JP6670298B2 - 硬化型樹脂組成物用表面処理炭酸カルシウム填料、及び該填料を含有してなる硬化型樹脂組成物 - Google Patents
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Description
さらには、耐候性、貯蔵安定性、耐水性が良好で、熱暴露後又は長期での伸びの低下が少ないシーリング材組成物が報告されている(特許文献3)。ここでは加水分解性シリル基である硬化型樹脂の分子内にウレタン結合又は尿素結合をもち、シラン化合物、三フッ化ホウ素及び/又は錯体化合物、フッ素化剤、多価フルオロ化合物のアルカリ金属塩等から選ばれる組み合わせで耐候性、貯蔵安定性、耐水性が良好で熱暴露後又は長期での伸びの低下が少ない特徴を発揮するシーリング材組成物である。
1.緻密質石灰石を用いて合成された炭酸カルシウムが表面処理剤で処理された表面処理炭酸カルシウムであって、下記式(1)〜(4):
(1)0≦Mg≦2000 [ppm]
(2)0≦Fe≦200 [ppm]
(3)70≦SFa≦100 [重量%]
(4)0≦UFa≦30 [重量%]
但し、
Mg:表面処理炭酸カルシウムに含まれるマグネシウムの割合 [ppm]
Fe:表面処理炭酸カルシウムに含まれる鉄の割合 [ppm]
SFa:脂肪酸の1価の水溶性塩からなる表面処理剤のうち、飽和脂肪酸の割合 [重量%]
UFa:脂肪酸の1価の水溶性塩からなる表面処理剤のうち、不飽和脂肪酸の割合 [重量%]
を満足し、
炭酸カルシウムの固形分に対する表面処理量が0.5〜20.0重量%である、硬化型樹脂組成物用表面処理炭酸カルシウム填料。
2.下記成分(A)、(B)及び(C)を含有することを特徴とする硬化型樹脂組成物。
(A)架橋性珪素基を有する硬化型樹脂、
(B)架橋性硬化触媒、及び
(C)上記1.に記載の表面処理炭酸カルシウム填料。
3.架橋性珪素基を有する硬化型樹脂(A)が、シリコーン樹脂、変成シリコーン樹脂、アクリルシリコーン樹脂、シリコーン変成エポキシ樹脂、シリル基末端ポリイソブチレン樹脂、シリル化アクリレート樹脂及びシリル化ウレタン樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする硬化型樹脂組成物。
4.架橋性硬化触媒(B)が、錫、チタン、ビスマス、ジルコニウム、アルミニウムからなる有機金属触媒、アミン化合物及びホウ素化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする硬化型樹脂組成物。
5.下記成分(D)、(E)及び(F)を含有することを特徴とする硬化型樹脂組成物。
(D)ポリウレタン樹脂、ポリサルファイド樹脂及び変成ポリサルファイドからなる群より選ばれる少なくとも1種の硬化型樹脂、
(E)硬化触媒、及び
(F)請求項1に記載の表面処理炭酸カルシウム填料。
6.硬化型樹脂組成物がシーリング材又は接着剤であることを特徴とする硬化型樹脂組成物。
7.硬化型樹脂組成物が1成分形であることを特徴とする硬化型樹脂組成物。
これらの含有量は、下記方法により測定される。
[試料の調整方法]
るつぼに試料を1g仕込み、300℃で3時間焼成した後、200mlのビーカーに試料、蒸留水30ml、硝酸7.5ml(有機金属測定用140−04016 硝酸(1.38)和光純薬工業株式会社製)を投入し、時計皿でふたをして電熱にて試料が溶けるまで加熱撹拌する。常温まで冷却後、100mlのメスフラスコでメスアップする。Mg金属の場合、塩化ランタン溶液(原子吸光分析用124−02351 和光純薬工業株式会社製)を1ml投入した後、蒸留水で100mlにメスアップする。Fe金属の場合、塩化ランタン溶液は投入せずに蒸留水で100mlにメスアップする。その後、5Cの濾紙で濾過して試料溶液とする。
[Mg金属、Fe金属の測定方法]
原子吸光分光光度計(島津製作所製AA−6700F)にて検量線法によりMg金属、Fe金属の含有量を求める。
BET比表面積Swは、表面処理炭酸カルシウムの窒素吸着法によるBET法で測定した場合の値であり、下記方法により測定される。
[試料の調整方法]
ガラスセルに試料を300mg仕込み、25ml/minで窒素を導通させながら200℃で10分前処理を行った後、常温で冷却して測定試料とする。
[BET比表面積の測定方法]
BET比表面積計(MacsorbHMmodel−1210、マウンテック社製)にて1点法にて測定。
飽和脂肪酸としては、炭素数6〜31の飽和脂肪酸が好ましく、さらに好ましくは炭素数8〜26のものであり、さらに好ましくは炭素数9〜21のものである。飽和脂肪酸の具体例としては、酪酸、カプロン酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ウンデカン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アライン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸、セロチン酸、モンタン酸、メリシン酸などが挙げられる。これらは単独又は必要に応じて2種以上組み合わせて用いられる。これらの中でも、パルミチン酸、ステアリン酸及びラウリン酸が好ましい。
不飽和脂肪酸は、分子中に二重結合を持っている脂肪酸であり、例えば、飽和脂肪酸の脱水反応によって合成される。不飽和脂肪酸としては、炭素数6〜31の不飽和脂肪酸が好ましく、より好ましくは炭素数8〜26のものであり、さらに好ましくは炭素数9〜21のものである。不飽和脂肪酸の具体例としては、オブッシル酸、カルロレイン酸、ウンデシレン酸、リンデル酸、ツズ酸、フィゼテリン酸、モリストレイン酸、パルミトレイン酸、ペトロセリン酸、オレイン酸、エライジン酸、アスクレビン酸、バクセン酸、ガドレイン酸、ゴンドイン酸、セトレイン酸、エルカ酸、ブラシジン酸、セラコレイン酸、キシメン酸、ルメクエン酸、ソルビン酸、リノール酸などが挙げられる。これらは単独又は必要に応じて2種以上組み合わせて用いられる。これらの中でも、オレイン酸、エルカ酸及びリノール酸が好ましい。
また、これらが混合された、牛脂や豚脂などの動物原料由来の脂肪酸、パームやヤシなどの植物原料由来の脂肪酸なども好ましく用いられる。これらは単独又は必要に応じて2種以上組み合わせて用いられる。
脂環族カルボン酸としては、ナフテン酸等が挙げられる。樹脂酸としては、アビエチン酸、ピマル酸、パラストリン酸、ネオアビエチン酸及びこれらの不均化ロジン、水添ロジン、2量体ロジン、3量体ロジンに代表される変成ロジンなどが挙げられる。更に、アルキルベンゼンスルホン酸に代表されるスルホン酸類およびそれらのナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩、アミン塩なども使用される。これらは単独又は必要に応じて2種以上組み合わせて用いられる。
水スラリー中で表面処理する場合の合成炭酸カルシウムの水スラリーは、濃度10〜800gCaCO3 /Lが好ましい。濃度が10gCaCO3 /Lより低いと生産性の面で不利となり、一方、800gCaCO3 /Lより高いと水スラリーの粘度が高くなり表面処理剤が十分浸透しなくなる場合があり目的の填料が得られなくなる可能性がある。
水スラリー中で表面処理する場合の表面処理温度については、好ましくは20〜98℃、より好ましくは40〜90℃、更に好ましくは60〜80℃である。表面処理温度が20℃より低いと、炭酸カルシウムへの吸着結合が起こりにくくなり、また表面処理が不均一になるため好ましくない。また、処理温度が98℃より高いと、本発明の効果は十分得られるが、煮沸するおそれがあり危険であるばかりでなく、耐圧性装置を準備する必要があるので好ましくない。
また、含水ケーキ,もしくは乾式処理の場合、好ましくは20〜150℃、より好ましくは40〜130℃、更に好ましくは60〜120℃である。表面処理温度が20℃より低いと、炭酸カルシウムへの吸着結合が起こりにくくなり、また表面処理が不均一になるおそれがあるため好ましくない。また、表面処理温度が150℃より高いと、表面処理剤が熱劣化し、変質するおそれがあり、また耐圧性装置を必要とするため好ましくない。
前記した方法で表面処理した後、常法に従い、脱水,乾燥,解砕等の工程を経て粉末化し本発明の炭酸カルシウム填料を得ることができる。
200℃〜500℃の表面処理炭酸カルシウム1g当たりの熱減量(表面処理剤量)Tgは、好ましくは4.5〜150.0mg/g、より好ましくは9.0〜120.0mg/gである。4.5mg/g未満になると、未処理面が存在してしまう恐れがあり、貯蔵後の増粘を引き起こし貯蔵安定性を低下させる場合がある。また、150.0mg/gを超えると、表面処理剤が過多になり、十分な強度を得られなくなる場合がある。
単位比表面積当たりの表面処理剤量As[ mg/m2 ] =熱減量Tg/BET比表面積Swで算出されるものであり、Tgは下記方法により測定される。
Tg:200℃〜500℃の表面処理炭酸カルシウム1g当たりの熱減量[mg/g]
[熱減量の測定方法]
熱分析装置(ThermoPlusEVO II 、リガク社製)を用い、直径5mm、深さ5mmの試料パン(白金製)に表面処理炭酸カルシウム30mgを採取し、昇温速度15℃/minで常温から510℃まで昇温させたときの200℃〜500℃の熱減量を測定し、表面処理炭酸カルシウム1g当たりの熱減量(表面処理剤量)(mg/g)を求める。
これらは、単独で又は必要に応じ2種以上組み合わせて用いられる。
上記架橋剤の有機珪素化合物又はその部分加水分解物の配合量は、オルガノポリシロキサン100部(重量部、以下同様)に対して1〜30部、特に3〜10部とすることが好ましい。配合量が1部に満たないと組成物の硬化が不十分になり、保存安定性が悪くなる場合があり、一方、30部を越えると得られる硬化物が硬く脆くなり、シール材等としての製品性能及びコストパフォーマンスが損なわれる場合がある。
アクリルシリコーン樹脂としては、末端に珪素基である反応性シリル基を導入し、主鎖がアクリル系重合体を有し、これと水分との反応でシロキサン結合を形成して硬化するものであり、一般にも市販されているものを使用することができる。例えば、株式会社カネカ製のポリマーS943等が例示される。これらは単独で又は必要に応じ変成シリコーン樹脂と組み合わせることも可能である。
シリコーン変成エポキシ樹脂は、末端に珪素基である反応性シリル基を導入したポリマーにエポキシ基を導入したもので、例えば、株式会社カネカ製のサイリル等が例示される。
シリル基末端ポリイソブチレン樹脂は、末端に反応性シリル基を導入したシリル基末端ポリイソブチレンを主成分とし、縮合反応でシロキサン結合を形成したもので、例えば、株式会社カネカ製のポリマーEP505S,EP303S等が例示される。
シリル化アクリレート樹脂は、アクリルオリゴマーの分子鎖の末端にシリル基を導入したシリル化ポリアクリレートを主成分とし、湿気硬化でシロキサン結合を形成したものである。
シリル化ウレタン樹脂としては、末端に珪素基である反応性シリル基を導入し、主鎖がポリオキシプロピレングリコールとイソシアネートとのウレタン結合反応重合体を有するものである。
ただし、本発明の硬化型樹脂組成物の効果を得るには、本発明の合成炭酸カルシウム填料を主として充填剤として用いることが前提であり、本発明の硬化型樹脂組成物の性能を低下させない範囲で上記充填剤もしくは一般的な脂肪酸、もしくは脂肪酸ナトリウムやカリウム等の金属塩で表面処理した合成炭酸カルシウムを併用することができる。
硬化触媒としては、有機金属触媒、アミン化合物、ホウ素化合物等が挙げられる。有機金属触媒については、有機錫化合物として、ジブチル錫ラウレート、ジブチル錫ジラウレート、ジブチル錫ジオクトエート、ジブチル錫アセテート、ジオクチル錫ステアレート、ジオクチル錫ラウレート、ジオクチル錫ジバーサテート、ジブチル錫ビストリエトキシシリケート、ジブチル錫ビスイソノニル・3−メルカプトプロピオネート、ジブチル錫ビスアセチルアセトネート、ジブチル錫ビス(O−フェニルフェノキサイド)、ジブチル錫ビスイソオクチルチオグリコレート、ジブチル錫オキサイド、ジオクチル錫オキサイドなどが例示される。これらは単独又は必要に応じて2種以上組み合わせて用いられる。有機錫触媒以外の金属触媒は、触媒活性が有機錫触媒よりかなり低いが、毒性等の環境規制に該当しない有機金属触媒を用いてもよい。たとえば、チタニウムテトラメトキシド、チタニウムテトラエトキシド、チタニウムアクリルオキシド、チタニウムn―プロポキシド、チタニウムテトライソプロポキシド、チタニウムエチルアセトネート、チタニウムアセチルアセトネート等のチタニウムキレート触媒、アルミニウムトリスアセチルアセトネート、アルミニウムトリスエチルアセトアセテート、ジイソプロポキシアルミニウムエチルアセトアセテート等の有機アルミニウム触媒、ビスマスートリス(ネオデカノエート)などのビスマス触媒、ジルコニウムテトラアセチルアセトネート等のジルコニウム触媒等である。これらは単独又は必要に応じて2種以上組み合わせて用いられる。
また、溶剤としては、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素、ヘキサン、ブタン等の脂肪族炭化水素、ガソリン他の石油系溶剤、アセトン、メチルエチルケトン等のケトン類、セロソルブアセテート等のエーテルエステル類などがあり、他にもシリコーンオイル、脂肪酸エステル変成シリコーンオイル等の添加剤、その他必要に応じて種々の添加剤、着色剤等を1種又は2種以上組み合わせて添加することができる。本発明の表面処理炭酸カルシウム填料は、その性能の許す範囲で従来より使用されている填料と組み合わせて使用しても良い。
例えば、ポリウレタン樹脂シーラント接着剤の場合、分子末端にイソシアネート基を有するポリイソシアネートウレタンプレポリマーは、ポリオールと過剰のポリイソシアネート化合物との反応で合成できる。ポリオールとしては各種のポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオール、その他のポリオールが使用できる。
また、ポリエーテルポリオールとしては、ポリオキシエチレンポリオール、ポリオキシプロピレンポリオール、ポリオキシエチレン−プロピレン共重合ポリオール、ポリテトラメチレンポリオール等の単独あるいはそれらの混合物が挙げられる。
また、ポリエステルポリオールとしては、ジカルボン酸(アジピン酸、コハク酸、マレイン酸、フタル酸等)とグリコール(エチレングリコール、プロピレングリコール、1,4−ブチレングリコール、1,6−ヘキサングリコール、ネオペンチルグリコール等)とを重縮合させて得られたポリオール、例えば、ポリエチレンアジペート、ポリブチレンアジペート、ポリヘキサメチレンアジペート、ポリプロピレンアジペート、ポリエチレン−プロピレンアジペート等のポリオールがあり、また、ポリラクトンポリオール、例えば、ポリカプロラクトンポリオールの単独あるいはそれらの混合物、ポリカーボネートポリオール等が挙げられる。
硬化触媒としては、オレイン酸第一スズ、ラウリン酸第一スズ、酢酸第一スズ、オクチル酸亜鉛、オクチル酸鉛、オクチル酸スズ、ナフテン酸鉛、ナフテン酸マンガン、マンガン酸コバルト、塩化第二鉄、塩化第二スズ、塩化第一スズ、三塩化アンチモン、トリエチルアミン、N−メチルモルフォリン、トリエタノールアミン、トリエチレンジアミン、アセチルアセトン等公知のものが挙げられ、これらは単独又は2種以上組み合わせて用いられる。中でもオクチル酸鉛、オクチル酸スズ、ナフテン酸鉛、ナフテン酸スズがコストの点で好ましい。触媒の配合量は、ウレタンプレポリマー100部に対して0.1〜1部が好ましい。
本発明で用いられる表面処理炭酸カルシウムの含有量は、樹脂100部に対して通常10〜200部、好ましくは20〜150部程度が適当である。表面処理炭酸カルシウムの含有量が10部より少ないと、チキソ性,耐スランプ性の効果が期待できず、一方、200部より多くなると、貯蔵安定性,接着性等が悪くなる場合がある。
本発明は必要に応じて溶剤、可塑剤、フィラー、顔料、増粘剤(あるいは)揺変付与剤)、安定剤、あるいはその他の添加剤を配合することができる。
溶剤としては、キシレン、トルエン等の芳香族炭化水素、ミネラルスピリット、メチルエチルケトン等が挙げられる。溶剤の配合量は、ウレタンプレポリマー100部に対して3〜20部が好ましい。
可塑剤としては、例えば、ジオクチルアジペート(DOA)、ジオクチルフタレート(DOP)、ジブチルフタレート(DBP)、トリクレジルホスフェート(TCP)等の単量体可塑剤及びポリエステル、ウレタン化ポリエステル、ウレタン化ポリエーテルなどのオリゴマー可塑剤が挙げられる。可塑剤の配合量は、ウレタンプレポリマー100部に対して5〜30部が好ましい。
フィラーとしては炭酸カルシウム、タルク、クレー、カーボン、シラスバルーン、ガラスバルーン、ポリ塩化ビニル微粉末などが挙げられる。
揺変付与剤としては、コロイダルシリカ、微粉のカーボンブラック、脂肪酸アマイドや脂肪酸金属石鹸等が挙げられる。
−(−R1−SX−)n−R1−SX (3)
−(−R2−SX−)n−(−R3−O−)m−SX− (4)
〔xは1〜5の整数であり、n,mは2〜200の整数を示す。R1,R2,R3は2価の有機基(アルキレン基,アルキレンエーテル基,ヒドロキシアルキレン基など)を示す。〕
このようなポリサルファイドポリマーは、室温で流動性を有し、数平均分子量(Mn)が、通常100〜200000であり、好ましくは800〜50000である。このようなポリサルファイドポリマーの好ましい例は、米国特許2466963号及び特開平4−363325に記載されている。
硬化剤に用いる分子中にイソシアネート基を2個以上含む化合物(以下、単にイソシアネート基含有化合物という)としては、有機ポリイソシアネート化合物及び/又は活性水素含有化合物に有機ポリイソシアネート化合物を反応させて得られるウレタンプレポリマーが好ましい。
上記有機ポリイソシアネート化合物としては、具体的には、トリレンジイソシアネート,ジフェニルメタンジイソシアネート,ポリメチレンポリフェニルイソシアネート(クルードMDI),キシリレンジイソシアネート,イソホロンジイソシアネート,ヘキサメチレンジイソシアネート等が挙げられる。
また活性水素含有化合物としては、水酸基末端ポリエステル,多価ポリアルキレンエーテル,水酸基末端ポリウレタン重合体及びこれらの混合物が挙げられる。
上記ウレタンプレポリマーとしては、前述の活性水素含有化合物と有機ポリイソシアネート化合物を、イソシアネート化合物過剰の条件で反応させることにより得られたものを使用することができる。
本発明においては、イソシアネート基含有化合物中のイソシアネート基と、チオール基含有化合物中のチオール基とのモル比(イソシアネート基/チオール基)が0.5〜4.0となるように配合するのが好ましく、より好ましくは0.7〜3.0となるように配合する。モル比が0.5未満では、組成物が十分に高分子量化せず、一方、4.0を越えると硬化物が硬く脆いものとなる傾向があるので好ましくない。
硬化触媒としては、3級アミン及び/又は有機金属化合物が用いられる。3級アミンとしては、モノアミン類、ジアミン類、トリアミン類、ポリアミン類、環状アミン類、アルコールアミン類、エーテルアミン類等があり、具体例としては、トリエチルアミン、N,N−ジメチルシクロヘキシルアミン、N,N,N’,N’−テトラメチルエチレンジアミン、N,N,N’,N’−テトラメチルプロパン−1,3−ジアミン、テトラメチルグアニジン、N,N−ジポリオキシエチレンステアリルアミン、N,N−ジポリオキシエチレン牛脂アルキルアミン、トリエチレンジアミンが挙げられる。これら3級アミンは単独で、又は必要に応じ2種以上組み合わせて用いられる。
有機金属化合物としては、有機錫化合物、有機水銀化合物、有機鉛化合物等があり、具体的にはオクチル酸錫、ジブチル錫ジアセテート、ジブチル錫ジラウレート、ジブチル錫メルカプチド、ジブチル錫マレエート、ジオクチル錫メルカプチド、フェニル水銀プロピオン酸塩、オクテン酸鉛等が挙げられる。これらは単独で又は必要に応じ2種以上組み合わせて用いられる。これらの中でも、変色等の影響が少ない有機錫化合物が好ましい。
硬化性樹脂組成物中の硬化触媒の含有量は、前記ポリサルファイドポリマー100部に対して、0.001〜5部が好ましく、より好ましくは0.005〜3部である。含有量が0.001部未満では硬化が進まず、5部を越えると可使時間が短くなる傾向があり好ましくない。
本発明の硬化性樹脂組成物は、必要に応じて、その他の添加剤を含有することができる。添加剤としては、例えば、他の無機充填材、可塑剤、顔料、ゴム加硫剤、補強剤、接着性付与剤、紫外線及びオゾン劣化防止剤及びその類似物等を使用することができる。他の無機充填剤としては、例えば、炭酸カルシウム粉末(未処理)、重質炭酸カルシウム粉末、石英粉末、アルミナ、酸化カルシウム、タルク、ガラス粉末、各種骨材類等を使用することができる。
緻密質石灰石を用いた合成炭酸カルシウム(Mg成分800ppm、Fe成分80ppm)を原料とし、濃度160gCaCO3 /L、温度50℃に調整したBET比表面積17m2 /gの合成炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、80℃の温水1L中でラウリン酸ナトリウム6.4g(アルキル組成:C12:100%、以下同じ)と極度硬化パーム脂肪酸44.8g(アルキル組成:C16:56%、C18:44%、以下同じ)で調製した表面処理剤を加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、110℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積15m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。
該粉体のBET比表面積Sw、熱減量Tg、単位比表面積当たりの表面処理剤量(処理率)As、また、表面処理剤のうちの飽和脂肪酸の割合SFa、不飽和脂肪酸の割合UFa、表面処理炭酸カルシウム填料に含まれる金属成分のうちマグネシウム成分Mg、かつ鉄成分Feを表1に示した。以下の実施例2〜23についても同様に表1に示した。
実施例1で、緻密質石灰石を用いた合成炭酸カルシウム(Mg成分1500ppm、Fe成分120ppm)を原料に変える以外はすべて実施例1と同様とした。
実施例1で、緻密質石灰石を用いた合成炭酸カルシウム(Mg成分1500ppm、Fe成分180ppm)を原料に変える以外はすべて実施例1と同様とした。
実施例1で、表面処理剤としてオレイン酸ナトリウム3.2g(アルキル組成:C18F1:100%、以下同じ)を追加する以外はすべて実施例1と同様とした。
実施例2で、表面処理剤としてオレイン酸ナトリウム3.2gを追加する以外はすべて実施例2と同様とした。
実施例3で、表面処理剤としてオレイン酸ナトリウム3.2gを追加する以外はすべて実施例3と同様とした。
実施例4で、表面処理剤のうちラウリン酸ナトリウム44.8gと極度硬化パーム脂肪酸6.4gに変える以外はすべて実施例4と同様とした。
実施例5で、表面処理剤のうちラウリン酸ナトリウム44.8gと極度硬化パーム脂肪酸6.4gに変える以外はすべて実施例5と同様とした。
実施例6で、表面処理剤のうちラウリン酸ナトリウム44.8gと極度硬化パーム脂肪酸6.4gに変える以外はすべて実施例6と同様とした。
実施例4で、表面処理剤のうちオレイン酸ナトリウム19.2gに変える以外はすべて実施例4と同様とした。
実施例5で、表面処理剤のうちオレイン酸ナトリウム19.2gに変える以外はすべて実施例5と同様とした。
実施例6で、表面処理剤のうちオレイン酸ナトリウム19.2gに変える以外はすべて実施例6と同様とした。
緻密質石灰石を用いた合成炭酸カルシウム(Mg成分1500ppm、Fe成分120ppm)を原料とし、濃度160gCaCO3 /L、温度50℃に調整したBET比表面積4m2 /gの合成炭酸カルシウムの水スラリー10Lに対して、80℃の温水1L中でラウリン酸ナトリウム4.8gと極度硬化パーム脂肪酸27.2gとオレイン酸ナトリウム4.8gで調製した表面処理剤を加えて炭酸カルシウムスラリーと共に強撹拌した。この炭酸カルシウムスラリーを固形分60%まで脱水し、110℃の箱形乾燥機で12時間乾燥後、粉砕してBET比表面積3m2 /gの表面処理炭酸カルシウム粉体を得た。
実施例13で、合成炭酸カルシウムの水スラリーBET比表面積を7m2 /gに、得られた表面処理炭酸カルシウム粉体のBET比表面積を6m2 /gに変える以外はすべて実施例13と同様とした。
実施例13で、合成炭酸カルシウムの水スラリーBET比表面積を12m2 /gに、得られた表面処理炭酸カルシウム粉体のBET比表面積を10m2 /gに変える以外はすべて実施例13と同様とした。
実施例13で、合成炭酸カルシウムの水スラリーBET比表面積を17m2 /gに、得られた表面処理炭酸カルシウム粉体のBET比表面積を15m2 /gに変える以外はすべて実施例13と同様とした。
実施例16で、表面処理剤をラウリン酸ナトリウム7.2gと極度硬化パーム脂肪酸ナトリウム40.8gとオレイン酸ナトリウム7.2gに変える以外はすべて実施例16と同様とした。
実施例16で、表面処理剤をラウリン酸ナトリウム8.8gと極度硬化パーム脂肪酸ナトリウム49.9gとオレイン酸ナトリウム8.8gに変える以外はすべて実施例16と同様とした。
実施例16で、表面処理剤をラウリン酸ナトリウム11.2gと極度硬化パーム脂肪酸ナトリウム63.5gとオレイン酸ナトリウム11.2gに変える以外はすべて実施例16と同様とした。
実施例16で、表面処理剤をラウリン酸ナトリウム16.8gと極度硬化パーム脂肪酸ナトリウム95.2gとオレイン酸ナトリウム16.8gに変える以外はすべて実施例16と同様とした。
実施例20で、BET比表面積23m2 /gの合成炭酸カルシウムの水スラリーに、BET比表面積を20m2 /gに変える以外はすべて実施例20と同様とした。
実施例20で、BET比表面積42m2 /gの合成炭酸カルシウムの水スラリーに、BET比表面積を37m2 /gに変える以外はすべて実施例20と同様とした。
実施例20で、BET比表面積55m2 /gの合成炭酸カルシウムの水スラリーに、BET比表面積を45m2 /gに変える以外はすべて実施例20と同様とした。
実施例4で、緻密質石灰石を用いた合成炭酸カルシウム(Mg成分1500ppm、Fe成分280ppm)を原料に変える以外はすべて実施例4と同様とした。表面処理剤、表面処理量、及び得られた粉体のSw、Tg、As、SFa、UFa、Mg、Feについて表2に示した。なお、以下の比較例2〜12についても同様に表2に示した。
実施例4で、緻密質石灰石を用いた合成炭酸カルシウム(Mg成分2200ppm、Fe成分120ppm)を原料に変える以外はすべて実施例4と同様とした。
実施例4で、緻密質石灰石を用いた合成炭酸カルシウム(Mg成分2200ppm、Fe成分280ppm)を原料に変える以外はすべて実施例4と同様とした。
実施例7で、緻密質石灰石を用いた合成炭酸カルシウム(Mg成分1500ppm、Fe成分280ppm)を原料に変える以外はすべて実施例7と同様とした。
実施例7で、緻密質石灰石を用いた合成炭酸カルシウム(Mg成分2200ppm、Fe成分120ppm)を原料に変える以外はすべて実施例7と同様とした。
実施例7で、緻密質石灰石を用いた合成炭酸カルシウム(Mg成分2200ppm、Fe成分280ppm)を原料に変える以外はすべて実施例7と同様とした。
実施例10で、緻密質石灰石を用いた合成炭酸カルシウム(Mg成分1500ppm、Fe成分280ppm)を原料に変える以外はすべて実施例10と同様とした。
実施例10で、緻密質石灰石を用いた合成炭酸カルシウム(Mg成分2200ppm、Fe成分120ppm)を原料に変える以外はすべて実施例10と同様とした。
実施例10で、緻密質石灰石を用いた合成炭酸カルシウム(Mg成分2200ppm、Fe成分280ppm)を原料に変える以外はすべて実施例10と同様とした。
実施例4で、表面処理剤のうちオレイン酸ナトリウム32gに変える以外はすべて実施例4と同様とした。
実施例5で、表面処理剤のうちオレイン酸ナトリウム32gに変える以外はすべて実施例5と同様とした。
実施例6で、表面処理剤のうちオレイン酸ナトリウム32gに変える以外はすべて実施例6と同様とした。
実施例1〜23、比較例1〜12で得られた表面処理炭酸カルシウム填料を、下記の配合及び混練方法にて1成分形変成シリコーン系シーラントを作成し、下記の方法で評価した。結果を表3、表4に示す。
なお、硬化物色相への影響を確認するため、酸化チタン,老化防止剤,紫外線吸収剤等は無添加とした。
(試験方法 1成分形変成シリコーン系シーラント)
[配合]
変成シリコーン樹脂(MSポリマーS203 株式会社カネカ製) 150部
変成シリコーン樹脂(MSポリマーS303 株式会社カネカ製) 150部
可塑剤DINP(株式会社ジェイプラス社製) 180部
重質炭酸カルシウム(スーパーS 丸尾カルシウム株式会社製) 90部
表面処理炭酸カルシウム填料 420部
脱水剤KBM-1003(信越化学工業株式会社製) 18部
スズ触媒ネオスタンU-220H(日東化成株式会社製) 6部
アミノシランKBM-603(信越化学工業株式会社製) 6部
合計 1020部
5L万能混合撹拌機(株式会社ダルトン製)に変成シリコーン樹脂を投入し、あらかじめ105℃×2時間以上乾燥させた表面処理炭酸カルシウム填料及び重質炭酸カルシウムとともに投入し、低速15分予備撹拌を行った。その後、混合撹拌機内に付着した填料を掻き落とした後、ただちに真空雰囲気下で高速30分混練を行った。その後に脱水剤、スズ触媒、アミノシランを投入し真空雰囲気下で低速15分間混合した。これをアルミ箔ラミネートコーティングされたカートリッジ内に充填、金属プランジャーで密栓し、1成分形変成シリコーン系シーラントを作成した。
23℃で1日静置したシーラントをカートリッジガンにて直径50mm、深さ10mmのPP容器へ詰め、へらで擦切る。23℃×14日+30℃×14日後の硬化物表面の色相(L,a,b)を初期色相とし、さらに80℃×28日後の硬化物表面の色相(L,a,b)を加熱後色相とした。色相は色差計(ZE2000日本電色工業株式会社製)にて標準板A−2045を使用して測定した。尚、色相Lは高い値程良好で、色相a、bは、それぞれ低い値程良好である。
アルミニウム板(50mm×50mm×3mm)表面に、プライマー(No.40 横浜ゴム株式会社製)を塗布し、60分乾燥させた後、上記シーラントを充填(形状12mm×12mm×50mm)し、JIS A 1439建築用シーリング材5.17.2耐久性、引張試験体の作製に準拠して、H型試験体を作成した。
このH型試験体を23℃×14日+30℃×14日養生し、23℃×1日後に、引張試験機(オートグラフAG−1株式会社島津製作所製)を用いて測定した最大強度(Tmax),最大伸び率(Emax)を、それぞれ初期強度,初期伸びとした。さらに80℃×28日養生し、23℃×14日後に測定した最大強度(Tmax),最大伸び率(Emax)を、それぞれ加熱後強度,加熱後伸びとした。
最大強度(Tmax):1分間に50mmの速度で引張り、最も大きい荷重をシーラントの断面積(600mm2 )で割った値で高い程良好である。
最大伸び率(Emax):最大強度測定時の変位量を、充填時の形状(12mm)で割って、100倍した値で高い程良好である。
実施例1〜6、10〜12、15、17〜19、21、比較例1〜3、7〜12で得られた表面処理炭酸カルシウム填料を、下記の配合及び混練方法にて1成分形ポリウレタン系シーラントを作成し、下記の方法で評価した。結果を表5,表6に示す。
(試験方法 1成分形ポリウレタン系シーラント)
[配合]
ポリウレタン樹脂(タケネートL−1036 三井武田ケミカル株式会社製)300部
可塑剤DINP(株式会社ジェイプラス製) 240部
表面処理炭酸カルシウム 420部
重質炭酸カルシウム(スーパーS 丸尾カルシウム株式会社製) 90部
ミネラルターペン 42部
アミン触媒(U−CAT 651M サンアプロ株式会社製) 1部
合 計 1093部
尚、表面処理炭酸カルシウム填料の量は、ベースとなる炭酸カルシウムのBET比表面積によって粘性付与効果が異なるが、接着剤用途によって低粘度、高粘度タイプが存在するのですべて同一量で行った。
5L万能混合撹拌機(株式会社ダルトン製)にポリウレタン樹脂を投入し、あらかじめ105℃×2時間以上乾燥させた表面処理炭酸カルシウム填料及び重質炭酸カルシウムとともに投入し、低速15分予備撹拌を行った。その後、混合撹拌機内に付着した填料を掻き落とした後、ただちに真空雰囲気下で高速30分混練を行った。最後にミネラルターペンを投入し真空雰囲気下で低速15分混合した。これをアルミ箔ラミネートコーティングされたカートリッジ内に充填、金属プランジャーで密栓し、1成分形ポリウレタン系シーラントを作成した。
23℃で1日静置したシーラントをカートリッジガンにて直径50mm、深さ10mmのPP容器へ詰め、へらで擦切る。23℃×14日+30℃×14日後の硬化物表面の色相(L,a,b)を初期色相とし、さらに80℃×28日後の硬化物表面の色相(L,a,b)を加熱後色相とした。なお、色相は色差計(ZE2000日本電色工業株式会社製)にて標準板A−2045を使用して測定した。尚、色相はL は高い値程良好で、色相a、bは、それぞれ低い値程良好である。
アルミニウム板(50mm×50mm×3mm)表面に、プライマー(No.30 横浜ゴム株式会社製)を塗布し、60分乾燥させた後、上記シーラントを充填(形状12mm×12mm×50mm)し、JIS A 1439建築用シーリング材5.17.2耐久性、引張試験体の作製に準拠して、H型試験体を作成した。
このH型試験体を23℃×14日+30℃×14日養生し、23℃×1日後に、引張試験機(オートグラフAG−1株式会社島津製作所製)を用いて測定した最大強度(Tmax),最大伸び率(Emax)を、それぞれ初期強度,初期伸びとした。さらに80℃×28日養生し、23℃×14日後に測定した最大強度(Tmax),最大伸び率(Emax)を、それぞれ加熱後強度,加熱後伸びとした。
最大強度(Tmax):1分間に50mmの速度で引張り、最も大きい荷重をシーラントの断面積(600mm2 )で割った値で高い程良好である。
最大伸び率(Emax):最大強度測定時の変位量を、充填時の形状(12mm)で割って、100倍した値で高い程良好である。
Claims (7)
- 緻密質石灰石を用いて合成された炭酸カルシウムが表面処理剤で処理された表面処理炭酸カルシウムであって、下記式(1)〜(4):
(1)0≦Mg≦2000 [ppm]
(2)0≦Fe≦200 [ppm]
(3)70≦SFa≦100 [重量%]
(4)0≦UFa≦30 [重量%]
但し、
Mg:表面処理炭酸カルシウムに含まれるマグネシウムの割合 [ppm]
Fe:表面処理炭酸カルシウムに含まれる鉄の割合 [ppm]
SFa:脂肪酸の1価の水溶性塩からなる表面処理剤のうち、飽和脂肪酸の割合 [重量%]
UFa:脂肪酸の1価の水溶性塩からなる表面処理剤のうち、不飽和脂肪酸の割合 [重量%]
を満足し、
炭酸カルシウムの固形分に対する表面処理量が0.5〜20.0重量%である、硬化型樹脂組成物用表面処理炭酸カルシウム填料。 - 下記成分(A)、(B)及び(C)を含有することを特徴とする硬化型樹脂組成物。
(A)架橋性珪素基を含有する硬化型樹脂、
(B)架橋性硬化触媒、及び
(C)請求項1に記載の表面処理炭酸カルシウム填料。 - 架橋性珪素基を有する硬化型樹脂(A)が、シリコーン樹脂、変成シリコーン樹脂、アクリルシリコーン樹脂、シリコーン変成エポキシ樹脂、シリル基末端ポリイソブチレン樹脂、シリル化アクリレート樹脂及びシリル化ウレタン樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項2記載の硬化型樹脂組成物。
- 架橋性硬化触媒(B)が、錫、チタン、ビスマス、ジルコニウム、アルミニウムからなる有機金属触媒、アミン化合物及びホウ素化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項2又は3記載の硬化型樹脂組成物。
- 下記成分(D)、(E)及び(F)を含有することを特徴とする硬化型樹脂組成物。
(D)ポリウレタン樹脂、ポリサルファイド樹脂及び変成ポリサルファイドからなる群より選ばれる少なくとも1種の硬化型樹脂、
(E)硬化触媒、及び
(F)請求項1に記載の表面処理炭酸カルシウム填料。 - 硬化型樹脂組成物がシーリング材又は接着剤であることを特徴とする請求項2〜5のいずれか1項に記載の硬化型樹脂組成物。
- 硬化型樹脂組成物が1成分形であることを特徴とする請求項2〜6のいずれか1項に記載の硬化型樹脂組成物。
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