JP6440632B2 - 貯蔵安定性噴霧乾燥粒子 - Google Patents
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Description
噴霧乾燥製品は、一般に、乾燥チャンバー内に噴霧されるエマルションから製造される。いくつかのエマルションは、風味剤または香料、担体および乳化剤を含有することができる。多くのエマルションのパラメータが、噴霧乾燥された固体カプセルの品質に影響する。特に、噴霧乾燥の当業者には、不連続相の比較的小さな液滴サイズによって定義される良好なエマルションを噴霧乾燥し、前記エマルションはまた、噴霧乾燥工程の持続時間の間中、特に安定なままであることが望ましいことがよく知られており、そのことを考慮に入れると、製造の設定に依存して、エマルションの調製と実際の噴霧乾燥との間の時間遅延は数分から数時間まで変化し得る。エマルションにおける液滴サイズの安定性は、多量の風味剤または香料がカプセル化されることが意図されている場合、さらにより重要であり且つ達成が困難である。
従って、本願においては、貯蔵安定性の噴霧乾燥粒子の製造方法であって、以下のa)およびb):
a) 以下のi)〜iv)を含むエマルションを調製すること:
i) エマルションの総質量の0質量%より多く〜約1質量%の量の乳化剤、ここで、前記乳化剤はサポニンを含有する天然抽出物を含む、
ii) エマルションの総質量の約5質量%〜約55質量%の量の炭水化物、ここで、前記炭水化物は、数平均分子量445〜約687g/molを有する、
iii) エマルションの総質量の約5質量%〜約60質量%の量の酸化性の風味剤または香料、および
iv) エマルションの総質量の10質量%以下の量のポリマー乳化剤、
b) 段階a)において得られたエマルションを噴霧乾燥させて貯蔵安定性の乾燥粒子を得ること
を含む前記方法が提供される。
a) 少なくとも2つのエマルションの一連の試料を調製すること、ここで、各々のエマルションは以下のi)〜iv)を含む:
i) エマルションの総質量の0質量%より多く〜約6質量%の量のモノマーまたはポリマーの乳化剤、
ii) エマルションの総質量の約5質量%〜約55質量%の量の炭水化物、ここで、前記炭水化物は各々のエマルション内で異なる分子量分布を有する、
iii) エマルションの総質量の約5質量%〜60質量%の量の酸化性の風味剤または香料、および
iv) エマルションの総質量の約15質量%〜80質量%の量の水、
b) 試料を貯蔵寿命安定性の官能試験に供して、各々の試料の貯蔵寿命安定性を測定すること、
c) 各々の試料についての炭水化物および乳化剤の数平均分子量を測定または計算すること、
d) 各々の試料についての炭水化物および乳化剤の数平均分子量の逆数に対して、経時的な貯蔵寿命安定性を相関させること、
e) 25℃で8ヶ月以上の貯蔵寿命と相関する数平均分子量を有する炭水化物を選択し、約8ヶ月以上の貯蔵寿命安定性を有する少なくとも1つの製品を顧客に提供することを含み、ここで、前記製品は選択された炭水化物を有する噴霧乾燥粉末を含む、前記方法も提供する。
(1) エマルションの総質量の0質量%より多く〜約1質量%の量の乳化剤、ここで、前記乳化剤はサポニンを含有する天然抽出物を含む、
(2) エマルションの総質量の約5〜約55質量%の量の炭水化物、ここで、前記炭水化物は、数平均分子量445〜約687g/molを有する、
(3) エマルションの総質量の約5質量%〜約60質量%の量の酸化性の風味剤または香料、および
(4) エマルションの総質量の15質量%〜80質量%の量の水、および
(5) エマルションの総質量の10質量%以下の量のポリマー乳化剤
を含むエマルションが提供される。
(1) 乾燥粒子の総質量の0質量%より多く〜約1質量%の量の乳化剤、ここで、前記乳化剤はサポニンを含有する天然抽出物を含む、
(2) 乾燥粒子の総質量の約5質量%〜約55質量%の量の炭水化物、ここで、前記炭水化物は、数平均分子量445〜約687g/molを有する、
(3) 乾燥粒子の総質量の約5〜約60質量%の量の酸化性の風味剤または香料、および
(4) 乾燥粒子の総質量の10質量%以下の量のポリマー乳化剤
を含む乾燥粒子が提供される。
本明細書内および特許請求の範囲内の記載について、「または」を使用する場合、特段記載されない限りは「および/または」を意味する。同様に、「含む(comprise)」、「含む(comprises)」、「含んでいる(comprising)」、「含む(include)」、「含む(includes)」および「含んでいる(including)」は、互換性があり、且つ限定されることを意図していない。
数平均モル質量(Mn)を、純粋なマルトデキストリン、化工デンプンおよびグルコースシロップについての氷点浸透圧法を使用して測定した。Q−NATURALE(商標)(M=1650g/mol)および2つの異なるMn(4443および1916g/mol)のオクテニルコハク酸デンプンは、INGREDION(商標)(Bridgewater、NJ)から購入された。マルトデキストリン18DE(Mn=1031g/mol)、10DE(Mn=1505g/mol)および5DE(Mn=2446g/mol)は、Cargill (Hammond、IN)から購入された。結晶スクロース(M=342g/mol)は、Domino Imperial Sugar (Miami、FL)から入手された。グルコースシロップの固体25DE(Mn=730g/mol)および20DE(Mn=886g/mol)は、Grain Processing Corporation (Muscatine、IA)から購入された。
高圧ホモジナイズおよび高圧ノズル噴霧化器を備えた水平な箱形乾燥機(Ernest D. Menold Inc.、Lester、PA)を使用して、試作品を製造した。炭水化物(マルトデキストリン、グルコースシロップおよびスクロース)を水中に混入した。Q−NATURALE(商標)を溶液(22質量%、乾燥)として導入し、最終生成物中での固体含有率は0.06〜0.66質量%に及んだ。オレンジオイルを添加し、且つ該溶液をLIGHTIN(登録商標)混合機 (Lightnin、Rochester、NY)を使用して撹拌した。該供給物を70barで均質化し、且つ噴霧化圧力を70barに保持した。乾燥機の入口および出口温度を170℃および72℃にそれぞれ保持した。試料中の成分とそれらの使用量の要約を表2に示す。
酸化についての貯蔵寿命の加速試験を開発し、且つ試作品を評価するために使用した。これは、封入されたオイルの酸化が、酸化反応自体よりも、炭水化物バリアを通じた酸素の拡散によって制限されるという仮定に基づいている。酸化反応の生成物を、0〜13日の定義された期間の後、定量化した。
マルトデキストリンの数平均分子量の測定を、浸透圧法によって、μ−Osmette 5400氷点浸透圧計(Precision Systems Inc.、Natick、Mass.、U.S.A.)を使用して実施した。製造元の推奨に従い、100および500mOsm/kgH2O較正液(Precision Systems inc.)を使用した較正に従って測定を行った。50マイクロリットルの試料を特別に設計された試料バイアル内に計量導入した。該装置は、氷点降下測定を介して、オスモル濃度を自読的に測定した。
湿度に対する耐性を、グルコースシロップ、およびスクロースとマルトデキストリンとの混合物を含有する配合物について25℃でのaw *[20]を測定することによって評価した。aw *は、Tg=25℃について平衡化された水分活性の値である。試料を1週間、25℃で、デシケータ内で10%から80%に及ぶ相対湿度に制御された相対湿度条件下で平衡化し、且つ、Tgの測定についてDSCによって分析した。
ガラス転移点(Tg)測定を、予めインジウムで較正されたTA Instruments Q200 DSCにおいて行った。3〜8mgの試料をTzeroアルミニウム製密閉式パン内に装入した。該パンをクリンプで封止する。以下の実行条件を使用した: −20℃で5分間保持、10℃/分で100℃に昇温(スキャン1)、−20℃に急冷および昇温を繰り返す(スキャン2)。第二のスキャンにおいて変曲点法を使用して、Tgを計算した。
貯蔵寿命の加速試験
特定の時間且つ加速試験条件下(35℃、3.5barのO2)でのリモネンの酸化生成物を合計する。組成物の測定について1日での(または文献からのデータについて7日での)測定値を、続く測定から引いて、試料の履歴(初期条件)の影響を除く。図1aおよびbに示されるとおり、酸化生成物の量は時間と共に増加し、補正された時間の平方根に対して線形の傾向を示す。これは、傾向の傾きが見かけ上の酸素拡散係数(2Dapp)1/2に関連している典型的な拡散工程である(式3参照、前記式中、OPは酸化生成物を表す。
図1aおよびbの表示から計算された見かけ上の拡散定数は酸素の拡散と関連し得るのだが、酸化生成物の発生と基材を通じた酸素の実際の浸透との間の直接的な関係が失われている。しかしながら、文献のデータ(Anandaraman, S.; Reineccius, G.A. Stability of encapsulated orange peel oil. Food Technology, 1986, 40(11) 88−93およびSubramaniam, A. 1984, Encapsulation, analysis and stability of orange peel oil、ミネソタ大学(St Paul、MN)の博士学位論文)を使用して、この失われた関係を、45℃および60℃での貯蔵、および報告された基材および酸化生成物の生成における酸素の測定値を使用して近似することができる(図2参照)。両方の軸の測定値の範囲が広いので、データの両対数での表示がより適しているように見える。傾きは2つの量の間の直接的な関係のべき法則に相応する。
入手可能な文献のデータを使用して、訓練されたパネルによって測定された貯蔵寿命の対数と、酸化生成物の生成の分析から得られた拡散係数の対数との間で、直接的な関係を観察することができる。この関係はさらに、3つの貯蔵温度(32、45および60℃)が報告される図3に示されるとおり、酸化生成物の生成を送達系の貯蔵寿命に関連付ける。
見かけ上の酸素拡散係数は、基材中に存在する全ての種の数平均分子量の関数として測定され、全ての基材はガラス質の状態であったと仮定された。表1に報告される組成物の試料は、35℃でのそれらの見かけ上の酸素拡散係数を評価するとみなされ、全ての試料についての結果を図4に示す。白三角は、32℃、45℃および60℃での値のアレニウスの表示からの35℃での外挿値である。
図3に示される関係を使用して、わずかな変形後に、図4の表示を絶対的な貯蔵寿命安定性に変換することができる。酸素拡散は35℃で測定されるが、しかし、25℃での貯蔵寿命の予測は、現実の産業上の貯蔵条件下での安定性について、より有用である。ここでもまた、3つの異なる温度で測定された外挿データが、35℃で見積もられた酸素拡散係数と25℃で見積もられたものとの間の直接的な関係をもたらす(図5参照)。
担体の分子量と湿った空気条件に対する安定性との間の強い関係は、臨界の水分活性の実験的測定を使用した文献内で以前に報告されている。この報告された研究は、様々な糖の二量体およびマルトデキストリンの混合物を扱っており、且つ、データは、マルトデキストリンに添加された糖の二量体の関数として表された。添加されたスクロースのパーセンテージよりむしろ、見かけ上のDEの関数としてデータを示すことは、調査された見かけ上のDEの範囲全体にわたる線形の関係を明らかにする。見かけ上のDEは、実際に糖残留物(DE=100/DP)の重合度または数平均分子量(Mn=162DP+18)に直接的に関係する。用語「見かけ上のDE」が使用され、なぜなら、スクロースがいかなる滴定可能な還元末端を有さないので、「本当のDE」はマルトデキストリンとスクロースとの混合物中で標準的な硫酸銅(II)滴定法を使用して測定できないからである。報告されたとおり、関係の傾きは、基材の組成に依存する。スクロースがマルトデキストリンに添加される場合、aw *は素早く減少する一方で、マルトデキストリンとマルトースとの混合物は、あまり劇的ではない作用しか示さず、これは湿った条件に対する耐性の改善を実証している。見かけ上のDEを用いた作業は、改善された酸化耐性と湿った条件下で許容できる挙動との両方を達成するために最高のマルトポリマー分子量分布の選択を可能にするという利点を有する。
Claims (8)
- 以下のa)〜e):
a) エマルションの総質量の0質量%より多く〜1質量%の量の天然抽出物、ここで、前記天然抽出物はサポニンを含有する、
b) エマルションの総質量の5質量%〜55質量%の量の炭水化物、ここで、前記炭水化物は、数平均分子量445〜687g/molを有し、前記炭水化物は、マルトデキストリンおよびスクロースを含む、
c) エマルションの総質量の5質量%〜60質量%の量の酸化性の風味剤または香料、
d) エマルションの総質量の15質量%〜80質量%の量の水、および
e) エマルションの総質量の10質量%以下の量のポリマー乳化剤
を含むエマルション。 - 前記天然抽出物が、0.06質量%〜0.1質量%の量で提供される、請求項1に記載のエマルション。
- 前記天然抽出物が、0.06質量%の量で提供される、請求項2に記載のエマルション。
- 前記風味剤が、5質量%〜30質量%の量で提供される、請求項1から3までのいずれか1項に記載のエマルション。
- 前記風味剤が柑橘類の風味剤である、請求項1から4までのいずれか1項に記載のエマルション。
- 前記風味剤がオレンジである、請求項5に記載のエマルション。
- 乾燥粒子の製造方法であって、以下のa)およびb):
a) 以下のi)〜v)を含むエマルションを調製すること:
i) エマルションの総質量の0質量%より多く〜1質量%の量の天然抽出物、ここで、前記天然抽出物はサポニンを含有する、
ii) エマルションの総質量の5質量%〜55質量%の量の炭水化物、ここで、前記炭水化物は、数平均分子量445〜687g/molを有し、前記炭水化物は、マルトデキストリンおよびスクロースを含む、
iii) エマルションの総質量の5質量%〜60質量%の量の酸化性の風味剤または香料、
iv) エマルションの総質量の15〜80質量%の量の水および
v) エマルションの総質量の10質量%以下の量のポリマー乳化剤、
b) 前記工程a)により製造されたエマルションを乾燥させて貯蔵安定性の乾燥粒子を得ること
を含む、前記方法。 - 以下のi)〜v):
i) 組成物の総質量の0質量%より多く〜1質量%の量の天然抽出物、ここで、前記天然抽出物はサポニンを含有する、
ii) 組成物の総質量の5質量%〜55質量%の量の炭水化物、ここで、前記炭水化物は、数平均分子量445〜687g/molを有し、前記炭水化物は、マルトデキストリンおよびスクロースを含む、
iii) 組成物の総質量の5質量%〜60質量%の量の酸化性の風味剤または香料、
iv) 組成物の総質量の15〜80質量%の量の水および
v) 組成物の総質量の10質量%以下の量のポリマー乳化剤、
を含む組成物を乳化してエマルションを得ることを含む、エマルションの製造方法。
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