JP6669343B2 - 生分解性潤滑油組成物 - Google Patents
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Description
本発明は、以上の問題点に鑑みてなされたものであり、耐摩耗性を良好にしつつ、酸化安定性を高めた生分解性潤滑油組成物を提供することを課題とする。
エステル系合成基油(A)50質量%以上と、アミン系酸化防止剤(B1)0.1〜3質量%と、フェノール系酸化防止剤(B2)0.1〜3質量%と、硫黄−リン系極圧剤(C)0.01〜2質量%とを含み、
液膜0.1mmの赤外吸収分析において、3005±1cm−1における透過率が50%以上である生分解性潤滑油組成物。
[生分解性潤滑油組成物]
本発明の一実施形態に係る生分解性潤滑油組成物は、少なくともエステル系合成基油(A)50質量%以上と、酸化防止剤(B)としてのアミン系酸化防止剤(B1)0.1〜3質量%及びフェノール系酸化防止剤(B2)0.1〜3質量%と、硫黄−リン系極圧剤(C)0.01〜2質量%とを含有するものである。
本実施形態のようにエステル系合成基油(A)を主成分(50質量%以上)として含む潤滑油組成物においては、不飽和結合は、エステル系合成基油(A)由来のものがほとんどであるが、エステル系合成基油(A)における不飽和結合を少なくすることで、組成物の透過率を50%以上とすることができる。本実施形態では、不飽和結合量の少ないエステル系合成基油(A)を使用して潤滑油組成物における不飽和結合の量を少なくすることで、少量の特定の酸化防止剤(B)及び極圧剤(C)によって、生分解性潤滑油組成物の酸化安定性及び耐摩耗性を十分に向上させることが可能になる。
潤滑油組成物の上記透過率は、潤滑油組成物の不飽和結合量をより少なくする観点から、55%以上が好ましく、不飽和結合を殆ど含まないようにするために60%以上であることがより好ましい。また、上記透過率の上限値は100%であるが、その特性上、通常、透過率は80%以下程度となる。
[エステル系合成基油(A)]
エステル系合成基油(A)は、エステル結合を有する合成基油から適宜選択されればよいが、具体的には、ポリオールと脂肪族モノカルボン酸とのエステルであるポリオールエステル系基油(A1)、脂肪族ジカルボン酸とモノアルコールとのエステルであるジエステル系基油(A2)、不飽和二塩基酸エステルとα−オレフィンの共重合体からなるエステル系基油(A3)等から選択される。エステル系合成基油(A)は、1種のエステルを単独で使用してもよいし、2種以上のエステルを混合して使用してもよい。
なお、例えば、エステル系合成基油(A)を2種以上混合して使用する場合には、透過率が50%以上のものを2種以上混合することが好ましい。また、透過率が50%以上のものと、透過率が50%未満のものとを混合して使用してもよいが、潤滑油組成物は、透過率50%以上のものを透過率50%未満のものよりも多く含むことが好ましい。
また、一般式(I)で表されヒンダードポリオールは、例えば、ジアルキルプロパンジオール(アルキル基の炭素数は1〜6である。)、トリメチロールアルカン(アルカンの炭素数は2〜7である。)、ペンタエリスリトールなどのヒンダードポリオール、及びこれらの脱水縮合物であり、具体的にはネオペンチルグリコール、2−エチル−2−メチル−1,3−プロパンジオール、2,2−ジエチル−1,3−プロパンジール、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、トリメチロールブタン、トリメチロールペンタン、トリメチロールヘキサン、トリメチロールヘプタン、ペンタエリスリトール、2,2,6,6−テトラメチル−4−オキサ−1,7−ヘプタンジオール、2,2,6,6,10,10−ヘキサメチル−4,8−ジオキサ−1,11−ウンデカジオール、2,2,6,6,10,10,14,14−オクタメチル−4,8,12−トリオキサ−1,15−ペンタデカジオール、2,6−ジ(ヒドロキシメチル)−2,6−ジメチル−4−オキサ−1,7−ヘプタンジオール、2,6,10−トリ(ヒドロキシメチル)−2,6,10−トリメチル−4,8−ジオキサ−1,11−ウンデカジオール、2,6,10,14−テトラ(ヒドロキシメチル)−2,6,10,14−テトラメチル−4,8,12−トリオキサ−1,15−ペンタデカジオール、ジ(ペンタエリスリトール)、トリ(ペンタエリスリトール)、テトラ(ペンタエリスリトール)、ペンタ(ペンタエリスリトール)などが挙げられる。
これらのヒンダードポリオールの中では、トリメチロールプロパン、ネオペンチルグリコール、ペンタエリスリトール、及びこれらの二分子又は三分子の脱水縮合物が好ましく、中でも、ネオペンチルグリコール、トリメチロールプロパン及びペンタエリスリトールがより好ましい。
これらの脂肪族モノカルボン酸は、エステル化の際、一種を単独で用いてもよく、二種以上を混合して用いてもよい。さらに、ポリオールエステルは、通常、ポリオールの全ての水酸基がエステル化された完全エステルであるが、本発明の効果に影響を与えない範囲で、一部の水酸基がエステル化されずに残った部分エステルを少量含んでいてもよい。
なお、ジエステル系基油(A2)として使用されるエステルは、1種のアルキルモノアルコールと飽和ジカルボン酸のエステルであってもよいし、2種のアルキルモノアルコールと、飽和ジカルボン酸のエステルであってもよい。
また、α−オレフィンとしては、炭素数が3〜20であるものが好ましく、より好ましくは6〜18である。このようなα−オレフィンの例としては、プロピレン、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、1−ヘプテンおよび1−オクテン等を挙げることができる。
このエステル系基油(A3)は、100℃における動粘度が20〜55mm2/sであることが好ましく、より好ましくは25〜45mm2/sである。
生分解性潤滑油組成物は、これら(A1-2)、(A3)成分を副成分として含むことで、酸化安定性や耐摩耗性を損なうことなく、粘度を適度なものに調整しやすくなる。
一方で、上記した(A1-2)成分や(A3)成分を使用しなくても粘度を適切に調整しやすい観点からは、(A1-1)成分としてはネオペンチルグリコールのエステルが好ましい。そして、このネオペンチルグリコールのエステルにおけるカルボン酸としては、分岐のカルボン酸が好ましく、また、炭素数16〜20の飽和脂肪族モノカルボン酸が好ましい。
さらに、上記したポリオールエステル系基油(A1-1)の中では、1分子中の総炭素数が37〜45であるポリオールエステル系基油が好ましい。
(A1-2)成分としては、これらの中では、トリメチロールプロパンのエステルを使用することが好ましい。さらに、上記した(A1-1)成分にペンタエリスリトールのエステルを使用するとともに、(A1-2)成分にトリメチロールプロパンのエステルを使用することが好ましい。このような混合エステルを使用することで、潤滑油組成物の各種特性を損なうことなく、粘度特性を適切に調整できる。
なお、ポリオールエステル系基油(A1-2)の1分子中の総炭素数は、好ましくは51〜70である。
一方で、動物油、植物油に含まれる不飽和結合は、通常、製造過程において水素添加されて飽和されているか、あるいは、精製されることで分離されるのが一般的である。そのため、本実施形態の(A1)成分において、原料として使用される飽和脂肪族モノカルボン酸は、水素添加率が高いものや、精製度が高く不飽和結合が少ないものであることが好ましい。
同様に、(A2)や(A3)成分においても、原料であるアルキルモノアルコール等が、水素添加率が高いものや、精製度が高いものであることが好ましい。
本実施形態の生分解性潤滑油組成物は、酸化防止剤(B)として、アミン系酸化防止剤(B1)と、フェノール系酸化防止剤(B2)の両方を含有する。本実施形態では、上記した特定のエステル系合成基油(A)に、これら2つの酸化防止剤を含有させることで、それぞれの量を少量に抑えても、高い酸化安定性を発揮することが可能である。
アミン系酸化防止剤(B1)としては、これらのうち、ジアルキルジフェニルアミンあるいはアルキルフェニル−α−ナフチルアミンを使用することが好ましく、ジアルキルジフェニルアミンを使用することがより好ましい。
フェノール系酸化防止剤(B2)としては、モノフェノール系酸化防止剤、ビスフェノール系酸化防止剤が挙げられる。
モノフェノール系酸化防止剤としては、n−オクチル−3−(3,5−ジ−t−ブチル4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、6−メチルヘプチル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオナート、n−オクタデシル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネートなどのアルキル−3−(3,5−ジ−t―ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート(アルキル基としては、炭素数4〜20のものが挙げられ、好ましくは、炭素数8〜18である);2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノール、2,6−ジ−t−ブチル−4−エチルフェノールなどの2,6−ジ−t−ブチル−4−アルキルフェノール(アルキル基の炭素数1〜4);2,4−ジメチル−6−t−ブチルフェノール、2,6−ジ−t−アミル−p−クレゾールなどが挙げられる。
フェノール系酸化防止剤としては、上記の中では、モノフェノール系酸化防止剤が好ましく、中でも、アルキル−3−(3,5−ジ−t―ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネートがより好ましい。
また、生分解率を低下するのを防止しつつ、酸化安定性をより高めるために、アミン系酸化防止剤(B1)の含有量は、0.2〜2.5質量%が好ましく、0.3〜1.8質量%がより好ましい。同様の観点から、フェノール系酸化防止剤(B2)の含有量は、0.2〜2.5質量%が好ましく、0.3〜1.5質量%がより好ましい。
本実施形態の生分解性潤滑油組成物は、さらに硫黄−リン系極圧剤(C)を含有する。上記したようなエステル系合成基油(A)を使用すると、組成物中に極圧剤を添加しても、その極圧性能を発揮することができないことがあるが、極圧剤の中でも、硫黄−リン系極圧剤(C)を使用することで、極圧性能を十分に発揮して、潤滑油組成物の耐摩耗性を良好にすることが可能である。
使用される硫黄−リン系極圧剤(C)としては、モノチオリン酸エステル、ジチオリン酸エステル、トリチオリン酸エステル、モノチオリン酸エステルのアミン塩基、ジチオリン酸エステルのアミン塩、モノチオ亜リン酸エステル、ジチオ亜リン酸エステル、トリチオ亜リン酸エステルなどが挙げられ、これらの中では、ジチオリン酸エステルが好ましい。
また、耐摩耗性をより良好にする観点から、ジチオリン酸エステルの中でも、末端にカルボキシル基を有するジチオリン酸エステルが好ましい。硫黄−リン系極圧剤(C)は、末端にカルボキシル基を有することで極性が高くなるため、上記した特定のエステル系合成基油(A)を基油として使用する本実施形態においても、極圧剤としての機能を発揮しやすくなる。
また、生分解率及び酸化安定性を低下するのを防止しつつ、耐摩耗性をより高めるために、硫黄−リン系極圧剤(C)の上記含有量は、0.02〜1質量%が好ましく、0.03〜0.5質量%がより好ましい。
本実施形態における生分解性潤滑油組成物は、粘度指数向上剤を含有していてもよい。
粘度指数向上剤としては、ポリメタクリレート、分散型ポリメタクリレート、オレフィン系共重合体(例えば、エチレン−プロピレン共重合体など)、分散型オレフィン系共重合体、スチレン系共重合体(例えば、スチレン−ジエン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体など)などが挙げられるが、これらの中ではポリメタクリレートが好ましい。粘度指数向上剤として使用されるポリメタクリレートは、通常、重量平均分子量が10000〜70000、好ましくは20000〜55000である。なお、重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーにより測定し、ポリスチレンを用いて作成した検量線から求めた値である。
粘度指数向上剤の含有量は、潤滑油組成物全量基準で、0.1〜10質量%であることが好ましく、0.5〜5質量%がより好ましい。
本実施形態の生分解性潤滑油組成物は、さらに、トリアゾール系化合物を含有していてもよい。トリアゾール系化合物は、金属不活性剤として作用し、非鉄金属などに対する防食効果を生分解性潤滑油組成物に付与する。トリアゾール系化合物の具体例としては、ベンゾトリアゾール、カルボキシベンゾトリアゾール、3−アミノトリアゾール、4−アミノトリアゾール、2,5−ジアミノトリアゾール、3−メルカプトトリアゾール、N−ジエチルアミノメチル−1,2,3−ベンゾトリアゾール等のN−ジアルキル(炭素数3〜12)アミノメチル−1,2,3−ベンゾトリアゾールが挙げられるが、ベンゾトリアゾール骨格を有するもの(ベンゾトリアゾール系化合物)が好ましい。
トリアゾール系化合物の含有量は、潤滑油組成物全量基準で、0.01〜1質量%であることが好ましく、0.02〜0.5質量%がより好ましい。
生分解性潤滑油組成物は、防錆剤として、アルカリ土類金属スルホネート及びコハク酸エステルから選択される少なくとも1種を含有していてもよい。生分解性潤滑油組成物は、防錆剤を含有することで、鉄等の金属に対する防食効果を高めることが可能になる。
アルカリ土類金属スルホネートは、アルキル芳香族化合物をスルホン化し、これをアルカリ土類金属塩にしたものであり、カルシウムスルホネート、マグネシウムスルホネート、バリウムスルホネートが挙げられるが、これらの中ではカルシウムスルホネートが好ましい。また、アルカリ土類金属スルホネートは、低塩基性のものが望ましく、具体的には全塩基価(TBN)が、0〜100mgKOH/gのものが好ましく、0〜50mgKOH/gのものがより好ましい。なお、全塩基価は、JIS K−2501:過塩素酸法で測定されたものである。なお、アルカリ土類金属スルホネートを使用することで、清浄分散作用を発揮することも可能になる。
また、アルケニルコハク酸エステルとしては、アルケニルコハク酸と、多価アルコール等のアルコールとのハーフエステルが挙げられる。
防錆剤は、一種を単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。防錆剤の含有量は、潤滑油組成物全量基準で、0.01〜1.0質量%の範囲であることが好ましく、より好ましくは、0.03〜0.5質量%である。
生分解性潤滑油組成物は、硫黄−リン系極圧剤(C)以外の極圧剤を含有していてもよい。具体的には、トリクレジルホスフェート(TCP)等のリン酸エステル、酸性リン酸エステルのアミン塩、亜リン酸エステル等のリン系極圧剤が挙げられる。リン系極圧剤の含有量は、潤滑油組成物全量基準で、0.1〜2質量%が好ましく、0.2〜1.5質量%がより好ましい。
無灰分散剤としては、例えば、コハク酸イミド、ホウ素含有コハク酸イミド、ベンジルアミン類、ホウ素含有ベンジルアミン類などが挙げられる。
流動点降下剤としては、エチレン−酢酸ビニル共重合体、塩素化パラフィンとナフタレンとの縮合物、塩素化パラフィンとフェノールとの縮合物、ポリメタクリレート、ポリアルキルスチレン等が挙げられる。また、消泡剤としては、シリコーン系消泡剤でもよいし、非シリコーン系消泡剤であってもよい。
本実施形態の生分解性潤滑油組成物は、OECDテストガイドライン301B法の微生物による化学物質の分解度試験において、生分解率が60%以上であることが好ましく、70%以上であることがより好ましい。本実施形態では、特定のエステル系合成基油(A)を主成分として使用すると共に、酸化防止剤(B1)(B2)、及び硫黄−リン系極圧剤(C)等の各種添加剤の使用量を一定量以下に抑えることで、生分解率を高くすることが可能である。
なお、各種性状、及び潤滑油組成物の評価は、以下に示す要領に従って求めたものである。
JIS K 2283に準拠して測定した。
(2)粘度指数
JISK 2283に準拠して測定した。
(3)酸価
JISK 2501に準拠して指示薬法にて測定した。
(4)赤外吸収分析
赤外分光装置(日本分光株式会社製、商品名.FT−IR6200)を用い、臭化カリウムセルの間に厚さ0.1mmのスペーサーを介して潤滑油組成物を入れることで液膜0.1mmにし、4000〜400cm−1の透過率を分解4cm−1、積算回数16回で測定した後、3005±1cm−1における透過率を読み取り、潤滑油組成物の透過率を測定した。
また、潤滑油組成物の代わりに、エステル系合成基油をセルの間に入れ同様の測定方法により、各エステル系合成基油の透過率も測定した。
(5)シェル摩耗試験
シェル摩耗試験機を用いて、ASTM D 2783に準拠して、試験条件を、荷重294N、回転数1200rpm、温度50℃、試験時間30分に設定して、潤滑油組成物の耐荷重性能を評価した。結果は、試験剛球の摩耗痕(mm)で表した。
本試験においては摩耗痕が0.5mm以下であれば、耐摩耗性が良好であるとして、“A”と評価し、0.5mmを超えると耐摩耗性が不十分であるとして“B”と評価した。
(6)RBOT試験
JIS K 2514‐3の回転ボンベ式酸化安定度試験に準拠し、試験温度150℃、圧力620kPaで行い、圧力が最高圧力から175kPa低下するまでの時間を測定した。
本試験においては、RBOT値が250分以上であれば、例えば圧縮作動油として使用しても酸化安定性が十分であるとして“A”と評価し、250分未満であれば酸化安定性が不十分であるとして“B”で評価した。
(7)ISOT試験
JIS K 2514‐1に準拠し、試料油に銅・鉄触媒を存在させて、試験温度130℃、試験時間168時間で試料油を劣化させ、劣化油の40℃における動粘度を未劣化油の40℃における動粘度で除した値を粘度比として算出した。また、劣化油の酸価を未劣化油の酸価から減じた値を酸価増加として算出した。
表1に示す配合で生分解性潤滑油組成物を調整して、各組成物の各種性状を測定するとともに、評価試験を実施した。結果を表1に示す。
(基油)
PE飽和脂肪酸エステル:ペンタエリスリトールと、オクタン酸とデカン酸の混合物との完全エステル(3005±1cm−1における透過率:65%)
NPG飽和脂肪酸エステル:ネオペンチルグリコールとイソステアリン酸の完全エステル(3005±1cm−1における透過率:70%)
TMP飽和高級脂肪酸エステル:トリメチロールプロパンとイソステアリン酸の完全エステル(3005±1cm−1における透過率:65%)
不飽和二塩基酸エステルとα−オレフィンの共重合体:マレイン酸のブタノールエステルと6〜18の炭素数を有するα−オレフィンとのコポリマー(100℃動粘度:35mm2/s、3005±1cm−1における透過率:65%)
TMP不飽和脂肪酸エステル:トリメチロールプロパンとオレイン酸の完全エステル(3005±1cm−1における透過率:38%)
TMP飽和/不飽和脂肪酸エステル:トリメチロールプロパンとイソステアリン酸とオレイン酸の混合物の完全エステル(3005±1cm−1における透過率:45%)
TMP飽和低級脂肪酸エステル:トリメチロールプロパンとカプリル酸とカプリン酸の混合物の完全エステル(3005±1cm−1における透過率:65%)
アミン系酸化防止剤(B1):4−ブチル−4’−オクチルジフェニルアミン
フェノール系酸化防止剤(B2):n‐オクチル−3−(3,5−ジ−t―ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート
硫黄−リン系極圧剤(C):以下の化学式で表される化合物
PMA(2):ポリメタクリレート(重量平均分子量:45000)
ベンゾトリアゾール系化合物:1,2,3−ベンゾトリアゾール
防錆剤(1):低塩基性カルシウムスルホネート(全塩基価28mgKOH/g)
防錆剤(2):アルケニルコハク酸多価アルコールハーフエステル
リン系極圧剤(1):トリクレジルホスフェート(TCP)
リン系極圧剤(2):オレイルアシッドホスフェート
消泡剤:シリコーン系消泡剤
それに対して、比較例1〜3では、潤滑油組成物の透過率が50%未満であったため、ISOT試験における粘度増加及び酸価増加が見られ、酸化安定性が十分に向上しなかった。この傾向は、比較例4、5のように、アミン系酸化防止剤(B1)及びフェノール系酸化防止剤(B2)の両方を含有させた場合も同様であった。また、比較例6では、酸化安定性は良好になるものの、硫黄−リン系極圧剤(C)を含有しなかったため耐摩耗性を向上させることができなかった。
Claims (9)
- エステル系合成基油(A)50質量%以上と、アミン系酸化防止剤(B1)0.1〜3質量%と、フェノール系酸化防止剤(B2)0.1〜3質量%と、硫黄−リン系極圧剤(C)0.03〜0.5質量%とを含み、
液膜0.1mmの赤外吸収分析において、3005±1cm−1における透過率が50%以上であり、
前記エステル系合成基油(A)が、該エステル系合成基油(A)全量に対して、ポリオールと脂肪族モノカルボン酸とのエステルであるポリオールエステル系基油(A1)であって、1分子中の総炭素数が23〜50であるポリオールエステル系基油(A1-1)を50質量%より多く含み、且つポリオールと脂肪族モノカルボン酸とのエステルであるポリオールエステル系基油(A1)であって、1分子中の総炭素数が51〜80であるポリオールエステル系基油(A1-2)、及び不飽和二塩基酸エステルとα−オレフィンの共重合体(A3)から選択される少なくとも1種の基油を50質量%未満含み、
前記硫黄−リン系極圧剤(C)が末端にカルボキシル基を有するジチオリン酸エステルであり、
酸性リン酸エステルのアミン塩を含有しない、油圧作動油用の生分解性潤滑油組成物。 - 前記ポリオールエステル系基油(A1)が、分子内に四級炭素を一つ以上有し、かつ該四級炭素の少なくとも一つにメチロール基が1〜4個結合してなるヒンダードポリオールと、脂肪族モノカルボン酸とのエステルである請求項1に記載の生分解性潤滑油組成物。
- 前記ポリオールエステル系基油(A1-1)が、ネオペンチルグリコールと炭素数9〜22の飽和脂肪族モノカルボン酸とのエステル、及びペンタエリスリトールと炭素数5〜11の飽和脂肪族モノカルボン酸とのエステルから選択される少なくとも1種の基油である請求項1又は2に記載の生分解性潤滑油組成物。
- 前記ポリオールエステル系基油(A1-2)が、トリメチロールプロパンと炭素数15〜22の飽和高級脂肪族モノカルボン酸のエステルである請求項1〜3のいずれか1項に記載の生分解性潤滑油組成物。
- 前記アミン系酸化防止剤(B1)が、ジアルキルジフェニルアミンである請求項1〜4のいずれか1項に記載の生分解性潤滑油組成物。
- 前記フェノール系酸化防止剤(B2)が、アルキル−3−(3,5−ジ−t―ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネートである請求項1〜5のいずれか1項に記載の生分解性潤滑油組成物。
- 粘度指数向上剤0.1〜10質量%をさらに含む請求項1〜6のいずれか1項に記載の生分解性潤滑油組成物。
- トリアゾール系化合物0.01〜1質量%をさらに含む請求項1〜7のいずれか1項に記載の生分解性潤滑油組成物。
- OECDテストガイドライン301B法の微生物による化学物質の分解度試験において、生分解率が60%以上である請求項1〜8のいずれか1項に記載の生分解性潤滑油組成物。
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