JP6458126B2 - 永久磁石材料の製造方法 - Google Patents
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Description
イオン液体メッキプロセスで重希土類金属を前記焼結磁石の表面にメッキさせて、メッキ層付き磁石を形成するイオン液体メッキ工程であって、前記焼結磁石は、少なくとも一方向の厚さが10mm以下であり、前記イオン液体メッキプロセスにおいて、メッキ液は、イオン液体、重希土類塩、VIII族金属塩、アルカリ金属塩および添加剤を含み、陽極が重希土類金属または重希土類合金であり、陰極が前記焼結磁石であり、メッキ温度が20〜50℃であり、メッキ時間が15〜80minである、イオン液体メッキ工程S2)、
前記メッキ層付き磁石を熱処理し、重希土類金属を前記焼結磁石の内部に拡散させる、拡散工程S3)、および、
拡散工程S3)から得られた磁石を時効処理する時効処理工程S4)。
(ここで、R1とR2は、それぞれ独立してC1〜C8アルキルから選ばれるものであり、Xは、Cl-、CF3SO3 -またはN(CN)2 -から選ばれるものである。)
前記陽極において、前記重希土類金属はGd、Tb、Dy、またはHoから選ばれるものであり、前記重希土類合金は前記重希土類金属とFeとから形成された合金から選ばれるものである。
前記陽極において、前記重希土類金属はTbであり、前記重希土類合金はTbとFeとから形成された合金である。
(2)パルス電圧平均値が5〜8Vであり、デューティ比が20%〜50%であり、パルス周波数が2〜5kHzであるパルス電圧メッキ。
水素解砕炉において前記合金シートに、水素の吸蔵・放出処理を行い、平均粒度D50が200〜350μmである磁性粗粉末を形成し、その後前記磁性粗粉末を、ジェットミルにて平均粒度D50が2〜20μmである磁性細粉末に解砕する製粉工程S1-2)、
配向磁界の作用で前記磁性細粉末をグリーン体にプレスする成形工程S1-3)、および、
前記グリーン体を焼結温度960〜1100℃で焼結して定型し、その後焼結磁石に切断する焼結・切断工程であって、前記焼結磁石の酸素含有量が2000ppm未満である焼結・切断工程S1-4)。
本発明の磁石製造工程S1)は、下記の具体的な工程を含むことができる。
前記合金シートを、水素の吸蔵・放出処理を行い、平均粒度D50が200〜350μmである磁性粗粉末を形成し、その後に前記磁性粗粉末を、ジェットミルにて平均粒度D50が2〜20μmである磁性細粉末に解砕する製粉工程S1-2)、
配向磁界の作用で前記磁性細粉末をグリーン体にプレスする成形工程S1-3)、および、
前記グリーン体を焼結温度960〜1100℃で焼結・定型し、その後焼結磁石に切断する焼結・切断工程であって、前記焼結磁石の酸素含有量が2000ppm未満である焼結・切断工程S1-4)。
本発明のイオン液体メッキ工程S2)は、イオン液体メッキプロセスにより重希土類金属を前記焼結磁石の表面にメッキし、メッキ層付き磁石を形成するものである。前記焼結磁石は、少なくとも一方向における厚さが10mm以下である。好ましくは、前記厚さが10mm以下の方向は焼結磁石の配向方向ではない。
そのうち、R1とR2は、それぞれ独立してC1〜C8アルキルから選ばれるものであり、Xは、Cl-、CF3SO3 -またはN(CN)2 -から選ばれるものである。好ましくは、R1とR2がそれぞれ独立してC1〜C4アルキルから選ばれるものであり、Xは、CF3SO3 -またはN(CN)2 -から選ばれるものである。R1とR2の実例として、メチル、エチル、プロピル、プチル、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基およびオクチル基等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。好ましくは,前記イオン液体は、塩化1-ブチル-3-メチルイミダゾリウム、塩化1-ブチル-3-エチルイミダゾリウム、塩化1、3-ビスメチルイミダゾリウム、塩化1-ヘキシル-3-メチルイミダゾリウム、塩化1-オクチル-3-メチルイミダゾリウム、1-ブチル-3-メチルイミダゾリウムトリフルオロメタンスルホン酸塩、1-ブチル-3-エチルイミダゾリウムトリフルオロメタンスルホン酸塩、1,3-ビスメチルイミダゾリウムトリフルオロメタンスルホン酸塩、1-ヘキシル-3-メチルイミダゾリウムトリフルオロメタンスルホン酸塩、1-オクチル-3-メチルイミダゾリウムトリフルオロメタンスルホン酸塩、1-ブチル-3-メチルイミダゾリウムジシアンジアミド塩、1-ブチル-3-エチルイミダゾリウムジシアンジアミド塩、1,3-ビスメチルイミダゾリウムジシアンジアミド塩、1-ヘキシル-3-メチルイミダゾリウムジシアンジアミド塩または1-オクチル-3-メチルイミダゾリウムジシアンジアミド塩から選ばれるものである。より好ましくは、前記イオン液体は、塩化1-ブチル-3-メチルイミダゾリウム、塩化1-ブチル-3-エチルイミダゾリウム、1-ブチル-3-メチルイミダゾリウムトリフルオロメタンスルホン酸塩、1-ブチル-3-エチルイミダゾリウムトリフルオロメタンスルホン酸塩、1-ブチル-3-メチルイミダゾリウムジシアンジアミド塩、1-ブチル-3-エチルイミダゾリウムジシアンジアミド塩、1,3-ビスメチルイミダゾリウムジシアンジアミド塩、1-ヘキシル-3-メチルイミダゾリウムジシアンジアミド塩または1-オクチル-3-メチルイミダゾリウムジシアンジアミド塩から選ばれるものである。本発明の一つの実施形態によれば、前記イオン液体は、塩化1-ブチル-3-メチルイミダゾリウムまたは1-ブチル-3-メチルイミダゾリウムトリフルオロメタンスルホン酸塩である。
本発明の拡散工程S3)は、前記メッキ層付き磁石を熱処理することにより重希土類金属を前記焼結磁石の内部に拡散させる工程である。本発明の拡散は、重希土類金属を磁石表面から磁石内部まで浸透させるプロセスを含み、さらに重希土類金属の磁石内部の拡散プロセスを含む。熱処理により焼結磁石表面に堆積された重希土類金属を焼結磁石内の粒界相に浸み込ませる。熱処理温度は850〜1000℃であってよく、好ましくは900〜950℃である。熱処理時間は3〜8時間であり、好ましくは3.5〜5時間である。熱処理温度と時間を前記範囲に制御させることにより、焼結磁石の固有保磁力と磁気エネルギー積をさらに改善できる。
本発明の時効処理工程S4)は、拡散工程S3)から得られた磁石を時効処理する工程である。処理温度が400〜650℃であり、好ましくは500〜550℃である。処理時間が2〜5時間であり、好ましくは3〜5時間である。時効処理温度と時間を前記範囲に制御させることにより、焼結磁石の固有保磁力と磁気エネルギー積をさらに改善できる。焼結磁石の酸化を防止するために、時効処理工程S4)は、真空または不活性雰囲気中で行う。時効処理工程S4)の絶対真空度は、0.000001〜0.1Paであってもよく、好ましくは0.00001〜0.01Paである。
S1)磁石製造工程:
S1-1)製錬工程:重量百分率でNd 23.5%、Pr 5.5%、Dy 2%、B 1%、Co 1%、Cu 0.1%、Zr 0.08%、Ga 0.1%および残部Feで磁石原料を調製した。磁石原料を真空製錬急速凝固炉に入れて製錬を行い、平均厚さ0.3mmの合金シートを作製した。
焼結磁石を、脱油→錆除去→酸洗活性化→乾燥処理を行い、メッキする焼結磁石を作製した。
S1)磁石製造工程:
S1-1)製錬工程:重量百分率でNd 22.3%、Pr 6.4%、Dy 3%、B 1% 、Co 2%、Cu 0.2%、Zr 0.08%、Ga 0.15%および残部のFeから磁石原料を調製した。磁石原料を真空速凝炉にて製錬して、平均厚さが0.3mmである合金シートを作製した。
焼結磁石を、脱油→錆除去→酸洗活性化→乾燥処理を行って、メッキする焼結磁石を作製した。
S1)磁石製造工程:
S1-1)製錬工程:重量百分率でNd 27.4%、Dy 4.5%、B 0.97%、Co 2%、Cu 0.2%、Zr 0.08%、Ga 0.2%、Al 0.3%と残部のFeから磁石原料を調製した。磁石原料を真空速凝炉にて製錬し、平均厚さが0.3mmである合金シートを作製した。
焼結磁石を、脱油→錆除去→酸洗活性化→乾燥処理を行って、メッキする焼結磁石を作製した。
Claims (10)
- R-Fe-B-M型焼結磁石(RはNd、Pr、Dy、Tb、Ho、Gdから選ばれる一種または複数種であり、Rの含有量は、焼結磁石の総重量の24wt%〜35wt%であり;Mは、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Ga、Ca、Cu、Zn、Si、Al、Mg、Zr、Nb、Hf、Ta、W、Moから選ばれる一種または複数種であり、Mの含有量は、焼結磁石の総重量の0〜5wt%であり、Bの含有量は、焼結磁石の総重量の0.5wt%〜1.5wt%であり、残部がFeである。)を製造する磁石製造工程S1)、
イオン液体メッキプロセスにより重希土類金属を前記焼結磁石の表面にメッキし、メッキ層付き磁石を形成するイオン液体メッキ工程であって、前記焼結磁石は、少なくとも一方向の厚さが10mm以下であり、前記イオン液体メッキプロセスにおいて、メッキ液は、イオン液体、重希土類塩、VIII族金属塩、アルカリ金属塩および添加剤を含み、陽極が重希土類金属または重希土類合金であり、陰極が前記焼結磁石であり、メッキ温度が20〜50℃であり、メッキ時間が15〜80minである、イオン液体メッキ工程S2)、
前記メッキ層付き磁石を熱処理して、重希土類金属を前記焼結磁石の内部に拡散させる、拡散工程S3)、および、
拡散工程S3)から得られた磁石を時効処理する時効処理工程S4)
を含む永久磁石材料の製造方法であって、
前記イオン液体は、下記の構造を有する化合物であり、
(R1とR2は、それぞれ独立してC1〜C8アルキルから選ばれるものであり、Xは、Cl-、CF3SO3 -またはN(CN)2 -から選ばれるものである。)
前記添加剤は、エチレングリコール、尿素、芳香族化合物、または、ハロゲン化アルキルから選ばれるものであることを特徴とする、永久磁石材料の製造方法。 - R1とR2は、それぞれ独立してC1〜C4アルキルから選ばれるものであり、Xは、CF3SO3 -またはN(CN)2 -から選ばれるものであることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記イオン液体は、塩化1-ブチル-3-メチルイミダゾリウム、塩化1-ブチル-3-エチルイミダゾリウム、塩化1、3-ビスメチルイミダゾリウム、塩化1-ヘキシル-3-メチルイミダゾリウム、塩化1-オクチル-3-メチルイミダゾリウム、1-ブチル-3-メチルイミダゾリウムトリフルオロメタンスルホン酸塩、1-ブチル-3-エチルイミダゾリウムトリフルオロメタンスルホン酸塩、1、3-ビスメチルイミダゾリウムトリフルオロメタンスルホン酸塩、1-ヘキシル-3-メチルイミダゾリウムトリフルオロメタンスルホン酸塩、1-オクチル-3-メチルイミダゾリウムトリフルオロメタンスルホン酸塩、1-ブチル-3-メチルイミダゾリウムジシアンジアミド塩、1-ブチル-3-エチルイミダゾリウムジシアンジアミド塩、1、3-ビスメチルイミダゾリウムジシアンジアミド塩、1-ヘキシル-3-メチルイミダゾリウムジシアンジアミド塩又は1-オクチル-3-メチルイミダゾリウムジシアンジアミド塩から選ばれるものであることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記メッキ液において、前記重希土類塩の重希土類元素は、Gd、Tb、DyまたはHoから選ばれるものであり、前記VIII族金属塩のVIII族金属は、Fe、CoまたはNiから選ばれるものであり、前記アルカリ金属塩のアルカリ金属は、Li、NaまたはKから選ばれるものであり、かつ、前記添加剤は芳香族化合物であり、
前記陽極において、前記重希土類金属はGd、Tb、DyまたはHoから選ばれるものであり、前記重希土類合金は前記重希土類金属とFeとから形成された合金から選ばれるものであることを特徴とする、請求項1に記載の方法。 - 前記メッキ液において、前記重希土類塩は重希土類元素の塩化物、硝酸塩または硫酸塩であり、前記VIII族金属塩はVIII族金属の塩化物であり、前記アルカリ金属塩はアルカリ金属の塩化物であり、前記芳香族化合物は、ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼンから選ばれる一種または複数種であり、
前記陽極において、前記重希土類金属はTbであり、前記重希土類合金はTbとFeとから形成された合金であることを特徴とする、請求項4に記載の方法。 - 前記重希土類塩と前記VIII族金属塩の物質量の合計と、前記イオン液体の物質量との比は0.25〜3:1であり、前記重希土類塩の物質量と、VIII族金属塩の物質量との比は0.25〜10:1であり、前記メッキ液において、前記アルカリ金属塩の濃度は10〜200g/Lであり、前記添加剤と前記イオン液体との体積比は10vol%〜400vol%であることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記イオン液体メッキ工程S2)は、無水無酸素条件で下記のいずれかの方式を採用して行うことを特徴とする、請求項1に記載の方法。
(1)電流密度が5〜20 mA/cm2である定電流メッキ
(2)パルス電圧平均値が5〜8Vであり、デューティ比が20%〜50%であり、パルス周波数が2〜5kHzであるパルス電圧メッキ。 - 80℃以下の温度で前記重希土類塩、前記VIII族金属塩および前記イオン液体を無水無酸素条件で均一に混合してアルカリ金属塩と添加剤とを添加し、均一に混合して前記メッキ液を得るメッキ液の調製工程を更に含むことを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 拡散工程S3)において、熱処理温度が850〜1000℃であり、かつ、熱処理時間が3〜8時間であり;時効処理工程S4)において,処理温度が400〜650℃であり、かつ処理時間が2〜5時間であることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記磁石製造工程S1)は、
磁石原料を製錬し、厚さ0.01〜2mmの合金シートを形成する製錬工程S1-1)、
水素解砕炉において前記合金シートに水素の吸蔵・放出処理を行い、平均粒度D50が200〜350μmである磁性粗粉末を形成し、その後前記磁性粗粉末を、ジェットミルにて平均粒度D50が2〜20μmである磁性細粉末に解砕する製粉工程S1-2)、
配向磁界の作用で前記磁性細粉末をグリーン体にプレスする成形工程S1-3)、および、
前記グリーン体を焼結温度960〜1100℃で焼結・定型し、その後焼結磁石に切断する焼結・切断工程であって、前記焼結磁石の酸素含有量が2000ppm未満である焼結・切断工程S1-4)
を含むことを特徴とする、請求項9に記載の方法。
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