JP6545640B2 - Method of manufacturing dust core - Google Patents

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Description

本発明は、軟磁性材料、軟磁性材料を用いた圧粉磁心、圧粉磁心を用いたリアクトル、及び圧粉磁心の製造方法に関する。   The present invention relates to a soft magnetic material, a dust core using the soft magnetic material, a reactor using the dust core, and a method of manufacturing the dust core.

モーター、インバーター、コンバーターへの電力供給系統の一部として、リアクトルが利用されている。このリアクトルのコアとして、圧粉磁心が使用される。圧粉磁心は、金属粉末とこれを覆う絶縁皮膜とから構成された粉末を加圧成形することにより形成される。   A reactor is used as part of a power supply system to a motor, an inverter, and a converter. A dust core is used as a core of this reactor. A powder magnetic core is formed by pressure-forming the powder comprised from metal powder and the insulating film which covers this.

圧粉磁心は、エネルギー交換効率の向上や低発熱などの要求から、小さな印加磁界で大きな磁束密度を得ることが出来る磁気特性と、磁束密度変化におけるエネルギー損失が小さいという磁気特性が求められる。磁束密度に関する磁気特性とは、具体的には透磁率（μ）である。エネルギー損失に関する磁気特性とは、具体的には鉄損（Ｐｃｖ）である。鉄損（Ｐｃｖ）は、ヒステリシス損失（Ｐｈ）と、渦電流損失（Ｐｅ）の和で表される。   The powder magnetic core is required to have a magnetic property that can obtain a large magnetic flux density with a small applied magnetic field and a magnetic property that the energy loss in the change of the magnetic flux density is small, in order to improve energy exchange efficiency and lower heat generation. Specifically, the magnetic property related to the magnetic flux density is the permeability (μ). Specifically, the magnetic property relating to energy loss is iron loss (Pcv). Iron loss (Pcv) is represented by the sum of hysteresis loss (Ph) and eddy current loss (Pe).

特開２００８−３０５８２３号公報JP 2008-305823 A 特開２０１０−００１５６１号公報JP, 2010-001561, A 特開２０１２−１２９２１７号公報JP 2012-129217 A

軟磁性粉末を用いた圧粉磁心は、上記の通り磁束密度の向上が求められており、そのためには、圧粉磁心を高密度にする必要がある。そのため、高い圧力で圧粉成形されるが、その際に多くの歪みが軟磁性粉末の粒子内に発生する。この歪みにより圧粉磁心の保磁力が高まり、ヒステリシス損失が増加してしまう。ヒステリシス損失が増加することにより、全体としての損失が増加し、飽和磁束密度が低下することにより、直流重畳特性が悪化してしまう。故に、これを除去する熱処理を与えることが好ましく、十分な除去には、例えば７００℃程度以上の高い温度での熱処理が好ましい。   As described above, a dust core using a soft magnetic powder is required to improve the magnetic flux density, and for that purpose, it is necessary to make the dust core dense. Therefore, although it is compacted at a high pressure, a lot of distortion is generated in the particles of the soft magnetic powder at that time. This distortion increases the coercivity of the dust core and increases the hysteresis loss. As the hysteresis loss increases, the overall loss increases, and the saturation magnetic flux density decreases, so that the DC bias characteristics deteriorate. Therefore, it is preferable to provide a heat treatment for removing the same, and for sufficient removal, for example, a heat treatment at a high temperature of about 700 ° C. or more is preferable.

一方、熱処理温度を上げ過ぎると、軟磁性粉末間の絶縁被膜が破壊または消失してしまい、それにより軟磁性粉末間が絶縁破壊してしまう。そのため、高い温度での熱処理を実現するためには、軟磁性粉末間の絶縁被膜が高い温度においても破壊または消失せず、維持されている必要がある。そのためには、以下に述べるように、絶縁被膜の機械的結合力及び膜厚が重要であると考えられた。   On the other hand, if the heat treatment temperature is raised too much, the insulating coating between the soft magnetic powders will be broken or disappear, thereby causing dielectric breakdown between the soft magnetic powders. Therefore, in order to realize the heat treatment at a high temperature, the insulating coating between the soft magnetic powders needs to be maintained without breaking or disappearing even at a high temperature. For that purpose, as described below, it was considered that the mechanical bond strength and the film thickness of the insulating film were important.

圧粉磁心に用いる軟磁性粉末は柔らかい粉末であり、高い圧力での成形の際に、粒子が潰れて扁平状になる。圧粉磁心の絶縁被膜として機械的結合力の弱いものを使用すると、成形時に軟磁性粉末とともに潰れてしまい、絶縁被膜が損傷または裂傷してしまう。絶縁被膜が損傷または裂傷したまま高い温度で圧粉磁心を熱処理すると、絶縁被膜が破壊または消失し、軟磁性粉末間が絶縁破壊されてしまう。このように、熱処理温度を上げるため、絶縁被膜は機械的結合力が強いものを使用することが好ましい。   The soft magnetic powder used for the powder magnetic core is a soft powder, and the particles are crushed and flattened at the time of molding under high pressure. If a powder with a weak mechanical bond is used as the insulating coating of the dust core, it will be crushed together with the soft magnetic powder during molding, and the insulating coating may be damaged or torn. If the dust core is heat-treated at a high temperature while the insulating coating is damaged or broken, the insulating coating is broken or disappears, and the soft magnetic powder is broken down. Thus, in order to raise the heat treatment temperature, it is preferable to use an insulating film having a strong mechanical bond.

絶縁被膜の膜厚が薄いものは、熱処理工程において熱分解により破壊または消失されやすく、軟磁性粉末間が絶縁破壊されやすい。すなわち、熱分解されない低い温度で熱処理しなければならなくなり、熱処理温度を上げることができない。以上より、圧粉磁心に形成される絶縁被膜は、機械的結合力が強く、膜厚が厚いものがよい。   If the thickness of the insulating coating is thin, it is easily destroyed or lost by thermal decomposition in the heat treatment step, and the soft magnetic powder is likely to be broken down. That is, it is necessary to carry out heat treatment at a low temperature at which thermal decomposition does not occur, and it is not possible to raise the heat treatment temperature. From the above, the insulating coating formed on the dust core preferably has a strong mechanical bond and a large thickness.

従来は、絶縁被膜として、例えば、特許文献１に記載されているシリコーン樹脂及びシランカップリング剤による被膜が用いられてきた。シリコーン樹脂はシロキサン結合を主骨格とした高分子体であり、機械的結合力が強く、厚い被膜を形成する。しかし、シリコーン樹脂層の内側のシランカップリング剤の層は、分子量が小さく膜厚が薄い。また、シランカップリング剤の層は、機械的結合力が弱く、高圧成形に耐えられない。そのため、特許文献１に記載のシリコーン樹脂及びシランカップリング剤による被膜では、熱処理温度を上げられない。   Conventionally, as the insulating coating, for example, a coating with a silicone resin and a silane coupling agent described in Patent Document 1 has been used. The silicone resin is a polymer having a siloxane bond as a main skeleton, has a strong mechanical bond, and forms a thick film. However, the layer of the silane coupling agent inside the silicone resin layer has a small molecular weight and a thin film thickness. In addition, the layer of the silane coupling agent has weak mechanical bondability and can not withstand high-pressure molding. Therefore, in the film | membrane by the silicone resin of patent document 1, and a silane coupling agent, heat processing temperature can not be raised.

特許文献２には、水和水を含む絶縁被膜とシリコーン樹脂被膜を組み合わせた被膜が提案されている。この特許文献２の被膜は、シリコーン樹脂被膜の内側に、機械的結合力が強く、膜厚が厚い絶縁層は形成されていない。よって、特許文献２の軟磁性材料の製造方法では、圧粉磁心の熱処理温度を上げられない。実際に、特許文献２の実施例は熱処理温度を６００℃としており、十分に高い温度にはできていない。   Patent Document 2 proposes a film in which an insulating film containing hydration water and a silicone resin film are combined. The film of Patent Document 2 has a strong mechanical bond and no thick insulating layer formed inside the silicone resin film. Therefore, in the method of manufacturing a soft magnetic material of Patent Document 2, the heat treatment temperature of the dust core can not be increased. In fact, in the example of Patent Document 2, the heat treatment temperature is 600 ° C., and a sufficiently high temperature can not be achieved.

特許文献３には、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、又は、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）の少なくとも１つからなる凝集防止粉及び、バインダ（アルコキシオリゴマー）からなる絶縁被膜が記載されている。この特許文献３の絶縁被膜は、無機絶縁粉末を使用しているが、その目的は磁性粉末の凝集防止であり、絶縁被膜を形成するものではない。また、金属粉体の外側に膜厚の厚いシリコーンレジン層が形成されていない。そのため、全体として絶縁被膜の膜厚が薄い。よって、特許文献３の加圧成形用粉体による絶縁被膜では、熱処理温度を上げられない。 Patent Document 3 describes an anticoagulation powder comprising at least one of magnesium oxide (MgO), titanium oxide (TiO 2 ), or alumina (Al 2 O 3 ), and an insulating coating comprising a binder (alkoxy oligomer). It is done. Although the insulating film of this patent document 3 uses inorganic insulating powder, the purpose is the prevention of aggregation of magnetic powder, and does not form an insulating film. In addition, a thick silicone resin layer is not formed outside the metal powder. Therefore, the film thickness of the insulating film is thin as a whole. Therefore, the heat treatment temperature can not be increased with the insulating film made of the powder for pressure forming of Patent Document 3.

本発明は上述した課題を解決するためになされたものであり、その目的は、熱処理工程において高い熱処理温度を実現し、軟磁性粉末内の歪みを除去することにより、ヒステリシス損失を低減し、飽和磁束密度を上げることである。これにより、損失を低減し、直流重畳特性を向上した圧粉磁心及びその製造方法を提供することができる。   The present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and its object is to realize a high heat treatment temperature in the heat treatment step and to reduce the hysteresis loss by eliminating the distortion in the soft magnetic powder and to achieve saturation. It is to raise magnetic flux density. As a result, it is possible to provide a dust core with reduced loss and improved DC bias characteristics and a method of manufacturing the same.

本願発明の発明者は、機械的結合力が強く、膜厚が厚い絶縁被膜の材料として、シリコーンオリゴマーを見出した。シリコーンオリゴマーは主骨格がシロキサン結合であり、機械的結合力が強い。また、Ｓｉ原子を１個有するモノマーであるシランカップリング剤に対して、低分子で、二量体、三量体である分子量１０００程度のシリコーンオリゴマーを用いたほうが、その構造上、膜厚を厚くできると考えられる。すなわち、シリコーンオリゴマー層を絶縁被膜の中間層として形成することにより、絶縁被膜全体として機械的結合力を強く、膜厚を厚くすることができた。   The inventor of the present invention found a silicone oligomer as a material of an insulating film having high mechanical bond strength and a large film thickness. The silicone oligomer has a main skeleton of siloxane bond, and has strong mechanical bond. In addition, when using a low-molecular-weight, dimer- or trimer-based silicone oligomer having a molecular weight of about 1000 with respect to a silane coupling agent that is a monomer having one Si atom, the film thickness is It is thought that it can be thickened. That is, by forming the silicone oligomer layer as the intermediate layer of the insulating film, the mechanical bonding power of the whole insulating film can be increased and the film thickness can be increased.

本発明の圧粉磁心の製造方法は、軟磁性粉末に無機絶縁粉末を混合して、前記軟磁性粉末の表面に無機絶縁粉末を付着する工程と、表面に前記無機絶縁粉末が付着された前記軟磁性粉末にシリコーンオリゴマーを混合し、乾燥させ、シリコーンオリゴマー層を形成する工程と、前記シリコーンオリゴマー層が形成された前記軟磁性粉末にシリコーンレジンを混合し、乾燥させ、シリコーンレジン層を形成する工程と、前記各工程を経た前記軟磁性粉末を、加圧成形処理して成形体を作製する成形工程と、前記成形工程を経た成形体を７００℃以上で熱処理する熱処理工程と、を有し、前記軟磁性粉末がＦｅ−Ｎｉ合金であり、前記シリコーンオリゴマーの添加量が０．５〜１．２５ｗｔ％であり、前記シリコーンオリゴマーの乾燥温度が２００℃〜３５０℃であり、前記シリコーンオリゴマーが、アルコキシシリル基を有するメチル系またはメチルフェニル系のシリコーンオリゴマーであり、前記シリコーンレジンの乾燥温度が２００℃〜３００℃であること、を特徴とする。 The method for producing a powder magnetic core according to the present invention comprises the steps of: mixing a soft magnetic powder with an inorganic insulating powder and attaching the inorganic insulating powder to the surface of the soft magnetic powder; and the inorganic insulating powder attached to the surface A soft magnetic powder is mixed with a silicone oligomer and dried to form a silicone oligomer layer, and the soft magnetic powder having the silicone oligomer layer formed thereon is mixed with a silicone resin and dried to form a silicone resin layer And a heat treatment step of subjecting the soft magnetic powder subjected to each of the steps to a compacting process to produce a compact, and heat treating the compact subjected to the compacting process at 700.degree. C. or higher. The soft magnetic powder is an Fe-Ni alloy, and the amount of the silicone oligomer added is 0.5 to 1.25 wt%, and the drying temperature of the silicone oligomer is 20. ° C. is to 350 ° C., wherein the silicone oligomer is a methyl-based or methyl phenyl-based silicone oligomer having an alkoxysilyl group, it drying temperature of the silicone resin is 200 ° C. to 300 ° C., and wherein.

以上のような本発明によれば、６００℃以上の高い温度で熱処理を行っても絶縁被膜の破壊または焼失が起こらない。高い熱処理温度を実現することにより、軟磁性粉末内の歪みを除去し、ヒステリシス損失を低減し、飽和磁束密度を上げることができる。その結果、低損失で直流重畳特性に優れた圧粉磁心とその製造方法を提供することができる。   According to the present invention as described above, even if heat treatment is performed at a high temperature of 600 ° C. or more, destruction or burnout of the insulating film does not occur. By realizing a high heat treatment temperature, distortion in the soft magnetic powder can be removed, hysteresis loss can be reduced, and saturation magnetic flux density can be increased. As a result, it is possible to provide a dust core with low loss and excellent DC bias characteristics and a method of manufacturing the same.

本発明の一実施形態に係る圧粉磁心の製造方法を示すフローチャート。The flowchart which shows the manufacturing method of the powder magnetic core which concerns on one Embodiment of this invention. 本発明の実施例１〜７および比較例１〜４において、第２の絶縁層を構成する材料の種類を変えた場合の熱処理温度と損失との関係を示したグラフ。The graph which showed the relationship of the heat processing temperature and loss at the time of changing the kind of material which comprises a 2nd insulating layer in Examples 1-7 of this invention, and Comparative Examples 1-4 of this invention. 本発明の実施例２〜６及び比較例１６について磁界の強度に対する透磁率の比率を示したグラフ。The graph which showed the ratio of the magnetic permeability to the intensity of a magnetic field about Examples 2-6 of the present invention, and comparative example 16. 本発明の実施例８〜１１および比較例５〜８において、シリコーンオリゴマーの添加量を変化させた場合におけるシリコーンオリゴマー添加量と損失との関係を示したグラフ。The graph which showed the relationship of the silicone oligomer addition amount and loss in the case where the addition amount of a silicone oligomer is changed in Examples 8-11 and Comparative Examples 5-8 of this invention. 本発明の実施例８〜１１および比較例５〜８において、シリコーンオリゴマーの乾燥温度を変化させた場合におけるシリコーンオリゴマーの乾燥温度と損失との関係を示したグラフ。The graph which showed the relationship of the drying temperature of a silicone oligomer, and loss in the case where the drying temperature of a silicone oligomer is changed in Example 8-11 and Comparative Examples 5-8 of this invention. 本発明の実施例１２〜１５および比較例９、１０において、シリコーンレジンの乾燥温度を変化させた場合におけるシリコーンレジンの乾燥温度と損失との関係 を示したグラフ。The graph which showed the relationship of the drying temperature of a silicone resin, and loss when the drying temperature of a silicone resin is changed in Examples 12-15 of this invention, and Comparative Examples 9 and 10. FIG. 本発明の実施例１６〜１８および比較例１１において、シリコーンレジンの乾燥温度を変化させた場合における磁界の強度に対する透磁率の比率を示したグラフ。The graph which showed the ratio of the magnetic permeability to the intensity | strength of the magnetic field in, when the drying temperature of silicone resin is changed in Example 16-18 of this invention, and Comparative Example 11. FIG. 本発明の実施例１９〜２１および比較例１４において、無機絶縁粉末の比表面積を変化させた場合における比表面積と損失との関係を示したグラフ。The graph which showed the relationship of the specific surface area and loss in, when changing the specific surface area of inorganic insulation powder in Examples 19-21 of this invention, and Comparative Example 14. FIG. 本発明の実施例２２および比較例１５において、篩の分級を変えた場合における磁界の強度に対する透磁率の比率を示したグラフ。The graph which showed the ratio of the magnetic permeability to the strength of the magnetic field in, when the classification of a sieve is changed in Example 22 and Comparative Example 15 of this invention. 実施例２３及び比較例１６の磁界の強さに対する透磁率の比率を示すグラフ。The graph which shows the ratio of the magnetic permeability to the strength of the magnetic field of Example 23 and Comparative Example 16. 実施例２４及び比較例１７の磁界の強さに対する透磁率の比率を示すグラフ。The graph which shows the ratio of the magnetic permeability to the strength of the magnetic field of Example 24 and comparative example 17. 実施例２５及び比較例１８の磁界の強さに対する透磁率の比率を示すグラフ。The graph which shows the ratio of the magnetic permeability to the strength of the magnetic field of Example 25 and comparative example 18. 実施例２３、２６、２７及び比較例１６の磁界の強さに対する透磁率の比率を示すグラフ。The graph which shows the ratio of the permeability to the intensity of the magnetic field of Examples 23, 26, 27 and comparative example 16. 実施例２４、２８、２９及び比較例１７の磁界の強さに対する透磁率の比率を示すグラフ。The graph which shows the ratio of the magnetic permeability to the magnetic field intensity of Example 24, 28, 29 and the comparative example 17. FIG. 実施例２５、３０、３１及び比較例１８の磁界の強さに対する透磁率の比率を示すグラフ。The graph which shows the ratio of the permeability with respect to the magnetic field intensity of Example 25, 30, 31 and the comparative example 18. FIG. 実施例２３、３２〜３６及び比較例１６の磁界の強さに対する透磁率の比率を示すグラフ。The graph which shows the ratio of the permeability to the intensity of the magnetic field of Examples 23, 32-36, and comparative example 16. 実施例２５、３７〜４１及び比較例１８の磁界の強さに対する透磁率の比率を示すグラフ。The graph which shows the ratio of the magnetic permeability to the intensity of the magnetic field of Example 25, 37-41, and the comparative example 18. FIG. 実施例２３、４２〜４５及び比較例１６の磁界の強さに対する透磁率の比率を示すグラフ。The graph which shows the ratio of the magnetic permeability to the magnetic field intensity of Example 23, 42-45, and the comparative example 16. FIG. 実施例２５、４５〜４８及び比較例１８の磁界の強さに対する透磁率の比率を示すグラフ。The graph which shows the ratio of the permeability to the intensity of the magnetic field of Example 25, 45-48, and the comparative example 18. FIG. 実施例２３、４９の磁界の強さに対する透磁率の比率を示すグラフ。The graph which shows the ratio of the permeability with respect to the magnetic field intensity of Example 23, 49. FIG. 実施例２４、５０の磁界の強さに対する透磁率の比率を示すグラフ。The graph which shows the ratio of the magnetic permeability to the magnetic field strength of Example 24 and 50. FIG.

［１．圧粉磁心の製造方法］
本実施形態の圧粉磁心の製造方法は、次のような各工程を有する。この工程を図１のフローチャートに示す。
（１）軟磁性粉末に対して、無機絶縁粉末を混合して無機絶縁粉末を付着させる無機絶縁粉末付着工程（ステップ１）。
（２）表面に無機絶縁粉末が付着した軟磁性粉末に対し、シリコーンオリゴマーを混合してシリコーンオリゴマー層を形成するシリコーンオリゴマー層形成工程（ステップ２）。（３）シリコーンオリゴマー層が形成された軟磁性粉末に対し、シリコーンレジンを混合してシリコーンレジン層を形成するシリコーンレジン層形成工程（ステップ３）。
（４）前記工程を経た前記軟磁性粉末を、加圧成形処理して成形体を作製する成形工程（ステップ４）。
（５）成形工程を経た成形体を７００℃以上で熱処理する熱処理工程（ステップ５）。
以下、各工程を具体的に説明する。 [1. Method of manufacturing dust core]
The manufacturing method of the dust core of the present embodiment includes the following steps. This process is shown in the flow chart of FIG.
(1) Inorganic insulating powder adhesion process (step 1) in which inorganic insulating powder is mixed with soft magnetic powder and inorganic insulating powder is adhered.
(2) A silicone oligomer layer forming step (Step 2) in which a silicone oligomer is mixed with a soft magnetic powder having an inorganic insulating powder attached to the surface, and a silicone oligomer is mixed. (3) A silicone resin layer forming step (Step 3) in which a silicone resin is mixed with the soft magnetic powder on which the silicone oligomer layer is formed to form a silicone resin layer.
(4) A forming step (step 4) of press-forming the soft magnetic powder that has passed through the steps to form a compact (step 4).
(5) A heat treatment step (step 5) of heat treating the formed body which has undergone the forming step at 700 ° C. or higher.
Each step is specifically described below.

（１）無機絶縁粉末付着工程
無機絶縁粉末付着工程では、軟磁性粉末と、無機絶縁粉末とを混合する。混合は、混合機（Ｗ型、Ｖ型）、ポットミル等を使用して行い、この時、粉末に内部歪が入らないように混合する。以上により、軟磁性粉末の表面に無機絶縁粉末層を付着することができる。軟磁性粉末の表面に無機絶縁粉末を付着することにより、軟磁性粉末の間を絶縁することができ、熱処理温度を上げることが可能になる。 (1) Inorganic Insulating Powder Adhering Step In the inorganic insulating powder adhering step, the soft magnetic powder and the inorganic insulating powder are mixed. The mixing is carried out using a mixer (type W, type V), a pot mill, etc. At this time, the powder is mixed so as to prevent internal distortion. Thus, the inorganic insulating powder layer can be attached to the surface of the soft magnetic powder. By adhering the inorganic insulating powder to the surface of the soft magnetic powder, it is possible to insulate between the soft magnetic powders and to increase the heat treatment temperature.

無機絶縁粉末の付着の態様としては、軟磁性粉末の表面に点状に分散して付着している場合、軟磁性粉末の表面に塊状に分散して付着している場合、軟磁性粉末の全表面若しくは表面の一部を覆うように無機絶縁粉末の層を形成しながら付着している場合などが含まれる。また、軟磁性粉末の表面に付着するだけでなく、軟磁性粉末の外側に形成されたシリコーンオリゴマー層と混合し、シリコーンオリゴマー層の中に分散している場合も含まれる。なお、混合機による撹拌時間などの条件によっては、シリコーンオリゴマー層の中に分散しないこともある。   As a mode of adhesion of the inorganic insulating powder, when it is dispersed and attached in a point shape on the surface of the soft magnetic powder, when it is dispersed and attached in a lump on the surface of the soft magnetic powder, all of the soft magnetic powder This includes the case where the surface is adhered while forming a layer of inorganic insulating powder so as to cover the surface or a part of the surface. In addition to the adhesion to the surface of the soft magnetic powder, the case of being mixed with the silicone oligomer layer formed on the outside of the soft magnetic powder and dispersed in the silicone oligomer layer is also included. In addition, it may not disperse | distribute in a silicone oligomer layer depending on conditions, such as the stirring time by a mixer.

（軟磁性粉末）
本実施形態で使用する軟磁性粉末は、鉄を主成分とする軟磁性粉末であって、パーマロイ（Ｆｅ−Ｎｉ合金）、Ｓｉ含有鉄合金（Ｆｅ−Ｓｉ合金）、センダスト合金（Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金）、純鉄粉、などを用いる。鉄合金は、その他にＣｏやＡｌ、Ｃｒ、Ｍｎを含んでもよい。パーマロイ（Ｆｅ−Ｎｉ合金）を用いる場合、Ｆｅに対するＮｉの比率は５０：５０や２５：７５が好ましいが、他の比率であってもよい。例えば、Ｆｅ−８０Ｎｉ、Ｆｅ−３６Ｎｉでもよい。ＦｅとＮｉの他にＳｉ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ｎｂ、Ｔａ等を含んでいても良い。Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末は、例えば、Ｆｅ−３．５％Ｓｉ合金粉末、Ｆｅ−６．５％Ｓｉ合金粉末が挙げられるが、Ｆｅに対するＳｉの比率は、３．５％や６．５％以外であっても良い。純鉄粉は、Ｆｅを９９％以上含むものである。軟磁性粉末は１種類でなく、２種類以上の混合粉でも良い。 (Soft magnetic powder)
The soft magnetic powder used in this embodiment is a soft magnetic powder containing iron as a main component, and is made of permalloy (Fe-Ni alloy), Si-containing iron alloy (Fe-Si alloy), Sendust alloy (Fe-Si-). Al alloy, pure iron powder, etc. are used. The iron alloy may further contain Co, Al, Cr, or Mn. When permalloy (Fe-Ni alloy) is used, the ratio of Ni to Fe is preferably 50:50 or 25:75, but may be another ratio. For example, Fe-80Ni or Fe-36Ni may be used. In addition to Fe and Ni, Si, Cr, Mo, Cu, Nb, Ta or the like may be contained. Examples of Fe-Si alloy powder include Fe-3.5% Si alloy powder and Fe-6.5% Si alloy powder, but the ratio of Si to Fe is other than 3.5% or 6.5%. It may be Pure iron powder contains 99% or more of Fe. The soft magnetic powder is not limited to one type, and may be two or more types of mixed powder.

軟磁性粉末の製造方法は問わない。粉砕法により作製されたものでも、アトマイズ法により作製されたものでも良い。アトマイズ法は、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、水ガスアトマイズ法のいずれでも良い。水アトマイズ法は、現状、もっとも入手性が良く低コストである。水アトマイズ法を使用した場合は、その粒子形状がいびつであるので、それを加圧成形した粉末成形体の機械的強度を向上させやすい。   There is no limitation on the method of producing the soft magnetic powder. It may be one produced by a pulverization method or one produced by an atomization method. The atomizing method may be any of a water atomizing method, a gas atomizing method, and a water gas atomizing method. The water atomization method is currently the most available and inexpensive. When the water atomization method is used, since the particle shape is distorted, it is easy to improve the mechanical strength of a powder compact obtained by pressure molding it.

（無機絶縁粉末）
軟磁性粉末に混合する無機絶縁粉末としては、融点が１０００℃以上の無機絶縁粉末であるアルミナ粉末、マグネシア粉末、シリカ粉末、チタニア粉末、ジルコニア粉末の少なくとも１種類以上であることが好ましい。融点が１０００℃以上の無機絶縁粉末を使用するのは、後述の成形時に加わった圧力による歪みをとる目的で行う熱処理工程で加えられる熱により、無機絶縁粉末が焼結し圧粉磁心の材料として使用できなくなることを防止するためである。 (Inorganic insulating powder)
The inorganic insulating powder to be mixed with the soft magnetic powder is preferably at least one or more of an alumina powder, a magnesia powder, a silica powder, a titania powder, and a zirconia powder, which is an inorganic insulating powder having a melting point of 1000 ° C. or higher. The use of the inorganic insulating powder having a melting point of 1000 ° C. or higher is because the inorganic insulating powder is sintered by the heat applied in the heat treatment step performed for the purpose of taking strain due to the pressure applied at the time of molding described later. It is for preventing that it can not use.

無機絶縁粉末の比表面積は６５〜１３０ｍ２／ｇ（粒子径にすれば７〜２００ｎｍ）が好ましく、より好ましくは１００〜１３０ｍ２／ｇ（粒子径で７〜５０ｎｍ）である。無機絶縁粉末の比表面積が大きいほうが、粒子径が小さくなる。粒子径が小さいほうが、軟磁性粉末間に無機絶縁粉末が隙間なく入り込み、密度の高い絶縁被膜が形成され、圧粉磁心成形時の歪が緩和される。一方、無機絶縁粉末の比表面積が大きすぎると、粒子径が小さくなりすぎて製造が困難となる。 The specific surface area of the inorganic insulating powder is 65~130m 2 / g (if the particle diameter 7～200Nm) are preferred, and more preferably 100~130m 2 / g (7~50nm in particle size). The larger the specific surface area of the inorganic insulating powder, the smaller the particle size. As the particle diameter is smaller, the inorganic insulating powder interpenetrates between the soft magnetic powder without gaps, thereby forming a high-density insulating film, and the strain at the time of dust core molding is alleviated. On the other hand, when the specific surface area of the inorganic insulating powder is too large, the particle diameter becomes too small and the production becomes difficult.

無機絶縁粉末の添加量は、軟磁性粉末に対して０．５〜２．０ｗｔ％とする。これより少なければ絶縁性能が十分に発揮できず、高い熱処理温度では渦電流損失が著しく増加する場合がある。一方、これより多いと絶縁性能は発揮できるが、成形密度が低くなり、渦電流損失以外の磁気特性が低下するという問題点が生じる場合がある。これらの問題が生じない場合は、無機絶縁粉末付着工程は必ずしも必要ではない。   The addition amount of the inorganic insulating powder is 0.5 to 2.0 wt% with respect to the soft magnetic powder. If the amount is smaller than this range, the insulation performance can not be sufficiently exhibited, and the eddy current loss may increase significantly at a high heat treatment temperature. On the other hand, if it is more than this, the insulation performance can be exhibited, but the molding density may be lowered, and there may be a problem that the magnetic characteristics other than the eddy current loss are deteriorated. If these problems do not occur, the inorganic insulating powder deposition step is not necessarily required.

（２）シリコーンオリゴマー層形成工程
シリコーンオリゴマー層形成工程では、無機絶縁粉末が付着された軟磁性粉末に対して、シリコーンオリゴマーを所定量添加して、大気雰囲気中、所定の温度で乾燥を行う。シリコーンオリゴマー層形成工程により、軟磁性粉末の外側にシリコーンオリゴマー層が形成される。 (2) Silicone Oligomer Layer Forming Step In the silicone oligomer layer forming step, a predetermined amount of silicone oligomer is added to the soft magnetic powder to which the inorganic insulating powder is attached, and drying is performed in an air atmosphere at a predetermined temperature. The silicone oligomer layer formation step forms a silicone oligomer layer on the outside of the soft magnetic powder.

（シリコーンオリゴマー）
シリコーンオリゴマーは、アルコキシシリル基を有し、反応性官能基を有さないメチル系、メチルフェニル系のものや、アルコキシシリル基及び反応性官能基を有するエポキシ系、エポキシメチル系、メルカプト系、メルカプトメチル系、アクリルメチル系、メタクリルメチル系、ビニルフェニル系のもの、アルコキシシリル基を有さずに、反応性官能基を有する脂環式エポキシ系のもの等を用いることができる。特に、メチル系またはメチルフェニル系のシリコーンオリゴマーを用いることで厚く硬い絶縁層を形成することができる。また、シリコーンオリゴマー層形成工程のしやすさを考慮して、粘度の比較的低いメチル系、メチルフェニル系を用いても良い。より具体的には、粘度の比較的低いシリコーンオリゴマーとして、下記の表８のシリコーンオリゴマーＡ〜Ｅを用いることができる。 (Silicone oligomer)
The silicone oligomer has an alkoxysilyl group and does not have a reactive functional group, a methyl type, a methylphenyl type, an epoxy type having an alkoxysilyl group and a reactive functional group, an epoxymethyl type, a mercapto type, a mercapto A methyl type, an acryl methyl type, a methacryl methyl type, a vinyl phenyl type thing, an alicyclic epoxy type thing which does not have an alkoxy silyl group and has a reactive functional group etc. can be used. In particular, by using a methyl or methyl phenyl silicone oligomer, a thick and hard insulating layer can be formed. Further, in view of the easiness of the silicone oligomer layer forming step, methyl type or methylphenyl type having relatively low viscosity may be used. More specifically, silicone oligomers A to E in Table 8 below can be used as silicone oligomers having relatively low viscosity.

シリコーンオリゴマーの分子量は、１００〜４０００であることが好ましい。分子量が１００より小さい場合、熱処理工程において熱分解により破壊または消失されやすく、軟磁性粉末間が絶縁破壊されやすい。例えば、無機絶縁粉末をＦｅ−Ｎｉ合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末又は純鉄粉の表面に付着させた場合、熱処理工程前はその分布が均一であっても、熱処理工程後はその分布にバラツキが生じていることが考えられる。一方、分子量が４０００より大きい場合、膜厚が厚くなりすぎて、磁気特性が低下してしまう。   The molecular weight of the silicone oligomer is preferably 100 to 4000. If the molecular weight is less than 100, it is likely to be destroyed or lost by thermal decomposition in the heat treatment step, and dielectric breakdown is likely to occur between the soft magnetic powders. For example, when inorganic insulating powder is attached to the surface of Fe-Ni alloy powder, Fe-Si alloy powder or pure iron powder, even if the distribution is uniform before the heat treatment step, the distribution varies after the heat treatment step Is considered to have occurred. On the other hand, when the molecular weight is greater than 4000, the film thickness becomes too thick, and the magnetic properties are degraded.

シリコーンオリゴマーの添加量は、軟磁性粉末に対して、０．１５〜３．５ｗｔ％であることが好ましく、軟磁性粉末がＦｅ−Ｎｉ合金粉末である場合には０．５〜１．２５ｗｔ％であることがより好ましい。軟磁性粉末がＦｅ−Ｓｉ合金粉末又は純鉄粉である場合には、０．１５〜３．５ｗｔ％であることがより好ましい。添加量が０．１５ｗｔ％より少ないと絶縁被膜として機能せず、渦電流損失が増加することにより磁気特性が低下する。添加量が３．５ｗｔ％より多いとコアが膨張することにより成形体の密度が低下し、透磁率が低下する。   The addition amount of the silicone oligomer is preferably 0.15 to 3.5 wt% relative to the soft magnetic powder, and 0.5 to 1.25 wt% when the soft magnetic powder is an Fe-Ni alloy powder It is more preferable that When the soft magnetic powder is a Fe-Si alloy powder or a pure iron powder, the content is more preferably 0.15 to 3.5 wt%. If the addition amount is less than 0.15 wt%, the film does not function as an insulating film, and the eddy current loss increases to deteriorate the magnetic characteristics. When the addition amount is more than 3.5 wt%, the core expands to lower the density of the molded product, and the permeability decreases.

シリコーンオリゴマー層の乾燥温度は、２５℃〜３５０℃が好ましく、軟磁性粉末がＦｅ−Ｎｉ合金粉末である場合には２００℃〜３５０℃がより好ましい。軟磁性粉末がＦｅ−Ｓｉ合金粉末又は純鉄粉である場合には、２５℃〜３５０℃がより好ましい。乾燥温度が２５℃未満であると膜の形成が不完全となり、渦電流損失が高くなる。一方、乾燥温度３５０℃より大きいと粉末が酸化することによりヒステリシス損失が高くなり、成形体の密度及び透磁率が低下する。乾燥時間は、２時間程度である。   The drying temperature of the silicone oligomer layer is preferably 25 ° C to 350 ° C, and more preferably 200 ° C to 350 ° C when the soft magnetic powder is an Fe-Ni alloy powder. When soft-magnetic powder is a Fe-Si alloy powder or pure iron powder, 25 degreeC-350 degreeC are more preferable. When the drying temperature is less than 25 ° C., the formation of the film is incomplete and the eddy current loss is high. On the other hand, if the drying temperature is higher than 350 ° C., the powder is oxidized to increase the hysteresis loss, and the density and permeability of the molded body are lowered. The drying time is about 2 hours.

（３）シリコーンレジン層形成工程
シリコーンレジン層形成工程では、シリコーンオリゴマー層が形成された軟磁性粉末に対して、シリコーンレジンを所定量添加し、大気雰囲気中、所定の温度で乾燥させる。シリコーンレジン層形成工程により、シリコーンオリゴマー層の外側にシリコーンレジン層が形成される。 (3) Silicone Resin Layer Forming Step In the silicone resin layer forming step, a predetermined amount of silicone resin is added to the soft magnetic powder on which the silicone oligomer layer is formed, and dried at a predetermined temperature in the air atmosphere. In the silicone resin layer forming step, a silicone resin layer is formed on the outside of the silicone oligomer layer.

（シリコーンレジン）
シリコーンレジンはシロキサン結合（Ｓｉ−Ｏ―Ｓｉ）を主骨格に持つ樹脂である。シリコーンレジンを用いることで可撓性に優れた被膜を形成することができる。シリコーンレジンは、メチル系、メチルフェニル系、プロピルフェニル系、エポキシ樹脂変性系、アルキッド樹脂変性系、ポリエステル樹脂変性系、ゴム系等を用いることができる。この中でも特に、メチルフェニル系のシリコーンレジンを用いた場合、加熱減量が少なく、耐熱性に優れたシリコーンレジン層を形成することができる。 (Silicone resin)
The silicone resin is a resin having a siloxane bond (Si-O-Si) as a main skeleton. By using a silicone resin, a film having excellent flexibility can be formed. As the silicone resin, methyl based, methyl phenyl based, propyl phenyl based, epoxy resin modified based, alkyd resin modified based, polyester resin modified based, rubber based, etc. can be used. Among them, in particular, when a methylphenyl silicone resin is used, it is possible to form a silicone resin layer having a small heat loss and excellent in heat resistance.

シリコーンレジンの添加量は、軟磁性粉末に対して、１．０〜１．５ｗｔ％であることが好ましい。添加量が１．０ｗｔ％より少ないと絶縁被膜として機能せず、渦電流損失が増加することにより磁気特性が低下する。添加量が１．５ｗｔ％より多いとコアが膨張することにより成形体の密度が低下し、透磁率が低下する。シリコーンオリゴマーに対するシリコーンレジンの添加量を適宜調整することで、強固で絶縁性能の高い絶縁被膜を形成することができ、特にシリコーンオリゴマーに対するシリコーンレジンの重量比が１：０．８〜１：３の場合に、強度と絶縁性能が優れている。   The addition amount of the silicone resin is preferably 1.0 to 1.5 wt% with respect to the soft magnetic powder. If the addition amount is less than 1.0 wt%, the film does not function as an insulating film, and the eddy current loss increases to deteriorate the magnetic properties. When the addition amount is more than 1.5 wt%, the core expands to lower the density of the molded product and to lower the magnetic permeability. By adjusting the addition amount of the silicone resin to the silicone oligomer appropriately, it is possible to form a strong and high insulation performance insulating coating, and in particular, the weight ratio of the silicone resin to the silicone oligomer is 1: 0.8 to 1: 3. In the case of strength and insulation performance is excellent.

シリコーンレジン層の乾燥温度は、１００℃〜４００℃が好ましく、軟磁性粉末がＦｅ−Ｎｉ合金粉末である場合には２００℃〜３００℃がより好ましい。軟磁性粉末がＦｅ−Ｓｉ合金粉末である場合は１００℃〜４００℃がより好ましい。軟磁性粉末が純鉄粉である場合には１００℃〜３００℃がより好ましい。乾燥温度が１００℃より小さいと膜の形成が不完全となり、渦電流損失が高くなる。一方、乾燥温度３００℃より大きいと粉末が酸化することによりヒステリシス損失が高くなり、成形体の密度及び透磁率が低下する。乾燥時間は、２時間程度である。   The drying temperature of the silicone resin layer is preferably 100 ° C to 400 ° C, and more preferably 200 ° C to 300 ° C when the soft magnetic powder is an Fe-Ni alloy powder. When soft-magnetic powder is Fe-Si alloy powder, 100 degreeC-400 degreeC are more preferable. When the soft magnetic powder is pure iron powder, 100 ° C. to 300 ° C. is more preferable. When the drying temperature is less than 100 ° C., the formation of the film is incomplete and the eddy current loss is high. On the other hand, when the drying temperature is higher than 300 ° C., the powder is oxidized to increase the hysteresis loss, and the density and permeability of the molded body are lowered. The drying time is about 2 hours.

（４）成形工程
成形工程では、表面に絶縁被膜が形成された軟磁性粉末を加圧成形することにより、成形体を形成する。成形時の圧力は１０〜２０ｔｏｎ／ｃｍ２であり、平均で１５ｔｏｎ／ｃｍ２程度が好ましい。 (4) Forming Step In the forming step, a soft magnetic powder having an insulating film formed on its surface is pressure-formed to form a formed body. The pressure at the time of molding is 10 to 20 ton / cm 2 and preferably about 15 ton / cm 2 on average.

（５）熱処理工程
熱処理工程では、成形工程を経た成形体に対して、Ｎ２ガス中やＮ２＋Ｈ２ガス非酸化性雰囲気中にて、７００℃以上且つ軟磁性粉末に被覆した絶縁被膜が破壊される温度（例えば、８５０℃とする）以下で、熱処理処理を行うことで圧粉磁心が作製される。絶縁被膜が破壊される温度以下で熱処理処理を行うのは、成形工程での歪みを開放すると共に、熱処理処理時の熱により軟磁性粉末の周囲に被覆した絶縁被膜が破れることを防止するためである。一方、熱処理温度を上げ過ぎると、この軟磁性粉末に被覆した絶縁被膜が破れることにより、絶縁性能の劣化から渦電流損失が大きく増加してしまう。それにより、磁気特性が低下するという問題が発生する。 (5) Heat treatment step In the heat treatment step, an insulating film coated with soft magnetic powder at 700 ° C. or higher in N 2 gas or N 2 + H 2 gas non-oxidizing atmosphere is used for the molded body which has undergone the forming step. A powder magnetic core is produced by performing a heat treatment process at a temperature (for example, 850 ° C.) or less at which the powder is broken. The reason for performing the heat treatment below the temperature at which the insulating coating is broken is to release the strain in the forming process and to prevent the insulating coating coated around the soft magnetic powder from being broken by the heat during the heat treatment. is there. On the other hand, if the heat treatment temperature is raised too much, the insulation coating coated on the soft magnetic powder is broken, and the insulation performance is deteriorated, resulting in a large increase in eddy current loss. This causes a problem that the magnetic properties are degraded.

本発明の実施例１〜２２及び比較例１〜１５を、表１〜６及び図２〜９を参照して、以下に説明する。
［１．測定項目］
測定項目として、透磁率と損失を次のような手法により測定した。透磁率は、作製された圧粉磁心に１次巻線（２０ターン）を施し、インピーダンスアナライザー（アジレントテクノロジー：４２９４Ａ）を使用することで、１０ｋＨｚ、０．５Ｖにおけるインダクタンスから算出した。 Examples 1 to 22 and Comparative Examples 1 to 15 of the present invention will be described below with reference to Tables 1 to 6 and FIGS.
[1. Measurement item]
As the measurement items, the permeability and the loss were measured by the following method. The magnetic permeability was calculated from the inductance at 10 kHz and 0.5 V by applying a primary winding (20 turns) to the manufactured dust core and using an impedance analyzer (Agilent Technology: 4294A).

損失は、圧粉磁心に１次巻線（２０ターン）及び２次巻線（３ターン）を施し、磁気計測機器であるＢＨアナライザ（岩通計測株式会社：ＳＹ−８２３２）を用いて、周波数１００ｋＨｚ、最大磁束密度Ｂｍ＝０．１Ｔの条件下で鉄損（Ｐｃｖ）を測定した。そして、損失からヒステリシス損失（Ｐｈ）と渦電流損失（Ｐｅ）を算出した。この算出は、損失の周波数曲線を次の（１）〜（３）式で最小２乗法により、ヒステリシス損係数（Ｋｈ）、渦電流損係数（Ｋｅ）を算出することで行った。   The loss is obtained by applying a primary winding (20 turns) and a secondary winding (3 turns) to the powder magnetic core, and using a BH analyzer (Iwatsu Measurement Co., Ltd .: SY-8232), which is a magnetic measuring device, The core loss (Pcv) was measured under the conditions of 100 kHz and the maximum magnetic flux density Bm = 0.1T. Then, hysteresis loss (Ph) and eddy current loss (Pe) were calculated from the loss. This calculation was performed by calculating the hysteresis loss coefficient (Kh) and the eddy current loss coefficient (Ke) by the least squares method of the frequency curve of loss by the following equations (1) to (3).

Ｐｃｖ＝Ｋｈ×ｆ＋Ｋｅ×ｆ２…（１）
Ｐｈ＝Ｋｈ×ｆ…（２）
Ｐｅ＝Ｋｅ×ｆ２…（３）
Ｐｃｖ：鉄損
Ｋｈ：ヒステリシス損係数
Ｋｅ：渦電流損係数
ｆ：周波数
Ｐｈ：ヒステリシス損失
Ｐｅ：渦電流損失 Pcv = Kh × f + Ke × f 2 (1)
Ph = Kh × f (2)
Pe = Ke × f 2 (3)
Pcv: Iron loss Kh: hysteresis loss coefficient Ke: eddy current loss coefficient f: frequency Ph: hysteresis loss Pe: eddy current loss

本実施例において、各粉末の平均粒子径と円形度は、下記装置を用いて３０００個の平均値をとったものであり、ガラス基板上に粉末を分散して、顕微鏡で粉末写真を撮り一個毎自動で画像から測定した。
会社名：Ｍａｌｖｅｒｎ
装置名：ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｉ Ｇ３Ｓ
比表面積は、ＢＥＴ法により測定した。 In this example, the average particle diameter and the degree of circularity of each powder were obtained by averaging 3000 particles using the following apparatus, and the powder was dispersed on a glass substrate, and a powder photograph was taken with a microscope to obtain one. It measured from the image automatically every time.
Company name: Malvern
Device name: morphologi G3S
The specific surface area was measured by the BET method.

［２．第１の特性比較（絶縁層を構成する材料の種類による絶縁破壊温度の比較）］
第１の特性比較では、絶縁層を構成する材料の種類を変えて絶縁破壊温度の比較を行った。実施例１〜７では絶縁層としてシリコーンオリゴマー層を形成した。比較例１〜４では絶縁層としてシランカップリング剤の層を形成した。 [2. First characteristic comparison (comparison of dielectric breakdown temperature depending on the type of material that constitutes the insulating layer)
In the first characteristic comparison, the types of materials constituting the insulating layer were changed to compare the dielectric breakdown temperatures. In Examples 1 to 7, a silicone oligomer layer was formed as the insulating layer. In Comparative Examples 1 to 4, a layer of a silane coupling agent was formed as the insulating layer.

本実施例１〜７で使用する試料は、下記のように作製した。なお、以下の記述において、「ｗｔ％」とは、軟磁性粉末に対する重量比を示す。
（１）平均円形度０．９７のパーマロイ（Ｆｅ５０Ｎｉ）からなる軟磁性粉末を水アトマイズ法で作製した。その後、２００目（目開き７５μｍ）の篩で篩通しを行い、平均粒子径を３３．２μｍとした。
（２）作製した軟磁性粉末に対して、比表面積が１３０ｍ２／ｇのアルミナ粉末を０．７５ｗｔ％混合した。
（３）これらに対して表８のメチル系のシリコーンオリゴマーＡを１ｗｔ％混合し、３００℃で２時間の加熱乾燥を行った。
（４）乾燥させた粉末に対してメチルフェニル系シリコーンレジン（品名：ＴＳＲ−１０８）を１．５ｗｔ％混合して、大気雰囲気中、３００℃で２時間の加熱乾燥を行った。
（５）加熱乾燥後に生じた塊を解砕する目的で３０目（目開き５００μｍ）の篩通しを行った。その後、潤滑剤としてエチレンビスステアレートアミドを０．６ｗｔ％を混合した。
（６）上記工程により絶縁被膜が形成された軟磁性粉末を、外径１７ｍｍ、内径１１ｍｍ、高さ８ｍｍのトロイダル形状の容器に充填し、成形圧力１５ｔｏｎ／ｃｍ２で成形体を作製した。
（７）最後に、成形体を５５０℃〜８５０℃の異なる熱処理温度で窒素雰囲気中にて熱処理を行い、圧粉磁心を作製した。 The samples used in Examples 1 to 7 were prepared as follows. In the following description, "wt%" indicates a weight ratio to the soft magnetic powder.
(1) A soft magnetic powder consisting of permalloy (Fe 50 Ni) having an average circularity of 0.97 was prepared by a water atomization method. Then, it sifted with a 200th (75 micrometers of mesh) sieve, and made the average particle diameter 33.2 micrometers.
(2) 0.75 wt% of alumina powder having a specific surface area of 130 m 2 / g was mixed with the produced soft magnetic powder.
(3) 1 wt% of methyl silicone oligomer A of Table 8 was mixed with these, and it heat-dried at 300 degreeC for 2 hours.
(4) 1.5 wt% of methylphenyl silicone resin (product name: TSR-108) was mixed with the dried powder, and heat drying was performed at 300 ° C. for 2 hours in an air atmosphere.
(5) In order to break up the lump formed after the heating and drying, 30th (500 μm mesh) sifting was performed. Thereafter, 0.6 wt% of ethylene bisstearate amide was mixed as a lubricant.
(6) The soft magnetic powder on which the insulating coating was formed by the above steps was filled into a toroidal container having an outer diameter of 17 mm, an inner diameter of 11 mm and a height of 8 mm, and a molded body was produced at a molding pressure of 15 ton / cm 2 .
(7) Finally, the compact was heat treated in a nitrogen atmosphere at different heat treatment temperatures of 550 ° C. to 850 ° C. to produce a dust core.

本比較例１〜４で使用する試料は、上記本実施例の工程（２）、（３）、（４）に代えて下記の工程を行った。
（１）作製した軟磁性粉末に対して、比表面積が６５ｍ２／ｇのアルミナ粉末を０．７５ｗｔ％混合した。
（２）これらに対してシランカップリング剤（γ‐アミノプロピルトリエトキシシラン）を０．５ｗｔ％、メチルフェニル系シリコーンレジン（品名：ＴＳＲ−１０８）を１．５ｗｔ％混合して、大気雰囲気中、１５０℃で２時間の加熱乾燥を行った。 The samples used in the present comparative examples 1 to 4 were subjected to the following steps in place of the steps (2), (3) and (4) of the above example.
(1) 0.75 wt% of alumina powder having a specific surface area of 65 m 2 / g was mixed with the produced soft magnetic powder.
(2) A mixture of 0.5 wt% of silane coupling agent (γ-aminopropyltriethoxysilane) and 1.5 wt% of methylphenyl silicone resin (product name: TSR-108) in the atmosphere And heat-dried at 150 ° C. for 2 hours.

Figure 0006545640
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表１は実施例１〜７及び比較例１〜４の圧粉磁心について、５５０℃〜８５０℃の異なる熱処理温度にて処理したときの、圧粉磁心の磁気特性を示した表である。また、図２は実施例１〜７及び比較例１〜４について、熱処理温度と損失との関係について示したグラフである。図３は、６００℃〜８００℃の熱処理温度で処理した実施例２〜６及び比較例１６について磁界の強度に対する透磁率の比率を示したグラフである。磁界の強度は、圧粉磁心にコイルを巻回して電流を流した時に発生した磁界の強度を測定したものである。なお、透磁率は、振幅透磁率であり、前述のインピーダンスアナライザーを使用することで、２０ｋＨｚ、１．０Ｖにおける各磁界の強さのインダクタンスから算出した。透磁率の比率は、直流を重畳させていない状態（磁界の強さが０Ｈ（Ａ／ｍ）の時）の透磁率を１００％とし、各磁界における０Ｈ（Ａ／ｍ）時の透磁率との変化割合を示す。比較例１６は、熱処理温度を５００℃とし、当該温度以外を比較例１〜４と同じにして作製したものである。   Table 1 is a table showing the magnetic properties of the powder magnetic core when the powder magnetic cores of Examples 1 to 7 and Comparative Examples 1 to 4 are treated at different heat treatment temperatures of 550 ° C. to 850 ° C. Moreover, FIG. 2 is the graph shown about the heat processing temperature and the relationship of loss about Examples 1-7 and Comparative Examples 1-4. FIG. 3 is a graph showing the ratio of magnetic permeability to the magnetic field strength in Examples 2 to 6 and Comparative Example 16 treated at a heat treatment temperature of 600 ° C. to 800 ° C. The intensity of the magnetic field is obtained by measuring the intensity of a magnetic field generated when a coil is wound around a dust core and a current flows. In addition, magnetic permeability is an amplitude magnetic permeability, It calculated from the inductance of the intensity | strength of each magnetic field in 20 kHz and 1.0 V by using the above-mentioned impedance analyzer. The permeability ratio is 100% when the direct current is not superimposed (when the magnetic field strength is 0H (A / m)), and the permeability at 0H (A / m) in each magnetic field and Indicates the rate of change of Comparative Example 16 is manufactured by setting the heat treatment temperature to 500 ° C. and setting the same temperature as Comparative Examples 1 to 4 except the temperature.

表１及び図２に示すように、実施例１〜７の渦電流損失（Ｐｅ）は、熱処理温度が８００℃までは微増傾向にあるが、熱処理温度が８５０℃に達すると、大幅に増加することがわかった。これは、熱処理温度が８５０℃に達すると、粉末粒子間で絶縁破壊が起こることによると考えられる。また、ヒステリシス損失（Ｐｈ）に関しては、熱処理温度を高くするに従い、低減する傾向にあることが判明した。これは、高温で熱処理することにより、軟磁性粉末内部の歪みが除去されることによると考えられる。また、図３に示すように、熱処理温度の比較的低い実施例２〜４に対しては、低磁界側は比較例１９の方が高いが、高磁界側になるほど同じになり、熱処理温度の比較的高い実施例５、６は、比較例１９に対して全ての磁界の強度で透磁率の比率が高くなっている。   As shown in Table 1 and FIG. 2, the eddy current losses (Pe) of Examples 1 to 7 tend to increase slightly until the heat treatment temperature reaches 800 ° C., but increase significantly when the heat treatment temperature reaches 850 ° C. I understood it. This is considered to be due to the occurrence of dielectric breakdown between powder particles when the heat treatment temperature reaches 850 ° C. Further, it was found that the hysteresis loss (Ph) tends to decrease as the heat treatment temperature is increased. It is considered that this is because the heat treatment at high temperature removes the strain inside the soft magnetic powder. Further, as shown in FIG. 3, in Examples 2 to 4 in which the heat treatment temperature is relatively low, the low magnetic field side is higher in the comparative example 19 but becomes the same as the high magnetic field side. In Examples 5 and 6 which are relatively high, the ratio of permeability is high at all the magnetic field strengths with respect to Comparative Example 19.

一方、比較例１〜４の渦電流損失（Ｐｅ）は、熱処理温度が７００℃に達すると、大幅に増加してしまうことが判明した。すなわち、比較例１〜４では、粉末粒子間の絶縁破壊が７００℃で起こっていることが分かった。   On the other hand, it was found that the eddy current loss (Pe) of Comparative Examples 1 to 4 significantly increases when the heat treatment temperature reaches 700 ° C. That is, in Comparative Examples 1 to 4, it was found that the dielectric breakdown between the powder particles occurred at 700 ° C.

第１の特性比較から、シリコーンオリゴマー層を形成した実施例１〜７の方が、高い熱処理温度を実現できると判明した。これは、絶縁被膜として、機械的結合力が強く、膜厚が厚いシリコーンオリゴマー層が形成されることにより、高い熱処理温度でも、絶縁被膜が保持されることによると考えられる。熱処理温度を８００℃と高くすることにより、コアのヒステリシス損失が低減され、飽和磁束密度を上げることができる。これにより、低損失かつ直流重畳特性に優れた圧粉磁心を提供することができる。   From the first property comparison, it was found that Examples 1 to 7 in which the silicone oligomer layer was formed can realize a higher heat treatment temperature. This is considered to be because the insulating coating is maintained even at a high heat treatment temperature by forming a silicone oligomer layer having a strong mechanical bond and a large thickness as the insulating coating. By raising the heat treatment temperature to 800 ° C., the hysteresis loss of the core is reduced, and the saturation magnetic flux density can be increased. As a result, a powder magnetic core with low loss and excellent DC bias characteristics can be provided.

［３．第２の特性比較（シリコーンオリゴマーの添加量による比較）］
第２の特性比較では、軟磁性粉末に添加するシリコーンオリゴマーの添加量を変えて圧粉磁心の磁気特性の比較を行った。実施例８〜１１及び比較例５〜８として、シリコーンオリゴマーの添加量が０．００ｗｔ％〜１．５０ｗｔ％までのものを用意した。 [3. Second property comparison (comparison by added amount of silicone oligomer)]
In the second property comparison, the magnetic properties of the dust core were compared by changing the amount of the silicone oligomer added to the soft magnetic powder. As Examples 8-11 and Comparative Examples 5-8, the thing in which the addition amount of a silicone oligomer is 0.00 wt%-1.50 wt% was prepared.

実施例８〜１１及び比較例５〜８で使用する試料は、上記第１の特性比較における本実施例１〜７の作製工程（２）、（３）、（４）、（７）にかえて下記の工程を行った。
（１）作製した軟磁性粉末に対して、比表面積が１００ｍ２／ｇのアルミナ粉末を０．７５ｗｔ％混合した。
（２）これらに対して下記表８のメチル系のシリコーンオリゴマーＡを０.００〜１.５０ｗｔ％混合し、大気雰囲気中、３００℃で２時間の加熱乾燥を行った。
（３）乾燥させた粉末に対してメチルフェニル系シリコーンレジン（品名：ＴＳＲ−１０８）を１．０ｗｔ％混合して、大気雰囲気中、２５０℃で２時間の加熱乾燥を行った。
（４）最後に、成形体を８００℃の熱処理温度で熱処理を行い、圧粉磁心を作製した。 The samples used in Examples 8 to 11 and Comparative Examples 5 to 8 are the same as the production steps (2), (3), (4), and (7) of Examples 1 to 7 in the first characteristic comparison. The following steps were performed.
(1) 0.75 wt% of alumina powder with a specific surface area of 100 m 2 / g was mixed with the produced soft magnetic powder.
(2) With respect to these, 0.001 to 1.50 wt% of methyl silicone oligomer A shown in the following Table 8 was mixed, and heat drying was performed at 300 ° C. for 2 hours in an air atmosphere.
(3) 1.0 wt% of methylphenyl silicone resin (product name: TSR-108) was mixed with the dried powder, and heat drying was performed at 250 ° C. for 2 hours in an air atmosphere.
(4) Finally, the compact was heat-treated at a heat treatment temperature of 800 ° C. to produce a dust core.

Figure 0006545640
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表２は、本実施例において、軟磁性粉末へのシリコーンオリゴマーの添加量と、圧粉磁心の磁気特性との関係を示した表である。また、図４は、横軸にシリコーンオリゴマーの添加量を示し、縦軸に損失（Ｐｃｖ，Ｐｈ，Ｐｅ）を示している。   Table 2 is a table showing the relationship between the amount of silicone oligomer added to the soft magnetic powder and the magnetic properties of the dust core in this example. Moreover, FIG. 4 shows the addition amount of a silicone oligomer on the horizontal axis, and shows loss (Pcv, Ph, Pe) on the vertical axis.

表２に示すように、シリコーンオリゴマーの添加量が多くなるに従い、損失が低減されることが判明した。また、図４に示すように、特に、シリコーンオリゴマーの添加量が０．５ｗｔ％以上で損失が低減されることが判明した。シリコーンオリゴマーの添加量が０．５ｗｔ％以上では、渦電流損失（Ｐｅ）が３９０（ｋＷ／ｍ３）以下となり、十分に低減されることが分かった。これは、高温条件下でも絶縁破壊が起こることなく、粉末粒子間の絶縁が確保されていることを意味している。 As shown in Table 2, it was found that the loss was reduced as the addition amount of the silicone oligomer was increased. Further, as shown in FIG. 4, it was found that the loss is reduced particularly when the addition amount of the silicone oligomer is 0.5 wt% or more. It was found that the eddy current loss (Pe) became 390 (kW / m 3 ) or less and was sufficiently reduced when the addition amount of the silicone oligomer was 0.5 wt% or more. This means that insulation between powder particles is secured without occurrence of dielectric breakdown even under high temperature conditions.

また、シリコーンオリゴマーの添加量を１．５０ｗｔ％とすると、密度が低下することが分かった。密度が低下すると、透磁率が下がり磁気特性が低下する。これは、シリコーンオリゴマーを入れ過ぎると、コアが膨張することにより成形体の密度が低下すると考えられる。   In addition, it was found that when the addition amount of the silicone oligomer is 1.50 wt%, the density decreases. As the density decreases, the permeability decreases and the magnetic properties decrease. It is considered that, when too much silicone oligomer is added, the density of the molded body is lowered by the expansion of the core.

以上より、シリコーンオリゴマーの添加量としては、０．５０ｗｔ％〜１．２５ｗｔ％が好ましいことが判明した。添加量を上記範囲とすることにより、損失が低減され、成形体の密度及び透磁率が高い圧粉磁心及びその製造方法を提供することができる。   As mentioned above, as addition amount of a silicone oligomer, it became clear that 0.50 wt%-1.25 wt% are preferable. By making the addition amount in the above range, it is possible to provide a powder magnetic core in which the loss is reduced and the density and permeability of the molded body are high, and a method of manufacturing the same.

［４．第３の特性比較（シリコーンオリゴマーの乾燥温度による比較）］
第３の特性比較では、シリコーンオリゴマーの乾燥温度を変えて圧粉磁心の磁気特性の比較を行った。実施例１２〜１５および比較例９、１０として、シリコーンオリゴマーの乾燥温度を１５０℃〜４００℃とした圧粉磁心の磁気特性を計測した。 [4. Third property comparison (comparison by drying temperature of silicone oligomer)]
In the third property comparison, the drying temperature of the silicone oligomer was changed to compare the magnetic properties of the dust core. As Examples 12 to 15 and Comparative Examples 9 and 10, the magnetic properties of the powder magnetic core at a drying temperature of the silicone oligomer of 150 ° C. to 400 ° C. were measured.

実施例１２〜１５および比較例９、１０で使用する試料は、上記第１の特性比較における本実施例１〜７の作製工程（３）、（７）にかえて下記の工程を行った。
（１）これらに対してシリコーンオリゴマー（メチル系）を１ｗｔ％混合し、大気雰囲気中、表３に示す１５０℃〜４００℃で２時間の加熱乾燥を行った。
（２）最後に、成形体を８００℃の熱処理温度で熱処理を行い、圧粉磁心を作製した。 The samples used in Examples 12 to 15 and Comparative Examples 9 and 10 were subjected to the following steps in place of the preparation steps (3) and (7) of Examples 1 to 7 in the first characteristic comparison.
(1) 1 wt% of silicone oligomer (methyl type) was mixed with these, and it heat-dried by 150 degreeC-400 degreeC shown in Table 3 in air atmosphere for 2 hours.
(2) Finally, the compact was heat treated at a heat treatment temperature of 800 ° C. to produce a dust core.

Figure 0006545640
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表３は、本実施例において、シリコーンオリゴマーの乾燥温度と、圧粉磁心の磁気特性との関係を示した表である。また、図５は、シリコーンオリゴマーの乾燥温度と損失との関係を示したグラフである。   Table 3 is a table showing the relationship between the drying temperature of the silicone oligomer and the magnetic properties of the dust core in this example. FIG. 5 is a graph showing the relationship between the drying temperature and the loss of the silicone oligomer.

表３及び図５に示すように、シリコーンオリゴマーの乾燥温度が２００℃〜３５０℃である実施例１２〜１５に比べて、１５０℃である比較例９及び、４００℃である比較例１０については、損失が増加していることが判明した。特に、４００℃である比較例１０については、ヒステリシス損失（Ｐｈ）が６００（ｋＷ/ｍ３）にまで大幅に増加してしまっている。このため、シリコーンオリゴマーの乾燥温度は、２００℃〜３５０℃が良いことが判明した。 As shown in Table 3 and FIG. 5, Comparative Example 9 at 150 ° C. and Comparative Example 10 at 400 ° C. compared to Examples 12 to 15 in which the drying temperature of the silicone oligomer is 200 ° C. to 350 ° C. , It turned out that the loss is increasing. In particular, in Comparative Example 10 where the temperature is 400 ° C., the hysteresis loss (Ph) has significantly increased to 600 (kW / m 3 ). For this reason, it turned out that the drying temperature of a silicone oligomer is good at 200 degreeC-350 degreeC.

以上より、シリコーンオリゴマーの乾燥温度は２００℃〜３５０℃が好ましいことが判明した。乾燥温度を上記範囲とすることにより、損失を低減することのできる圧粉磁心及びその製造方法を提供することができる。   From the above, it was found that the drying temperature of the silicone oligomer is preferably 200 ° C to 350 ° C. By setting the drying temperature in the above range, it is possible to provide a dust core capable of reducing loss and a method of manufacturing the same.

［５．第４の特性比較（シリコーンレジンの乾燥温度による比較）］
第４の特性比較では、シリコーンレジンの乾燥温度を変えて圧粉磁心の磁気特性の比較を行った。実施例１６〜１８および比較例１１〜１３として、シリコーンレジンの乾燥温度を１７５℃〜４００℃とした圧粉磁心の磁気特性を計測した。 [5. Fourth property comparison (comparison by drying temperature of silicone resin)]
In the fourth property comparison, the drying temperature of the silicone resin was changed to compare the magnetic properties of the dust core. In Examples 16 to 18 and Comparative Examples 11 to 13, the magnetic properties of the powder magnetic core at a drying temperature of 175 ° C. to 400 ° C. of the silicone resin were measured.

本実施例１６〜１８で使用する試料は、上記第１の特性比較における本実施例１〜７の作製工程（４）にかえて下記の工程を行った。
（１）メチルフェニル系シリコーンレジンを１．５ｗｔ％混合して、大気雰囲気中、表４に示す１５０℃〜４００℃で２時間の加熱乾燥を行った。
（２）最後に、成形体を８００℃の熱処理温度で熱処理を行い、圧粉磁心を作製した。 The samples used in Examples 16 to 18 were subjected to the following steps instead of the preparation step (4) of Examples 1 to 7 in the first characteristic comparison.
(1) 1.5 wt% of methylphenyl silicone resin was mixed, and heat drying was performed at 150 ° C. to 400 ° C. shown in Table 4 for 2 hours in an air atmosphere.
(2) Finally, the compact was heat treated at a heat treatment temperature of 800 ° C. to produce a dust core.

Figure 0006545640
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表４は、本実施例において、シリコーンレジンの乾燥温度と、圧粉磁心の磁気特性との関係を示した表である。また、図６は、シリコーンレジンの乾燥温度と損失との関係を示したグラフである。図７は、乾燥温度が１７５℃〜３００℃のシリコーンレジンについて磁界の強度に対する透磁率の比率を示したグラフである。   Table 4 is a table showing the relationship between the drying temperature of the silicone resin and the magnetic properties of the dust core in this example. FIG. 6 is a graph showing the relationship between the drying temperature of the silicone resin and the loss. FIG. 7 is a graph showing the ratio of magnetic permeability to the magnetic field strength for silicone resins having a drying temperature of 175 ° C. to 300 ° C.

表４及び図６に示すように、シリコーンオリゴマーの乾燥温度が２００℃〜３００℃である実施例１６〜１８に比べて、１７５℃である比較例１１は損失が増加していることが判明した。また、乾燥温度が４００℃である比較例１３については、損失が７２０（ｋＷ/ｍ３）にまで大幅に増加していることが判明した。特に、乾燥温度が３００℃の時に、最も損失が低減されることが判明した。このため、シリコーンレジンの乾燥温度は、２００℃〜３００℃が良いことが判明した。 As shown in Table 4 and FIG. 6, it was found that the loss was increased in Comparative Example 11 at 175 ° C. as compared with Examples 16 to 18 in which the drying temperature of the silicone oligomer was 200 ° C. to 300 ° C. . Moreover, about Comparative Example 13 whose drying temperature is 400 ° C., it was found that the loss was greatly increased to 720 (kW / m 3 ). In particular, it has been found that the loss is most reduced when the drying temperature is 300.degree. Therefore, it was found that the drying temperature of the silicone resin is preferably 200 ° C. to 300 ° C.

図７に示すように、磁界が強くなるに従い、透磁率の比率は低下する傾向にあるが、乾燥温度が１７５℃の比較例１１に比べて、乾燥温度が２００℃以上の実施例１６〜１８の方が、透磁率の比率の低下が抑制されることが判明した。   As shown in FIG. 7, the ratio of magnetic permeability tends to decrease as the magnetic field becomes stronger, but the drying temperature is 200 ° C. or higher in Examples 16 to 18 as compared with Comparative Example 11 in which the drying temperature is 175 ° C. It has been found that the reduction of the permeability ratio is suppressed more.

以上より、シリコーンレジンの乾燥温度は２００℃〜３００℃が好ましいことが判明した。乾燥温度を上記範囲とすることにより、損失が低減され、透磁率の比率の低下を抑制することのできる圧粉磁心及びその製造方法を提供することができる。   From the above, it was found that the drying temperature of the silicone resin is preferably 200 ° C to 300 ° C. By setting the drying temperature in the above range, it is possible to provide a dust core capable of reducing loss and suppressing a decrease in the ratio of magnetic permeability and a method of manufacturing the same.

［６．第５の特性比較（無機絶縁粉末の比表面積による比較）］
第５の特性比較では、軟磁性粉末に添加する無機絶縁粉末の比表面積を変えて圧粉磁心の磁気特性の比較を行った。本特性比較では、比表面積が異なるアルミナ粉末を添加した実施例１９〜２１および比較例１４について、磁気特性を測定した。 [6. Fifth property comparison (comparison by specific surface area of inorganic insulating powder)]
In the fifth characteristic comparison, the magnetic characteristics of the dust core were compared by changing the specific surface area of the inorganic insulating powder added to the soft magnetic powder. In this characteristic comparison, the magnetic characteristics were measured for Examples 19 to 21 and Comparative Example 14 in which alumina powders different in specific surface area were added.

実施例１９〜２１および比較例１４で使用する試料は、上記第１の特性比較における本実施例１〜７の作製工程（２）、（７）にかえて下記の工程を行った。
（１）作製した軟磁性粉末に比表面積が５０〜１３０ｍ２／ｇのアルミナ粉末を０．７５ｗｔ％混合した。
（２）最後に、成形体を８００℃の熱処理温度で熱処理を行い、圧粉磁心を作製した。 The samples used in Examples 19 to 21 and Comparative Example 14 were subjected to the following steps in place of the preparation steps (2) and (7) of Examples 1 to 7 in the first characteristic comparison.
(1) 0.75 wt% of alumina powder having a specific surface area of 50 to 130 m 2 / g was mixed with the produced soft magnetic powder.
(2) Finally, the compact was heat treated at a heat treatment temperature of 800 ° C. to produce a dust core.

Figure 0006545640
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表５は、本実施例において、軟磁性粉末に添加した無機絶縁粉末の比表面積と、圧粉磁心の磁気特性との関係を示した表である。また、図８は、軟磁性粉末に添加した無機絶縁粉末の比表面積と損失との関係を示したグラフである。   Table 5 is a table showing the relationship between the specific surface area of the inorganic insulating powder added to the soft magnetic powder and the magnetic characteristics of the dust core in this example. FIG. 8 is a graph showing the relationship between the specific surface area of the inorganic insulating powder added to the soft magnetic powder and the loss.

表５及び図８に示すように、無機絶縁粉末の比表面積が大きいほうが、圧粉磁心の損失が小さいことが判明した。特に、比表面積が６５〜１３０ｍ２／ｇの無機絶縁粉末を添加した実施例１９〜２１では、比表面積が５０ｍ２／ｇの無機絶縁粉末を添加した比較例１４に比べて、ヒステリシス損失（Ｐｈ）及び渦電流損失（Ｐｅ）が低減し、鉄損（Ｐｃｖ）が小さくなった。このため、軟磁性粉末に混合する無機絶縁粉末の比表面積は６５〜１３０ｍ２／ｇが良いことが判明した。この理由としては、無機絶縁粉末の比表面積が大きいほうが、粒子径が小さくなり、軟磁性粉末間に無機絶縁粉末が隙間なく入り込み、圧粉磁心成形時の歪が緩和されることによると考えられる。 As shown in Table 5 and FIG. 8, it was found that the loss of the dust core is smaller as the specific surface area of the inorganic insulating powder is larger. In particular, in Examples 19 to 21 The specific surface area was added an inorganic insulating powder 65~130m 2 / g, as compared with Comparative Example 14 in which the specific surface area was added an inorganic insulating powder 50 m 2 / g, hysteresis loss (Ph And eddy current loss (Pe) decreased, and iron loss (Pcv) decreased. Therefore, it was found that the specific surface area of the inorganic insulating powder mixed with the soft magnetic powder is preferably 65 to 130 m 2 / g. The reason for this is considered that as the specific surface area of the inorganic insulating powder is larger, the particle diameter becomes smaller, and the inorganic insulating powder enters without gaps between the soft magnetic powder, and the strain at the time of dust core molding is alleviated. .

以上より、軟磁性粉末に添加する無機絶縁粉末の比表面積は６５〜１３０ｍ２／ｇが好ましいと判明した。比表面積を上記範囲とすることにより、ヒステリシス損失（Ｐｈ）及び渦電流損失（Ｐｅ）を低減した、低損失な圧粉磁心とその製造方法を提供することができる。 From the above, it was found that the specific surface area of the inorganic insulating powder to be added to the soft magnetic powder is preferably 65 to 130 m 2 / g. By setting the specific surface area in the above-mentioned range, it is possible to provide a low loss powder magnetic core and a method of manufacturing the same with reduced hysteresis loss (Ph) and eddy current loss (Pe).

［７．第６の特性比較（篩の分級による比較）］
第６の特性比較では、ガスアトマイズ法により作製された軟磁性粉末を篩う篩の分級を変えて圧粉磁心の磁気特性の比較を行った。分級が１５０目（目開き１０６μｍ）のものを比較例１５とし、２００目（目開き７５μｍ）のものを実施例２２とした。 [7. Sixth property comparison (comparison by sieve classification)
In the sixth property comparison, the classification of the sieve for sieving the soft magnetic powder produced by the gas atomizing method was changed to compare the magnetic properties of the dust core. One having a classification of 150 eyes (aperture of 106 μm) was taken as Comparative Example 15, and one having a 200th eye (a sieve of 75 μm) was taken as Example 22.

本実施例２２および比較例１５で使用する試料は、上記第１の特性比較における本実施例１〜７の作製工程（１）、（７）にかえて下記の工程を行った。
（１）平均粒子径４５．４μｍ、平均円形度０．９９のＦｅ５０Ｎｉからなる軟磁性粉末をガスアトマイズ法で作製した。
（２）その後、１５０目（１０６μｍ）または、２００目（７５μｍ）で分級を行い、潤滑剤としてエチレンビスステアレートアミドを０．６ｗｔ％を混合した。
（３）最後に、成形体を８００℃の熱処理温度で熱処理を行い、圧粉磁心を作製した。 The samples used in Example 22 and Comparative Example 15 were subjected to the following steps in place of the preparation steps (1) and (7) of Examples 1 to 7 in the first characteristic comparison.
(1) A soft magnetic powder composed of Fe 50 Ni having an average particle diameter of 45.4 μm and an average circularity of 0.99 was produced by gas atomization.
(2) Thereafter, classification was performed at the 150th (106 μm) or 200th (75 μm), and 0.6 wt% of ethylene bisstearate amide was mixed as a lubricant.
(3) Finally, the compact was heat-treated at a heat treatment temperature of 800 ° C. to produce a dust core.

Figure 0006545640
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表６は、本実施例において、分級と、圧粉磁心の磁気特性との関係を示した表である。また、図９は、本実施例２２および比較例１５について、磁界の強度に対する透磁率の比率を示したグラフである。   Table 6 is a table showing the relationship between classification and the magnetic properties of the dust core in this example. Further, FIG. 9 is a graph showing the ratio of the magnetic permeability to the magnetic field strength in Example 22 and Comparative Example 15.

表６に示すように、分級を２００目（７５μｍ）とした実施例２２の方が、分級を１５０目（１０６μｍ）とした比較例１５よりも損失が低減されることが判明した。また、図９に示すように、篩の分級が２００目（７５μｍ）のものの方が、強磁界における透磁率の比率の低下が抑制されることが分かった。また、篩の分級が２００目（７５μｍ）の方が、全体として鉄損（Ｐｃｖ）の増加が抑制され、特に、渦電流損失（Ｐｅ）が２７３（ｋＷ／ｍ３）となり、増加が抑制されていることが分かった。また、ガスアトマイズ法により作製された軟磁性粉末を使用した場合でも、水アトマイズ法により作製された軟磁性粉末と同等の磁気特性を実現できることが判明した。 As shown in Table 6, it was found that the loss of Example 22 in which the classification was 200 (75 μm) was reduced more than Comparative Example 15 in which the classification was 150 (106 μm). Further, as shown in FIG. 9, it was found that the reduction of the ratio of the magnetic permeability in the strong magnetic field was suppressed when the sieve classification was 200 eyes (75 μm). In addition, the increase in core loss (Pcv) as a whole is suppressed when the sieve classification is 200th (75 μm), and in particular, the eddy current loss (Pe) becomes 273 (kW / m 3 ), and the increase is suppressed. It turned out that it was. It was also found that even when using a soft magnetic powder produced by a gas atomization method, it is possible to realize the same magnetic properties as the soft magnetic powder produced by a water atomization method.

以上より、篩の分級は２００目（７５μｍ）が好ましいと判明した。これにより、損失が低減され、強磁界における透磁率の比率の低下が抑制された圧粉磁心及びその製造方法を提供することができる。   From the above, it was found that the sieve of 200th grade (75 μm) is preferable. As a result, it is possible to provide a dust core and a method of manufacturing the same, in which the loss is reduced and the decrease in the ratio of the magnetic permeability in the strong magnetic field is suppressed.

［８．第７の特性比較（Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末又は純鉄粉に対して構成する絶縁層の材料の種類の違いによる特性比較）］
第７の特性比較では、軟磁性粉末の表面に形成する絶縁層を構成する材料の種類を変えて圧粉磁心の鉄損及び直流重畳特性の比較を行った。実施例２３〜２５は、軟磁性粉末の表面に絶縁層としてシリコーンオリゴマー層を形成し、比較例１６〜１８は、軟磁性粉末の表面に絶縁層としてシランカップリング剤の層を形成した。 [8. Seventh property comparison (characteristic comparison due to the difference in the material of the insulating layer formed to Fe-Si alloy powder or pure iron powder)
In the seventh characteristic comparison, the core loss of the dust core and the direct current superposition characteristics were compared by changing the type of the material forming the insulating layer formed on the surface of the soft magnetic powder. In Examples 23 to 25, a silicone oligomer layer was formed on the surface of the soft magnetic powder as an insulating layer, and in Comparative Examples 16 to 18, a layer of a silane coupling agent was formed on the surface of the soft magnetic powder as an insulating layer.

本実施例２３で使用する試料は、下記のように作製した。
（１）平均円形度０．９７のＦｅ−６．５％Ｓｉ合金からなる軟磁性粉末をガスアトマイズ法で作製した。その後、２５０目（目開き６３μｍ）の篩で篩通しを行い、平均粒子径（Ｄ５０）を４０μｍとした。
（２）作製した軟磁性粉末に対して、比表面積が１３０ｍ２／ｇのアルミナ粉末を０．７５ｗｔ％混合した。
（３）これらに対して下記表８のメチル系のシリコーンオリゴマーＡを１ｗｔ％混合し、３００℃で２時間の加熱乾燥を行った。
（４）乾燥させた粉末に対してメチルフェニル系シリコーンレジン（品名：ＴＳＲ−１０８）を１．４ｗｔ％混合して、大気雰囲気中、１５０℃で２時間の加熱乾燥を行った。
（５）加熱乾燥後に生じた塊を解砕する目的で３０目（目開き５００μｍ）の篩通しを行った。その後、潤滑剤としてエチレンビスステアレートアミドを０．６ｗｔ％を混合した。
（６）上記工程により絶縁被膜が形成された軟磁性粉末を、外径１７ｍｍ、内径１１ｍｍ、高さ８ｍｍのトロイダル形状の容器に充填し、成形圧力１５ｔｏｎ／ｃｍ２で成形体を作製した。
（７）最後に、成形体を８５０℃の熱処理温度で窒素雰囲気中にて２時間熱処理を行い、圧粉磁心を作製した。 The sample used in Example 23 was produced as follows.
(1) A soft magnetic powder composed of an Fe-6.5% Si alloy with an average circularity of 0.97 was produced by gas atomization. Then, it sifted with a 250th (sieve 63 micrometers) screen, and made the average particle diameter (D50) 40 micrometers.
(2) 0.75 wt% of alumina powder having a specific surface area of 130 m 2 / g was mixed with the produced soft magnetic powder.
(3) 1 wt% of methyl silicone oligomer A of the following Table 8 was mixed with these, and it heat-dried at 300 degreeC for 2 hours.
(4) 1.4 wt% of methylphenyl silicone resin (product name: TSR-108) was mixed with the dried powder, and heat drying was performed at 150 ° C. for 2 hours in an air atmosphere.
(5) In order to break up the lump formed after the heating and drying, 30th (500 μm mesh) sifting was performed. Thereafter, 0.6 wt% of ethylene bisstearate amide was mixed as a lubricant.
(6) The soft magnetic powder on which the insulating coating was formed by the above steps was filled into a toroidal container having an outer diameter of 17 mm, an inner diameter of 11 mm and a height of 8 mm, and a molded body was produced at a molding pressure of 15 ton / cm 2 .
(7) Finally, the compact was heat treated at a heat treatment temperature of 850 ° C. in a nitrogen atmosphere for 2 hours to produce a dust core.

本実施例２４で使用する試料は、本実施例２３の作製工程（１）に代えて、下記の工程を行った。
（１）平均円形度０．９５のＦｅ−３．５％Ｓｉ合金からなる軟磁性粉末を水アトマイズ法で作製した。その後、１５０目（目開き１０６μｍ）の篩で篩通しを行い、平均粒子径（Ｄ５０）を７０μｍとした。 The sample used in Example 24 was subjected to the following process, instead of the preparation process (1) in Example 23.
(1) A soft magnetic powder composed of an Fe-3.5% Si alloy having an average circularity of 0.95 was produced by a water atomization method. Thereafter, the resultant was sieved with a 150th (106 μm mesh) sieve to make the average particle size (D50) 70 μm.

本実施例２５で使用する試料は、本実施例２３の作製工程（１）、（７）に代えて、下記の工程を行った。
（１）平均円形度０．９の純鉄粉からなる軟磁性粉末を水アトマイズ法で作製した。その後、２５０目（目開き６３μｍ）の篩で篩通しを行い、平均粒子径（Ｄ５０）を４０μｍとした。
（７）最後に、成形体を６２５℃の熱処理温度で水素雰囲気中にて２時間熱処理を行い、圧粉磁心を作製した。 The sample used in the present Example 25 was subjected to the following steps in place of the preparation steps (1) and (7) of the present Example 23.
(1) A soft magnetic powder consisting of pure iron powder with an average circularity of 0.9 was prepared by a water atomization method. Then, it sifted with a 250th (sieve 63 micrometers) screen, and made the average particle diameter (D50) 40 micrometers.
(7) Finally, the compact was heat treated at a heat treatment temperature of 625 ° C. in a hydrogen atmosphere for 2 hours to produce a dust core.

比較例１６〜１８で使用する試料は、それぞれ本実施例２３〜２５の作製工程（３）、（４）に代えて、下記の工程を行った。
（３’）これらに対してシランカップリング剤（品名：Ａ１１００）を１ｗｔ％、メチルフェニル系シリコーンレジン（品名：ＴＳＲ−１０８）を１．４ｗｔ％混合し、大気雰囲気中、１５０℃で２時間の加熱乾燥を行った。 The samples used in Comparative Examples 16 to 18 were subjected to the following steps instead of the preparation steps (3) and (4) of the present Examples 23 to 25, respectively.
(3 ') 1 wt% of silane coupling agent (product name: A1100) and 1.4 wt% of methylphenyl silicone resin (product name: TSR-108) are mixed with these, and it is 2 hours at 150 ° C in air atmosphere. Heating and drying was performed.

（鉄損及び直流重畳特性）

Figure 0006545640
表７は、本実施例２３〜２５及び比較例１６〜１８の鉄損（Ｐｃｖ）の算出結果を示す。表７の「絶縁層の第１層目」は、軟磁性粉末の表面に形成する樹脂の種類を示し、「絶縁層の第２層目」は、軟磁性粉末の表面の第１層目の絶縁層の外側に形成される絶縁層の樹脂の種類を示す。鉄損は、周波数１００ｋＨｚ、最大磁束密度１００ｍＴの条件で算出したものである。表７に示すように、絶縁層の第１層目にシリコーンオリゴマーを使用した本実施例２３〜２５の鉄損が、シランカップリング剤を使用した比較例１６〜１８と比べて同程度又は低くなっていることが分かる。 (Iron loss and DC bias characteristics)
Figure 0006545640
 Table 7 shows the calculation results of iron loss (Pcv) in Examples 23 to 25 and Comparative Examples 16 to 18. “The first layer of the insulating layer” in Table 7 indicates the type of resin formed on the surface of the soft magnetic powder, and the “second layer of the insulating layer” is the first layer of the surface of the soft magnetic powder The kind of resin of the insulating layer formed in the outer side of an insulating layer is shown. The core loss is calculated under the conditions of a frequency of 100 kHz and a maximum magnetic flux density of 100 mT. As shown in Table 7, the core loss of Examples 23 to 25 in which the silicone oligomer is used in the first layer of the insulating layer is the same or lower than that in Comparative Examples 16 to 18 in which the silane coupling agent is used. It turns out that it has become.

図１０は、本実施例２３及び比較例１６の磁界の強さに対する透磁率の比率を示すグラフである。図１１は、本実施例２４及び比較例１７の磁界の強さに対する透磁率の比率を示すグラフである。図１２は、本実施例２５及び比較例１８の磁界の強さに対する透磁率の比率を示すグラフである。なお、透磁率は、振幅透磁率であり、前述のインピーダンスアナライザーを使用することで、２０ｋＨｚ、１．０Ｖにおける各磁界の強さのインダクタンスから算出した。透磁率の比率は、直流を重畳させていない状態（磁界の強さが０Ｈ（Ａ／ｍ）の時）の透磁率を１００％とし、各磁界における０Ｈ（Ａ／ｍ）時の透磁率との変化割合を示す。   FIG. 10 is a graph showing the ratio of the magnetic permeability to the magnetic field strength in Example 23 and Comparative Example 16. FIG. 11 is a graph showing the ratio of the magnetic permeability to the magnetic field strength in Example 24 and Comparative Example 17. FIG. 12 is a graph showing the ratio of the magnetic permeability to the magnetic field strength in Example 25 and Comparative Example 18. In addition, magnetic permeability is an amplitude magnetic permeability, It calculated from the inductance of the intensity | strength of each magnetic field in 20 kHz and 1.0 V by using the above-mentioned impedance analyzer. The permeability ratio is 100% when the direct current is not superimposed (when the magnetic field strength is 0H (A / m)), and the permeability at 0H (A / m) in each magnetic field and Indicates the rate of change of

図１０〜図１２に示すように、本実施例２３〜２５の透磁率の比率が、各磁界の強さにおいて、比較例１６〜１８の透磁率の比率よりも上回っており、直流重畳特性が向上していることが分かる。直流重畳特性が向上しているのは、均一に無機絶縁粉末（アルミナ粉末）が分布していることが１つの要因と考えられる。   As shown in FIG. 10 to FIG. 12, the ratio of the magnetic permeability in Examples 23 to 25 exceeds the ratio of the magnetic permeability in each of Comparative Examples 16 to 18 in each magnetic field strength, and the DC bias characteristics are You can see that it is improving. The improvement of the DC bias characteristics is considered to be one of the factors that the inorganic insulating powder (alumina powder) is uniformly distributed.

［９．第８の特性比較（シリコーンオリゴマーの種類の違いによる比較）］
第８の特性比較では、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末又は純鉄粉に添加するシリコーンオリゴマーの種類を変えて圧粉磁心の鉄損及び直流重畳特性の比較を行った。実施例２６〜２９として、軟磁性粉末をＦｅ−６．５％Ｓｉ合金粉末、Ｆｅ−３．５％Ｓｉ合金粉末とし、シリコーンオリゴマーの種類以外の工程を実施例２３、２４と同じにして、シリコーンオリゴマーの種類を下記の表８のオリゴマーＢ、Ｄの通りとした。また、実施例３０、３１として、軟磁性粉末を純鉄粉とし、シリコーンオリゴマーの種類以外の工程を実施例２５と同じにして、シリコーンオリゴマーの種類の種類を下記の表８の種類Ｂ、Ｄの通りとした。 [9. Eighth property comparison (comparison by difference in kind of silicone oligomer)]
In the eighth property comparison, the types of silicone oligomers added to the Fe-Si alloy powder or the pure iron powder were changed to compare the core loss of the dust core and the DC bias characteristics. In Examples 26 to 29, the soft magnetic powder is Fe-6.5% Si alloy powder and Fe-3.5% Si alloy powder, and the steps other than the type of silicone oligomer are the same as in Examples 23 and 24, The types of silicone oligomers were as shown in Table 8 below for Oligomers B and D. In Examples 30 and 31, the soft magnetic powder is pure iron powder, and the steps except for the type of silicone oligomer are the same as in Example 25. The types of silicone oligomers are as shown in Types B and D in Table 8 below. As it was.

なお、表８のシリコーンオリゴマーＡは、アルコキシシランを４０〜５０％含むシリコーンオリゴマーであり、シリコーンオリゴマーＢは、オルガノポリシロキサンを１００％含むシリコーンオリゴマーである。シリコーンオリゴマーＣは、オルガノポリシロキサンを１００％含むシリコーンオリゴマーであり、シリコーンオリゴマーＤは、アルコキシシロキサンを１００％含むシリコーンオリゴマーである。シリコーンオリゴマーＥは、メトキシ官能性メチル-フェニル-ポリシロキサンを含むシリコーンオリゴマーである。

Figure 0006545640
In addition, silicone oligomer A of Table 8 is a silicone oligomer containing 40 to 50% of alkoxysilane, and silicone oligomer B is a silicone oligomer containing 100% of organopolysiloxane. The silicone oligomer C is a silicone oligomer containing 100% of an organopolysiloxane, and the silicone oligomer D is a silicone oligomer containing 100% of an alkoxysiloxane. The silicone oligomer E is a silicone oligomer comprising a methoxy functional methyl-phenyl-polysiloxane.
Figure 0006545640

（鉄損及び直流重畳特性）

Figure 0006545640
表９は、実施例２３、２６、２７及び比較例１６の鉄損（Ｐｃｖ）の算出結果を示す。図１３は、実施例２３、２６、２７及び比較例１６の磁界の強さに対する透磁率の比率を示すグラフである。表９に示すように、実施例２３、２６、２７及び比較例１６間で鉄損は同程度であることが分かる。一方、図１３に示すように、実施例２３、２６、２７の透磁率の比率は、各磁界の強さにおいて、比較例１６の透磁率の比率よりも上回っており、直流重畳特性が向上していることが分かる。実施例２３、２６、２７のうち、実施例２６、２７の透磁率の比率は同程度であり、実施例２３が最も直流重畳特性が向上していることが確認できる。 (Iron loss and DC bias characteristics)
Figure 0006545640
 Table 9 shows the calculation results of iron loss (Pcv) in Examples 23, 26, 27 and Comparative Example 16. FIG. 13 is a graph showing the ratio of magnetic permeability to the magnetic field strength in Examples 23, 26, 27 and Comparative Example 16. As shown in Table 9, it can be seen that the iron loss is similar between Examples 23, 26, 27 and Comparative Example 16. On the other hand, as shown in FIG. 13, the ratio of magnetic permeability in Examples 23, 26 and 27 is higher than the ratio of magnetic permeability in Comparative Example 16 in the strength of each magnetic field, and the DC bias characteristics are improved. Know that Of the twenty-third, twenty-sixth, and twenty-seventh embodiments, the ratio of the magnetic permeability of the twenty-sixth to twenty-seventh embodiments is approximately the same, and it can be confirmed that the twenty-third embodiment has the most improved DC bias characteristics.

Figure 0006545640
表１０は、実施例２４、２８、２９及び比較例１７の鉄損（Ｐｃｖ）の算出結果を示す。図１４は、実施例２４、２８、２９及び比較例１７の磁界の強さに対する透磁率の比率を示すグラフである。表１０に示すように、実施例２４、２８、２９が比較例１７と比べて鉄損が低くなっていることが分かる。一方、図１４に示すように、実施例２４、２８、２９の透磁率の比率は、各磁界の強さにおいて、比較例１７の透磁率の比率よりも上回っており、直流重畳特性が向上していることが分かる。実施例２４、２８、２９のうち、実施例２８、２９の透磁率の比率は同程度であり、実施例２４が最も直流重畳特性が向上していることが確認できる。
Figure 0006545640
 Table 10 shows the calculation results of iron loss (Pcv) of Examples 24, 28, 29 and Comparative Example 17. FIG. 14 is a graph showing the ratio of magnetic permeability to the magnetic field strength in Examples 24, 28, 29 and Comparative Example 17. As shown in Table 10, it can be seen that the iron loss is lower in Examples 24, 28 and 29 than in Comparative Example 17. On the other hand, as shown in FIG. 14, the ratio of magnetic permeability of Examples 24, 28 and 29 is higher than the ratio of magnetic permeability of Comparative Example 17 in the strength of each magnetic field, and the DC bias characteristics are improved. Know that Of the twenty-fourth, twenty-eighth, twenty-ninth examples, the ratio of the magnetic permeability of the twenty-eighth example is the same as that of the twenty-eighth example, and it can be confirmed that the twenty-fourth example has the most improved DC bias characteristics.

Figure 0006545640
Figure 0006545640

表１１は、実施例２５、３０、３１及び比較例１８の鉄損（Ｐｃｖ）の算出結果を示す。図１５は、実施例２５、３０、３１及び比較例１８の磁界の強さに対する透磁率の比率を示すグラフである。表１１に示すように、実施例２５、３０、３１が比較例１８と比べて鉄損が低くなっていることが分かる。一方、図１５に示すように、実施例２５、３０、３１の透磁率の比率は、各磁界の強さにおいて、比較例１８の透磁率の比率よりも上回っており、直流重畳特性が向上していることが分かる。実施例２５、３０、３１のうち、実施例３０、３１の透磁率の比率は同程度であり、実施例２５が最も直流重畳特性が向上していることが確認できる。   Table 11 shows the calculation results of iron loss (Pcv) of Examples 25, 30, 31 and Comparative Example 18. FIG. 15 is a graph showing the ratio of the magnetic permeability to the magnetic field strength in Examples 25, 30, 31 and Comparative Example 18. As shown in Table 11, it can be seen that the iron loss is lower in Examples 25, 30, and 31 than in Comparative Example 18. On the other hand, as shown in FIG. 15, in the strength of each magnetic field, the ratio of the magnetic permeability of Examples 25, 30, 31 exceeds the ratio of the magnetic permeability of Comparative Example 18, and the DC bias characteristics are improved. Know that Of the twenty-fifth, twenty-third, and thirty-first embodiments, the ratio of the magnetic permeability of the twenty-third to thirty-first embodiments is substantially the same, and it can be confirmed that the twenty-fifth embodiment has the most improved DC bias characteristics.

以上のように、図１３〜図１５及び表８より、有機置換基がメチル系であるオリゴマーＡを使用した場合に、直流重畳特性が良好な結果を示す傾向にあることが分かる。   As described above, it is understood from FIGS. 13 to 15 and Table 8 that when the oligomer A in which the organic substituent is a methyl group is used, the DC bias characteristics tend to show good results.

［１０．第９の特性比較（シリコーンオリゴマーの添加量による比較）］
（１）軟磁性粉末がＦｅ−Ｓｉ合金粉末である場合
第９の特性比較では、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末に添加するシリコーンオリゴマーの添加量を変えて圧粉磁心の鉄損及び直流重畳特性の比較を行った。実施例３２〜３６として、シリコーンオリゴマーの添加量以外の工程を実施例２３と同じにして、シリコーンオリゴマーの添加量が０．１５ｗｔ％〜３．５ｗｔ％までのものを用意した。 [10. Ninth property comparison (comparison by added amount of silicone oligomer)]
(1) When the soft magnetic powder is an Fe-Si alloy powder In the ninth characteristic comparison, the amount of silicone oligomer added to the Fe-Si alloy powder is changed to compare the iron loss and DC bias characteristics of the dust core Did. As Example 32-36, the process other than the addition amount of a silicone oligomer was made the same as Example 23, and the thing of the addition amount of a silicone oligomer to 0.15 wt%-3.5 wt% was prepared.

（鉄損及び直流重畳特性）

Figure 0006545640
表１２は、実施例２３、３２〜３６及び比較例１６の鉄損（Ｐｃｖ）の算出結果を示す。図１６は、実施例２３、３２〜３６及び比較例１６の磁界の強さに対する透磁率の比率を示すグラフである。表１２に示すように、シリコーンオリゴマーの添加量が０．１５ｗｔ％〜３．５ｗｔ％の範囲で鉄損が比較例１６と同程度であることが分かった。添加量が０．１５ｗｔ％未満であると、絶縁被膜として機能せず、渦電流損失が増加することにより磁気特性が低下する。添加量が３．５ｗｔ％を超えると、圧粉磁心の強度が低下する場合がある。図１６に示すように、シリコーンオリゴマーの添加量が０．１５ｗｔ％の場合、他の実施例と比べて直流重畳特性が比較例１６よりも低下する。一方、シリコーンオリゴマーの添加量が０．５ｗｔ％〜３．５ｗｔ％である実施例２３、３３〜３６の場合、直流重畳特性が良好な結果であることが分かった。特に、シリコーンオリゴマーの添加量が２ｗｔ％〜３．５ｗｔ％の実施例３４〜３６において、直流重畳特性が比較例１６と比べて、格段に向上していることが分かった。 (Iron loss and DC bias characteristics)
Figure 0006545640
 Table 12 shows the calculation results of iron loss (Pcv) of Examples 23, 32-36 and Comparative Example 16. FIG. 16 is a graph showing the ratio of magnetic permeability to the magnetic field strength in Examples 23, 32-36 and Comparative Example 16. As shown in Table 12, it was found that the core loss was comparable to that of Comparative Example 16 when the addition amount of the silicone oligomer was in the range of 0.15 wt% to 3.5 wt%. If the addition amount is less than 0.15 wt%, the film does not function as an insulating film, and the eddy current loss increases to deteriorate the magnetic characteristics. When the addition amount exceeds 3.5 wt%, the strength of the dust core may be reduced. As shown in FIG. 16, when the addition amount of the silicone oligomer is 0.15 wt%, the DC bias characteristics are lower than that of Comparative Example 16 as compared with the other examples. On the other hand, in the case of Examples 23, 33 to 36 in which the addition amount of the silicone oligomer was 0.5 wt% to 3.5 wt%, it was found that the direct current superposition characteristics were good results. In particular, in Examples 34 to 36 in which the addition amount of the silicone oligomer was 2 wt% to 3.5 wt%, it was found that the DC bias characteristics were significantly improved as compared with Comparative Example 16.

（２）軟磁性粉末が純鉄粉である場合
また、純鉄粉に添加するシリコーンオリゴマーの添加量を変えて圧粉磁心の鉄損及び直流重畳特性の比較を行った。実施例３７〜４１として、シリコーンオリゴマーの添加量以外の工程を実施例２５と同じにして、シリコーンオリゴマーの添加量が０．１５ｗｔ％〜３．５ｗｔ％までのものを用意した。 (2) When the soft magnetic powder is pure iron powder Further, the core loss and DC bias characteristics of the powder magnetic core were compared by changing the addition amount of the silicone oligomer added to the pure iron powder. As Examples 37 to 41, the steps other than the addition amount of the silicone oligomer were the same as those of Example 25, and those having the addition amount of the silicone oligomer up to 0.15 wt% to 3.5 wt% were prepared.

（鉄損及び直流重畳特性）

Figure 0006545640
表１３は、実施例２５、３７〜４１及び比較例１８の鉄損（Ｐｃｖ）の算出結果を示す。図１７は、実施例２５、３７〜４１及び比較例１８の磁界の強さに対する透磁率の比率を示すグラフである。表１３に示すように、シリコーンオリゴマーの添加量が０．１５ｗｔ％〜３．５ｗｔ％の範囲で比較例１８と比べて良好な結果であることが分かった。添加量が０．１５ｗｔ％未満であると、絶縁被膜として機能せず、渦電流損失が増加することにより磁気特性が低下する。添加量が３．５ｗｔ％を超えると、圧粉磁心の強度が低下する場合がある。従って、シリコーンオリゴマーの添加量は０．１５ｗｔ％〜３．５ｗｔ％であることが、より好ましい。図１７に示すように、実施例２５、３７〜４１は比較例１８と比べて、全ての各磁界の強さにおいて直流重畳特性が良好な結果であることが分かった。特に、シリコーンオリゴマーの添加量が２ｗｔ％〜３．５ｗｔ％の実施例３９〜４１において、直流重畳特性が比較例１６と比べて、格段に向上していることが分かった。 (Iron loss and DC bias characteristics)
Figure 0006545640
 Table 13 shows the calculation results of iron loss (Pcv) of Examples 25, 37 to 41 and Comparative Example 18. FIG. 17 is a graph showing the ratio of magnetic permeability to the magnetic field strength in Examples 25, 37 to 41 and Comparative Example 18. As shown in Table 13, it turned out that it is a favorable result compared with the comparative example 18 in the addition amount of a silicone oligomer in the range of 0.15 wt%-3.5 wt%. If the addition amount is less than 0.15 wt%, the film does not function as an insulating film, and the eddy current loss increases to deteriorate the magnetic characteristics. When the addition amount exceeds 3.5 wt%, the strength of the dust core may be reduced. Therefore, the addition amount of the silicone oligomer is more preferably 0.15 wt% to 3.5 wt%. As shown in FIG. 17, it was found that, in Examples 25 and 37 to 41, compared with Comparative Example 18, the direct current superposition characteristics were good results in all the magnetic field strengths. In particular, in Examples 39 to 41 in which the addition amount of the silicone oligomer was 2 wt% to 3.5 wt%, it was found that the DC bias characteristics were remarkably improved as compared with Comparative Example 16.

［１１．第１０の特性比較（シリコーンオリゴマーの乾燥温度による比較）］
（１）軟磁性粉末がＦｅ−Ｓｉ合金粉末である場合
第１０の特性比較では、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末に添加するシリコーンオリゴマーの添加量を変えて圧粉磁心の鉄損及び直流重畳特性の比較を行った。実施例４２〜４４及び比較例１９として、シリコーンオリゴマーの乾燥温度以外の工程を実施例２３と同じにして、シリコーンオリゴマーの乾燥温度が２５℃〜４００℃までのものを用意した。 [11. Tenth property comparison (comparison by drying temperature of silicone oligomer)]
(1) When the soft magnetic powder is an Fe-Si alloy powder In the tenth property comparison, the amount of silicone oligomer added to the Fe-Si alloy powder is changed to compare the core loss and DC bias characteristics of the dust core Did. As Examples 42 to 44 and Comparative Example 19, the steps other than the drying temperature of the silicone oligomer were the same as Example 23, and those having a drying temperature of 25 ° C. to 400 ° C. were prepared.

（鉄損及び直流重畳特性）

Figure 0006545640
表１４は、実施例２３、４２〜４４及び比較例１６、１９の鉄損（Ｐｃｖ）の算出結果を示す。図１８は、実施例２３、４２〜４５及び比較例１６の磁界の強さに対する透磁率の比率を示すグラフである。表１４に示すように、鉄損は、実施例２３、４２〜４４が比較例１６と比べて同程度であり、比較例１９より低くなることが分かった。一方、図１８に示すように、実施例２３、４２〜４４は、比較例１８と比べて、全ての各磁界の強さにおいて直流重畳特性が良好な結果であることが分かった。特に、実施例４２〜４４は、直流重畳特性が比較例１６と比べて格段に良好である。乾燥温度が２５℃未満であると膜の形成が不完全となり、渦電流損失が高くなりやすいが、２５℃前後であると乾燥のための特別な設備を設けなくて済むという利点がある。一方、乾燥温度３５０℃より大きいと粉末が酸化することによりヒステリシス損失が高くなり、鉄損が増大する傾向にある。また、圧粉磁心の強度が低下する場合がある。 (Iron loss and DC bias characteristics)
Figure 0006545640
 Table 14 shows the calculation results of iron loss (Pcv) of Examples 23, 42 to 44 and Comparative Examples 16, 19. FIG. 18 is a graph showing the ratio of magnetic permeability to the magnetic field strength in Examples 23, 42 to 45 and Comparative Example 16. As shown in Table 14, it was found that the iron loss in Examples 23 and 42 to 44 was comparable to Comparative Example 16 and was lower than that in Comparative Example 19. On the other hand, as shown in FIG. 18, it was found that in Examples 23 and 42 to 44, compared with Comparative Example 18, the direct current superposition characteristics were good results in all the magnetic field strengths. In particular, in Examples 42 to 44, the DC bias characteristics are much better than Comparative Example 16. When the drying temperature is less than 25 ° C., the formation of the film is incomplete and the eddy current loss tends to be high, but when it is around 25 ° C., there is an advantage that it is not necessary to provide special equipment for drying. On the other hand, when the drying temperature is higher than 350 ° C., the powder is oxidized to increase the hysteresis loss, and the iron loss tends to increase. In addition, the strength of the dust core may be reduced.

（２）軟磁性粉末が純鉄粉である場合
また、純鉄粉に添加するシリコーンオリゴマーの添加量を変えて圧粉磁心の鉄損及び直流重畳特性の比較を行った。実施例４５〜４８及び比較例２０として、シリコーンオリゴマーの乾燥温度以外の工程を実施例２５と同じにして、シリコーンオリゴマーの乾燥温度が２５℃〜３５０℃までのものを用意した。 (2) When the soft magnetic powder is pure iron powder Further, the core loss and DC bias characteristics of the powder magnetic core were compared by changing the addition amount of the silicone oligomer added to the pure iron powder. As Examples 45 to 48 and Comparative Example 20, the steps other than the drying temperature of the silicone oligomer were the same as those of Example 25, and those having a drying temperature of 25 ° C. to 350 ° C. were prepared.

（鉄損及び直流重畳特性）

Figure 0006545640
表１５は、実施例２５、４５〜４８及び比較例１８、２０の鉄損（Ｐｃｖ）の算出結果を示す。図１９は、実施例２５、４５〜４８及び比較例１８の磁界の強さに対する透磁率の比率を示すグラフである。表１５に示すように、実施例２５、４５〜４８は、比較例１８、２０と比べて低鉄損であることが分かった。乾燥温度が３５０℃である比較例２０では、実施例２５、４５〜４８と比べて、約２倍程度鉄損が増大している。これは、乾燥温度が３５０℃を超えると、粉末が酸化することによりヒステリシス損失が高くなることが要因を考えられる。また、図１９に示すように、実施例２５、４５〜４８は、比較例１８と比べて、全ての各磁界の強さにおいて直流重畳特性が良好な結果であることが分かった。特に、実施例４５、４６、４７で比較例１８と比べて直流重畳特性が格段に向上していることが分かった。その中でも実施例４６が最も良好な結果を示している。なお、比較例２０の透磁率の比率のグラフは図２０に示していない。比較例２０は鉄損が大きく、直流重畳特性を得るための有効な透磁率が得られなかったからである。 (Iron loss and DC bias characteristics)
Figure 0006545640
 Table 15 shows the calculation results of iron loss (Pcv) of Examples 25, 45 to 48 and Comparative Examples 18, 20. FIG. 19 is a graph showing the ratio of magnetic permeability to the magnetic field strength in Examples 25, 45 to 48 and Comparative Example 18. As shown in Table 15, it turned out that Example 25, 45-48 is low iron loss compared with Comparative Example 18, 20. In Comparative Example 20 in which the drying temperature is 350 ° C., the core loss is increased by about twice as compared with Examples 25 and 45 to 48. It is considered that this is because when the drying temperature exceeds 350 ° C., the powder is oxidized to increase the hysteresis loss. Moreover, as shown in FIG. 19, it turned out that Example 25, 45-48 is a result with a direct-current-superposed characteristic favorable compared with the comparative example 18 in the intensity | strength of all each magnetic field. In particular, it was found that the direct current superposition characteristics were remarkably improved in Examples 45, 46 and 47 as compared with Comparative Example 18. Among them, Example 46 shows the best result. In addition, the graph of the ratio of the magnetic permeability of the comparative example 20 is not shown in FIG. This is because Comparative Example 20 had a large iron loss, and an effective permeability for obtaining the DC bias characteristics was not obtained.

［１２．第１１の特性比較（無機絶縁粉末の有無の比較）］
第１１の特性比較では、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末に添加する無機絶縁粉末の有無による圧粉磁心の鉄損及び直流重畳特性の比較を行った。実施例４９は、軟磁性粉末をＦｅ−６．５％Ｓｉ合金粉末とし、無機絶縁粉末付着工程をなくして、その他を実施例２３と同じにして作製したものである。実施例５０は、軟磁性粉末をＦｅ−３．５％Ｓｉ合金粉末とし、無機絶縁粉末付着工程をなくして、その他を実施例２４と同じにして作製したものである。すなわち、実施例４９、５０は、実施例２３、２４の上記（２）の工程をなくし、上記（１）の工程後に、上記工程（３）〜（７）を行ったものである。

Figure 0006545640
Figure 0006545640
 [12. Eleventh characteristic comparison (comparison with and without inorganic insulating powder)]
In the eleventh property comparison, the core loss of the dust core and the DC bias characteristics were compared according to the presence or absence of the inorganic insulating powder added to the Fe-Si alloy powder. Example 49 is the same as Example 23, except that the soft magnetic powder is Fe-6.5% Si alloy powder, the step of depositing the inorganic insulating powder is omitted, and the others are the same. In Example 50, the soft magnetic powder is an Fe-3.5% Si alloy powder, the inorganic insulating powder adhesion step is eliminated, and the other parts are manufactured in the same manner as in Example 24. That is, Examples 49 and 50 eliminate the process of said (2) of Examples 23 and 24, and perform said process (3)-(7) after the process of said (1).
Figure 0006545640
Figure 0006545640

表１６は、実施例２３、４９の鉄損（Ｐｃｖ）の算出結果を示す。表１７は、実施例２４、５０の鉄損（Ｐｃｖ）の算出結果を示す。図２０は、実施例２３、４９の磁界の強さに対する透磁率の比率を示すグラフである。図２１は、実施例２４、５０の磁界の強さに対する透磁率の比率を示すグラフである。表１６及び表１７に示すように、実施例４９は実施例２３と、実施例５０は実施例２４と鉄損が同程度であることが分かった。図２０及び図２１に示すように、実施例２３、４９及び実施例２４、５０は、それぞれ直流重畳特性に違いは認められなかった。軟磁性粉末にＳｉが含まれている場合、無機絶縁粉末が無い場合でも、ある場合と同等の直流重畳特性が得られると考えられる。   Table 16 shows the calculation results of iron loss (Pcv) of Examples 23 and 49. Table 17 shows the calculation results of iron loss (Pcv) of Examples 24 and 50. FIG. 20 is a graph showing the ratio of magnetic permeability to the magnetic field strength in Examples 23 and 49. FIG. 21 is a graph showing the ratio of magnetic permeability to the magnetic field strength in Examples 24 and 50. As shown in Tables 16 and 17, it was found that the iron loss of Example 49 was similar to that of Example 24 and Example 50 was that of Example 24. As shown in FIG. 20 and FIG. 21, in Examples 23 and 49 and Examples 24 and 50, no difference was observed in the DC bias characteristics. When Si is contained in the soft magnetic powder, it is considered that the same DC superposition characteristics as in the case where there is no inorganic insulating powder can be obtained.

［他の実施形態］
本発明は上記実施形態そのままに限定されるものではなく、実施段階ではその要旨を逸脱しない範囲で構成要素を変形して具体化できる。また、上記実施形態に開示されている複数の構成要素の適宜な組み合わせにより、種々の発明を形成できる。例えば、実施形態に示される全構成要素から幾つかの構成要素を削除してもよい。さらに、異なる実施形態にわたる構成要素を適宜組み合わせてもよい。 [Other embodiments]
The present invention is not limited to the above embodiment as it is, and at the implementation stage, the constituent elements can be modified and embodied without departing from the scope of the invention. In addition, various inventions can be formed by appropriate combinations of a plurality of constituent elements disclosed in the above embodiment. For example, some components may be deleted from all the components shown in the embodiment. Furthermore, components in different embodiments may be combined as appropriate.

Claims (2)

軟磁性粉末に無機絶縁粉末を混合して、前記軟磁性粉末の表面に無機絶縁粉末を付着する工程と、
表面に前記無機絶縁粉末が付着された前記軟磁性粉末にシリコーンオリゴマーを混合し、乾燥させ、シリコーンオリゴマー層を形成する工程と、
前記シリコーンオリゴマー層が形成された前記軟磁性粉末にシリコーンレジンを混合し、乾燥させ、シリコーンレジン層を形成する工程と、
前記各工程を経た前記軟磁性粉末を、加圧成形処理して成形体を作製する成形工程と、
前記成形工程を経た成形体を７００℃以上で熱処理する熱処理工程と、
を有し、
前記軟磁性粉末がＦｅ−Ｎｉ合金であり、
前記シリコーンオリゴマーの添加量が０．５〜１．２５ｗｔ％であり、
前記シリコーンオリゴマーの乾燥温度が２００℃〜３５０℃であり、
前記シリコーンオリゴマーが、アルコキシシリル基を有するメチル系またはメチルフェニル系のシリコーンオリゴマーであり、
前記シリコーンレジンの乾燥温度が２００℃〜３００℃であること、
を特徴とする圧粉磁心の製造方法。 Mixing an inorganic insulating powder with a soft magnetic powder to adhere the inorganic insulating powder to the surface of the soft magnetic powder;
Mixing the silicone oligomer with the soft magnetic powder having the inorganic insulating powder attached to the surface, and drying to form a silicone oligomer layer;
Mixing the silicone resin with the soft magnetic powder on which the silicone oligomer layer is formed, and drying to form a silicone resin layer;
A forming step of press-forming the soft magnetic powder that has undergone each of the steps to produce a formed body;
A heat treatment step of heat treating the formed body having undergone the forming step at 700 ° C. or higher;
Have
The soft magnetic powder is a Fe-Ni alloy,
The addition amount of the silicone oligomer is 0.5 to 1.25 wt%,
The drying temperature of the silicone oligomer is 200 ° C. to 350 ° C.,
The silicone oligomer is a methyl or methyl phenyl silicone oligomer having an alkoxysilyl group,
The drying temperature of the silicone resin is 200 ° C. to 300 ° C.,
A method of manufacturing a dust core characterized by 前記シリコーンオリゴマーは、分子量が１００〜４０００であることを特徴とする請求項１記載の圧粉磁心の製造方法。 The silicone oligomer method for manufacturing a dust core according to claim 1 Symbol placement, wherein the molecular weight of 100 to 4000.
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