JP6645983B2 - 二酸化炭素ガス分離膜及びその製造方法、並びに二酸化炭素ガス分離膜モジュール - Google Patents
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Description
アルカリ金属炭酸塩、アルカリ金属重炭酸塩及びアルカリ金属水酸化物からなる群より選ばれる少なくとも1つのアルカリ金属化合物と、脂肪酸のビニルエステルに由来する構造単位を有する樹脂である第二の樹脂とを含む第二の層(B)と、
疎水性多孔膜(C)と、
を含むCO2ガス分離膜。
前記アルカリ金属化合物と、前記第一の樹脂と、媒質とを含む第一の塗工液、又は前記アルカリ金属化合物と、前記第二の樹脂と、媒質とを含む第二の塗工液を、前記疎水性多孔膜(C)の少なくとも一方の面に塗布する第1工程と、
前記第1工程で得られた塗布物から前記媒質を除去して前記第一の層(A)又は前記第二の層(B)を得る第2工程と、
前記第2工程で得られた第一の層(A)又は第二の層(B)の面に、前記第一の塗工液及び前記第二の塗工液のうち前記第1工程で塗工した塗工液とは異なる塗工液を塗布する第3工程と、
前記第3工程で得られた塗布物から前記媒質を除去して前記第一の層(A)又は前記第二の層(B)を得る第4工程と、
を含む製造方法。
前記CO2ガス分離膜の他方面側から、前記混合気体から分離されたCO2を回収する工程と、
を含むCO2の分離方法。
少なくともCO2と水蒸気とを含む混合気体を前記CO2ガス分離膜モジュールに供給するための気体供給部と、
を備えるCO2ガス分離装置。
本発明のCO2ガス分離膜は、下記の第一の層(A)、第二の層(B)及び疎水性多孔膜(C)を含むCO2ガス分離膜である。
(A)アルカリ金属炭酸塩、アルカリ金属重炭酸塩及びアルカリ金属水酸化物からなる群より選ばれる少なくとも1つのアルカリ金属化合物と、カルボキシル基を有する重合体が架橋された樹脂(第一の樹脂)とを含む第一の層、
(B)アルカリ金属炭酸塩、アルカリ金属重炭酸塩及びアルカリ金属水酸化物からなる群より選ばれる少なくとも1つのアルカリ金属化合物と、脂肪酸のビニルエステルに由来する構造単位を有する樹脂(第二の樹脂)とを含む第二の層、及び
(C)疎水性多孔膜。
第一の層(A)に含まれる第一の樹脂は、カルボキシル基を有する重合体が架橋されている樹脂である。第一の樹脂は、カルボキシル基を有する重合体の分子鎖同士の架橋による網目構造を有している。第一の樹脂は、CO2ガス分離膜の保水性を高めるとともに、耐圧強度を高めるうえで好ましい。CO2ガス分離膜には、ガスが当該膜を透過するための推進力として大きな圧力差が印加されるため、耐圧強度が要求される。第一の樹脂は、1種のみを用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
本発明のCO2ガス分離膜は、第一の層(A)、第二の層(B)及び疎水性多孔膜(C)を含む。CO2ガス分離膜がカルボキシル基を有する重合体が架橋された第一の樹脂を含む第一の層(A)と、疎水性多孔膜(C)とで構成される場合と比較し、さらに脂肪酸のビニルエステルに由来する構造単位を有する第二の樹脂を含む第二の層(B)を積層することにより、製膜性を向上させることができる。第二の樹脂は、1種のみを用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
本発明のCO2ガス分離膜は、ガス分子の膜への溶解性と膜中の拡散性との差を利用した溶解・拡散機構に加えて、CO2と可逆的に反応するCO2キャリアと呼ばれる物質を用い、CO2キャリアとの反応生成物として特定ガスの透過を促進する促進輸送機構により、特定ガスの高い透過選択性を実現している。下記式(1)は、CO2キャリアに炭酸セシウム(Cs2CO3)を使用した場合における、CO2とCO2キャリアとの反応を示している。下記式(1)で示される反応は、可逆反応である。
本発明のCO2ガス分離膜は、疎水性多孔膜(C)として、膜透過したガス成分の拡散抵抗とならないガス透過性の高い疎水性多孔膜を備える。第一の層(A)又は第二の層(B)を多孔膜の一方面に接して積層する場合は、多孔膜として疎水性多孔膜(C)を使用することによって、第一の層(A)内又は第二の層(B)内の水分が多孔膜の細孔に浸入することが抑制されるため、CO2パーミアンスの低下を抑えることができる。疎水性多孔膜(C)の一方面に接して積層する層は、第二の層(B)であることが好ましい。この場合、第一の層(A)は、疎水性多孔膜(C)と接していない第二の層(B)の面(表面)に接して積層される。
第一の層(A)及び第二の層(B)には、上記CO2キャリアの他、CO2水和反応触媒が含有されていてもよい。
本発明に係るCO2ガス分離膜の製造方法について説明する。第1工程として、上記アルカリ金属化合物と、カルボキシル基を有する重合体が架橋された樹脂である第一の樹脂と、媒質とを含む第一の塗工液、又は、上記アルカリ金属化合物と、脂肪酸のビニルエステルに由来する構造単位を有する樹脂である第二の樹脂と、媒質とを含む第二の塗工液を、疎水性多孔膜(C)の少なくとも一方の面に塗布する。
本発明に係るCO2ガス分離膜モジュールは、上記本発明のCO2ガス分離膜を備えるものであり、スパイラル型、円筒型、中空糸型、プリーツ型、プレート&フレーム型等いずれであってもよい。図1に、本発明に係るCO2ガス分離膜を用いたスパイラル型CO2ガス分離膜モジュールの構造を、一部切り欠きを設けて概説した図で示す。
本発明に係るCO2の分離方法は、上記本発明に係るCO2ガス分離膜の一方面側に、少なくともCO2と水蒸気とを含む混合気体を供給する工程と、CO2ガス分離膜の他方面側から、前記混合気体から分離されたCO2を回収する工程とを含む。上記のような構成のスパイラル型CO2ガス分離膜モジュールMにおいては、CO2と水蒸気とを含む混合気体は、CO2ガス分離膜モジュールMの供給口24から矢印Aで示す方向に供給され、供給側流路材22を流れる間に、混合気体中のCO2がCO2ガス分離膜21を透過し、分離されたCO2は透過側流路材23を流れて集ガス管3に集積され、集ガス管3の排出口32から回収される。供給側流路材22の空隙を通過した、CO2が分離された残余の混合気体は、CO2ガス分離膜モジュールMの排出口25から排出される。集ガス管3には不活性ガス等から選ばれるスイープガスが供給されてもよい。
水80gと、架橋ポリアクリル酸(住友精化社製「アクペックHV−501」)2gとを、撹拌にて混合した。当該混合物に、炭酸セシウム9.3g、亜テルル酸カリウム0.7gを加え、さらに撹拌にて混合し、塗工液I−1を得た。
実施例1の塗工液I−1の調製工程において、加える炭酸セシウムを11.6gに増量して塗工液II−1を得たこと以外は、実施例1と同様にしてガス分離膜IIを得た。樹脂層II−1(第一の層(A)に相当)の目付け量は68g/m2であり、樹脂層II−2(第二の層(B)に相当)の目付け量は7.6g/m2であり、上記目付け量比は0.11である。
実施例1の塗工液I−1の調製工程において、加える炭酸セシウムを14.0gに増量して塗工液III−1を得たこと以外は、実施例1と同様にしてガス分離膜IIIを得た。樹脂層III−1(第一の層(A)に相当)の目付け量は79g/m2であり、樹脂層III−2(第二の層(B)に相当)の目付け量は7.6g/m2であり、上記目付け量比は0.096である。
水80gと、架橋ポリアクリル酸(住友精化社製「アクペックHV−501」)2gとを、撹拌にて混合した。当該混合物に、炭酸セシウム9.3g、亜テルル酸カリウム0.7gを加え、さらに撹拌にて混合し、塗工液IV−1を得た。
水80g、脂肪族のビニルエステルに由来する構造単位を有する親水性樹脂として特許第5598630号公報に記載の製造方法によって得られたビニルアルコールとアクリル酸との共重合体(アクリル酸部位のカルボキシル基がCs塩を形成、鹸化度:82%)3g、炭酸セシウム7.0g、亜テルル酸カリウム1.1gを加えて攪拌にて混合し、塗工液V−2を得た。
水188g、カルボキシル基を有する重合体が架橋された親水性樹脂として架橋ポリアクリル酸(住友精化社製「アクペックHV−501」)4g、水酸化セシウム−水和物9.3gを、撹拌にて混合することにより中和反応を行った。中和反応終了後、炭酸セシウム9.0g、亜テルル酸カリウム1.5g、界面活性剤(AGCセイミケミカル社製「サーフロンS−242」)1.2gを加えて混合し、塗工液VI−1を得た。
図2に示す、CO2ガス分離膜モジュール51を備えたCO2ガス分離装置を用いてN2ガス透過性能評価を行った。具体的には、実施例1、実施例4及び比較例2で作製したガス分離膜I、IV及びVIを適切な大きさにカットして平膜形状とし、これらを各々ステンレス製のCO2分離膜モジュール51の供給側52(上述の気体供給部に相当)と透過側53との間に固定した。
図2に示す、CO2ガス分離膜モジュール51を備えたCO2ガス分離装置を用いてCO2分離を行った。具体的には、実施例1〜4及び比較例1〜2で作製したガス分離膜I〜VIを適切な大きさにカットして平膜形状とし、これらを各々ステンレス製のCO2分離膜モジュール51の供給側52(上述の気体供給部に相当)と透過側53との間に固定した。
Claims (15)
- アルカリ金属炭酸塩、アルカリ金属重炭酸塩及びアルカリ金属水酸化物からなる群より選ばれる少なくとも1つのアルカリ金属化合物と、カルボキシル基を有する重合体が架橋された樹脂である第一の樹脂とを含む第一の層(A)と、
アルカリ金属炭酸塩、アルカリ金属重炭酸塩及びアルカリ金属水酸化物からなる群より選ばれる少なくとも1つのアルカリ金属化合物と、脂肪酸のビニルエステルに由来する構造単位を有する樹脂である第二の樹脂とを含む第二の層(B)と、
疎水性多孔膜(C)と、
を含み、
前記第一の層(A)、前記第二の層(B)及び前記疎水性多孔膜(C)が、この順に積層されたCO2ガス分離膜。 - 前記第二の樹脂が、脂肪酸のビニルエステルを部分的に鹸化して得られるポリビニルアルコール又はビニルアルコールとアクリル酸との共重合体である請求項1に記載のCO2ガス分離膜。
- 前記第一の層(A)の一方の面と前記第二の層(B)の一方の面とが接しており、前記第二の層(B)の他方の面と前記疎水性多孔膜(C)の一方の面とが接している請求項1又は2に記載のCO2ガス分離膜。
- 前記第一の層(A)の目付け量が、前記第二の層(B)の目付け量よりも多い請求項3に記載のCO2ガス分離膜。
- 前記カルボキシル基を有する重合体は、ポリアクリル酸、ポリイタコン酸、ポリクロトン酸、ポリメタクリル酸、アクリル酸−メタクリル酸共重合体、アクリル酸−メタクリル酸メチル共重合体、又はメタクリル酸−メタクリル酸メチル共重合体である請求項1〜4のいずれか1項に記載のCO2ガス分離膜。
- 前記第一の樹脂が、アクリル酸、メタクリル酸又はそれらの誘導体に由来する構造単位を有する請求項1〜5のいずれか1項に記載のCO2ガス分離膜。
- 前記第一の層(A)及び前記第二の層(B)に含まれる全てのアルカリ金属化合物の合計含有量が、前記第一の樹脂及び前記第二の樹脂の合計量1質量部に対して0.5質量部〜20質量部である請求項1〜6のいずれか1項に記載のCO2ガス分離膜。
- 前記第一の層(A)及び前記第二の層(B)に含まれる前記アルカリ金属化合物が、ナトリウム、カリウム、ルビジウム及びセシウムからなる群より選ばれる少なくとも1つのアルカリ金属の炭酸塩又は水酸化物である請求項1〜7のいずれか1項に記載のCO2ガス分離膜。
- 前記第一の層(A)及び前記第二の層(B)に含まれる前記アルカリ金属化合物が、炭酸セシウム又は水酸化セシウムである請求項1〜8のいずれか1項に記載のCO2ガス分離膜。
- 前記疎水性多孔膜(C)が、セラミック、含フッ素樹脂、ポリフェニレンスルフィド、ポリエーテルスルホン及びポリイミドからなる群より選ばれる少なくとも1つの材料からなる請求項1〜9のいずれか1項に記載のCO2ガス分離膜。
- 前記疎水性多孔膜(C)の平均孔径が、0.005μm〜1.0μmの範囲である請求項1〜10のいずれか1項に記載のCO2ガス分離膜。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載のCO2ガス分離膜の製造方法であって、
前記アルカリ金属化合物と、前記第二の樹脂と、媒質とを含む第二の塗工液を、前記疎水性多孔膜(C)の少なくとも一方の面に塗布する第1工程と、
前記第1工程で得られた塗布物から前記媒質を除去して前記第二の層(B)を得る第2工程と、
前記第2工程で得られた第二の層(B)の面に、前記アルカリ金属化合物と、前記第一の樹脂と、媒質とを含む第一の塗工液を塗布する第3工程と、
前記第3工程で得られた塗布物から前記媒質を除去して前記第一の層(A)を得る第4工程と、
を含む製造方法。 - 請求項1〜11のいずれか1項に記載のCO2ガス分離膜の一方面側に、少なくともCO2と水蒸気とを含む混合気体を供給する工程と、
前記CO2ガス分離膜の他方面側から、前記混合気体から分離されたCO2を回収する工程と、
を含むCO2の分離方法。 - 請求項1〜11のいずれか1項に記載のCO2ガス分離膜を備えるCO2ガス分離膜モジュール。
- 請求項14に記載のCO2ガス分離膜モジュールと、
少なくともCO2と水蒸気とを含む混合気体を前記CO2ガス分離膜モジュールに供給するための気体供給部と、
を備えるCO2ガス分離装置。
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