JP6543972B2 - 均一な触媒混合物を用いた1,2−ジクロロエタンの製造方法 - Google Patents
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Description
<触媒調製方法>
中空円筒形状のアルミナ担体(中空円筒の外径5.0mm、内径2.0mm、側面の長さ5.0mm)に水を十分に吸収させた。CuCl2=224g/L、KCl=136g/Lの濃度の浸漬液80mLに前記のアルミナ担体30gを浸漬させた。室温で4時間浸漬した後、浸漬液からアルミナ担体を取り出し、マッフル炉を用いて100℃以上の温度で乾燥させた。その後、150〜400℃で8時間焼成し、円の外径5.0mm、内径2.0mm、側面の長さ5.0mmを有する中空円筒形状のオキシ塩素化触媒を調製した。下記の定量分析を行い、13%CuCl2−5.5%KCl/アルミナ触媒であった。
<定量分析>
金属塩化物の定量は、走査型蛍光X線分析装置(理学製、(商品名)ZSX PrimusII)を用い、触媒約3gを粉砕、次いで加圧プレスで試料プレートを作製し、このプレートをRh管球、管電圧/管電流50kV/60mA、測定域はCuが45.00deg、Kが136.64degの測定条件で行った。
<かさ密度の算出>
かさ密度は内径30mmと高さ300mmの円柱状容器を用いて測定した。円柱状容器の高さ200±50mmとなる量のオキシ触媒または希釈材を一定速度で充填し、その高さおよび重量を測定した。これを5回繰り返し、5回測定の平均値から、かさ密度を算出した。
<標準偏差測定>
混合機により触媒と希釈材を均一混合した。充填用袋へ充填された触媒と希釈材を反応塔に充填した際の充填長さが100〜400mmに相当する容量ずつに分割し、各分割区間毎に触媒と希釈材それぞれの容量を100mlメスシリンダーで測定し、各区間毎の触媒と希釈材の混合比率を測定。得られた各区間毎の混合比率を用いて式(1)により標準偏差を算出した。
x:分割区間毎の触媒と希釈材の混合割合
n:分割区間数
<反応評価>
オキシ塩素化触媒の反応評価は、ハステロイ製反応塔(内径21.2mm、長さ1500mm)を用いた固定床気相流通式反応装置を用いて実施した。ハステロイ製反応管の中段に、オキシ塩素化触媒と希釈材からなる触媒混合物を充填し、エチレン、塩化水素、分子状酸素および希釈用窒素を触媒層に供給した。ハステロイ製反応管は熱媒循環装置によるシリコンオイルでの加熱することによって反応転化率40%となる温度に制御し、20kPaの加圧条件下で行った。原料ガスはエチレン:塩化水素:酸素:窒素=1.0:2.0:0.2:0.9の組成でフィードし、触媒層の内温を測定した。反応転化率は出口ガス及び反応液を採取し、ガスクロマトグラフを用い、ガス成分および液成分を個別に分析して算出した。ガス成分は、ガスクロマトグラフ(島津製作所製、商品名:GC−1700)を用いて分析した。充填剤は、Waters社製PorapakQ(商品名)およびGLサイエンス社製MS−5A(商品名)を用いた。液成分は、ガスクロマトグラフ(島津製作所製、商品名:GC−1700)を用いて分析した。分離カラムは、キャピラリーカラム(GLサイエンス社製、商品名:TC−1)を用いた。
外径5.0mm、内径2.0mm、長さ5.0mm、かさ密度0.7g/mlの中空円筒形触媒と外径6.0mm、内径3.0mm、長さ5.0mm、かさ密度0.6g/mlの中空円筒形カーボン希釈材からなる触媒混合物を充填用袋へ長さ方向の混合比率の標準偏差が3.7となるよう調整した。反応塔に充填した際の充填長さが100mmに相当する容量毎に10区間に分割し、各区間の触媒と希釈材の混合比率を測定した結果、表1に示す通り標準偏差3.7となった。この様に混合した触媒混合物をハステロイ製反応塔へ充填し、反応評価を行った結果、触媒層の最高温度は298.5℃となった。
外径5.0mm、内径2.0mm、長さ5.0mm、かさ密度0.7g/mlの中空円筒形触媒と外径6.0mm、内径3.0mm、長さ5.0mm、かさ密度0.6g/mlの中空円筒形カーボン希釈材からなる触媒混合物を充填用袋へ長さ方向の混合比率の標準偏差が2.7となるよう調整した以外は実施例1と同様の方法を用いた。反応評価を行った結果、最高温度は286.8℃となった。
外径5.0mm、内径2.0mm、長さ5.0mm、かさ密度0.7g/mlの中空円筒形触媒と外径6.0mm、内径3.0mm、長さ5.0mm、かさ密度0.6g/mlの中空円筒形カーボン希釈材からなる触媒混合物を充填用袋へ長さ方向の混合比率の標準偏差が1.6となるよう調整した以外は実施例1と同様の方法を用いた。反応評価を行った結果、最高温度は284.9℃となった。
外径5.0mm、内径2.0mm、長さ5.0mm、かさ密度0.7g/mlの中空円筒形触媒と外径6.0mm、内径3.0mm、長さ5.0mm、かさ密度0.6g/mlの中空円筒形カーボン希釈材からなる触媒混合物を充填用袋へ長さ方向の混合比率の標準偏差が0.8となるよう調整した以外は実施例1と同様の方法を用いた。反応評価を行った結果、最高温度は283.4℃となった。
外径5.0mm、内径2.0mm、長さ5.0mm、かさ密度0.7g/mlの中空円筒形触媒と外径5.0mm、内径2.0mm、長さ5.0mm、かさ密度0.7g/mlの中空円筒形カーボン希釈材からなる触媒混合物を充填用袋へ長さ方向の混合比率の標準偏差が2.4となるよう調整した以外は実施例1と同様の方法を用いた。反応評価を行った結果、最高温度は289.8℃となった。
外径5.0mm、内径2.0mm、長さ5.0mm、かさ密度0.7g/mlの中空円筒形触媒と外径5.0mm、長さ5.0mm、かさ密度0.9g/mlの円柱形カーボン希釈材からなる触媒混合物を充填用袋へ長さ方向の混合比率の標準偏差が1.9となるよう調整した以外は実施例1と同様の方法を用いた。反応評価を行った結果、最高温度は289.9℃となった。
外径5.0mm、内径2.0mm、長さ5.0mm、かさ密度0.7g/mlの中空円筒形触媒と外径6.4mm、内径3.1mm、長さ5.0mm、かさ密度1.0g/mlの中空円筒形セラミック希釈材からなる触媒混合物を充填用袋へ長さ方向の混合比率の標準偏差が3.2となるよう調整した以外は実施例1と同様の方法を用いた。反応評価を行った結果、最高温度は291.4℃となった。
外径5.0mm、内径2.0mm、長さ5.0mm、かさ密度0.7g/mlの中空円筒形触媒と外径5.0mm、かさ密度1.3g/mlの球形セラミック希釈材からなる触媒混合物を充填用袋へ長さ方向の混合比率の標準偏差が3.5となるよう調整した以外は実施例1と同様の方法を用いた。反応評価を行った結果、最高温度は296.5℃となった。
外径5.0mm、内径2.0mm、長さ5.0mm、かさ密度0.7g/mlの中空円筒形触媒と外径6.0mm、内径3.0mm、長さ5.0mm、かさ密度0.6g/mlの中空円筒形カーボン希釈材からなる触媒混合物を充填用袋へ長さ方向の混合比率の標準偏差が3.8となるよう調整した以外は実施例1と同様の方法を用いた。反応評価を行った結果、最高温度は301.1℃となり、実施例1よりも高いホットスポットが生じた。
外径5.0mm、内径2.0mm、長さ5.0mm、かさ密度0.7g/mlの中空円筒形触媒と外径5.0mm、内径2.0mm、長さ5.0mm、かさ密度0.7g/mlの中空円筒形カーボン希釈材からなる触媒混合物を充填用袋へ長さ方向の混合比率の標準偏差が4.0となるよう調整した以外は実施例1と同様の方法を用いた。反応評価を行った結果、最高温度は302.0℃となり、実施例5よりも高いホットスポットが生じた。
外径5.0mm、内径2.0mm、長さ5.0mm、かさ密度0.7g/mlの中空円筒形触媒と外径5.0mm、長さ5.0mm、かさ密度0.9g/mlの中空円柱形カーボン希釈材からなる触媒混合物を充填用袋へ長さ方向の混合比率の標準偏差が4.2となるよう調整した以外は実施例1と同様の方法を用いた。反応評価を行った結果、最高温度は304.2℃となり、実施例6よりも高いホットスポットが生じた。
外径5.0mm、内径2.0mm、長さ5.0mm、かさ密度0.7g/mlの中空円筒形触媒と外径6.4mm、内径3.1mm、長さ5.0mm、かさ密度1.0g/mlの中空円筒形セラミック希釈材からなる触媒混合物を充填用袋へ長さ方向の混合比率の標準偏差が4.9となるよう調整した以外は実施例1と同様の方法を用いた。反応評価を行った結果、最高温度は305.8℃となり、実施例7よりも高いホットスポットが生じた。
外径5.0mm、内径2.0mm、長さ5.0mm、かさ密度0.7g/mlの中空円筒形触媒と外径5.0mm、かさ密度1.3g/mlの球形セラミック希釈材からなる触媒混合物を充填用袋へ長さ方向の混合比率の標準偏差が5.5となるよう調整した以外は実施例1と同様の方法を用いた。反応評価を行った結果、最高温度は311.1℃となり、実施例8よりも高いホットスポットが生じた。
Claims (7)
- 固定床流通式触媒反応塔へ長さx、外径y、内径z及びかさ密度ρを有する中空円筒形状のオキシ塩素化触媒と任意の形状を有する希釈材からなる触媒混合物を充填し、エチレン、塩化水素および酸素から1,2−ジクロロエタンを製造するオキシ塩素化触媒反応プロセスにおいて、反応塔長さ方向に対する触媒混合物の充填長さを100〜400mmで分割した際の各分割区間における触媒と希釈材の混合比率の標準偏差が3.7以下である触媒混合物を用い、前記希釈材の形状が長さx±30%、外径y±30%、内径z±80%、及びかさ密度ρ±50%の中空円筒形状又は外径y±30%、及びかさ密度ρ±100%の球状である、ことを特徴とする、1,2−ジクロロエタンの製造方法。
- 中空円筒形状を有するオキシ塩素化触媒の長さxが3〜7mmの範囲にある、請求項1に記載の1,2−ジクロロエタンの製造方法。
- 中空円筒形状を有するオキシ塩素化触媒の外径yが3〜7mmの範囲にある、請求項1又は2に記載の1,2−ジクロロエタンの製造方法。
- 中空円筒形状を有するオキシ塩素化触媒の内径zが1〜3mmの範囲にある、請求項1〜3のいずれかに記載の1,2−ジクロロエタンの製造方法。
- 前記希釈材がグラファイトまたはセラミックからなる請求項1〜4のいずれかに記載の1,2−ジクロロエタンの製造方法。
- 前記触媒混合物が、反応塔長さ方向に対する混合比率を任意に制御可能な構造を有する混合機を用いて得たものからなる請求項1〜5のいずれかに記載の1,2−ジクロロエタンの製造方法。
- 反応塔に触媒混合物を充填長さ100〜400mmで分割充填を行ったものであることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の1,2−ジクロロエタンの製造方法。
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