JP6424989B1 - Al系めっき鋼板 - Google Patents
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Abstract
Description
前記母材の少なくとも片面に形成されたAl系めっき層と、
前記Al系めっき層上に形成された表面皮膜層であって、ZnO粒子と、有機樹脂と、前記表面皮膜層全質量に対して10質量%以上、30質量%以下のアセチルアセトナートと、を含有するとともに、前記ZnO粒子の平均粒径が、0.10μm以上、5.00μm以下であり、前記ZnO粒子の付着量が金属Zn換算で0.5g/m2以上、10.0g/m2以下である、表面皮膜層と、
を備えることを特徴とする、熱間プレス用Al系めっき鋼板。
[2]前記母材の両面にそれぞれ、前記Al系めっき層及び前記表面皮膜層が形成されたことを特徴とする本発明のAl系めっき鋼板。
[母材101]
本実施形態のAl系めっき鋼板100、に用いる母材101(Al系めっき層103を形成するための部材)としては、めっき層形成後に熱間プレスを行っても、優れた機械的強度(引張強さ、降伏点、伸び、絞り、硬さ、衝撃値、疲れ強さ、クリープ強さ等の機械的な変形及び破壊に関する諸性質を意味する)を有するような部材を使用する。例えば、C(炭素)や合金元素の添加によって焼入れ性を高めた部材を用いる。これにより、後述するような、Al系めっき層103及び表面皮膜層107を形成して得たAl系めっき鋼板100に対して、熱間プレスを施して得られた自動車部品においては、優れた機械的強度が発現される。
炭素(C)は、鋼に不可避的に含まれ、また、母材101の目的とする機械的強度を確保するために含有させる。Cの含有量を過剰に低減させることは、製錬コストを増大させるため、0.01%以上含有させることが好ましい。さらに、Cの含有量が0.1%以上であると、機械的強度を向上するために多量に他の合金元素を添加する必要がなくなるため、Cを添加することによる強度向上の効果が大きい。一方、Cの含有量が0.5%超であると、母材101をさらに硬化させることができるものの、溶融割れが生じ易くなる。従って、Cは、0.01%以上、0.5%以下で含有させることが好ましく、強度向上と溶融割れ防止の観点からは、0.1%以上、0.4%以下の含有量で添加することがより好ましい。なお、Cの含有量は0.15%以上、0.35%以下とすることがさらに好ましい。
珪素(Si)は、脱酸剤として添加されるなど、鋼の精錬過程において不可避的に含まれる元素である。しかしながら、Siの過度な添加は鋼板製造時の熱延工程での延性低下やその結果として表面性状などを損ねるため、2.0%以下とすることが好ましい。
また、Siは、母材101の機械的強度を向上させる強化元素の一つであり、Cと同様に、目的とする機械的強度を確保するために添加してもよい。Siの含有量が0.01%未満であると、強度向上効果を発揮しにくく、十分な機械的強度の向上が得られにくい。一方、Siは、易酸化性元素でもあるため、Siの含有量が0.6%超であると、溶融Al系めっきを行う際に、濡れ性が低下し、不めっきが生じる可能性がある。従って、Siは、0.01%以上、0.6%以下の含有量で添加することがより好ましい。なお、Siの含有量は0.05%以上、0.5%以下とすることがさらに好ましい。
マンガン(Mn)は、脱酸剤として添加されるなど、鋼の精錬過程において不可避的に含まれる元素である。しかしながら、Mnの過度な添加は、鋳造時のMnの偏析による品質の均一性を損ない、鋼板が過剰に硬化し、熱間、冷間加工時の延性の低下を招くため、3.5%以下とすることが好ましい。一方、Mnの含有量を0.01%未満に低下させると、工程やコストが増加するため、Mnの含有量は0.01%以上が好ましい。よって、Mnは、0.01%以上、3.5%以下とすることが好ましい。
加えて、Mnは、母材101の強化元素の1つであり、焼入れ性を高める元素の1つでもある。さらに、Mnは、不可避的不純物の1つであるS(硫黄)による熱間脆性を低く抑えるのにも有効である。そのため、Mnの含有量を0.5%以上とすることにより、焼入れ性向上や、熱間脆性抑制の効果を得ることができる。一方、Mnの含有量が3%超であると、残留γ相が多くなり過ぎて強度が低下するおそれがある。従って、Mnは、0.5%以上、3%以下の含有量で添加されることがより好ましい。なお、Mnの含有量は1%以上、2%以下とすることがさらに好ましい。
りん(P)は、不可避的に含有される元素である一方で固溶強化元素でもあり、比較的安価に母材101の強度を向上させる元素である。しかしながら、経済的な精錬限界から含有量の下限を0.001%とすることが好ましい。一方、Pの含有量が0.1%超であると、母材101の靭性が低下するおそれがある。従って、Pの含有量は、0.001%以上、0.1%以下であることが好ましい。なお、Pの含有量は0.01%以上、0.08%以下とすることがさらに好ましい。
硫黄(S)は、不可避的に含有される元素であり、MnSとして母材101中の介在物となって破壊の起点となり、延性や靭性を阻害して加工性劣化の要因となる。このため、Sの含有量は低いほど好ましく、含有量の上限を0.05%とすることが好ましい。一方、Sの含有量を低下させるためには製造コストの上昇が見込まれるため、含有量の下限は0.001%とすることが好ましい。なお、Sの含有量は0.01%以上、0.02%以下とすることがさらに好ましい。
アルミニウム(Al)は、脱酸剤として母材101中に含有される成分であるが、めっき性阻害元素でもある。このため、Alの含有量の上限は0.1%とすることが好ましい。一方、Alの含有量の下限は特に規定するものではないが、経済的な精錬限界から、例えば、0.001%とすることが好ましい。なお、Alの含有量は0.01%以上、0.08%以下とすることがさらに好ましい。
窒素(N)は、不可避的に含有される元素であって、母材101の各種の特性を安定化させる観点からは、その含有量を固定することが好ましく、具体的には、Ti、Al等の元素の含有量に基づいて固定することが可能である。一方、Nの含有量が多過ぎると、Ti、Al等の含有量が多くなり、母材101の製造コストの増加が見込まれるため、Nの含有量の上限は0.01%とすることが好ましい。
(Ti:0.005%以上、0.1%以下)
チタン(Ti)は、母材101の強化元素の1つであり、母材101表面に形成されるAl系めっき層103の耐熱性を向上させる元素でもある。Tiの含有量が0.005%未満であると、強度向上効果や耐熱性を十分に得ることができない。一方、Tiは、添加し過ぎると、例えば、炭化物や窒化物を形成して、母材101を軟質化させるおそれがある。特に、Tiの含有量が0.1%超であると、目的とする機械的強度を得られない可能性が高い。従って、Tiは、0.005%以上、0.1%以下の含有量で添加されることが好ましい。なお、Tiの含有量は0.03%以上、0.08%以下とすることがさらに好ましい。
ホウ素(B)は、焼入れ時に作用して母材101の強度を向上させる効果を有する元素である。
Bの含有量が0.0003%未満であると、このような強度向上効果が十分に得られない。一方、Bの含有量が0.01%超であると、母材101中に介在物(例えば、BN、炭硼化物、など)が形成されて脆化し、疲労強度を低下させるおそれがある。従って、Bは、0.0003%以上、0.01%以下の含有量で添加されることが好ましい。なお、Bの含有量は0.001%以上、0.008%以下とすることがさらに好ましい。
クロム(Cr)は、Al系めっき層103を合金化してAl−Fe合金層を形成する際に、Al系めっき層103を母材101との界面に生成することで、Al系めっき層103が剥離する原因となるAlNの生成を抑制する効果がある。また、Crは、耐摩耗性を向上させる元素の一つであり、焼入れ性を高める元素の一つでもある。Crの含有量が0.01%未満であると、上記の効果を十分に得ることができない。一方、Crの含有量が1.0%超であると、上記の効果が飽和するだけでなく鋼板の製造コストも上昇する。従って、Crは、0.01%以上、1.0%以下の含有量で添加されることが好ましい。なお、Crの含有量は0.5%以上、1.0%以下とすることがさらに好ましい。
ニッケル(Ni)は、熱間プレス時の焼き入れ性を向上させる効果がある。また、Niには母材101の耐食性を高める効果もある。ただし、Niの含有量が0.01%未満であると、上記の効果を十分に得ることができない。一方、Niの含有量が5.0%超であると、上記の効果が飽和するだけでなく鋼板の製造コストも上昇する。従って、Niは、0.01%以上、5.0%以下の含有量で添加されることが好ましい。
モリブデン(Mo)は、熱間プレス時の焼き入れ性を向上させる効果がある。また、Moには母材101の耐食性を高める効果もある。ただし、Moの含有量が0.005%未満であると、上記の効果を十分に得ることができない。一方、Moの含有量が2.0%超であると、上記の効果が飽和するだけでなく鋼板の製造コストも上昇する。従って、Moは、0.005%以上2.0%以下の含有量で添加されることが好ましい。
銅(Cu)は、熱間プレス時の焼き入れ性を向上させる効果がある。また、Cuには母材101の耐食性を高める効果もある。Cuの含有量が0.005%未満であると、上記の効果を十分に得ることができない。一方、Cuの含有量が1.0%超であると、上記の効果が飽和するだけでなく鋼板の製造コストも上昇する。従って、Cuは、0.005%以上、1.0%以下の含有量で添加されることが好ましい。
なお、本実施形態の母材101は、上記の複数の元素に加えて、タングステン(W)、バナジウム(V)、ニオブ(Nb)、アンチモン(Sb)等の元素を選択的に添加してもよい。これらの元素についての添加量は、公知の範囲であれば、いずれの添加量についても採用することができる。
母材101の残部は、鉄(Fe)と不可避的不純物のみである。不可避的不純物とは、原材料に含まれる成分、或いは製造の過程で混入される成分であって、母材101に意図的に含有させた成分ではない成分をいう。
Al系めっき層103は、母材101の少なくとも片面に形成される。Al系めっき層103は、例えば、溶融めっき法により形成することができるが、当該形成方法はこれに限定されない。Al系めっき層103は、主成分としてAlを含有していればよい。ここでいう、「主成分」とは、Alを50質量%以上含むことをいう。好ましい主成分量は、Alが70質量%以上であり、Al系めっき層103はAlを70質量%以上含むものが好ましい。Al以外の成分は、特に限定しないが、任意の濃度でSiを含んでもよい。
表面皮膜層107は、Al系めっき層103上に形成される。表面皮膜層107は、平均粒径0.10μm以上、5.00μm以下のZnO粒子109と、有機樹脂111を含有するとともに、上記ZnO粒子109の付着量が金属Zn換算で0.5g/m2以上、10.0g/m2以下であることが必要である。なお、母材101の両面にAl系めっき層103が形成されている場合には、少なくとも片側の当該Al系めっき層103上に表面皮膜層107を形成することができる。
熱間プレスで良好な加工性及び耐食性を得るためには、Al系めっき層103上に、平均粒径0.10μm以上、5.00μm以下のZnO粒子109が金属Zn換算で0.5g/m2以上、10.0g/m2以下の付着量で形成されていることが必要である。ZnO粒子109は金型と点接触し、動摩擦係数を低下させて加工性を向上させる。しかしながら、ZnO粒子109の平均粒径が0.10μm未満では、プレス加工時にZnO粒子109と金型との接触点が多過ぎるため、加工性が十分に向上しない。
なお、ここでいう付着量とは、熱間プレス時に、コンベアに載せて加熱する前の付着量である。
本実施形態の鋼板において、表面皮膜層107の構成要素である有機樹脂111は、ZnO粒子109を当該皮膜中に保持するバインダとして機能するものであれば、特に限定されない。有機樹脂111は、熱間プレス前の加熱時に燃焼して消失し、その後の処理であるプレス加工や溶接等に影響しないためである。有機樹脂111を水系の薬剤とする場合には、ZnOと同様に弱アルカリ性で安定なカチオン樹脂を用いることが好ましく、例えば、カチオン系ウレタン樹脂やカチオン系アクリル樹脂を用いることができる。なお、本実施形態においては、薬剤中の有機樹脂の濃度(g/kg)比率については、特に規定しない。また、本発明の有機樹脂111として使用できる樹脂は、カチオン系ウレタン樹脂(第一工業製薬社製、製品名スーパーフレックス650)などである。
本実施形態の鋼板において、表面皮膜層107、中でも表面皮膜層107にAlを酸化する酸化剤として含まれるアセチルアセトナートは極めて重要である。連続加熱中のAl系めっき鋼板100とコンベアとの接触部においては、上記有機樹脂111やめっき表面のAlが酸化され、これに伴い、ZnOが金属Znへ還元され、ひいては金属Znが気化する。しかしながら、表面皮膜層107にZnOより還元性の高い(酸化され難い)アセチルアセトナートを含ませることで、ZnOの上記挙動が抑制され、その結果ZnOの消失を抑制することができる。即ち、表面皮膜層107へのアセチルアセトナートの添加により、潤滑性に寄与するZnOの消失が抑制され、熱間プレス時の加工性及び耐食性を安定的に得ることができる。
なお、母材101に付着しているAl系めっき層103の量を、ガスワイピング法で、片面160g/m2に調整した。
このようにして、各試験例のAl系めっき鋼板を得た。なお、表2に示す表面皮膜層107を形成するための上記溶液は、市販の試薬を使用し、蒸留水と混合することで調整し
た。なお、表2における「Zn付着量」とは、1平方メートル当たりのZnO粒子109の全付着量を金属Znの質量に換算して得られた値(単位は、「g/m2」)であり、XRFを用いた検量線法によって測定した。
[測定条件]
また、アセチルアセトナートの添加量、ZnO粒子109の粒径、ZnO付着量は以下のように特定した。
1.アセチルアセトナートの添加量
前述のように、表面皮膜層107を発煙硝酸にて剥離し、剥離したアセチルアセトナート濃度を液体クロマトグラフィーの検量線法によって測定した。
2.ZnO粒子109の粒径
日本電子社製走査型電子顕微鏡(製品名:JSM−7800F)を用い、ZnO粒子109を倍率2000倍で観察し、20個のZnO粒子109の最大粒径を測定し、平均値を算出してZnO粒子109の粒径とした。
3.ZnO付着量
Rigaku社製蛍光X線分析装置(製品名:ZSX Primus)を用い、以下の条件でZnO付着量を測定した。測定にあたっては、予め、金属Zn量換算で蛍光X線強度との関係を表す検量線を作成しておき、この検量線に基づき、付着量を決定した。
測定径:30mm
測定雰囲気:真空
スペクトル:Zn−Kα
上記条件により測定した蛍光X線分析のZn−Kαのピークカウント数を用いた。
各試験例の鋼板に対して、熱間で金型引き抜き試験を行うことで、熱間潤滑性を評価した。より詳細には、30mm×350mmの各試験例の鋼板を炉内に挿入して、2枚の幅60mm×長200mm×厚30mmのSiC製板で挟み込み、900℃で6分加熱し、炉から取り出した後、約700℃でSKD11製の平金型(幅50mm×長40mm)を鋼板の両側から押し付け、引き抜き加工をした。SiC製板によって鋼板の両面を挟むことにより、表面からの酸素の供給を十分に防止し、コンベアと接触した重ね合わせ部のZnO皮膜が消失する状況をより過酷な条件で模擬している。押し付け荷重と引き抜き荷重とを測定し、引き抜き荷重/(2×押し付け荷重)で得られる値を熱間摩擦係数とした。なお、動摩擦係数の値は小さいほど熱間潤滑性が優れていることを意味し、表3に示す評価では、0.52未満を合格とした。
120mm×200mmの各試験例の鋼板を炉内に挿入して、SiC製の炉内台座上に評価面を接触させる向きで設置し、900℃に加熱した50mm×50mm×70mmのSUS304ブロックを載せた状態で、900℃で在炉6分加熱し、炉から取り出した後、直ちにステンレス製金型に挟んで急冷した。このときの冷却速度は、約150℃/秒であった。次に、冷却後の各鋼板の中央部より70mm×150mmに剪断し、日本パーカライジング(株)社製化成処理液(PB−SX35)で化成処理後、日本ペイント(株)社製電着塗料(パワーニクス110)を膜厚が20μmとなるように塗装し、170℃で焼き付けた。なお、900℃に設定した大気炉内に熱電対を溶接した70mm×150mmの各鋼板を挿入し、900℃になるまでの温度を計測し、平均昇温速度を算出したところ、5℃/秒であった。
スポット溶接性は、次のように評価した。
作製した各試験例の鋼板を加熱炉内に入れ、900℃で在炉6分加熱し、取り出した後直ちにステンレス製の金型で挟んで急冷した。このときの冷却速度は、約150℃/秒であった。次に、冷却後の各鋼板を30×50mmに剪断し、スポット溶接適正電流範囲(上限電流−下限電流)を測定した。測定条件は、以下に示す通りである。下限電流は、ナゲット径3×(t)0.5となったときの電流値とし、上限電流は、散り発生電流とした。
電流:直流
電極:クロム銅製、DR(先端6mmφが40R)
加圧:400kgf(1kgfは、9.8Nである。)
通電時間:240マイクロ秒
上記の値は大きいほどスポット溶接性が優れていることを意味し、表3に示す評価では、1.0kA以上を合格とした。
各試験例の鋼板を30mmφに打ち抜き、70mm×70mmのSiC製炉内台座に重ね合わせて、900℃に加熱した50mm×50mm×70mmのSUS304ブロックを載せた状態で、900℃で在炉6分加熱し、取り出した後、直ちにステンレス製金型に挟んで急冷した。加熱前後でのZn付着量をXRFにより測定してZn換算のZn付着量を測定し、Zn換算のZnO残存率を算出した。
表3に示す評価では、Zn残存率で75%以上、Zn残存量で0.40g/m2以上を合格とした。
101…母材
103…Al系めっき層
107…表面皮膜層
109…ZnO粒子
111…有機樹脂
Claims (2)
- 母材と、
前記母材の少なくとも片面に形成されたAl系めっき層と、
前記Al系めっき層上に形成された表面皮膜層であって、ZnO粒子と、有機樹脂と、前記表面皮膜層全質量に対して10質量%以上、30質量%以下のアセチルアセトナートと、を含有するとともに、前記ZnO粒子の平均粒径が、0.10μm以上、5.00μm以下であり、前記ZnO粒子の付着量が金属Zn換算で0.5g/m2以上、10.0g/m2以下である、表面皮膜層と、
を備えることを特徴とする、熱間プレス用Al系めっき鋼板。 - 前記母材の両面にそれぞれ、前記Al系めっき層及び前記表面皮膜層が形成されたことを特徴とする請求項1に記載のAl系めっき鋼板。
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