JP6565710B2 - 銅部材接合体の製造方法 - Google Patents
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Description
また、例えば銅部材のいずれか一方が銅多孔質体であった場合には、接合時に生じた液相が銅多孔質体の孔部に入り込んでしまい、銅多孔質体の気孔率が変化するとともに、接合が不十分となるといった問題があった。
例えば特許文献1には、酸化第二銅ナノ粒子を用いた焼結接合材が開示されている。また、特許文献2には、銅ナノ粒子を用いた焼結接合材が開示されている。これらの特許文献1,2に記載された焼結接合材は、焼結性の高いナノ粒子を用いることによって、接合性の向上を図っている。
しかしながら、分散安定剤等は、接合条件等によっては接合層内に残存し、接合強度が低下してしまうおそれがあった。また、分散安定剤を添加しない場合には、ナノ粒子が凝集して均一な接合ができず、接合強度が低下してしまうおそれがあった。
また、例えば銅部材のいずれか一方が銅多孔質体であった場合には、ナノ粒子を分散させた溶液が銅多孔質体の孔部に入り込んでしまい、銅多孔質体を良好に接合することが困難であった。
以上のように、正孔拡散及び表面拡散によって焼結が促進されることにより、接合強度の向上を図ることが可能となる。また、前記銅部材同士の間には、銅酸化物が還元されることで、高純度で導電性及び熱伝導性に優れ、かつ高い融点を有する金属銅からなる接合層が形成されることになり、耐熱性、導電性及び熱伝導性に優れた接合層を形成することが可能となる。
そして、前記接合材は、酸化銅粉又は金属銅粉を有しており、これら銅酸化物粉又は金属銅粉の平均粒径Dが、前記銅多孔質体の平均細孔直径Dpに対して、0.05×Dp≦D≦2×Dpの範囲内とされているので、多孔質体の表面に前記銅酸化物粉又は前記金属銅粉を配置した場合でも、前記銅酸化物粉又は前記金属銅粉が銅多孔質体の内部に入り込むことを抑制でき、かつ接合材と被接合部材同士との接触面積を十分に確保することができることから、銅多孔質体を確実に接合することができる。
この場合、銅部材同士の間に配置される接合材に酸化第一銅が含まれているので、第1焼結工程において、酸化第一銅を確実に接合界面に存在させることができ、酸化第一銅の正孔拡散によって焼結を十分に促進することができる。これにより、接合強度を向上させることができる。
本実施形態である銅部材接合体は、図1に示すように、銅板11と、銅多孔質体20と、が接合された銅多孔質複合部材10とされている。すなわち、銅部材の一方が銅板11とされ、銅部材の他方が銅多孔質体20とされ、これらが接合されたものとされている。
ここで銅多孔質体の比表面積は、ガス吸着量測定装置(QUANTACHROME AUTOSORB-1)を用いて、かつ、測定ガスにKrガスを用いて測定したガス吸着量から、BETの式を用いて算出される値を用いた。
ここで、換算繊維径Rとは、各繊維の断面積Aを元に算出される値であり、断面形状に関わらず真円であると仮定し、以下の式により定義されるものである。
R=(A/π)1/2×2
そして、銅多孔質体20と銅板11との間には、銅酸化物を含む接合材を還元焼結させることによって形成された金属銅からなる接合層13が設けられている。
まず、銅板11と銅多孔質体20との接合界面に、銅と酸素とのモル比率がCu:O=1:0.3〜1.0の範囲内とされた銅酸化物又は金属銅と銅酸化物の混合物を有する接合材を配置する。
ここで、接合界面に銅酸化物又は金属銅と銅酸化物の混合物を配置する際には、銅酸化物粉及び金属銅粉を散布したり、銅酸化物粉又は金属銅粉と銅酸化物粉の混合物を含有するペーストを塗布したり、銅酸化物又は金属銅と銅酸化物の混合物を含有するシートを載置してもよい。
なお、銅酸化物粉及び金属銅粉を散布する場合には、接合面にアクリル等のバインダーを塗布しておき、このバインダー上に銅酸化物粉末及び金属銅粉末を散布することにより、接合面に銅酸化物粉末及び金属銅粉末を固定してもよい。
また、銅酸化物粉及び金属銅粉を含有するペーストを塗布する場合には、多孔質体内部への吸い上げを防ぐため、銅多孔質体20に応じて、吸い上げが起こらないよう粘度を一定以上に調整することが望ましい。
また、これら酸化銅粉又は金属銅粉の平均粒径Dは、銅多孔質体20の平均細孔直径Dpに対して、0.05×Dp≦D≦2×Dpの範囲内とされており、本実施形態では、1.5μm以上400μm以下の範囲内とされている。
次に、銅板11と銅多孔質体20との接合界面に、酸化銅又は金属銅と酸化銅の混合物を有する接合材を配置した状態で、還元雰囲気下において600℃以上1050℃以下の範囲内で加熱保持する。
この還元焼結工程S02において、所定の雰囲気・温度条件下に保持されることによって、銅酸化物中に含まれる酸化第一銅の正孔拡散によって焼結が促進され、また、銅酸化物が還元されて、表面酸化被膜を有さない金属銅からなる新生面が生成し、新生面同士の接触による表面拡散によって焼結が促進される。
還元焼結工程S02における保持時間が5分未満では、焼結が十分に進行しないおそれがある。一方、還元焼結工程S02における保持時間が300分を超えると、焼結が必要以上に進行してしまい、銅多孔質体20の気孔率が低下してしまうおそれがある。以上のことから、本実施形態では、還元焼結工程S02において上述の加熱温度における保持時間を上述の範囲内に設定している。
さらに、上述のように、正孔拡散及び新生面同士の表面拡散によって焼結が十分に進行されているので、接合強度を十分に向上させることができる。
また、塗布したアクリルは、還元焼結工程S02に定めた温度範囲よりずっと低い温度で分解・揮発してしまうため、還元焼結工程S02における前記焼結過程を阻害せず、接合強度に優れた接合層13を得ることができる。
例えば、本実施形態においては、タフピッチ銅(JIS C1100)からなる銅多孔質体及び銅板を接合したものとして説明したが、これに限定されることはなく、銅部材の材質としては、無酸素銅、りん脱酸銅、黄銅、クロム銅、ジルコン銅等の各種銅又は銅合金で構成されたものであってもよい。
さらに、本実施形態では、銅多孔質体として銅繊維を焼結したものを例に挙げて説明したが、これに限定されることはなく、銅粉末の焼結体からなる銅多孔質体であってもよいし、銅不織布、発泡銅であってもよい。
接合する銅部材として、C1100(タフピッチ銅)からなる銅板及び銅多孔質体を準備した。
銅板は、長さ100mm、幅25mm、厚さ3mmとした。
銅多孔質体は、直径0.05〜0.3mm,長さ2〜4mmの種々の金属短繊維を用いて、長さ100mm、幅25mm、厚さ3mmに成形し、1000℃で30分間、還元雰囲気下で焼結することで、平均細孔直径の異なるサンプルを作製した。
また、銅多孔体の平均細孔直径Dpは、水銀圧入法を用いて測定した、全細孔比表面積Aと全細孔容積Vから以下の式によって定義される値を用いた。
Dp=4V/A
なお、本実施例では島津製作所社製水銀ポロシメーター(オートポアIV9500)を用いて、測定を実施したが、銅多孔質体の平均細孔直径に合わせて、適宜、ガス吸着法や3次元画像の解析結果を用いた測定から得られた上記の値を用いて算出しても良い。
ここで、表1に記載した接合材における銅と酸素のモル比率は、銅量を原子吸光法にて測定し、酸素量を不活性ガス溶解−赤外線吸着法によって定量し、これらの定量結果から求めた。
接合材に含まれる金属銅粉もしくは銅酸化物粉の平均粒径は、マイクロトラック社製レーザー回折散乱式粒度分布測定機(MT3300EX II)を用いて測定した、50%粒子径(メディアン径)として定義した。
合わせて得られた接合体について、接合部の電気抵抗値を測定した。電気抵抗値の測定は、重ね合わせ部の両端5mmの箇所からの電気抵抗値を四端子測定法において実施した。測定結果を表1に示す。
接合材における銅と酸素のモル比率において酸素の比率が本発明の範囲よりも低い比較例2及び比較例3においては、せん断引張強度が低く、接合強度が不十分であった。また、接合部の電気抵抗も比較的大きくなった。
接合材に含まれる金属銅粉もしくは銅酸化物粉の平均粒径が本発明の範囲よりも大きい比較例5においては、銅部材同士を接合することができなかった。
還元焼結工程における焼結温度が本発明の範囲よりも低い比較例6においては、せん断引張強度が低く、接合強度が不十分であった。
還元焼結工程における焼結温度が本発明の範囲よりも高い比較例7においては、被接合部材の一部が溶融してしまった。
以上のことから、本発明例によれば、接合強度が高く、かつ、導電性、熱伝導性及び耐熱性に優れた接合層を有する銅部材接合体を製造可能であることが確認された。
11 銅板(銅部材)
13 接合層
20 銅多孔質体(銅部材)
Claims (2)
- 銅又は銅合金からなる銅部材同士が接合された銅部材接合体の製造方法であって、前記接合体を構成する銅部材に少なくとも1つ以上の銅又は銅合金からなる銅多孔質体を含み、銅と酸素とのモル比率がCu:O=1:0.3〜1.0の範囲内とされた銅酸化物又は金属銅と銅酸化物の混合物を含有し、かつ銅酸化物粉又は金属銅粉の少なくとも一方を有しており、これら銅酸化物粉又は金属銅粉の平均粒径Dが、前記銅多孔質体の平均細孔直径Dpに対して、0.05×Dp≦D≦2×Dpの範囲内である接合材を、前記銅部材同士の間に配置する接合材配置工程と、還元雰囲気下において600℃以上1050℃以下の範囲内で加熱保持する還元焼結工程と、を有し、前記銅部材同士の間に、金属銅からなる接合層を形成することを特徴とする銅部材接合体の製造方法。
- 前記接合材は、酸化第一銅を含むことを特徴とする請求項1に記載の銅部材接合体の製造方法。
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