JP6518626B2 - Method of manufacturing binder pitch - Google Patents

Description

本発明は、バインダーピッチ及びその製造方法に関する。より詳細には、より詳細には、アルミニウム製錬用電極の炭素材料に使用されるバインダーピッチおよびその製造方法に関する。   The present invention relates to a binder pitch and a method of manufacturing the same. More particularly, the present invention relates to a binder pitch used for a carbon material of an aluminum smelting electrode and a method of manufacturing the same.

アルミニウム製錬用電極等の炭素材または炭素／炭素複合材（以下「炭素材複合材」ともいう。）は、機械的強度が高いこと、電気伝導度および熱伝導度が高いことなどの特性が要求される。その特性を得るために骨材同士を粘着・固定化させるためのバインダーが不可欠であるが、通常、その特性を満足するために、コールタール等を原料として製造されるバインダーピッチが使用されている。すなわち、炭素材複合材はコークスなどの骨材とバインダーピッチとを混練、成形した後、焼成し、次いで、黒鉛化処理を行って製造されている。   Carbon materials such as aluminum smelting electrodes or carbon / carbon composites (hereinafter also referred to as “carbon composites”) have characteristics such as high mechanical strength and high electrical conductivity and thermal conductivity. Required In order to obtain the characteristics, a binder is required to adhere and fix the aggregates, but in order to satisfy the characteristics, a binder pitch manufactured using coal tar or the like as a raw material is usually used. . That is, the carbon composite material is manufactured by kneading and forming an aggregate such as coke and a binder pitch, and then firing and then graphitizing.

アルミニウム製錬用電極向けバインダーピッチは、フィラーコークスのバインダー材として使用されるピッチであり、通常、軟ピッチを熱改質して製造される。   The binder pitch for electrodes for aluminum smelting is a pitch used as a binder material of filler coke, and is usually manufactured by thermally modifying a soft pitch.

軟ピッチは、原料のコールタールから蒸留操作によりナフタリン油、アントラセン油等の低沸点油を留出させた残渣である。この軟ピッチは、軟化点が４０〜７０℃と低く、軽質分が過剰であり、かつ重質分が不足するため、アルミ製錬用電極材料等の炭素材料用にバインダーとして利用するためには、３００〜４５０℃で熱改質して所定の規格まで濃縮および重質化されることが知られている。   The soft pitch is a residue obtained by distilling a low boiling point oil such as naphthalene oil or anthracene oil from coal tar as a raw material. This soft pitch has a low softening point of 40 to 70 ° C., an excess of light content, and a shortage of heavy content, so it is useful to use it as a binder for carbon materials such as aluminum smelting electrode materials. It is known that thermal reforming is performed at 300 to 450 ° C. to be concentrated and heavyized to a predetermined specification.

バインダーピッチに要求される性能は種々あるが、例えば、粘度や炭化歩留まり（固定炭素量）が挙げられる。バインダーピッチは、軟化点以上の温度で骨材のフィラーコークスと混錬する際、フィラーコークスの表面を良く濡らし、フィラーコークス中の開気孔への浸透性が良く、さらに炭化歩留まり（固定炭素量）が高いほど、炭素材複合材の焼成時の炭化歩留まりが大きくなり、炭素材複合材の嵩密度を増大させることができ、機械的強度も大きくなる。炭化歩留まりを高くし、炭素材料の密度を増大させると、機械強度の向上や電気抵抗率の低減を図ることが可能であり、アルミニウム製錬用電極にとって望ましい特性を得ることができる。   There are various performances required for the binder pitch, and examples include viscosity and carbonization yield (fixed carbon amount). The binder pitch well wets the surface of the filler coke when mixed with the filler filler coke of the aggregate at a temperature higher than the softening point, has good permeability to open pores in the filler coke, and has a carbonization yield (fixed carbon content) Is higher, the carbonization yield at the time of firing of the carbon material composite becomes larger, the bulk density of the carbon material composite can be increased, and the mechanical strength also becomes larger. By increasing the carbonization yield and increasing the density of the carbon material, it is possible to improve the mechanical strength and reduce the electrical resistivity, and it is possible to obtain desirable characteristics for the aluminum smelting electrode.

炭化歩留まりを向上させるには、バインダーピッチ中の重質分を増大させることが有効である。そして、バインダーピッチ中の重質分は、バインダーピッチの軟化点を高くすることにより、増大させることが可能である。しかし、フィラーコークスと混錬する際に、軟化点よりおよそ５０℃高い温度が必要とされているため、軟化点が高いと、設備的な負荷が非常に大きくなってしまうという問題がある。さらに、軟化点が高いと粘度も高くなり、バインダーピッチの粘度が高いと、バインダーピッチの液体状での配管移送等が困難となるという問題もある。また、熱改質によってバインダーピッチ中の粘結成分を増加させる際に、メソフェーズを多量に発生させてしまうと、バインダーピッチのフィラーコークスの開気孔への浸透性を大きく阻害してしまうという問題がある。一方で、バインダーピッチを得る熱改質工程での軽質油分の除去が足りないと、バインダーピッチに軽質油分が多く残存し、たとえば３６０℃留分が多くなり、アルミニウム製錬用電極製造におけるフィラーコークスとの混合品の焼成時において割れが発生し易くなり歩留まりが低下するという問題がある。また、この焼成時に軽質油分が多く留出することで環境にも影響を及ぼす。従って、バインダーピッチは軽質油分が少ないことが求められる。   In order to improve the carbonization yield, it is effective to increase the heavy content in the binder pitch. And, the heavy component in the binder pitch can be increased by raising the softening point of the binder pitch. However, when mixing with filler coke, a temperature about 50 ° C. higher than the softening point is required, so if the softening point is high, there is a problem that the equipment load becomes very large. Furthermore, when the softening point is high, the viscosity is also high, and when the viscosity of the binder pitch is high, there is also a problem in that it is difficult to transfer the binder pitch in a liquid state. Moreover, when increasing the caking component in the binder pitch by thermal modification, if a large amount of mesophase is generated, there is a problem that the permeability of the binder pitch to the open pores of the filler coke is largely inhibited. is there. On the other hand, when the removal of light oil in the thermal reforming step to obtain the binder pitch is insufficient, a large amount of light oil remains on the binder pitch, for example, the 360 ° C. fraction increases, and filler coke in aluminum smelting electrode production There is a problem that cracking is likely to occur at the time of firing of the mixture product of and and the yield is lowered. In addition, a large amount of light oil is distilled off at the time of firing to affect the environment. Therefore, the binder pitch is required to have a low light oil content.

例えば、特許文献１には、炭素（Ｃ）の水素（Ｈ）に対するモル組成比（Ｃ／Ｈ比）が１．９０以上、キノリン不溶分（ＱＩ）が１２．０〜３０．０質量％、フリーカーボン（１次ＱＩ）含有量が１２．０〜３０．０質量％、メソフェーズ（２次ＱＩ）含有量が１２．０〜３０．０質量％、０．５０質量％以下、トルエン不溶分（ＴＩ）量が２４．０質量％以下、および固定炭素（ＦＣ）量が５８．０質量％以上であるバインダーピッチが開示されている。熱改質時の温度および時間に関する条件は、温度を３２０℃以上かつ３５０℃未満で、時間を０．５〜８時間とすること、また、圧力は常圧で行うこと、水蒸気の吹き込みについては、水蒸気を吹き込まないことが好ましいことも開示されている。   For example, Patent Document 1 has a molar composition ratio (C / H ratio) of carbon (C) to hydrogen (H) of 1.90 or more, 12.0 to 30.0% by mass of quinoline insoluble matter (QI), Free carbon (primary QI) content is 12.0 to 30.0 mass%, mesophase (secondary QI) content is 12.0 to 30.0 mass%, 0.50 mass% or less, toluene insolubles ( Disclosed is a binder pitch in which the amount of TI is 24.0% by mass or less and the amount of fixed carbon (FC) is 58.0% by mass or more. The conditions for temperature and time at the time of thermal reforming are: temperature is 320 ° C. or more and less than 350 ° C., time is 0.5 to 8 hours, pressure is normal pressure, and steam is blown. It is also disclosed that it is preferable not to blow water vapor.

また、特許文献２には、キノリン不溶分が２０〜６０質量％である、コールタール、コールタールピッチおよびコールタール滓からなる群から選択される少なくとも１つと、キノリン不溶分が０質量％超、２０質量％未満である、コールタールおよびコールタールピッチからなる群から選択される少なくとも１つとを混合する混合工程と、前記混合工程で得られた混合物を蒸留する蒸留工程と、得られた蒸留物を熱改質して、軟化点が９０．０℃超、１２０.０℃以下、キノリン不溶分が１２質量％超、３０質量％以下、トルエン不溶分が２４．０質量％以上、固定炭素量が５８．０質量％以上、炭素（Ｃ）と水素（Ｈ）の原子数比Ｃ／Ｈが１．８５以上であるバインダーピッチを得る工程とを有する、バインダーピッチの製造方法が開示されている。   Further, in Patent Document 2, at least one selected from the group consisting of coal tar, coal tar pitch, and coal tar crucible having a quinoline insoluble content of 20 to 60 mass%, and a quinoline insoluble content of more than 0 mass% Mixing step of mixing with at least one selected from the group consisting of coal tar and coal tar pitch, which is less than 20% by mass, distillation step of distilling the mixture obtained in the mixing step, and distillate obtained Are thermally modified to have a softening point of more than 90.0 ° C., 120.0 ° C. or less, quinoline insolubles of more than 12 mass%, 30 mass% or less, toluene insolubles of 24.0 mass% or more, fixed carbon amount And B. obtaining a binder pitch having an atomic ratio C / H of carbon (C) to hydrogen (H) of 58.0% by mass or more and a hydrogen (H) atomic ratio of 1.85 or more. ing.

また、特許文献３には、コールタールピッチの改質温度を３３０〜３５０℃の範囲にしつつ、水蒸気吹き込み量を、蒸気量／ピッチ重量比４０〜２５０ｋｇ・スチーム／ｔ・ピッチの範囲でピッチに水蒸気を吹き込むことを特徴とする低粘度ピッチの製造方法が開示されている。特許文献３の実施例では、バインダーピッチの軟化点１０９．２℃でキノリン不溶分（ＱＩ）が１０．８質量％、固定炭素（ＦＣ）が６０．８質量％、１６０℃における粘度は２，２００ｃＰである。   Further, in Patent Document 3, while making the reforming temperature of coal tar pitch in the range of 330 to 350 ° C., the steam blowing amount is in the range of steam amount / pitch weight ratio 40 to 250 kg · steam / t · pitch A method of producing a low viscosity pitch characterized by blowing steam is disclosed. In the example of Patent Document 3, the binder pitch has a softening point of 109.2 ° C., a quinoline insoluble (QI) of 10.8 mass%, a fixed carbon (FC) of 60.8 mass%, and a viscosity of 160 ° C. of 2, It is 200 cP.

特開２０１３−２３７７４７号公報JP, 2013-237747, A 特開２０１５−２１８２１９号公報JP, 2015-218219, A 特開平７−１９７９３１号公報JP-A-7-197931

バインダーピッチは、炭化歩留まりが高いほど炭素材料の密度が高くなり、機械強度の向上や電気抵抗の低減を図ることが可能である。しかし、前述の特許文献１、２では、熱改質工程において、水蒸気の吹き込みを行わないため、製造されるバインダーピッチの軽質油分が高くなる、たとえば３６０℃留分が多くなる傾向がある。   As for the binder pitch, the higher the carbonization yield, the higher the density of the carbon material, and it is possible to improve the mechanical strength and reduce the electrical resistance. However, in the above-mentioned Patent Documents 1 and 2, since steam is not blown in the thermal reforming step, the light oil content of the produced binder pitch tends to be high, for example, the fraction at 360 ° C. tends to be large.

本発明は、低粘度で、かつ、高い炭化歩留まり（固定炭素量）を維持し、かつ、軽質油分の少ないバインダーピッチ、および、その製造方法を提供することを課題とする。   An object of the present invention is to provide a binder pitch which has a low viscosity, maintains a high carbonization yield (fixed carbon content), and is low in light oil content, and a method for producing the same.

本発明者は、上記課題を解決すべく鋭意検討を重ねたところ、コールタール蒸留残渣である中間ピッチを低温で改質すると同時に、水蒸気の吹き込みにより、軽質油分の留出を促進させることにより、ピッチの重質化を抑制し、かつ、軽質油分の残留分を軽減させることを知得し、本発明を完成させた。水蒸気の吹き込みは、軽質油の分圧を下げ、留出を促進させることが目的である。
本発明は、以下の（１）〜（２）である。 The present inventors diligently studied to solve the above-mentioned problems. At the same time, the intermediate pitch which is coal tar distillation residue is reformed at a low temperature, and at the same time steam is blown to accelerate distillation of light oil components. The inventors have found that it is possible to suppress the increase in pitch and reduce the residual content of light oil, and complete the present invention. The purpose of blowing steam is to reduce the partial pressure of light oil and to promote distillation.
The present invention is the following (1) to ( 2 ).

（１） 軟化点（ＳＰ）が１００℃以上かつ１１５℃未満、
キノリン不溶分（ＱＩ）量が１２．０質量％以上かつ２０．０質量％未満、
固定炭素（ＦＣ）量が５８．０質量％以上、および
３６０℃留分が５．０質量％以下であるバインダーピッチを得るバインダーピッチの製造方法であって、
キノリン不溶分（ＱＩ）量が５．０質量％以上かつ１２．０質量％未満であるコールタールを蒸留して、中間ピッチを得る蒸留工程と、
前記蒸留工程で得られた中間ピッチを、温度を３２０℃以上かつ３４０℃未満の範囲にしつつ、水蒸気を、水蒸気量／ピッチ重量比で２０ｋｇ・スチーム／ｔ・ピッチ以上、４０ｋｇ・スチーム／ｔ・ピッチ未満の範囲で、中間ピッチに吹き込みながら熱改質してバインダーピッチを得る熱改質工程と
を備えるバインダーピッチの製造方法。
（２）１６０℃における粘度が３，０００ｍＰａ・ｓ以下であるバインダーピッチを得る、（１）に記載のバインダーピッチの製造方法。 (1) Softening point (SP) is 100 ° C or more and less than 115 ° C,
The amount of quinoline insoluble matter (QI) is 12.0% by mass or more and less than 20.0% by mass,
Fixed carbon (FC) content is 58.0% by mass or more, and
It is a manufacturing method of binder pitch which obtains binder pitch whose 360 ° C fraction is 5.0 mass% or less,
A distillation step of distilling coal tar having an amount of quinoline insoluble matter (QI) of 5.0% by mass or more and less than 12.0% by mass to obtain an intermediate pitch;
20 kg steam / t pitch or more and 40 kg steam / t at a steam amount / pitch weight ratio while keeping the temperature in the range of 320 ° C. or more and less than 340 ° C. while setting the intermediate pitch obtained in the distillation step In the range less than the pitch, a thermal reforming process is performed to obtain a binder pitch by thermally reforming while blowing into an intermediate pitch
Method of producing a binder pitch comprising:
( 2 ) The manufacturing method of the binder pitch as described in ( 1) which obtains the binder pitch whose viscosity in 160 degreeC is 3,000 mPa * s or less.

本発明によれば、軟化点を変動させることなく、高い炭化歩留まり（固定炭素量）を維持したまま、低粘度で、かつ、軽質油分の少ないバインダーピッチを得ることができる。   According to the present invention, a binder pitch having a low viscosity and a small amount of light oil content can be obtained while maintaining a high carbonization yield (fixed carbon amount) without changing the softening point.

本発明のバインダーピッチの製造方法について説明する。
本発明のバインダーピッチの製造方法は、コールタールを蒸留して、中間ピッチを得る蒸留工程と、上記蒸留工程で得られた中間ピッチを、熱改質してバインダーピッチを得る熱改質工程とを備える。 The manufacturing method of the binder pitch of this invention is demonstrated.
The method for producing a binder pitch according to the present invention comprises the steps of: distilling coal tar to obtain an intermediate pitch; and thermally reforming the intermediate pitch obtained in the distillation step to obtain a binder pitch Equipped with

（１）原料はコールタールである。コールタールは、瀝青炭、亜瀝青炭などの石炭をコークス炉において１，１００〜１，３５０℃で乾留したときに発生するガスを冷却、凝縮させて回収したものである。石炭の種類、コークス炉の操業条件によって異なるが、一般に石炭から３．０〜５．０質量％のコールタールが回収される。 (1) Raw material is coal tar. Coal tar is obtained by cooling and condensing a gas generated when carbonization such as bituminous coal and subbituminous coal is carried out at 1,100 to 1,350 ° C. in a coke oven. In general, 3.0 to 5.0% by mass of coal tar is recovered from the coal depending on the type of coal and the operating condition of the coke oven.

コールタール中に含まれるキノリン不溶分は、フリーカーボンまたは１次ＱＩとも呼ばれ、石炭の乾留時において、コークス炉内でコールタールが１，０００〜 １，３００℃の熱履歴を受けて生成したものである。一般的には、コークス炉の操業条件、すなわち炉温がより高温である程、このフリーカーボンの生成量も多くなる。
本発明では、コールタール中のキノリン不溶分（ＱＩ）が、５．０質量％以上かつ１２．０質量％未満である。この範囲内であると、最終的に得られるバインダーピッチの粘度等の物性が良好なものとなりやすい。
キノリン不溶分（ＱＩ）の含有量が５．０質量％未満のコールタールを用いた場合、バインダーピッチのキノリン不溶分（ＱＩ），トルエン不溶分（ＴＩ）が低くなり、炭化率も低くなるという問題がある。キノリン不溶分（ＱＩ）の含有量が１２．０質量％超のコールタールを用いた場合、バインダーピッチのキノリン不溶分（ＱＩ），トルエン不溶分（ＴＩ）が高くなり、粘度も高くなるという問題がある。キノリン不溶分（ＱＩ）の含有量は、８．０〜１０．０質量％であることが好ましい。なお、コールタールのキノリン不溶分（ＱＩ）は、ＪＩＳ Ｋ ２４２５：２００６ クレオソート油，加工タール及びタールピッチ試験方法の「１５． タールピッチのキノリン不溶分定量方法」に準拠した方法により測定する。 The quinoline insolubles contained in coal tar, also referred to as free carbon or primary QI, was produced when coal tar was subjected to a thermal history of 1,000 to 1,300 ° C. in the coke oven during dry distillation of coal. It is a thing. Generally, the higher the operating condition of the coke oven, ie, the higher the furnace temperature, the more the amount of free carbon produced.
In the present invention, quinoline insoluble matter (QI) in coal tar is 5.0% by mass or more and less than 12.0% by mass. Within this range, physical properties such as viscosity of the finally obtained binder pitch tend to be good.
When coal tar having a content of quinoline insolubles (QI) of less than 5.0% by mass is used, quinoline insolubles (QI) and toluene insolubles (TI) of the binder pitch become low, and the carbonization ratio also becomes low. There's a problem. When coal tar having a content of quinoline insolubles (QI) of more than 12.0% by mass is used, the quinoline insolubles (QI) and the toluene insolubles (TI) of the binder pitch become high and the viscosity also becomes high. There is. It is preferable that content of quinoline insoluble content (QI) is 8.0-10.0 mass%. The quinoline insolubles (QI) of coal tar is measured according to JIS K 2425: 2006 creosote oil, processed tar and tar pitch test method “15. Determination of quinoline insolubles of tar pitch”.

（２）蒸留工程においては、原料であるコールタールからクレオソート油、ナフタリン等の軽質分を留出させて、残渣の中間ピッチを得る。
蒸留は減圧蒸留とすることが好ましい。減圧蒸留とすることで、軽質分をより効率的に留出させることができる。蒸留時の温度（蒸留温度）は、２６０〜３２０℃が好ましい。この範囲とすることで、リボイラでのコーキングの進行を抑えることができる。 (2) In the distillation step, light fractions such as creosote oil and naphthalene are distilled from the raw material coal tar to obtain an intermediate pitch of the residue.
The distillation is preferably carried out under reduced pressure. By setting the distillation under reduced pressure, light components can be distilled out more efficiently. The temperature at the time of distillation (distillation temperature) is preferably 260 to 320 ° C. By setting this range, the progress of coking in the reboiler can be suppressed.

（３）熱改質工程においては、蒸留工程で得られた中間ピッチを熱処理（熱改質）し、重量平均分子量（ＭＷ）が２，０００〜４０，０００の高分子成分を生成させると同時に、中間ピッチ中の低分子成分を留去してバインダーピッチを得る。
従来、バインダーピッチは、中間ピッチを３５０〜４５０℃で熱改質することによって粘結成分を増加させて製造されることが知られている。しかし、本発明では、熱改質の温度に関する条件を３２０℃以上かつ３４０℃未満とし、中間ピッチに水蒸気を吹き込みながら熱改質してバインダーピッチを得る。水蒸気の吹き込みは、軽質油の分圧を下げ、留出を促進させることが目的である。上記の温度範囲で加熱して、中間ピッチの重質化を促進すると同時に、後述する水蒸気吹き込み量とすることで、低沸点油の分圧を下げて、該低沸点油の留出を促進させる。これにより、軟化点を変動させることなく、高い炭化歩留まり（固定炭素量）を維持したまま、低粘度で、かつ、軽質油分の少ないバインダーピッチを得ることができる。 (3) In the thermal reforming step, the intermediate pitch obtained in the distillation step is heat-treated (thermal reforming) to simultaneously produce a polymer component having a weight average molecular weight (MW) of 2,000 to 40,000. And distilling off low molecular components in the intermediate pitch to obtain a binder pitch.
Conventionally, it is known that binder pitch is manufactured by increasing the caking component by thermally reforming the intermediate pitch at 350 to 450 ° C. However, in the present invention, the conditions relating to the temperature of the thermal reforming are set to 320 ° C. or more and less than 340 ° C., and the binder pitch is obtained by thermally reforming while blowing steam into the intermediate pitch. The purpose of blowing steam is to reduce the partial pressure of light oil and to promote distillation. The partial pitch of the low boiling point oil is lowered by promoting the heavyization of the intermediate pitch by heating in the above temperature range, and at the same time as the steam injection amount described later, the distillation of the low boiling point oil is promoted. . As a result, a binder pitch having a low viscosity and a small amount of light oil can be obtained without changing the softening point and maintaining a high carbonization yield (fixed carbon amount).

熱改質時の温度が３２０℃未満だと、バインダーピッチの重質化が進まないという問題がある。熱改質時の温度が３４０℃以上だと、バインダーピッチ中のメソフェーズが増加したり、ピッチの一部が熱分解を起こすという問題がある。
熱改質時の温度が、３２５〜３３５℃であることが好ましい。 If the temperature during thermal reforming is less than 320 ° C., there is a problem that the binder pitch does not progress to a heavy weight. If the temperature during thermal reforming is 340 ° C. or higher, there is a problem that the mesophase in the binder pitch is increased or a part of the pitch is thermally decomposed.
It is preferable that the temperature at the time of thermal reforming is 325 to 335 ° C.

中間ピッチへの水蒸気吹き込み量は、蒸気量／ピッチ重量比で２０ｋｇ・スチーム／ｔ・ピッチ以上、４０ｋｇ・スチーム／ｔ・ピッチ未満の範囲とする。中間ピッチへの水蒸気吹き込み量が蒸気量／ピッチ重量比で４０ｋｇ・スチーム／ｔ・ピッチ以上の場合、バインダーピッチの粘度が高くなり、アルミ精錬電極成形時の成形性が悪くなる。中間ピッチへの水蒸気吹き込み量が蒸気量／ピッチ重量比で２０ｋｇ・スチーム／ｔ・ピッチ未満だと、水蒸気蒸留の効果が得られず、軽質油分が多く残存するという問題がある。
中間ピッチへの水蒸気吹き込み量は、蒸気量／ピッチ重量比で蒸気量／ピッチ重量比で１５〜３５ｋｇ・スチーム／ｔ・ピッチであることが好ましい。
中間ピッチに吹き込む水蒸気は、一般的に工場で使用可能な飽和蒸気であればよい。 The amount of steam injected into the intermediate pitch is in the range of 20 kg · steam / t · pitch or more and 40 kg · steam / t · pitch, in the ratio of steam amount / pitch weight. When the amount of steam injected into the intermediate pitch is 40 kg · steam / t · pitch or more in a steam amount / pitch weight ratio, the viscosity of the binder pitch becomes high, and the formability at the time of aluminum refining electrode formation becomes worse. If the amount of steam injected into the intermediate pitch is less than 20 kg · steam / t · pitch in a steam amount / pitch weight ratio, the effect of steam distillation can not be obtained, and there is a problem that a large amount of light oil remains.
The amount of steam blown into the intermediate pitch is preferably 15 to 35 kg · steam / t · pitch in terms of the amount of steam / pitch in weight.
The steam blown into the intermediate pitch may generally be a saturated steam usable in a factory.

熱改質工程は、８時間以上かつ１２時間未満実施することが好ましい。   The thermal reforming step is preferably performed for 8 hours or more and less than 12 hours.

本発明では、上述した手順により、軟化点を変動させることなく、高い炭化歩留まり（固定炭素量）を維持したまま、低粘度で、かつ、軽質油分の少ないバインダーピッチを製造することができる。
本発明のバインダーピッチは、軟化点（ＳＰ）が１００℃以上かつ１１５℃未満である。
バインダーピッチの軟化点（ＳＰ）は、バインダーピッチの流動性が発現する温度指標である。この指標は、バインダーピッチとフィラーコークスとの混練物を形成する工程で特に重要である。バインダーピッチの軟化点（ＳＰ）が高いと、既存の設備を利用することができず、高温に対応した設備が必要になったり、加熱のためのエネルギー消費量の増大を招いたりするため、従来のバインダーピッチの軟化点から大きく変動させないことが要求されている。
バインダーピッチの軟化点（ＳＰ）が１００℃未満だと、軽質分が多くなるという問題がある。バインダーピッチの軟化点（ＳＰ）が１１５℃以上だと、設備的への熱負荷が非常に大きくなってしまうという問題がある。さらに、軟化点が高いと粘度も高くなり、バインダーピッチの粘度が高いと、バインダーピッチの液体状での配管移送等が困難となるという問題がある。
バインダーピッチの軟化点（ＳＰ）は、１０５〜１１４℃であることがより好ましい。
軟化点（ＳＰ）の測定方法は、ＪＩＳ Ｋ ２４２５：２００６（クレオソート油、加工タール及びタールピッチ試験方法）の８．１（手動式測定方法）または８．２（自動式測定方法）が好ましく、８．１（手動式測定方法）がより好ましい。 In the present invention, according to the above-described procedure, a binder pitch having a low viscosity and a small amount of light oil can be produced without changing the softening point and maintaining a high carbonized yield (fixed carbon amount).
The binder pitch of the present invention has a softening point (SP) of 100 ° C. or more and less than 115 ° C.
The softening point (SP) of the binder pitch is a temperature index at which the fluidity of the binder pitch is developed. This index is particularly important in the process of forming a mixture of binder pitch and filler coke. If the softening point (SP) of the binder pitch is high, the existing equipment can not be used, and equipment corresponding to high temperatures is required, or energy consumption for heating is increased, so that the conventional technology is conventionally used. It is required that the binder pitch does not fluctuate significantly from the softening point of the binder pitch.
If the softening point (SP) of the binder pitch is less than 100 ° C., there is a problem that the light content increases. If the softening point (SP) of the binder pitch is 115 ° C. or more, there is a problem that the heat load on the equipment becomes extremely large. Furthermore, when the softening point is high, the viscosity is also high, and when the viscosity of the binder pitch is high, there is a problem that it is difficult to transfer the binder pitch in the liquid state, etc.
The softening point (SP) of the binder pitch is more preferably 105 to 114 ° C.
As a method of measuring the softening point (SP), 8.1 (manual measurement method) or 8.2 (automatic measurement method) of JIS K 2425: 2006 (creosote oil, processed tar and tar pitch test method) is preferable. , 8.1 (manual measurement method) is more preferable.

本発明のバインダーピッチは、キノリン不溶分（ＱＩ）量が１２．０質量％以上かつ２０．０質量％未満である。
キノリン不溶分（ＱＩ）は重質分の成分であり、石炭を乾留する際に生成する気相生成炭素であるフリーカーボン（粒径１μｍ以下程度）と、ピッチの熱改質の際に生成する高分子化した粒径１〜５０μｍ程度のサイズを有するメソフェーズとからなり、前者は１次ＱＩ、後者は２次ＱＩとも呼ばれる。バインダーピッチのキノリン不溶分（ＱＩ）量がこの範囲内であると、炭素材料の焼成時にバインダーピッチが成型体から流出することが防止され、また、炭化歩留が低下したりする等の弊害を避けることができ、しかもバインダーピッチのフィラーコークスとの混錬時の粘度を、混錬に支障がでない範囲とすることができる。
バインダーピッチのキノリン不溶分（ＱＩ）量が１２．０質量％未満だと、バインダーピッチのトルエン不溶分（ＴＩ）も低くなり、炭化率が低くなるという問題がある。一方、バインダーピッチのキノリン不溶分（ＱＩ）量が２０．０質量％を超えると、バインダーピッチのトルエン不溶分（ＴＩ）が高くなり、粘度も高くなるという問題がある。
バインダーピッチのキノリン不溶分（ＱＩ）量は、１５質量％以上、２０質量％未満であることがより好ましい。
キノリン不溶分（ＱＩ）の含有量の測定方法は、ＪＩＳ Ｋ ２４２５：２００６（クレオソート油、加工タール及びタールピッチ試験方法）の１５．１（ろ過法）または１５．２（遠心法）が好ましく、１５．１（ろ過法）がより好ましい。 The binder pitch of the present invention has a quinoline insoluble (QI) content of 12.0% by mass or more and less than 20.0% by mass.
Quinoline insoluble matter (QI) is a heavy matter component and is produced during thermal reforming of pitch and free carbon (having a particle diameter of about 1 μm or less), which is gas-phase produced carbon produced when carbonization of coal is carried out It consists of a mesophase having a particle size of about 1 to 50 μm, and the former is also called a first-order QI and the latter is also called a second-order QI. If the amount of quinoline insoluble (QI) in the binder pitch is within this range, the binder pitch is prevented from flowing out from the molded product during firing of the carbon material, and the carbonization yield is lowered. It can be avoided, and furthermore, the viscosity at the time of kneading of the binder pitch with the filler coke can be in a range that does not affect the kneading.
If the amount of quinoline insolubles (QI) in the binder pitch is less than 12.0% by mass, the toluene insolubles (TI) of the binder pitch also decreases, resulting in a problem of a low carbonization rate. On the other hand, when the quinoline insoluble (QI) content of the binder pitch exceeds 20.0 mass%, the toluene insoluble content (TI) of the binder pitch becomes high, and there is a problem that the viscosity also becomes high.
The quinoline insoluble (QI) amount of the binder pitch is more preferably 15% by mass or more and less than 20% by mass.
The method for measuring the content of quinoline insolubles (QI) is preferably 15.1 (filtration method) or 15.2 (centrifugation method) of JIS K 2425: 2006 (creosote oil, processed tar and tar pitch test method). , 15.1 (filtration method) is more preferred.

本発明のバインダーピッチの炭化歩留の指標には固定炭素（ＦＣ）量を用いる。本発明のバインダーピッチは、固定炭素（ＦＣ）量が５８．０質量％以上である。
固定炭素（ＦＣ）量は炭化歩留を示す指標であり、一般的には軟化点（ＳＰ）と正の相関がある。しかし、本発明のバインダーピッチでは、高い固定炭素（ＦＣ）量を維持したままま軟化点を低くしている。
固定炭素（ＦＣ）量がこの範囲であると、炭素材複合材の焼成時の炭化歩留まりが大きくなり、炭素材複合材の嵩密度を増大させることができ、機械的強度も大きくなる。炭化歩留まりを高くし、炭素材料の密度を増大させると、機械強度の向上や電気抵抗率の低減を図ることが可能であり、アルミニウム製錬用電極にとって望ましいという利点がある。
固定炭素（ＦＣ）量が５８．０質量％未満だと、炭素材複合材の焼成時の炭化歩留まりが小さくなり、得られた電極などの製品の機械的強度が低下するという問題がある。
バインダーピッチの固定炭素（ＦＣ）量は、５９．０〜６４．０質量％であることがより好ましい。
固定炭素（ＦＣ）量の測定方法は、ＪＩＳ Ｋ ２４２５：２００６（クレオソート油、加工タール及びタールピッチ試験方法）の１１（固定炭素分定量方法）が好ましい。 The fixed carbon (FC) amount is used as an indicator of the carbonization yield of the binder pitch of the present invention. The binder pitch of the present invention has a fixed carbon (FC) content of 58.0% by mass or more.
The amount of fixed carbon (FC) is an indicator of carbonization yield and generally has a positive correlation with the softening point (SP). However, in the binder pitch of the present invention, the softening point is lowered while maintaining a high amount of fixed carbon (FC).
When the amount of fixed carbon (FC) is in this range, the carbonization yield at the time of firing of the carbon material composite is increased, the bulk density of the carbon material composite can be increased, and the mechanical strength is also increased. When the carbonization yield is increased and the density of the carbon material is increased, it is possible to improve the mechanical strength and reduce the electrical resistivity, which is advantageous for an electrode for aluminum smelting.
If the amount of fixed carbon (FC) is less than 58.0% by mass, there is a problem that the carbonization yield at the time of firing of the carbon material composite becomes small, and the mechanical strength of a product such as the obtained electrode decreases.
The amount of fixed carbon (FC) of the binder pitch is more preferably 59.0 to 64.0% by mass.
As a method of measuring the amount of fixed carbon (FC), 11 (fixed carbon content determination method) of JIS K 2425: 2006 (creosote oil, processed tar and tar pitch test method) is preferable.

本発明のバインダーピッチの軽質油分の指標には３６０℃留分を用いる。本発明のバインダーピッチは、３６０℃留分が５．０質量％以下である。３６０℃留分がこの範囲内であると、アルミニウム製錬用電極製造におけるフィラーコークスとの混合品の焼成時において割れが発生し難くなるという利点がある。
３６０℃留分が５．０質量％超未満だと、アルミニウム製錬用電極製造におけるフィラーコークスとの混合品の焼成時において割れが発生し易くなり歩留まりが低下するという問題がある。
バインダーピッチの３６０℃留分は、４．０質量％以下であることがより好ましい。
また、本発明のバインダーピッチの３６０℃留分を測定する場合の測定方法は、ＡＳＴＭ Ｄ５０１８に準拠することが好ましい。 A 360 ° C. fraction is used as an index of the light oil content of the binder pitch of the present invention. In the binder pitch of the present invention, the 360 ° C. fraction is 5.0% by mass or less. If the 360 ° C. fraction is in this range, there is an advantage that cracking is less likely to occur at the time of firing of a mixture with filler coke in the production of an electrode for aluminum smelting.
If the 360 ° C. fraction is less than 5.0% by mass, there is a problem that cracking tends to occur at the time of firing of a mixture with filler coke in the production of an electrode for aluminum smelting, and the yield is lowered.
The 360 ° C. fraction of the binder pitch is more preferably 4.0% by mass or less.
Moreover, it is preferable that the measuring method in the case of measuring the 360 degreeC fraction of the binder pitch of this invention is based on ASTMD5018.

粘度はバインダーピッチの特性を表す指標のひとつである。バインダーピッチとフィラーコークスとの混練時におけるバインダーピッチの粘度が重要である。混練温度（混練時の温度）は、バインダーピッチの軟化点よりも約５０℃高い温度に設定することが好ましいから、本発明のバインダーピッチの粘度を測定する場合の測定温度は、１４０〜１７０℃の範囲内が好ましく、１６０℃がより好ましい。
本発明のバインダーピッチは、１６０℃における粘度が３，０００ｍＰａ・ｓ以下であることが好ましい。１６０℃における粘度がこの範囲であると、バインダーピッチの液体状での配管移送等が容易であるという利点がある。
本発明のバインダーピッチは、１６０℃における粘度が３，０００ｍＰａ・ｓ未満であることがより好ましく、２，９００ｍＰａ・ｓ以下がさらに好ましい。
また、本発明のバインダーピッチの粘度を測定する場合の測定方法は、ＡＳＴＭ Ｄ５０１８−８９（２００９）（Standard Test Method for Shear Viscosity of Coal-Tar and Petroleum）や、ＪＩＳ Ｚ ８８０３：２０１１（液体の粘度測定方法）に準拠することが好ましく、ＡＳＴＭ Ｄ５０１８−８９（２００９）に準拠することがより好ましい。 The viscosity is one of the indexes representing the characteristics of the binder pitch. The viscosity of the binder pitch at the time of kneading of the binder pitch and the filler coke is important. Since the kneading temperature (temperature at the time of kneading) is preferably set to a temperature about 50 ° C. higher than the softening point of the binder pitch, the measurement temperature when measuring the viscosity of the binder pitch of the present invention is 140 to 170 ° C. The temperature within the range is preferable, and 160.degree. C. is more preferable.
The binder pitch of the present invention preferably has a viscosity of 3,000 mPa · s or less at 160 ° C. When the viscosity at 160 ° C. is in this range, there is an advantage that the pipe transfer in the liquid state of the binder pitch, etc. is easy.
As for the binder pitch of this invention, it is more preferable that the viscosity in 160 degreeC is less than 3,000 mPa * s, and 2900 mPa * s or less is still more preferable.
Moreover, the measuring method in the case of measuring the viscosity of the binder pitch of this invention is ASTM D5018-89 (2009) (Standard Test Method for Shear Viscosity of Coal-Tar and Petroleum), JIS Z 8803: 2011 (viscosity of liquid) It is preferable to conform to the measurement method), and more preferably to conform to ASTM D5018-89 (2009).

次に本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。   EXAMPLES The present invention will next be described in more detail by way of examples, which should not be construed as limiting the invention thereto.

（試験方法）
〈軟化点（ＳＰ）〉
ＪＩＳ Ｋ ２４２５：２００６ クレオソート油、加工タール及びタールピッチ試験方法の「８．タールピッチの軟化点測定方法（環球法）」に準拠して測定した。まず、８４０μｍ（２０メッシュ）篩下のサンプルに推定軟化点より５０℃を超えない温度で加熱溶解して、φ１６×Ｈ６．４ｍｍの環に注いで固化させる。次にこの環を試料棚に置き、環の中央部にφ９．５２５ｍｍ、重さ３．５ｇの鋼球を置く。この棚をグリセリン中に浸し、浴温を５℃／分で上昇させ、サンプルが軟化して鋼球が環の２５．４ｍｍ下にある底板に達したときの温度を軟化点（ＳＰ）とした。 (Test method)
<Softening point (SP)>
JIS K 2425: 2006 Creosote oil, processed tar and tar pitch were measured in accordance with “8. Method of measuring softening point of tar pitch (ring and ball method)”. First, a sample under a 840 μm (20 mesh) sieve is melted by heating at a temperature not exceeding 50 ° C. from the estimated softening point and poured into a ring of φ16 × H6.4 mm to solidify. Next, this ring is placed on a sample shelf, and a steel ball of φ 9.525 mm and a weight of 3.5 g is placed in the center of the ring. This shelf was immersed in glycerin, and the bath temperature was raised at 5 ° C./min, and the temperature at which the sample softened and the steel balls reached the bottom plate 25.4 mm below the ring was taken as the softening point (SP). .

〈キノリン不溶分（ＱＩ）量〉
ＪＩＳ Ｋ ２４２５：２００６ クレオソート油，加工タール及びタールピッチ試験方法の「１５．タールピッチのキノリン不溶分定量方法」に準拠した方法により測定した。まず、２５０μｍ（６０メッシュ）篩下のサンプル１ｇを、７５℃のキノリン２０ｍＬに３０分溶解した。次に、可溶分を吸引濾過により取り除き、残分をキノリンおよびアセトンで洗浄、乾燥、秤量してキノリン不溶分（ＱＩ）量を算出した。 <The amount of quinoline insoluble (QI)>
JIS K 2425: 2006 Creosote oil, processed tar and tar pitch were measured by the method according to “15. Method for determining quinoline insolubles of tar pitch”. First, 1 g of the sample under a 250 μm (60 mesh) sieve was dissolved in 20 mL of quinoline at 75 ° C. for 30 minutes. Next, the soluble matter was removed by suction filtration, and the residue was washed with quinoline and acetone, dried and weighed to calculate the amount of quinoline insoluble matter (QI).

〈固定炭素（ＦＣ）量の測定方法〉
ＪＩＳ Ｋ ２４２５：２００６ クレオソート油、加工タール及びタールピッチ試験方法の「１１．固定炭素分定量方法」に準拠して測定した。まず、２５０μｍ（６０メッシュ）篩下のサンプル２ｇを、落とし蓋付き磁器るつぼに入れ、蓋をしないで４３０℃に保った電気炉中で３０分加熱して揮発分を除去した。次に、蓋をして磁器Ｂ型るつぼ内に置き、周囲をコークス粒で敷き詰めて蓋をかぶせたあと、８００℃に保った電気炉内で３０分加熱し、冷却後、秤量して固定炭素（ＦＣ）量を算出した。 <Measurement method of fixed carbon (FC) amount>
It measured based on "11. fixed carbon content determination method" of JIS K 2425: 2006 creosote oil, processing tar, and a tar pitch test method. First, 2 g of a sample under a 250 μm (60 mesh) sieve was placed in a dropping covered porcelain crucible and heated for 30 minutes in an electric furnace kept at 430 ° C. without a lid to remove volatile components. Next, the lid is placed in a porcelain B-type crucible, the periphery is covered with coke particles, covered with a lid, heated in an electric furnace maintained at 800 ° C. for 30 minutes, cooled, weighed, and fixed carbon The (FC) amount was calculated.

〈１６０℃における粘度〉
ＡＳＴＭ Ｄ５０１８に準拠した方法により、Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ社製のデジタル回転粘度計（モデル：ＤＶ−２＋）を用いて測定した。まず、８４０μｍ（２０メッシュ）篩下のサンプル１１ｇを専用チャンバーにいれ、１６０℃に保ったサーモコンテナー内で溶融させる。次に、スピンドルを、溶融したサンプルに浸し、スピンドルが１６０℃に到達したら、回転速度をトルク値が１００％近くなるように合わせ、そのときの粘度を読み取った。
なお、本明細書においては、１６０℃における粘度を「粘度（１６０℃）」と表記する場合がある。 <Viscosity at 160 ° C>
It measured using the digital rotational viscometer (model: DV-2 +) made from Brookfield by the method based on ASTMD5018. First, 11 g of a sample under a 840 μm (20 mesh) sieve is put in a dedicated chamber and melted in a thermo container maintained at 160 ° C. The spindle was then dipped into the melted sample, and when the spindle reached 160 ° C., the rotational speed was adjusted to a torque value close to 100% and the viscosity at that time was read.
In the present specification, the viscosity at 160 ° C. may be described as “viscosity (160 ° C.)”.

〈３６０℃留分〉
ＡＳＴＭ Ｄ２５６９に準拠した方法により測定した。ピッチを電熱装置で３６０℃まで昇温して、溜出量を求める方法である。まず、粗粉砕乾燥した試料を蒸留フラスコに１００ｇ採る。電熱装置と冷却管をセットし、蒸留温度が３６０℃になるまでピッチを溶解し、ビーカー内の留出分全量を秤量して３６０℃留分を算出した。 <360 ° C fraction>
It measured by the method based on ASTMD 2569. The pitch is raised to 360 ° C. by an electric heating device to determine the amount of distillation. First, 100 g of the roughly crushed and dried sample is taken in a distillation flask. The electric heating device and the cooling pipe were set, the pitch was dissolved until the distillation temperature reached 360 ° C., and the total amount of distillate in the beaker was weighed to calculate a 360 ° C. fraction.

（実施例１，２）
１）コールタール
高炉用コークス炉（ＪＦＥスチール（株））から発生するキノリン不溶分（ＱＩ）１０．０質量％（実施例１）またはキノリン不溶分（ＱＩ）９．０質量％（実施例２）のコールタールを原料として用いた。
２）蒸留工程
コールタールに蒸留を行い、中間ピッチを得た。
３）熱改質工程
蒸留工程で得られた中間ピッチを、改質温度３３０℃、水蒸気吹き込み量を、蒸気量／ピッチ重量比３０ｋｇ・スチーム／ｔ・ピッチの範囲で、ピッチに水蒸気を吹き込みながら、１０時間熱改質を行い、バインダーピッチを得た。得られたバインダーピッチの軟化点（ＳＰ）、キノリン不溶分（ＱＩ）、固定炭素量（ＣＶ）、粘度（１６０℃）、３６０℃留分を表１のバインダーピッチの欄に示す。 (Examples 1 and 2)
1) Coal tar 10.0% by mass of quinoline insoluble (QI) (Example 1) or 9.0% by mass of quinoline insoluble (QI) generated from coke oven for blast furnace (JFE Steel Co., Ltd.) Coal tar was used as a raw material.
2) Distillation process The coal tar was distilled to obtain an intermediate pitch.
3) Thermal reforming step While blowing the steam into the intermediate pitch obtained in the distillation step, the reforming temperature is 330 ° C., the steam blowing amount is in the range of steam amount / pitch weight ratio 30 kg · steam / t · pitch Thermal modification was performed for 10 hours to obtain a binder pitch. The softening point (SP), quinoline insoluble matter (QI), fixed carbon content (CV), viscosity (160 ° C.), and 360 ° C. fraction of the obtained binder pitch are shown in the column of binder pitch in Table 1.

（比較例１〜３）
比較例１は、改質工程において、表１の改質条件の欄に示す保持温度、水蒸気吹き込み量および改質時間の条件で改質を行った点を除き、実施例１と同様にしてバインダーピッチを得た。
比較例２は、改質工程において、表１の改質条件の欄に示す水蒸気吹き込み量の条件で改質を行った点を除き、実施例１と同様にしてバインダーピッチを得た。
比較例３は、改質工程において、表１の改質条件の欄に示す水蒸気吹き込み量の条件で改質を行った点を除き、実施例１と同様にしてバインダーピッチを得た。 (Comparative Examples 1 to 3)
Comparative Example 1 was the same as Example 1 except that in the reforming step, reforming was carried out under the conditions of the holding temperature, the amount of injected steam, and the reforming time shown in the column of the reforming conditions in Table 1. I got the pitch.
In Comparative Example 2, a binder pitch was obtained in the same manner as Example 1 except that in the reforming step, reforming was performed under the conditions of the amount of injected steam indicated in the column of the reforming conditions in Table 1.
In Comparative Example 3, a binder pitch was obtained in the same manner as Example 1 except that in the reforming step, reforming was performed under the condition of the amount of injected steam indicated in the column of the reforming conditions in Table 1.

表１から明らかなように、実施例１，２は、比較例２，３に比べてバインダーピッチの軟化点（ＳＰ）が低く、１６０℃における粘度が大幅に低下しているものの、炭化歩留を示す指標の固定炭素（ＣＶ）量は比較的高い値を維持している。また、改質工程における水蒸気吹き込み量を０ｋｇ・スチーム／ｔ・ピッチとした比較例１に比べて、実施例１，２は、３６０℃留分が大幅に減少した。
As apparent from Table 1, in Examples 1 and 2, although the softening point (SP) of the binder pitch is lower than in Comparative Examples 2 and 3, the viscosity at 160 ° C. is significantly reduced, but the carbonization yield is The fixed carbon (CV) content of the indicator, which indicates the, maintains a relatively high value. Moreover, compared with Comparative Example 1 in which the steam blowing amount in the reforming step was 0 kg · steam / t · pitch, the fractions at 360 ° C. in Examples 1 and 2 were significantly reduced.

Claims (2)

軟化点（ＳＰ）が１００℃以上かつ１１５℃未満、
キノリン不溶分（ＱＩ）量が１２．０質量％以上かつ２０．０質量％未満、
固定炭素（ＦＣ）量が５８．０質量％以上、および
３６０℃留分が５．０質量％以下であるバインダーピッチを得るバインダーピッチの製造方法であって、
キノリン不溶分（ＱＩ）量が５．０質量％以上かつ１２．０質量％未満であるコールタールを蒸留して、中間ピッチを得る蒸留工程と、
前記蒸留工程で得られた中間ピッチを、温度を３２０℃以上かつ３４０℃未満の範囲にしつつ、水蒸気を、水蒸気量／ピッチ重量比で２０ｋｇ・スチーム／ｔ・ピッチ以上、４０ｋｇ・スチーム／ｔ・ピッチ未満の範囲で、中間ピッチに吹き込みながら熱改質してバインダーピッチを得る熱改質工程と
を備えるバインダーピッチの製造方法。 Softening point (SP) is 100 ° C or more and less than 115 ° C,
The amount of quinoline insoluble matter (QI) is 12.0% by mass or more and less than 20.0% by mass,
Fixed carbon (FC) content is 58.0% by mass or more, and
It is a manufacturing method of binder pitch which obtains binder pitch whose 360 ° C fraction is 5.0 mass% or less,
A distillation step of distilling coal tar having an amount of quinoline insoluble matter (QI) of 5.0% by mass or more and less than 12.0% by mass to obtain an intermediate pitch;
20 kg steam / t pitch or more and 40 kg steam / t at a steam amount / pitch weight ratio while keeping the temperature in the range of 320 ° C. or more and less than 340 ° C. while setting the intermediate pitch obtained in the distillation step In the range less than the pitch, a thermal reforming process is performed to obtain a binder pitch by thermally reforming while blowing into an intermediate pitch
Method of producing a binder pitch comprising: １６０℃における粘度が３，０００ｍＰａ・ｓ以下であるバインダーピッチを得る、請
求項１に記載のバインダーピッチの製造方法。 To obtain a binder pitch having a viscosity of 3,000 mPa · s or less at 160 ° C.
The method for producing a binder pitch according to claim 1 .