JP6576685B2 - リチウム二次電池及びリチウム二次電池の充電方法 - Google Patents
リチウム二次電池及びリチウム二次電池の充電方法 Download PDFInfo
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Description
[1] Li金属又はLi合金を含有する負極層と、
正極活物質を含有する正極層と、
前記負極層と前記正極層との間に設けられた、Li、La、Zr、及びOを含み、かつガーネット型結晶構造又はガーネット型結晶構造類似の結晶構造を有するリチウムイオン伝導性セラミックス材料を含有する固体電解質層と、
を有し、
前記固体電解質層は焼結体であり、
50℃以上で前記固体電解質層と前記負極層との接触面積Scに対する電流Ieを示す電流密度(Ie/Sc)を300μA/cm2以上にして充電されることを特徴とするリチウム二次電池である。
[2] 充電した後の固体電解質層は、前記負極層の表面から前記固体電解質層に突出すると共にLiを含有する突起状析出物が、前記負極層と前記固体電解質層との積層方向の断面において、前記突起状析出物は前記負極層と前記固体電解質層とがなす直線上における長さが5μm以上であり、前記直線の全長さに対する前記突起状析出物の前記直線上における長さの合計長さの割合で示される前記突起状析出物の存在割合が20%以下であることを特徴とする前記[1]に記載のリチウム二次電池である。
[3] 前記固体電解質層は、室温におけるリチウムイオン伝導率が10−5S/cm以上であり、相対密度が86%以上であることを特徴とする前記[1]又は[2]に記載のリチウム二次電池である。
[4] 前記負極層は、Li金属、Li−Al合金、Li−Sn合金、及びLi−Si合金からなる群より選択される少なくとも一種を含有することを特徴とする前記[1]〜前記[3]のいずれか一項に記載のリチウム二次電池である。
[5] 前記負極層及び前記正極層は、それぞれ固体であることを特徴とする前記[1]〜前記[4]のいずれか一つに記載のリチウム二次電池である。
[6] Li金属又はLi合金を含有する負極層と、
正極活物質を含有する正極層と、
前記負極層と前記正極層の間に設けられた、Li、La、Zr、及びOを含み、かつガーネット型結晶構造又はガーネット型結晶構造類似の結晶構造を有するリチウムイオン伝導性セラミックス材料を含有する固体電解質層と、
を有し、
前記固体電解質層は焼結体であるリチウム二次電池を、50℃以上で前記固体電解質層と前記負極層との接触面積Scに対する電流Ieを示す電流密度(Ie/Sc)を300μA/cm2以上にして充電することを特徴とするリチウム二次電池の充電方法である。
本発明に係るリチウム二次電池の一実施例であるリチウム二次電池を、図面を参照しつつ説明する。図1は、本発明に係るリチウム二次電池の一実施例であるリチウム二次電池を示す断面概略説明図である。このリチウム二次電池10は、固体電解質層11、正極層12、及び負極層13を有する電池素子部18と、一対の集電体14,15と、外装体19とを備える。このリチウム二次電池10は、固体電解質層11、正極層12、及び負極層13がすべて固体であるので、全固体リチウム二次電池と称することもできる。
Li7La3Zr2O12(LLZ)・・・一般式(I)
つまり、充電した後の固体電解質層11は、前記負極層13の表面から前記固体電解質層11に突出すると共にLiを含有する突起状析出物が、前記負極層13と前記固体電解質層11との積層方向の断面において、前記突起状析出物は前記負極層13と前記固体電解質層11とがなす直線上における長さが5μm以上であり、前記直線の全長さに対する前記突起状析出物の前記直線上における長さの合計長さの割合で示される前記突起状析出物の存在割合が20%以下であることが好ましい。前記突起状析出物の存在割合は、さらに好ましくは5%以下であり、最も好ましくは、充電した後において、突起状析出物が存在しないこと、つまり、突起状析出物の存在割合が、0%であることが好ましい。
まず、リチウム二次電池10において、固体電解質層11と負極層13との積層方向に平行な断面画像が得られるように、リチウム二次電池10を切断する。
次に、切断したリチウム二次電池10において、走査型電子顕微鏡(SEM)にて固体電解質層11と負極層13との接合界面が撮像できるように、上記積層方向の断面SEM画像を撮像する。撮像倍率は、拡大しすぎも拡大しなさすぎも好ましくなく、例えば、500倍から5000倍程度が好ましい。もっとも、この倍率に限定されるものではなく、リチウム二次電池10の大きさによって適宜変更できる。
次に、撮像したSEM画像において、負極層13と固体電解質層11との界面を示す直線の画像全体の長さを、負極層13と固体電解質層11とがなす直線の全長さとして測定する。なお、ここでいう上記「負極層13と固体電解質層11とがなす直線の全長さ」とは、取得した断面SEM画像に写る負極層13と固体電解質層11との界面の全体長さであり、前記界面は略直線として示される。断面SEM画像において、負極層13と固体電解質層11との界面に凹凸等が存在している場合であっても、これらの凹凸の存在は無視して負極層13と固体電解質層11とが平面で接合し、断面SEM画像において、負極層13と固体電解質層11との界面は直線であると想定する。
さらに、同画像において、負極層13の表面に析出している析出物すなわち負極層13の表面から固体電解質層11に向かって突出している析出物のうち、前記直線上における長さが5μm以上の析出物の合計長さを算出する。
最後に、「前記直線上における長さが5μm以上の析出物の前記長さの合計長さ」を「負極層13と固体電解質層11とがなす直線の全長さ」で除算し、百分率表記することで突起状析出物の存在割合を算出する。
このようにして、突起状析出物の存在割合を測定することができる。
本発明に係るリチウム二次電池の充電方法の一例であるリチウム二次電池の充電方法を以下に説明する。以下においては、前記実施形態のリチウム二次電池10の充電方法を例に挙げて説明する。
(サンプル1)
[リチウムイオン伝導性セラミックス材料の作製]
原料粉末である、Li2CO3、La(OH)3、ZrO2を、Li、La、及びZrの各成分の比率が、Li:La:Zr=7:3:2(モル比)になるように秤量し、さらにLiは焼成中に揮発し易いので、秤量したLi2CO3に対して、リチウム揮発分を考慮して10質量%多く添加した。これをジルコニアボールと共にアルミナポットに投入し、エタノール中で15時間にわたってボールミルで粉砕混合し、さらに乾燥して配合材料を得た。
前記焼結体を粉砕して得られた粉末をX線回折装置(XRD)で分析して、X線回折パターンを得た。得られたX線回折パターンとICDDカードとを対比した結果、前記焼結体は、LLZ立方晶のICDDカードとほぼ一致することが確認された。したがって、リチウムイオン伝導性セラミックス材料の焼結体は、ガーネット型結晶構造又はガーネット型類似の結晶構造を有すると判断できる。
前記焼結体の両面を研磨して、研磨面に金スパッタによってコーティングを施した後に、交流インピーダンス法によって、室温において、前記焼結体の比抵抗及びイオン伝導率を測定した。この測定には、ソーラトロン(Solartron)社製1470E型マルチスタットにソーラトロン社製1255B型周波数応答アナライザを接続して用いた。なお、測定される抵抗R(比抵抗)は、粒内抵抗raと粒界抵抗rbとの合計である(R=ra+rb)。また、イオン伝導率Icは、その抵抗Rの逆数として求められる(Ic=1/R)。その結果、前記焼結体のイオン伝導率は、4×10−4S/cmであった。
前記焼結体の乾燥質量を電子天秤で測定し、体積をノギスで測定した。乾燥質量を体積で割ることにより各試料の測定密度を算出した。また、それぞれの組成の理論密度を算出した。測定密度を理論密度で割り、100を掛けた値を相対密度として算出した。その結果、前記焼結体の相対密度は、92%であった。
前記焼結体の両面に、Li金属電極を押圧して固定することにより対称セルを作製した。この測定には、ソーラトロン(Solartron)社製1470E型マルチスタットにソーラトロン社製1255B型周波数応答アナライザを接続して用いた。なお、Li金属と固体電解質層との接合体では、「イオン伝導率」を測定時に測定される粒内抵抗raと粒界抵抗rbに加えて、Li金属と固体電解質層との間で観測される界面抵抗riが測定される。この対称セルの界面抵抗riを測定したところ、室温(25℃)で650Ω/cm2であり、80℃で89Ω/cm2であり、170℃で0.5Ω/cm2であった。この結果から、焼結体の温度が高くなるほど、前記焼結体の界面抵抗が小さくなることが分かる。
原料粉末として、Li2CO3、La(OH)3、ZrO2以外にSrCO3、MgOを添加し、Li、La、Zr、Sr、Mgの各成分の比率が、Li:La:Zr=6.95:2.75:2:0.25:0.15(モル比)になるように秤量し、さらにLiは焼成中に揮発し易いので、秤量したLi2CO3に対して、リチウム揮発分を考慮して14質量%多く添加した。これをジルコニアボールと共にナイロン製ポットに投入し、エタノール中で15時間にわたってボールミルで粉砕混合し、さらに乾燥して配合材料を得た。
この焼結体のイオン伝導率は1.4×10−3S/cm、相対密度は93%、界面抵抗は、室温(25℃)で22.5Ω/cm2、170℃で0.18Ω/cm2であった。
(実施例1)
サンプル1の焼結体の両面に、直径10mm、厚さ0.1mmのLi金属箔を加圧接合し、これを170℃で1時間保持し、その後冷却してLi/LLZ/Li接合体を得た。前記Li/LLZ/Li接合体におけるLi金属箔にSUS製の集電体を接合して試験体を作製した。
前記試験体を、所定の温度に保持された容器に入れて、500秒間にわたって直流電流を印加し続ける試験を行った。
印加した直流電流の平均電流をIe、前記焼結体とLi金属箔との接触面積をScとして、IeをScで除した値を電流密度(Ie/Sc)として、温度25℃、電流密度300μA/cm2で試験を行った結果、試験体が短絡した。そこで、電流密度を300μA/cm2にしたままで、温度を300℃、170℃に上げてそれぞれ試験を行った結果、試験体は短絡しなかった。さらに、温度170℃で、電流密度6000μA/cm2で試験を行った結果、試験体は短絡しなかった。
サンプル2の焼結体を用いたこと以外は実施例1と同様にして試験体を作製した。この試験体を温度25℃、電流密度300μA/cm2で、サンプル1と同様にして試験を行った結果、試験体が短絡した。温度を80℃、170℃に上げてそれぞれ試験を行った結果、試験体は短絡しなかった。また、温度170℃で、電流密度7000μA/cm2で試験を行った結果、試験体は短絡しなかった。さらに電流密度を上げて8000μA/cm2で試験を行った結果、試験体が短絡した。
実施例1において、サンプル1により形成された試験体を、温度25℃、電流密度300μA/cm2で試験を行った結果短絡した試験体と、温度170℃、電流密度300μA/cm2で試験を行った結果短絡しなかった試験体において、SEM画像により固体電解質層と負極層との界面を含む断面の観察を行った。
温度25℃、電流密度300μA/cm2で試験を行った試験体の断面において、負極層と固体電解質層との界面には、負極層の表面から固体電解質層に向かって突出すると共に、負極層と固体電解質層とがなす直線上における長さが5μm以上である突起状析出物が存在していた。前述したように、突起状析出物の存在割合を測定したところ、36%であった。
温度170℃、電流密度300μA/cm2で試験を行った試験体の断面にいて、負極層と固体電解質層側との界面には、前記直線上における長さが5μm以上である突起状析出物が存在していなかった。すなわち、突起状析出物の存在割合は0%であった。
これらの結果より、充電した後であっても、負極層と固体電解質層との界面における突起状析出物の存在割合が20%以下であれば、電流の集中により局所的に電流密度が高くなり過ぎることがなく、充電時の温度が高くなるほど電流密度をより高くして充電しても短絡を防止することができると考えられる。
[リチウム二次電池の作製]
(サンプルA)
正極層となる正極合材は、正極活物質としてFeS2と、硫化物系固体電解質ガラスとして80Li2S−20P2S5とを6:4の質量比で混合し、圧紛体とすることで得た。
前記圧紛体とサンプル1のリチウムイオン伝導性セラミックス材料の焼結体とを重ね合わせて、190℃で1時間加熱してこれらを接合した。次いで、前記焼結体における正極合材の圧紛体が接合されていない面に、負極層としてLi金属箔を加圧接合し、これを170℃で1時間保持して、正極層と固体電解質層と負極層とが積層されてなる電池素子部を作製した。
正極活物質として硫黄と、硫化物系固体電解質ガラスとして80Li2S−20P2S5と、導電助剤として導電性カーボンであるケッチェンブラックとを6:6:1の質量比で混合し、圧紛体とすることで得た正極合材を用いたこと以外は、サンプルAと同様にして電池素子部を作製した。
正極層となる正極合材は、サンプルBと同じものを準備した。固体電解質層となる焼結体は、サンプル1のリチウムイオン伝導性セラミックス材料の焼結体を準備した。負極層となる負極合材は、Li−Al合金(モル比でLi:Al=1:1)と、硫化物系固体電解質ガラスとして80Li2S−20P2S5とを1:1の質量比で混合し、圧粉体とすることで得た。集電体はSUS製のものを2枚準備した。集電体、負極合材、焼結体、正極合材、集電体の順に積層し、加熱することなく、これらを加圧固定治具に50MPaで挟んで固定接合し、集電体と正極層と固体電解質層と負極層と集電体とが積層されてなる電池素子部を作製した。
正極活物質としてLiCoO2と、硫化物系固体電解質ガラスとして80Li2S−20P2S5とを6:4の質量比で混合し、圧紛体とすることで得た正極合材を用いたこと以外は、サンプルCと同様にして電池素子部を作製した。
(比較例1)
サンプルA〜Dの電池素子部を、それぞれアルゴン雰囲気を維持した恒温槽に入れて、充放電試験を行った。恒温槽は温度検出部と加熱手段と冷却手段とを有し、設定した温度と温度検出部で検出した温度との差に応じて加熱手段又は冷却手段が作用することによって、恒温槽を設定した温度に維持することができる。電池素子部を充放電する充電制御器としてソーラトロン社製の1470E型マルチスタットを用いた。恒温槽の温度検出部、加熱手段、及び冷却手段、並びに1470E型マルチスタットはパソコンに繋がれており、恒温槽の温度と電流密度とが適宜変更できるシステムとなっている。比較例1では、恒温槽の温度を25℃に一定にした状態で、電池素子部に供給する電流密度を12.8μA/cm2にして1サイクルの充放電を行った。その結果、サンプルA〜Dのすべての電池素子部は、短絡することなく充放電できたが、電流密度が小さいので充電に長時間を要すると考えられる。
電流密度を300μA/cm2にしたこと以外は比較例1と同様にして、サンプルA〜Dの電池素子部の充放電試験を行った。その結果、サンプルA〜Dのすべての電池素子部は、放電することができたが、充電を行うと短絡してしまった。
恒温槽の温度を185℃、電流密度を300μA/cm2にしたこと以外は比較例1と同様にして、サンプルA〜Dの電池素子部の充放電試験を行った。その結果、サンプルA〜Dのすべての電池素子部は、負極層のLi金属が溶融し、電池側面部から正極層と短絡して放電及び充電することができなかった。
恒温槽の温度を80℃、電流密度を300μA/cm2にしたこと以外は比較例1と同様にして、サンプルA〜Dの電池素子部の充放電試験を行った。その結果、サンプルA〜Dのすべての電池素子部は、放電及び充電のいずれの過程においても短絡しなかった。
サンプルBの電池素子部を、恒温槽の温度を25℃に一定にした状態で、電流密度128μA/cm2で放電し、その後、温度を120℃に一定にした状態で、電流密度を128、256、348、256、128μA/cm2の順に1000秒毎に変化させて充電したところ、短絡することなく充電することができた。
サンプルBの電池素子部を、恒温槽の温度を25℃に一定にした状態で、電流密度128μA/cm2で放電し、その後、温度を170℃に一定にした状態で、電流密度を64、128、256、640、1280、2000、1280、640、256、128、64μA/cm2の順に1000秒毎に変化させて充電したところ、短絡することなく充電することができた。
サンプルBの電池素子部を、恒温槽の温度を25℃に一定にした状態で、電流密度128μA/cm2で放電し、その後、電流密度を300μA/cm2に一定にした状態で、恒温槽の温度を80、120、150、170、150、120、80℃の順に変化させて、各温度で1000秒維持して充電したところ、すべての温度で短絡することなく充電することができた。
サンプルBの電池素子部を、恒温槽の温度を25℃に一定にした状態で、電流密度128μA/cm2で放電し、その後、電流密度を640μA/cm2に一定にした状態で、恒温槽の温度を150、170、150、170℃の順に変化させて、各温度で1000秒維持して充電したところ、すべての温度で短絡することなく充電することができた。
サンプルBの電池素子部を、恒温槽の温度を25℃に一定にした状態で、電流密度128μA/cm2で放電し、温度を80℃に維持した後に、
(1)電流密度300μA/cm2、温度80℃で1000秒維持、
(2)電流密度300μA/cm2、温度80℃から120℃まで1000秒で昇温、
(3)電流密度450μA/cm2、温度120℃で1000秒維持、
(4)電流密度450μA/cm2、温度120℃から150℃まで1000秒で昇温、
(5)電流密度450μA/cm2、温度150℃で1000秒維持、
(6)電流密度450μA/cm2、温度150℃から170℃まで1000秒で昇温、
(7)電流密度1500μA/cm2、温度170℃で1000秒維持、
(8)電流密度450μA/cm2、温度170℃から120℃まで1000秒で冷却、
の順に変化させて充電したところ、すべての条件にて短絡することなく充電することができた。
比較例1に示されるように、25℃で12.8μA/cm2という比較的低い電流密度で充電すると短絡しないが、比較例2に示されるように、300μA/cm2という比較的高い電流密度で充電すると短絡した。加えて、比較例3に示されるように、185℃以上になると、負極層に含まれるLi金属部分が溶け出し、電池側面部から正極層と短絡した。一方、実施例11に示されるように、300μA/cm2という比較的高い電流密度で充電しても、温度を80℃にすると短絡しなかった。また、実施例12〜16に示されるように、比較的高い一定の温度に維持した状態で、電流密度を変化させた場合、比較的高い一定の電流密度で充電しながら、50℃以上の比較的高い温度で温度を変化させた場合、並びに、比較的高い温度及び比較的高い電流密度でこれらの値を変化させつつ充電した場合のいずれの場合も短絡しなかった。
なお、本発明において、比較的高い温度とは、50℃以上として表すことができ、比較的低い温度とは50℃未満として表すことができる。さらに、比較的高い電流密度とは、300μA/cm2以上として表すことができ、比較的低い電流密度とは、300μA/cm2未満として表すことができる。
11 固体電解質層
12 正極層
13 負極層
14 第1の集電体
15 第2の集電体
18 電池素子部
19 外装体
Claims (6)
- Li金属又はLi合金を含有する負極層と、
正極活物質を含有する正極層と、
前記負極層と前記正極層との間に設けられた、Li、La、Zr、及びOを含み、かつガーネット型結晶構造又はガーネット型結晶構造類似の結晶構造を有するリチウムイオン伝導性セラミックス材料を含有する固体電解質層と、
を有し、
前記固体電解質層は焼結体であり、
50℃以上で前記固体電解質層と前記負極層との接触面積Scに対する電流Ieを示す電流密度(Ie/Sc)を300μA/cm2以上にして充電されることを特徴とするリチウム二次電池。 - 充電した後の固体電解質層は、前記負極層の表面から前記固体電解質層に突出すると共にLiを含有する突起状析出物が、前記負極層と前記固体電解質層との積層方向の断面において、前記突起状析出物は前記負極層と前記固体電解質層とがなす直線上における長さが5μm以上であり、前記直線の全長さに対する前記突起状析出物の前記直線上における長さの合計長さの割合で示される前記突起状析出物の存在割合が20%以下であることを特徴とする請求項1に記載のリチウム二次電池。
- 前記固体電解質層は、室温におけるリチウムイオン伝導率が10−5S/cm以上であり、相対密度が86%以上であることを特徴とする請求項1又は2に記載のリチウム二次電池。
- 前記負極層は、Li金属、Li−Al合金、Li−Sn合金、及びLi−Si合金からなる群より選択される少なくとも一種を含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のリチウム二次電池。
- 前記負極層及び前記正極層は、それぞれ固体であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載のリチウム二次電池。
- Li金属又はLi合金を含有する負極層と、
正極活物質を含有する正極層と、
前記負極層と前記正極層の間に設けられた、Li、La、Zr、及びOを含み、かつガーネット型結晶構造又はガーネット型結晶構造類似の結晶構造を有するリチウムイオン伝導性セラミックス材料を含有する固体電解質層と、
を有し、
前記固体電解質層は焼結体であるリチウム二次電池を、50℃以上で前記固体電解質層と前記負極層との接触面積Scに対する電流Ieを示す電流密度(Ie/Sc)を300μA/cm2以上にして充電することを特徴とするリチウム二次電池の充電方法。
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JP6081392B2 (ja) * | 2013-04-04 | 2017-02-15 | 本田技研工業株式会社 | 電解質−正極構造体及びそれを備えるリチウムイオン二次電池 |
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