JP6524084B2 - 非水電解液二次電池及び非水電解液 - Google Patents
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Description
上記非水電解液がハロゲン化シラン化合物を含有することを特徴とする非水電解液二次電池を提供するものである。
上記非水電解液がハロゲン化シラン化合物を含有することを特徴とする非水電解液を提供するものである。
本発明の非水電解液二次電池は、リチウムと合金化可能な金属を含む負極、リチウムを含有する正極、非水電解液を具備しており、その他、分離膜を有していることが好ましい。
前記構成からなる本発明の非水電解液二次電池は、その形状には特に制限を受けず、コイン型、円筒型、角型等、種々の形状とすることができる。例えば、図1に示すように、コイン型電池の形状であっても、あるいは図2又は図3に示すように、円筒型電池の形状であってもよい。
本発明で用いるリチウムと合金化可能な金属を含む負極は、負極活物質、導電助剤、結着剤、及び集電体を有するものである。
具体的な構成としては、集電体と、その表面に形成された負極活物質、導電助剤及び結着剤を含む活物質層とを有するものである。活物質層の厚さは、通常1〜500μmであり、好ましくは1〜300μmであり、より好ましくは1〜150μmである。
上記塗布液には、負極活物質、導電助剤及び結着剤以外に、例えば支持塩、イオン電導性ポリマー等が含まれていてもよい。支持塩としては、Li(C2F5S02)2N(LiBETI)、LiPF6、LiBF4、LiCl04、LiAsF6、LiCF3S03等が挙げられる。該イオン伝導性ポリマーとしては、例えば、ポリエチレンオキシド(PEO)系及びポリプ口ピレンオキシド(PPO)系のポリマーが挙げられる。
また上記塗布液には、塗布を容易にする目的で、適当な溶媒を用いてスラリー化することもできる。該溶媒としては、例えば、水、アルコール等の水系溶媒や、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)、ジメチルホルムアミド(DMF)、ジメチルアセ卜アミド(DMAc)、メチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド(DMSO)、アセ卜ニトリル、テトラヒドロフラン(THF)、γ−ブチロラクトン、卜ルエン、メチルエチルケトン(MEK)、酢酸エチル(AcOEt)、ジオキサン等の有機系溶媒が挙げられ、水系溶媒としては水、有機系溶媒としてはNMPが好ましい。溶媒の使用量は、負極活物質100質量部に対し、30〜300質量部が好ましく、50〜200質量部が更に好ましい。
負極活物質には、少なくともリチウムと合金化可能な金属を含んでいることが特徴であり、そのような金属としては、リチウムと合金化可能であれば何れも使用可能であるが、容量とサイクル寿命の点から、ケイ素、錫、鉛、ゲルマニウム、亜鉛、アルミニウム、インジウム、鉄、コバルト、アンチモン、ビスマス、ニッケル、銀、ジルコニウム、クロム、リン、硫黄、バナジウム、マンガン、ガリウム、ニオブ、モリブデン、銅、チタン、タングステン等から選ばれる金属又はその化合物が好ましい。また、2種以上の金属からなる合金であってもよく、金属が、2種以上の金属元素により形成された合金粒子であってもよい。これらの中でも、ケイ素、錫、鉛、ゲルマニウム、亜鉛、アルミニウム、インジウムから選ばれる金属又はその化合物であることがより好ましい。
これらの中でも、Si又はSi化合物が高容量化の点で、好ましい。本明細書では、Si又はSi化合物を総称してSi化合物と呼ぶ。Si化合物としては、具体的には、SiOx,SiNx,SiCx、SiZxOy(Z=C、N)等が挙げられ、好ましくは、一般式で表すとSiOxである。この一般式SiOxは、二酸化ケイ素(SiO2)と金属ケイ素(Si)とを原料として得られるが、そのxの値は通常0≦x<2である。SiOxは、黒鉛と比較して理論容量が大きく、更に非晶質SiあるいはナノサイズのSi結晶は、リチウムイオン等のアルカリイオンの出入りがしやすく、高容量を得ることが可能となる。
2種以上の金属からなる合金としては、SiM(Mはマグネシウム、鉄、カルシウム、コバルト、ニッケル、ホウ素等の金属)等が挙げられる。
導電助剤は、例えば、グラフェン、グラファイトの微粒子、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、ファーネスブラック、サーマルブラック等のカーボンブラック、ニードルコークス等の無定形炭素の微粒子等、カーボンナノファイバー等が挙げられ、中でもアセチレンブラック、ケッチェンブラックが好ましく、アセチレンブラックがより好ましい。
結着剤は、例えば、ポリフッ化ビニリデン(PVDF) 、ポリテトラフルオ口エチレン(PTFE) 、力ルボキシメチルセルロース(CMC) 、スチレンブタジエン共重合体(SBR) 、アクリロ二トリルブタジエン共重合体(NBR) 、アクリロ二トリル(PAN) 、エチレンビニルアルコール共重合体(EVOH)、ポリウレタン、ポリアクリレート、ポリビニルエーテル、ポリイミド、国際公開2014/065407号に記載の架橋型ポリアクリル酸等が挙げられる。
集電体は、ニッケル、鋼、ステンレス(SUS)等の導電性の材料を用いた箔、メッシュ、エキスパンドグリッド(エキスパンドメタル)、パンチドメタル等から構成される。メッシュの目聞き、線径、メッシュ数等は、特に制限されず、従来公知のものが使用できる。集電体の好ましい厚さは、5〜30μmである。ただし、この範囲を外れる厚さの集電体を用いてもよい。
本発明で用いられるリチウムを含有する正極としては、上記負極と同様に、正極活物質、結着剤、導電助剤等を溶媒でスラリー化したものを集電体に塗布し、乾燥してシート状にしたものが使用される。
正極活物質は、リチウムを含有するものであり、1種の遷移金属とリチウムを含有する物質が好ましく、例えば、リチウム遷移金属複合酸化物、リチウム含有遷移金属リン酸化合物等が挙げられ、これらを混合して用いてもよい。上記リチウム遷移金属複合酸化物の遷移金属としてはバナジウム、チタン、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅等が好ましい。リチウム遷移金属複合酸化物の具体例としては、LiCoO2等のリチウムコバルト複合酸化物、LiNiO2等のリチウムニッケル複合酸化物、LiMnO2、LiMn2O4、Li2MnO3等のリチウムマンガン複合酸化物、これらのリチウム遷移金属複合酸化物の主体となる遷移金属原子の一部をアルミニウム、チタン、バナジウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、リチウム、ニッケル、銅、亜鉛、マグネシウム、ガリウム、ジルコニウム等の他の金属で置換したもの等が挙げられる。置換されたものの具体例としては、例えば、LiNi0.5Mn0.5O2、LiNi0.80Co0.17Al0.03O2、LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2、LiMn1.8Al0.2O4、LiMn1.5Ni0.5O4等が挙げられる。上記リチウム含有遷移金属リン酸化合物の遷移金属としては、バナジウム、チタン、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル等が好ましく、具体例としては、例えば、LiFePO4等のリン酸鉄類、LiCoPO4等のリン酸コバルト類、これらのリチウム遷移金属リン酸化合物の主体となる遷移金属原子の一部をアルミニウム、チタン、バナジウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、リチウム、ニッケル、銅、亜鉛、マグネシウム、ガリウム、ジルコニウム、ニオブ等の他の金属で置換したもの等が挙げられる。
正極の結着剤、導電助剤、集電剤については、上記負極で挙げたものと同様のものを同様に用いることができる。
本発明で用いられる非水電解液(以下、本発明の非水電解液ともいう)について説明する。本発明の非水電解液は、リチウム塩等の電解質とハロゲン化シラン化合物を有機溶媒に溶解して用いられる。本発明で用いるハロゲン化シラン化合物のハロゲン化シリル基は1以上有していればよく、2以上の場合、複数個のハロゲン化シリル基は同一であることが好ましい。このとき、ハロゲン化シラン化合物を1種又は2種以上を組み合わせて使用してよい。非水電解液において、ハロゲン化シラン化合物の含有量が、あまりに少ない場合には十分な効果を発揮できず、またあまりに多い場合には、配合量に見合う増量効果は得られないばかりか、却って非水電解液の特性に悪影響を及ぼすことがあることから、ハロゲン化シラン化合物の含有量は、非水電解液中、通常は0.001〜10質量%で用いられ、好ましくは0.01〜8質量%であり、より好ましくは0.1〜5質量%である。
(式中、R1及びR2は、水素原子、ハロゲン原子、水酸基、炭化水素基、炭化水素オキシ基、又は、ハロゲン原子、水酸基、カルボキシル基若しくはシアノ基により置換されている炭化水素基若しくは炭化水素オキシ基を表し、炭化水素基及び炭化水素オキシ基中のアルキレンは、−O−、−CO−、−COO−又は−OCO−により中断していてもよく、 Xは、ハロゲン原子を表し、
Zは、n価の基であり、
nは、1〜4の整数を表す。)
炭素原子数1〜10のアルキレンとしては、メタン−1,1−ジイル、エタン−1,2−ジイル、エタン−1,1−ジイル、プロパン−1,3−ジイル、プロパン−1,2−ジイル、ブタン−1,4−ジイル、2−メチルプロパン−1,3−ジイル、ペンタン−1,5−ジイル、ヘキサン−1,6−ジイル、ヘプタン−1,7−ジイル、オクタン−1,8−ジイル、ノナン−1,9−ジイル、シクロヘキサン−1,4−ジイル等が挙げられる。
n=2の場合の具体的な基としては、以下の(a)〜(f)で表される基が挙げられる、
n=3の場合の具体的な基としては、以下の(g)〜(i)で表される基が挙げられる。
n=4の場合の具体的な基としては、以下の(j)で表される基が挙げられる。
またXがフッ素原子又は塩素原子であるもの、特に、フッ素原子であるものは、負極との親和性を高め、本発明の効果を発揮しやすい点から好ましい。
またnが2である化合物は、電解液との相溶性が良い点から好ましい。
nが2である場合、Zとしては、上記(a)、(b)、(e)又は(f)で表される基であるもの、特に、酸素原子、メタン−1,1−ジイル、エタン−1,2−ジイル、プロパン−1,3−ジイル、シクロヘキサン−1,4−ジイル、又はベンゼン−1,4−ジイルであるもの、特に 酸素原子、メタン−1,1−ジイル、エタン−1,2−ジイルであるものが、電解液との相溶性が良く、また多量に添加しても電導度が低下しにくい点から好ましい。
nが1、3及び4である化合物の中では、
nが1の場合、nが2である場合と同様の理由により、Zがメチル、エチル、ビニル、アリル、シクロヘキシル、フェニル、クロロメチル、トリフルオロメチル、又はメチルオキシであるもの、特に、メチル、ビニル、又はクロロメチルが好ましい。
nが3の場合、nが2である場合と同様の理由により、Zがプロパン−1,2,3−トリイル、シクロヘキサン−1,3,5−トリイル、又はベンゼン−1,3,5−トリイルであるものが好ましい。
nが4の場合、nが2である場合と同様の理由により、Zがブタン−1,2,3,4−テトライル、又はベンゼン−1,2,4,5−テトライルであるものが好ましい。
上記有機溶媒のうち、飽和鎖状カーボネート化合物、鎖状エーテル化合物、環状エーテル化合物及び飽和鎖状エステル化合物は、非水電解液の粘度を低くすることができ、電解質イオンの移動性を高くすることができる等、出力密度等の電池特性を優れたものにすることができる。また、低粘度であるため、低温での非水電解液の性能を高くすることができ、中でも、飽和鎖状カーボネート化合物が好ましい。斯かる飽和鎖状カーボネート化合物としては、例えば、ジメチルカーボネート(DMC)、エチルメチルカーボネート(EMC)、ジエチルカーボネート(DEC)、エチルブチルカーボネート、メチル−t−ブチルカーボネート、ジイソプロピルカーボネート、t−ブチルプロピルカーボネート等が挙げられる。上記の鎖状エーテル化合物又は環状エーテル化合物としては、例えば、ジメトキシエタン(DME)、エトキシメトキシエタン、ジエトキシエタン、テトラヒドロフラン、ジオキソラン、ジオキサン、1,2−ビス(メトキシカルボニルオキシ)エタン、1,2−ビス(エトキシカルボニルオキシ)エタン、1,2−ビス(エトキシカルボニルオキシ)プロパン、エチレングリコールビス(トリフルオロエチル)エーテル、プロピレングリコールビス(トリフルオロエチル)エーテル、エチレングリコールビス(トリフルオロメチル)エーテル、ジエチレングリコールビス(トリフルオロエチル)エーテル等が挙げられ、これらの中でも、ジオキソランが好ましい。
上記飽和鎖状エステル化合物としては、分子中の炭素数の合計が2〜8であるモノエステル化合物及びジエステル化合物が好ましく、具体的な化合物としては、ギ酸メチル、ギ酸エチル、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸イソブチル、酢酸ブチル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル、酪酸メチル、イソ酪酸メチル、トリメチル酢酸メチル、トリメチル酢酸エチル、マロン酸メチル、マロン酸エチル、コハク酸メチル、コハク酸エチル、3−メトキシプロピオン酸メチル、3−メトキシプロピオン酸エチル、エチレングリコールジアセチル、プロピレングリコールジアセチル等が挙げられ、ギ酸メチル、ギ酸エチル、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸イソブチル、酢酸ブチル、プロピオン酸メチル、及びプロピオン酸エチルが好ましい。
上記含リン有機溶媒は、電池特性を低下させることなく、電解液に難燃性を発現させる役割を果たし、その具体例は、リン酸トリメチル、リン酸トリエチル、リン酸トリフェニル等のリン酸エステル類;亜リン酸トリメチル、亜リン酸トリエチル等、亜リン酸トリフェニル等の亜リン酸エステル類;トリメチルホスフィンオキシド、トリエチルフォスフィンオキシド、トリフェニルホスフィンオキシド等のホスフィンオキシド類やホスファゼン類等である。
実施例及び比較例において、非水電解液二次電池は、以下の作製手順に従って作製された。
〔負極1の作製〕
活物質としてナノシリコン(Sigma-Aldrich社製、数平均粒径<100nm)30.0質量部、グラファイト(SECカーボン製)50.0質量部、導電助剤としてケッチェンブラック(ライオン社製)10.0質量部、及び結着剤としてポリアクリル酸(H:Na塩=0.2:0.8、粘度平均分子量:125万)10.0質量部を水に混合し、分散させてスラリー状とした。このスラリーを銅製の負極集電体に塗布し、乾燥後、プレス成型した。その後、この負極を所定の大きさにカットし、円盤状負極を作製した。
1000℃で1時間熱処理したSiOを原料とし、ポリビニルアルコール(電気化学工業社製)を炭素源として600℃で1時間、800℃で1時間の条件で炭素を複合してSiO/C活物質を作製した。
SiO/C活物質を82.7質量部、導電助剤としてアセチレンブラック10.3質量部、及び結着剤としてポリアクリル酸(Sigma-Aldrich社製、粘度平均分子量:125万)7.0質量部を水に混合し、分散させスラリー状とした。このスラリーを銅製の負極集電体に塗布し、乾燥後、プレス成型した。その後、この負極を所定の大きさにカットし、円盤状負極を作製した。
エチレンカーボネート50体積%及びジメチルカーボネート50体積%からなる混合溶媒に、LiPF6を1mol/Lの濃度で溶解し電解質溶液を調製した。
エチレンカーボネート30体積%及びジメチルカーボネート70体積%からなる混合溶媒に、LiPF6を1mol/Lの濃度で溶解し電解質溶液を調製した。
表1に記載の組合せで、電解液添加剤を電解質溶液に溶解し、本発明の非水電解液及び比較の非水電解液を調製した。尚、〔表1〕中の( )内の数字は、非水電解液における濃度(質量%)を表す。
得られた円盤状負極、及びその対極としてリチウム金属正極を用い、セパレーターとしてポリオレフィンをはさんでケース内に保持した。その後、本発明の非水電解液又は比較の非水電解液と負極との組合せが表1となるように、それぞれの非水電解液をケース内に注入し、ケースを密閉、封止して、実施例1〜5及び比較例1〜6のリチウム二次電池(φ20mm、厚さ3.2mmのコイン型)を製作した。
リチウム二次電池を、25℃の恒温槽内に入れ、放電電流100mA/gで0.0Vまで定電流放電し、充電電流100mA/gで2.0Vまで定電流充電する操作を35回行った。5回目に測定した充電容量を、電池の初期充電容量とし、また35回目の充電容量をサイクル試験後の充電容量とし、下記式に示すように、充電容量維持率 (%)を、初期充電容量を100とした場合のサイクル試験後の充電容量の割合として求めた。
充電容量維持率(%)=[(サイクル試験後の充電容量) / (初期充電容量)]×100
1a 正極集電体
2 負極
2a 負極集電体
3 電解液
4 正極ケース
5 負極ケース
6 ガスケット
7 セパレータ
10 コイン型の非水電解液二次電池
10' 円筒型の非水電解液二次電池
11 負極
12 負極集電体
13 正極
14 正極集電体
15 電解液
16 セパレータ
17 正極端子
18 負極端子
19 負極板
20 負極リード
21 正極
22 正極リード
23 ケース
24 絶縁板
25 ガスケット
26 安全弁
27 PTC素子
Claims (4)
- Si又はSi化合物を含む負極、リチウムを含有する正極、及び非水電解液を具備してなる非水電解液二次電池において、
上記非水電解液が、下記一般式(1)で表されるハロゲン化シラン化合物を含有することを特徴とする非水電解液二次電池。
Xは、ハロゲン原子を表し、
nが2であり、且つZが酸素原子、メタン−1,1−ジイル、又はエタン−1,2−ジイルのいずれかの基であるか、nが3であり、且つZがプロパン−1,2,3−トリイル、シクロヘキサン−1,3,5−トリイル、又はベンゼン−1,3,5−トリイルのいずれかの基であるか、nが4であり、且つZがブタン−1,2,3,4−テトライル、又はベンゼン−1,2,4、5−テトライルのいずれかの基である。) - 上記負極がSiOx(0≦x<2)を含む請求項1記載の非水電解液二次電池。
- Si又はSi化合物を含む負極、及びリチウムを含有する正極を具備してなるリチウムイオン二次電池用の非水電解液において、
上記非水電解液が、下記一般式(1)で表されるハロゲン化シラン化合物を含有することを特徴とする非水電解液。
Xは、ハロゲン原子を表し、
nが2であり、且つZが酸素原子、メタン−1,1−ジイル、又はエタン−1,2−ジイルのいずれかの基であるか、nが3であり、且つZがプロパン−1,2,3−トリイル、シクロヘキサン−1,3,5−トリイル、又はベンゼン−1,3,5−トリイルのいずれかの基であるか、nが4であり、且つZがブタン−1,2,3,4−テトライル、又はベンゼン−1,2,4、5−テトライルのいずれかの基である。) - 上記負極がSiOx(0≦x<2)を含む請求項3記載の非水電解液。
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