JP6411335B2 - 粉末の熱処理方法 - Google Patents
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− より正確な寸法取りや向上した流動性などの改良された内因性の特性、および/または、
− 「外因性の」特性、すなわち、例えば機械強度や耐薬品性および/または経時劣化の点から、または外観の点から改良された特性を有する物品を得ることができる特性、ならびに、より簡便であるおよび/または時間やエネルギーや材料の点でより集中的でないおよび/またはより費用がかからない製造方法の確立を可能にする特性、
を有する粉末を得ることが未だに望まれている。
− 加熱して、少なくとも10分間、組成物を最も低い融点すなわちTfminより低い温度かつTfmin−30℃よりも高い温度にする工程と、
− 室温に、すなわち25℃に冷却する工程と、
− 特には粉末形態で得られる組成物を回収する工程と、
を少なくとも含み、前記回収した組成物が最初のTfr−Tir値すなわち処理前に対して、減少したTfr−Tir値を有しており、特には前記(コ)ポリアミドが半結晶である、方法である。
a)組成物は、特には(コ)ポリアミド(類)は、25℃の温度で5分間維持され、
b)温度変調した昇温は、0.48℃の正弦振幅で、周期1分で、250℃まで3℃/minの速度で行われ、その後25℃まで3℃/minの速度で冷却され、シグナルが記録される。
1.装置の立ち上げ
・使用する装置:Q2000、TA Instruments社製。
・装置の電源を入れ、少なくとも30分間平衡状態にしておく。
・装置製造元の指示に従って装置を校正する。
・使用する窒素は分析グレードのものである。これは装置製造元の指示に従い全ての測定に使用される。
2.るつぼ中への試料の載置およびるつぼの処置
・2つのるつぼを蓋と共に計量する:第一のるつぼの中には試料が入れられ、第二のるつぼはレファレンスの役割を果たす。
・第一のるつぼに2〜5gの材料を入れる。計量誤差は±0.1mgでなければならない。
・クリンパを用いて2つのるつぼを蓋で閉じる。
・2つのるつぼの外側が汚れていないことを確認する。
・トングを用いて熱量計のセルの中にるつぼを置く。
・試料ホルダーの蓋およびレファレンスが入ったセルの蓋を閉じる。
3.変調示差熱量分析すなわち変調DSC
・温度の上昇と低下の変調を設定する:
・正弦振幅:0.48℃
・周期:1分
・変調を安定化させるため、25℃で5分間最初の等温を行う。
・3℃/minの速度で250℃まで昇温を行う。
・3℃/minの速度で25℃まで冷却サイクルを行い、結果を記録する。
・試料ホルダーを開ける。試料が入ったるつぼを取り出し、変形および/または劣化が生じてないことを確認する。もしそうであればこの測定を破棄し、2回目の測定を行う。
4.TirおよびTfrの決定
TA Universal Analysis 2000データ処理ソフトウエア中:
・1回目の温度上昇に相当するピークおよび不可逆現象(「非反転熱流」)に相当するピークにラベルする。現れる発熱ピークは材料の結晶転移に相当する。
・ピークがベースラインから「離れる」2つの点を結ぶ、ピークのベースラインを引く。
・測定:
・最初の結晶転移温度(Tir)
・最終結晶転移温度(Tfr)
・1回目の温度上昇に相当するピークおよび可逆現象(「反転熱流」)に相当するピークを表示する。現れる吸熱ピークが材料の融解に相当する。
・ピークの頂点に相当する温度が材料の融点である。
ポリアミドは、少なくとも1種の直鎖脂肪族ジカルボン酸と、脂肪族もしくは環式ジアミンとの重縮合、または少なくとも1種の芳香族ジカルボン酸と、脂肪族もしくは芳香族ジアミンとの重縮合によって得られるポリアミド、少なくとも1種のアミノ酸もしくはラクタムとそれ自体との重縮合によって得られるポリアミド、あるいはそれらのブレンドおよび(コ)ポリアミドからなる群から選択可能である。半結晶性ポリアミドが特に好ましい。
直鎖ポリアミドも好ましい。
− アミン官能基Am、特にはポリアミドの構成モノマーのカルボン酸官能基とアミド結合を形成できるもの、
− カルボン酸官能基Ac、特にはポリアミドの構成モノマーのアミン官能基とアミド結合を形成できるもの、
− アルコール官能基OH、特にはポリアミドの構成モノマーのカルボン酸官能基とエステル結合を形成できるもの、
− ジカルボン酸官能基DA、特にはポリアミドの構成モノマーのアミン官能基とイミド結合を形成できるもの、
からなる群から選択される少なくとも1種の官能基を有する。このジカルボン酸官能基は、ジェミナルカルボン酸基を含んでいても、ビシナル炭素原子上のカルボン酸基を含んでいてもよい。
カルボン酸官能基は塩の形態であっても塩の形態でなくてもよい。
R(Am)w−(Ac)x(OH)y(DA)z (I)
(式中、
Rは、任意選択的に1〜20個の炭素原子を含み、任意選択的にN、O、またはPなどのヘテロ原子を含む、直鎖、分岐、脂肪族、芳香族、または脂環式の炭化水素系ラジカルであり、
− wは0〜4であり、
− xは0〜4であり、
− yは0〜4であり、
− zは0〜4であり、
− w+x+y+zは1以上、特には1〜5である。)。
− アミノ酸またはアミノカルボン酸、例えば3〜18個の炭素原子を含むもの、および、ラクタム、例えば3〜18個の炭素原子を含むもの、
− ジアミン、これは脂肪族、芳香族、または脂環式であってもよく、優先的には3〜18個の炭素原子を含む、
− 二価酸、これは脂肪族、芳香族、または脂環式であってもよく、好ましくは3〜18個の炭素原子を含む、
− ポリアミドの鎖延長抑制剤として一般的に用いられている一価酸またはモノアミン化合物、
− ヒドロキシ酸または誘導体、例えば、好ましくは3〜18個の炭素原子を含むもの、
− ラクトン、例えば3〜18個の炭素原子を含むもの、
− ジオール、これは脂肪族または脂環式であってもよく、好ましくは3〜18個の炭素原子を含むもの、
− 脂肪族、芳香族、または脂環式のイミド基を形成することができ、3〜18個の炭素原子を含む、2つのカルボン酸官能基を含むモノマー、
− これらの混合物、
からなる群から選択することができる。
コポリアミドは、仏国特許第2743077号明細書、仏国特許第2779730号明細書、米国特許第5959069号明細書、欧州特許第632703号明細書、欧州特許第682057号明細書、および欧州特許第832149号明細書に記載されているような、星形高分子鎖も含んでいてもよい。これらの化合物は同じ分子質量の直鎖ポリアミドと比較して向上した溶融流動性を有することが知られている。
マイナーコモノマーとして、脂環式ジアミンと芳香族二価酸との混合物を含むコポリアミドが特に好ましい。
− テレフタル酸とジアミン(特にはイソホロンジアミン)との混合物4.7モル%を含有する、タイプ6のコポリアミド、
− イソフタル酸とジアミン(特にはイソホロンジアミン)との混合物0.37モル%を含有する、タイプ6のコポリアミド、
− テレフタル酸とヘキサメチレンジアミンとの混合物2モル%を含有する、タイプ6のコポリアミド、
− イソフタル酸とヘキサメチレンジアミンとの混合物13モル%を含有する、タイプ6のコポリアミド、
− アジピン酸とイソホロンジアミンとの混合物5モル%を含有する、タイプ6のコポリアミド、
− セバシン酸とイソホロンジアミンとの混合物2モル%を含有する、タイプ6のコポリアミド、
を挙げることができる。
粉末は、様々な製造可能な工程で得られるポリアミド粒子の集合体である。本発明にかかる粉末は、使用する材料に応じて、粉砕、凍結粉砕、重合、または沈降などにより、当業者に公知の様々な方法で得ることができる。例えば、欧州特許第1797141号明細書、国際公開第2007/115977号パンフレット、および国際公開第2010/063691号パンフレットを特には挙げることができる。
a)(コ)ポリアミドを、少なくともその構造の一部が前記コポリアミドと相溶し少なくともその構造の一部が前記コポリアミドと非相溶性かつ不溶性であるポリマー材料からなる化合物Aと溶融ブレンドして、コポリアミドの離散粒子の分散物を得ることと、
b)前記ブレンド物をコポリアミドの軟化点より低い温度に冷却することと、
c)前記冷却したブレンド物を処理して(コ)ポリアミド粒子を粉末化することと、
によって製造することができる。
− 少なくとも1種の、特には1種の、以下で規定する化合物B、および/または、
− 以下で規定する1種以上の添加物または化合物、
とからなる。
− d50粒度分布が20〜100μm、好ましくは30〜70μmであり、かつ(d90−d10)/d50が0.85〜1.3、好ましくは0.9〜1.2、
− 真球度が0.8〜1、好ましくは0.85〜1、
− 粒内空隙率が0.05ml/g未満、優先的には0.02ml/g未満(特には0.01μm以上の孔径について)、
のうちの1つ以上を有することができる。
層の選択的溶融による製造は、所望の物体を与えるために、粉体形態での材料の層をレイダウンする工程と、層のある部分またはある領域を選択的に溶融させる工程と、粉末の新しい層をレイダウンする工程と、この層のある部分を再び溶融させる工程などとを含む物品の製造方法である。溶融されるべき層の部分の選択性は、たとえば、吸収体、阻害剤、もしくはマスクの使用によって、またはレーザービームなどのたとえば電磁放射線のような、集中エネルギーの入力によって得られる。
その後、装置からピースを注意深く取り出し、その周りの未焼結の粉末を洗浄しなければならない。粉末がピストンで底部から供給されるのではなく上部から供給される、他の装置も存在する。この方法は、装置に粉末を補充するためにピースの製造を中断する必要がないため、時間を節約することができる。
用語「および/または」は、「および」、「または」の意味、ならびにこの用語に関連する要素の考えられるあらゆる他の組合せを包含する。
本発明の他の詳細または利点は、純粋に開示の目的で下に示されている実施例から更に明確になるであろう。
− ISO規格307、1157、1628に従う相対粘度が124cm3/gである、DSM社より販売されているホモポリアミドK122。このホモポリアミド6は、プロセスPに従う冷結晶化熱が98J/gである。得られる粉末の分布D50は44.8μmであり、粒度分布((D90−D10)/D50)は1.25である。
− テレフタル酸50重量%とイソホロンジアミン50重量%との混合物を4.7モル%含有し、ギ酸中の相対粘度が130mg/Lである、タイプ6のコポリアミド。このポリアミドは、プロセスPに従う冷結晶化熱が58J/gである。得られる粉末の分布D50は48.5μmであり、粒度分布((D90−D10)/D50)は1.2である。
3DSystem社より販売されているレーザープロトタイピング装置で粉末を焼結する。粒子を加工面に隣接する2つのバットに入れ、150℃の温度に加熱する。ロールを用いて、粒子を100〜150ミクロンの層として加工面に移動させる。加工面を195〜210℃の温度に加熱する。39〜46Wの出力のレーザーで粒子の焼結に必要とされる追加的なエネルギーを与える。
ホモポリマー粉末K122(5kg)を100lの丸底フラスコに入れ、その後これをロータリーエバポレーターに取り付ける。残存空気を追い出すために窒素流を入れ、その後フラスコの温度をオイルバス上で200℃に上げる。温度を200℃で30分保った後、オイルバスを30℃に戻す。最後に粉末を回収する。
加熱処理手順は、粉末B(5kg)を使用したこと以外は実施例1に記載の手順と同一である。
Claims (13)
- 粉末形態の、(コ)ポリアミド組成物の熱処理方法であって、
− 加熱して、10〜120分の範囲の時間、組成物を最も低い融点すなわちTfminより低い温度かつTfmin−30℃よりも高い温度にする工程と、
− 室温に冷却する工程と、
− 粉末形態で得られる前記組成物を回収する工程と、
を少なくとも含み、
前記回収した組成物が最初のTfr−Tir値すなわち処理前に対して減少したTfr−Tir値を有しており、
前記(コ)ポリアミドが半結晶であり、
前記組成物が前記組成物中に存在する(コ)ポリアミドの総重量に対して10重量%以下の総含量のPA11およびPA12を含有する、
方法。 - 前記加熱工程中、前記組成物がTfmin−28℃〜Tfmin−2℃の範囲の温度にされることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 粉末の形態である前記組成物が、その軟化点以上の温度にはされず、前記組成物は特には軟化点−2℃に等しい最高温度に到達することを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。
- 前記(コ)ポリアミド(類)が、最も高い融点と最も低い融点との温度差が15℃以下の複数の融点を有することを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 前記得られた組成物が、処理前の前記組成物のTfr−Tirの値と比較して少なくとも15%、特には少なくとも25%、更には少なくとも30%減少したTfr−Tirを有することを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- 前記組成物が、前記組成物の総重量に対して50〜100重量%の範囲の(コ)ポリアミド成分を含有することを特徴とする、請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
- 前記組成物が、少なくとも1種の直鎖脂肪族ジカルボン酸と脂肪族もしくは環状のジアミンとの重縮合によって得られるポリアミド、少なくとも1種の芳香族ジカルボン酸と脂肪族もしくは芳香族のジアミンとの重縮合によって得られるポリアミド、少なくとも1種のアミノ酸もしくはラクタムそれ自体の重縮合によって得られるポリアミド、またはそれらのブレンド物および(コ)ポリアミド、を含有することを特徴とする、請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
- 前記組成物が、PA6.6、PA6.10、PA6.12、PA10.10、PA12.12、PA4.6、MXD6、PA、PA6、PA7、PA9、PA11、PA12、PA13、6.6/6.T、PA6.6/6、またはこれらのブレンド物及びこれらの(コ)ポリアミドから選択される少なくとも1種のポリアミドを含有することを特徴とする、請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。
- 前記組成物が、ポリアミドの総重量に対して、または熱可塑性ポリマーの総重量に対して、または組成物の総重量に対して、50〜100重量%、特には60〜95重量%の範囲のコポリアミド成分を含有することを特徴とする、請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法。
- 前記組成物が、ポリアミドとして、または熱可塑性ポリマーとして、1種以上のコポリアミドのみを含有することを特徴とする、請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法。
- 前記組成物が、少なくとも1種のポリアミド構成モノマーと、少なくとも1種以上のコモノマーとの重合によって得られるコポリアミドを含有し、特には前記構成モノマーがカプロラクタムまたはその対応するアミノ酸であることを特徴とする、請求項1〜10のいずれか1項に記載の方法。
- 前記組成物が、
− PA6.6、PA6.10、PA6.12、PA10.10、PA12.12、PA4.6もしくはMXD6などの、少なくとも1種の脂肪族ジカルボン酸と脂肪族もしく環状のジアミンとの重縮合、または、ポリテレフタルアミド、ポリイソフタルアミドもしくはポリアラミドなどの、少なくとも1種の芳香族ジカルボン酸と脂肪族もしくは芳香族ジアミンとの重縮合、またはこれらのブレンド物、およびこれらの(コ)ポリアミド、
− 例えば、PA6、PA7、PA9、PA11、PA12、もしくはPA13などの、少なくとも1種のアミノ酸またはラクタム(アミノ酸をラクタム環の加水分解開環によって生成させることができる)それ自体の重縮合、またはこれらのブレンド物およびこれらの(コ)ポリアミド、
− 例えばコポリアミドPA6.6/6などの、二価酸と、ジアミンと、アミノ酸との重縮合、
− これらの混合物、
によって得られる(コ)ポリアミドから選択されるコポリアミドを含有することを特徴とする、請求項1〜11のいずれか1項に記載の方法。 - 前記組成物が、ラクタムまたはアミノ酸である少なくとも1種のポリアミド構成モノマーと、下記式(I)で表されるコモノマーと
R(Am)w−(Ac)x(OH)y(DA)z (I)
(式中、Rは、任意選択的に1〜20個の炭素原子を含み、任意選択的にN、O、またはPなどのヘテロ原子を含む、直鎖、分岐鎖、脂肪族、芳香族、または脂環式の炭化水素系ラジカルであり、
− wは0〜4であり、
− xは0〜4であり、
− yは0〜4であり、
− zは0〜4であり、
− w+x+y+zは1以上、特には1〜5である)
の重合によって得られる少なくとも1種のコポリアミドを含有することを特徴とする、請求項1〜12のいずれか1項に記載の方法。
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