JP6411008B2 - 含フッ素基修飾ポリシルセスキオキサン液体、含フッ素基修飾ポリシルセスキオキサンガラス及びこれらの製造方法 - Google Patents
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前記含フッ素基修飾3官能ケイ素アルコキシドと水と酸触媒とは、含フッ素基修飾3官能ケイ素アルコキシド1モルに対して、水1.5モル以上5モル以下、酸触媒0モルよりも多く0.01モル以下で混合することが好ましい。水は、含フッ素基修飾3官能ケイ素アルコキシドから、対応するポリシルセスキオキサンを得るために最低1.5モル、含フッ素基修飾3官能ケイ素アルコキシドをすみやかに加水分解させるために最低3モル必要であるが、過剰な水分は最終的に除去されるため必要以上に用いることは好ましくない。酸触媒の使用量は、用いる含フッ素基修飾3官能ケイ素アルコキシドと酸の種類によって異なるが、少ないほど好ましく、例えば含フッ素基修飾3官能ケイ素メトキシドに対して希硝酸を用いる場合には0.002モル程度とすることが好適である。
以下、実施例を用いて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
トリメトキシ−3,3,3−トリフルオロプロピルシラン35mmolに希硝酸を加え、アルコキシド:水:硝酸のモル比を1:3:0.002とした溶液を調製した。この溶液を密閉容器中にて20℃で2時間撹拌し、さらに80℃で48時間熟成させ、加水分解と重縮合を進行させた。その後、反応によって生じたメタノールに富む上相を液液抽出によって除去し、次いでポリシルセスキオキサンに富む下相を真空下にて60℃で24時間乾燥させることで粘調なポリシルセスキオキサン液体が得られた。
比較のため、トリメトキシ−3,3,3−トリフルオロプロピルシランの代わりにエチルトリメトキシシランを用いて製造したポリシルセスキオキサンガラス(エチル基修飾ポリシルセスキオキサンガラス)の屈折率、アッベ数、密度の測定結果を併せて表1に示す。
トリメトキシ−3,3,4,4,5,5,6,6,6−ノナフルオロヘキシルシラン25mmolに希硝酸を加え、アルコキシド:水:硝酸のモル比を1:3:0.002とした溶液を調製した。この溶液を密閉容器中にて20℃で2時間撹拌し、さらに60℃で24時間熟成させ、加水分解と重縮合を進行させた。その後、反応によって生じたメタノールに富む上相を液液抽出によって除去し、次いでポリシルセスキオキサンに富む下相を真空下にて60℃で24時間乾燥させることで流動性の高いポリシルセスキオキサン液体が得られた。得られたポリシルセスキオキサン液体の写真を図3に示す。
Claims (2)
- 共溶媒として有機溶媒を用いずに、含フッ素基修飾3官能ケイ素アルコキシド1モルに対して、水1.5モル以上5モル以下、酸触媒0モルよりも多く0.01モル以下で混合して、含フッ素基修飾3官能ケイ素アルコキシドと水と酸触媒とからなる混合物を得て、当該混合物を加水分解及び重縮合させた後、含フッ素基修飾3官能ケイ素アルコキシドの加水分解によって生じるアルコールを除去することを含む含フッ素基修飾ポリシルセスキオキサン液体の製造方法。
- 共溶媒として有機溶媒を用いずに、含フッ素基修飾3官能ケイ素アルコキシド1モルに対して、水1.5モル以上5モル以下、酸触媒0モルよりも多く0.01モル以下で混合して混合物を得て、当該混合物を加水分解及び重縮合させた後、含フッ素基修飾3官能ケイ素アルコキシドの加水分解によって生じるアルコールを除去して含フッ素基修飾ポリシルセスキオキサン液体を得て、
当該含フッ素基修飾ポリシルセスキオキサン液体を熱処理することを含む、屈折率n D が1.40以下である含フッ素基修飾ポリシルセスキオキサンガラスの製造方法。
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