JP6533432B2 - Heat treatment apparatus for powder particles and method for producing powder particles - Google Patents
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Description
本発明は、電子写真法、静電記録法、静電印刷法、またはトナージェット方式記録法の如き画像形成方法に用いられるトナーの熱処理装置及びトナーの製造方法に関する。 The present invention relates to a heat treatment apparatus for toner and a method for producing toner, which are used in an image forming method such as electrophotography, electrostatic recording, electrostatic printing, or toner jet recording.
電子写真の画像形成方法においては、静電荷像を現像するためのトナーが使用される。トナーの製造法としては粉砕法及び重合法に大別され、簡便な製法としては粉砕法が挙げられる。
その一般的な製法として、まず転写材に定着させるための結着樹脂、トナーとしての色味を出させる着色剤、定着部材とトナーとの剥離性を向上させるワックス等の原料を混合する。次にこれらの混合物を溶融混練、冷却固化し、混練物を得る。更に得られた混練物を粉砕手段により微細化し必要に応じて所望の粒度分布に分級した後、流動化剤等を添加することで画像形成に供するトナーとしている。
In the electrophotographic image forming method, toner for developing an electrostatic charge image is used. The toner production method is roughly classified into a pulverization method and a polymerization method, and a pulverization method is mentioned as a simple production method.
As a general manufacturing method, first, a binder resin for fixing on a transfer material, a coloring agent for giving a color as toner, a wax for improving the releasability between a fixing member and a toner, etc. are mixed. Next, the mixture is melt-kneaded, cooled and solidified to obtain a kneaded product. Further, the obtained kneaded product is refined by a pulverizing unit, and classified into a desired particle size distribution as needed, and then a fluidizing agent or the like is added to obtain a toner to be used for image formation.
近年、複写機やプリンターの高画質化及び高精細化に伴ってトナーに要求される性能も一段と厳しくなり、トナーの粒子径は小さくかつ直径１０μｍ以上の粗大粒子が含有されないシャープな粒度分布のものが要求されるようになってきている。
また高画質化として要求されることの一つとして、画像面内のグロス均一性がある。画像の面内グロスの均一性は定着部材とトナーとの剥離性に相関があることから、トナーにはグロス均一性向上のためにワックスが添加されている。
In recent years, as the image quality and definition of copiers and printers have become higher, the performance required for toners has become more severe, and the particle size of toner is small and sharp particle size distribution containing no coarse particles with a diameter of 10 μm or more Is becoming required.
Further, as one of the requirements for high image quality, there is gloss uniformity in the image plane. Since the in-plane gloss uniformity of the image is related to the releasability between the fixing member and the toner, a wax is added to the toner in order to improve the gloss uniformity.
更に、複写機やプリンター用の転写材として通常の紙以外にも様々なマテリアルに対応することが必要となってきており、トナーの転写性の向上も要求される。このためワックスを含有するトナー用粉体粒子を球形化することが必要とされるようになってきている。
このような要求に対し、熱処理によりトナー用粉体粒子を溶融し球形化する製法が挙げられる。しかしワックスを含有するトナー用粉体粒子を熱処理すると粉体粒子内部のワックスが溶融し、トナー用粉体粒子の表面に染み出すことによって付着力が増加する。そのため熱処理装置内に融着が発生する場合や、溶融したトナーが互いに合一することで粗大粒子が増加する場合もある。このためトナーを安定的に製造することが困難なことがあった。
Furthermore, it has become necessary to cope with various materials other than ordinary paper as a transfer material for copying machines and printers, and it is also required to improve the transferability of toner. For this reason, it has become necessary to make the powder particle for toner containing wax into a spherical shape.
To meet such requirements, there is a manufacturing method of melting and spheroidizing powder particles for toner by heat treatment. However, when the powder particle for toner containing wax is heat-treated, the wax inside the powder particle is melted and exudes to the surface of the powder particle for toner, thereby increasing the adhesion. As a result, fusion may occur in the heat treatment apparatus, or coarse particles may increase due to coalescence of the melted toners. Therefore, it has been difficult to stably produce the toner.
従来の熱処理によりトナー用粉体を溶融し球形化する技術としては、原料である粉体粒子を分散させるための旋回機構と、分散された粉体原料をその内側から加熱する加熱機構を持つ熱処理装置が提案されている（特許文献１参照）。
しかしこの装置構成でトナー用粉体粒子を熱処理する場合、原料の分散気流と加熱気流がお互いに逆の旋回方向となる。このため粉体粒子の処理量を増加させると、粉体粒子が互いに衝突し合一し粗大粒子になる場合や、装置内で生じる気流の乱れによって装置の天面や壁面に粉体粒子が付着し融着物が生じる場合があった。
これに対し熱処理装置の熱処理室の側壁上部からの冷却風をスリット状に吹き込むことにより粉体粒子の付着及び乱流を抑え、生産性を向上させるという提案がなされている（特許文献２参照）。
しかしこの装置構成でトナー用粉体粒子を熱処理する場合、原料の分散気流と加熱気流は旋回流であるのに対し導入される冷却風は垂直となる。このためやはり装置内で乱気流が発生してしまい、ワックスを含有するトナー用粉体粒子の処理量を増加させて熱処理を行うと、粉体粒子が互いに衝突し合一し粗大粒子になる場合や、粉体粒子が装置内に融着する場合があった。更にこの装置構成では原料の分散気流によって加熱気流が冷却されてしまうため粉体粒子の球形化に必要以上の熱量をかけなくてはならず、熱効率が悪いと言う問題があった。
これに対し、熱風を旋回して供給するための旋回部材を装置内に具備した熱処理装置が提案されている（特許文献３参照）。処理室は、円筒状の外壁と外壁内部の体積を規制するよう配置された円柱状内部部材から形成される二重円筒状となっており、旋回部材は処理室の上部に配置されている。旋回部材は複数のブレードを有しており、熱風の旋回を制御し、効率よく旋回流を生み出すため熱効率は上昇する。
しかしこの装置構成でトナー用粉体粒子を熱処理する場合、特許文献３のブレードの形状は、熱風の流れる方向をブレードの入口付近で急激に変えるものとなっている。よってブレード間を通る熱風がスムーズに流れず、熱風の一部はトナーの熱処理に使用されず無駄になるため熱効率にいまだ課題があった。また、処理室上部の円柱状内部部材近傍では流れの淀みが生じており、旋回部材方向へ向かう巻き上がり流が発生する。その巻き上がり流は高温であり、溶融状態の粉体粒子同士が合一し粗大粒子の割合が増加する問題があった。同時に溶融状態の粉体粒子が円柱状内部部材の上部の壁面に融着しやすいという問題があった。
このように熱処理によってワックスを含有するトナーを球形化するトナーの熱処理装置及び製造方法において、これまでの方法では粗大粒子と装置内融着の抑制かつ熱効率の良化に関して改良の余地があった。
Conventional techniques for melting and sphericizing powder for toner by heat treatment include heat treatment having a turning mechanism for dispersing powder particles as a raw material and a heating mechanism for heating the dispersed powder raw material from the inside thereof An apparatus has been proposed (see Patent Document 1).
However, when the powder particles for toner are heat-treated with this device configuration, the dispersed gas flow of the raw material and the heating gas flow are in the opposite turning directions. For this reason, if the throughput of the powder particles is increased, the powder particles may collide with each other to cause coalescence and become coarse particles, or the turbulence of the air flow generated in the device causes the powder particles to adhere to the top surface or wall surface of the device. There was a case where a fusion product occurred.
On the other hand, it has been proposed to suppress the adhesion and turbulent flow of powder particles by blowing cooling air from the upper portion of the side wall of the heat treatment chamber of the heat treatment apparatus into a slit shape to improve productivity (see Patent Document 2). .
However, when the powder particles for toner are heat-treated in this device configuration, the dispersed air stream of the raw material and the heating air stream are swirling, while the introduced cooling air is vertical. For this reason, turbulent air flow is also generated in the apparatus, and when heat treatment is performed by increasing the processing amount of the powder particles for toner containing wax, the powder particles may collide with one another and become coarse particles, or The powder particles may be fused in the apparatus. Furthermore, in this apparatus configuration, the heating air flow is cooled by the dispersion air flow of the raw material, and it is necessary to apply an amount of heat more than necessary for the spheroidization of the powder particles, and there is a problem that the thermal efficiency is poor.
On the other hand, a heat treatment apparatus has been proposed in which a turning member for turning and supplying hot air is provided in the apparatus (see Patent Document 3). The processing chamber is a double cylindrical shape formed of a cylindrical outer wall and a cylindrical inner member arranged to regulate the volume inside the outer wall, and the turning member is arranged at the upper portion of the processing chamber. The pivoting member has a plurality of blades, controls the pivoting of the hot air, and increases the thermal efficiency to efficiently generate the swirling flow.
However, when the powder particles for toner are heat-treated with this device configuration, the shape of the blade in Patent Document 3 changes the flowing direction of the hot air sharply near the inlet of the blade. As a result, the hot air passing between the blades does not flow smoothly, and a part of the hot air is not used for the heat treatment of the toner and is wasted because it is not wasted. In addition, stagnation of the flow occurs in the vicinity of the cylindrical internal member at the upper portion of the processing chamber, and a roll-up flow toward the direction of the turning member is generated. The rolled up flow is high temperature, and there is a problem that powder particles in a molten state are united and the ratio of coarse particles is increased. At the same time, there is a problem that the powder particles in the molten state are easily fused to the upper wall surface of the cylindrical internal member.
As described above, in the heat treatment apparatus and manufacturing method of toner in which the toner containing wax is spheroidized by heat treatment, there has been room for improvement with regard to the suppression of the fusion of coarse particles and the inside of the apparatus and the improvement of the thermal efficiency.
本発明の目的は、熱処理によってワックスを含有するトナー用粉体粒子を球形化する際に、原料の処理量を増加させても粗大粒子と装置内融着を低減し、かつ投入熱量を抑制するトナーの熱処理装置及びトナーの製造方法を提供することにある。 It is an object of the present invention to reduce cohesion between coarse particles and in-apparatus and to suppress the amount of heat input even when increasing the processing amount of raw materials when making powder particles for toner containing wax by heat treatment into a spherical shape. It is an object of the present invention to provide a heat treatment apparatus for toner and a method for producing toner.
本発明では上述した従来技術の課題を解決すべく鋭意検討の結果、ワックスの粉体粒子表面への染み出しと、熱処理装置の熱風、冷風の供給方法に関連があることを知見してトナーの製造方法を発明するに至った。
すなわち本発明は、ワックスを含有する粉体粒子の熱処理装置であって、該熱処理装置は、
（１）円筒状の外壁の内周面と、該外壁の内部に該外壁の中心軸と同軸上に配置された円柱状の内部部材の外周面とで形成され、該粉体粒子の熱処理が行われる同軸二重円筒状の処理室と、
（２）該処理室に該粉体粒子を供給するための粉体粒子供給手段と、
（３）供給された該粉体粒子を熱処理するための熱風を供給する熱風供給手段と、
（４）供給された該粉体粒子を冷却するための冷風を該処理室内に供給する冷風供給手段と、
（５）熱処理された該粉体粒子を該処理室の外に排出する排出手段と、
（６）該熱風を該処理室において螺旋状に旋回させるための旋回部材とを具備し、
該旋回部材は、
該内部部材の天面上に、該内部部材の中心軸から等距離に、該中心軸の周囲に配列された同形状の複数のブレードを有し、
該ブレードを含みかつ該中心軸と直交する断面において、該中心軸から近い方の該ブレードの端部と該中心軸とを結ぶ直線と、該端部に接する直線とのなす角度で規定されるブレードの入口角度ａが、下記式（１）を満たすことを特徴とする粉体粒子の熱処理装置である。
−１０°≦ａ≦１０° 式（１）
In the present invention, as a result of earnest studies to solve the problems of the prior art described above, it was found that there is a relationship between the exudation of wax to the surface of powder particles and the supply method of hot air and cold air of a heat treatment apparatus. We came to invent a manufacturing method.
That is, the present invention is a heat treatment apparatus for powder particles containing wax, wherein the heat treatment apparatus comprises
(1) It is formed of the inner peripheral surface of a cylindrical outer wall and the outer peripheral surface of a cylindrical inner member disposed coaxially with the central axis of the outer wall inside the outer wall, and heat treatment of the powder particles A coaxial double cylindrical processing chamber to be performed,
(2) powder particle supply means for supplying the powder particles to the processing chamber;
(3) hot air supply means for supplying hot air for heat-treating the supplied powder particles;
(4) cold air supply means for supplying cold air for cooling the supplied powder particles into the processing chamber;
(5) discharging means for discharging the heat-treated powder particles out of the processing chamber;
(6) A pivoting member for spirally swirling the hot air in the processing chamber,
The pivoting member is
On the top surface of the inner member, at equal distances from the central axis of the inner member, a plurality of blades of the same shape arranged around the central axis,
In a cross section including the blade and orthogonal to the central axis, the angle defined by the straight line connecting the end of the blade closer to the central axis to the central axis and the straight line tangent to the end It is a heat treatment apparatus for powder particles characterized in that the inlet angle a of the blade satisfies the following formula (1).
−10 ° ≦ a ≦ 10 ° Formula (1)
本発明のトナーの製造方法によれば、熱処理によってワックスを含有するトナー用粉体粒子を球形化する際に、ワックスの粉体粒子表面への染み出しと合一粒子の発生及び装置内融着を抑制し、小粒径でシャープなトナーを大量に製造することができる。 According to the method for producing a toner of the present invention, when the powder particles for toner containing wax are spheroidized by heat treatment, exudation of wax to the surface of powder particles and generation of coalescent particles and fusion within device Can be produced, and a large amount of sharp toner with small particle size can be produced.
以下、好ましい実施の形態を挙げて本発明を更に詳細に説明する。
まず、本発明に用いる熱処理装置の概略を、図１〜図１４を用いて説明する。
Hereinafter, the present invention will be described in more detail by citing preferred embodiments.
First, an outline of a heat treatment apparatus used in the present invention will be described with reference to FIGS.
図１は、本発明による熱処理装置の一例を示した概略的斜視図である。
図２は、図１における、Ａ−Ａ´面での概略的断面図である。
図１、図２に示したように、本発明の熱処理装置は、円筒状の外壁１と、外壁１の内部の体積を規制するよう外壁１の中心軸と同軸上に配置された円柱状の内部部材２とで形成される、粉体粒子の熱処理が行われる同軸二重円筒状の処理室３を持つ。本発明の熱処理装置は、更に処理室に熱風を供給する熱風供給手段４と、粉体粒子を供給する粉体粒子供給手段５と、冷風を供給する第一冷風供給手段６及び第二冷風供給手段７と、処理室から粉体を排出する排出手段８を持つ。
FIG. 1 is a schematic perspective view showing an example of a heat treatment apparatus according to the present invention.
FIG. 2 is a schematic cross-sectional view taken along the line A-A 'in FIG.
As shown in FIG. 1 and FIG. 2, the heat treatment apparatus of the present invention has a cylindrical outer wall 1 and a cylindrical shape coaxially arranged with the central axis of the outer wall 1 so as to regulate the volume inside the outer wall 1. It has a coaxial double cylindrical processing chamber 3 formed by the internal member 2 and in which heat treatment of powder particles is performed. The heat treatment apparatus of the present invention further comprises a hot air supply means 4 for supplying hot air to the processing chamber, a powder particle supply means 5 for supplying powder particles, a first cold air supply means 6 for supplying cold air, and a second cold air supply. It has means 7 and discharge means 8 for discharging powder from the processing chamber.
外壁１は、処理量が３０ｋｇ／ｈｒ程度のときは内周面径Ｔ（ｍｍ）が１００ｍｍ≦Ｔ≦３００ｍｍであることが好ましく、１００ｍｍ≦Ｔ≦２００ｍｍであることがより好ましい。外壁１の内周面径が上記の範囲内であれば粉体粒子を効率良く熱処理することができる。外壁１の内周面径Ｔが１００ｍｍ以上であれば処理室３内での粉体粒子濃度が大きくなり過ぎず、処理量を増加させることができる。また内周面径Ｔが３００ｍｍ以下であれば処理室の体積に対する壁面からの冷却が強くなり過ぎず、熱効率が低下することもない。 When the throughput of the outer wall 1 is about 30 kg / hr, the inner peripheral surface diameter T (mm) is preferably 100 mm ≦ T ≦ 300 mm, and more preferably 100 mm ≦ T ≦ 200 mm. If the diameter of the inner peripheral surface of the outer wall 1 is within the above range, the powder particles can be heat-treated efficiently. If the inner circumferential surface diameter T of the outer wall 1 is 100 mm or more, the powder particle concentration in the processing chamber 3 does not become too large, and the amount of processing can be increased. Further, if the inner circumferential surface diameter T is 300 mm or less, the cooling from the wall surface with respect to the volume of the processing chamber is not too strong, and the thermal efficiency does not decrease.
処理量が２５０ｋｇ／ｈｒ程度のときは内周面径Ｔ（ｍｍ）が３５０ｍｍ≦Ｔ≦９００ｍｍであることが好ましく、３５０ｍｍ≦Ｔ≦５５０ｍｍであることがより好ましい。外壁１の内周面径が上記の範囲内であれば粉体粒子を効率良く熱処理することができる。外壁１の内周面径Ｔが３５０ｍｍ以上であれば処理室３内での粉体粒子濃度が大きくなり過ぎず、処理量を増加させることができる。また外壁１の内周面径Ｔが５５０ｍｍ以下であれば処理室の体積に対する壁面からの冷却が強くなり過ぎず、熱効率が低下することもない。更に外壁１の内周面径Ｔが９００ｍｍ以下であればブロワーやヒーター、冷風発生装置などの熱処理装置の付帯設備を大型化する必要がなく、トナーの製造エネルギー上好ましい。 When the treatment amount is about 250 kg / hr, the inner circumferential diameter T (mm) is preferably 350 mm ≦ T ≦ 900 mm, and more preferably 350 mm ≦ T ≦ 550 mm. If the diameter of the inner peripheral surface of the outer wall 1 is within the above range, the powder particles can be heat-treated efficiently. If the inner peripheral surface diameter T of the outer wall 1 is 350 mm or more, the powder particle concentration in the processing chamber 3 does not become too large, and the amount of processing can be increased. Further, if the inner peripheral surface diameter T of the outer wall 1 is 550 mm or less, the cooling from the wall surface with respect to the volume of the processing chamber is not too strong, and the thermal efficiency does not decrease. Furthermore, if the inner peripheral surface diameter T of the outer wall 1 is 900 mm or less, there is no need to enlarge the ancillary equipment of the heat treatment apparatus such as a blower, a heater, or a cold air generator, which is preferable in terms of manufacturing energy of toner.
処理室３は、外壁１及び内部部材２によって構成される。外壁１及び内部部材２は、粉体粒子の融着を防止するため冷却ジャケットによって冷却されていることが好ましい。冷却ジャケットには冷却水（好ましくはエチレングリコール等の不凍液）を導入し、処理室内面の表面温度が４０℃以下であることが好ましい。処理室内面の表面温度が４０℃以下であることにより、ワックスを含有するトナー用粉体粒子を熱処理した際に熱処理装置内の融着を軽減することができる。 The processing chamber 3 is constituted by the outer wall 1 and the internal member 2. The outer wall 1 and the inner member 2 are preferably cooled by a cooling jacket to prevent fusion of the powder particles. Cooling water (preferably, an antifreeze liquid such as ethylene glycol) is introduced into the cooling jacket, and the surface temperature of the inner surface of the processing chamber is preferably 40 ° C. or less. By setting the surface temperature of the inner surface of the processing chamber to 40 ° C. or less, it is possible to reduce the fusion in the heat treatment apparatus when the powder particles for toner containing wax are heat treated.
熱風供給手段４は、処理室３の上流に設けられ、粉体粒子を熱処理するための熱風を供給する。近年要求されるトナーの転写性の向上に対応するためには熱処理された粉体粒子の平均円形度は０．９６０以上であることが好ましく、０．９６５以上であることがより好ましい。このため処理室内に供給される熱風は、熱風供給手段４の出口部での温度Ｎ（℃）が１００℃≦Ｎ≦３００℃であることが好ましい。Ｎが１００℃以上であれば粉体粒子の球形化が十分にでき、また３００℃以下であれば粉体粒子が高温になり過ぎて粒子同士の合一や装置内で融着を引き起こすこともない。 The hot air supply means 4 is provided upstream of the processing chamber 3 and supplies hot air for heat treating the powder particles. The average circularity of the heat-treated powder particles is preferably 0.960 or more, and more preferably 0.965 or more, in order to cope with the improvement of the transferability of the toner required in recent years. Therefore, the temperature N (° C.) at the outlet of the hot air supply means 4 is preferably 100 ° C. ≦ N ≦ 300 ° C. for the hot air supplied into the processing chamber. If N is 100 ° C. or more, the powder particles can be sufficiently sphericized, and if 300 ° C. or less, the powder particles become too hot to cause coalescence of particles or cause fusion within the apparatus. Absent.
また本発明の熱処理装置は、熱風を螺旋状に旋回させるための旋回部材９を具備している。
図３は、旋回部材９を説明する概略的断面図である。
旋回部材９は、図３に示すように、内部部材２の天面上に、内部部材の中心軸１０から等距離に、該中心軸の周囲に配列された同形状の複数のブレード１１から成る。
ブレードを含む中心軸１０と直交する断面において、
中心軸１０から近い方のブレードの端部と中心軸１０とを結ぶ直線を直線１２とし、
該端部に接する直線を直線１３とした場合に、
直線１２と直線１３とのなす角度で規定されるブレードの入口角度ａが、下記式（１）を満たすことを特徴とする。
−１０°≦ａ≦１０° 式（１）
外壁１の内周面径は１５０ｍｍ、内部部材２の外周面径は１１０ｍｍとして、熱処理装置の気流シミュレーションを実施した結果を図４、図５に示す。
The heat treatment apparatus of the present invention also includes a pivoting member 9 for swirling the hot air in a spiral shape.
FIG. 3 is a schematic cross-sectional view for explaining the pivoting member 9.
The pivoting member 9 comprises a plurality of blades 11 of the same shape arranged on the top surface of the inner member 2 at equal distances from the central axis 10 of the inner member, as shown in FIG. .
In a cross section orthogonal to the central axis 10 including the blade,
The straight line connecting the end of the blade closer to the central axis 10 and the central axis 10 is a straight line 12,
When a straight line in contact with the end portion is a straight line 13,
It is characterized in that the inlet angle a of the blade defined by the angle formed by the straight line 12 and the straight line 13 satisfies the following equation (1).
−10 ° ≦ a ≦ 10 ° Formula (1)
FIGS. 4 and 5 show the results of an air flow simulation of the heat treatment apparatus, with the outer peripheral surface diameter of the outer wall 1 being 150 mm and the outer peripheral surface diameter of the internal member 2 being 110 mm.
図４、図５は、旋回部材９の高さ中央における処理室の中心軸と直交する断面における、熱風の流れの向きを矢印の向きで示し、熱風の速度の大きさを矢印の色の濃淡（レンジ）で示している。
図４は、ブレードの入口角度ａが７１°のときの流れの向きを示す断面図である。
図５は、ブレードの入口角度ａが０°のときの流れの向きを示す断面図である。
熱風流量はともに３．０ｍ３／分である。図４から分かるように、入口角度ａが大きいとき、ブレード１１の入口付近で熱風の流れる方向が急激に変わるため、ブレード間を通る熱風がスムーズに流れず、ブレード内で渦が生じている。これは熱効率の低下につながる。一方、図５から分かるように、ブレードの入口角度ａが０°のとき、ブレードの入口付近で熱風はスムーズに流れる。よってブレード間を通る熱風を無駄なくトナーの熱処理に使用できる。
4 and 5 show the direction of the flow of the hot air in the direction of the arrows in a cross section orthogonal to the central axis of the processing chamber at the height center of the turning member 9, and the magnitude of the velocity of the hot air is the density of the color of the arrow (Range) is shown.
FIG. 4 is a cross-sectional view showing the flow direction when the inlet angle a of the blade is 71 °.
FIG. 5 is a cross-sectional view showing the flow direction when the inlet angle a of the blade is 0 °.
Both hot air flow rates are 3.0 m 3 / min. As can be seen from FIG. 4, when the inlet angle a is large, the flow direction of the hot air changes rapidly near the inlet of the blade 11, so the hot air passing between the blades does not flow smoothly, and vortices are generated in the blade. This leads to a reduction in thermal efficiency. On the other hand, as shown in FIG. 5, when the inlet angle a of the blade is 0 °, the hot air flows smoothly near the inlet of the blade. Therefore, the hot air passing between the blades can be used for the heat treatment of the toner without waste.
また実機で確認したところ、−１０°≦ａ≦１０°の範囲であれば熱風温度を大きく上昇させることなくトナーを熱処理できることが分かった。つまりこの範囲内であればトナーの熱処理時に目立った熱効率の低下は見られないことが分かった。
入口角度ａがこの範囲外になると、熱効率低下を補うため熱風温度を上昇する必要があり、熱風温度の上昇による粉体粒子の合一が発生しやすい。
Further, when confirmed in an actual machine, it was found that the toner can be heat-treated without significantly increasing the temperature of the hot air if it is in the range of −10 ° ≦ a ≦ 10 °. That is, it was found that within this range, no noticeable decrease in thermal efficiency was observed during heat treatment of the toner.
If the inlet angle a is out of this range, it is necessary to raise the temperature of the hot air to compensate for the decrease in thermal efficiency, and powder particles are likely to be coalesced due to the rise in the hot air temperature.
図６は、本発明の熱処理装置に用いられるブレードの出口角度と垂直出口角度を説明する概略的断面図である。
図６に示すように、ブレード１１を含みかつ中心軸１０と直交する断面において、
中心軸１０から遠い方のブレードの端部と中心軸１０とを結ぶ直線を直線１４とし、
該端部に接する直線を接線１５とした場合に、
直線１４と接線１５とのなす角度で規定されるブレードの出口角度をｂとする。
また、第１のブレードの中心軸１０から遠い方の端部と中心軸１０とを結ぶ直線を直線１６とし、
第１のブレードと旋回方向側に隣り合う第２のブレードの法線のうち、第１のブレードの中心軸１０から遠い方の端部を通る直線を直線１７とし、
第１のブレードの中心軸１０から遠い方の端部を通り、かつ直線１７に対して直交する直線を直線１８とした場合に、
直線１６と直線１８とのなす角度で規定されるブレードの垂直出口角度をｃとする。
このとき、本発明による旋回部材９においては、下記式（２）を満たすことが好ましい。
０°≦ｂ−ｃ≦１０° 式（２）
外壁１の内周面径は１５０ｍｍ、内部部材２の外周面径は１１０ｍｍとして、熱処理装置の気流シミュレーションを実施した結果を図７、図８に示す。
FIG. 6 is a schematic cross-sectional view illustrating the outlet angle and the vertical outlet angle of the blade used in the heat treatment apparatus of the present invention.
As shown in FIG. 6, in a cross section including the blade 11 and orthogonal to the central axis 10,
A straight line connecting the end of the blade far from the central axis 10 and the central axis 10 is a straight line 14,
When a straight line in contact with the end is taken as the tangent 15,
The outlet angle of the blade defined by the angle between the straight line 14 and the tangent 15 is b.
Further, a straight line connecting an end remote from the central axis 10 of the first blade and the central axis 10 is a straight line 16,
Let a straight line 17 be a straight line passing through the end remote from the central axis 10 of the first blade among the normals of the second blade adjacent to the first blade in the turning direction,
When a straight line passing through the end far from the central axis 10 of the first blade and orthogonal to the straight line 17 is a straight line 18,
Let the vertical exit angle of the blade defined by the angle between straight line 16 and straight line 18 be c.
At this time, in the turning member 9 according to the present invention, it is preferable to satisfy the following formula (2).
0 ° ≦ b−c ≦ 10 ° Formula (2)
FIGS. 7 and 8 show the results of an air flow simulation of the heat treatment apparatus, with the outer peripheral surface diameter of the outer wall 1 being 150 mm and the outer peripheral surface diameter of the inner member 2 being 110 mm.
図７、図８は、旋回部材９の高さ中央における処理室の中心軸と直交する断面における、熱風の流れの向きを矢印の向きで示し、熱風の速度の大きさを矢印の色の濃淡（レンジ）で示している。
図７は、出口角度ｂが９０°、垂直出口角度ｃが６５°のときの結果であり、ｂ−ｃ＝２５°である。
図８は、出口角度ｂが８０°、垂直出口角度ｃが７７°のときの結果であり、ｂ−ｃ＝３°である。熱風流量はともに３．０ｍ３／分である。
7 and 8 show the direction of the flow of the hot air in the direction of the arrow in a cross section orthogonal to the central axis of the processing chamber at the height center of the turning member 9, and the magnitude of the velocity of the hot air is the density of the color of the arrow (Range) is shown.
FIG. 7 shows the results when the outlet angle b is 90 ° and the vertical outlet angle c is 65 °, and b−c = 25 °.
FIG. 8 shows the results when the outlet angle b is 80 ° and the vertical outlet angle c is 77 °, and b−c = 3 °. Both hot air flow rates are 3.0 m 3 / min.
シミュレーション結果を用いて、ブレード１１間の熱風出口の一つを３等分したときの周方向速度の平均値を算出した。算出した位置を図７にａ１、ａ２、ａ３、図８にｂ１、ｂ２、ｂ３として示している。それぞれの算出値は、ａ１＝３７．０ｍ／秒、ａ２＝３４．１ｍ／秒、ａ３＝２５．６ｍ／秒、ｂ１＝４５．８ｍ／秒、ｂ２＝４３．２ｍ／秒、ｂ３＝３７．４ｍ／秒となった。 The average value of the circumferential velocity when one of the hot air outlets between the blades 11 was divided into three equal parts was calculated using the simulation result. The calculated positions are shown as a1, a2, a3 in FIG. 7 and as b1, b2, b3 in FIG. The respective calculated values are a1 = 37.0 m / s, a2 = 34.1 m / s, a3 = 25.6 m / s, b1 = 45.8 m / s, b2 = 43.2 m / s, b3 = 37. It became 4 m / s.
ここで、熱風出口での周方向速度のばらつきを、この算出値を用いて、（ブレード間の両端部の周方向速度差／ブレード外側の周方向速度）によって算出する。図７は、（ａ１−ａ３）／ａ１＝（３７．０−２５．６）／（３７．０）＝０．３１となる。一方、図８は、（ｂ１−ｂ３）／ｂ１＝（４５．８−３７．４）／（４５．８）＝０．１８となる。これより、図８のブレード形状の方が、図７のブレード形状よりも熱風出口での周方向速度のばらつきが小さいことが分かる。 Here, the variation in circumferential velocity at the hot air outlet is calculated using (the circumferential velocity difference between both ends of the blade / the circumferential velocity on the outer side of the blade) using this calculated value. In FIG. 7, (a1−a3) / a1 = (37.0−25.6) / (37.0) = 0.31. On the other hand, in FIG. 8, (b1−b3) / b1 = (45.8−37.4) / (45.8) = 0.18. From this, it can be seen that the blade shape of FIG. 8 has smaller variation in circumferential velocity at the hot air outlet than the blade shape of FIG. 7.
つまり、ブレード１１の出口角度ｂと垂直出口角度ｃの差が小さいとき、ブレードから流出する熱風の周方向速度のばらつきが小さくなることが分かった。また、更なる検討の結果、ｂ−ｃ＝０°のときばらつきが最も小さくなることが分かった。
ブレードから流出する熱風の周方向速度のばらつきが小さくなると、粉体粒子に偏りなく十分な遠心力を与えることができ、粉体粒子の合一を抑制することができる。また実機検討との比較により、粉体粒子の合一を許容値以内に抑えるためには、周方向速度のばらつきを０．２０以下にすればよいことが分かった。その時、ばらつきが０．２０となるのはｂ−ｃ＝１０°のときであることから、０°≦ｂ−ｃ≦１０°ならば、粉体粒子に十分な遠心力を与えることができ、粉体粒子の合一を許容値以内に抑制できる。
That is, it has been found that when the difference between the outlet angle b of the blade 11 and the vertical outlet angle c is small, the variation in the circumferential velocity of the hot air flowing out of the blade is reduced. Further, as a result of further examination, it was found that the variation is minimized when b−c = 0 °.
When the variation in circumferential velocity of the hot air flowing out of the blade is reduced, sufficient centrifugal force can be applied to the powder particles without bias, and the coalescence of the powder particles can be suppressed. In addition, it was found that the variation in the circumferential velocity should be 0.20 or less in order to keep the unity of the powder particles within the allowable value by comparison with the examination of the actual machine. At that time, the variation is 0.20 when b−c = 10 °, so if 0 ° ≦ b−c ≦ 10 °, sufficient centrifugal force can be given to the powder particles, Coalescence of powder particles can be suppressed within an allowable value.
熱風供給手段４は、略円錐状の分配部材１９をさらに持つことが好ましい。熱風供給手段が略円錐状の分配部材を持つことにより処理室３に供給された熱風の偏りを無くすことができ、粉体粒子を熱処理する際に過剰な温度をかける必要が無くなる。 The hot air supply means 4 preferably further has a substantially conical distribution member 19. Since the hot air supply means has a substantially conical distribution member, it is possible to eliminate the bias of the hot air supplied to the processing chamber 3 and to eliminate the need to apply an excessive temperature when heat treating the powder particles.
粉体粒子供給手段５は、熱風供給手段４の下流に外壁１の内周面に供給されるように設けられ、粉体粒子は高圧エア供給ノズル（図示せず）からの搬送気体によって搬送され処理室３に供給される。 The powder particle supply means 5 is provided downstream of the hot air supply means 4 so as to be supplied to the inner peripheral surface of the outer wall 1, and the powder particles are conveyed by the carrier gas from a high pressure air supply nozzle (not shown) It is supplied to the processing chamber 3.
図９は、本発明の熱処理装置に用いられる粉体粒子供給手段の位置を示す概略的断面図である。
粉体粒子供給手段５は、図９に示すように搬送気体が外壁の内周面の接線に沿いかつ装置内の熱風螺旋流の方向と一致して供給されるように配置される。これにより粉体粒子を含む搬送気流が処理室３に入った瞬間の乱気流が防止できるため、粗大粒子の発生を抑制することができる。
FIG. 9 is a schematic cross-sectional view showing the position of powder particle supply means used in the heat treatment apparatus of the present invention.
The powder particle supply means 5 is arranged such that the carrier gas is supplied along the tangent of the inner peripheral surface of the outer wall and in the same direction as the hot air spiral flow in the apparatus as shown in FIG. As a result, the turbulent air flow at the moment when the carrier air flow containing the powder particles enters the processing chamber 3 can be prevented, so the generation of coarse particles can be suppressed.
粉体粒子供給手段５は、円筒状の処理室３の中心軸と直交する同一断面上に存在するように処理室の外周部に複数設けられている。粉体粒子供給手段の分割数が多いほど、一口当たりの粉体粒子濃度を低下することができる。そのため分割数に応じて熱処理に必要な熱風温度を低下させることが可能となる。また同様の理由で粉体粒子の処理量が増加した場合、合一粒子の発生を防止することが可能となる。 A plurality of powder particle supply means 5 are provided on the outer peripheral portion of the processing chamber so as to exist on the same cross section orthogonal to the central axis of the cylindrical processing chamber 3. The powder particle concentration per bit can be reduced as the number of divisions of the powder particle supply means increases. Therefore, the temperature of the hot air required for the heat treatment can be reduced according to the number of divisions. When the amount of powder particles processed increases for the same reason, it becomes possible to prevent the generation of coalescent particles.
なお、本発明の熱処理装置の粉体供給手段の分割数は例えば外壁１の内周面径が１５０ｍｍの場合は、４分割から８分割の間が好ましく、より好ましくは４分割導入である。粉体供給手段が４分割の場合、熱風温度の低減と合一粒子の発生の抑制に対し最大の効果がある。４分割以上であれば上述の粉体粒子供給手段一口当たりの粉体濃度の低減効果および処理量の増加が期待できる。また８分割以下であれば粉体粒子供給手段の出口同士が近すぎず、分割導入された粉体粒子が処理室内で再度合流したりしない。 The number of divisions of the powder supply means of the heat treatment apparatus of the present invention is preferably between four and eight divisions, more preferably four divisions, for example, when the inner peripheral surface diameter of the outer wall 1 is 150 mm. When the powder supply means is divided into four, it has the greatest effect on the reduction of the temperature of the hot air and the suppression of the generation of coalescent particles. If the number of divisions is four or more, the above-described reduction effect of the powder concentration per one powder particle supplying means and the increase of the processing amount can be expected. If the number of divisions is 8 or less, the outlets of the powder particle supply means are not too close to each other, and the dividedly introduced powder particles do not rejoin in the processing chamber.
第一冷風供給手段６及び第二冷風供給手段７は、粉体粒子供給手段５の下流に設置され、粉体粒子を冷却するための冷風を供給する。 The first cold air supply means 6 and the second cold air supply means 7 are disposed downstream of the powder particle supply means 5 and supply cold air for cooling the powder particles.
図１０は、第一冷風供給手段の位置を示す概略的断面図である。
第一冷風供給手段６は、図１０に示すように供給された冷風が外壁１の内周面に沿って供給されるように、かつ装置内螺旋流の方向と一致するように、かつ円筒状の外壁の中心軸と直交する同一断面上に存在するように複数設けられている。これにより装置内に冷風が導入された瞬間の乱気流を防止でき、合一粒子の発生を抑制することができる。
FIG. 10 is a schematic cross-sectional view showing the position of the first cold air supply means.
The first cold air supply means 6 is cylindrical so that the supplied cold air is supplied along the inner peripheral surface of the outer wall 1 as shown in FIG. A plurality of the members are provided on the same cross section orthogonal to the central axis of the outer wall of the housing. As a result, it is possible to prevent turbulence at the moment when cold air is introduced into the apparatus, and to suppress the generation of coalescent particles.
なお、粉体粒子供給手段５より下側かつ第一冷風供給手段６より上側の、粉体粒子供給手段５と第一冷風供給手段６に囲まれた領域は粉体粒子の熱処理ゾーンとなる。このため第一冷風供給手段６は粉体粒子の熱変形が十分に完了した位置に配置すればよい。
第一冷風供給手段６は、分割数が多いほど熱処理された粉体粒子を冷却する効率が高まる。これによって粉体粒子の冷却ムラが抑制され、円形度のそろった粉体粒子を製造することが可能となる。なお、図１０に示す例では、第一冷風供給手段６の分割数は、粉体粒子供給手段５と同じである４分割とした。
A region surrounded by the powder particle supply means 5 and the first cold air supply means 6 below the powder particle supply means 5 and above the first cold air supply means 6 is a heat treatment zone of the powder particles. Therefore, the first cold air supply means 6 may be disposed at a position where the thermal deformation of the powder particles is sufficiently completed.
In the first cold air supply means 6, as the number of divisions increases, the efficiency of cooling the heat-treated powder particles increases. As a result, the uneven cooling of the powder particles is suppressed, and it becomes possible to produce powder particles with uniform circularity. In the example shown in FIG. 10, the number of divisions of the first cold air supply means 6 is four, which is the same as that of the powder particle supply means 5.
図１１は、第二冷風供給手段及び排出手段の位置を示す概略的断面図である。
第二冷風供給手段７は、図１１に示すように３分割し、供給された冷風が外壁１の内周面に沿って供給されるようかつ装置内旋回流を維持するように外壁の内周面の下端部に配置する。これによって底面に滞留融着する粉体粒子を抑制することができる。
FIG. 11 is a schematic cross-sectional view showing the positions of the second cold air supply means and the discharge means.
The second cold air supply means 7 is divided into three as shown in FIG. 11 so that the supplied cold air is supplied along the inner peripheral surface of the outer wall 1 and the inner periphery of the outer wall is maintained so as to maintain the swirling flow in the apparatus. Place at the bottom of the face. This makes it possible to suppress powder particles that stay and fuse to the bottom surface.
排出手段８は、図１１に示すように外壁の内周面の下端部に配置され、熱処理された粉体粒子を処理室外に排出する。また、図１、２に示すように、排出手段８は旋回する粉体粒子の旋回方向を維持するように設けている。
これによって粉体粒子にかかる遠心力を利用して、粉体粒子の乱れを防止しつつ速やかに装置外へ排出することが可能となり、外壁１及び内部部材２への付着、融着が軽減される。なお排出手段８の先にはブロワー（不図示）が設けられ、ブロワーにより吸引搬送される構成となる。
The discharging means 8 is disposed at the lower end portion of the inner peripheral surface of the outer wall as shown in FIG. 11, and discharges the heat-treated powder particles out of the processing room. Further, as shown in FIGS. 1 and 2, the discharge means 8 is provided to maintain the swirling direction of the swirling powder particles.
As a result, the centrifugal force applied to the powder particles can be used to rapidly discharge the powder particles to the outside of the apparatus while preventing disturbance of the powder particles, and adhesion to the outer wall 1 and the internal member 2 and fusion are reduced. Ru. A blower (not shown) is provided at the end of the discharge means 8 and is configured to be suctioned and transported by the blower.
熱処理装置内に供給される圧縮エア、熱風及び冷風の流量の総量ＱＩＮとブロワーにより吸引される風量ＱＯＵＴの関係は、ＱＩＮ≦ＱＯＵＴの関係となるように調整されるのが好ましい。ＱＩＮ≦ＱＯＵＴであれば装置内の圧力が負圧となるため、処理室内のトナー粒子が装置外に排出されやすくなり粉体粒子が過剰に熱を受けることを防止できる。その結果、合一粒子の増加や装置内の融着を低減することができるため長期のトナー製造が可能となる。 The relationship between the total flow rate QIN of the compressed air, the hot air and the cold air supplied into the heat treatment apparatus and the air flow QOUT drawn by the blower is preferably adjusted to satisfy the relation of QIN ≦ QOUT. If QIN ≦ QOUT, the pressure in the apparatus becomes a negative pressure, so the toner particles in the processing chamber are easily discharged to the outside of the apparatus, and it is possible to prevent the powder particles from receiving excessive heat. As a result, since it is possible to reduce the increase of coalescent particles and the fusion in the apparatus, it is possible to manufacture toner for a long time.
内部部材２は、外壁１と該外壁内部の体積を規制するよう外壁中心軸と同軸上に配置される。
これによって処理室３は同軸二重円筒状となり、トナー流速が速くなり、粉体粒子の排出性を向上させることができるとともに、排出手段８近傍における付着や融着、粉体粒子の合一を防止することができる。
The inner member 2 is disposed coaxially with the outer wall central axis so as to regulate the outer wall 1 and the volume inside the outer wall.
As a result, the processing chamber 3 becomes a coaxial double cylindrical shape, the toner flow velocity is increased, and the dischargeability of powder particles can be improved, and adhesion and fusion in the vicinity of the discharge means 8 and coalescence of powder particles can be achieved. It can be prevented.
図１２は、本発明の熱処理装置に用いられる処理室上部の概略的断面図である。
図１２に示すように、内部部材２の上端部の曲率半径をＲとし、外壁１の内周面の半径（内周面径）と内部部材２の外周面の半径（外周面径）との差（内外円筒半径差）をｄとした場合に、式（３）を満たすことが好ましい。
Ｒ≧０．１×ｄ 式（３）
外壁１の内周面径を１５０ｍｍとし、内部部材２の外周面径を１１０ｍｍとして、熱処理装置の気流シミュレーションを実施した結果を図１３、図１４に示す。
FIG. 12 is a schematic cross-sectional view of the upper portion of the processing chamber used in the heat treatment apparatus of the present invention.
As shown in FIG. 12, assuming that the curvature radius of the upper end portion of the inner member 2 is R, the radius of the inner peripheral surface of the outer wall 1 (inner peripheral surface diameter) and the radius of the outer peripheral surface of the inner member 2 (outer peripheral surface diameter) It is preferable to satisfy Formula (3) when the difference (inner and outer cylinder radius difference) is d.
R ≧ 0.1 × d equation (3)
FIGS. 13 and 14 show the results of an air flow simulation of the heat treatment apparatus, wherein the diameter of the inner peripheral surface of the outer wall 1 is 150 mm and the diameter of the outer peripheral surface of the inner member 2 is 110 mm.
図１３は、前記曲率半径Ｒが０ｍｍのときの流れの向きを示す断面図である。
図１４は、前記曲率半径Ｒが７ｍｍのときの流れの向きを示す断面図である。
図１３、図１４は、処理室３の中心軸を含み、中心軸と平行な断面における熱風の流れの向きを矢印の向きで示し、熱風の速度の大きさを矢印の色の濃淡（レンジ）で示している。
図１３は、内外円筒半径差ｄ＝２０ｍｍに対し曲率半径Ｒ＝０ｍｍのとき、つまりＲ／ｄ＝０のときの結果である。図１４は、内外円筒半径差ｄ＝２０ｍｍに対し曲率半径Ｒ＝７ｍｍのとき、つまりＲ／ｄ＝０．３５のときの結果である。熱風流量はともに３．０ｍ３／分である。
FIG. 13 is a cross-sectional view showing the flow direction when the radius of curvature R is 0 mm.
FIG. 14 is a cross-sectional view showing the flow direction when the radius of curvature R is 7 mm.
13 and 14 show the direction of the flow of the hot air in the direction of the arrows in the cross section parallel to the central axis of the processing chamber 3 including the central axis, and the magnitude of the velocity of the hot air is the color density of the arrow (range) It shows by.
FIG. 13 shows the results when the radius of curvature R = 0 mm for the inner and outer cylinder radius difference d = 20 mm, that is, when R / d = 0. FIG. 14 shows the results when the radius of curvature R = 7 mm for the inner and outer cylinder radius difference d = 20 mm, that is, when R / d = 0.35. Both hot air flow rates are 3.0 m 3 / min.
図１３から分かるように、曲率半径Ｒが０ｍｍのとき、旋回部材９から処理室３へと流れる熱風は急激に曲がる流れとなり、処理室の上部かつ内部部材２の近傍に旋回部材の方向へ向かう巻き上がり流が発生する。
一方、図１４から分かるように、円柱状内部部材の上端部に曲率を持たせることで、熱風は円柱状内部部材の上端部の丸みに沿って流れることになり、処理室の上部かつ円柱状内部部材の近傍に発生する巻き上がり流が抑制される。
巻き上がり流が抑制されると円柱状内部部材上部の壁面への融着を低減することができる。ちなみに図１３、図１４の左上にも巻き上がり流が発生しているが、この部分にはトナーは入り込まないため融着は生じない。
As can be seen from FIG. 13, when the radius of curvature R is 0 mm, the hot air flowing from the turning member 9 to the processing chamber 3 becomes a sharp bend flow, and is directed to the top of the processing chamber and in the vicinity of the internal member 2 in the direction of the turning member A roll up flow occurs.
On the other hand, as shown in FIG. 14, by giving the upper end portion of the cylindrical inner member a curvature, the hot air flows along the roundness of the upper end portion of the cylindrical inner member, and the upper portion of the processing chamber is cylindrical. Winding up flow generated near the inner member is suppressed.
When the flow up is suppressed, fusion to the wall surface of the upper portion of the cylindrical inner member can be reduced. By the way, although the upward flow is also generated at the upper left of FIGS. 13 and 14, since toner does not enter this part, fusion does not occur.
実機で曲率半径を変更し検討を重ねた結果、曲率半径Ｒ≧０．１×ｄとなるとき、円柱状内部部材上部の壁面への融着をほとんど見られない状態に低減できることが分かった。また、曲率半径Ｒ≧０．５×ｄとなるとき、融着を全く見られない状態に低減できることが分かった。
ただし、曲率半径を大きくすると旋回部材９の熱風出口が上下に伸び、熱風出口の面積が大きくなり、そのため熱風速度が遅くなり熱効率が低下する可能性がある。
よって曲率半径Ｒは融着の低減と熱効率の両立を考え、以下の範囲で制御することが好ましい。
（０．１×ｄ）≦Ｒ＜（１．０×ｄ）
As a result of changing the radius of curvature in an actual machine and repeating studies, it was found that when the radius of curvature R ≧ 0.1 × d, the fusion to the wall surface of the upper portion of the cylindrical internal member can be reduced to a hardly detectable state. In addition, it was found that when the radius of curvature R0.50.5 × d, the fusion could be reduced to a state where it can not be seen at all.
However, when the radius of curvature is increased, the hot air outlet of the turning member 9 extends up and down, the area of the hot air outlet increases, and therefore the hot air velocity may be reduced and the thermal efficiency may be reduced.
Therefore, the curvature radius R is preferably controlled in the following range in consideration of coexistence of reduction of fusion and thermal efficiency.
(0.1 × d) ≦ R <(1.0 × d)
次に、本発明のトナー粒子製造装置を用いて、トナーを製造する手順について説明する。
［トナー製造手順］
＜原料混合工程＞
まず、原料混合工程では、トナー原料として、少なくとも樹脂、着色剤を所定量秤量して配合し、混合する。混合装置の一例としては、ヘンシェルミキサー（日本コークス工業（株）製）；スーパーミキサー（（株）カワタ製）；リボコーン（（株）大川原製作所製）；ナウターミキサー、タービュライザー、サイクロミックス（ホソカワミクロン（株）製）；スパイラルピンミキサー（太平洋機工（株）製）；レーディゲミキサー（（株）マツボー製）等がある。
Next, a procedure for producing a toner using the toner particle producing apparatus of the present invention will be described.
[Toner manufacturing procedure]
Raw material mixing process
First, in the raw material mixing step, predetermined amounts of at least a resin and a colorant are weighed and mixed and mixed as toner raw materials. Examples of the mixing apparatus include Henschel mixer (manufactured by Japan Coke Industry Co., Ltd.); super mixer (manufactured by Kawata Co., Ltd.); Ribocon (manufactured by Ogawara Seisakusho Co., Ltd.); Nauta mixer, turbulizer, cyclomix ( Hosokawa Micron Co., Ltd .; Spiral pin mixer (Pacific Kiko Co., Ltd.); Loedige mixer (Matsubo Co., Ltd.) and the like.
＜溶融混練工程＞
更に、混合したトナー原料を溶融混練工程にて、溶融混練して、樹脂類を溶融し、その中の着色剤等を分散させる。混練装置の一例としては、ＴＥＭ型押し出し機（東芝機械（株）製）；ＴＥＸ二軸混練機（（株）日本製鋼所製）；ＰＣＭ混練機（（株）池貝製）；ニーデックス（日本コークス工業（株）製）等が挙げられる。連続生産できる等の優位性から、バッチ式練り機よりも、１軸または２軸押出機といった連続式の練り機が好ましい。
＜冷却工程＞
更に、トナー原料を溶融混練することによって得られる着色樹脂組成物は、溶融混練後、２本ロール等で圧延され、水冷等で冷却する冷却工程を経て冷却される。
Melt-kneading process
Furthermore, the mixed toner raw materials are melt-kneaded in a melt-kneading process to melt the resins, and disperse the colorant and the like therein. Examples of the kneading apparatus include a TEM type extruder (manufactured by Toshiba Machine Co., Ltd.); a TEX twin screw kneader (manufactured by Japan Steel Works Ltd.); a PCM kneader (manufactured by Ikegai Co., Ltd.); Coke Industry Co., Ltd.) and the like. A continuous type mixer such as a single screw or twin screw extruder is preferable to a batch type mixer because of its advantages such as continuous production.
<Cooling process>
Furthermore, the colored resin composition obtained by melt-kneading the toner raw material is rolled by a two-roll mill or the like after melt-kneading and cooled through a cooling process of cooling by water cooling or the like.
＜粉砕工程＞
上記で得られた着色樹脂組成物の冷却物は、次いで、粉砕工程で所望の粒径にまで粉砕される。粉砕工程では、まず、クラッシャー、ハンマーミル、フェザーミル等で粗粉砕され、更に、クリプトロンシステム（川崎重工業（株）製）、スーパーローター（日清エンジニアリング（株）製）等で微粉砕され、トナー微粒子を得る。
<Crushing process>
The cooled product of the colored resin composition obtained above is then ground to a desired particle size in a grinding step. In the crushing step, first, coarse crushing is performed using a crusher, a hammer mill, a feather mill, etc., and further fine crushing using a Cryptron system (manufactured by Kawasaki Heavy Industries, Ltd.), Super Rotor (manufactured by Nisshin Engineering Co., Ltd.), etc. Toner particles are obtained.
＜分級工程＞
得られたトナー微粒子は、分級工程にて、所望の粒径を有するトナー用粉体粒子に分級される。分級機としては、ターボプレックス、ファカルティ 、ＴＳＰセパレータ、ＴＴＳＰセパレータ（ホソカワミクロン（株）製）；エルボージェット（日鉄鉱業（株）製）等がある。
<Classification process>
The obtained toner fine particles are classified into powder particles for toner having a desired particle diameter in a classification step. Examples of classifiers include Turboplex, Faculty, TSP separator, TTSP separator (manufactured by Hosokawa Micron Co., Ltd.), and Elbow Jet (manufactured by Nittetsu Mining Co., Ltd.).
＜熱処理工程＞
続いて、得られたトナー用粉体粒子を熱処理工程で本発明の熱処理装置を用いて球形化処理を行う。
本発明のトナーの製造方法においては、熱処理工程の前に、得られたトナー用粉体粒子に必要に応じて無機微粒子等を添加しても構わない。トナー用粉体粒子に無機微粒子等を添加する方法としては、トナー用粉体粒子と公知の各種外添剤を所定量配合し、粉体にせん断力を与える高速撹拌機を外添機として用いて、撹拌・混合する。
粉体にせん断力を与える高速撹拌機としては以下の高速撹拌機が挙げられる。
ヘンシェルミキサー、メカノハイブリッド（日本コークス工業（株）製）
スーパーミキサー、ノビルタ（ホソカワミクロン（株）製）等
<Heat treatment process>
Subsequently, in the heat treatment step, the obtained powder particles for toner are subjected to spheroidizing treatment using the heat treatment apparatus of the present invention.
In the toner manufacturing method of the present invention, inorganic fine particles and the like may be added to the obtained powder particles for toner before the heat treatment step, as needed. As a method of adding inorganic fine particles and the like to powder particles for toner, a high-speed agitator which imparts a shearing force to powder is used as an external additive machine by blending predetermined amounts of powder particles for toner and various known external additives. Stir and mix.
The following high-speed stirrers may be mentioned as high-speed stirrers that apply shear force to powder.
Henschel mixer, mechano hybrid (made by Nippon Coke Industry Co., Ltd.)
Super mixer, Nobilta (manufactured by Hosokawa Micron Corporation), etc.
本発明のトナーの製造方法では、熱処理工程の前に、トナー用粉体粒子に無機微粉体が添加されていることで、トナー用粉体粒子に流動性が付与され、処理室に導入されたトナー用粉体粒子がより均一に分散して熱風と接触することが可能となる。その結果、均一性に優れたトナーを得ることができる。 In the toner production method of the present invention, the inorganic fine powder is added to the powder particle for toner before the heat treatment step, whereby the powder particle for toner is imparted with fluidity and introduced into the processing chamber It becomes possible for the powder particles for toner to be dispersed more uniformly and to be in contact with the hot air. As a result, toner having excellent uniformity can be obtained.
本発明のトナーの製造方法では、熱処理後に粗大な粒子が存在する場合、必要に応じて、分級によって粗大粒子を除去する工程を有していても構わない。粗大粒子を除去する分級機としては、ターボプレックス、ＴＳＰセパレータ、ＴＴＳＰセパレータ（ホソカワミクロン（株）製）；エルボージェット（日鉄鉱業（株）製）等が挙げられる。
更に、熱処理後、必要に応じて、粗粒等を篩い分けるために、例えば、ウルトラソニック（晃栄産業（株）製）；レゾナシーブ、ジャイロシフター（（株）徳寿工作所）；ターボスクリーナー（フロイント・ターボ（株）製）；ハイボルター（東洋ハイテック（株）製）等の篩分機を用いても良い。
なお、本発明の熱処理工程は上記微粉砕後であっても良いし、分級後でもよい。
The method for producing a toner according to the present invention may have a step of removing coarse particles by classification, if necessary, if coarse particles are present after heat treatment. Examples of classifiers that remove coarse particles include Turboplex, TSP separator, TTSP separator (manufactured by Hosokawa Micron Corporation), Elbow Jet (manufactured by Nittetsu Mining Corporation), and the like.
Furthermore, after the heat treatment, in order to sift coarse particles and the like as required, for example, ultrasonic (made by Ryoei Sangyo Co., Ltd.); Resonator Sieve, Gyro Shifter (Tokuju Works Co., Ltd.); It is also possible to use a sieving machine such as Freund Turbo Co., Ltd .; High Bolter (manufactured by Toyo High Tech Co., Ltd.).
The heat treatment step of the present invention may be after the above-mentioned fine pulverization or after classification.
［トナー構成材料］
次に本発明のトナーの製造方法に用いるトナー構成材料について説明する。
本発明で用いられる結着樹脂としては、公知の樹脂が用いられるが、例えば、ポリスチレン、ポリビニルトルエンの如きスチレン誘導体の単重合体；スチレン−プロピレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−ビニルナフタリン共重合体、スチレン−アクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリル酸エチル共重合体、スチレン−アクリル酸ブチル共重合体、スチレン−アクリル酸オクチル共重合体、スチレン−アクリル酸ジメチルアミノエチル共重合体、スチレン−メタクリル酸メチル共重合体、スチレン−メタクリル酸エチル共重合体、スチレン−メタクリル酸ブチル共重合体、スチレン−メタクリル酸オクチル共重合体、スチレン−メタクリル酸ジメチルアミノエチル共重合体、スチレン−ビニルメチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルエチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、スチレン−マレイン酸エステル共重合体の如きスチレン系共重合体；ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリビニルブチラール、シリコーン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、エポキシ樹脂、ポリアクリル樹脂、ロジン、変性ロジン、テルペン樹脂、フェノール樹脂、脂肪族又は脂環族炭化水素樹脂、芳香族石油樹脂が挙げられ、これらの樹脂は単独もしくは混合して用いても良い。
これらの中で、本発明の結着樹脂として好ましく用いられる重合体としては、スチレン系共重合体とポリエステルユニットを有する樹脂である。
[Toner constituent material]
Next, toner constituent materials used in the method for producing a toner of the present invention will be described.
As the binder resin used in the present invention, known resins are used. For example, polystyrene, homopolymer of styrene derivative such as polyvinyltoluene; styrene-propylene copolymer, styrene-vinyltoluene copolymer, styrene -Vinyl naphthalene copolymer, styrene-methyl acrylate copolymer, styrene-ethyl acrylate copolymer, styrene-butyl acrylate copolymer, styrene-octyl acrylate copolymer, styrene-dimethylaminoethyl methacrylate Copolymer, Styrene-Methyl Methacrylate Copolymer, Styrene-Ethyl Methacrylate Copolymer, Styrene-Butyl Methacrylate Copolymer, Styrene-Octyl Methacrylate Copolymer, Styrene-Dimethylaminoethyl Methacrylate Copolymer , Styrene-vinyl methyl ether Polymer, styrene-vinyl ethyl ether copolymer, styrene-vinyl methyl ketone copolymer, styrene-butadiene copolymer, styrene-isoprene copolymer, styrene-maleic acid copolymer, styrene-maleic acid ester copolymer Styrene copolymers such as coalescing agents; polymethyl methacrylate, polybutyl methacrylate, polyvinyl acetate, polyethylene, polypropylene, polyvinyl butyral, silicone resin, polyester resin, polyamide resin, epoxy resin, polyacrylic resin, rosin, modified rosin, terpene Resin, phenol resin, aliphatic or alicyclic hydrocarbon resin, aromatic petroleum resin may be mentioned, and these resins may be used alone or in combination.
Among these, a polymer preferably used as the binder resin of the present invention is a resin having a styrene copolymer and a polyester unit.
スチレン系共重合体に用いる重合性モノマーとしては、次のようなものが挙げられる。例えば、スチレン；ｏ−メチルスチレン、ｍ−メチルスチレン、ｐ−メチルスチレン、α−メチルスチレン、ｐ−フェニルスチレン、ｐ−エチルスチレン、２，４−ジメチルスチレン、ｐ−ｎ−ブチルスチレン、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルスチレン、ｐ−ｎ−ヘキシルスチレン、ｐ−ｎ−オクチルスチレン、ｐ−ｎ−ノニルスチレン、ｐ−ｎ−デシルスチレン、ｐ−ｎ−ドデシルスチレン、ｐ−メトキシスチレン、ｐ−クロルスチレン、３，４−ジクロルスチレン、ｍ−ニトロスチレン、ｏ−ニトロスチレン、ｐ−ニトロスチレンの如きスチレン及びその誘導体；エチレン、プロピレン、ブチレン、イソブチレンの如き不飽和モノオレフィン類；ブタジエン、イソプレンの如き不飽和ポリエン類；塩化ビニル、塩化ビニリデン、臭化ビニル、フッ化ビニルの如きハロゲン化ビニル類；酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、ベンゾエ酸ビニルの如きビニルエステル類；メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸ｎ−ブチル、メタクリル酸イソブチル、メタクリル酸ｎ−オクチル、メタクリル酸ドデシル、メタクリル酸２−エチルヘキシル、メタクリル酸ステアリル、メタクリル酸フェニル、メタクリル酸ジメチルアミノエチル、メタクリル酸ジエチルアミノエチルの如きα−メチレン脂肪族モノカルボン酸エステル類；アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸ｎ−ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸ｎ−オクチル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸２−エチルヘキシル、アクリル酸ステアリル、アクリル酸２−クロルエチル、アクリル酸フェニルの如きアクリル酸エステル類；ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルイソブチルエーテルの如きビニルエーテル類；ビニルメチルケトン、ビニルヘキシルケトン、メチルイソプロペニルケトンの如きビニルケトン類；Ｎ−ビニルピロール、Ｎ−ビニルカルバゾール、Ｎ−ビニルインドール、Ｎ−ビニルピロリドンの如きＮ−ビニル化合物；ビニルナフタリン類；アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリルアミドの如きアクリル酸もしくはメタクリル酸誘導体。 Examples of the polymerizable monomer used for the styrenic copolymer include the following. For example, styrene; o-methylstyrene, m-methylstyrene, p-methylstyrene, α-methylstyrene, p-phenylstyrene, p-ethylstyrene, 2,4-dimethylstyrene, p-n-butylstyrene, p- tert-Butylstyrene, p-n-hexylstyrene, p-n-octylstyrene, p-n-nonylstyrene, p-n-decylstyrene, p-n-dodecylstyrene, p-methoxystyrene, p-chlorostyrene, 3,4-Dichlorostyrene, m-nitrostyrene, o-nitrostyrene, styrene and its derivatives such as p-nitrostyrene; unsaturated monoolefins such as ethylene, propylene, butylene and isobutylene; non-butadienes such as butadiene and isoprene Saturated polyenes; vinyl chloride, vinylidene chloride, vinyl bromide, fluorine Vinyl halides such as vinyl; vinyl esters such as vinyl acetate, vinyl propionate, vinyl benzoate; methyl methacrylate, ethyl methacrylate, propyl methacrylate, n-butyl methacrylate, isobutyl methacrylate, n- methacrylate Α-Methylene aliphatic monocarboxylic acid esters such as octyl, dodecyl methacrylate, 2-ethylhexyl methacrylate, stearyl methacrylate, phenyl methacrylate, dimethylaminoethyl methacrylate, diethylaminoethyl methacrylate; methyl acrylate, ethyl acrylate , Propyl acrylate, n-butyl acrylate, isobutyl acrylate, n-octyl acrylate, dodecyl acrylate, 2-ethylhexyl acrylate, stearyl acrylate, 2-acrylate acrylate Acrylic acid esters such as role ethyl and phenyl acrylate; vinyl ethers such as vinyl methyl ether, vinyl ethyl ether and vinyl isobutyl ether; vinyl ketones such as vinyl methyl ketone, vinyl hexyl ketone and methyl isopropenyl ketone; N-vinyl pyrrole, N-vinyl compounds such as N-vinylcarbazole, N-vinylindole and N-vinylpyrrolidone; vinyl naphthalenes; acrylic acid or methacrylic acid derivatives such as acrylonitrile, methacrylonitrile and acrylamide.
更に、マレイン酸、シトラコン酸、イタコン酸、アルケニルコハク酸、フマル酸、メサコン酸の如き不飽和二塩基酸；マレイン酸無水物、シトラコン酸無水物、イタコン酸無水物、アルケニルコハク酸無水物の如き不飽和二塩基酸無水物；マレイン酸メチルハーフエステル、マレイン酸エチルハーフエステル、マレイン酸ブチルハーフエステル、シトラコン酸メチルハーフエステル、シトラコン酸エチルハーフエステル、シトラコン酸ブチルハーフエステル、イタコン酸メチルハーフエステル、アルケニルコハク酸メチルハーフエステル、フマル酸メチルハーフエステル、メサコン酸メチルハーフエステルの如き不飽和二塩基酸のハーフエステル；ジメチルマレイン酸、ジメチルフマル酸の如き不飽和二塩基酸エステル；アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、ケイヒ酸の如きα，β−不飽和酸；クロトン酸無水物、ケイヒ酸無水物の如きα，β−不飽和酸無水物、前記α，β−不飽和酸と低級脂肪酸との無水物；アルケニルマロン酸、アルケニルグルタル酸、アルケニルアジピン酸、これらの酸無水物及びこれらのモノエステルの如きカルボキシル基を有するモノマーが挙げられる。 Further, unsaturated dibasic acids such as maleic acid, citraconic acid, itaconic acid, alkenylsuccinic acid, fumaric acid and mesaconic acid; such as maleic anhydride, citraconic anhydride, itaconic anhydride, alkenyl succinic anhydride and the like Unsaturated dibasic acid anhydrides; maleic acid methyl half ester, maleic acid ethyl half ester, maleic acid butyl half ester, citraconic acid methyl half ester, citraconic acid ethyl half ester, citraconic acid butyl half ester, itaconic acid methyl half ester, Half ester of unsaturated dibasic acid such as alkenyl succinic acid methyl half ester, fumaric acid methyl half ester, mesaconic acid methyl half ester; unsaturated dibasic acid ester such as dimethylmaleic acid and dimethylfumaric acid; acrylic acid, methacrylic acid Α, β-unsaturated acids such as hydrofluoric acid, crotonic acid and cinnamic acid; crotonic acid anhydride, α, β-unsaturated acid anhydrides such as cinnamic acid anhydride, the α, β-unsaturated acids and lower fatty acids And monomers thereof having a carboxyl group such as alkenyl malonic acid, alkenyl glutaric acid, alkenyl adipic acid, their acid anhydrides and their monoesters.
更に、２−ヒドロキシエチルアクリレート、２−ヒドロキシエチルメタクリレート、２−ヒドロキシプロピルメタクリレートなどのアクリル酸またはメタクリル酸エステル類；４−（１−ヒドロキシ−１−メチルブチル）スチレン、４−（１−ヒドロキシ−１−メチルヘキシル）スチレンの如きヒドロキシ基を有するモノマーが挙げられる。
本発明ではポリエステルユニットを有する樹脂が特に好ましく用いられる。前記「ポリエステルユニット」とは、ポリエステルに由来する部分を意味し、ポリエステルユニットを構成する成分としては、具体的には、２価以上のアルコールモノマー成分と２価以上のカルボン酸、２価以上のカルボン酸無水物及び２価以上のカルボン酸エステル等の酸モノマー成分が挙げられる。
Furthermore, acrylic acid or methacrylic acid esters such as 2-hydroxyethyl acrylate, 2-hydroxyethyl methacrylate, 2-hydroxypropyl methacrylate, etc .; 4- (1-hydroxy-1-methylbutyl) styrene, 4- (1-hydroxy-1) And monomers having a hydroxy group such as -methylhexyl) styrene.
In the present invention, a resin having a polyester unit is particularly preferably used. The above-mentioned "polyester unit" means a portion derived from polyester, and specifically, the components constituting the polyester unit include an alcohol monomer component having a valence of 2 or more, a carboxylic acid having a valence of 2 or more, and Examples thereof include acid monomer components such as carboxylic acid anhydrides and divalent or higher carboxylic acid esters.
本発明に用いられるトナーは、これらのポリエステルユニットを構成する成分を原料の一部とし、縮重合された部分を有する樹脂を用いることができる。
例えば、２価以上のアルコールモノマー成分として、具体的には、２価アルコールモノマー成分としては、ポリオキシプロピレン（２．２）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、ポリオキシプロピレン（３．３）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、ポリオキシエチレン（２．０）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、ポリオキシプロピレン（２．０）−ポリオキシエチレン（２．０）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、ポリオキシプロピレン（６）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン等のビスフェノールＡのアルキレンオキシド付加物、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、１，２−プロピレングリコール、１，３−プロピレングリコール、１，４−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、１，４−ブテンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、ビスフェノールＡ、水素添加ビスフェノールＡ等が挙げられる。
In the toner used in the present invention, a component having these polyester units can be used as a part of the raw material, and a resin having a condensation-polymerized part can be used.
For example, as a dihydric or higher alcohol monomer component, specifically, as a dihydric alcohol monomer component, polyoxypropylene (2.2) -2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane, polyoxypropylene ( 3.3) -2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane, polyoxyethylene (2.0) -2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane, polyoxypropylene (2.0) -poly Alkylene oxide adducts of bisphenol A such as oxyethylene (2.0) -2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane and polyoxypropylene (6) -2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane; Ethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, 1,2-propylene glycol, 1, -Propylene glycol, 1,4-butanediol, neopentyl glycol, 1,4-butenediol, 1,5-pentanediol, 1,6-hexanediol, 1,4-cyclohexanedimethanol, dipropylene glycol, polyethylene glycol And polypropylene glycol, polytetramethylene glycol, bisphenol A, hydrogenated bisphenol A and the like.
３価以上のアルコールモノマー成分としては、例えばソルビット、１，２，３，６−ヘキサンテトロール、１，４−ソルビタン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、トリペンタエリスリトール、１，２，４−ブタントリオール、１，２，５−ペンタントリオール、グリセリン、２−メチルプロパントリオール、２−メチル−１，２，４−ブタントリオール、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、１，３，５−トリヒドロキシメチルベンゼン等が挙げられる。 Examples of trivalent or higher alcohol monomer components include Sorbit, 1,2,3,6-hexanetetrol, 1,4-sorbitan, pentaerythritol, dipentaerythritol, tripentaerythritol, and 1,2,4-butanetriol. 1,2,5-Pentanetriol, Glycerin, 2-Methylpropanetriol, 2-Methyl-1,2,4-butanetriol, Trimethylolethane, Trimethylolpropane, 1,3,5-Trihydroxymethylbenzene, etc. Can be mentioned.
２価のカルボン酸モノマー成分としては、フタル酸、イソフタル酸及びテレフタル酸の如き芳香族ジカルボン酸類又はその無水物；コハク酸、アジピン酸、セバシン酸及びアゼライン酸の如きアルキルジカルボン酸類又はその無水物；炭素数６乃至１８のアルキル基又はアルケニル基で置換されたコハク酸もしくはその無水物；フマル酸、マレイン酸及びシトラコン酸の如き不飽和ジカルボン酸類又はその無水物；が挙げられる。
３価以上のカルボン酸モノマー成分としては、トリメリット酸、ピロメリット酸、ベンゾフェノンテトラカルボン酸やその無水物等の多価カルボン酸等が挙げられる。
また、その他のモノマーとしては、ノボラック型フェノール樹脂のオキシアルキレンエーテル等の多価アルコール類等が挙げられる。
As the divalent carboxylic acid monomer component, aromatic dicarboxylic acids such as phthalic acid, isophthalic acid and terephthalic acid or anhydrides thereof; alkyl dicarboxylic acids such as succinic acid, adipic acid, sebacic acid and azelaic acid or anhydrides thereof; There may be mentioned succinic acid or an anhydride thereof substituted with an alkyl group or alkenyl group having 6 to 18 carbon atoms; unsaturated dicarboxylic acids such as fumaric acid, maleic acid and citraconic acid, or an anhydride thereof.
Examples of trivalent or higher carboxylic acid monomer components include trimellitic acid, pyromellitic acid, benzophenonetetracarboxylic acid and polyvalent carboxylic acids such as anhydrides thereof.
Further, as other monomers, polyhydric alcohols such as oxyalkylene ethers of novolac type phenol resin and the like can be mentioned.
本発明で使用される着色剤としては、以下のものが挙げられる。
黒色着色剤としては、カーボンブラック；磁性体；イエロー着色剤、マゼンタ着色剤及びシアン着色剤とを用いて黒色に調整したものが挙げられる。
Examples of the colorant used in the present invention include the following.
Examples of the black colorant include carbon black; magnetic materials; yellow colorants, magenta colorants and cyan colorants, which are adjusted to be black.
マゼンタトナー用着色顔料しては、以下のものが挙げられる。縮合アゾ化合物、ジケトピロロピロール化合物、アンスラキノン、キナクリドン化合物、塩基染料レーキ化合物、ナフトール化合物、ベンズイミダゾロン化合物、チオインジゴ化合物、ペリレン化合物が挙げられる。具体的には、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１、２、３、４、５、６、７、８、９、１０、１１、１２、１３、１４、１５、１６、１７、１８、１９、２１、２２、２３、３０、３１、３２、３７、３８、３９、４０、４１、４８：２、４８：３，４８：４、４９、５０、５１、５２、５３、５４、５５、５７：１、５８、６０、６３、６４、６８、８１：１、８３、８７、８８、８９、９０、１１２、１１４、１２２、１２３、１４４、１４６、１５０、１６３、１６６、１６９、１７７、１８４、１８５、２０２、２０６、２０７、２０９、２２０、２２１、２３８、２５４、２６９；Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット１９、Ｃ．Ｉ．バットレッド１、２、１０、１３、１５、２３、２９、３５が挙げられる。
着色剤には、顔料単独で使用してもかまわないが、染料と顔料とを併用してその鮮明度を向上させた方がフルカラー画像の画質の点から好ましい。
Examples of color pigments for magenta toners include the following. Examples thereof include condensed azo compounds, diketopyrrolopyrrole compounds, anthraquinones, quinacridone compounds, basic dye lake compounds, naphthol compounds, benzimidazolone compounds, thioindigo compounds and perylene compounds. Specifically, C.I. I. Pigment red 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 21, 22, 22, 23, 30, 31, 32, 37, 38, 39, 40, 41, 48: 2, 48: 3, 48: 4, 49, 50, 51, 52, 53, 54, 55, 57: 1, 58, 60, 63, 64, 68, 81: 1, 83, 87, 88, 89, 90, 112, 114, 122, 123, 144, 146, 150, 163, 166, 169, 177, 184, 185, 202, 206, 207, 209, 220, 221, 238, 254, 269; C.I. I. Pigment violet 19, C.I. I. Butt red 1, 2, 10, 13, 15, 23, 29, 35 may be mentioned.
Although a pigment may be used alone as a colorant, it is preferable from the viewpoint of the image quality of a full color image to improve the definition by using a dye and a pigment in combination.
マゼンタトナー用染料としては、以下のものが挙げられる。Ｃ．Ｉソルベントレッド１、３、８、２３、２４、２５、２７、３０、４９、８１、８２、８３、８４、１００、１０９、１２１、Ｃ．Ｉ．ディスパースレッド９、Ｃ．Ｉ．ソルベントバイオレット８、１３、１４、２１、２７、Ｃ．Ｉ．ディスパーバイオレット１の如き油溶染料、Ｃ．Ｉ．ベーシックレッド１、２、９、１２、１３、１４、１５、１７、１８、２２、２３、２４、２７、２９、３２、３４、３５、３６、３７、３８、３９、４０、Ｃ．Ｉ．ベーシックバイオレット１、３、７、１０、１４、１５、２１、２５、２６、２７、２８などの如きの塩基性染料。 Examples of the magenta toner dye include the following. C. Solvent Red 1, 3, 8, 23, 24, 25, 27, 30, 49, 81, 82, 83, 84, 100, 109, 121, C.I. I. Disperse thread 9, C.I. I. Solvent Violet 8, 13, 14, 21, 27, C.I. I. Oil soluble dyes such as Disperse Violet 1, C.I. I. Basic red 1, 2, 9, 12, 13, 14, 15, 17, 18, 22, 23, 24, 27, 29, 32, 34, 35, 36, 37, 38, 39, 40, C.I. I. Basic dyes such as Basic Violet 1, 3, 7, 10, 14, 15, 21, 25, 26, 27, 28 and the like.
シアントナー用着色顔料としては、以下のものが挙げられる。Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１、２、３、７、１５：２、１５：３、１５：４、１６、１７、６０、６２、６６；Ｃ．Ｉ．バットブルー６、Ｃ．Ｉ．アシッドブルー４５、フタロシアニン骨格にフタルイミドメチルを１乃至５個置換した銅フタロシアニン顔料。 Examples of the color pigment for cyan toner include the following. C. I. Pigment blue 1, 2, 3, 7, 15: 2, 15: 3, 15: 4, 16, 17, 60, 62, 66; I. Bat Blue 6, C.I. I. Acid Blue 45, copper phthalocyanine pigment in which phthalocyanine skeleton is substituted by 1 to 5 phthalimidomethyl.
イエロー用着色顔料としては、以下のものが挙げられる。縮合アゾ化合物、イソインドリノン化合物、アンスラキノン化合物、アゾ金属化合物、メチン化合物、アリルアミド化合物。具体的には、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１、２、３、４、５、６、７、１０、１１、１２、１３、１４、１５、１６、１７、２３、６２、６５、７３、７４，８３、９３、９５、９７，１０９、１１０、１１１、１２０、１２７、１２８、１２９、１４７、１５５、１６８、１７４、１８０、１８１、１８５、１９１；Ｃ．Ｉ．バットイエロー１、３、２０が挙げられる。また、Ｃ．Ｉ．ダイレクトグリーン６、Ｃ．Ｉ．ベーシックグリーン４、Ｃ．Ｉ．ベーシックグリーン６、ソルベントイエロー１６２などの染料も使用することができる。 The following may be mentioned as color pigments for yellow. Condensed azo compounds, isoindolinone compounds, anthraquinone compounds, azo metal compounds, methine compounds, allylamide compounds. Specifically, C.I. I. Pigment yellow 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 23, 62, 65, 73, 74, 83, 93, 95, 97, 109, 110, 111, 120, 127, 128, 129, 147, 155, 168, 174, 180, 181, 185, 191; I. Bat Yellow 1, 3, 20 can be mentioned. Also, C.I. I. Direct Green 6, C.I. I. Basic Green 4, C.I. I. Dyes such as Basic Green 6 and Solvent Yellow 162 can also be used.
また、上記トナーにおいて、結着樹脂に予め、着色剤を混合し、マスターバッチ化させたものを用いることが好ましい。そして、この着色剤マスターバッチとその他の原材料（結着樹脂及びワックス等）を溶融混練させることにより、トナー中に着色剤を良好に分散させることができる。
結着樹脂に着色剤を混合し、マスターバッチ化させる場合は、多量の着色剤を用いても着色剤の分散性を悪化させず、また、トナー粒子中における着色剤の分散性を良化し、混色性や透明性等の色再現性が優れる。また、転写材上でのカバーリングパワーが大きいトナーを得ることができる。また、着色剤の分散性が良化することにより、トナー帯電性の耐久安定性が優れ、高画質を維持した画像を得ることが可能となる。
In the above-mentioned toner, it is preferable to use a binder resin in which a coloring agent is mixed in advance to make a master batch. Then, the colorant can be well dispersed in the toner by melt-kneading the colorant master batch and other raw materials (binder resin, wax, etc.).
When a colorant is mixed with the binder resin and masterbatched, even if a large amount of colorant is used, the dispersibility of the colorant is not deteriorated and the dispersibility of the colorant in the toner particles is improved, Excellent color reproducibility such as color mixing and transparency. In addition, it is possible to obtain toner with a large covering power on the transfer material. In addition, by improving the dispersibility of the colorant, it is possible to obtain an image with excellent durability and excellent image quality of toner chargeability.
本発明においては、熱処理工程の前に、トナー用粉体粒子に、流動化剤、転写助剤、帯電安定化剤などをヘンシェルミキサーの如き混合機で混合して用いることができる。
また、流動化剤としては、流動性が添加前後を比較すると増加し得るものであれば、どのようなものでも使用可能である。例えば、フッ化ビニリデン微粉末、ポリテトラフルオロエチレン微粉末の如きフッ素系樹脂粉末；酸化チタン微粉末、アルミナ微粉末、湿式製法シリカ、乾式製法シリカの如き微粉末シリカ；それらをシラン化合物、及び有機ケイ素化合物、チタンカップリング剤、シリコーンオイルにより表面処理を施した処理シリカを使用することが可能である。
In the present invention, prior to the heat treatment step, the powder particles for toner may be mixed with a fluidizing agent, a transfer aid, a charge stabilizer and the like in a mixer such as a Henschel mixer.
Further, as the fluidizing agent, any fluidizing agent can be used as long as the fluidity can be increased by comparing before and after addition. For example, fluorine resin powder such as fine powder of vinylidene fluoride, fine powder of polytetrafluoroethylene, fine powder of titanium oxide, fine powder of alumina, fine powder of wet process silica, fine powder of silica such as dry process silica, silane compounds, organic compounds It is possible to use treated silica that has been surface-treated with a silicon compound, a titanium coupling agent, or silicone oil.
また酸化チタン微粉末であれば、硫酸法、塩素法、揮発性チタン化合物例えばチタンアルコキシド，チタンハライド，チタンアセチルアセトネートの低温酸化（熱分解，加水分解）により得られる酸化チタン微粒子が用いられる。結晶系としてはアナターゼ型，ルチル型，これらの混晶型，アモルファスのいずれのものも用いることができる。 In the case of titanium oxide fine powder, titanium oxide fine particles obtained by sulfuric acid method, chlorine method, volatile titanium compounds such as titanium alkoxide, titanium halide, titanium acetylacetonate at low temperature (thermal decomposition, hydrolysis) are used. As a crystal system, any of anatase type, rutile type, mixed crystal type of these and amorphous type can be used.
そしてアルミナ微粉末であれば、バイヤー法、改良バイヤー法、エチレンクロルヒドリン法、水中火花放電法、有機アルミニウム加水分解法、アルミニウムミョウバン熱分解法、アンモニウムアルミニウム炭酸塩熱分解法、塩化アルミニウムの火焔分解法により得られるアルミナ微粉体が用いられる。結晶系としてはα，β，γ，δ，ξ，η，θ，κ，χ，ρ型、これらの混晶型、アモルファスのいずれのものも用いられ、α，δ，γ，θ，混晶型，アモルファスのものが好ましく用いられる。 And if it is fine alumina powder, Bayer method, modified buyer method, ethylene chlorohydrin method, spark discharge method in water, organoaluminum hydrolysis method, aluminum alum thermal decomposition method, ammonium aluminum carbonate thermal decomposition method, fire of aluminum chloride Alumina fine powder obtained by the decomposition method is used. As the crystal system, any of α, β, γ, δ, ξ, η, ,, θ, χ, 型 -type, mixed crystal type or amorphous type of these may be used, and α, δ, γ, θ, mixed crystal A type and an amorphous type are preferably used.
前記微粉体は、その表面がカップリング剤やシリコーンオイルによって疎水化処理をされていることがより好ましい。
微粉体の表面の疎水化処理方法は、微粉体と反応あるいは物理吸着する有機ケイ素化合物等で化学的、または物理的に処理する方法である。
More preferably, the surface of the fine powder is hydrophobized by a coupling agent or silicone oil.
The hydrophobization treatment method of the surface of the fine powder is a method of treating the surface of the fine powder chemically or physically with an organosilicon compound or the like which reacts or physically adsorbs with the fine powder.
上記疎水化処理方法として好ましい方法は、ケイ素ハロゲン化合物の蒸気相酸化により生成されたシリカ微粒子を有機ケイ素化合物で処理する方法である。そのような方法に使用される有機ケイ素化合物の例は、以下のものが挙げられる。ヘキサメチルジシラザン、トリメチルシラン、トリメチルクロルシラン、トリメチルエトキシシラン、ジメチルジクロルシラン、メチルトリクロルシラン、アリルジメチルクロルシラン、アリルフェニルジクロルシラン、ベンジルジメチルクロルシラン、ブロムメチルジメチルクロルシラン、α−クロルエチルトリクロルシラン、β−クロルエチルトリクロルシラン、クロルメチルジメチルクロルシラン、トリオルガノシリルメルカプタン、トリメチルシリルメルカプタン、トリオルガノシリルアクリレート、ビニルジメチルアセトキシシラン、ジメチルエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、ヘキサメチルジシロキサン、１，３−ジビニルテトラメチルジシロキサン、１，３−ジフェニルテトラメチルジシロキサンおよび１分子当り２から１２個のシロキサン単位を有し末端に位置する単位にそれぞれ１個宛のＳｉに結合した水酸基を含有するジメチルポリシロキサン。
上記流動化剤は単独で用いても、複数種を組合せて用いても良い。
A preferable method as the above-mentioned hydrophobization treatment method is a method of treating silica fine particles generated by vapor phase oxidation of a silicon halide compound with an organosilicon compound. Examples of organosilicon compounds used in such methods include: Hexamethyldisilazane, trimethylsilane, trimethylchlorosilane, trimethylethoxysilane, dimethyldichlorosilane, methyltrichlorosilane, allyldimethylchlorosilane, allylphenyldichlorosilane, benzyldimethylchlorosilane, brommethyldimethylchlorosilane, α-chlorosilane Ethyltrichlorosilane, β-chloroethyltrichlorosilane, chloromethyldimethylchlorosilane, triorganosilyl mercaptan, trimethylsilyl mercaptan, triorganosilyl acrylate, vinyldimethylacetoxysilane, dimethylethoxysilane, dimethyldimethoxysilane, diphenyldiethoxysilane, hexamethyl Disiloxane, 1,3-divinyltetramethyldisiloxane, 1,3-diphenyltetramethyldi Siloxane and dimethylpolysiloxane having 2 to 12 siloxane units per molecule and containing a hydroxyl group bonded to Si at each of the terminally located units.
The fluidizer may be used alone or in combination of two or more.
また、上記流動化剤は、トナー用粉体粒子１００質量部に対して流動化剤０．１乃至８．０質量部、好ましくは０．１乃至４．０質量部使用するのが良い。添加量が０．１質量部未満ではトナー用粉体粒子に流動性を付与することができなく、好ましくない。また、４．０質量部を超える場合ではトナー用粉体粒子と無機微粉体の混合が困難になり、トナー用粉体粒子の熱処理の生産上好ましくない。
なお、上記の添加剤は、外添工程で外添剤として用いても良い。
上記トナーの各種物性の測定方法及び、以下の実施例中で測定した各種物性の測定方法に関して以下に説明する。
The fluidizing agent is used in an amount of 0.1 to 8.0 parts by mass, preferably 0.1 to 4.0 parts by mass, based on 100 parts by mass of the powder particles for toner. If the addition amount is less than 0.1 parts by mass, the powder particles for toner can not be provided with fluidity, which is not preferable. On the other hand, if it exceeds 4.0 parts by mass, mixing of the powder particles for toner and the inorganic fine powder becomes difficult, which is not preferable in the production of the heat treatment of the powder particles for toner.
The above additives may be used as an external additive in the external addition step.
The methods of measuring the various physical properties of the toner and the methods of measuring the various physical properties measured in the following examples are described below.
＜重量平均粒径（Ｄ４）の測定方法＞
トナーの重量平均粒径（Ｄ４）は、以下のようにして算出する。測定装置としては、１００μｍのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ ３」（登録商標、ベックマン・コールター（株）製）を用いる。測定条件の設定及び測定データの解析は、付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ ３ Ｖｅｒｓｉｏｎ３．５１」（ベックマン・コールター（株）製）を用いる。なお、測定は実効測定チャンネル数２万５千チャンネルで行う。
測定に使用する電解水溶液は、特級塩化ナトリウムをイオン交換水に溶解して濃度が約１質量％となるようにしたもの、例えば、「ＩＳＯＴＯＮ ＩＩ」（ベックマン・コールター（株）製）が使用できる。
<Method of measuring weight average particle diameter (D4)>
The weight average particle diameter (D4) of the toner is calculated as follows. As a measuring device, a Coulter Counter Multisizer 3 (registered trademark, manufactured by Beckman Coulter, Inc.), which is a precise particle size distribution measuring device by a pore electrical resistance method equipped with a 100 μm aperture tube, is used. For setting of measurement conditions and analysis of measurement data, attached special software "Beckman Coulter Multisizer 3 Version 3.51" (manufactured by Beckman Coulter, Inc.) is used. The measurement is performed with 25,000 channels of effective measurement channels.
The electrolytic aqueous solution used for the measurement may be a solution in which special grade sodium chloride is dissolved in ion-exchanged water to a concentration of about 1% by mass, for example, "ISOTON II" (manufactured by Beckman Coulter Co., Ltd.) .
測定、解析を行う前に、以下のように専用ソフトの設定を行なった。
専用ソフトの「標準測定方法（ＳＯＭ）を変更」画面において、コントロールモードの総カウント数を５００００粒子に設定し、測定回数を１回、Ｋｄ値は「標準粒子１０．０μｍ」（ベックマン・コールター（株）製）を用いて得られた値を設定する。「閾値／ノイズレベルの測定ボタン」を押すことで、閾値とノイズレベルを自動設定する。また、カレントを１６００μＡに、ゲインを２に、電解液をＩＳＯＴＯＮ ＩＩに設定し、「測定後のアパーチャーチューブのフラッシュ」にチェックを入れる。
専用ソフトの「パルスから粒径への変換設定」画面において、ビン間隔を対数粒径に、粒径ビンを２５６粒径ビンに、粒径範囲を２μｍから６０μｍまでに設定する。
Before performing measurement and analysis, the dedicated software settings were made as follows.
In the "Change Standard Measurement Method (SOM)" screen of the dedicated software, set the total count number in the control mode to 50000 particles, set the number of measurements once, and the Kd value "standard particles 10.0 μm" (Beckman Coulter ( The value obtained using the stock company) is set. The threshold and noise level are automatically set by pressing the "Threshold / noise level measurement button". Also, set the current to 1600 μA, the gain to 2, and the electrolyte to ISOTON II, and check “Aperture tube flush after measurement”.
In the dedicated software “pulse to particle size conversion setting” screen, set the bin interval to logarithmic particle size, the particle size bin to 256 particle size bins, and the particle size range from 2 μm to 60 μm.
具体的な測定法は以下の通りである。
（１）Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ ３専用のガラス製２５０ｍＬ丸底ビーカーに前記電解水溶液約２００ｍＬを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで２４回転／秒にて行なう。そして、専用ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
The specific measurement method is as follows.
(1) Place about 200 mL of the aqueous electrolytic solution in a 250 mL round bottom beaker for Multisizer 3 dedicated to a glass, set it on a sample stand, and stir the stirrer rod counterclockwise at 24 rotations / sec. Then, dirt and air bubbles in the aperture tube are removed by the "aperture flush" function of special software.
（２）ガラス製の１００ｍＬ平底ビーカーに前記電解水溶液約３０ｍＬを入れる。この中に分散剤として「コンタミノンＮ」（非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるｐＨ７の精密測定器洗浄用中性洗剤の１０質量％水溶液、和光純薬工業（株）製）をイオン交換水で約３質量倍に希釈した希釈液を約０．３ｍＬ加える。 (2) Place about 30 mL of the aqueous electrolytic solution in a 100 mL flat bottom beaker made of glass. Among them, “contaminone N” (nonionic surfactant, anionic surfactant, 10% by weight aqueous solution of neutral detergent for pH 7 precision measuring instrument cleaning consisting of organic builders as a dispersant, Wako Pure Chemical Industries, Ltd. And about 0.3 mL of a diluted solution obtained by diluting about 3 times by volume with deionized water.
（３）発振周波数５０ｋＨｚの発振器２個を位相を１８０度ずらした状態で内蔵し、電気的出力１２０Ｗの超音波分散器「Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ Ｄｉｓｐｅｎｓｉｏｎ Ｓｙｓｔｅｍ Ｔｅｔｏｒａ１５０」（日科機バイオス（株）製）を準備する。超音波分散器の水槽内に約３．３ｌのイオン交換水を入れ、この水槽中にコンタミノンＮを約２ｍＬ添加する。 (3) Prepare two ultrasonic oscillators with an oscillation frequency of 50 kHz with a phase shift of 180 degrees, and prepare an ultrasonic disperser "Ultrasonic Dispersion System Tetora 150" (manufactured by Nikkaki Bios Co., Ltd.) with an electrical output of 120 W . Place about 3.3 l of ion-exchanged water in the water tank of the ultrasonic disperser, and add about 2 mL of Contaminone N into the water tank.
（４）前記（２）のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。 (4) The beaker of said (2) is set to the beaker fixing hole of the said ultrasonic dispersion device, and an ultrasonic dispersion device is operated. Then, the height position of the beaker is adjusted so that the resonance state of the liquid surface of the electrolytic aqueous solution in the beaker is maximized.
（５）前記（４）のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー約１０ｍｇを少量ずつ前記電解水溶液に添加し、分散させる。そして、更に６０秒間超音波分散処理を継続する。なお、超音波分散にあたっては、水槽の水温が１０℃以上４０℃以下となる様に適宜調節する。 (5) While the electrolytic aqueous solution in the beaker of (4) is irradiated with ultrasonic waves, about 10 mg of toner is added little by little to the electrolytic aqueous solution and dispersed. Then, the ultrasonic dispersion processing is continued for another 60 seconds. In ultrasonic dispersion, the water temperature of the water tank is appropriately adjusted so as to be 10 ° C. or more and 40 ° C. or less.
（６）サンプルスタンド内に設置した前記（１）の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記（５）の電解質水溶液を滴下し、測定濃度が約５％となるように調整する。そして、測定粒子数が５００００個になるまで測定を行う。 (6) In the round bottom beaker of the above (1) placed in the sample stand, the electrolyte aqueous solution of the above (5) in which the toner is dispersed using a pipette is dropped to adjust the measurement concentration to about 5%. . Then, measurement is performed until the number of measurement particles reaches 50,000.
（７）測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行い、重量平均粒径（Ｄ４）を算出する。なお、専用ソフトでグラフ／体積％と設定したときの、「分析／体積統計値（算術平均）」画面の「平均径」が重量平均粒径（Ｄ４）である。 (7) The measurement data is analyzed by the dedicated software attached to the device to calculate the weight average particle diameter (D4). The “average diameter” on the “analysis / volume statistical value (arithmetic mean)” screen when the graph / volume% is set by dedicated software is the weight average particle diameter (D4).
＜微粉量の算出方法＞
トナー中の個数基準の微粉量（個数％）は、前記のＭｕｌｔｉｓｉｚｅｒ ３の測定を行った後、データを解析することにより算出する。
例えば、トナー中の４．０μｍ以下の粒子の個数％は、以下の手順で算出する。まず、専用ソフトでグラフ／個数％に設定して測定結果のチャートを個数％表示とする。そして、「書式／粒径／粒径統計」画面における粒径設定部分の「＜」にチェックし、その下の粒径入力部に「４」を入力する。「分析／個数統計値（算術平均）」画面を表示したときの「＜４μｍ」表示部の数値が、トナー中の４．０μｍ以下の粒子の個数％である。
<Method of calculating fine powder amount>
The amount of fine powder (number%) based on the number in the toner is calculated by analyzing the data after the measurement of the Multisizer 3 described above.
For example, the number percentage of particles of 4.0 μm or less in the toner is calculated by the following procedure. First, the graph of measurement result is set to graph / number% with dedicated software, and the chart of measurement results is displayed as number%. Then, check "<" of the particle size setting part in the "form / particle size / particle size statistics" screen, and enter "4" in the particle size input part below it. When the “Analysis / number statistics (arithmetic mean)” screen is displayed, the numerical value in the “<4 μm” display area is the number% of particles of 4.0 μm or less in the toner.
＜粗粉量の算出方法＞
トナー中の体積基準の粗粉量（体積％）は、前記のＭｕｌｔｉｓｉｚｅｒ ３の測定を行った後、データを解析することにより算出する。
例えば、トナー中の１０．０μｍ以上の粒子の体積％は、以下の手順で算出する。まず、専用ソフトでグラフ／体積％に設定して測定結果のチャートを体積％表示とする。そして、「書式／粒径／粒径統計」画面における粒径設定部分の「＞」にチェックし、その下の粒径入力部に「１０」を入力する。「分析／体積統計値（算術平均）」画面を表示したときの「＞１０μｍ」表示部の数値が、トナー中の１０．０μｍ以上の粒子の体積％である。
<Calculation method of coarse powder amount>
The volume-based coarse powder amount (volume%) in the toner is calculated by analyzing the data after the measurement of the Multisizer 3 described above.
For example, the volume% of particles of 10.0 μm or more in the toner is calculated by the following procedure. First, the chart of the measurement result is displayed as volume% by setting it to graph / volume% with dedicated software. Then, check ">" of the particle size setting part in the "form / particle size / particle size statistics" screen, and input "10" to the particle size input part below it. When the “Analysis / volume statistics (arithmetic mean)” screen is displayed, the numerical value in the “> 10 μm” display area is the volume percentage of particles of 10.0 μm or more in the toner.
＜平均円形度の測定方法＞
トナー粒子の平均円形度は、フロー式粒子像分析装置「ＦＰＩＡ−３０００」（シスメックス（株）製）によって、校正作業時の測定及び解析条件で測定する。
具体的な測定方法は、以下の通りである。まず、ガラス製の容器中に予め不純固形物などを除去したイオン交換水約２０ｍＬを入れる。この中に分散剤として「コンタミノンＮ」（非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるｐＨ７の精密測定器洗浄用中性洗剤の１０質量％水溶液、和光純薬工業（株）製）をイオン交換水で約３質量倍に希釈した希釈液を約０．２ｍＬ加える。更に測定試料を約０．０２ｇ加え、超音波分散器を用いて２分間分散処理を行い、測定用の分散液とする。その際、分散液の温度が１０℃以上４０℃以下となる様に適宜冷却する。超音波分散器としては、発振周波数５０ｋＨｚ、電気的出力１５０Ｗの卓上型の超音波洗浄器分散器（「ＶＳ−１５０」（（株）ヴェルヴォクリーア社製））を用い、水槽内には所定量のイオン交換水を入れ、この水槽中に前記コンタミノンＮを約２ｍＬ添加する。
<Method of measuring average circularity>
The average circularity of the toner particles is measured by a flow type particle image analyzer "FPIA-3000" (manufactured by Sysmex Corporation) under the measurement and analysis conditions at the time of the calibration operation.
The specific measurement method is as follows. First, about 20 mL of ion-exchanged water from which impure solids and the like have been previously removed is placed in a glass container. Among them, “contaminone N” (nonionic surfactant, anionic surfactant, 10% by weight aqueous solution of neutral detergent for pH 7 precision measuring instrument cleaning consisting of organic builders as a dispersant, Wako Pure Chemical Industries, Ltd. 2.) add about 0.2 mL of a diluted solution diluted about 3 times by volume with deionized water. Further, about 0.02 g of a measurement sample is added, and dispersion treatment is performed for 2 minutes using an ultrasonic dispersion device to obtain a dispersion for measurement. At that time, the dispersion is suitably cooled so that the temperature of the dispersion becomes 10 ° C or more and 40 ° C or less. As an ultrasonic wave disperser, a table-top type ultrasonic cleaner disperser ("VS-150" (manufactured by VERVOCREEER CORPORATION)) having an oscillation frequency of 50 kHz and an electric output of 150 W is used. Add a fixed amount of ion exchange water, and add about 2 mL of the Contaminone N into the water bath.
測定には、標準対物レンズ（１０倍）を搭載した前記フロー式粒子像分析装置を用い、シース液にはパーティクルシース「ＰＳＥ−９００Ａ」（シスメックス（株）製）を使用した。前記手順に従い調整した分散液を前記フロー式粒子像分析装置に導入し、ＨＰＦ測定モードで、トータルカウントモードにて３０００個のトナー粒子を計測する。そして、粒子解析時の２値化閾値を８５％とし、解析粒子径を円相当径１．９８５μｍ以上３９．６９μｍ未満に限定し、トナー粒子の平均円形度を求める。 For measurement, a particle sheath “PSE-900A” (manufactured by Sysmex Corp.) was used as a sheath liquid, using the flow type particle image analyzer equipped with a standard objective lens (10 ×). The dispersion adjusted according to the above procedure is introduced into the flow type particle image analyzer, and 3,000 toner particles are measured in the total count mode in the HPF measurement mode. Then, the binarization threshold value at the time of particle analysis is set to 85%, and the diameter of an analysis particle is limited to not less than 1.985 μm and less than 39.69 μm, and the average circularity of toner particles is determined.
測定にあたっては、測定開始前に標準ラテックス粒子（Ｄｕｋｅ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ社製の「ＲＥＳＥＡＲＣＨ ＡＮＤ ＴＥＳＴ ＰＡＲＴＩＣＬＥＳ Ｌａｔｅｘ Ｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅ Ｓｕｓｐｅｎｓｉｏｎｓ ５２００Ａ」をイオン交換水で希釈）を用いて自動焦点調整を行う。その後、測定開始から２時間毎に焦点調整を実施することが好ましい。
なお、本願実施例では、シスメックス（株）による校正作業が行われた、シスメックス（株）が発行する校正証明書の発行を受けたフロー式粒子像分析装置を使用した。解析粒子径を円相当径１．９８５μｍ以上３９．６９μｍ未満に限定した以外は、校正証明を受けた時の測定及び解析条件で測定を行った。
In the measurement, automatic focusing is performed using standard latex particles (dilution of “RESEARCH AND TEST PARTICLES Latex Microsphere Suspensions 5200A” manufactured by Duke Scientific Inc. with ion-exchanged water) before the start of the measurement. After that, it is preferable to perform focusing every two hours from the start of measurement.
In the embodiment of the present application, a flow type particle image analyzer which has been subjected to a calibration work by Sysmex Corporation and which has received a certificate of calibration issued by Sysmex Corporation is used. The measurement was carried out under the measurement and analysis conditions when proof of calibration was received except that the particle diameter of analysis was limited to the circle equivalent diameter of 1.985 μm or more and less than 39.69 μm.
＜円形度が０．９９０以上の粒子の割合の算出方法＞
本発明において、円形度が０．９９０以上の粒子の割合は、円形度の分布を示す指標として用いており、頻度（％）で表わされる。具体的には、ＦＰＩＡ−３０００によって測定したトナーの平均円形度における、頻度テーブルの範囲１．００の頻度（％）の値と、０．９９０−＞１．０００の頻度（％）の値を足した値を用いた。
<Method of calculating percentage of particles having a circularity of 0.990 or more>
In the present invention, the proportion of particles having a degree of circularity of 0.990 or more is used as an index indicating the distribution of the degree of circularity, and is expressed by frequency (%). Specifically, the value of the frequency (%) of the range 1.00 of the frequency table and the value of the frequency (%) of 0.990-> 1.000 in the average circularity of toner measured by FPIA-3000 The added value was used.
以下、本発明の実施例および比較例を挙げて本発明を更に具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
（トナー用粉体粒子Ａの製造例）
ポリエステルユニットを有する樹脂：１００質量部
（重量平均分子量（Ｍｗ）：８２４５０、数平均分子量（Ｍｎ）：３６５０、ピーク分子量：（Ｍｐ）８５５０）
パラフィンワックス：４質量部
（最大吸熱ピーク温度７８℃）
３，５−ジ−ｔ−ブチルサリチル酸アルミニウム化合物：１．０質量部
Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３．５質量部
EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be more specifically described with reference to examples of the present invention and comparative examples, but the present invention is not limited to these examples.
(Production example of powder particle A for toner)
Resin having polyester unit: 100 parts by mass (weight average molecular weight (Mw): 82450, number average molecular weight (Mn): 3650, peak molecular weight: (Mp) 8550)
Paraffin wax: 4 parts by mass (maximum endothermic peak temperature 78 ° C.)
3,5-di-t-butylsalicylic acid aluminum compound: 1.0 parts by mass C.I. I. Pigment blue 15: 3.5 parts by mass
上記の処方の材料をヘンシェルミキサーＦＭ−７５型（日本コークス工業（株）製）で混合した後、温度を１２０℃に設定した二軸混練機ＰＣＭ−３０型（（株）池貝製）にて混練した。得られた混練物を冷却し、ハンマーミルにて１ｍｍ以下に粗粉砕し、粗砕物とし、得られた粗砕物を、機械式粉砕機Ｔ−２５０（フロイント・ターボ（株）製）にて粉砕し、粉体微粒子を得た。続いて、得られた粉体微粒子を、ファカルティＦ−３００（ホソカワミクロン（株）製）により分級し、粉体粒子とした。 The materials of the above formulation are mixed with Henschel mixer FM-75 (manufactured by Nippon Coke Industry Co., Ltd.), and then the temperature is set at 120 ° C. by a twin-screw kneader PCM-30 (manufactured by Ikegai Co., Ltd.) Kneaded. The obtained kneaded product is cooled, roughly crushed to 1 mm or less by a hammer mill, and made into a crushed product, and the obtained crushed product is crushed by a mechanical grinder T-250 (manufactured by Freund Turbo Co., Ltd.) The powder fine particles were obtained. Subsequently, the obtained powder fine particles were classified by means of Faculty F-300 (manufactured by Hosokawa Micron Corporation) to obtain powder particles.
更に、下記材料をヘンシェルミキサーＦＭ−７５型（日本コークス工業（株）製）に投入し、回転羽根の周速を５０．０ｍ／秒とし、混合時間３分で混合することにより、粉体粒子Ａの表面に、シリカと酸化チタンを付着させたトナー用粉体粒子を得た。
粉体粒子：１００質量部
シリカ：３．５質量部
（ゾルゲル法で作成したシリカ微粒子にヘキサメチルジシラザン処理１．５質量％で表面処理した後、分級によって所望の粒度分布に調整したもの。）
酸化チタン：０．５質量部
（アナターゼ形の結晶性を有するメタチタン酸を表面処理したもの。）
Furthermore, powder particles are introduced by charging the following materials into a Henschel mixer FM-75 (manufactured by Nippon Coke Industry Co., Ltd.), setting the peripheral speed of the rotating blade to 50.0 m / sec, and mixing for 3 minutes. Toner powder particles were obtained in which silica and titanium oxide were attached to the surface of A.
Powder particles: 100 parts by mass Silica: 3.5 parts by mass (Silica fine particles prepared by the sol-gel method are surface-treated with 1.5% by mass of hexamethyldisilazane treatment, and then adjusted to a desired particle size distribution by classification. )
Titanium oxide: 0.5 parts by mass (surface-treated metatitanic acid having crystallinity of anatase form.)
このとき得られたトナー用粉体粒子は、重量平均粒径（Ｄ４）が６．７μｍ、粒径４．０μｍ以下の粒子が２５．０個数％であり、粒径１０．０μｍ以上の粒子が２．７体積％であった。
更に、ＦＰＩＡ３０００にて平均円形度を測定した結果、平均円形度が０．９４６であった。
以下、これをトナー用粉体粒子Ａとする。
これらの結果を表１にまとめた。
The powder particles for toner obtained at this time have 25.0 number% of particles having a weight average particle diameter (D4) of 6.7 μm and a particle diameter of 4.0 μm or less, and particles having a particle diameter of 10.0 μm or more. It was 2.7% by volume.
Furthermore, as a result of measuring average roundness with FPIA 3000, the average roundness was 0.946.
Hereinafter, this is referred to as powder particle A for toner.
These results are summarized in Table 1.
（トナー用粉体粒子Ｂの製造例）
本製造例では、パラフィンワックスの添加量を６質量部にした以外は、トナー用粉体粒子Ａと同様の製造方法にて、トナー用粉体粒子Ｂを得た。
このとき得られたトナー用粉体粒子Ｂの重量平均粒径（Ｄ４）、粒径４．０μｍ以下の粒子の割合、粒径１０．０μｍ以上の粒子の割合、平均円形度を測定した結果を表１にまとめた。
(Production example of powder particle B for toner)
In this production example, powder particles B for toner were obtained by the same production method as powder particles A for toner except that the amount of paraffin wax added was 6 parts by mass.
The weight average particle diameter (D4) of the powder particle B for toner obtained at this time, the ratio of particles having a particle diameter of 4.0 μm or less, the ratio of particles having a particle diameter of 10.0 μm or more, and the average circularity are measured. It is summarized in Table 1.
（トナー用粉体粒子Ｃの製造例）
本製造例では、パラフィンワックスの添加量を８質量部にした以外は、トナー用粉体粒子Ａと同様の製造方法にて、トナー用粉体粒子Ｃを得た。
このとき得られたトナー用粉体粒子Ｂの重量平均粒径（Ｄ４）、粒径４．０μｍ以下の粒子の割合、粒径１０．０μｍ以上の粒子の割合、平均円形度を測定した結果を表１にまとめた。
(Production example of powder particle C for toner)
In this production example, powder particles C for toner were obtained by the same manufacturing method as the powder particles A for toner except that the amount of paraffin wax added was 8 parts by mass.
The weight average particle diameter (D4) of the powder particle B for toner obtained at this time, the ratio of particles having a particle diameter of 4.0 μm or less, the ratio of particles having a particle diameter of 10.0 μm or more, and the average circularity are measured. It is summarized in Table 1.
〔実施例１〕
本実施例では図１、図２に示した熱処理装置を用い、トナー用粉体粒子Ａを熱処理した。本実施例において装置の円筒状の外壁の内周面径は１５０ｍｍ、円柱状の内部部材の外周面径は１１０ｍｍとした。
熱処理装置は熱風を旋回させるための旋回部材を具備し、旋回部材は複数のブレードを有している。ブレードの鉛直方向の高さは、１５ｍｍとした。ブレードの形状は、図６に示すように２つの円弧を連結した形状とした。
図３に示す入口角度ａを０°とし、図６に示す出口角度ｂを８０°とし、垂直出口角度ｃを８０°とした。よってｂ−ｃ＝０°となる。また、ブレードの枚数は１０枚とした。
Example 1
In the present embodiment, the powder particles A for toner were heat-treated using the heat treatment apparatus shown in FIGS. In the present embodiment, the inner peripheral diameter of the cylindrical outer wall of the device is 150 mm, and the outer peripheral diameter of the cylindrical inner member is 110 mm.
The heat treatment apparatus comprises a pivoting member for pivoting the hot air, the pivoting member comprising a plurality of blades. The vertical height of the blade was 15 mm. The shape of the blade was a shape in which two arcs are connected as shown in FIG.
The inlet angle a shown in FIG. 3 is 0 °, the outlet angle b shown in FIG. 6 is 80 °, and the vertical outlet angle c is 80 °. Therefore, bc = 0. The number of blades was ten.
粉体粒子供給手段は図９に示すように４分割とし、処理室の中心軸と直交する同一断面上に９０°間隔に、本体内螺旋流の角度と一致するように処理室中心軸直交断面に対し本体下端方向に２７°の角度を付けて配置した。粉体供給手段各出口の縦の長さは６０ｍｍ、横の長さは４ｍｍとし、各出口断面積を２４０ｍｍ２、総断面積は９６０ｍｍ２とした。また高圧エア供給ノズルから供給される搬送気体の流量は、各口０．０２ｍ３／分とした。 The powder particle supply means is divided into four as shown in FIG. 9, and the cross section orthogonal to the processing chamber central axis so as to coincide with the angle of helical flow in the main body at 90 ° intervals on the same section orthogonal to the central axis of the processing chamber. In the direction of the lower end of the main body. Powder supply means The vertical length of each outlet was 60 mm, the horizontal length was 4 mm, the outlet cross-sectional area was 240 mm 2 , and the total cross-sectional area was 960 mm 2 . The flow rate of the carrier gas supplied from the high pressure air supply nozzle was 0.02 m 3 / min for each port.
冷風供給手段は図１に示した様に第一、第二の二段階とする。
第一冷風供給手段は図１０に示すように４分割とし、粉体供給手段出口下端から第一冷風供給手段上端までの距離を１００ｍｍとした。また処理室の中心軸と直交する同一断面上に各口を４５°等間隔に、かつ本体内螺旋流の角度と一致するように処理室中心軸直交断面に対し本体下端方向に２７°の角度を付けて配置した。第一冷風供給手段各出口の縦の長さは８０ｍｍ、横の長さは４ｍｍとし、各出口断面積は３２０ｍｍ２、総断面積は１２８０ｍｍ２とした。
The cold air supply means comprises first and second two stages as shown in FIG.
The first cold air supply means was divided into four as shown in FIG. 10, and the distance from the lower end of the powder supply means outlet to the upper end of the first cold air supply means was 100 mm. At the same cross section orthogonal to the central axis of the processing chamber, each port is equally spaced by 45 °, and an angle of 27 ° toward the lower end of the main body with respect to the cross section orthogonal to the central axis of the processing chamber to coincide with the angle of helical flow in the main body Placed with. The vertical length of each outlet of the first cold air supply means was 80 mm, the horizontal length was 4 mm, the outlet cross sectional area was 320 mm 2 , and the total cross sectional area was 1280 mm 2 .
第二冷風供給手段は図１１に示すように４分割とし、第二冷風供給手段下端が底面と一致するように９０°間隔に計１８０°に、かつ底面と平行に配置した。第二冷風供給手段各出口の縦の長さは８０ｍｍ、横の長さは４ｍｍとし、各出口断面積は３２０ｍｍ２、総断面積は１２８０ｍｍ２とした。
排出手段は図１１に示すように、第二冷風供給手段中央口の対向位置に排出手段下端が底面と一致するようにかつ底面と平行に配置した。また排出手段入口は、縦の長さ７５ｍｍ、横の長さ３０ｍｍ、断面積は２２５０ｍｍ２とした。
The second cold air supply means was divided into four as shown in FIG. 11, and the second cold air supply means was disposed in parallel at a total of 180 ° at intervals of 90 ° so that the lower end of the second cold air supply means coincides with the bottom. The vertical length of each outlet of the second cold air supply means was 80 mm, the horizontal length was 4 mm, the outlet cross sectional area was 320 mm 2 , and the total cross sectional area was 1280 mm 2 .
As shown in FIG. 11, the discharge means was disposed parallel to the bottom of the second cold air supply means so that the lower end of the discharge means was aligned with the bottom at the opposite position of the central opening. In addition, the discharge means inlet had a length of 75 mm, a width of 30 mm, and a cross-sectional area of 2250 mm 2 .
円柱状内部部材は図１２に示すように、円柱状外壁と外壁内部の体積を規制するよう外壁中心軸と同軸上に配置した。円柱状内部部材の上端部は、処理室の内外円筒半径差ｄ＝２０ｍｍに対し、曲率半径Ｒ＝１０ｍｍの丸みを持つとした。このとき、Ｒ／ｄ＝０．５となる。
上記装置構成を装置構成１とする。
As shown in FIG. 12, the cylindrical inner member was disposed coaxially with the central axis of the outer wall so as to regulate the volume of the cylindrical outer wall and the inside of the outer wall. The upper end portion of the cylindrical internal member has a radius of curvature R = 10 mm with respect to the inner and outer cylindrical radius difference d = 20 mm of the processing chamber. At this time, R / d = 0.5.
The above device configuration is referred to as device configuration 1.
装置構成１を用いてトナー用粉体粒子Ａの処理量（ｋｇ／ｈｒ）を２０ｋｇ／ｈｒとしてトナー用粉体粒子Ａを熱処理し、平均円形度０．９６５のトナー用熱処理粒子を得た。
＜運転条件１＞
この時の運転条件（以下、運転条件１とも記載する。）は、以下のとおりであった。
熱風温度１７０℃、熱風風量７．０ｍ３／分であった。
第一冷風温度は−５℃、総流量は０．２ｍ３／分とし、各口それぞれ０．０５ｍ３／分の冷風を処理室内に供給した。
第二冷風温度は−５℃、総流量は０．１５ｍ３／分とし、各口それぞれ０．０５ｍ３／分の冷風を処理室内に供給した。
運転時間は１時間とした。
この時の条件を運転条件１とする。
The powder particle A for toner was heat-treated using the apparatus configuration 1 with the processing amount (kg / hr) of the powder particle A for toner set to 20 kg / hr, to obtain heat-treated particles for toner having an average circularity of 0.965.
<Operating condition 1>
The operating conditions at this time (hereinafter, also described as operating condition 1) were as follows.
The hot air temperature was 170 ° C., and the hot air volume was 7.0 m 3 / min.
The first cold air temperature is -5 ° C., total flow to 0.2 m 3 / min was fed cold air respectively the mouth 0.05 m 3 / min into the processing chamber.
The second cold air temperature is -5 ° C., total flow to 0.15 m 3 / min was fed cold air respectively the mouth 0.05 m 3 / min into the processing chamber.
The operating time was 1 hour.
The condition at this time is operation condition 1.
この時得られた熱処理後のトナー用粉体粒子は、以下のとおりであった。
重量平均粒径（Ｄ４）が６．８μｍ、
粒径４．０μｍ以下の粒子が２４．４個数％、
粒径１０．０μｍ以上の粒子が３．６体積％、
粗大粒子は非常に少なかった。
また運転後に本体内の融着状況を目視によって確認したが、融着物は全く認められなかった。
The heat-treated powder particles for toner obtained at this time were as follows.
The weight average particle size (D4) is 6.8 μm,
24.4 number percent of particles with a particle size of 4.0 μm or less,
3.6% by volume of particles with a particle size of 10.0 μm or more,
There were very few coarse particles.
Moreover, although the fusion | melting condition in the main body was visually confirmed after driving | operation, the fusion thing was not recognized at all.
次に同じく装置構成１を用いてトナー用粉体粒子Ａの処理量を３０ｋｇ／ｈｒとしてトナー用粉体粒子Ａを熱処理し、平均円形度０．９６５のトナー用熱処理粒子を得た。
この時の条件は熱風温度２００℃、熱風風量１０．０ｍ３／分であった。第一冷風温度は−５℃、総流量は０．２ｍ３／分とし、各口それぞれ０．０５ｍ３／分の冷風を処理室内に供給した。同様に第二冷風温度は−５℃、総流量は０．１５ｍ３／分とし、各口それぞれ０．０５ｍ３／分の冷風を処理室内に供給した。
Next, using the apparatus configuration 1, the powder particle A for toner was heat-treated at a throughput of 30 kg / hr for powder particle A for toner, to obtain heat-treated particles for toner having an average circularity of 0.965.
The conditions at this time were a hot air temperature of 200 ° C. and a hot air volume of 10.0 m 3 / min. The first cold air temperature is -5 ° C., total flow to 0.2 m 3 / min was fed cold air respectively the mouth 0.05 m 3 / min into the processing chamber. Similarly the second cold air temperature is -5 ° C., total flow to 0.15 m 3 / min was fed cold air respectively the mouth 0.05 m 3 / min into the processing chamber.
この時得られた熱処理後のトナー用粉体粒子は、以下のとおりであった。
重量平均粒径（Ｄ４）が６．９μｍ、
粒径４．０μｍ以下の粒子が２４．１個数％、
粒径１０．０μｍ以上の粒子が３．９体積％。
また２０ｋｇ／ｈｒ処理時と比較して３０ｋｇ／ｈｒ処理時での粒径１０．０μｍ以上の粒子の体積％での増加は０．３％であり、処理量を増加しても粗粉は非常に少なかった。また運転後に本体内の融着状況を確認したが、融着物は全く認められなかった。
以上得られたトナーの熱処理結果の評価を下記の基準で行った。
The heat-treated powder particles for toner obtained at this time were as follows.
Weight average particle diameter (D4) is 6.9 μm,
24.1% by number of particles with a particle size of 4.0 μm or less,
3.9% by volume of particles having a particle size of 10.0 μm or more.
In addition, the increase in volume percentage of particles with a particle size of 10.0 μm or more at 30 kg / hr treatment is 0.3% as compared with 20 kg / hr treatment, and the coarse powder is very high even if the amount of treatment is increased It was too small. Moreover, although the fusion | melting condition in the main body was confirmed after driving | operation, the fusion | fusion thing was not recognized at all.
The evaluation of the heat treatment result of the toner obtained above was performed based on the following criteria.
＜粗粉量に対する評価＞
得られた熱処理後のトナー用粉体粒子に含有される１０．０μｍ以上の粒子の割合ｓ（体積％）を粗粉量の評価の基準とし、下記の基準で判断した。
Ａ： ｓ＜５．０
Ｂ： ５．０≦ｓ＜１０．０
Ｃ：１０．０≦ｓ＜１５．０
Ｄ：１５．０≦ｓ＜２０．０
Ｅ：２０．０≦ｓ
<Evaluation of coarse powder amount>
The ratio s (volume%) of particles of 10.0 μm or more contained in the obtained powder particles for toner after heat treatment was used as a standard of evaluation of the amount of coarse powder, and was judged based on the following criteria.
A: s <5.0
B: 5.0 ≦ s <10.0
C: 10.0 ≦ s <15.0
D: 15.0 ≦ s <20.0
E: 20.0 s s
＜処理量を増加した時の粗粉量の増加に関する評価＞
３０ｋｇ／ｈｒ処理時の粗粉割合（体積％）と、２０ｋｇ／ｈｒ処理時の粗粉割合（体積％）との差Δｓを、本発明の熱処理装置における処理量の増加させやすさの指標とし、下記の基準で判断した。
Ａ： Δｓ＜２．０
Ｂ：２．０≦Δｓ＜４．０
Ｃ：４．０≦Δｓ＜６．０
Ｄ：６．０≦Δｓ＜８．０
Ｅ：８．０≦Δｓ
<Evaluation of the increase in the amount of coarse powder when the treatment amount is increased>
The difference Δs between the coarse powder ratio (volume%) at the time of 30 kg / hr treatment and the coarse powder ratio (volume%) at the 20 kg / hr treatment is used as an indicator of the easiness of increasing the processing amount in the heat treatment apparatus of the present invention. , Judging based on the following criteria.
A: Δs <2.0
B: 2.0 ≦ Δs <4.0
C: 4.0 ≦ Δs <6.0
D: 6.0 ≦ Δs <8.0
E: 8.0 ≦ Δs
＜熱処理装置の融着に対する評価＞
各実施例の条件で１時間運転後、トナー用粉体粒子の供給を止めた。そして、工業用ビデオスコープ「ＩＰＬＥＸ ＳＡ ＩＩ Ｒ」（オリンパス（株）製）のスコープ部を熱処理装置側面や粉体粒子輸送経路配管の点検口（不図示）から挿入し、融着状況を確認し、下記の基準で判断した。
Ａ：融着物が全く認められないレベル
Ｂ：融着物が僅かに認められるが、運転上支障のないレベル
Ｃ：融着が認められるが、運転上支障のないレベル
Ｄ：融着が認められ、運転ができなくなるレベル
Ｅ：大きな融着物が認められ、運転ができなくレベル
これらの結果を表２にまとめた。
<Evaluation of heat treatment equipment for fusion>
After one hour of operation under the conditions of each example, the supply of powder particles for toner was stopped. Then, insert the scope part of the industrial videoscope “IPLEX SA II R” (Olympus Co., Ltd.) from the side of the heat treatment equipment or the inspection port (not shown) of the powder particle transport route piping, and check the fusion status. , Judging based on the following criteria.
A: Fusing material is not observed at all Level B: Fusing material is slightly found, but no problem in operation C: Fusing is observed, D: No problem in operation D: Fusing is observed, Unable to operate Level E: Large fused material was observed, unable to operate Level These results are summarized in Table 2.
〔実施例２〕
本実施例では、装置構成１を用いて、トナー用粉体粒子Ｂを処理した。
運転条件は、熱風の温度を１８０℃とした以外は、運転条件１と同じとした。
その結果トナー処理量は、２０ｋｇ／ｈｒで平均円形度０．９６５のトナー用熱処理粒子を得た。トナー用粉体粒子Ｂはワックス添加量が６質量部とトナー用粉体粒子Ａより増えたため、平均円形度０．９６５を得るための熱風温度が高くなった。
Example 2
In the present example, the powder particle B for toner was processed using the device configuration 1.
The operating condition was the same as the operating condition 1 except that the temperature of the hot air was set to 180 ° C.
As a result, the toner processing amount was 20 kg / hr, and heat-treated particles for toner having an average circularity of 0.965 were obtained. The amount of wax added to the powder particle B for toner was 6 parts by mass, which is more than that of the powder particle A for toner, so the temperature of the hot air for obtaining an average circularity of 0.965 was increased.
次に同じく装置構成１を用いて、トナー用粉体粒子Ｂの処理量を３０ｋｇ／ｈｒとしてトナー用粉体粒子Ｂを熱処理し、平均円形度０．９６５のトナー用熱処理粒子を得た。
この時の運転条件は、熱風の温度を２１０℃とした以外は、運転条件１と同じとした。
熱風温度は実施例１よりも高くなったが、粗粉量ｓは非常に少なく評価Ａであった。また処理量を２０ｋｇ／ｈｒから３０ｋｇ／ｈｒに増加させても粗粉量の差Δｓは非常に少なく評価Ａであった。また装置内部に熱処理されたトナー用熱処理粒子の融着は全くなく評価Ａであった。
これらの結果を表２にまとめた。
Next, using the apparatus configuration 1, the powder particle B for toner was heat-treated at a throughput of 30 kg / hr for powder particle B for toner to obtain heat-treated particles for toner having an average circularity of 0.965.
The operating condition at this time was the same as the operating condition 1 except that the temperature of the hot air was 210 ° C.
The hot air temperature was higher than that of Example 1, but the amount of coarse powder s was very small, which was an evaluation A. In addition, the difference Δs in the amount of coarse powder was very small and the evaluation A, even when the amount of treatment was increased from 20 kg / hr to 30 kg / hr. Further, the heat treatment particles for heat treatment that had been heat treated did not fuse at all inside the device, and the evaluation A was made.
These results are summarized in Table 2.
〔実施例３〕
本実施例では、装置構成１を用いて、トナー用粉体粒子Ｃを熱処理した。
運転条件は、熱風の温度を１９０℃とした以外は、運転条件１と同じとした。
その結果トナー処理量は、２０ｋｇ／ｈｒで、平均円形度０．９６５のトナー用熱処理粒子を得た。トナー用粉体粒子Ｂはワックス添加量が８質量部とトナー用粉体粒子Ｂより増えたため、平均円形度０．９６５を得るための熱風温度が実施例１、実施例２と比較して高くなった。
[Example 3]
In the present embodiment, the powder particle C for toner was heat-treated using the device configuration 1.
The operating condition was the same as the operating condition 1 except that the temperature of the hot air was 190 ° C.
As a result, the toner processing amount was 20 kg / hr, and heat-treated particles for toner having an average circularity of 0.965 were obtained. The powder particle B for toner has a wax added amount increased to 8 parts by mass more than the powder particle B for toner, so the hot air temperature for obtaining an average circularity of 0.965 is high compared to Example 1 and Example 2. became.
次に同じく装置構成１を用いて、トナー用粉体粒子Ｃの処理量を３０ｋｇ／ｈｒとしてトナー用粉体粒子Ｂを熱処理し、平均円形度０．９６５のトナー用熱処理粒子を得た。
この時の運転条件は、熱風温度を２２０℃とした以外は、運転条件１と同じとした。
熱風温度は実施例１よりも高くなったが、粗粉量ｓは非常に少なく評価Ａであった。また処理量を２０ｋｇ／ｈｒから３０ｋｇ／ｈｒに増加させても粗粉量の差Δｓは非常に少なく評価Ａであった。また装置内部に熱処理されたトナー用熱処理粒子の融着は全くなく、評価Ａであった。
これらの結果を表２にまとめた。
Next, similarly, using the apparatus configuration 1, the powder particle B for toner was heat-treated at a processing amount of 30 kg / hr for powder particle C for toner, to obtain heat-treated particles for toner having an average circularity of 0.965.
The operating condition at this time was the same as the operating condition 1 except that the hot air temperature was 220 ° C.
The hot air temperature was higher than that of Example 1, but the amount of coarse powder s was very small, which was an evaluation A. In addition, the difference Δs in the amount of coarse powder was very small and the evaluation A, even when the amount of treatment was increased from 20 kg / hr to 30 kg / hr. Further, there was no fusion of the thermally treated heat-treated particles inside the device, and it was evaluated as A.
These results are summarized in Table 2.
〔実施例４〕
本実施例では、装置構成１を基に円柱状の内部部材の上端部は、処理室の内外円筒半径差ｄ＝２０ｍｍに対し、曲率半径Ｒ＝２ｍｍの丸みを持つとした。このとき、Ｒ／ｄ＝０．１となる。この装置構成を装置構成２としてトナー用粉体粒子Ｃを熱処理した。
運転条件は、熱風の温度を、トナー処理量が２０ｋｇ／ｈｒのときは１９０℃とし、トナー処理量が３０ｋｇ／ｈｒのときは２２０℃とした以外は、運転条件１と同じとした。実施例３と比較すると、熱風温度は同一であった。
Example 4
In the present embodiment, based on the device configuration 1, the upper end portion of the cylindrical internal member has a radius of curvature R = 2 mm with respect to the inner and outer cylindrical radius difference d = 20 mm of the processing chamber. At this time, R / d = 0.1. The powder particle C for toner was heat-treated with this device constitution as the device constitution 2.
The operating condition is the same as the operating condition 1 except that the temperature of the hot air is 190 ° C. when the toner processing amount is 20 kg / hr and 220 ° C. when the toner processing amount is 30 kg / hr. As compared to Example 3, the hot air temperature was the same.
また粗粉量ｓは２０ｋｇ／ｈｒ処理時に４．５体積％となり、３０ｋｇ／ｈｒ処理時に４．９体積％となり、評価Ａであった。このため処理量を２０ｋｇ／ｈｒから３０ｋｇ／ｈｒに増加させても粗粉量の差Δｓは０．４体積％となり、評価Ａであった。また融着はほとんど見られず、評価Ｂであった。
これらの結果から、曲率半径Ｒと内外円筒半径差ｄの比がＲ／ｄ＝０．１のとき、実施例３には劣るものの融着を抑えられることが分かった。
これらの結果を表２にまとめた。
The coarse powder amount s was 4.5% by volume at 20 kg / hr, and was 4.9% by volume at 30 kg / hr. For this reason, even if the treated amount was increased from 20 kg / hr to 30 kg / hr, the difference Δs in the amount of coarse powder was 0.4% by volume, which was an evaluation A. Moreover, fusion was hardly seen, and it was evaluation B.
From these results, it was found that when the ratio of the curvature radius R and the inner / outer cylinder radius difference d was R / d = 0.1, fusion could be suppressed although inferior to Example 3.
These results are summarized in Table 2.
〔実施例５〕
本実施例では、装置構成１を基に円柱状の内部部材の上端部は、処理室の内外円筒半径差ｄ＝２０ｍｍに対し、曲率半径Ｒ＝２０ｍｍの丸みを持つとした。このとき、Ｒ／ｄ＝１となる。この装置構成を装置構成３としてトナー用粉体粒子Ｃを熱処理した。
運転条件は、熱風の温度を、トナー処理量が２０ｋｇ／ｈｒのときは２００℃とし、トナー処理量が３０ｋｇ／ｈｒのときは２３０℃とした以外は、運転条件１と同じとした。実施例３と比較すると、１０℃高い熱風が必要であった。これは曲率半径が大きくなったことで旋回部材の熱風出口面積が大きくなり、そのため熱風速度が遅くなり熱効率が低下したことが原因と考えられる。
[Example 5]
In the present embodiment, based on the device configuration 1, the upper end portion of the cylindrical internal member has a radius of curvature R = 20 mm with respect to the inner and outer cylinder radius difference d = 20 mm of the processing chamber. At this time, R / d = 1. The powder particle C for toner was heat-treated with this device constitution as device constitution 3.
The operating condition is the same as the operating condition 1 except that the temperature of the hot air is 200 ° C. when the toner processing amount is 20 kg / hr and 230 ° C. when the toner processing amount is 30 kg / hr. Compared to Example 3, a hot air that was 10 ° C. higher was required. It is considered that this is because the area of the hot air outlet of the turning member becomes large due to the increase of the radius of curvature, and therefore the speed of the hot air becomes slow and the thermal efficiency decreases.
また粗粉量ｓは２０ｋｇ／ｈｒ処理時に４．５体積％となり、３０ｋｇ／ｈｒ処理時に６．０体積％となり、評価Ｂであった。このため処理量を２０ｋｇ／ｈｒから３０ｋｇ／ｈｒに増加した場合の粗粉量の差Δｓは１．５体積％となり、評価Ａであった。融着は全くなく、評価Ａであった。
これらの結果から、曲率半径Ｒと内外円筒半径差ｄの比がＲ／ｄ＝１のとき、実施例３に比べ熱効率の低下があるものの融着を抑えられることが分かった。
これらの結果を表２にまとめた。
The coarse powder amount s was 4.5% by volume at 20 kg / hr, and was 6.0% by volume at 30 kg / hr. Therefore, the difference Δs in the amount of coarse powder when the amount to be treated was increased from 20 kg / hr to 30 kg / hr was 1.5 volume%, which was an evaluation A. There was no adhesion at all, and it was evaluation A.
From these results, it was found that when the ratio of the curvature radius R and the inner / outer cylinder radius difference d is R / d = 1, the fusion can be suppressed although the thermal efficiency is lowered compared to the third embodiment.
These results are summarized in Table 2.
〔実施例６〕
本実施例では、装置構成１を基に円柱状の内部部材の外周面径を９０ｍｍとした。また、円柱状の内部部材の上端部は、処理室の内外円筒半径差ｄ＝３０ｍｍに対し、曲率半径Ｒ＝３ｍｍの丸みを持つとした。このとき、Ｒ／ｄ＝０．１となる。この装置構成を装置構成４としてトナー用粉体粒子Ｃを熱処理した。
運転条件は、熱風の温度を、トナー処理量が２０ｋｇ／ｈｒのときは２００℃とし、トナー処理量が３０ｋｇ／ｈｒのときは２３０℃とした以外は、運転条件１と同じとした。実施例３と比較すると、１０℃高い熱風が必要であった。これは内外円筒半径差が大きくなり、そのため処理室を通る熱風速度が遅くなり熱効率が低下したことが原因と考えられる。
[Example 6]
In the present embodiment, the outer peripheral surface diameter of the cylindrical internal member is set to 90 mm based on the device configuration 1. In addition, the upper end portion of the cylindrical internal member has a radius of curvature R = 3 mm with respect to the inner and outer cylindrical radius difference d = 30 mm of the processing chamber. At this time, R / d = 0.1. The powder particle C for toner was heat-treated with this device constitution as device constitution 4.
The operating condition is the same as the operating condition 1 except that the temperature of the hot air is 200 ° C. when the toner processing amount is 20 kg / hr and 230 ° C. when the toner processing amount is 30 kg / hr. Compared to Example 3, a hot air that was 10 ° C. higher was required. It is considered that this is because the difference in radius between the inner and outer cylinders is large, so that the velocity of the hot air passing through the processing chamber is slow and the thermal efficiency is lowered.
また粗粉量ｓは２０ｋｇ／ｈｒ処理時に４．５体積％となり、３０ｋｇ／ｈｒ処理時に５．５体積％となり、評価Ｂであった。このため処理量を２０ｋｇ／ｈｒから３０ｋｇ／ｈｒに増加した場合の粗粉量の差Δｓは１．０体積％となり、評価Ａであった。また融着はほとんど見られず、評価Ｂであった。
これらの結果から、Ｒ／ｄ＝０．１であれば内外円筒半径差ｄを大きくしても、実施例４と同様、融着を抑えられることが分かった。
これらの結果を表２にまとめた。
The coarse powder amount s was 4.5% by volume at 20 kg / hr, and was 5.5% by volume at 30 kg / hr. For this reason, the difference Δs of the amount of coarse powder when the amount to be treated was increased from 20 kg / hr to 30 kg / hr was 1.0 volume%, which was an evaluation A. Moreover, fusion was hardly seen, and it was evaluation B.
From these results, it was found that fusion could be suppressed as in Example 4 even if the inner / outer cylinder radius difference d was increased if R / d = 0.1.
These results are summarized in Table 2.
〔実施例７〕
本実施例では、装置構成１を基に円柱状の内部部材の外周面径を１３０ｍｍとした。また、円柱状の内部部材の上端部は、処理室の内外円筒半径差ｄ＝１０ｍｍに対し、曲率半径Ｒ＝１０ｍｍの丸みを持つとした。このとき、Ｒ／ｄ＝１となる。この装置構成を装置構成５としてトナー用粉体粒子Ｃを熱処理した。
運転条件は、熱風の温度を、トナー処理量が２０ｋｇ／ｈｒのときは２００℃とし、トナー処理量が３０ｋｇ／ｈｒのときは２３０℃とした以外は、運転条件１と同じとした。実施例３と比較すると、１０℃高い熱風が必要であった。これは曲率半径が大きくなったことで旋回部材の熱風出口面積が大きくなり、そのため熱風速度が遅くなり熱効率が低下したことが原因と考えられる。
[Example 7]
In the present embodiment, the outer peripheral surface diameter of the cylindrical internal member is 130 mm based on the device configuration 1. Further, the upper end portion of the cylindrical internal member has a radius of curvature R = 10 mm with respect to the inner and outer cylindrical radius difference d = 10 mm of the processing chamber. At this time, R / d = 1. The powder particle C for toner was heat-treated with the device constitution as the device constitution 5.
The operating condition is the same as the operating condition 1 except that the temperature of the hot air is 200 ° C. when the toner processing amount is 20 kg / hr and 230 ° C. when the toner processing amount is 30 kg / hr. Compared to Example 3, a hot air that was 10 ° C. higher was required. It is considered that this is because the area of the hot air outlet of the turning member becomes large due to the increase of the radius of curvature, and therefore the speed of the hot air becomes slow and the thermal efficiency decreases.
また粗粉量ｓは２０ｋｇ／ｈｒ処理時に４．７体積％となり、３０ｋｇ／ｈｒ処理時に６．５体積％となり、評価Ｂであった。このため処理量を２０ｋｇ／ｈｒから３０ｋｇ／ｈｒに増加した場合の粗粉量の差Δｓは１．８体積％となり、評価Ａであった。また融着は全くなく、評価Ａであった。
これらの結果から、Ｒ／ｄ＝１であれば内外円筒半径差ｄを小さくしても、実施例５と同様、融着を抑えられることが分かった。
これらの結果を表２にまとめた。
The coarse powder amount s was 4.7% by volume at 20 kg / hr, and was 6.5% by volume at 30 kg / hr. For this reason, the difference Δs of the amount of coarse powder when the amount to be treated was increased from 20 kg / hr to 30 kg / hr was 1.8% by volume, which was an evaluation A. Moreover, there was no fusion at all, and it was evaluation A.
From these results, it was found that fusion can be suppressed as in Example 5 even if R / d = 1, even if the inner and outer cylinder radius difference d is reduced.
These results are summarized in Table 2.
〔実施例８〕
本実施例では、装置構成１を基に円柱状の内部部材の上端部は、処理室の内外円筒半径差ｄ＝２０ｍｍに対し、曲率半径Ｒ＝０ｍｍとした。このとき、Ｒ／ｄ＝０となる。この装置構成を装置構成６としてトナー用粉体粒子Ｃを熱処理した。
運転条件は、熱風の温度を、トナー処理量が２０ｋｇ／ｈｒのときは１９０℃とし、トナー処理量が３０ｋｇ／ｈｒのときは２２０℃とした以外は、運転条件１と同じとした。実施例３と比較すると、熱風の温度は同一であった。
Example 8
In the present embodiment, the upper end portion of the cylindrical internal member on the basis of the apparatus configuration 1 has a curvature radius R of 0 mm with respect to the inner and outer cylindrical radius difference d of 20 mm of the processing chamber. At this time, R / d = 0. The powder particle C for toner was heat-treated with the device constitution as the device constitution 6.
The operating condition is the same as the operating condition 1 except that the temperature of the hot air is 190 ° C. when the toner processing amount is 20 kg / hr and 220 ° C. when the toner processing amount is 30 kg / hr. As compared to Example 3, the temperature of the hot air was the same.
また粗粉量ｓは２０ｋｇ／ｈｒ処理時に４．７体積％となり、３０ｋｇ／ｈｒ処理時に６．６体積％となり、評価Ｂであった。このため処理量を２０ｋｇ／ｈｒから３０ｋｇ／ｈｒに増加した場合の粗粉量の差Δｓは１．９体積％となり、評価Ａであった。また、融着については内部部材の上部の壁面に軽微な融着が認められ、評価Ｃであった。
これはＲ／ｄ＝０としたことによって、処理室の上部かつ円柱状の内部部材の近傍に巻き上がり流が発生したことによる。
これらの結果を表２にまとめた。
The coarse powder amount s was 4.7% by volume at 20 kg / hr, and was 6.6% by volume at 30 kg / hr. For this reason, the difference Δs of the amount of coarse powder when the throughput was increased from 20 kg / hr to 30 kg / hr was 1.9% by volume, which was an evaluation A. With respect to fusion, slight fusion was observed on the upper wall surface of the inner member, which was rated C.
This is because, by setting R / d = 0, an upflow occurs in the upper part of the processing chamber and in the vicinity of the cylindrical internal member.
These results are summarized in Table 2.
〔実施例９〕
本実施例では、装置構成６を基に旋回部材のブレードの出口角度ｂを９０°とし、垂直出口角度ｃを８０°とした。よってｂ−ｃ＝１０°となる。この装置構成を装置構成７としてトナー用粉体粒子Ｃを熱処理した。
運転条件は、熱風の温度を、トナー処理量が２０ｋｇ／ｈｒのときは１９０℃とし、トナー処理量が３０ｋｇ／ｈｒのときは２２０℃とした以外は、運転条件１と同じとした。実施例８と比較すると、熱風の温度は同一であった。
[Example 9]
In the present embodiment, based on the device configuration 6, the outlet angle b of the blade of the turning member is 90 °, and the vertical outlet angle c is 80 °. Therefore, it becomes bc = 10 degrees. The powder particle C for toner was heat-treated with this device constitution as device constitution 7.
The operating condition is the same as the operating condition 1 except that the temperature of the hot air is 190 ° C. when the toner processing amount is 20 kg / hr and 220 ° C. when the toner processing amount is 30 kg / hr. As compared to Example 8, the temperature of the hot air was the same.
また粗粉量ｓは２０ｋｇ／ｈｒ処理時に４．９体積％となり、３０ｋｇ／ｈｒ処理時に６．８体積％となり、評価Ｂであった。このため処理量を２０ｋｇ／ｈｒから３０ｋｇ／ｈｒに増加した場合の粗粉量の差Δｓは１．９体積％となり、評価Ａであった。また、融着については内部部材の上部の壁面に軽微な融着が認められ、評価Ｃであった。
これらの結果から、ｂ−ｃ＝１０°のとき熱処理時の粉体粒子の合一が僅かに増加することが分かった。
これらの結果を表２にまとめた。
The coarse powder amount s was 4.9% by volume at 20 kg / hr, and was 6.8% by volume at 30 kg / hr. For this reason, the difference Δs of the amount of coarse powder when the throughput was increased from 20 kg / hr to 30 kg / hr was 1.9% by volume, which was an evaluation A. With respect to fusion, slight fusion was observed on the upper wall surface of the inner member, which was rated C.
From these results, it was found that when b−c = 10 °, the coalescence of powder particles during heat treatment was slightly increased.
These results are summarized in Table 2.
〔実施例１０〕
本実施例では、装置構成７を基に旋回部材のブレードの出口角度ｂを９０°とし、垂直出口角度ｃを７９°とした。よってｂ−ｃ＝１１°となる。この装置構成を装置構成８としてトナー用粉体粒子Ｃを熱処理した。
運転条件は、熱風の温度を、トナー処理量が２０ｋｇ／ｈｒのときは１９０℃とし、トナー処理量が３０ｋｇ／ｈｒのときは２２０℃とした以外は、運転条件１と同じとした。実施例９と比較すると、熱風温度は同一であった。
[Example 10]
In the present embodiment, based on the device configuration 7, the outlet angle b of the blade of the turning member is 90 °, and the vertical outlet angle c is 79 °. Therefore, bc = 11 °. The powder particle C for toner was heat-treated using the device constitution as the device constitution 8.
The operating condition is the same as the operating condition 1 except that the temperature of the hot air is 190 ° C. when the toner processing amount is 20 kg / hr and 220 ° C. when the toner processing amount is 30 kg / hr. As compared to Example 9, the hot air temperature was the same.
また粗粉量ｓは２０ｋｇ／ｈｒ処理時に５．０体積％となり、３０ｋｇ／ｈｒ処理時に７．１体積％となり、評価Ｂであった。このため処理量を２０ｋｇ／ｈｒから３０ｋｇ／ｈｒに増加した場合の粗粉量の差Δｓは２．１体積％となり、評価Ｂであった。また、融着については内部部材の上部の壁面に軽微な融着が認められ、評価Ｃであった。
シミュレーションにおいて、ｂ−ｃ＞１０°となるとブレードから流出する熱風の周方向速度のばらつきが許容値を超えることを確認した。このため、熱処理時の粉体粒子の合一が増加し、粗粉量の差Δｓの評価が悪化したと考えられる。
これらの結果を表２にまとめた。
The coarse powder amount s was 5.0% by volume at 20 kg / hr, and was 7.1% by volume at 30 kg / hr. For this reason, the difference Δs of the amount of coarse powder when the throughput was increased from 20 kg / hr to 30 kg / hr was 2.1 volume%, which was an evaluation B. With respect to fusion, slight fusion was observed on the upper wall surface of the inner member, which was rated C.
In the simulation, it was confirmed that the variation in circumferential velocity of the hot air flowing out of the blade exceeds the allowable value when bc> 10 °. For this reason, it is considered that the coalescence of the powder particles at the time of the heat treatment is increased and the evaluation of the difference Δs of the coarse powder amount is deteriorated.
These results are summarized in Table 2.
〔実施例１１〕
本実施例では、装置構成８を基に旋回部材のブレードの入口角度ａを１０°とした。この装置構成を装置構成９としてトナー用粉体粒子Ｃを熱処理した。
運転条件は、熱風の温度を、トナー処理量が２０ｋｇ／ｈｒのときは２１０℃とし、トナー処理量が３０ｋｇ／ｈｒのときは２３０℃とした以外は、運転条件１と同じとした。実施例１０と比較すると、２０ｋｇ／ｈｒ処理時は２０℃高い熱風が必要で、３０ｋｇ／ｈｒ処理時は１０℃高い熱風が必要であった。これは熱風の流れる方向がブレードの入口付近で変わり、ブレード間を通る熱風がスムーズに流れないため、熱効率が僅かに低下したことが原因と考えられる。
[Example 11]
In the present embodiment, based on the device configuration 8, the inlet angle a of the blade of the pivoting member is 10 °. The powder particle C for toner was heat-treated with the device constitution as the device constitution 9.
The operating condition is the same as the operating condition 1 except that the temperature of the hot air is set to 210 ° C. when the toner processing amount is 20 kg / hr and 230 ° C. when the toner processing amount is 30 kg / hr. In comparison with Example 10, a hot air of 20 ° C. higher was necessary at the time of 20 kg / hr treatment, and a hot air of 10 ° C. higher was necessary at the treatment of 30 kg / hr. This is considered to be due to a slight decrease in thermal efficiency because the flow direction of the hot air changes near the inlet of the blade and the hot air passing between the blades does not flow smoothly.
また粗粉量ｓは２０ｋｇ／ｈｒ処理時に５．２体積％となり、３０ｋｇ／ｈｒ処理時に９．５体積％となり、評価Ｂであった。このため処理量を２０ｋｇ／ｈｒから３０ｋｇ／ｈｒに増加した場合の粗粉量の差Δｓは４．３体積％となり、評価Ｃであった。また、融着については内部部材の上部の壁面に軽微な融着が認められ、評価Ｃであった。
これらの結果から、ａ＝１０°のとき熱風温度が高くなるために熱処理時の粉体粒子の合一が僅かに増加することが分かった。
これらの結果を表２にまとめた。
The coarse powder amount s was 5.2% by volume at 20 kg / hr, and was 9.5% by volume at 30 kg / hr. For this reason, the difference Δs of the amount of coarse powder when the throughput was increased from 20 kg / hr to 30 kg / hr was 4.3 volume%, which was evaluation C. With respect to fusion, slight fusion was observed on the upper wall surface of the inner member, which was rated C.
From these results, it was found that the coalescence of the powder particles during heat treatment slightly increases because the temperature of the hot air rises when a = 10 °.
These results are summarized in Table 2.
〔実施例１２〕
本実施例では、装置構成８を基に旋回部材のブレードの入口角度ａを−１０°とした。この装置構成を装置構成１０としてトナー用粉体粒子Ｃを熱処理した。
運転条件は、熱風の温度を、トナー処理量が２０ｋｇ／ｈｒのときは２１０℃とし、トナー処理量が３０ｋｇ／ｈｒのときは２３０℃とした以外は、運転条件１と同じとした。実施例１０と比較すると、２０ｋｇ／ｈｒ処理時は２０℃高い熱風が必要で、３０ｋｇ／ｈｒ処理時は１０℃高い熱風が必要であった。これは熱風の流れる方向がブレードの入口付近で変わり、ブレード間を通る熱風がスムーズに流れないため、熱効率が僅かに低下したことが原因と考えられる。
[Example 12]
In the present embodiment, based on the device configuration 8, the inlet angle a of the blade of the turning member is set to -10 °. The powder particle C for toner was heat-treated by using this device configuration as a device configuration 10.
The operating condition is the same as the operating condition 1 except that the temperature of the hot air is set to 210 ° C. when the toner processing amount is 20 kg / hr and 230 ° C. when the toner processing amount is 30 kg / hr. In comparison with Example 10, a hot air of 20 ° C. higher was necessary at the time of 20 kg / hr treatment, and a hot air of 10 ° C. higher was necessary at the treatment of 30 kg / hr. This is considered to be due to a slight decrease in thermal efficiency because the flow direction of the hot air changes near the inlet of the blade and the hot air passing between the blades does not flow smoothly.
また粗粉量ｓは２０ｋｇ／ｈｒ処理時に５．４体積％となり、３０ｋｇ／ｈｒ処理時に９．８体積％となり、評価Ｂであった。このため処理量を２０ｋｇ／ｈｒから３０ｋｇ／ｈｒに増加した場合の粗粉量の差Δｓは４．４体積％となり、評価Ｃであった。また、融着については円柱状内部部材上部の壁面に軽微な融着が認められ、評価Ｃであった。
これらの結果から、ａ＝−１０°のとき熱風温度が高くなるために熱処理時の粉体粒子の合一が僅かに増加することが分かった。
これらの結果を表２にまとめた。
以上の本実施例は、装置の円筒状の外壁の内周面径を１５０ｍｍとしているが、本発明はこの条件に限定されるものではない。内周面径を大きくすることでより多くのトナー用粉体粒子を熱処理することが可能である。
The coarse powder amount s was 5.4% by volume at 20 kg / hr, and was 9.8% by volume at 30 kg / hr. Therefore, the difference Δs in the amount of coarse powder when the throughput was increased from 20 kg / hr to 30 kg / hr was 4.4% by volume, which is an evaluation C. Further, with regard to fusion, slight fusion was observed on the wall surface of the upper portion of the cylindrical internal member, which was rated C.
From these results, it was found that the coalescence of the powder particles during heat treatment slightly increases because the temperature of the hot air rises when a = −10 °.
These results are summarized in Table 2.
Although the above-mentioned present example makes the diameter of the inner skin of the cylindrical outer wall of an apparatus 150 mm, the present invention is not limited to this condition. It is possible to heat-treat more toner powder particles by increasing the inner peripheral diameter.
〔比較例１〕
本比較例では、装置構成９を基に旋回部材のブレードの入口角度ａを１１°とした。この装置構成を装置構成１１としてトナー用粉体粒子Ｃを熱処理した。
運転条件は、熱風の温度を、トナー処理量が２０ｋｇ／ｈｒのときは２２０℃とし、トナー処理量が３０ｋｇ／ｈｒのときは２４０℃とした以外は、運転条件１と同じとした。実施例１１と比較すると、１０℃高い熱風が必要であった。これは熱風の流れる方向がブレードの入口付近で変わり、ブレード間を通る熱風がスムーズに流れないため、熱効率が僅かに低下したことが原因と考えられる。
Comparative Example 1
In this comparative example, the inlet angle a of the blade of the turning member was set to 11 ° based on the device configuration 9. The powder particle C for toner was heat-treated using the device constitution as the device constitution 11.
The operating condition is the same as the operating condition 1 except that the temperature of the hot air is 220 ° C. when the toner processing amount is 20 kg / hr and 240 ° C. when the toner processing amount is 30 kg / hr. Compared to Example 11, a hot air that was 10 ° C. higher was required. This is considered to be due to a slight decrease in thermal efficiency because the flow direction of the hot air changes near the inlet of the blade and the hot air passing between the blades does not flow smoothly.
また粗粉量ｓは２０ｋｇ／ｈｒ処理時に５．４体積％となり、３０ｋｇ／ｈｒ処理時に１０．０体積％となり、評価Ｃであった。このため処理量を２０ｋｇ／ｈｒから３０ｋｇ／ｈｒに増加した場合の粗粉量の差Δｓは４．６体積％となり、評価Ｃであった。また、融着については円柱状内部部材上部の壁面に軽微な融着が認められ、評価Ｃであった。
これらの結果から、ａ＞１０°となると熱風温度が高くなるために熱処理時の粉体粒子の合一が増加し、粗粉量ｓの評価が悪化したことが分かった。
これらの結果を表２にまとめた。
The coarse powder amount s was 5.4% by volume at 20 kg / hr, and was 10.0% by volume at 30 kg / hr. For this reason, the difference Δs of the amount of coarse powder when the throughput was increased from 20 kg / hr to 30 kg / hr was 4.6% by volume, which is an evaluation C. Further, with regard to fusion, slight fusion was observed on the wall surface of the upper portion of the cylindrical internal member, which was rated C.
From these results, it was found that the hot air temperature became high when a> 10 °, and the coalescence of powder particles during heat treatment increased, and the evaluation of the coarse powder amount s deteriorated.
These results are summarized in Table 2.
〔比較例２〕
本比較例では、装置構成１０を基に旋回部材のブレードの入口角度ａを−１１°とした。この装置構成を装置構成１２としてトナー用粉体粒子Ｃを熱処理した。
運転条件は、熱風の温度を、トナー処理量が２０ｋｇ／ｈｒのときは２２０℃とし、トナー処理量が３０ｋｇ／ｈｒのときは２４０℃とした以外は、運転条件１と同じとした。実施例１２と比較すると、１０℃高い熱風が必要であった。これは熱風の流れる方向がブレードの入口付近で変わり、ブレード間を通る熱風がスムーズに流れないため、熱効率が僅かに低下したことが原因と考えられる。
Comparative Example 2
In the present comparative example, based on the device configuration 10, the inlet angle a of the blade of the turning member is set to -11 °. The powder particle C for toner was heat-treated by using this device configuration as a device configuration 12.
The operating condition is the same as the operating condition 1 except that the temperature of the hot air is 220 ° C. when the toner processing amount is 20 kg / hr and 240 ° C. when the toner processing amount is 30 kg / hr. As compared to Example 12, a hot air that was 10 ° C. higher was required. This is considered to be due to a slight decrease in thermal efficiency because the flow direction of the hot air changes near the inlet of the blade and the hot air passing between the blades does not flow smoothly.
また粗粉量ｓは２０ｋｇ／ｈｒ処理時に５．６体積％となり、３０ｋｇ／ｈｒ処理時に１０．２体積％となり、評価Ｃであった。このため処理量を２０ｋｇ／ｈｒから３０ｋｇ／ｈｒに増加した場合の粗粉量の差Δｓは４．６体積％となり、評価Ｃであった。また、融着については円柱状内部部材上部の壁面に軽微な融着が認められ、評価Ｃであった。
これらの結果から、ａ＜−１０°となると熱風温度が高くなるために熱処理時の粉体粒子の合一が増加し、粗粉量ｓの評価が悪化したことが分かった。
これらの結果を表２にまとめた。
The coarse powder amount s was 5.6% by volume at 20 kg / hr, and was 10.2% by volume at 30 kg / hr. For this reason, the difference Δs of the amount of coarse powder when the throughput was increased from 20 kg / hr to 30 kg / hr was 4.6% by volume, which is an evaluation C. Further, with regard to fusion, slight fusion was observed on the wall surface of the upper portion of the cylindrical internal member, which was rated C.
From these results, it was found that the hot air temperature increased when a <-10 °, and the coalescence of powder particles during heat treatment increased, and the evaluation of the coarse powder amount s deteriorated.
These results are summarized in Table 2.
〔比較例３〕
図１５に本比較例で使用した装置の構成を示した。かかる装置の構成を装置構成１３としてトナー用粉体粒子Ｃを熱処理し、平均円形度０．９６５のトナー用熱処理粒子を得た。本装置は排出手段１５８が一口のストレート排気、粉体供給手段１５５が一口、熱風供給手段１５４から熱風がストレートに供給される構成となっている。またこの時の排出手段１５８の排気口の総断面積と粉体供給手段１５５の出口（供給口）の総断面積との関係は、排気口の総断面積＞供給口の総断面積となっている。粉体供給手段１５５から供給されたトナー用紛体粒子は分散板１５１に衝突し、左右に分散される。
Comparative Example 3
FIG. 15 shows the configuration of the apparatus used in this comparative example. The powder particle C for toner was heat-treated with the constitution of the device as the device constitution 13 to obtain a heat-treated particle for toner having an average circularity of 0.965. In this apparatus, the discharge means 158 has a straight exhaust, the powder supply means 155 has a single bit, and the hot air supply means 154 supplies the hot air straight. The relationship between the total cross-sectional area of the exhaust port of the discharge means 158 and the total cross-sectional area of the outlet (supply port) of the powder supply means 155 at this time is: total cross-sectional area of exhaust port> total cross-sectional area of supply port ing. The toner powder particles supplied from the powder supply means 155 collide with the dispersion plate 151 and are dispersed to the left and right.
運転条件は、熱風の温度を、トナー処理量が２０ｋｇ／ｈｒのときは２５０℃とし、トナー処理量が３０ｋｇ／ｈｒのときは３４０℃とした以外は、運転条件１と同じとした。また本装置構成ではメッシュ１５２から外気を取り込むことによって装置内を冷却する構成をとっているため、冷風は導入しなかった。よって実施例３と比較して熱風温度は上昇した。 The operating condition is the same as the operating condition 1 except that the temperature of the hot air is 250 ° C. when the toner processing amount is 20 kg / hr and 340 ° C. when the toner processing amount is 30 kg / hr. Further, in the present apparatus configuration, since the inside of the apparatus is cooled by taking in the outside air from the mesh 152, cold air is not introduced. Therefore, the temperature of the hot air rose in comparison with Example 3.
粗粉量ｓは、２０ｋｇ／ｈｒ処理時には１８．３体積％、３０ｋｇ／ｈｒ処理時には２７．５体積％となり、評価Ｅであった。このため処理量を２０ｋｇ／ｈｒから３０ｋｇ／ｈｒに増加した場合の粗粉量の差Δｓは９．２体積％となり、評価Ｅであった。また、融着については装置内部に運転に支障が出るレベルの大きな融着が認められ、評価Ｅであった。
これらの結果を表２にまとめた。
The amount of coarse powder s was 18.3% by volume at the time of 20 kg / hr treatment, and was 27.5% by volume at the treatment of 30 kg / hr. For this reason, the difference Δs of the amount of coarse powder when the throughput was increased from 20 kg / hr to 30 kg / hr was 9.2 volume%, which was an evaluation E. In addition, regarding fusion, a large level of fusion was found inside the device that causes problems in operation, and it was rated E.
These results are summarized in Table 2.
〔比較例４〕
図１６に本比較例で使用した装置の構成を示した。（ａ）は熱風供給手段１６４および粉体供給手段１６５を上から見た図である。（ｂ）は装置全体の概略構成を示す断面図である。かかる装置の構成を装置構成１４としてトナー用粉体粒子Ｃを熱処理し、平均円形度０．９６５のトナー用熱処理粒子を得た。本装置は排出手段１６８が一口のストレート排気、粉体供給手段１６５が一口で、粉体供給手段１６５から供給されるトナー用粉体粒子と熱風供給手段１６４から供給される熱風とが逆方向に旋回して装置内に供給される構成となっている。また冷風供給手段はスリット１６１を設けることによって装置の壁面からストレートに導入される第一冷風供給手段１６６と、排出手段１６８を冷却するために接線方向から導入される第二冷風供給手段１６７が設けられている。
Comparative Example 4
FIG. 16 shows the configuration of the apparatus used in this comparative example. (A) is the figure which looked at the hot-air supply means 164 and the powder supply means 165 from the top. (B) is sectional drawing which shows schematic structure of the whole apparatus. The powder particle C for toner was heat-treated using the device constitution as the device constitution 14 to obtain a heat-treated particle for toner having an average circularity of 0.965. In this apparatus, the discharge means 168 is a single straight exhaust, the powder supply means 165 is a single hole, and the powder particles for toner supplied from the powder supply means 165 and the hot air supplied from the hot air supply means 164 are reverse. It is configured to be turned and supplied into the apparatus. The cold air supply means is provided with a first cold air supply means 166 introduced straight from the wall of the apparatus by providing the slit 161, and a second cold air supply means 167 introduced tangentially to cool the discharge means 168. It is done.
本比較例における運転条件と運転条件１との相違点は以下のとおりである。
熱風温度 トナー処理量が２０ｋｇ／ｈｒのとき ３００℃、
トナー処理量が３０ｋｇ／ｈｒのとき ４００℃。
第一冷風供給手段から供給される冷風の流量 ０．２ｍ３／分、
第二冷風供給手段から供給される冷風の流量 ０．１５ｍ３／分。
実施例３と比較して熱風温度は上昇した。
The differences between the operating condition and the operating condition 1 in the present comparative example are as follows.
Hot air temperature 300 ° C, when toner processing amount is 20kg / hr
400 ° C when the toner processing amount is 30 kg / hr.
Flow rate of cold air supplied from the first cold air supply means 0.2 m 3 / min,
Flow rate of cold air supplied from the second cold air supply means 0.15 m 3 / min.
The temperature of the hot air rose as compared to Example 3.
粗粉量ｓは、２０ｋｇ／ｈｒ処理時に２０．０体積％となり、３０ｋｇ／ｈｒ処理時に３０．０体積％となり、評価Ｅであった。このため処理量を２０ｋｇ／ｈｒから３０ｋｇ／ｈｒに増加した場合の粗粉量の差Δｓは１０．０体積％となり、評価Ｅであった。また、融着については装置内部に運転に支障が出るレベルの大きな融着が認められ、評価Ｅであった。
これらの結果を表２にまとめた。
The coarse powder amount s was 20.0% by volume at the time of 20 kg / hr treatment, was 30.0% by volume at the 30 kg / hr treatment, and was rated E. For this reason, the difference Δs of the amount of coarse powder when the amount to be treated was increased from 20 kg / hr to 30 kg / hr was 10.0 volume%, which was an evaluation E. In addition, regarding fusion, a large level of fusion was found inside the device that causes problems in operation, and it was rated E.
These results are summarized in Table 2.
〔比較例５〕
図１７に本比較例で使用した装置の構成を示した。（ａ）は熱風供給手段１７４および粉体供給手段１７５を上から見た図である。（ｂ）は装置全体の概略構成を示す断面図である。かかる装置の構成を装置構成１５としてトナー用粉体粒子Ｃを熱処理し、平均円形度０．９６５のトナー用熱処理粒子を得た。本比較例の装置構成は比較例４で示した装置構成１４の熱風供給手段と粉体供給手段を改造し、トナー用粉体粒子１７１と熱風が同方向に旋回して装置内に供給される構成となっている。また熱風供給手段１７４と粉体供給手段１７５の関係は、図１７の様に粉体供給手段１７５の外側から熱風が供給される構成となっている。また、図１６に示した装置と同様に、図１７に示した装置もスリット１６１を備える。
Comparative Example 5
FIG. 17 shows the configuration of the apparatus used in this comparative example. (A) is the figure which looked at the hot-air supply means 174 and the powder supply means 175 from the top. (B) is sectional drawing which shows schematic structure of the whole apparatus. The powder particle C for toner was heat-treated by using the constitution of the device as the device constitution 15 to obtain a heat-treated particle for toner having an average circularity of 0.965. In the apparatus configuration of this comparative example, the hot air supply means and the powder supply means of the apparatus configuration 14 shown in the comparative example 4 are modified, and the toner powder particles 171 and the hot air are swirled in the same direction and supplied into the apparatus. It is a structure. The relationship between the hot air supply means 174 and the powder supply means 175 is such that hot air is supplied from the outside of the powder supply means 175 as shown in FIG. Further, similar to the device shown in FIG. 16, the device shown in FIG.
本比較例における運転条件と運転条件１との相違点は以下のとおりである。
熱風温度 トナー処理量が２０ｋｇ／ｈｒのとき ３５０℃。
第一冷風供給手段から供給される冷風の流量 ０．２ｍ３／分、
第二冷風供給手段から供給される冷風の流量 ０．１５ｍ３／分。
実施例３と比較して２０ｋｇ／ｈｒ処理時の熱風温度は上昇した。
The differences between the operating condition and the operating condition 1 in the present comparative example are as follows.
Hot air temperature 350 ° C when the toner processing amount is 20 kg / hr.
Flow rate of cold air supplied from the first cold air supply means 0.2 m 3 / min,
Flow rate of cold air supplied from the second cold air supply means 0.15 m 3 / min.
As compared with Example 3, the temperature of the hot air at 20 kg / hr was increased.
粗粉量ｓは２０ｋｇ／ｈｒ処理時に２０．０体積％、３０ｋｇ／ｈｒ処理時は熱風温度を４５０℃まで上げても平均円形度０．９６５を得ることができなかった。このため粗粉量ｓ、粗粉量の差Δｓ及び融着の評価を行うことができなかった。
これらの結果を表２にまとめた。
The coarse powder amount s was 20.0% by volume at 20 kg / hr treatment, and at 30 kg / hr treatment, the average circularity of 0.965 could not be obtained even if the hot air temperature was raised to 450 ° C. Therefore, it was not possible to evaluate the coarse powder amount s, the coarse powder amount difference Δs and the fusion.
These results are summarized in Table 2.
〔参考例１〕
本参考例で用いる装置構成は、装置構成１を基にブレードの形状において入口角度ａが−１０°≦ａ≦１０°の範囲から大きく外れ、７１°とした構成となっている。更に、円柱状内部部材の上端部は、処理室の内外円筒半径差ｄ＝２０ｍｍに対し、曲率半径Ｒ＝０ｍｍとした。このとき、Ｒ／ｄ＝０となる。一方、旋回部材のブレードの出口角度ｂを７１°とし、垂直出口角度ｃを６９°とした。よってｂ−ｃ＝２°となっている。この装置構成を装置構成１６としてトナー用粉体粒子Ａを熱処理し、平均円形度０．９６５のトナー用熱処理粒子を得た。
運転条件は、熱風の温度を、トナー処理量が２０ｋｇ／ｈｒのときは２００℃とし、トナー処理量が３０ｋｇ／ｈｒのときは２２０℃とした以外は、運転条件１と同じとした。実施例１と比較すると、２０ｋｇ／ｈｒ処理時は３０℃高い熱風が必要であった。また３０ｋｇ／ｈｒ処理時は２０℃高い熱風が必要であった。
[Reference Example 1]
The apparatus configuration used in the present embodiment is configured such that the inlet angle a in the shape of the blade is largely deviated from the range of −10 ° ≦ a ≦ 10 ° based on the device configuration 1, and is 71 °. Furthermore, the upper end portion of the cylindrical internal member has a curvature radius R of 0 mm with respect to the inner and outer cylindrical radius difference d of 20 mm of the processing chamber. At this time, R / d = 0. On the other hand, the outlet angle b of the blade of the turning member was 71 °, and the vertical outlet angle c was 69 °. Therefore, b−c = 2 °. With this apparatus configuration as an apparatus configuration 16, the toner powder particles A were heat-treated to obtain toner heat-treated particles having an average circularity of 0.965.
The operating condition is the same as the operating condition 1 except that the temperature of the hot air is set to 200 ° C. when the toner processing amount is 20 kg / hr and 220 ° C. when the toner processing amount is 30 kg / hr. In comparison with Example 1, hot air at a temperature of 30 ° C. was required at the time of 20 kg / hr treatment. Also, at the time of 30 kg / hr treatment, a high temperature of 20 ° C. was required.
粗粉量ｓは、２０ｋｇ／ｈｒ処理時に５．０体積％、３０ｋｇ／ｈｒ処理時に１３．０体積％となり、評価Ｃであった。このため処理量を２０ｋｇ／ｈｒから３０ｋｇ／ｈｒに増加した場合の粗粉量の差Δｓは８．０体積％となり、評価Ｅであった。また、融着については円柱状内部部材上部の壁面に融着が認められ、評価Ｄであった。
これらの結果から、ａ＞１０°のため熱風温度が高くなり熱処理時の粉体粒子の合一が増加し、粗粉量ｓ及び粗粉量の差Δｓの評価が悪化したと考えられる。またＲ／ｄ＝０としたことによって、処理室の上部かつ円柱状内部部材の近傍に巻き上がり流が発生し、融着の評価が悪化したと考えられる。
これらの結果を表２にまとめた。
The amount of coarse powder s was 5.0% by volume at the time of 20 kg / hr treatment, and 13.0% by volume at the treatment of 30 kg / hr. For this reason, the difference Δs of the amount of coarse powder when the amount to be treated was increased from 20 kg / hr to 30 kg / hr was 8.0 volume%, which was an evaluation E. Further, with regard to fusion, fusion was observed on the wall surface of the upper part of the cylindrical internal member, and it was rated D.
From these results, it is considered that the hot air temperature rises because of a> 10 °, the coalescence of powder particles during heat treatment increases, and the evaluation of the coarse powder amount s and the difference Δs of the coarse powder amount deteriorates. Further, by setting R / d = 0, it is considered that rolling up flow is generated in the upper part of the processing chamber and in the vicinity of the cylindrical internal member, and the evaluation of fusion is deteriorated.
These results are summarized in Table 2.
〔参考例２〕
本参考例では装置構成１６を用いてトナー用粉体粒子Ｃを熱処理し、平均円形度０．９６５のトナー用熱処理粒子を得た。
運転条件は、熱風の温度を、トナー処理量が２０ｋｇ／ｈｒのときは２３０℃とし、トナー処理量が３０ｋｇ／ｈｒのときは２５０℃とした以外は、運転条件１と同じとした。実施例３と比較すると、２０ｋｇ／ｈｒ処理時は４０℃高い熱風が必要であった。また３０ｋｇ／ｈｒ処理時は３０℃高い熱風が必要であった。
Reference Example 2
In this reference example, the powder particles C for toner were heat-treated using the device configuration 16 to obtain heat-treated particles for toner having an average circularity of 0.965.
The operating condition is the same as the operating condition 1 except that the temperature of the hot air is 230 ° C. when the toner processing amount is 20 kg / hr and 250 ° C. when the toner processing amount is 30 kg / hr. Compared to Example 3, a hot air at 40 ° C. higher was required at 20 kg / hr treatment. In addition, at the time of 30 kg / hr treatment, a high temperature of 30 ° C. was required.
粗粉量ｓは、２０ｋｇ／ｈｒ処理時に６．０体積％、３０ｋｇ／ｈｒ処理時に１５．０体積％となり、評価Ｄであった。このため処理量を２０ｋｇ／ｈｒから３０ｋｇ／ｈｒに増加した場合の粗粉量の差Δｓは９．０体積％となり、評価Ｅであった。また、融着については円柱状内部部材上部の壁面に融着が認められ、評価Ｄであった。
これらの結果から参考例１と同様の理由により、粗粉量ｓ、粗粉量の差Δｓ、融着の評価が悪化したと考えられる。
これらの結果を表２にまとめた。
The amount of coarse powder s was 6.0% by volume at the time of 20 kg / hr treatment and 15.0% by volume at the treatment of 30 kg / hr. Therefore, the difference Δs in the amount of coarse powder when the throughput was increased from 20 kg / hr to 30 kg / hr was 9.0 volume%, which was an evaluation E. Further, with regard to fusion, fusion was observed on the wall surface of the upper part of the cylindrical internal member, and it was rated D.
From these results, it is considered that the evaluation of the coarse powder amount s, the coarse powder amount difference Δs, and the fusion was deteriorated due to the same reason as in Reference Example 1.
These results are summarized in Table 2.
１：外壁
２：内部部材
３：処理室
４、１５４、１６４、１７４：熱風供給手段
５、１５５、１６５、１７５：粉体粒子供給手段
６、１６６：第一冷風供給手段
７、１６７：第二冷風供給手段
８、１５８、１６８：排出手段
９：熱風旋回部材
１０：円柱状内部部材の中心軸
１１：熱風旋回部材のブレード
１２：中心軸から近い方のブレードの端部と中心軸とを結ぶ直線
１３：中心軸から近い方のブレードの端部に接する直線
１４：中心軸から遠い方のブレードの端部と中心軸とを結ぶ直線
１５：中心軸から遠い方のブレードの端部に接する直線
１６：中心軸から遠い方のブレードの端部と中心軸とを結ぶ直線
１７：第１のブレードと旋回方向側に隣り合う第２のブレードの法線のうち、第１のブレードの中心軸１０から遠い方の端部を通る直線
１８：第１のブレードの中心軸１０から遠い方の端部を通り、かつ直線１７に対して直交する直線
１９：略円錐状の熱風分配部材
１５１：分散板
１５２：メッシュ
１６１：スリット
１７１：トナー用粉体粒子
1: Outer wall 2: internal member 3: treatment chamber 4, 154, 164, 174: hot air supply means 5, 155, 165, 175: powder particle supply means 6, 166: first cold air supply means 7, 167: second Cold air supply means 8, 158, 168: Discharge means 9: Hot air swirling member 10: Center axis 11 of cylindrical internal member: Blade 12 of hot air swirling member: Connect the end of the blade closer to the central axis to the central axis Straight line 13: straight line 14 contacting the end of the blade closer to the central axis 14: straight line connecting the end of the blade farther from the central axis to the central axis 15: straight line contacting the end of the blade farther from the central axis 16: A straight line 17 connecting the end of the blade far from the central axis to the central axis 17: the central axis 10 of the first blade among the normals of the first blade and the second blade adjacent on the turning direction side A straight line passing the end far from 8: straight line 19 passing through the end remote from the central axis 10 of the first blade and orthogonal to the straight line 17: substantially conical hot air distribution member 151: dispersing plate 152: mesh 161: slit 171: toner Powder particles
Claims (5)
（１）円筒状の外壁の内周面と、該外壁の内部に該外壁の中心軸と同軸上に配置された円柱状の内部部材の外周面とで形成され、該粉体粒子の熱処理が行われる同軸二重円筒状の処理室と、
（２）該処理室に該粉体粒子を供給するための粉体粒子供給手段と、
（３）供給された該粉体粒子を熱処理するための熱風を供給する熱風供給手段と、
（４）供給された該粉体粒子を冷却するための冷風を該処理室内に供給する冷風供給手段と、
（５）熱処理された該粉体粒子を該処理室の外に排出する排出手段と、
（６）該熱風を該処理室において螺旋状に旋回させるための旋回部材とを具備し、
該旋回部材は、
該内部部材の天面上に、該内部部材の中心軸から等距離に、該中心軸の周囲に配列された同形状の複数のブレードを有し、
該ブレードを含みかつ該中心軸と直交する断面において、該中心軸から近い方の該ブレードの端部と該中心軸とを結ぶ直線と、該端部に接する直線とのなす角度で規定されるブレードの入口角度ａが、下記式（１）を満たすことを特徴とする粉体粒子の熱処理装置。
−１０°≦ａ≦１０° 式（１） What is claimed is: 1. A heat treatment apparatus for powder particles containing wax, said heat treatment apparatus comprising
(1) It is formed of the inner peripheral surface of a cylindrical outer wall and the outer peripheral surface of a cylindrical inner member disposed coaxially with the central axis of the outer wall inside the outer wall, and heat treatment of the powder particles Coaxial double cylindrical processing chamber to be performed,
(2) powder particle supply means for supplying the powder particles to the processing chamber;
(3) hot air supply means for supplying hot air for heat-treating the supplied powder particles;
(4) cold air supply means for supplying cold air for cooling the supplied powder particles into the processing chamber;
(5) discharging means for discharging the heat-treated powder particles out of the processing chamber;
(6) A pivoting member for spirally swirling the hot air in the processing chamber,
The pivoting member is
On the top surface of the inner member, at equal distances from the central axis of the inner member, a plurality of blades of the same shape arranged around the central axis,
In a cross section including the blade and orthogonal to the central axis, the angle defined by the straight line connecting the end of the blade closer to the central axis to the central axis and the straight line tangent to the end An apparatus for heat treating powder particles, wherein the inlet angle a of the blade satisfies the following formula (1).
−10 ° ≦ a ≦ 10 ° Formula (1)
該中心軸から遠い方のブレードの端部と該中心軸を結ぶ直線を第１−１の直線とし、
該端部に接する直線を第１−２の直線とした場合に、
第１−１の直線と第１−２の直線とのなす角度で規定されるブレードの出口角度をｂとし、
第１のブレードの該中心軸から遠い方の端部と該中心軸とを結ぶ直線を第２−１の直線とし、
第１のブレードと旋回方向側に隣り合う第２のブレードの法線のうち、第１のブレードの該中心軸から遠い方の該端部を通る直線を第２−２の直線とし、
第１のブレードの中心軸１０から遠い方の端部を通り、かつ第２−２の直線に対して直交する直線を第２−３の直線とした場合に、
第２−１の直線と第２−３の直線とのなす角度で規定されるブレードの垂直出口角度をｃとするとき、下記式（２）を満たす請求項１に記載の熱処理装置。
０°≦ｂ−ｃ≦１０° 式（２） In a cross section including the blade and orthogonal to the central axis,
A straight line connecting the end of the blade far from the central axis and the central axis is a 1-1th straight line,
When the straight line in contact with the end portion is the 1-2nd straight line,
Let b be the outlet angle of the blade defined by the angle between the 1-1st straight line and the 1-2nd straight line, b
A straight line connecting an end of the first blade far from the central axis and the central axis is a 2-1th straight line,
A straight line passing through the end of the first blade which is farther from the central axis of the first blade among the normals of the first blade and the second blade adjacent to the turning direction is a second 2-2 straight line;
When a straight line passing through the end far from the central axis 10 of the first blade and orthogonal to the 2-2 straight line is the 2-3 straight line,
The heat processing apparatus according to claim 1, wherein the following equation (2) is satisfied, where c represents the vertical exit angle of the blade defined by the angle formed by the 2-1 straight line and the 2-3 straight line.
0 ° ≦ b−c ≦ 10 ° Formula (2)
前記外壁の内周面の半径（内周面径）と前記内部部材の外周面の半径（外周面径）との差（内外円筒半径差）をｄとした場合に、下記式（３）を満たす請求項１又は２に記載の熱処理装置。
Ｒ≧０．１×ｄ 式（３） The radius of curvature of the upper end of the inner member is R,
When the difference between the radius of the inner circumferential surface of the outer wall (inner circumferential diameter) and the radius of the outer circumferential surface of the inner member (diameter of the outer circumferential surface) (difference between inner and outer cylindrical radii) is d, the following equation (3) is given The heat processing apparatus of Claim 1 or 2 to satisfy | fill.
R ≧ 0.1 × d equation (3)
該熱処理装置が、請求項１乃至４の何れか一項に記載の粉体粒子の熱処理装置であることを特徴とするトナーの製造方法。
A method for producing a toner, which is to obtain a toner through a heat treatment step of heat treating powder particles containing a binder resin and a colorant using a heat treatment apparatus,
A method for producing a toner, wherein the heat treatment apparatus is a heat treatment apparatus for powder particles according to any one of claims 1 to 4.
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