JP6432544B2 - 静電潜像現像用トナーの製造方法、及び画像形成方法 - Google Patents
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Description
本実施形態は、トナーに関する。本実施形態のトナーは、トナー粒子1を複数含む。トナーは、複数のトナー粒子1(粉体)の集合体である。
既に述べたように、外添剤粒子3は、外添剤コア4とコート層5とを有する。
外添剤コア4の例としては、シリカ粒子又は金属酸化物(より具体的には、アルミナ、酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、チタン酸ストロンチウム又はチタン酸バリウム)の粒子が挙げられる。外添剤コア4としては、シリカ粒子又は酸化チタン粒子が好ましい。
コート層5によって外添剤コア4が被覆される。コート層5は、メラミン樹脂であり、所定のコート層材料の縮合重合体又は縮合共重合体である。コート層材料は、テトラメチロールメラミンテトラメチルエーテル、ペンタメチロールメラミンペンタメチルエーテル及びヘキサメチロールメラミンヘキサメチルエーテルのうちの少なくとも1種である。このようなコート層材料を使用することにより、既に述べたように、外添剤粒子3の電荷減衰定数を大きくし、電荷を抜け易くすることができる。その結果、外添剤粒子3が帯電部12に付着した場合であっても帯電部12の電気抵抗が上昇し難くなり、カブリの発生を抑制することができる。また、このようなコート層材料を使用することにより、トナーを所望の帯電量に帯電させ易くなる。
外添剤粒子3の電荷減衰定数は、温度20℃、相対湿度60%RHの環境下で、0.150以上0.400以下であることが好ましい。外添剤粒子3の電荷減衰定数が0.150以上であると、画像形成時に帯電部12に外添剤粒子3が付着した場合であっても帯電部12の電気抵抗が上昇し難く、形成画像におけるカブリの発生を抑制し易くなる。外添剤粒子3の電荷減衰定数が0.400以下であると、現像工程で静電潜像担持体11の表面に供給されたトナーの帯電量を保持し易くなり、転写工程で転写不良の発生を抑制できる傾向がある。なお、外添剤粒子3の電荷減衰定数が大きいほど、外添剤粒子3の電荷が抜け易いことを示す。
トナー母粒子2は、例えば、結着樹脂、着色剤、離型剤及び電荷制御剤のうちの1種以上を含有してもよい。ただし、トナーの用途に応じて必要のない成分を割愛してもよい。なお、トナー母粒子2は、カプセル化されていてもよい。カプセル化されたトナー母粒子2は、例えば、以下に述べるトナー母粒子と同様の構造及び成分を有するトナーコアと、トナーコアの表面に形成されたシェル層(カプセル層)とを有する。
結着樹脂は、トナーの調製に用いられる結着樹脂である限り、特に限定されない。結着樹脂としては、トナーの定着性を向上させるという観点から、熱可塑性樹脂が好ましい。熱可塑性樹脂の例としては、アクリル酸系樹脂、スチレンアクリル酸系樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ウレタン樹脂又はビニルアルコール系樹脂が挙げられる。着色剤の分散性、トナーの帯電性及び記録媒体(例えば、紙)に対するトナーの定着性を向上させる点で、結着樹脂としてはポリエステル樹脂が特に好ましい。以下、ポリエステル樹脂について説明する。
着色剤には、トナーの色に合わせて、公知の顔料又は染料が用いられる。
離型剤は、例えばトナーの定着性及び耐オフセット性を向上させる目的で使用される。トナーの定着性及び耐オフセット性を向上させるためには、離型剤の含有量は、結着樹脂100質量部に対して、1質量部以上30質量部以下であることが好ましく、5質量部以上20質量部以下であることがより好ましい。
電荷制御剤は、帯電レベル及び帯電立ち上がり特性を向上させる目的で使用される。また、耐久性及び安定性に優れたトナーを得る目的で使用される。帯電立ち上がり特性は、短時間で所定の帯電レベルに帯電可能か否かの指標である。
トナーは、所望のキャリアと混合して二成分現像剤として使用されてもよい。二成分現像剤を調製する場合、磁性キャリアを用いることが好ましい。キャリアとして、樹脂により被覆されたキャリアコアを使用してもよい。また、キャリアとして、樹脂中にキャリアコアを分散させた樹脂キャリアを用いてもよい。
本実施形態のトナーは、例えば、外添剤粒子3を製造し、トナー母粒子2を製造し、トナー母粒子2に外添剤粒子3を外添することにより製造される。外添剤粒子3の製造方法は、外添剤粒子形成工程及びトナー粒子形成工程(外添工程に相当)を含む。外添剤粒子3の製造方法は、コート層材料製造工程を更に含んでもよい。
(コート層材料製造工程)
コート層材料製造工程では、メラミンとホルムアルデヒドとメタノールとを反応させてコート層材料を製造する。コート層材料製造工程の一例では、先ずメラミンとホルムアルデヒドとを反応させてメチロールメラミンを得る(メチロール化)。続いて、メチロールメラミンとメタノールとを反応させて、コート層材料であるテトラメチロールメラミンテトラメチルエーテル、ペンタメチロールメラミンペンタメチルエーテル又はヘキサメチロールメラミンヘキサメチルエーテルを得る(メチル化)。
外添剤粒子形成工程では、外添剤コア4をコート層5で被覆して外添剤粒子3を形成する。被覆は、コート層材料を外添剤コア4の表面で縮合重合又は縮合共重合させることにより行われる。コート層材料としては、テトラメチロールメラミンテトラメチルエーテル、ペンタメチロールメラミンペンタメチルエーテル及びヘキサメチロールメラミンヘキサメチルエーテルのうちの少なくとも1種が使用される。コート層材料は、溶媒(例えば極性溶媒、好ましくはメタノール)に溶解又は分散させた状態で添加されてもよい。
トナー母粒子2の製造方法の例としては、凝集法又は粉砕法が挙げられる。凝集法は、粉砕法よりも、円形度の高いトナー母粒子2を製造し易い。また、凝集法は、均一な形状及び粒子径を有するトナー母粒子2を製造し易い。一方、粉砕法は、凝集法よりも簡単にトナー母粒子2を製造できる。
以下、粉砕法の一例を説明する。先ず、結着樹脂、着色剤、電荷制御剤、離型剤及び磁性粉の1種以上を混合する。続けて、得られた混合物を溶融し混練する。続けて、得られた溶融混練物を粉砕し分級する。その結果、所望の粒子径を有するトナー母粒子2を得る。
次に、凝集法の一例を説明する。先ず、結着樹脂、着色剤、電荷制御剤、離型剤及び磁性粉の微粒子を水性媒体中で凝集させて、凝集粒子を得る。続けて、得られた凝集粒子を加熱して、凝集粒子に含まれる成分を合一化させる。その結果、トナー母粒子2を含む水性分散液が得られる。
トナー粒子形成工程では、外添剤粒子3の複数をトナー母粒子2の表面に付着させてトナー粒子1を形成する。外添剤粒子3を付着させる方法の例としては、外添剤粒子3がトナー母粒子2の表面に埋没しないような条件で、混合機(例えば、FMミキサー又はナウターミキサー(登録商標))を用いて、トナー母粒子2と外添剤粒子3とを混合する方法が挙げられる。
以下、図2を参照して、本実施形態に係るトナーを用いる画像形成装置100及び画像形成方法を説明する。図2に画像形成装置100の構成の一例を示す。画像形成装置100は例えば、静電潜像担持体11と、帯電部12と、露光部13と、現像部14とを備える。画像形成装置100では、本実施形態のトナーが用いられる。本実施形態のトナーを含む現像剤は、現像部14内に貯留される。画像形成装置100は、転写部(一次転写部15のみ、又は一次転写部15及び二次転写部18の両方)と、クリーニング部(例えばクリーニングブレード)16と、転写ベルト17と、定着部19とを更に備えていてもよい。
トナー母粒子の体積中位径(D50)は、精密粒度分布測定装置(ベックマン・コールター株式会社製「コールターカウンターマルチサイザー3」)を用いて測定した。
外添剤の数平均粒子径は、透過型電子顕微鏡(TEM、株式会社日立製作所製「H−7100FA」)を用いて、倍率1,000,000倍で、100個以上の外添剤粒子のTEM写真を撮影した。得られたTEM写真の任意に選択した100個の外添剤粒子について、画像解析ソフト(三谷商事株式会社製「WinROOF」)を用いて円相当径を測定した。測定した円相当径の和を、測定した個数(100個)で除算した。これにより、外添剤の数平均粒子径を算出した。
トナー母粒子に含有させるための結着樹脂を製造した。詳しくは、ポリオキシエチレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン1.0モルと、テレフタル酸4.5モルと、無水トリメリット酸0.5モルと、酸化ジブチル錫4gとを反応容器に入れた。反応容器の内容物を、窒素雰囲気下、230℃で8時間反応させた。続いて、反応容器の内容物を、8.3kPaの条件で減圧留去することにより、未反応の原料を除去した。得られた反応生成物を、洗浄した後乾燥した。これにより、軟化点が120℃であるポリエステル樹脂を結着樹脂として得た。
外添剤粒子のコート層を形成するためのコート層材料を製造した。詳しくは、メラミン(和光純薬工業株式会社製、純度100.0%)126.1gとホルムアルデヒド(和光純薬工業株式会社製、純度16.0%)1126.2gとを反応容器に投入した。容器の内容物を、60℃で30分間反応させ、ヘキサメチロールメラミンを得た。続いて、容器にメタノール(純度99.8%)192.6gを加え、容器の内容物を、80℃で30分間反応させた。これにより、ヘキサメチロールメラミンヘキサメチルエーテルが得られた。容器の内容物を減圧濃縮した後、ヘキサメチロールメラミンヘキサメチルエーテルのメタノール溶液(濃度80質量%)を容器から取り出した。
以下の方法で、トナー(A−1)〜(A−8)及び(B−1)〜(B−6)を製造した。
(トナー母粒子の製造)
上述のようにして得られたポリエステル樹脂100質量部、着色剤としてのカーボンブラック(キャボット社製「REGAL(登録商標)330R」)4質量部、ワックスとしてのカルナバワックス(株式会社加藤洋行製「カルナウバ1号」)10質量部及び電荷制御剤としての4級アンモニウム塩化合物(藤倉化成株式会社製「FCA201PS」)3質量部を、FMミキサー(日本コークス工業株式会社製「FM20B」)を用いて混合した。得られた混合物を、2軸押出機(東芝機械株式会社製「TEM45」)を用いて、150℃で溶融し混練した。得られた混練物を冷却した。冷却した混練物を、衝撃型スクリーン式微粉砕機(ホソカワミクロン株式会社製「フェザミル(登録商標)FM−2S 350×600型」)を用いて粗粉砕した。得られた粗粉砕物を、超音速ジェット粉砕機(日本ニューマチック工業株式会社製「ジェットミルIDS−2」)を用いて微粉砕した。得られた微粉砕物を、分級機(日鉄鉱業株式会社製「エルボージェットEJ−LABO型」)を用いて分級した。これにより、トナー母粒子を得た。トナー母粒子の体積中位径(D50)は7μmであった。
イオン交換水500mLと、外添剤コアとしてのシリカ粒子(親水性フュームドシリカ、日本アエロジル株式会社製「アエロジル(登録商標)200」)50gとを容器に加えた。容器の内容物を、混合装置(プライミクス株式会社製「T.K.ハイビスディスパーミックスHM−3D−5型」)を用いて、常温にて30分間、攪拌速度30rpmで攪拌した。これにより、シリカの水性媒体分散液を調製した。容器内に、上述のようにして得られたヘキサメチロールメラミンヘキサメチルエーテルのエタノール溶液(濃度80質量%)50gをコート層材料として加えた。容器の内容物を、混合装置(プライミクス株式会社製「T.K.ハイビスディスパーミックスHM−3D−5型」)を用いて、常温にて5分間、攪拌速度30rpmで攪拌し、容器の内容物を混合した。続いて、容器の内容物を、温度計及び攪拌羽根を備えた容量1Lのセパラブルフラスコに移した。フラスコの内容物を、攪拌装置を用いて攪拌しながら、35℃から70℃まで5℃/15分の速度で昇温した。攪拌装置として、攪拌羽根(アズワン株式会社販売「アズワン攪拌羽根R−1345型」)をモーター(アズワン株式会社販売「アズワントルネードモーター1−5472−04」)に取り付けた攪拌装置を使用した。続けて、フラスコの内容物を、攪拌装置を用いて、70℃で30分間、攪拌速度90rpmで攪拌した。これにより、シリカ粒子(外添剤コア)の表面にコート層を形成させた。その結果、外添剤(多数の外添剤粒子)が得られた。
上述のようにして得られたトナー母粒子100質量部と、上述のようにして得られた外添剤1.5質量部と、酸化チタン(テイカ株式会社製「MT−500B」、未処理の酸化チタン微粒子)1.0質量部とを、容器に投入した。容器の内容物を、FMミキサー(日本コークス工業株式会社製「FM−10B」)を用いて、回転速度3500rpmで5分間混合した。これにより、トナー母粒子の表面に外添剤を付着させた。その結果、多数のトナー粒子を含むトナー(A−1)が製造された。
以下の点を変更した以外は、トナー(A−1)の製造と同様の方法で、トナー(A−2)〜(A−5)及び(B−1)〜(B−4)を各々製造した。外添剤粒子の形成で使用するコート層材料を、トナー(A−1)の製造におけるヘキサメチロールメラミンヘキサメチルエーテルから、表2に示す種類の材料に変更した。コート層材料のエタノール溶液(溶液濃度80質量%)の添加量を、トナー(A−1)の製造における50gから、表2に示す溶液の添加量に変更した。これにより、容器内に添加されるコート層材料の質量(実質的な添加量)を、トナー(A−1)の製造における40gから、表2に示す実質的な添加量に変更した。
以下の点を変更した以外は、トナー(A−1)の製造と同様の方法で、トナー(A−6)を製造した。外添剤粒子の形成において、ヘキサメチロールメラミンヘキサメチルエーテルのエタノール溶液(濃度80質量%)50gの代わりに、ヘキサメチロールメラミンヘキサメチルエーテルのエタノール溶液(濃度80質量%)35g及びペンタメチロールメラミンペンタメチルエーテルのエタノール溶液(濃度80質量%)35gを添加した。
以下の点を変更した以外は、トナー(A−1)の製造と同様の方法で、トナー(A−7)を製造した。外添剤粒子の形成において、ヘキサメチロールメラミンヘキサメチルエーテルのエタノール溶液(濃度80質量%)50gの代わりに、ペンタメチロールメラミンペンタメチルエーテルのエタノール溶液(濃度80質量%)15g及びテトラメチロールメラミンテトラメチルエーテルのエタノール溶液(濃度80質量%)15gを添加した。
トナー(A−8)のトナー母粒子の製造を、トナー(A−1)のトナー母粒子の製造と同様の方法で行った。
以下の点を変更した以外は、トナー(A−1)の製造と同様の方法で、トナー(B−5)を製造した。外添剤粒子の形成において、ヘキサメチロールメラミンヘキサメチルエーテルのエタノール溶液(濃度80質量%)50gの代わりに、市販の水溶性メチロールメラミン(日本カーバイド工業株式会社製「ニカレヂン(登録商標)S−260」)40gを添加した。ニカレヂンS−260は、モノメチロールメラミン、ジメチロールメラミン、トリメチロールメラミン、テトラメチロールメラミン、ペンタメチロールメラミン及びヘキサメチロールメラミンの混合物であった。また、ニカレヂンS−260は、メチロールメラミンの粉末であった。そのため、容器内に添加されるコート層材料(メチロールメラミン)の質量(実質的な添加量)も40gであった。
以下の点を変更した以外は、トナー(A−8)の製造と同様の方法で、トナー(B−6)を製造した。外添剤粒子の形成において、ヘキサメチロールメラミンヘキサメチルエーテルのエタノール溶液(濃度80質量%)50gの代わりに、トリメチロールメラミントリメチルエーテルのエタノール溶液(濃度80質量%)50gを添加した。
トナーとキャリアとを混合して、二成分現像剤を調製した。先ず、以下のようにしてキャリアを調製した。エポキシ樹脂(三菱化学株式会社製「jER(登録商標)1004」)2kgを、アセトン20リットルに溶解させた。得られた溶液に、ジエチレントリアミン100gと無水フタル酸150gとを添加し混合した。得られた混合液を、流動層コーティング装置(フロイント産業株式会社製「スパイラフロー(登録商標)SFC−5」)を用いて、80℃の熱風を送り込みながら、キャリアコア10kgにスプレーした。キャリアコアとしては、Mn−Mg−Sr系フェライトコア(パウダーテック株式会社製「EF−35」、粒子径35μm)を用いた。その結果、キャリアコアが、未硬化の有機層(流動層)で被覆された。未硬化の有機層(流動層)で被覆されたキャリアコアを、乾燥機を用いて、180℃で1時間加熱した。これにより、流動層を硬化させた。その結果、キャリアコアと、キャリアコアを覆う樹脂層(コート層)とを有するキャリアが得られた。次に、キャリア100質量部とトナー10質量部とを、ボールミルを用いて30分間混合した。これにより、二成分現像剤を調製した。
トナー(A−1)〜(A−8)及び(B−1)〜(B−6)の各々に使用した外添剤の電荷減衰定数を、静電気拡散率測定装置(株式会社ナノシーズ製「NS−D100」)を用いて、JIS C 61340−2−1に準拠した方法で測定した。測定された外添剤の電荷減衰定数を表2に示す。また、外添剤の電荷減衰定数の測定方法を以下に詳述する。
二成分現像剤を用いて画像を形成し、初期の画像濃度及び帯電量と、10万枚印刷後のカブリ濃度とを評価した。評価機として、カラー複合機(京セラドキュメントソリューションズ株式会社製「Taskalfa 5551ci」、帯電ローラーを備える複合機)を用いた。用紙として、モンディ社製「ColorCopy(登録商標)」(A4サイズ、90g/m2)を使用した。二成分現像剤を、評価機のブラック用現像器に投入した。投入した二成分現像剤に対応するトナーを、評価機のブラック用トナーコンテナに投入した。
二成分現像剤と評価機とを用いて、1枚の用紙に画像Iを形成した。画像Iは、印字濃度100%のソリッド画像であった。形成された画像Iの画像濃度(初期の画像濃度)を、反射濃度計(X−Rite社製「RD914」)を用いて測定した。測定された初期の画像濃度から、下記基準に従ってトナーを評価した。測定された初期の画像濃度(ID)と評価結果とを表2に示す。
(初期の画像濃度の評価基準)
○(良好):画像濃度が1.30以上である。
×(不良):画像濃度が1.30未満である。
1枚の用紙に画像Iを形成した後のトナーの帯電量(初期の帯電量)を、吸引式小型帯電量測定装置(トレック社製「MODEL 212HS」)を用いて測定した。詳しくは、1枚の用紙に画像Iを形成した後に、現像器から二成分現像剤を取り出した。取り出された二成分現像剤の0.10gを、測定装置の測定セルに投入した。投入された二成分現像剤のうちのトナーのみを、篩を介して10秒間吸引した。吸引されたトナーの総電気量及び質量を、測定装置を用いて測定した。そして、式「吸引されたトナーの総電気量(μC)/吸引されたトナーの質量(g)」から、二成分現像剤中のトナーの帯電量(μC/g)を算出した。算出されたトナーの初期の帯電量(μC/g)を表2に示す。
続いて、二成分現像剤と評価機とを用いて、10万枚の用紙に画像IIを連続して形成した。画像IIは、印字率5%のパターン画像であった。10万枚印刷した後、画像IIIを1枚印刷した。画像IIIは白紙画像であった。形成された画像III(白紙画像)の画像濃度を、反射濃度計(X−Rite社製「RD914」)を用いて測定した。得られた白紙画像の画像濃度からベースペーパーの画像濃度を引いた値を、カブリ濃度とした。測定された10万枚印刷後のカブリ濃度から、下記基準に従ってトナーを評価した。測定された10万枚印刷後のカブリ濃度(FD)と評価結果とを表2に示す。
(10万枚印刷後のカブリ濃度の評価基準)
○(良好):カブリ濃度が0.010以下である。
×(不良):カブリ濃度が0.010超である。
2 トナー母粒子
3 外添剤粒子
4 外添剤コア
5 コート層
11 静電潜像担持体
12 帯電部
13 露光部
14 現像部
100 画像形成装置
Claims (6)
- トナー粒子を複数含む、静電潜像現像用トナーの製造方法であって、
外添剤コアをコート層で被覆して外添剤粒子を形成する外添剤粒子形成工程と、
前記外添剤粒子の複数をトナー母粒子の表面に付着させてトナー粒子を形成するトナー粒子形成工程と
を含み、
前記外添剤粒子形成工程における前記被覆は、コート層材料を前記外添剤コアの表面で縮合重合又は縮合共重合させることにより行われ、前記コート層材料は、テトラメチロールメラミンテトラメチルエーテル、ペンタメチロールメラミンペンタメチルエーテル及びヘキサメチロールメラミンヘキサメチルエーテルのうちの1種のみであるか、或いはテトラメチロールメラミンテトラメチルエーテル、ペンタメチロールメラミンペンタメチルエーテル及びヘキサメチロールメラミンヘキサメチルエーテルのうちの2種のみである、静電潜像現像用トナーの製造方法。 - 前記外添剤粒子形成工程において、前記コート層材料の添加量は、50質量部の前記外添剤コアに対して、24質量部以上56質量部以下である、請求項1に記載の静電潜像現像用トナーの製造方法。
- メラミンとホルムアルデヒドとメタノールとを反応させて前記コート層材料を製造するコート層材料製造工程を更に含み、
ホルムアルデヒドの添加量は、1.0質量部のメラミンに対して、0.9質量部以上1.5質量部以下であり、
メタノールの添加量は、1.0質量部のメラミンに対して、0.9質量部以上1.6質量部以下である、請求項1又は2に記載の静電潜像現像用トナーの製造方法。 - 前記外添剤粒子の電荷減衰定数は、温度20℃、相対湿度60%RHの環境下で、0.150以上0.400以下である、請求項1〜3の何れか一項に記載の静電潜像現像用トナーの製造方法。
- 前記外添剤コアは、シリカ粒子又は酸化チタン粒子である、請求項1〜4の何れか一項に記載の静電潜像現像用トナーの製造方法。
- 静電潜像現像用トナーを用いる、画像形成方法であって、
帯電部が、静電潜像担持体と接触しながら、前記静電潜像担持体の表面を帯電する帯電工程と、
露光部が、帯電された前記静電潜像担持体の前記表面を露光して、前記静電潜像担持体の前記表面に静電潜像を形成する静電潜像形成工程と、
現像部が、前記静電潜像担持体の前記表面に前記静電潜像現像用トナーを供給して、前記静電潜像をトナー像として現像する現像工程と
を含み、
前記静電潜像現像用トナーは、トナー粒子を複数含み、
前記トナー粒子は、トナー母粒子と、前記トナー母粒子の表面に備えられる複数の外添剤粒子とを有し、
前記外添剤粒子は、外添剤コアと、前記外添剤コアを被覆するコート層とを有し、
前記コート層は、テトラメチロールメラミンテトラメチルエーテル、ペンタメチロールメラミンペンタメチルエーテル及びヘキサメチロールメラミンヘキサメチルエーテルのうちの1種のみの縮合重合体であるか、或いはテトラメチロールメラミンテトラメチルエーテル、ペンタメチロールメラミンペンタメチルエーテル及びヘキサメチロールメラミンヘキサメチルエーテルのうちの2種のみの縮合共重合体である、画像形成方法。
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