JP6506037B2 - 蛍光体分散組成物及びそれを用いて得られた蛍光成形体、波長変換膜、波長変換部材、バックライトユニット、液晶表示装置 - Google Patents
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Description
本発明はまた、反りや硬化むらが小さく、且つ、耐光性に優れ、出射光の強度及び色味の長期信頼性に優れる蛍光成形体、波長変換膜、及びそれを備えた波長変換部材、バックライトユニット、液晶表示装置を提供することを目的とするものである。
三次元網目構造を有するバインダー中に少なくとも1種の蛍光体が分散されて含まれてなる蛍光成形体を形成する蛍光体分散組成物であって、
少なくとも1種の蛍光体と、熱硬化反応によりバインダ−を形成するバインダー前駆体とを含んでなり、
バインダー前駆体が、熱硬化反応により三次元網目構造を形成する少なくとも1種の熱硬化性化合物を含み、
熱硬化性化合物としての多官能1級アミン及び多官能2級アミンの合計含有量が蛍光体分散組成物の全質量に対し0.1質量%以下としている。
また、本明細書において、「三次元網目構造を有する」とは、共有結合のみによって構成された三次元網目構造を少なくとも有することを意味するが、共有結合のみによって構成された三次元網目構造に加えてさらに水素結合やイオン結合のような非共有結合を伴ってより複雑な三次元網目構造を形成していてもよいものとする。共有結合のみによって構成された三次元網目構造を有するかどうかは、バインダーがいかなる溶媒にも溶解しないこと(但し、化学構造の分解を伴わない場合に限る)、且つ、融解を起こさないことによって検知することができる。
本発明の波長変換部材は、上記本発明の波長変換膜を備えてなる。
一次光を出射する面状光源と、
面状光源上に備えられてなる上記本発明の波長変換部材と、
波長変換部材を挟んで面状光源と対向配置される再帰反射性部材と、
面状光源を挟んで波長変換部材と対向配置される反射板とを備えたバックライトユニットであって、
波長変換部材は、面状光源から出射された一次光の少なくとも一部を励起光として、蛍光を発光し、蛍光からなる二次光を含む光を少なくとも出射するものである。
バックライトユニットの再帰反射性部材側に対向配置された液晶ユニットとを備えてなる。
本発明の蛍光体分散組成物は、
三次元網目構造を有するバインダー中に少なくとも1種の蛍光体が分散されて含まれてなる蛍光成形体を形成する蛍光体分散組成物であって、
少なくとも1種の蛍光体と、熱硬化反応によりバインダ−を形成するバインダー前駆体とを含んでなり、
バインダー前駆体が、熱硬化反応により三次元網目構造を形成する少なくとも1種の熱硬化性化合物を含み、
熱硬化性化合物としての多官能1級アミン及び多官能2級アミンの合計含有量が蛍光体分散組成物の全質量に対し0.1質量%以下としている。
上記したように、本発明において、バインダー前駆体は、熱硬化反応によりポリマーの三次元網目構造を形成する少なくとも1種の熱硬化性化合物を含み、熱硬化性化合物としての多官能1級アミン及び多官能2級アミンの合計含有量が蛍光体分散組成物の全質量に対し0.1質量%以下である。
熱硬化性化合物としては、多官能1級アミン及び多官能2級アミンの合計含有量が上記範囲内であれば、特に制限されないが、多価イソシアネートとポリオールとの組み合わせを含む態様、エポキシドとカルボン酸無水物との組み合わせを含む態様、及び、熱硬化反応が熱重合反応であり、熱硬化性化合物が、エポキシドを含み、バインダー前駆体に熱重合反応の熱重合開始剤を含む態様が挙げられる。
多価イソシアネートとポリオールとの組み合わせを熱硬化性化合物として含むバインダー前駆体を用いた場合、イソシアネート基とポリオールの水酸基との反応によりウレタン結合が形成され、バインダーとしてウレタンポリマーが生成される。このとき、蛍光体分散組成物の全質量に対して0.1質量%より多い多官能1級アミン、多官能2級アミンが存在すると、イソシアネート基の脱CO反応によるアミン生成反応が促進されてウレタン結合形成反応と競合することになり、波長変換膜中のアミン基濃度が多官能1級アミン、多官能2級アミンの本来の添加量以上に増加する。従って、多価イソシアネートとポリオールとの組み合わせを熱硬化性化合物として含むバインダー前駆体を用いる場合、熱硬化性化合物としての多官能1級アミン及び多官能2級アミンの合計含有量は、蛍光体分散組成物全質量に対して0.1質量%以下とする。
また、グリセリン,トリメチロールプロパン,ペンタエリスリトールのポリエチレングリコール変性物,ポリプロピレングリコール変性物,ポリテトラメチレングリコール変性物などのジ,トリ,またはテトラアルコール化合物や、
ジカルボン酸とのエステル化反応によって誘導される各種ポリエステルポリオールとして公知なもの、
ヘキサンジオール、ヘプタンジオール、オクタンジオール、デカンジオール、ドデカンジオールなど直鎖アルキレンの末端ジオール類、なども挙げられる。
エポキシドとカルボン酸無水物との組み合わせを熱硬化性化合物として含むバインダー前駆体を用いる場合は、バインダー前駆体に、エポキシドとカルボン酸無水物との熱硬化反応を促進する反応促進剤を同時に含む態様とする。この組合せにおいては、反応促進のため100℃の加熱が必要な場合があり、このとき、0.1質量%より多い多官能1級アミン、多官能2級アミンが存在すると、熱による活性化によりアミンを起因とした急速な着色が見られる場合があるため、熱硬化性化合物としての多官能1級アミン及び多官能2級アミンの合計含有量は、蛍光体分散組成物全質量に対して0.1質量%以下とする。
本発明の蛍光体分散組成物の、熱硬化反応が熱重合反応である場合の好ましい態様としては、熱硬化性化合物がエポキシドを含み、バインダー前駆体に熱重合反応の熱重合開始剤を含む態様が挙げられる。
使用するエポキシドとしては、既に述べたエポキシド類が好適に用いられる。特に、環状脂肪族エポキシド類が、反応速度に優れ、得られるバインダーの酸素バリア性及び水蒸気バリア性に優れるため、より好ましい。
この組合せにおいては、重合反応がイオン重合となり膜中が酸性または塩基性に偏ることになるが、この場合に、蛍光体分散組成物全質量に対して0.1質量%より多い多官能1級アミン、多官能2級アミンが存在すると、熱重合開始剤がカチオン重合開始剤の場合は重合反応を抑制するため多量の開始剤を必要とする結果、内部のイオン濃度が上昇して着色の原因となる。また、熱重合開始剤がアニオン重合開始剤である場合、多官能1級アミン、多官能2級アミン上の水素原子の引き抜きが起こりやすくなって着色が加速される原因となりうる。ゆえに、熱硬化性化合物としての多官能1級アミン及び多官能2級アミンの合計含有量は、蛍光体分散組成物全質量に対して0.1質量%以下とする。
ハロゲン化亜鉛,ハロゲン化錫,ハロゲン化アルミニウム,ハロゲン化鉄などのルイス酸化合物と3級アミン類や窒素原子含有複素芳香族類との錯塩類、
上述したイミダゾール類、環状アミジン類、及びそれらと有機酸との塩などが例示される。
本発明の蛍光体分散組成物には、公知の各種蛍光体を用いることができる。例えば、希土類ドーピングガーネット、ケイ酸塩、アルミン酸塩、リン酸塩、セラミックス蛍光体、硫化物蛍光体、窒化物蛍光体等の無機蛍光体、および、有機蛍光染料および有機蛍光顔料を始めとする有機蛍光物質などである。また、半導体微粒子に希土類をドープした蛍光体、及び、半導体のナノ微粒子(量子ドット、量子ロッド)も好適に用いられる。
蛍光体をバインダー前駆体へ添加する際は、微粒子として調製したこれら蛍光体をバインダー前駆体もしくはその構成素材のいずれかに加えて適切な方法で分散して本発明の蛍光体分散組成物を得てもよいし、溶剤中に蛍光体微粒子が分散された分散液を調製し、バインダー前駆体にこの分散液を加えた後に分散液の溶剤を適宜減量または除去して本発明の蛍光体分散組成物を得てもよい。
本発明の蛍光体分散組成物には、必要に応じ各種の機能性添加剤を加えることができる。例えば、基材等への塗布適性を付与するための粘度調整剤(チキソトロピー付与剤)、比重調整剤、反応性希釈剤、溶剤、レベリング剤、消泡剤等、基材との密着を改良するための密着改良剤、表面エネルギー調整剤、長期間の光照射下での劣化を防止するための酸化防止剤、ラジカルスカベンジャー、水分ゲッター剤、酸素ゲッター剤等、所望の蛍光発光スペクトルを得るためのUV吸収剤、可視光吸収剤、IR吸収剤等、蛍光体の分散を補助するための分散助剤、ミセル化剤、粘度調製剤等、フィルム等の成形体を形成する際の力学特性、表面特性を調節するための可塑剤、脆性改良剤、帯電防止剤、防汚剤、フィラー等、成形体の光学特性を調節するための屈折率調整剤、光散乱剤等などである。
本発明の蛍光体分散組成物は、上述の素材を混合することにより得ることができる。ただし、イソシアネート基と水酸基、エポキシドとカルボン酸無水物基、及び、熱重合開始剤とエポキシド、等のように、上記熱硬化性化合物及びその熱硬化反応に寄与する反応促進剤や熱重合開始剤は、混合しただけで微量ずつ反応が始まり、その際に生じる反応熱によって更に反応が加速し意図せずに反応が進行する虞がある。ゆえに、これらの組み合わせを混合してから熱を印加し反応を進行させるまでの時間は短いほうが好ましい。あるいは、冷却により意図しない反応の進行を抑えておくことが好ましい。
本発明の蛍光体分散組成物は、バインダー前駆体を熱硬化させることによりバインダーに転化して蛍光成形体を得ることができる。蛍光成形体の形状をシート状、フィルム状、ロッド状、帯状、ダイス状、レンズ状、その他種々の形状に成形し、更に基材や他の機能層と組み合わせることで、種々の波長変換部材として利用することができる。また、基材上にドット状や格子状のパターンを形成するように成形して用いてもよいし、キャビティ内に充填して成形してもよい。
従って、本発明の蛍光体分散組成物を熱硬化させて形成されてなる蛍光成形体は、反りや硬化むらが小さく、且つ、耐光性に優れ、出射光の強度及び色味の長期信頼性に優れている。
上記本発明の蛍光体分散組成物を熱硬化させて形成されたシート状、フィルム状の蛍光成形体は、液晶表示装置のバックライトを構成する波長変換部材に備えられてなる波長変換層として好適である。
面状光源1Cを挟んで波長変換部材1Dと対向配置される反射板2Aとを備えており、波長変換部材1Dは、面状光源1Cから出射された一次光LBの少なくとも一部を励起光として、蛍光を発光し、この蛍光からなる二次光(LG,LR)及び波長変換部材1Dを透過した一次光LBを出射するものである。
以下、波長変換部材1Dの各構成要素について説明する。
本実施形態において、波長変換層(波長変換膜)30は、基材11の表面にバリア層12を備えてなるバリアフィルム10(または、基材21の表面にバリア層22を備えてなるバリアフィルム20)上に、上記本発明の蛍光体分散組成物を塗布して蛍光体分散組成物の塗膜を形成し、塗膜を熱硬化させることによって形成されてなり、有機マトリックス30P中に青色光LBにより励起されて蛍光(赤色光)LRを発光する量子ドット(蛍光体)30Aと、青色光LBにより励起されて蛍光(緑色光)LGを発光する量子ドット(蛍光体)30Bが分散されてなる。なお、図2において量子ドット30A,30Bは、視認しやすくするために大きく記載してあるが、実際は、例えば、波長変換層30の厚み50〜100μmに対し、量子ドットの直径は2〜7nm程度である。
波長変換層30を挟持するバリアフィルム10,20は、水分及び/又は酸素の透過を抑制する機能を有するフィルムであり、本実施形態では、基材11,21上にバリア層12,22をそれぞれ備えた構成を有している。かかる態様では、基材の存在により、波長変換部材1Dの強度が向上され、且つ、容易に製膜を実施することができる。
なお、本実施形態ではバリア層12,22が基材11,21により支持されてなるバリアフィルム10,20が、波長変換層30の両主面にバリア層12,22が隣接して備えられている波長変換部材について示してあるが、バリア層12,22は基材11,21に支持されていなくてもよく、また、基材11,21がバリア性を充分有している場合は、基材11,21のみでバリア層を形成してもよい。
基材11,21の平均膜厚は、波長変換部材の耐衝撃性等の観点から、10μm以上500μm以下であることが好ましく、20μm以上400μm以下であることがより好ましく、30μm以上300μm以下であることが好ましい。波長変換層30に含まれる量子ドット30A,30Bの濃度を低減した場合や、波長変換層30の厚みを低減した場合のように、光の再帰反射を増加させる態様では、波長450nmの光の吸収率がより低いことが好ましいため、輝度低下を抑制する観点から、基材11,21の平均膜厚は、40μm以下であることが好ましく、25μm以下であることが更に好ましい。
波長変換部材1Dを作製した後、異物や欠陥の有無を検査する際、2枚の偏光板を消光位に配置し、その間に波長変換部材を差し込んで観察することで、異物や欠陥を見つけやすい。基材のRe(589)が上記範囲であると、偏光板を用いた検査の際に、異物や欠陥をより見つけやすくなるため、好ましい。
ここで、Re(589)はKOBRA 21ADH、又はWR(王子計測機器(株)製)において、波長589nmの光をフィルム法線方向に入射させて測定される。測定波長λnmの選択にあたっては、波長選択フィルタをマニュアルで交換するか、又は測定値をプログラム等で変換して測定することができる。
基材11,21は、波長変換層30側の面に接して形成されてなる少なくとも1層の無機バリア層12b,22bを含むバリア層12,22を備えてなることが好ましい。
バリア層12,22は、図2に示されるように、基材11,21と無機バリア層12b,22bとの間に少なくとも1層の有機バリア層12a,22aを備えていてもよい。有機バリア層12a,22aは、無機バリア層12b,22bと波長変換層30との間に設けられていてもよい。バリア層を複数の層から構成することは、より一層バリア性を高めることができるため、耐光性向上の観点から好ましい。有機バリア層は、無機バリア層12b,22bと波長変換層30との間に設けられていることも好ましい。この場合、有機バリア層は、バリア被覆層(オーバーコート層)と称することもある。
「無機層」とは、無機材料を主成分とする層であり、好ましくは無機材料のみから形成される層である。
バリア層12,22に好適な無機バリア層12b,22bとしては、特に限定されず、金属、無機酸化物、窒化物、酸化窒化物等の各種無機化合物を用いることができる。無機材料を構成する元素としては、ケイ素、アルミニウム、マグネシウム、チタン、スズ、インジウム及びセリウムが好ましく、これらを一種又は二種以上含んでいてもよい。無機化合物の具体例としては、酸化ケイ素、酸化窒化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化チタン、酸化スズ、酸化インジウム合金、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、窒化チタンを挙げることができる。また、無機バリア層として、金属膜、例えば、アルミニウム膜、銀膜、錫膜、クロム膜、ニッケル膜、チタン膜を設けてもよい。
また、バリア層における光の吸収を抑制する観点からは、窒化ケイ素がもっとも好ましい。
有機層とは、有機材料を主成分とする層であって、好ましくは有機材料が50質量%以上、更には80質量%以上、特に90質量%以上を占める層を言うものとする。有機バリア層としては、特開2007−290369号公報段落0020〜0042、特開2005−096108号公報段落0074〜0105を参照できる。なお有機バリア層は、カルドポリマーを含むことが好ましい。これにより、有機バリア層と隣接する層との密着性、特に、無機バリア層とも密着性が良好になり、より一層優れたバリア性を実現することができるからである。カルドポリマーの詳細については、上述の特開2005−096108号公報段落0085〜0095を参照できる。有機バリア層の膜厚は、0.05μm〜10μmの範囲内であることが好ましく、中でも0.5〜10μmの範囲内であることが好ましい。有機バリア層がウェットコーティング法により形成される場合には、有機バリア層の膜厚は、0.5〜10μmの範囲内、中でも1μm〜5μmの範囲内であることが好ましい。また、ドライコーティング法により形成される場合には、0.05μm〜5μmの範囲内、中でも0.05μm〜1μmの範囲内であることが好ましい。ウェットコーティング法又はドライコーティング法により形成される有機バリア層の膜厚が上述した範囲内であることにより、無機層との密着性をより良好なものとすることができるからである。
波長変換部材1Dにおいて、波長変換層、無機バリア層、有機バリア層、基材は、この順に積層されていてもよく、無機バリア層と有機バリア層との間、二層の有機バリア層の間、又は二層の無機バリア層の間に、基材を配して積層されていてもよい。
バリアフィルム10,20は、波長変換層30側の面と反対側の面に、凹凸構造を付与する凹凸付与層(マット層)13を備えていることが好ましい。バリアフィルムがマット層を有していると、バリアフィルムのブロッキング性、滑り性を改良することができるため、好ましい。マット層は粒子を含有する層であることが好ましい。粒子としては、シリカ、アルミナ、酸化金属等の無機粒子、あるいは架橋高分子粒子等の有機粒子等が挙げられる。また、マット層は、バリアフィルムの波長変換層とは反対側の表面に設けられることが好ましいが、両面に設けられていてもよい。
波長変換部材1Dは、量子ドットの蛍光を効率よく外部に取り出すために光散乱機能を有することができる。光散乱機能は、波長変換層30内部に設けてもよいし、光散乱層として光散乱機能を有する層を別途設けてもよい。
また、基材の波長変換層とは反対側の面に光散乱層を設けてもよいし、上記凹凸付与層に光散乱機能を付与して、光散乱機能を有する凹凸付与層としてもよい。
以下に、波長変換層30の両面に、基材11,21上にバリア層12,22を備えてなるバリアフィルム10,20を備えた態様の上記波長変換部材1Dを、光硬化により製造する場合を例に、本発明の波長変換部材の製造方法について、図3,図4を参照して説明する。ただし、本発明は、下記態様に限定されるものではない。
また、バックアップローラ162の加熱に加えて、バックアップローラ162に対向する位置に設けられた加熱装置164により、熱線照射、あるいは温風吹きつけ等を実施してもよい。このとき、ラミネート位置Pと加熱装置164との距離L3は、例えば30mm以上とすることができる。
既に述べたように、図1に示されるバックライトユニット2は、一次光(青色光LB)を出射する光源1Aと光源1Aから出射された一次光を導光させて出射させる導光板1Bとからなる面状光源1Cと、面状光源1C上に備えられてなる波長変換部材1Dと、波長変換部材1Dを挟んで面状光源1Cと対向配置される再帰反射性部材2Bと、面状光源1Cを挟んで波長変換部材1Dと対向配置される反射板2Aとを備えており、波長変換部材1Dは、面状光源1Cから出射された一次光LBの少なくとも一部を励起光として、蛍光を発光し、この蛍光からなる二次光(LG,LR)及び励起光とならなかった一次光LBを出射するものである。
同様の観点から、バックライトユニット2が発光する緑色光の波長帯域は、520nm以上560nm以下であることが好ましく、520nm以上545nm以下であることがより好ましい。
また、同様の観点から、バックライトユニットが発光する赤色光の波長帯域は、600nm以上680nm以下であることが好ましく、610nm以上640nm以下であることがより好ましい。
なお、本実施形態では、光源として面状光源を用いた場合を例に説明したが、光源としては面状光源以外の光源も使用することができる。
バックライトユニットの構成としては、図1では、導光板や反射板などを構成部材とするエッジライト方式について説明したが、直下型方式であっても構わない。導光板としては、公知のものを何ら制限なく使用することができる。
上述のバックライトユニット2は液晶表示装置に応用することができる。図5に示されるように、液晶表示装置4は上記実施形態のバックライトユニット2とバックライトユニットの再帰反射性部材側に対向配置された液晶セルユニット3とを備えてなる。
(バリアフィルムG)
バリアフィルムGとして、日本板硝子製の超薄板ガラスOA−10G(厚み50μm)を用意した。
(バリアフィルムPET1)
ポリエチレンテレフタレートフィルム(PETフィルム、東洋紡社製、商品名:コスモシャイン(登録商標)A4300、厚さ38μm)の片面側に以下の手順でバリア層を形成した。尚、コスモシャインA4300は、両面にマット層を有していた。
トリメチロールプロパントリアクリラート(TMPTA、ダイセルサイテック社製)および光重合開始剤(ランベルティ社製、商品名:ESACURE(登録商標) KTO46)を用意し、質量比率として95:5となるように秤量し、これらをメチルエチルケトンに溶解させ、固形分濃度15%の塗布液とした。この塗布液を、ダイコーターを用いてロールトウロールにて上記PETフィルム上に塗布し、50℃の乾燥ゾーンを3分間通過させた。その後、窒素雰囲気下で紫外線を照射(積算照射量約600mJ/cm2)し、UV硬化にて硬化させ、巻き取った。基材上に形成された第一有機層の厚さは、1μmであった。
(実施例1及び実施例10に使用する蛍光体分散組成物1の調製)
乾燥窒素雰囲気下、下記の分散液を調整し、エバポレーターによりトルエンを留去して除き、蛍光体分散イソシアネート液11を調製した。下記において、発光極大波長535nmの量子ドット分散液1は、NN−ラボズ社製CZ520−100を量子ドット濃度1質量%に調製したものとし、また、発光極大波長630nmの量子ドット分散液2は、NN−ラボズ社製CZ620−100を量子ドット濃度1質量%に調製したものとした。これらの量子ドット(市販品)は、いずれもコアとしてCdSe、シェルとしてZnS、及び配位子としてオクタデシルアミンを用いた量子ドットであり、トルエンに3質量%の濃度で分散されている。次に、乾燥窒素雰囲気下で下記のポリオール液12を調製し、イソシアネート液11とポリオール液12とを規定の量比で混合することにより本発明の蛍光体分散組成物1を得た。この際、混合によりこの2成分は速やかに反応を開始するため、後述する塗布工程の直前までこれら2液を別々のタンクに乾燥窒素雰囲気下貯蔵した。
イソシアネート液としては上述の蛍光体分散イソシアネート液11を用い、ポリオール液として下記のポリオール液22を調製した以外は、上述した蛍光体分散組成物1の調製と同様にして、本発明の蛍光体分散組成物2を得た。この際、混合によりこの2成分は速やかに反応を開始するため、後述する塗布工程の直前までこれら2液を別々のタンクに乾燥窒素雰囲気下貯蔵した。
乾燥窒素雰囲気下、下記の分散液を調製し、エバポレーターでトルエンを留去して除き、下記の蛍光体分散カルボン酸無水物液31を調製し、得られた蛍光体分散カルボン酸液の21質量部を、乾燥窒素雰囲気下ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル(共栄社化学(株)製、エポライト400P(商品名))71質量部と混合攪拌し、孔径0.2μmのポリプロピレン製フィルタでろ過して、蛍光体分散組成物2を調製した。
乾燥窒素雰囲気下、下記の分散液を調製し、エバポレーターでトルエンを留去して除き、下記の蛍光体分散カルボン酸無水物液41を調製し、得られた蛍光体分散カルボン酸液の21質量部を、乾燥窒素雰囲気下ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル(共栄社化学(株)製、エポライト400P(商品名))71質量部と混合攪拌し、孔径0.2μmのポリプロピレン製フィルタでろ過して、蛍光体分散組成物4を調製した。
乾燥窒素雰囲気下、下記の蛍光体分散液を調製し、エバポレーターでトルエンを留去して除き、孔径0.2μmのポリプロピレン製フィルタでろ過して、蛍光体分散組成物5を調製した。この際、混合により、室温でも徐々に重合反応が進行するため、蛍光体分散組成物5は後述する塗布工程の直前まで乾燥窒素雰囲気下タンクに封入し、4℃に冷却して貯蔵した。
乾燥窒素雰囲気下、下記の蛍光体分散液を調製し、エバポレーターでトルエンを留去して除き、孔径0.2μmのポリプロピレン製フィルタでろ過して、蛍光体分散組成物16を調製した。この際、混合により、室温でも徐々に重合反応が進行するため、蛍光体分散組成物6は後述する塗布工程の直前まで乾燥窒素雰囲気下タンクに封入し、4℃に冷却して貯蔵した。
乾燥窒素雰囲気下、下記の分散液を調整し、超音波分散機で蛍光体微粒子の凝集物を解砕して、蛍光体分散イソシアネート液71を調製した。次いで、乾燥窒素雰囲気下で下記のポリオール液72を調製し、イソシアネート液71とポリオール液72とを規定の量比で混合することにより本発明の蛍光体分散組成物7を得た。この際、混合により、この2成分は速やかに反応を開始するため、後述する塗布工程の直前までこれら2液を別々のタンクに乾燥窒素雰囲気下貯蔵した。
乾燥窒素雰囲気下、下記の分散液を調製し、超音波分散機で蛍光体微粒子の凝集物を解砕して、下記の蛍光体分散カルボン酸無水物液81を調整した。得られた蛍光体分散カルボン酸液の21質量部を、乾燥窒素雰囲気下ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル(共栄社化学(株)製、エポライト400P(商品名))71質量部と混合攪拌し、蛍光体分散組成物8を調製した。
乾燥窒素雰囲気下、下記の蛍光体分散液を調製し、超音波分散機で蛍光体微粒子の凝集物を解砕して、蛍光体分散組成物9を調製した。この際、室温でも徐々に重合反応が進行するため、蛍光体分散組成物9は後述する塗布工程の直前まで乾燥窒素雰囲気下タンクに封入し、4℃に冷却して貯蔵した。
乾燥窒素雰囲気下、下記の蛍光体分散液を調製し、エバポレーターでトルエンを留去して除き、蛍光体分散エポキシ硬化剤液101を調製した。蛍光体分散エポキシ硬化剤液71と、2液硬化型エポキシ主剤パート1(エポキシド、ロックタイト社製 E―30CL)とを混合質量比を25:75となるように混合して比較例の蛍光体分散組成物10を得た。この際、混合により、この2成分は速やかに反応を開始するため、後述する塗布工程の直前までこれら2液を別々のタンクに乾燥窒素雰囲気下貯蔵した。
乾燥窒素雰囲気下、下記の蛍光体分散液を調製し、超音波分散機で蛍光体微粒子の凝集物を解砕して、蛍光体分散エポキシ硬化剤液111を調製した。蛍光体分散エポキシ硬化剤液81と、2液硬化型エポキシ主剤パート1(エポキシド、ロックタイト社製 E―30CL)とを混合質量比を25:75となるように混合して比較例の蛍光体分散組成物11を得た。この際、混合により、この2成分は速やかに反応を開始するため、後述する塗布工程の直前までこれら2液を別々のタンクに乾燥窒素雰囲気下貯蔵した。
イソシアネート液としては上述の蛍光体分散イソシアネート液11を用い、ポリオール液として下記のポリオール液122を調製した以外は、上述した蛍光体分散組成物1の調製と同様にして、本発明の蛍光体分散組成物12を得た。この際、混合によりこの2成分は速やかに反応を開始するため、後述する塗布工程の直前までこれら2液を別々のタンクに乾燥窒素雰囲気下貯蔵した。
乾燥窒素雰囲気下、下記の分散液を調製し、エバポレーターでトルエンを留去して除き、下記の蛍光体分散カルボン酸無水物液131を調製し、得られた蛍光体分散カルボン酸液の21質量部を、乾燥窒素雰囲気下ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル(共栄社化学(株)製、エポライト400P(商品名))71質量部と混合攪拌し、孔径0.2μmのポリプロピレン製フィルタでろ過して、蛍光体分散組成物13を調製した。
乾燥窒素雰囲気下、下記の蛍光体分散液を調製し、エバポレーターでトルエンを留去して除き、孔径0.2μmのポリプロピレン製フィルタでろ過して、蛍光体分散組成物14を調製した。この際、混合により、室温でも徐々に重合反応が進行するため、蛍光体分散組成物14は後述する塗布工程の直前まで乾燥窒素雰囲気下タンクに封入し、4℃に冷却して貯蔵した。
(実施例1)
蛍光体分散イソシアネート液11を貯蔵したタンクとポリオール液12を貯蔵したタンクとを密閉型自動定量送液装置(リキッド・コントロール社製、ポシラティオ)に接続し、蛍光体分散イソシアネート液11とポリオール液12とが質量比で35:65となるようインラインミキサーで混合しながらダイコーターに供給した。この方法により、ダイコーター吐出口からは均一に混合された蛍光体分散組成物1が供給された。
蛍光体分散組成物として蛍光体分散組成物2を用いた以外は実施例1と同様にして、蛍光体を含有する波長変換層2を形成した。
蛍光体分散組成物として蛍光体分散組成物3を用い、加熱ゾーンの温度と通過時間を120℃、10分間とした以外は実施例1と同様にして、蛍光体を含有する波長変換層3を形成した。
蛍光体分散組成物として蛍光体分散組成物4を用い、加熱ゾーンの温度と通過時間を100℃、10分間とした以外は実施例1と同様にして、蛍光体を含有する波長変換層4を形成した。
蛍光体分散組成物として蛍光体分散組成物5を用い、加熱ゾーンの温度を80℃とした以外は実施例3と同様にして、蛍光体を含有する波長変換層5を形成した。
蛍光体分散組成物として蛍光体分散組成物6を用いた以外は実施例5と同様にして、蛍光体を含有する波長変換層6を形成した。
蛍光体分散イソシアネート液11とポリオール液12に代えて、蛍光体分散イソシアネート液71とポリオール液72を使用した以外は実施例1と同様にして、蛍光体を含有する波長変換層7を形成した。
蛍光体分散組成物として蛍光体分散組成物8を用いた以外は実施例3と同様にして、蛍光体を含有する波長変換層8を形成した。
蛍光体分散組成物として蛍光体分散組成物9を用いた以外は実施例5と同様にして、蛍光体を含有する波長変換層9を形成した。
第一および第二のバリアフィルムとして、バリアフィルムGに代えてPET1を用いた以外は実施例1と同様にして蛍光体を含有する波長変換層10を形成した。
第一および第二のバリアフィルムとして、バリアフィルムGに代えてPET1を用いた以外は実施例1と同様にして蛍光体を含有する波長変換層11を形成した。
蛍光体分散組成物1として蛍光体分散組成物10を用いた以外は実施例1と同様の工程を行って、蛍光体を含有する波長変換層12を形成した。
蛍光体分散組成物として蛍光体分散組成物11を用いた以外は実施例1と同様の工程を行って、蛍光体を含有する波長変換層13を形成した。
蛍光体分散組成物として蛍光体分散組成物12を用いた以外は実施例1と同様の工程を行って、蛍光体を含有する波長変換層14を形成した。
蛍光体分散組成物として蛍光体分散組成物13を用いた以外は実施例3と同様の工程を行って、蛍光体を含有する波長変換層15を形成した。
蛍光体分散組成物として蛍光体分散組成物14を用いた以外は実施例5と同様の工程を行って、蛍光体を含有する波長変換層16を形成した。
本発明の蛍光体分散組成物の効果を確認するために、上記のようにして実施例及び比較例の波長変換部材について、耐光性及び長期信頼性の評価を行った。耐光性と長期信頼性の指標として、経時輝度変化、及び経時色味変化を確認した。
市販のタブレット端末(Amazon社製、Kindle(登録商標) Fire HDX 7”)を分解し、バックライトユニットからQDEF(3M社製量子ドットフィルム)を取り出し、QDEFに代えて矩形に切り出した上記実施例及び比較例の波長変換部材を組み込んだ。このようにして液晶表示装置を作製した。作製した液晶表示装置を点灯させ、全面が白表示になるようにし、導光板の面に対して垂直方向740mmの位置に設置した輝度計(SR3、TOPCON社製)にて測定した。測定結果を表1に示す。
矩形に切り出した実施例、比較例の波長変換部材を、メタルハライドランプ(約290nm以下カット)(商品名:アイスーパーUVテスター、岩崎電気製)で照度90mW/cm2、温度25℃、湿度60%の条件で1000時間光照射することにより耐光性試験を行った。かかる耐光性試験後に上述の輝度の評価と同様の評価を行って経時輝度変化を確認した。測定結果を表1に示す。
実施例、比較例の波長変換部材について、耐光性試験前の初期外観と、耐光性試験後の外観とを高演色白色光源下、白色背景上で目視比較することにより、実施例および比較例の波長変換部材の色味の評価を行った。その結果を表1に示す。
1D 波長変換部材
2 バックライトユニット
2A 反射板
2B 再帰反射性部材
3 液晶セルユニット
4 液晶表示装置
10,20 バリアフィルム
11,21 基材
12,22 バリア層
13 凹凸付与層(マット層、光拡散層)
30 波長変換膜
30A,30B 量子ドット
30P 有機マトリックス
LB 励起光(一次光、青色光)
LR 赤色光(二次光、蛍光)
LG 緑色光(二次光、蛍光)
Claims (9)
- 三次元網目構造を有するバインダー中に少なくとも1種の蛍光体が分散されて含まれてなる蛍光成形体を形成する蛍光体分散組成物であって、
前記蛍光体と、熱硬化反応により前記バインダーを形成するバインダー前駆体とを含んでなり、
前記蛍光体が、電子供与性の配位子が配位した量子ドットまたは電子供与性の配位子が配位した量子ロッドであり、
前記バインダー前駆体が、前記熱硬化反応により前記三次元網目構造を形成する少なくとも1種の熱硬化性化合物を含み、
前記バインダー前駆体が、下記(a)、(b)または(c)のいずれかの態様であり、
前記熱硬化性化合物としての多官能1級アミン及び多官能2級アミンの合計含有量が前記蛍光体分散組成物の全質量に対し0.1質量%以下である蛍光体分散組成物。
(a)前記少なくとも1種の熱硬化性化合物が、多価イソシアネートとポリオールとの組み合わせを含む。
(b)前記少なくとも1種の熱硬化性化合物が、エポキシドとカルボン酸無水物との組み合わせを含む。
(c)前記熱硬化反応が熱重合反応であり、前記少なくとも1種の熱硬化性化合物がエポキシドを含み、前記バインダー前駆体が熱重合反応の熱重合開始剤を含む。 - 前記多価イソシアネートが、環状脂肪族イソシアネート及び/または鎖状脂肪族イソシアネートである請求項1記載の蛍光体分散組成物。
- 前記バインダー前駆体が、前記(a)の態様であり、前記多価イソシアネートと前記ポリオールとの前記熱硬化反応を促進する反応促進剤を含む請求項1または請求項2記載の蛍光体分散組成物。
- 前記バインダー前駆体が、前記(b)の態様であり、前記バインダー前駆体が、前記エポキシドと前記カルボン酸無水物との前記熱硬化反応を促進する反応促進剤を含む請求項1記載の蛍光体分散組成物。
- 請求項1〜請求項4いずれか1項記載の蛍光体分散組成物を熱硬化させた蛍光成形体。
- 基材上に、請求項1〜請求項4いずれか1項記載の蛍光体分散組成物を熱硬化させてなる波長変換層を有する波長変換膜。
- 請求項6記載の波長変換膜を備えてなる波長変換部材。
- 一次光を出射する面状光源と、
前記面状光源上に備えられてなる請求項7記載の波長変換部材と、
前記波長変換部材を挟んで前記面状光源と対向配置される再帰反射性部材と、
前記面状光源を挟んで前記波長変換部材と対向配置される反射板とを備えたバックライトユニットであって、
前記波長変換部材は、前記面状光源から出射された前記一次光の少なくとも一部を励起光として、蛍光を発光し、前記蛍光からなる二次光を含む光を少なくとも出射するものであるバックライトユニット。 - 請求項8記載のバックライトユニットと、
前記バックライトユニットの前記再帰反射性部材側に対向配置された液晶ユニットとを備えてなる液晶表示装置。
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