JP6567991B2 - 熱電変換材料の製造方法 - Google Patents
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Description
(1)次の工程:
(a)Bi及びSbから選択される少なくとも1種の母材構成元素の前駆体と、Te及びSeから選択される少なくとも1種の母材構成元素の前駆体と、溶媒とを含有する溶液と、還元剤とを混合して母材複合粒子を得る工程、
(b)工程(a)で得られた複合粒子を含む溶液の溶媒を場合により他の溶媒に置換し、当該溶液に分散材を添加する工程、及び
(c)工程(b)で得られた複合粒子及び分散材を含む溶液を熱処理する工程を含む、熱電変換材料の製造方法であって、
分散材と母材とのハンセン溶解度パラメータ(HSP)距離Ra、及び分散材と分散材を添加する複合粒子を含む溶液の溶媒とのハンセン溶解度パラメータ(HSP)距離Rbが、下記式(I):
Ra−Rb≦3.0 (I)
を満たす、上記方法。
(2)溶媒のヒルデブランドの溶解度パラメータ(SP)値が、21.3以上である(1)に記載の方法。
ヒルデブランドのSP2=総HSP2=δd2+δp2+δh2
で表される。HSPはベクトル量であるため、純粋な物質で全く同一の値を有するものは殆ど存在しないことが知られている。また、一般的に使用される物質のHSPは、データベースが構築されている。このため、当業者であれば、当該データベースを参照することにより、所望の物質のHSP値を入手することができる。データベースにHSP値が登録されていない物質であっても、当業者であれば、Hansen Solubility Parameters in Practice(HSPiP)のようなコンピュータソフトウェアを用いることにより、その化学構造からHSP値を計算することができる。複数の物質からなる混合物の場合、該混合物のHSP値は、含有成分である各物質のHSP値に、該成分の混合物全体に対する体積比を乗じた値の和として算出される。HSPについては、例えば、山本博志,S.Abbott,C.M.Hansen,化学工業,2010年3月号を参照することができる。
Ra2=4x(δdx−δdm)2+(δpx−δpm)2+(δhx−δhm)2
[式中、
δdxは、分散材のハンセン溶解度パラメータ(HSP)の分散項であり、
δpxは、分散材のハンセン溶解度パラメータ(HSP)の極性項であり、
δhxは、分散材のハンセン溶解度パラメータ(HSP)の水素結合項であり、
δdmは、母材のハンセン溶解度パラメータ(HSP)の分散項であり、
δpmは、母材のハンセン溶解度パラメータ(HSP)の極性項であり、
δhmは、母材のハンセン溶解度パラメータ(HSP)の水素結合項であり、
Raは、ハンセン溶解度パラメータ(HSP)空間における、分散材と母材とのHSP距離である]
で表される。
Rb2=4x(δdx−δds)2+(δpx−δps)2+(δhx−δhs)2
[式中、
δdxは、分散材のハンセン溶解度パラメータ(HSP)の分散項であり、
δpxは、分散材のハンセン溶解度パラメータ(HSP)の極性項であり、
δhxは、分散材のハンセン溶解度パラメータ(HSP)の水素結合項であり、
δdsは、溶媒のハンセン溶解度パラメータ(HSP)の分散項であり、
δpsは、溶媒のハンセン溶解度パラメータ(HSP)の極性項であり、
δhsは、溶媒のハンセン溶解度パラメータ(HSP)の水素結合項であり、
Rbは、ハンセン溶解度パラメータ(HSP)空間における、分散材と溶媒とのHSP距離である]
で表される。ここで上記溶媒とは、工程(b)において分散材を添加する複合粒子を含む溶液の溶媒を意味する。
Mは、Si、Ti、Al、Sb及びTeからなる群より選択され、
G1は独立して、母材構成元素と結合可能な官能基であり、
G2は独立して、CH3基、又は母材構成元素と結合可能な官能基であり、
nは、2〜70の整数であり、
mは、0〜5の整数であり、
lは、0〜5の整数である)
で表される化合物が挙げられる。分散材として一般式(II)で表される化合物を使用する場合、本発明の熱電変換材料において、分散材はG1又はG2において母材元素に結合している。一般式(II)中のG1及びG2はそれぞれ同一であっても異なっていてもよい。このような構造を含む分散材は、上記一般式(II)に示されるように官能基以外の最外側は反応性の少ない炭化水素基で構成されるために、加熱により重縮合して粗大粒子が生成することを防ぐことができる。このような観点から、上記一般式(II)において、G2がCH3基であることが好ましい。
実施例1−3及び比較例1
[I:熱電変換材料の製造]
[実施例1]
(1)熱電変換材料を構成する元素の塩BiCl3(0.24g)、SbCl3(0.68g)、TeCl4(1.51g)及びエタノールを含む溶液Aと還元剤(NaBH4)を含む溶液B(1.60gのNaBH4を150mlのエタノールに溶解させたもの)を混合して、熱電変換材料を構成するナノ母材複合粒子を作製した。
(2)作製したナノ母材複合粒子(Bi,Sb,Te)及び表1に示す溶媒を含む溶液中に分散材として、以下の表1及び化学式に示す有機炭素化合物(0.14g)を添加した。
(3)低温熱処理(ソルボサーマル)(240℃、48時間)を施し、合金化を促進し、熱電変換材料母材を形成した。
(4)溶媒を乾燥させて粉末を得た。
(5)上記合金粉末を焼結処理(360℃)によりバルク化して焼結体を得た。
工程(2)において用いる溶媒を以下の表1に示されるものとした以外は、実施例1と同様にして焼結体を得た。
工程(2)において用いる溶媒を以下の表1に示されるものとした以外は、実施例1と同様にして焼結体を得た。
工程(2)において用いる溶媒を以下の表1に示されるものとした以外は、実施例1と同様にして焼結体を得た。
上記手順によって得られた実施例1−3及び比較例1の焼結体について、組成比をICP測定し、複合量を算出した。
焼結体のICP分析により測定した。
装置:島津製作所製 ICPS−8000
実施例1−3及び比較例1の焼結体についての分析結果を表1に示す。
Claims (2)
- 次の工程:
(a)Bi及びSbから選択される少なくとも1種の母材構成元素の前駆体と、Te及びSeから選択される少なくとも1種の母材構成元素の前駆体と、溶媒とを含有する溶液と、還元剤とを混合して母材複合粒子を得る工程、
(b)工程(a)で得られた複合粒子を含む溶液の溶媒を場合により他の溶媒に置換し、当該溶液に分散材を添加する工程、及び
(c)工程(b)で得られた複合粒子及び分散材を含む溶液を熱処理する工程を含む、熱電変換材料の製造方法であって、
分散材と母材とのハンセン溶解度パラメータ(HSP)距離Ra、及び分散材と分散材を添加する複合粒子を含む溶液の溶媒とのハンセン溶解度パラメータ(HSP)距離Rbが、下記式(I):
Ra−Rb≦3.0 (I)
を満たし、
分散材が、下記一般式(II):
Mは、Si、Ti、Al、Sb及びTeからなる群より選択され、
G 1 は独立して、母材構成元素と結合可能な官能基であり、
G 2 は独立して、CH 3 基、又は母材構成元素と結合可能な官能基であり、
nは、45〜55の整数であり、
mは、0〜5の整数であり、
lは、0〜5の整数である)
で表される化合物である、上記方法。 - 溶媒のヒルデブランドの溶解度パラメータ(SP)値が、21.3以上である、請求項1に記載の方法。
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