JP6635976B2 - 燃料電池用電極触媒及びその製造方法 - Google Patents
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Description
《態様1》
白金又は白金合金を含む触媒金属粒子及び前記触媒金属粒子を担持している担体粒子を含む燃料電池用電極触媒であって、
前記担体粒子が、BET比表面積が700m2/g以上の炭素質材料であり、
前記触媒金属粒子の平均粒径が、2.5〜4.5nmであり、かつ
前記触媒金属粒子の粒径の標準偏差が、1.30nm以下である、
燃料電池用電極触媒。
《態様2》
前記担体粒子が、BET比表面積が900〜1500m2/gの炭素質材料である、態様1に記載の燃料電池用電極触媒。
《態様3》
前記触媒金属粒子の平均粒径が、2.8〜3.8nmであり、かつ前記触媒金属粒子の粒径の標準偏差が、0.95〜1.15nmである、態様1又は2に記載の燃料電池用電極触媒。
《態様4》
前記触媒金属粒子が、モル比が4:1〜11:1の範囲である白金とコバルトとの合金を含む、態様1〜3のいずれか一項に記載の燃料電池用電極触媒。
《態様5》
態様1〜4のいずれか一項に記載の電極触媒を含む、燃料電池。
《態様6》
以下を含む、態様1〜4のいずれか一項に記載の燃料電池用電極触媒の製造方法:
前記触媒金属粒子を構成する金属を担持した前記担体粒子を、830℃以上の温度で0.2時間以上2時間以内で熱処理をすること。
《態様7》
前記熱処理を、880〜980℃の温度で1.5時間以内で行う、態様6に記載の製造方法。
《態様8》
前記熱処理の最高温度が、1000℃である、態様6又は7に記載の製造方法。
本発明の燃料電池用電極触媒は、白金又は白金合金を含む触媒金属粒子及び触媒金属粒子を担持している担体粒子を含む。ここで、担体粒子は、比表面積が700m2/g以上の炭素質材料であり、触媒金属粒子の平均粒径は、2.5〜4.5nmであり、かつ触媒金属粒子の粒径の標準偏差は、1.30nm以下である。
本発明で使用される触媒金属粒子は、白金又は白金合金を含み、好ましくは白金又は白金合金の粒子、特に好ましくは白金合金の粒子である。触媒金属粒子の平均粒径は、2.5〜4.5nmであり、触媒金属粒子の粒径の標準偏差は、1.30nm以下である。
本発明で使用される担体粒子は、BET比表面積が700m2/g以上の炭素質材料である。炭素質材料のBET比表面積は、750m2/g以上、800m2/g以上、850m2/g以上、900m2/g以上、又は950m2/g以上であってもよく、2500m2/g以下、2000m2/g以下、1800m2/g以下、1500m2/g以下、又は1200m2/g以下であってもよい。このような範囲である場合には、得られる白金合金の粒径が、非常に均一でかつ好適な大きさとなることが分かった。
本発明の燃料電池は、上記の電極触媒を含む。この燃料電池は、上記の電極触媒及びアイオノマーを基材上に含む電極と、電解質、特に高分子電解質とを含んでもよい。
本発明の燃料電池用電極触媒の製造方法は、触媒金属粒子を構成する金属を担持した担体粒子を、830℃以上の温度で2時間以内で熱処理をすることを含む。本発明の方法によって得られる燃料電池用電極触媒は、上記の燃料電池用電極触媒であってもよく、触媒金属粒子及び担体粒子は、上記の燃料電池用電極触媒に関して説明したものを使用することができる。
本発明の燃料電池用電極触媒の製造方法は、触媒金属粒子を担体粒子に担持する工程を含んでもよい。触媒金属粒子を担体粒子に担持する工程は、白金酸塩溶液を担体粒子と接触させること、還元剤によって白金酸塩を還元することを含んでもよい。白金酸塩溶液としては、例えばジニトロジアンミン白金硝酸溶液を挙げることができる。
このようにして触媒金属粒子を担体粒子に担持させたあと、触媒金属粒子及びそれを担持した担体粒子を、830℃以上の温度で0.2時間以上2時間以内で熱処理を行う。上述のように、この熱処理は、比較的短時間でかつ高温で行われる。
本発明の燃料電池用電極触媒の製造方法は、さらに酸処理工程を含むことができる。
〈実施例1〉
BET比表面積が約1000m2/gの樹状カーボン7グラムを、1リットルの0.1Nの硝酸水溶液に分散させた。この分散液に、白金の担持率が40重量%となるように、白金量2.8グラムを含むジニトロジアミン白金硝酸溶液を加え、還元剤として99.5%のエタノール27グラムをさらに加え、十分に馴染ませた。そして、エタノールを還元剤として還元担持を行った。還元処理後の分散液を、ろ液の廃液の電導率が50μS/cm以下になるまで繰り替えしろ過洗浄を行った。ろ過洗浄して得られた粉末ケーキを、80℃で15時間以上送風乾燥し、白金担持カーボンを得た。
加熱処理において10℃/分で昇温して900℃に達してから1時間その温度に保持したこと以外は実施例1と同様にして、実施例2の燃料電池用電極触媒を得た。実施例2で行った加熱処理温度と加熱処理の経過時間も図1に示した。
加熱処理において10℃/分で昇温して850℃に達してから1.5時間その温度に保持したこと、及び担体粒子としてBET比表面積が約800m2/gの中実カーボンを使用したこと以外は実施例1と同様にして、実施例3の燃料電池用電極触媒を得た。実施例3で行った加熱処理温度と加熱処理の経過時間も図1に示した。
加熱処理において800℃で4時間加熱したこと以外は実施例1と同様にして、比較例1の燃料電池用電極触媒を得た。
加熱処理を行わなかったこと以外は実施例1と同様にして、比較例2の燃料電池用電極触媒を得た。
担体粒子としてBET比表面積が約600m2/gの中実カーボンを使用したこと以外は実施例1と同様にして、比較例3の燃料電池用電極触媒を得た。
〈粒径測定〉
調製した触媒金属粒子の平均粒径はX線回折の測定ピークから、解析ソフトJADEを用いて算出した。また、触媒金属粒子の粒径の標準偏差は、X線小角散乱の測定ピークから、解析ソフトnano−solverを用いて計算した。
実施例及び比較例で製造した電極触媒を有機溶媒に分散させ、分散液をテフロン(商標)シートへ塗布して電極を形成した。電極をそれぞれ高分子電解質膜を介してホットプレスによって貼り合わせ、その両側に拡散層を配置して固体高分子形燃料電池用の単セルを作製した。
初期触媒活性を試験した燃料電池セルについて、2000回の充放電を繰り返した後に、再度IV測定を行った。初期触媒活性の電流値に対する充放電試験後の電流値に対する割合(%)を計算し、その値を活性維持率と定義した。
Claims (7)
- 白金又は白金合金を含む触媒金属粒子及び前記触媒金属粒子を担持している担体粒子を含む燃料電池用電極触媒の製造方法であって、
前記触媒金属粒子を構成する金属を担持した前記担体粒子を、830℃以上の温度で0.2時間以上2時間以内で熱処理をすることを含み、
前記担体粒子が、BET比表面積が700m2/g以上の炭素質材料であり、
前記触媒金属粒子の平均粒径が、2.5〜4.5nmであり、かつ
前記触媒金属粒子の粒径の標準偏差が、1.30nm以下である、
燃料電池用電極触媒の製造方法。 - 前記担体粒子が、BET比表面積が900〜1500m2/gの炭素質材料である、請求項1に記載の製造方法。
- 前記触媒金属粒子の平均粒径が、2.8〜3.8nmであり、かつ前記触媒金属粒子の粒径の標準偏差が、0.95〜1.15nmである、請求項1又は2に記載の製造方法。
- 前記触媒金属粒子が、モル比が4:1〜11:1の範囲である白金とコバルトとの合金を含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記熱処理を、880〜980℃の温度で1.5時間以内で行う、請求項1〜4のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記熱処理の最高温度が、1000℃である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の電極触媒を製造することを含む、燃料電池の製造方法。
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