JP6572003B2 - 希釈用コーヒー組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、希釈用コーヒー組成物の製造方法に関する。
コーヒー飲料はリフレッシュ作用や、それに含まれるクロロゲン酸類の生理機能が注目されるに伴い、その消費量が増加する傾向にある。淹れたてのコーヒー飲料は、コーヒーの風味が豊かで格段に優れているが、抽出プロセスが不便で廃棄物の処理等の点で利便性に劣る。そこで、その利便性を改善するために、コーヒー抽出液を濃縮又は乾燥した希釈用コーヒー組成物が開発され、広く利用されている。
インスタントコーヒー等の希釈用コーヒー組成物は、向流式連続抽出法（多段階抽出）により製造することが可能であり、抽出温度は、風味等の観点から、１６０〜１９０℃の温度で行われることが報告されている（非特許文献１）。また、ボディ感及びコクが豊かで、かつ雑味が抑制されたコーヒー飲料の原料として、Ｌ値が１０〜２０である焙煎コーヒー豆を用いることが知られている（特許文献１）。
さらに、利便性や風味等とは異なる観点で付加価値を高めた希釈用コーヒー組成物が提案されている。例えば、血圧降下作用を目的として、ヒドロキシヒドロキノンを低減させるために、コーヒー抽出液を活性炭処理することも提案されている（特許文献２）。
さらに、利便性や風味等とは異なる観点で付加価値を高めた希釈用コーヒー組成物が提案されている。例えば、血圧降下作用を目的として、ヒドロキシヒドロキノンを低減させるために、コーヒー抽出液を活性炭処理することも提案されている（特許文献２）。
谷口良平，「インスタントコーヒーの現況」，日本食品工業学会誌，１９８９年９月，第３６巻，第９号，ｐ．７７７−７８４
本発明者らは、Ｌ値が１０〜２０である焙煎コーヒー豆を１６０〜１９０℃の温度にて高圧多段抽出することにより得られた抽出液を、活性炭処理したところ、後味として、酸味や渋みが強く感じられ、コーヒー特有のコク感が損なわれることが判明した。本発明の課題は、ヒドロキシヒドロキノンが低減されたにも拘わらず、後味としてのコク感の付与された希釈用コーヒー組成物の製造方法を提供することにある。
本発明者らは、上記課題に鑑み検討した結果、Ｌ値が特定範囲内に制御された深焙煎コーヒー豆と浅焙煎コーヒー豆とから独立に多段階抽出し活性炭処理して得られた希釈用コーヒー組成物を混合することで、意外なことに、後味としてのコク感の付与された希釈用コーヒー組成物が得られることを見出した。
すなわち、本発明は、第１の希釈用コーヒー組成物と、第２の希釈用コーヒー組成物とを混合する工程を含み、
第１の希釈用コーヒー組成物は、Ｌ値が１４〜２０である第１の焙煎コーヒー豆を、加圧条件下、１５０〜２００℃の温度にて多段階抽出して第１のコーヒー抽出液を得る第１の工程と、第１のコーヒー抽出液を１０〜７０℃の温度にて活性炭と接触させる第２の工程とを有する工程を経て得られるものであり、
第２の希釈用コーヒー組成物は、Ｌ値が２６〜３５である第２の焙煎コーヒー豆を、加圧条件下、１１０〜１７０℃の温度にて多段階抽出して第２のコーヒー抽出液を得る第３の工程と、前記第２のコーヒー抽出液を１０〜７０℃の温度にて活性炭と接触させる第４の工程を有する工程を経て得られるものである、
希釈用コーヒー組成物の製造方法を提供するものである。
第１の希釈用コーヒー組成物は、Ｌ値が１４〜２０である第１の焙煎コーヒー豆を、加圧条件下、１５０〜２００℃の温度にて多段階抽出して第１のコーヒー抽出液を得る第１の工程と、第１のコーヒー抽出液を１０〜７０℃の温度にて活性炭と接触させる第２の工程とを有する工程を経て得られるものであり、
第２の希釈用コーヒー組成物は、Ｌ値が２６〜３５である第２の焙煎コーヒー豆を、加圧条件下、１１０〜１７０℃の温度にて多段階抽出して第２のコーヒー抽出液を得る第３の工程と、前記第２のコーヒー抽出液を１０〜７０℃の温度にて活性炭と接触させる第４の工程を有する工程を経て得られるものである、
希釈用コーヒー組成物の製造方法を提供するものである。
本発明によれば、ヒドロキシヒドロキノンが低減されたにも拘わらず、後味としてのコク感の付与された希釈用コーヒー組成物を簡便な操作で製造することができる。
本明細書において「希釈用コーヒー組成物」とは、一般的に飲用されるコーヒー飲料よりもＢｒｉｘが高いものであって、水やミルク等で希釈後に飲用に供されるものである。
本発明に係る「希釈用コーヒー組成物」は、（ａ）Ｂｒｉｘが通常５％以上であるが、ハンドリング性の観点から、７％以上が好ましく、７．５％以上がより好ましく、８％以上が更に好ましい。なお、（ａ）Ｂｒｉｘの上限値は特に限定されないが、生産効率の観点から、９９％が好ましく、９８％がより好ましく、９７％が更に好ましい。かかる（ａ）Ｂｒｉｘの範囲としては、好ましくは５〜９９％、より好ましくは７〜９９％、更に好ましくは７．５〜９８％、殊更に好ましくは８〜９７％である。ここで、本明細書において「Ｂｒｉｘ」とは、糖用屈折計を利用して測定した値であり、２０℃のショ糖水溶液の質量百分率に相当する値である。具体的には、後掲の実施例に記載の方法により測定することができる。
本発明に係る「希釈用コーヒー組成物」は、（ａ）Ｂｒｉｘが通常５％以上であるが、ハンドリング性の観点から、７％以上が好ましく、７．５％以上がより好ましく、８％以上が更に好ましい。なお、（ａ）Ｂｒｉｘの上限値は特に限定されないが、生産効率の観点から、９９％が好ましく、９８％がより好ましく、９７％が更に好ましい。かかる（ａ）Ｂｒｉｘの範囲としては、好ましくは５〜９９％、より好ましくは７〜９９％、更に好ましくは７．５〜９８％、殊更に好ましくは８〜９７％である。ここで、本明細書において「Ｂｒｉｘ」とは、糖用屈折計を利用して測定した値であり、２０℃のショ糖水溶液の質量百分率に相当する値である。具体的には、後掲の実施例に記載の方法により測定することができる。
本発明の希釈用コーヒー組成物の製造方法は、第１の希釈用コーヒー組成物と、第２の希釈用コーヒー組成物とを混合する工程を含むものである。
＜第１の希釈用コーヒー組成物＞
第１の希釈用コーヒー組成物は、第１の工程と、第２の工程とを有する工程を経て得られるものである。以下、各工程について説明する。
第１の希釈用コーヒー組成物は、第１の工程と、第２の工程とを有する工程を経て得られるものである。以下、各工程について説明する。
〔第１の工程〕
第１の工程は、Ｌ値が１４〜２０である第１の焙煎コーヒー豆を、加圧条件下、１５０〜２００℃の温度にて多段階抽出して第１のコーヒー抽出液を得る工程である。
第１の工程は、Ｌ値が１４〜２０である第１の焙煎コーヒー豆を、加圧条件下、１５０〜２００℃の温度にて多段階抽出して第１のコーヒー抽出液を得る工程である。
（焙煎コーヒー豆）
第１の焙煎コーヒー豆はＬ値が１４〜２０であるが、コク感付与の観点から、１４．５以上が好ましく、１５以上がより好ましく、１５．５以上が更に好ましく、そして１９．５以下が好ましく、１９以下がより好ましく、１８．５以下が更に好ましい。かかるＬ値の範囲としては、好ましくは１４．５〜１９．５、より好ましくは１５〜１９、更に好ましくは１５．５〜１８．５である。ここで、本明細書において「Ｌ値」とは、黒をＬ値０とし、また白をＬ値１００として、焙煎コーヒー豆の明度を色差計で測定したものである。なお、第１の焙煎コーヒー豆の焙煎方法及び焙煎条件は特に限定されない。また、第１の焙煎コーヒー豆として、焙煎度の異なるコーヒー豆を使用することも可能であり、焙煎度の異なるコーヒー豆を使用する場合、Ｌ値が上記範囲外のものを用いても差し支えないが、Ｌ値の平均値が上記範囲内となるように適宜組み合わせて使用することが好ましい。Ｌ値の平均値は、使用する焙煎コーヒー豆のＬ値に、当該焙煎コーヒー豆の含有質量比を乗じた値の総和として求められる。
第１の焙煎コーヒー豆はＬ値が１４〜２０であるが、コク感付与の観点から、１４．５以上が好ましく、１５以上がより好ましく、１５．５以上が更に好ましく、そして１９．５以下が好ましく、１９以下がより好ましく、１８．５以下が更に好ましい。かかるＬ値の範囲としては、好ましくは１４．５〜１９．５、より好ましくは１５〜１９、更に好ましくは１５．５〜１８．５である。ここで、本明細書において「Ｌ値」とは、黒をＬ値０とし、また白をＬ値１００として、焙煎コーヒー豆の明度を色差計で測定したものである。なお、第１の焙煎コーヒー豆の焙煎方法及び焙煎条件は特に限定されない。また、第１の焙煎コーヒー豆として、焙煎度の異なるコーヒー豆を使用することも可能であり、焙煎度の異なるコーヒー豆を使用する場合、Ｌ値が上記範囲外のものを用いても差し支えないが、Ｌ値の平均値が上記範囲内となるように適宜組み合わせて使用することが好ましい。Ｌ値の平均値は、使用する焙煎コーヒー豆のＬ値に、当該焙煎コーヒー豆の含有質量比を乗じた値の総和として求められる。
第１の焙煎コーヒー豆の豆種及び産地は特に限定されず、嗜好性に応じて適宜選択することができる。例えば、焙煎コーヒー豆の豆種としては、アラビカ種、ロブスタ種、リベリカ種及びアラブスタ種等が挙げられ、またコーヒー豆の産地としては、ブラジル、コロンビア、タンザニア、モカ、キリマンジャロ、マンデリン、ブルーマウンテン、グァテマラ、ベトナム、インドネシア等を挙げることができる。
第１の焙煎コーヒー豆は、未粉砕のものでも、粉砕したものでもよいが、抽出効率の観点から粉砕したものが好ましい。粉砕した焙煎コーヒー豆の大きさは適宜選択することが可能であるが、例えば、Tyler標準篩１２メッシュを通過し、かつTyler標準篩１１５メッシュを通過しないものを使用することができる。
（多段階抽出）
本工程においては第１の焙煎コーヒー豆を多段階抽出するが、本明細書において「多段階抽出」とは、複数の独立した抽出塔を配管で直列につないだ装置を用いる抽出方法であり、例えば、次の方法が挙げられる。焙煎コーヒー豆を、複数の独立した抽出塔それぞれに投入し、１段階目の抽出塔に抽出溶媒を供給して該抽出塔からコーヒー抽出液を排出させる。次いで、１段階目の抽出塔から排出されたコーヒー抽出液を２段階目の抽出塔に供給し該抽出塔からコーヒー抽出液を排出させる。なお、３段階目以降の抽出塔を有する場合、前段階の抽出塔から排出されたコーヒー抽出液を次段階の抽出塔に供給しコーヒー抽出液を排出させるという操作を繰り返し行う。そして、最終段階の抽出塔から排出されたコーヒー抽出液を回収する。更に、１段階目から最終段階の抽出塔とは異なる予備抽出塔に、新たな焙煎コーヒー豆を充填して待機させておき、最終段階の抽出塔と予備抽出塔とを連結し、抽出溶媒の供給を２段階目の抽出塔に切替え、２段階目の抽出塔から排出されたコーヒー抽出液を、３階目の抽出塔から最終段階の抽出塔、そして予備抽出塔まで供給し、予備抽出塔から排出されたコーヒー抽出液を回収することもできる。また、１段階目の抽出塔から抽出後の焙煎コーヒー豆を抜き出し、新たな焙煎コーヒー豆を充填した後、１段階目の抽出塔と予備抽出塔とを連結し、抽出溶媒の供給を３段階目の抽出塔に切替え、３段階目の抽出塔から排出されたコーヒー抽出液を、４階目の抽出塔から最終段階の抽出塔、予備抽出塔、そして１段階目の抽出塔まで供給し、１段階目の抽出塔から排出されたコーヒー抽出液を回収してもよい。このように、順次抽出溶媒の供給ラインと、コーヒー抽出液の排出ラインとの切り替え操作、抽出塔の焙煎コーヒー豆の交換操作を繰り返し行うことで連続生産することもできる。なお、ラインの切り替え操作、焙煎コーヒー豆の交換操作は、各抽出塔において行うことが可能であり、所望の希釈用コーヒー組成物が得られるように適宜設定することができる。ここで、「独立した抽出塔」とは、抽出塔が完全に遮断されていることを意味するのではなく、焙煎コーヒー豆の移動は制限されるが、抽出溶媒又は製造途中のコーヒー抽出液を次段階の抽出塔に送液可能な連結手段を有する１つの抽出塔をいう。抽出溶媒は、下方から上方への上昇流、あるいは上方から下方への下降流で供給することが可能であり、抽出溶媒は、密閉系で供給される。
本工程においては第１の焙煎コーヒー豆を多段階抽出するが、本明細書において「多段階抽出」とは、複数の独立した抽出塔を配管で直列につないだ装置を用いる抽出方法であり、例えば、次の方法が挙げられる。焙煎コーヒー豆を、複数の独立した抽出塔それぞれに投入し、１段階目の抽出塔に抽出溶媒を供給して該抽出塔からコーヒー抽出液を排出させる。次いで、１段階目の抽出塔から排出されたコーヒー抽出液を２段階目の抽出塔に供給し該抽出塔からコーヒー抽出液を排出させる。なお、３段階目以降の抽出塔を有する場合、前段階の抽出塔から排出されたコーヒー抽出液を次段階の抽出塔に供給しコーヒー抽出液を排出させるという操作を繰り返し行う。そして、最終段階の抽出塔から排出されたコーヒー抽出液を回収する。更に、１段階目から最終段階の抽出塔とは異なる予備抽出塔に、新たな焙煎コーヒー豆を充填して待機させておき、最終段階の抽出塔と予備抽出塔とを連結し、抽出溶媒の供給を２段階目の抽出塔に切替え、２段階目の抽出塔から排出されたコーヒー抽出液を、３階目の抽出塔から最終段階の抽出塔、そして予備抽出塔まで供給し、予備抽出塔から排出されたコーヒー抽出液を回収することもできる。また、１段階目の抽出塔から抽出後の焙煎コーヒー豆を抜き出し、新たな焙煎コーヒー豆を充填した後、１段階目の抽出塔と予備抽出塔とを連結し、抽出溶媒の供給を３段階目の抽出塔に切替え、３段階目の抽出塔から排出されたコーヒー抽出液を、４階目の抽出塔から最終段階の抽出塔、予備抽出塔、そして１段階目の抽出塔まで供給し、１段階目の抽出塔から排出されたコーヒー抽出液を回収してもよい。このように、順次抽出溶媒の供給ラインと、コーヒー抽出液の排出ラインとの切り替え操作、抽出塔の焙煎コーヒー豆の交換操作を繰り返し行うことで連続生産することもできる。なお、ラインの切り替え操作、焙煎コーヒー豆の交換操作は、各抽出塔において行うことが可能であり、所望の希釈用コーヒー組成物が得られるように適宜設定することができる。ここで、「独立した抽出塔」とは、抽出塔が完全に遮断されていることを意味するのではなく、焙煎コーヒー豆の移動は制限されるが、抽出溶媒又は製造途中のコーヒー抽出液を次段階の抽出塔に送液可能な連結手段を有する１つの抽出塔をいう。抽出溶媒は、下方から上方への上昇流、あるいは上方から下方への下降流で供給することが可能であり、抽出溶媒は、密閉系で供給される。
また、本工程においては、抽出塔から排出されたコーヒー抽出液を、全ての抽出塔に連続して通過させるだけでなく、抽出塔から排出されたコーヒー抽出液を一旦タンク等に貯留してもよい。貯留したコーヒー抽出液は、次段階以降の抽出塔に順次供給してもよい。
多段階抽出に使用する抽出塔の数は適宜選択可能であるが、後味としてのコク感付与の観点から、２塔以上が好ましく、４塔以上がより好ましく、６塔以上が更に好ましい。なお、上限は、生産効率の観点から、１５塔が好ましく、１０塔が更に好ましい。
また、抽出塔に充填する焙煎コーヒー豆の量は抽出スケールに応じて適宜選択することが可能であるが、希釈用コーヒー組成物から調製されたコーヒー飲料１００ｇ当たりの焙煎コーヒー豆の使用量が生豆換算で１ｇ以上となる量が好ましく、２．５ｇ以上となる量がより好ましく、５ｇ以上となる量が更に好ましい。ここで、生豆換算値は、焙煎コーヒー豆１ｇが生コーヒー豆１．３ｇに相当するものとする（改訂新版・ソフトドリンクス、監修：全国清涼飲料工業会、発行：光琳、平成元年１２月２５日発行 ４２１頁記載）。
抽出溶媒としては、水、又はエタノール等のアルコール含有水溶液等が挙げられ、中でも、風味の観点から、水が好ましい。抽出溶媒のｐＨ（２５℃）は、風味の観点から、好ましくは４〜１０、更に好ましくは５〜７である。
抽出溶媒の通液条件は、第１の焙煎コーヒー豆の全容量に対する空間速度（ＳＶ）として、０．０１［ｈ-1］以上が好ましく、０．１［ｈ-1］以上がより好ましく、０．５［ｈ-1］以上が更に好ましく、そして１０［ｈ-1］以下が好ましく、５［ｈ-1］以下がより好ましく、３［ｈ-1］以下が更に好ましい。かかる空間速度（ＳＶ）の範囲としては、好ましくは０．０１〜１０［ｈ-1］、より好ましくは０．１〜５［ｈ-1］、更に好ましくは０．５〜３［ｈ-1］である。
また、１塔当たりの焙煎コーヒー豆の容量に対する通液倍数（ＢＶ）は、０．５［ｖ／ｖ］以上が好ましく、１［ｖ／ｖ］以上がより好ましく、２［ｖ／ｖ］以上が更に好ましく、そして３５［ｖ／ｖ］以下が好ましく、２５［ｖ／ｖ］以下がより好ましく、１５［ｖ／ｖ］以下が更に好ましい。かかる通液倍数（ＢＶ）としては、好ましくは０．５〜３５［ｖ／ｖ］、より好ましくは１〜２５［ｖ／ｖ］、更に好ましくは２〜１５［ｖ／ｖ］である。
また、１塔当たりの焙煎コーヒー豆の容量に対する通液倍数（ＢＶ）は、０．５［ｖ／ｖ］以上が好ましく、１［ｖ／ｖ］以上がより好ましく、２［ｖ／ｖ］以上が更に好ましく、そして３５［ｖ／ｖ］以下が好ましく、２５［ｖ／ｖ］以下がより好ましく、１５［ｖ／ｖ］以下が更に好ましい。かかる通液倍数（ＢＶ）としては、好ましくは０．５〜３５［ｖ／ｖ］、より好ましくは１〜２５［ｖ／ｖ］、更に好ましくは２〜１５［ｖ／ｖ］である。
抽出温度は１５０〜２００℃であるが、後味としてのコク感付与の観点から、１６０℃以上が好ましく、１６５℃以上がより好ましく、１７０℃以上が更に好ましく、そして１９５℃以下が好ましく、１９０℃以下がより好ましく、１８５℃以下が更に好ましい。かかる抽出温度の範囲としては、好ましくは１６０〜１９５℃、より好ましくは１６５〜１９０℃、更に好ましくは１７０〜１８５℃である。
抽出圧力（ゲージ圧）は、後味としてのコク感付与及び抽出効率の観点から、０．１〜１．５ＭＰａが好ましく、０．１５〜１．４ＭＰａがより好ましく、０．２〜１．３ＭＰａが更に好ましい。
全抽出塔中の抽出液の滞留時間は抽出スケール等により一様ではないが、通常０．５〜５時間、好ましくは１〜３時間であり、１塔当たりの抽出液の滞留時間は通常５〜５０分、好ましくは１０〜３０分である。
抽出圧力（ゲージ圧）は、後味としてのコク感付与及び抽出効率の観点から、０．１〜１．５ＭＰａが好ましく、０．１５〜１．４ＭＰａがより好ましく、０．２〜１．３ＭＰａが更に好ましい。
全抽出塔中の抽出液の滞留時間は抽出スケール等により一様ではないが、通常０．５〜５時間、好ましくは１〜３時間であり、１塔当たりの抽出液の滞留時間は通常５〜５０分、好ましくは１０〜３０分である。
また、多段階抽出は、下記式により求められるＢｒｉｘ回収率（％）を制御することもできる。かかるＢｒｉｘ回収率は、好ましくは３０〜５０％、より好ましくは３２〜４８％、更に好ましくは３４〜４６％である。
Ｂｒｉｘ回収率（％）＝Ｂｒｉｘ×採液量（Ｌ）／焙煎豆量（ｋｇ）
加圧条件で多段階抽出を行うことより、常圧条件で多段階抽出を行う場合やドリップ抽出する場合に比して、可溶性固形分及びクロロゲン酸類の濃度の高いコーヒー抽出液が得られ、風味も異なるものになる。
〔第２の工程〕
第２の工程は、第１の工程により得られた第１のコーヒー抽出液を１０〜７０℃の温度にて活性炭と接触させる工程である。
第２の工程は、第１の工程により得られた第１のコーヒー抽出液を１０〜７０℃の温度にて活性炭と接触させる工程である。
（活性炭処理）
活性炭としては、後味としてのコク感付与の観点から、平均細孔半径が３０Å以下のものが好ましく、２５Å以下のものがより好ましく、２０Å以下のものが更に好ましく、そして３Å以上のものが好ましく、５Å以上のものがより好ましく、７Å以上のものが更に好ましい。かかる活性炭の平均細孔半径の範囲としては、３〜３０Åが好ましく、５〜２５Åがより好ましく、７〜２０Åが更に好ましい。
本明細書における平均細孔半径とは、ＭＰ法により得られた細孔分布曲線のピークトップを示す細孔半径の値である。ＭＰ法とは、文献（Colloid and Interface Science, 26, 46(1968)）に記載の細孔測定法である。本明細書における平均細孔半径は、具体的には、ＢＥＬＳＯＲＰ−ｍｉｎｉ（マイクロトラック・ベル株式会社製）などを用いて、窒素吸着法を用いて測定できる。
活性炭の原料としては、オガコ、石炭、ヤシ殻等が挙げられ、中でも、ヤシ殻活性炭が好ましい。また、水蒸気等のガスにより賦活した活性炭が好ましく使用される。
このような活性炭の市販品としては、白鷺ＷＨ２ｃ ＬＳＳ（日本エンバイロケミカルズ株式会社）、太閣ＣＷ（二村化学工業株式会社）、クラレコールＧＷ、クラレコールＧＷ−Ｈ（以上、クラレケミカル株式会社）等を挙げることができる。
活性炭としては、後味としてのコク感付与の観点から、平均細孔半径が３０Å以下のものが好ましく、２５Å以下のものがより好ましく、２０Å以下のものが更に好ましく、そして３Å以上のものが好ましく、５Å以上のものがより好ましく、７Å以上のものが更に好ましい。かかる活性炭の平均細孔半径の範囲としては、３〜３０Åが好ましく、５〜２５Åがより好ましく、７〜２０Åが更に好ましい。
本明細書における平均細孔半径とは、ＭＰ法により得られた細孔分布曲線のピークトップを示す細孔半径の値である。ＭＰ法とは、文献（Colloid and Interface Science, 26, 46(1968)）に記載の細孔測定法である。本明細書における平均細孔半径は、具体的には、ＢＥＬＳＯＲＰ−ｍｉｎｉ（マイクロトラック・ベル株式会社製）などを用いて、窒素吸着法を用いて測定できる。
活性炭の原料としては、オガコ、石炭、ヤシ殻等が挙げられ、中でも、ヤシ殻活性炭が好ましい。また、水蒸気等のガスにより賦活した活性炭が好ましく使用される。
このような活性炭の市販品としては、白鷺ＷＨ２ｃ ＬＳＳ（日本エンバイロケミカルズ株式会社）、太閣ＣＷ（二村化学工業株式会社）、クラレコールＧＷ、クラレコールＧＷ−Ｈ（以上、クラレケミカル株式会社）等を挙げることができる。
なお、本工程では、活性炭は、そのまま利用しても、加熱殺菌したものを用いてもよい。加熱殺菌方法としては、例えば、日本にあっては食品衛生法に定められた殺菌方法を適用することが可能であり、より具体的には、レトルト殺菌法、高温短時間殺菌法（ＨＴＳＴ法）、超高温殺菌法（ＵＨＴ法）等を挙げることができる。
活性炭の使用量は、後味としてのコク感付与の観点から、コーヒー抽出液の質量に、該コーヒー抽出液のＢｒｉｘ（％）を乗じて得られた数値に対して、好ましくは５〜７０質量％、より好ましくは８〜６０質量％、更に好ましくは１０〜５０質量％となる量が好ましい。
活性炭との接触温度は１０〜７０℃であるが、ヒドロキシヒドロキノンの低減、クロロゲン酸類の回収率、後味としてのコク感付与の観点から、６０℃以下が好ましく、５０℃以下が好ましく、またヒドロキシヒドロキノン及びカフェインの低減の観点から、１０℃以上が好ましく、１５℃以上がより好ましく、２０℃以上が更に好ましい。かかる活性炭の処理温度としては、好ましくは１０〜６０℃、より好ましくは１５〜６０℃、更に好ましくは２０〜５０℃、殊更に好ましくは２０〜４０℃である。なお、活性炭処理は、処理槽を所望の温度に冷却又は加温しながら行ってもよい。
接触方法としては、例えば、バッチ法又はカラム通液法が挙げられる。中でも、生産効率の観点から、カラム通液法が好ましい。
バッチ法は、コーヒー抽出液に活性炭を加え、所定の温度にて１〜７２時間撹拌した後、活性炭を除去すればよい。
また、カラム通液法は、カラム内に活性炭を充填し、コーヒー抽出液を所定の温度にてカラム下部又は上部から通液させ、他方から排出させればよい。カラム通液法において、コーヒー抽出液の通液条件は、活性炭の全容量に対する空間速度（ＳＶ）は、０．１［ｈ-1］以上が好ましく、０．５［ｈ-1］以上がより好ましく、１［ｈ-1］以上が更に好ましく、そして３０［ｈ-1］以下が好ましく、２５［ｈ-1］以下がより好ましく、２０［ｈ-1］以下が更に好ましい。かかる空間速度（ＳＶ）の範囲としては、好ましくは０．１〜３０［ｈ-1］、より好ましくは０．５〜２５［ｈ-1］、更に好ましくは１〜２０［ｈ-1］である。また、活性炭の全容量に対する通液倍数（ＢＶ）は、６［ｖ／ｖ］以上が好ましく、７［ｖ／ｖ］以上がより好ましく、８［ｖ／ｖ］以上が更に好ましく、そして８０［ｖ／ｖ］以下が好ましく、５０［ｖ／ｖ］以下がより好ましく、４０［ｖ／ｖ］以下が更に好ましい。かかる通液倍数（ＢＶ）としては、好ましくは６〜８０［ｖ／ｖ］、より好ましくは７〜５０［ｖ／ｖ］、更に好ましくは８〜４０［ｖ／ｖ］である。
バッチ法は、コーヒー抽出液に活性炭を加え、所定の温度にて１〜７２時間撹拌した後、活性炭を除去すればよい。
また、カラム通液法は、カラム内に活性炭を充填し、コーヒー抽出液を所定の温度にてカラム下部又は上部から通液させ、他方から排出させればよい。カラム通液法において、コーヒー抽出液の通液条件は、活性炭の全容量に対する空間速度（ＳＶ）は、０．１［ｈ-1］以上が好ましく、０．５［ｈ-1］以上がより好ましく、１［ｈ-1］以上が更に好ましく、そして３０［ｈ-1］以下が好ましく、２５［ｈ-1］以下がより好ましく、２０［ｈ-1］以下が更に好ましい。かかる空間速度（ＳＶ）の範囲としては、好ましくは０．１〜３０［ｈ-1］、より好ましくは０．５〜２５［ｈ-1］、更に好ましくは１〜２０［ｈ-1］である。また、活性炭の全容量に対する通液倍数（ＢＶ）は、６［ｖ／ｖ］以上が好ましく、７［ｖ／ｖ］以上がより好ましく、８［ｖ／ｖ］以上が更に好ましく、そして８０［ｖ／ｖ］以下が好ましく、５０［ｖ／ｖ］以下がより好ましく、４０［ｖ／ｖ］以下が更に好ましい。かかる通液倍数（ＢＶ）としては、好ましくは６〜８０［ｖ／ｖ］、より好ましくは７〜５０［ｖ／ｖ］、更に好ましくは８〜４０［ｖ／ｖ］である。
また、本工程においては、活性炭と接触させる際の第１のコーヒー抽出液の濃度は、ハンドリング性、生産効率の観点から、Ｂｒｉｘとして５％以上が好ましく、７％以上がより好ましく、８％以上が更に好ましく、そして２０％以下が好ましく、１５％以下がより好ましく、１２％以下が更に好ましい。かかる濃縮液の濃度の範囲としては、Ｂｒｉｘとして、好ましくは５〜２０％、より好ましくは７〜１５％、更に好ましくは８〜１２％である。第１のコーヒー抽出液がかかる濃度範囲に満たない場合は、活性炭との接触前に濃縮しても良い。濃縮方法としては公知の方法及び装置で行えばよく、特に制限されるものではないが、例えば、減圧濃縮、逆浸透膜濃縮が挙げられる。
第２の工程により得られた活性炭処理液は、希釈用コーヒー組成物の形態に合わせて、必要により濃縮又は乾燥をすることができる。濃縮方法としては、例えば、前述した方法が挙げられ、また乾燥方法としては、例えば、噴霧乾燥、凍結乾燥等を挙げることができる。
＜第２の希釈用コーヒー組成物＞
第２の希釈用コーヒー組成物は、第３の工程と、第４の工程を有する工程を経て得られるものである。以下、各工程について説明する。
第２の希釈用コーヒー組成物は、第３の工程と、第４の工程を有する工程を経て得られるものである。以下、各工程について説明する。
〔第３の工程〕
第３の工程は、Ｌ値が２６〜３５である第２の焙煎コーヒー豆を、加圧条件下、１１０〜１７０℃の温度にて多段階抽出して第２のコーヒー抽出液を得る工程である。
第３の工程は、Ｌ値が２６〜３５である第２の焙煎コーヒー豆を、加圧条件下、１１０〜１７０℃の温度にて多段階抽出して第２のコーヒー抽出液を得る工程である。
（焙煎コーヒー豆）
第２の焙煎コーヒー豆の焙煎度はＬ値が２６〜３５であるが、風味バランスの観点から、２６．５以上が好ましく、２７以上がより好ましく、２７．５以上が更に好ましく、そして３４以下が好ましく、３３以下がより好ましく、３２以下が更に好ましい。かかるＬ値の範囲としては、好ましくは２６．５〜３４、より好ましくは２７〜３３、更に好ましくは２７．５〜３２である。なお、第２の焙煎コーヒー豆の焙煎方法及び焙煎条件は特に限定されない。また、第２の焙煎コーヒー豆として、第１の焙煎コーヒー豆と同様に焙煎度の異なるコーヒー豆を使用することも可能である。
第２の焙煎コーヒー豆の焙煎度はＬ値が２６〜３５であるが、風味バランスの観点から、２６．５以上が好ましく、２７以上がより好ましく、２７．５以上が更に好ましく、そして３４以下が好ましく、３３以下がより好ましく、３２以下が更に好ましい。かかるＬ値の範囲としては、好ましくは２６．５〜３４、より好ましくは２７〜３３、更に好ましくは２７．５〜３２である。なお、第２の焙煎コーヒー豆の焙煎方法及び焙煎条件は特に限定されない。また、第２の焙煎コーヒー豆として、第１の焙煎コーヒー豆と同様に焙煎度の異なるコーヒー豆を使用することも可能である。
第２の焙煎コーヒー豆の豆種及び産地は特に限定されず、嗜好性に応じて適宜選択することができる。具体例としては、第１の焙煎コーヒー豆と同様のものを挙げることができる。
第２の焙煎コーヒー豆は、未粉砕のものでも、粉砕したものでもよいが、抽出効率の観点から粉砕したものが好ましい。粉砕した焙煎コーヒー豆の具体的構成は、第１の焙煎コーヒー豆において説明したとおりである。
（多段階抽出）
本工程における抽出温度は１１０〜１７０℃であるが、風味及びクロロゲン酸類回収性の観点から、１２０℃以上が好ましく、１３０℃以上がより好ましく、１４０℃以上が更に好ましく、そして１６５℃以下が好ましく、１６０℃以下が更に好ましい。かかる抽出温度の範囲としては、好ましくは１２０〜１７０℃、より好ましくは１３０〜１６５℃、更に好ましくは１４０〜１６０℃である。
なお、本工程においては、多段階抽出の操作方法や、抽出温度以外の抽出条件について第１の工程と同様の方法及び条件を採用することが可能であり、それらの具体的構成は第１の工程において説明したとおりである。
本工程における抽出温度は１１０〜１７０℃であるが、風味及びクロロゲン酸類回収性の観点から、１２０℃以上が好ましく、１３０℃以上がより好ましく、１４０℃以上が更に好ましく、そして１６５℃以下が好ましく、１６０℃以下が更に好ましい。かかる抽出温度の範囲としては、好ましくは１２０〜１７０℃、より好ましくは１３０〜１６５℃、更に好ましくは１４０〜１６０℃である。
なお、本工程においては、多段階抽出の操作方法や、抽出温度以外の抽出条件について第１の工程と同様の方法及び条件を採用することが可能であり、それらの具体的構成は第１の工程において説明したとおりである。
〔第４の工程〕
第４の工程は、第３の工程により得られた第２のコーヒー抽出液を１０〜７０℃の温度にて活性炭と接触させる工程である。
本工程で使用する活性炭の種類、並びに活性炭との接触方法及び接触条件は、第２の工程と同様であり、それらの具体的構成は第２の工程において説明したとおりである。
第４の工程は、第３の工程により得られた第２のコーヒー抽出液を１０〜７０℃の温度にて活性炭と接触させる工程である。
本工程で使用する活性炭の種類、並びに活性炭との接触方法及び接触条件は、第２の工程と同様であり、それらの具体的構成は第２の工程において説明したとおりである。
第４の工程により得られた活性炭処理液は、希釈用コーヒー組成物の形態に合わせて、必要により濃縮又は乾燥をすることができる。なお、濃縮方法及び乾燥方法としては、例えば、前述した方法が挙げられる。
＜混合工程＞
混合工程は、第１の希釈用コーヒー組成物と、第２の希釈用コーヒー組成物とを混合する工程である。
第１の希釈用コーヒー組成物と、第２の希釈用コーヒー組成物との混合順序は特に限定されず、両者を任意の順序で投入して混合しても、両者を同時に投入して混合してもよい。
混合工程は、第１の希釈用コーヒー組成物と、第２の希釈用コーヒー組成物とを混合する工程である。
第１の希釈用コーヒー組成物と、第２の希釈用コーヒー組成物との混合順序は特に限定されず、両者を任意の順序で投入して混合しても、両者を同時に投入して混合してもよい。
第１の希釈用コーヒー組成物と、第２の希釈用コーヒー組成物との混合割合は、嗜好性に応じて適宜選択することが可能であるが、後味としてのコク感付与の観点から、（Ａ）第１の希釈用コーヒー組成物と、（Ｂ）第２の希釈用コーヒー組成物とを、固形分換算の質量比[（Ａ）／（Ｂ）]として９０／１０〜１０／９０の割合で混合することが好ましく、８５／１５〜１５／８５がより好ましく、８０／２０〜２０／８０が更に好ましく、８０／２０〜３０／７０が殊更に好ましい。
混合後、希釈用コーヒー組成物の形態に合わせて必要により濃縮又は乾燥をすることができる。なお、濃縮方法及び乾燥方法としては、例えば、前述した方法が挙げられる。
このようにして製造された希釈用コーヒー組成物は、（ｂ）クロロゲン酸類及び（ｃ）カフェインを含有するものであり、以下の特性を具備することができる。
ここで、本明細書において「クロロゲン酸類」とは、３−カフェオイルキナ酸、４−カフェオイルキナ酸及び５−カフェオイルキナ酸のモノカフェオイルキナ酸と、３−フェルラキナ酸、４−フェルラキナ酸及び５−フェルラキナ酸のモノフェルラキナ酸と、３，４−ジカフェオイルキナ酸、３，５−ジカフェオイルキナ酸及び４，５−ジカフェオイルキナ酸の（ｄ）ジカフェオイルキナ酸を併せての総称であり、本発明においては、上記９種のうち少なくとも１種を含有すればよい。なお、（ｂ）クロロゲン酸類の含有量は、上記９種の合計量に基づいて定義される。（ｂ）クロロゲン酸類及び（ｃ）カフェインの分析は、後掲の実施例に記載の方法にしたがうものとする。
ここで、本明細書において「クロロゲン酸類」とは、３−カフェオイルキナ酸、４−カフェオイルキナ酸及び５−カフェオイルキナ酸のモノカフェオイルキナ酸と、３−フェルラキナ酸、４−フェルラキナ酸及び５−フェルラキナ酸のモノフェルラキナ酸と、３，４−ジカフェオイルキナ酸、３，５−ジカフェオイルキナ酸及び４，５−ジカフェオイルキナ酸の（ｄ）ジカフェオイルキナ酸を併せての総称であり、本発明においては、上記９種のうち少なくとも１種を含有すればよい。なお、（ｂ）クロロゲン酸類の含有量は、上記９種の合計量に基づいて定義される。（ｂ）クロロゲン酸類及び（ｃ）カフェインの分析は、後掲の実施例に記載の方法にしたがうものとする。
希釈用コーヒー組成物中の（ｂ）クロロゲン酸類と（ｃ）カフェインとの質量比[（ｃ）／（ｂ）]は通常０．５以下であり、甘味増強、雑味低減の観点から、０．４以下が好ましく、０．３以下がより好ましく、０．２以下が更に好ましく、０．１７以下がより更に好ましく、０．１５以下がより更に好ましい。なお、かかる質量比[（ｃ）／（ｂ）]は０であってもよいが、生産効率の観点から、０．００００１以上が好ましく、０．００００３以上がより好ましく、０．０００１以上が更に好ましく、０．０００３以上がより更に好ましく、０．００１以上がより更に好ましく、０．０１以上がより更に好ましい。かかる質量比[（ｃ）／（ｂ）]の範囲としては、好ましくは０．００００１〜０．４、より好ましくは０．００００３〜０．３、更に好ましくは０．０００１〜０．２、より更に好ましくは０．０００３〜０．１７、より更に好ましくは０．００１〜０．１５、より更に好ましくは０．０１〜０．１５である。
（ｂ）クロロゲン酸類中の（ｄ）ジカフェオイルキナ酸の割合[（ｄ）／（ｂ）]は、質量基準で、生理効果の観点から、０．０５以上が好ましく、０．０８以上がより好ましく、０．１以上が更に好ましく、また沈殿防止の観点から、０．３以下が好ましく、０．２５以下がより好ましく、０．２以下が更に好ましく、０．１７以下がより更に好ましく、０．１５以下がより更に好ましい。かかる割合[（ｄ）／（ｂ）]の範囲としては、質量基準で、好ましくは０．０５〜０．３、より好ましくは０．０８〜０．２５、更に好ましくは０．１〜０．２、より更に好ましくは０．１〜０．１７、より更に好ましくは０．１〜０．１５である。なお、（ｄ）ジカフェオイルキナ酸の含有量は、上記３種の合計量に基づいて定義される。
希釈用コーヒー組成物中の（ｂ）クロロゲン酸類の含有量は、（ａ）Ｂｒｉｘとの比率[（ａ）（％）／（ｂ）（質量％）]として、後味としてのコク感付与の観点から、５以上が好ましく、１０以上がより好ましく、１５以上が更に好ましく、２０以上がより更に好ましく、また雑味抑制の観点から、１００以下が好ましく、７０以下がより好ましく、５０以下が更に好ましく、４５以下がより更に好ましい。かかる比率[（ａ）／（ｂ）]の範囲としては、好ましくは５〜１００、より好ましくは１０〜７０、更に好ましくは１５〜５０、より更に好ましくは２０〜４５である。
希釈用コーヒー組成物中の（ｂ）クロロゲン酸類と（ｅ）ヒドロキシヒドロキノンとの質量比[（ｅ）／（ｂ）]は、生理効果、雑味低減の観点から、５×１０-4以下が好ましく、４×１０-4以下がより好ましく、１×１０-4以下が更に好ましく、５×１０-5以下がより更に好ましく、３×１０-5以下がより更に好ましく、２×１０-5以下がより更に好ましい。また、かかる質量比 [（ｅ）／（ｂ）]の下限は特に定めるものではなく例えば０であってもよいが、生産効率の観点から、１×１０-7以上が好ましく、１×１０-6以上がより好ましく、２×１０-6以上が更に好ましい。かかる質量比 [（ｅ）／（ｂ）]の範囲としては、好ましくは１×１０-7〜５×１０-4、より好ましくは１×１０-7〜４×１０-4、更に好ましくは１×１０-7〜１×１０-4、より更に好ましくは１×１０-6〜５×１０-5、より更に好ましくは２×１０-6〜３×１０-5、殊更に好ましくは２×１０-6〜２×１０-5である。なお、成分（ｅ）の分析は、後掲の実施例に記載の方法にしたがうものとする。また、質量比 [（ｅ）／（ｂ）]が０であるとは、後掲の実施例に記載の方法に従い（ｅ）ヒドロキシヒドロキノンを測定したとき、測定閾値以下である場合も包含される。
また、本発明の希釈用コーヒー組成物が液体である場合、乾燥固形分は、５．６質量％以上が好ましく、６．０質量％以上がより好ましく、６．４質量％以上が更に好ましく、そして８０．０質量％以下が好ましく、７５．０質量％以下がより好ましく、７０．０質量％以下が更に好ましい。かかる乾燥固形分の範囲としては、好ましくは５．６〜８０．０質量％、より好ましくは６．０〜７５．０質量％、更に好ましくは６．４〜７０．０質量％である。また、本発明の希釈用コーヒー組成物が固体である場合、乾燥固形分は、９０．０質量％以上が好ましく、９３．０質量％以上がより好ましく、９６．０質量％以上が更に好ましく、また脂質の酸化の観点から、１００．０質量％以下が好ましく、９９．５質量％以下がより好ましく、９９．０質量％以下が更に好ましい。かかる乾燥固形分の範囲としては、好ましくは９０．０〜１００．０質量％、より好ましくは９３．０〜９９．５質量％、更に好ましくは９６．０〜９９．０質量％である。ここで、本明細書において「乾燥固形分」とは、試料を１０５℃の電気恒温乾燥機で３時間乾燥して揮発物質を除いた残分をいう。
本発明の希釈用コーヒー組成物の形態としては、例えば、液体、粉末、顆粒、錠剤等が挙げられ、適宜選択することができる。例えば、希釈用コーヒー組成物が液体の場合、ポーションタイプの希釈飲料とすることができる。一方、希釈用コーヒー組成物が粉末の場合、インスタントコーヒーとするのに好適であり、その形態としては、スプーンで計量し調製するもの、透過性浸出パッケージ又はカップ１杯分毎に小分けしたスティックタイプとすることができる。
１．クロロゲン酸類及びカフェインの分析
分析機器はＨＰＬＣを使用した。装置の構成ユニットの型番は次の通りである。
・ＵＶ−ＶＩＳ検出器：Ｌ−２４２０（（株）日立ハイテクノロジーズ）
・カラムオーブン：Ｌ−２３００（（株）日立ハイテクノロジーズ）
・ポンプ：Ｌ−２１３０（（株）日立ハイテクノロジーズ）
・オートサンプラー：Ｌ−２２００（（株）日立ハイテクノロジーズ）
・カラム：Ｃａｄｅｎｚａ ＣＤ−Ｃ１８ 内径４．６ｍｍ×長さ１５０ｍｍ、粒子径３μｍ（インタクト（株））
分析機器はＨＰＬＣを使用した。装置の構成ユニットの型番は次の通りである。
・ＵＶ−ＶＩＳ検出器：Ｌ−２４２０（（株）日立ハイテクノロジーズ）
・カラムオーブン：Ｌ−２３００（（株）日立ハイテクノロジーズ）
・ポンプ：Ｌ−２１３０（（株）日立ハイテクノロジーズ）
・オートサンプラー：Ｌ−２２００（（株）日立ハイテクノロジーズ）
・カラム：Ｃａｄｅｎｚａ ＣＤ−Ｃ１８ 内径４．６ｍｍ×長さ１５０ｍｍ、粒子径３μｍ（インタクト（株））
分析条件は次の通りである。
・サンプル注入量：１０μＬ
・流量：１．０ｍＬ／ｍｉｎ
・ＵＶ−ＶＩＳ検出器設定波長：３２５ｎｍ
・カラムオーブン設定温度：３５℃
・溶離液Ａ：０．０５Ｍ 酢酸、０．１ｍＭ １−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸、１０ｍＭ 酢酸ナトリウム、５（Ｖ／Ｖ）％アセトニトリル溶液
・溶離液Ｂ：アセトニトリル
・サンプル注入量：１０μＬ
・流量：１．０ｍＬ／ｍｉｎ
・ＵＶ−ＶＩＳ検出器設定波長：３２５ｎｍ
・カラムオーブン設定温度：３５℃
・溶離液Ａ：０．０５Ｍ 酢酸、０．１ｍＭ １−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸、１０ｍＭ 酢酸ナトリウム、５（Ｖ／Ｖ）％アセトニトリル溶液
・溶離液Ｂ：アセトニトリル
濃度勾配条件（体積％）
時間 溶離液Ａ 溶離液Ｂ
０．０分 １００％ ０％
１０．０分 １００％ ０％
１５．０分 ９５％ ５％
２０．０分 ９５％ ５％
２２．０分 ９２％ ８％
５０．０分 ９２％ ８％
５２．０分 １０％ ９０％
６０．０分 １０％ ９０％
６０．１分 １００％ ０％
７０．０分 １００％ ０％
時間 溶離液Ａ 溶離液Ｂ
０．０分 １００％ ０％
１０．０分 １００％ ０％
１５．０分 ９５％ ５％
２０．０分 ９５％ ５％
２２．０分 ９２％ ８％
５０．０分 ９２％ ８％
５２．０分 １０％ ９０％
６０．０分 １０％ ９０％
６０．１分 １００％ ０％
７０．０分 １００％ ０％
ＨＰＬＣでは、試料１ｇを精秤後、溶離液Ａにて１０ｍＬにメスアップし、メンブレンフィルター（ＧＬクロマトディスク２５Ａ，孔径０．４５μｍ，ジーエルサイエンス（株））にて濾過後、分析に供した。
クロロゲン酸類の保持時間（単位：分）９種のクロロゲン酸類
・モノカフェオイルキナ酸：５．３、８．８、１１．６の計３点
・モノフェルラキナ酸：１３．０、１９．９、２１．０の計３点
・ジカフェオイルキナ酸：３６．６、３７．４、４４．２の計３点。
ここで求めた９種のクロロゲン酸類の面積値から５−カフェオイルキナ酸を標準物質とし、質量％を求めた。
なお、カフェインの分析は、ＵＶ−ＶＩＳ 検出器設定波長：２７０ｎｍ、カフェインを標準物質とした以外はクロロゲン酸類と同様に実施した。カフェインの保持時間は１８．９分。
・モノカフェオイルキナ酸：５．３、８．８、１１．６の計３点
・モノフェルラキナ酸：１３．０、１９．９、２１．０の計３点
・ジカフェオイルキナ酸：３６．６、３７．４、４４．２の計３点。
ここで求めた９種のクロロゲン酸類の面積値から５−カフェオイルキナ酸を標準物質とし、質量％を求めた。
なお、カフェインの分析は、ＵＶ−ＶＩＳ 検出器設定波長：２７０ｎｍ、カフェインを標準物質とした以外はクロロゲン酸類と同様に実施した。カフェインの保持時間は１８．９分。
２．ヒドロキシヒドロキノンの分析
ヒドロキシヒドロキノンの分析法は次の通りである。
分析機器はＨＰＬＣ−電気化学検出器（クーロメトリック型）であるクーロアレイシステム（モデル５６００Ａ、開発・製造：米国ＥＳＡ社、輸入・販売：エム・シー・メディカル（株））を使用した。
装置の構成ユニットの名称・型番は次の通りである。
・アナリティカルセル：モデル５０１０、クーロアレイオーガナイザー
・クーロアレイエレクトロニクスモジュール・ソフトウエア：モデル５６００Ａ
・溶媒送液モジュール：モデル５８２、グラジエントミキサー
・オートサンプラー：モデル５４２、パルスダンパー
・デガッサー：Ｄｅｇａｓｙｓ Ｕｌｔｉｍａｔｅ ＤＵ３００３
・カラムオーブン：５０５
・カラム：ＣＡＰＣＥＬＬ ＰＡＫ Ｃ１８ ＡＱ 内径４．６ｍｍ×長さ２５０ｍｍ、粒子径５μｍ（（株）資生堂）
ヒドロキシヒドロキノンの分析法は次の通りである。
分析機器はＨＰＬＣ−電気化学検出器（クーロメトリック型）であるクーロアレイシステム（モデル５６００Ａ、開発・製造：米国ＥＳＡ社、輸入・販売：エム・シー・メディカル（株））を使用した。
装置の構成ユニットの名称・型番は次の通りである。
・アナリティカルセル：モデル５０１０、クーロアレイオーガナイザー
・クーロアレイエレクトロニクスモジュール・ソフトウエア：モデル５６００Ａ
・溶媒送液モジュール：モデル５８２、グラジエントミキサー
・オートサンプラー：モデル５４２、パルスダンパー
・デガッサー：Ｄｅｇａｓｙｓ Ｕｌｔｉｍａｔｅ ＤＵ３００３
・カラムオーブン：５０５
・カラム：ＣＡＰＣＥＬＬ ＰＡＫ Ｃ１８ ＡＱ 内径４．６ｍｍ×長さ２５０ｍｍ、粒子径５μｍ（（株）資生堂）
分析条件は次の通りである。
・サンプル注入量：１０μＬ
・流量：１．０ｍＬ／ｍｉｎ
・電気化学検出器の印加電圧：２００ｍＶ
・カラムオーブン設定温度：４０℃
・溶離液Ｃ：０．１（Ｗ／Ｖ）％リン酸、０．１ｍＭ １−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸、５（Ｖ／Ｖ）％メタノール溶液
・溶離液Ｄ：０．１（Ｗ／Ｖ）％リン酸、０．１ｍＭ １−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸、５０（Ｖ／Ｖ）％メタノール溶液
・サンプル注入量：１０μＬ
・流量：１．０ｍＬ／ｍｉｎ
・電気化学検出器の印加電圧：２００ｍＶ
・カラムオーブン設定温度：４０℃
・溶離液Ｃ：０．１（Ｗ／Ｖ）％リン酸、０．１ｍＭ １−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸、５（Ｖ／Ｖ）％メタノール溶液
・溶離液Ｄ：０．１（Ｗ／Ｖ）％リン酸、０．１ｍＭ １−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸、５０（Ｖ／Ｖ）％メタノール溶液
溶離液Ｃ及びＤの調製には、高速液体クロマトグラフィー用蒸留水（関東化学（株））、高速液体クロマトグラフィー用メタノール（関東化学（株））、リン酸（特級、和光純薬工業（株））、１−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸（６０％水溶液、東京化成工業（株））を用いた。
濃度勾配条件（体積％）
時間 溶離液Ｃ 溶離液Ｄ
０．０分 １００％ ０％
１０．０分 １００％ ０％
１０．１分 ０％ １００％
２０．０分 ０％ １００％
２０．１分 １００％ ０％
５０．０分 １００％ ０％
時間 溶離液Ｃ 溶離液Ｄ
０．０分 １００％ ０％
１０．０分 １００％ ０％
１０．１分 ０％ １００％
２０．０分 ０％ １００％
２０．１分 １００％ ０％
５０．０分 １００％ ０％
分析試料の調製は、試料５ｇを精秤後、０．５（Ｗ／Ｖ）％リン酸、０．５ｍＭ １−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸、５（Ｖ／Ｖ）％メタノール溶液にて１０ｍＬにメスアップし、この溶液について遠心分離を行い上清を得た。この上清について、ボンドエルートＳＣＸ（固相充填量：５００ｍｇ、リザーバ容量：３ｍＬ、ジーエルサイエンス（株））に通液し、初通過液約０．５ｍＬを除いて通過液を得た。この通過液について、メンブレンフィルター（ＧＬクロマトディスク２５Ａ，孔径０．４５μｍ，ジーエルサイエンス（株））にて濾過し、速やかに分析に供した。
ＨＰＬＣ−電気化学検出器の上記の条件における分析において、ヒドロキシヒドロキノンの保持時間は、６．３８分であった。得られたピークの面積値から、ヒドロキシヒドロキノン（和光純薬工業（株））を標準物質とし、質量％を求めた。
３．Ｌ値の測定
試料のＬ値を、色差計（（株）日本電色社製 スペクトロフォトメーター ＳＥ２０００）を用いて反射法にて測定した。
試料のＬ値を、色差計（（株）日本電色社製 スペクトロフォトメーター ＳＥ２０００）を用いて反射法にて測定した。
４．Ｂｒｉｘの測定
２０℃における試料のＢｒｉｘを、糖度計（Atago RX-5000、Atago社製）を用いて測定した。
２０℃における試料のＢｒｉｘを、糖度計（Atago RX-5000、Atago社製）を用いて測定した。
５．官能評価
後述の各実施例及び比較例で得られた希釈用コーヒー組成物を、Ｂｒｉｘ１．７５％となるように水で希釈したコーヒーエキスの後味としてのコク感について専門パネル４名により下記の基準で評価し、その後協議により最終スコアを決定した。
後述の各実施例及び比較例で得られた希釈用コーヒー組成物を、Ｂｒｉｘ１．７５％となるように水で希釈したコーヒーエキスの後味としてのコク感について専門パネル４名により下記の基準で評価し、その後協議により最終スコアを決定した。
後味としてのコク感の評価基準
参考例１のコーヒーエキスの後味としてのコク感の評点を「５」とし、比較例１のコーヒーエキスの後味としてのコク感の評点を「２」として５段階で評価した。具体的な評価基準は以下のとおりである。
スコア５：後味としてのコク感が参考例１のコーヒーエキスと同等である
スコア４：後味としてのコク感が参考例１のコーヒーエキスよりわずかに弱い
スコア３：後味としてのコク感が参考例１のコーヒーエキスより弱いが、比較例１より強い
スコア２：後味としてのコク感が比較例１のコーヒーエキスと同等である
スコア１：後味としてのコク感が比較例１のコーヒーエキスより弱い
参考例１のコーヒーエキスの後味としてのコク感の評点を「５」とし、比較例１のコーヒーエキスの後味としてのコク感の評点を「２」として５段階で評価した。具体的な評価基準は以下のとおりである。
スコア５：後味としてのコク感が参考例１のコーヒーエキスと同等である
スコア４：後味としてのコク感が参考例１のコーヒーエキスよりわずかに弱い
スコア３：後味としてのコク感が参考例１のコーヒーエキスより弱いが、比較例１より強い
スコア２：後味としてのコク感が比較例１のコーヒーエキスと同等である
スコア１：後味としてのコク感が比較例１のコーヒーエキスより弱い
参考例１
Ｌ１５．５の粉砕した焙煎コーヒー豆を、円筒状抽出搭（内径１６０ｍｍ×高さ６６０ｍｍ）６本に、１搭当たりの充填量が４．２ｋｇとなるように充填した。次いで、１８０℃の熱水を１段目の抽出搭の下部から上部へ送液した。次いで１段目の抽出搭上部から排出されたコーヒー抽出液を、２段目の抽出搭下部から上部へ送液した。この操作を３段目以降の抽出塔についても繰り返し行い、６段目の抽出搭の上部から排出されたコーヒー抽出液を、速やかに冷却するとともに回収した。多段階抽出の通液条件は、焙煎コーヒー豆の全容量に対する空間速度（ＳＶ）が１［ｈ-1］であり、１塔当たりの焙煎コーヒー豆の容量に対する通液倍数（ＢＶ）が１１［ｖ／ｖ］であった。得られた抽出液をロータリーエバポレーター（Ｎ−１１００Ｖ型、東京理科器械（株）社製）を用い、０．００４ＭＰａ、５０℃にて減圧加熱濃縮し、Ｂｒｉｘ１０％のコーヒー組成物aを得た。このコーヒー組成物ａを、−４０℃で凍結した後、凍結乾燥機にて乾燥し、コーヒーパウダーを得た。コーヒーパウダーを、Ｂｒｉｘ１．７５％になるように９０℃の熱水で希釈してコーヒーエキスを調製した。得られたコーヒーエキスについて分析、及び官能評価を行った。その結果を表１に示す。
Ｌ１５．５の粉砕した焙煎コーヒー豆を、円筒状抽出搭（内径１６０ｍｍ×高さ６６０ｍｍ）６本に、１搭当たりの充填量が４．２ｋｇとなるように充填した。次いで、１８０℃の熱水を１段目の抽出搭の下部から上部へ送液した。次いで１段目の抽出搭上部から排出されたコーヒー抽出液を、２段目の抽出搭下部から上部へ送液した。この操作を３段目以降の抽出塔についても繰り返し行い、６段目の抽出搭の上部から排出されたコーヒー抽出液を、速やかに冷却するとともに回収した。多段階抽出の通液条件は、焙煎コーヒー豆の全容量に対する空間速度（ＳＶ）が１［ｈ-1］であり、１塔当たりの焙煎コーヒー豆の容量に対する通液倍数（ＢＶ）が１１［ｖ／ｖ］であった。得られた抽出液をロータリーエバポレーター（Ｎ−１１００Ｖ型、東京理科器械（株）社製）を用い、０．００４ＭＰａ、５０℃にて減圧加熱濃縮し、Ｂｒｉｘ１０％のコーヒー組成物aを得た。このコーヒー組成物ａを、−４０℃で凍結した後、凍結乾燥機にて乾燥し、コーヒーパウダーを得た。コーヒーパウダーを、Ｂｒｉｘ１．７５％になるように９０℃の熱水で希釈してコーヒーエキスを調製した。得られたコーヒーエキスについて分析、及び官能評価を行った。その結果を表１に示す。
比較例１
円筒状のカラム（内径７２ｍｍ×高さ１００ｍｍ）に活性炭（白鷺ＷＨ２Ｃ ＬＳＳ、日本エンバイロケミカルズ製、平均細孔半径１０．５Å）６０ｇ加え、８０℃、１０分間殺菌した後に、上記Ｂｒｉｘ１０％のコーヒー組成物ａ ２．０ｋｇを、２５℃、ＳＶ＝４［ｈ-1］、ＢＶ＝１２［ｖ／ｖ］の条件にて通液し、更にイオン交換水を２５℃、ＳＶ＝４［ｈ-1］の条件にて通液し、カラム出口より最終的な採液量として２ｋｇのコーヒー組成物を得た（乾燥固形分６．８質量％）。得られたコーヒー組成物を−４０℃で凍結した後、凍結乾燥機にて乾燥し、希釈用コーヒー組成物Ａを得た。
得られた希釈用コーヒー組成物ＡをＢｒｉｘ１．７５％になるように９０℃の熱水で希釈してコーヒーエキスを調製した。得られたコーヒーエキスについて分析、及び官能評価を行った。その結果を表１に示す。
円筒状のカラム（内径７２ｍｍ×高さ１００ｍｍ）に活性炭（白鷺ＷＨ２Ｃ ＬＳＳ、日本エンバイロケミカルズ製、平均細孔半径１０．５Å）６０ｇ加え、８０℃、１０分間殺菌した後に、上記Ｂｒｉｘ１０％のコーヒー組成物ａ ２．０ｋｇを、２５℃、ＳＶ＝４［ｈ-1］、ＢＶ＝１２［ｖ／ｖ］の条件にて通液し、更にイオン交換水を２５℃、ＳＶ＝４［ｈ-1］の条件にて通液し、カラム出口より最終的な採液量として２ｋｇのコーヒー組成物を得た（乾燥固形分６．８質量％）。得られたコーヒー組成物を−４０℃で凍結した後、凍結乾燥機にて乾燥し、希釈用コーヒー組成物Ａを得た。
得られた希釈用コーヒー組成物ＡをＢｒｉｘ１．７５％になるように９０℃の熱水で希釈してコーヒーエキスを調製した。得られたコーヒーエキスについて分析、及び官能評価を行った。その結果を表１に示す。
参考例２
Ｌ２９の粉砕した焙煎コーヒー豆を使用し、抽出温度を１５０℃に変更したこと以外は、参考例１と同様の操作によりＢｒｉｘ１０％のコーヒー組成物ｂを得た。このコーヒー組成物ｂを、−４０℃で凍結した後、参考例１と同様の方法で乾燥し、コーヒーパウダーを得た。コーヒーパウダーをＢｒｉｘ１．７５％になるように９０℃の熱水で希釈してコーヒーエキスを調製した。得られたコーヒーエキスについて分析、及び官能評価を行った。その結果を表１に示す。
Ｌ２９の粉砕した焙煎コーヒー豆を使用し、抽出温度を１５０℃に変更したこと以外は、参考例１と同様の操作によりＢｒｉｘ１０％のコーヒー組成物ｂを得た。このコーヒー組成物ｂを、−４０℃で凍結した後、参考例１と同様の方法で乾燥し、コーヒーパウダーを得た。コーヒーパウダーをＢｒｉｘ１．７５％になるように９０℃の熱水で希釈してコーヒーエキスを調製した。得られたコーヒーエキスについて分析、及び官能評価を行った。その結果を表１に示す。
比較例２
比較例１と同じ円筒状のカラムに活性炭（比較例１と同じ）１２０ｇを加え、８０℃、１０分間殺菌した後に、上記Ｂｒｉｘ１０％のコーヒー組成物ｂ ４．０ｋｇを、２５℃、ＳＶ＝４［ｈ-1］、ＢＶ＝１２［ｖ／ｖ］の条件にて通液し、更にイオン交換水を２５℃、ＳＶ＝４［ｈ-1］の条件にて通液し、カラム出口より最終的な採液量として４ｋｇのコーヒー組成物を得た（乾燥固形分７．０質量％）。得られたコーヒー組成物を比較例１と同様の方法で乾燥し、希釈用コーヒー組成物Ｂを得た。
得られた希釈用コーヒー組成物ＢをＢｒｉｘ１．７５％になるように９０℃の熱水で希釈してコーヒーエキスを調製した。得られたコーヒーエキスについて分析、及び官能評価を行った。その結果を表１に示す。
比較例１と同じ円筒状のカラムに活性炭（比較例１と同じ）１２０ｇを加え、８０℃、１０分間殺菌した後に、上記Ｂｒｉｘ１０％のコーヒー組成物ｂ ４．０ｋｇを、２５℃、ＳＶ＝４［ｈ-1］、ＢＶ＝１２［ｖ／ｖ］の条件にて通液し、更にイオン交換水を２５℃、ＳＶ＝４［ｈ-1］の条件にて通液し、カラム出口より最終的な採液量として４ｋｇのコーヒー組成物を得た（乾燥固形分７．０質量％）。得られたコーヒー組成物を比較例１と同様の方法で乾燥し、希釈用コーヒー組成物Ｂを得た。
得られた希釈用コーヒー組成物ＢをＢｒｉｘ１．７５％になるように９０℃の熱水で希釈してコーヒーエキスを調製した。得られたコーヒーエキスについて分析、及び官能評価を行った。その結果を表１に示す。
実施例１
比較例１で得られた希釈用コーヒー組成物Ａ １．８ｇと、比較例２で得られた希釈用コーヒー組成物Ｂ ０．６ｇとを混合した後、９０℃の熱水１５７．６ｇで溶解してコーヒーエキス（Ｂｒｉｘ１．７５％）を調製した。得られたコーヒーエキスについて分析、及び官能評価を行った。その結果を表１に示す。
比較例１で得られた希釈用コーヒー組成物Ａ １．８ｇと、比較例２で得られた希釈用コーヒー組成物Ｂ ０．６ｇとを混合した後、９０℃の熱水１５７．６ｇで溶解してコーヒーエキス（Ｂｒｉｘ１．７５％）を調製した。得られたコーヒーエキスについて分析、及び官能評価を行った。その結果を表１に示す。
実施例２
比較例１で得られた希釈用コーヒー組成物Ａ １．２ｇと、比較例２で得られた希釈用コーヒー組成物Ｂ １．２ｇとを混合した後、９０℃の熱水１５７．６ｇで溶解してコーヒーエキス（Ｂｒｉｘ１．７５％）を調製した。得られたコーヒーエキスについて分析、及び官能評価を行った。その結果を表１に示す。
比較例１で得られた希釈用コーヒー組成物Ａ １．２ｇと、比較例２で得られた希釈用コーヒー組成物Ｂ １．２ｇとを混合した後、９０℃の熱水１５７．６ｇで溶解してコーヒーエキス（Ｂｒｉｘ１．７５％）を調製した。得られたコーヒーエキスについて分析、及び官能評価を行った。その結果を表１に示す。
実施例３
比較例１で得られた希釈用コーヒー組成物Ａ ０．６ｇと、比較例２で得られた希釈用コーヒー組成物Ｂ １．８ｇとを混合した後、９０℃の熱水１５７．６ｇで溶解してコーヒーエキス（Ｂｒｉｘ１．７５％）を調製した。得られたコーヒーエキスについて分析、及び官能評価を行った。その結果を表１に示す。
比較例１で得られた希釈用コーヒー組成物Ａ ０．６ｇと、比較例２で得られた希釈用コーヒー組成物Ｂ １．８ｇとを混合した後、９０℃の熱水１５７．６ｇで溶解してコーヒーエキス（Ｂｒｉｘ１．７５％）を調製した。得られたコーヒーエキスについて分析、及び官能評価を行った。その結果を表１に示す。
表１から、Ｌ値が特定範囲内に制御された深焙煎コーヒー豆と浅焙煎コーヒー豆とから独立に多段階抽出し活性炭処理して得られた希釈用コーヒー組成物を混合することで、後味としてのコク感の付与された希釈用コーヒー組成物が得られることがわかる。
Claims (5)
- 第１の希釈用コーヒー組成物と、第２の希釈用コーヒー組成物とを混合する工程を含み、
第１の希釈用コーヒー組成物は、Ｌ値が１４〜２０である第１の焙煎コーヒー豆を、加圧条件下、１６５〜２００℃の温度にて多段階抽出して第１のコーヒー抽出液を得る第１の工程と、第１のコーヒー抽出液を１０〜７０℃の温度にて活性炭と接触させる第２の工程とを有する工程を経て得られるものであり、
第２の希釈用コーヒー組成物は、Ｌ値が２６〜３５である第２の焙煎コーヒー豆を、加圧条件下、１１０〜１６０℃の温度にて多段階抽出して第２のコーヒー抽出液を得る第３の工程と、前記第２のコーヒー抽出液を１０〜７０℃の温度にて活性炭と接触させる第４の工程を有する工程を経て得られるものである、
希釈用コーヒー組成物の製造方法。 - （Ａ）第１の希釈用コーヒー組成物と、（Ｂ）第２の希釈用コーヒー組成物とを、固形分換算の質量比[（Ａ）／（Ｂ）]として９０／１０〜１０／９０の割合で混合する、請求項１記載の希釈用コーヒー組成物の製造方法。
- 第１の工程及び／又は第３の工程において、１塔当たりの焙煎コーヒー豆の容量に対する通液倍数（ＢＶ）が０．５〜３５［ｖ／ｖ］の条件にて多段階抽出する、請求項１又は２記載の希釈用コーヒー組成物の製造方法。
- 第１の工程及び／又は第３の工程において、焙煎コーヒー豆の全容量に対する空塔速度（ＳＶ）が０．０１〜１０［ｈ-1］の条件にて多段階抽出する、請求項１〜３のいずれか１項に記載の希釈用コーヒー組成物の製造方法。
- 第２の工程及び／又は第４の工程において、活性炭の平均細孔半径が３０Å以下である、請求項１〜４のいずれか１項に記載の希釈用コーヒー組成物の製造方法。
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