WO2010125770A1 - 濃縮コーヒー抽出液 - Google Patents

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WO2010125770A1
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concentrated
coffee
mass
concentrated coffee
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PCT/JP2010/002869
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山本　真士
義信 早川
さや香 土門
小倉　義和
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花王株式会社
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    • A23F5/50—Isolation or recuperation of coffee flavour or coffee oil from coffee extract
    • A23F5/505—Isolation or recuperation of coffee flavour or coffee oil from coffee extract by distillation, e.g. stripping the extract; Recovering volatile gases, e.g. during concentration

Definitions

  • the present invention relates to a concentrated coffee extract.
  • the scent is an important factor in determining the taste of the food and drink.
  • coffee beverages are widely favored as a favorite product, and the flavors of coffee beverages include aroma, richness, and sharpness of aftertaste. These flavors are characterized by roasted coffee beans used in the production of coffee extracts. It is done.
  • the aroma of coffee extract can be classified into three parts: top note, middle note, and last note, in terms of volatility.
  • the top note is a low boiling point and high volatility
  • the first aroma component to be felt
  • the last note is a high boiling point and low volatility component that plays the role of residual aroma.
  • the middle note has a volatility intermediate between the top note and the last note and a retention property, and is a component that plays a central role in the aroma of the coffee extract.
  • fragrance components as a method of collecting the top note, for example, a method in which ground roasted coffee beans are heated and volatilized fragrance components are conveyed to a carrier gas and collected with an organic solvent (Patent Document 1), heating A method of condensing and collecting aroma components that are volatilized by supplying an ethanol-containing aqueous solution and an inert gas to the ground and roasted coffee beans and bringing them into contact with each other is known (Patent Document 2). Further, as a method for collecting the last note occupying a position symmetrical to the top note, for example, a method (Patent Document 3) for recovering a distillate by steam extraction of a coffee extraction residue after coffee extraction has been proposed. .
  • the coffee extract is concentrated by a reverse osmosis membrane and separated into a concentrate and a concentrated removal liquid (permeate), and then concentrated and removed
  • a method for producing a concentrated coffee extract (Patent Document 5) is proposed in which the liquid is evaporated under reduced pressure to obtain 3 to 25% by mass of a concentrated aromatic liquid from the concentrated removal liquid, and then the concentrated aromatic liquid is mixed with the concentrated liquid.
  • Patent Document 6 a coffee beverage using a coffee extract that has been treated with activated carbon and then contacted with a synthetic adsorbent to give a new flavor (clean feeling)
  • the present invention includes the following components (A) and (B): (A) 2-methylpyrazine, 2,5-dimethylpyrazine, 2,6-dimethylpyrazine, ethylpyrazine, 2-ethyl-5-methylpyrazine, 2-ethyl-6-methylpyrazine, 2-ethyl-3-methyl At least one pyrazine selected from pyrazine, 2-ethyl-3,5-dimethylpyrazine and 3,5-dimethyl-2-methylpyrazine, and (B) guaiacol, 4-ethylguaiacol and 4-vinylguaiacol Containing at least one guaiacol selected, A concentrated coffee extract having a mass ratio [(B) / (A)] of component (A) and component (B) of 0.6 or less is provided.
  • the present invention also provides a soluble coffee obtained by spray-drying or freeze-drying the concentrated coffee extract, and a packaged coffee beverage containing the concentrated coffee extract.
  • the present invention further includes separating a coffee extract into a concentrate and a fraction by distillation, treating the concentrate with a porous adsorbent, and then mixing the porous adsorbent-treated concentrate and the fraction.
  • the manufacturing method of this is provided.
  • a coffee extract obtained from Brazilian Arabica roasted coffee beans has a flavor that the aftertaste is insufficient although it has a rich sweet scent.
  • the present inventors have processed by the method described in Patent Document 6, the aftertaste is improved. However, it was found that the sweet scent unique to roasted coffee beans was reduced. On the other hand, when the coffee extract obtained from Brazilian Arabica roasted coffee beans was processed by the method described in Patent Document 5, it was found that although the sweet aroma was enhanced, the aftertaste was still not improved. did.
  • the present inventors considered that the flavor of the coffee extract is based on a delicate balance of the top note, the middle note, and the last note, and examined the coffee extract from the perspective of flavor.
  • the aroma of the coffee extract was characterized by the top note and the middle note, and it was found that the taste of the coffee extract was closely related to the last note.
  • the sweet aroma is rich and the aftertaste is good. It has been found that a concentrated coffee extract can be obtained.
  • “aftertaste” in this specification refers to “sensation remaining in the mouth” described in JIS Z 8144: 2004.
  • the present invention it is possible to provide a concentrated coffee extract rich in sweet aroma and having a good aftertaste.
  • the concentrated coffee extract it is possible to provide soluble coffee and packaged coffee beverages with high palatability.
  • the concentrated coffee extract of the present invention contains (A) pyrazines rich in sweet scent and (B) guaiacols which are causative substances that reduce aftertaste sharpness, but the content of (B) guaiacols is Remarkably reduced.
  • the concentrated coffee extract of the present invention increases the abundance ratio of (A) pyrazines in the concentrated coffee extract, and as a result, the sweet aroma of the concentrated coffee extract is enhanced and the aftertaste is improved. Is done.
  • (A) pyrazines means 2-methylpyrazine, 2,5-dimethylpyrazine, 2,6-dimethylpyrazine, ethylpyrazine, 2-ethyl-5-methylpyrazine, 2-ethyl-6-methylpyrazine , 2-ethyl-3-methylpyrazine, 2-ethyl-3,5-dimethylpyrazine and 3,5-dimethyl-2-methylpyrazine, and the present invention contains at least one of them do it.
  • content of (A) pyrazines in the concentrated coffee extract of this invention is defined based on the said 9 types total amount.
  • (B) guaiacols is a concept including guaiacol, 4-ethyl guaiacol and 4-vinyl guaiacol, and in the present invention, at least one of them may be contained.
  • content of the (B) guaiacols in the concentrated coffee extract of this invention is defined based on the said 3 types total amount.
  • the mass ratio [(B) / (A)] of the component (A) and the component (B) in the concentrated coffee extract of the present invention is 0.6 or less, but the sweet aroma is enhanced and the aftertaste is improved. In view of the above, the lower the mass ratio [(B) / (A)], the better.
  • the mass ratio [(B) / (A)] is specifically 0.55 or less, more preferably 0.5 or less, further 0.45 or less, further 0.4 or less, and particularly 0.35 or less. preferable.
  • the measurement method of the mass ratio [(B) / (A)] of the component (A) and the component (B) is described in “Pyrazines and guaiacols” described in Examples below.
  • the lower limit of the mass ratio [(B) / (A)] is not particularly limited and may be 0, but from the viewpoint of manufacturing efficiency, it is preferably 0.0001 or more and 0.001 or more. .
  • the concentrated coffee extract of the present invention contains (C) chlorogenic acids, and the content of (C) chlorogenic acids in the concentrated coffee extract of the present invention is 0.01 from the viewpoint of flavor balance and physiological effect. It is preferably 5 to 5% by mass, more preferably 0.02 to 3% by mass, further 0.03 to 2% by mass, and particularly preferably 0.05 to 1.5% by mass.
  • chlorogenic acids means 3-caffeoylquinic acid, 4-caffeoylquinic acid and monocaffeoylquinic acid of 5-caffeoylquinic acid, 3-ferlaquinic acid, 4-ferlaquinic acid and 5-caffeoylquinic acid.
  • the chlorogenic acid content is defined based on the total amount of the above nine types.
  • the concentrated coffee extract of the present invention may contain (D) hydroxyhydroquinone, and the content of (D) hydroxyhydroquinone in the concentrated coffee extract of the present invention is from the viewpoint of flavor balance and physiological effect.
  • the amount of chlorogenic acids is less than 0.1% by mass, less than 0.08% by mass, more preferably less than 0.06% by mass, and particularly preferably less than 0.04% by mass. It may be mass%.
  • the form of the concentrated coffee extract of the present invention various forms such as an aqueous solution, a solid (for example, a dried product), a liquid or a slurry (for example, a concentrated product) are exemplified and can be appropriately selected.
  • a coffee extract to be used as a raw material is prepared.
  • the coffee extract can be extracted from roasted coffee beans or prepared from an aqueous solution of instant coffee or the like.
  • the coffee extract used in the present invention preferably uses 1 g or more, more 2.5 g or more, particularly 5 g or more of coffee beans in terms of green beans per 100 g of the coffee extract.
  • Examples of the coffee bean type used in the present invention include, for example, Arabica type and Robusta type.
  • Examples of coffee bean varieties include Brazil, Colombia, Africa, Mocha, Kilibando, Mandelin, Blue Mountain and the like.
  • One kind of these coffee beans may be used, or a plurality of kinds may be blended and used.
  • Brazilian Arabica is preferable as the coffee bean from the viewpoint of flavor balance.
  • roasting coffee beans for example, a publicly known method such as a direct fire method, a hot air method, and a semi-hot air method can be appropriately selected, and those having a rotating drum in these roasting methods are preferable.
  • the roasting temperature is not particularly limited, but is preferably 100 to 300 ° C, more preferably 150 to 250 ° C. After roasting, from the viewpoint of flavor, it is preferable to cool to 0 to 100 ° C. within 1 hour after roasting, and more preferably 10 to 60 ° C.
  • the roasted degree of roasted coffee beans include light, cinnamon, medium, high, city, full city, french and restaurant. Of these, light, cinnamon, medium, high and city are preferred.
  • the L value obtained by measuring the roasting degree with a color difference meter is preferably 10 to 35, more preferably 15 to 25, and particularly preferably 16 to 25.
  • coffee beans having different roasting degrees may be mixed or pulverized ones may be used.
  • the extraction method from roasted coffee beans is not particularly limited.
  • the degree of pulverization is as follows: extra fine grinding (0.250-0.500mm), fine grinding (0.300-0.650mm), medium fine grinding (0.530-1.000mm), medium grinding (0.650-1.500mm), medium coarse grinding, coarse grinding (0.850- 2.100 mm), ultra coarse grinding (1.000-2.500 mm), or a cut product having an average particle size of 3 mm, 5 mm or 10 mm.
  • the extraction method include a boiling type, an espresso type, a siphon type, and a drip type (paper, flannel, etc.).
  • the extraction solvent examples include water, alcohol-containing water, milk, carbonated water, and the like.
  • the pH (25 ° C.) of the extraction solvent is usually 4 to 10, and 5 to 7 is preferable from the viewpoint of flavor.
  • a pH adjuster such as sodium bicarbonate, sodium bicarbonate, L-ascorbic acid, and L-alcorbic acid Na may be contained in the extraction solvent, and the pH may be adjusted as appropriate.
  • a drip extractor having a structure (mesh, punching metal, etc.) that can substantially separate coffee beans from solid and liquid, and a structure (mesh, punching metal, etc.) that can substantially separate coffee beans from the top and bottom.
  • a column extractor having The extractor may have a structure that can be heated or cooled (for example, an electric heater or a jacket through which hot water, steam, or cold water can flow).
  • Examples of the extraction method include a batch extraction method, a semi-batch extraction method, and a continuous extraction method.
  • the extraction time of the batch extraction method or semi-batch extraction method is preferably 10 seconds to 120 minutes, more preferably 30 seconds to 40 minutes, from the viewpoint of flavor.
  • a coffee extract obtained by extraction from roasted coffee beans can be used as it is.
  • the solid content in the coffee extract is preferably 1 to 10%, more preferably 2 to 7%, and particularly preferably 3% or more and less than 5%.
  • the “solid content” means a value measured by the “Method for measuring Brix” described in Examples described later.
  • the coffee extract is distilled.
  • the coffee extract is separated into a fraction including a part of the middle note and the top note, and a concentrated liquid including a part of the middle note and the last note.
  • effective aromatic components such as (A) pyrazines are recovered in a fraction, and (B) unnecessary components such as guaiacols are recovered in a concentrate.
  • the coffee extract may be distilled by a known method and apparatus, and is not particularly limited.
  • the distillation is desirably carried out under a reduced pressure of 5 to 100 kPa, preferably 10 to 50 kPa, more preferably 10 to 40 kPa, and particularly preferably 10 to 30 kPa in terms of absolute pressure from the viewpoint of securing aroma components, separation rate, and the like.
  • the distillation temperature condition is preferably 20 ° C. or higher, more preferably 30 ° C. or higher, still more preferably 35 ° C. or higher, still more preferably 40 ° C. or higher, and 55 ° C. or higher, from the viewpoint of securing aromatic components and securing the evaporation rate. Is particularly preferred.
  • it is preferably 100 ° C. or lower, more preferably 80 ° C. or lower, and particularly preferably 70 ° C. or lower.
  • the mass ratio of the fraction with respect to the coffee extract is preferably 0.3 to 0.9, more preferably 0.4 to 0.85, and particularly preferably 0.5 to 0.8.
  • the separated concentrated solution is treated with a porous adsorbent.
  • unnecessary components such as (B) guaiacols and hydroxyhydroquinone contained in the last note can be removed.
  • the kind of the porous adsorbent used in the present invention is described in the adsorption technology manual-process, material, design-(January 11, 1999, issued by NTS, supervisor: Atsushi Takeuchi).
  • Carbonaceous adsorbents, silica / alumina adsorbents, polymer adsorbents, chitosan resins and the like can be used.
  • a carbonaceous adsorbent is preferable from the viewpoint of efficient removal of unnecessary substances.
  • powdered activated carbon, granular activated carbon, and activated carbon fiber are preferable from the viewpoint of efficient removal of unnecessary substances.
  • raw materials for powdered and granular activated carbon there are sawdust, coal, coconut shell, etc., but coconut shell activated carbon derived from coconut shell is preferable, and activated carbon activated by gas such as water vapor is particularly preferable.
  • As a commercially available product of such a steam activated activated carbon Shirakaba WH2c (Nippon Enviro Chemicals Co., Ltd.), Taiko CW (Nikamura Chemical Co., Ltd.), Kuraray Coal GL (Kuraray Chemical Co., Ltd.) and the like can be used.
  • the amount of the porous adsorbent used is 0.1 to 2 times, more preferably 0.2 to 1 times, and further 0.3 to 0.3 times the solid content of the concentrate from the viewpoint of efficient removal of unnecessary components. It is preferably 0.8 mass times, particularly 0.4 to 0.7 mass times.
  • Examples of the contact treatment means include a batch method and a column flow method.
  • a batch method a porous adsorbent is added to the concentrated solution, and the mixture is stirred at ⁇ 10 to 100 ° C. for 0.5 minutes to 5 hours, and then the adsorbent is removed.
  • the atmosphere during the treatment includes air and inert gas (nitrogen gas, argon gas, helium gas, carbon dioxide), but inert gas is preferred from the viewpoint of flavor.
  • the adsorbent is filled in the adsorption column, the concentrated liquid is passed from the lower part or the upper part of the column, and discharged from the other.
  • the ratio L / D of the adsorbent filling height L and D (diameter) is preferably 0.1 to 10.
  • the amount of the adsorbent packed into the column may be an amount that can be packed into the adsorption column before passing the liquid. It is preferable that the adsorption column has a separation structure that does not substantially leak out the adsorbent, such as a mesh or a punching metal, in at least one of the upper and lower stages.
  • the opening diameter of the separation structure is not particularly limited as long as it is smaller than the average particle diameter of the adsorbent, and preferably has an opening of 1/2 or less, particularly preferably 1/3 or less of the average particle diameter of the adsorbent.
  • a specific opening diameter is preferably 0.1 to 1000 ⁇ m.
  • the adsorption treatment temperature of the concentrated solution is preferably ⁇ 10 ° C. to 100 ° C., and more preferably 0 ° C. to 40 ° C. from the viewpoint of flavor.
  • the residence time (K / QC) of the liquid flow rate (QC [g / min]) of the concentrated liquid with respect to the adsorbent amount (K [g]) in the adsorption column is preferably 0.5 to 300 minutes.
  • the porous adsorbent-treated concentrated liquid and the fraction are mixed.
  • the porous adsorbent-treated concentrated liquid and the fraction are so adjusted that the mass ratio [(B) / (A)] is within the above range. And adjust the mixing ratio.
  • the fraction may be used as it is, but may be concentrated or diluted as necessary.
  • the fraction contains (A) abundant effective aroma components such as pyrazines, and (B) guaiacol which is a causative substance that lowers the aftertaste sharpness.
  • A abundant effective aroma components such as pyrazines
  • B guaiacol which is a causative substance that lowers the aftertaste sharpness.
  • the content of (B) guaiacols is sufficiently reduced by the porous adsorbent treatment. Therefore, by mixing the porous adsorbent treatment concentrate and the fraction so that the mass ratio [(B) / (A)] is within the above range, the sweet aroma is rich and the aftertaste is clear. A good concentrated coffee extract can be obtained.
  • the concentrated coffee extract of the present invention is suitable for making soluble coffee and packaged coffee beverages.
  • the soluble coffee of the present invention can be obtained by drying the concentrated coffee extract, and examples of the drying method include spray drying and freeze drying. Examples of the form of soluble coffee include powder, granules and tablets.
  • the container-packed coffee beverage of the present invention can be prepared by filling the above-mentioned concentrated coffee extract as it is, or by concentrating or diluting if necessary and filling the container.
  • One or more additives such as seasonings, seasonings, acidulants and quality stabilizers may be blended.
  • the packaged coffee beverage of the present invention may be a packaged black coffee beverage or a packaged milk coffee beverage.
  • the container-packed coffee beverage of the present invention preferably contains (C) chlorogenic acids in an amount of 0.01 to 1% by mass, more preferably 0.05 to 0.5% by mass, particularly 0.1 to 0.3% by mass.
  • the lower limit of (C) chlorogenic acids is 5% by mass or more, preferably 8% by mass or more, more preferably 10% by mass or more, particularly 12% by mass or more, and the other upper limit is 25% by mass.
  • % Or less preferably 20% by mass or less, more preferably 18% by mass or less, and particularly preferably 16% by mass or less.
  • the soluble coffee and the packaged coffee beverage of the present invention have a content of (D) hydroxyhydroquinone of less than 0.1% by mass, less than 0.05% by mass, and less than 0.03% by mass with respect to the amount of chlorogenic acids.
  • the lower limit is not particularly limited, and may be 0% by mass.
  • the container-packed coffee beverage of the present invention is filled in a normal packaging container such as a molded container (so-called PET bottle) mainly composed of polyethylene terephthalate, a metal can, a paper container combined with a metal foil or a plastic film, or a bottle.
  • PET bottle molded container
  • packaged beverages are manufactured under the sterilization conditions stipulated in the applicable regulations (Food Sanitation Law in Japan) if they can be sterilized by heating after filling in containers such as metal cans. it can.
  • Food Sanitation Law in Japan Food Sanitation Law in Japan
  • PET bottles and paper containers that cannot be sterilized by retort sterilize under the same conditions as above, for example, after sterilizing at high temperature and short time with a plate heat exchanger, etc. The method can be adopted.
  • the analysis method of chlorogenic acids is as follows.
  • the analytical instrument used was HPLC.
  • the model numbers of the constituent units of the apparatus are as follows. UV-VIS detector: L-2420 (Hitachi High-Technologies Corporation), Column oven: L-2300 (Hitachi High-Technologies Corporation), Pump: L-2130 (Hitachi High-Technologies Corporation) Autosampler: L-2200 (Hitachi High-Technologies Corporation), Column: Cadenza CD-C18 inner diameter 4.6 mm ⁇ length 150 mm, particle diameter 3 ⁇ m (Intact Co.).
  • the analysis method of hydroxyhydroquinone is as follows.
  • the analytical instrument used was a couloarray system (model 5600A, development / manufacturing: ESA, USA, import / sales: MC Medical Co., Ltd.), an HPLC-electrochemical detector (coulometric type).
  • the names and model numbers of the constituent units of the apparatus are as follows.
  • Analytical cell Model 5010, Couloarray Organizer, Couloarray electronics module software: Model 5600A, Solvent delivery module: Model 582, gradient mixer, Autosampler: Model 542, pulse damper, Degasser: Degasys Ultimate DU3003, Column oven: 505.
  • the analysis conditions are as follows. Sample injection volume: 10 ⁇ L, Flow rate: 1.0 mL / min, Applied voltage of electrochemical detector: 0 mV, Column oven set temperature: 40 ° C Eluent C: 0.1 (W / V)% phosphoric acid, 0.1 mM 1-hydroxyethane-1,1-diphosphonic acid, 5 (V / V)% methanol solution, Eluent D: 0.1 (W / V)% phosphoric acid, 0.1 mM 1-hydroxyethane-1,1-diphosphonic acid, 50 (V / V)% methanol solution.
  • the analytical sample was prepared by accurately weighing 5 g of the sample, and then adding 0.5 (W / V)% phosphoric acid, 0.5 mM 1-hydroxyethane-1,1-diphosphonic acid, 5 (V / V)% methanol solution. The volume was made up to 10 mL, and this solution was centrifuged to obtain a supernatant. This supernatant was passed through Bond Elut SCX (solid phase filling amount: 500 mg, reservoir volume: 3 mL, GL Sciences Inc.), and about 0.5 mL of the first passage solution was removed to obtain a passage solution. The passing liquid was filtered through a membrane filter (GL chromatodisc 25A, pore size 0.45 ⁇ m, GL Sciences Inc.) and immediately subjected to analysis.
  • Bond Elut SCX solid phase filling amount: 500 mg, reservoir volume: 3 mL, GL Sciences Inc.
  • the analysis conditions are as follows. HS-GC / MS condition measuring instrument; HP6890 (manufactured by Agilent) Column: BC-WAX ID 0.25 mm ⁇ length 50 m, particle size 0.25 ⁇ m (GL Sciences Inc.) Temperature program: 60 ° C. (5 min) ⁇ 230 ° C., temperature rising head pressure at 5 ° C./min; 14.8 psi Inlet temperature: 210 ° C Detector temperature: 200 ° C split ratio; 30: 1 Carrier gas; helium scan mode; ionization voltage 70 eV
  • CGA Chlorogenic acids
  • HHQ Hydroxysihydroquinone
  • the obtained concentrated coffee extract was diluted with ion-exchanged water to adjust to Brix 1.85, filled into a can, and then heat sterilized at 134 ° C. for 90 seconds to obtain a packed coffee drink. Subsequently, the component analysis and sensory test of the obtained container-packed coffee drink were performed.
  • the production conditions of the concentrated coffee extract are shown in Table 1, and the results of component analysis and sensory test are shown in Table 2.
  • Example 2 The coffee extract was distilled at 50 ° C. under a reduced pressure of 34.7 kPa, and the same procedure as in Example 1 was carried out except that a 54.8% by mass concentrate and a 45.2% by mass fraction were used. A containerized coffee drink was obtained. Subsequently, the component analysis and sensory test of the obtained container-packed coffee drink were performed. The production conditions of the concentrated coffee extract are shown in Table 1, and the results of component analysis and sensory test are shown in Table 2.
  • Example 3 In the activated carbon treatment of the concentrate, a container-packed coffee beverage was obtained in the same manner as in Example 1 except that the amount of activated carbon used was changed to 0.25 mass times the solid content of the concentrate. Subsequently, the component analysis and sensory test of the obtained container-packed coffee drink were performed. The production conditions of the concentrated coffee extract are shown in Table 1, and the results of component analysis and sensory test are shown in Table 2.
  • Comparative Example 1 A container-packed coffee beverage was obtained in the same manner as in Example 1 except that the activated carbon treatment was not performed on the concentrate. Subsequently, the component analysis and sensory test of the obtained container-packed coffee drink were performed. The production conditions of the concentrated coffee extract are shown in Table 1, and the results of component analysis and sensory test are shown in Table 2.
  • Comparative Example 2 A container-packed coffee beverage was obtained in the same manner as in Example 1 except that the coffee extract was not subjected to distillation and was directly subjected to activated carbon treatment. Subsequently, the component analysis and sensory test of the obtained container-packed coffee drink were performed. The production conditions of the coffee extract are shown in Table 1, and the results of component analysis and sensory test are shown in Table 2.
  • the coffee extract was diluted with ion-exchanged water to adjust to Brix 1.85, filled into a can, and then heat sterilized at 134 ° C. for 90 seconds to obtain a packaged coffee beverage.
  • the component analysis and sensory test of the obtained container-packed coffee drink were performed.
  • the production conditions of the concentrated coffee extract are shown in Table 1, and the results of component analysis and sensory test are shown in Table 2.

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Abstract

　甘い香りが豊かで、かつ後味のキレが良好な濃縮コーヒー抽出液を提供する。　次の成分(Ａ)及び(Ｂ); (Ａ)２-メチルピラジン、２,５-ジメチルピラジン、２,６-ジメチルピラジン、エチルピラジン、２-エチル-５-メチルピラジン、２-エチル-６-メチルピラジン、２-エチル-３-メチルピラジン、２-エチル-３,５-ジメチルピラジン及び３,５-ジメチル-２-メチルピラジンから選択される少なくとも１種のピラジン類、及び (Ｂ)グアヤコール、４-エチルグアヤコール及び４-ビニルグアヤコールから選択される少なくとも１種のグアヤコール類 を含有し、　成分(Ａ)と成分(Ｂ)との含有質量比[(Ｂ)／(Ａ)]が０.６以下である、濃縮コーヒー抽出液。

Description

濃縮コーヒー抽出液
　本発明は、濃縮コーヒー抽出液に関する。
　飲食品の美味しさは味と香りが一体となって感じられるため、香りは飲食品の嗜好性を決する上で重要な要素である。例えば、コーヒー飲料は嗜好品として広く愛好されており、コーヒー飲料の香味には香り、コク、後味のキレ等があるが、これら香味はコーヒー抽出液の製造に使用する焙煎コーヒー豆により特徴付けられる。
　コーヒー抽出液の香りは、その揮発度の面から、トップノート、ミドルノート及びラストノートの３つのパートに分類することができる。トップノートは低沸点で揮発性が高く、最初に感じる香気成分であり、ラストノートは高沸点で揮発性が低く、残香の役割を担う成分である。また、ミドルノートは、トップノートとラストノートの中間の揮発性と、保留性とを有しており、コーヒー抽出液の香りの中心的役割を担う成分である。
　これらの香気成分のうちトップノートを採取する方法としては、例えば、粉砕焙煎コーヒー豆を加熱し揮発した香気成分をキャリアガスに搬送させて有機溶媒で捕集する方法（特許文献１）、加熱した粉砕焙煎コーヒー豆にエタノール含有水溶液及び不活性ガスを供給し接触させて揮発した香気成分を凝縮、捕集する方法（特許文献２）などが知られている。また、トップノートと対称的な位置を占めるラストノートの採集方法としては、例えば、コーヒー抽出後のコーヒー抽出残渣を水蒸気抽出して溜出液を回収する方法（特許文献３）が提案されている。更に、トップノートと、ラストノートを利用する技術として、焙煎コーヒー豆を粉砕する時に放出された香気成分を捕集したアロマ溶液と、コーヒー抽出後のコーヒー抽出残渣からアルカリ溶液により抽出された残渣香気凝縮液とを調合する方法（特許文献４）が提案されている。これら従来の方法においては、いずれもトップノートを焙煎コーヒー豆から採取しており、コーヒー抽出液から採取することは記載されていない。
　一方、コーヒー抽出液を濃縮する際の香気成分の損失による風味低下防止を目的として、コーヒー抽出液を逆浸透膜により濃縮して濃縮液と濃縮除去液（透過液）に分別し、次いで濃縮除去液を減圧下で蒸発させて濃縮除去液から３～２５質量％の濃縮香気液を得、次いで濃縮香気液を上記濃縮液と混合する、濃縮コーヒー抽出液の製造方法（特許文献５）が提案されている。
　近年、コーヒー飲料の嗜好性を高めるアプローチの一つとして、新しい風味（すっきり感）を付与すべく、活性炭処理後、合成吸着剤と接触させたコーヒー抽出液を使用したコーヒー飲料（特許文献６）が提案されている。
特開平４－２５２１５３号公報 特開平６－２７６９４１号公報 特開２０００－１３５０５９号公報 特開２００４－２０１６２９号公報 特開２００３－３１９７４９号公報 特開２００７－２８２５７１号公報
　本発明は、次の成分（Ａ）及び（Ｂ）；
（Ａ）２－メチルピラジン、２，５－ジメチルピラジン、２，６－ジメチルピラジン、エチルピラジン、２－エチル－５－メチルピラジン、２－エチル－６－メチルピラジン、２－エチル－３－メチルピラジン、２－エチル－３，５－ジメチルピラジン及び３，５－ジメチル－２－メチルピラジンから選択される少なくとも１種のピラジン類、及び
（Ｂ）グアヤコール、４－エチルグアヤコール及び４－ビニルグアヤコールから選択される少なくとも１種のグアヤコール類
を含有し、
　成分（Ａ）と成分（Ｂ）との含有質量比［（Ｂ）／（Ａ）］が０．６以下である、濃縮コーヒー抽出液を提供するものである。
　本発明はまた、上記濃縮コーヒー抽出液を噴霧乾燥又は凍結乾燥して得られるソリュブルコーヒー、及び上記濃縮コーヒー抽出液を含有する容器詰コーヒー飲料を提供するものである。
　本発明は更に、コーヒー抽出液を蒸留により濃縮液と留分に分離し、濃縮液を多孔質吸着体で処理した後、多孔質吸着体処理濃縮液と留分を混合する、濃縮コーヒー抽出液の製造方法を提供するものである。
発明の実施の形態
　ところで、ブラジル産アラビカ種の焙煎コーヒー豆から得られたコーヒー抽出液は、甘い香りが豊かであるものの、後味のキレが不十分であるという香味を有する。
　本発明者らは、ブラジル産アラビカ種の焙煎コーヒー豆から得られたコーヒー抽出液の嗜好性をより一層高めるべく、上記特許文献６に記載の方法で処理したところ、後味のキレは改善されるものの、焙煎コーヒー豆特有の甘い香りが低下してしまうことが判明した。一方、ブラジル産アラビカ種の焙煎コーヒー豆から得られたコーヒー抽出液を上記特許文献５に記載の方法で処理したところ、甘い香りは増強されるものの、後味のキレが依然改善されないことが判明した。
　そこで、本発明者らは、コーヒー抽出液の香味はトップノート、ミドルノート及びラストノートの微妙なバランスの上で成り立っていると考え、コーヒー抽出液について香味の観点から検討を行った。その結果、コーヒー抽出液の香りはトップノート及びミドルノートにより特徴付けられ、コーヒー抽出液の味はラストノートと密接に関連するとの知見を得た。そして、トップノート及びミドルノートに含まれる特定の香気成分と、ラストノートに含まれる特定の香味成分の含有質量比を一定に制御することで、甘い香りが豊かで、かつ後味のキレの良好な濃縮コーヒー抽出液が得られることを見出した。ここで、本明細書において「後味」とは、ＪＩＳ Ｚ ８１４４：２００４に記載の「口内に残る感覚」をいう。
　本発明によれば、甘い香りが豊かで、かつ後味のキレの良好な濃縮コーヒー抽出液を提供することができる。また、当該濃縮コーヒー抽出液を用いることで、嗜好性の高いソリュブルコーヒー及び容器詰コーヒー飲料を提供することができる。
（濃縮コーヒー抽出液）
　本発明の濃縮コーヒー抽出液は、甘い香りに富む（Ａ）ピラジン類と、後味のキレを低下させる原因物質である（Ｂ）グアヤコール類とを含有するが、（Ｂ）グアヤコール類の含有量が顕著に低減されている。これにより、本発明の濃縮コーヒー抽出液は、濃縮コーヒー抽出液中の（Ａ）ピラジン類の存在比率が高められ、その結果濃縮コーヒー抽出液の甘い香りが増強されるとともに、後味のキレが改善される。
　ここで、（Ａ）ピラジン類とは、２－メチルピラジン、２，５－ジメチルピラジン、２，６－ジメチルピラジン、エチルピラジン、２－エチル－５－メチルピラジン、２－エチル－６－メチルピラジン、２－エチル－３－メチルピラジン、２－エチル－３，５－ジメチルピラジン及び３，５－ジメチル－２－メチルピラジンを包含する概念であり、本発明においてはこれらのうち少なくとも１種を含有すればよい。なお、本発明の濃縮コーヒー抽出液中の（Ａ）ピラジン類の含有量は、上記９種の合計量に基づいて定義される。
　また、（Ｂ）グアヤコール類とは、グアヤコール、４－エチルグアヤコール及び４－ビニルグアヤコールを包含する概念であり、本発明においてはこれらのうち少なくとも１種を含有すればよい。なお、本発明の濃縮コーヒー抽出液中の（Ｂ）グアヤコール類の含有量は、上記３種の合計量に基づいて定義される。
　本発明の濃縮コーヒー抽出液中の成分（Ａ）と成分（Ｂ）との含有質量比［（Ｂ）／（Ａ）］は０．６以下であるが、甘い香りの増強、後味のキレ改善の観点から、質量比［（Ｂ）／（Ａ）］は低いほど好ましい。質量比［（Ｂ）／（Ａ）］は、具体的には、０．５５以下、更に０．５以下、更に０．４５以下、更に０．４以下、特に０．３５以下であることが好ましい。ここで、本明細書において、成分（Ａ）と成分（Ｂ）との含有質量比［（Ｂ）／（Ａ）］の測定法は、後掲の実施例に記載の「ピラジン類及びグアヤコール類の分析法」に従うものとする。なお、上記質量比［（Ｂ）／（Ａ）］の下限値は特に限定されず０であってもよいが、製造効率の観点から、０．０００１以上、０．００１以上であることが好ましい。
　本発明の濃縮コーヒー抽出液は（Ｃ）クロロゲン酸類を含有しており、本発明の濃縮コーヒー抽出液中の（Ｃ）クロロゲン酸類の含有量は、香味バランス、生理効果の観点から、０．０１～５質量％、更に０．０２～３質量％、更に０．０３～２質量％、特に０．０５～１．５質量％であることが好ましい。ここで、「クロロゲン酸類」とは、３－カフェオイルキナ酸、４－カフェオイルキナ酸及び５－カフェオイルキナ酸のモノカフェオイルキナ酸と、３－フェルラキナ酸、４－フェルラキナ酸及び５－フェルラキナ酸のモノフェルラキナ酸と、３，４－ジカフェオイルキナ酸、３，５－ジカフェオイルキナ酸及び４，５－ジカフェオイルキナ酸のジカフェオイルキナ酸を併せての総称である。クロロゲン酸類含量は上記９種の合計量に基づいて定義される。
　また、本発明の濃縮コーヒー抽出液は（Ｄ）ヒドロキシヒドロキノンを含有していてもよく、本発明の濃縮コーヒー抽出液中の（Ｄ）ヒドロキシヒドロキノンの含有量は、香味バランス及び生理効果の観点から、クロロゲン酸類量に対して０．１質量％未満、０．０８質量％未満、更に０．０６質量％未満、特に０．０４質量％未満であることが好ましく、他方下限は特に限定されず０質量％であってもよい。
　本発明の濃縮コーヒー抽出液の形態としては、水溶液、固体（例えば、乾燥物）、液体又はスラリー（例えば、濃縮物）等の種々のものが例示され、適宜選択することができる。
（濃縮コーヒー抽出液の製造方法）
　次に、本発明の濃縮コーヒー抽出液の製造方法について説明する。
　先ず、原料として使用するコーヒー抽出液を準備する。
　コーヒー抽出液は、焙煎コーヒー豆から抽出するか、あるいはインスタントコーヒーの水溶液などから調製することができる。本発明で使用するコーヒー抽出液は、当該コーヒー抽出液１００ｇ当たりコーヒー豆を生豆換算で１ｇ以上、更に２．５ｇ以上、特に５ｇ以上使用しているものが好ましい。
　本発明において使用するコーヒー豆種としては、例えば、アラビカ種、ロブスタ種などが例示される。コーヒー豆の品種としては、例えば、ブラジル、コロンビア、タンザニア、モカ、キリマンジェロ、マンデリン、ブルーマウンテン等が例示される。これらコーヒー豆は１種でもよいし、複数種をブレンドして用いてもよい。中でも、コーヒー豆としては、香味バランスの観点から、ブラジル産アラビカ種が好ましい。
　コーヒー豆の焙煎方法としては、例えば、直火式、熱風式、半熱風式等の公知の方法を適宜選択することが可能であり、これらの焙煎方式に回転ドラムを有するものが好ましい。焙煎温度は特に限定されないが、１００～３００℃、更に１５０～２５０℃であることが好ましい。焙煎後においては、風味の観点から、焙煎後１時間以内に０～１００℃まで冷却することが好ましく、更に好ましくは１０～６０℃である。
　焙煎コーヒー豆の焙煎度としては、例えば、ライト、シナモン、ミディアム、ハイ、シティ、フルシティ、フレンチ、イタリアンが例示される。中でも、ライト、シナモン、ミディアム、ハイ、シティが好ましい。
　焙煎度を色差計で測定したＬ値としては、１０～３５、更に１５～２５、特に１６～２５であることが好ましい。なお、本発明においては、焙煎度の異なるコーヒー豆を混合してもよく、また粉砕したものを使用してもよい。
　焙煎コーヒー豆からの抽出方法についても特に制限はなく、例えば焙煎コーヒー豆又はその粉砕物から冷水～熱水（０～１００℃）などの抽出溶媒を用いて１０秒～３０分抽出する方法が挙げられる。粉砕度合いは、極細挽き（0.250-0.500ｍｍ）、細挽き（0.300-0.650ｍｍ）、中細挽き（0.530-1.000ｍｍ）、中挽き（0.650-1.500ｍｍ）、中粗挽き、粗挽き（0.850-2.100ｍｍ）、極粗挽き（1.000-2.500ｍｍ）、あるいは平均粒径３ｍｍ、同５ｍｍ又は同１０ｍｍ程度のカット品が挙げられる。抽出方法は、ボイリング式、エスプレッソ式、サイホン式、ドリップ式（ペーパー、ネル等）等が挙げられる。
　抽出溶媒としては、水、アルコール含有水、ミルク、炭酸水などが挙げられる。抽出溶媒のｐＨ（２５℃）は通常４～１０であり、風味の観点からは５～７が好ましい。なお、抽出溶媒中にｐＨ調整剤、例えば重炭酸水素ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、Ｌ－アスコルビン酸、Ｌ－アルコルビン酸Ｎａを含有させ、ｐＨを適宜調整しても良い。
　抽出器としては特に限定はなく、加熱可能な釜、攪拌機付釜及び攪拌可能な釜、コーヒーカップへ実質的に懸架可能なペーパー又は不織布の袋状構造体、上部にスプレーノズルを有し下部に実質的にコーヒー豆を固液分離可能な構造体（メッシュやパンチングメタルなど）を有するドリップ抽出器、上部及び下部に実質的にコーヒー豆の固液分離可能な構造体（メッシュやパンチングメタルなど）を有するカラム抽出器等が挙げられる。抽出器に加熱又は冷却可能な構造（例えば、電気ヒーター、あるいは温水、蒸気又は冷水が通液可能なジャケット）を有していても良い。
　抽出方法としては、バッチ式抽出法、半バッチ式抽出法、連続式抽出法が挙げられる。バッチ式抽出法又は半バッチ式抽出法の抽出時間は、風味の観点より、１０秒～１２０分が好ましく、更に３０秒～４０分が好ましい。
　本発明においては、焙煎コーヒー豆から抽出により得られたコーヒー抽出液をそのまま使用することが可能である。なお、コーヒー抽出液中の固形分量は、好ましくは１～１０％、より好ましくは２～７％、特に好ましくは３％以上５％未満である。ここで、本明細書において「固形分量」とは、後掲の実施例に記載の「Ｂｒｉｘの測定方法」により測定されるものをいう。
　次に、コーヒー抽出液を蒸留する。これにより、コーヒー抽出液は、ミドルノートの一部とトップノートを含む留分と、ミドルノートの一部とラストノートを含む濃縮液とに分離される。例えば、（Ａ）ピラジン類等の有効な香気成分は留分に回収され、（Ｂ）グアヤコール類等の不要成分は濃縮液に回収される。
　コーヒー抽出液を蒸留するには、公知の方法及び装置で行えばよく、特に制限されるものではない。
　蒸留は、香気成分の確保、分離速度等の面から、絶対圧で５～１００ｋＰａ、好ましくは１０～５０ｋＰａ、より好ましくは１０～４０ｋＰａ、特に好ましくは１０～３０ｋＰａの減圧下で行うのが望ましい。
　蒸留の温度条件としては、香気成分の確保、蒸発速度の確保の観点から、２０℃以上が好ましく、３０℃以上がより好ましく、３５℃以上が更に好ましく、４０℃以上が更に好ましく、５５℃以上が特に好ましい。また、濃縮コーヒー抽出液の品質維持の観点から、１００℃以下が好ましく、８０℃以下がより好ましく、７０℃以下が特に好ましい。
　本発明では、多孔質吸着体に（Ｂ）グアヤコール類やヒドロキシヒドロキノン等の不要成分を効率的に吸着させ、香気成分の吸着を抑制しながら香気成分を十分に留分に移動させるという観点より、コーヒー抽出液に対する留分の質量比は０．３～０．９、更に０．４～０．８５、特に０．５～０．８であることが好ましい。
　次に、分離された濃縮液を多孔質吸着体で処理する。これにより、ラストノートに含まれる（Ｂ）グアヤコール類やヒドロキシヒドロキノン等の不要成分を除去することができる。
　本発明に用いる多孔質吸着体の種類としては、吸着技術便覧―プロセス・材料・設計―（平成１１年１月１１日、エヌ・ティー・エス発行、監修者：竹内　雍）に記載されている、炭素質吸着材、シリカ・アルミナ系吸着材、高分子吸着材、キトサン樹脂などが使用できる。中でも、不要物質の効率的除去の観点から、炭素質吸着材が好ましい。
　炭素質吸着材としては、不要物質の効率的除去の観点から、粉末状活性炭、粒状活性炭、活性炭繊維が好ましい。
　粉末状及び粒状活性炭の由来原料としては、オガコ、石炭やヤシ殻などがあるが、ヤシ殻由来のヤシ殻活性炭が好ましく、特に、水蒸気などのガスにより賦活した活性炭が好ましい。このような水蒸気賦活活性炭の市販品としては、白鷺ＷＨ２ｃ（日本エンバイロケミカルズ株式会社）、太閣ＣＷ（二村化学工業株式会社）、クラレコールＧＬ（クラレケミカル株式会社）等を用いることができる。
　当該多孔質吸着体の使用量は、不要成分の効率的除去の観点から、濃縮液の固形分量に対して０．１～２質量倍、更に０．２～１質量倍、更に０．３～０．８質量倍、特に０．４～０．７質量倍であることが好ましい。
　接触処理手段としては、バッチ法又はカラム通液法が挙げられる。
　バッチ法としては、濃縮液に、多孔質吸着剤を加え－１０～１００℃で０．５分～５時間撹拌した後、吸着剤を除去すればよい。処理時の雰囲気としては、空気下、不活性ガス下（窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガス、二酸化炭素）が挙げられるが、風味の観点より不活性ガス下が好ましい。
　カラム通液法としては、吸着カラム内に吸着剤を充填し、濃縮液をカラム下部又は上部から通液させ、他方から排出させる。吸着剤の充填高さＬ及びＤ（径）の比Ｌ／Ｄは０．１～１０が好ましい。吸着剤のカラム内への充填量は、通液前に吸着カラムに充填できる量であれば良い。吸着カラムは、その上段又は下段の少なくとも１つにメッシュ（網）又はパンチングメタルなどの、実質的に吸着剤が漏れ出さない分離構造体を有していることが好ましい。分離構造体の開口径は、吸着剤の平均粒径より小さければ特に限定されず、好ましくは吸着剤の平均粒径の１／２以下、特に好ましくは１／３以下の目開きが良い。具体的な開口径は、０．１～１０００μｍが好ましい。
　濃縮液の吸着処理温度は－１０℃～１００℃が好ましく、風味の観点より０～４０℃がより好ましい。吸着カラム内の吸着剤量（Ｋ[ｇ]）対する濃縮液の液流量（ＱＣ[ｇ／分]）の滞留時間（Ｋ／ＱＣ）は０．５～３００分が好ましい。
　次に、多孔質吸着体処理濃縮液と留分を混合するが、その際、質量比［（Ｂ）／（Ａ）］が上記範囲内となるように多孔質吸着体処理濃縮液と留分との混合比率を調整する。また、留分はそのまま使用してもよいが、必要により濃縮又は希釈してもよい。
　留分には、（Ａ）ピラジン類等の有効な香気成分が豊富に含まれ、後味のキレを低下させる原因物質である（Ｂ）グアヤコール類は殆ど含まれていない。また、多孔質吸着体処理濃縮液は、多孔質吸着体処理により（Ｂ）グアヤコール類の含有量が十分低減されている。したがって、質量比［（Ｂ）／（Ａ）］が上記範囲内となるように、多孔質吸着体処理濃縮液と留分とを混合することで、甘い香りが豊かで、かつ後味のキレが良好な濃縮コーヒー抽出液を得ることができる。
（ソリュブルコーヒー、容器詰コーヒー飲料）
　本発明の濃縮コーヒー抽出液は、ソリュブルコーヒー、容器詰コーヒー飲料とするのに好適である。
　本発明のソリュブルコーヒーは、上記濃縮コーヒー抽出液を乾燥して得ることが可能であり、乾燥方法としては、噴霧乾燥、凍結乾燥等が例示される。ソリュブルコーヒーの形態としては、粉末、粒状、錠剤等が例示される。
　また、本発明の容器詰コーヒー飲料は、上記濃縮コーヒー抽出液をそのまま容器に充填するか、あるいは必要により濃縮又は希釈して容器に充填することで調製することができる。
　本発明の容器詰コーヒー飲料には、必要により、苦味抑制剤、酸化防止剤、香料、各種エステル類、有機酸類、有機酸塩類、無機酸類、無機酸塩類、無機塩類、色素類、乳化剤、保存料、調味料、酸味料、品質安定剤などの添加剤を１種又は２種以上配合してもよい。本発明の容器詰コーヒー飲料は、容器詰ブラックコーヒー飲料としても、容器詰ミルクコーヒー飲料としてもよい。
　本発明の容器詰コーヒー飲料は、（Ｃ）クロロゲン酸類を０．０１～１質量％、更に０．０５～０．５質量％、特に０．１～０．３質量％含有することが好ましい。
　また、本発明のソリュブルコーヒーは、（Ｃ）クロロゲン酸類の下限が５質量％以上、好ましくは８質量％以上、より好ましくは１０質量％以上、特に１２質量％以上であり、他方上限が２５質量％以下、好ましくは２０質量％以下、より好ましくは１８質量％以下、特に好ましくは１６質量％以下がよい。
　また、本発明のソリュブルコーヒー及び容器詰コーヒー飲料は、（Ｄ）ヒドロキシヒドロキノンの含有量がクロロゲン酸類量に対して０．１質量％未満、０．０５質量％未満、更に０．０３質量％未満、特に０．０１質量％未満であることが好ましく、他方下限は特に限定されず０質量％であってもよい。
　本発明の容器詰コーヒー飲料は、ポリエチレンテレフタレートを主成分とする成形容器（いわゆるＰＥＴボトル）、金属缶、金属箔やプラスチックフィルムと複合された紙容器、瓶等の通常の包装容器に充填して提供することができる。
　また、容器詰飲料は、例えば、金属缶のような容器に充填後、加熱殺菌できる場合にあっては適用されるべき法規（日本にあっては食品衛生法）に定められた殺菌条件で製造できる。ＰＥＴボトル、紙容器のようにレトルト殺菌できないものについては、あらかじめ上記と同等の殺菌条件、例えばプレート式熱交換器などで高温短時間殺菌後、一定の温度迄冷却して容器に充填する等の方法が採用できる。
（クロロゲン酸類の分析）
　クロロゲン酸類の分析法は次の通りである。分析機器はＨＰＬＣを使用した。
　装置の構成ユニットの型番は次の通りである。
ＵＶ－ＶＩＳ検出器：Ｌ－２４２０（（株）日立ハイテクノロジーズ）、
カラムオーブン：Ｌ－２３００（（株）日立ハイテクノロジーズ）、
ポンプ：Ｌ－２１３０（（株）日立ハイテクノロジーズ）、
オートサンプラー：Ｌ－２２００（（株）日立ハイテクノロジーズ）、
カラム：Ｃａｄｅｎｚａ ＣＤ－Ｃ１８ 内径４．６ｍｍ×長さ１５０ｍｍ、粒子径３μｍ（インタクト（株））。
　分析条件は次の通りである。
サンプル注入量：１０μＬ、
流量：１．０ｍＬ／ｍｉｎ、
ＵＶ－ＶＩＳ検出器設定波長：３２５ｎｍ、
カラムオーブン設定温度：３５℃、
溶離液Ａ：０．０５Ｍ 酢酸、０．１ｍＭ １－ヒドロキシエタン－１，１－ジホスホン酸、１０ｍＭ 酢酸ナトリウム、５（Ｖ／Ｖ）％アセトニトリル溶液、
溶離液Ｂ：アセトニトリル。
濃度勾配条件
　　時間　　　　　　溶離液Ａ　　　　溶離液Ｂ
　　０．０分　　　　１００％　　　　　　０％
　１０．０分　　　　１００％　　　　　　０％
　１５．０分　　　　　９５％　　　　　　５％
　２０．０分　　　　　９５％　　　　　　５％
　２２．０分　　　　　９２％　　　　　　８％
　５０．０分　　　　　９２％　　　　　　８％
　５２．０分　　　　　１０％　　　　　９０％
　６０．０分　　　　　１０％　　　　　９０％
　６０．１分　　　　１００％　　　　　　０％
　７０．０分　　　　１００％　　　　　　０％
　ＨＰＬＣでは、試料１ｇを精秤後、溶離液Ａにて１０ｍＬにメスアップし、メンブレンフィルター（ＧＬクロマトディスク２５Ａ，孔径０．４５μｍ，ジーエルサイエンス（株））にて濾過後、分析に供した。
　クロロゲン酸類の保持時間（単位：分）９種のクロロゲン酸類
（Ｃ1）モノカフェオイルキナ酸：５．３、８．８、１１．６の計３点
（Ｃ2）フェルラキナ酸：１３．０、１９．９、２１．０の計３点
（Ｃ3）ジカフェオイルキナ酸：３６．６、３７．４、４４．２の計３点。
　ここで求めた９種のクロロゲン酸類の面積値から５－カフェオイルキナ酸を標準物質とし、質量％を求めた。
（ヒドロキシヒドロキノンの分析）
　ヒドロキシヒドロキノンの分析法は次の通りである。
　分析機器はＨＰＬＣ－電気化学検出器（クーロメトリック型）であるクーロアレイシステム（モデル５６００Ａ、開発・製造：米国ＥＳＡ社、輸入・販売：エム・シー・メディカル（株））を使用した。
　装置の構成ユニットの名称・型番は次の通りである。
アナリティカルセル：モデル５０１０、クーロアレイオーガナイザー、
クーロアレイエレクトロニクスモジュール・ソフトウエア：モデル５６００Ａ、
溶媒送液モジュール：モデル５８２、グラジエントミキサー、
オートサンプラー：モデル５４２、パルスダンパー、
デガッサー：Ｄｅｇａｓｙｓ　Ｕｌｔｉｍａｔｅ　ＤＵ３００３、
カラムオーブン：５０５。
カラム：ＣＡＰＣＥＬＬ　ＰＡＫ　Ｃ１８　ＡＱ　内径４．６ｍｍ×長さ２５０ｍｍ、粒子径５μｍ（（株）資生堂）。
　分析条件は次の通りである。
サンプル注入量：１０μＬ、
流量：１．０ｍＬ／ｍｉｎ、
電気化学検出器の印加電圧：０ｍＶ、
カラムオーブン設定温度：４０℃、
溶離液Ｃ：０．１（Ｗ／Ｖ）％リン酸、０．１ｍＭ　１－ヒドロキシエタン－１，１－ジホスホン酸、５（Ｖ／Ｖ）％メタノール溶液、
溶離液Ｄ：０．１（Ｗ／Ｖ）％リン酸、０．１ｍＭ　１－ヒドロキシエタン－１，１－ジホスホン酸、５０（Ｖ／Ｖ）％メタノール溶液。
　溶離液Ｃ及びＤの調製には、高速液体クロマトグラフィー用蒸留水（関東化学（株））、高速液体クロマトグラフィー用メタノール（関東化学（株））、リン酸（特級、和光純薬工業（株））、１－ヒドロキシエタン－１，１－ジホスホン酸（６０％水溶液、東京化成工業（株））を用いた。
　濃度勾配条件
　　　　時間　　　　溶離液Ｃ　　　溶離液Ｄ
　　　０．０分　　　１００％　　　　　０％
　　１０．０分　　　１００％　　　　　０％
　　１０．１分　　　　　０％　　　１００％
　　２０．０分　　　　　０％　　　１００％
　　２０．１分　　　１００％　　　　　０％
　　５０．０分　　　１００％　　　　　０％
　分析試料の調製は、試料５ｇを精秤後、０．５（Ｗ／Ｖ）％リン酸、０．５ｍＭ　１－ヒドロキシエタン－１，１－ジホスホン酸、５（Ｖ／Ｖ）％メタノール溶液にて１０ｍＬにメスアップし、この溶液について遠心分離を行い上清を得た。この上清について、ボンドエルートＳＣＸ（固相充填量：５００ｍｇ、リザーバ容量：３ｍＬ、ジーエルサイエンス（株））に通液し、初通過液約０．５ｍＬを除いて通過液を得た。この通過液について、メンブレンフィルター（ＧＬクロマトディスク２５Ａ，孔径０．４５μｍ，ジーエルサイエンス（株））にて濾過し、速やかに分析に供した。
　ＨＰＬＣ－電気化学検出器の上記の条件における分析において、ヒドロキシヒドロキノンの保持時間は、６．３８分であった。得られたピークの面積値から、ヒドロキシヒドロキノン（和光純薬工業（株））を標準物質とし、質量％を求めた。
（ピラジン類及びグアヤコール類の分析）
　試料２ｇをバイアルにサンプリングし、ＳＰＭＥファイバーによりヘッドスペースの香気成分を吸着し、ＧＣ／ＭＳ測定に供した。そして、ピラジン類及びグアヤコール類の面積値から質量比［（Ｂ）／（Ａ）］を求めた。
　分析条件は次の通りである。
　ＨＳ－ＧＣ／ＭＳ条件
測定機器；ＨＰ６８９０（Agilent社製）
カラム；ＢＣ－ＷＡＸ　内径０．２５ｍｍ×長さ５０ｍ、粒子径０．２５μｍ（ジーエルサイエンス（株））
温度プログラム；６０℃（５ｍｉｎ）→２３０℃、５℃／ｍｉｎで昇温
ヘッド圧；１４．８ｐｓｉ
注入口温度；２１０℃
検出器温度；２００℃
ｓｐｌｉｔ比；　３０：１
キャリアガス；ヘリウム
スキャンモード；イオン化電圧 ７０ｅＶ
（Ｂｒｉｘの測定）
　２０℃における糖用屈折計示度（Ｂｒｉｘ）で表される。Atago RX-5000（Atago社製）にて測定を行った。
（官能評価）
　各容器詰コーヒー飲料をパネラー５名が試飲し、（ｉ）甘い香り、（ii）後味のキレについて下記の基準にて評価し、その後協議により最終スコアを決定した。
（ｉ）甘い香りの評価基準
　　Ａ：甘い香りが強い
　　Ｂ：甘い香りがやや強い
　　Ｃ：甘い香りがやや弱い
　　Ｄ：甘い香りが弱い
（ii）後味のキレの評価基準
　　Ａ：良い
　　Ｂ：やや良い
　　Ｃ：やや悪い
　　Ｄ：悪い
実施例１
（コーヒー抽出液の調製）
　ブラジル産アラビカ種の焙煎コーヒー豆（焙煎度Ｌ３４／Ｌ１６．５＝５８／４２の混合物）４００ｇを９３℃の熱水にて抽出し、２４００ｇのコーヒー抽出液を得た。
　得られたコーヒー抽出液の各成分の分析値は以下の通りであった。
Ｂｒｉｘ（％）：４．７６
クロロゲン酸類（ＣＧＡ）(ｍｇ／１００ｇ)：４３７．９
ヒドロキシシヒドロキノン（ＨＨＱ）(ｍｇ／ｋｇ)：２２．１２
（コーヒー抽出液の蒸留）
　コーヒー抽出液（２３１８ｇ、固形分量４．７５％）を６０℃で１８．７ｋＰａの減圧下にて濃縮し、留分を液温８℃で凝縮させ、３２．２質量％の濃縮液（固形分量１４．２８％）と、６７．８質量％の留分（固形分量０．２２％）を得た。
（濃縮液の活性炭処理）
　上記濃縮液のみを活性炭（白鷺 WH2C 42/80LSS、日本エンバイロケミカルズ（株））で２５℃にて処理を行った。なお、活性炭の使用量は、濃縮液の固形分に対して０．５質量倍とした。
（活性炭処理濃縮液と留分の混合）
　得られた活性炭処理濃縮液（７３２ｇ、固形分量１０．９％）と、上記留分（１５７０ｇ、固形分量０．２２％）を全量混合して濃縮コーヒー抽出液を得た。
（容器詰コーヒー飲料）
　得られた濃縮コーヒー抽出液をイオン交換水で希釈してＢｒｉｘ１．８５に調整し、缶容器に充填後、１３４℃、９０秒の加熱殺菌を行い、容器詰コーヒー飲料を得た。次いで、得られた容器詰コーヒー飲料の成分分析、官能試験を行った。濃縮コーヒー抽出液の製造条件を表１に示し、成分分析及び官能試験の結果を表２に示す。
実施例２
　コーヒー抽出液の蒸留を５０℃で３４．７ｋＰａの減圧下にて行い、５４．８質量％の濃縮液と４５．２質量％の留分を用いたこと以外は、実施例１と同様にして容器詰コーヒー飲料を得た。次いで、得られた容器詰コーヒー飲料の成分分析、官能試験を行った。濃縮コーヒー抽出液の製造条件を表１に示し、成分分析及び官能試験の結果を表２に示す。
実施例３
　濃縮液の活性炭処理において、活性炭の使用量を濃縮液の固形分量に対して０．２５質量倍に換えたこと以外は、実施例１と同様にして容器詰コーヒー飲料を得た。次いで、得られた容器詰コーヒー飲料の成分分析、官能試験を行った。濃縮コーヒー抽出液の製造条件を表１に示し、成分分析及び官能試験の結果を表２に示す。
比較例１
　濃縮液に対して活性炭処理を行わなかったこと以外は、実施例１と同様にして容器詰コーヒー飲料を得た。次いで、得られた容器詰コーヒー飲料の成分分析、官能試験を行った。濃縮コーヒー抽出液の製造条件を表１に示し、成分分析及び官能試験の結果を表２に示す。
比較例２
　コーヒー抽出液の蒸留を行わず、そのまま活性炭処理を行ったこと以外は、実施例１と同様にして容器詰コーヒー飲料を得た。次いで、得られた容器詰コーヒー飲料の成分分析、官能試験を行った。コーヒー抽出液の製造条件を表１に示し、成分分析及び官能試験の結果を表２に示す。
比較例３
　ブラジル産アラビカ種の焙煎コーヒー豆（焙煎度Ｌ３４／Ｌ１６．５＝５８／４２の混合物）４００ｇを９３℃の熱水にて抽出し、２４００ｇのコーヒー抽出液を得た。コーヒー抽出液をイオン交換水で希釈してＢｒｉｘ１．８５に調整し、缶容器に充填後、１３４℃、９０秒の加熱殺菌を行い、容器詰コーヒー飲料を得た。次いで、得られた容器詰コーヒー飲料の成分分析、官能試験を行った。濃縮コーヒー抽出液の製造条件を表１に示し、成分分析及び官能試験の結果を表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表２から、（Ａ）ピラジン類と（Ｂ）グアヤコール類の含有質量比[（Ｂ）／（Ａ）]を一定に制御した濃縮コーヒー抽出液を配合することで、甘い香りが豊かで、かつ後味のキレが良好な容器詰コーヒー飲料が得られることが確認された。

Claims (9)

  1. 　次の成分（Ａ）及び（Ｂ）；
    （Ａ）２－メチルピラジン、２，５－ジメチルピラジン、２，６－ジメチルピラジン、エチルピラジン、２－エチル－５－メチルピラジン、２－エチル－６－メチルピラジン、２－エチル－３－メチルピラジン、２－エチル－３，５－ジメチルピラジン及び３，５－ジメチル－２－メチルピラジンから選択される少なくとも１種のピラジン類、及び
    （Ｂ）グアヤコール、４－エチルグアヤコール及び４－ビニルグアヤコールから選択される少なくとも１種のグアヤコール類
    を含有し、
    　前記成分（Ａ）と前記成分（Ｂ）との含有質量比［（Ｂ）／（Ａ）］が０．６以下である、濃縮コーヒー抽出液。
  2. 　成分（Ｃ）としてクロロゲン酸類を含み、当該濃縮コーヒー抽出液中の成分（Ｃ）の含有量が０．０１～５質量％である、請求項１記載の濃縮コーヒー抽出液。
  3. 　成分（Ｄ）としてヒドロキシヒドロキノンを含み、当該濃縮コーヒー抽出液中の成分ヒドロキシヒドロキノンの含有量がクロロゲン酸類量の０．１質量％未満である、請求項１又は２記載の濃縮コーヒー抽出液。
  4. 　請求項１～３のいずれか１項に記載の濃縮コーヒー抽出液を含有する、容器詰コーヒー飲料。
  5. 　コーヒー抽出液を蒸留により濃縮液と留分に分離し、前記濃縮液を多孔質吸着体で処理した後、多孔質吸着体処理濃縮液と前記留分を混合する、濃縮コーヒー抽出液の製造方法。
  6. 　前記コーヒー抽出液中の固形分量が１～１０％である、請求項５記載の濃縮コーヒー抽出液の製造方法。
  7. 　前記コーヒー抽出液を、５～１００ｋＰａの減圧下、２０～１００℃にて蒸留する、請求項５又は６記載の濃縮コーヒー抽出液の製造方法。
  8. 　前記コーヒー抽出液に対する前記留分の質量比が０．３～０．９である、請求項５～７のいずれか１項に記載の濃縮コーヒー抽出液の製造方法。
  9. 　前記多孔質吸着体の使用量が前記濃縮液の固形分量に対して０．１～２質量倍である、請求項５～８のいずれか１項に記載の濃縮コーヒー抽出液の製造方法。
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