JP6493679B2 - 銅粉の回収方法 - Google Patents
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Description
また、塩化第二鉄エッチング廃液に限らず、銅イオンを含む液から銅粉を回収・再利用する検討が行われている。
に残る塩化第二鉄を塩化第一鉄に還元する還元工程と、前記工程で得られた液に鉄を添加して、銅を析出させて分離することが記載されている(特許文献1)。
例えば、特許文献1において、塩化第一鉄液に鉄粉を、一次還元液中に含まれる銅の1.2〜1.7倍当量および塩酸の1倍当量を合わせた量を添加しているため、分離された銅には、銅イオンよりイオン化傾向の低いニッケルやクロムが不純物として多く含まれる。
前記アトマイズ鉄粉を含む鉄粉の添加量が、前記銅イオンを含む液に存在する銅イオンおよび塩酸に対する理論反応量の0.4〜0.6倍であることを特徴とする銅粉の回収方法である。
工程(1)で銅粉を分離した液に、さらにアトマイズ鉄粉を含む鉄粉を添加して銅粉を析出させた後、銅粉を分離する工程(2)と、を含む銅粉の回収方法である。
添加して銅粉を析出させる時の液温を特定な範囲とする、また、使用する鉄粉の種類などを特定する発明である。
硫酸銅電解めっき向け易溶性酸化銅の原料などに利用できる。
本発明における銅イオンを含む液について特に限定はないが、本発明の目的から銅イオンを含む各種廃液を用いることが好ましく、具体的には、エッチングに用いられた廃液が挙げられ、銅イオンの他にニッケル、クロム等を含む塩化第二鉄廃液、およびシラン類の製造工程で排出される銅イオンとクロロシラン類を含むシラン廃液などが例示される。
例えば、銅イオンを含む塩化第二鉄廃液に鉄粉を添加することにより、以下の反応式(1)および反応式(2)が進行して銅粉が析出する。
CuCl2 + Fe → Cu + FeCl2 (1)
2HCl + Fe → FeCl2 + H2 (2)
上記反応において、イオン化傾向の違いによりマンガン、ニッケル、スズおよびクロムよりも金属になりやすい銅が、マンガン、ニッケル、スズおよびクロムより優先して銅粉として析出させる条件にすることが重要である。
還元鉄粉とアトマイズ鉄粉の混合鉄粉を用いる場合は、混合鉄粉全体におけるアトマイズ鉄粉の割合が15質量%以上であることが好ましく、鉄粉の全量がアトマイズ鉄粉であることが特に好ましい。
アトマイズ鉄粉は、溶融した鉄に水や空気を吹き付けて粉末化した鉄粉であるため、従来技術で使用されている還元鉄粉と比較して、比表面積が小さく、そのため、還元鉄粉に比べて、上記式(1)における反応活性が低いことを本発明者は見出した。
NiCl2 + Fe → Ni + FeCl2 (3)
アトマイズ鉄粉を含む鉄粉の添加量が、銅イオンおよび塩酸に対する理論反応量の0.4倍未満であると銅の析出量が少なく回収効率が悪くなり、0.6倍を越えるとマンガン、ニッケル、スズ、クロムなどの不純物金属の析出量が増加する。
銅粉を析出させる液温が50℃未満であると鉄、マンガン、クロムなどの不純物金属の析出量が増加する恐れがあり、80℃を越えると多量の水および塩酸が蒸発する恐れがあり作業性に問題がある。
工程(1):銅イオンを含む液に、アトマイズ鉄粉を含む鉄粉を添加して銅粉を析出させた後、析出した銅粉を分離する工程
工程(2):前記工程(1)で銅粉を分離した液に、さらにアトマイズ鉄粉を含む鉄粉を添加して銅粉を析出させた後、銅粉を分離する工程
上記の2つの工程により、銅イオンを含む液から繰り返し銅粉を析出させることにより、不純分金属の含有量が少ない銅粉の収量を増加することができる。
工程(1)において、アトマイズ鉄粉を含む鉄粉の添加量が、0.4倍未満であると銅の析出量が少なく回収効率が悪くなり、0.6倍を越えるとニッケル、クロムなどの不純物金属の析出量が増加する恐れがある。
工程(2)において、アトマイズ鉄粉を含む鉄粉の添加量が、0.3倍未満であると銅の析出量が少なく回収効率が悪くなり、0.4倍を越えるとニッケル、クロムなどの不純物金属の析出量が増加する恐れがある。
従来の技術と比較して、鉄粉の種類を反応活性の小さいアトマイズ鉄粉を含む鉄粉にすること、さらにアトマイズ鉄粉を含む鉄粉の添加割合を限定すること、および銅粉を析出させる液温を限定することにより、エッチング廃液等の銅イオンが溶解する液から不純物金属の含有量の少ない銅粉を回収することができる。
回収された銅粉に含まれる不純物金属としては、原料に相当する銅イオンを含む液に影響されるが、例えば、鉄、マンガン、ニッケル、スズ、クロムなどが挙げられ、これらの中でも、最も多い不純物金属は鉄である。
本発明の方法によれば、銅粉に含まれる鉄の含有量を5000ppm以下にすることができるので、特に精製をすることなく、易溶性酸化銅の原料として使用可能である。
<実施例1>
プリント基板のエッチングに使用した塩化第二鉄廃液(銅イオン:3.4質量%、塩酸:1.5質量%)40g(銅イオンおよび塩酸に対する理論反応量は0.0296モル)を100mLのポリテトラフルオロエチレン(PTFE)製のビーカーに入れた。
ビーカーをウォーターバスで加温しながら、ビーカー内の液をスリーワンモーター・PTFE製攪拌羽で撹拌した。
液温が75℃になった時点において、還元鉄粉(JFEスチール社製、TK−H−C)0.690gとアトマイズ鉄粉(神戸製鋼所社製、91NN)0.138gの混合鉄粉(0.0148モル)を塩化第二鉄廃液に添加した。液温を75℃に1時間保持した後、加温と撹拌を停止した。
ろ過により得られた銅粉を、PTFE製時計皿に入れて、80℃で30分間乾燥させて銅粉を0.90g得た。
得られた銅粉を硝酸・塩酸混合液に溶解し、ICP−AES装置で測定した結果、鉄の含有量は2000ppmであった。その他の金属の含有量は表1のとおりであった。
還元鉄粉0.552gとアトマイズ鉄粉0.110gの混合鉄粉(0.0118モル)を用いた以外は実施例1と同じ方法で銅粉の回収を行ない、銅粉を0.55g得た。
得られた銅粉における、鉄の含有量は3000ppmであり、その他の金属の含有量は表1のとおりであった。
還元鉄粉0.828gとアトマイズ鉄粉0.166gの混合鉄粉(0.0178モル)を用いた以外は実施例1と同じ方法で銅粉の回収を行ない、銅粉を1.12g得た。
得られた銅粉における、鉄の含有量は4500ppmであり、その他の金属の含有量は表1のとおりであった。
還元鉄粉0.414gとアトマイズ鉄粉0.083gの混合鉄粉(0.0089モル)を用いた以外は実施例1と同じ方法で銅粉の回収を行ない、銅粉を0.14g得た。
得られた銅粉における、鉄の含有量は5600ppmであり、その他の金属の含有量は表1のとおりであった。
還元鉄粉0.966gとアトマイズ鉄粉0.193gの混合鉄粉(0.0208モル)を用いた以外は実施例1と同じ方法で銅粉の回収を行ない、銅粉を1.25g得た。
得られた銅粉における、鉄の含有量は6900ppmであり、その他の金属の含有量は表1のとおりであった。
還元鉄粉1.242gとアトマイズ鉄粉0.248gの混合鉄粉(0.0266モル)を用いた以外は実施例1と同じ方法で銅粉の回収を行ない、銅粉を1.33g得た。
得られた銅粉における、鉄の含有量は41000ppmであり、その他の金属の含有量は表1のとおりであった。
鉄粉としてアトマイズ鉄粉0.828g(0.0148モル)のみを用いた以外は実施例1と同じ方法で銅粉の回収を行ない、銅粉を0.93g得た。
得られた銅粉における、鉄の含有量は5ppmであり、その他の金属の含有量は表1のとおりであった。
液温が50℃である以外は、実施例1と同じ方法で銅粉の回収を行ない、銅粉を0.88g得た。
得られた銅粉における、鉄の含有量は220ppmであり、その他の金属の含有量は表1のとおりであった。
液温が60℃である以外は、実施例1と同じ方法で銅粉の回収を行ない、銅粉を0.85g得た。
得られた銅粉における、鉄の含有量は490ppmであり、その他の金属の含有量は表1のとおりであった。
実施例5で銅粉を分離した後のろ液に、アトマイズ鉄粉を0.497g(0.0089モル)を用いて、実施例1と同じ方法で銅粉の回収を行ない、銅粉を0.35g得た。
得られた銅粉における、鉄の含有量は14000ppmであり、その他の金属の含有量は表1のとおりであった。
Claims (7)
- 銅イオンを含む液に、アトマイズ鉄粉を含む鉄粉を添加して銅粉を析出させた後、析出した銅粉を分離する工程を含む銅粉の回収方法において、
前記アトマイズ鉄粉を含む鉄粉の添加量が、前記銅イオンを含む液に存在する銅イオンおよび塩酸に対する理論反応量の0.4〜0.6倍であることを特徴とする銅粉の回収方法。 - 前記鉄粉を添加して銅粉を析出させる時の液温が、50〜80℃の範囲である請求項1に記載の銅粉の回収方法。
- 前記鉄粉の全量がアトマイズ鉄粉である請求項1または請求項2に記載の銅粉の回収方法。
- 銅イオンを含む液に、アトマイズ鉄粉を含む鉄粉を添加して銅粉を析出させた後、析出した銅粉を分離する工程(1)と、
工程(1)で銅粉を分離した液に、さらにアトマイズ鉄粉を含む鉄粉を添加して銅粉を析出させた後、銅粉を分離する工程(2)と、
を含む銅粉の回収方法。 - 工程(1)におけるアトマイズ鉄粉を含む鉄粉の添加量が、銅イオンを含む液に存在する銅イオンおよび塩酸に対する理論反応量の0.4〜0.6倍であり、工程(2)におけるアトマイズ鉄粉を含む鉄粉の添加量が、工程(1)で銅粉を分離する前の液に存在する銅イオンおよび塩酸に対する理論反応量の0.3〜0.4倍である請求項4に記載の銅粉の回収方法。
- 工程(1)および工程(2)における鉄粉を添加して銅粉を析出させる時の液温が、50〜80℃の範囲であることを特徴とする請求項4または請求項5のいずれかに記載の銅粉の回収方法。
- 前記工程(1)および工程(2)の鉄粉の全量がアトマイズ鉄粉である請求項4〜請求項6のいずれかに記載の銅粉の回収方法。
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