JP2020031140A - Dust core and manufacturing method thereof - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、圧粉磁心、及び圧粉磁心の製造方法に関する。 The present invention relates to a dust core and a method of manufacturing the dust core.
モーター、インバーター、コンバーターへの電力供給系統の一部として、リアクトルが利用されている。このリアクトルのコアとして、圧粉磁心が使用される。圧粉磁心は、金属粉末とこれを覆う絶縁皮膜とから構成された粉末を加圧成形することにより形成される。 Reactors are used as part of the power supply system for motors, inverters, and converters. A dust core is used as the core of the reactor. The dust core is formed by pressure-forming a powder composed of a metal powder and an insulating film covering the metal powder.
近年、圧粉磁心において、印加磁場を０に近づけた際の初透磁率μ０が低いだけでなく、印加磁場が大きく成った際の透磁率μとの差が少ない直流重畳特性が良好なものが要望される。ここでは、一例として、低い初透磁率μ０として、初透磁率μ０を３５以下とする。 In recent years, in powder magnetic cores, not only the initial magnetic permeability μ 0 when the applied magnetic field is close to 0 is low, but also the DC superposition characteristics with a small difference from the magnetic permeability μ when the applied magnetic field is increased are good. Is required. Here, as an example, as low initial permeability mu 0, the initial permeability mu 0 and 35 or less.
初透磁率μ０が３５以下の範囲において、初透磁率μ０が３５に近い圧粉磁心では、磁界を印加すると初透磁率μ０と比較して透磁率μが大きく低下する。一方、初透磁率μ０が３５より下がるにつれて、初透磁率μ０と透磁率μの差が少なくなる。その為、圧粉磁心の製造工程において、成形体の加圧成形処理の際の圧力を敢えて小さくし、初透磁率μ０を２０未満とすることで、直流重畳特性の良い圧粉磁心を作製する方法が知られている。 When the initial magnetic permeability μ 0 is in the range of 35 or less, in a dust core whose initial magnetic permeability μ 0 is close to 35, when a magnetic field is applied, the magnetic permeability μ is greatly reduced as compared with the initial magnetic permeability μ 0 . On the other hand, as the initial permeability mu 0 falls below 35, the difference between the initial permeability mu 0 and permeability mu is reduced. Therefore, in the manufacturing process of the dust core, the pressure during pressure molding process of the molded body dare small, the initial permeability mu 0 by less than 20, making a good dust core of DC bias characteristics There are known ways to do this.
しかしながら、圧粉磁心の製造工程において、加圧成形処理時の圧力を小さくすると、作製される圧粉磁心の密度が低下してしまう。圧粉磁心において密度の低下は、圧粉磁心のエネルギー損失に関する磁気特性へ悪影響を与える。つまり、透磁率が３５以下の低い初透磁率μ０を有する圧粉において、良好な直流重畳特性と低い鉄損（Ｐｃｖ）とを両立させることは困難であった。 However, in the manufacturing process of the dust core, if the pressure at the time of the pressure molding process is reduced, the density of the dust core to be manufactured is reduced. The decrease in density in the dust core adversely affects the magnetic properties related to the energy loss of the dust core. That is, in the dust permeability has 35 or less of a low initial permeability mu 0, it has been difficult to achieve both good DC superposition characteristic and a low core loss (Pcv).
本発明は、上記のような従来技術の問題点を解決するために提案されたものである。本発明の目的は、低初透磁率であり且つ良好な直流重畳特性と、低い鉄損（Ｐｃｖ）とを両立させた圧粉磁心、及び圧粉磁心の製造方法を提供することにある。 The present invention has been proposed to solve the above-mentioned problems of the related art. SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a dust core having a low initial permeability and good DC superimposition characteristics and low iron loss (Pcv), and a method of manufacturing the dust core.
発明者らは、鋭意検討した結果、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末の周囲に、シリコーンオリゴマーを含む絶縁層を形成した軟磁性材料を用いた圧粉磁心では、低い鉄損（Ｐｃｖ）を実現するために圧粉磁心の密度を向上させた場合にでも、初透磁率で且つ良好な直流重畳特性を実現することが可能であるとの知見を得た。すなわち、このシリコーンオリゴマーを含む絶縁層を形成した軟磁性材料を用いた圧粉磁心では、上記目的が達成されることを発見し、発明を完成させた。 The present inventors have conducted intensive studies and found that a dust core using a soft magnetic material in which an insulating layer containing a silicone oligomer is formed around an Fe-Si alloy powder in order to realize low iron loss (Pcv). It has been found that even when the density of the dust core is improved, it is possible to realize good DC bias characteristics with initial permeability. That is, the present inventors have discovered that the above object can be achieved with a dust core using a soft magnetic material having an insulating layer containing a silicone oligomer formed thereon, and completed the invention.
本発明の圧粉磁心は、Ｓｉの含有量が３．５ｗｔ％〜６．５ｗｔ％であるＦｅ−Ｓｉ合金粉末と、前記Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末の表面を覆う絶縁層と、を備えた軟磁性材料から成る圧粉磁心であって、前記絶縁層は、シリコーンオリゴマーを含み構成され、前記Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末の外側を被覆するシリコーンオリゴマー層を備え、初透磁率μ０が２０以上で、２１ｋＡ／ｍにおける透磁率をμとすると、μ／μ０が０．６５以上となること、を特徴とする。 A dust core according to the present invention includes a soft magnetic material including: an Fe-Si alloy powder having a Si content of 3.5 wt% to 6.5 wt%; and an insulating layer covering a surface of the Fe-Si alloy powder. a dust core made of a material, the insulating layer is a constructed include silicone oligomer comprises a silicone oligomer layer covering the outside of the Fe-Si alloy powder, initial permeability mu 0 is 20 or more, 21KA Where μ / μ 0 is 0.65 or more, where μ is the magnetic permeability at / m.
前記絶縁層は、シリコーンレジンを含み構成され、前記シリコーンオリゴマー層の外側を被覆するシリコーンレジン層を備えても良い。 The insulating layer may include a silicone resin and include a silicone resin layer that covers the outside of the silicone oligomer layer.
前記μ／μ０が０．６５以上となる場合の密度は、５．５７ｇ／ｃｃ以上としても良い。 The density when μ / μ 0 is 0.65 or more may be 5.57 g / cc or more.
また、本発明の圧粉磁心の製造方法は、Ｓｉの含有量が３．５ｗｔ％〜６．５ｗｔ％であるＦｅ−Ｓｉ合金粉末とシリコーンオリゴマーとを混合し、乾燥させ、シリコーンオリゴマー層を形成するシリコーンオリゴマー層形成工程と、前記シリコーンオリゴマー層が形成された前記Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末にシリコーンレジンを混合し、乾燥させ、シリコーンレジン層を形成するシリコーンレジン層形成工程と、前記各工程を経た前記Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末を、加圧成形処理して成形体を作製する成形工程と、を有し、前記成形工程は、１０〜２０ｔｏｎ／ｃｍ２で前記成形体を加圧成形処理することを特徴とする。 Further, in the method for manufacturing a dust core of the present invention, a silicone oligomer is mixed with an Fe—Si alloy powder having a Si content of 3.5 wt% to 6.5 wt% and dried to form a silicone oligomer layer. A silicone resin layer forming step of forming a silicone resin layer, forming a silicone resin layer by mixing a silicone resin with the Fe-Si alloy powder on which the silicone oligomer layer is formed, and drying the mixture. Forming a compact by press-forming the Fe-Si alloy powder, wherein the compacting comprises subjecting the compact to a pressure-forming treatment at 10 to 20 ton / cm 2. Features.
本発明によれば、良好な直流重畳特性かつ低損失の圧粉磁心、及び圧粉磁心の製造方法を提供することができる。 According to the present invention, it is possible to provide a dust core having good DC superimposition characteristics and low loss, and a method of manufacturing the dust core.
［１．圧粉磁心の製造方法］
実施形態に係る圧粉磁心、及びその製造方法について、圧粉磁心の製造方法に沿って説明する。実施形態に係る軟磁性材料は、後述の成形工程前までの工程で得られた材料であり、例えば、後述のステップ１〜４の工程を経て得られた材料である。その他、下記のステップ１又はステップ２を含まない、ステップ１、３、４の工程を経て得られた材料、ステップ２〜４の工程を得て得られた材料も本発明の軟磁性材料に含まれる。
[1. Manufacturing method of dust core]
A dust core according to the embodiment and a method of manufacturing the dust core will be described along with a method of manufacturing the dust core. The soft magnetic material according to the embodiment is a material obtained in a process up to a molding process described later, and is, for example, a material obtained through
本実施形態の圧粉磁心の製造方法は、次のような各工程を有する。この工程を図１のフローチャートに示す。
（１）軟磁性粉末に対して、無機絶縁粉末を混合して無機絶縁粉末を付着させる無機絶縁粉末付着工程（ステップ１）。
（２）表面に無機絶縁粉末が付着した軟磁性粉末に対し、縮合リン酸金属塩を添加し、混合する縮合リン酸金属塩混合工程（ステップ２）。
（３）表面に無機絶縁粉末、縮合リン酸金属塩が付着した軟磁性粉末に対し、シリコーンオリゴマーを混合してシリコーンオリゴマー層を形成するシリコーンオリゴマー層形成工程（ステップ３）。
（４）シリコーンオリゴマー層が形成された軟磁性粉末に対し、シリコーンレジンを混合してシリコーンレジン層を形成するシリコーンレジン層形成工程（ステップ４）。
（５）ステップ１〜３の工程を経て得られた軟磁性粉末に対し、潤滑剤を添加して混合する潤滑剤混合工程（ステップ５）。
（６）前記工程を経た前記軟磁性粉末を、加圧成形処理して成形体を作製する成形工程（ステップ６）。
（７）成形工程を経た成形体を７５０℃以上で熱処理する熱処理工程（ステップ７）。
The method for manufacturing a dust core according to the present embodiment includes the following steps. This step is shown in the flowchart of FIG.
(1) An inorganic insulating powder attaching step of mixing an inorganic insulating powder with a soft magnetic powder to attach the inorganic insulating powder (step 1).
(2) A condensed metal phosphate mixing step of adding and mixing the condensed metal phosphate to the soft magnetic powder having the inorganic insulating powder adhered to the surface (step 2).
(3) A silicone oligomer layer forming step of forming a silicone oligomer layer by mixing a silicone oligomer with a soft magnetic powder having an inorganic insulating powder and a condensed phosphate metal salt adhered to the surface (step 3).
(4) A silicone resin layer forming step of mixing a silicone resin with the soft magnetic powder on which the silicone oligomer layer is formed to form a silicone resin layer (step 4).
(5) A lubricant mixing step of adding a lubricant to and mixing with the soft magnetic powder obtained through the
(6) A molding step (Step 6) of producing a molded body by subjecting the soft magnetic powder having undergone the above-described steps to a pressure molding treatment.
(7) A heat treatment step of heat-treating the molded body after the molding step at 750 ° C. or higher (Step 7).
以下、各工程を具体的に説明する。
（１）無機絶縁粉末付着工程
無機絶縁粉末付着工程では、軟磁性粉末と、無機絶縁粉末とを混合する。混合は、混合機（Ｗ型、Ｖ型）、ポットミル等を使用して行い、この時、粉末に内部歪が入らないように混合する。以上により、軟磁性粉末の表面に無機絶縁粉末層を付着することができる。軟磁性粉末の表面に無機絶縁粉末を付着することにより、軟磁性粉末の間を絶縁することができ、熱処理温度を上げることが可能になる。
Hereinafter, each step will be described specifically.
(1) Inorganic insulating powder attaching step In the inorganic insulating powder attaching step, the soft magnetic powder and the inorganic insulating powder are mixed. Mixing is performed using a mixer (W type, V type), a pot mill or the like, and at this time, the powder is mixed so as not to cause internal distortion. As described above, the inorganic insulating powder layer can be attached to the surface of the soft magnetic powder. By adhering the inorganic insulating powder to the surface of the soft magnetic powder, the soft magnetic powder can be insulated from each other, and the heat treatment temperature can be increased.
無機絶縁粉末の付着の態様としては、軟磁性粉末の表面に点状に分散して付着している場合、軟磁性粉末の表面に塊状に分散して付着している場合、軟磁性粉末の全表面若しくは表面の一部を覆うように無機絶縁粉末の層を形成しながら付着している場合などが含まれる。また、軟磁性粉末の表面に付着するだけでなく、軟磁性粉末の外側に形成された縮合リン酸金属塩層やシリコーンオリゴマー層と混合し、縮合リン酸金属塩層やシリコーンオリゴマー層の中に分散している場合も含まれる。なお、混合機による撹拌時間などの条件によっては、縮合リン酸金属塩層やシリコーンオリゴマー層の中に分散しないこともある。 As an aspect of the adhesion of the inorganic insulating powder, when the powder is dispersed and adhered to the surface of the soft magnetic powder in a dot form, when the powder is dispersed and adhered to the surface of the soft magnetic powder in a lump, This includes the case where the inorganic insulating powder is attached while forming a layer of the inorganic insulating powder so as to cover the surface or a part of the surface. In addition to adhering to the surface of the soft magnetic powder, it is mixed with the condensed metal phosphate layer or silicone oligomer layer formed on the outside of the soft magnetic powder, This includes the case of dispersion. Depending on the conditions such as the stirring time by the mixer, it may not be dispersed in the condensed metal phosphate layer or the silicone oligomer layer.
（軟磁性粉末）
本実施形態で使用する軟磁性粉末は、鉄を主成分とする軟磁性粉末であって、具体的にはＦｅ−Ｓｉ合金粉末を使用する。Ｓｉの含有量は、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末に対して３．５ｗｔ％〜６．５ｗｔ％であることが好ましい。Ｓｉの含有量が３．５ｗｔ％未満であると、渦電流損失が増大する結果、損失が増大する。Ｓｉの含有量が６．５ｗｔ％超であると、ヒステリス損失が低下し損失が低減するものの、軟磁性粉末としての透磁率が増大してしまい、低透磁率とすることが難しくなる。Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末には、Ｆｅ、Ｓｉの他に、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ｎｂ、Ｔａ等を含んでいても良い。
(Soft magnetic powder)
The soft magnetic powder used in the present embodiment is a soft magnetic powder containing iron as a main component, and specifically, an Fe—Si alloy powder is used. The content of Si is preferably 3.5 wt% to 6.5 wt% with respect to the Fe-Si alloy powder. If the Si content is less than 3.5 wt%, the eddy current loss increases, resulting in an increase in the loss. If the Si content is more than 6.5 wt%, the hysteresis loss is reduced and the loss is reduced, but the magnetic permeability of the soft magnetic powder increases, and it is difficult to reduce the magnetic permeability. The Fe-Si alloy powder may contain Cr, Mo, Cu, Nb, Ta, etc. in addition to Fe and Si.
Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末の平均粒子径は、４０μｍ〜８０μｍであることが好ましい。この範囲内とすることにより、損失低減効果が得られるためである。なお、本明細書で「平均粒子径」とは、メジアン径（Ｄ５０）をいう。 The average particle diameter of the Fe—Si alloy powder is preferably 40 μm to 80 μm. This is because a loss reduction effect can be obtained by setting the content within this range. In addition, in this specification, an "average particle diameter" means a median diameter (D50).
また、軟磁性粉末は、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末の他にも、パーマロイ（Ｆｅ−Ｎｉ合金粉末）、センダスト合金粉末（Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金粉末）、純鉄粉のうち少なくとも１種以上が混合された２種類以上の混合粉でも良い。 The soft magnetic powder is a mixture of at least one of permalloy (Fe-Ni alloy powder), sendust alloy powder (Fe-Si-Al alloy powder), and pure iron powder in addition to the Fe-Si alloy powder. A mixed powder of two or more types may be used.
軟磁性粉末の製造方法は問わない。粉砕法により作製されたものでも、アトマイズ法により作製されたものでも良い。アトマイズ法は、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、水ガスアトマイズ法のいずれでも良い。水アトマイズ法は、現状、もっとも入手性が良く低コストである。水アトマイズ法を使用した場合は、その粒子形状がいびつであるので、それを加圧成形した粉末成形体の機械的強度を向上させやすい。 The method for producing the soft magnetic powder does not matter. What was produced by the pulverization method and what was produced by the atomization method may be used. The atomizing method may be any of a water atomizing method, a gas atomizing method, and a water gas atomizing method. The water atomization method is currently the most available and low cost. When the water atomization method is used, since the particle shape is irregular, it is easy to improve the mechanical strength of the powder compact obtained by press-molding the powder.
（無機絶縁粉末）
軟磁性粉末に混合する無機絶縁粉末としては、融点が１０００℃以上の無機絶縁粉末であるアルミナ粉末、マグネシア粉末、シリカ粉末、チタニア粉末、ジルコニア粉末の少なくとも１種類以上であることが好ましい。融点が１０００℃以上の無機絶縁粉末を使用するのは、後述の成形時に加わった圧力による歪みをとる目的で行う熱処理工程で加えられる熱により、無機絶縁粉末が焼結し圧粉磁心の材料として使用できなくなることを防止するためである。
(Inorganic insulating powder)
The inorganic insulating powder to be mixed with the soft magnetic powder is preferably at least one of alumina powder, magnesia powder, silica powder, titania powder, and zirconia powder, which are inorganic insulating powders having a melting point of 1000 ° C. or higher. The use of an inorganic insulating powder having a melting point of 1000 ° C. or more is performed by heat applied in a heat treatment step performed for the purpose of removing distortion due to pressure applied during molding, as described below, so that the inorganic insulating powder is sintered and used as a material for the dust core. This is to prevent the use from becoming impossible.
無機絶縁粉末の比表面積は６５〜１３０ｍ２／ｇ（粒子径にすれば７ｎｍ〜２００ｎｍ）が好ましく、より好ましくは１００〜１３０ｍ２／ｇ（粒子径で７ｎｍ〜５０ｎｍ）である。無機絶縁粉末の比表面積が大きいほうが、粒子径が小さくなる。粒子径が小さいほうが、軟磁性粉末間に無機絶縁粉末が隙間なく入り込み、密度の高い絶縁層が形成され、圧粉磁心成形時の歪みが緩和される。一方、無機絶縁粉末の比表面積が大きすぎると、粒子径が小さくなりすぎて製造が困難となる。 The specific surface area of the inorganic insulating powder is 65~130m 2 / g (if the particle diameter 7Nm～200nm) are preferred, and more preferably 100~130m 2 / g (7nm~50nm in particle size). The larger the specific surface area of the inorganic insulating powder, the smaller the particle diameter. When the particle diameter is smaller, the inorganic insulating powder enters between the soft magnetic powders without gaps, and a high-density insulating layer is formed, so that distortion during molding of the dust core is reduced. On the other hand, when the specific surface area of the inorganic insulating powder is too large, the particle diameter becomes too small, and production becomes difficult.
無機絶縁粉末の添加量は、軟磁性粉末に対して０．５ｗｔ％〜２．０ｗｔ％とする。添加量が０．５ｗｔ％より少なければ絶縁性能が十分に発揮できず、高い熱処理温度では渦電流損失が著しく増加する場合がある。一方、添加量が２．０ｗｔ％より多いと絶縁性能は発揮できるが、成形密度が低くなり、渦電流損失以外の磁気特性が低下するという問題点が生じる場合がある。これらの問題が生じない場合は、無機絶縁粉末付着工程は必ずしも必要ではない。 The addition amount of the inorganic insulating powder is set to 0.5 wt% to 2.0 wt% with respect to the soft magnetic powder. If the addition amount is less than 0.5 wt%, the insulation performance cannot be sufficiently exhibited, and at a high heat treatment temperature, the eddy current loss may increase significantly. On the other hand, when the addition amount is more than 2.0 wt%, the insulating performance can be exhibited, but the molding density becomes low, and there may be a problem that the magnetic properties other than the eddy current loss deteriorate. When these problems do not occur, the inorganic insulating powder attaching step is not necessarily required.
（２）縮合リン酸金属塩混合工程
縮合リン酸金属塩混合工程では、表面に無機絶縁粉末が付着した軟磁性粉末に対し、縮合リン酸金属塩を添加し、混合する。この混合工程により、軟磁性粉末の外側の絶縁被膜に縮合リン酸金属塩が含有される。含有の態様としては、例えば、軟磁性粉末の表面に縮合リン酸金属塩が付着する。この縮合リン酸金属塩により、圧粉磁心の体積膨張を抑制する。すなわち、熱処理後におけるシリコーンオリゴマー及びシリコーンレジンからなる樹脂の膨張（スプリングバック）を抑制する。例えば、軟磁性粉末間に介在した縮合リン酸金属塩が加熱等を契機にした反応によって、分解及び構造変化により収縮し、その収縮力で軟磁性粉末間の距離を縮めると考えられる。
(2) Condensed Metal Phosphate Mixing Step In the condensed metal phosphate mixing step, the condensed metal phosphate is added to and mixed with the soft magnetic powder having the inorganic insulating powder adhered to the surface. By this mixing step, the metal phosphate condensate is contained in the insulating coating on the outside of the soft magnetic powder. As an aspect of the inclusion, for example, a condensed metal phosphate is attached to the surface of the soft magnetic powder. This condensed phosphoric acid metal salt suppresses the volume expansion of the dust core. That is, the expansion (spring back) of the resin comprising the silicone oligomer and the silicone resin after the heat treatment is suppressed. For example, it is considered that the condensed phosphoric acid metal salt interposed between the soft magnetic powders shrinks due to decomposition and structural change by a reaction triggered by heating or the like, and the shrinking force reduces the distance between the soft magnetic powders.
縮合リン酸金属塩の添加量は、軟磁性粉末に対して０．５ｗｔ％〜２．５ｗｔ％とすることが好ましい。添加量が０．５ｗｔ％より少ないと圧粉磁心の体積膨張抑制効果が少なく、添加量が２．５ｗｔ％より多いと、密度が低下することにより損失が増大する。換言すれば、縮合リン酸金属塩の添加量は、シリコーンオリゴマーとシリコーンレジンの総重量に対して、５．６ｗｔ％〜８３ｗｔ％とすることが好ましい。この範囲とすることで、軟磁性材料からなる成形体又は圧粉磁心の体積膨張を抑制することができる。また、この体積膨張抑制効果の観点から、縮合リン酸金属塩の添加量は、軟磁性粉末に対して０．７５ｗｔ％〜２．０ｗｔ％とすることが好ましく、軟磁性粉末に対して１．０ｗｔ％〜２．０ｗｔ％とすることがさらに好ましい。 The amount of the condensed metal phosphate is preferably 0.5 wt% to 2.5 wt% based on the soft magnetic powder. If the addition amount is less than 0.5 wt%, the effect of suppressing the volume expansion of the dust core is small, and if the addition amount is more than 2.5 wt%, the density decreases and the loss increases. In other words, the amount of the condensed metal phosphate is preferably 5.6 wt% to 83 wt% based on the total weight of the silicone oligomer and the silicone resin. Within this range, the volume expansion of the compact or the dust core made of the soft magnetic material can be suppressed. In addition, from the viewpoint of the effect of suppressing the volume expansion, the amount of the condensed metal phosphate is preferably set to 0.75 wt% to 2.0 wt% with respect to the soft magnetic powder. More preferably, the content is 0 wt% to 2.0 wt%.
縮合リン酸金属塩としては、縮合リン酸アルミニウムが適している。その中でも第一リン酸アルミを加熱して脱水反応させたトリポリリン酸アルミニウムやメタリン酸アルミニウム又はこれらの混合物が適している。特に、トリポリリン酸二水素アルミニウムが適している。縮合リン酸アルミニウムの平均粒子径が１．５μｍ〜６．０μｍであるとさらに好ましい。他にも縮合リン酸カルシウムや縮合リン酸マグネシウムなども同様の効果がある。 As the condensed metal phosphate, condensed aluminum phosphate is suitable. Among them, aluminum tripolyphosphate and aluminum metaphosphate obtained by heating and dehydrating aluminum phosphate first, or a mixture thereof are suitable. In particular, aluminum dihydrogen tripolyphosphate is suitable. More preferably, the average particle size of the condensed aluminum phosphate is from 1.5 μm to 6.0 μm. In addition, condensed calcium phosphate and condensed magnesium phosphate have the same effect.
縮合リン酸金属塩混合工程は、シリコーンオリゴマー層及びシリコーンレジン層の形成により必要な磁気特性が得られない程損失が増大しない場合には、必ずしも必要ではない。 The condensed phosphoric acid metal salt mixing step is not necessarily required when the loss does not increase so much as to obtain the required magnetic properties by forming the silicone oligomer layer and the silicone resin layer.
（３）シリコーンオリゴマー層形成工程
シリコーンオリゴマー層形成工程では、少なくとも縮合リン酸金属塩が付着した軟磁性粉末に対し、シリコーンオリゴマーを所定量添加して、大気雰囲気中、所定の温度で乾燥を行う。シリコーンオリゴマー層形成工程により、軟磁性粉末の外側にシリコーンオリゴマー層が形成される。
(3) Silicone Oligomer Layer Forming Step In the silicone oligomer layer forming step, a predetermined amount of the silicone oligomer is added to at least the soft magnetic powder to which the condensed metal phosphate is adhered, and drying is performed at a predetermined temperature in an air atmosphere. . By the silicone oligomer layer forming step, a silicone oligomer layer is formed outside the soft magnetic powder.
（シリコーンオリゴマー）
シリコーンオリゴマーは、アルコキシシリル基を有し、反応性官能基を有さないメチル系、メチルフェニル系のものや、アルコキシシリル基及び反応性官能基を有するエポキシ系、エポキシメチル系、メルカプト系、メルカプトメチル系、アクリルメチル系、メタクリルメチル系、ビニルフェニル系のもの、アルコキシシリル基を有さずに、反応性官能基を有する脂環式エポキシ系のもの等を用いることができる。また、シリコーンオリゴマー層形成工程のしやすさを考慮して、粘度の比較的低いメチル系、メチルフェニル系を用いても良い。
(Silicone oligomer)
The silicone oligomer has an alkoxysilyl group and does not have a reactive functional group, such as a methyl-based or methylphenyl-based silicone, and an epoxy-based, epoxymethyl-based, mercapto-based, or mercapto having an alkoxysilyl group and a reactive functional group. Methyl-based, acrylmethyl-based, methacrylmethyl-based, vinylphenyl-based, and alicyclic epoxy-based resins having no alkoxysilyl group and having a reactive functional group can be used. Also, in consideration of the ease of the silicone oligomer layer forming step, a methyl-based or methylphenyl-based resin having a relatively low viscosity may be used.
シリコーンオリゴマーの分子量は、１００〜４０００であることが好ましい。分子量が１００より小さい場合、熱処理工程において熱分解により破壊または消失しやすく、軟磁性粉末間が絶縁破壊されやすい。例えば、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末の周囲にシリコーンオリゴマー層を形成した場合、分子量が１００より小さい場合、熱処理工程前はその膜厚分布が均一であっても、熱処理工程後はその膜厚分布にバラツキが生じていることが考えられる。一方、分子量が４０００より大きい場合、膜厚が厚くなりすぎて、磁気特性が低下してしまう。換言すれば、シリコーンオリゴマーを有することで、軟磁性粉末間のギャップを保ち、透磁率低下に寄与し、低透磁率の圧粉磁心を得ることができる。 The molecular weight of the silicone oligomer is preferably from 100 to 4000. When the molecular weight is smaller than 100, the soft magnetic powder is liable to be broken or lost due to thermal decomposition in the heat treatment step, and dielectric breakdown is likely to occur between the soft magnetic powders. For example, when the silicone oligomer layer is formed around the Fe-Si alloy powder, when the molecular weight is smaller than 100, even if the film thickness distribution is uniform before the heat treatment step, the film thickness distribution varies after the heat treatment step. Is considered to have occurred. On the other hand, when the molecular weight is larger than 4000, the film thickness becomes too large, and the magnetic properties are deteriorated. In other words, by having the silicone oligomer, a gap between the soft magnetic powders is maintained, which contributes to a decrease in the magnetic permeability, and a dust core having a low magnetic permeability can be obtained.
シリコーンオリゴマーの添加量は、軟磁性粉末に対して、２．０ｗｔ％〜５．０ｗｔ％であることが好ましく、３．５ｗｔ％以上であると、絶縁被膜が厚くなることで透磁率を低下させやすい。また、３．５ｗｔ％超５．０ｗｔ％以下であると更に好ましい。添加量が２．０ｗｔ％より少ないと、絶縁被膜として機能せず、渦電流損失が増加することにより損失が増大する。添加量が５．０ｗｔ％より多いと、圧粉磁心が膨張し、強度低下を招く。 The addition amount of the silicone oligomer is preferably 2.0 wt% to 5.0 wt% with respect to the soft magnetic powder, and if it is 3.5 wt% or more, the insulating coating becomes thicker, thereby lowering the magnetic permeability. Cheap. More preferably, it is more than 3.5 wt% and 5.0 wt% or less. If the addition amount is less than 2.0 wt%, it does not function as an insulating coating, and the eddy current loss increases, thereby increasing the loss. If the addition amount is more than 5.0 wt%, the dust core expands, causing a decrease in strength.
シリコーンオリゴマー層の乾燥温度は、２５℃〜３５０℃が好ましい。乾燥温度が２５℃未満であると膜の形成が不完全となり、渦電流損失が高くなり、損失が増大する。一方、乾燥温度３５０℃より大きいと粉末が酸化することによりヒステリシス損失が高くなり、損失が増大する。乾燥時間は、２時間程度である。 The drying temperature of the silicone oligomer layer is preferably from 25C to 350C. If the drying temperature is lower than 25 ° C., the formation of the film becomes incomplete, the eddy current loss increases, and the loss increases. On the other hand, when the drying temperature is higher than 350 ° C., the powder is oxidized, so that the hysteresis loss increases, and the loss increases. The drying time is about 2 hours.
（４）シリコーンレジン層形成工程
シリコーンレジン層形成工程では、シリコーンオリゴマー層が形成された軟磁性粉末に対して、シリコーンレジンを所定量添加し、大気雰囲気中、所定の温度で乾燥させる。シリコーンレジン層形成工程により、シリコーンオリゴマー層の外側にシリコーンレジン層が形成される。
(4) Silicone Resin Layer Forming Step In the silicone resin layer forming step, a predetermined amount of silicone resin is added to the soft magnetic powder on which the silicone oligomer layer is formed, and dried at a predetermined temperature in an air atmosphere. In the silicone resin layer forming step, a silicone resin layer is formed outside the silicone oligomer layer.
（シリコーンレジン）
シリコーンレジンはシロキサン結合（Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ）を主骨格に持つ樹脂である。シリコーンレジンを用いることで可撓性に優れた被膜を形成することができる。シリコーンレジンは、メチル系、メチルフェニル系、プロピルフェニル系、エポキシ樹脂変性系、アルキッド樹脂変性系、ポリエステル樹脂変性系、ゴム系等を用いることができる。この中でも特に、メチルフェニル系のシリコーンレジンを用いた場合、加熱減量が少なく、耐熱性に優れたシリコーンレジン層を形成することができる。
(Silicone resin)
Silicone resin is a resin having a siloxane bond (Si-O-Si) as a main skeleton. By using a silicone resin, a film having excellent flexibility can be formed. As the silicone resin, a methyl resin, a methylphenyl resin, a propylphenyl resin, an epoxy resin modified resin, an alkyd resin modified resin, a polyester resin modified resin, a rubber resin, or the like can be used. In particular, when a methylphenyl-based silicone resin is used, a silicone resin layer having small heat loss and excellent heat resistance can be formed.
シリコーンレジンの添加量は、軟磁性粉末に対して、１．０ｗｔ％〜４．０ｗｔ％であることが好ましい。添加量が１．０ｗｔ％より少ないと絶縁被膜として機能せず、渦電流損失が増加することにより損失が増大する。添加量が４．０ｗｔ％より多いと圧粉磁心が膨張し、密度低下を招く。シリコーンオリゴマーに対するシリコーンレジンの添加量を適宜調整することで、強固で絶縁性能の高い絶縁被膜を形成することができ、特にシリコーンオリゴマーに対するシリコーンレジンの重量比が０．４〜１．４の場合に、強度と絶縁性能が優れている。また、シリコーンレジンは、潤滑性を有しており、潤滑剤の添加量を削減することができる。 The addition amount of the silicone resin is preferably 1.0 wt% to 4.0 wt% based on the soft magnetic powder. If the addition amount is less than 1.0 wt%, it does not function as an insulating film, and the eddy current loss increases, so that the loss increases. If the addition amount is more than 4.0 wt%, the dust core expands, causing a decrease in density. By properly adjusting the amount of the silicone resin to be added to the silicone oligomer, it is possible to form a strong insulating film having a high insulation performance, particularly when the weight ratio of the silicone resin to the silicone oligomer is 0.4 to 1.4. Excellent in strength and insulation performance. Further, the silicone resin has lubricity, and the amount of the lubricant to be added can be reduced.
シリコーンレジン層の乾燥温度は、１００℃〜４００℃が好ましい。乾燥温度が１００℃より小さいと膜の形成が不完全となり、渦電流損失が高くなり、損失の増大を招く。一方、乾燥温度３００℃より大きいと粉末が酸化することによりヒステリシス損失が高くなり、損失の増大を招く。乾燥時間は、２時間程度である。 The drying temperature of the silicone resin layer is preferably from 100C to 400C. If the drying temperature is lower than 100 ° C., the film formation is incomplete, the eddy current loss increases, and the loss increases. On the other hand, if the drying temperature is higher than 300 ° C., the powder is oxidized, so that the hysteresis loss is increased and the loss is increased. The drying time is about 2 hours.
（５）潤滑剤混合工程
潤滑剤混合工程では、得られた軟磁性材料に対し、潤滑剤を添加し、混合する工程である。この混合工程により、絶縁被膜の最外表面、すなわちシリコーンレジン層の表面に潤滑剤が被覆される。潤滑剤として、ステアリン酸及びその金属塩ならびにエチレンビスステアラマイド、エチレンビスステアレートアミドなどのワックスが使用できる。潤滑剤を混合することにより、粉末同士の滑りを良くすることができるので、混合時の密度を向上させ成形密度を高くすることができる。さらに、成形時の上パンチの抜き圧低減、金型と粉末の接触によるコア壁面の縦筋の発生を防止することが可能である。潤滑剤の添加量は、軟磁性材料に対して、０．１ｗｔ％〜０．４ｗｔ％程度が好ましい。
(5) Lubricant mixing step In the lubricant mixing step, a lubricant is added to and mixed with the obtained soft magnetic material. By this mixing step, the outermost surface of the insulating film, that is, the surface of the silicone resin layer is coated with the lubricant. As the lubricant, stearic acid and a metal salt thereof, and a wax such as ethylene bisstearamide and ethylene bisstearate amide can be used. By mixing the lubricant, the slip between the powders can be improved, so that the density at the time of mixing can be improved and the molding density can be increased. Further, it is possible to reduce the removal pressure of the upper punch at the time of molding and to prevent the generation of vertical streaks on the core wall surface due to contact between the mold and the powder. The addition amount of the lubricant is preferably about 0.1 wt% to 0.4 wt% with respect to the soft magnetic material.
（６）成形工程
成形工程では、表面に絶縁被膜が形成された軟磁性粉末を加圧成形することにより、成形体を形成する。成形時の圧力は約１０〜２０ｔｏｎ／ｃｍ２以上が好ましく例えば、１２ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で形成を行う。
(6) Molding Step In the molding step, a molded body is formed by pressure-molding a soft magnetic powder having an insulating film formed on the surface. The pressure at the time of molding is preferably about 10 to 20 ton / cm 2 or more, for example, the formation is performed at a pressure of 12 ton / cm 2 .
（７）熱処理工程
熱処理工程では、成形工程を経た成形体に対して、Ｎ２ガスやＮ２＋Ｈ２ガスなどの非酸化性雰囲気中にて、７５０℃以上且つ軟磁性粉末に被覆した絶縁被膜が破壊される温度（例えば、８５０℃とする）以下で、熱処理を行うことで圧粉磁心が作製される。絶縁被膜が破壊される温度以下で熱処理を行うのは、成形工程での歪みを開放すると共に、熱処理時の熱により軟磁性粉末の周囲に被覆した絶縁被膜が破れることを防止するためである。一方、熱処理温度を上げ過ぎると、この軟磁性粉末に被覆した絶縁被膜が破れることにより、絶縁性能の劣化から渦電流損失が大きく増加してしまう。それにより、磁気特性が低下するという問題が発生する。
(7) Heat treatment step In the heat treatment step, the insulating film coated on the soft magnetic powder at 750 ° C. or higher in a non-oxidizing atmosphere such as N 2 gas or N 2 + H 2 gas for the molded body after the molding step. The powder magnetic core is manufactured by performing a heat treatment at a temperature (for example, 850 ° C.) or lower at which is destroyed. The reason why the heat treatment is performed at a temperature lower than the temperature at which the insulating coating is broken is to release the distortion in the molding process and to prevent the insulating coating covering the soft magnetic powder from being broken by the heat during the heat treatment. On the other hand, if the heat treatment temperature is too high, the insulating film coated on the soft magnetic powder is broken, and the eddy current loss is greatly increased due to the deterioration of the insulating performance. As a result, a problem that the magnetic characteristics are deteriorated occurs.
［２．作用・効果］
（１）以上のような製造方法を得て製造された軟磁性材料は、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末と、前記Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末の表面を覆う絶縁層とを備える。絶縁層は、シリコーンオリゴマーを含んで構成される。本実施形態の圧粉磁心において初透磁率μ０は２０以上で、２１ｋＡ／ｍにおける透磁率をμとすると、μ／μ０が０．６５以上とする。
[2. Action / Effect]
(1) A soft magnetic material manufactured by the above-described manufacturing method includes an Fe-Si alloy powder and an insulating layer covering a surface of the Fe-Si alloy powder. The insulating layer includes a silicone oligomer. In initial permeability mu 0 is 20 or more in the dust core of this embodiment, when the permeability at 21kA / m μ, μ /
これにより、低透磁率かつ低損失な圧粉磁心を得ることができる。すなわち、シリコーンオリゴマー層とシリコーンレジン層とにより、これらの層が熱処理工程における熱分解により破壊又は消失するのを抑制し、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末間のギャップを確保し、透磁率を下げることができる。本明細書でいう「低透磁率」とは、初透磁率が３５以下であることをいい、例えば、初透磁率が２０〜３５の範囲である。シリコーンオリゴマーの添加量を、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末に対して２．０ｗｔ％〜５．０ｗｔ％とし、シリコーンレジンの添加量を、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末に対して１．０ｗｔ％〜４．０ｗｔ％とすることで、低透磁率の圧粉磁心を得ることができる。 Thus, a dust core having low magnetic permeability and low loss can be obtained. That is, with the silicone oligomer layer and the silicone resin layer, these layers can be prevented from being destroyed or lost by thermal decomposition in the heat treatment step, a gap between the Fe-Si alloy powders can be secured, and the magnetic permeability can be reduced. . The term “low magnetic permeability” as used herein means that the initial magnetic permeability is 35 or less, for example, the initial magnetic permeability is in the range of 20 to 35. The addition amount of the silicone oligomer is 2.0 wt% to 5.0 wt% with respect to the Fe-Si alloy powder, and the addition amount of the silicone resin is 1.0 wt% to 4.0 wt% with respect to the Fe-Si alloy powder. By doing so, a dust core having low magnetic permeability can be obtained.
一方、シリコーンオリゴマー、シリコーンレジンをそれぞれ上記の添加量とすると、低透磁率にできるものの、損失が増大する場合がある。そのような場合であっても、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末のＳｉの含有量を、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末に対して３．５ｗｔ％〜６．５ｗｔ％とすることにより、損失を低減させることができる。このように、本実施形態の軟磁性材料により、低透磁率かつ低損失な圧粉磁心を得ることができる。 On the other hand, when the silicone oligomer and the silicone resin are added in the above-described amounts, the magnetic permeability can be reduced, but the loss may increase. Even in such a case, the loss can be reduced by setting the Si content of the Fe-Si alloy powder to 3.5 wt% to 6.5 wt% with respect to the Fe-Si alloy powder. . Thus, with the soft magnetic material of the present embodiment, a dust core having low magnetic permeability and low loss can be obtained.
本発明の実施例１〜２３及び比較例１を、表１〜６を参照して、以下に説明する。 Examples 1 to 23 and Comparative Example 1 of the present invention will be described below with reference to Tables 1 to 6.
［１．測定項目］
測定項目として、透磁率と損失を次のような手法により測定した。透磁率は、作製された圧粉磁心に１次巻線（３０ターン）を施し、ＬＣＲメータ（アジレントテクノロジー：４２８４Ａ）を使用することで、１０ｋＨｚ、１．０Ｖにおけるインダクタンスから算出した。
[1. Measurement item]
As the measurement items, the magnetic permeability and the loss were measured by the following methods. The magnetic permeability was calculated from the inductance at 10 kHz and 1.0 V by applying a primary winding (30 turns) to the produced dust core and using an LCR meter (Agilent Technology: 4284A).
損失は、作製した圧粉磁心に１次巻線（３０ターン）及び２次巻線（３ターン）を施し、磁気計測機器であるＢＨアナライザ（岩通計測株式会社：ＳＹ−８２１８）を用いて、周波数１０ｋＨｚ、最大磁束密度Ｂｍ＝０．１Ｔの条件下で損失（Ｐｃｖ）を測定した。そして、損失からヒステリシス損失（Ｐｈ）と渦電流損失（Ｐｅ）を算出した。この算出は、損失の周波数曲線を次の（１）〜（３）式で最小２乗法により、ヒステリシス損係数（Ｋｈ）、渦電流損係数（Ｋｅ）を算出することで行った。 The loss was measured by applying a primary winding (30 turns) and a secondary winding (3 turns) to the produced dust core, and using a BH analyzer (Iwatatsu Keisoku Co., Ltd .: SY-8218) as a magnetic measuring device. The loss (Pcv) was measured under the conditions of a frequency of 10 kHz and a maximum magnetic flux density Bm = 0.1T. Then, the hysteresis loss (Ph) and the eddy current loss (Pe) were calculated from the loss. This calculation was performed by calculating the hysteresis loss coefficient (Kh) and the eddy current loss coefficient (Ke) from the frequency curve of the loss by the least square method using the following equations (1) to (3).
Ｐｃｖ＝Ｋｈ×ｆ＋Ｋｅ×ｆ２…（１）
Ｐｈ＝Ｋｈ×ｆ…（２）
Ｐｅ＝Ｋｅ×ｆ２…（３）
Ｐｃｖ：損失
Ｋｈ：ヒステリシス損係数
Ｋｅ：渦電流損係数
ｆ：周波数
Ｐｈ：ヒステリシス損失
Ｐｅ：渦電流損失
Pcv = Kh × f + Ke × f 2 (1)
Ph = Kh × f (2)
Pe = Ke × f 2 (3)
Pcv: loss Kh: hysteresis loss coefficient Ke: eddy current loss coefficient f: frequency Ph: hysteresis loss Pe: eddy current loss
本実施例において、各粉末の平均粒子径と円形度は、下記装置を用いて３０００個の平均値をとったものであり、ガラス基板上に粉末を分散して、顕微鏡で粉末写真を撮り一個毎自動で画像から測定した。
会社名：Ｍａｌｖｅｒｎ
装置名：ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｉ Ｇ３Ｓ
比表面積は、ＢＥＴ法により測定した。
In this example, the average particle diameter and circularity of each powder were obtained by taking the average value of 3000 particles using the following apparatus. The powder was dispersed on a glass substrate, and a powder photograph was taken with a microscope. It was measured automatically from the image every time.
Company name: Malvern
Apparatus name: morphology G3S
The specific surface area was measured by the BET method.
［２．Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末のＳｉ含有量（Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末に対して４．５ｗｔ％）］
軟磁性粉末として、Ｓｉの含有量がＦｅ−Ｓｉ合金粉末に対して４．５ｗｔ％のＦｅ−Ｓｉ合金粉末を使用し、実施例１〜１６及び比較例１、２のサンプルとなる圧粉磁心を作製した。
[2. Si content of Fe-Si alloy powder (4.5 wt% with respect to Fe-Si alloy powder)]
Powder magnetic cores used as samples of Examples 1 to 16 and Comparative Examples 1 and 2 using, as the soft magnetic powder, an Fe-Si alloy powder having a Si content of 4.5 wt% with respect to the Fe-Si alloy powder. Was prepared.
（実施例１〜１６）
実施例１の圧粉磁心は、下記のように作製した。
（１）Ｓｉ含有量を４．３２ｗｔ％とするＦｅ−Ｓｉ合金粉末からなる軟磁性粉末をガスアトマイズ法で作製した。その後、目開き１０６μｍの篩で篩通しを行い、平均粒子径（Ｄ５０）を６５．７μｍとした。
（２）作製したＦｅ−Ｓｉ合金粉末に対して、比表面積が１００ｍ２／ｇのアルミナ粉末を１．０ｗｔ％混合した。
（３）さらに、トリポリリン酸アルミニウムを、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末に対して１．０ｗｔ％添加し、混合した。
（４）アルミナ粉末及びトリポリリン酸アルミニウムが混合されたＦｅ−Ｓｉ合金粉末に対して、シリコーンオリゴマーを３．２５ｗｔ％添加して混合し、２００℃で２時間の加熱乾燥を行った。
（５）乾燥させた粉末に対してメチルフェニル系シリコーンレジン（品名：ＴＳＲ−１０８）を２．０ｗｔ％混合して、大気雰囲気中、１５０℃で２時間の加熱乾燥を行った。
（６）加熱乾燥後に生じた塊を解砕する目的で目開き８５０μｍの篩通しを行った。その後、潤滑剤としてエチレンビスステアラマイドを０．３ｗｔ％を混合した。
（７）上記工程により絶縁被膜が形成されたＦｅ−Ｓｉ合金粉末を、外径１６．５ｍｍ、内径１１ｍｍ、高さ５．７ｍｍのトロイダル形状の容器に充填し、成形圧力１２ｔｏｎ／ｃｍ２で成形体を作製した。
（８）最後に、成形体を１０００℃の熱処理温度で窒素雰囲気中にて２時間熱処理を行い、圧粉磁心を作製した。
(Examples 1 to 16)
The dust core of Example 1 was produced as follows.
(1) A soft magnetic powder composed of an Fe-Si alloy powder having a Si content of 4.32 wt% was produced by a gas atomizing method. Thereafter, the mixture was sieved with a sieve having an opening of 106 μm to have an average particle diameter (D50) of 65.7 μm.
(2) 1.0 wt% of an alumina powder having a specific surface area of 100 m 2 / g was mixed with the produced Fe—Si alloy powder.
(3) Further, aluminum tripolyphosphate was added and mixed in an amount of 1.0 wt% with respect to the Fe-Si alloy powder.
(4) To the Fe-Si alloy powder in which the alumina powder and the aluminum tripolyphosphate were mixed, 3.25 wt% of a silicone oligomer was added and mixed, followed by heating and drying at 200 ° C. for 2 hours.
(5) Methylphenyl silicone resin (product name: TSR-108) (2.0 wt%) was mixed with the dried powder, and heated and dried at 150 ° C. for 2 hours in an air atmosphere.
(6) A sieve with an opening of 850 μm was used for the purpose of breaking up the lump formed after heating and drying. Thereafter, 0.3 wt% of ethylene bisstearamide was mixed as a lubricant.
(7) The Fe-Si alloy powder on which the insulating coating is formed by the above process is filled into a toroidal container having an outer diameter of 16.5 mm, an inner diameter of 11 mm, and a height of 5.7 mm, and is formed at a forming pressure of 12 ton / cm 2 . The body was made.
(8) Finally, the compact was heat-treated in a nitrogen atmosphere at a heat treatment temperature of 1000 ° C. for 2 hours to produce a dust core.
実施例２〜１６では、アルミナ粉末の添加量、トリポリリン酸アルミニウムの添加量、シリコーンオリゴマーの添加量、シリコーンレジンの添加量、潤滑剤の添加量、及び粉末粒径を、下記の表１の通りとした。
［表１］
[Table 1]
（比較例１，２）
一方、比較例１の圧粉磁心は、実施例１の作製手順（４）（５）に代えて、以下の手順により作製した。
（４）アルミナ粉末及びトリポリリン酸アルミニウムが混合されたＦｅ−Ｓｉ合金粉末に対して、メチルフェニル系シリコーンレジン（品名：ＴＳＲ−１０８）を２．５ｗｔ％混合して、大気雰囲気中、１５０℃で２時間の加熱乾燥を行った。
（５）乾燥させた粉末に対して、再度メチルフェニル系シリコーンレジン（品名：ＴＳＲ−１０８）を１．６ｗｔ％混合して、大気雰囲気中、１５０℃で２時間の加熱乾燥を行った。
比較例１は、実施例１〜１６のように、絶縁層をシリコーンオリゴマー層とシリコーンレジン層の二重構造とするのではなく、作製手順（４）（５）により、二重のシリコーンレジン層を形成した。つまり、比較例１は、実施例１３に対応するものであり、実施例１３が２．５ｗｔ％のシリコーンオリゴマーによる絶縁層と、１．６ｗｔ％のシリコーンレジンによる絶縁層を形成しているのに対して、比較例１では、２．５ｗｔ％のシリコーンオリゴマーによる絶縁層と、１．６ｗｔ％のシリコーンレジンによる絶縁層を形成している。
(Comparative Examples 1 and 2)
On the other hand, the dust core of Comparative Example 1 was manufactured by the following procedure instead of the manufacturing procedures (4) and (5) of Example 1.
(4) 2.5 wt% of methylphenyl silicone resin (product name: TSR-108) is mixed with Fe-Si alloy powder in which alumina powder and aluminum tripolyphosphate are mixed, and the mixture is heated at 150 ° C. in an air atmosphere. Heat drying was performed for 2 hours.
(5) 1.6 wt% of a methylphenyl-based silicone resin (product name: TSR-108) was again mixed with the dried powder, and heated and dried at 150 ° C. for 2 hours in an air atmosphere.
Comparative Example 1 is different from Examples 1 to 16 in that the insulating layer does not have a double structure of the silicone oligomer layer and the silicone resin layer, but the double silicone resin layer is formed by the manufacturing procedures (4) and (5). Was formed. That is, Comparative Example 1 corresponds to Example 13, and although Example 13 forms an insulating layer made of 2.5 wt% silicone oligomer and an insulating layer made of 1.6 wt% silicone resin. On the other hand, in Comparative Example 1, an insulating layer made of 2.5 wt% silicone oligomer and an insulating layer made of 1.6 wt% silicone resin were formed.
比較例２では、アルミナ粉末の添加量、トリポリリン酸アルミニウムの添加量、シリコーンオリゴマーの添加量、シリコーンレジンの添加量、潤滑剤の添加量、及び粉末粒径を、下記の表２の通りとした。
［表２］
[Table 2]
表３に、実施例１〜１６のコア密度、初透磁率μ０、２１ｋＡ／ｍにおける透磁率μ、μ／μ０で示される変化率μ／μ０、及び損失（Ｐｃｖ）の算出結果を示す。図２は、表３の算出結果をもとに作成した実施例１〜１６の初透磁率と透磁率の変化率を示すグラフである。
［表３］
[Table 3]
表３に示すように、比較例１では、初透磁率μ０が４０．９であり初透磁率が３５超となった。これは、圧粉磁心作製時の熱処理工程において、シリコーンレジン層の一部が破壊又は消失したことに起因する、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末間のギャップの消失によると推察される。また、比較例１では、２１ｋＡ／ｍにおける透磁率が１９．２である。比較例１の２１ｋＡ／ｍにおける透磁率は、実施例１〜１６の２１ｋＡ／ｍにおける透磁率の最大値と最小値の範囲内である。しかしながら、比較例１の初透磁率が３５超であるため、透磁率の変化率μ／μ０は０．４７となる。これに対して、比較例２は、シリコーンレジン層のみの絶縁層を形成した場合に透磁率の変化率μ／μ０を高くするために、シリコーンレジンの割合を多くした。しかし、シリコーンレジン層のみでは、Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末間のギャップ効果を十分に発揮することができず、比較例２の透磁率の変化率μ／μ０は、０．５７であった。 As shown in Table 3, in Comparative Example 1, the initial permeability mu 0 is initial permeability is 40.9 becomes 35 than. This is presumed to be due to the disappearance of the gap between the Fe-Si alloy powders due to the destruction or disappearance of a part of the silicone resin layer in the heat treatment step during the production of the dust core. In Comparative Example 1, the magnetic permeability at 21 kA / m was 19.2. The magnetic permeability at 21 kA / m of Comparative Example 1 is within the range of the maximum value and the minimum value of the magnetic permeability at 21 kA / m of Examples 1 to 16. However, since the initial magnetic permeability of Comparative Example 1 is more than 35, the rate of change μ / μ 0 of the magnetic permeability is 0.47. In contrast, Comparative Example 2, in order to increase the rate of change mu / mu 0 of permeability in the case of forming an insulating layer of only the silicone resin layer, was the proportion of silicone resin. However, the gap effect between the Fe—Si alloy powders could not be sufficiently exerted only with the silicone resin layer, and the rate of change μ / μ 0 of the magnetic permeability of Comparative Example 2 was 0.57.
これに対して、実施例１〜１６のいずれも初透磁率が２０以上かつ３５以下である。実施例１〜１６の圧粉磁心は、低透磁率の特性を有している。一方、実施例１〜１６においては、初透磁率が２０以上であり、低透磁率の３５以下の低透磁率の領域においては、極端に低い低透磁率というわけでない。これは、成形圧力１２ｔｏｎ／ｃｍ２で成形体を作製し、コア密度が６．００ｇ／ｃｃ以上であることからもわかる。 On the other hand, in all of Examples 1 to 16, the initial magnetic permeability is 20 or more and 35 or less. The dust cores of Examples 1 to 16 have characteristics of low magnetic permeability. On the other hand, in Examples 1 to 16, in the low magnetic permeability region where the initial magnetic permeability is 20 or more and the low magnetic permeability is 35 or less, the extremely low magnetic permeability is not necessarily extremely low. This can be seen from the fact that a molded body was produced at a molding pressure of 12 ton / cm 2 and the core density was 6.00 g / cc or more.
一方、初透磁率μ０が２８．４以上である実施例１〜５の透磁率の変化率μ／μ０は、０．７１〜０．７７であり、その変化率μ／μ０が０．６５以上である。これは、低透磁率が３５に近いグループである実施例１〜５において、２１ｋＡ／ｍにおける透磁率の低下が抑えられたことによるためである。２１ｋＡ／ｍにおける透磁率の透磁率の低下は、絶縁層としてシリコーンオリゴマー層によると推察される。すなわち、コア密度を６．００ｇ／ｃｃとする一方で、絶縁層としてシリコーンオリゴマー層を形成しているためであると推察される。シリコーンオリゴマー層は、磁性粉末の周囲に均一な被膜として形成されるため、磁性粉末間同士の接触を抑制するとこが可能となる。つまり、シリコーンオリゴマー層の分の磁性粉末間に距離が生まれる。この磁性粉末間のギャップが、２１ｋＡ／ｍにおける透磁率の透磁率の低下に寄与する。実施例１〜１６の鉄損Ｐｃｖは、１０６〜１２７であり、低損失である。これは、コア密度を６．００ｇ／ｃｃとする一方で、絶縁層としてシリコーンオリゴマー層を形成しているためであり、シリコーンオリゴマー層は、機械的強度的に優れた絶縁層となり、１２ｔｏｎ／ｃｍ２の成形圧力によっても、物理的な破壊を抑制することができる。このため、低鉄損の圧粉磁心の作製に寄与すると推察される。
On the other hand, in Examples 1 to 5 in which the initial permeability μ 0 is 28.4 or more, the permeability change rate μ / μ 0 is 0.71 to 0.77, and the change rate μ / μ 0 is 0. .65 or more. This is because in Examples 1 to 5 in which the group has a low magnetic permeability close to 35, a decrease in magnetic permeability at 21 kA / m was suppressed. The decrease in magnetic permeability at 21 kA / m is presumed to be due to the silicone oligomer layer as the insulating layer. That is, it is supposed that this is because the silicone oligomer layer is formed as the insulating layer while the core density is set to 6.00 g / cc. Since the silicone oligomer layer is formed as a uniform coating around the magnetic powder, it is possible to suppress contact between the magnetic powders. That is, a distance is created between the magnetic powders for the silicone oligomer layer. The gap between the magnetic powders contributes to a decrease in the magnetic permeability at 21 kA / m. The iron loss Pcv of Examples 1 to 16 is 106 to 127, which is low loss. This is because while the core density was 6.00 g / cc, a silicone oligomer layer was formed as an insulating layer. The silicone oligomer layer became an insulating layer having excellent mechanical strength, and was 12 ton /
以上より、軟磁性粉末として、Ｓｉの含有量がＦｅ−Ｓｉ合金粉末に対して３．５ｗｔ％のＦｅ−Ｓｉ合金粉末を使用した場合に、絶縁層として、シリコーンオリゴマーを含む軟磁性材料を用いて圧粉磁心を作製した圧粉磁心において、初透磁率μ０が２０以上で、透磁率の変化率μ／μ０を０．６５以上とすることで、良好な直流重畳特性かつ低損失の圧粉磁心、及び圧粉磁心を作製することができる。 As described above, when the Fe-Si alloy powder having a Si content of 3.5 wt% with respect to the Fe-Si alloy powder is used as the soft magnetic powder, a soft magnetic material containing a silicone oligomer is used as the insulating layer. In the dust core in which the dust core is manufactured, the initial magnetic permeability μ 0 is 20 or more and the change rate of the magnetic permeability μ / μ 0 is 0.65 or more. A dust core and a dust core can be manufactured.
［３．Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末のＳｉ含有量（Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末に対して６．５ｗｔ％）］
軟磁性粉末として、Ｓｉの含有量がＦｅ−Ｓｉ合金粉末に対して６．５ｗｔ％のＦｅ−Ｓｉ合金粉末を使用し、実施例１７〜２２のサンプルとなる圧粉磁心を作製した。
[3. Si content of Fe-Si alloy powder (6.5 wt% based on Fe-Si alloy powder)]
Powder magnetic cores as samples of Examples 17 to 22 were produced using, as soft magnetic powder, Fe-Si alloy powder having a Si content of 6.5 wt% with respect to Fe-Si alloy powder.
実施例１７〜２２では、アルミナ粉末の添加量、トリポリリン酸アルミニウムの添加量、シリコーンオリゴマーの添加量、シリコーンレジンの添加量、潤滑剤の添加量、及び粉末粒径を、下記の表４の通りとした。
［表４］
[Table 4]
表５に、実施例１７〜２２のコア密度、初透磁率μ０、２１Ａ／ｍにおける透磁率μ、μ／μ０で示される変化率μ／μ０、及び損失（Ｐｃｖ）の算出結果を示す。図３は、表５の算出結果をもとに作成した実施例１７〜２２の初透磁率と透磁率の変化率を示すグラフである。
［表５］
[Table 5]
表５に示すように、実施例１７〜２２のいずれも初透磁率が２０以上かつ３５以下であることがわかる。また、透磁率の変化率μ／μ０は、実施例１７〜２２のいずれにおいても０．６５以上である。表５より、コアの密度が低いほど、初透磁率が低くなる傾向があることがわかる。一方、透磁率の変化率μ／μ０は、初透磁率が低いほど高くなる。透磁率の変化率μ／μ０を高くする観点からでは、初透磁率を低くすれば良い。 As shown in Table 5, it can be seen that all of Examples 17 to 22 have an initial magnetic permeability of 20 or more and 35 or less. The rate of change μ / μ 0 of the magnetic permeability is 0.65 or more in all of Examples 17 to 22. From Table 5, it can be seen that the lower the core density, the lower the initial permeability tends to be. On the other hand, the rate of change μ / μ 0 of the magnetic permeability increases as the initial magnetic permeability decreases. From the viewpoint of increasing the rate of change μ / μ 0 of the magnetic permeability, the initial magnetic permeability may be reduced.
また、実施例１７〜２２の損失Ｐｃｖは１３５以下となる。損失Ｐｃｖが１３５以下は、低損失と言え、これは、実施例１７〜２２の圧粉磁心において、コア密度を５．８７ｇ／ｃｃ以上としたことによると推察される。 Further, the loss Pcv in Examples 17 to 22 is 135 or less. When the loss Pcv is 135 or less, it can be said that the loss is low. This is presumed to be due to the fact that the core density was 5.87 g / cc or more in the dust cores of Examples 17 to 22.
以上より、軟磁性粉末として、Ｓｉの含有量がＦｅ−Ｓｉ合金粉末に対して６．５ｗｔ％のＦｅ−Ｓｉ合金粉末を使用した場合、絶縁層として、シリコーンオリゴマーを含む軟磁性材料を用いて圧粉磁心を作製した圧粉磁心において、初透磁率μ０が２０以上で、透磁率の変化率μ／μ０を０．６５以上とすることで、良好な直流重畳特性かつ低損失の圧粉磁心、及び圧粉磁心を作製することができる。 As described above, when the Fe-Si alloy powder having a Si content of 6.5 wt% with respect to the Fe-Si alloy powder is used as the soft magnetic powder, the soft magnetic material containing the silicone oligomer is used as the insulating layer. in the dust core of manufacturing a powder magnetic core, in initial permeability mu 0 is 20 or more, by the rate of change mu / mu 0 permeability 0.65 or more, pressure a good DC superposition characteristic and low loss Powder magnetic cores and dust cores can be manufactured.
［４．Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末のＳｉ含有量（Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末に対して３．０１ｗｔ％）］
軟磁性粉末として、Ｓｉの含有量がＦｅ−Ｓｉ合金粉末に対して３．０１ｗｔ％のＦｅ−Ｓｉ合金粉末を使用し、及び比較例３のサンプルとなる圧粉磁心を作製した。
[4. Si content of Fe-Si alloy powder (3.01 wt% based on Fe-Si alloy powder)]
As the soft magnetic powder, a Fe-Si alloy powder having a Si content of 3.01 wt% with respect to the Fe-Si alloy powder was used, and a dust core as a sample of Comparative Example 3 was produced.
実施例１７〜２２では、アルミナ粉末の添加量、トリポリリン酸アルミニウムの添加量、シリコーンオリゴマーの添加量、シリコーンレジンの添加量、潤滑剤の添加量、及び粉末粒径を、下記の表６の通りとした。
［表６］
[Table 6]
表７に、比較例３のコア密度、初透磁率μ０、２１ｋＡ／ｍにおける透磁率μ、μ／μ０で示される変化率μ／μ０、及び損失（Ｐｃｖ）の算出結果を示す。
［表７］
[Table 7]
表７に示すように、比較例３においては、透磁率が２０以上かつ３５以下であることがわかる。また、また、透磁率の変化率μ／μ０は、０．８０であり、０．６５以上であることがわかる。しかしながら、比較例３の損失Ｐｃｖは、１３５超である。比較例３の圧粉磁心のコア密度は、６．２９ｇ／ｃｃであり、コア密度が５．８７ｇ／ｃｃ以上である。そのため、透磁率の変化が少なく低損失の圧粉磁心がとなる期待ができた。しかしながら、軟磁性粉末のＳｉの含有量を少なくしすぎたため、Ｓｉ含有率が低くなることで、粉末自身の抵抗率が下がる。これにより、渦電流損が大きくなり、鉄損が大きくなると推察することができる。 As shown in Table 7, in Comparative Example 3, it can be seen that the magnetic permeability is 20 or more and 35 or less. In addition, the rate of change μ / μ 0 of the magnetic permeability is 0.80, which indicates that it is 0.65 or more. However, the loss Pcv of Comparative Example 3 is more than 135. The core density of the dust core of Comparative Example 3 is 6.29 g / cc, and the core density is 5.87 g / cc or more. Therefore, it was expected that a powder core having a small loss of permeability and a low loss would be obtained. However, since the Si content of the soft magnetic powder is too low, the resistivity of the powder itself decreases due to the low Si content. Thus, it can be inferred that the eddy current loss increases and the iron loss increases.
また、実施例１７〜２２より、軟磁性粉末のＳｉの含有量を６．６２ｗｔ％以上とすると、飽和磁束密度が低下するためμ/μ0が減少する。Ｓｉの含有量が６．５ｗｔ％以上でもμ／μ０の低下が起こる。このため、軟磁性粉末としては、Ｓｉの含有量がＦｅ−Ｓｉ合金粉末に対して３．５〜６．５ｗｔ％の間が好ましいことがわかる。このように、Ｓｉの含有量がＦｅ−Ｓｉ合金粉末に対して３．５〜６．５ｗｔ％とし、絶縁層として、シリコーンオリゴマーを含む軟磁性材料を用いて圧粉磁心を作製した圧粉磁心において、初透磁率μ０が２０以上で、透磁率の変化率μ／μ０を０．６５以上とすることで、良好な直流重畳特性かつ低損失の圧粉磁心、及び圧粉磁心を作製することができる。 Also, from Examples 17 to 22, when the Si content of the soft magnetic powder is set to 6.62 wt% or more, the saturation magnetic flux density decreases, and μ / μ0 decreases. Even when the content of Si is 6.5 wt% or more, a decrease of μ / μ 0 occurs. Therefore, it is understood that the soft magnetic powder preferably has a Si content of 3.5 to 6.5 wt% with respect to the Fe-Si alloy powder. As described above, a dust core having a Si content of 3.5 to 6.5 wt% with respect to the Fe-Si alloy powder and a dust core manufactured using a soft magnetic material containing a silicone oligomer as an insulating layer. , The initial magnetic permeability μ 0 is 20 or more and the change rate of magnetic permeability μ / μ 0 is 0.65 or more, thereby producing a dust core having good DC superimposition characteristics and low loss, and a dust core. can do.
［他の実施形態］
本発明は上記実施形態そのままに限定されるものではなく、実施段階ではその要旨を逸脱しない範囲で構成要素を変形して具体化できる。また、上記実施形態に開示されている複数の構成要素の適宜な組み合わせにより、種々の発明を形成できる。例えば、実施形態に示される全構成要素から幾つかの構成要素を削除してもよい。さらに、異なる実施形態にわたる構成要素を適宜組み合わせてもよい。
[Other embodiments]
The present invention is not limited to the above-described embodiments as they are, and can be embodied by modifying constituent elements in an implementation stage without departing from the scope of the invention. In addition, various inventions can be formed by appropriately combining a plurality of components disclosed in the above embodiments. For example, some components may be deleted from all the components shown in the embodiment. Further, components of different embodiments may be appropriately combined.
Claims (4)
前記Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末の表面を覆う絶縁層と、
を備えた軟磁性材料から成る圧粉磁心であって、
前記絶縁層は、シリコーンオリゴマーを含み構成され、前記Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末の外側を被覆するシリコーンオリゴマー層を備え、
初透磁率μ０が２０以上で、２１ｋＡ／ｍにおける透磁率をμとすると、μ／μ０が０．６５以上となること、
を特徴とする圧粉磁心。 An Fe-Si alloy powder having a Si content of 3.5 wt% to 6.5 wt%,
An insulating layer covering the surface of the Fe-Si alloy powder;
A dust core made of a soft magnetic material having:
The insulating layer includes a silicone oligomer, and includes a silicone oligomer layer that covers the outside of the Fe-Si alloy powder,
When the initial permeability μ 0 is 20 or more and the permeability at 21 kA / m is μ, μ / μ 0 is 0.65 or more;
A dust core characterized by the following.
シリコーンレジンを含み構成され、前記シリコーンオリゴマー層の外側を被覆するシリコーンレジン層を備えることを特徴とする請求項１に記載の圧粉磁心。 The insulating layer,
2. The dust core according to claim 1, further comprising a silicone resin layer that includes a silicone resin and covers an outside of the silicone oligomer layer. 3.
前記シリコーンオリゴマー層が形成された前記Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末にシリコーンレジンを混合し、乾燥させ、シリコーンレジン層を形成するシリコーンレジン層形成工程と、
前記各工程を経た前記Ｆｅ−Ｓｉ合金粉末を、加圧成形処理して成形体を作製する成形工程と、
を有し、
前記成形工程は、１０〜２０ｔｏｎ／ｃｍ２で前記成形体を加圧成形処理することを特徴とする圧粉磁心の製造方法。
A silicone oligomer layer forming step of mixing and drying a Fe—Si alloy powder having a Si content of 3.5 wt% to 6.5 wt% and a silicone oligomer to form a silicone oligomer layer;
A silicone resin layer forming step of mixing a silicone resin with the Fe-Si alloy powder on which the silicone oligomer layer has been formed and drying to form a silicone resin layer;
A molding step of producing a molded body by subjecting the Fe-Si alloy powder that has undergone each of the steps to a pressure molding treatment;
Has,
The method of manufacturing a dust core, wherein the molding step performs a pressure molding process on the molded body at 10 to 20 ton / cm 2 .
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