JP6547343B2 - ガスバリア性フィルム - Google Patents
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Description
<アンカーコート溶液>
ヒドロキシエチルメタクリレート(HEMA)/メチルメタクリレート(MMA)/n−ブチルメタクリレート(nBMA)の割合がモル比で13/72/15(OH価:66mgKOH/g)の(メタ)アクリル樹脂に、反応性ジメチルシリコーンオイルとして片末端が水酸基のX−22−170BX(信越化学工業株式会社、官能基当量:2,800mgKOH/g)を(メタ)アクリル樹脂に対して1%添加し、イソシアネート樹脂としてタケネートD−110N(三井化学株式会社)をNCO/OH比が1.0になるように調整した塗液を、ロール・ツー・ロール方式により、16μmのPETフィルム上にダイレクトグラビア方式で塗工し、120℃で5秒乾燥させ、厚み0.05μmの膜を形性した。得られた膜を60℃で2日間硬化させ、ウレタン膜を得た。
蒸着材料として金属珪素と二酸化珪素を用い、O/Si比が1.5になるように混合した。金属珪素は50μm以下の径を有する粉末が95%以上のものを使用し、二酸化珪素には結晶構造を95%含み、50μm以下の径を有する粉末が95%以上のものを使用した。次に、電子ビーム加熱方式の真空蒸着装置により、電子銃から放出する電子ビームを蒸着用材料に照射し蒸発させ、アンカーコート層上に厚み30nmの酸化珪素膜を形成した。
(1)テトラエトキシシランを0.02mol/Lの塩酸で加水分解した。
(2)けん化度99%、重合度2400のPVAの5%水溶液を調製した。
(3)(2)の溶液に(1)の溶液をSiO2/PVA=60/40となる割合で加え、オーバーコート層溶液とした。無機酸化物層上にバーコーターにて塗工し、120℃で2分乾燥させ、0.4μmのオーバーコート層を形成した。
オーバーコート層が積層されたガスバリア性積層フィルムの両面に、5g/m2のポリウレタン系接着剤を介して厚さ50μmの耐加水分解PET(東レ製、X10S)をドライラミネート法により積層し、ラミネートガスバリア性積層フィルムを得た。
反応性ジメチルシリコーンオイルとして片末端が水酸基のX−22−170BX(信越化学工業株式会社、官能基当量:2,800mgKOH/g)を(メタ)アクリル樹脂に対して5%添加した以外は実施例1と同様にしてラミネートガスバリア性フィルムを得た。
反応性ジメチルシリコーンオイルとして片末端がカルボキシル基のX−22−3710(信越化学工業株式会社、官能基当量:1450g/mol)とした以外は実施例1と同様にしてラミネートガスバリア性フィルムを得た。
反応性ジメチルシリコーンオイルとして片末端がカルボキシル基のX−22−3710(信越化学工業株式会社、官能基当量:1450g/mol)を(メタ)アクリル樹脂に対して5%添加したとした以外は実施例1と同様にしてラミネートガスバリア性フィルムを得た。
反応性ジメチルシリコーンオイルを添加しなかった以外は実施例1と同様にしてラミネートガスバリア性フィルムを得た。
反応性ジメチルシリコーンオイルの代わりに、非反応性ジメチルシリコーンオイルとして両末端がメチル基のKF−96L−0.65cs(信越化学工業株式会社製)とした以外は実施例1と同様にしてラミネートガスバリア性フィルムを得た。
実施例1〜4及び比較例1〜2の蒸着後のラミネートガスバリア性フィルムの水蒸気透過率を、モダンコントロール社製の水蒸気透過度測定装置(MOCON PERMATRAN 3/33)を用いて40℃90%RHの雰囲気で測定した。水蒸気透過率の測定値は、ガスバリア性の指標とした。
層間密着力の測定は、図2に示すラミネートガスバリア性積層フィルム8をダンプヒート(85℃85%RH下で1000時間処理)と、促進耐候性試験機(XWOM:キセノンウェザーオメーター)とでそれぞれ処理した後の層間密着力を評価した。試験片を10mm巾の短冊状に切り出し、その端部を一部剥離させ、引っ張り試験機(インストロン社製)により、300mm/min.の速度でT型剥離を行い、層間密着力が1N以上を○、1N未満を×とした。尚、剥離は、各層間の密着が十分であればオーバーコート層4と接着剤層6との間で剥離する(図2参照)。
硬化膜のガラス転移温度は固形分20%のアンカーコート層の塗液を作製し、100℃で2時間乾燥させた。乾燥後の硬化物をアルミニウム製の容器に封入し、DSC(示差走査熱量測定)にてガラス転移温度を測定した。測定条件は−20℃から10℃/min.で250℃まで昇温、5分保持させた後、−20℃まで270℃/min.で降温させた。この条件を2サイクル実施し、2サイクル目の測定データを採用した。また、炉内に窒素ガスを流入させながら測定を実施した。
表1のように、実施例1〜4に係るラミネートガスバリア性フィルムは、いずれも良好な水蒸気透過度と耐久試験後の密着性とを示した。比較例1に係るラミネートガスバリア性フィルムは、耐久試験後の密着性は高かった、硬化膜のTgが低いため、水蒸気透過度が高くバリア性が低い。比較例2に係るラミネートガスバリア性フィルムは、水蒸気透過度は良好な結果を示したが、非反応性基のジメチルシリコーンオイルを用いたため膜の耐久性が低く、耐久試験後の密着性が低かった。
2…アンカーコート層
3…無機酸化物層
4…オーバーコート層
5…ガスバリア性積層フィルム
6…接着剤層
7…ラミネート樹脂層
8…ラミネートガスバリア性積層フィルム
Claims (6)
- 基材の少なくとも一方の面に、無機物と有機物からなるアンカーコート層と、無機酸化物層と、有機物または無機物を含む有機物からなるオーバーコート層とがこの順序で積層されており、
前記アンカーコート層は、(メタ)アクリル樹脂と、イソシアネート樹脂と、変性シリコーンオイルとのグラフト共重合体からなり、
前記変性シリコーンオイルは、片末端に反応性基を有する反応性ジメチルシリコーンオイルであり、
前記反応性ジメチルシリコーンオイルの前記片末端の反応性基が、エポキシ基、水酸基、カルボキシル基のいずれかを有し、
前記アンカーコート層のガラス転移温度が、40℃以上150℃以下であることを特徴とする、ガスバリア性フィルム。 - 前記アンカーコート層の厚みが、1nm以上10,000nm以下であることを特徴とする、請求項1に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記無機酸化物層は、SiOXよりなり、Xが1.5であることを特徴とする、請求項1または2に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記無機酸化物層の総膜厚が、10nm以上150nm以下であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載のガスバリア性フィルム。
- 前記オーバーコート層は、水溶性高分子とアルコキシシランまたはその加水分解生成物とを含有することを特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載のガスバリア性フィルム。
- 前記オーバーコート層の厚みが、5nm以上600nm以下であることを特徴とする、請求項1〜5のいずれかに記載のガスバリア性フィルム。
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