JP6585563B2 - (メタ)アクリル系粘着剤 - Google Patents
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Description
本発明に係る(メタ)アクリル系粘着剤は、(メタ)アクリル材料を含む。上記(メタ)アクリル材料は、(メタ)アクリル共重合体と架橋剤とを含む架橋性組成物の架橋を進行させた組成物である。上記(メタ)アクリル材料は、架橋剤によって、上記(メタ)アクリル共重合体の架橋が進行した架橋体を含む。なお、上記(メタ)アクリル材料は、架橋に寄与していない未反応の(メタ)アクリル共重合体及び架橋剤を含んでいてもよい。架橋の進行の程度は、ゲル分率などを考慮して適宜調整される。
上記(メタ)アクリル材料は、(メタ)アクリル共重合体と架橋剤とを含む架橋性組成物の架橋を進行させた組成物である。
上記(メタ)アクリル共重合体は、(メタ)アクリル酸エステルモノマー、(メタ)アクリル酸モノマー及び水酸基含有モノマーを含有する混合モノマーの共重合体である。
上記(メタ)アクリル材料では、架橋剤により、上記(メタ)アクリル共重合体の架橋が進行されている。
本発明の(メタ)アクリル系粘着剤は、さらに粘着付与樹脂を含んでいてもよい。本発明の(メタ)アクリル系粘着剤は、上記(メタ)アクリル材料、及び粘着付与樹脂を含んでいてもよい。
以下、図面を参照しつつ、本発明に係る粘着テープの具体的な実施形態を説明する。
本発明の粘着テープの製造方法として、例えば、以下のような方法が挙げられる。
(メタ)アクリル系粘着剤の調製;
攪拌機、冷却器、温度計及び窒素ガス導入口を備える反応装置に、ブチルアクリレート(BA)95重量部、アクリル酸(AAc)5重量部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル(HEA)0.1重量部を混合した混合モノマーと、溶剤としての酢酸エチル100重量部とを含む反応液を仕込み、窒素ガスを用いて30分間バブリングすることにより溶存酸素を除去した。
一面が離型処理されたポリエチレンテレフタレートフィルムを用意した。このポリエチレンテレフタレートフィルムの離型処理面に上記で得られた粘着剤溶液を乾燥後の厚みが80μmとなるように塗布し、110℃で5分間乾燥させて、上記アクリル共重合体溶液中のアクリル共重合体の架橋を進行させ、ポリエチレンテレフタレートフィルムの離型処理面に粘着剤層を有する積層シートを作製した。同様の要領で上記積層シートをさらにもう1個作製し、合計2個の上記積層シートを得た。
ブチルアクリレート(BA)、アクリル酸(AAc)、アクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA)、アクリル酸2−ヒドロキシエチル(HEA)、酢酸ビニル(VAc)及びメタクリル酸メチル(MMA)の中からモノマーを選択し、下記の表1に示す混合比で混合した混合モノマーを用いたこと、並びに、乾燥条件を調整してゲル分率を下記表1に示すように設定したこと以外は、実施例1と同様にして、両面粘着テープを得た。
粘着付与樹脂として重合ロジンエステル(荒川化学工業社製、商品名「D160」、軟化点160℃)を用いたこと、並びに、乾燥条件を調整してゲル分率を下記表1に示すように設定したこと以外は、実施例1と同様にして両面粘着テープを得た。
粘着付与樹脂としてテルペンフェノール(ヤスハラケミカル社製、商品名「T160」、軟化点160℃)及び重合ロジンエステル(荒川化学工業社製、商品名「D160」、軟化点160℃)を下記の表1に示す混合比で用いたこと、並びに、乾燥条件を調整してゲル分率を下記表1に示すように設定したこと以外は、実施例1と同様にして両面粘着テープを得た。
粘着付与樹脂としてニカノール(フドー化学社製、商品名「HP120」、軟化点120℃)を用いたこと、並びに、乾燥条件を調整してゲル分率を下記表1に示すように設定したこと以外は、実施例1と同様にして両面粘着テープを得た。
実施例1〜9及び比較例1〜4で得られた両面粘着テープ、両面粘着テープを構成する(メタ)アクリル系粘着剤(粘着剤層)、(メタ)アクリル系粘着剤に用いた(メタ)アクリル共重合体について、下記の評価を行った。結果を下記の表1に示す。
両面粘着テープを作製するために用いた架橋前の(メタ)アクリル共重合体について、カラム(昭和電工社製、製品名「LF−804」)を用いてゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)による分析を行い、ポリスチレン換算を行って、(メタ)アクリル共重合体の重量平均分子量(Mw)及び分子量分布(Mw/Mn)を求めた。
動的粘弾性測定装置(アイティー計測制御株式会社製、品番「DVA−310」)を用いて、固体せん断モードで、周波数10Hz、ひずみ0.1%、温度−40℃〜140℃、昇温速度3℃/min条件下で、(メタ)アクリル系粘着剤(粘着剤層)試験片(厚み1.2mm、縦11mm×横6mm)の動的粘弾性測定を行い、tanδのピーク値であるTgを測定した。
両面粘着テープから(メタ)アクリル系粘着剤(粘着剤層)をW1(g)採取し、採取した粘着剤を酢酸エチル中に23℃にて24時間浸漬した際の不溶解分を200メッシュの金網で濾過した。この金網上の残渣を110℃にて加熱乾燥し、得られた乾燥残渣の重量W2(g)を測定し、下記式(1)によりゲル分率(架橋度)を算出した。
(メタ)アクリル系粘着剤(粘着剤層)の上記せん断貯蔵弾性率は、動的粘弾性測定により測定した。上記動的粘弾性測定は、動的粘弾性測定装置(アイティー計測制御株式会社製、品番「DVA−310」)を用いて、固体せん断モードで、周波数10Hz、ひずみ0.1%、温度−40℃〜140℃、昇温速度3℃/min条件下で、(メタ)アクリル系粘着剤(粘着剤層)試験片(厚み1.2mm、縦11mm×横6mm)の条件下で行った。
図2は、保持力の試験方法を説明するための模式図である。図2に示すように試験片5と第1のSUS板7とを上記の方法で作製した両面粘着テープ6を用いて貼り合わせ、続いて試験片5の一端に1kgの第1の重り8を下げ、100℃の温度で、1時間後及び24時間後のズレの距離を測定した。
10×10mmに切り出した両面粘着テープを2枚のアルミニウム板の間に挟み込み、続いて2kg/cm2の圧力にて20分圧着後、さらに40℃、0.3MPaの条件でオートクレープ(平山製作所社製、型番「PTU30SVIII」)を用いて圧着することにより2枚のアルミニウム板を貼り付け、試験片とした。作製した試験片を80℃のオーブンにて1時間保管した後、80℃の雰囲気下で200mm/分の速度でせん断粘着力を測定した。より具体的には、図3に示すように両面粘着テープ6によって貼り合わされた第1及び第2のアルミニウム板9,10の両端を、図3に示す矢印の方向に引張り、接合部が破壊されるときの最大荷重を測定した。
図4は、凝集力試験の方法を説明するための模式図である。図4に示すように、80℃の第2及び第3のSUS板11,12を40mm×20mmの両面粘着テープ6で貼り合わせ、第2のSUS板11の一端を固定し、第3のSUS板12の一端に、200gの第2の重り13を3分間ぶら下げたときの変位量を測定し、さらに第2の重り13を外して3分後の戻り量を精密測定した。
厚み500μm、6インチ径のサファイア基板の表面に実施例1〜9及び比較例1〜4で得られた両面粘着テープを貼付したものをワークとして使用した。ワークであるサファイア基板の両面粘着テープ面側を研磨装置の吸着ヘッドにバキューム吸着し、ついで、前記吸着ヘッドを100rpmで回転および下降させて120rpmで回転している研磨定盤上でサファイア面を摺擦させ、120g/cm2の圧力を掛けながら研磨加工を開始し、12μmの取り代となったところで研磨加工を終了させた。研磨加工の際、研磨定盤上には0.5〜1.5μm径のダイヤモンド砥粒分散研磨剤スラリー液を供給した。これらの操作が100時間経過した後、研磨定盤上に接着されている研磨布の状態を観察し、次の評価基準で評価した。
○…研磨を行って100時間経過しても、剥がれ、浮きがいずれも観察されない。
△…研磨を行って100時間経過する前に、研磨を継続可能な程度にわずかに剥がれまたは浮きが観察された。
×…研磨を行って100時間経過する前に、剥がれまたは浮きが観察された。
2…基材
2a…第1の表面
2b…第2の表面
3,4…第1,第2の粘着剤層
5…試験片
6…両面粘着テープ
7,11,12…第1,第2,第3のSUS板
8,13…第1,第2の重り
9,10…第1,第2のアルミニウム板
Claims (5)
- (メタ)アクリル共重合体と架橋剤とを含む架橋性組成物の架橋物である(メタ)アクリル材料を含み、
軟化点が110℃以上である粘着付与樹脂を含み、
前記(メタ)アクリル共重合体は、(メタ)アクリル酸エステルモノマー、(メタ)アクリル酸モノマー及び水酸基含有モノマーを含有する混合モノマーの共重合体であり、
前記混合モノマーにおいて、前記(メタ)アクリル酸エステルモノマー及び(メタ)アクリル酸モノマーの総量100重量部に対する前記水酸基含有モノマーの含有量が、0.1重量部以上、0.3重量部以下であり、
前記(メタ)アクリル材料100重量部に対する前記軟化点が110℃以上である粘着付与樹脂の含有量が、30重量部以上であり、
ゲル分率が、53重量%以上である、(メタ)アクリル系粘着剤。 - 周波数10Hz、かつ温度80℃におけるせん断貯蔵弾性率が、5.0×104Pa以上である、請求項1に記載の(メタ)アクリル系粘着剤。
- 前記水酸基含有モノマーが、(メタ)アクリル酸ヒドロキシアルキルである、請求項1又は2に記載の(メタ)アクリル系粘着剤。
- 周波数10Hz、かつ温度80℃におけるせん断貯蔵弾性率が、10×10 4 Pa以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の(メタ)アクリル系粘着剤。
- 前記(メタ)アクリル材料100重量部に対する前記軟化点が110℃以上である粘着付与樹脂の含有量が、50重量部以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の(メタ)アクリル系粘着剤。
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