JP6304055B2 - トナー、及びその製造方法 - Google Patents
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Description
{(1000/2Y)−0.5}2≦X≦{(1000/2Y)+0.5}2 (1)
上記式(1)中、Xは凸部の個数を表し、Yは凸部の高さを表す。
{(1000/2Y)−0.5}2≦X≦{(1000/2Y)+0.5}2 (1)
上記式(1)中、Xは凸部の個数を表し、Yは凸部の高さを表す。
凸部の高さh=(シェル層12に内包粒子13を内包するトナー粒子10の表面粗さ)−(シェル層12に内包粒子13を内包しないトナー粒子の表面粗さ) I
{(1000/2Y)−0.5}2≦X≦{(1000/2Y)+0.5}2 (1)
上記式(1)中、Xは凸部15の個数を表し、Yは凸部の高さhを表す。
結着樹脂は、例えば官能基としてエステル基、水酸基、エーテル基、酸基、メチル基、又はカルボキシル基を有する樹脂であることが好ましい。結着樹脂は、結着樹脂の分子中に水酸基又はカルボキシル基のような官能基を有する樹脂であることが好ましく、結着樹脂の分子中に水酸基及び/又はカルボキシル基を有する樹脂であることがより好ましい。このような官能基を有する結着樹脂をトナーコア11に適用すると、シェル層12の材料(例えば、メチロールメラミン)と反応して化学的に結合し易くなる。こうした化学的な結合が生じると、トナーコア11とシェル層12との結合が強固になる。
本実施形態に係るトナーの製造方法では、始めに、トナーコア11を準備する。トナーコア11は、例えば、溶融混練法、又は凝集法により作製することができる。続けて、トナーコア11の表面に内包粒子13を付着させる。続けて、内包粒子13を内包するようにトナーコア11の表面にシェル層12を形成する。その後、シェル層12の表面に外添剤14を付着させ、トナー粒子10を作製する。ここで、シェル層12の表面に内包粒子を付着させるステップを、内包粒子13に起因する高さ(凸部15の高さh)が40nm以上200nm以下である凸部15が4個以上169個以下で存在し、凸部15について下記式(1)を満足するように実行する。
{(1000/2Y)−0.5}2≦X≦{(1000/2Y)+0.5}2 (1)
上記式(1)中、Xは凸部15の個数を表し、Yは凸部15の高さhを表す。
トナーコアA
下記の原料をFMミキサー(日本コークス工業株式会社製「20B」)を用いて混合して混合物を得た。
ポリエステル樹脂(結着樹脂、花王株式会社製「タフトン(登録商標)NE−410」):100質量部
ポリプロピレンワックス(離型剤、三洋化成工業株式会社製「ビスコール(登録商標)660P」):5質量部
カーボンブラック(着色剤、キャボットジャパン株式会社製「REGAL(登録商標)330R」):5質量部
原料の組成を下記のように変更した以外は、トナーコアAの調製と概ね同様の操作を行って、トナーコアBを調製した。
ポリエステル樹脂(結着樹脂、花王株式会社製「タフトン(登録商標)NE−410」):100質量部
パラフィンワックス(離型剤、日本精蝋株式会社製「HNP−9」):5質量部
カーボンブラック(着色剤、キャボットジャパン株式会社製「REGAL(登録商標)330R」):5質量部
原料の組成を下記のように変更した以外は、トナーコアAの調製と概ね同様の手法を行って、トナーコアCを調製した。
ポリエステル樹脂(結着樹脂、三井化学株式会社製「XPE258」):100質量部
ポリプロピレンワックス(離型剤、三洋化成工業株式会社製「ビスコール(登録商標)660P」):5質量部
カーボンブラック(着色剤、キャボットジャパン株式会社製「REGAL(登録商標)330R」):5質量部
内包粒子として、以下のゾルゲルシリカ粒子A〜E、及び酸化チタン粒子A〜Dを準備した。何れの内包粒子も、表面が親水化処理されている。
ゾルゲルシリカ粒子A:粒子径50nm
ゾルゲルシリカ粒子B:粒子径100nm
ゾルゲルシリカ粒子C:粒子径200nm
ゾルゲルシリカ粒子D:粒子径250nm
ゾルゲルシリカ粒子E:粒子径20nm
酸化チタン粒子B:テイカ株式会社製「JA−C」、粒子径180nm
酸化チタン粒子C:テイカ株式会社製「JA−1」、粒子径270nm
酸化チタン粒子D:テイカ株式会社製「MT−500B」、粒子径35nm
混合機(日本コークス工業株式会社「FMミキサー FM−10B」)を用いて、回転速度3500rpmでトナーコア(トナーコアA〜Cの何れか)と内包粒子(ゾルゲルシリカ粒子A〜E、又は酸化チタン粒子A〜Dの何れか)とを5分間混合した。これにより、トナーコアの表面に内包粒子が付着した。
シェル層A
温度計及び攪拌羽根を備えた容量1Lの3つ口フラスコを準備し、フラスコ内に、イオン交換水500mLと、ポリアクリル酸ナトリウム(東亞合成株式会社製「ジュリマー(登録商標)AC−103」)50gとを添加した。これにより、フラスコ内にポリアクリル酸ナトリウム水溶液が得られた。
シェル層Bの形成方法は、「ジュリマー(登録商標)AC−103」の代わりに部分鹸化ポリ酢酸ビニル(日本合成化学工業株式会社製「ゴーセノール(登録商標)GM−14L」)50gを用い、昭和電工株式会社製の「ミルベン(登録商標)レジンSUM−100」の代わりにメチロールメラミン(日本カーバイド工業株式会社製「ニカレヂンS−260」)1gを用いた以外は、シェル層Aの形成方法と概ね同じである。
シェル層Cの形成方法は、「ジュリマー(登録商標)AC−103」(分散剤)を用いず、「ミルベン(登録商標)レジンSUM−100」の代わりにメチロールメラミン(昭和電工株式会社製「ポリフィックスKAM−7」、固形分濃度80質量%)1gを用いた以外は、シェル層Aの形成方法と概ね同じである。
前述のようにしてシェル層を形成し、トナー母粒子を調製した後、分散液をろ過(固液分離)してトナー母粒子を得た。その後、トナー母粒子をイオン交換水に再分散させた。さらに、分散とろ過とを繰り返して、トナー母粒子を洗浄した。その後、トナー母粒子を乾燥した。洗浄(分散及びろ過)を繰り返したため、トナー母粒子の内部及び表面に分散剤がほとんど残らなかった。
トナー母粒子の表面に、トナー母粒子の全量に対して、外添剤として疎水性シリカ(日本アエロジル株式会社製「RA−200H」)0.7質量%と、酸化チタン(チタン工業株式会社製「EC−100」)1.0質量%とを添加した。FMミキサー(日本コークス工業株式会社製、「FM−10B」)を用いて回転数3500rpmで5分間混合した。
トナー1
トナー1は、トナーコアAと、シェル層Aと、ゾルゲルシリカ粒子Aとを用いて製造された。ゾルゲルシリカ粒子Aの付着量は、トナーの全量に対して1.0質量%とした。
トナー1を含む2成分現像剤を製造した。まず、キャリアAを調製した。酸化マンガン(II)40質量部、酸化マグネシウム9質量部、酸化鉄(III)50質量部、及び酸化ストロンチウム1質量部を混合し、ボールミルを用いて2時間粉砕した。その後、1000℃で5時間焼成して、マンガン系フェライトキャリアコアを得た。得られたマンガン系フェライトキャリアコアは粒子径が35μmであった。このキャリアコア100質量部に対して、シリコーン樹脂3質量部とトルエン20質量部とからなる溶液を噴霧塗布した。次いで、200℃で60分間の加熱処理を行い、キャリアAを調製した。
トナーコア、シェル層、内包粒子の種類、及び内包粒子の添加量を表1〜3に記すように変更した以外は、トナー1と同様の操作を行って、トナー1以外のトナー、及びトナー1以外のトナーを含む2成分現像剤を得た。なお、トナー61〜65においては、トナーコアに内包粒子を付着させず、つまりシェル層に内包粒子が内包されていなかった。
(1)シェル層の存在
加圧成型器を用いて、トナー試料中のトナー粒子をプレスして、約100nmの薄片を作製した。プレスできない場合には、トナー粒子を樹脂包埋して硬化させた後、ウルトラミクロトーム(ライカマイクロシステムズ株式会社製「EM UC6」)を用いて硬化物をカットすることで、約100nmの薄片を作製した。
走査型プローブ顕微鏡(株式会社日立ハイテクサイエンス製「S−image」)を用いて、トナー母粒子の表面のフォースカーブを測定(マッピング)した。なお、トナー母粒子は、外添する前のトナー試料であった。また、トナー母粒子の頂面(最上部)に位置する領域Aのフォースカーブを測定した。
凸部の高さ=(シェル層に内包粒子を内包するトナー粒子の表面粗さ)−(内包粒子を内包しないシェル層を形成したトナー粒子の表面粗さ) I
トナー試料5gと、フェライトキャリア(パウダーテック株式会社製「FK−150」)50gとをサンプル管(容量100mL)に投入し、ターブラーミキサー(WAB社製)を用いて、100rpmで30分間攪拌してストレスを与えた。攪拌後、目開き5μmのフィルターを用いて、トナー試料のみを吸引回収した。回収されたトナーに対して、BET表面積測定装置(株式会社マウンテック製「Macsorb HM model−1208」)を用いて比表面積測定(吸着)を行い、以下の式により、ストレス変化度を求めた。
ストレス変化度(%)=(SS/Si)×100
SS:(攪拌前のトナーのBET値)−(攪拌後のトナーのBET値)
Si:(攪拌前のトナーのBET値)−(トナーコアのBET値)
以下の基準で耐ストレス性を評価した。
◎(良い):ストレス変化度が20%未満であった。
△(普通):ストレス変化度が20%以上40%未満であった。
×(良くない):ストレス変化度が40%以上であった。
前述のようにして得られた2成分現像剤(製造された各トナーの何れかを含む2成分現像剤)をポリ容器(容量20mL)に投入し、緩やかに攪拌混合する目的で、ロッキングミキサー(登録商標)(愛知電機株式会社製)を用いて10分間混合した。その後、2成分現像剤をポリ容器から取り出し、現像剤強制劣化治具(京セラドキュメントソリューションズ株式会社内で作製)を用いて10分間攪拌(回転数180rpm)して、強制的に劣化させた。
○(良い):逆帯電されたトナー量が10mg未満であった。
△(普通):逆帯電されたトナー量が10mg以上30mg未満であった。
×(良くない):逆帯電されたトナー量が30mg以上であった。
評価機として、複合機(京セラドキュメントソリューションズ株式会社製「TASKalfa5550ci」)を用いた。図4を参照して、トナー飛翔量を評価する現像器を説明する。図4は、評価機の現像器100を示す。図4に示すように、現像器100は、現像ローラー101と、感光体ドラム102とを備える。また、現像ローラー101の下部にはトナー受け部103が設けられている。現像に際して飛散したトナーは、トナー受け部103に堆積した。
◎(非常に良い):IDが1.30以上であった。この場合は、画像濃度が特に濃く、画像品質が極めて良好であった。
○(良い):IDが1.00以上1.30未満であった。この場合は、画像濃度が濃く、画像品質が良好であった。
×(良くない):IDが1.00未満であった。この場合は、画像濃度が非常に薄く、画像品質が悪かった。
◎(非常に良い):FDが0.005未満であった。この場合は、FDが特に低く、画像品質が極めて良好であった。
○(良い):FDが0.005以上0.010未満であった。この場合は、FDが低く、画像品質が良好であった。
×(良くない):FDが0.010以上であった。この場合は、FDが非常に高く、画像品質が悪かった。
◎(非常に良い):トナー飛散量が0.20g未満であった。
○(良い):トナー飛散量が0.20g以上1.00g未満であった。
×(良くない):トナー飛散量が1.00g以上であった。
なお、表4〜9における「−」は、初期画像においてトナー飛散を評価していないことを示す。
構成(2)トナー粒子は、結着樹脂を含有するトナーコアと、トナーコアの表面に形成されたシェル層と、シェル層の内包される内包粒子と、シェル層の表面に外添された外添剤とを含む。
構成(3)トナー粒子の表面の1μm2の領域を観察する時に、内包粒子に起因する高さが40nm以上200nm以下であり、内包粒子に起因する凸部は、4個以上169個以下で存在する。
構成(4)凸部について式(1)を満足する。
これらのトナーは、以下の評価結果(1)又は(2)を示した。
評価結果(1)ストレス変化度、トナー補給かぶり性能、画像濃度、かぶり濃度、及びトナー飛散量のすべての評価結果は、「非常に良い」、「良い」、又は「普通」であった。
評価結果(2)ストレス変化度及びトナー補給かぶり性能にいずれも「良い」又は「普通」であり、実機での耐刷性能の初期画像及び0.2%(低印字率)間欠5万枚のいずれも「非常に良い」、又は「良い」であり、かつ実機での耐刷性能の2.0%(高印字率)連続10万枚のうち「良くない」が1つまでであった。
評価結果(3)ストレス変化度、又はトナー補給かぶり性能の評価結果が「良くない」であった。
評価結果(4)実機での耐刷性能の初期画像及び0.2%(低印字率)間欠5万枚のいずれかが「良くない」であった。
評価結果(5)実機での耐刷性能の2.0%(高印字率)連続10万枚において画像濃度、かぶり濃度、及びトナー飛散量のうち少なくとも2つが、「良くない」であった。
11 コア
12 シェル層
13 微粒子
14 外添剤
15 凸部
h 凸部の高さ
100 現像器
101 現像ローラー
102 感光体ドラム
103 トナー受け部
Claims (6)
- 複数のトナー粒子を含むトナーであって、
前記複数のトナー粒子の各々は、
結着樹脂を含有するトナーコアと、
前記トナーコアの表面に形成されたシェル層と、
前記シェル層に内包される内包粒子と、
前記シェル層の表面に外添された外添剤と
を含み、
前記シェル層の厚さが、1nm以上20nm以下であり、
前記トナー粒子の表面の1μm2の領域を観察する時に、前記内包粒子に起因する高さが40nm以上200nm以下である凸部が4個以上169個以下で存在し、
前記凸部について下記式(1)を満足するトナー。
{(1000/2Y)−0.5}2≦X≦{(1000/2Y)+0.5}2 (1)
上記式(1)中、Xは前記凸部の個数を表し、Yは前記凸部の高さを表す。 - 前記内包粒子の少なくとも表面は親水性を有する、請求項1に記載のトナー。
- 前記内包粒子の平均粒子径は10nm以上20nm以下である、請求項1又は2に記載のトナー。
- 前記内包粒子の内包量はトナー全量に対して0.5質量%以上5質量%以下である、請求項1〜3の何れか1項に記載のトナー。
- 前記シェル層は熱硬化性樹脂を含む、請求項1〜4の何れか1項に記載のトナー。
- トナーコアの表面に内包粒子を付着させるステップと、
前記内包粒子を付着させた後に、前記内包粒子を内包するように前記トナーコアの表面にシェル層を形成するステップと、
前記シェル層を形成した後に、前記シェル層の表面に外添剤を付着させ、トナー粒子を作製するステップと、
を含むトナーの製造方法であって、
前記シェル層の厚さは、1nm以上20nm以下であり、
前記内包粒子を付着させるステップは、
前記トナー粒子の表面の1μm2の領域を観察する時に、前記内包粒子に起因する高さが40nm以上200nm以下である凸部が4個以上169個以下存在し、
前記凸部について下記式(1)を満足するように前記内包粒子を付着させる、トナーの製造方法。
{(1000/2Y)−0.5}2≦X≦{(1000/2Y)+0.5}2 (1)
上記式(1)中、Xは前記凸部の個数を表し、Yは前記凸部の高さを表す。
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