JP6435224B2 - 樹脂水性分散体、樹脂粒子、着色樹脂粒子及びトナー - Google Patents
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Description
トナーの定着温度を低くする手段として、結着樹脂のガラス転移点を低くする技術が一般的に使用されている。
しかしながら、ガラス転移点を低くし過ぎると、耐ホットオフセット性が低下し、また粉体の凝集(ブロッキング)が起り易くなることからトナーの保存性が低下するため、ガラス転移点の下限は実用上50℃である。このガラス転移点は、結着樹脂の設計ポイントであり、ガラス転移点を下げる方法では、更に低温定着可能なトナーを得ることはできない。
しかしながら、結晶性樹脂の含有量を増やすと樹脂強度が低下する場合があり、また結晶性樹脂と結着樹脂の相溶化により結晶性樹脂が非晶化し、その結果、トナーのガラス転移点が低下することで前述と同様の課題が生じる。
すなわち本発明は、コア(R)が結晶性樹脂(A)を含有し、シェル(S)が重量平均分子量が5,000〜200,000の非結晶性樹脂(B)を含有するコア/シェル型樹脂粒子(P)と水性媒体(X)を含有する樹脂水性分散体(Q)であって、結晶性樹脂(A)が、非結晶性樹脂(B)のSP値に対して、下記関係式(1)を満たすセグメント(a1)と、下記関係式(2)を満たすセグメント(a2)を有する2種以上のセグメントが化学結合された樹脂である樹脂水性分散体(Q);該樹脂水性分散体(Q)中のコア/シェル型樹脂粒子(P)の凝集物を熱融着させてなる樹脂粒子(M);該樹脂水性分散体(Q)中のコア/シェル型樹脂粒子(P)および着色剤の凝集物を熱融着させてなる着色樹脂粒子(N);該樹脂粒子(M)または該着色樹脂粒子(N)を含有してなるトナー(Z);該樹脂水性分散体(Q)中のコア/シェル型樹脂粒子(P)を凝集させ熱融着させた後、水性媒体(X)を除去して得られる樹脂粒子(M)の製造方法;該樹脂水性分散体(Q)と着色剤の水性分散液とを混合して分散液(W)を得た後、分散液(W)中のコア/シェル型樹脂粒子(P)および着色剤を凝集させ熱融着させた後、水性媒体(X)を除去して得られる着色樹脂粒子(N)の製造方法;該製造方法により得られる樹脂粒子(M)又は該製造方法により得られる着色樹脂粒子(N)を含有するトナーの製造方法である。
|SP a1 −SP B |<1.0 (1)
|SP a2 −SP B |≧1.0 (2)
但し、SP a1 はセグメント(a1)のSP値、SP a2 はセグメント(a2)のSP値、SP B は(B)のSP値である。
本発明の樹脂水性分散体(Q)は、コア/シェル型樹脂粒子(P)と水性媒体(X)を含有し、コア(R)は結晶性樹脂(A)を含有し、一方、シェル(S)は、重量平均分子量(以下、重量平均分子量をMwと略称することがある。)5,000〜200,000の非結晶性樹脂(B)を含有する。
なお、本発明における「結晶性」とは後述のDSC測定の第1回目の昇温過程において、階段状の吸熱量変化ではなく、明確な吸熱ピークを有するものを意味する。
結晶性樹脂(A)は、低温定着性の観点からエステル基、ウレタン基、ウレア基、アミド基、エポキシ基、およびビニル基からなる群から選ばれる1種類以上の官能基を有することが好ましく、エステル基、ウレタン基およびウレア基からなる群から選ばれる1種類以上の官能基を有することがより好ましく、エステル基を有することが更に好ましい。
|SPa1−SPB|<1.0 (1)
|SPa2−SPB|≧1.0 (2)
但し、SPa1はセグメント(a1)のSP値、SPa2はセグメント(a2)のSP値、SPBは(B)のSP値である。
結晶性セグメント(a1)として使用できる結晶性ポリエステル(a11)としては、非結晶性樹脂(B)のSP値に対して、関係式(1)を満たすものであれば特にその化学構造は限定されない。
ジオール成分(x)のジオールとしては、脂肪族ジオール、炭素数4〜36のアルキレンエーテルグリコール(ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレンエーテルグリコールなど);炭素数4〜36の脂環式ジオール(1,4−シクロヘキサンジメタノール、水素添加ビスフェノールAなど);上記脂環式ジオールのアルキレンオキサイド(以下、「アルキレンオキサイド」をAOと略記する)〔エチレンオキサイド(以下、「エチレンオキサイド」をEOと略記する)、プロピレンオキサイド(以下、「プロピレンオキサイド」をPOと略記する)、ブチレンオキサイド(以下、「ブチレンオキサイド」をBOと略記する)など〕付加物(付加モル数1〜30);ビスフェノール類(ビスフェノールA、ビスフェノールF、ビスフェノールSなど)のAO(EO、PO、BOなど)付加物(付加モル数2〜30);ポリラクトンジオール(ポリε−カプロラクトンジオールなど);ポリブタジエンジオールなど挙げられる。これらの2種以上を併用してもよい。
これらの官能基を有するジオール(x’)を構成単位とすることにより、トナーの帯電性、耐熱保存安定性が向上する。
なお、本発明における「酸(塩)」は、酸又は酸塩を意味する。
酸塩を構成する塩としては、アンモニウム塩、アミン塩(メチルアミン塩、ジメチルアミン塩、トリメチルアミン塩、エチルアミン塩、ジエチルアミン塩、トリエチルアミン塩、プロピルアミン塩、ジプロピルアミン塩、トリプロピルアミン塩、ブチルアミン塩、ジブチルアミン塩、トリブチルアミン塩、モノエタノールアミン塩、ジエタノールアミン塩、トリエタノールアミン塩、N−メチルエタノールアミン塩、N−エチルエタノールアミン塩、N,N−ジメチルエタノールアミン塩、N,N−ジエチルエタノールアミン塩、ヒドロキシルアミン塩、N,N−ジエチルヒドロキシルアミン塩及びモルホリン塩等)、4級アンモニウム塩[テトラメチルアンモニウム塩、テトラエチルアンモニウム塩及びトリメチル(2−ヒドロキシエチル)アンモニウム塩等]、アルカリ金属塩(ナトリウム塩及びカリウム塩等)が挙げられる。
また、脂肪族ジカルボン酸と共に芳香族ジカルボン酸(テレフタル酸、イソフタル酸、t−ブチルイソフタル酸、およびこれらの低級アルキルエステル類)を共重合したものも同様に好ましい。芳香族ジカルボン酸の共重合量としては25モル%以下が好ましい。
結晶性セグメント(a1)として使用できる結晶性ポリウレタン(a12)としては、非結晶性樹脂(B)のSP値に対して、関係式(1)を満たすものであれば特にその化学構造は限定されない。
鎖状脂肪族ジイソシアネートとしては、エチレンジイソシアネート、テトラメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)、ドデカメチレンジイソシアネート、2,2,4−トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、リジンジイソシアネート、2,6−ジイソシアナトメチルカプロエート、ビス(2−イソシアナトエチル)フマレート、ビス(2−イソシアナトエチル)カーボネート、2−イソシアナトエチル−2,6−ジイソシアナトヘキサノエート及びこれらの混合物等が挙げられる。
結晶性セグメント(a1)として使用できる結晶性ポリウレア(a13)としては、非結晶性樹脂(B)のSP値に対して、関係式(1)を満たすものであれば特にその化学構造は限定されない。
炭素数2〜18の脂肪族ジアミンとしては、鎖状脂肪族ジアミン及び環状脂肪族ジアミン等が挙げられる。
環状脂肪族ポリアミンとしては、炭素数4〜15の脂環式ジアミン{1,3−ジアミノシクロヘキサン、イソホロンジアミン、メンセンジアミン、4,4’−メチレンジシクロヘキサンジアミン(水添メチレンジアニリン)及び3,9−ビス(3−アミノプロピル)−2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5,5]ウンデカン等}及び炭素数4〜15の複素環式ジアミン[ピペラジン、N−アミノエチルピペラジン、1,4−ジアミノエチルピペラジン、及び1,4−ビス(2−アミノ−2−メチルプロピル)ピペラジン等]等が挙げられる。
鎖状脂肪族ジイソシアネートとしては、エチレンジイソシアネート、テトラメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)、ドデカメチレンジイソシアネート、2,2,4−トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、リジンジイソシアネート、2,6−ジイソシアナトメチルカプロエート、ビス(2−イソシアナトエチル)フマレート、ビス(2−イソシアナトエチル)カーボネート、2−イソシアナトエチル−2,6−ジイソシアナトヘキサノエート及びこれらの混合物等が挙げられる。
結晶性セグメント(a1)として使用できる結晶性ポリアミド(a14)としては、非結晶性樹脂(B)のSP値に対して、関係式(1)を満たすものであれば特にその化学構造は限定されない。
結晶性セグメント(a1)として使用できる結晶性ポリビニル(a15)としては、非結晶性樹脂(B)のSP値に対して、関係式(1)を満たすものであれば特にその化学構造は限定されない。
重合は、溶液重合、塊状重合、懸濁重合及び乳化重合等の公知の方法で行うことができる。
ラジカル重合開始剤としては、アゾ系重合開始剤(例えばアゾビスイソブチロニトリル、アゾビスバレロニトリル、およびアゾビスシアノ吉草酸)、および有機過酸化物系重合開始剤〔例えばベンゾイルパーオキサイド、ジ−t−ブチルパーオキサイド、t−ブチルパーオキシベンゾエート、2、2−ビス(4,4−ジ−t−ブチルパーオキシシクロヘキシル)プロパン〕等が挙げられる。
これらのうち好ましいのは、ジ−t−ブチルパーオキサイド、および2、2−ビス(4,4−ジ−t−ブチルパーオキシシクロヘキシル)プロパンである。
ラジカル重合開始剤の使用量は、モノマーの全量に基づいて、好ましくは0.01〜10重量%、更に好ましくは0.05〜8重量%、特に好ましくは0.1〜6重量%である。
例えば、以下の(w11)重合性二重結合を有する脂肪族炭化水素と(w12)重合性二重結合を有する芳香族炭化水素が挙げられる。
(w11)重合性二重結合を有する脂肪族炭化水素:
例えば、以下の(w111)と(w111)が挙げられる。
(w111)重合性二重結合を有する鎖状炭化水素:炭素数2〜30のアルケン(例えばエチソプレン、1,4−ペンタジエン、1,5−ヘキサジエン及び1,7−オクタジエン等)。
(w112)重合性二重結合を有する環状炭化水素:炭素数6〜30のモノ又はジシクロアルケン(例えばシクロヘキセン、ビニルシクロヘキセン及びエチリデンビシクロヘプテン等)及び炭素数5〜30のモノ又はジシクロアルカジエン[例えば(ジ)シクロペンタジエン等]等。
炭素数3〜15の不飽和モノカルボン酸{例えば(メタ)アクリル酸[「(メタ)アクリル」は、アクリル又はメタクリルを意味する。]、クロトン酸、イソクロトン酸及び桂皮酸等};炭素数3〜30の不飽和ジカルボン酸(無水物)[例えば(無水)マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、(無水)シトラコン酸及びメサコン酸等];及び炭素数3〜10の不飽和ジカルボン酸のモノアルキル(炭素数1〜10)エステル(例えばマレイン酸モノメチルエステル、マレイン酸モノデシルエステル、フマル酸モノエチルエステル、イタコン酸モノブチルエステル及びシトラコン酸モノデシルエステル等)等。
アミン塩としては、アミン化合物であれば特に限定されないが、例えば1級アミン塩(エチルアミン塩、ブチルアミン塩及びオクチルアミン塩等)、2級アミン(ジエチルアミン塩及びジブチルアミン塩等)、3級アミン(トリエチルアミン塩及びトリブチルアミン塩等)が挙げられる。4級アンモニウム塩としては、テトラエチルアンモニウム塩、トリエチルラウリルアンモニウム塩、テトラブチルアンモニウム塩及びトリブチルラウリルアンモニウム塩等が挙げられる。
炭素数2〜14のアルケンスルホン酸(例えばビニルスルホン酸、(メタ)アリルスルホン酸及びメチルビニルスルホン酸等);スチレンスルホン酸及びこのアルキル(炭素数2〜24)誘導体(例えばα−メチルスチレンスルホン酸等;炭素数5〜18のスルホ(ヒドロキシ)アルキル−(メタ)アクリレート(例えばスルホプロピル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシ−3−(メタ)アクリロキシプロピルスルホン酸、2−(メタ)アクリロイルオキシエタンスルホン酸及び3−(メタ)アクリロイルオキシ−2−ヒドロキシプロパンスルホン酸等);炭素数5〜18のスルホ(ヒドロキシ)アルキル(メタ)アクリルアミド[例えば2−(メタ)アクリロイルアミノ−2,2−ジメチルエタンスルホン酸、2−(メタ)アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸及び3−(メタ)アクリルアミド−2−ヒドロキシプロパンスルホン酸等];アルキル(炭素数3〜18)アリルスルホコハク酸(例えばプロピルアリルスルホコハク酸、ブチルアリルスルホコハク酸、2−エチルヘキシル−アリルスルホコハク酸等);ポリ[n(重合度。以下同様。)=2〜30]オキシアルキレン(オキシエチレン、オキシプロピレン及びオキシブチレン等。オキシアルキレンは単独又は併用でもよく、併用する場合、付加形式はランダム付加でもブロック付加でもよい。)モノ(メタ)アクリレートの硫酸エステル[例えばポリ(n=5〜15)オキシエチレンモノメタクリレート硫酸エステル及びポリ(n=5〜15)オキシプロピレンモノメタクリレート硫酸エステル等];及びこれらの塩等が挙げられる。
(メタ)アクリロイルオキシアルキルリン酸モノエステル(アルキル基の炭素数1〜24)(例えば2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリロイルホスフェート及びフェニル−2−アクリロイロキシエチルホスフェート等)、(メタ)アクリロイルオキシアルキルホスホン酸(アルキル基の炭素数1〜24)(例えば2−アクリロイルオキシエチルホスホン酸等)。
なお、塩としては、(w2)カルボキシル基と重合性二重結合を有する単量体を構成する塩として例示したもの挙げられる。
ヒドロキシスチレン、N−メチロール(メタ)アクリルアミド、ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、(メタ)アリルアルコール、クロチルアルコール、イソクロチルアルコール、1−ブテン−3−オール、2−ブテン−1−オール、2−ブテン−1,4−ジオール、プロパルギルアルコール、2−ヒドロキシエチルプロペニルエーテル及び庶糖アリルエーテル等。
例えば、(w61)アミノ基と重合性二重結合を有する単量体、(w62)アミド基と重合性二重結合を有する単量体、(w63)ニトリル基と重合性二重結合を有する炭素数3〜10の単量体、(w64)ニトロ基と重合性二重結合を有する炭素数8〜12の単量体などが挙げられる。
(w61)アミノ基と重合性二重結合を有する単量体:
アミノエチル(メタ)アクリレート、ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、ジエチルアミノエチル(メタ)アクリレート、t−ブチルアミノエチルメタクリレート、N−アミノエチル(メタ)アクリルアミド、(メタ)アリルアミン、モルホリノエチル(メタ)アクリレート、4−ビニルピリジン、2−ビニルピリジン、クロチルアミン、N,N−ジメチルアミノスチレン、メチル−α−アセトアミノアクリレート、ビニルイミダゾール、N−ビニルピロール、N−ビニルチオピロリドン、N−アリールフェニレンジアミン、アミノカルバゾール、アミノチアゾール、アミノインドール、アミノピロール、アミノイミダゾール、アミノメルカプトチアゾール及びこれらの塩等。
(メタ)アクリルアミド、N−メチル(メタ)アクリルアミド、N−ブチルアクリルアミド、ジアセトンアクリルアミド、N−メチロール(メタ)アクリルアミド、N,N’−メチレン−ビス(メタ)アクリルアミド、桂皮酸アミド、N,N−ジメチルアクリルアミド、N,N−ジベンジルアクリルアミド、メタクリルホルムアミド、N−メチル−N−ビニルアセトアミド及びN−ビニルピロリドン等。
(w63)ニトリル基と重合性二重結合を有する炭素数3〜10の単量体:
(メタ)アクリロニトリル、シアノスチレン及びシアノアクリレート等。
(w64)ニトロ基と重合性二重結合を有する炭素数8〜12の単量体:
ニトロスチレン等。
グリシジル(メタ)アクリレート及びp−ビニルフェニルフェニルオキサイド等。
塩化ビニル、臭化ビニル、塩化ビニリデン、アリルクロライド、クロロスチレン、ブロムスチレン、ジクロロスチレン、クロロメチルスチレン、テトラフルオロスチレン及びクロロプレン等。
例えば、(w91)重合性二重結合を有する炭素数2〜24のエステル、(w92)重合性二重結合を有する炭素数3〜16のエーテル、(w93)重合性二重結合を有する炭素数4〜12のケトン、(w94)重合性二重結合を有する炭素数2〜16の含硫黄化合物などが挙げられる。
(w91)重合性二重結合を有する炭素数2〜24のエステル:
酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニル、ジアリルフタレート、ジアリルアジペート、イソプロペニルアセテート、ビニルメタクリレート、メチル−4−ビニルベンゾエート、シクロヘキシルメタクリレート、ベンジルメタクリレート、フェニル(メタ)アクリレート、ビニルメトキシアセテート、ビニルベンゾエート、エチル−α−エトキシアクリレート、炭素数1〜22のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸エステル[メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、プロピル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、ドデシル(メタ)アクリレート、ヘキサデシル(メタ)アクリレート、ヘプタデシル(メタ)アクリレート及びエイコシル(メタ)アクリレート等]、ジアルキルフマレート(2個のアルキル基は、炭素数2〜8の直鎖、分枝鎖又は脂環式の基である)、ジアルキルマレエート(2個のアルキル基は、炭素数2〜8の直鎖、分枝鎖又は脂環式の基である)、ポリ(メタ)アリロキシアルカン類(ジアリロキシエタン、トリアリロキシエタン、テトラアリロキシエタン、テトラアリロキシプロパン、テトラアリロキシブタン及びテトラメタアリロキシエタン等)等、ポリアルキレングリコール鎖と重合性二重結合を有する単量体[ポリエチレングリコール[Mn=300]モノ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコール(Mn=500)モノアクリレート、メチルアルコールEO10モル付加物(メタ)アクリレート及びラウリルアルコールEO30モル付加物(メタ)アクリレート等]、ポリ(メタ)アクリレート類[多価アルコール類のポリ(メタ)アクリレート:エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、プロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート及びポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート等]等が挙げられる。
(w92)重合性二重結合を有する炭素数3〜16のエーテル:
ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルプロピルエーテル、ビニルブチルエーテル、ビニル−2−エチルヘキシルエーテル、ビニルフェニルエーテル、ビニル−2−メトキシエチルエーテル、メトキシブタジエン、ビニル−2−ブトキシエチルエーテル、3,4−ジヒドロ−1,2−ピラン、2−ブトキシ−2’−ビニロキシジエチルエーテル、アセトキシスチレン及びフェノキシスチレン等が挙げられる。
(w93)重合性二重結合を有する炭素数4〜12のケトン:
ビニルメチルケトン、ビニルエチルケトン及びビニルフェニルケトン等が挙げられる。
(w94)重合性二重結合を有する炭素数2〜16の含硫黄化合物:
ジビニルサルファイド、p−ビニルジフェニルサルファイド、ビニルエチルサルファイド、ビニルエチルスルホン、ジビニルスルホン及びジビニルスルホキサイド等が挙げられる。
なお、Mwと数平均分子量(以下Mnと記載する)は結晶性樹脂(A)をテトラヒドロフラン(THF)に溶解し、それを試料溶液として、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用いて以下の条件で測定される。
装置(一例) : 東ソー(株)製 HLC−8120
カラム(一例): TSK GEL GMH6 2本 〔東ソー(株)製〕
測定温度 : 40℃
試料溶液 : 0.25重量%のTHF溶液
溶液注入量 : 100μl
検出装置 : 屈折率検出器
基準物質 : 東ソー製 標準ポリスチレン(TSKstandard POLYSTYRENE)12点(分子量 500 1050 2800 5970 9100 18100 37900 96400 190000 355000 1090000
2890000)
なお、本発明における「非結晶性」とは後述のDSC測定の第1回目の昇温過程において、階段状の吸熱量変化を示し、明確な吸熱ピークを有さないものを意味する。
例えば非結晶性ポリエステル樹脂(B1)、非結晶性ビニル樹脂(B2)、非結晶性エポキシ樹脂等(B3)が挙げられる。このうち、好ましくは非結晶性ポリエステル樹脂(B1)および非結晶性ビニル樹脂(B2)であり、更に好ましくは非結晶性ビニル樹脂(B2)である。
非結晶性のポリエステル樹脂(B1)を構成するポリオール成分としては結晶性ポリエステル(a11)で使用するジオール成分(x)と同様のものを使用できる。
非結晶性とするために、直鎖型ジオールの含有率は使用するジオール成分の70モル%以下が好ましく、更に好ましくは60モル%以下である。
また、3価以上の多価カルボン酸やモノカルボン酸も使用できる。
更に好ましくは、安息香酸、アジピン酸、炭素数16〜50のアルケニルコハク酸、テレフタル酸、イソフタル酸、マレイン酸、フマル酸、トリメリット酸、ピロメリット酸、及びこれらの併用であり、特に好ましくは、アジピン酸、テレフタル酸、トリメリット酸、及びこれらの併用である。
また、これらのカルボン酸の無水物や低級アルキルエステルも、同様に好ましい。
なお、Tgは、DSCを用いて、ASTM D3418−82に規定の方法(DSC法)で測定される。
非結晶性樹脂(B)はTmの異なるものを2種類以上併用することもできる。
高化式フローテスター{たとえば、(株)島津製作所製、CFT−500D}を用いて、1gの測定試料を昇温速度6℃/分で加熱しながら、プランジャーにより1.96MPaの荷重を与え、直径1mm、長さ1mmのノズルから押し出して、「プランジャー降下量(流れ値)」と「温度」とのグラフを描き、プランジャーの降下量の最大値の1/2に対応する温度をグラフから読み取り、この値(測定試料の半分が流出したときの温度)を軟化点〔Tm〕とする。
[1]非結晶性樹脂(B)の有機溶剤(f)溶液に、結晶性樹脂(A)および必要により界面活性剤(K)を含有する水性分散体(A0)を、撹拌下徐々に加えて、転相乳化する。次に、必要に応じ加熱しながら減圧することで、有機溶剤(f)を留去して、コア/シェル型樹脂粒子(P)および水性媒体(X)を含有する樹脂水性分散体(Q)を得る。
[2]結晶性樹脂(A)、非結晶性樹脂(B)および有機溶剤(f)を相溶化させた後、水を加えて撹拌混合して乳化分散液とする。ここにおいて、界面活性剤(K)は、有機溶剤(f)に加えても、水に加えても、(f)と水の両方に加えてもよい。好ましいのは(K)を水に加える方法である。
次に、必要に応じ加熱しながら減圧することで、有機溶剤(f)を留去して、コア/シェル型樹脂粒子(P)および水性媒体(X)を含有する樹脂水性分散体(Q)を得る。
なお、[1]および[2]のいずれの方法においても、本発明の効果を阻害しない範囲で有機溶剤(f)は残存してもよい。なお、必要に応じて、さらに水性媒体(X)を留去してコア/シェル型樹脂粒子(P)を得ることもできる。
上記[1]および[2]のうち、樹脂水性分散体の安定性の観点から、好ましいのは[1]の方法であり、本発明のコア/シェル型樹脂粒子(P)は、(B)の有機溶剤溶液と(A)の水性分散体(A0)とを転相乳化して得られるものが好ましい。
方法[1]TEMによるコアの被覆率(%)評価
作製したコア/シェル型樹脂粒子(P)において、コアがシェルに被覆されている割合は、以下に示す方法で試料を調整し、透過型電子顕微鏡(TEM)観察を行う。ランダムに計50個のコア/シェル型樹脂粒子(P)を観察し、コアが露出している粒子とコアが全く露出していない粒子に分けて、コアが全く露出していない粒子数の割合(%)を算出する。
コア/シェル型樹脂粒子(P)を四酸化ルテニウムにて染色し、オートファインコーターを用いて白金蒸着した後、TEM観察を行う。使用するTEMは例えば、「サーマルFE−SEM JSM7000F」JEOL製や「コールドFE−TEM」日立製が挙げられる。
(s)を使用した場合には、樹脂水性分散体の製造途中又は製造後に必要によりこれを留去してもよい。
[1]結晶性樹脂(A)の有機溶剤(f)溶液に、必要により界面活性剤(K)を含有する水性媒体(X)を、撹拌下徐々に加えて、転相乳化する。次に、必要に応じ加熱しながら減圧することで、有機溶剤(f)を留去して、(A0)を得る。
[2]必要により界面活性剤(K)を含有する結晶性樹脂(A)の有機溶剤(f)溶液に、水性媒体(X)を、撹拌下徐々に加えて、転相乳化する。次に、必要に応じ加熱しながら減圧することで、有機溶剤(f)を留去して、(A0)を得る。
アルキレンオキサイド付加型非イオン性界面活性剤としては、高級アルコール(炭素数8〜18)アルキレン(炭素数2〜4、好ましいのは2)オキサイド付加物(活性水素1個当たりの付加モル数1〜30)、アルキル(炭素数1〜12)フェノールエチレンオキサイド付加物(付加モル数1〜30)、高級アミン(炭素数8〜22)アルキレン(炭素数2〜4、好ましいのは2)オキサイド付加物(活性水素1個当たりの付加モル数1〜40)、脂肪酸(炭素数8〜18)エチレンオキサイド付加物(活性水素1個当たりの付加モル数1〜60)、ポリプロピレングリコール(数平均分子量200〜4,000)エチレンオキサイド付加物(活性水素1個当たりの付加モル数1〜50)、ポリオキシエチレン(繰り返し単位数3〜30)アルキル(炭素数6〜20)アリルエーテル並びにソルビタンモノラウレートエチレンオキサイド付加物(活性水素1個あたりの付加モル数1〜30)及びソルビタンモノオレートエチレンオキサイド付加物(活性水素1個あたりの付加モル数1〜30)等の多価(2〜8価又はそれ以上)アルコール(炭素数2〜30)の脂肪酸(炭素数8〜24)エステルエチレンオキシド付加物(活性水素1個あたりの付加モル数1〜30)、ポリオキシエチレン(繰り返し単位数3〜30)の脂肪酸(炭素数1〜24)エステル等が挙げられる。
多価アルコール型非イオン性界面活性剤としては、グリセリンモノステアレート、グリセリンモノオレート、ソルビタンモノラウレート及びソルビタンモノオレート等の多価(2〜8価又はそれ以上)アルコール(炭素数2〜30)の脂肪酸(炭素数1〜24)エステル並びにラウリン酸モノエタノールアミド及びラウリン酸ジエタノールアミド等の脂肪酸(炭素数10〜18)アルカノールアミド等が挙げられる。
カルボン酸中和剤としては、アンモニア、モノメチルアミン、モノエチルアミン、ジメチルアミン、ジエチルアミン、トリメチルアミン、トリエチルアミン及びジメチルエチルアミン等が挙げられる。これらのうち好ましいのは、アンモニア、モノエチルアミン、ジメチルアミン、ジエチルアミン、およびトリエチルアミンである。
凝集剤としては、酸(塩酸、硫酸、硝酸、酢酸及びシュウ酸等)、無機酸の金属塩(塩化ナトリウム、塩化マグネシウム、塩化カルシウム、塩化アルミニウム、硫酸アルミニウム、硫酸カルシウム、硫酸アンモニウム、硝酸アルミニウム、硝酸銀、硫酸銅及び炭酸ナトリウム等)、脂肪酸の金属塩(酢酸ナトリウム、蟻酸カリウム、シュウ酸ナトリウム、フタル酸ナトリウム及びサリチル酸カリウム等)、芳香族脂肪酸の金属塩(安息香酸ナトリウム等)、フェノール類の金属塩(ナトリウムフェノレート等)、アミン塩(アミノ酸の金属塩、トリエタノールアミン塩酸塩及びアニリン塩酸塩等)等が挙げられる。
これらのうち好ましいのは、無機酸の金属塩及び脂肪酸の金属塩であり、更に好ましいのは無機酸の金属塩である。
加熱の時間は、好ましくは1〜12時間、更に好ましくは2〜10時間である。
分散機としては、一般に乳化機や分散機として市販されているものであれば特に限定されず、例えばバッチ式乳化機{「ホモジナイザー」(IKA社製)、「ポリトロン」(キネマティカ社製)及び「TKオートホモミキサー」[プライミクス(株)製]等}、連続式乳化機{「エバラマイルダー」[(株)荏原製作所製]、「TKフィルミックス」、「TKパイプラインホモミキサー」[プライミクス(株)製]、「コロイドミル」[神鋼パンテック(株)製]、「スラッシャー」、「トリゴナル湿式微粉砕機」[サンテック(株)製]、「キャピトロン」(ユーロテック社製)及び「ファインフローミル」[太平洋機工(株)製]等}、高圧乳化機{「マイクロフルイダイザー」[みずほ工業(株)製]、「ナノマイザー」[エス・ジーエンジニアリング(株)製]及び「APVガウリン」(ガウリン社製)等}、膜乳化機{「膜乳化機」[冷化工業(株)製]等}、振動式乳化機{「バイブロミキサー」[冷化工業(株)製]等}、超音波乳化機{「超音波ホモジナイザー」(ブランソン社製)等}等が挙げられる。
具体的には、カーボンブラック、鉄黒、スーダンブラックSM、ファーストイエローG、ベンジジンイエロー、ピグメントイエロー、インドファーストオレンジ、イルガシンレッド、パラニトロアニリンレッド、トルイジンレッド、カーミンFB、ピグメントオレンジR、レーキレッド2G、ローダミンFB、ローダミンBレーキ、メチルバイオレットBレーキ、フタロシアニンブルー、ピグメントブルー、ブリリアントグリーン、フタロシアニングリーン、オイルイエローGG、カヤセットYG、オラゾールブラウンBおよびオイルピンクOP等が挙げられ、これらは単独でまたは2種以上を混合して用いることができる。
また、必要により磁性粉(鉄、コバルト、ニッケル等の強磁性金属の粉末もしくはマグネタイト、ヘマタイト、フェライト等の化合物)を着色剤としての機能を兼ねて含有させることができる。
なお、磁性粉を用いる場合は、好ましくは20〜150重量部、更に好ましくは40〜120重量部である。
界面活性剤および有機溶剤としては、前述のものが使用できる。
外添剤としては、シリカ、アルミナ、酸化チタン、炭酸カルシウム等が挙げられる。
体積平均粒径は、コールターカウンター「マルチサイザーIII」(ベックマンコールター社製)を用いて測定することができる。
そこで、第1回目の昇温過程の吸熱ピーク面積をS1、第2回目の昇温過程の吸熱ピーク面積をS2とすると、まず、結晶性樹脂(A)由来の吸熱ピークトップを示す温度(Tp)が40〜100℃の範囲にあって、昇温時の吸熱ピーク面積S1とS2が下記の関係式(3)を満たすことが好ましい。
S2/S1×100≧35 (3)
また結晶性樹脂(A)由来の吸熱ピークが結晶性樹脂(A)由来ではない吸熱ピークと重なる場合は、各々のピークに分解して求める。なお、離型剤などの結晶性の物質を加える場合、吸熱ピークを発現する場合があるが、ピークの谷の箇所にてベースラインに対して垂直に線を引いて分割し、その分割線によって分けられた面積を用いて計算すればよい。
すなわち関係式(3)を満足する場合、第1の昇温過程に相当する定着工程では結晶性樹脂(A)の一部が非結晶性樹脂(B)に相溶し、トナーが可塑化されることにより、低温定着が可能になるが、冷却後は結晶性樹脂(A)が再度結晶化することで低Tg化および低粘度化を解消し、画像強度およびドキュメントオフセット性を向上することができる。
なお、吸熱ピークトップを示す温度とは、吸熱ピークの凹部の最も深い箇所の温度のことを指す。結晶性樹脂(A)由来の吸熱ピークが2つ以上ある場合は、少なくとも1つがこの範囲にあればよい。
結晶性樹脂(A)の含有率は、(Z)の重量に基づき、好ましくは2〜50重量%であり、より好ましくは3〜47重量%、更に好ましくは5〜45重量%である。
非結晶性樹脂(B)の含有率は、(Z)の重量に基づき、好ましくは30〜95重量%であり、より好ましくは32〜93重量%、更に好ましくは35〜90重量%である。
着色剤の含有率は、(Z)の重量に基づき、好ましくは0.1〜60重量%であり、より好ましくは0.2〜55重量%、更に好ましくは0.5〜50重量%である。
離型剤の含有率は、(Z)の重量に基づき、好ましくは0〜30重量%であり、より好ましくは0.5〜25重量%、更に好ましくは1〜20重量%である。
荷電制御剤の含有率は、(Z)の重量に基づき、好ましくは0〜20重量%であり、より好ましくは0.1〜15重量%、更に好ましくは0.2〜10重量%である。
外添剤の含有率は、(Z)の重量に基づき、好ましくは0〜10重量%であり、より好ましくは0.2〜7重量%、更に好ましくは0.3〜5重量%である。
また、トナー(Z)中の着色樹脂粒子(N)の含有率は、(Z)の重量に基づき、好ましくは0.1〜100重量%であり、より好ましくは0.2〜97重量%、更に好ましくは0.5〜95重量%である。
なお、以下における実施例1〜3、8〜11及び16は参考例である。
〔セグメント(a1−1)の合成〕
冷却管、撹拌機および窒素導入管の付いた反応槽中に、1,6−ヘキサンジオール600部、アジピン酸63部、フマル酸525部および縮合触媒としてテトラブトキシチタネート0.5部を入れ、170℃で窒素気流下に、生成する水を留去しながら8時間反応させた。次いで220℃まで徐々に昇温しながら、窒素気流下に、生成する水を留去しながら4時間反応させ、さらに0.5〜2.5kPaの減圧下に反応させ、酸価が0.5以下になった時点で取り出した。取り出した樹脂を室温まで冷却後、粉砕して粒子化し、結晶性ポリエステルであるセグメント(a1−1)を得た。(a1−1)のSPa1は10.6である。
〔セグメント(a1−2)の合成〕
製造例1において、使用する原料をエチレングリコール280部、セバシン酸859部、テレフタル酸16部とする以外は製造例1と同様に反応を行い、結晶性ポリエステルであるセグメント(a1−2)を得た。(a1−2)のSPa1は10.5である。
〔セグメント(a1−3)の合成〕
製造例1において、使用する原料を1,4−ブタンジオール360部、セバシン酸774部とする以外は製造例1と同様に反応を行い、結晶性ポリエステルであるセグメント(a1−3)を得た。(a1−3)のSPa1は10.1である。
〔セグメント(a1−4)の合成〕
製造例1において、使用する原料を1,6−ヘキサンジオール424部、セバシン酸696部とする以外は製造例1と同様に反応を行い、結晶性ポリエステルであるセグメント(a1−4)を得た。(a1−4)のSPa1は9.9である。
〔セグメント(a1−5)の合成〕
製造例1において、使用する原料を1,6−ヘキサンジオール390部、ドデカン二酸723部とする以外は製造例1と同様に反応を行い、結晶性ポリエステルであるセグメント(a1−5)を得た。(a1−5)のSPa1は9.8である。
〔セグメント(a2−1)の合成〕
製造例1において、使用する原料を1,12−ドデカンジオール524部、ドデカン二酸561部とする以外は製造例1と同様に反応を行い、結晶性ポリエステルであるセグメント(a2−1)を得た。(a2−1)のSPa2は9.5である。
〔セグメント(a2−2)〕
ベヘニルアルコールをセグメント(a2−2)として用いた。(a2−2)のSPa2は9.3である。
〔セグメント(a2−3)〕
水酸基末端ポリブタジエン「Poly bd R−45HT」[出光興産(株)製]をセグメント(a2−3)として用いた。(a2−3)のSPa2は8.9である。
〔結晶性樹脂(A−1)〕
セグメント(a1−1)を結晶性樹脂(A−1)として用いた。(A−1)のTpは95℃、Mwは16,000であった。
〔結晶性樹脂(A−2)の合成〕
撹拌機および窒素導入管の付いた反応槽中に、セグメント(a1−2)830部を仕込み、100℃で均一に溶解した。さらにヘキサメチレンジイソシアネート12部を仕込み、100℃で3時間反応させ、結晶性樹脂(A−2)を得た。(A−2)のTpは75℃、Mwは27,000であった。
〔結晶性樹脂(A−3)の合成〕
製造例10において、使用する原料をセグメント(a1−3)450部、セグメント(a2−1)504部、イソホロンジイソシアネート17部とする以外は製造例10と同様の反応を行い、結晶性樹脂(A−3)を得た。(A−3)のTpは62℃、Mwは30,000であった。
〔結晶性樹脂(A−4)の合成〕
製造例10において、使用する原料をセグメント(a1−4)800部、セグメント(a2−2)82部、ヘキサメチレンジイソシアネート42部とする以外は製造例10と同様の反応を行い、結晶性樹脂(A−4)を得た。(A−4)のTpは67℃、Mwは18,000であった。
〔結晶性樹脂(A−5)の合成〕
撹拌機および窒素導入管の付いた反応槽中に、セグメント(a1−5)700部、セグメント(a2−3)141部を仕込み、100℃で均一に溶解した。さらにヘキサメチレンジイソシアネート19部を仕込み、100℃で3時間反応させた後、反応容器にメチルエチルケトン850重量部を投入し、100℃で1時間撹拌し溶液を得た。次いでこの溶液に、無水トリメリット酸22重量部を投入し、150℃に昇温し4時間反応させた後、メチルエチルケトンを留去して、結晶性樹脂(A−5)を得た。(A−5)のTpは65℃、Mwは35,000であった。
〔比較のセグメント(a’1−1)の合成〕
冷却管、撹拌機および窒素導入管の付いた反応槽中に、ビスフェノールAのエチレンオキシド2モル付加物688部、テレフタル酸275部、アジピン酸20部、安息香酸72部、及び縮合触媒としてテトラブトキシチタネート3部を入れ、加圧下、220℃で反応させ、生成する水を留去しながら10時間反応させた。次いで徐々に圧抜きをしながら常圧にもどし、さらに0.5〜2.5kPaの減圧下で反応を進めた。Tmが95℃になったところで常圧にもどし、180℃に冷却した。無水トリメリット酸17部加え、1時間反応させた。冷却して取り出し、非結晶性ポリエステルである比較のセグメント(a’1−1)を得た。(a’1−1)のSPa1は11.1である。
〔比較の樹脂(A’−1)の合成〕
比較のセグメント(a’1−1)を比較の樹脂(A’−1)として用いた。(A’−1)のMwは8,000であった。
〔非結晶性樹脂(B−1)の合成〕
冷却管、撹拌機および窒素導入管の付いた反応槽中に、ビスフェノールAのエチレンオキシド2モル付加物658部、ビスフェノールAのプロピレンオキシド3モル付加物303部、テレフタル酸295部、安息香酸37部、及び縮合触媒としてテトラブトキシチタネート3部を入れ、加圧下、220℃で反応させ、生成する水を留去しながら10時間反応させた。次いで徐々に圧抜きをしながら常圧にもどし、さらに0.5〜2.5kPaの減圧下で反応を進めた。Tmが100℃になったところで常圧にもどし、180℃に冷却した。無水トリメリット酸19部加え、1時間反応させた。冷却して取り出し、非晶性樹脂(B−1)を得た。(B−1)のMwは7,000、水酸基価は15、SPBは11.1であった。
〔非結晶性樹脂(B−2)の合成〕
オートクレーブにキシレン800重量部を仕込み、窒素で置換した後、185℃まで昇温した。次いで、同温度でスチレン700重量部、n−ブチルメタアクリレート140重量部、メチルメタアクリレート130重量部、アクリル酸30重量部、ジ−t−ブチルパーオキサイド2.3重量部およびキシレン350重量部の混合溶液を、同温度で3時間かけて滴下し、更に同温度で1時間保持した後、キシレンを留去して、非結晶性樹脂(B−2)を得た。(B−2)のMwは12,000、水酸基価は0、SPBは10.5であった。
〔非結晶性樹脂(B−3)の合成〕
製造例15において、スチレン750重量部、n−ブチルメタアクリレート100重量部、メチルメタアクリレート100重量部、アクリル酸50重量部、ジ−t−ブチルパーオキサイド1.8重量部に置き換えた以外は製造例15と同様にして、非結晶性樹脂(B−3)を得た。(B−3)のMwは25,000、水酸基価は0、SPBは10.6であった。
〔非結晶性樹脂(B−4)の合成〕
製造例15において、スチレン600重量部、n−ブチルメタアクリレート150重量部、メチルメタアクリレート230重量部、アクリル酸20重量部、ジ−t−ブチルパーオキサイド0.5重量部に置き換えた以外は製造例15と同様にして、非結晶性樹脂(B−4)を得た。(B−4)のMwは120,000、水酸基価は0、SPBは10.4であった。
〔比較の樹脂(B’−1)の合成〕
オートクレーブにキシレン800重量部を仕込み、窒素で置換した後、185℃まで昇温した。次いで、同温度でスチレン880重量部、n−ブチルメタアクリレート80重量部、メチルメタアクリレート20重量部、アクリル酸20重量部、ジ−t−ブチルパーオキサイド10.2重量部、ドデシルメルカプタン20重量部およびキシレン350重量部の混合溶液を、同温度で3時間かけて滴下し、更に同温度で1時間保持した後、キシレンを留去して、比較の樹脂(B’−1)を得た。(B’−1)のMwは3,000、水酸基価は0、SPBは10.5であった。
〔(A−1)の水性分散体(A0−1)の製造〕
容器に(A−1)10重量部とメチルエチルケトン90重量部を仕込み、これに界面活性剤としてポリオキシエチレン脂肪酸ジエステル「イオネット DS−300」[三洋化成工業(株)製]0.5重量部を添加し、40℃で1時間撹拌した。その後、40℃で水190重量を2時間かけて滴下して転相乳化させたものを、50℃において30kPaの減圧下でメチルエチルケトンを留去して、固形分濃度を調整する目的で水を加え、固形分濃度が5重量%である(A−1)の水性分散体(A0−1)を得た。
〔水性分散体(A0)および(A’0)の製造〕
製造例18において、(A−1)を(A−2)〜(A−5)および(A’−1)に置き換えた以外は製造例18と同様にして、(A−2)の水性分散体(A0−2)、(A−3)の水性分散体(A0−3)、(A−4)の水性分散体(A0−4)、(A−5)の水性分散体(A0−5)、および比較の(A’−1)の水性分散体(A’0−1)をそれぞれ得た。
〔コア/シェル型樹脂粒子(P−1)の水性分散体(Q−1)の製造〕
容器に(B−1)75重量部とメチルエチルケトン75重量部を仕込み、40℃で1時間撹拌した。その後、40℃で(A0−1)200重量部を2時間かけて滴下して転相乳化させたものを、50℃において30kPaの減圧下でメチルエチルケトンを留去して、固形分濃度を調整する目的で水を加え、固形分濃度が30重量%であるコア/シェル型樹脂粒子(P−1)の水性分散体(Q−1)を得た。(P−1)の体積基準のメジアン径は100nmであった。
〔コア/シェル型樹脂粒子(P)の水性分散体(Q)の製造〕
実施例1において、表1の重量部に従って(B)と(A0)を仕込んだ以外は実施例1と同様にして、コア/シェル型樹脂粒子(P−2)〜(P−8)の水性分散体(Q−2)〜(Q−8)をそれぞれ得た。(P−2)〜(P−8)の体積基準のメジアン径を表1に示す。
〔比較の樹脂粒子(P’)の水性分散体(Q’)の製造〕
実施例1において、表1の重量部に従って、(B)、(B’)、(A0)、(A’0)を仕込んだ以外は実施例1と同様にして、比較の樹脂粒子(P’−1)〜(P’−3)の水性分散体(Q’−1)〜(Q’−3)をそれぞれ得た。(P’−1)は、コア/シェル型ではなく(A−1)のみからなる樹脂粒子であり、(P’−2)および(P’−3)は、コア/シェル型樹脂粒子である。(P’−1)〜(P’−3)の体積基準のメジアン径を表1に示す。
撹拌装置、加熱冷却装置、冷却管及び温度計を備えた反応容器に、カーボンブラック「MA100」[三菱化学(株)製]10重量部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.5重量部、イオン交換水40重量部を投入し、撹拌下30℃に昇温し、同温度で30分間撹拌後、更にウルトラビスコミルで湿式粉砕し、着色剤分散液を得た。得られた着色剤分散液の固形分濃度は20重量%であった。
撹拌装置、加熱冷却装置、冷却管及び温度計を備えた反応容器に、パラフィンワックス「HNP−9」[融解熱最大ピーク温度:73℃、日本精鑞(株)製]10重量部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.5重量部、イオン交換水15重量部を投入し、撹拌下78℃に昇温し、同温度で30分間撹拌後、1時間かけて30℃まで冷却してパラフィンワックスを微粒子状に晶析させ、更にウルトラビスコミル(アイメックス製)で湿式粉砕し、離型剤分散液を得た。得られた離型剤分散液の固形分濃度は50重量%であった。
〔トナー(Z)、樹脂粒子(M)および比較のトナー(Z’)の作製〕
撹拌装置、加熱冷却装置、温度センサー、冷却管、窒素導入装置を取り付けた反応容器に、コア/シェル型樹脂粒子(P)の水性分散体(Q)、着色剤分散液、および離型剤分散液を固形分で表1となるように仕込み、イオン交換水300重量部を仕込み、液温を30℃に調整した後、撹拌しながら濃度25重量%の水酸化ナトリウム水溶液を加えてpHを10に調整した。
次いで、系の温度を45℃に調整し、コア/シェル型樹脂粒子(P)、着色剤、および離型剤の凝集を行うため、撹拌しながら濃度10重量%の塩化マグネシウム水溶液を加えていき、適宜にサンプリングを行い、粒度分布測定装置(コールターマルチサイザー3 ベックマンコールター社製)を用いて粒径5μmであることを確認した後、系の温度を60℃に調整し、撹拌しながら3時間保持することにより融着を行った。
その後、30℃まで冷却して着色樹脂粒子の水性分散液を得た。次いで洗浄、濾別し、40℃で18時間乾燥を行い、揮発分を0.5重量%以下とした。得られた着色樹脂粒子99重量部と外添剤「アエロジルR972」[日本アエロジル製]1重量部とを均一混合して、本発明のトナー(Z−1)〜(Z−7)、比較のトナー(Z’−1)〜(Z’−3)を得た。
着色剤分散液および離型剤分散液を仕込まない、および得られた樹脂粒子を外添剤と混合しないこと以外は同様にして、本発明の樹脂粒子(M−8)を得た。
以下に低温定着性、耐ホットオフセット性、耐熱保存性、帯電安定性、画像強度、耐折り曲げ性、ドキュメントオフセット性の評価方法、判定基準を説明する。
トナーを紙面上に0.6mg/cm2となるよう均一に載せる。このとき粉体を紙面に載せる方法は、熱定着機を外したプリンターを用いる。上記の重量密度で粉体を均一に載せることができるのであれば他の方法を用いてもよい。
この紙を加圧ローラーに定着速度(加熱ローラ周速)213mm/sec、定着圧力(加圧ローラ圧)10kg/cm2の条件で通した時のコールドオフセットの発生温度(MFT)を測定した。
コールドオフセットの発生温度が低いほど、低温定着性に優れることを意味する。
低温定着性と同様に定着評価し、定着画像へのホットオフセットの有無を目視評価した。
加圧ローラー通過後、ホットオフセットが発生した温度を耐ホットオフセット性(℃)とした。
トナーを50℃の雰囲気で24時間静置し、ブロッキングの程度を目視で判断し、下記判定基準で耐熱保存性を評価した。
[判定基準]
○:ブロッキングが発生していない。
×:ブロッキングが発生している。
(1)トナー0.5gとフェライトキャリア(パウダーテック社製、F−150)20gとを50mlのガラス瓶に入れ、これを23℃、相対湿度50%で8時間以上調湿する。
(2)ターブラーシェーカーミキサーにて50rpm×10分間と60分間摩擦攪拌し、それぞれの時間での帯電量を測定した。
測定にはブローオフ帯電量測定装置[東芝ケミカル(株)製]を用いた。
「摩擦時間60分の帯電量/摩擦時間10分の帯電量」を計算し、これを帯電安定性の指標とした。
[判定基準]
◎:0.8以上
○:0.7以上0.8未満
△:0.6以上0.7未満
×:0.6未満
低温定着性の評価で定着した画像を、JIS K5600に準じて、斜め45度に固定した鉛筆の真上から10gの荷重をかけ引っ掻き試験を行い、傷のつかない鉛筆硬度から画像強度を評価した。
鉛筆硬度が高いほど画像強度に優れることを意味する。
低温定着性の評価で定着した画像を画像面が内側になるように紙を折り曲げ、30gの加重で5往復擦る。
紙を広げて、画像上の折り曲げたあとの白すじの有無を目視で判定した。
[判定基準]
○:白すじなし
△:わずかに白すじあり
×:白すじあり
低温定着性の評価で得られた画像が定着されたA4の紙2枚を、定着面同士で重ね合わせ、420gの加重(0.68g/cm2)をかけ、65℃で10分間静置する。
重ね合わせた紙同士を引き離したときの状態について、下記の判定基準でドキュメントオフセット性を評価した。
○:抵抗なし
△:パリパリと音がするが、紙面から画像は剥がれない
×:紙面から画像が剥がれる
一方、コア(R)が結晶性樹脂(A)を含有し、シェル(S)が、Mw5,000〜200,000の非結晶性樹脂(B)を含有するコア/シェル型樹脂粒子(P)を含有しない比較のトナーは、いくつかの性能項目が不良であった。
Claims (15)
- コア(R)が結晶性樹脂(A)を含有し、シェル(S)が、重量平均分子量(Mw)5,000〜200,000の非結晶性樹脂(B)を含有するコア/シェル型樹脂粒子(P)、および水性媒体(X)を含有する樹脂水性分散体(Q)であって、結晶性樹脂(A)が、非結晶性樹脂(B)のSP値に対して、下記関係式(1)を満たすセグメント(a1)と、下記関係式(2)を満たすセグメント(a2)を有する2種以上のセグメントが化学結合された樹脂である樹脂水性分散体(Q)。
|SP a1 −SP B |<1.0 (1)
|SP a2 −SP B |≧1.0 (2)
但し、SP a1 はセグメント(a1)のSP値、SP a2 はセグメント(a2)のSP値、SP B は(B)のSP値である。 - 結晶性樹脂(A)が、エステル基、ウレタン基、ウレア基、アミド基、エポキシ基、およびビニル基からなる群から選ばれる1種類以上の官能基を有する請求項1記載の樹脂水性分散体(Q)。
- 結晶性樹脂(A)中のセグメント(a1)とセグメント(a2)が、エステル基、ウレタン基、ウレア基、アミド基およびエポキシ基からなる群から選ばれる1種類以上の官能基で結合されている請求項1または2記載の樹脂水性分散体(Q)。
- 非結晶性樹脂(B)の水酸基価が20mgKOH/g以下である請求項1〜3のいずれか記載の樹脂水性分散体(Q)。
- 非結晶性樹脂(B)が、重合性二重結合を有する芳香族炭化水素および炭素数1〜22のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸エステルを含有するラジカル重合性単量体を重合してなる非結晶性ビニル樹脂である請求項1〜4のいずれか記載の樹脂水性分散体(Q)。
- コア/シェル型樹脂粒子(P)の体積基準のメジアン径が20nm〜2μmである請求項1〜5のいずれか記載の樹脂水性分散体(Q)。
- コア/シェル型樹脂粒子(P)が、(B)の有機溶剤溶液と(A)の水性分散体(A0)とを転相乳化して得られる請求項1〜6のいずれか記載の樹脂水性分散体(Q)。
- 請求項1〜7のいずれか記載の樹脂水性分散体(Q)中のコア/シェル型樹脂粒子(P)の凝集物を熱融着させてなる樹脂粒子(M)。
- 請求項1〜7のいずれか記載の樹脂水性分散体(Q)中のコア/シェル型樹脂粒子(P)および着色剤の凝集物を熱融着させてなる着色樹脂粒子(N)。
- 請求項8に記載の樹脂粒子(M)または請求項9に記載の着色樹脂粒子(N)を含有してなるトナー(Z)。
- 示差走査熱量計(DSC)により測定された結晶性樹脂(A)由来の吸熱ピークトップを示す温度(Tp)が40〜100℃の範囲にあって、昇温時の吸熱ピーク面積S1とS2が下記の関係式(3)を満たすことを特徴とする請求項10に記載のトナー(Z)。
S2/S1×100≧35 (3)
但し、トナーを昇温、冷却、昇温した際の第1回目の昇温過程の吸熱ピーク面積をS1、第2回目の昇温過程の吸熱ピーク面積をS2とする。 - トナー中の結晶性樹脂(A)の含有率が、2〜50重量%である請求項10または11記載のトナー(Z)。
- 請求項1〜7のいずれか記載の樹脂水性分散体(Q)中のコア/シェル型樹脂粒子(P)を凝集させ熱融着させた後、水性媒体(X)を除去して得られる樹脂粒子(M)の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれか記載の樹脂水性分散体(Q)と着色剤の水性分散液とを混合して分散液(W)を得た後、分散液(W)中のコア/シェル型樹脂粒子(P)および着色剤を凝集させ熱融着させた後、水性媒体(X)を除去して得られる着色樹脂粒子(N)の製造方法。
- 請求項13に記載の製造方法により得られる樹脂粒子(M)又は請求項14に記載の製造方法により得られる着色樹脂粒子(N)を含有するトナーの製造方法。
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