程と、この中塗り層表面に上塗り層を形成する工程とを備える複層塗膜の形成方法であって、
上記中塗り層形成工程で、請求項1に記載の中塗り塗料組成物を塗布することを特徴とする複層塗膜の形成方法。
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