JP2003233218A - Method for producing toner - Google Patents

Method for producing toner

Info

Publication number
JP2003233218A
JP2003233218A JP2002033545A JP2002033545A JP2003233218A JP 2003233218 A JP2003233218 A JP 2003233218A JP 2002033545 A JP2002033545 A JP 2002033545A JP 2002033545 A JP2002033545 A JP 2002033545A JP 2003233218 A JP2003233218 A JP 2003233218A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
toner
particles
particle size
crushing
rotor
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2002033545A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Masakichi Kato
政吉 加藤
Takeshi Naka
毅 中
Tetsuya Ida
哲也 井田
Kazuhiko Hayami
一彦 速見
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Canon Inc
Original Assignee
Canon Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Canon Inc filed Critical Canon Inc
Priority to JP2002033545A priority Critical patent/JP2003233218A/en
Publication of JP2003233218A publication Critical patent/JP2003233218A/en
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Developing Agents For Electrophotography (AREA)

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for producing toner capable of obtaining toner of small particle size which has excellent developing property and transferring property and stable electrifying property even in the high temperature and humidity environment. <P>SOLUTION: In this method for producing toner, a composition containing at least binder resin and colorant is kneaded by fusion, the kneaded material is cooled and solidified, the solidified material is pulverized and classified by pulverizing and classification means and the toner is obtained. Therein, the pulverizing means incorporates a ring-shaped pulverizing rotor 2 having a pulverizing blade comprising a plurality of rugged parts substantially provided on the entire periphery of the outer surface supported by a rotation shaft, a liner 3 which is fixedly arranged leaving an aperture with the pulverizing rotor and, at the same time, has a plurality of rugged parts on the opposite surface to the pulverizing rotor and a classification rotor 4 of rotation blade type discharging the portion of a prescribed particle size or less in raw material which is pulverized between the pulverizing rotor and the liner and is brought upward. Therein, further, a circulation passage for bringing the raw material which cannot be discharged to the outlet side to the under part of the aperture is disposed under the pulverizing blade. <P>COPYRIGHT: (C)2003,JPO

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【０００１】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、電子写真法、静電
写真法及び電子印刷の如き画像形成方法において、静電
荷像を現像するためのトナー、または、トナージェット
方式の画像形成方法におけるトナー定着画像を形成する
ためのトナーの製造方法に関し、特に、粉砕及び分級を
効率良く行って、シャープな粒度分布を有する小粒径の
トナーを効率的に得るためのトナーの製造方法に関す
る。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a toner for developing an electrostatic charge image in an image forming method such as electrophotography, electrostatic photography and electronic printing, or a toner in a toner jet type image forming method. The present invention relates to a method for producing a toner for forming a fixed image, and particularly to a method for producing a toner for efficiently obtaining a toner having a small particle diameter having a sharp particle size distribution by efficiently performing pulverization and classification.

【０００２】[0002]

【従来の技術】電子写真法、静電写真法及び静電印刷法
の如き画像形成方法では、静電荷像を現像するためのト
ナーが使用される。2. Description of the Related Art In image forming methods such as electrophotography, electrostatic photography and electrostatic printing, a toner is used for developing an electrostatic image.

【０００３】一般にトナーの製造方法としては、被転写
材に定着させるための結着樹脂、トナーとしての色味を
出させる各種着色剤、粒子に電荷を付与させるための荷
電制御剤を原料とし、あるいは特開昭５４−４２１４１
号公報及び特開昭５５−１８６５６号公報に示されるよ
うな所謂一成分現像法においては、これらに加えてトナ
ー自身に搬送性等を付与するための各種磁性材料が用い
られ、さらに必要に応じて、例えば、離型剤及び流動性
付与剤等の他の添加剤を加えて乾式混合し、しかる後、
ロールミル、エクストルーダ−等の汎用混練装置にて溶
融混練し、冷却固化した後粗砕し、粗砕物をジェット気
流式粉砕機や機械式粉砕機等の各種粉砕手段により微細
化し、得られた微粉砕物を各種分級手段に導入して、分
級を行うことにより、トナーとして必要な粒度分布に揃
えられた分級品を得、さらに必要に応じて流動化剤や滑
剤等を外添混合して、画像形成に供するトナーを得てい
る。Generally, as a method for producing a toner, a binder resin for fixing to a transfer material, various colorants for producing a tint as a toner, and a charge control agent for imparting an electric charge to particles are used as raw materials. Alternatively, JP-A-54-42141
In the so-called one-component developing method disclosed in JP-A No. 55-18656 and JP-A No. 55-18656, in addition to these, various magnetic materials for imparting transportability and the like to the toner itself are used, and if necessary, further. For example, other additives such as a release agent and a fluidity-imparting agent are added and dry-mixed, and then,
Melt-kneading with a general-purpose kneading device such as roll mill and extruder, cooling and solidifying and then crushing, and crushing the crushed product by various crushing means such as jet airflow crusher and mechanical crusher, and fine crushing obtained By introducing the substance into various classification means and performing classification, a classified product having a required particle size distribution as a toner is obtained, and if necessary, a fluidizing agent, a lubricant and the like are externally mixed to obtain an image. The toner to be used for formation is obtained.

【０００４】粉砕手段としては、各種粉砕装置が用いら
れるが、結着樹脂を主とするトナー粗砕物の粉砕には、
図３に示す如きジェット気流を用いたジェット気流式粉
砕機、特に衝突式気流粉砕機が用いられている。Various crushing devices are used as the crushing means. To crush the toner coarsely crushed product mainly containing the binder resin,
A jet stream type pulverizer using a jet stream as shown in FIG. 3, particularly a collision type air stream pulverizer is used.

【０００５】ジェット気流の如き高圧気体を用いた衝突
式粉砕機は、ジェット気流で粉体原料を搬送し、加速管
６０の出口５９より噴射し、粉体原料を加速管の出口の
開口面に対向して設けた衝突部材５７の衝突面５５に衝
突させて、その衝撃力により粉体原料を粉砕している。A collision type pulverizer using a high pressure gas such as a jet stream conveys the powder raw material by a jet stream and jets it from the outlet 59 of the accelerating pipe 60 to bring the powder raw material to the opening surface of the outlet of the accelerating pipe. The powder material is crushed by the collision force against the collision surface 55 of the collision member 57 provided facing each other.

【０００６】近年、複写機やプリンター等の高画質化・
高精細化に伴い、現像剤としてのトナーに要求される性
能は一段と厳しくなり、トナーの粒子径は小さくなり、
トナーの粒度分布としては、粗大な粒子を含有せずかつ
超微粉体の少ないシャープなものが要求されるようにな
ってきている。In recent years, the image quality of copying machines and printers has been improved.
With higher definition, the performance required of toner as a developer becomes more severe, and the particle size of toner becomes smaller,
As for the particle size distribution of toner, a sharp one that does not contain coarse particles and has a small amount of ultrafine powder has been required.

【０００７】しかしながら、上記の衝突式気流粉砕機
は、粉体原料を高圧気体とともに噴出して衝突部材の衝
突面に衝突させ、その衝撃によって粉砕するという構成
のため、小粒径のトナーを生産するためには、多量の高
圧エアーを必要とする。そのためエネルギー消費が極め
て多い。However, since the above-mentioned collision type air flow pulverizer is constructed so that the powder raw material is ejected together with the high-pressure gas to collide with the collision surface of the collision member and is crushed by the impact, a toner having a small particle size is produced. In order to do so, a large amount of high pressure air is required. Therefore, energy consumption is extremely high.

【０００８】近年、環境問題への対応から、製造上の省
エネルギー化が求められており、従来の衝突式気流粉砕
機に代わり、多量の高圧エアーを必要とせず、電力消費
の少ない機械式粉砕機が着目されている。In recent years, there has been a demand for energy saving in manufacturing in response to environmental problems. Instead of a conventional collision type air flow crusher, a large amount of high pressure air is not required, and a mechanical crusher with low power consumption is used. Is being noticed.

【０００９】また、機械式粉砕機により粉砕されたトナ
ーは、機械的衝撃力によりその形状は、丸みを帯びるの
で、クリーナーレスや廃トナーの削減に寄与できる。Further, the toner pulverized by the mechanical pulverizer has a rounded shape due to a mechanical impact force, which can contribute to cleanerless and reduction of waste toner.

【００１０】一方、トナーとしての所定粒径以外の粒子
を取り除く分級手段としては、種々の気流式分級装置が
用いられているが、従来は、粉砕手段と閉回路を構成す
る第１の分級手段で所定粒径より大きな粗粒子を除去
し、粗粒子は粉砕手段へ戻した後、第２の分級手段で、
所定粒径より小さな微粒子の除去を行っている。On the other hand, various airflow type classifying devices are used as classifying means for removing particles other than a predetermined particle size as toner. Conventionally, however, the first classifying means constituting a crushing means and a closed circuit. To remove coarse particles larger than a predetermined particle size, and after returning the coarse particles to the pulverizing means, the second classifying means,
Fine particles smaller than a predetermined particle size are removed.

【００１１】近年、トナーの粒子の小径化が望まれてお
り、所定粒径より大きな粒子の混入をなくし、かつ、所
定粒径より小さな微粒子の少ないシャープな粒度分布が
望まれており、従来の上記の方法では、第１の分級手段
で所定粒径より大きな粗粒子を完全に除去するために
は、閉回路を構成する粉砕手段への戻しが多くなり、粉
砕手段への負荷が大きくなり、さらに、過粉砕になりや
すくなる。従って、第２の分級手段では、所定粒径より
小さな微粒子の除去量が増え、収率の低下を招いてい
る。In recent years, it has been desired to reduce the particle size of toner particles, to eliminate the mixture of particles larger than a predetermined particle size, and to provide a sharp particle size distribution with few fine particles smaller than a predetermined particle size. In the above method, in order to completely remove the coarse particles larger than the predetermined particle diameter by the first classifying means, the returning to the crushing means forming the closed circuit increases, and the load on the crushing means increases. Furthermore, it tends to be over-ground. Therefore, in the second classifying means, the amount of fine particles smaller than the predetermined particle size is increased, resulting in a decrease in yield.

【００１２】また、第２の分級手段においては、トナー
の粒子の小径化に伴い、粒子同士の凝集性が大きくな
り、所望粒径の粒子の中へ微粒子の凝集物が混入し易
く、それを防ぐために収率が低下するなどの分級精度の
悪化を招いている。Further, in the second classifying means, as the particle size of the toner becomes smaller, the cohesiveness of the particles becomes larger, and the agglomerates of the microparticles easily mix into the particles of the desired particle size. In order to prevent this, the yield is lowered and the classification accuracy is deteriorated.

【００１３】さらに近年、例えば、複写機の省エネルギ
ー対策として、圧力により転写材の如き記録材に定着さ
せるために、結着樹脂としてワックスのような軟質のも
のを使用したり、加熱式定着の場合であっても定着スピ
ードを速くしたり、定着に要する消費電力を少なくかつ
低温でトナーを定着させるために、低ガラス転移点の、
または、低軟化点の結着樹脂を使用するようになってき
ている。また、トナー粒子の表面形状においても、高い
レベルでの環境安定性の要求に伴い、トナー粒子の表面
形状のコントロールが求められている。Further, in recent years, for example, as an energy-saving measure for a copying machine, in order to fix a recording material such as a transfer material by pressure, a soft resin such as wax is used as a binder resin, or in the case of heat fixing. Even in order to speed up the fixing speed and to fix the toner at low temperature with low power consumption required for fixing, a low glass transition point,
Alternatively, a binder resin having a low softening point has come to be used. Also, regarding the surface shape of the toner particles, it is required to control the surface shape of the toner particles in accordance with the demand for environmental stability at a high level.

【００１４】このように、トナーには数多くの異なった
性質が要求されるために、トナーの特性は使用する原材
料に加えて、トナーの製造方法によって影響されること
も多い。トナー粒子の粉砕分級工程においては、低コス
トで効率良く安定的に品質の良いトナー粒子を作り出す
ことが要求される。As described above, since many different properties are required for the toner, the properties of the toner are often influenced by the manufacturing method of the toner in addition to the raw materials used. In the pulverizing and classifying process of toner particles, it is required to efficiently and stably produce high-quality toner particles at low cost.

【００１５】[0015]

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
のような従来技術の問題点を解決して、小粒径のトナー
を効率よく製造する製造方法を提供することにある。SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to solve the above problems of the prior art and to provide a manufacturing method for efficiently manufacturing a toner having a small particle size.

【００１６】また、本発明の目的は、機械式粉砕機を用
いトナーの表面形状をコントロールすることにより、高
温高湿環境下でも良好な現像性、転写性、並びに安定し
た帯電性を有するトナーが得られるトナーの製造方法を
提供することにある。Another object of the present invention is to provide a toner having good developability, transferability and stable chargeability even under a high temperature and high humidity environment by controlling the surface shape of the toner by using a mechanical pulverizer. It is to provide a method for producing the obtained toner.

【００１７】[0017]

【課題を解決するための手段及び作用】本発明は、少な
くとも、結着樹脂及び着色剤を含有する組成物を溶融混
練し、混練物を冷却固化し、固化物を粉砕・分級手段に
より粉砕分級してトナーを得るトナーの製造方法におい
て、粉砕手段が、回転軸に支持され外側表面に実質的に
全周に設けられている複数の凹凸より成る粉砕刃を有す
るリング状の粉砕ローターと、該粉砕ローターとの間に
間隙をおいて固定配置されるとともに前記粉砕ローター
との対向面に複数の凹凸を有するライナーと、前記粉砕
ローターとライナーとの間で粉砕され上方にもたらされ
た原料の所定粒径以下のものを出口側へ排出する回転羽
根型の分級ローターを内蔵し、前記出口側へ排出されな
い原料を前記間隙の下方へもたらすための循環通路を前
記粉砕刃の下方に設けてあり、該粉砕ローター粉砕部の
長さＬと該粉砕ローターの外径Ｄの関係が、Ｌ／Ｄ≦
０．２０を満足する機械式微粉砕装置で固化物を微粉砕
し、得られた微粉砕物を分級手段である少なくとも３つ
に分画されてなる、交差気流とコアンダ効果を利用して
粉体を分級する多分割気流式分級機に導入し、該多分割
気流式分級機において少なくとも所定粒径以下の粒子群
を主成分とする微粉体と、所定粒径以上の粒子群を主成
分とする粗粉体と、所定粒径範囲の粒子群の中粉体とに
分級し、分級された前記粗粉体を前記粉砕手段に循環
し、分級された中粉体からトナー粒子を生成することを
特徴とするトナーの製造方法に関する。According to the present invention, a composition containing at least a binder resin and a colorant is melt-kneaded, the kneaded product is cooled and solidified, and the solidified product is pulverized and classified by a pulverizing / classifying means. In the method for producing a toner, the crushing means comprises a ring-shaped crushing rotor having a crushing blade that is supported by a rotating shaft and is provided on the outer surface and has a plurality of projections and depressions. A liner fixedly arranged with a gap between the crushing rotor and having a plurality of irregularities on the surface facing the crushing rotor, and a raw material crushed between the crushing rotor and the liner and brought upward. A rotary vane-type classification rotor that discharges particles having a predetermined particle size or less to the outlet side is built in, and a circulation passage for bringing the raw material that is not discharged to the outlet side below the gap is provided below the crushing blade. Only with Yes, the relationship of the outer diameter D of the length L and the grinding rotor of the crushing rotor crushing unit, L / D ≦
A powder obtained by finely pulverizing a solidified product with a mechanical fine pulverizing device satisfying 0.20, and fractionating the obtained finely pulverized product into at least three classification means, utilizing a cross airflow and a Coanda effect. Is introduced into a multi-divided airflow classifier to classify, and in the multi-divided airflow classifier at least fine particles containing a particle group having a predetermined particle size or less as a main component and a particle group having a particle size of a predetermined particle size or more as a main component It is possible to classify the coarse powder and an intermediate powder of a particle group of a predetermined particle size range, circulate the classified coarse powder to the pulverizing means, and generate toner particles from the classified intermediate powder. The present invention relates to a characteristic toner manufacturing method.

【００１８】[0018]

【発明の実施の形態】本発明のトナーの製造方法は、ま
ず、トナー組成固化物を、図１に示したような微粉砕装
置で微粉砕し、図２に示したような多分割気流式分級機
で、所定粒径範囲外の粒子を除去し、トナー粒子を得る
ことを特徴としている。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION In the method for producing a toner according to the present invention, first, a solidified toner composition is pulverized by a pulverizing apparatus as shown in FIG. 1, and a multi-split airflow type as shown in FIG. It is characterized in that toner particles are obtained by removing particles outside a predetermined particle size range with a classifier.

【００１９】本発明に係る微粉砕装置について図を用い
て詳述する。図１は、本発明に使用する微粉砕装置の概
略的断面図を示す。The fine pulverizing apparatus according to the present invention will be described in detail with reference to the drawings. FIG. 1 shows a schematic sectional view of a pulverizing apparatus used in the present invention.

【００２０】図１に示す微粉砕装置では、ケーシング
１、冷却水あるいは不凍液を通水できるジャケット（図
示しない）、ケーシング１内にあって中心回転軸に取り
付けられた回転体からなる高速回転する表面に複数の凹
凸が設けられている粉砕ローター２、粉砕ローター２の
外周に一定間隔を保持して配置されている表面に複数の
凹凸が設けられているライナー３、粉砕された原料を所
定粒径に分級する分級ローター４、さらに、冷風を導入
するための冷風導入口５、被処理原料を導入するための
原料供給口６、処理後の粉体を排出するための粉体排出
口９とから構成されている。粉砕ローター２とライナー
３との間隙部分が粉砕領域であり、分級ローター４及び
ローター周辺部分が分級領域である。In the fine pulverizing apparatus shown in FIG. 1, a casing 1, a jacket (not shown) capable of passing cooling water or an antifreezing liquid, and a surface rotating at a high speed, which comprises a rotating body mounted on the central rotating shaft in the casing 1. A crushing rotor 2 having a plurality of unevennesses, a liner 3 having a plurality of unevennesses on the surface of the crushing rotor 2 arranged at regular intervals on the outer periphery of the crushing rotor 2, a crushed raw material having a predetermined particle size. From the classification rotor 4 for classifying into, the cold air introduction port 5 for introducing cold air, the raw material supply port 6 for introducing the raw material to be treated, and the powder discharge port 9 for discharging the powder after the treatment. It is configured. The gap between the crushing rotor 2 and the liner 3 is the crushing area, and the classification rotor 4 and the peripheral area of the rotor are the classification areas.

【００２１】以上のように構成してなる粉砕装置では、
原料供給口６から粉砕室に投入された原料は、粉砕ロー
ターにより発生する循環流８にのり粉砕部へ導かれ、粉
砕ローター２とライナー３間で衝撃作用を受け、粉砕さ
れる。粉砕された原料は、機内を通過する冷風にのって
分級ゾーンに導かれ、分級ローターにより、微粉は粉砕
製品として機外へ排出される。粗粉は、循環流にのり、
再度粉砕領域に戻され、繰り返し粉砕作用を受ける。In the crushing device constructed as described above,
The raw material introduced into the crushing chamber from the raw material supply port 6 is guided to the crushing section by the circulation flow 8 generated by the crushing rotor, and is crushed by the impact between the crushing rotor 2 and the liner 3. The crushed raw material is guided to the classification zone by the cool air passing through the inside of the machine, and the classification rotor discharges the fine powder as a crushed product to the outside of the machine. Coarse powder is circulated,
It is returned to the crushing area again and repeatedly subjected to the crushing action.

【００２２】尚、分級ローター４の設置方向は図１に示
したように縦型でもかまわないし、横型でもかまわな
い。また、分級ローター４の個数は図１に示したように
単体でもかまわないし、複数でもかまわない。The installation direction of the classification rotor 4 may be vertical as shown in FIG. 1 or horizontal. Further, the number of classification rotors 4 may be a single unit as shown in FIG. 1 or a plurality thereof.

【００２３】このようなタイプの機械式粉砕機として
は、ホソカワミクロン社製イノマイザーが挙げられる。An example of the mechanical crusher of this type is an inomizer manufactured by Hosokawa Micron.

【００２４】本発明のトナーの製造方法の特徴の一つ
は、図１に示す機械式粉砕機を使用してトナーを粉砕
し、且つ、該粉砕ローター粉砕部の長さＬ（ｍｍ）と、
該粉砕ローターの外径Ｄ（ｍｍ）の関係を、Ｌ／Ｄ≦
０．２０とすることである。One of the features of the method for producing a toner of the present invention is that the toner is pulverized by using the mechanical pulverizer shown in FIG. 1 and the length L (mm) of the pulverizing rotor pulverizing section,
The relationship between the outer diameter D (mm) of the crushing rotor is L / D ≦
It is to be 0.20.

【００２５】本発明者が検討した結果、粉砕工程で使用
する機械式粉砕機は、図１に示す様な、粉砕された原料
を所定粒径に分級する分級ローターを内蔵する機械式粉
砕機とすることが好ましい。さらにトナーを粉砕する
際、該機械式粉砕機の該粉砕ローター粉砕部の長さＬ
（ｍｍ）と、該粉砕ローターの外径Ｄ（ｍｍ）の関係
を、Ｌ／Ｄ≦０．２０とすることが好ましく、さらに
は、０．０８≦Ｌ／Ｄ≦０．１８とすることが好まし
い。As a result of a study conducted by the present inventors, the mechanical crusher used in the crushing step is a mechanical crusher having a classification rotor for classifying the crushed raw material into a predetermined particle size as shown in FIG. Preferably. When the toner is further crushed, the length L of the crushing rotor crushing portion of the mechanical crusher is L
(Mm) and the outer diameter D (mm) of the crushing rotor are preferably L / D ≦ 0.20, and more preferably 0.08 ≦ L / D ≦ 0.18. preferable.

【００２６】即ち、本発明者が検討した結果、機械式粉
砕機を図１に示す様な、粉砕された原料を所定粒径に分
級する分級ローターを内蔵するタイプとし、さらにトナ
ーを粉砕する際、該機械式粉砕機の該粉砕ローター粉砕
部の長さＬ（ｍｍ）と、該粉砕ローターの外径Ｄ（ｍ
ｍ）の関係を、Ｌ／Ｄ≦０．２０（さらに好ましくは、
０．０８≦Ｌ／Ｄ≦０．１８）とすることにより、トナ
ーの過度な粉砕を防止し、トナーの粒度分布をシャープ
化し、粗粉発生量を少なくでき、また、トナーの表面形
状を任意にコントロールでき、高温高湿環境下でも初期
から良好な現像性、転写性、並びに安定した帯電性を有
する、長寿命なトナーが得られ、さらには、初期から、
また放置後においても高画像濃度の得られるトナーが得
られ、さらには、多数枚耐久性に優れているトナーを得
ることができる。That is, as a result of the study by the present inventor, the mechanical crusher is of a type having a built-in classifying rotor for classifying the crushed raw material into a predetermined particle size as shown in FIG. 1 and further crushing the toner. , The length L (mm) of the crushing rotor crushing part of the mechanical crusher and the outer diameter D (m of the crushing rotor
m), L / D ≦ 0.20 (more preferably,
By setting 0.08 ≦ L / D ≦ 0.18), excessive pulverization of the toner can be prevented, the particle size distribution of the toner can be sharpened, the amount of coarse powder generated can be reduced, and the surface shape of the toner can be arbitrarily set. It is possible to obtain a long-life toner having good developing property, transfer property, and stable charging property from the initial stage even under a high temperature and high humidity environment.
Further, it is possible to obtain a toner having a high image density even after being left standing, and further, it is possible to obtain a toner having excellent durability on many sheets.

【００２７】上記の理由として、トナーの粒度分布は、
機械式粉砕機内でのトナーの粉砕効率に依存している。
つまり、トナーの粒度分布をシャープ化するには、過粉
砕による微粉の増加を防止し、且つ、粗粉を発生させな
いことが重要である。元来、機械式粉砕機では、トナー
を粉砕する際、衝突式気流粉砕機に比べ過粉砕されにく
いため、微粉の発生量は少ない。しかし、本発明者が検
討した結果、該粉砕ローターの粉砕部の長さが長くなる
にしたがい、つまり、該粉砕ローター粉砕部の長さＬ／
該粉砕ローターの外径Ｄの値が大きくなるほど、機械式
粉砕機で粉砕したトナーであっても微粉の発生量が多く
なることが分かった。また、粗粉の発生量を少なくする
ことにより、トナーの粒度分布はよりシャープにするこ
とができる。さらに、トナーの表面形状は、機械式粉砕
機内でのトナーの滞留時間に依存していると考えられ
る。つまり、トナーの表面形状をコントロールするため
には、機械式粉砕機内のトナーの滞留時間をコントロー
ルすることが重要である。本発明において、粉砕工程で
使用する機械式粉砕機を、図１に示す様な、粉砕された
原料を所定粒径に分級する分級ローターを内蔵するタイ
プとすることで、粉砕ローター回転周速及び分級ロータ
ー回転周速を適時調整することにより、トナーの機械式
粉砕機内での滞留時間をコントロールでき、トナーの表
面形状を任意にコントロールすることができる。また、
粉砕された原料を所定粒径に分級する分級ローターを内
蔵し、該粉砕ローター粉砕部の長さＬと、該粉砕ロータ
ーの外径Ｄの関係を適切な状態に制御することにより、
機械式粉砕機内での過粉砕を防止し、粗粉を再粉砕でき
るため、トナーの粒度分布がシャープ化できる。For the above reason, the particle size distribution of the toner is
It depends on the grinding efficiency of the toner in the mechanical grinder.
In other words, in order to sharpen the particle size distribution of the toner, it is important to prevent the increase of fine powder due to over-pulverization and not generate coarse powder. Originally, the mechanical crusher is less likely to be over-crushed when crushing the toner as compared with the collision type airflow crusher, so that the amount of fine powder generated is small. However, as a result of examination by the present inventor, as the length of the crushing portion of the crushing rotor increases, that is, the length L / L of the crushing rotor crushing portion increases.
It was found that the larger the value of the outer diameter D of the crushing rotor, the greater the amount of fine powder generated even with the toner crushed by the mechanical crusher. Further, by reducing the amount of coarse powder generated, the particle size distribution of the toner can be made sharper. Furthermore, the surface shape of the toner is considered to depend on the residence time of the toner in the mechanical pulverizer. That is, in order to control the surface shape of the toner, it is important to control the residence time of the toner in the mechanical grinder. In the present invention, the mechanical crusher used in the crushing step is of a type having a built-in classifying rotor for classifying the crushed raw material into a predetermined particle size as shown in FIG. By properly adjusting the rotation peripheral speed of the classification rotor, the residence time of the toner in the mechanical pulverizer can be controlled, and the surface shape of the toner can be controlled arbitrarily. Also,
By incorporating a classification rotor for classifying the crushed raw material to a predetermined particle size, and controlling the relationship between the length L of the crushing rotor crushing section and the outer diameter D of the crushing rotor to an appropriate state,
Since excessive crushing in the mechanical crusher can be prevented and coarse powder can be crushed again, the particle size distribution of the toner can be sharpened.

【００２８】尚、該トナーの円形度（平均円形度）とし
ては、０．９４０乃至１．０００の範囲で任意に得るこ
とができる。これは、上述した通り、該機械式粉砕機に
よりトナーの表面形状を任意にコントロールすることが
できるためである。The circularity (average circularity) of the toner can be arbitrarily set within the range of 0.940 to 1.000. This is because the surface shape of the toner can be arbitrarily controlled by the mechanical pulverizer as described above.

【００２９】本発明における平均円形度は、粒子の形状
を定量的に表現する簡便な方法として用いたものであ
り、本発明では東亜医用電子製フロー式粒子像分析装置
ＦＰＩＡ−１０００を用いて測定を行い、測定された粒
子の円形度を下式により求め、測定された全粒子の円形
度の総和を全粒子数で除した値を平均円形度と定義す
る。The average circularity in the present invention is used as a simple method for quantitatively expressing the shape of particles, and in the present invention, it is measured using a flow type particle image analyzer FPIA-1000 manufactured by Toa Medical Electronics. The circularity of the measured particles is determined by the following formula, and the value obtained by dividing the total sum of the measured circularity of all particles by the total number of particles is defined as the average circularity.

【００３０】[0030]

【数１】 [Equation 1]

【００３１】測定方法としては、ノニオン型界面活性剤
約０．１ｍｇを溶解している水１０ｍｌにトナー約５ｍ
ｇを分散させ分散液を調製し、超音波（２０ｋＨｚ、５
０Ｗ）を分散液に５分間照射し、分散液濃度を５０００
〜２００００個／μｌとして、前記装置によりトナーの
円形度を測定する。As a measuring method, about 5 m of the toner is dissolved in 10 ml of water in which about 0.1 mg of the nonionic surfactant is dissolved.
g to disperse to prepare a dispersion liquid, and ultrasonic waves (20 kHz, 5
(0 W) is irradiated to the dispersion for 5 minutes to adjust the dispersion concentration to 5000
The circularity of the toner is measured by the above apparatus at 20,000 particles / μl.

【００３２】本発明における「平均円形度」とは、トナ
ー粒子の凹凸の度合いの指標であり、トナーが完全な球
形の場合１．０００を示し、トナー形状が複雑になるほ
ど平均円形度は小さな値となる。The "average circularity" in the present invention is an index of the degree of unevenness of the toner particles, and it is 1.000 when the toner is a perfect spherical shape, and the average circularity becomes smaller as the toner shape becomes more complicated. Becomes

【００３３】さらに、本発明のトナーの製造方法におい
ては、該粉砕ローター外径Ｄと、該粉砕ローターの外側
表面に設けられた粉砕刃数ｎとの間の関係が、ｎ／Ｄ≧
０．８であることが好ましく、さらには、０．８≦ｎ／
Ｄ≦１．３であることが好ましい。ｎ／Ｄが０．８未満
の場合、所定粒径を得るためには処理能力を落とさなけ
ればならず、トナー生産性上好ましくない。また、トナ
ーの循環量が多くなりすぎるため、粉砕時に過粉砕され
熱によるトナーの表面変質や機内融着を起こしやすいの
でトナー生産性という点から好ましくない。逆にｎ／Ｄ
が１．４以上の場合、粉砕時に過粉砕され熱によるトナ
ーの表面変質や機内融着を起こしやすいので、こちらも
トナー生産性という点から好ましくない。Further, in the toner manufacturing method of the present invention, the relationship between the outer diameter D of the crushing rotor and the number of crushing blades n provided on the outer surface of the crushing rotor is n / D ≧.
0.8 is preferable, and 0.8 ≦ n /
It is preferable that D ≦ 1.3. If n / D is less than 0.8, the processing capacity must be reduced to obtain a predetermined particle size, which is not preferable in terms of toner productivity. Further, since the circulation amount of the toner becomes too large, the toner is excessively pulverized at the time of pulverization and the surface of the toner is likely to be deteriorated by heat and fused inside the machine, which is not preferable from the viewpoint of toner productivity. Conversely, n / D
When it is 1.4 or more, it is excessively pulverized at the time of pulverization, and the surface of the toner is likely to be deteriorated by heat and fused in the machine.

【００３４】さらに、本発明のトナーの製造方法におい
ては、該ライナー内径Ｄ’と、該ライナーの内側表面に
設けられた粉砕刃数ｎ’との間の関係が、ｎ’／Ｄ’≧
０．８であることが好ましく、さらには、０．８≦ｎ’
／Ｄ’≦１．３であることが好ましい。ｎ’／Ｄ’が
０．８未満の場合、所定粒径を得るためには処理能力を
落とさなければならず、トナー生産性上好ましくない。
また、トナーの循環量が多くなりすぎるため、粉砕時に
過粉砕され熱によるトナーの表面変質や機内融着を起こ
しやすいのでトナー生産性という点から好ましくない。
逆にｎ’／Ｄ’が１．４以上の場合、粉砕時に過粉砕さ
れ熱によるトナーの表面変質や機内融着を起こしやすい
ので、こちらもトナー生産性という点から好ましくな
い。Further, in the method for producing a toner of the present invention, the relation between the inner diameter D'of the liner and the number of crushing blades n'provided on the inner surface of the liner is n '/ D'≥
0.8 is preferable, and 0.8 ≦ n ′ is further preferable.
It is preferable that /D'≦1.3. When n '/ D' is less than 0.8, the processing capacity must be reduced to obtain a predetermined particle size, which is not preferable in terms of toner productivity.
Further, since the circulation amount of the toner becomes too large, the toner is excessively pulverized at the time of pulverization and the surface of the toner is likely to be deteriorated by heat and fused inside the machine, which is not preferable from the viewpoint of toner productivity.
On the other hand, when n '/ D' is 1.4 or more, it is excessively pulverized at the time of pulverization and the surface of the toner is likely to be deteriorated by heat and fused in the machine, which is also not preferable from the viewpoint of toner productivity.

【００３５】さらに、本発明のトナーの製造方法におい
ては、該機械式粉砕機内に導入する冷風温度Ｔ１を５℃
以下とすることが好ましい。該機械式粉砕機内に導入す
る冷風温度Ｔ１を５℃以下（より好ましくは０℃以下、
さらに好ましくは−５℃以下）とすることにより、トナ
ーの粒度分布をシャープ化でき、また、トナーの表面形
状を任意にコントロールできる。該機械式粉砕機内に導
入する冷風温度Ｔ１を６℃以上とすると、粉砕時に発生
する熱によるトナーの表面変質や、機内融着を起こしや
すいので、トナー生産性という点から好ましくない。Further, in the method for producing a toner of the present invention, the temperature T1 of the cold air introduced into the mechanical pulverizer is 5 ° C.
The following is preferable. The temperature T1 of the cold air introduced into the mechanical crusher is 5 ° C. or lower (more preferably 0 ° C. or lower,
Further preferably, the temperature is set to -5 ° C or less), the particle size distribution of the toner can be sharpened, and the surface shape of the toner can be arbitrarily controlled. If the temperature T1 of the cold air introduced into the mechanical pulverizer is 6 ° C. or higher, the surface of the toner is likely to be deteriorated by heat generated during pulverization and fusion in the machine is likely to occur, which is not preferable from the viewpoint of toner productivity.

【００３６】以上のような構成からなるために、従来の
機械式の粉砕装置に比べ粉砕領域が小さく、被粉砕物が
低融点でシャープメルトな結着樹脂やワックスを含む場
合でも、粉砕領域のライナーおよびローターにおける局
所的な熱発生を抑制でき、被粉砕物の溶融およびワック
スの遊離の発生を防止できる。従って、低融点の低温定
着トナーやカラートナーの製造も容易に行うことができ
る。Due to the above-mentioned constitution, the crushing area is smaller than that of the conventional mechanical crushing apparatus, and even if the crushed object contains a binder resin or wax having a low melting point and a sharp melt, It is possible to suppress local heat generation in the liner and the rotor, and prevent melting of the material to be ground and release of wax. Therefore, it is possible to easily manufacture a low-melting toner having a low melting point and a color toner.

【００３７】また、粉砕機構の内部に分級機構を有して
いるため、微粉砕品粒度の上限の制御が容易であり、次
工程の分級においても、粗粒側の除去の負荷が小さくな
り、粗粒側は混入した粗大粒子を取り除くことで、所望
の粒度分布のトナー粒子を得ることができる。Further, since the crushing mechanism has a classification mechanism inside, it is easy to control the upper limit of the particle size of the finely pulverized product, and in the classification in the next step, the removal load on the coarse particle side becomes small, On the coarse particle side, the mixed coarse particles are removed to obtain toner particles having a desired particle size distribution.

【００３８】次いで、図２に示すような多分割気流式分
級機を用い、所定粒径範囲外の粒子を分級除去する。Then, using a multi-divided airflow classifier as shown in FIG. 2, particles outside the predetermined particle size range are classified and removed.

【００３９】本発明に係る微粒子群及び粗大粒子を分級
除去する多分割気流式分級機について、図２を用いて詳
述する。A multi-divided airflow classifier for classifying and removing fine particles and coarse particles according to the present invention will be described in detail with reference to FIG.

【００４０】図２において、側壁２２及びＧブロック２
３は分級室の一部を形成し、分級エッジブロック２４及
び２５は分級エッジ１７及び１８を具備している。Ｇブ
ロック２３は左右に設置位置をスライドさせることが可
能である。また、分級エッジ１７及び１８は、軸１７ａ
及び１８ａを中心にして、回動可能であり、分級エッジ
を回動して分級エッジ先端位置を変えることができる。
各分級エッジブロック２４及び２５は左右に設置位置を
スライドさせることが可能であり、それにともなってそ
れぞれのナイフエッジ型の分級エッジ１７及び１８も左
右にスライドする。この分級エッジ１７及び１８によ
り、分級室３２の分級域３０は３分画されている。In FIG. 2, the side wall 22 and the G block 2 are shown.
3 forms part of the classification chamber, the classification edge blocks 24 and 25 being equipped with classification edges 17 and 18. The installation position of the G block 23 can be slid to the left and right. Further, the classification edges 17 and 18 have the shaft 17a.
And 18a can be rotated, and the classification edge can be rotated to change the tip position of the classification edge.
The classification edge blocks 24 and 25 can be slid left and right, and the knife edge type classification edges 17 and 18 are slid left and right accordingly. The classification area 30 of the classification chamber 32 is divided into three parts by the classification edges 17 and 18.

【００４１】原料粉体を導入するための原料供給口４０
を原料供給ノズル１６の最後端部に有し、該原料供給ノ
ズル１６の後端部に高圧エアー供給ノズル４１と原料粉
体導入ノズル４２とを有し且つ分級室３２に開口部を有
する原料供給ノズル１６を側壁２２の右側に設け、該原
料供給ノズル１６の下部接線の延長方向に対して長楕円
弧を描く様にコアンダブロック２６が設置されている。
分級室３２の左部ブロック２７は、分級室３２の右側方
向にナイフエッジ型の入気エッジ１９を具備し、さらに
分級室３２の左側には分級室３２に開口する入気管１４
及び１５を設けてある。Raw material supply port 40 for introducing raw material powder
At the rear end of the raw material supply nozzle 16, a high pressure air supply nozzle 41 and a raw material powder introduction nozzle 42 at the rear end of the raw material supply nozzle 16, and a raw material supply having an opening in the classification chamber 32. The nozzle 16 is provided on the right side of the side wall 22, and the Coanda block 26 is installed so as to draw an elliptical arc in the extension direction of the lower tangent line of the raw material supply nozzle 16.
The left block 27 of the classification chamber 32 is provided with a knife-edge type air intake edge 19 on the right side of the classification chamber 32, and further on the left side of the classification chamber 32, the air intake pipe 14 that opens into the classification chamber 32.
And 15 are provided.

【００４２】分級エッジ１７，１８、Ｇブロック２３及
び入気エッジ１９の位置は、被分級処理原料であるトナ
ーの種類及び所望の粒径により調整される。The positions of the classification edges 17 and 18, the G block 23 and the air intake edge 19 are adjusted according to the kind of the toner as the raw material to be classified and the desired particle size.

【００４３】また、分級室３２の上面にはそれぞれの分
画域に対応させて、分級室内に開口する排出口１１，１
２及び１３を有し、排出口１１，１２及び１３にはパイ
プの如き連通手段が接続されており、それぞれにバルブ
手段のごとき開閉手段を設けてよい。Further, on the upper surface of the classification chamber 32, the discharge ports 11, 1 opening into the classification chamber in correspondence with the respective fractionation areas.
2 and 13, discharge ports 11, 12 and 13 are connected to communication means such as pipes, and opening / closing means such as valve means may be provided to each of them.

【００４４】原料供給ノズル１６は直角筒部と角錘筒部
とからなり、直角筒部の内径と角錘筒部の最も狭い箇所
の内径の比を２０：１から１：１、好ましくは１０：１
から２：１に設定すると、良好な導入速度が得られる。The raw material supply nozzle 16 comprises a right-angled cylinder portion and a pyramidal cylinder portion, and the ratio of the inner diameter of the right-angled cylinder portion to the narrowest portion of the pyramidal cylinder portion is 20: 1 to 1: 1, preferably 10. : 1
To 2: 1 gives good introduction rates.

【００４５】以上のように構成してなる多分割分級域で
の分級操作は、例えば次のようにして行う。即ち、排出
口１１，１２及び１３の少なくとも一つを介して分級室
内を減圧し、分級室内に開口部を有する原料供給ノズル
１６中を該減圧によって流動する気流と高圧エアー供給
ノズル４１から噴射される圧縮エアーのエゼクター効果
により、好ましくは流速１０〜３５０ｍ／秒の速度で粉
体を原料供給ノズル１６を介して分級室に噴出し、分散
する。The classification operation in the multi-division classification area configured as described above is performed, for example, as follows. That is, the inside of the classification chamber is decompressed through at least one of the discharge ports 11, 12 and 13, and the air flow flowing through the raw material supply nozzle 16 having an opening in the classification chamber by the decompression and the high pressure air supply nozzle 41 are injected. Due to the ejector effect of the compressed air, the powder is jetted into the classification chamber through the raw material supply nozzle 16 at a speed of preferably 10 to 350 m / sec and dispersed.

【００４６】分級室に導入された粉体中の粒子は、コア
ンダブロック２６のコアンダ効果による作用と、その際
流入する空気のごとき気体の作用とにより湾曲線を描い
て移動し、それぞれの粒子の粒径及び慣性力の大小に応
じて、大きい粒子（粗粒子）は気流の外側、すなわち分
級エッジ１８の外側の第１分画、中間の粒子は分級エッ
ジ１８と１７の間の第２分画、小さい粒子は分級エッジ
１７の内側の第３分画に分級され、分級された大きい粒
子は排出口１１より排出され、分級された中間の粒子は
排出口１２より排出され、分級された小さい粒子は排出
口１３よりそれぞれ排出される。The particles in the powder introduced into the classifying chamber move in a curved line by the action of the Coanda effect of the Coanda block 26 and the action of gas such as inflowing air at that time, and move along the curved line. Depending on the particle size and the magnitude of inertial force, large particles (coarse particles) are outside the air stream, that is, the first fraction outside the classification edge 18, and intermediate particles are the second fraction between the classification edges 18 and 17. The small particles are classified into the third fraction inside the classification edge 17, the classified large particles are discharged from the discharge port 11, the classified intermediate particles are discharged from the discharge port 12, and the classified small particles. Are respectively discharged from the discharge port 13.

【００４７】上記の粉体の分級において、分級点は、粉
体が分級室３２内へ飛び出す位置であるコアンダブロッ
ク２６の下端部分に対する分級エッジ１７及び１８のエ
ッジ先端位置によって主に決定される。さらに、分級点
は分級気流の吸引流量あるいは原料供給ノズル１６から
の粉体の噴出速度等の影響を受ける。In the classification of the above powder, the classification point is mainly determined by the edge tip positions of the classification edges 17 and 18 with respect to the lower end portion of the Coanda block 26, which is the position where the powder jumps into the classification chamber 32. Further, the classification point is affected by the suction flow rate of the classification airflow, the ejection speed of the powder from the raw material supply nozzle 16, and the like.

【００４８】さらに、図２に示す形式の多分割気流式分
級機では、原料供給ノズル，原料粉体導入ノズル，高圧
エアー供給ノズルを多分割気流式分級機の上面部に具備
し、該分級エッジを具備する分級エッジブロックが、分
級域の形状を変更できるようにその位置を変更し得るよ
うにしたため、従来の気流式分級装置よりも分級精度を
飛躍的に向上させることができる。Further, in the multi-split airflow classifier of the type shown in FIG. 2, a raw material supply nozzle, a raw material powder introduction nozzle, and a high-pressure air supply nozzle are provided on the upper surface of the multisplit airflow classifier, and the classification edge Since the position of the classification edge block including the above can be changed so that the shape of the classification area can be changed, the classification accuracy can be dramatically improved as compared with the conventional airflow classification device.

【００４９】尚、分級工程で分級されて発生したトナー
粗粉は、再度粉砕工程に戻して粉砕する。また分級工程
で発生した微粉は、トナー原料の配合工程に戻して再利
用してもよい。Incidentally, the toner coarse powder generated by the classification in the classification step is returned to the pulverization step and pulverized. Further, the fine powder generated in the classification step may be returned to the blending step of the toner raw material and reused.

【００５０】また、真比重が１．２ｇ／ｃｍ3を超える
トナー粒子、所謂磁性トナー粒子を製造する場合におい
ては、粒子の大きさに対応する質量差が大きくなるた
め、分級精度が良くなり、さらに磁性トナー粒子におい
ては、その自己研磨性により、装置への付着が少ないた
め、本発明の方法が好ましく用いられる。In the case of producing toner particles having a true specific gravity of more than 1.2 g / cm 3, that is, so-called magnetic toner particles, the mass difference corresponding to the size of the particles becomes large, so that the classification accuracy is improved, Further, the method of the present invention is preferably used for magnetic toner particles due to its self-polishing property, so that they are less attached to the apparatus.

【００５１】本発明に係るトナー粒子の構成素材につい
て説明する。The constituent materials of the toner particles according to the present invention will be described.

【００５２】トナー粒子を構成する結着樹脂としては、
通常トナーに用いられているあらゆる樹脂を使用するこ
とができるが、例としては、以下のようなものが挙げら
れる。As the binder resin which constitutes the toner particles,
Although any resin that is commonly used in toners can be used, examples thereof include the following.

【００５３】本発明係るトナーに使用される結着樹脂の
種類としては、例えば、ポリスチレン、ポリ−ｐ−クロ
ルスチレン、ポリビニルトルエンの如きスチレン及びそ
の置換体の単重合体；スチレン−ｐ−クロルスチレン共
重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン
−ビニルナフタリン共重合体、スチレン−アクリル酸エ
ステル共重合体、スチレン−メタクリル酸エステル共重
合体、スチレン−α−クロルメタクリル酸メチル共重合
体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−
ビニルメチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルエチ
ルエーテル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共
重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−イ
ソプレン共重合体、スチレン−アクリロニトリル−イン
デン共重合体の如きスチレン系共重合体；ポリ塩化ビニ
ル、フェノール樹脂、天然変性フェノール樹脂、天然樹
脂変性マレイン酸樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹
脂、ポリ酢酸ビニル、シリコーン樹脂、ポリエステル樹
脂、ポリウレタン、ポリアミド樹脂、フラン樹脂、エポ
キシ樹脂、キシレン樹脂、ポリビニルブチラール、テル
ペン樹脂、クマロンインデン樹脂及び石油系樹脂が使用
できる。架橋されたスチレン系樹脂も好ましい結着樹脂
である。Examples of the binder resin used in the toner according to the present invention include homopolymers of styrene such as polystyrene, poly-p-chlorostyrene, and polyvinyltoluene and their substitution products; styrene-p-chlorostyrene. Copolymer, styrene-vinyltoluene copolymer, styrene-vinylnaphthalene copolymer, styrene-acrylic acid ester copolymer, styrene-methacrylic acid ester copolymer, styrene-α-chloromethyl methacrylate copolymer, Styrene-acrylonitrile copolymer, styrene-
Styrene such as vinyl methyl ether copolymer, styrene-vinyl ethyl ether copolymer, styrene-vinyl methyl ketone copolymer, styrene-butadiene copolymer, styrene-isoprene copolymer, styrene-acrylonitrile-indene copolymer -Based copolymer; polyvinyl chloride, phenol resin, natural modified phenol resin, natural resin modified maleic acid resin, acrylic resin, methacrylic resin, polyvinyl acetate, silicone resin, polyester resin, polyurethane, polyamide resin, furan resin, epoxy resin , Xylene resin, polyvinyl butyral, terpene resin, coumarone indene resin and petroleum resin can be used. Cross-linked styrenic resins are also preferred binder resins.

【００５４】スチレン系共重合体のスチレンモノマーに
対するコモノマーとしては、例えば、アクリル酸、アク
リル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、
アクリル酸ドデシル、アクリル酸オクチル、アクリル酸
−２−エチルヘキシル、アクリル酸フェニル、メタクリ
ル酸、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタ
クリル酸ブチル、メタクリル酸オクチル、アクリロニト
リル、メタクリロニトリル、アクリルアミドのような二
重結合を有するモノカルボン酸もしくはその置換体；例
えば、マレイン酸、マレイン酸ブチル、マレイン酸メチ
ル、マレイン酸ジメチルのような二重結合を有するジカ
ルボン酸及びその置換体；例えば、塩化ビニル、酢酸ビ
ニル、安息香酸ビニルのようなビニルエステル類；例え
ば、エチレン、プロピレン、ブチレンのようなエチレン
系オレフィン類；例えば、ビニルメチルケトン、ビニル
ヘキシルケトンのようなビニルケトン類；例えば、ビニ
ルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルイソ
ブチルエーテルのようなビニルエーテル類；が挙げられ
る。これらのビニル単量体は、単独もしくは組み合わせ
て用いられる。Examples of the comonomer for the styrene monomer of the styrene copolymer include acrylic acid, methyl acrylate, ethyl acrylate, butyl acrylate,
Duplex such as dodecyl acrylate, octyl acrylate, 2-ethylhexyl acrylate, phenyl acrylate, methacrylic acid, methyl methacrylate, ethyl methacrylate, butyl methacrylate, octyl methacrylate, acrylonitrile, methacrylonitrile, acrylamide A monocarboxylic acid having a bond or a substituted product thereof; for example, a dicarboxylic acid having a double bond such as maleic acid, butyl maleate, methyl maleate and dimethyl maleate and a substituted product thereof; for example, vinyl chloride, vinyl acetate, Vinyl esters such as vinyl benzoate; ethylene olefins such as ethylene, propylene and butylene; vinyl ketones such as vinyl methyl ketone and vinyl hexyl ketone; vinyl vinyl ether, for example Vinyl ethyl ether, vinyl ethers such as vinyl isobutyl ether; and the like. These vinyl monomers are used alone or in combination.

【００５５】ここで架橋剤としては、主として２個以上
の重合可能な二重結合を有する化合物が用いられ、例え
ば、ジビニルベンゼン、ジビニルナフタレンのような芳
香族ジビニル化合物；例えば、エチレングリコールジア
クリレート、エチレングリコールジメタクリレート及び
１，３−ブタンジオールジメタクリレートのような二重
結合を２個有するカルボン酸エステル；ジビニルアニリ
ン、ジビニルエーテル、ジビニルスルフィド及びジビニ
ルスルホンのジビニル化合物；及び３個以上のビニル基
を有する化合物；が単独もしくは混合物として使用でき
る。As the cross-linking agent, a compound having two or more polymerizable double bonds is mainly used, and examples thereof include aromatic divinyl compounds such as divinylbenzene and divinylnaphthalene; for example, ethylene glycol diacrylate. Carboxylic acid esters having two double bonds such as ethylene glycol dimethacrylate and 1,3-butanediol dimethacrylate; divinylaniline, divinyl ether, divinyl sulfide and divinyl sulfone compounds; and 3 or more vinyl groups. The compound having; can be used alone or as a mixture.

【００５６】本発明に係るトナーおいては、定着時の定
着部材からの離型性の向上、定着性の向上の点から次の
ようなワックス類をトナー中に含有させる。パラフィン
ワックス及びその誘導体、マイクロクリスタリンワック
ス及びその誘導体、フィッシャートロプシュワックス及
びその誘導体、ポリオレフィンワックス及びその誘導
体、カルナバワックス及びその誘導体などで、誘導体に
は酸化物や、ビニル系モノマーとのブロック共重合物、
グラフト変性物を含む。その他、アルコール、脂肪酸、
酸アミド、エステル、ケトン、硬化ヒマシ油及びその誘
導体、植物系ワックス、動物性ワックス、鉱物系ワック
ス、ペトロラクタム等も利用できる。In the toner according to the present invention, the following waxes are contained in the toner from the viewpoint of improving the releasability from the fixing member during fixing and the fixing property. Paraffin wax and its derivatives, microcrystalline wax and its derivatives, Fischer-Tropsch wax and its derivatives, polyolefin wax and its derivatives, carnauba wax and its derivatives, etc., where the derivatives are oxides and block copolymers with vinyl monomers. ,
Including graft modified products. Others, alcohol, fatty acids,
Acid amides, esters, ketones, hydrogenated castor oil and its derivatives, plant waxes, animal waxes, mineral waxes, petrolactam and the like can also be used.

【００５７】本発明に係るトナーには荷電制御剤をトナ
ー粒子に配合（内添）、またはトナー粒子と混合（外
添）して用いることが好ましい。荷電制御剤によって、
現像システムに応じた最適の荷電量コントロールが可能
となり、特に本発明のトナーにおいては、粒度分布と荷
電量とのバランスをさらに安定したものとすることが可
能である。トナーを負荷電性に制御するための負荷電制
御剤としては、下記物質がある。In the toner according to the present invention, it is preferable to use a charge control agent by blending (internal addition) with toner particles or by mixing with toner particles (external addition). By the charge control agent,
It is possible to control the optimum charge amount according to the developing system, and particularly in the toner of the present invention, it is possible to further stabilize the balance between the particle size distribution and the charge amount. As the negative charge control agent for controlling the toner to have negative charge, there are the following substances.

【００５８】例えば有機金属錯体、キレート化合物が有
効であり、モノアゾ金属錯体、アセチルアセトン金属錯
体、芳香族ハイドロキシカルボン酸金属錯体、芳香族ジ
カルボン酸金属錯体がある。他には、芳香族ハイドロキ
シカルボン酸、芳香族モノカルボン酸及び芳香族ポリカ
ルボン酸及びその金属塩、無水物、エステル類、ビスフ
ェノールの如きフェノール誘導体類がある。Organic metal complexes and chelate compounds are effective, for example, monoazo metal complexes, acetylacetone metal complexes, aromatic hydroxycarboxylic acid metal complexes, and aromatic dicarboxylic acid metal complexes. Others include aromatic hydroxycarboxylic acids, aromatic monocarboxylic acids and aromatic polycarboxylic acids and their metal salts, anhydrides, esters, and phenol derivatives such as bisphenol.

【００５９】トナーを正荷電性に制御するための正荷電
制御剤として下記物質がある。The following substances are available as a positive charge control agent for controlling the toner to have a positive charge property.

【００６０】例えば、ニグロシン及び脂肪酸金属塩等に
よる変性物；トリブチルベンジルアンモニウム−１−ヒ
ドロキシ−４−ナフトスルフォン酸塩、テトラブチルア
ンモニウムテトラフルオロボレートの如き四級アンモニ
ウム塩、及びこれらの類似体であるホスホニウム塩の如
きオニウム塩及びこれらのレーキ顔料；トリフェニルメ
タン染料及びこれらのレーキ顔料（レーキ化剤として
は、燐タングステン酸、燐モリブデン酸、燐タングステ
ンモリブデン酸、タンニン酸、ラウリン酸、没食子酸、
フェリシアン化物、フェロシアン化物等）；高級脂肪酸
の金属塩；ジブチルスズオキサイド、ジオクチルスズオ
キサイド、ジシクロヘキシルスズオキサイドの如きジオ
ルガノスズオキサイド；ジブチルスズボレート、ジオク
チルスズボレート、ジシクロヘキシルスズボレートの如
きジオルガノスズボレート類；がある。For example, modified products of nigrosine and fatty acid metal salts; quaternary ammonium salts such as tributylbenzylammonium-1-hydroxy-4-naphthosulfonate, tetrabutylammonium tetrafluoroborate, and analogs thereof. Onium salts such as phosphonium salts and lake pigments thereof; triphenylmethane dyes and lake pigments thereof (as a laker, phosphotungstic acid, phosphomolybdic acid, phosphotungstic molybdic acid, tannic acid, lauric acid, gallic acid,
Ferricyanide, ferrocyanide, etc.); metal salts of higher fatty acids; diorganotin oxides such as dibutyltin oxide, dioctyltin oxide, dicyclohexyltin oxide; diorganotin borates such as dibutyltin borate, dioctyltin borate, dicyclohexyltin borate. There is;

【００６１】これらの荷電制御剤は、単独あるいは２種
類以上組み合わせて用いることができる。These charge control agents can be used alone or in combination of two or more kinds.

【００６２】上述した荷電制御剤は微粒子状として用い
ることが好ましく、この場合これらの荷電制御剤の個数
平均粒径は４μｍ以下さらには３μｍ以下が特に好まし
い。これらの荷電制御剤をトナーに内添する場合は、結
着樹脂１００質量部に対して０．１〜２０質量部、特に
０．２〜１０質量部トナーに含有されることが好まし
い。The above charge control agents are preferably used in the form of fine particles, and in this case, the number average particle diameter of these charge control agents is preferably 4 μm or less, more preferably 3 μm or less. When the charge control agent is internally added to the toner, it is preferably contained in the toner in an amount of 0.1 to 20 parts by mass, particularly 0.2 to 10 parts by mass based on 100 parts by mass of the binder resin.

【００６３】本発明に用いられる着色剤は、黒色着色剤
としてカーボンブラック，磁性体，以下に示すイエロー
着色剤、マゼンタ着色剤及びシアン着色剤の如き有彩色
着色剤によって黒色に調色されるように組み合わせたも
のが利用される。The colorant used in the present invention is such that it is toned in black by a chromatic colorant such as carbon black as a black colorant, a magnetic substance, a yellow colorant shown below, a magenta colorant and a cyan colorant. The combination of is used.

【００６４】イエロー着色剤としては、縮合アゾ化合
物，イソインドリノン化合物，アンスラキノン化合物，
アゾ金属錯体，メチン化合物，アリルアミド化合物に代
表される化合物が用いられる。具体的には、Ｃ．Ｉ．ピ
グメントイエロー１２、１３、１４、１５、１７、６
２、７４、８３、９３、９４、９５、９７、１０９、１
１０、１１１、１２０、１２７、１２８、１２９、１４
７、１６８、１７４、１７６、１８０、１８１、１９１
が好適に用いられる。As the yellow colorant, condensed azo compounds, isoindolinone compounds, anthraquinone compounds,
Compounds represented by azo metal complexes, methine compounds and allylamide compounds are used. Specifically, C.I. I. Pigment Yellow 12, 13, 14, 15, 17, 6
2, 74, 83, 93, 94, 95, 97, 109, 1
10, 111, 120, 127, 128, 129, 14
7, 168, 174, 176, 180, 181, 191
Is preferably used.

【００６５】マゼンタ着色剤としては、縮合アゾ化合
物，ジケトピロロピロール化合物，アンスラキノン，キ
ナクリドン化合物，塩基染料レーキ化合物，ナフトール
化合物，ベンズイミダゾロン化合物，チオインジゴ化合
物，ペリレン化合物が用いられる。具体的には、Ｃ．
Ｉ．ピグメントレッド２、３、５、６、７、２３、４
８：２、４８：３、４８：４、５７：１、８１：１、１
４４、１４６、１６６、１６９、１７７、１８４、１８
５、２０２、２０６、２２０、２２１、２５４が特に好
ましい。As the magenta colorant, a condensed azo compound, a diketopyrrolopyrrole compound, an anthraquinone, a quinacridone compound, a basic dye lake compound, a naphthol compound, a benzimidazolone compound, a thioindigo compound, and a perylene compound are used. Specifically, C.I.
I. Pigment Red 2, 3, 5, 6, 7, 23, 4
8: 2, 48: 3, 48: 4, 57: 1, 81: 1, 1
44, 146, 166, 169, 177, 184, 18
5,202,206,220,221,254 are particularly preferred.

【００６６】シアン着色剤としては、銅フタロシアニン
化合物及びその誘導体，アンスラキノン化合物，塩基染
料レーキ化合物が利用できる。具体的には、Ｃ．Ｉ．ピ
グメントブルー１、７、１５、１５：１、１５：２、１
５：３、１５：４、６０、６２、６６等が特に好適に利
用できる。As the cyan colorant, a copper phthalocyanine compound and its derivative, an anthraquinone compound, and a basic dye lake compound can be used. Specifically, C.I. I. Pigment Blue 1, 7, 15, 15: 1, 15: 2, 1
5: 3, 15: 4, 60, 62, 66 and the like can be particularly preferably used.

【００６７】これらの着色剤は、単独又は混合しさらに
は固溶体の状態で用いることができる。本発明におい
て、着色剤は、色相角，彩度，明度，耐候性，ＯＨＰ透
明性，トナー中への分散性を考慮して選択される。これ
らの有彩色着色剤は、結着樹脂１００質量部に対し１〜
２０質量部トナー中に含有される。These colorants can be used alone or in the form of a mixture, or in the state of a solid solution. In the present invention, the colorant is selected in consideration of hue angle, saturation, brightness, weather resistance, OHP transparency, and dispersibility in the toner. These chromatic colorants are 1 to 100 parts by mass of the binder resin.
20 parts by mass contained in the toner.

【００６８】本発明のトナーの製造方法は、結着樹脂１
００質量部に対し３０〜２００質量部の磁性体を添加し
た磁性トナーにおいて特に効果を発揮する。The method for producing the toner of the present invention uses the binder resin 1
It is particularly effective in a magnetic toner in which 30 to 200 parts by mass of a magnetic material is added to 100 parts by mass.

【００６９】磁性体としては、鉄，コバルト，ニッケ
ル，銅，マグネシウム，マンガン，アルミニウム又は珪
素の元素を含む金属酸化物などがある。中でも四三酸化
鉄，γ−酸化鉄の如き酸化鉄を主成分とするものが好ま
しい。トナー帯電性コントロールの観点から硅素元素ま
たはアルミニウム元素の如き他の元素を含有していても
よい。これら磁性粒子は、窒素吸着法によるＢＥＴ比表
面積が好ましく２〜３０ｍ2／ｇ、特に３〜２８ｍ2／
ｇ、さらにモース硬度が５〜７の磁性粉が好ましい。Examples of the magnetic substance include metal oxides containing elements of iron, cobalt, nickel, copper, magnesium, manganese, aluminum or silicon. Among them, those containing iron oxide as a main component such as ferrosoferric oxide and γ-iron oxide are preferable. From the viewpoint of toner chargeability control, other elements such as a silicon element or an aluminum element may be contained. These magnetic particles, BET specific surface area by nitrogen adsorption method is preferred 2~30m 2 / g, especially 3~28m 2 /
g, and magnetic powder having a Mohs hardness of 5 to 7 is preferable.

【００７０】磁性体の形状としては、８面体，６面体，
球体，針状，鱗片状などがあるが、８面体，６面体，球
体及び不定型の如き異方性の少ない形状のものが画像濃
度を高める上で好ましい。磁性体の平均粒径としては、
好ましくは０．０５〜１．０μｍ、より好ましくは０．
１〜０．６μｍ、さらに好ましくは、０．１〜０．４μ
ｍであることが良い。The shape of the magnetic material is octahedron, hexahedron,
There are spheres, needles, scales, and the like, but octahedrons, hexahedrons, spheres, and irregular shapes having less anisotropy are preferable in order to increase the image density. The average particle size of the magnetic material is
It is preferably 0.05 to 1.0 μm, more preferably 0.
1 to 0.6 μm, more preferably 0.1 to 0.4 μm
It is good that it is m.

【００７１】磁性体量は結着樹脂１００質量部に対し３
０〜２００質量部、好ましくは４０〜２００質量部、さ
らには５０〜１５０質量部が好ましい。３０質量部未満
では、トナー搬送に磁気力を用いる現像器においては、
搬送性が不十分で現像剤担持体上の現像剤層にムラが生
じ画像ムラとなる傾向であり、さらに現像剤トリボの上
昇に起因する画像濃度の低下が生じ易い傾向がある。The amount of magnetic material is 3 with respect to 100 parts by mass of the binder resin.
0 to 200 parts by mass, preferably 40 to 200 parts by mass, and more preferably 50 to 150 parts by mass. When the amount is less than 30 parts by mass, in a developing device using magnetic force for toner transportation,
Since the transportability is insufficient, unevenness in the developer layer on the developer carrier tends to occur, and image unevenness tends to occur, and further, the image density tends to decrease due to an increase in developer tribo.

【００７２】本発明に係るトナーに含有される無機微粉
体としては公知のものを用いることができるが、帯電安
定性，現像性，流動性及び保存性向上のため、シリカ，
アルミナ，チタニアあるいはその複酸化物の中から選ば
れることが好ましい。さらには、シリカであることがよ
り好ましい。例えば、シリカは硅素ハロゲン化物やアル
コキシドの蒸気相酸化により生成されたいわゆる乾式シ
リカ又はヒュームドシリカと称される乾式シリカ、及
び、アルコキシド，水ガラス等から製造されるいわゆる
湿式シリカの両者が使用可能であるが、表面及びシリカ
微粉体の内部にあるシラノール基が少なく、またＮａ2
Ｏ，ＳＯ3 2-の如き製造残滓の少ない乾式シリカの方が
好ましい。また乾式シリカにおいては、製造工程におい
て例えば、塩化アルミニウム，塩化チタンの如き他の金
属ハロゲン化合物を硅素ハロゲン化合物と共に用いるこ
とによって、シリカと他の金属酸化物の複合微粉体を得
ることも可能でありそれらも包含する。As the inorganic fine powder contained in the toner according to the present invention, known ones can be used, but in order to improve charge stability, developability, fluidity and storage stability, silica,
It is preferred to be selected from alumina, titania or a complex oxide thereof. Furthermore, silica is more preferable. For example, as silica, both so-called dry silica produced by vapor phase oxidation of silicon halide or alkoxide or dry silica called fumed silica and so-called wet silica produced from alkoxide, water glass, etc. can be used. However, there are few silanol groups on the surface and inside the silica fine powder, and Na 2
Preference is given to dry silica, which has a small production residue such as O and SO 3 2− . In the case of dry silica, it is also possible to obtain a composite fine powder of silica and another metal oxide by using another metal halogen compound such as aluminum chloride or titanium chloride together with a silicon halogen compound in the manufacturing process. They are also included.

【００７３】本発明に係るトナーに用いられる無機微粉
末は、ＢＥＴ法で測定した窒素吸着による比表面積が３
０ｍ2／ｇ以上、特に５０〜４００ｍ2／ｇの範囲のもの
が良好な結果を与え、トナー１００質量部に対してシリ
カ微粉末０．１〜８質量部、好ましくは０．５〜５質量
部、さらに好ましくは１．０を超えて３．０質量部まで
使用するのが特に良い。The inorganic fine powder used in the toner according to the present invention has a specific surface area of 3 as measured by BET method by nitrogen adsorption.
0 m 2 / g or more, especially given the 50 to 400 m 2 / g good results in the range of fine silica powder of 0.1 to 8 parts by mass relative to 100 mass parts of the toner, preferably 0.5 to 5 mass Parts, more preferably more than 1.0 and up to 3.0 parts by weight are particularly preferred.

【００７４】また、本発明に係るトナーに用いられる無
機微粉末は、必要に応じ、疎水化、帯電性制御等の目的
でシリコーンワニス、各種変性シリコーンワニス、シリ
コーンオイル、各種変性シリコーンオイル、シランカッ
プリング剤、官能基を有するシランカップリング剤、そ
の他有機硅素化合物、有機チタン化合物等の処理剤で、
あるいは、種々の処理剤で併用して処理されていること
も可能であり好ましい。Further, the inorganic fine powder used in the toner according to the present invention includes, if necessary, a silicone varnish, various modified silicone varnishes, silicone oil, various modified silicone oils, silane cups for the purpose of hydrophobizing, controlling chargeability and the like. A ring agent, a silane coupling agent having a functional group, a treatment agent such as an organic silicon compound or an organic titanium compound,
Alternatively, it is possible and preferable that the treatment is carried out in combination with various treatment agents.

【００７５】また、転写性および／またはクリーニング
性向上のために前記無機微粉体に加えて、一次粒径３０
ｎｍを超える（好ましくは比表面積が５０ｍ2／ｇ未
満）、より好ましくは一次粒径５０ｎｍ以上（好ましく
は比表面積が３０ｍ2／ｇ未満）の無機又は有機の球状
に近い微粒子をさらに添加することも好ましい形態のひ
とつである。例えば球状シリカ粒子、球状ポリメチルシ
ルセスキオキサン粒子、球状樹脂粒子等が好ましく用い
られる。Further, in order to improve transferability and / or cleaning property, in addition to the above inorganic fine powder, a primary particle size of 30
Further, inorganic or organic near spherical particles having a particle size of more than 50 nm (preferably having a specific surface area of less than 50 m 2 / g), more preferably a primary particle size of 50 nm or more (preferably having a specific surface area of less than 30 m 2 / g) are added. Is also one of the preferable forms. For example, spherical silica particles, spherical polymethylsilsesquioxane particles, spherical resin particles and the like are preferably used.

【００７６】本発明に係るトナーにおいては、実質的な
悪影響を与えない範囲内でさらに他の添加剤、例えばポ
リフッ化エチレン粉末、ステアリン酸亜鉛粉末、ポリフ
ッ化ビニリデン粉末の如き滑剤粉末；酸化セリウム粉
末、炭化硅素粉末、チタン酸ストロンチウム粉末の如き
研磨剤；例えば酸化チタン粉末、酸化アルミニウム粉末
の如き流動性付与剤；ケーキング防止剤；例えばカーボ
ンブラック粉末、酸化亜鉛粉末、酸化スズ粉末の如き導
電性付与剤；逆極性の有機微粒子及び逆極性の無機微粒
子の如き現像性向上剤を用いることもできる。In the toner according to the present invention, other additives such as polyfluoride ethylene powder, zinc stearate powder, polyvinylidene fluoride powder, and lubricant powders; Abrasives such as silicon carbide powder and strontium titanate powder; fluidity imparting agents such as titanium oxide powder and aluminum oxide powder; anti-caking agents; conductivity imparting such as carbon black powder, zinc oxide powder and tin oxide powder Agents; developability improvers such as reverse polarity organic fine particles and reverse polarity inorganic fine particles can also be used.

【００７７】次に、上記に挙げたようなトナー粒子の形
成材料及び外添剤等を用いて、本発明のトナーの製造方
法でトナーを製造する手順について説明する。Next, the procedure for producing a toner by the method for producing a toner of the present invention using the above-mentioned materials for forming toner particles and external additives will be described.

【００７８】まず、原料混合工程では、トナー内添剤と
して、少なくとも樹脂、着色剤を所定量秤量して配合
し、混合する。混合装置の一例としては、ダブルコン・
ミキサー、Ｖ型ミキサー、ドラム型ミキサー、スーパー
ミキサー、ヘンシェルミキサー、ナウターミキサー等が
ある。First, in the raw material mixing step, as a toner internal additive, at least a predetermined amount of resin and colorant are weighed and mixed, and mixed. As an example of a mixing device,
There are mixers, V-type mixers, drum-type mixers, super mixers, Henschel mixers, Nauta mixers and the like.

【００７９】次に、上記で配合し、混合したトナー原料
を溶融混練して、樹脂類を溶融し、その中に着色剤等を
分散させる。その溶融混練工程では、例えば、加圧ニー
ダー、バンバリィミキサー等のバッチ式練り機や、連続
式の練り機を用いることができる。近年では、連続生産
できる等の優位性から、１軸または２軸押出機が主流と
なっており、例えば、神戸製鋼所社製ＫＴＫ型２軸押出
機、東芝機械社製ＴＥＭ型２軸押出機、ケイ・シー・ケ
イ社製２軸押出機、池貝鉄工社製ＰＣＭ２軸押出機、ブ
ス社製コ・ニーダー等が一般的に使用される。さらに、
トナー原料を溶融混練することによって得られる着色樹
脂組成物は、溶融混練後、２本ロール等で圧延され、水
冷等で冷却する冷却工程を経て冷却固化される。Next, the toner raw materials blended and mixed as described above are melt-kneaded to melt the resins, and the colorant and the like are dispersed therein. In the melt-kneading step, for example, a batch-type kneader such as a pressure kneader or a Banbury mixer, or a continuous kneader can be used. In recent years, single-screw or twin-screw extruders have become mainstream because of their advantages such as continuous production. For example, KTK twin-screw extruder manufactured by Kobe Steel, Ltd., TEM twin-screw extruder manufactured by Toshiba Machine Co., Ltd. Generally, a twin-screw extruder manufactured by KCK, a PCM twin-screw extruder manufactured by Ikegai Iron Works, a co-kneader manufactured by Bus Co., etc. are generally used. further,
The colored resin composition obtained by melt-kneading the toner raw material is melt-kneaded, then rolled by a two-roll mill or the like, and cooled and solidified through a cooling step of cooling with water cooling or the like.

【００８０】上記で得られた着色樹脂組成物の冷却固化
物は、次いで、粉砕工程で所望の粒径にまで粉砕され
る。粉砕工程では、まず、クラッシャー、ハンマーミ
ル、フェザーミル等で粗粉砕され、本発明の粉砕・分級
方法によってトナー粒子が得られる。The cooled and solidified product of the colored resin composition obtained above is then crushed to a desired particle size in a crushing step. In the pulverizing step, first, coarse pulverization is performed with a crusher, a hammer mill, a feather mill, etc., and toner particles are obtained by the pulverizing / classifying method of the present invention.

【００８１】さらに、上記のようにして得られたトナー
に外添剤を外添処理する方法としては、分級されたトナ
ーと公知の各種外添剤を所定量配合し、ヘンシェルミキ
サー、スーパーミキサー等の粉体にせん断力を与える高
速撹拌機を外添機として用いて、撹拌・混合することが
好ましい。Further, as a method for externally adding an external additive to the toner obtained as described above, a classified toner and various known external additives are blended in a predetermined amount, and a Henschel mixer, a super mixer or the like is used. It is preferable to stir and mix by using a high-speed stirrer that gives a shearing force to the powder as an external additive.

【００８２】トナーの粒度分布は、種々の方法によって
測定できるが、本発明においては、次の測定装置を用い
て行った。The particle size distribution of the toner can be measured by various methods, but in the present invention, it was measured using the following measuring device.

【００８３】即ち、測定装置としては、コールターカウ
ンターＴＡ−ＩＩ型あるいはコールターマルチサイザー
ＩＩ（コールター社製）を用いた。電解液は１級塩化ナ
トリウムを用いて約１％ＮａＣｌ水溶液を調製する。例
えば、ＩＳＯＴＯＮ Ｒ−ＩＩ（コールターサイエンテ
ィフィックジャパン社製）が使用できる。測定法として
は前記電解液水溶液１００〜１５０ｍｌ中に分散剤とし
て界面活性剤、好ましくはアルキルベンゼンスルホン酸
塩を、０．１〜５ｍｌ加え、さらに測定試料を２〜２０
ｍｇ加える。試料を懸濁した電解液は超音波分散機で約
１〜３分間分散処理を行ない、前記測定装置により、ア
パチャーとして１００μｍアパチャーを用い、トナーの
体積，個数を測定して体積分布と個数分布とを算出し
た。それから、本発明に係る体積分布から求める重量基
準の重量平均粒径を求めた。That is, as the measuring device, Coulter Counter TA-II type or Coulter Multisizer II (manufactured by Coulter) was used. As the electrolytic solution, an about 1% NaCl aqueous solution is prepared using first-grade sodium chloride. For example, ISOTON R-II (manufactured by Coulter Scientific Japan Co.) can be used. As a measuring method, 0.1 to 5 ml of a surfactant, preferably an alkylbenzene sulfonate as a dispersant is added to 100 to 150 ml of the electrolytic solution, and 2 to 20 measuring samples are further added.
Add mg. The electrolytic solution in which the sample is suspended is subjected to a dispersion treatment by an ultrasonic disperser for about 1 to 3 minutes, and the volume and number of the toner are measured by using a 100 μm aperture as an aperture with the above-described measuring device to obtain a volume distribution and a number distribution. Was calculated. Then, the weight-based weight average particle diameter obtained from the volume distribution according to the present invention was obtained.

【００８４】ここで、トナーの粒度分布は、個数分布か
ら求めた４．００μｍ以下のトナーの累積個数値が小さ
いほど、粒度分布がシャープなことを示し、大きいとブ
ロードな粒度分布であることを示す。また、体積分布か
ら求めた１０．０８μｍ以上、もしくは、１６．０μｍ
以上のトナーの累積個数値が小さいほど、粒度分布がシ
ャープなことを示し、大きいとブロードな粒度分布であ
ることを示す。Here, regarding the particle size distribution of the toner, the smaller the cumulative number value of the toner particles of 4.00 μm or less obtained from the number distribution is, the sharper the particle size distribution is. The larger the particle size distribution is, the broader the particle size distribution is. Show. In addition, 10.08 μm or more obtained from the volume distribution, or 16.0 μm
The smaller the cumulative toner number value, the sharper the particle size distribution, and the larger the cumulative number value, the broader the particle size distribution.

【００８５】さらに、体積分布から求めた、１６．０μ
ｍ以上のトナーの累積個数値は、粗大粒子の存在量を示
す。Furthermore, 16.0μ obtained from the volume distribution
The cumulative number value of toner particles of m or more indicates the amount of coarse particles present.

【００８６】[0086]

【実施例】以下、トナーの具体的な製造方法、実施例及
び比較例をもって本発明を具体的に説明する。EXAMPLES The present invention will be described in detail below with reference to specific toner manufacturing methods, examples, and comparative examples.

【００８７】 ＜実施例１＞ ・スチレン−ｎブチルアクリレート−マレイン酸モノブチルアクリレート 共重合体 １００質量部 ・磁性酸化鉄（平均粒径０．２２μｍ） １００質量部 ・低分子量エチレン−プロピレン共重合体 ３質量部 ・モノアゾ染料の鉄錯体 ２質量部 上記の処方の材料をヘンシェルミキサー（ＦＭ−７５
型、三井三池化工機（株）製）でよく混合した後、温度
１１０℃に設定した二軸混練機（ＰＣＭ−３０型、池貝
鉄工（株）製）にて混練した。得られた混練物を冷却
し、ハンマーミルにて１ｍｍ以下に粗粉砕し、トナー製
造用の粗砕物を得た。Example 1 Styrene-n-butyl acrylate-monobutyl acrylate maleate copolymer 100 parts by mass Magnetic iron oxide (average particle size 0.22 μm) 100 parts by mass Low-molecular-weight ethylene-propylene copolymer 3 parts by mass, iron complex of monoazo dye 2 parts by mass The materials of the above formulation are used in a Henschel mixer (FM-75).
Type, well mixed by Mitsui Miike Kakoki Co., Ltd., and then kneaded by a twin-screw kneader (PCM-30 type, Ikegai Iron Works Co., Ltd.) set at a temperature of 110 ° C. The obtained kneaded product was cooled and coarsely pulverized to 1 mm or less with a hammer mill to obtain a coarsely pulverized product for toner production.

【００８８】得られたトナー粗砕物を、図１に示す機械
式粉砕機（イノマイザーＩＮＭ−３０型、ホソカワミク
ロン（株）製を以下の通り改造した改造機）を用い、粉
砕ローター回転数７６００ｒｐｍ（周速を１５９ｍ／ｓ
ｅｃ）、分級ローター 回転数４０００ｒｐｍ、風量２
５Ｎｍ3／ｍｉｎで粉砕した。その際、本実施例におい
ては、粉砕ローター２の粉砕部の長さＬと粉砕ローター
２の外径Ｄの関係Ｌ／Ｄを０．１３とし、冷風温度Ｔ１
を−１５℃とした。また、粉砕ローター２とライナー３
の間隔を１．０ｍｍ、粉砕ローター刃数ｎ／粉砕ロータ
ー外径Ｄを１．０、ライナー刃数ｎ'／ライナー内径Ｄ'
を０．８とした。尚、原料粗砕物の機械式粉砕機への供
給量は、排気温度Ｔ２が４５℃以下になるように調整し
た。The obtained toner coarsely pulverized product was pulverized with a mechanical pulverizer shown in FIG. 1 (Inomizer INM-30, modified by Hosokawa Micron Co., Ltd. as follows) and the pulverization rotor rotation speed was 7600 rpm (circulation). Speed 159m / s
ec), classification rotor rotation speed 4000 rpm, air volume 2
It was crushed at 5 Nm 3 / min. At that time, in this embodiment, the relationship L / D between the length L of the crushing portion of the crushing rotor 2 and the outer diameter D of the crushing rotor 2 is set to 0.13, and the cold air temperature T1 is set.
Was -15 ° C. Also, crushing rotor 2 and liner 3
Is 1.0 mm, the number of crushing rotor blades n / the outer diameter D of the crushing rotor is 1.0, the number of liner blades n '/ the inner diameter of the liner D'
Was set to 0.8. The amount of the raw material crushed product supplied to the mechanical crusher was adjusted so that the exhaust temperature T2 was 45 ° C or lower.

【００８９】得られた微粉砕物は、重量平均径６．３μ
ｍ（粒径４．００μｍ以下の粒子を４９個数％含有し、
粒径１０．０８μｍ以上の粒子を１．４体積％含有）で
あった。The finely pulverized product obtained had a weight average diameter of 6.3 μm.
m (containing 49% by number of particles having a particle size of 4.00 μm or less,
The content of particles having a particle size of 10.08 μm or more was 1.4% by volume).

【００９０】次に、得られた微粉砕物を図２に示したよ
うな多分割気流分級機を用い、微粒子と粗粒子を除去し
た。重量平均径６．８μｍ（粒径４．００μｍ以下の粒
子を１９個数％含有し、粒径１０．０８μｍ以上の粒子
を１．２体積％、粒径１６．０μｍ以上の粒子を０．１
体積％未満含有する）のトナー粒子を分級収率８５％で
得た。得られたトナー粒子の平均円形度を測定した結
果、０．９５９であった。真比重は、１．８ｇ／ｃｍ3
であった。また、分級エッジを確認したところトナー原
材料の融着物は見られなかった。Next, fine particles and coarse particles were removed from the obtained finely pulverized product by using a multi-division airflow classifier as shown in FIG. Weight average diameter 6.8 μm (contains 19% by number of particles having a particle size of 4.00 μm or less, 1.2 volume% of particles having a particle size of 10.08 μm or more, and 0.1% of particles having a particle size of 16.0 μm or more.
Toner particles (containing less than volume%) were obtained with a classification yield of 85%. The average circularity of the obtained toner particles was measured and found to be 0.959. True specific gravity is 1.8 g / cm 3
Met. Further, when the classification edge was confirmed, no fused material of the toner raw material was found.

【００９１】このトナー粒子１００質量部に対して、Ｂ
ＥＴ法による比表面積が１１０ｍ2／ｇである疎水性シ
リカを１．２質量部添加し、ヘンシェルミキサーにて外
添混合しトナーとした。With respect to 100 parts by mass of the toner particles, B
1.2 parts by mass of hydrophobic silica having a specific surface area of 110 m 2 / g according to the ET method was added and externally mixed with a Henschel mixer to obtain a toner.

【００９２】このトナーを用いて、キヤノン製のレーザ
ージェットプリンターＬＢＰ−９５０改造機（Ａ４横送
りで３２枚／分から５０枚／分に改造）に搭載して画出
し試験を行い、トナーの画像特性を評価した。This toner was mounted on a Canon laser jet printer LBP-950 modified machine (A4 transverse feed modified from 32 sheets / min to 50 sheets / min) and an image development test was carried out to obtain an image of the toner. The characteristics were evaluated.

【００９３】［評価−１］ （放置後濃度差）トナーを現像器中に入れ、常温常湿室
（２３℃，６０％ＲＨ）に一晩（１２時間以上）放置す
る。印字比率６％のプリントパターンで１０００枚画出
し後、画像濃度を測定する。現像器を取り出して、高温
高湿室（３２．５℃，８５％ＲＨ）に一晩（１２時間）
放置する。現像器を常温常湿室へ戻した後、速やかに５
０枚画出しを行い前日と同様にして画像濃度を測定す
る。前日の最後の画像濃度と１枚目画像濃度を比較す
る。評価レベルは１０００枚目濃度（前日の最後）と放
置後濃度の差で確認する。（値が小さいほど良い）本実
施例においては、表１に示したように、濃度差０．０５
未満であった。 ◎：濃度差０．０５未満 ○：濃度差０．０５以上〜０．１０未満 △：濃度差０．１０以上〜０．３０未満 ×：濃度差０．３０以上[Evaluation-1] (Difference in density after leaving) The toner is put in a developing unit and left in a room temperature and normal humidity chamber (23 ° C., 60% RH) overnight (12 hours or more). After printing 1000 sheets with a print pattern having a print ratio of 6%, the image density is measured. Take out the developing device and put it in a high temperature and high humidity room (32.5 ° C, 85% RH) overnight (12 hours).
put. Immediately after returning the developing unit to the room temperature and humidity room,
0 sheets are printed and the image density is measured in the same manner as the previous day. The last image density of the previous day and the first image density are compared. The evaluation level is confirmed by the difference between the density of the 1000th sheet (the end of the previous day) and the density after standing. (The smaller the value, the better) In this example, as shown in Table 1, the density difference of 0.05
Was less than. ⊚: Density difference of less than 0.05 ○: Density difference of 0.05 or more and less than 0.10 Δ: Density difference of 0.10 or more and less than 0.30 ×: Density difference of 0.30 or more

【００９４】［評価−２］ （放置後立ち上がり）前記の放置後濃度差の評価におい
て、現像器を常温常湿室へ戻した後、速やかに５０枚画
出しを行った結果の画像濃度が、１０００枚目（前日の
最後）の濃度との差が０．０２以下となった枚数。本実
施例においては、表１に示したように、５枚未満で回復
した。 ◎：５枚未満 ○：５枚以上〜１０枚未満 △：１０枚以上〜３０枚未満 ×：３０枚以上[Evaluation-2] (Rising after leaving) In the above-mentioned evaluation of the density difference after being left, the image density obtained as a result of rapidly outputting 50 sheets after returning the developing device to the room temperature and normal humidity chamber is , The number of sheets whose difference from the density of the 1000th sheet (the end of the previous day) was 0.02 or less. In this example, as shown in Table 1, recovery was achieved with less than 5 sheets. ◎: Less than 5 ○: 5 or more and less than 10 △: 10 or more but less than 30 ×: 30 or more

【００９５】［評価−３］ （転写率）トナーを現像器中に入れ、高温高湿室（３
２．５℃，８５％ＲＨ）に一晩（１２時間）放置する。
現像器の質量を測定後、現像器を設置し、現像スリーブ
を３分間から回転させた。この時、本体内のクリーナー
部及び廃トナー回収部は事前に一旦取外し、質量を測定
しておく。印字比率６％のプリントパターンで５００枚
画出しを行い、転写率を評価した。本実施例において
は、表１に示したように、転写効率は９３％となった。
尚、転写率は以下の計算式で算出した。 転写率［％］＝｛現像器減少量−（クリーナー部増量＋
廃トナー回収部増量）｝／現像器減少量×１００[Evaluation-3] (Transfer rate) The toner was put in the developing device, and the high temperature and high humidity chamber (3
Leave overnight (12 hours) at 2.5 ° C., 85% RH.
After measuring the mass of the developing device, the developing device was installed and the developing sleeve was rotated for 3 minutes. At this time, the cleaner section and the waste toner collecting section in the main body are once removed in advance and the mass is measured. 500 sheets were printed with a print pattern having a print ratio of 6% to evaluate the transfer rate. In this example, as shown in Table 1, the transfer efficiency was 93%.
The transfer rate was calculated by the following formula. Transfer rate [%] = {Developer decrease amount- (cleaner part increase amount +
Waste toner collection unit increase)} / Developer decrease amount x 100

【００９６】［評価−４］ （全面黒画像の欠陥）高温高湿室（３２．５℃，８５％
ＲＨ）において、印字比率６％のプリントパターンで１
００００枚画出し後、全面黒画像を画出しした時の画像
状況。粗大粒子の混入があると、白抜けが発生する。本
実施例においては、表１に示したように、画像欠陥は無
く良好な黒画像が得られた。 ◎：画像欠陥は無し ○：わずかに白抜けが見られるが実用上問題のない程度 △：白抜けが見られる ×：白抜けが目立つ[Evaluation-4] (Defects of black image on entire surface) High temperature and high humidity chamber (32.5 ° C, 85%)
1) with a print pattern with a print ratio of 6%
Image condition when a black image is output after outputting 0000 images. If coarse particles are mixed in, white spots occur. In this example, as shown in Table 1, there was no image defect and a good black image was obtained. ⊚: No image defect ○: Slight white spots are observed but there is no problem in practical use △: White spots are seen ×: White spots are noticeable

【００９７】＜実施例２＞実施例１と同様のトナー原料
粗砕物を、粉砕ローター２の粉砕部の長さＬと粉砕ロー
ター２の外径Ｄの関係Ｌ／Ｄを０．０６にし、粉砕ロー
ター回転数６６００ｒｐｍ（周速を１３８ｍ／ｓｅ
ｃ）、分級ローター回転数４３００ｒｐｍにする以外
は、実施例１と同様に図１に示す機械式粉砕機を用い微
粉砕した。尚、原料粗砕物の供給量は、Ｌ／Ｄが小さい
ため、実施例１の０．５倍であった。<Embodiment 2> The same coarsely pulverized toner raw material as in Embodiment 1 is pulverized by setting the relation L / D between the length L of the pulverizing portion of the pulverizing rotor 2 and the outer diameter D of the pulverizing rotor 2 to 0.06. Rotor speed 6600rpm (Peripheral speed 138m / se
c) Fine pulverization was performed using the mechanical pulverizer shown in FIG. 1 in the same manner as in Example 1 except that the number of revolutions of the classification rotor was 4300 rpm. Incidentally, the supply amount of the raw material crushed product was 0.5 times that of Example 1 because the L / D was small.

【００９８】得られた微粉砕物は、重量平均径６．３μ
ｍ（粒径４．００μｍ以下の粒子を４５個数％含有し、
粒径１０．０８μｍ以上の粒子を１．０体積％含有）で
あった。The obtained finely pulverized product had a weight average diameter of 6.3 μm.
m (containing 45% by number of particles having a particle size of 4.00 μm or less,
The content of particles having a particle size of 10.08 μm or more was 1.0% by volume).

【００９９】次に、得られた微粉砕物を図２に示したよ
うな多分割気流分級機を用い、微粒子と粗粒子を除去し
た。重量平均径６．８μｍ（粒径４．００μｍ以下の粒
子を１９個数％含有し、粒径１０．０８μｍ以上の粒子
を０．９体積％、粒径１６．０μｍ以上の粒子を０．１
体積％未満含有する）のトナー粒子を分級収率８７％で
得た。得られたトナー粒子の平均円形度を測定した結
果、０．９４９であった。また、分級エッジを確認した
ところトナー原材料の融着物は見られなかった。Next, fine particles and coarse particles were removed from the finely pulverized product obtained by using a multi-division airflow classifier as shown in FIG. Weight average diameter 6.8 μm (containing 19% by number of particles having a particle size of 4.00 μm or less, 0.9% by volume of particles having a particle size of 10.08 μm or more, and 0.1% of particles having a particle size of 16.0 μm or more).
Toner particles (containing less than volume%) were obtained with a classification yield of 87%. The average circularity of the obtained toner particles was measured and found to be 0.949. Further, when the classification edge was confirmed, no fused material of the toner raw material was found.

【０１００】実施例１と同様に、得られたトナー粒子に
疎水性シリカを外添混合しトナーを得た。In the same manner as in Example 1, hydrophobic silica was externally added to and mixed with the obtained toner particles to obtain a toner.

【０１０１】このトナーを用いて、実施例１と同様にレ
ーザージェットプリンターＬＢＰ−９５０改造機で画像
評価を行った。表１に示すように実施例１と同様に良好
な結果が得られた。Using this toner, image evaluation was carried out with a modified laser jet printer LBP-950 as in Example 1. As shown in Table 1, good results were obtained as in Example 1.

【０１０２】＜実施例３＞実施例１と同様のトナー原料
粗砕物を、粉砕ローター２の粉砕部の長さＬと粉砕ロー
ター２の外径Ｄの関係Ｌ／Ｄを０．１９にし、粉砕ロー
ター回転数７９００ｒｐｍ（周速を１６５ｍ／ｓｅ
ｃ）、分級ローター回転数４０００ｒｐｍにする以外
は、実施例１と同様に図１に示す機械式粉砕機を用い微
粉砕した。尚、原料粗砕物の供給量は実施例１の１．３
倍であった。<Third Embodiment> The same coarsely crushed toner raw material as in the first embodiment is crushed by setting the relation L / D between the length L of the crushing portion of the crushing rotor 2 and the outer diameter D of the crushing rotor 2 to 0.19. Rotor speed 7900 rpm (Peripheral speed 165 m / se
c) Fine pulverization was performed using the mechanical pulverizer shown in FIG. 1 in the same manner as in Example 1 except that the number of revolutions of the classification rotor was 4000 rpm. The amount of the raw material crushed product was 1.3 in Example 1.
It was double.

【０１０３】得られた微粉砕物は、重量平均径６．３μ
ｍ（粒径４．００μｍ以下の粒子を５３個数％含有し、
粒径１０．０８μｍ以上の粒子を１．８体積％含有）で
あった。実施例１に比べ、粒径４．００μｍ以下の粒子
が多くなっているが、Ｌ／Ｄが大きいため、過粉砕気味
になったためである。The obtained finely pulverized product had a weight average diameter of 6.3 μm.
m (containing 53% by number of particles having a particle size of 4.00 μm or less,
The content was 1.8% by volume of particles having a particle size of 10.08 μm or more). Compared to Example 1, the number of particles having a particle size of 4.00 μm or less is large, but the L / D is large, and thus it tends to be over-pulverized.

【０１０４】次に、得られた微粉砕物を図２に示したよ
うな多分割気流分級機を用い、微粒子と粗粒子を除去し
た。重量平均径６．８μｍ（粒径４．００μｍ以下の粒
子を２０個数％含有し、粒径１０．０８μｍ以上の粒子
を１．６体積％、粒径１６．０μｍ以上の粒子を０．１
体積％未満含有する）のトナー粒子を分級収率８２％で
得た。得られたトナー粒子の平均円形度を測定した結
果、０．９５６であった。また、分級エッジを確認した
ところトナー原材料の融着物は見られなかった。Next, fine particles and coarse particles were removed from the obtained finely pulverized product by using a multi-division airflow classifier as shown in FIG. Weight average diameter 6.8 μm (containing 20% by number of particles having a particle size of 4.00 μm or less, 1.6% by volume of particles having a particle size of 10.08 μm or more, 0.1% of particles having a particle size of 16.0 μm or more).
Toner particles of less than volume%) were obtained with a classification yield of 82%. The average circularity of the obtained toner particles was measured and found to be 0.956. Further, when the classification edge was confirmed, no fused material of the toner raw material was found.

【０１０５】実施例１と同様に、得られたトナー粒子に
疎水性シリカを外添混合しトナーを得た。In the same manner as in Example 1, hydrophobic silica was externally added to and mixed with the obtained toner particles to obtain a toner.

【０１０６】このトナーを用いて、実施例１と同様にレ
ーザージェットプリンターＬＢＰ−９５０改造機で画像
評価を行った。表１に示すように実施例１と同様に良好
な結果が得られた。Using this toner, image evaluation was carried out with a modified laser jet printer LBP-950 as in Example 1. As shown in Table 1, good results were obtained as in Example 1.

【０１０７】＜実施例４＞実施例１と同様のトナー原料
粗砕物を、風量を１５Ｎｍ3／ｍｉｎにし、粉砕ロータ
ー回転数７０００ｒｐｍ（周速を１４６ｍ／ｓｅｃ）、
分級ローター回転数３６００ｒｐｍにする以外は、実施
例１と同様に図１に示す機械式粉砕機を用い微粉砕し
た。尚、原料粗砕物の供給量は実施例１の０．６倍であ
った。<Embodiment 4> A toner raw material crushed product similar to that used in Embodiment 1 is set to have an air flow of 15 Nm 3 / min and a crushing rotor rotation speed of 7000 rpm (peripheral speed is 146 m / sec).
Fine pulverization was performed using the mechanical pulverizer shown in FIG. 1 in the same manner as in Example 1 except that the number of revolutions of the classification rotor was 3600 rpm. The supply amount of the raw material crushed product was 0.6 times that in Example 1.

【０１０８】得られた微粉砕物は、重量平均径６．２μ
ｍ（粒径４．００μｍ以下の粒子を４６個数％含有し、
粒径１０．０８μｍ以上の粒子を１．０体積％含有）で
あった。The obtained finely pulverized product had a weight average diameter of 6.2 μm.
m (containing 46% by number of particles having a particle size of 4.00 μm or less,
The content of particles having a particle size of 10.08 μm or more was 1.0% by volume).

【０１０９】次に、得られた微粉砕物を図２に示したよ
うな多分割気流分級機を用い、微粒子と粗粒子を除去し
た。重量平均径６．７μｍ（粒径４．００μｍ以下の粒
子を１９個数％含有し、粒径１０．０８μｍ以上の粒子
を１．１体積％、粒径１６．０μｍ以上の粒子を０．１
体積％未満含有する）のトナー粒子を分級収率８６％で
得た。得られたトナー粒子の平均円形度を測定した結
果、０．９５３であった。また、分級エッジを確認した
ところトナー原材料の融着物は見られなかった。Next, fine particles and coarse particles were removed from the obtained finely pulverized product by using a multi-division airflow classifier as shown in FIG. Weight average diameter 6.7 μm (contains 19% by number of particles having a particle size of 4.00 μm or less, 1.1% by volume of particles having a particle size of 10.08 μm or more, and 0.1% of particles having a particle size of 16.0 μm or more.
Toner particles (containing less than volume%) were obtained with a classification yield of 86%. As a result of measuring the average circularity of the obtained toner particles, it was 0.953. Further, when the classification edge was confirmed, no fused material of the toner raw material was found.

【０１１０】実施例１と同様に、得られたトナー粒子に
疎水性シリカを外添混合しトナーを得た。In the same manner as in Example 1, hydrophobic silica was externally added to and mixed with the obtained toner particles to obtain a toner.

【０１１１】このトナーを用いて、実施例１と同様にレ
ーザージェットプリンターＬＢＰ−９５０改造機で画像
評価を行った。表１に示すように実施例１と同様に良好
な結果が得られた。Using this toner, image evaluation was carried out with a modified laser jet printer LBP-950 as in Example 1. As shown in Table 1, good results were obtained as in Example 1.

【０１１２】＜比較例１＞実施例１と同様のトナー原料
粗砕物を、衝突式気流粉砕装置（ＩＤＳ−５型：日本ニ
ューマチック工業（株）製／粗粒子除去の分級手段ＤＳ
−５と衝突式気流粉砕機Ｉ−５との閉回路）により微粉
砕した。<Comparative Example 1> A toner raw material crushed product similar to that used in Example 1 was used as a collision type airflow crushing device (IDS-5 type: manufactured by Nippon Pneumatic Mfg. Co., Ltd./classifying means DS for removing coarse particles).
-5 and a collision type airflow crusher I-5 (closed circuit).

【０１１３】尚、本比較例においては、該衝突式気流粉
砕機で使用する圧縮空気圧を６．０ｋｇ／ｃｍ3Ｇとし
た。また、重量平均径が６．５μｍとなるように供給量
を調節し微粉砕した。In this comparative example, the compressed air pressure used in the collision type airflow crusher was 6.0 kg / cm 3 G. Further, the feed amount was adjusted so that the weight average diameter was 6.5 μm, and the powder was pulverized.

【０１１４】この時、衝突式気流粉砕装置で粉砕されて
得られた微粉砕品は、重量平均径が６．４μｍ（粒径
４．００μｍ以下の粒子を６６個数％含有し、粒径１
０．０８μｍ以上の粒子を３．９体積％含有）であっ
た。実施例と比較すると、微粉の値が大きく、ブロード
な粒度分布であった。At this time, the finely pulverized product obtained by pulverizing with the collision type air flow pulverizing apparatus contained 66% by weight of particles having a weight average diameter of 6.4 μm (particle diameter 4.00 μm or less, particle size 1
The content of particles having a size of 0.08 μm or more was 3.9% by volume). Compared with the examples, the value of fine powder was large and the particle size distribution was broad.

【０１１５】次に、気流式分級機（ＤＳ−５型：日本ニ
ューマチック工業（株）製）を用い微粉を除去し、重量
平均径６．８μｍ（粒径４．００μｍ以下の粒子を２０
個数％含有し、粒径１０．０８μｍ以上の粒子を４．４
体積％、粒径１６．０μｍ以上の粒子を０．６体積％含
有する）のトナー粒子を分級収率６８％で得た。得られ
たトナーの平均円形度を測定した結果、０．９３２であ
った。Next, fine powder was removed by using an airflow classifier (DS-5 type: manufactured by Nippon Pneumatic Mfg. Co., Ltd.), and a weight average diameter of 6.8 μm (particles having a particle diameter of 4.00 μm or less was 20).
It contains 4.4% of particles having a particle size of 10.08 μm or more containing 4.4% by number.
Toner particles having a volume% of 0.6% by volume and having a particle size of 16.0 μm or more are obtained with a classification yield of 68%. The average circularity of the obtained toner was measured and found to be 0.932.

【０１１６】実施例１と同様に、得られたトナー粒子に
疎水性シリカを外添混合しトナーを得た。In the same manner as in Example 1, hydrophobic silica was externally added to and mixed with the obtained toner particles to obtain a toner.

【０１１７】このトナーを用いて、実施例１と同様にレ
ーザージェットプリンターＬＢＰ−９５０改造機で画像
評価を行った。実施例１に比べ画像濃度が低く、また転
写率も低い。これは、トナーの表面形状が丸くないため
である。また、粗大粒子が含まれているため、画像欠陥
も見られた。Using this toner, image evaluation was performed with a modified laser jet printer LBP-950 as in Example 1. The image density is lower than that in Example 1, and the transfer rate is also low. This is because the surface shape of the toner is not round. In addition, image defects were also observed due to the inclusion of coarse particles.

【０１１８】＜比較例２＞実施例１と同様のトナー原料
粗砕物を、衝突式気流粉砕装置（ＩＤＳ−５型：日本ニ
ューマチック工業（株）製／粗粒子除去の分級手段ＤＳ
−５と衝突式気流粉砕機Ｉ−５との閉回路）により微粉
砕した。<Comparative Example 2> The same coarsely crushed toner raw material as in Example 1 was used as a collision type airflow pulverizer (IDS-5 type: manufactured by Nippon Pneumatic Mfg. Co., Ltd./classifying means DS for removing coarse particles).
-5 and a collision type airflow crusher I-5 (closed circuit).

【０１１９】尚、本比較例においては、衝突式気流粉砕
装置（ＩＤＳ−５型／粗粒子除去の分級手段ＤＳ−５と
衝突式気流粉砕機Ｉ−５との閉回路）での循環量を増や
すことを目的とし衝突式気流粉砕機で使用する圧縮空気
圧を４．０ｋｇ／ｃｍ3Ｇとした。また、重量平均径が
６．５μｍとなるように供給量を調節し微粉砕した。供
給量は、比較例１の０．５２倍であった。In this comparative example, the circulation amount in the collision type airflow crushing device (IDS-5 type / closed circuit of the classifying means DS-5 for removing coarse particles and the collision type airflow crusher I-5) was changed. The compressed air pressure used in the collision type airflow crusher was 4.0 kg / cm 3 G for the purpose of increasing the number. Further, the feed amount was adjusted so that the weight average diameter was 6.5 μm, and the powder was pulverized. The supply amount was 0.52 times that of Comparative Example 1.

【０１２０】この時、衝突式気流粉砕装置で粉砕されて
得られた微粉砕品は、重量平均径が６．４μｍ（粒径
４．００μｍ以下の粒子を６２個数％含有し、粒径１
０．０８μｍ以上の粒子を３．３体積％含有）であっ
た。実施例と比較すると、微粉の値が大きく、ブロード
な粒度分布であった。At this time, the finely pulverized product obtained by pulverizing with the collision type air flow pulverizing apparatus contains a weight average particle diameter of 6.4 μm (containing 62% by number of particles having a particle diameter of 4.00 μm or less and having a particle diameter of 1
The content of particles having a size of 0.08 μm or more was 3.3% by volume). Compared with the examples, the value of fine powder was large and the particle size distribution was broad.

【０１２１】次に、気流式分級機（ＤＳ−５型：日本ニ
ューマチック工業（株）製）を用い微粉を除去し、重量
平均径６．８μｍ（粒径４．００μｍ以下の粒子を２０
個数％含有し、粒径１０．０８μｍ以上の粒子を３．９
体積％、粒径１６．０μｍ以上の粒子を０．４体積％含
有する）のトナー粒子を分級収率６９％で得た。得られ
たトナーの平均円形度を測定した結果、０．９３３であ
った。本比較例においては、比較例１より、衝突式気流
粉砕機の圧縮空気圧を下げ、原料供給量を減らして、衝
突式気流粉砕装置内のトナー循環量を増加させたが、ト
ナー形状は比較例１と変化はなかった。Next, fine powder was removed by using an airflow classifier (DS-5 type: manufactured by Nippon Pneumatic Mfg. Co., Ltd.), and a weight average diameter of 6.8 μm (particles having a particle size of 4.00 μm or less was 20).
3.9 particles containing 10% by number or more and having a particle size of 10.08 μm or more
Toner particles containing 0.4% by volume of particles having a particle size of 16.0 μm or more) are obtained with a classification yield of 69%. The average circularity of the obtained toner was measured and found to be 0.933. In this comparative example, compared with Comparative Example 1, the compressed air pressure of the collision type airflow pulverizer was lowered, the raw material supply amount was reduced, and the toner circulation amount in the collision type airflow pulverization device was increased. There was no change from 1.

【０１２２】実施例１と同様に、得られたトナー粒子に
疎水性シリカを外添混合しトナーを得た。In the same manner as in Example 1, hydrophobic silica was externally added to and mixed with the obtained toner particles to obtain a toner.

【０１２３】このトナーを用いて、実施例１と同様にレ
ーザージェットプリンターＬＢＰ−９５０改造機で画像
評価を行った。比較例１と同様に満足の行く結果は得ら
れなかった。Using this toner, image evaluation was carried out with a modified laser jet printer LBP-950 as in Example 1. Similar to Comparative Example 1, no satisfactory result was obtained.

【０１２４】＜比較例３＞実施例１と同様のトナー原料
粗砕物を、機械式粉砕機ＫＴＥ−２型（川崎重工業
（株）製）を用い、粉砕ローター回転数６９００ｒｐｍ
（周速を１５２ｍ／ｓｅｃ）、風量１５Ｎｍ3／ｍｉｎ
で粉砕した。ここで粉砕ローターの粉砕部の長さＬと粉
砕ローターの外径Ｄの関係Ｌ／Ｄは、１．２０であり、
冷風温度Ｔ１を−１２℃とした。尚、原料粗砕物の機械
式粉砕機への供給量は、排気温度Ｔ２が４５℃以下にな
るように調整した。<Comparative Example 3> The same toner raw material crushed product as in Example 1 was crushed using a mechanical crusher KTE-2 type (manufactured by Kawasaki Heavy Industries, Ltd.), and the rotation speed of the crushing rotor was 6900 rpm.
(Peripheral speed is 152m / sec), Air volume is 15Nm 3 / min
Crushed with. Here, the relationship L / D between the length L of the crushing portion of the crushing rotor and the outer diameter D of the crushing rotor is 1.20,
The cold air temperature T1 was set to -12 ° C. The amount of the raw material crushed product supplied to the mechanical crusher was adjusted so that the exhaust temperature T2 was 45 ° C or lower.

【０１２５】得られた微粉砕物は、重量平均径６．３μ
ｍ（粒径４．００μｍ以下の粒子を５２個数％含有し、
粒径１０．０８μｍ以上の粒子を２．０体積％含有）で
あった。The obtained finely pulverized product had a weight average diameter of 6.3 μm.
m (containing 52% by number of particles having a particle size of 4.00 μm or less,
The content was 2.0% by volume of particles having a particle size of 10.08 μm or more).

【０１２６】次に、気流式分級機（ＤＳ−５型）を用い
微粉を除去し、重量平均径６．９μｍ（粒径４．００μ
ｍ以下の粒子を１９個数％含有し、粒径１０．０８μｍ
以上の粒子を２．５体積％、粒径１６．０μｍ以上の粒
子を０．２体積％含有する）のトナー粒子を分級収率７
８％で分級品トナーを得た。得られたトナー粒子の平均
円形度を測定した結果、０．９５６であった。Next, fine powder was removed using an airflow classifier (DS-5 type), and the weight average diameter was 6.9 μm (particle size 4.00 μm).
Contains 19% by number of particles of m or less, and has a particle size of 10.08 μm
2.5% by volume of the above particles and 0.2% by volume of particles having a particle size of 16.0 μm or more are included).
A classified toner was obtained at 8%. The average circularity of the obtained toner particles was measured and found to be 0.956.

【０１２７】実施例１と同様に、得られたトナー粒子に
疎水性シリカを外添混合しトナーを得た。In the same manner as in Example 1, hydrophobic silica was externally added and mixed to the obtained toner particles to obtain a toner.

【０１２８】このトナーを用いて、実施例１と同様にレ
ーザージェットプリンターＬＢＰ−９５０改造機で画像
評価を行った。表１に示したように、放置後の立ち上が
りが実施例１に比べ遅くなっている。これは、Ｌ／Ｄが
大きいため、一部の材料が粉砕装置内で熱を過度に受け
たため、不均一になっているためと思われる。Using this toner, image evaluation was performed with a modified laser jet printer LBP-950 as in Example 1. As shown in Table 1, the rising after standing is delayed as compared with Example 1. It is considered that this is because the L / D was large, and therefore some of the materials were excessively heated in the crushing device, resulting in non-uniformity.

【０１２９】＜比較例４＞実施例１と同様のトナー原料
粗砕物を、機械式粉砕機ＫＴＥ−２型を用い、粉砕ロー
ター回転数６５００ｒｐｍ（周速を１４３ｍ／ｓｅ
ｃ）、風量１２Ｎｍ3／ｍｉｎで粉砕した。ここで粉砕
ローターの粉砕部の長さＬと粉砕ローターの外径Ｄの関
係Ｌ／Ｄは、１．２０であり、冷風温度Ｔ１を−１２℃
とした。尚、原料粗砕物の機械式粉砕機への供給量は、
比較例３の０．４倍であった。Comparative Example 4 The same toner raw material crushed product as in Example 1 was crushed using a mechanical crusher KTE-2 and the rotation speed of the crushing rotor was 6500 rpm (peripheral speed: 143 m / se).
c), and crushed with an air flow rate of 12 Nm 3 / min. Here, the relationship L / D between the length L of the crushing portion of the crushing rotor and the outer diameter D of the crushing rotor is 1.20, and the cold air temperature T1 is −12 ° C.
And The amount of raw material crushed to the mechanical crusher is
It was 0.4 times that of Comparative Example 3.

【０１３０】得られた微粉砕物は、重量平均径６．２μ
ｍ（粒径４．００μｍ以下の粒子を５１個数％含有し、
粒径１０．０８μｍ以上の粒子を０．８体積％含有）で
あった。The obtained finely pulverized product had a weight average diameter of 6.2 μm.
m (containing 51% by number of particles having a particle size of 4.00 μm or less,
The content of particles having a particle size of 10.08 μm or more was 0.8% by volume).

【０１３１】次に、気流式分級機（ＤＳ−５型）を用い
微粉を除去し、重量平均径６．９μｍ（粒径４．００μ
ｍ以下の粒子を１９個数％含有し、粒径１０．０８μｍ
以上の粒子を１．１体積％、粒径１６．０μｍ以上の粒
子を０．１体積％含有する）のトナー粒子を分級収率７
８％で分級品トナーを得た。本比較例においては、比較
例３より、機械式粉砕機ＫＴＭ−Ｅ２型の粉砕条件を、
粉砕ローター回転数６５００ｒｐｍ（周速を１４３ｍ／
ｓｅｃ）、風量１２Ｎｍ3／ｍｉｎに変更して、粉砕を
行ったが、得られたトナー粒子の平均円形度を測定した
結果は、比較例３と同様の０．９５６であり、トナー形
状を変化させることはできなかった。Next, fine powder was removed using an air stream classifier (DS-5 type), and the weight average diameter was 6.9 μm (particle size 4.00 μm).
Contains 19% by number of particles of m or less, and has a particle size of 10.08 μm
1.1% by volume of the above particles and 0.1% by volume of particles having a particle size of 16.0 μm or more are included).
A classified toner was obtained at 8%. In this comparative example, the crushing conditions of the mechanical crusher KTM-E2 type were
Grinding rotor rotation speed 6500 rpm (peripheral speed 143 m /
sec), the air volume was changed to 12 Nm 3 / min, and the pulverization was performed. The result of measuring the average circularity of the obtained toner particles was 0.956, which was the same as in Comparative Example 3, and the toner shape was changed. I couldn't let you do it.

【０１３２】実施例１と同様に、得られたトナー粒子に
疎水性シリカを外添混合しトナーを得た。このトナーを
用いて、実施例１と同様にレーザージェットプリンター
ＬＢＰ−９５０改造機で画像評価を行った。In the same manner as in Example 1, hydrophobic silica was externally added to and mixed with the obtained toner particles to obtain a toner. Using this toner, image evaluation was performed with a modified laser jet printer LBP-950 as in Example 1.

【０１３３】[0133]

【表１】 [Table 1]

【０１３４】 ＜実施例５＞ ・不飽和ポリエステル樹脂 １００質量部 ・磁性酸化鉄（平均粒径０．２２μｍ） ９０質量部 ・低分子量エチレン−プロピレン共重合体 ３質量部 ・モノアゾ染料の鉄錯体 １質量部 上記の処方の材料をヘンシェルミキサー（ＦＭ−７５
型、三井三池化工機（株）製）でよく混合した後、温度
１１０℃に設定した二軸混練機（ＰＣＭ−３０型、池貝
鉄工（株）製）にて混練した。得られた混練物を冷却
し、ハンマーミルにて１ｍｍ以下に粗粉砕し、トナー製
造用の粗砕物を得た。Example 5 100 parts by mass of unsaturated polyester resin 90 parts by mass of magnetic iron oxide (average particle size 0.22 μm) 3 parts by mass of low molecular weight ethylene-propylene copolymer 1 iron complex of monoazo dye 1 Parts by weight The ingredients of the above formulation are mixed with a Henschel mixer (FM-75
Type, well mixed by Mitsui Miike Kakoki Co., Ltd., and then kneaded by a twin-screw kneader (PCM-30 type, Ikegai Iron Works Co., Ltd.) set at a temperature of 110 ° C. The obtained kneaded product was cooled and coarsely pulverized to 1 mm or less with a hammer mill to obtain a coarsely pulverized product for toner production.

【０１３５】得られたトナー原料粗砕物を、分級ロータ
ーの回転数を４５００ｒｐｍとする以外は、実施例１と
同様に図１に示す機械式粉砕機で粉砕した。The obtained toner raw material pulverized product was pulverized by the mechanical pulverizer shown in FIG. 1 in the same manner as in Example 1 except that the number of revolutions of the classification rotor was set to 4500 rpm.

【０１３６】得られた微粉砕物は、重量平均径６．９μ
ｍ（粒径４．００μｍ以下の粒子を４９個数％含有し、
粒径１０．０８μｍ以上の粒子を３．９体積％含有）で
あった。The obtained finely pulverized product had a weight average diameter of 6.9 μm.
m (containing 49% by number of particles having a particle size of 4.00 μm or less,
The content of particles having a particle size of 10.08 μm or more was 3.9% by volume).

【０１３７】次に、得られた微粉砕物を図２に示したよ
うな多分割気流分級機を用い、微粒子と粗粒子を除去し
た。重量平均径７．５μｍ（粒径４．００μｍ以下の粒
子を１２個数％含有し、粒径１０．０８μｍ以上の粒子
を４．０体積％含有する）のトナー粒子を分級収率８５
％で得た。得られたトナー粒子の平均円形度を測定した
結果、０．９５５であった。真比重は、１．７ｇ／ｃｍ
3であった。また、分級エッジを確認したところトナー
原材料の融着物は見られなかった。Next, fine particles and coarse particles were removed from the obtained finely pulverized product by using a multi-division airflow classifier as shown in FIG. A classification yield of toner particles having a weight average diameter of 7.5 μm (containing 12% by number of particles having a particle size of 4.00 μm or less and 4.0% by volume of particles having a particle size of 10.08 μm or more) was classified.
Earned in%. The average circularity of the obtained toner particles was measured and found to be 0.955. True specific gravity is 1.7 g / cm
Was 3 . Further, when the classification edge was confirmed, no fused material of the toner raw material was found.

【０１３８】このトナー粒子１００質量部に対して、Ｂ
ＥＴ法による比表面積が１５０ｍ2／ｇである疎水性シ
リカを１．２質量部添加し、ヘンシェルミキサーにて外
添混合しトナーとした。With respect to 100 parts by mass of the toner particles, B
1.2 parts by mass of hydrophobic silica having a specific surface area of 150 m 2 / g according to the ET method was added and externally added and mixed with a Henschel mixer to obtain a toner.

【０１３９】このトナーを、キヤノン製の複写機ＧＰ−
２２５に搭載して画出し試験を行い、トナーの画像特性
を評価した。評価は、印字比率６％のテストチャートを
用いて画出しを行った以外は、実施例１と同様な評価を
行った。表２に示したように良好な結果が得られた。This toner is used as a copying machine GP- made by Canon.
It was mounted on a No. 225 and an image output test was conducted to evaluate the image characteristics of the toner. The evaluation was performed in the same manner as in Example 1 except that images were printed using a test chart with a print ratio of 6%. Good results were obtained as shown in Table 2.

【０１４０】＜比較例５＞実施例５と同様のトナー原料
粗砕物を、比較例１と同じ衝突式気流粉砕装置（ＩＤＳ
−５型）により微粉砕した。<Comparative Example 5> A toner raw material crushed product similar to that of Example 5 is used in the same collision type air flow crushing device (IDS) as in Comparative Example 1.
-5 type).

【０１４１】尚、本比較例においては、該衝突式気流粉
砕機で使用する圧縮空気圧を６．０ｋｇ／ｃｍ3Ｇとし
た。また、重量平均径が６．９μｍとなるように供給量
を調節し微粉砕した。In this comparative example, the compressed air pressure used in the collision type airflow crusher was 6.0 kg / cm 3 G. Further, the supply amount was adjusted so that the weight average diameter was 6.9 μm, and the powder was pulverized.

【０１４２】この時、衝突式気流粉砕装置で粉砕されて
得られた微粉砕品は、重量平均径が７．０μｍ（粒径
４．００μｍ以下の粒子を６６個数％含有し、粒径１
０．０８μｍ以上の粒子を５．６体積％含有）であっ
た。実施例と比較すると、微粉の値が大きく、ブロード
な粒度分布であった。At this time, the finely pulverized product obtained by pulverizing with the collision type air flow pulverizing device contains a weight average diameter of 7.0 μm (66% by number of particles having a particle diameter of 4.00 μm or less, and a particle diameter of 1
The content of particles having a size of 0.08 μm or more was 5.6% by volume). Compared with the examples, the value of fine powder was large and the particle size distribution was broad.

【０１４３】次に、気流式分級機（ＤＳ−５型：日本ニ
ューマチック工業（株）製）を用い微粉を除去し、重量
平均径７．５μｍ（粒径４．００μｍ以下の粒子を１５
個数％含有し、粒径１０．０８μｍ以上の粒子を６．２
体積％、粒径１６．０μｍ以上の粒子を０．８体積％含
有する）のトナー粒子を分級収率７０％で得た。得られ
たトナーの平均円形度を測定した結果、０．９３１であ
った。Next, the fine powder was removed using an air stream classifier (DS-5 type: manufactured by Nippon Pneumatic Mfg. Co., Ltd.) to obtain a weight average diameter of 7.5 μm (particles having a particle diameter of 4.00 μm or less were reduced to 15
6.2% of particles having a particle size of 10.08 μm or more containing 6.2% by number.
Toner particles having a volume% of 0.8% by volume and having a particle size of 16.0 μm or more are obtained with a classification yield of 70%. The average circularity of the obtained toner was measured and found to be 0.931.

【０１４４】実施例５と同様に、得られたトナー粒子に
疎水性シリカを外添混合しトナーを得た。このトナーを
用いて、実施例５と同様に複写機ＧＰ−２２５で画像評
価を行った。結果を表２に示す。In the same manner as in Example 5, hydrophobic silica was externally added to and mixed with the obtained toner particles to obtain a toner. Using this toner, image evaluation was performed with a copying machine GP-225 in the same manner as in Example 5. The results are shown in Table 2.

【０１４５】＜比較例６＞実施例５と同様のトナー原料
粗砕物を、機械式粉砕機ＫＴＥ−２型を用い、粉砕ロー
ター回転数６９００（周速を１５２ｍ／ｓｅｃ）ｒｐ
ｍ、風量１２Ｎｍ3／ｍｉｎで粉砕した。ここでＫＴＥ
−２型の粉砕ローターの粉砕部の長さＬと粉砕ローター
の外径Ｄの関係Ｌ／Ｄは、１．２０であり、冷風温度Ｔ
１を−１２℃とした。Comparative Example 6 A toner raw material crushed product similar to that used in Example 5 was crushed using a mechanical crusher KTE-2, and the crushing rotor rotation speed was 6900 (peripheral speed was 152 m / sec) rp.
m and an air flow rate of 12 Nm 3 / min. KTE here
The relationship L / D between the length L of the crushing portion of the -2 type crushing rotor and the outer diameter D of the crushing rotor is 1.20, and the cold air temperature T
1 was set to -12 ° C.

【０１４６】得られた微粉砕物は、重量平均径６．７μ
ｍ（粒径４．００μｍ以下の粒子を６２個数％含有し、
粒径１０．０８μｍ以上の粒子を７．６体積％含有）で
あった。実施例５と比較すると、粒径４．００μｍ以下
の粒子が多くなっているが、Ｌ／Ｄが大きいため、過粉
砕気味になったためである。The obtained finely pulverized product had a weight average diameter of 6.7 μm.
m (containing 62% by number of particles having a particle size of 4.00 μm or less,
The content of particles having a particle size of 10.08 μm or more was 7.6% by volume). Compared with Example 5, the number of particles having a particle size of 4.00 μm or less is increased, but the L / D is large, and therefore, it tends to be over-pulverized.

【０１４７】次に、得られた微粉砕物を図２に示したよ
うな多分割気流分級機を用い、微粒子と粗粒子を除去し
た。重量平均径７．５μｍ（粒径４．００μｍ以下の粒
子を１２個数％含有し、粒径１０．０８μｍ以上の粒子
を４．０体積％含有する）のトナー粒子を分級収率７２
％で得た。得られたトナー粒子の平均円形度を測定した
結果、０．９５６であった。Next, fine particles and coarse particles were removed from the obtained finely pulverized product by using a multi-division airflow classifier as shown in FIG. A classification yield of toner particles having a weight average diameter of 7.5 μm (containing 12% by number of particles having a particle diameter of 4.00 μm or less and 4.0% by volume of particles having a particle diameter of 10.08 μm or more) was classified.
Earned in%. The average circularity of the obtained toner particles was measured and found to be 0.956.

【０１４８】実施例５と同様に、得られたトナー粒子に
疎水性シリカを外添混合しトナーを得た。このトナーを
用いて、実施例５と同様に複写機ＧＰ−２２５で画像評
価を行った。結果を表２に示す。In the same manner as in Example 5, hydrophobic silica was externally added to and mixed with the obtained toner particles to obtain a toner. Using this toner, image evaluation was performed with a copying machine GP-225 in the same manner as in Example 5. The results are shown in Table 2.

【０１４９】[0149]

【表２】 [Table 2]

【０１５０】 ＜実施例６＞ ・不飽和ポリエステル樹脂 １００質量部 ・銅フタロシアニン顔料 ４質量部 （Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｂｌｕｅ１５：３） ・パラフィンワックス ５質量部 （最大吸熱ピーク７３℃） ・荷電制御剤（サリチル酸金属錯体） ４質量部 上記の処方の材料をヘンシェルミキサー（ＦＭ−７５
型、三井三池化工機（株）製）でよく混合した後、温度
１１０℃に設定した二軸混練機（ＰＣＭ−３０型、池貝
鉄工（株）製）にて混練した。得られた混練物を冷却
し、ハンマーミルにて１ｍｍ以下に粗粉砕し、トナー製
造用の粗砕物を得た。<Example 6> 100 parts by mass of unsaturated polyester resin 4 parts by mass of copper phthalocyanine pigment (CI Pigment Blue 15: 3) 5 parts by mass of paraffin wax (maximum endothermic peak 73 ° C) Charge control agent (Salicylic acid metal complex) 4 parts by mass The material having the above formulation is used in a Henschel mixer (FM-75).
Type, well mixed by Mitsui Miike Kakoki Co., Ltd., and then kneaded by a twin-screw kneader (PCM-30 type, Ikegai Iron Works Co., Ltd.) set at a temperature of 110 ° C. The obtained kneaded product was cooled and coarsely pulverized to 1 mm or less with a hammer mill to obtain a coarsely pulverized product for toner production.

【０１５１】実施例１と同様の条件で図１の機械式粉砕
機を用い、微粉砕物を得た。（微粉砕物は、重量平均径
７．１μｍ（粒径４．００μｍ以下の粒子を４９個数％
含有し、粒径１０．０８μｍ以上の粒子を３．９体積％
含有）。A finely pulverized product was obtained by using the mechanical pulverizer shown in FIG. 1 under the same conditions as in Example 1. (The finely pulverized product has a weight average diameter of 7.1 μm (49% by number of particles having a particle size of 4.00 μm or less.
3.9% by volume of particles containing 10.08 μm or more
Included).

【０１５２】次に、得られた微粉砕物を多分割気流分級
機であるエルボジェット分級機（ＥＪ−１５−３型、日
鉄鉱業（株）製）を用い、重量平均径７．５μｍ（粒径
４．００μｍ以下の粒子を１２個数％含有し、粒径１
０．０８μｍ以上の粒子を４．５体積％、粒径１６．０
μｍ以上の粒子を、０．４体積％含有）のトナー粒子を
分級収率７５％で得た。また、分級エッジには、分級が
進むにつれてトナー原材料の融着物が見られた。Next, the obtained finely pulverized product was subjected to a weight average diameter of 7.5 μm (using an elbow jet classifier (EJ-15-3 type, manufactured by Nittetsu Mining Co., Ltd.), which is a multi-division airflow classifier. Contains 12% by number of particles having a particle size of 4.00 μm or less, and has a particle size of 1
4.5% by volume of particles of 0.08 μm or more, particle size 16.0
Toner particles having a particle size of μm or more (containing 0.4% by volume) were obtained with a classification yield of 75%. Further, on the classification edge, a fused substance of the toner raw material was observed as the classification proceeded.

【０１５３】得られたトナー粒子に得られたトナー粒子
１００質量部に対して、ＢＥＴ法による比表面積が２０
０ｍ2／ｇである疎水性シリカを１．２質量部外添混合
し、トナーを得、さらにアクリルコートされたフェライ
トキャリアと混合し、現像剤とした。With respect to 100 parts by mass of the obtained toner particles, the specific surface area by the BET method is 20.
1.2 parts by weight of 0 m 2 / g of hydrophobic silica was externally added and mixed to obtain a toner, which was further mixed with an acrylic-coated ferrite carrier to obtain a developer.

【０１５４】この現像剤を用いて、キヤノン製フルカラ
ー複写機ＣＬＣ１０００改造機で連続５０００枚の画出
し評価を行ったところ、カブリもなく、画像濃度は安定
し、良好な画像が得られた。但し、全面青色画像に粗粒
子の影響と思われる白抜けが若干発生した。感光体から
転写材（坪量１９９ｇ／ｍ2紙）への転写効率は９５％
とかなり高い転写効率を示した。When this developer was used to evaluate the continuous printing of 5,000 sheets with a full color copying machine CLC1000 modified by Canon, no image was fogged and the image density was stable and good images were obtained. However, some white spots, which are probably due to the influence of coarse particles, were generated in the entire blue image. Transfer efficiency from photoconductor to transfer material (grammage 199g / m 2 paper) is 95%
And showed a considerably high transfer efficiency.

【０１５５】[0155]

【発明の効果】以上説明したように、本発明の製造方法
によれば、粉砕及び分級を効率良く行って、シャープな
粒度分布を有する小粒径のトナー粒子を効率良く得るこ
とができる。また、トナー粒子の表面形状を任意にコン
トロールでき、高温高湿環境下でも初期から、また放置
後においても、良好な現像性、転写性、並びに安定した
帯電性を有する長寿命なトナーが得られるトナーの製造
方法が提供される。As described above, according to the manufacturing method of the present invention, it is possible to efficiently perform pulverization and classification to efficiently obtain small-sized toner particles having a sharp particle size distribution. Further, the surface shape of the toner particles can be arbitrarily controlled, and a long-life toner having good developability, transferability, and stable chargeability can be obtained from the beginning even in a high temperature and high humidity environment and after standing. A method of making a toner is provided.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図１】本発明のトナーの製造方法において使用される
一例の機械式粉砕機の概略断面図である。FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of an example of a mechanical pulverizer used in the method for producing a toner of the present invention.

【図２】本発明のトナーの製造方法において使用される
一例の多分割気流式分級機の概略断面図である。FIG. 2 is a schematic cross-sectional view of an example of a multi-split airflow classifier used in the toner manufacturing method of the present invention.

【図３】従来の衝突式気流粉砕機の概略断面図である。FIG. 3 is a schematic cross-sectional view of a conventional collision type airflow crusher.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

１ ケーシング ２ 粉砕ローター ３ ライナー ４ 分級ローター ５ 冷風導入口 ６ 原料供給口 ７ 粉体排出口 ８ 循環流 １１，１２，１３ 排出口 １４，１５ 入気管 １６ 原料供給ノズル １７，１８ 分級エッジ １９ 入気エッジ ２２，２３ 側壁 ２４，２５ 分級エッジブロック ２６ コアンダブロック ２７ 左部ブロック ３０ 分級域 ３２ 分級室 ４０ 原料供給口 ４１ 高圧エアー供給ノズル ４２ 原料粉体導入ノズル ５４ 原料供給口 ５５ 衝突面 ５７ 衝突部材 ５８ 粉砕室内 ５９ 加速管出口 ６０ 加速管 ６１ 高圧気体供給ノズル 1 casing 2 crushing rotor 3 liner 4-class rotor 5 Cold air inlet 6 Raw material supply port 7 Powder outlet 8 circulating flow 11, 12, 13 outlet 14,15 Intake tube 16 Raw material supply nozzle 17,18 Classification edge 19 Air intake edge 22,23 Side wall 24,25 classification edge block 26 Coanda Block 27 Left block 30 classification areas 32 classification room 40 Raw material supply port 41 High pressure air supply nozzle 42 Raw material powder introduction nozzle 54 Raw material supply port 55 Collision surface 57 Collision member 58 Grinding chamber 59 Accelerator tube exit 60 Accelerator 61 High pressure gas supply nozzle

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 井田 哲也 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キヤ ノン株式会社内 (72)発明者 速見 一彦 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キヤ ノン株式会社内 Ｆターム(参考） 2H005 AA02 AA15 AB04 CB03 EA10   ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page    (72) Inventor Tetsuya Ida             3-30-2 Shimomaruko, Ota-ku, Tokyo             Non non corporation (72) Inventor Kazuhiko Hayami             3-30-2 Shimomaruko, Ota-ku, Tokyo             Non non corporation F-term (reference) 2H005 AA02 AA15 AB04 CB03 EA10

Claims (7)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項１】 少なくとも、結着樹脂及び着色剤を含有
する組成物を溶融混練し、混練物を冷却固化し、固化物
を粉砕・分級手段により粉砕分級してトナーを得るトナ
ーの製造方法において、 粉砕手段が、回転軸に支持され外側表面に実質的に全周
に設けられている複数の凹凸より成る粉砕刃を有するリ
ング状の粉砕ローターと、該粉砕ローターとの間に間隙
をおいて固定配置されるとともに前記粉砕ローターとの
対向面に複数の凹凸を有するライナーと、前記粉砕ロー
ターとライナーとの間で粉砕され上方にもたらされた原
料の所定粒径以下のものを出口側へ排出する回転羽根型
の分級ローターを内蔵し、前記出口側へ排出されない原
料を前記間隙の下方へもたらすための循環通路を前記粉
砕刃の下方に設けてあり、該粉砕ローター粉砕部の長さ
Ｌと該粉砕ローターの外径Ｄの関係が、Ｌ／Ｄ≦０．２
０を満足する機械式微粉砕装置で固化物を微粉砕し、 得られた微粉砕物を分級手段である少なくとも３つに分
画されてなる、交差気流とコアンダ効果を利用して粉体
を分級する多分割気流式分級機に導入し、該多分割気流
式分級機において少なくとも所定粒径以下の粒子群を主
成分とする微粉体と、所定粒径以上の粒子群を主成分と
する粗粉体と、所定粒径範囲の粒子群の中粉体とに分級
し、分級された前記粗粉体を前記粉砕手段に循環し、分
級された中粉体からトナー粒子を生成することを特徴と
するトナーの製造方法。1. A method for producing a toner, wherein a composition containing at least a binder resin and a colorant is melt-kneaded, the kneaded product is cooled and solidified, and the solidified product is crushed and classified by a crushing / classifying means to obtain a toner. The crushing means has a ring-shaped crushing rotor having a crushing blade which is supported by a rotating shaft and is provided on the outer surface substantially all around and has a plurality of irregularities, and a gap is provided between the crushing rotor. A liner that is fixedly arranged and has a plurality of irregularities on the surface facing the crushing rotor, and a raw material that is crushed between the crushing rotor and the liner and has a predetermined particle size or less to the outlet side A rotary blade type classification rotor for discharging is built in, and a circulation passage for bringing the raw material not discharged to the outlet side to the lower side of the gap is provided below the crushing blade. Relationship between the length L and outer diameter D of the milling rotor, L / D ≦ 0.2
The solidified product is pulverized by a mechanical pulverization device satisfying 0, and the obtained pulverized product is fractionated into at least three classification means. The powder is classified by utilizing the cross air flow and the Coanda effect. Introduced into a multi-split airflow classifier, the fine powder containing at least a predetermined particle size or less as a main component in the multi-split air flow classifier, and a coarse powder containing a particle group having a predetermined particle size or more as a main component A body and an intermediate powder of a particle group in a predetermined particle size range, and the classified coarse powder is circulated to the pulverizing means to generate toner particles from the classified intermediate powder. Method for producing toner. 【請求項２】 該機械式微粉砕装置の粉砕ローターの外
径Ｄ（ｍｍ）と、粉砕ローターの外側表面に設けられた
粉砕刃数ｎとの間に０．８≦ｎ／Ｄ≦１．３の関係があ
ることを特徴とする請求項１に記載のトナーの製造方
法。2. 0.8 ≦ n / D ≦ 1.3 between the outer diameter D (mm) of the grinding rotor of the mechanical fine grinding device and the number of grinding blades n provided on the outer surface of the grinding rotor. The method of manufacturing a toner according to claim 1, wherein there is the following relationship. 【請求項３】 該機械式微粉砕装置の粉砕ライナーの内
径Ｄ’（ｍｍ）と、粉砕ライナーの内側表面に設けられ
た粉砕刃数ｎ’との間に０．８≦ｎ’／Ｄ’≦１．３の
関係があることを特徴とする請求項１又は２に記載のト
ナーの製造方法。3. 0.8 ≦ n ′ / D ′ ≦ between the inner diameter D ′ (mm) of the crushing liner of the mechanical fine crusher and the number of crushing blades n ′ provided on the inner surface of the crushing liner. The toner manufacturing method according to claim 1 or 2, wherein the relationship of 1.3 is satisfied. 【請求項４】 該多分割気流式分級機が、原料供給ノズ
ル、原料粉体導入ノズル及び高圧エアー供給ノズルを多
分割気流式分級機の上面部に具備し、多分割気流式分級
機内の分級エッジを具備する分級エッジブロックが、分
級域の形状を変更できるようにその位置を変更し得る多
分割気流式分級機であることを特徴とする請求項１乃至
３のいずれかに記載のトナーの製造方法。4. The multi-split airflow classifier is equipped with a raw material supply nozzle, a raw material powder introduction nozzle and a high-pressure air supply nozzle on the upper surface of the multi-split airflow classifier. 4. The toner according to claim 1, wherein the classification edge block having an edge is a multi-division airflow classifier whose position can be changed so that the shape of the classification area can be changed. Production method. 【請求項５】 得られたトナー粒子の平均円形度が０．
９４０乃至１．０００であることを特徴とする請求項１
乃至４のいずれかに記載のトナーの製造方法。5. The obtained toner particles have an average circularity of 0.
940 to 1.000. 2.
5. The method for producing a toner according to any one of 4 to 4. 【請求項６】 該トナー粒子が磁性トナーであることを
特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載のトナーの
製造方法。6. The method for producing a toner according to claim 1, wherein the toner particles are magnetic toners. 【請求項７】 該トナー粒子の真比重が１．２ｇ／ｃｍ
3を超えていることを特徴とする請求項１乃至６のいず
れかに記載のトナーの製造方法。7. The true specific gravity of the toner particles is 1.2 g / cm.
7. The method for producing a toner according to claim 1, wherein the number exceeds 3 .
JP2002033545A 2002-02-12 2002-02-12 Method for producing toner Pending JP2003233218A (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2002033545A JP2003233218A (en) 2002-02-12 2002-02-12 Method for producing toner

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2002033545A JP2003233218A (en) 2002-02-12 2002-02-12 Method for producing toner

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2003233218A true JP2003233218A (en) 2003-08-22

Family

ID=27776313

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2002033545A Pending JP2003233218A (en) 2002-02-12 2002-02-12 Method for producing toner

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2003233218A (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101548090B1 (en) Heat treating apparatus for powder particles and method of producing toner
JP3884826B2 (en) Solid particle surface treatment apparatus, solid particle surface treatment method, and toner production method
US20110089085A1 (en) Process for producing toner
EP0850690B1 (en) Pneumatic impact pulverizer and process for producing toner
JP2000140661A (en) Production of toner particle
JP3890240B2 (en) Toner production method
JP2006308640A (en) Method for manufacturing toner
JP2008122754A (en) Device for modification of toner surface and method for manufacturing toner
JP5264109B2 (en) Crusher and toner manufacturing method
JP4143574B2 (en) Toner production method and surface modification apparatus
JP2003233218A (en) Method for producing toner
JP4235590B2 (en) Toner production method and surface modification apparatus
JP2002189315A (en) Toner producing method
JP3397666B2 (en) Method for producing toner particles
JP2002268277A (en) Method for manufacturing toner for electrophotography
JP2003140389A (en) Method for manufacturing toner
JP4208693B2 (en) Toner production method and toner particle surface modification device
JP3297635B2 (en) Collision type air flow pulverizer and method for producing toner
JPH0792735A (en) Manufacture of toner and device for manufacturing the same
JP3138379B2 (en) Method for producing toner for developing electrostatic images
JP6532356B2 (en) Heat treatment apparatus and method of manufacturing toner
JP2003103187A (en) Method for manufacturing toner
JP2003233215A (en) Method for manufacturing toner
JP4194486B2 (en) Toner manufacturing method and apparatus
JP2005031324A (en) Method for manufacturing toner

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20050125

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20061124

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20061205

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20070205

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20070227

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20070426

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20070613

A911 Transfer of reconsideration by examiner before appeal (zenchi)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911

Effective date: 20070619

A912 Removal of reconsideration by examiner before appeal (zenchi)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A912

Effective date: 20070706

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821

Effective date: 20090316

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20090713