JP6511840B2 - Epoxy resin composition, film-like epoxy resin composition and electronic component device - Google Patents
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Description
本発明は、半導体デバイスの封止、プリント配線基板に配置された電子部品の埋め込み等を可能とするエポキシ樹脂組成物及びフィルム状エポキシ樹脂組成物、並びに、これらを用いた電子部品装置に関する。 The present invention relates to an epoxy resin composition and a film-like epoxy resin composition capable of sealing a semiconductor device, embedding an electronic component disposed on a printed wiring board, and an electronic component device using the same.
電子機器の軽薄短小化に伴って、半導体装置の小型化及び薄型化が進んでいる。半導体素子とほぼ同じ大きさの半導体装置を用いる形態、又は、半導体装置の上に半導体装置を積む実装形態（パッケージ・オン・パッケージ）が盛んに行われており、今後、半導体装置の小型化及び薄型化が一段と進むと予想される。 2. Description of the Related Art With the reduction in size and thickness of electronic devices, miniaturization and thinning of semiconductor devices are in progress. A form using a semiconductor device of about the same size as a semiconductor element, or a mounting form (package on package) in which a semiconductor device is stacked on a semiconductor device is actively performed. Thinning is expected to further progress.
半導体素子の微細化が進展し、端子数が増加してくると、半導体素子上にすべての外部接続端子（外部接続用の端子）を設けることが難しくなる。例えば、無理に外部接続端子を半導体素子上に設けた場合、端子間のピッチが狭くなると共に端子高さが低くなり、半導体装置を実装した後の接続信頼性の確保が難しくなる。そこで、半導体装置の小型化及び薄型化を実現するために、新たな実装方法が多々提案されている。 As the miniaturization of semiconductor devices progresses and the number of terminals increases, it becomes difficult to provide all the external connection terminals (terminals for external connection) on the semiconductor device. For example, when the external connection terminals are forcibly provided on the semiconductor element, the pitch between the terminals is narrowed and the height of the terminals is reduced, which makes it difficult to ensure connection reliability after the semiconductor device is mounted. Therefore, many new mounting methods have been proposed to realize miniaturization and thinning of the semiconductor device.
例えば、半導体ウエハから作製され個片化された半導体素子を、適度な間隔を有するように再配置した後、半導体素子を液状又は固形の樹脂封止材を用いて封止し、半導体素子を封止した部分に外部接続端子を更に設ける実装方法、及び、当該実装方法を用いて作製される半導体装置が提案されている（例えば、下記特許文献１〜４参照）。 For example, after rearranging semiconductor elements manufactured from semiconductor wafers and separated into individual pieces with appropriate intervals, the semiconductor elements are sealed using a liquid or solid resin sealing material, and the semiconductor elements are sealed. There has been proposed a mounting method in which an external connection terminal is further provided in the stopped portion, and a semiconductor device manufactured using the mounting method (for example, see Patent Documents 1 to 4 below).
再配置した半導体素子の封止は、例えば、液状又は固形の樹脂封止材を金型で成形するモールド成形で行われる。封止成形をモールド成形で行う場合、ペレット状の樹脂封止材を溶融させて得られる樹脂を金型内に流し込むことで封止するトランスファーモールド成形が使用されることがある。しかしながら、溶融させて得られる樹脂を流し込んで成形するため、大面積を封止する場合、未充填部が発生する可能性がある。そこで近年、あらかじめ金型又は被封止体に樹脂封止材を供給してから成形を行うコンプレッションモールド成形が使用され始めている。コンプレッションモールド成形では、樹脂封止材を金型又は被封止体に直接供給するため、大面積の封止でも未充填部が発生しにくい利点がある。コンプレッションモールド成形では、トランスファーモールド成形と同様に、液状又は固形の樹脂封止材が用いられる。 The re-arranged semiconductor element is sealed, for example, by molding a liquid or solid resin sealing material with a mold. When seal molding is performed by molding, transfer mold molding may be used in which sealing is performed by pouring a resin obtained by melting a pellet-like resin sealing material into a mold. However, in order to pour and shape | mold the resin obtained by making it fuse | melt, when sealing a large area, an unfilled part may generate | occur | produce. Therefore, in recent years, compression molding has begun to be used, in which molding is performed after supplying a resin sealing material to a mold or an object to be sealed in advance. In compression molding, since a resin sealing material is directly supplied to a mold or an object to be sealed, there is an advantage that an unfilled portion is not easily generated even in the case of large-area sealing. In compression molding, a liquid or solid resin sealing material is used as in transfer molding.
ところで、近年、液状又は固形の樹脂封止材に代えてフィルム状の樹脂封止材を用いることにより、金型を必要としない成形方法（ラミネート、プレス等）により封止を行うことが検討されている。この場合、フィルム状の樹脂封止材が破損して封止を行うことが困難となることを避ける観点から、樹脂封止材に対しては、優れた取扱性（屈曲性等）が求められている。 By the way, in recent years, by using a film-like resin sealing material instead of a liquid or solid resin sealing material, it is considered to perform sealing by a molding method (lamination, press, etc.) which does not require a mold. ing. In this case, the resin sealing material is required to have excellent handleability (flexibility, etc.) from the viewpoint of preventing the film-like resin sealing material from being damaged and making sealing difficult. ing.
また、半導体素子の発熱により樹脂封止材が高温になると、発火等の問題が生じる場合がある。そのため、樹脂封止材に対しては、優れた耐熱性及び難燃性が求められている。 In addition, when the temperature of the resin sealing material becomes high due to heat generation of the semiconductor element, problems such as ignition may occur. Therefore, excellent heat resistance and flame retardancy are required for the resin sealing material.
本発明は、上記課題を鑑みてなされたものであり、優れた取扱性（屈曲性等）を有するフィルム状エポキシ樹脂組成物（フィルム状の樹脂封止材）が得られると共に、優れた耐熱性及び難燃性を有するエポキシ樹脂組成物を提供することを目的とする。また、本発明は、優れた取扱性、耐熱性及び難燃性を有するフィルム状エポキシ樹脂組成物を提供することを目的とする。さらに、本発明は、これらのエポキシ樹脂組成物又はフィルム状エポキシ樹脂組成物を用いた電子部品装置を提供することを目的とする。 This invention is made in view of the said subject, and while the film-like epoxy resin composition (film-like resin sealing material) which has the outstanding handleability (flexibility etc.) is obtained, the outstanding heat resistance is obtained. And an epoxy resin composition having flame retardancy. Another object of the present invention is to provide a film-like epoxy resin composition having excellent handleability, heat resistance and flame retardancy. Furthermore, this invention aims at providing the electronic component apparatus using these epoxy resin compositions or a film-form epoxy resin composition.
本発明は、（Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）フェノール樹脂、（Ｃ）硬化促進剤、（Ｄ）難燃剤及び（Ｅ）無機充填剤を含有し、前記（Ａ）エポキシ樹脂が、２５℃で液状であるエポキシ樹脂を含み、前記２５℃で液状であるエポキシ樹脂の含有量が前記（Ａ）エポキシ樹脂及び前記（Ｂ）フェノール樹脂の合計量を基準として３０質量％以上であり、前記（Ｄ）難燃剤がフェノール性水酸基を有する、エポキシ樹脂組成物を提供する。 The present invention contains (A) epoxy resin, (B) phenol resin, (C) curing accelerator, (D) flame retardant and (E) inorganic filler, and the above (A) epoxy resin is at 25 ° C. The content of the epoxy resin containing a liquid epoxy resin and liquid at 25 ° C. is 30% by mass or more based on the total amount of the (A) epoxy resin and the (B) phenolic resin, 2.) An epoxy resin composition, wherein the flame retardant has a phenolic hydroxyl group.
本発明に係るエポキシ樹脂組成物によれば、当該エポキシ樹脂組成物をフィルム状に成形した場合において、優れた取扱性（屈曲性等）を有するフィルム状エポキシ樹脂組成物が得られる。また、本発明に係るエポキシ樹脂組成物は、優れた耐熱性及び難燃性を有している。 According to the epoxy resin composition of the present invention, when the epoxy resin composition is formed into a film, a film-like epoxy resin composition having excellent handleability (flexibility, etc.) can be obtained. Moreover, the epoxy resin composition which concerns on this invention has the outstanding heat resistance and the flame retardance.
前記（Ａ）エポキシ樹脂は、下記一般式（Ｉ）で表される化合物を含んでいてもよい。
［式（Ｉ）中、ｎ１〜ｎ４は、それぞれ独立に０又は１を示し、ｎ１＋ｎ２＋ｎ３＋ｎ４は、２以上を示す。］
The (A) epoxy resin may contain a compound represented by the following general formula (I).
[In Formula (I), n1 to n4 each independently represent 0 or 1, and n1 + n2 + n3 + n4 represents 2 or more. ]
前記（Ｄ）難燃剤は、反応型リン酸エステル系化合物を含んでいてもよい。 The (D) flame retardant may contain a reactive phosphoric acid ester compound.
前記（Ｅ）無機充填剤の平均粒子径は、０．０１〜５０μｍであってもよい。 The average particle diameter of the (E) inorganic filler may be 0.01 to 50 μm.
また、本発明は、前記エポキシ樹脂組成物又はその硬化物を含む、フィルム状エポキシ樹脂組成物を提供する。本発明に係るフィルム状エポキシ樹脂組成物は、優れた取扱性（屈曲性等）、耐熱性及び難燃性を有している。 In addition, the present invention provides a film-like epoxy resin composition comprising the epoxy resin composition or a cured product thereof. The film-like epoxy resin composition according to the present invention has excellent handleability (flexibility etc.), heat resistance and flame retardancy.
さらに、本発明は、電子部品と、前記電子部品を封止する封止部と、を備え、前記封止部が、前記エポキシ樹脂組成物若しくはその硬化物、又は、前記フィルム状エポキシ樹脂組成物を含む、電子部品装置を提供する。 Furthermore, the present invention comprises an electronic component and a sealing portion for sealing the electronic component, wherein the sealing portion is the epoxy resin composition or a cured product thereof, or the film-like epoxy resin composition And providing an electronic component device.
本発明によれば、優れた取扱性（屈曲性等）を有するフィルム状エポキシ樹脂組成物が得られると共に、優れた耐熱性及び難燃性を有するエポキシ樹脂組成物を提供することができる。また、本発明によれば、優れた取扱性（屈曲性等）、耐熱性及び難燃性を有するフィルム状エポキシ樹脂組成物を提供することができる。さらに、本発明によれば、これらのエポキシ樹脂組成物又はフィルム状エポキシ樹脂組成物を用いた電子部品装置を提供することができる。 According to the present invention, a film-like epoxy resin composition having excellent handleability (flexibility, etc.) can be obtained, and an epoxy resin composition having excellent heat resistance and flame resistance can be provided. Moreover, according to this invention, the film-form epoxy resin composition which has the outstanding handleability (flexibility etc.), heat resistance, and a flame retardance can be provided. Furthermore, according to the present invention, electronic component devices using these epoxy resin compositions or film-like epoxy resin compositions can be provided.
本発明に係るフィルム状エポキシ樹脂組成物は、半導体デバイスの封止、プリント配線基板に配置された電子部品の埋め込み等に好適に用いることができる。また、本発明に係るフィルム状エポキシ樹脂組成物は、モールド成形に好適に用いることができることに加え、金型を必要としない成形方法（ラミネート、プレス等）にも好適に用いることができる。 The film-like epoxy resin composition which concerns on this invention can be used suitably for sealing of a semiconductor device, embedding of the electronic component arrange | positioned at the printed wiring board, etc. Moreover, the film-like epoxy resin composition which concerns on this invention can be suitably used for the molding methods (lamination, a press, etc.) which do not require a metal mold | die in addition to being able to be used suitably for mold molding.
本発明によれば、封止材としてのフィルム状エポキシ樹脂組成物の応用を提供することができる。本発明によれば、電子部品の封止へのフィルム状エポキシ樹脂組成物の応用を提供することができる。本発明によれば、半導体デバイスの封止へのフィルム状エポキシ樹脂組成物の応用を提供することができる。本発明によれば、プリント配線基板に配置された電子部品の埋め込みへのフィルム状エポキシ樹脂組成物の応用を提供することができる。本発明によれば、モールド成形へのフィルム状エポキシ樹脂組成物の応用を提供することができる。本発明によれば、金型を必要としない成形方法（ラミネート、プレス等）へのフィルム状エポキシ樹脂組成物の応用を提供することができる。 According to the present invention, application of a film-like epoxy resin composition as a sealing material can be provided. According to the present invention, application of a film-like epoxy resin composition to sealing of electronic parts can be provided. According to the present invention, application of a film-like epoxy resin composition to sealing of a semiconductor device can be provided. According to the present invention, it is possible to provide an application of a film-like epoxy resin composition to embedding of an electronic component disposed on a printed wiring board. According to the present invention, application of the film-like epoxy resin composition to molding can be provided. According to the present invention, application of the film-like epoxy resin composition to a molding method (lamination, press, etc.) which does not require a mold can be provided.
以下、本発明を実施するための形態について詳細に説明する。 Hereinafter, modes for carrying out the present invention will be described in detail.
なお、本明細書において、「〜」を用いて示された数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値をそれぞれ最小値及び最大値として含む範囲を示す。また、組成物中の各成分の量は、組成物中に各成分に該当する物質が複数存在する場合、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数の物質の合計量を意味する。 In addition, in this specification, the numerical range shown using "-" shows the range which includes the numerical value described before and after "-" as the minimum value and the maximum value, respectively. Further, the amount of each component in the composition means the total amount of the plurality of substances present in the composition unless a plurality of substances corresponding to each component are present in the composition.
＜エポキシ樹脂組成物＞
本実施形態に係るエポキシ樹脂組成物は、（Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）フェノール樹脂、（Ｃ）硬化促進剤、（Ｄ）難燃剤及び（Ｅ）無機充填剤を必須成分として含有している。本実施形態において、（Ａ）エポキシ樹脂は、２５℃で液状であるエポキシ樹脂を少なくとも１種含み、２５℃で液状であるエポキシ樹脂の含有量は、（Ａ）エポキシ樹脂及び（Ｂ）フェノール樹脂の合計量を基準として３０質量％以上であり、（Ｄ）難燃剤は、反応性の官能基としてフェノール性水酸基を有している。
<Epoxy resin composition>
The epoxy resin composition according to the present embodiment contains (A) epoxy resin, (B) phenol resin, (C) curing accelerator, (D) flame retardant and (E) inorganic filler as essential components. . In the present embodiment, (A) the epoxy resin contains at least one epoxy resin which is liquid at 25 ° C., and the content of the epoxy resin which is liquid at 25 ° C. is (A) epoxy resin and (B) phenol resin And 30% by mass or more based on the total amount of (D), and the (D) flame retardant has a phenolic hydroxyl group as a reactive functional group.
本実施形態に係るエポキシ樹脂組成物の形状としては、フィルム状、液状、固形（顆粒、粉体等）などが挙げられる。本実施形態に係るエポキシ樹脂組成物は、モールド成形による封止、金型を必要としない成形方法（ラミネート、プレス等）による封止などに用いることができる。 Examples of the shape of the epoxy resin composition according to the present embodiment include films, liquids, solids (granules, powders, etc.) and the like. The epoxy resin composition according to the present embodiment can be used for sealing by molding, sealing by a molding method (lamination, press, etc.) that does not require a mold, and the like.
以下、本実施形態に係るエポキシ樹脂組成物の構成成分等について説明する。 Hereinafter, the component etc. of the epoxy resin composition which concerns on this embodiment are demonstrated.
（（Ａ）エポキシ樹脂）
（Ａ）エポキシ樹脂は、フィルム状エポキシ樹脂組成物に柔軟性を付与するために、２５℃で液状であるエポキシ樹脂（以下、「エポキシ樹脂（ａ１）」という）を少なくとも１種含む。エポキシ樹脂（ａ１）としては、特に制限はなく、例えば、１分子中に２個以上のグリシジル基を有するエポキシ樹脂を用いることができる。エポキシ樹脂（ａ１）としては、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂等が挙げられる。
((A) Epoxy resin)
(A) The epoxy resin contains at least one epoxy resin (hereinafter referred to as “epoxy resin (a1)”) which is liquid at 25 ° C. in order to impart flexibility to the film-like epoxy resin composition. There is no restriction | limiting in particular as an epoxy resin (a1), For example, the epoxy resin which has a 2 or more glycidyl group in 1 molecule can be used. Examples of the epoxy resin (a1) include bisphenol A epoxy resin, bisphenol F epoxy resin, and naphthalene epoxy resin.
エポキシ樹脂（ａ１）としては市販品を用いてもよい。エポキシ樹脂（ａ１）の市販品としては、三菱化学株式会社製の商品名「ｊＥＲ８２５」（ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、エポキシ当量：１７５）、三菱化学株式会社製の商品名「ｊＥＲ８０６」（ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、エポキシ当量：１６０）、ＤＩＣ株式会社製の商品名「ＨＰ−４０３２Ｄ」（ナフタレン型エポキシ樹脂、エポキシ当量：１４１）、ＤＩＣ株式会社製の商品名「ＥＸＡ−４８５０」、「ＥＸＡ−４８１６」等の柔軟強靭性エポキシ樹脂等が挙げられる。エポキシ樹脂（ａ１）は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
ここで、「２５℃で液状であるエポキシ樹脂」とは、２５℃に保持された当該エポキシ樹脂の粘度をＥ型粘度計又はＢ型粘度計を用いて測定した値が４００Ｐａ・ｓ以下であるエポキシ樹脂を示す。
A commercial item may be used as epoxy resin (a1). As a commercial item of the epoxy resin (a1), a trade name "jER 825" (bisphenol A type epoxy resin, epoxy equivalent: 175) manufactured by Mitsubishi Chemical Co., Ltd., a trade name "jER 806" manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation (bisphenol F type) Epoxy resin, epoxy equivalent: 160), trade name “HP-4032D” (naphthalene type epoxy resin, epoxy equivalent: 141), manufactured by DIC Corporation, trade name “EXA-4850”, manufactured by DIC Corporation, “EXA-4816 And other flexible and flexible epoxy resins. An epoxy resin (a1) may be used individually by 1 type, and may use 2 or more types together.
Here, “an epoxy resin which is liquid at 25 ° C.” means that the viscosity of the epoxy resin held at 25 ° C. is measured using an E-type viscometer or a B-type viscometer at 400 Pa · s or less It shows an epoxy resin.
エポキシ樹脂（ａ１）の含有量は、優れた取扱性（屈曲性等）を得る観点から、（Ａ）エポキシ樹脂及び（Ｂ）フェノール樹脂の合計量を基準として３０質量％以上である。エポキシ樹脂（ａ１）の含有量は、更に優れた取扱性（屈曲性等）を得る観点から、４０質量％以上であってもよく、５０質量％以上であってもよい。エポキシ樹脂（ａ１）の含有量は、保護層を設けた封止シートとして用いる場合に保護層の剥離性が良好である観点から、７０質量％以下であってもよく、６５質量％以下であってもよく、６０質量％以下であってもよい。エポキシ樹脂（ａ１）の含有量は、優れた取扱性（屈曲性等）を維持しつつ、保護層を設けた封止シートとして用いる場合に保護層の剥離性が良好である観点から、３０〜７０質量％であってもよく、４０〜６５質量％であってもよく、５０〜６０質量％であってもよい。 The content of the epoxy resin (a1) is 30% by mass or more based on the total amount of (A) epoxy resin and (B) phenolic resin from the viewpoint of obtaining excellent handleability (flexibility and the like). The content of the epoxy resin (a1) may be 40% by mass or more, or 50% by mass or more from the viewpoint of obtaining further excellent handleability (flexibility and the like). The content of the epoxy resin (a1) may be 70% by mass or less and 65% by mass or less from the viewpoint that the removability of the protective layer is good when used as a sealing sheet provided with a protective layer. It may be 60 mass% or less. The content of the epoxy resin (a1) is 30 to 30 from the viewpoint that the releasability of the protective layer is good when used as a sealing sheet provided with a protective layer while maintaining excellent handleability (flexibility etc.) It may be 70% by mass, 40 to 65% by mass, or 50 to 60% by mass.
エポキシ樹脂（ａ１）の含有量は、更に優れた取扱性（屈曲性等）を得る観点から、（Ａ）エポキシ樹脂の全量を基準として、６０質量％以上であってもよく、６５質量％以上であってもよく、７０質量％以上であってもよい。エポキシ樹脂（ａ１）の含有量は、更に優れた取扱性（屈曲性等）を得る観点から、（Ａ）エポキシ樹脂の全量を基準として、１００質量％以下であってもよく、９５質量％以下であってもよく、９０質量％以下であってもよい。 The content of the epoxy resin (a1) may be 60% by mass or more, 65% by mass or more based on the total amount of (A) epoxy resin from the viewpoint of obtaining further excellent handleability (flexibility etc.) It may be 70 mass% or more. The content of the epoxy resin (a1) may be 100% by mass or less, and 95% by mass or less based on the total amount of the (A) epoxy resin, from the viewpoint of obtaining further excellent handleability (flexibility etc.) It may be 90 mass% or less.
（Ａ）エポキシ樹脂は、２５℃で液状であるエポキシ樹脂（ａ１）以外のエポキシ樹脂（以下、「エポキシ樹脂（ａ２）」という）を更に含んでいてもよい。エポキシ樹脂（ａ２）としては、ナフタレン型エポキシ樹脂（４官能ナフタレン型エポキシ樹脂、３官能ナフタレン型エポキシ樹脂等）、アントラセン型エポキシ樹脂、トリスフェニルメタン型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂（ｏ−クレゾールノボラック型エポキシ樹脂等）、ジヒドロキシベンゼンノボラック型エポキシ樹脂、グリシジルエステル型エポキシ樹脂、グリシジルアミン型エポキシ樹脂、ヒダントイン型エポキシ樹脂、イソシアヌレート型エポキシ樹脂などが挙げられる。エポキシ樹脂（ａ２）としては、更に優れた耐熱性及び難燃性を得る観点から、ナフタレン型エポキシ樹脂、ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂であってもよい。エポキシ樹脂（ａ２）は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。 The epoxy resin (A) may further contain an epoxy resin other than the epoxy resin (a1) which is liquid at 25 ° C. (hereinafter referred to as “epoxy resin (a2)”). As an epoxy resin (a2), a naphthalene type epoxy resin (a tetrafunctional naphthalene type epoxy resin, a trifunctional naphthalene type epoxy resin, etc.), an anthracene type epoxy resin, a trisphenylmethane type epoxy resin, a dicyclopentadiene type epoxy resin, biphenylaralkyl Epoxy resin, phenol novolac epoxy resin, cresol novolac epoxy resin (o-cresol novolac epoxy resin etc.), dihydroxybenzene novolac epoxy resin, glycidyl ester epoxy resin, glycidyl amine epoxy resin, hydantoin epoxy resin, An isocyanurate type epoxy resin etc. are mentioned. The epoxy resin (a2) may be a naphthalene type epoxy resin, a biphenylaralkyl type epoxy resin, or a cresol novolac type epoxy resin from the viewpoint of obtaining further excellent heat resistance and flame retardancy. An epoxy resin (a2) may be used individually by 1 type, and may use 2 or more types together.
エポキシ樹脂（ａ２）としては市販品を用いてもよい。エポキシ樹脂（ａ２）の市販品としては、ＤＩＣ株式会社製の商品名「ＨＰ−４７００」（４官能ナフタレン型エポキシ樹脂）、商品名「ＨＰ−４７５０」（３官能ナフタレン型エポキシ樹脂）、商品名「エピクロンＮ−７７０」（フェノールノボラック型エポキシ樹脂）、商品名「エピクロンＮ−６６０」（クレゾールノボラック型エポキシ樹脂）及び商品名「エピクロンＨＰ−７２００Ｈ」（ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂）、日本化薬株式会社製の商品名「ＥＰＰＮ−５０２Ｈ」（トリスフェニルメタン型エポキシ樹脂）及び商品名「ＮＣ−３０００」（ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂）、新日鉄住金化学株式会社製の商品名「ＥＳＮ−３５５」（ナフタレン型エポキシ樹脂）、三菱化学株式会社製の商品名「ＹＸ−８８００」（アントラセン型エポキシ樹脂）、住友化学株式会社製、商品名「ＥＳＣＮ−１９０−２」（ｏ−クレゾールノボラック型エポキシ樹脂）等が挙げられる。 A commercial item may be used as an epoxy resin (a2). As a commercial item of epoxy resin (a2), trade name "HP-4700" (a tetrafunctional naphthalene type epoxy resin) made by DIC Corporation, trade name "HP-4750" (a trifunctional naphthalene type epoxy resin), trade name "Epiclon N-770" (phenol novolac epoxy resin), trade name "Epiclon N-660" (cresol novolac epoxy resin) and trade name "Epiclon HP-7200H" (dicyclopentadiene epoxy resin), Nippon Kayaku Trade name "EPPN-502H" (trisphenylmethane type epoxy resin) and trade name "NC-3000" (biphenyl aralkyl type epoxy resin) manufactured by Co., Ltd., trade name "ESN-355" manufactured by Nippon Steel & Sumikin Chemical Co., Ltd. Naphthalene type epoxy resin), trade name "YX-88" manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation 0 "(anthracene-type epoxy resin), manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd., trade name" ESCN-190-2 "(o- cresol novolac type epoxy resin), and the like.
（Ａ）エポキシ樹脂は、耐熱性、及び、Ｂステージ（半硬化）のフィルム状エポキシ樹脂組成物の取扱性（屈曲性等）が更に向上する観点から、エポキシ樹脂（ａ２）の中でも、下記一般式（Ｉ）で表されるエポキシ樹脂を含んでもよい。ｎ１＋ｎ２＋ｎ３＋ｎ４は、更に優れた耐熱性を得る観点から、２以上であってもよく、３以上であってもよい。ｎ１＋ｎ２＋ｎ３＋ｎ４は、更に優れた取扱性（屈曲性等）を得る観点から、４以下であってもよく、３以下であってもよい。 Among the epoxy resins (a2), the epoxy resin (A) is preferably selected from the following general compounds from the viewpoint of further improving the heat resistance and the handleability (flexibility, etc.) of the B-stage (semi-cured) film epoxy resin composition It may also contain an epoxy resin represented by formula (I). n1 + n2 + n3 + n4 may be 2 or more, or 3 or more from the viewpoint of obtaining further excellent heat resistance. n1 + n2 + n3 + n4 may be 4 or less or 3 or less from the viewpoint of obtaining further excellent handleability (flexibility and the like).
［式（Ｉ）中、ｎ１〜ｎ４は、それぞれ独立に０又は１を示し、互いに同一であっても異なってもよい。ｎ１＋ｎ２＋ｎ３＋ｎ４は、２以上（ｎ１＋ｎ２＋ｎ３＋ｎ４≧２）を示す。］
[In Formula (I), n1 to n4 each independently represent 0 or 1 and may be the same as or different from each other. n1 + n2 + n3 + n4 represents 2 or more (n1 + n2 + n3 + n4 ≧ 2). ]
式（Ｉ）で表されるエポキシ樹脂としては、市販品を用いてもよい。式（Ｉ）で表されるエポキシ樹脂の市販品としては、下記式（ＩＩ）で表されるエポキシ樹脂（例えば、ＤＩＣ株式会社製の商品名「ＨＰ−４７５０」、エポキシ当量：１８２）、下記式（ＩＩＩ）で表されるエポキシ樹脂（例えば、ＤＩＣ株式会社製の商品名「ＨＰ−４７００」、エポキシ当量：１６６）等が挙げられる。 A commercial item may be used as an epoxy resin represented by a formula (I). As a commercial item of the epoxy resin represented by the formula (I), an epoxy resin represented by the following formula (II) (for example, trade name “HP-4750” manufactured by DIC Corporation, epoxy equivalent: 182), The epoxy resin (For example, the brand name "HP-4700" made by DIC Corporation, epoxy equivalent: 166) etc. which are represented by Formula (III) etc. are mentioned.
エポキシ樹脂（ａ２）の含有量は、更に優れた耐熱性及び難燃性を得る観点から、（Ａ）エポキシ樹脂の全量を基準として、５質量％以上であってもよく、７質量％以上であってもよく、１０質量％以上であってもよい。エポキシ樹脂（ａ２）の含有量は、更に優れた取扱性（屈曲性等）を得る観点から、（Ａ）エポキシ樹脂の全量を基準として、５０質量％以下であってもよく、４５質量％以下であってもよく、４２質量％以下であってもよく、４０質量％以下であってもよい。 The content of the epoxy resin (a2) may be 5% by mass or more, and 7% by mass or more based on the total amount of (A) epoxy resin from the viewpoint of obtaining further excellent heat resistance and flame retardancy. 10 mass% or more may be sufficient. The content of the epoxy resin (a2) may be 50% by mass or less, and 45% by mass or less based on the total amount of the (A) epoxy resin from the viewpoint of obtaining further excellent handleability (flexibility etc.) Or 42% by mass or less, or 40% by mass or less.
（（Ｂ）フェノール樹脂）
（Ｂ）フェノール樹脂としては、例えば、（Ａ）エポキシ樹脂と反応する公知のフェノール樹脂を特に制限なく用いることができる。（Ｂ）フェノール樹脂は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
((B) Phenolic resin)
As (B) phenol resin, the well-known phenol resin which reacts with (A) epoxy resin can be used without a restriction | limiting especially. (B) A phenol resin may be used individually by 1 type, and may use 2 or more types together.
（Ｂ）フェノール樹脂としては、ノボラック型フェノール樹脂（フェノール類とアルデヒド類とを酸性触媒下で縮合又は共縮合させて得られる樹脂等）；トリスフェニルメタン型フェノール樹脂；ポリパラビニルフェノール樹脂；フェノール・アラルキル樹脂（フェノール類及びジメトキシパラキシレンから合成される、キシリレン基を有するフェノール・アラルキル樹脂等）；ビフェニル骨格を有するフェノール樹脂（ビフェニルアラルキル型フェノール樹脂等）；ナフタレン環を有するフェノール樹脂（ナフタレン型フェノール樹脂；フェノール類とナフトール類とアルデヒド類とを酸性触媒下で縮合又は共縮合させて得られる樹脂等）などが挙げられる。前記フェノール類としては、フェノール、クレゾール、キシレノール、レゾルシン、カテコール、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＦ等が挙げられる。前記ナフトール類としては、α−ナフトール、β−ナフトール、ジヒドロキシナフタレン等が挙げられる。前記アルデヒド類としては、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ベンズアルデヒド、サリチルアルデヒド等が挙げられる。 (B) As a phenol resin, a novolak type phenol resin (a resin obtained by condensation or cocondensation of a phenol and an aldehyde with an acid catalyst, etc.); trisphenylmethane type phenol resin; polyparavinyl phenol resin; phenol・ Aralkyl resin (synthesized from phenols and dimethoxyparaxylene, phenol · aralkyl resin having xylylene group etc.); phenol resin having biphenyl skeleton (biphenyl aralkyl type phenol resin etc.); phenol resin having naphthalene ring (naphthalene type Phenol resins; resins obtained by condensation or co-condensation of phenols, naphthols and aldehydes under an acidic catalyst, etc. can be mentioned. Examples of the phenols include phenol, cresol, xylenol, resorcin, catechol, bisphenol A, bisphenol F and the like. As said naphthols, alpha-naphthol, beta-naphthol, dihydroxy naphthalene etc. are mentioned. Examples of the aldehydes include formaldehyde, acetaldehyde, propionaldehyde, benzaldehyde, salicylaldehyde and the like.
（Ｂ）フェノール樹脂としては、更に優れた耐熱性を得る観点から、ノボラック型フェノール樹脂であってもよい。（Ｂ）フェノール樹脂としては、更に優れた耐熱性及び難燃性を得る観点から、ナフタレン環を有するフェノール樹脂であってもよい。 The phenol resin (B) may be a novolac type phenol resin from the viewpoint of obtaining further excellent heat resistance. The phenol resin (B) may be a phenol resin having a naphthalene ring, from the viewpoint of obtaining further excellent heat resistance and flame retardancy.
（Ｂ）フェノール樹脂としては、市販品を用いてもよい。（Ｂ）フェノール樹脂の市販品としては、旭有機材工業株式会社製の商品名「ＰＡＰＳ−ＰＮ２」（ノボラック型フェノール樹脂）、エア・ウォーター株式会社製の商品名「ＳＫレジンＨＥ２００Ｃ−７」（ビフェニルアラルキル型フェノール樹脂）及び商品名「ＨＥ９１０−１０」（トリスフェニルメタン型フェノール樹脂）、新日鉄住金化学株式会社製の商品名「ＳＮ−１００」、「ＳＮ−１８０」、「ＳＮ−３００」、「ＳＮ−３７５」、「ＳＮ−３９５」、「ＳＮ−４００」及び「ＳＮ−４７５Ｎ」（いずれもナフタレン型フェノール樹脂）、日立化成株式会社製の商品名「ＨＰ−８５０Ｎ」（ノボラック型フェノール樹脂）等が挙げられる。 (B) As a phenol resin, you may use a commercial item. (B) As a commercial product of a phenol resin, the brand name "PAPS-PN2" (Novolak-type phenol resin) made by Asahi Organic Materials Co., Ltd., the brand name "SK resin HE200C-7" made by Air Water Co., Ltd. Biphenyl aralkyl type phenol resin) and trade name “HE 910-10” (trisphenylmethane type phenol resin), trade name “SN-100”, “SN-180”, “SN-300” manufactured by Nippon Steel Sumikin Chemical Co., Ltd., "SN-375", "SN-395", "SN-400" and "SN-475N" (all are naphthalene type phenol resin), trade name "HP-850N" (Novolak type phenol resin) manufactured by Hitachi Chemical Co., Ltd. Etc.).
（Ａ）エポキシ樹脂のグリシジル基の当量（エポキシ当量）の、（Ｂ）フェノール樹脂における前記グリシジル基と反応する官能基（例えばフェノール性水酸基）の当量（例えば水酸基当量）に対する比率（（Ａ）エポキシ樹脂のグリシジル基の当量／（Ｂ）フェノール樹脂における前記グリシジル基と反応する官能基の当量）は、未反応の（Ｂ）フェノール樹脂を少なく抑える観点から、０．７以上であってもよく、０．８以上であってもよく、０．９以上であってもよい。前記比率は、未反応の（Ａ）エポキシ樹脂を少なく抑える観点から、２．０以下であってもよく、１．８以下であってもよく、１．７以下であってもよい。前記比率は、未反応の（Ａ）エポキシ樹脂及び（Ｂ）フェノール樹脂を少なく抑える観点から、０．７〜２．０であってもよく、０．８〜１．８であってもよく、０．９〜１．７であってもよい。 Ratio ((A) epoxy) of equivalent (epoxy equivalent) of glycidyl group of epoxy resin to equivalent (eg hydroxyl equivalent) of functional group (eg phenolic hydroxyl group) reacting with the glycidyl group in (B) phenolic resin The equivalent of the glycidyl group of the resin / the equivalent weight of the functional group to be reacted with the glycidyl group in the (B) phenolic resin) may be 0.7 or more from the viewpoint of suppressing the amount of unreacted (B) phenolic resin. It may be 0.8 or more, or 0.9 or more. The ratio may be 2.0 or less, 1.8 or less, or 1.7 or less from the viewpoint of reducing the amount of unreacted (A) epoxy resin. The ratio may be 0.7 to 2.0 or may be 0.8 to 1.8 from the viewpoint of reducing the amount of unreacted (A) epoxy resin and (B) phenolic resin. It may be 0.9 to 1.7.
（（Ｃ）硬化促進剤）
（Ｃ）硬化促進剤としては、特に制限されるものではないが、例えば、アミン系の硬化促進剤、イミダゾール系の硬化促進剤、尿素系の硬化促進剤及びリン系の硬化促進剤からなる群より選ばれる少なくとも一種であってもよい。アミン系の硬化促進剤としては、１，８−ジアザビシクロ［５．４．０］−７−ウンデセン、１，５−ジアザビシクロ［４．３．０］−５−ノネン等が挙げられる。イミダゾール系の硬化促進剤としては、２−フェニル−４−メチルイミダゾール、２−エチル−４−メチルイミダゾール、１−シアノエチル−２−エチル−４−メチルイミダゾール等が挙げられる。尿素系の硬化促進剤としては、３−フェニル−１，１−ジメチルウレア等が挙げられる。リン系の硬化促進剤としては、トリフェニルホスフィン及びその付加反応物、（４−ヒドロキシフェニル）ジフェニルホスフィン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）フェニルホスフィン、トリス（４−ヒドロキシフェニル）ホスフィン等が挙げられる。
((C) Hardening accelerator)
The curing accelerator (C) is not particularly limited, but, for example, a group consisting of an amine-based curing accelerator, an imidazole-based curing accelerator, a urea-based curing accelerator and a phosphorus-based curing accelerator It may be at least one selected from more than one. Examples of amine curing accelerators include 1,8-diazabicyclo [5.4.0] -7-undecene and 1,5-diazabicyclo [4.3.0] -5-nonene. Examples of the imidazole-based curing accelerator include 2-phenyl-4-methylimidazole, 2-ethyl-4-methylimidazole, 1-cyanoethyl-2-ethyl-4-methylimidazole and the like. 3-phenyl-1, 1-dimethylurea etc. are mentioned as a hardening accelerator of a urea type | system | group. Examples of phosphorus-based curing accelerators include triphenylphosphine and its addition reaction product, (4-hydroxyphenyl) diphenylphosphine, bis (4-hydroxyphenyl) phenylphosphine, tris (4-hydroxyphenyl) phosphine and the like.
（Ｃ）硬化促進剤としては、誘導体の種類が豊富であり、所望の活性温度を得やすい観点から、イミダゾール系の硬化促進剤であってもよい。イミダゾール系の硬化促進剤としては、市販品を用いてもよい。イミダゾール系の硬化促進剤の市販品としては、例えば、四国化成工業株式会社製の商品名「キュアゾール ２ＰＨＺ−ＰＷ」及び「キュアゾール ２Ｐ４ＭＺ」等が挙げられる。（Ｃ）硬化促進剤は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。 The curing accelerator (C) may be an imidazole-based curing accelerator from the viewpoint of being rich in types of derivatives and easily obtaining a desired activation temperature. A commercial item may be used as an imidazole series hardening accelerator. As a commercial item of a hardening accelerator of an imidazole series, the brand name "Cuazole 2PHZ-PW" and "cuazole 2P4MZ" etc. made by Shikoku Chemicals Industries Ltd., etc. are mentioned, for example. As the curing accelerator (C), one type may be used alone, or two or more types may be used in combination.
（Ｃ）硬化促進剤の含有量は、充分な硬化促進効果を容易に得ることができる観点、並びに、フィルム状エポキシ樹脂組成物を作製する際の工程（塗工及び乾燥等）中、又は、フィルム状エポキシ樹脂組成物の保管中に硬化が進行することを抑制することができると共に、フィルム状エポキシ樹脂組成物の割れ、及び、溶融粘度の上昇に伴う成形不良を防止しやすい観点から、下記の範囲であってもよい。（Ｃ）硬化促進剤の含有量は、（Ａ）エポキシ樹脂及び（Ｂ）フェノール樹脂の合計量を基準として、０．０１質量％以上であってもよく、０．１質量％以上であってもよく、０．３質量％以上であってもよい。（Ｃ）硬化促進剤の含有量は、（Ａ）エポキシ樹脂及び（Ｂ）フェノール樹脂の合計量を基準として、５質量％以下であってもよく、３質量％以下であってもよく、１．５質量％以下であってもよい。これらの観点から、（Ｃ）硬化促進剤の含有量は、（Ａ）エポキシ樹脂及び（Ｂ）フェノール樹脂の合計量を基準として、０．０１〜５質量％であってもよく、０．１〜３質量％であってもよく、０．３〜１．５質量％であってもよい。 The content of the curing accelerator (C) is from the viewpoint that a sufficient curing promoting effect can be easily obtained, and during the process (coating and drying etc.) when producing the film-like epoxy resin composition, or From the viewpoint of being able to suppress the progress of curing during storage of the film-like epoxy resin composition and from the viewpoint of preventing cracking of the film-like epoxy resin composition and molding defects caused by the increase of the melt viscosity, It may be in the range of The content of the curing accelerator (C) may be 0.01% by mass or more based on the total amount of (A) epoxy resin and (B) phenolic resin, and is 0.1% by mass or more. It may also be 0.3 mass% or more. The content of the curing accelerator (C) may be 5% by mass or less, or 3% by mass or less, based on the total amount of (A) epoxy resin and (B) phenolic resin. .5 mass% or less may be sufficient. From these viewpoints, the content of the (C) curing accelerator may be 0.01 to 5% by mass based on the total amount of (A) epoxy resin and (B) phenolic resin. 0.1 It may be up to 3% by mass, or 0.3 to 1.5% by mass.
（（Ｄ）難燃剤）
本実施形態に係るエポキシ樹脂組成物が（Ｄ）難燃剤（（Ｂ）フェノール樹脂に該当する化合物を除く）を含有することにより、優れた難燃性を得ることができる。（Ｄ）難燃剤としては、耐熱性（ガラス転移温度。例えば、Ｃステージ（硬化物）における耐熱性）に優れる観点から、反応性の官能基としてフェノール性水酸基を有する難燃剤を用いる。従来、耐熱性と難燃性とを両立することは困難であるが、フェノール性水酸基を有する難燃剤を用いる本実施形態においては、耐熱性と難燃性とを両立することができる。このような効果が得られる要因は必ずしも明らかではないが、下記のとおりと推測される。（Ｄ）難燃剤のフェノール性水酸基は、（Ａ）エポキシ樹脂のグリシジル基（エポキシ基）と反応することができる。これにより、（Ｄ）難燃剤が架橋構造に取り込まれやすく、硬化物の耐熱性（ガラス転移温度）の低下を抑制することができると共に、難燃性を充分に確保することができる。
((D) Flame retardant)
When the epoxy resin composition according to the present embodiment contains (D) a flame retardant (excluding a compound corresponding to (B) a phenolic resin), excellent flame retardancy can be obtained. As the flame retardant (D), a flame retardant having a phenolic hydroxyl group as a reactive functional group is used from the viewpoint of excellent heat resistance (glass transition temperature, for example, heat resistance in C stage (cured product)). Conventionally, it is difficult to achieve both heat resistance and flame retardancy, but in the present embodiment using a flame retardant having a phenolic hydroxyl group, both heat resistance and flame retardancy can be achieved. Although the factor by which such an effect is acquired is not necessarily clear, it is guessed as follows. The phenolic hydroxyl group of the (D) flame retardant can react with the glycidyl group (epoxy group) of the (A) epoxy resin. As a result, the (D) flame retardant is easily incorporated into the crosslinked structure, and a decrease in the heat resistance (glass transition temperature) of the cured product can be suppressed, and the flame retardancy can be sufficiently ensured.
また、近年、環境保護の観点からダイオキシンの問題に端を発し、デカブロムをはじめとしたハロゲン化樹脂についての規制の動きがあり、同様にアンチモン化合物（アンチモン含有化合物）も毒性面から規制の動きがあることから、樹脂封止材に対してノンハロゲン化（ノンブロム化等）及びノンアンチモン化の要求が出てきている。また、プラスチック封止ＩＣの高温放置特性にブロム化合物（ブロム含有化合物）が悪影響を及ぼすことが知られており、ブロム化合物の低減が望まれている。そのため、（Ｄ）難燃剤としては、ブロム化合物及びアンチモン化合物とは異なる化合物であってもよい。 Also, in recent years, starting with the problem of dioxins from the viewpoint of environmental protection, there is a movement of restrictions on halogenated resins such as decabrom, and similarly movement of restrictions on antimony compounds (antimony-containing compounds) From the fact that there is a demand for non-halogenation (non-bromination etc.) and non-antimonylation for resin sealing materials. In addition, it is known that a bro compound (bro-containing compound) adversely affects the high-temperature storage characteristics of a plastic-encapsulated IC, and the reduction of the bro compound is desired. Therefore, the (D) flame retardant may be a compound different from the brominated compound and the antimony compound.
フェノール性水酸基を有する難燃剤としては、反応型リン酸エステル系化合物、反応型ホスファゼン系化合物等が挙げられる。 As a flame retardant which has a phenolic hydroxyl group, a reaction type phosphate ester compound, a reaction type phosphazene type compound, etc. are mentioned.
反応型リン酸エステル系化合物としては、例えば、下記式（ＩＶ）で表される化合物が挙げられる。このような化合物の市販品としては、例えば、三光株式会社製の商品名「ＨＣＡ−ＨＱ」が挙げられる。 As a reaction type phosphoric acid ester type compound, the compound represented by following formula (IV) is mentioned, for example. As a commercial item of such a compound, the brand name "HCA-HQ" made from Sanko Co., Ltd. is mentioned, for example.
反応型ホスファゼン系化合物としては、例えば、下記式（Ｖ）で表される化合物が挙げられる。このような化合物の市販品としては、例えば、大塚化学株式会社製の商品名「ＳＰＨ−１００」が挙げられる。 As a reaction type phosphazene type compound, the compound represented by following formula (V) is mentioned, for example. As a commercial item of such a compound, the brand name "SPH-100" by Otsuka Chemical Co., Ltd. is mentioned, for example.
（Ｄ）難燃剤としては、他の難燃剤を用いることもできる。そのような難燃剤としては、例えば、リン酸エステル、酸化トリフェニルホスフィン等のリン化合物（反応型リン酸エステル系化合物、反応型ホスファゼン系化合物を除く）；メラミン変性フェノール樹脂、トリアジン環を有する化合物、シアヌル酸誘導体、イソシアヌル酸誘導体等の窒素含有化合物；モリブデン酸亜鉛等の亜鉛化合物；酸化鉄、酸化モリブデン等の金属酸化物；水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム等の金属水酸化物；複合金属水酸化物などの公知の有機化合物又は無機化合物が挙げられる。（Ｄ）難燃剤は、常法により合成及び／又は調整してもよく、市販品を入手して用いてもよい。（Ｄ）難燃剤は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。 As the flame retardant (D), other flame retardants can also be used. As such a flame retardant, for example, phosphorus compounds such as phosphoric acid ester and triphenylphosphine oxide (excluding reactive phosphoric acid ester compounds and reactive phosphazene compounds); melamine modified phenolic resin, compound having triazine ring Nitrogen compounds such as cyanuric acid derivatives and isocyanuric acid derivatives; Zinc compounds such as zinc molybdate; Metal oxides such as iron oxide and molybdenum oxide; Metal hydroxides such as aluminum hydroxide and magnesium hydroxide; Complex metal water Known organic compounds or inorganic compounds such as oxides can be mentioned. The flame retardant (D) may be synthesized and / or adjusted by a conventional method, or a commercially available product may be obtained and used. As the flame retardant (D), one type may be used alone, or two or more types may be used in combination.
（Ｄ）難燃剤の含有量は、更に優れた難燃性を得る観点から、（Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）フェノール樹脂及び（Ｃ）硬化促進剤の合計１００質量部に対して、５質量部以上であってもよく、１０質量部以上であってもよく、１５質量部以上であってもよい。（Ｄ）難燃剤の含有量は、更に優れた耐熱性を得る観点から、（Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）フェノール樹脂及び（Ｃ）硬化促進剤の合計１００質量部に対して、３０質量部以下であってもよく、２５質量部以下であってもよく、２３質量部以下であってもよい。（Ｄ）難燃剤の含有量は、更に優れた難燃性及び耐熱性を得る観点から、（Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）フェノール樹脂及び（Ｃ）硬化促進剤の合計１００質量部に対して、５〜３０質量部であってもよく、１０〜２５質量部であってもよく、１５〜２３質量部であってもよい。 The content of the flame retardant (D) is 5 parts by mass with respect to a total of 100 parts by mass of (A) epoxy resin, (B) phenol resin and (C) curing accelerator from the viewpoint of obtaining further excellent flame retardancy. It may be part or more, 10 parts by mass or more, or 15 parts by mass or more. The content of the flame retardant (D) is 30 parts by mass with respect to a total of 100 parts by mass of (A) epoxy resin, (B) phenol resin and (C) curing accelerator from the viewpoint of obtaining further excellent heat resistance. Or less, or 25 parts by mass or less, or 23 parts by mass or less. From the viewpoint of obtaining further excellent flame retardancy and heat resistance, the content of the (D) flame retardant is 100 parts by mass in total of (A) epoxy resin, (B) phenol resin and (C) curing accelerator. 5 to 30 parts by mass, 10 to 25 parts by mass, or 15 to 23 parts by mass.
（（Ｅ）無機充填剤）
（Ｅ）無機充填剤（（Ｄ）難燃剤に該当する化合物を除く）としては、従来公知の無機充填剤が使用でき、特定に限定されない。（Ｅ）無機充填剤としては、硫酸バリウム；チタン酸バリウム；無定形シリカ、結晶性シリカ、溶融シリカ、球状シリカ等のシリカ類；タルク；クレー；炭酸マグネシウム；炭酸カルシウム；酸化アルミニウム；窒化ケイ素；窒化アルミニウムなどが挙げられる。表面改質等により、樹脂中への分散性の向上効果及びワニス中での沈降抑制効果が得られやすい観点、並びに、比較的小さい熱膨張率を有するために所望の硬化膜特性が得られやすい観点から、シリカ類であってもよい。（Ｅ）無機充填剤は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
((E) Inorganic filler)
As the inorganic filler (except for the compound corresponding to the (D) flame retardant), conventionally known inorganic fillers can be used without limitation. (E) As the inorganic filler, barium sulfate; barium titanate; silicas such as amorphous silica, crystalline silica, fused silica, spherical silica, etc .; talc; clay; magnesium carbonate; calcium carbonate; Aluminum nitride etc. are mentioned. In view of the fact that the effect of improving the dispersibility in the resin and the effect of suppressing sedimentation in the varnish are easily obtained by surface modification etc., and because it has a relatively small coefficient of thermal expansion, desired cured film characteristics can be easily obtained From the viewpoint, it may be silicas. As the inorganic filler (E), one type may be used alone, or two or more types may be used in combination.
（Ｅ）無機充填剤は、表面改質されていてもよい。表面改質の手法としては、特に限定されないが、簡便であり、官能基の種類が豊富であり、所望の特性を付与しやすいことから、シランカップリング剤を用いた表面改質であってもよい。シランカップリング剤としては、アルキルシラン、アルコキシシラン、ビニルシラン、エポキシシラン、アミノシラン、アクリルシラン、メタクリルシラン、メルカプトシラン、スルフィドシラン、イソシアネートシラン、サルファーシラン、スチリルシラン、アルキルクロロシラン等が挙げられる。シランカップリング剤は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。 (E) The inorganic filler may be surface-modified. The method of surface modification is not particularly limited, but is simple, has many kinds of functional groups, and is easy to impart desired characteristics, so even surface modification using a silane coupling agent Good. Examples of the silane coupling agent include alkylsilanes, alkoxysilanes, vinylsilanes, epoxysilanes, aminosilanes, acrylsilanes, methacrylsilanes, mercaptosilanes, sulfide silanes, isocyanate silanes, sulfasilanes, styrylsilanes, alkylchlorosilanes and the like. A silane coupling agent may be used individually by 1 type, and may use 2 or more types together.
（Ｅ）無機充填剤の平均粒子径は、無機充填剤の凝集が容易に抑制されて充分な分散が可能であると共に、フィルム状エポキシ樹脂組成物の作製においてワニス中での粒子の沈降が容易に抑制される観点から、下記の範囲であってもよい。（Ｅ）無機充填剤の平均粒子径は、０．０１μｍ以上であってもよく、０．１μｍ以上であってもよく、０．３μｍ以上であってもよい。（Ｅ）無機充填剤の平均粒子径は、５０μｍ以下であってもよく、２５μｍ以下であってもよく、１０μｍ以下であってもよい。これらの観点から、（Ｅ）無機充填剤の平均粒子径は、０．０１〜５０μｍであってもよく、０．１〜２５μｍであってもよく、０．３〜１０μｍであってもよい。 (E) The average particle size of the inorganic filler is such that the aggregation of the inorganic filler is easily suppressed and sufficient dispersion is possible, and in the preparation of the film-like epoxy resin composition, sedimentation of particles in the varnish is easy From the viewpoint of being suppressed, the following range may be adopted. The average particle size of the (E) inorganic filler may be 0.01 μm or more, 0.1 μm or more, or 0.3 μm or more. (E) The average particle size of the inorganic filler may be 50 μm or less, 25 μm or less, or 10 μm or less. From these viewpoints, the average particle size of the (E) inorganic filler may be 0.01 to 50 μm, 0.1 to 25 μm, or 0.3 to 10 μm.
（Ｅ）無機充填剤の含有量は、被封止体（半導体素子等の電子部品など）と封止部との熱膨張率の差によって電子部品装置（半導体装置等）の反りが大きくなることを容易に防止できると共に、フィルム状エポキシ樹脂組成物の作製の際に乾燥工程において割れが生じること、及び、フィルム状エポキシ樹脂組成物の溶融粘度の上昇により被封止体が充分に封止できなくなる不具合を容易に抑制できる観点から、下記の範囲であってもよい。（Ｅ）無機充填剤の含有量は、更に優れた難燃性を得る観点からも、エポキシ樹脂組成物の全量（有機溶剤等の溶剤を除く）を基準として、５０質量％以上であってもよく、６０質量％以上であってもよく、７０質量％以上であってもよい。（Ｅ）無機充填剤の含有量は、エポキシ樹脂組成物の全量（有機溶剤等の溶剤を除く）を基準として、９５質量％以下であってもよく、９０質量％以下であってもよい。これらの観点から、（Ｅ）無機充填剤の含有量は、エポキシ樹脂組成物の全量（有機溶剤等の溶剤を除く）を基準として、５０質量％以上であってもよく、６０〜９５質量％であってもよく、７０〜９０質量％であってもよい。 (E) The content of the inorganic filler is that the warpage of the electronic component device (such as a semiconductor device) is increased due to the difference in the coefficient of thermal expansion between the object to be sealed (such as an electronic component such as a semiconductor element) Can be easily prevented, cracks may occur in the drying step during the preparation of the film-like epoxy resin composition, and the sealed body can be sufficiently sealed by the increase in the melt viscosity of the film-like epoxy resin composition From the viewpoint of easily suppressing the problem of disappearance, the following range may be employed. The content of the inorganic filler (E) is 50% by mass or more based on the total amount of the epoxy resin composition (excluding solvents such as organic solvents) from the viewpoint of obtaining further excellent flame retardancy. It may be 60% by mass or more, or 70% by mass or more. The content of the (E) inorganic filler may be 95% by mass or less, or 90% by mass or less, based on the total amount of the epoxy resin composition (excluding the solvent such as an organic solvent). From these viewpoints, the content of the (E) inorganic filler may be 50% by mass or more, 60 to 95% by mass, based on the total amount of the epoxy resin composition (excluding the solvent such as an organic solvent). It may be 70 to 90% by mass.
（その他の成分）
本実施形態に係るエポキシ樹脂組成物は、他の添加剤を更に含有していてもよい。このような添加剤としては、顔料、染料、離型剤、酸化防止剤、応力緩和剤、カップリング剤、表面張力調整剤、イオン交換体、着色剤等を挙げることができる。但し、添加剤はこれらに限定されるものではなく、本実施形態に係るエポキシ樹脂組成物は、必要に応じて当技術分野で周知の各種添加剤を含有していてもよい。
(Other ingredients)
The epoxy resin composition according to the present embodiment may further contain other additives. Examples of such additives include pigments, dyes, mold release agents, antioxidants, stress relaxation agents, coupling agents, surface tension regulators, ion exchangers, colorants and the like. However, the additive is not limited to these, and the epoxy resin composition according to the present embodiment may contain various additives well known in the art as needed.
＜フィルム状エポキシ樹脂組成物＞
本実施形態に係るフィルム状エポキシ樹脂組成物は、本実施形態に係るエポキシ樹脂組成物又はその硬化物を含んでいる。本実施形態に係るフィルム状エポキシ樹脂組成物は、モールド成形による封止、金型を必要としない成形方法（ラミネート、プレス等）による封止などに用いることができる。
<Film-like epoxy resin composition>
The film-like epoxy resin composition which concerns on this embodiment contains the epoxy resin composition which concerns on this embodiment, or its hardened | cured material. The film-like epoxy resin composition which concerns on this embodiment can be used for the sealing by molding, the sealing by the molding method (lamination, a press, etc.) which does not require a metal mold | die.
本実施形態に係るフィルム状エポキシ樹脂組成物によれば、被封止体が大型化した場合であっても、液状又は固形（顆粒、粉体等）の樹脂封止材と比較して、被封止体上へ封止樹脂を均一に供給することが可能であり、被封止体を容易に良好に封止することができる。また、顆粒又は粉体である樹脂封止材を用いた場合には、樹脂封止材が発塵源となり、装置又はクリーンルームが汚染されることがあるのに対し、本実施形態に係るフィルム状エポキシ樹脂組成物によれば、発塵の問題を低減しつつ封止成形物を大型化することができる。 According to the film-like epoxy resin composition according to the present embodiment, even when the to-be-sealed body is enlarged, the to-be-sealed material is compared with the liquid or solid (granules, powder, etc.) resin sealing material. The sealing resin can be uniformly supplied onto the sealing body, and the object to be sealed can be easily sealed well. Moreover, when the resin sealing material which is a granule or powder is used, the resin sealing material becomes a dust source, and the apparatus or the clean room may be contaminated, whereas the film shape according to the present embodiment is used. According to the epoxy resin composition, it is possible to increase the size of the sealing molding while reducing the problem of dust generation.
モールド成形では、封止樹脂を金型内で成形するため、封止成形物を大型化するには、金型の大型化が必要となる。金型の大型化は、高い金型精度が求められることから技術面での難易度が上がると共に、金型の製造コストが大幅に増加する場合がある。これに対し、本実施形態に係るフィルム状エポキシ樹脂組成物は、従来の封止成形方法であるモールド成形のみならず、金型を必要としない成形方法（ラミネート、プレス等）にも好適に用いることができる。 In molding, in order to shape | mold sealing resin in a metal mold | die, in order to enlarge a sealing | molding molded object, the enlargement of a metal mold | die is needed. The increase in the size of the mold raises the level of technical difficulty because high mold accuracy is required, and the manufacturing cost of the mold may increase significantly. On the other hand, the film-like epoxy resin composition according to the present embodiment is suitably used not only for molding which is a conventional sealing and molding method but also for a molding method (lamination, press, etc.) which does not require a mold. be able to.
本実施形態に係るフィルム状エポキシ樹脂組成物の厚みは、フィルム状エポキシ樹脂組成物が割れることを防ぎやすい観点から、２５μｍ以上であってもよく、５０μｍ以上であってもよい。本実施形態に係るフィルム状エポキシ樹脂組成物の厚みは、フィルム状エポキシ樹脂組成物の厚みのばらつきを抑える観点から、５００μｍ以下であってもよく、３００μｍ以下であってもよい。 The thickness of the film-like epoxy resin composition according to the present embodiment may be 25 μm or more, or 50 μm or more, from the viewpoint of easily preventing the film-like epoxy resin composition from being broken. The thickness of the film-like epoxy resin composition according to the present embodiment may be 500 μm or less, or 300 μm or less, from the viewpoint of suppressing variations in the thickness of the film-like epoxy resin composition.
本実施形態に係るフィルム状エポキシ樹脂組成物は、例えば、本実施形態に係るエポキシ樹脂組成物又はその硬化物をフィルム状に成形することにより得ることができる。第１実施形態に係るフィルム状エポキシ樹脂組成物の製造方法は、ワニス塗工法であり、例えば、少なくとも（Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）フェノール樹脂、（Ｃ）硬化促進剤、（Ｄ）難燃剤及び（Ｅ）無機充填剤を含有するワニスを用いて塗膜を支持体上に形成する工程と、前記塗膜を加熱乾燥してフィルム状エポキシ樹脂組成物を得る工程と、を備える。第２実施形態に係るフィルム状エポキシ樹脂組成物の製造方法は、少なくとも（Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）フェノール樹脂、（Ｃ）硬化促進剤、（Ｄ）難燃剤及び（Ｅ）無機充填剤を含有する固形樹脂組成物をシート状に成形してフィルム状エポキシ樹脂組成物を得る工程を備える。厚みの精度が高いシートを簡便に得ることができる観点から、上記ワニス塗工法であってもよい。 The film-like epoxy resin composition which concerns on this embodiment can be obtained by shape | molding the epoxy resin composition which concerns on this embodiment, or its hardened | cured material in a film form, for example. The method for producing the film-like epoxy resin composition according to the first embodiment is a varnish coating method, and for example, at least (A) epoxy resin, (B) phenol resin, (C) curing accelerator, (D) flame retardant And (E) forming a coated film on a support using a varnish containing an inorganic filler, and drying the coated film by heating to obtain a film-like epoxy resin composition. The method for producing a film-like epoxy resin composition according to the second embodiment comprises at least (A) epoxy resin, (B) phenolic resin, (C) curing accelerator, (D) flame retardant and (E) inorganic filler. It comprises a step of forming a solid resin composition to be formed into a sheet to obtain a film-like epoxy resin composition. The above-mentioned varnish coating method may be used from the viewpoint that a sheet with high thickness accuracy can be easily obtained.
本実施形態に係るフィルム状エポキシ樹脂組成物は、例えば、（Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）フェノール樹脂、（Ｃ）硬化促進剤、（Ｄ）難燃剤、（Ｅ）無機充填剤、及び、必要に応じて用いられる各種任意成分を混合することにより作製することができる。混合方法としては、各配合成分が分散混合できれば特に限定されないが、ミル、ミキサー、撹拌羽根等が使用できる。必要に応じて、各配合成分を溶剤等に溶解して得られるワニスを用いるワニス塗工法により製膜することができる。また、本実施形態に係るフィルム状エポキシ樹脂組成物は、ニーダー、二本ロール、連続混練装置等で各配合成分を混練することにより作製した固形樹脂組成物をシート状に押し出して製膜することにより得ることもできる。 The film-like epoxy resin composition according to the present embodiment includes, for example, (A) epoxy resin, (B) phenol resin, (C) curing accelerator, (D) flame retardant, (E) inorganic filler, and necessary It can be produced by mixing various optional components used accordingly. The mixing method is not particularly limited as long as each compounding component can be dispersed and mixed, but a mill, a mixer, a stirring blade or the like can be used. If necessary, a film can be formed by a varnish coating method using a varnish obtained by dissolving each compounding component in a solvent or the like. In addition, the film-like epoxy resin composition according to the present embodiment is formed into a film by extruding a solid resin composition prepared by kneading the respective compound components with a kneader, two rolls, a continuous kneader, etc. It can also be obtained by
溶剤としては、従来公知の有機溶剤が使用できる。有機溶剤としては、（Ｅ）無機充填剤以外の成分を溶解できる溶剤であってもよく、脂肪族炭化水素類、芳香族炭化水素類、テルペン類、ハロゲン類、エステル類、ケトン類、アルコール類、アルデヒド類等が挙げられる。有機溶剤は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。 As the solvent, conventionally known organic solvents can be used. The organic solvent may be a solvent capable of dissolving components other than the (E) inorganic filler, and aliphatic hydrocarbons, aromatic hydrocarbons, terpenes, halogens, esters, ketones, alcohols And aldehydes. An organic solvent may be used individually by 1 type, and may use 2 or more types together.
有機溶剤としては、環境負荷が小さい観点、及び、（Ａ）エポキシ樹脂及び（Ｂ）フェノール樹脂を溶解しやすい観点から、エステル類、ケトン類及びアルコール類であってもよい。有機溶剤としては、（Ａ）エポキシ樹脂及び（Ｂ）フェノール樹脂を特に溶解しやすい観点から、ケトン類であってもよい。有機溶剤としては、室温（２５℃）での揮発が少なく乾燥時に除去しやすい観点から、アセトン、メチルエチルケトン及びメチルイソブチルケトンであってもよい。 As the organic solvent, esters, ketones and alcohols may be used from the viewpoint of small environmental load and easy dissolution of (A) epoxy resin and (B) phenol resin. As the organic solvent, ketones may be used from the viewpoint of easy dissolution of (A) epoxy resin and (B) phenol resin. The organic solvent may be acetone, methyl ethyl ketone and methyl isobutyl ketone from the viewpoint of low volatilization at room temperature (25 ° C.) and easy removal during drying.
フィルム状エポキシ樹脂組成物の製造に用いるワニスにおける有機溶剤の含有量は、該ワニスの全量を基準として、２〜１５質量％であってもよく、３〜１２質量％であってもよい。このような範囲であることにより、フィルム割れ等の不具合を容易に防止できると共に、充分な最低溶融粘度が得られやすい。また、粘着性が強くなりすぎて取扱性が低下する不具合、及び、熱硬化時における有機溶剤の揮発に伴う発泡等の不具合を容易に防止することができる。 The content of the organic solvent in the varnish used for producing the film-like epoxy resin composition may be 2 to 15% by mass or 3 to 12% by mass based on the total amount of the varnish. With such a range, defects such as film breakage can be easily prevented, and a sufficient minimum melt viscosity can be easily obtained. In addition, it is possible to easily prevent the problem that the adhesiveness becomes too strong and the handleability decreases, and the problem such as the foaming caused by the volatilization of the organic solvent at the time of heat curing.
ワニス塗工法においては、支持体にワニスを塗布して得られた塗膜を熱風吹き付け等によって加熱乾燥させることにより、フィルム状エポキシ樹脂組成物を作製することができる。塗布に使用するコーティング方法としては、特に限定されないが、ダイコート、コンマコート等が挙げられる。 In the varnish coating method, a film-like epoxy resin composition can be produced by heating and drying a coating obtained by applying a varnish to a support by hot-air spraying or the like. Although it does not specifically limit as a coating method used for application | coating, A diecoat, a comma coat, etc. are mentioned.
支持体としては、特に限定されるものではないが、高分子フィルム、金属箔等が挙げられる。高分子フィルムとしては、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム等のポリオレフィンフィルム；ポリエチレンテレフタレートフィルム等のポリエステルフィルム；ポリ塩化ビニルフィルム；ポリカーボネートフィルム；アセチルセルロースフィルム；ポリイミドフィルム；ポリアミドフィルム；テトラフルオロエチレンフィルムなどが挙げられる。金属箔としては、銅箔、アルミニウム箔等が挙げられる。 The support is not particularly limited, and examples thereof include polymer films, metal foils and the like. Examples of the polymer film include polyolefin films such as polyethylene film and polypropylene film; polyester films such as polyethylene terephthalate film; polyvinyl chloride film; polycarbonate film; acetylcellulose film; polyimide film; polyamide film; tetrafluoroethylene film and the like . As metal foil, copper foil, aluminum foil, etc. are mentioned.
支持体の厚みは、特に限定されるものではないが、作業性及び乾燥性に優れる観点から、２〜２００μｍであってもよい。このような厚みであると、支持体が塗工時に切れる不具合、及び、ワニスの重さによって支持体が塗工時にたわむ不具合を防止できる。また、塗工面及び裏面の両面から熱風が吹き付けられる乾燥機を用いる場合にワニス中の溶剤乾燥が妨げられる不具合の発生を抑制することもできる。 The thickness of the support is not particularly limited, but may be 2 to 200 μm from the viewpoint of excellent workability and drying property. With such a thickness, it is possible to prevent the problem that the support is broken at the time of coating, and the problem that the weight of the varnish bends at the time of coating. Moreover, when using the dryer by which a hot air is sprayed from both surfaces of a coated surface and a back surface, generation | occurrence | production of the malfunction by which solvent drying in a varnish is prevented can also be suppressed.
上記塗膜の加熱乾燥としては、全乾燥時間の２５％以上の時間において、有機溶剤の沸点の±１０℃の温度で塗膜を加熱することができる。加熱乾燥は、加熱温度が異なる２段階以上の工程で行うことができる。この場合、低い温度から加熱乾燥を行ってもよく、次段階の加熱温度は、前段階の加熱温度の＋３０℃以内に設定してもよい。 As the heat drying of the coating film, the coating film can be heated at a temperature of ± 10 ° C. of the boiling point of the organic solvent in a time of 25% or more of the total drying time. The heating and drying can be performed in two or more steps having different heating temperatures. In this case, the heating and drying may be performed from a low temperature, and the heating temperature of the next step may be set within + 30 ° C. of the heating temperature of the previous step.
本実施形態においては、支持体上に設けられたフィルム状エポキシ樹脂組成物上に、保護を目的とした保護層（例えば保護フィルム）を配置してもよい。保護層を配置することで、取扱性が更に向上し、巻き取りした場合において支持体の裏面にフィルム状エポキシ樹脂組成物が張り付く不具合を回避することができる。 In the present embodiment, a protective layer (eg, a protective film) for protection may be disposed on the film-like epoxy resin composition provided on the support. By arranging the protective layer, the handleability is further improved, and the problem of the film-like epoxy resin composition sticking to the back surface of the support when the film is wound up can be avoided.
保護層としては、特に限定されるものではないが、高分子フィルム、金属箔等が挙げられる。高分子フィルムとしては、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム等のポリオレフィンフィルム；ポリエチレンテレフタレートフィルム等のポリエステルフィルム；ポリ塩化ビニルフィルム；ポリカーボネートフィルム；アセチルセルロースフィルム；テトラフルオロエチレンフィルムなどが挙げられる。金属箔としては、銅箔、アルミニウム箔等が挙げられる。 Although it does not specifically limit as a protective layer, A polymer film, metal foil, etc. are mentioned. Examples of the polymer film include polyolefin films such as polyethylene film and polypropylene film; polyester films such as polyethylene terephthalate film; polyvinyl chloride film; polycarbonate film; acetyl cellulose film; tetrafluoroethylene film and the like. As metal foil, copper foil, aluminum foil, etc. are mentioned.
保護層の厚みは、特に限定されるものではないが、充分な保護効果を得る観点、及び、フィルム状エポキシ樹脂組成物をロール状に巻き取った際の厚みを低減する観点から、１２〜１００μｍであってもよい。 The thickness of the protective layer is not particularly limited, but from the viewpoint of obtaining a sufficient protective effect and from the viewpoint of reducing the thickness when the film-like epoxy resin composition is wound into a roll, 12 to 100 μm. It may be
本実施形態によれば、支持体と、当該支持体上に配置されたフィルム状エポキシ樹脂組成物と、を備える封止シートを提供することができる。封止シートは、フィルム状エポキシ樹脂組成物の支持体側とは反対側に保護層（保護フィルム等）を更に備えていてもよい。 According to the present embodiment, it is possible to provide a sealing sheet comprising a support and a film-like epoxy resin composition disposed on the support. The sealing sheet may further be provided with a protective layer (protective film etc.) on the side opposite to the support side of the film-like epoxy resin composition.
＜電子部品装置＞
本実施形態に係る電子部品装置は、電子部品と、前記電子部品を封止する封止部と、を備え、前記封止部が、本実施形態に係るエポキシ樹脂組成物若しくはその硬化物、又は、本実施形態に係るフィルム状エポキシ樹脂組成物を含む。本実施形態に係る電子部品装置は、エポキシ樹脂組成物又はフィルム状エポキシ樹脂組成物を用いて電子部品が封止されてなる。電子部品を備える電子部品装置としては、例えば、半導体素子を備える半導体装置が挙げられる。
<Electronic component device>
The electronic component device according to the present embodiment includes an electronic component and a sealing portion that seals the electronic component, and the sealing portion is the epoxy resin composition according to the present embodiment or a cured product thereof, or And the film-like epoxy resin composition which concerns on this embodiment. The electronic component device according to the present embodiment is formed by sealing an electronic component using an epoxy resin composition or a film-like epoxy resin composition. As an electronic component device provided with an electronic component, for example, a semiconductor device provided with a semiconductor element can be mentioned.
本実施形態に係る電子部品装置の製造方法は、例えば、加熱下でフィルム状エポキシ樹脂組成物を電子部品に押圧することにより、フィルム状エポキシ樹脂組成物に電子部品を埋め込む工程と、電子部品が埋め込まれたフィルム状エポキシ樹脂組成物を硬化させて封止部を得る工程と、を備える。 In the method of manufacturing an electronic component device according to the present embodiment, for example, the step of embedding the electronic component in the film-like epoxy resin composition by pressing the film-like epoxy resin composition against the electronic component under heating, and the electronic component Curing the embedded film-like epoxy resin composition to obtain a sealed portion.
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更を行ってもよい。 As mentioned above, although embodiment of this invention was described, this invention is not limited to embodiment mentioned above, You may change suitably in the range which does not deviate from the meaning.
以下、実施例により本発明を更に具体的に説明するが、本発明の範囲はこれらの実施例に限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be more specifically described by way of examples, but the scope of the present invention is not limited to these examples.
＜フィルム状エポキシ樹脂組成物の作製＞
フィルム状エポキシ樹脂組成物を構成する成分として、表１及び表２に示す化合物を準備した。各成分の詳細を下記に示す。
<Preparation of film-like epoxy resin composition>
As a component which comprises a film-form epoxy resin composition, the compound shown in Table 1 and Table 2 was prepared. Details of each component are shown below.
（Ａ）エポキシ樹脂
（２５℃で液状である成分）
Ａ１：ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂（エポキシ当量：１６０、三菱化学株式会社製、商品名「ｊＥＲ８０６」）
（２５℃で液状ではない成分）
Ａ２：３官能ナフタレン型エポキシ樹脂（エポキシ当量：１８２、ＤＩＣ株式会社製、商品名「ＨＰ−４７５０」、式（ＩＩ）で表される化合物）
Ａ３：４官能ナフタレン型エポキシ樹脂（エポキシ当量：１６６、ＤＩＣ株式会社製、商品名「ＨＰ−４７００」、式（ＩＩＩ）で表される化合物）
Ａ４：ｏ−クレゾールノボラック型エポキシ樹脂（エポキシ当量：１９５、住友化学株式会社製、商品名「ＥＳＣＮ−１９０−２」）
(A) Epoxy resin (component which is liquid at 25 ° C.)
A1: Bisphenol F type epoxy resin (epoxy equivalent: 160, manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation, trade name "jER806")
(Component not liquid at 25 ° C)
A2: Trifunctional naphthalene type epoxy resin (epoxy equivalent: 182, manufactured by DIC Corporation, trade name "HP-4750", compound represented by formula (II))
A3: tetrafunctional naphthalene type epoxy resin (epoxy equivalent: 166, manufactured by DIC Corporation, trade name "HP-4700", compound represented by formula (III))
A4: o-cresol novolac type epoxy resin (epoxy equivalent: 195, manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd., trade name "ESCN-190-2")
（Ｂ）フェノール樹脂
Ｂ１：ノボラック型フェノール樹脂（水酸基当量：１０４、旭有機材工業株式会社製、商品名「ＰＡＰＳ−ＰＮ２」）
Ｂ２：トリスフェニルメタン型フェノール樹脂（水酸基当量：１０３、エア・ウォーター株式会社製、商品名「ＨＥ９１０−１０」）
Ｂ３：ナフタレン型フェノール樹脂（水酸基当量：１１０、新日鉄住金化学株式会社製、商品名「ＳＮ−３９５」）
(B) Phenolic resin B1: Novolak-type phenolic resin (hydroxy group equivalent: 104, manufactured by Asahi Organic Materials Co., Ltd., trade name "PAPS-PN2")
B2: Trisphenylmethane type phenol resin (hydroxy group equivalent: 103, manufactured by Air Water Co., Ltd., trade name "HE 910-10")
B3: Naphthalene type phenol resin (hydroxy group equivalent: 110, manufactured by Nippon Steel & Sumikin Chemical Co., Ltd., trade name "SN-395")
（Ｃ）硬化促進剤
四国化成工業株式会社製、商品名「キュアゾール ２Ｐ４ＭＺ」
(C) Hardening accelerator manufactured by Shikoku Kasei Kogyo Co., Ltd.
（Ｄ）難燃剤
（フェノール性水酸基を有する成分）
Ｄ１：反応型リン酸エステル（三光株式会社製、商品名「ＨＣＡ−ＨＱ」、式（ＩＶ）で表される化合物）
Ｄ２：反応型ホスファゼン（大塚化学株式会社製、商品名「ＳＰＨ−１００」、式（Ｖ）で表される化合物）
（フェノール性水酸基を有していない成分）
Ｄ３：芳香族縮合リン酸エステル（大八化学工業株式会社製、商品名「ＰＸ−２００」）
Ｄ４：環状ホスファゼン（大塚化学株式会社製、商品名「ＳＰＥ−１００」）
(D) Flame retardant (component having phenolic hydroxyl group)
D1: Reactive phosphate ester (manufactured by Sanko Co., Ltd., trade name “HCA-HQ”, compound represented by formula (IV))
D2: Reactive phosphazene (product of Otsuka Chemical Co., Ltd., trade name "SPH-100", a compound represented by the formula (V))
(Component without phenolic hydroxyl group)
D3: Aromatic condensed phosphate (made by Daihachi Chemical Industry Co., Ltd., trade name "PX-200")
D4: Cyclic phosphazene (manufactured by Otsuka Chemical Co., Ltd., trade name "SPE-100")
（Ｅ）無機充填剤
シリカ（株式会社アドマテックス製、商品名「ＳＸ−Ｅ２フェニルアミノシラン処理」、平均粒子径：５．８μｍ）
(E) Inorganic filler silica (manufactured by Admatex Co., Ltd., trade name "SX-E2 phenylaminosilane treated", average particle size: 5.8 μm)
有機溶剤
メチルエチルケトン（株式会社ゴードー製）
Organic solvent methyl ethyl ketone (made by GODO)
表１及び表２に示す配合量（単位：質量部）の各成分を１Ｌのポリエチレン容器に仕込んだ後、３時間攪拌して分散及び混合することにより混合液を得た。この混合液をナイロン製の＃２００メッシュ（開口径：７５μｍ）でろ過し、ろ液をワニス状エポキシ樹脂組成物として採取した。塗工機を使用して支持体（３８μｍ厚のポリエチレンテレフタレート、王子エフテックス株式会社製）上にこのワニス状エポキシ樹脂組成物を塗布した後に乾燥させることで、支持体及びフィルム状エポキシ樹脂組成物の積層体（全厚：２５０μｍ、樹脂組成物層の厚み：２１２μｍ）を作製した。なお、塗布及び乾燥の条件は下記のとおりである。
・塗布ヘッド方法：コンマコート
・乾燥速度：１ｍ／分
・乾燥条件（温度／炉長）：１１０℃／３．３ｍ、１３０℃／３．３ｍ、１４０℃／３．３ｍ
Each component of the compounding amount (unit: mass part) shown in Table 1 and Table 2 was charged in a 1 L polyethylene container, and then stirred for 3 hours to be dispersed and mixed to obtain a mixed liquid. The mixed solution was filtered through a nylon # 200 mesh (opening diameter: 75 μm), and the filtrate was collected as a varnish-like epoxy resin composition. The varnish-like epoxy resin composition is coated on a substrate (polyethylene terephthalate with a thickness of 38 μm, manufactured by Oji F-TEX Co., Ltd.) using a coating machine and then dried to obtain a substrate and a film-like epoxy resin composition. A laminate (total thickness: 250 μm, thickness of resin composition layer: 212 μm) was produced. The conditions for coating and drying are as follows.
-Coating head method: Comma coat-Drying speed: 1 m / min-Drying conditions (temperature / oven length): 110 ° C / 3.3 m, 130 ° C / 3.3 m, 140 ° C / 3.3 m
＜評価＞
（取扱性（屈曲性）の評価）
フィルム状エポキシ樹脂組成物の屈曲性は、屈曲試験機を用いて次の手順で評価した。試験機として、ヨシミツ精機株式会社製の屈曲試験機（ＪＩＳ型タイプ１、円筒型マンドレル法）を準備した。支持体及びフィルム状エポキシ樹脂組成物の積層体を５ｃｍ角にカットして試験片を準備した。直径２ｍｍの円筒形マンドレルに試験片の支持体側を接触させ、試験片を１８０°曲げたときのフィルム状エポキシ樹脂組成物の割れの有無を評価した。割れが発生しない場合を屈曲性良好として、表中「Ａ」と表記した。割れが発生した場合を屈曲性不良として、表中「Ｃ」と表記した。取扱性（屈曲性）の評価結果を表１及び表２に示す。
<Evaluation>
(Evaluation of handleability (flexibility))
The flexibility of the film-like epoxy resin composition was evaluated by the following procedure using a flex tester. As a testing machine, a bending tester (JIS type 1, cylindrical mandrel method) manufactured by Yoshimitsu Seiki Co., Ltd. was prepared. The laminate of the support and the film-like epoxy resin composition was cut into 5 cm square to prepare a test piece. The support side of the test piece was brought into contact with a cylindrical mandrel having a diameter of 2 mm, and the presence or absence of cracking of the film-like epoxy resin composition when the test piece was bent 180 ° was evaluated. The case where the crack did not generate | occur | produce was described as "A" in the table | surface as favorable flexibility. The case where a crack occurred was described as "C" in the table as a defect in flexibility. The evaluation results of the handling property (flexibility) are shown in Table 1 and Table 2.
（耐熱性の評価）
支持体及びフィルム状エポキシ樹脂組成物の積層体を長さ３０ｍｍ×幅５ｍｍ×厚み０．２５ｍｍにカットした。次に、株式会社名機製作所製の真空加圧ラミネータＭＶＬＰ−５００を用いて、温度９０℃、真空引き時間３０秒、圧力０．５ＭＰａ、加圧時間４０秒の条件で、フィルム状エポキシ樹脂組成物面を長さ１００ｍｍ×幅１００ｍｍ×厚み２ｍｍのニチアス株式会社製ナフロンシート（商品名：ＴＯＭＢＯ ９０００−Ｓ）面に合わせてラミネートした。その後、フィルム状エポキシ樹脂組成物を支持する支持体を剥がした後、ナフロンシート及びフィルム状エポキシ樹脂組成物からなる積層体を１４０℃のオーブンに２時間入れて硬化させて、ナフロンシートに積層された硬化フィルムを得た。次に、ナフロンシートから硬化フィルムを剥がし、測定用サンプルを得た。動的粘弾性装置Ｅ−４０００（株式会社ＵＢＭ製）を用い、引張りモード、チャック間距離２０ｍｍ、周波数１０Ｈｚ、昇温速度５／ｍｉｎの条件で測定したときのｔａｎδのピーク値をガラス転移温度（Ｔｇ）として得た。耐熱性（ガラス転移温度［℃］）の評価結果を表１及び表２に示す。
(Evaluation of heat resistance)
The laminate of the support and the film-like epoxy resin composition was cut into a length of 30 mm × width 5 mm × thickness 0.25 mm. Next, using a vacuum pressure laminator MVLP-500 manufactured by Meieki Co., Ltd., a film-like epoxy resin composition under the conditions of temperature 90 ° C., vacuum drawing time 30 seconds, pressure 0.5 MPa and pressure time 40 seconds The object surface was laminated in accordance with the surface of a 100 mm long × 100 mm wide × 2 mm thick NIFLON sheet (trade name: TOMBO 9000-S) manufactured by NICHIAS CORPORATION. Thereafter, the support for supporting the film-like epoxy resin composition is peeled off, and then the laminate composed of the Naflon sheet and the film-like epoxy resin composition is put in an oven at 140 ° C. for 2 hours and cured to be laminated on the Naflon sheet. The cured film was obtained. Next, the cured film was peeled off from the Naflon sheet to obtain a measurement sample. Glass transition temperature (peak value of tan δ) measured under conditions of tensile mode, distance between chucks 20 mm, frequency 10 Hz, heating rate 5 / min using a dynamic viscoelasticity device E-4000 (manufactured by UBM Co., Ltd.) Obtained as Tg). The evaluation results of heat resistance (glass transition temperature [° C.]) are shown in Tables 1 and 2.
（難燃性の評価）
支持体及びフィルム状エポキシ樹脂組成物の積層体から支持体を剥がして得られたフィルム状エポキシ樹脂組成物を、厚み１／８インチの試験片を成形するための金型を使用して、トランスファープレスにて金型温度１４０℃、成形圧力１．０ＭＰａ、成形温度１０分の条件で成形した。その後、金型から硬化物を取り出した。さらに、１４０℃のオーブンで２時間硬化を行い、厚み１／８インチの試験片を得た。評価方法はＵＬ−９４試験法に従った。評価結果が「Ｖ−０」であった場合を表中「Ａ」と表記し、評価結果が「Ｖ−１」であった場合を表中「Ｂ」と表記し、評価結果が「Ｖ−１」に達していない場合を表中「Ｃ」と表記した。難燃性の評価結果を表１及び表２に示す。
(Evaluation of flame retardancy)
A film-like epoxy resin composition obtained by peeling a support from a laminate of a support and a film-like epoxy resin composition is transferred using a mold for forming a 1/8 inch thick test piece It shape | molded on the conditions of mold temperature 140 degreeC, the molding pressure of 1.0 Mpa, and the molding temperature of 10 minutes by press. Thereafter, the cured product was removed from the mold. Further, curing was performed in an oven at 140 ° C. for 2 hours to obtain a 1/8 inch thick test piece. The evaluation method followed UL-94 test method. The case where the evaluation result is "V-0" is described as "A" in the table, and the case where the evaluation result is "V-1" is described as "B" in the table, and the evaluation result is "V-". The case where it did not reach 1 "was described as" C "in the table. The evaluation results of flame retardancy are shown in Tables 1 and 2.
上記の結果から、実施例のエポキシ樹脂組成物は、取扱性、耐熱性及び難燃性のいずれも良好であった。これに対して、比較例１〜３では、取扱性及び耐熱性には優れるが、難燃性が劣っていた。比較例４及び５では、取扱性及び難燃性には優れるが、耐熱性が劣っていた。比較例６及び７では、耐熱性及び難燃性には優れるが、取扱性が劣っていた。 From the above results, the epoxy resin compositions of the examples were all good in handleability, heat resistance and flame retardancy. On the other hand, in Comparative Examples 1 to 3, although the handling property and the heat resistance were excellent, the flame retardancy was inferior. In Comparative Examples 4 and 5, although the handling property and the flame retardancy were excellent, the heat resistance was inferior. In Comparative Examples 6 and 7, although the heat resistance and the flame retardancy were excellent, the handleability was inferior.
Claims (6)
前記（Ａ）エポキシ樹脂が、２５℃で液状であるエポキシ樹脂を含み、
前記２５℃で液状であるエポキシ樹脂の含有量が前記（Ａ）エポキシ樹脂及び前記（Ｂ）フェノール樹脂の合計量を基準として４０質量％以上であり、
前記（Ｂ）フェノール樹脂が、トリスフェニルメタン型フェノール樹脂、及び、ナフタレン環を有するフェノール樹脂からなる群より選ばれる少なくとも一種を含み、
前記（Ｄ）難燃剤がフェノール性水酸基を有する、エポキシ樹脂組成物。 (A) epoxy resin, (B) phenol resin, (C) curing accelerator, (D) flame retardant and (E) inorganic filler,
The (A) epoxy resin contains an epoxy resin which is liquid at 25 ° C.,
The content of the epoxy resin which is liquid at 25 ° C. is 40 % by mass or more based on the total amount of the (A) epoxy resin and the (B) phenolic resin,
The (B) phenolic resin comprises at least one selected from the group consisting of a trisphenylmethane type phenolic resin and a phenolic resin having a naphthalene ring,
The epoxy resin composition whose said (D) flame retardant has a phenolic hydroxyl group.
［式（Ｉ）中、ｎ１〜ｎ４は、それぞれ独立に０又は１を示し、ｎ１＋ｎ２＋ｎ３＋ｎ４は、２以上を示す。］ The epoxy resin composition according to claim 1, wherein the (A) epoxy resin contains a compound represented by the following general formula (I).
[In Formula (I), n1 to n4 each independently represent 0 or 1, and n1 + n2 + n3 + n4 represents 2 or more. ]
前記封止部が、請求項１〜４のいずれか一項に記載のエポキシ樹脂組成物若しくはその硬化物、又は、請求項５に記載のフィルム状エポキシ樹脂組成物を含む、電子部品装置。
An electronic component, and a sealing unit for sealing the electronic component,
The electronic component device in which the said sealing part contains the epoxy resin composition or its hardened | cured material as described in any one of Claims 1-4, or the film-form epoxy resin composition as described in Claim 5.
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