JP6624056B2 - シンチレータパネル、放射線検出器およびその製造方法 - Google Patents
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Description
なお、耐クラック性の観点から、R1、R4およびR5としては、メチル基またはフェニル基が好ましい。
(式中、R4はそれぞれ独立してフェニル基または炭素原子数1〜6のアルキル基もしくはシクロアルキル基を表す(ただし、R4の30〜70モル%はフェニルである)。)
上記平均単位式(4)におけるa、bおよびcが、0.5≦a≦0.6、0.4≦b≦0.5、0≦c≦0.1およびa+b=1の関係を満たすことで、得られる架橋物が室温で十分に硬化する一方で、高温で軟化する。
(1)基板上に、アルカリ金属酸化物を2〜20質量%含有する低融点ガラス粉末と感光性有機成分とを含有する感光性ペーストを塗布し、感光性ペースト塗布膜を形成する塗布工程、
(2)得られた感光性ペースト塗布膜を所定の開口部を有するフォトマスクを介して露光する露光工程、
(3)露光後の感光性ペースト塗布膜の現像液に可溶な部分を溶解除去する現像工程、(4)現像後の感光性ペースト塗布膜パターンを高温に加熱して有機成分を除去すると共に低融点ガラスを軟化および焼結させ、隔壁を形成する焼成工程、
を備える製造方法により製造することができる。
金属化合物粒子としては、以下のものを用いた。
酸化ケイ素−酸化チタン複合粒子“オプトレイク(登録商標)TR−527”(触媒化成工業(株)製;平均粒子径15nm、屈折率2.50、酸化チタン粒子20質量%)
酸化スズ粒子“SN1”(平均粒子径19nm、屈折率2.38)
酸化アルミニウム粒子“SA1”(平均粒子径34nm、屈折率1.76)
酸化セリウム粒子“CS1”(平均粒子径34nm、屈折率2.20)
酸化ジルコニウム“ZS1”(平均粒子径15nm、屈折率2.40、酸化ジルコニウム粒子20質量%、PGMEA80質量%)
酸化マグネシウム粒子“MS1”(平均粒子径44nm、屈折率1.76)
酸化亜鉛粒子“AS1”(平均粒子径94nm、屈折率1.95)
酸化ニオブ粒子“NS1”(平均粒子径15nm、屈折率2.30、酸化ニオブ粒子20質量%、PGMEA80質量%)
酸化チタン粒子“TS1”(平均粒子径30nm、屈折率2.50、酸化チタン粒子20質量%、PGMEA80質量%)
酸化チタン粒子“TS2”(平均粒子径50nm、屈折率2.50、酸化チタン粒子20質量%、PGMEA80質量%)
酸化チタン粒子“TS3”(平均粒子径70nm、屈折率2.50、酸化チタン粒子20質量%、PGMEA80質量%)
(金属化合物粒子のグラフト化)
金属化合物粒子は、以下のようにグラフト化した。まず、72.8gのアルコキシシラン化合物(メチルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシランおよび/またはジメチルジメトキシシランの混合物)、38.8g(固形分)の金属化合物粒子および126.9gのPGMEAを、反応容器に入れて撹拌し、21.9gの水および0.36gのリン酸を反応温度が40℃を超えないように滴下した。滴下終了後、反応容器に蒸留装置を取り付け、得られた溶液をバス温105℃で2.5時間加熱撹拌して、加水分解により生成したメタノールを留去しつつ反応させた。その後、さらにバス温115℃で2時間加熱撹拌してから室温まで冷却し、ポリシロキサンでグラフト化されている金属化合物粒子を得た。
シンチレータ層用ペーストの原料および作製方法の例は、以下のとおりである。
蛍光体 : GOS:Tb((株)日亜化学社製;メジアン径(D50)10μm、屈折率2.2)
バインダー樹脂1 : “OE6630(A液、B液)”(東レ・ダウコーニング社製;
A液/B液の体積比率=1/4)
バインダー樹脂2 : エチルセルロース(ハーキュレス社製)
0.3gのグラフト化されている金属化合物粒子(固形分)またはグラフト化されていない金属化合物粒子、9.7gの蛍光体および20gのPGMEA、さらに必要に応じて、0.3gのバインダー樹脂1またはバインダー樹脂2を混合し、遊星式撹拌脱泡装置(マゼルスターKK−400;クラボウ製)を用いて1000rpmで20分間撹拌脱泡して、シンチレータ層用ペーストを得た。
“オプトレイク(登録商標)TR−527”を、表1記載の比率のアルコキシシラン化合物でグラフト化し、それを用いてシンチレータ層用ペースト1を得た(バインダー樹脂は添加しなかった)。このシンチレータ層用ペースト1を、基板である高反射ポリエチレンテレフタレートフィルム(E6SQ;東レ(株)製;厚さ250μm、反射率96%)上に、塗布膜の厚さが400μmになるようにバーコーターで塗布し、100℃で30分乾燥および硬化させて、シンチレータパネルを作製した。
9.7gの蛍光体、0.3gのバインダー樹脂2および20gのテルピネオールを混合し、遊星式撹拌脱泡装置(マゼルスターKK−400;クラボウ製)を用いて1000rpmで20分間撹拌脱泡して、金属化合物粒子を含有しないシンチレータ層用ペースト21を得た。このシンチレータ層用ペースト21を、基板である高反射ポリエチレンテレフタレートフィルム(E6SQ;東レ(株)製;厚さ250μm、反射率96%)上に、塗布膜の厚さが400μmになるようにバーコーターで塗布し、100℃で30分乾燥および硬化させて、シンチレータパネルを作製した。
金属化合物粒子を、表1記載のものに変更した以外は、実施例1と同様にシンチレータパネルを作製し、評価をした。結果を表1に示す。
金属化合物粒子を、表2記載のものに変更した以外は、実施例1と同様にシンチレータパネルを作製し、評価をした。結果を表2に示す。
金属化合物粒子を、表3記載のものに変更した以外は、実施例1と同様にシンチレータパネルを作製し、評価をした。結果を表3に示す。
バインダー樹脂2をバインダー樹脂1に変更した以外は、実施例1と同様にシンチレータパネルを作製し、評価をした。結果を表4に示す。
シンチレータ層用ペーストの調製比率を変更した以外は、実施例11と同様にシンチレータパネルを作製し、評価をした。結果を表5に示す。
原料は以下のとおりである。
感光性モノマーM−1 : トリメチロールプロパントリアクリレート
感光性モノマーM−2 : テトラプロピレングリコールジメタクリレート
感光性ポリマー : メタクリル酸/メタクリル酸メチル/スチレン=40/40/30の質量比からなる共重合体のカルボキシル基に対して0.4当量のグリシジルメタクリレートを付加反応させたもの(重量平均分子量43000、酸価100)
光重合開始剤 : 2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)ブタノン−1(IC369;BASF社製)
重合禁止剤 : 1,6−ヘキサンジオール−ビス[(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート])
紫外線吸収剤溶液 : スダンIV(東京応化工業株式会社製)のγ−ブチロラクトン0.3質量%溶液
熱重合開始剤 : 1,1’−アゾビス(シクロヘキサン−1−カルボニトリル)
バインダーポリマー : エチルセルロース(ハーキュレス社製)
粘度調整剤 : フローノンEC121(共栄社化学社製)
溶媒 : γ−ブチロラクトン
シリカ分散体 : IPA−ST−UP(固形分15.6質量%、イソプロピルアルコール溶媒)
低融点ガラス粉末A:
SiO2 27質量%、B2O3 31質量%、ZnO 6質量%、Li2O 7質量%、MgO 2質量%、CaO 2質量%、BaO 2質量%、Al2O3 23質量%、屈折率(ng)1.56、軟化温度588℃、熱膨張係数68×10−7、平均粒子径2.3μm
高融点ガラス粉末A:
SiO2 30質量%、B2O3 31質量%、ZnO 6質量%、MgO 2質量%、CaO 2質量%、BaO 2質量%、Al2O3 27質量%、屈折率(ng)1.55、軟化温度790℃、熱膨張係数32×10−7、平均粒子径2.3μm
4質量部の感光性モノマーM−1、6質量部の感光性モノマーM−2、24質量部の感光性ポリマー、6質量部の光重合開始剤、0.2質量部の重合禁止剤および12.8質量部の紫外線吸収剤溶液を、38質量部の溶媒に、温度80℃で加熱溶解した。得られた溶液を冷却した後、9質量部の粘度調整剤を添加して、有機溶液1を得た。有機溶液1の塗布膜の屈折率(ng)は、1.555であった。
20質量部のチタニア粒子“CR−EL”(石原産業株式会社製;平均粒子径0.25μm)を、80質量部のテルピネオールに混合し、遊星式撹拌脱泡装置を用いて1000rpmで20分間撹拌脱泡して、反射層用コーティング剤Aを得た。
500mm×500mmのガラス基板(OA−10;日本電気硝子社製;熱膨張係数38×10−7、厚さ0.7mm)に、隔壁用ペーストを、乾燥後の厚さが500μmになるように、ダイコーターで塗布し、乾燥して、隔壁用ペースト塗布膜を形成した。次に、所望の隔壁パターンに対応する開口部を形成したフォトマスク(縦横ともピッチ127μm、線幅20μmの格子状開口部を有するクロムマスク)を介して、隔壁用ペースト塗布膜を超高圧水銀灯(600mJ/cm2)で露光した。露光後の隔壁用ペースト塗布膜を、0.5質量%のエタノールアミン水溶液中で現像し、未露光部分を除去して、格子状のパターンを形成した。さらに585℃で15分間、空気中でパターンを焼成し、隔壁ピッチ127μm、隔壁頂部幅25μm、隔壁底部幅50μm、隔壁高さ340μmで、480mm×480mmの大きさの格子状隔壁を有する部材を得た。
実施例1のシンチレータ層用ペーストを、比較例1のシンチレータ層用ペーストに変更した以外は、実施例21と同様に作製したシンチレータパネルを、FPD(PaxScan2520)にセットして放射線検出器を作製した。管電圧80kVpの放射線を、シンチレータパネルの基板側から照射して、シンチレータパネルの輝度をFPDで検出した。また、MTFを測定した。金属化合物による蛍光体の被覆率は0%であった。
隔壁および基板の表面に、バーコーターを用いて反射層用コーティング剤Aを塗布して、厚さが10μmの反射層(反射率89%)を形成したこと以外は、実施例21と同様にシンチレータパネルを作製し、評価をした。金属化合物による蛍光体の被覆率は74%であった。結果を表6に示す。反射層を形成することにより、輝度およびMTFが向上することは明らかである。
反射層の表面に、バーコーターを用いて水ガラス(38質量%のケイ酸ナトリウム溶液;和光純薬工業株式会社製;屈折率1.46)を塗布して、厚さが3μmの低屈折率層(屈折率1.46)を形成したこと以外は、実施例22と同様にシンチレータパネルを作製し、評価をした。金属化合物による蛍光体の被覆率は74%であった。結果を表6に示す。低屈折率を形成することにより、輝度およびMTFがさらに向上することは明らかである。
隔壁および基板の表面に、バーコーターを用いて反射層用コーティング剤Bを塗布して、厚さが10μmの反射層(反射率90%)を形成したこと以外は、実施例21と同様にシンチレータパネルを作製し、評価をした。金属化合物による蛍光体の被覆率は74%であった。結果を表6に示す。反射層を形成することにより、輝度およびMTFが向上することは明らかである。
反射層の表面に、バーコーターを用いてナノシリカ分散ペースト(10質量%のIPA−ST−UP、2質量%のOE6630、0.1質量%のリン酸、0.9質量%の超純水および87質量%のPGMEAの混合物)を塗布して、厚さが2μmの低屈折率層(屈折率1.38)を形成したこと以外は、実施例24と同様にシンチレータパネルを作製し、評価をした。金属化合物による蛍光体の被覆率は74%であった。結果を表6に示す。低屈折率を形成することにより、輝度およびMTFがさらに向上することは明らかである。
実施例1と同様の比率でグラフト化されている金属化合物粒子(固形分)を0.3g、タリウムをドープしたヨウ化セシウム(CsI:Tl;メジアン径(D50)20μm、屈折率1.8)を9.7gおよびPGMEAを20.0g混合したシンチレータ層用蛍光体ペースト22を用いた以外は、実施例25と同様にシンチレータパネルを作製し、評価をした。金属化合物による蛍光体の被覆率は55%であった。結果を表6に示す。輝度およびMTFが向上することは明らかである。
2 シンチレータパネル
3 フォトダイオード基板
4 基板
5 緩衝層
6 シンチレータ層
7 隔膜層
8 光電変換層
9 出力層
10 基板
11 電源部
Claims (19)
- 基板、および、金属化合物と蛍光体とバインダー樹脂とを含有するシンチレータ層を有するシンチレータパネルであって、前記金属化合物が、前記蛍光体を被覆しており、その被覆率が5%以上であり、前記金属化合物が、グラフト化されている金属化合物粒子である、シンチレータパネル。
- 前記シンチレータ層の空隙率が、1〜50%である、請求項1記載のシンチレータパネル。
- 前記蛍光体として、酸硫化ガドリニウムまたはヨウ化セシウムを含有する、請求項1または2記載のシンチレータパネル。
- さらに、前記シンチレータ層を区画する隔壁を有する、請求項1〜3のいずれか一項記載のシンチレータパネル。
- 前記隔壁が、アルカリ金属酸化物を2〜20質量%含有する低融点ガラスを主成分とする材料により構成されている、請求項4記載のシンチレータパネル。
- 前記隔壁の表面に、反射率80%以上の反射層が形成されている、請求項4または5記載のシンチレータパネル。
- 前記金属化合物粒子の屈折率が、1.7以上である、請求項1〜6のいずれか一項記載のシンチレータパネル。
- 前記金属化合物粒子として、アルミニウム化合物粒子、スズ化合物粒子、チタン化合物粒子、ジルコニウム化合物粒子およびニオブ化合物粒子からなる群から選ばれる金属化合物粒子を含有する、請求項1〜7のいずれか一項記載のシンチレータパネル。
- 前記金属化合物粒子の平均粒子径が、1〜50nmである、請求項1〜8のいずれか一項記載のシンチレータパネル。
- 前記金属化合物粒子は、金属化合物粒子、アルコキシシラン化合物、溶媒および酸触媒を混合することで得られる、請求項1〜9のいずれか一項記載のシンチレータパネル。
- 前記アルコキシシラン化合物は、70〜100モル%の3官能アルコキシシランおよび0〜30モル%の2官能アルコキシシラン化合物を含有する、請求項10記載のシンチレータパネル。
- 前記バインダ一樹脂として、シリコーン樹脂を含有する、請求項1〜11のいずれか一項記載のシンチレータパネル。
- 前記シリコーン樹脂として、シロキサン結合と、アリール基および/またはナフチル基が直接結合したケイ素原子と、を有するシリコーン樹脂を含有する、請求項12記載のシンチレータパネル。
- 前記基板の表面に、反射率80%以上の反射層が形成されている、請求項1〜13のいずれか一項記載のシンチレータパネル。
- 前記反射層の表面に、さらに屈折率が、1.5以下である低屈折率層が形成されている、請求項6または14記載のシンチレータパネル。
- 前記低屈折率層が、シリカ、水ガラス、シリコーン樹脂、フッ化マグネシウムおよびフッ素系樹脂からなる群から選ばれる化合物を含有する、請求項15記載のシンチレータパネル。
- 前記基板は、ガラス基板、セラミックス基板またはフィルムである、請求項1〜16のいずれか一項記載のシンチレータパネル。
- 請求項1〜17のいずれか一項記載のシンチレータパネルを具備する、放射線検出器。
- 請求項4〜6のいずれか一項記載のシンチレータパネルと、該シンチレータパネルの区画されたシンチレータ層に対向するフォトダイオードを有する、フォトダイオード基板と、を具備する、放射線検出器の製造方法であって、(A)前記シンチレータ層と前記フォトダイオードとの位置合わせ工程、および、(B)前記シンチレータパネルと前記フォトダイオード基板との貼り合せ工程、を備える、放射線検出器の製造方法。
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