JP6662294B2 - 光学フィルム - Google Patents
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Description
すなわち、本発明は下記の通りである。
9μm〜11μmの波長領域における光の平均吸収率が、0.1%以上である、光学フィルム。
〔2〕 前記環状オレフィン重合体の分子が、極性基を含まない、〔1〕記載の光学フィルム。
〔3〕 飽和吸水率が、0.05%以下である、〔1〕又は〔2〕記載の光学フィルム。
〔4〕 前記エステル化合物が、その分子中に芳香環を含む、〔1〕〜〔3〕のいずれか一項に記載の光学フィルム。
〔5〕 前記オレフィン樹脂層の片面又は両面に設けられた被覆層を備える、〔1〕〜〔4〕のいずれか一項に記載の光学フィルム。
〔6〕 前記被覆層が、環状オレフィン重合体を含む熱可塑性樹脂により形成される、〔5〕に記載の光学フィルム。
〔7〕 前記被覆層は、エステル化合物を含まない、〔5〕又は〔6〕に記載の光学フィルム。
〔8〕 前記被覆層における前記環状オレフィン重合体の分子が、極性基を含まない、〔5〕〜〔7〕のいずれか一項に記載の光学フィルム。
本発明の光学フィルムは、環状オレフィン重合体及びエステル化合物を含むオレフィン樹脂層を備える。また、本発明の光学フィルムは、任意に、被覆層を備えうる。
オレフィン樹脂層は、環状オレフィン重合体及びエステル化合物を含む環状オレフィン樹脂の層である。
環状オレフィン重合体は、その重合体の構造単位が脂環式構造を有する重合体である。このような環状オレフィン重合体を含む樹脂は、通常、透明性、寸法安定性、位相差発現性、及び低温での延伸性等の性能に優れる。
エステル化合物は、オレフィン樹脂層に所定の割合で含まれることにより、オレフィン樹脂層に、CO2レーザー光を効率良く吸収できる性質を付与できる。そのため、このようなエステル化合物を含むオレフィン樹脂層を備えた本発明の光学フィルムは、前記のレーザー光が低出力であっても容易に切断できる。
芳香族カルボン酸としては、例えば、安息香酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、トリメリット酸、ピロメリット酸などを用いうる。芳香族カルボン酸は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
アルコールとしては、例えば、直鎖又は分岐のアルキルアルコールを用いうる。また、アルコールとしては、水酸基を1分子当たり1個有する1価のアルコールを用いてもよく、水酸基を1分子当たり2個以上有する多価アルコールを用いてもよい。1価のアルコールの具体例としては、n−プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、イソブタノール、tert−ブタノール、n−ペンタノール、イソペンタノール、tert−ペンタノール、n−ヘキサノール、イソヘキサノール、n−ヘプタノール、イソヘプタノール、n−オクタノール、イソオクタノール、2−エチルヘキサノール、n−ノナノール、イソノナノール、n−デカノール、イソデカノール、ラウリルアルコール、ミリスチルアルコール、パルミチルアルコール、ステアリルアルコール等が挙げられる。また、多価アルコールの具体例としては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、1,2−プロピレングリコール、1,3−プロピレングリコール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5−ヘキサンジオール、1,6−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、ペンタエリスリトール等が挙げられる。アルコールは、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
脂肪族カルボン酸としては、例えば、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバチン酸等が挙げられる。脂肪族カルボン酸は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
アルコールとしては、例えば、芳香族カルボン酸エステルに用いうるアルコールとして例示した物と同様の例が挙げられる。また、アルコールは、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
オレフィン樹脂層は、環状オレフィン重合体及びエステル化合物に加えて、更に任意の成分を含みうる。任意の成分としては、例えば、顔料、染料等の着色剤;蛍光増白剤;分散剤;熱安定剤;光安定剤;紫外線吸収剤;帯電防止剤;酸化防止剤;微粒子;界面活性剤等の添加剤が挙げられる。これらの成分は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
オレフィン樹脂層を形成する環状オレフィン樹脂のガラス転移温度は、好ましくは100℃以上、より好ましくは110℃以上、特に好ましくは120℃以上であり、好ましくは190℃以下、より好ましくは180℃以下、特に好ましくは170℃以下である。ガラス転移温度が前記範囲内であることにより、耐久性に優れる光学フィルムを容易に製造することができる。例えば、光学フィルムが位相差フィルムである場合、ガラス転移温度を前記範囲の下限値以上にすることにより、高温環境下における位相差フィルムの耐久性を高めることができる。また、上限値以下にすることにより、延伸処理を容易に行える。
オレフィン樹脂層の厚みは、好ましくは1μm以上、より好ましくは5μm以上、特に好ましくは10μm以上であり、また、好ましくは100μm以下、より好ましくは50μm以下、特に好ましくは30μm以下である。オレフィン樹脂層の厚みを前記範囲の下限値以上にすることにより、オレフィン樹脂層に、CO2レーザー光を効率良く吸収できる性質を付与することができる。また、上限値以下にすることにより、オレフィン樹脂層のヘイズを低くできるので、光学フィルムの透明性を良好にすることができる。
被覆層は、オレフィン樹脂層の片面又は両面に設けられる層である。被覆層は、好ましくは、オレフィン樹脂層の両面に設けられる。このとき、一方の被覆層と、他方の被覆層とは、同じでもよく、異なっていてもよい。被覆層により、オレフィン樹脂層を保護できるので、オレフィン樹脂層の傷つきを防止できる。また、被覆層により、オレフィン樹脂層に含まれる成分のブリードアウトを防止することができる。
本発明の光学フィルムは、9μm〜11μmの波長領域における光の平均吸収率が、通常0.1%以上、好ましくは0.3%以上、より好ましくは0.5%以上である。光の平均吸収率がこのように高いことにより、CO2レーザー光の波長を含む9μm〜11μmの波長領域の光を光学フィルムが効率良く吸収できるので、CO2レーザー光が低出力であっても光学フィルムを良好に切断できる。前記の光の平均吸収率の上限に制限はないが、通常3%以下が好ましい。このようなCO2レーザー光の吸収は、オレフィン樹脂層に含まれるエステル化合物によって生じているものと推察される。ただし、この推察は本発明を制限するものではない。
光学フィルムの光の吸収率を、9μm〜11μmの波長領域において、波長0.01μm毎で測定する。そして、その測定値の平均値を計算し、この平均値を光学フィルムの9μm〜11μmの波長領域における光の平均吸収率としうる。光の吸収率の測定は、例えば、フーリエ変換赤外分光分析装置を用いて行うことができる。
光学フィルムを50℃で24時間乾燥し、デシケータ中で放冷する。次いで、乾燥した光学フィルムの質量(M1)を測定する。
この光学フィルムを、温度23℃、相対湿度50%の室内で24時間水に浸漬し光学フィルムを水で飽和させる。その後、水から光学フィルムを取り出し、24時間浸漬後の光学フィルムの質量(M2)を測定する。
これらの質量の測定値から、次式により、光学フィルムの飽和吸水率を求めうる。
飽和吸水率(%)=[(M2−M1)/M1]×100(%)
光学フィルムは、オレフィン樹脂層の材料となる環状オレフィン樹脂、並びに、必要に応じて被覆層の材料となる樹脂を、フィルムの形状に成形することによって製造しうる。成形方法としては、例えば、溶融成形法及び溶液流延法が挙げられる。溶融成形法の例としては、溶融押し出しにより成形する溶融押出法、並びに、プレス成形法、インフレーション成形法、射出成形法、ブロー成形法、及び延伸成形法が挙げられる。これらの方法の中でも、機械強度及び表面精度に優れたフィルムを得る観点から、溶融押出法、インフレーション成形法及びプレス成形法が好ましい。その中でも特に、残留溶媒の量を減らせること、並びに、効率よく簡単な製造が可能なことから、溶融押出法が特に好ましい。
本発明の光学フィルムを切断する場合、支持面を有する支持体の支持面で光学フィルムを支持した状態で、この光学フィルムの所望の領域にCO2レーザー光を照射する。光学フィルムのレーザー光を照射された領域は、レーザー光のエネルギーによって加熱されて、熱溶解又はアブレーションを生じる。そのため、光学フィルムは、レーザー光を照射された領域において切断される。このとき、本発明の光学フィルムは、9.4μm又は10.6μmの波長を有するCO2レーザー光を効率良く吸収できるので、低出力のCO2レーザー光であっても容易に切断することが可能である。また、CO2レーザー光の出力を小さくできるので、通常、支持体はCO2レーザー光によっては切断されない。
本発明の光学フィルムの用途に制限は無く、任意の光学用途に適用しうる。また、この光学フィルムは、それ単独で用いてもよく、他の任意の部材と組み合わせて用いてもよい。例えば、液晶表示装置、有機エレクトロルミネッセンス表示装置、プラズマ表示装置、FED(電界放出)表示装置、SED(表面電界)表示装置等の表示装置に組み込んで用いてもよい。
また、例えば、本発明の光学フィルムを、偏光子の保護フィルムとして用いてもよい。
さらに、例えば、本発明の光学フィルムを位相差フィルムとして円偏光フィルムとを組み合わせて、輝度向上フィルムを得てもよい。
以下の説明において、量を表す「%」及び「部」は、別に断らない限り、重量基準である。また、以下に説明する操作は、別に断らない限り、常温及び常圧の条件において行った。
(飽和吸水率の測定方法)
光学フィルムの飽和吸水率は、JIS K7209に従い、下記の手順で測定した。
光学フィルムを50℃で24時間乾燥し、デシケータ中で放冷した。次いで、乾燥した光学フィルムの質量(M1)を測定した。
この光学フィルムを、温度23℃、相対湿度50%の室内で24時間水に浸漬し光学フィルムを水で飽和させた。その後、水から光学フィルムを取り出し、24時間浸漬後の光学フィルムの質量(M2)を測定した。
これらの質量の測定値から、次式により、光学フィルムの飽和吸水率を求めた。
飽和吸水率(%)=[(M2−M1)/M1]×100(%)
光学フィルムの光の吸収率を9μm〜11μmの波長領域において波長0.01μm毎で測定し、その平均値を算出した。前記の平均値を、光学フィルムの9μm〜11μmの波長領域における光の平均吸収率として求めた。測定装置としては、フーリエ変換赤外分光分析装置(パーキンエルマージャパン社製「Frontier MIR/NIR」)を用いた。また、測定方法としては、透過法を採用した。
ガラス板(厚さ1.5mm)の上に光学フィルムを置いた。ガラス板とは反対側にある光学フィルムの面に波長9.4μmのCO2レーザー光を当て、光学フィルムを切断した。レーザー光の出力は、光学フィルムが切断できるよう調整した。具体的には、レーザー光の出力は、最初は低出力に設定し、次第に上げていき、光学フィルムが切断できた時点又はガラス板が割れた時点でレーザー光の照射を停止した。この際、レーザーの出力は、45W=100%とした。
「A」:ガラス板を傷つけずに、光学フィルムのみ切断できた。
「B」:ガラス板を傷つけずに光学フィルムのみ切断できたが、光学フィルムの切断面に、熱溶けによる大きな樹脂の盛り上がりがあった。
「C」:光学フィルムが切断できないか、もしくは、ガラス板が割れた。
(樹脂Aの材料)
環状オレフィン重合体(JSR社製「アートンG」;極性基あり) 92部
ジエチレングリコールジベンゾエート(分子量314、融点24℃) 8部
メチレンクロライド 300部
エタノール 10部
溶解釜に上記材料を投入し、60℃まで加熱し、材料を撹拌しながら完全に溶解させて、環状オレフィン樹脂溶液を得た。溶解に要した時間は6時間であった。
次いで、環状オレフィン樹脂溶液をフィルター(キュノー社製「ゼータープラスフィルター30H」、孔径0.5μm〜1μm)にて順次濾過し、さらに別の金属ファイバー製フィルター(ニチダイ社製、孔径0.4μm)にて更に濾過して、環状オレフィン樹脂溶液から微小な固形分を除去した。
次いで、この環状オレフィン樹脂溶液を、円筒型濃縮乾燥器(日立製作所社製)を用いて、温度270℃、圧力0.001MPa以下で乾燥した。これにより、環状オレフィン樹脂溶液から、溶媒であるメチレンクロライド及びその他の揮発成分を除去して、樹脂固形分を得た。この樹脂固形分を、前記の濃縮乾燥器に直結したダイから溶融状態でストランド状に押し出した。押し出された樹脂固形分を、冷却後、ペレタイザーでカットして、ペレット状の環状オレフィン樹脂Aを得た。
(開環重合工程)
ジシクロペンタジエン(以下、「DCP」という)と、テトラシクロドデセン(以下、「TCD」という)と、メタノテトラヒドロフルオレン(以下、「MTF」という)とを、重量比60/35/5で含むモノマー混合物を用意した。
次いで、反応系を55℃に保持しながら、前記のモノマー混合物693部と、シクロヘキサンに溶解させた濃度0.65%の六塩化タングステン溶液48.9部とをそれぞれ系内に150分かけて連続的に滴下した。
その後、30分間反応を継続し、重合を終了して、開環重合体を含む開環重合反応液を得た。重合終了後、ガスクロマトグラフィーにより測定したモノマーの重合転化率は、重合終了時で100%であった。
得られた開環重合反応液を耐圧性の水素添加反応器に移送し、ケイソウ土担持ニッケル触媒(日揮化学社製「T8400RL」、ニッケル担持率57%)1.4部及びシクロヘキサン167部を加え、180℃、水素圧4.6MPaで6時間反応させて反応溶液を得た。この反応溶液を、ラジオライト#500を濾過床として、圧力0.25MPaで加圧濾過(石川島播磨重工社製、製品名「フンダフィルター」)して水素添加触媒を除去し、開環重合体の水素添加物を含む無色透明な水素添加物溶液を得た。
次いで、前記水素添加物溶液に含まれる水素添加物95部あたり5部のペンタエリスリトールテトラベンゾエート(分子量552、融点102.0℃〜106.0℃)を、水素添加物溶液に添加して、溶解させた。
次いで、この水素添加物溶液を、フィルター(キュノー社製「ゼータープラスフィルター30H」、孔径0.5μm〜1μm)にて順次濾過し、さらに別の金属ファイバー製フィルター(ニチダイ社製、孔径0.4μm)にて更に濾過して、水素添加物溶液から微小な固形分を除去した。
次いで、この水素添加物溶液を、円筒型濃縮乾燥器(日立製作所社製)を用いて、温度270℃、圧力1kPa以下で乾燥した。これにより、水素添加物溶液から、溶媒であるシクロヘキサン及びその他の揮発成分を除去して、樹脂固形分を得た。この樹脂固形分を、前記の濃縮乾燥機に直結したダイから溶融状態でストランド状に押し出した。押し出された樹脂固形分を、冷却後、ペレタイザーでカットして、開環重合体の水素添加物を含むペレット状の環状オレフィン樹脂Bを得た。
水素添加物溶液にペンタエリスリトールテトラベンゾエートを添加する「エステル化合物の添加工程」を行わなかったこと以外は製造例2と同様にして、開環重合体の水素添加物を含むペレット状の環状オレフィン樹脂Cを得た。
(樹脂Dの材料)
環状オレフィン重合体(JSR社製「アートンG」) 89部
トリフェニルホスフェート(分子量326、融点50℃) 8部
エチルフタリルエチルグリコレート(分子量280、融点22℃) 3部
メチレンクロライド 300部
エタノール 10部
溶解釜に上記材料を投入し、60℃まで加熱し、材料を撹拌しながら完全に溶解させて、環状オレフィン樹脂溶液を得た。溶解に要した時間は6時間であった。
次いで、環状オレフィン樹脂溶液をフィルター(キュノー社製「ゼータープラスフィルター30H」、孔径0.5μm〜1μm)にて順次濾過し、さらに別の金属ファイバー製フィルター(ニチダイ社製、孔径0.4μm)にて更に濾過して、環状オレフィン樹脂溶液から微小な固形分を除去した。
次いで、この環状オレフィン樹脂溶液を、円筒型濃縮乾燥器(日立製作所社製)を用いて、温度270℃、圧力0.001MPa以下で乾燥した。これにより、環状オレフィン樹脂溶液から、溶媒であるメチレンクロライド及びその他の揮発成分を除去して、樹脂固形分を得た。この樹脂固形分を、前記の濃縮乾燥器に直結したダイから溶融状態でストランド状に押し出した。押し出された樹脂固形分を、冷却後、ペレタイザーでカットして、ペレット状の環状オレフィン樹脂Dを得た。
「エステル化合物の添加工程」において、ペンタエリスリトールテトラベンゾエートに代えて、ビス(2−エチルヘキシル)アジペートを用いた他は、製造例2と同様にして、ペレット状の環状オレフィン樹脂Eを得た。
スクリュー径20mmφ、圧縮比3.1、L/D=30のスクリューを備えたハンガーマニュホールドタイプのTダイ式のフィルム溶融押出成形機(据置型、GSIクレオス社製)を用意した。
製造例1で製造した環状オレフィン樹脂Aを、前記のフィルム溶融押出成形機を使用してフィルム状に成形し、厚み0.02mmの光学フィルムを得た。成形時の条件は、ダイリップ0.8mm、Tダイの幅300mm、溶融樹脂温度260℃、冷却ロール温度110℃であった。
得られた光学フィルムを、前述の方法で評価した。
樹脂として環状オレフィン樹脂Aの代わりに製造例2で製造した環状オレフィン樹脂Bを用いたこと以外は実施例1と同様にして、厚み0.02mmの光学フィルムを得た。
得られた光学フィルムを、前述の方法で評価した。
それぞれスクリュー径20mmφ、圧縮比3.1、L/D=30のスクリュー押し出し機を2台備えた、共押出用2層のハンガーマニュホールドタイプのTダイ式のフィルム溶融押出成形機(据置型、GSIクレオス社製)を用意した。
製造例3で製造した環状オレフィン樹脂C及び製造例2で製造した環状オレフィン樹脂Bを、前記のフィルム溶融押出成形機を使用してフィルム状に成形し、2種2層の層構造を有する光学フィルムを得た。成形時の条件は、ダイリップ0.8mm、Tダイの幅300mm、溶融樹脂温度260℃、冷却ロール温度110℃であった。
得られた光学フィルムは、環状オレフィン樹脂Cの層及び環状オレフィン樹脂Bの層を備え、総厚みは0.025mmであった。また、層の厚み比は、環状オレフィン樹脂Cの層:環状オレフィン樹脂Bの層=0.005mm:0.02mmであった。
得られた光学フィルムを、前記の方法で評価した。
樹脂として環状オレフィン樹脂Aの代わりに製造例5で製造した環状オレフィン樹脂Eを用いたこと以外は実施例1と同様にして、厚み0.02mmの光学フィルムを得た。
得られた光学フィルムを、前述の方法で評価した。
樹脂として環状オレフィン樹脂Aの代わりに製造例3で製造した環状オレフィン樹脂Cを用いたこと以外は実施例1と同様にして、厚み0.02mmの光学フィルムを得た。
得られた光学フィルムを、前述の方法で評価した。
樹脂として環状オレフィン樹脂Aの代わりに製造例4で製造した環状オレフィン樹脂Dを用いたこと以外は実施例1と同様にして、厚み0.02mmの光学フィルムを得た。
得られた光学フィルムを、前述の方法で評価した。
前述の実施例及び比較例の結果を、下記の表1に示す。また、表1において、略称の意味は以下の通りである。
DEGDB:ジエチレングリコールジベンゾエート
PETB:ペンタエリスリトールテトラベンゾエート
TPP:トリフェニルホスフェート
EPEG:エチルフタリルエチルグリコレート
DEHA:ビス(2−エチルヘキシル)アジペート
表1から分かるように、比較例1のようにオレフィン樹脂層がエステル化合物を含まない場合には、光学フィルムは低出力のCO2レーザー光では切断できなかったが、実施例1〜4のようにオレフィン樹脂層がエステル化合物を含む場合、光学フィルムは低出力のCO2レーザー光によって切断できた。
また、比較例2のように、オレフィン樹脂層中のエステル化合物の割合が多すぎると、低出力のCO2レーザー光による切断は可能であるが、光学フィルムの切断面に熱溶けによる大きな樹脂の盛り上がりが形成される。したがって、意図しない光学フィルムの変形を防止して良好な切断を実現するためには、エステル化合物の割合を適切に制御すべきであることが分かる。
Claims (6)
- 環状オレフィン重合体及びエステル化合物を含み、前記エステル化合物の割合が0.1重量%〜10重量%であるオレフィン樹脂層を備え、
9μm〜11μmの波長領域における光の平均吸収率が、0.1%以上である、光学フィルムであって、
前記光学フィルムはさらに、前記オレフィン樹脂層の片面又は両面に設けられた被覆層を備え、
前記被覆層が、環状オレフィン重合体を含む熱可塑性樹脂により形成される、光学フィルム。 - 環状オレフィン重合体及びエステル化合物を含み、前記エステル化合物の割合が0.1重量%〜10重量%であるオレフィン樹脂層を備え、
9μm〜11μmの波長領域における光の平均吸収率が、0.1%以上である、光学フィルムであって、
前記光学フィルムはさらに、前記オレフィン樹脂層の片面又は両面に設けられた被覆層を備え、
前記被覆層が、環状オレフィン重合体を含み、
前記被覆層における前記環状オレフィン重合体の分子が、極性基を含まない、光学フィルム。 - 前記オレフィン樹脂層における前記環状オレフィン重合体の分子が、極性基を含まない、請求項1又は2に記載の光学フィルム。
- 飽和吸水率が、0.05%以下である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の光学フィルム。
- 前記エステル化合物が、その分子中に芳香環を含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載の光学フィルム。
- 前記被覆層は、エステル化合物を含まない、請求項1〜5のいずれか一項に記載の光学フィルム。
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