JP6485044B2 - 分離膜エレメント - Google Patents
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Description
そこで、本発明の目的は、高い圧力をかけて分離膜エレメントを長時間運転したときの分離除去性能を安定化させることのできる分離膜エレメントを提供することにある。
(1)集水管と、複数枚重ねられて前記集水管の周囲に巻囲された分離膜リーフとを有する分離膜エレメントであって、前記分離膜リーフは、供給側の面および透過側の面を備えた分離膜を前記供給側の面を対向させて構成され、重なり合う前記分離膜リーフの前記透過側の面の間に、複数の突起物が固着されたシートを備え、前記突起物高さについて、最大高さと最小高さの比が1.10以上1.50以下、変動係数が0.02以上0.15以下であり、かつ前記突起物の前記シートへの含浸率が10%以上100%以下である分離膜エレメント。
(2)前記突起物が固着されたシートの長さ方向への引張強度が50N/5cm以上800N/5cm以下である前記(1)に記載の分離膜エレメント。
(3)重なり合う前記分離膜リーフの透過側の面の間に複数のシートを有し、前記シートの少なくとも一枚に前記複数の突起物が固着されていることを特徴とする前記(1)又は(2)に記載の分離膜エレメント。
(4)前記突起物は、前記シートに固着している側の下底長さが、上底長さよりも大きく、前記シートの前記複数の突起を備えていない面と、前記分離膜リーフの透過側の面とが接触するように配置された前記(1)〜(3)のいずれか1つに記載の分離膜エレメント。
(5)前記シートの長さ方向への引張強度が40N/5cm以上600N/5cm以下、幅方向への引張強度が15N/5cm以上500N/5cm以下であり、かつ前記シートの長さ方向への引張伸度が5%以上50%以下、幅方向への引張伸度が3%以上40%以下である前記(1)〜(4)のいずれか1つに記載の分離膜エレメント。
この分離膜エレメントを水処理装置に用いることで、かん水や海水の淡水化にあたり、高圧運転条件下でも長期間にわたって安定な運転の継続が期待される。
また、本発明によれば、分離膜の透過側流路への落ち込み低減により、透過側の流動抵抗が低減し、高効率かつ安定した透過側流路を形成することができ、分離成分の除去性能と高い透過性能を有する高性能で高効率の分離膜エレメントを得ることができる。
この分離膜エレメントを水処理装置に用いることにより、かん水や海水の淡水化にあたり、高圧運転条件下において、分離膜の流路材間への落ち込みが抑制され、長期間にわたって安定な運転の継続が期待される。
なお、図1〜図9において、図中に、x軸、y軸およびz軸の方向軸を示す。x軸を第1方向と称し、y軸を第2方向と称することがある。また、第1方向を横方向または幅方向と称し、第2方向を縦方向または長さ方向と称することがある。また、図1、図8及び図9中、第1方向(横方向)をCDの矢印で表わし、第2方向(縦方向)をMDの矢印で表わす。
また、本明細書において、「質量」は「重量」のことを意味するものとする。
(1−1)分離膜の概要
分離膜とは、分離膜表面に供給される流体中の成分を分離し、分離膜を透過した透過流体を得ることができる膜である。本発明で言う分離膜とは、流路を形成するようにエンボス加工されたものや樹脂などが配置されたものも含むことができる。また、従来のように、流路を形成することができず、分離機能のみを発現するものを分離膜本体と呼ぶことがある。
このような分離膜の例として、本発明で用いられる分離膜の実施形態の一例を含む分離膜リーフの分解斜視図を図1に示す。図1において、分離膜2は、複数の分離膜2a、2b、2cを含む。第1の分離膜2aは、供給側の面21aと透過側の面22aを有し、第2の分離膜2bは、供給側の面21bと透過側の面22bを有し、第3の分離膜2cは、供給側の面21cと透過側の面22cを有している。重ねられた第1の分離膜2aと第2の分離膜2bは、第1の分離膜2aの供給側の面21aと、第2の分離膜2bの供給側の面21bとが対向するように配置されている。また、さらに、その上に重ねられた第3の分離膜2cは、その透過側の面22cが、第2の分離膜2bの透過側の面22bに対向するように配置されている。第3の分離膜2cの供給側の面21cは、分離膜2の供給側の面である。
また、図1等に示されるように、分離膜2は長方形であり、第1方向(CD)および第2方向(MD)は、分離膜2の外縁に平行である。
<概要>
分離膜としては、使用方法および目的等に応じた分離性能を有する膜が用いられる。分離膜は、単一層によって形成されていてもよいし、分離機能層と基材とを備える複合膜であってもよい。また、図10に示すように、複合膜においては、分離機能層203と基材201との間に、多孔性支持層202が形成されていてもよい。
分離機能層の厚さは、分離性能と透過性能の点で5nm以上3,000nm以下であることが好ましい態様である。特に、逆浸透膜、正浸透膜およびナノろ過膜では、5nm以上300nm以下であることが好ましい態様である。
分離機能層の厚さの測定は、通常の分離膜の膜厚測定法に準ずることができる。例えば、分離膜を樹脂により包埋し、それを切断することにより超薄切片を作製し、得られた切片に染色などの処理を行う。その後、透過型電子顕微鏡により厚さを観察することで、厚さの測定が可能である。また、分離機能層がひだ構造を有する場合は、多孔性支持層より上に位置するひだ構造の断面長さ方向に50nm間隔で測定し、ひだの数を20個測定しその平均から求めることができる。
分離機能層が分離機能および支持機能の両方を有する場合、分離機能層としては、セルロース、ポリフッ化ビニリデン、ポリエーテルスルホン、またはポリスルホンを主成分として含有する層が好ましく適用される。
(A)エチレン性不飽和基を有する反応性基および加水分解性基がケイ素原子に直接結合したケイ素化合物、ならびに
(B)前記の化合物(A)以外の化合物であって、エチレン性不飽和基を有する化合物。
具体的には、分離機能層は、化合物(A)の加水分解性基の縮合物ならびに化合物(A)および/または化合物(B)のエチレン性不飽和基の重合物を含有することができる。すなわち、分離機能層は、
・化合物(A)のみが縮合および/または重合することで形成された重合物、
・化合物(B)のみが重合して形成された重合物、ならびに
・化合物(A)と化合物(B)との共重合物、
のうちの少なくとも1種の重合物を含有することができる。ここで、重合物には縮合物が含まれる。また、化合物(A)と化合物(B)との共重合物中で、化合物(A)は加水分解性基を介して縮合していてもよい。
いずれの分離機能層についても、使用前に、例えばアルコール含有水溶液やアルカリ水溶液によって膜の表面を親水化させることができる。
多孔性支持層は、分離機能層を支持する層であり、多孔性樹脂層とも言い換えられる。
多孔性支持層に使用される材料やその形状については、例えば、多孔性樹脂によって基板上に形成されたものが挙げられる。多孔性支持層としては、ポリスルホン、酢酸セルロース、ポリ塩化ビニル、エポキシ樹脂あるいはそれらを混合し、または積層したものが使用され、中でも化学的、機械的、熱的に安定性が高く、孔径が制御しやすいポリスルホンを使用することが好ましい態様である。
多孔性支持層の厚さは、分離膜に強度を与えるため等の理由から、20μm以上500μm以下の範囲にあることが好ましく、より好ましくは30μm以上300μm以下の範囲である。
多孔性支持層は、“オフィス・オブ・セイリーン・ウォーター・リサーチ・アンド・ディベロップメント・プログレス・レポート”No.359(1968)に記載された方法に従って形成することができる。所望の形態を得るために、ポリマー濃度、溶媒の温度および貧溶媒は調整可能である。
分離膜の強度および寸法安定性等の観点から、分離膜は基材を有することができる。基材としては、強度、凹凸形成能および流体透過性の観点から、繊維状基材を用いることが好ましい。
繊維状基材としては、長繊維不織布および短繊維不織布のいずれも好ましく用いることができる。特に、長繊維不織布は、優れた製膜性を有するので、高分子重合体の溶液を流延した際に、その溶液が過浸透により裏抜けすること、多孔性支持層が剥離すること、さらには基材の毛羽立ち等により膜が不均一化すること、およびピンホール等の欠点が生じること等を抑制することができる。また、繊維状基材が熱可塑性連続フィラメントから構成される長繊維不織布から形成されることにより、短繊維不織布と比べて、高分子化合物溶液の流延時に繊維の毛羽立ちによって起きる膜の不均一化および膜欠点の発生を抑制することができる。さらに、分離膜は、連続製膜されるときに、製膜方向に対し張力がかけられるので、寸法安定性に優れた長繊維不織布を基材として用いることが好ましい。
より具体的には、長繊維不織布から形成された基材の、多孔性支持層とは反対側に位置する表層における繊維配向度は、0°以上25°以下であることが好ましく、また、基材の多孔性支持層側の表層における繊維配向度との配向度差が10°以上90°以下であることが好ましい態様である。
また、基材の厚さについては、基材と多孔性支持層との厚さの合計が、好ましくは30μm以上300μm以下の範囲内、またはより好ましくは50μm以上250μm以下の範囲内にあるように、基材の厚さが選択されることが好ましい。
<概要>
透過側流路材は、シートと、前記シートに固着した複数の突起物とを有する。複数の突起物は、シートと一体的に形成されている。透過側流路材がこのような構成を有することで、透過側の流動抵抗を低減することができ、かつ高い耐圧性を両立させることができる。
高圧負荷運転時、分離膜はシートに固着された隣り合う突起物と突起物の間に落ち込み、透過側流路体積が減少するため、分離膜エレメントの造水量が減少する。
具体的には、図4(a)に示されるように、シート302に固着している突起物301の固着部(突起物下底側)の幅mが突起物の先端部(突起物上底側)の幅gよりも大きい台形状や半円状などのとき、突起物301の下底側(分離膜303B1側)の突起物間の距離nよりも突起物301の上底側(分離膜303A1側)の突起物間の距離hが大きいため、突起物301の上底側に位置する分離膜303A1は下底側に位置する分離膜303B1よりも落ち込みやすい。シート302の突起物301を備えていない面と、分離膜の透過側の面とが接触するように配置されることにより、突起物の上底側に位置する分離膜303A1の落ち込みを低減させ、透過側流路体積の減少を抑制することができる。
また、透過側流路材を構成するシートは、空隙を有する。透過側流路材を構成するシートの通気度は、0.1ml/cm2/s以上10.0ml/cm2/s以下であることが好ましく、より好ましくは0.1ml/cm2/s以上5.0ml/cm2/s以下である。
通気度が上記範囲内であると、シートの流動抵抗が小さく、高い造水量の分離膜エレメントを得ることができる。また、シート上への突起物形成時に、突起物がシートへの含浸により裏抜けしてシートの厚みが不均一化するのを防ぐことができる。
突起物の含浸率は、透過側流路材を構成するシートの樹脂や目付、また突起物を構成する樹脂やその含有量を変更することで、調整可能である。また、突起物をホットメルト法によって設ける場合には、処理温度等を変更することによっても、含浸率を調整することができる。
透過側流路材を構成する材料、すなわちシートおよび突起物を構成する成分としては、樹脂が好ましく用いられる。具体的には、耐薬品性の点で、エチレン酢酸ビニル共重合体樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィンやポリオレフィン共重合体などが好ましく用いられる。また、透過側流路材の材料としては、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、ポリエーテルスルホン、ポリアクリロニトリル、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリビニルアルコール、エチレン−ビニルアルコール共重合体、ポリスチレン、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ブタジエン−アクリロニトリル共重合体、ポリアセタール、ポリメチルメタクリレート、メタクリル−スチレン共重合体、酢酸セルロール、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレート、ポリブタジエンテレフタレートやフッ素樹脂(三フッ化塩化エチレン、ポリフッ化ビニリデン、四フッ化エチレン、四フッ化エチレン−六フッ化プロピレン共重合、四フッ化エチレン−パーフルオロアルコキシエチレン共重合、および四フッ化エチレン−エチレン共重合など)などのポリマーを選択することができる。
<<概要>>
従来広く用いられているトリコットは、編み物であり立体的に交差した糸で構成されている。すなわち、トリコットは、二次元的に連続した構造を有している。このようなトリコットが透過側流路材として適用された場合、流路の高さはトリコットの厚さよりも小さくなる。すなわち、溝とならない割合が多い構造である。
これに対して、本発明の構成の例として、図4等に示す突起物301が、空隙を有するシート302に配置されている。よって、この実施形態の突起物301の高さ(すなわち厚さ)が流路の溝の高さとして活用され、さらにシート302が空隙を有するため流路として活用することができる。また、透過側流路材の形成プロセスの都合上、突起物の配置精度が不十分で溝が閉塞するような形状になった場合においても、シートの空隙が流路となり透過水はシートを介して別の溝へ移動させることができる。よって、この実施形態の流路材と同じ厚さを有するトリコットが適用された場合よりも、流路(突起物301の間の溝やシート302中の空隙)が広く存在するため、流動抵抗はより小さくなる。
分離膜は、分離膜エレメントにおいて、第2方向が巻回方向と一致するように配置されることが好ましい態様である。すなわち、分離膜エレメントにおいて、分離膜は、第1方向(分離膜の幅方向)が集水管の長手方向に平行であり、第2方向(分離膜の長さ方向)が集水管の長手方向に直交するように配置されることが好ましい。
図8(a)および図8(b)は、集水管6の周囲に分離膜リーフ4を巻回した分離膜エレメント100を模式的に示す説明図である。図8(a)において分離膜2は、分離膜リーフ4の片側の面として記載されている。図中、CDで示す矢印は、集水管6の長手方向および分離膜の幅方向を示す。また、MDで示す矢印は、分離膜の長さ方向および集水管6へ巻回する方向を示す。
第1方向においても、突起物301は、シート302の全体にわたってほぼ均等に分布させることができる。ただし、第2方向における分布と同様に、透過側の面における分離膜との接着部分には、突起物301が設けられる必要はない。また、その他の仕様上または製造上の理由により、シート302の端部などの一部の箇所に、突起物301が配置されない領域が設けられることも許容される。
図2〜図4、図7において、符号a〜nはそれぞれ下記の値を指す。
a:分離膜2の長さ
b:分離膜2の幅方向における突起物301の間隔
c:突起物301の高さ
d:突起物301の幅
e:分離膜2の長さ方向における突起物301の間隔
f:突起物301の長さ
g:突起物301の幅(突起物上底側)
h:分離膜2の幅方向における突起物301の間隔(突起物上底側)
i:1本あたりの透過側流路断面積
j:膜落ち込み深さ(隣接する突起物間における分離膜z方向位置の最大距離)
k:隣接する分離膜303A1と303B1間の距離
l:隣接する分離膜303A1と303B1間の距離(発停試験後)
m:突起物301の幅(突起物下底側)
n:分離膜2の幅方向における突起物301の間隔(突起物下底側)
分離膜の長さaは、第2方向(分離膜の長さ方向)における分離膜2の一端から他端までの距離である。この距離が一定でない場合、1枚の分離膜2において30箇所以上の位置でこの距離を測定し、平均値を求めることにより長さaを得ることができる。
第1方向(分離膜の幅方向)において隣接する突起物301の間隔bは、流路5の幅に相当する。1つの断面において1つの流路5の幅が一定でない場合、すなわち隣り合う2つの突起物301の側面が平行でない場合は、1つの断面内で、1つの流路5の幅の最大値と最小値の平均値を測定し、その平均値を算出する。
図4(a)に示されるように、第2方向に垂直な断面において、隣接する2つの突起物301は上が細く下が太い台形状を示す場合、まず、隣接する2つの突起物301の上部間の距離と下部間の距離を測定して、その平均値を算出する。任意の30箇所以上の断面において、突起物301の間隔を測定して、それぞれの断面において平均値を算出する。そして、このようして得られた平均値の相加平均値をさらに算出することにより、間隔bが算出される。
突起物高さcとは、突起物とシート表面との高低差である。図4(a)に示すように、高さcは、第2方向に垂直な断面における、突起物の最も高い部分とシートとの高さの差である。すなわち、高さにおいては、シートに含浸している部分の厚みは考慮しない。
高さcが大きい方が流動抵抗は小さくなる。よって、高さcは0.01mm以上であることが好ましい。その一方で、高さcが小さい方が、1つのエレメント当たりに充填される膜の数が多くなる。よって、高さcは、0.6mm以下であることが好ましい。より好ましくは、0.1mm以上0.5mm以下である。
突起物高さは、構成する樹脂や量を変更することで、調整可能である。また、突起物をホットメルト法によって設ける場合には、処理温度や樹脂の吐出圧力を変更することによっても、高さを調整することができる。
高さcの変動係数は、同一平面内100箇所の透過側流路材31について突起物の高さを測定し算出する。その平均値と標準偏差を算出して、標準偏差/平均値とした値を突起物高さの変動係数とした。
同様の理由から、シート302に設けられた全ての突起物301の最大高低差は0.25mm以下であることが好ましく、特に好ましくは0.1mm以下であり、さらに好ましくは0.03mm以下である。
突起物301の幅dは、次のようにして測定される。まず、第1方向(分離膜の幅方向)に垂直な1つの断面において、1つの突起物301の最大幅と最小幅の平均値を算出する。すなわち、図4(a)に示されるような上部が細く下部が太い突起物301においては、流路材下部の幅と上部の幅を測定し、その平均値を算出する。このような平均値を少なくとも30箇所の断面において算出し、その相加平均を算出することにより、1枚の膜当たりの突起物の幅dを算出することができる。
突起物301は、その長さがその幅よりも大きくなるように形成されている。このように長い突起物301は「壁状物」とも称される。
第2方向における突起物301の間隔eは、第2方向(分離膜の長さ方向)において隣り合う突起物301間の最短距離である。図2に示されるように、突起物301が第2方向において分離膜本体2の一端から他端まで(分離膜エレメント内では、巻回方向の内側端部から外側端部まで)連続して設けられている場合、突起物の間隔eは0mmである。また、図3に示されるように、突起物301が第2方向において途切れている場合、突起物の間隔eは、好ましくは5mm以下であり、より好ましくは1mm以下であり、さらに好ましくは0.5mm以下である。間隔eを上記範囲内とすることにより、膜落ち込みが生じても膜への機械的負荷が小さく、流路閉塞による圧力損失を比較的小さくすることができる。間隔eの下限は、0mmである。
突起物301の長さfは、分離膜2の長さ方向(すなわち第2方向)における突起物301の長さである。突起物の長さfは、1枚の分離膜2内で、30個以上の突起物301の長さを測定し、その平均値を算出することにより求められる。突起物301の長さfは、分離膜の長さa以下にすることが好ましい。突起物301の長さfが分離膜の長さaと同等のときは、突起物301が分離膜2の巻回方向内側端部から外側端部へ連続的に設けられていることを指す。突起物の長さfは、好ましくは10mm以上であり、より好ましくは20mm以上である。長さfを10mm以上とすることにより、圧力下でも流路が確保される。
図4(a)に示されるように、第1方向に垂直な断面において、突起物上部の幅gを測定する。少なくとも30箇所の断面において算出し、その相加平均を算出することにより、1枚の膜当たりの突起物の幅(突起物上底側)gを算出することができる。なお、突起物の幅(突起物上底側)とは、第1方向に垂直な断面において、突起物高さ90%の位置の第1方向における突起物の幅を示す。
図4(a)に示されるように、第1方向に垂直な断面において、隣接する2つの突起物301の上部間の距離を測定して、任意の30箇所以上の断面において、突起物301の間隔を測定して得られた相加平均値を算出することにより、分離膜2の幅方向における突起物301の間隔(突起物上底側)hが算出される。なお、隣接する2つの突起物301の上部間の距離とは、第1方向に垂直な断面において、突起物高さ90%の位置の第1方向における隣接する2つの突起物301の上部間の距離を示す。
図4(b)に示されるように、第1方向に垂直な断面において、隣接する2つの突起物301とシートに囲まれた部分の面積を1本あたりの透過側流路断面積iとする。
図4(a)および図4(b)に示されるように、第1方向に垂直な断面において、突起物下部の幅mを測定する。少なくとも30箇所の断面において算出し、その相加平均を算出することにより、1枚の膜当たりの突起物の幅(突起物下底側)mを算出することができる。なお、突起物上部の幅とは、第1方向に垂直な断面において、突起物高さ10%の位置の第1方向における突起物幅を示す。
図4(a)に示されるように、第1方向に垂直な断面において、隣接する2つの突起物301の下部間の距離を測定して、任意の30箇所以上の断面において、突起物301の間隔を測定して得られた相加平均値を算出することにより、分離膜2の幅方向における突起物301の間隔(突起物下底側)nが算出される。なお、隣接する2つの突起物301の下部間の距離とは、第1方向に垂直な断面において、突起物高さ10%の位置の第1方向における隣接する2つの突起物301の下部間の距離を示す。
突起物301の形状は、流路の流動抵抗を少なくし、透過させた際の流路を安定化させるような形状が選択され得る。これらの点で、分離膜の面方向に垂直ないずれかの断面において、突起物301の形状は、半円状や台形状、直柱状、曲柱状、あるいはそれらの組み合わせを採用することができるが、半円状や楕円状であることが好ましい。特に突起物断面の扁平率が0.1以上0.8以下であることがより好ましい。突起物断面の扁平率が上記範囲内にある半円状や楕円状であることで、透過側流路材巻取り時に、突起物に対向するシート表面と突起物との接触面積が低下し、突起物とシート表面間の巻取り時の摩擦を低減させ、突起物のはがれや破壊、ずれを抑制しながら安定に実施することができる。一方で、扁平率が0.1よりも小さいと、加圧ろ過時に膜落ち込みが発生しやすくなり、0.8を超えると、透過側流路が減少し、エレメント造水量が低下する恐れがある。扁平率は、走査型電子顕微鏡や透過型電子顕微鏡、原子間力顕微鏡により、突起物が存在する分離膜の断面を観察して突起物幅と突起物高さから算出することができる。
扁平率=(突起物301の幅(突起物下底側)m−突起物の高さc)/(突起物301の幅(突起物下底側)m)
分離膜の透過側の面に対する突起物301の投影面積比は、特に透過側流路の流動抵抗を低減し、流路を安定に形成させるという観点では、0.03以上0.90以下であることが好ましく、より好ましくは0.15以上0.90以下であり、さらに好ましくは0.20以上0.75以下であり、特に好ましくは0.30以上0.80以下である。投影面積比とは、分離膜と透過側流路材を5cm×5cmで切り出し、透過側流路材を分離膜の面方向に平行な平面に投影したときに得られる流路材の投影面積を、切り出し面積(25cm2)で割った値である。
図8(a)および図8(b)に示されように、分離膜2,7を透過した水は透過側流路5を通過して集水管6に集められる。分離膜2,7において、集水管6から遠い領域、すなわち巻回方向外側の端部近傍の領域(図8(a)における右側端部に近い領域)を透過した水は、集水管6に向かう間に、巻回方向においてより内側の領域を透過した水と合流し、集水管6へと向かう。よって、透過側流路5においては、集水管6から遠い方が存在する水量が少ない。
欠点率は、図9では、(L3/L1)×100で表される。図9では、説明の便宜上、領域R3に突起物301が設けられていない形態が示されている。ただし、領域R3は、幅方向に連続な突起物が設けられた領域とすることができる。
図9において、透過側流路材が設けられている領域をR2で示し、突起物301(透過側流路材)が設けられていない領域をR3で示している。また、分離膜2のMD方向の長さをL1、突起物301のMD方向の長さ(すなわち、領域R2の長さ)をL2で示し、突起物301が存在しない領域R3のMD方向の長さをL3で示している。ここでMD方向は、分離膜の長さ方向および分離膜の巻回方向を表す。
(3−1)概要
図8(a)および図8(b)に示されるように、分離膜エレメント100は、集水管6と、上述したいずれかの構成を備え、集水管6の周囲に巻回された分離膜リーフ4を備える。
<概要>
図8(a)に示すように、分離膜2および透過側流路材31は、集水管6の周囲に巻回されており、分離膜2および透過側流路材31の幅方向が集水管6の長手方向に沿うように配置されている。その結果、分離膜2および透過側流路材31は、長さ方向が巻回方向に沿うように配置されている。
従って、図8(a)に示されるように、透過側流路材を構成する突起物301は、少なくとも集水管6の長手方向に対して不連続状に配置される。すなわち、透過側流路5は、巻回方向において分離膜の外側端部から内側端部まで連続するように形成される。その結果、透過水が中心の集水管6へ到達し易く、すなわち流動抵抗が小さくなるので、大きな造水量が得られる。
分離膜は、分離膜リーフ(本発明において、単に「リーフ」と称することがある。)を形成する。分離膜リーフにおいて分離膜は、供給側の面が、供給側流路材を挟んで他の分離膜の供給側の面と対向するように配置される。分離膜リーフにおいて、互いに向かい合う分離膜の供給側の面の間には供給側流路が形成される。
封止としては、接着剤またはホットメルトなどにより接着されている形態、加熱またはレーザなどにより融着されている形態、およびゴム製シートが挟みこまれている形態が挙げられる。接着による封止は、最も簡便で効果が高いために特に好ましく用いられる。
また、分離膜の供給側の面において、巻回方向における内側端部は、折りたたみまたは封止により閉じられている。分離膜の供給側の面が、折り畳まれているのではなく封止されていることにより、分離膜の端部における撓みが発生しにくい。折り目近傍での撓みの発生が抑制されることにより、巻囲したときに分離膜間での空隙の発生およびこの空隙によるリークの発生が抑制される。
折り畳みによって分離膜リーフを形成する場合、リーフが長いほど(すなわち、元の分離膜が長いほど)分離膜の折りたたみに要する時間は長い。しかしながら、分離膜の供給側の面を、折り畳みでなく封止することで、リーフが長くても製造時間の増大を抑制することができる。
透過側の面において、または供給側の面において、互いに対向する分離膜は、2枚の異なる分離膜であってもよく、1枚の膜が折りたたまれた構成とすることもできる。
上述したように、透過側流路材は隣り合う2枚の膜の透過側の面の間に配置される。突起物301によって、封筒状膜の内側、すなわち向かい合う分離膜の透過側の面の間には、透過側流路が形成される。
(流路材)
分離膜エレメント100は、向かい合う分離膜の供給側の面の間に、分離膜2に対する投影面積比が0を超えて1未満となる流路材を備える(図示せず)。供給側流路材の投影面積比は0.03以上0.50以下であることが好ましく、より好ましくは0.10以上0.40以下であり、特に好ましくは0.15以上0.35以下である。投影面積比を0.03以上0.50以下とすることにより、流動抵抗が比較的小さく抑えられる。投影面積比とは、分離膜と供給側流路材を5cm×5cmで切り出し、供給側流路材を分離膜の面方向に平行な平面に投影した時に得られる投影面積を切り出し面積で割った値である。
供給側流路材の高さは、後述するように、各性能のバランスや運転コストを考慮すると0.5mmを超えて2.0mm以下であることが好ましく、より好ましくは0.6mm以上1.0mm以下である。
供給側流路材の形状は、連続形状を有していてもよく、不連続な形状を有することができる。連続形状を有する流路材としては、フィルムおよびネットのような部材が挙げられる。ここで、連続形状とは、実質的に流路材の全範囲において連続であることを意味する。連続形状には、造水量が低下するなどの不具合が生じない程度に、流路材の一部が不連続となる箇所が含まれていてもよい。また、「不連続」の定義については、透過側の流路材について説明したとおりである。供給側流路材の材料は、分離膜と同素材であっても異素材であってもよい。
また、分離膜の供給側の面に供給側流路材を配置するに代わりに、エンボス成形、水圧成形およびカレンダ加工のような方法で分離膜の供給側に高低差を付与することができる。
エンボス成形法としては、例えば、ロールエンボス加工などが挙げられる。これを実施する際の圧力や処理温度は、分離膜の融点に応じて適宜決定することができる。例えば、分離膜がエポキシ樹脂を含む多孔性支持層を有する場合では、線圧は10kg/cm以上60kg/cm以下であることが好ましく、加熱温度は40℃以上150℃以下であることが好ましい。また、ポリスルホン等の耐熱性樹脂を含む多孔性支持層を有する場合、線圧は10kg/cm以上70kg/cm以下であることが好ましく、ロール加熱温度は70℃以上160℃以下であることが好ましい。ロールエンボス加工ならば、いずれの場合も巻き取り速度を1m/分以上20m/分以下にすることが好ましい。
溝幅は、好ましくは0.2mm以上10mm以下であり、より好ましくは0.5mm以上3mm以下である。ピッチは、溝幅の10分の1倍以上50倍以下の間で適宜設計することが好ましい。溝幅とは、高低差が存在する表面で沈下している部位のことであり、ピッチとは、高低差が存在する表面における高い箇所の最も高いところから近接する高い箇所の最も高い箇所までの水平距離のことである。
分離膜の面における「高低差」とは、分離膜本体の表面と流路材の頂点との高低差(つまり流路材の高さ)であり、分離膜本体が凹凸加工されている場合は、凹部と凸部との高低差である。
集水管6は、その中を透過水が流れるように構成されており、材質、形状および大きさ等は特に限定されない。集水管6としては、例えば、複数の孔が設けられた側面を有する円筒状の部材が用いられる。
分離膜エレメントの製造方法は、分離膜を製造する工程を含む。また、分離膜を製造する工程は、少なくとも次の工程を含む。
・基材および分離機能層を有する分離膜本体を準備する工程、
・上記の分離膜本体とは異なる組成を有する材料を、熱によって軟化する工程、
・軟化した前記の材料を、上記の分離膜本体の基材側の面に配置することにより、透過側流路材を形成する工程、および
・上記の材料を固化することにより、上記の分離膜本体上に上記の透過側流路材を固着させる工程。
分離膜エレメントの製造方法における各工程について、次に説明する。
分離膜の製造方法については上述したが、簡単にまとめると次のとおりである。
良溶媒に樹脂を溶解し、得られた樹脂溶液を基材にキャストして純水中に浸漬して多孔性支持層と基材を複合させる。その後、上述したように、多孔性支持層上に分離機能層を形成する。さらに、必要に応じて分離性能と透過性能を高めるべく、塩素、酸、アルカリおよび亜硝酸などの化学処理を施し、さらにモノマー等を洗浄し分離膜の連続シートを作製する。
化学処理の前または後で、エンボス等によって分離膜本体に凹凸を形成することもできる。
分離膜の製造方法は、分離膜の透過側の面に、不連続な流路材を設ける工程を備える。この工程は、分離膜製造のどの時点でも行うことができる。例えば、流路材は、基材上に多孔性支持層が形成される前に設けられてもよく、多孔性支持層が設けられた後であって分離機能層が形成される前に設けられてもよく、および分離機能層が形成された後、上述の化学処理が施される前または後に行われることが含まれる。
流路材を配置する方法は、例えば、柔らかな材料を分離膜上に配置する工程と、それを硬化する工程とを備える。具体的には、流路材の配置には、紫外線硬化樹脂、化学重合、ホットメルトおよび乾燥等が利用される。特に、ホットメルトは好ましく用いられ、具体的には、熱により樹脂等の材料を軟化する(すなわち、熱溶融する)工程、軟化した材料を分離膜上に配置する工程、およびこの材料を冷却により硬化することで分離膜上に固着させる工程を含む。
供給側流路材が、分離膜と異なる材料で形成された不連続な部材である場合、供給側流路材の形成には、透過側流路材の形成と同じ方法およびタイミングを適用することができる。
また、エンボス成形、水圧成形およびカレンダ加工等の方法で、分離膜の供給側に高低差を付与することもできる。エンボス成形法としては、例えば、ロールエンボス加工法等が挙げられ、これを実施する際の圧力や処理温度は、分離膜の融点に応じて適宜決定することができる。
エンボス加工によって付与できる分離膜の供給側表面の高低差は、分離特性や水透過性能が要求される条件を満足するように加圧熱処理条件を変更することにより、自由に調整することができる。
供給側流路がネット等の連続的に形成された部材である場合は、分離膜本体に透過側流路材が配置されることによって分離膜が製造された後、この分離膜と供給側流路材とを重ね合わせることができる。
分離膜リーフは、上述したように、供給側の面が内側を向くように分離膜を折りたたむことで形成することされてもよく、別々の2枚の分離膜を、供給側の面が向かい合うように貼り合わせることにより形成することもできる。
分離膜エレメントの製造方法は、分離膜の巻回方向における内側端部を、供給側の面において封止する工程を備えることが好ましい。封止する工程においては、2枚の分離膜を、互いの供給側の面が向かい合うように重ねる。さらに、重ねられた分離膜の巻回方向における内側端部、すなわち図8(a)における左側端部を封止する。
このとき、重ねられた分離膜の内側に、分離膜とは別に形成された供給側流路材を配置することもできる。上述したように、エンボスまたは樹脂塗布等によって分離膜の供給側の面にあらかじめ高低差を設けることにより、供給側流路材の配置を省略することもできる。
1枚の分離膜を透過側の面が内側を向くように折り畳んで貼り合わせることにより、または2枚の分離膜を透過側の面が内側を向くように重ねて貼り合わせることにより、封筒状膜を形成することができる。長方形状の封筒状膜においては、長さ方向の一端のみが開口するように、他の3辺を封止する。封止は、接着剤またはホットメルト等による接着や、熱またはレーザによる融着等により実行できる。
分離膜エレメントの製造には、従来のエレメント製作装置を用いることができる。また、エレメント作製方法としては、参考文献(日本国特公昭44−14216号公報、日本国特公平4−11928号公報、および日本国特開平11−226366号公報)に記載されている方法を用いることができる。詳細には、次のとおりである。
集水管の周囲に分離膜を巻回するときは、分離膜を、リーフの閉じられた端部、すなわち封筒状膜の閉口部分が集水管を向くように配置する。このような配置で集水管の周囲に分離膜を巻きつけることにより、分離膜をスパイラル状に巻回する。
分離膜エレメントの製造方法においては、上述のように形成された分離膜の巻回体の外側に、フィルムおよびフィラメント等をさらに巻きつけることを含んでいてもよく、集水管の長手方向における分離膜の端を切りそろえるエッジカット、端板の取り付け等のさらなる工程を含むことができる。
分離膜エレメントは、さらに、直列または並列に接続して圧力容器に収納されることにより、分離膜モジュールとして使用される。
また、上記の分離膜エレメント、および分離膜モジュールは、それらに流体を供給するポンプや、その流体を前処理する装置などと組み合わせて、流体分離装置を構成することができる。この流体分離装置を用いることにより、例えば、原水を飲料水などの透過水と膜を透過しなかった濃縮水とに分離して、目的にあった水を得ることができる。
株式会社キーエンス製高精度形状測定システム「KS−1100」(商品名)を用い、10μm以上の高低差のある100箇所を測定した。
突起物高さの変動係数は、同一平面内100箇所の透過側流路材について突起物高さを測定し、その平均値と標準偏差を算出して、標準偏差/平均値とした値を突起物高さの変動係数とした。
透過側流路材が固着した分離膜を巻出張力50N、巻取張力50Nで100m巻き取り、室温で100日間保管した。その後、分離膜を巻き出し、透過側流路材の対向する分離膜の透過側流路材の高さ変化を測定した。
透過側流路材の高さ変化=巻取り後保管後巻き出した分離膜の透過側流路材平均高さ/巻取り前の分離膜の透過側流路材平均高さ
性能評価した分離膜エレメントについて、分離膜を巻き出し、透過側流路材の分離膜からの剥離を確認した。透過側流路材を株式会社キーエンス製マイクロスコープ「VHX−1000」(商品名)を用いて100点観察し、透過側流路材が分離膜から0.1mm以上剥離している箇所の数を測定した。
ISO9073−3:1989に基づいて、5cm×30cmのサンプルについて、テンシロン万能材料試験器「RTF−2430」(商品名、エー・アンド・デイ社製)を用いて、つかみ間隔20cm、引張速度10cm/minの条件で、縦方向および横方向それぞれ5点の測定を実施し、得られた強伸度曲線から読み取り、少数点以下第1位を四捨五入した値とした。
透過側流路材を突起物と共に深さ方向に切断し、断面を走査型電子顕微鏡「S−800」(商品名、株式会社日立製作所製)を用いて30個の任意の含浸部を100倍で写真撮影した。撮影された写真において最大含浸厚さ及びシート厚さを測定し、含浸率を、
含浸率(%)=(シート中の突起物の最大含浸厚さ/シート厚さ)×100
の式に基づいて算出した上で、1個の含浸部当たりの平均値を求めた。以下、得られた平均値を「含浸率」と表記する。
株式会社キーエンス製高精度形状測定システム「KS−1100」(商品名)を用い、5cm×5cmの透過側の測定結果から平均の高低差を解析した。10μm以上の高低差のある40箇所を測定し、各高さの値を総和した値を測定総箇所の数で割って求めた。
作製した分離膜エレメントについて、温度25℃、pH6.5に調整した海水(TDS濃度約3.5%、ホウ素濃度約5ppm)を、操作圧力6.5MPaで1分間×2000回通水した。
発停試験を実施した分離膜エレメントについて、温度25℃、pH6.5に調整した海水(TDS濃度約3.5%、ホウ素濃度約5ppm)を、操作圧力5.5MPaで供給して膜ろ過処理を24時間行なった後に30分間のサンプリングを行い、1日あたりの透水量(立方メートル)を造水量(m3/日)として表した。
造水量の測定における10分間の運転で用いた原水およびサンプリングした透過水について、TDS濃度を伝導率測定により求め、下記式からTDS除去率を算出した。
TDS除去率(%)=100×{1−(透過水中のTDS濃度/供給水中のTDS濃度)}
発停試験を実施した分離膜エレメントを、分離膜リーフ膜面に垂直かつ幅方向に平行な面に切断し、株式会社キーエンス社製マイクロスコープ「VHX−1000」(商品名)を用いて断面観察を行った。図7に示されるように、膜落ち込み深さj(μm)は隣接する突起物間における分離膜z方向位置の最大距離jを示す。分離膜303A1側の落ち込み深さと分離膜303B1側の落ち込み深さをそれぞれ50箇所について測定し、各値を総和した値を測定数で割って平均値を求めた。また、分離膜303A1と303B1の間の距離lについて100箇所について測定し、各値を総和した値を測定数で割って、次式で平均値を求めた。
膜落ち込み量(%)=膜落ち込み深さj(μm)/透過側の面間の距離l(μm)×100
不織布(ポリエチレンテレフタレート、単繊維繊度:1デシテックス、厚さ:約0.08mm、目付1.0g/cm2)上に、ポリスルホンの16.0質量%のDMF溶液を200μmの厚さで室温(25℃)においてキャストし、ただちに純水中に浸漬して5分間放置し、80℃の温水で1分間浸漬することによって繊維補強ポリスルホン支持膜からなる、厚さ0.12mmの多孔性支持層を作製した。
その後、上記のようにして作成された多孔性支持層ロールを巻き出し、ポリスルホン表面に、m−PDAの6.0質量%を塗布し、エアーノズルから窒素を吹き付けて支持膜表面から余分な水溶液を取り除いた後、トリメシン酸クロリド0.165質量%を含む25℃の温度のn−デカン溶液を表面が完全に濡れるように塗布し、分離膜を作成した。このように得られた分離膜を、分離膜エレメントでの有効面積が37.0m2となるように折り畳み断裁加工し、ネット(厚さ:0.78mm、ピッチ:5mm×5mm、繊維径:0.39mm、投影面積比:0.12)を供給側流路材として、幅が900mmで、かつリーフ長が800mmの分離膜リーフを作製した。
グラビアロールの表面に彫刻されたパターンは、シートの長さ方向に連続した直線状であり、得られた突起物の形状は、流路材幅が0.4mmであり、隣接する流路材の間隔が0.4mmであり、ピッチが0.8mmであった。ここで、ピッチとは、透過側の面において、200箇所で計測された、分離膜の凸部の頂点から近接する凸部の頂点までの水平距離の平均値である。得られた突起物高さの最大値、最小値、最大値/最小値、変動係数を表1に示す。また、透過側流路材を構成するシートの縦方向および横方向の引張強度、引張伸度、突起物が固着したシートの縦方向の引張強度、を表1に示す。透過側流路材の高さ変化、透過側流路材剥離性、を評価したところ表2に示す値であった。
以下、特に言及しない条件については、実施例1と同様にして分離膜を作製した。
得られた突起物高さの最大値、最小値、最大値/最小値、変動係数、突起物が固着したシートの縦方向の引張強度、を表1に示す値に変更した以外は、実施例1と同様にして分離膜を作製した。透過側流路材の高さ変化、透過側流路材剥離性、を評価したところ表2に示す値であった。また、8インチの分離膜エレメントの発停試験を実施し、造水量、TDS除去率および膜落ち込み量を測定したところ、表2に示す値であった。
得られた突起物高さの最大値、最小値、最大値/最小値、変動係数を表1に示す値に変更した。また、透過側流路材を構成するシートの厚さおよび通気度、縦方向および横方向の引張強度、引張伸度、突起物が固着したシートの縦方向の引張強度、を表1に示す値に変更した。透過側流路材の高さ変化、透過側流路材剥離性、を評価したところ表2に示す値であった。
2 分離膜
2a 第1の分離膜
2b 第2の分離膜
2c 第3の分離膜
21 供給側の面
21a,21b,21c 供給側の面
22 透過側の面
22a,22b,22c 透過側の面
201 基材
202 多孔性支持層
203 分離機能層
31 透過側流路材
301 突起物
302 シート
D1 突起物のシートへの最大含浸厚さ
D2 シート厚さ
303A1 分離膜
303A2 分離膜(発停試験後)
303B1 分離膜
4 分離膜リーフ
5 透過側流路
6 集水管
7 分離膜
R2 分離膜において巻回方向内側から外側に並んだ透過側流路材の先頭から最後尾までを含む領域
R3 分離膜の巻回方向外側端部において透過側流路材が設けられていない領域
L1 分離膜全体の長さ(上記長さa)
L2 領域R2の長さ
L3 領域R3の長さ
Claims (6)
- 集水管と、複数枚重ねられて前記集水管の周囲に巻囲された分離膜リーフとを有する分離膜エレメントであって、
前記分離膜リーフは、供給側の面および透過側の面を備えた分離膜を前記供給側の面を対向させて構成され、
重なり合う前記分離膜リーフの前記透過側の面の間に、複数の突起物が固着されたシートを備え、
前記複数の突起物は前記シートに含浸しており、前記突起物高さについて、最大高さと最小高さの比が1.10以上1.50以下、変動係数が0.02以上0.15以下であり、かつ前記突起物の前記シートへの含浸率が10%以上100%以下である分離膜エレメント。 - 前記突起物が固着されたシートの長さ方向への引張強度が50N/5cm以上800N/5cm以下である請求項1に記載の分離膜エレメント。
- 重なり合う前記分離膜リーフの透過側の面の間に複数のシートを有し、前記シートの少なくとも一枚に前記複数の突起物が固着されていることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の分離膜エレメント。
- 前記突起物は、前記シートに固着している側の下底長さが、上底長さよりも大きく、前記シートの前記複数の突起物を備えていない面と前記分離膜リーフの透過側の面とが接触するように配置された請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の分離膜エレメント。
- 前記シートの長さ方向への引張強度が40N/5cm以上600N/5cm以下、幅方向への引張強度が15N/5cm以上500N/5cm以下であり、かつ前記シートの長さ方向への引張伸度が5%以上50%以下、幅方向への引張伸度が3%以上40%以下である請求項1に記載の分離膜エレメント。
- 前記シートの幅方向への引張強度が15N/5cm以上500N/5cm以下であり、かつ前記シートの長さ方向への引張伸度が5%以上50%以下、幅方向への引張伸度が3%以上40%以下である請求項2〜請求項4のいずれか1項に記載の分離膜エレメント。
Applications Claiming Priority (7)
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