JP6416119B2 - 量子ドットフィルム - Google Patents
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Description
本開示は、量子ドットフィルム、及び欠陥の少ない量子ドットフィルムを形成する方法に関する。
量子ドットフィルム及び素子は、ディスプレイ及び他の光学構造体で利用される。量子ドットは、酸素及び水から遮断される必要がある。したがって、これら量子ドットは、エポキシ等のポリマーに分散しており、２枚のバリアフィルムの間に挟まれている。
量子ドットフィルムの形成中に、２部エポキシアミン樹脂からエポキシポリマーが形成される。これらエポキシポリマーの硬化時間を短縮するために、硬化温度の上昇が利用されている。しかし、硬化温度の上昇は、量子ドットフィルムにおける欠陥を引き起こすことが見出されている。硬化温度が上昇すると、ポリマー前駆体の粘度は、硬化が開始する前に低下するようになる。この低い粘度により、ポリマー前駆体は積層構造体内で移動することが可能になる。更に、このポリマー前駆体は、例えばバリアフィルムの収縮、線張力の不一致、及び不均一な加熱等によって引き起こされる応力に応じて移動しうる。
本開示は、量子ドットフィルム、及び欠陥の少ない量子ドットフィルムを形成する方法に関する。量子ドットのためのマトリックスを形成するエポキシアミン積層用接着剤に放射線硬化性メタクリレートを添加することによって、相互貫入高分子網目構造が形成される。放射線硬化性メタクリレートは、エポキシアミンの高温硬化中に欠陥が発生しなくなるか又は欠陥の発生が大きく減少する点までエポキシアミン積層用接着剤の粘度を上昇させる。
本開示の第１の態様では、量子ドットフィルム物品は、第１のバリアフィルムと、第２のバリアフィルムと、第１のバリアフィルムを第２のバリアフィルムから分離させる量子ドット層とを含む。量子ドット層は、ポリマー材料内に分散している量子ドットを含む。ポリマー材料は、メタクリレートポリマー、エポキシポリマー、及び光開始剤を含む。
１つ以上の実施形態では、メタクリレートポリマーは、量子ドット層の５〜２５重量％又は１０〜２０重量％含まれる。１つ以上の実施形態では、エポキシポリマーは、量子ドット層の７０〜９０重量％含まれる。
１つ以上の実施形態では、エポキシポリマーは、エポキシアミンポリマーを含む。１つ以上の実施形態では、メタクリレートポリマーは、二官能性又は三官能性メタクリレートポリマー前駆体の放射線重合によって形成される。１つ以上の実施形態では、エポキシポリマーは、二官能性アミンとジエポキシドとの熱重合によって形成される。
本開示の第２の態様では、量子ドットフィルム物品を形成する方法は、第１のバリア層を量子ドット材料でコーティングすることと、量子ドット材料上に第２のバリア層を配置することとを含む。量子ドット材料は、量子ドットと、光開始剤と、５〜２５重量％のメタクリレートポリマー前駆体と、７０〜９０重量％のエポキシポリマー前駆体とを含む。量子ドット材料は、第１の温度において第１の粘度を有する。
１つ以上の実施形態では、量子ドットフィルム物品を形成する方法は、メタクリレートポリマー前駆体を重合させて部分的に硬化した量子ドット材料を形成することを含む。１つ以上の実施形態では、量子ドットフィルム物品を形成する方法は、部分的に硬化した量子ドット材料のエポキシポリマー前駆体を重合させて、硬化した量子ドット材料を形成することを含む。
１つ以上の実施形態では、量子ドットフィルム物品を形成する方法は、メタクリレートポリマー前駆体を放射線重合させることを含む。１つ以上の実施形態では、量子ドットフィルム物品を形成する方法は、エポキシポリマー前駆体を熱重合させることを含む。
１つ以上の実施形態では、量子ドットフィルム物品を形成する方法は、第１の温度において第１の粘度の少なくとも１０倍高い第２の粘度を有する、部分的に硬化した量子ドット材料を形成することを含む。１つ以上の実施形態では、量子ドットフィルム物品を形成する方法は、第１の温度において第１の粘度の少なくとも２０倍高い第２の粘度を有する、部分的に硬化した量子ドット材料を形成することを含む。１つ以上の実施形態では、量子ドットフィルム物品を形成する方法は、１００００センチポアズ未満である第１の粘度を含む。１つ以上の実施形態では、量子ドットフィルム物品を形成する方法は、１０００００センチポアズ超である第２の粘度を含む。
１つ以上の実施形態では、量子ドットフィルム物品を形成する方法は、二官能性アミン及びジエポキシドであるエポキシポリマー前駆体を含む。１つ以上の実施形態では、量子ドットフィルム物品を形成する方法は、二官能性又は三官能性メタクリレートポリマー前駆体であるメタクリレートポリマー前駆体を含む。
本開示の第３の態様では、量子ドット材料は、量子ドットと、光開始剤と、５〜２５重量％のメタクリレートポリマー前駆体と、７０〜９０重量％のエポキシポリマー前駆体とを含む。
１つ以上の実施形態では、量子ドット材料は、ＵＶ硬化性メタクリレートポリマー前駆体と熱硬化性エポキシポリマー前駆体とを含む。
本開示の１つ以上の実施形態の詳細は、添付の図面及び以下の記述に説明される。本開示の他の特徴、目的、及び利点は、説明及び図面、並びに特許請求の範囲から明らかとなるであろう。
本開示の様々な実施形態の以下の詳細な説明を、添付の図面と合せて考慮することで、本開示のより完全な理解が可能となるであろう。
例示的な量子ドットフィルムの概略側面図である。
量子ドットフィルムを形成する例示的な方法のフローチャートである。
以下の詳細な説明では、添付図面を参照するが、図面は、本明細書の一部を形成しており、例として複数の特定の実施形態を示している。本開示の範囲又は趣旨から逸脱することなく、他の実施形態が想到され、実施され得る点は理解されるはずである。したがって、以下の発明を実施するための形態は、限定的な意味で解釈されるべきではない。
本明細書において使用される全ての科学用語及び技術用語は、特に示されない限りは、当該技術分野において一般的に用いられている意味を有するものである。本明細書において与えられる用語の定義は、本明細書において頻繁に使用される特定の用語の理解を容易にするためのものであって、本開示の範囲を限定しようとするものではない。
別途記載のない限り、本明細書及び特許請求の範囲で使用される形状寸法、量、物理的特性を表わす全ての数字は、全ての場合において用語「約」により修飾されていると理解されるべきである。したがって、特に記載のない限り、上記の明細書及び添付の特許請求の範囲に記載される数値パラメータは、当業者が本明細書に開示される教示を用いて得ようとする所望の特性に応じて異なり得る近似値である。
本明細書及び添付の「特許請求の範囲」において使用される単数形「ａ」、「ａｎ」、及び「ｔｈｅ」には、その内容によって明らかに示されない限りは複数の指示対象物を有する実施形態が含まれる。内容によってそうでないことが明らかに示されない限り、本明細書及び添付の「特許請求の範囲」において使用される用語「又は」は、「及び／又は」を含めた意味で広く用いられる。
これらに限定されるものではないが、「下側」、「上側」、「下」、「下方」、「上方」、及び「〜の上」などの空間的に関連した語は、本明細書において用いられる場合、ある要素の別の要素に対する空間的関係を述べるうえで説明を容易にする目的で用いられる。このような空間に関連した語には、図に示され、本明細書に述べられる特定の向き以外に、使用中又は作動中の装置の異なる向きが含まれる。例えば、図に示される物体がひっくり返されるか又は裏返されると、最初に他の要素の下又は下方として述べられた部分は、これらの他の要素の上方となるであろう。
本明細書で使用されるとき、ある要素、部材若しくは層が、例えば、別の要素、部材若しくは層と「一致する境界面」を形成する、又は「上にある」、「接続される」、「結合される」、若しくは「接触する」として記載される場合、その要素、部材若しくは層は、例えば、特定の要素、部材若しくは層の直接上にあるか、直接接続されるか、直接結合されるか、直接接触してもよく、又は介在する要素、部材若しくは層が特定の要素、部材若しくは層の上にあるか、接続されるか、結合されるか、若しくは接触してもよい。ある要素、部材又は層が、例えば、別の要素の「直接上にある」、「直接接続される」、「直接結合する」、又は「直接接触する」とされる場合、介在する要素、部材又は層は存在しない。
本明細書で使用するとき、「有する（have）」、「有する（having）」、「含む（include）」、「含む（including）」、「備える（comprise）」、「備える（comprising）」等は、制限のない意味で使用されており、一般に、「含むがそれに限らない」ことを意味する。「からなる」及び「から本質的になる」という用語は、「含む（comprising）」等の用語に包含されることが理解されよう。
本開示は、他の態様の中でも、量子ドットフィルム、及び欠陥の少ない量子ドットフィルムを形成する方法に関する。量子ドットのためのマトリックスを形成するエポキシアミン積層用接着剤に放射線硬化性メタクリレートを添加することによって、相互貫入高分子網目構造が形成される。放射線硬化性メタクリレートは、エポキシアミン積層用接着剤の粘度を増大させ、エポキシアミンの熱加速中に発生する欠陥を減少させる。放射線硬化性メタクリレートは、エポキシアミンポリマーの機能特性を減じることのない比較的低濃度（例えば、５〜２５重量％）で提供される。放射線硬化後、系の粘度は大きく増大して、コーティング及び加工ラインにおける製品の取り扱いをより容易にする。放射線硬化は、２枚のバリアフィルムの積層直後に生じ得る。したがって、粘度の増大は、積層直後にコーティングの品質を確定する。積層用接着剤のメタクリレート部分の放射線硬化により、エポキシのみの積層用接着剤の従来の熱硬化と比べて、コーティング、硬化、及びウェブの取り扱いが制御しやすくなる。本開示はそのように制限されないが、以下に提供される実施例の考察を通して、本開示の様々な態様の応用が得られるであろう。
図１は、例示的な量子ドットフィルム１０の概略側面図である。図２は、量子ドットフィルムを形成する例示的な方法１００のフローチャートである。
１つ以上の実施形態では、量子ドット（ＱＤ）フィルム物品１０は、第１のバリアフィルム３２と、第２のバリアフィルム３４と、第１のバリア３２を第２のバリアフィルム３４から分離させる量子ドット層２０とを含む。量子ドット層２０は、ポリマー材料内に分散している量子ドットを含む。ポリマー材料は、メタクリレートポリマー、エポキシポリマーと、光開始剤とを含む。
１つ以上の実施形態では、量子ドットフィルム物品１００を形成する方法は、第１のバリア層を量子ドット材料でコーティングすること１０２と、量子ドット材料上に第２のバリア層を配置すること１０４とを含む。量子ドット材料は、量子ドットと、光開始剤と、５〜２５重量％のメタクリレートポリマー前駆体と、７０〜９０重量％のエポキシポリマー前駆体とを含む。量子ドット材料は、第１の温度において第１の粘度を有する。
多くの実施形態では、量子ドットフィルム物品１００を形成する方法は、メタクリレートポリマー前駆体を重合（例えば、放射線硬化）させて部分的に硬化した量子ドット材料を形成すること１０６と、部分的に硬化した量子ドット材料のエポキシポリマー前駆体を重合（例えば、熱硬化）させて硬化した量子ドット材料を形成すること１０８とを含む。
多くの実施形態では、量子ドットフィルム物品を形成する方法は、第１の温度において第１の粘度よりも少なくとも１０倍高い又は少なくとも２０倍高い第２の粘度を有する、部分的に硬化した量子ドット材料を形成することを含む。１つ以上の実施形態では、第１の粘度は、１００００センチポアズ未満であり、第２の粘度は、１０００００センチポアズ超である。
バリアフィルム３２、３４は、酸素及び水分等の環境条件から量子ドットを保護することができる任意の有用なフィルム材料で形成することができる。好適なバリアフィルムとしては、例えば、ポリマー、ガラス又は誘電材料が挙げられる。好適なバリア層材料としては、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）等のポリマー；酸化ケイ素、酸化チタン、又は酸化アルミニウム等の酸化物（例えば、ＳｉＯ２、Ｓｉ２Ｏ３、ＴｉＯ２、又はＡｌ２Ｏ３）；及びこれらの好適な組み合わせが挙げられるが、これらに限定されない。多くの実施形態では、ＱＤフィルムの各バリア層は、異なる材料又は組成の少なくとも２層を含み、その結果、多層バリアは、バリア層におけるピンホール欠陥アラインメントをなくすか又は低減して、酸素及び水分のＱＤ蛍光体材料への侵入に対する有効なバリアを提供する。ＱＤフィルムは、任意の好適な材料又は材料の組み合わせと、ＱＤ蛍光体材料の片側又は両側における任意の好適な数のバリア層とを含んでよい。バリア層の材料、厚さ、及び数は、具体的な用途に依存し、ＱＤフィルムの厚さを最小化しながらＱＤ蛍光体のバリア保護及び輝度を最大化するように好適に選択される。多くの実施形態では、各バリア層は、二重積層フィルム等の積層フィルムであり、各バリア層の厚さは、ロールツーロール又は積層体製造プロセスにおけるしわをなくすために十分に厚い。１つの例示的な実施形態では、バリアフィルムは、酸化物層を有するポリエステルフィルム（例えば、ＰＥＴ）である。
量子ドット材料２０は、量子ドット材料の１つ以上の集団を含んでよい。例示的な量子ドット又は量子ドット材料は、青色ＬＥＤからの青色一次光を量子ドットによって放出される二次光へとダウンコンバージョンする際に緑色光及び赤色光を放出する。赤色光、緑色光、及び青色光のそれぞれの部分は、量子ドットフィルム物品を組み込むディスプレイデバイスによって放出される白色光について所望の白色点が得られるように制御することができる。本明細書に記載する量子ドットフィルム物品で用いるための例示的な量子ドットとしては、ＺｎＳシェルを有するＣｄＳｅが挙げられる。本明細書に記載する量子ドットフィルム物品で用いるための好適な量子ドットとしては、ＣｄＳｅ／ＺｎＳ、ＩｎＰ／ＺｎＳ、ＰｂＳｅ／ＰｂＳ、ＣｄＳｅ／ＣｄＳ、ＣｄＴｅ／ＣｄＳ、又はＣｄＴｅ／ＺｎＳを含むコア／シェル発光ナノ結晶が挙げられる。例示的な実施形態では、発光ナノ結晶は、外側リガンドコーティングを含み、ポリマーマトリックスに分散している。量子ドット及び量子ドット材料は、Ｎａｎｏｓｙｓ Ｉｎｃ．（Ｐａｌｏ Ａｌｔｏ，ＣＡ）から市販されている。量子ドット層は、任意の有用な量の量子ドットを含んでよい。多くの実施形態では、量子ドット層は、０．１〜１重量％の量子ドットを有してよい。
１つ以上の実施形態では、量子ドット材料２０は、散乱ビーズ又は粒子を含んでよい。これら散乱ビーズ又は粒子は、エポキシポリマーの屈折率とは、例えば、少なくとも０．０５又は少なくとも０．１異なる屈折率を有する。これら散乱ビーズ又は粒子は、シリコーン、アクリル、ナイロン等のポリマーを含んでよい。これら散乱ビーズ又は粒子は、ＴｉＯ２、ＳｉＯｘ、ＡｌＯｘ等の無機物質を含んでよい。散乱粒子を含むことにより、光路の長さが長くなり、量子ドットの吸収及び効率が改善される。多くの実施形態では、粒径は、１〜１０マイクロメートル、又は２〜６マイクロメートルの範囲である。多くの実施形態では、量子ドット材料２０は、ヒュームドシリカ等の充填剤を含んでよい。
アクリレートの急速なマイケル付加に起因して、エポキシアミンポリマー系の作用時間を保つためにメタクリレートが用いられる。量子ドットのためのマトリックスを形成するエポキシアミン積層用接着剤に放射線硬化性メタクリレートを添加することによって、相互貫入高分子網目構造が形成される。放射線硬化性メタクリレートは、エポキシアミン積層用接着剤の粘度を増大させ、エポキシアミンの熱加速中に発生する欠陥を減少させる。放射線硬化性メタクリレートは、エポキシアミンポリマーの機能特性を減じることのない比較的低濃度で提供される。メタクリレートポリマーは、量子ドット層の５〜２５重量％又は１０〜２０重量％を形成する。メタクリレートポリマーが量子ドット層の２５重量％超を形成する場合、メタクリレートポリマーは、バリアフィルムに接着することができず、適切なバリア特性を提供することもできないことが見出された。メタクリレートポリマーが量子ドット層の５重量％未満を形成する場合、メタクリレートポリマーは、量子ドット層の粘度を適切に増大させることができないことが見出された。メタクリレートポリマーは、二官能性又は三官能性メタクリレートポリマー前駆体の放射線重合によって形成される。有用なメタクリレートは、許容可能なバリア特性を有するもの、例えば、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＦ、及びレゾルシノール骨格を有するものである。高Ｔｇ及び高架橋密度を有するメタクリレートは、改善された気体及び水蒸気バリア特性を提供する。
放射線硬化後、系の粘度は大きく増大して、コーティング及び加工ラインにおける製品の取り扱いをより容易にする。放射線硬化は、２枚のバリアフィルムの積層直後に生じ得る。したがって、粘度の増大は、積層直後にコーティングの品質を確定する。コーティング又は積層直後に硬化させることによって、ＵＶ硬化メタクリレートは、樹脂が感圧性接着剤（ＰＳＡ）のように作用し、エポキシアミンの熱硬化中に互いに積層を保持し、エポキシアミンの高温硬化（７０〜１２０℃）中の欠陥を大きく減少させる点まで粘度を増大させる。積層用接着剤のメタクリレート部分の放射線硬化により、エポキシのみの積層用接着剤の従来の熱硬化と比べて、コーティング、硬化、及びウェブの取り扱いが制御しやすくなる。
エポキシポリマーは、エポキシアミンポリマーを含む。エポキシポリマーは、二官能性アミンとジエポキシドとの熱重合によって形成される。エポキシポリマーは、量子ドット層の７０〜９０重量％を形成する。多くの実施形態では、エポキシアミンポリマー材料の屈折率は、１．４８〜１．６０又は１．５０〜１．５７の範囲である。低屈折率粒子又はエマルションを用いたとき、より高い屈折率によって散乱が改善される。これにより、光路の長さが長くなり、量子ドットの効率が改善される。高屈折率材料の共役は、水蒸気及び酸素輸送率も低下させる。
開示される量子ドットフィルムの利点の一部を以下の実施例によって更に説明する。この実施例で列挙される特定の材料、量及び寸法、並びに他の条件及び詳細は、本開示を不当に制限するものと解釈されるべきではない。
実施例１．一方は本発明に従い、もう一方は対照として２種類の溶液を調製した。
対照溶液（溶液Ａ）の成分及び量を表１に示す。したがって、対照溶液は、エポキシのみの配合であった。Ｅｐｏｎ ８２８は、Ｍｏｍｅｎｔｉｖｅ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ（Ｃｏｌｕｍｂｕｓ，ＯＨ）から入手可能な汎用エポキシ樹脂であった。Ｂ部は、１５％の白色量子ドット濃縮物（Ｎａｎｏｓｙｓ Ｃｏｒｐ．（Ｐａｌｏ Ａｌｔｏ，ＣＡ）から入手可能）を含む二官能性アミン硬化剤であるＥｐｉｃ ＲＭＸ９１Ｂ（Ｅｐｉｃ Ｒｅｓｉｎｓ（Ｐａｌｍｙｒａ，ＷＩ）から入手可能）であり、結果的に、硬化エポキシ量子ドット層における最終量子ドット濃度は０．１〜１重量％になった。
溶液Ｂの成分であるハイブリッドエポキシ／メタクリレート配合を表２に示す。それぞれ異なるメタクリレートを有する溶液Ｂの３つの異なるバージョンを調製した。選択したメタクリレートは、ＳＲ３４８、ＳＲ５４０、及びＳＲ２３９（全てＳａｒｔｏｍｅｒ ＵＳＡ，ＬＬＣ（Ｅｘｔｏｎ，ＰＡ）製）であった。Ｅｐｏｎ ８２４は、Ｍｏｍｅｎｔｉｖｅ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ（Ｃｏｌｕｍｂｕｓ，ＯＨ）から入手可能なエポキシ樹脂であった。溶液Ｂの３つの変形例は、それぞれ、表２に示すメタクリレートの量を用いた。光開始剤であるＤａｒｏｃｕｒ ４２６５は、ＢＡＳＦ Ｒｅｓｉｎｓ（Ｗｙａｎｄｏｔｔｅ，ＭＩ）から入手可能であった。硬化剤のＢ部（１５％量子ドットを含むＥｐｉｃ ＲＭＸ９１Ｂ）を除く全ての成分を添加し、一緒に混合した。コーティング直前に、Ｂ部を溶液の残りと混合した。
各溶液を混合し、ナイフコーターを用いて、５０マイクロメートルの厚さの２枚の２ｍｉｌ（０．０５ミリメートル）のケイ素剥離ライナ間をコーティングした。コーティングを、まず、Ｆｕｓｉｏｎ Ｆ６００ ＶＰＳシステム（Ｆｕｓｉｏｎ ＵＳ Ｓｙｓｔｅｍｓ Ｉｎｃ（Ｇａｉｔｈｅｒｓｂｕｒｇ ＭＤ））を用いて、３０フィート／分（０．２メートル／秒）のライン速度で、１．８８ジュール／ｃｍ２のＵＶＡバンドで出力する紫外線（ＵＶ）で硬化させ、次いで、２２０°Ｆ（１０４℃）で５分間オーブン内で熱硬化させた。次いで、Ｍｏｃｏｎ Ｐｅｒｍａｔｒａｎ−Ｗ Ｍｏｄｅｌ １／５０ Ｇ（Ｍｏｃｏｎ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｍｉｎｎｅａｐｏｌｉｓ，ＭＮ）から入手可能）を用いて水蒸気透過率を測定した（ＷＶＴＲ）。表３は、溶液Ａ及び溶液Ｂの３つのバージョンについての試験結果を示す。メタクリレートの添加は、メタクリレートを含まない溶液Ａでコーティングしたフィルムに比べて、フィルムの水蒸気バリア特性に有害な影響を与えなかった。
また、上記溶液で、ナイフコーターを用いて、１００マイクロメートルの厚さの２枚の５ｍｉｌ（０．１３ミリメートル）のバリアフィルム（３Ｍ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｓｔ．Ｐａｕｌ ＭＮ）からＦＴＢ３−Ｍ−１２５として入手可能）間をコーティングした。コーティングを、上記の通りＵＶ及び熱硬化させた。これらコーティングされたフィルムから得たサンプル上で、Ｔ型剥離試験（ＡＳＴＭ Ｄ１８７６−０８）を用いて接着試験を実施した。この結果も表３に示す。
１４％のＳＲ３４８ビスフェノールＡ系ジメタクリレートをメタクリレートとして用いたことを除いて、溶液Ｂと同様に溶液を調製した。Ｄｉｓｃｏｖｅｒｙ Ｈｙｂｒｉｄ Ｒｈｅｏｍｅｔｅｒ ＨＲ−２（ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ（Ｎｅｗ Ｃａｓｔｌｅ，ＤＥ）製）を用いて、硬化する前及び後に溶液の粘度を測定した。初期粘度を、４０秒−１の剪断速度で測定した。振動技術を用いてＵＶ硬化後の粘度を測定した。結果を表４に示す。粘度の劇的な増大が観察された。このような粘度増大は、熱硬化中に見られる欠陥が劇的に減少する点で有利である。
実施例２．実施例１と同様に対照溶液Ａを調製した。用いたメタクリレートが、５重量％〜３０重量％の範囲の６つの異なる濃度のＳＲ３４８であったことを除いて、実施例１のメタクリレート溶液と同様に溶液Ｂ〜Ｇを調製した。全ての溶液の成分を表５に示す。
上記溶液を混合し、上述の通りナイフコーターを用いて、５０マイクロメートルの厚さの２枚の２ｍｉｌ（０．０５ミリメートル）ケイ素剥離ライナ間をコーティングし、次いで、実施例１のようにＵＶ及び熱硬化させた。実施例１と同様に水蒸気透過率を測定した。結果を表６に示す。水蒸気透過特性は、メタクリレートの量に対する感受性が比較的低かった。
実施例３．２つの溶液を調製して、量子ドットの有り無しでフィルムの剥離強度性能を比較した。
溶液Ｊを以下の表７に記載の比率で調製したところ、前述の配合と類似していた。溶液Ｂは、Ｂ部の成分が量子ドット濃縮物を含まないＥｐｉｃ ＲＭＸ９１Ｂであったことを除いて類似していた。各溶液の成分を表７に示す。２つの溶液を、１／４インチ（０．６４センチメートル）のフェイス及びリアフィードのスロットダイを用いて、パイロットコーターに２０フィート／分（０．１メートル／秒）でコーティングした。Ａ部は、ＤＥＲ３６２（Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ（Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ）製のジエポキシ）、ＳＲ３４８及びＤａｒｏｃｕｒ ４２６５からなっており、窒素下であるの圧力ポットを介して供給され、Ｂ部（量子ドットを含む又は含まないＥｐｉｃ ＲＭＸ９１Ｂ）は、同様に窒素下で別の圧力ポットによって供給された。２つの部は、ダイに供給する前に静的ミキサーに供給された。Ａ部のＢ部に対する比は、２．３〜１であった。各溶液を２ｍｉｌ（０．０５ミリメートル）のバリアフィルム（上記）上にコーティングし、次いで、速やかに別の２ｍｉｌ（０．０５ミリメートル）のバリアフィルムに積層した。溶液Ｊでは、窒素パージボックスをコーティングヘッドの周囲に配置して、コーティングヘッドにおける酸素濃度を５０百万分率未満に確実に維持した。コーティングを実施形態２と同様にＵＶ硬化させ、室温で２日間放置して硬化させた。次いで、９０℃のオーブンで２時間硬化させた。剥離試験を実施例３に記載の通り実施した。結果を表８に示す。
本発明の実施形態を開示する。開示された実施形態は、例証するために提示されるもので、制限するためのものではない。上記の実施及び他の実施は以下の請求項の範囲内である。本開示を、開示されたもの以外の実施形態によって実施することが可能な点は当業者には認識されるであろう。上記の実施形態及び実施例の詳細には、本発明の基礎をなす原理から逸脱することなく多くの変更を加えることができる点は当業者に認識されるであろう。更に、本発明に対する様々な改変及び変形が、本開示の趣旨及び範囲から逸脱することなく当業者にとって明らかとなろう。したがって、本出願の範囲は、以下の「特許請求の範囲」によってのみ定められるべきものである。本発明の実施態様の一部を以下の項目［１］−［２２］に記載する。
［項目１］
量子ドットフィルム物品であって、
第１のバリアフィルムと、
第２のバリアフィルムと、
前記第１のバリアフィルムを前記第２のバリアフィルムから分離させる量子ドット層であって、メタクリレートポリマー、エポキシポリマー、及び光開始剤を含むポリマー材料内に分散している量子ドットを含む量子ドット層と、を含む物品。
［項目２］
前記メタクリレートポリマーが、前記量子ドット層の５〜２５重量％含まれる、項目１に記載の量子ドットフィルム物品。
［項目３］
前記メタクリレートポリマーが、前記量子ドット層の１０〜２０重量％含まれる、項目１に記載の量子ドットフィルム物品。
［項目４］
前記エポキシポリマーが、前記量子ドット層の７０〜９０重量％含まれる、項目１〜３のいずれか一項に記載の量子ドットフィルム物品。
［項目５］
前記エポキシポリマーが、エポキシアミンポリマーを含む、項目１〜４のいずれか一項に記載の量子ドットフィルム物品。
［項目６］
前記エポキシポリマーが、１．４８〜１．６０の屈折率を有する、項目１〜５のいずれか一項に記載の量子ドットフィルム物品。
［項目７］
前記エポキシポリマーが、１〜１０マイクロメートルの範囲の平均粒径を有する散乱粒子を含有する、項目１〜６のいずれか一項に記載の量子ドットフィルム物品。
［項目８］
前記メタクリレートポリマーが、二官能性又は三官能性メタクリレートポリマー前駆体の放射線重合によって形成される、項目１〜７のいずれか一項に記載の量子ドットフィルム物品。
［項目９］
前記エポキシポリマーが、二官能性アミンとジエポキシドとの熱重合によって形成される、項目１〜８のいずれか一項に記載の量子ドットフィルム物品。
［項目１０］
量子ドットフィルム物品を形成する方法であって、
第１のバリア層上に量子ドット材料をコーティングする工程であって、前記量子ドット材料が、
量子ドット、
光開始剤、
５〜２５重量％のメタクリレートポリマー前駆体、及び
７０〜９０重量％のエポキシポリマー前駆体を含み、
前記量子ドット材料が、第１の温度において第１の粘度を有する工程と、
前記量子ドット材料上に第２のバリア層を配置する工程と、を含む方法。
［項目１１］
前記メタクリレートポリマー前駆体を重合させて、部分的に硬化した量子ドット材料を形成する工程を更に含む、項目１０に記載の方法。
［項目１２］
前記部分的に硬化した量子ドット材料の前記エポキシポリマー前駆体を重合させて、硬化した量子ドット材料を形成する工程を更に含む、項目１１に記載の方法。
［項目１３］
前記メタクリレートポリマー前駆体の重合が、前記メタクリレートポリマー前駆体の放射線重合を含む、項目１１又は１２に記載の方法。
［項目１４］
前記エポキシポリマー前駆体の重合が、前記エポキシポリマー前駆体の熱重合を含む、項目１１〜１３のいずれか一項に記載の方法。
［項目１５］
前記メタクリレートポリマー前駆体の重合により、前記第１の温度において前記第１の粘度の少なくとも１０倍高い第２の粘度を有する、部分的に硬化した量子ドット材料が形成される、項目１１〜１４のいずれか一項に記載の方法。
［項目１６］
前記メタクリレートポリマー前駆体の重合により、前記第１の温度において前記第１の粘度の少なくとも２０倍高い第２の粘度を有する部分的に硬化した量子ドット材料が形成される、項目１１〜１４のいずれか一項に記載の方法。
［項目１７］
前記第１の粘度が、１００００センチポアズ未満である、項目１０〜１６のいずれか一項に記載の方法。
［項目１８］
前記第２の粘度が、１０００００センチポアズ超である、項目１５又は１６に記載の方法。
［項目１９］
前記エポキシポリマー前駆体が、二官能性アミン及びジエポキシドを含む、項目１０〜１８のいずれか一項に記載の方法。
［項目２０］
前記メタクリレートポリマー前駆体が、二官能性又は三官能性メタクリレートポリマー前駆体を含む、項目１０〜１９のいずれか一項に記載の方法。
［項目２１］
量子ドット材料であって、
量子ドットと、
光開始剤と、
５〜２５重量％のメタクリレートポリマー前駆体と、
７０〜９０重量％のエポキシポリマー前駆体と、を含む量子ドット材料。
［項目２２］
前記メタクリレートポリマー前駆体がＵＶ硬化性メタクリレートポリマー前駆体であり、前記エポキシポリマー前駆体が熱硬化性エポキシポリマー前駆体である、項目２１に記載の量子ドット材料。
［項目１］
量子ドットフィルム物品であって、
第１のバリアフィルムと、
第２のバリアフィルムと、
前記第１のバリアフィルムを前記第２のバリアフィルムから分離させる量子ドット層であって、メタクリレートポリマー、エポキシポリマー、及び光開始剤を含むポリマー材料内に分散している量子ドットを含む量子ドット層と、を含む物品。
［項目２］
前記メタクリレートポリマーが、前記量子ドット層の５〜２５重量％含まれる、項目１に記載の量子ドットフィルム物品。
［項目３］
前記メタクリレートポリマーが、前記量子ドット層の１０〜２０重量％含まれる、項目１に記載の量子ドットフィルム物品。
［項目４］
前記エポキシポリマーが、前記量子ドット層の７０〜９０重量％含まれる、項目１〜３のいずれか一項に記載の量子ドットフィルム物品。
［項目５］
前記エポキシポリマーが、エポキシアミンポリマーを含む、項目１〜４のいずれか一項に記載の量子ドットフィルム物品。
［項目６］
前記エポキシポリマーが、１．４８〜１．６０の屈折率を有する、項目１〜５のいずれか一項に記載の量子ドットフィルム物品。
［項目７］
前記エポキシポリマーが、１〜１０マイクロメートルの範囲の平均粒径を有する散乱粒子を含有する、項目１〜６のいずれか一項に記載の量子ドットフィルム物品。
［項目８］
前記メタクリレートポリマーが、二官能性又は三官能性メタクリレートポリマー前駆体の放射線重合によって形成される、項目１〜７のいずれか一項に記載の量子ドットフィルム物品。
［項目９］
前記エポキシポリマーが、二官能性アミンとジエポキシドとの熱重合によって形成される、項目１〜８のいずれか一項に記載の量子ドットフィルム物品。
［項目１０］
量子ドットフィルム物品を形成する方法であって、
第１のバリア層上に量子ドット材料をコーティングする工程であって、前記量子ドット材料が、
量子ドット、
光開始剤、
５〜２５重量％のメタクリレートポリマー前駆体、及び
７０〜９０重量％のエポキシポリマー前駆体を含み、
前記量子ドット材料が、第１の温度において第１の粘度を有する工程と、
前記量子ドット材料上に第２のバリア層を配置する工程と、を含む方法。
［項目１１］
前記メタクリレートポリマー前駆体を重合させて、部分的に硬化した量子ドット材料を形成する工程を更に含む、項目１０に記載の方法。
［項目１２］
前記部分的に硬化した量子ドット材料の前記エポキシポリマー前駆体を重合させて、硬化した量子ドット材料を形成する工程を更に含む、項目１１に記載の方法。
［項目１３］
前記メタクリレートポリマー前駆体の重合が、前記メタクリレートポリマー前駆体の放射線重合を含む、項目１１又は１２に記載の方法。
［項目１４］
前記エポキシポリマー前駆体の重合が、前記エポキシポリマー前駆体の熱重合を含む、項目１１〜１３のいずれか一項に記載の方法。
［項目１５］
前記メタクリレートポリマー前駆体の重合により、前記第１の温度において前記第１の粘度の少なくとも１０倍高い第２の粘度を有する、部分的に硬化した量子ドット材料が形成される、項目１１〜１４のいずれか一項に記載の方法。
［項目１６］
前記メタクリレートポリマー前駆体の重合により、前記第１の温度において前記第１の粘度の少なくとも２０倍高い第２の粘度を有する部分的に硬化した量子ドット材料が形成される、項目１１〜１４のいずれか一項に記載の方法。
［項目１７］
前記第１の粘度が、１００００センチポアズ未満である、項目１０〜１６のいずれか一項に記載の方法。
［項目１８］
前記第２の粘度が、１０００００センチポアズ超である、項目１５又は１６に記載の方法。
［項目１９］
前記エポキシポリマー前駆体が、二官能性アミン及びジエポキシドを含む、項目１０〜１８のいずれか一項に記載の方法。
［項目２０］
前記メタクリレートポリマー前駆体が、二官能性又は三官能性メタクリレートポリマー前駆体を含む、項目１０〜１９のいずれか一項に記載の方法。
［項目２１］
量子ドット材料であって、
量子ドットと、
光開始剤と、
５〜２５重量％のメタクリレートポリマー前駆体と、
７０〜９０重量％のエポキシポリマー前駆体と、を含む量子ドット材料。
［項目２２］
前記メタクリレートポリマー前駆体がＵＶ硬化性メタクリレートポリマー前駆体であり、前記エポキシポリマー前駆体が熱硬化性エポキシポリマー前駆体である、項目２１に記載の量子ドット材料。
Claims (22)
- 量子ドットフィルム物品であって、
第１のバリアフィルムと、
第２のバリアフィルムと、
前記第１のバリアフィルムを前記第２のバリアフィルムから分離させる量子ドット層であって、メタクリレートポリマー、エポキシポリマー、及び光開始剤を含むポリマー材料内に分散している量子ドットを含む量子ドット層と、を含む物品。 - 前記メタクリレートポリマーが、前記量子ドット層の５〜２５重量％含まれる、請求項１に記載の量子ドットフィルム物品。
- 前記メタクリレートポリマーが、前記量子ドット層の１０〜２０重量％含まれる、請求項１に記載の量子ドットフィルム物品。
- 前記エポキシポリマーが、前記量子ドット層の７０〜９０重量％含まれる、請求項１に記載の量子ドットフィルム物品。
- 前記エポキシポリマーが、エポキシアミンポリマーを含む、請求項１に記載の量子ドットフィルム物品。
- 前記エポキシポリマーが、１．４８〜１．６０の屈折率を有する、請求項１に記載の量子ドットフィルム物品。
- 前記量子ドット層が、１〜１０マイクロメートルの範囲の平均粒径を有する散乱粒子を含有する、請求項１に記載の量子ドットフィルム物品。
- 前記メタクリレートポリマーが、二官能性又は三官能性メタクリレートポリマー前駆体の放射線重合によって形成される、請求項１に記載の量子ドットフィルム物品。
- 前記エポキシポリマーが、二官能性アミンとジエポキシドとの熱重合によって形成される、請求項１に記載の量子ドットフィルム物品。
- 量子ドットフィルム物品を形成する方法であって、
第１のバリア層上に量子ドット材料をコーティングする工程であって、前記量子ドット材料が、
量子ドット、
光開始剤、
５〜２５重量％のメタクリレートポリマー前駆体、及び
７０〜９０重量％のエポキシポリマー前駆体を含み、
前記量子ドット材料が、第１の温度において第１の粘度を有する工程と、
前記量子ドット材料上に第２のバリア層を配置する工程と、を含む方法。 - 前記メタクリレートポリマー前駆体を重合させて、部分的に硬化した量子ドット材料を形成する工程を更に含む、請求項１０に記載の方法。
- 前記部分的に硬化した量子ドット材料の前記エポキシポリマー前駆体を重合させて、硬化した量子ドット材料を形成する工程を更に含む、請求項１１に記載の方法。
- 前記メタクリレートポリマー前駆体の重合が、前記メタクリレートポリマー前駆体の放射線重合を含む、請求項１１に記載の方法。
- 前記エポキシポリマー前駆体の重合が、前記エポキシポリマー前駆体の熱重合を含む、請求項１２に記載の方法。
- 前記メタクリレートポリマー前駆体の重合により、前記第１の温度において前記第１の粘度の少なくとも１０倍高い第２の粘度を有する、部分的に硬化した量子ドット材料が形成される、請求項１１に記載の方法。
- 前記メタクリレートポリマー前駆体の重合により、前記第１の温度において前記第１の粘度の少なくとも２０倍高い第２の粘度を有する部分的に硬化した量子ドット材料が形成される、請求項１１に記載の方法。
- 前記第１の粘度が、１００００センチポアズ未満である、請求項１０に記載の方法。
- 前記第２の粘度が、１０００００センチポアズ超である、請求項１５に記載の方法。
- 前記エポキシポリマー前駆体が、二官能性アミン及びジエポキシドを含む、請求項１０に記載の方法。
- 前記メタクリレートポリマー前駆体が、二官能性又は三官能性メタクリレートポリマー前駆体を含む、請求項１０に記載の方法。
- 量子ドット材料であって、
量子ドットと、
光開始剤と、
５〜２５重量％のメタクリレートポリマー前駆体と、
７０〜９０重量％のエポキシポリマー前駆体と、を含む量子ドット材料。 - 前記メタクリレートポリマー前駆体がＵＶ硬化性メタクリレートポリマー前駆体であり、前記エポキシポリマー前駆体が熱硬化性エポキシポリマー前駆体である、請求項２１に記載の量子ドット材料。
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