JP6658428B2 - シリコーンゲル組成物及びその硬化物並びにパワーモジュール - Google Patents
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Description
しかし、上述のようなモジュール構造での対策を施しても限界があり、更にはコストと時間を多く要することとなる。
〔1〕
(A)1分子中に少なくとも1個のケイ素原子に結合したアルケニル基を有する直鎖状ジオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)下記の(b−1)成分及び(b−2)成分を含有してなる1分子中に少なくとも2個のケイ素原子に結合した水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:前記(A)成分中のアルケニル基1モルに対し(B)成分全体中のケイ素原子に結合した水素原子の合計が、0.01〜3モルとなる量、
(b−1)下記平均組成式(2)
(HR2 2SiO1/2)b(R2 2SiO)c(R2SiO3/2)d (2)
(式中、R2は同一又は異種の1価炭化水素基を示し、bは0.005〜0.3の正数であり、cは0.58〜0.98の正数であり、dは0.01〜0.12の正数であり、b+c+d=1である。)
で示され、1分子中に少なくとも3個のケイ素原子に結合した水素原子を有し、かつ1分子中に少なくとも2個のR2SiO3/2単位を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン
(b−2)下記平均組成式(3)
R3 eHfSiO(4-e-f)/2 (3)
(式中、R3は独立に脂肪族不飽和結合を含まない非置換又は置換の1価炭化水素基であり、eは0.7〜2.2の正数であり、fは0.001〜1.0の正数であり、但しe+fは0.8〜3.0である。)
で表される、1分子中にケイ素原子に結合した水素原子を少なくとも2個有する直鎖状又は環状構造のオルガノハイドロジェンポリシロキサン(但し、(b−1)成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンを除く。)
(C)白金系硬化触媒:触媒としての有効量、
(D)1分子中のイソシアヌル酸構造の3つの窒素原子に結合する置換基のそれぞれにトリアルコキシシリル基2個とアルケニル基1個のいずれかを1つずつ有するイソシアヌル酸誘導体、1分子中のイソシアヌル酸構造の3つの窒素原子に結合する置換基のそれぞれにトリアルコキシシリル基2個とケイ素原子に結合した水素原子(SiH基)1個のいずれかを1つずつ有するイソシアヌル酸誘導体、及び/又は1分子中のイソシアヌル酸構造の3つの窒素原子に結合する置換基のそれぞれにトリアルコキシシリル基を有するイソシアヌル酸誘導体:0.01〜3質量部、及び
(E)下記(a)と(b)との反応生成物:0.01〜50質量部
(a)25℃における粘度が10〜10,000mPa・sである分子鎖末端がトリアルキルシロキシ基、水酸基、ビニル基又はアルコキシ基で封鎖された直鎖状のオルガノポリシロキサン
(b)下記一般式(1)
(R1COO)aM1 (1)
(式中、R1は同一又は異種の1価炭化水素基であり、aは3又は4である。またM1はセリウム又は鉄である。)
で示されるセリウムのカルボン酸塩及び/又は鉄のカルボン酸塩
を含有してなり、硬化してJIS K2220で規定される針入度が10〜30のシリコーンゲル硬化物を与えるものであるシリコーンゲル組成物。
〔2〕
(D)成分が、下記の式(4)〜(6)のいずれかで示されるイソシアヌル酸誘導体から選ばれる少なくとも1種である〔1〕記載のシリコーンゲル組成物。
〔3〕
硬化して1TΩ・m以上の体積抵抗率(JIS K6271、印加電圧500V)を有するシリコーンゲル硬化物を与えるものである〔1〕又は〔2〕記載のシリコーンゲル組成物。
〔4〕
〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載のシリコーンゲル組成物を硬化してなる、JIS K2220で規定される針入度が10〜30であるシリコーンゲル硬化物。
〔5〕
〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載のシリコーンゲル組成物を硬化してなる、1TΩ・m以上の体積抵抗率(JIS K6271、印加電圧500V)を有するシリコーンゲル硬化物。
〔6〕
230℃雰囲気下、1,000時間後の針入度減少率が50%以下である〔4〕又は〔5〕記載のシリコーンゲル硬化物。
〔7〕
〔4〕〜〔6〕のいずれかに記載のシリコーンゲル硬化物を用いたことを特徴とするパワーモジュール。
本発明に使用される(A)成分のオルガノポリシロキサンは、シリコーンゲル組成物の主剤(ベースポリマー)であり、1分子中にケイ素原子に結合したアルケニル基(以下「ケイ素原子結合アルケニル基」という)を少なくとも、平均1個(通常、1〜20個、好ましくは2〜10個、より好ましくは2〜5個程度)有するオルガノポリシロキサンである。
このケイ素原子結合アルケニル基のオルガノポリシロキサン分子中における結合位置は、分子鎖末端であっても、分子鎖非末端(即ち、分子鎖側鎖)であっても、あるいはこれらの両方であってもよい。
(A)成分中、前記ケイ素原子結合アルケニル基の含有量は、本成分100g中、好ましくは0.001〜10モル、特に好ましくは0.001〜1モルである。
両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体、両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・ジフェニルシロキサン共重合体、両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン・ジフェニルシロキサン共重合体、両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖メチルトリフルオロプロピルポリシロキサン、両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルトリフルオロプロピルシロキサン共重合体、両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルトリフルオロプロピルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体、両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・ビニルメチルシロキサン共重合体、両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・ビニルメチルシロキサン・ジフェニルシロキサン共重合体、両末端トリメチルシロキシ基封鎖ビニルメチルシロキサン・メチルトリフルオロプロピルシロキサン共重合体、末端トリメチルシロキシ基・ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、末端トリメチルシロキシ基・ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体、末端トリメチルシロキシ基・ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・ジフェニルシロキサン共重合体、末端トリメチルシロキシ基・ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・ジフェニルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体、末端トリメチルシロキシ基・ジメチルビニルシロキシ基封鎖メチルトリフルオロプロピルポリシロキサン、末端トリメチルシロキシ基・ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルトリフルオロプロピルシロキサン共重合体、末端トリメチルシロキシ基・ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルトリフルオロプロピルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体、両末端メチルジビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、両末端メチルジビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体、両末端メチルジビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・ジフェニルシロキサン共重合体、両末端メチルジビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン・ジフェニルシロキサン共重合体、両末端メチルジビニルシロキシ基封鎖メチルトリフルオロプロピルポリシロキサン、両末端メチルジビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルトリフルオロプロピルシロキサン共重合体、両末端メチルジビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルトリフルオロプロピルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体、両末端トリビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、両末端トリビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体、両末端トリビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・ジフェニルシロキサン共重合体、両末端トリビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン・ジフェニルシロキサン共重合体、両末端トリビニルシロキシ基封鎖メチルトリフルオロプロピルポリシロキサン、両末端トリビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルトリフルオロプロピルシロキサン共重合体、両末端トリビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルトリフルオロプロピルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体等が挙げられる。
本発明に使用される(B)成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、(A)成分とのヒドロシリル化付加硬化反応において、架橋剤(硬化剤)として作用する成分であり、2種類のオルガノハイドロジェンポリシロキサン(b−1)、(b−2)成分からなる。
(HR2 2SiO1/2)b(R2 2SiO)c(R2SiO3/2)d (2)
(式中、R2は同一又は異種の1価炭化水素基を示し、bは0.005〜0.3の正数であり、cは0.5〜0.98の正数であり、dは0.01〜0.12の正数であり、b+c+d=1である。)
R3 eHfSiO(4-e-f)/2 (3)
(式中、R3は独立に脂肪族不飽和結合を含まない非置換又は置換の1価炭化水素基であり、eは0.7〜2.2の正数であり、fは0.001〜1.0の正数であり、但しe+fは0.8〜3.0である。)
また、(b−2)成分は、好ましくは分子中にシロキサン構造の分岐点となる、R3SiO3/2及び/又はHSiO3/2で示される3官能性の(オルガノ)シルセスキオキサン単位を含有しないものであることが望ましい。なお、(b−2)成分は、(b−1)成分を含まない。
本発明の(C)成分は、前記(A)成分中のケイ素原子結合アルケニル基と前記(B)成分中のケイ素原子結合水素原子との付加反応を促進させるための触媒として使用されるものである。該(C)成分は白金族金属系触媒(白金又は白金系化合物)であり、公知のものを使用することができる。その具体例としては、白金ブラック、塩化白金酸、塩化白金酸等のアルコール変性物;塩化白金酸とオレフィン、アルデヒド、ビニルシロキサン又はアセチレンアルコール類等との錯体などの白金族金属系触媒が例示される。
本発明に使用される(D)成分は、シリコーンゲル組成物に自己接着性を付与する接着性付与剤としての作用を有する成分であり、以下に示すイソシアヌル酸誘導体が使用される。
即ち、本発明の(D)成分は、1分子中に、トリメトキシシリル基、トリエトキシシリル基等のトリアルコキシシリル基を3個有するイソシアヌル酸誘導体であるか、あるいは1分子中に該トリアルコキシシリル基を2個と、ヒドロシリル化付加反応に関与し得る官能性基として、ビニル基、アリル基等のアルケニル基又はケイ素原子に結合した水素原子(SiH基)を含有する1価の有機基(例えば、末端オルガノハイドロジェンシロキシ置換アルキル基等)を1個有するイソシアヌル酸誘導体から選ばれる少なくとも1種である。なお、(D)成分中のアルケニル基の範疇には、(メタ)アクリロキシ基置換アルキル基(例えば、γ−(メタ)アクリロキシプロピル基等)も含めることができる。このような(D)成分を配合することにより、パワー半導体の基材に用いられるAlやCu等の金属に対して、優れた接着性を有する組成物を得ることができる。
ここで、上記トリメトキシシリル置換アルキル基等のアルキル基としては、炭素原子数2〜10のエチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、tert−ブチル基、ペンチル基、ネオペンチル基、ヘキシル基、オクチル基等が挙げられ、これらの中でもプロピル基が好ましい。
なお、これらのイソシアヌル酸誘導体は、1種を単独で使用しても、あるいは2種以上を混合して使用してもよい。
本発明に使用される(E)成分は、シリコーンゲル組成物において耐熱性付与成分としての作用を有する成分であり、後述する(a)オルガノポリシロキサンと、(b)セリウムのカルボン酸塩及び/又は鉄のカルボン酸塩との反応生成物である。なお、本発明において「反応生成物」とは、(a)オルガノポリシロキサンと(b)セリウムのカルボン酸塩及び/又は鉄のカルボン酸塩との単なる加熱処理物をも包含して意味するものである。
(a)オルガノポリシロキサンは、従来公知のオルガノポリシロキサンであればよく、上述した(A)成分のアルケニル基含有オルガノポリシロキサンでもよく、(A)成分以外のオルガノポリシロキサンでもよい。(A)成分以外のオルガノポリシロキサンの場合は、SiH基を含有しないものが好ましい。これは実質的にジオルガノポリシロキサン単位を主体とする、常温(23℃±15℃)で液体を保つ直鎖状又は分岐状のものであることがより好ましい。
セリウムのカルボン酸塩及び/又は鉄のカルボン酸塩は、下記一般式(1)で示される。
(R1COO)aM1 (1)
(式中、R1は同一又は異種の1価炭化水素基であり、aは3又は4である。またM1はセリウム又は鉄である。)
なお、硬化してJIS K2220で規定される針入度が10〜30のシリコーンゲル硬化物を得るという観点からは、ヒュームドシリカ、沈降性シリカ等の補強性シリカ系無機質充填剤は組成物中に含有しないことが望ましい。
更に、本発明においては、得られたシリコーンゲル組成物の硬化物の230℃雰囲気下1,000時間後の針入度減少率が、50%以下、特には40%以下であることが好ましい。
なお、針入度を上記範囲とするためには、上記で特定した本発明の(A)〜(E)成分と任意成分を特定の配合比率で均一に混合してなるシリコーンゲル組成物を上記の硬化条件にて硬化させることにより上記針入度のシリコーンゲル硬化物を得ることができる。
(B−1)下記式(8)で示される、25℃における粘度が100mPa・sのオルガノハイドロジェンポリシロキサン
(H(CH3)2SiO1/2)6((CH3)2SiO)120(CH3SiO3/2)4(8)
(B−2)下記式(9)で示される、25℃における粘度が20mPa・sのオルガノハイドロジェンポリシロキサン
(D−1)下記式(4)で示されるイソシアヌル酸誘導体
(E−1)シリコーンオイル1:2−エチルヘキサン酸鉄(III)溶液(鉄元素含有量8質量%)1部と25℃での粘度が100mPa・sの両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン100部とを230〜240℃の温度で4〜10時間熱処理して得られる反応生成物
(F−1)触媒活性(反応速度)の制御剤:エチニルメチルデシルカルビノールの100質量%溶液
上記(A)〜(E)成分及びその他の成分を表1の通り配合して混合し、シリコーンゲル組成物S1〜S6を調製した。調製したシリコーンゲル組成物S1〜S6を、80℃、60分加熱してシリコーンゲル硬化物を得た。得られた硬化物の針入度及び体積抵抗率を測定した。なお、針入度はJIS K2220に規定された試験方法にて、また体積抵抗率の測定はJIS K6271に記載される方法で行った。更に、下記に示す方法でCu基板に対する接着性の評価を行った。これらの結果を表1に示す。
幅25mmの無酸素Cu製の2枚の基材片(厚さ1mm)の一方の端部を、調製したシリコーンゲル組成物S1〜S6それぞれからなる厚さ1mmの層を間に挟んで長さ10mmに亘って重ね、80℃で1時間加熱して組成物層を硬化させた。このようにして作製した試験体を、室温(25℃)で12時間以上静置した後、試験体の両端を引っ張り試験機にて引っ張り速度50mm/分で引っ張り、凝集破壊率を測定した。そして凝集破壊率が80%を超えるものを○、50〜80%のものを△、50%未満のものを×とそれぞれ評価した。
上記実施例及び比較例で得られたシリコーンゲル組成物S1〜S6の硬化物を用い、230℃×1,000時間の耐熱試験後の針入度とクラックの有無を目視にて評価した。
更に、シリコーンゲル封止していないパワー半導体モジュール内に、上記調製したシリコーンゲル組成物S1〜S6を、厚さが約5mmとなるように流し込み、減圧下にて組成物内の気泡を除いた後、80℃で1時間加熱してシリコーンゲル組成物を硬化させた。このようにして作製した試験体を、200℃のホットプレート上に乗せ、経時でのシリコーンゲルの外観を目視にて評価した。
これらの結果を表2に示す。
Claims (7)
- (A)1分子中に少なくとも1個のケイ素原子に結合したアルケニル基を有する直鎖状ジオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B)下記の(b−1)成分及び(b−2)成分を含有してなる1分子中に少なくとも2個のケイ素原子に結合した水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:前記(A)成分中のアルケニル基1モルに対し(B)成分全体中のケイ素原子に結合した水素原子の合計が、0.01〜3モルとなる量、
(b−1)下記平均組成式(2)
(HR2 2SiO1/2)b(R2 2SiO)c(R2SiO3/2)d (2)
(式中、R2は同一又は異種の1価炭化水素基を示し、bは0.005〜0.3の正数であり、cは0.58〜0.98の正数であり、dは0.01〜0.12の正数であり、b+c+d=1である。)
で示され、1分子中に少なくとも3個のケイ素原子に結合した水素原子を有し、かつ1分子中に少なくとも2個のR2SiO3/2単位を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン
(b−2)下記平均組成式(3)
R3 eHfSiO(4-e-f)/2 (3)
(式中、R3は独立に脂肪族不飽和結合を含まない非置換又は置換の1価炭化水素基であり、eは0.7〜2.2の正数であり、fは0.001〜1.0の正数であり、但しe+fは0.8〜3.0である。)
で表される、1分子中にケイ素原子に結合した水素原子を少なくとも2個有する直鎖状又は環状構造のオルガノハイドロジェンポリシロキサン(但し、(b−1)成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンを除く。)
(C)白金系硬化触媒:触媒としての有効量、
(D)1分子中のイソシアヌル酸構造の3つの窒素原子に結合する置換基のそれぞれにトリアルコキシシリル基2個とアルケニル基1個のいずれかを1つずつ有するイソシアヌル酸誘導体、1分子中のイソシアヌル酸構造の3つの窒素原子に結合する置換基のそれぞれにトリアルコキシシリル基2個とケイ素原子に結合した水素原子(SiH基)1個のいずれかを1つずつ有するイソシアヌル酸誘導体、及び/又は1分子中のイソシアヌル酸構造の3つの窒素原子に結合する置換基のそれぞれにトリアルコキシシリル基を有するイソシアヌル酸誘導体:0.01〜3質量部、及び
(E)下記(a)と(b)との反応生成物:0.01〜50質量部
(a)25℃における粘度が10〜10,000mPa・sである分子鎖末端がトリアルキルシロキシ基、水酸基、ビニル基又はアルコキシ基で封鎖された直鎖状のオルガノポリシロキサン
(b)下記一般式(1)
(R1COO)aM1 (1)
(式中、R1は同一又は異種の1価炭化水素基であり、aは3又は4である。またM1はセリウム又は鉄である。)
で示されるセリウムのカルボン酸塩及び/又は鉄のカルボン酸塩
を含有してなり、硬化してJIS K2220で規定される針入度が10〜30のシリコーンゲル硬化物を与えるものであるシリコーンゲル組成物。 - 硬化して1TΩ・m以上の体積抵抗率(JIS K6271、印加電圧500V)を有するシリコーンゲル硬化物を与えるものである請求項1又は2記載のシリコーンゲル組成物。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載のシリコーンゲル組成物を硬化してなる、JIS K2220で規定される針入度が10〜30であるシリコーンゲル硬化物。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載のシリコーンゲル組成物を硬化してなる、1TΩ・m以上の体積抵抗率(JIS K6271、印加電圧500V)を有するシリコーンゲル硬化物。
- 230℃雰囲気下、1,000時間後の針入度減少率が50%以下である請求項4又は5記載のシリコーンゲル硬化物。
- 請求項4〜6のいずれか1項に記載のシリコーンゲル硬化物を用いたことを特徴とするパワーモジュール。
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