JP6651024B2 - 半導体量子ドットの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、優れた量子収率により高い輝度を実現し、また、発光ピークの半値幅が狭くシャープな発光特性を示すIII−V族半導体量子ドットを得ることができる、III−V族半導体量子ドットの製造方法を提供することを課題とする。
本発明はこれらの知見に基づきさらに検討を重ねて完成されるに至ったものである。
〔1〕
下記工程(a)及び(b)を含む、III−V族半導体量子ドットの製造方法。
(a)第III族元素を含む化合物a1と、第V族元素を含む化合物a2と、溶媒とを含有する液を、270〜400℃に保持して化合物a1と化合物a2とを反応させ、反応液中にIII−V族半導体のナノ粒子を形成させる工程;
(b)上記のナノ粒子を形成させた反応液を、0.3〜3℃/分の冷却速度で250℃まで冷却する工程。
〔2〕
上記工程(a)における270〜400℃の反応時間を10秒間〜120分間とする、〔1〕記載のIII−V族半導体量子ドットの製造方法。
〔3〕
上記化合物a1に含まれる第III族元素がInである、〔1〕又は〔2〕記載のIII−V族半導体量子ドットの製造方法。
〔4〕
上記化合物a2に含まれる第V族元素がP又はAsである、〔1〕〜〔3〕のいずれか記載のIII−V族半導体量子ドットの製造方法。
〔5〕
上記III−V族半導体量子ドットがInP量子ドットである、〔1〕〜〔4〕のいずれか記載のIII−V族半導体量子ドットの製造方法。
〔6〕
上記溶媒が非配位性溶媒である、〔1〕〜〔5〕のいずれか記載のIII−V族半導体量子ドットの製造方法。
〔7〕
上記溶媒の含水率が10ppm以下である、〔1〕〜〔6〕のいずれか記載のIII−V族半導体量子ドットの製造方法。
〔8〕
上記工程(a)における反応温度が、280〜350℃である、〔1〕〜〔7〕のいずれか記載のIII−V族半導体量子ドットの製造方法。
〔9〕
上記工程(b)が、上記の250℃まで冷却した反応液を、150〜250℃の温度で0.5〜4時間保持することを含む、〔1〕〜〔8〕のいずれか記載のIII−V族半導体量子ドットの製造方法。
〔10〕
上記工程(b)の後、上記ナノ粒子の表層にGaを導入する工程(c)を含む、〔1〕〜〔9〕のいずれか記載のIII−V族半導体量子ドットの製造方法。
〔11〕
上記工程(c)で得られた、表層にGaが導入されたナノ粒子表面に、シェル層を形成する工程(d)を含む、〔10〕記載のIII−V族半導体量子ドットの製造方法。
〔12〕
上記シェル層がZnS、ZnO、ZnSe、ZnSeXS1−X、ZnTe又はCuOである、〔11〕に記載のIII−V族半導体量子ドットの製造方法。但し、0<X<1である。
本発明において「III−V族半導体量子ドット」という場合、第III族元素と第V族元素から構成される化合物半導体からなるナノ粒子(ナノ結晶)を意味する他、このナノ粒子の結晶構造中ないしは表層に、結晶構成成分以外の元素(例えばZn、Ga等)がドープないしは導入された形態、及びこれらのナノ粒子表面にシェル層(例えばZnSシェル層)が形成された形態を含む意味に用いる。つまり、本発明において「III−V族半導体量子ドット」とは、その構造中にIII−V族半導体のナノ粒子を有し、このIII−V族半導体ナノ粒子が有する機能ないし特性を発現しうる状態にあるナノ粒子をすべて包含する意味に用いている。例を挙げると、「InP量子ドット」という場合には、InPからなるナノ粒子の他、例えばZnがドープされたIn(Zn)Pアロイからなるナノ粒子、これらのナノ粒子表層にIn以外の原子(Zn、Ga等)が導入された形態、これらのナノ粒子の表面にシェル層(ZnS等)が形成された形態のすべてを包含する意味である。
本明細書において「ナノ粒子」とは、平均粒径が20nm未満の粒子を意味し、好ましくは15nm以下、より好ましくは10nm以下である。また「ナノ粒子」の平均粒径は、通常は1nm以上であり、2nm以上が好ましい。
本発明の上記および他の特徴および利点は、下記の記載からより明らかになるであろう。
本発明のIII−V族半導体量子ドットの製造方法(以下、単に「本発明の製造方法」という。)は、下記工程(a)及び(b)を含む。
(a)第III族元素を含む化合物a1と、第V族元素を含む化合物a2と、溶媒とを含有する液を、270〜400℃に保持して化合物a1と化合物a2とを反応させ、この反応液中にIII−V族半導体のナノ粒子を形成させる工程(以下、270〜400℃における化合物a1と化合物a2との反応を「ナノ粒子形成反応」ともいう。);
(b)上記のナノ粒子を形成させた反応液を、0.3〜3℃/分の冷却速度で250℃まで冷却する工程。
本発明の製造方法における各工程について順に説明する。
上記工程(a)は、第III族元素を含む化合物a1と、第V族元素を含む化合物a2と、溶媒とを含有する液を270〜400℃の高温反応に付して、この液中にIII−V族半導体のナノ粒子を形成させる工程である。形成されたナノ粒子は通常、溶媒種の選択、分散剤等の作用により液中に分散した状態にある。
化合物a1としては、通常は1種の化合物を用いるが、2種以上の化合物を用いてもよい。化合物a1として2種以上の化合物を用いる場合には、これら2種以上の各化合物が有する第III族元素は同一であることが好ましい。同様に、化合物a2として通常は1種の化合物を用いるが、2種以上の化合物を用いてもよい。化合物a2として2種以上の化合物を用いる場合には、これら2種以上の各化合物が有する第V族元素は同一であることが好ましい。つまり、本発明の製造方法において、得られるIII−V族半導体量子ドットはすべて同じ化学構造であることが好ましい。
化合物a1は、III−V族半導体量子ドットのナノ結晶を構成するカチオン成分の供給源となる。化合物a1に含まれる第III族元素はアルミニウム(Al)、ガリウム(Ga)又はインジウム(In)が好ましく、より好ましくはInである。化合物a1は通常はAl、Ga又はInを含む金属塩である。
Al、Ga又はInを含む金属塩の形態としては、Al、Ga又はInの有機酸塩(例えば、酢酸塩、プロピオン酸等のモノカルボン酸塩、グリコール酸塩、乳酸塩等のヒドロキシカルボン酸塩、コハク酸塩、シュウ酸塩等のジカルボン酸塩、クエン酸等のポリカルボン酸塩、メタンスルホン酸塩、トルエンスルホン酸塩等の脂肪族又は芳香族スルホン酸塩、炭酸塩、炭酸水素塩、スルファミン酸塩、金属アルコキシド、金属アセチルアセトナート等)、並びに、Al、Ga又はInの無機酸塩(例えば、硝酸塩、硫酸塩、ヨウ化水素酸塩、塩酸塩、臭化水素酸塩、フッ化水素酸塩、過塩素酸塩、リン酸塩、シアン化水素酸塩等)が挙げられる。有機溶媒中への溶解性を考慮すると、Al、Ga又はInを含む金属塩は有機酸塩が好ましい。
化合物a2がNを含む含窒素化合物の場合、この含窒素化合物としては、例えば、アンモニア、アンモニウムニトロソフェニルヒドロキシルアミン、フッ化アンモニウム、塩化アンモニウム、臭化アンモニウム、ヨウ化アンモニウムなどが挙げられる。
化合物a2がPを含む含リン化合物の場合、この含リン化合物としては、例えば、トリス(トリメチルシリル)ホスフィン、トリス(トリエチルシリル)ホスフィン、トリス(トリ−n−プロピルシリル)ホスフィン、トリス(トリイソプロピルシリル)ホスフィン、トリス(ジメチルフェニルシリル)ホスフィン、トリス(ジメチルベンジルシリル)ホスフィン、ビス(トリメチルシリル)ホスフィン、トリス(ジエチルアミノ)ホスフィン及びトリス(ジメチルアミノ)ホスフィンが挙げられる。
化合物a2がAsを含む含ヒ素化合物の場合、この含ヒ素化合物としては、例えば、トリメチルアルシン、トリフェニルアルシン、トリフェノキシアルシン、トリス(トリメチルシリル)アルシン、塩化ジメチルアルシン、ジメチルアルシン等が挙げられる。
化合物a2がSbを含む含アンチモン化合物の場合、この含アンチモン化合物としては、例えば、トリス(トリメチルシリル)アンチモン、トリフェニルアンチモン等が挙げられる。
上記非極性溶媒は、170℃以上の沸点を有することが好ましい。かかる非極性溶媒の好ましい具体例として、n−デカン、n−ドデカン、n−ヘキサデカン、n−オクタデカンなどの脂肪族飽和炭化水素、1−ウンデセン、1−ドデセン、1−ヘキサデセン、1−オクタデセンなどの脂肪族不飽和炭化水素、トリオクチルホスフィンが挙げられる。なかでも上記非極性溶媒は炭素数が12以上の脂肪族不飽和炭化水素が好ましく、1−オクタデセンがさらに好ましい。沸点が170℃以上の有機溶媒を用いることにより、粒子形成中に粒子がより凝集しにくくなり、ナノ粒子の溶液分散性がより良好なものとなる。
溶媒中に占める非極性溶媒の割合は80体積%以上が好ましく、90体積%以上がより好ましく、95体積%以上がさらに好ましく、99体積%以上がさらに好ましく、溶媒のすべてが非極性溶媒であることが特に好ましい。
N−メチル−2−ピロリドン(NMP)、N,N−ジメチルアセトアミド(DMAC)、N,N−ジメチルホルムアミド等のアミド化合物、N,N−ジメチルエチレンウレア、N,N−ジメチルプロピレンウレア、テトラメチル尿素等の尿素化合物、γ−ブチロラクトン、γ−カプロラクトン等のラクトン化合物、プロピレンカーボネート等のカーボネート化合物、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン化合物、酢酸エチル、酢酸n−ブチル、ブチルセロソルブアセテート、ブチルカルビトールアセテート、エチルセロソルブアセテート、エチルカルビトールアセテート等のエステル化合物、ジグライム、トリグライム、テトラグライム、ジエチレングリコール、ジエチレングリコールエチルメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールブチルメチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、ジフェニルエーテル等のエーテル化合物、スルホラン等のスルホン化合物などが挙げられる。
ナノ粒子形成反応に用いる上記溶媒は、非配位性溶媒であることが好ましい。本明細書において「非配位性溶媒」とは、金属原子に配位可能な構造を有しない溶媒である。より詳細には、分子中に酸素原子、硫黄原子、窒素原子、及びリン原子から選ばれるヘテロ原子を有しない溶媒を意味する。非配位性溶媒を用いることにより粒子形成反応をより高速化することができ、組成、サイズ分布がより均一なナノ粒子を合成することができる。
また、ナノ粒子形成反応に用いる上記溶媒の含水率は、化合物a2の加水分解等を防ぐ観点から、質量基準で10ppm以下とすることが好ましく、通常は0〜8ppmとする。特に化合物a2としてアルキルシリル基を有する化合物を用いる場合、含水率は極力低くすることが好ましい。
配位性化合物は、粒子の分散性向上の観点から炭素数が6以上の炭化水素鎖を有することが好ましく、炭素数10以上の炭化水素鎖を有することがより好ましい。かかる配位性化合物の具体例として、例えば、デカン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、オレイン酸、エルカ酸、オレイルアミン、ドデシルアミン、ドデカンチオール、1,2−ヘキサデカンチオール、トリオクチルホスフィンオキシド、臭化セトリモニウムを挙げることができる。
上記ナノ粒子形成反応を上記配位性化合物の共存下で行う場合、反応開始時点において、反応液中の配位性化合物の含有量は0.1〜5質量%とすることが好ましく、0.3〜5質量%とすることがより好ましく、0.5〜5質量%とすることがさらに好ましく、1〜3質量%とすることが特に好ましい。
上記ナノ粒子形成反応は、反応開始時点において、反応液中の上記化合物a1の含有量は0.05〜5質量%とすることが好ましく、0.1〜2質量%とすることがより好ましい。また、このナノ粒子形成反応の反応開始時点において、反応液中の上記化合物a2の含有量は0.05〜5質量%とすることが好ましく、0.1〜2質量%とすることがより好ましい。
工程(b)は、工程(a)においてナノ粒子形成反応に付された270〜400℃の温度状態にある液(反応液)を、0.3〜3℃/分の冷却速度で250℃まで冷却する工程(以下、「徐冷工程」ともいう。)である。「250℃まで冷却する」とは、270〜400℃の高温反応液を250℃の温度に冷却することを意味する。
III−V族半導体ナノ粒子の形成において、粒子成長のために高温反応に付された反応液は、続いて、粒子成長を停止するために冷却される。従来の技術では、反応液の冷却は通常、反応液を単に熱源から解放して放冷することにより行っていたため、事実上の急冷状態にあった。これに対し本発明では、270〜400℃の反応によりナノ粒子を形成させた反応液を、この反応温度から250℃まで、0.3〜3℃/分というゆっくりとした速度で徐冷することを特徴とする。この徐冷により、得られるIII−V族半導体量子ドットの量子収率を効果的に高めることが可能になる。この理由は未だ定かではないが、次のように推定される。
270〜400℃の高温反応により形成されたナノ粒子は、粒子内部に構造的な欠陥を有するアモルファス状態にあると考えられ、このアモルファス状態のナノ粒子を急冷した場合には、内部の欠陥はそのまま残存するものと考えられる。一方、高温反応により形成されたナノ粒子を、250℃まで、所定の冷却速度で時間をかけて冷却した場合には、やや高温状態にあるこの徐冷工程の間に、粒子内部のアモルファス状態にある構造を結晶状へと変化させることができ、結果、得られるIII−V族半導体量子ドットを、結晶構造がより広い範囲に形成された状態とすることができ、量子収率が高められると考えられる。
工程(b)において、反応液の冷却速度は0.5〜2℃/分が好ましく、1〜1.5℃/分とすることがより好ましい。冷却速度が遅すぎると、250℃に到達するまでの時間が長くなりすぎ、ナノ粒子の凝集が生じやすくなる傾向がある。他方、冷却速度が速すぎると、アモルファス相を結晶相へと十分に変化させることが難しくなる。なお、この冷却速度は本発明で規定する範囲内にあれば、一定である必要はない。
工程(b)における徐冷工程の長さ(工程(b)において、反応液を250℃まで徐冷するのにかかる時間)は、10〜180分間とすることが好ましく、20〜120分間とすることがより好ましく、20〜90分間とすることがさらに好ましく、30〜60分間とすることが特に好ましい。
なお、この熟成工程の間には、反応液の温度を上昇させるような過程がないことが好ましい。つまり、熟成工程における温度は一定であるか、あるいは150℃までの間で下降させることが好ましい。(すなわち、工程(b)の全過程において、反応液の温度は上昇させないことが好ましい。)より好ましくは、熟成工程は一定温度とする。熟成工程の温度は200〜250℃が好ましく、220〜240℃がより好ましい。また、熟成工程の長さは1〜3時間が好ましく、1.5〜2.5時間がより好ましい。
本発明においてナノ粒子の平均粒径は、透過電子顕微鏡により測定された値である。より詳細には、透過電子顕微鏡で無作為に選択した100個の粒子について、投影面積から粒子の占有面積を画像処理装置によって求め、100個の粒子の占有面積の合計を、選択した粒子の個数(100個)で除し、得られた値に相当する円の直径の平均値(平均円相当直径)として算出することができる。上記平均粒径は、一次粒子が凝集してなる二次粒子の粒径は含まない。
工程(c)では、まず、工程(b)で得られたIII−V族半導体ナノ粒子と、下記金属群[c]から選ばれる少なくとも1種の金属c1の塩とを反応させ(この反応を、「金属c1導入反応」とも称す)、次いで、得られた粒子とGaの塩とを反応させる(この反応を、「Ga導入反応」とも称す)。なお、工程(b)により得られるIII−V族半導体ナノ粒子が、III族元素としてGaを含む形態である場合も、工程(c)を行うことができる。
Ca、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu及びZn
すなわち、金属c1導入反応を化合物a2の存在下で行う場合には、ナノ粒子表層において金属c1のカチオンとアニオンからなる結晶構造が成長してナノ粒子表層に金属c1が導入されたり、ナノ粒子表層に存在する第III族元素と金属c1とのカチオン交換が生じたり、あるいはナノ粒子表層の結晶格子中に金属c1がドープされたりすることにより、金属c1がナノ粒子表層に導入されると考えられる。
また、金属c1導入反応を化合物a2の非存在下で行う場合には、ナノ粒子表層に存在する第III族元素と金属c1とのカチオン交換が生じたり、あるいはナノ粒子表層の結晶格子中に金属c1がドープされたりすることにより、金属c1がナノ粒子表層に導入されるものと考えられる。
また、金属c1導入反応を行う際に、反応液中に、上述した配位性化合物(分散剤)を含有させてもよい。この場合、金属c1導入反応における反応液中の配位性化合物の含有量は0.1〜5質量%とすることが好ましく、0.3〜5質量%とすることがより好ましく、0.5〜5質量%とすることがさらに好ましく、1〜3質量%とすることが特に好ましい。
金属c1は、金属c1の塩と配位性化合物とを予め混合して加熱し、金属c1に配位性化合物を配位させ、これを金属c1導入反応の反応液に添加して、工程(b)で得られたIII−V族半導体ナノ粒子と反応させることも好ましい。
また、上記金属c1導入反応の開始時点において、反応液中の、III−V族半導体ナノ粒子の含有量は、0.05〜5質量%が好ましく、0.05〜2質量%がより好ましく、0.1〜2質量%がさらに好ましい。なお、反応液中の金属c1の塩の含有量は、金属c1を上述したように配位性化合物を配位させた状態で反応液に添加する場合には、金属c1を、配位性化合物を配位させる前の塩の状態に換算した値とする。
すなわち、Ga導入反応を化合物a2の存在下で行う場合には、表層に金属c1が導入されたナノ粒子表層においてGaイオンとアニオンからなる結晶層またはアモルファス層が成長してナノ粒子表層にGaが導入され、あるいはこの反応とは別に、ナノ粒子表層に存在する金属c1とGaとのカチオン交換によっても、Gaがナノ粒子表層に導入されると考えられる。
また、Ga導入反応を化合物a2の非存在下で行う場合には、ナノ粒子表層に存在する金属c1とGaとのカチオン交換により、Gaがナノ粒子表層に導入されるものと考えられる。
また、Ga導入反応を行う際に、反応液中に、上述した配位性化合物を含有させてもよい。この場合、Ga導入反応における反応液中の配位性化合物の含有量は0.1〜5質量%とすることが好ましく、0.3〜5質量%とすることがより好ましく、0.5〜5質量%とすることがさらに好ましく、1〜3質量%とすることが特に好ましい。
Gaは、Ga塩と配位性化合物とを予め混合して加熱し、Gaに配位性化合物を配位させ、これをGa導入反応の反応液に添加して、上記金属c1導入反応で得られた、表層に金属c1が導入されたナノ粒子と反応させることも好ましい。
Gaの有機酸塩としては、例えば、酢酸ガリウム、ステアリン酸ガリウム、2-エチルヘキサン酸ガリウム、トリフルオロメタンスルホン酸ガリウム、トルエンスルホン酸ガリウム等の脂肪族又は芳香族スルホン酸塩、ガリウムエトキシド、ガリウムイソプロポキシド、アセチルアセトンガリウム、トリフルオロアセチルアセトナトガリウムが挙げられる。また、Gaの無機酸塩としては、例えば、硝酸ガリウム、硫酸ガリウム、塩化ガリウム、臭化ガリウム、ヨウ化ガリウム、リン酸ガリウム等が挙げられる。
また、上記Ga導入反応の開始時点において、反応液中の、表層に金属c1が導入されたナノ粒子の含有量は、0.05〜5質量%が好ましく、0.05〜2質量%がより好ましく、0.1〜2質量%がさらに好ましい。なお、反応液中のGa塩の含有量は、Gaを上述したように配位性化合物を配位させた状態で反応液に添加する場合には、Gaを、配位性化合物を配位させる前の塩の状態に換算した値とする。
シェル層の形成は常法により行うことができ、例えば、特表2012−525467号公報、特表2015−529698号公報、特表2014−523634号公報、特開2015−127362号公報、特許第4565152号公報、特許第4344613号公報、米国特許第7105051号明細書、米国特許第848111号明細書、APPLIED PHYSICS LETTERS 97,193104,2010 、ACS Appl. Mater. Interfaces 2014,6,p.18233−18242の記載を参照することができる。
シェル層はZnS、ZnO、ZnSe又はZnSeXS1−Xが好ましく、ZnSであることがより好ましい。
下記反応スキームに従い、InPナノ粒子の表層にGaを導入してなるInP量子ドットを調製した。
この分散液をサンプリングし、HR−TEM(高分解能透過電子顕微鏡)を用いて粒径を測定した結果、InP粒子の平均粒径は3nmであった。続いて200℃に放冷後、亜鉛溶液(酢酸亜鉛(66mg)、パルミチン酸(185mg)、オクタデセン(15ml)の混合物を130℃で30分間真空脱気した溶液[スキーム中、Zn(C15H31CO2)2で示した])10mLを加え、200℃で15分間反応させてInP粒子表層にZnを導入した。続いてガリウム溶液(塩化ガリウム(19mg)、オレイン酸(119μl)、オクタデセン(5ml)の混合物を90℃で1時間加熱した溶液[スキーム中、Ga(C17H33CO2)3で示した])8mLを加え、200℃で1時間反応させてInP粒子表層にGaを導入し、室温まで放冷してInP量子ドット分散液とした。得られた分散液中のInP量子ドットの平均粒径は4nmであった。また、このInP量子ドットの分散液中、InP量子ドット(Ga導入)の含有量は0.3質量%であった。このInP量子ドット分散液をトルエンで5倍に希釈し、蛍光スペクトル(日立ハイテクサイエンス社製F−7000、励起波長450nm)を測定し、発光極大、発光ピークの半値幅、及び量子収率を測定した。結果を下記表1に示す。
実施例1において、徐冷工程「300℃から250℃まで1.4℃/分の冷却速度で冷却」を「300℃から250℃まで1.0℃/分の冷却速度で冷却」に変更したこと以外は、実施例1と同様にして平均粒径4nmのInP量子ドットを得、その蛍光スペクトル、発光極大、発光ピークの半値幅、及び量子収率を測定した。結果を下記表1に示す。
実施例1において、InPナノ粒子形成反応の条件「300℃で30分間」を「300℃で10秒間」に変更したこと以外は、実施例1と同様にして平均粒径4nmのInP量子ドットを得、その蛍光スペクトル、発光極大、発光ピークの半値幅、及び量子収率を測定した。結果を下記表1に示す。
実施例1において、徐冷工程「300℃から250℃まで1.4℃/分の冷却速度で冷却」を「300℃から250℃まで2.8℃/分の冷却速度で冷却」に変更したこと以外は、実施例1と同様にして平均粒径4nmのInP量子ドットを得、その蛍光スペクトル、発光極大、発光ピークの半値幅、及び量子収率を測定した。結果を下記表1に示す。
実施例4において、InPナノ粒子形成反応の条件「300℃で30分間」を「300℃で3秒間」に変更したこと以外は、実施例4と同様にして平均粒径4nmのInP量子ドットを得、その蛍光スペクトル、発光極大、発光ピークの半値幅、及び量子収率を測定した。結果を下記表1に示す。
実施例1において、InPナノ粒子形成反応の条件「300℃で30分間」を「300℃で180分間」に変更したこと以外は、実施例1と同様にして平均粒径4nmのInP量子ドットを得、その蛍光スペクトル、発光極大、発光ピークの半値幅、及び量子収率を測定した。結果を下記表1に示す。
実施例1において、InPナノ粒子形成反応の条件「300℃で30分間」を「270℃で30分間」に変更し、また冷却工程「300℃から250℃まで1.4℃/分の冷却速度で冷却」を「270℃から250℃まで0.8℃/分の冷却速度で冷却」に変更したこと以外は、実施例1と同様にして平均粒径4nmのInP量子ドットを得、その蛍光スペクトル、発光極大、発光ピークの半値幅、及び量子収率を測定した。結果を下記表1に示す。
実施例7において、徐冷工程「270℃から250℃まで0.8℃/分の冷却速度で冷却」を「270℃から250℃まで1.4℃/分の冷却速度で冷却」に変更したこと以外は、実施例7と同様にして平均粒径4nmのInP量子ドットを得、その蛍光スペクトル、発光極大、発光ピークの半値幅、及び量子収率を測定した。結果を下記表1に示す。
実施例1において、InPナノ粒子形成反応に用いた含水率6ppmの1−オクタデセンに代えて、含水率14ppmの1−オクタデセンを用いたこと以外は、実施例1と同様にして平均粒径4nmのInP量子ドットを得、その蛍光スペクトル、発光極大、発光ピークの半値幅、及び量子収率を測定した。結果を下記表1に示す。
実施例1で得られたInP量子ドットにさらにZnS層を形成させた。より詳細には、実施例1においてガリウム溶液を加えて200℃で1時間反応させた後、反応液を240℃に加熱し、亜鉛溶液(酢酸亜鉛(66mg)、パルミチン酸(185mg)、1−オクタデセン(15ml)の混合物を130℃で30分間真空脱気した溶液)と1−ドデカンチオール182mgとの混合物を10ml加え、240℃で6時間反応させ、室温まで放冷した。こうして、InPナノ粒子の表層にGaが導入され、さらにZnSのシェル層が形成された平均粒径5nmのInP量子ドットの分散液を得た。このInP量子ドット分散液中、InP量子ドット(シェル層有)の含有量は0.3質量%であった。このInP量子ドット分散液をトルエンで5倍に希釈し、実施例1と同様に発光極大、発光ピークの半値幅、及び量子収率を測定した。結果を下記表1に示す。
実施例1において、徐冷工程「300℃から250℃まで1.4℃/分の冷却速度で冷却」を「300℃から250℃まで7℃/分の冷却速度で冷却」に変更したこと以外は、実施例1と同様にして平均粒径4nmのInP量子ドットを得、その蛍光スペクトル、発光極大、発光ピークの半値幅、及び量子収率を測定した。結果を下記表1に示す。
比較例1において、InPナノ粒子形成反応の条件「300℃で30分間」を「300℃で10秒間」に変更したこと以外は、比較例1と同様にして平均粒径4nmのInP量子ドットを得、その蛍光スペクトル、発光極大、発光ピークの半値幅、及び量子収率を測定した。結果を下記表1に示す。
実施例1において、徐冷工程「300℃から250℃まで1.4℃/分の冷却速度で冷却」を「300℃から250℃まで0.1℃/分の冷却速度で冷却」に変更したこと以外は、実施例1と同様にして平均粒径4nmのInP量子ドットを得、その蛍光スペクトル、発光極大、発光ピークの半値幅、及び量子収率を測定した。結果を下記表1に示す。
これに対し、ナノ粒子形成反応後、250℃までの冷却工程において、冷却速度を本発明で規定する範囲内とした実施例1〜10では、得られる量子ドットは量子収率に優れ、また、半値幅も狭くシャープな発光特性を示すこともわかった。
また、上記実施例1〜10の間で比較すると、ナノ粒子形成反応における反応温度を270℃とやや低く設定した実施例7及び8は、得られる量子ドットの量子収率がやや低下するが、比較例に比べれば格段に高い量子収率を示している。また、ナノ粒子形成反応における反応時間や溶媒中の含水率も、半値幅ないし量子収率に影響を与え得ることも示されているが、やはり比較例に比べればその性能は大きく向上している。
Claims (12)
- 下記工程(a)及び(b)を含む、III−V族半導体量子ドットの製造方法。
(a)第III族元素を含む化合物a1と、第V族元素を含む化合物a2と、溶媒とを含有する液を、270〜400℃に保持して化合物a1と化合物a2とを反応させ、反応液中にIII−V族半導体のナノ粒子を形成させる工程;
(b)前記のナノ粒子を形成させた反応液を、0.3〜3℃/分の冷却速度で250℃まで冷却する工程。 - 前記工程(a)における270〜400℃の反応時間を10秒間〜120分間とする、請求項1記載のIII−V族半導体量子ドットの製造方法。
- 前記化合物a1に含まれる第III族元素がInである、請求項1又は2記載のIII−V族半導体量子ドットの製造方法。
- 前記化合物a2に含まれる第V族元素がP又はAsである、請求項1〜3のいずれか1項記載のIII−V族半導体量子ドットの製造方法。
- 前記III−V族半導体量子ドットがInP量子ドットである、請求項1〜4のいずれか1項記載のIII−V族半導体量子ドットの製造方法。
- 前記溶媒が非配位性溶媒である、請求項1〜5のいずれか1項記載のIII−V族半導体量子ドットの製造方法。
- 前記溶媒の含水率が10ppm以下である、請求項1〜6のいずれか1項記載のIII−V族半導体量子ドットの製造方法。
- 前記工程(a)における反応温度が、280〜350℃である、請求項1〜7のいずれか1項記載のIII−V族半導体量子ドットの製造方法。
- 前記工程(b)が、前記の250℃まで冷却した反応液を、150〜250℃の温度で0.5〜4時間保持することを含む、請求項1〜8のいずれか1項記載のIII−V族半導体量子ドットの製造方法。
- 前記工程(b)の後、前記ナノ粒子の表層にGaを導入する工程(c)を含む、請求項1〜9のいずれか1項記載のIII−V族半導体量子ドットの製造方法。
- 前記工程(c)で得られた、表層にGaが導入されたナノ粒子表面に、シェル層を形成する工程(d)を含む、請求項10記載のIII−V族半導体量子ドットの製造方法。
- 前記シェル層がZnS、ZnO、ZnSe、ZnSeXS1−X、ZnTe又はCuOである、請求項11に記載のIII−V族半導体量子ドットの製造方法。但し、0<X<1である。
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