JP6409705B2 - 静電潜像現像用トナー - Google Patents
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Description
1.30≦ TA/TB ≦1.60・・・(1)
0.90≦ TC/TB ≦1.10・・・(2)
1.00≦ PL/PH ≦2.00・・・(3)
構成(A):トナー粒子は結着樹脂として、非晶性ポリエステル樹脂Aと、非晶性ポリエステル樹脂Bと、結晶性ポリエステル樹脂Cとを含む。非晶性ポリエステル樹脂Aの軟化点TAと、非晶性ポリエステル樹脂Bの軟化点TBと、結晶性ポリエステル樹脂Cの軟化点TCとが下記の数式(1)及び(2)を満たす。
1.30≦ TA/TB ≦1.60・・・(1)
0.90≦ TC/TB ≦1.10・・・(2)
1.00≦ PL/PH ≦2.00・・・(3)
構成(C):結晶性ポリエステル樹脂Cは、結着樹脂中においてドメインとして存在する。結着樹脂中のドメインの個数基準の分散径分布において、分散径の小さい方から累計して99個数%目のドメインの分散径は、1.0μm以下である。
構成(D):強度PLと強度PHとが、数式(4)を満たす。
1.21≦ PL/PH ≦1.73・・・(4)
構成(E):軟化点TBと軟化点TCとが、数式(5)を満たす。強度PLと強度PHとが、数式(6)を満たす。
1.00≦ TC/TB ≦1.10・・・(5)
1.55≦ PL/PH ≦1.69・・・(6)
トナー粒子は、結着樹脂を含む。トナー粒子は、結着樹脂に加え、内添剤(例えば、着色剤、離型剤、電荷制御剤、又は磁性粉)、又は外添剤を含んでもよい。以下、結着樹脂、着色剤、離型剤、電荷制御剤、磁性粉及び外添剤について説明する。
結着樹脂は、非晶性ポリエステル樹脂Aと、非晶性ポリエステル樹脂Bと、結晶性ポリエステル樹脂Cとを含む。
結晶性ポリエステル樹脂Cは、例えば、アルコール成分とカルボン酸成分との縮重合又は共縮重合によって得られる。アルコール成分としては2価又は3価以上のアルコールを使用できる。2価又は3価以上のアルコール成分の具体例としては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、1,2−プロパンジオール、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、ジ1,2−プロパンジオール、ポリエチレングリコール、ポリ1,2−プロパンジオール、又はポリテトラメチレングリコールのようなジオール類;ビスフェノールA、水素添加ビスフェノールA、ポリオキシエチレンビスフェノールA、又はポリオキシプロピレンビスフェノールAのようなビスフェノール類;ソルビトール、1,2,3,6−ヘキサンテトロール、1,4−ソルビタン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、トリペンタエリスリトール、1,2,4−ブタントリオール、1,2,5−ペンタントリオール、グリセロール、ジグリセロール、2−メチルプロパントリオール、2−メチル−1,2,4−ブタントリオール、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、又は1,3,5−トリヒドロキシメチルベンゼンのような3価以上のアルコール類が挙げられる。
非晶性ポリエステル樹脂について説明する。非晶性ポリエステル樹脂を調製する場合、得られるポリエステル樹脂の結晶化を抑制する必要がある。ポリエステル樹脂の結晶化抑制方法は、特に限定されないが、一般的な結晶化抑制方法として、例えば以下の方法(1)〜(3)が挙げられる。
<1−2−1.着色剤>
トナー粒子は、着色剤を含んでいてもよい。着色剤としては、例えば、トナーの色に合わせて公知の顔料又は染料を用いることができる。着色剤の使用量は、結着樹脂100質量部に対して、1質量部以上20質量部以下であることが好ましく、3質量部以上10質量部以下であることがより好ましい。
トナー粒子は、離型剤を含有していてもよい。離型剤は、例えばトナーの定着性又は耐オフセット性を向上させる目的で使用される。トナーの定着性又は耐オフセット性を向上させるためには、離型剤の使用量は、結着樹脂100質量部に対して、1質量部以上30質量部以下であることが好ましく、5質量部以上20質量部以下であることがより好ましい。
トナー粒子は、電荷制御剤を含んでいてもよい。電荷制御剤は、例えば、トナーの帯電安定性又は帯電立ち上がり性を向上させる目的で使用される。トナーの帯電立ち上がり性は、短時間で所定の帯電レベルにトナーを帯電可能か否かの指標になる。また、トナーコアに負帯電性の電荷制御剤を含ませることで、トナーコアのアニオン性を強めることができる。
トナー粒子は、磁性粉を含んでいてもよい。磁性粉の例としては、鉄(より具体的には、フェライト又はマグネタイト等)、強磁性金属(より具体的には、コバルト又はニッケル等)、鉄及び/又は強磁性金属を含む化合物(より具体的には、合金等)、強磁性化処理(より具体的には、熱処理等)が施された強磁性合金、又は二酸化クロムが挙げられる。
トナー粒子は、外添剤をさらに有してもよい。外添剤としては、例えば、金属酸化物(より具体的には、アルミナ、酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、チタン酸ストロンチウム、又はチタン酸バリウム等)の微粒子、又はシリカの微粒子が挙げられる。例えば、カップリング剤により外添剤の表面改質(より具体的には、疎水化処理、又は正帯電処理等)をしてもよい。
次に、トナーの製造方法を説明する。トナーの製造方法は、特に限定されないが、本実施形態に係るトナーの好適な製造方法について説明する。トナーの製造法は、例えば、トナー母粒子作製工程と、外添工程を含む。
トナー母粒子作製工程は、例えば、結着樹脂と内添剤とを含むトナー母粒子を作製する工程である。トナー母粒子作製工程は、結着樹脂中に、内添剤(例えば、着色剤、電荷制御剤、又は離型剤)を良好に分散できれば特に制限されず、公知の方法を適宜採用できる。公知の方法としては、例えば、溶融混練法、凝集法が挙げられる。
外添工程は、トナー母粒子の表面に外添剤を付着させる工程である。外添剤を付着させる好適な方法としては、外添剤がトナー母粒子の表面に埋没しないような条件で、混合機(例えば、FMミキサー、ナウターミキサー(登録商標))を用いて、トナー母粒子と外添剤とを混合する方法が挙げられる。
(トナー母粒子の作製)
結着樹脂として非晶性樹脂A−1(花王株式会社製「タフトン(登録商標)K−1001」、非晶性ポリエステル樹脂、TA=125℃)40質量部と、非晶性樹脂B−1(花王株式会社製「タフトン(登録商標)K−2001」、非晶性ポリエステル樹脂、TB=80℃)40質量部と、結晶性樹脂C−1(花王株式会社製「タフトン(登録商標)A−1006」、結晶性ポリエステル樹脂、TC=80℃)10質量部と、着色剤(大日精化工業株式会社製「ECR−101」)5質量部と、カルナバワックス(加藤洋行株式会社「特製カルナバ1号」)5質量部とを、FMミキサー(日本コークス株式会社製「FM−20B」)を用いて、回転数2400rpmで180秒間混合した。得られた混合物を、二軸押出機(株式会社池貝製「PCM−30」)を用いて、材料供給速度5kg/時、軸回転数150rpm、及びシリンダー温度150℃の条件にて溶融し、混練した。得られた混練物を冷却した後、混練物を粉砕機(ホソカワミクロン株式会社製「ロートプレックス(登録商標)16/8型」)で粗粉砕した。次いで、得られた粗粉砕物を衝突板式粉砕機(日本ニューマチック工業株式会社製「超音波ジェットミルI型」)で微粉砕した。次いで、得られた粗粉砕物を粉砕機(フロイント・ターボ株式会社製「ターボミル」)で微粉砕した。続けて、得られた微粉砕物を分級機(日鉄鉱業株式会社製「エルボージェットEJ−LABO型」)で分級して、トナー母粒子を得た。得られたトナー母粒子の体積中位径(D50)は8.0μmであった。
非晶性樹脂B−1(40質量部)の代わりに、非晶性樹脂B−2(花王株式会社製「タフトン(登録商標)K−2133」、非晶性ポリエステル樹脂、TB=96℃、40質量部)を使用し、結晶性樹脂C−1(10質量部)の代わりに、結晶性樹脂C−2(花王株式会社製「タフトン(登録商標)A−1011」、結晶性ポリエステル樹脂、TC=88℃、10質量部)を使用した以外は実施例1のトナーの製造方法と同様にして、実施例2のトナーを得た。
結晶性樹脂C−1(10質量部)の代わりに、結晶性樹脂C−2(10質量部)を使用した以外は実施例1のトナーの製造方法と同様にして、実施例3のトナーを得た。
非晶性樹脂A−1(40質量部)の代わりに、非晶性樹脂A−2(花王株式会社製「タフトン(登録商標)K−1003」、非晶性ポリエステル樹脂、TA=140℃、40質量部)を使用以外は実施例2のトナーの製造方法と同様にして、実施例4のトナーを得た。
結晶性樹脂C−2(10質量部)の代わりに、結晶性樹脂C−3(花王株式会社製「タフトン(登録商標)A−1018」、結晶性ポリエステル樹脂、TC=95℃、10質量部)を使用した以外は実施例4のトナーの製造方法と同様にして、実施例5のトナーを得た。
非晶性樹脂A−1(40質量部)、非晶性樹脂B−1(40質量部)、結晶性樹脂C−1(10質量部)の代わりに、それぞれ非晶性樹脂A−1(42.5質量部)、非晶性樹脂B−1(42.5質量部)、結晶性樹脂C−1(5質量部)を使用し、トナー母粒子の分級後で外添前に乾燥機(株式会社アーステクニカ製「ハイスピードバキュームドライヤー」)を用いて、設定温度50℃、8時間で熱処理を加えた以外は、実施例1のトナーの製造方法と同様にして、実施例6のトナーを得た。
トナー母粒子の分級後で外添前に、乾燥機(株式会社アーステクニカ製「ハイスピードバキュームドライヤー」)を用いて、設定温度50℃、8時間で熱処理を加えた以外は、後述する比較例6のトナーの製造方法と同様にして、実施例7のトナーを得た。
非晶性樹脂B−1(40質量部)の代わりに非晶性樹脂B−2(40質量部)を使用した以外は、実施例1のトナーと同様に比較例1のトナーを得た。
非晶性樹脂A−1(40質量部)の代わりに非晶性樹脂A−2(40質量部)を使用した以外は、実施例3のトナーと同様に比較例2のトナーを得た。
非晶性樹脂B−2(40質量部)の代わりに非晶性樹脂B−3(花王株式会社製「タフトン(登録商標)K−2136」、非晶性ポリエステル樹脂、TB=125℃、40質量部)を使用した以外は、実施例4のトナーと同様に比較例3のトナーを得た。
結晶性樹脂C−1(10質量部)の代わりに、結晶性樹脂C−3(10質量部)を使用した以外は実施例1のトナーの製造方法と同様にして、実施例4のトナーを得た。
非晶性樹脂A−1(40質量部)、非晶性樹脂B−1(40質量部)、結晶性樹脂C−1(10質量部)の代わりに、それぞれ非晶性樹脂A−1(42.5質量部)、非晶性樹脂B−1(42.5質量部)、結晶性樹脂C−1(5質量部)を使用した以外は、実施例1のトナーの製造方法と同様にして比較例5のトナーを得た。
非晶性樹脂A−1(40質量部)、非晶性樹脂B−1(40質量部)、結晶性樹脂C−1(10質量部)の代わりに、それぞれ非晶性樹脂A−1(30質量部)、非晶性樹脂B−1(30質量部)、結晶性樹脂C−1(30質量部)を使用した以外は、実施例1のトナーの製造方法と同様にして比較例5のトナーを得た。
各試料(実施例1〜7のトナー、及び比較例1〜6のトナー)の評価方法は、以下の通りである。
軟化点は、以下のように測定した。非晶性ポリエステル樹脂A、又は非晶性ポリエステル樹脂B、又は結晶性ポリエステル樹脂Cを評価用試料とした。評価用試料を常温高湿(温度:23℃±1℃、湿度:50%RH±5%RH)環境下で12時間以上静置して、結着樹脂を調湿した。続けて、加圧成型器を用いて、調湿された樹脂1.1質量部を10MPaの圧力で加圧成型し、直径1cmの円柱型の成型サンプルを作製した。続けて、成型サンプルを、常温高湿(温度:23℃±5℃、湿度50%RH±10%RH)環境下において、高化式フローテスター(株式会社島津製作所製「CFT−500D」)を用いて、所定の条件で結着樹脂を溶融させて流出させた。ここで、所定の条件とは、使用ノズル1mmφ×10mm、荷重294N(30Kgf)、予熱時間5分、及び昇温速度3℃/分であった。このようにして結着樹脂のS字カーブ(横軸:温度、縦軸:ストローク)を測定した。得られたS字カーブから結着樹脂の軟化点を読み取った。詳しくは、得られたS字カーブにおいて、ストロークの最大値をS1とし、低温側のベースラインのストローク値をS2とした場合に、S字カーブ中のストロークの値が「(S1+S2)/2」となる温度(℃)を、結着樹脂の軟化点とした。
試料(トナー)をX線回折装置(株式会社リガク製「RINT(登録商標)1100」)のサンプルホルダーに充填した。以下の条件でX線回折スペクトルを測定した。
X線管球:Cu
管電圧:40kV
管電流:30mA
CuKα特性X線の波長:1.542Å
測定範囲(2θ):20°以上25°以下
走査速度:10°/分
試料(トナー)及び樹脂(常温硬化性のエポキシ樹脂)を混合して、試料が十分分散した混合物を調製した。得られた混合物を、温度40℃の環境下で2日間放置し、硬化させた。これによりトナーが包埋した固化物を得た。ミクロトーム(ライカ株式会社製「EMUC6」)を用いて、硬化物から試料の薄片を調製した。
測定モード :マイクロ粘弾性モード(VE−AFM)
スキャナー :FS−100N(面内100μm、垂直15μm)
マイクロカンチレバー:窒化ケイ素製SN−AF01(バネ定数0.08N/m)
測定環境 :室温(25℃±5℃)、大気下
加振周波数 :3kHz〜5kHz
加振振幅 :4nm〜6nm
振幅A、Asinδ、Acosδの4画面を各20μm×20μmの測定エリアで測定した。得られた位相像から試料(トナー)中に分散された結晶性樹脂のドメイン像を得た。なお、上記測定装置及び測定条件により、トナー粒子の断面の硬さを測定することができた。
トナーの耐ブロッキング性の評価は、以下のようにして行った。試料(トナー)3gを、60℃に調温されたポリ瓶内で3時間静置した。続けて、静置した試料を、200メッシュの篩をセットした振動篩で30秒間篩い、篩別した。篩別後に、篩上に残留した試料の質量を測定した。篩別前の試料の質量と、篩別後に篩上に残留した試料の質量とから、数式(7)に従ってトナーがメッシュを通過する割合(通過度(質量%))を算出した。
通過度(質量%)=(篩上に残留した試料の質量/篩別前の試料の質量)×100・・・(7)
◎(非常に良い):通過度が95質量%以上であった。
○(良い) :通過度が90質量%以上95質量%未満であった。
△(普通) :通過度が80質量%以上90質量%未満であった。
×(悪い) :通過度が80質量%未満であった。
Cu−Zn系フェライトキャリア(パウダーテック株式会社製、体積固有抵抗値1×107Ωcm、飽和磁化70emu/g、粒子径35μm)を、フッ素樹脂(総研化学社製「LF−40」)のキシレン溶液(固形分濃度5%)で被覆し、その後フッ素樹脂で被覆されたCu−Zn系フェライトキャリアを220℃で1時間焼成した。その後、得られた焼成物を冷却した後、解砕して樹脂被覆量20質量%の樹脂被覆フェライトキャリアを得た。得られた樹脂被覆フェライトキャリアと、試料(トナー)とを、ボールミルを用いて30分間混合し、トナー濃度10質量%の評価用現像剤(2成分現像剤)を調製した。
◎(非常に良い):低温定着可能温度が135℃以下であり、かつ高温定着可能温度が160℃以上であった。
○(良い):低温定着可能温度が135℃超140℃以下であり、かつ高温定着可能温度が155℃以上であった。又は低温定着可能温度が140℃以下であり、かつ高温定着可能温度が155℃以上160℃未満であった。
×(悪い):低温定着可能温度が140℃超であり、又は高温定着可能温度が155℃未満であった。
トナーの定着性で用いた2成分現像剤と同様の2成分現像剤を調製した。評価機としてカラープリンター(京セラドキュメントソリューションズ株式会社製「TASKalfa500ci」)を用いた。評価用現像剤を評価機の現像器に投入し、試料(トナー)を評価機のトナーコンテナに投入した。評価機における、現像スリーブとマグネットロールとの間の電圧(ΔV)を250Vに設定し、マグネットロールに印加する交流電圧(Vpp)を2.0kVに設定した。評価機を用いて、室温(25℃50%RH)環境下にて、印字率4%で1000枚印字毎に、印字率100%のソリッド画像、及び印字率0%の白紙画像を形成した。形成したソリッド画像の画像濃度を、反射濃度計(サカタインクスエンジニアリング株式会社製「SpectroEye(登録商標)LT」)を用いて測定した。同じく白紙画像を出力しカブリ濃度を測定した。画像濃度及びカブリ濃度の測定は、1000枚毎刻みで画像を出力し5000枚まで評価を行った。画像濃度及びカブリ濃度から、下記の基準に従ってトナーの帯電安定性を評価した。
◎(非常に良い):5000枚の時点で画像濃度が1.20以上であり、さらにカブリ濃度が0.010未満であった。
○(良い):4000枚の時点で画像濃度が1.20以上であった。さらに5000枚の時点で画像濃度が1.20未満であり、又はカブリ濃度が0.010以上であった。
×(悪い):4000枚の時点で画像濃度が1.20未満であり、又はカブリ濃度が0.010以上であった。
トナーの定着性で用いた2成分現像剤と同様の2成分現像剤を調製した。評価機としてカラープリンター(京セラドキュメントソリューションズ株式会社製「TASKalfa500ci」)を用いた。評価用現像剤を評価機の現像器に投入し、試料(トナー)を評価機のトナーコンテナに投入した。評価機における、現像スリーブとマグネットロールとの間の電圧を250Vに設定し、マグネットロールに印加する交流電圧(Vpp)を2.0kVに設定した。評価機を用いて、室温(25℃、50%RH)環境下にて、印字率4%で5000枚連続して画像を出力した。5000枚画像出力後、A4全面に印字率100%のソリッド画像、及びA4全面に印字率50%のハーフトーン画像を出力した。得られたソリッド画像及びハーフトーン画像中に、色点及び画像抜けがないか、目視で確認した。また、ソリッド画像及びハーフトーン画像形成後に、感光体の表面にトナー成分の付着がないか目視で確認した。目視での観察結果に基づいて、下記の基準で、トナーの耐フィルミング性を評価した。○を合格とした。
○(良い):ソリッド画像及びハーフトーン画像中に色点及び画像抜けがなく、感光体の表面にトナー成分の付着物が存在しなかった。
×(悪い):ソリッド画像及びハーフトーン画像中に色点若しくは画像抜けがあり、又は感光体の表面にトナー成分の付着物が存在した。
Claims (6)
- 複数のトナー粒子を含む静電潜像現像用トナーであって、
前記トナー粒子は、結着樹脂として、非晶性ポリエステル樹脂Aと、非晶性ポリエステル樹脂Bと、結晶性ポリエステル樹脂Cとを含み、
前記非晶性ポリエステル樹脂Aの軟化点TAと、前記非晶性ポリエステル樹脂Bの軟化点TBと、前記結晶性ポリエステル樹脂Cの軟化点TCとが下記の数式(1)及び(2)を満たし、
前記軟化点T A は125℃以上140℃以下であり、前記軟化点T B は80℃以上96℃以下であり、且つ前記軟化点T C は80℃以上95℃以下であり、
前記非晶性ポリエステル樹脂Aと、前記非晶性ポリエステル樹脂Bと、前記結晶性ポリエステル樹脂Cとの配合比は、4:4:1であり、
CuKα特性X線回折スペクトルにおいて、ブラッグ角2θが19°以上25°以下の範囲に2以上のピークを有し、
前記2以上のピークのうち最も大きい強度を有するピークを第1ピークと表し、前記2以上のピークのうち2番目に大きい強度を有するピークを第2ピークと表す場合に、前記第1ピーク及び前記第2ピークのうち、高角度側に位置するピークの強度PHと、低角度側に位置するピークの強度PLとが、下記の数式(3)を満たす、静電潜像現像用トナー。
1.30≦ TA/TB ≦1.60・・・(1)
0.90≦ TC/TB ≦1.10・・・(2)
1.00≦ PL/PH ≦2.00・・・(3) - 前記結晶性ポリエステル樹脂Cは、前記結着樹脂中においてドメインとして存在し、
前記結着樹脂中の前記ドメインの個数基準の分散径分布において、前記分散径の小さい方から累計して99個数%目のドメインの分散径は、1.0μm以下である、請求項1に記載の静電潜像現像用トナー。 - 前記第1ピークは、ブラッグ角2θが19°以上22°以下の範囲で最も大きい強度を有するピークであり、前記第2ピークは、ブラッグ角2θが22°以上25°以下の範囲で2番目に大きい強度を有するピークである、請求項1又は2に記載の静電潜像現像用トナー。
- 前記強度PLと前記強度PHとが、下記の数式(4)を満たす、請求項1〜3の何れか一項に記載の静電潜像現像用トナー。
1.21≦ PL/PH ≦1.73・・・(4) - 前記軟化点TBと前記軟化点TCとが、下記の数式(5)を満たし、
前記強度PLと前記強度PHとが、下記の数式(6)を満たす、請求項1〜4の何れか一項に記載の静電潜像現像用トナー。
1.00≦ TC/TB ≦1.10・・・(5)
1.55≦ PL/PH ≦1.69・・・(6) - 前記軟化点T A は125℃又は140℃以下であり、前記軟化点T B は80℃又は96℃以下であり、且つ前記軟化点T C は80℃、88℃又は95℃以下である、請求項1〜5の何れか一項に記載の静電潜像現像用トナー。
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