JP6396247B2 - 高融点活性金属の合金からなる鋳塊の製造方法および製造装置 - Google Patents

Description

本発明は、高融点活性金属の合金からなる鋳塊を製造する高融点活性金属の合金からなる鋳塊の製造方法および製造装置に関する。

一般に、工業用のチタンやジルコニウムなどの高融点活性金属やそれらの合金のインゴットは、真空アーク溶解法や電子ビーム溶解法、プラズマアーク溶解法などで製造されている。

合金成分としては、ＦｅやＣｒなどの元素が挙げられる。これら元素は、インゴットの硬度を高めるなどの利点がある反面、インゴット内でマクロ偏析し、成分に偏りを生じさせることがある。成分の偏りが生じたインゴットにおいては、強度などの機械的特性にバラツキが生じるため、成分規格を満足しない部分は製品として好適に使用できず、歩留まりが著しく低下してしまうことがある。航空機の材料として使用されるチタン合金であるＴｉ−１７合金（Ｔｉ−５Ａｌ−２Ｓｎ−２Ｚｒ−４Ｍｏ−４Ｃｒ）などでは、品質が高く、十分な信頼性を備えた合金であることが求められており、成分の偏りが少ないインゴットが求められている。

そこで、特許文献１には、長さ方向に合金成分の濃度が異なる消耗電極が開示されている。このような消耗電極を用いることで、成分偏析が少ない高融点活性合金を得ることができる。

また、特許文献２には、消耗電極下端から溶湯面までの距離であるアークギャップを、溶製されるチタンインゴットの種類によって変更するチタンインゴットの溶製方法が開示されている。溶製する金属の種類によって異なったアークギャップを選択することにより、合金成分の偏析を効率よく回避できる。

また、特許文献３には、鋳型内に溶製されたインゴットと鋳型との間の空間にヘリウムガスを流しつつ溶解操業を行う金属の真空アーク溶解方法が開示されている。インゴットと鋳型との間の空間にヘリウムガスを流すことで、成分偏析の少ない合金インゴットを溶製することができる。

特開２００７−２９１４５３号公報 特開２０１０−１１６５８１号公報 特開２０１０−１１６５８９号公報

ところで、溶解の初期および末期において偏析が起こることが知られている。特に、溶解の末期である、鋳型内に残存した溶湯プールを徐々に凝固させていくホットトップ期において、偏析が顕著に生じる。そこで、歩留まりを向上させるために、ホットトップ期を適正に制御することが求められる。

本発明の目的は、歩留まりを向上させることが可能な高融点活性金属の合金からなる鋳塊の製造方法および製造装置を提供することである。

本発明は、原料を溶解させてなる溶湯が鋳型内に集まってなる溶湯プールの湯面を加熱しながら、前記溶湯プールの底面側から凝固させることで、高融点活性金属の合金からなる鋳塊を製造する高融点活性金属の合金からなる鋳塊の製造方法であって、高融点活性金属は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、および、Ｗのいずれかであり、所定量の溶解が完了するまでは、所定の熱量で前記溶湯プールの湯面を加熱し、前記所定量の溶解が完了した後は、前記溶湯プールの体積Ｖ_L［ｍ³］が少なくとも以下の式を満たすまで、前記所定の熱量よりも低い熱量で前記溶湯プールの湯面を加熱することを特徴とする。
Ｖ_L＝Ｖ₀（Ｃ_tol／ｋＣ₀）^1/k-1
ここで、Ｖ₀［ｍ³］は前記所定量の溶解の完了時における前記溶湯プールの初期体積、Ｃ₀［％］は前記所定量の溶解の完了時に前記溶湯プールに含まれる合金成分の初期濃度、ｋ［−］は前記合金成分の分配係数、Ｃ_tol［％］は前記合金成分の許容濃度である。

また、本発明は、原料を溶解させてなる溶湯が鋳型内に集まってなる溶湯プールの湯面を加熱しながら、前記溶湯プールの底面側から凝固させることで、高融点活性金属の合金からなる鋳塊を製造する高融点活性金属の合金からなる鋳塊の製造装置であって、高融点活性金属は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、および、Ｗのいずれかであり、前記溶湯プールの湯面を加熱する加熱手段と、所定量の溶解が完了するまでは、所定の熱量で前記溶湯プールの湯面を加熱し、前記所定量の溶解が完了した後は、前記溶湯プールの体積Ｖ_L［ｍ³］が少なくとも以下の式を満たすまで、前記所定の熱量よりも低い熱量で前記溶湯プールの湯面を加熱するように、前記加熱手段を制御する制御装置と、を有することを特徴とする。
Ｖ_L＝Ｖ₀（Ｃ_tol／ｋＣ₀）^1/k-1

本発明によれば、所定量の溶解が完了した後は、溶湯プールの体積Ｖ_Lが少なくとも上記の式を満たすまで、所定の熱量よりも低い熱量で溶湯プールの湯面を加熱することで、溶湯プールは底面側から凝固していき、最後は湯面近傍が凝固する。そのため、残存する溶湯プールが完全に凝固した際に形成される、偏析が顕著な領域は、鋳塊の上面からその下方にわたって位置する。一方、従来のように、所定量の溶解が完了した後に加熱を停止した場合には、溶湯プールは底面側からだけでなく湯面側からも凝固していくので、偏析が顕著な領域は、鋳塊の上面よりも下方に位置する。よって、所定量の溶解が完了した後に熱量を下げて加熱をつづけることで、偏析が顕著な領域をより上方に位置させることができる。これにより、成分規格を満足しない部分である、偏析が顕著な領域の下端から鋳塊の上端までの部分の量を低減させることができるので、歩留まりを向上させることができる。

製造装置を示す模式図である。 各種凝固指標の時間変化を示す図である。 合金成分の濃度の時間変化を示すイメージ図である。 鋳型の断面図である。 鋳型の断面図である。 理論式による液相内および固相内のＡｌ濃度の変化予測を示す図である。 製造装置を示す説明図である。 製造装置を示す説明図である。 溶湯プールの凝固体積とＡｌ濃度との関係を示す図である。 溶湯プールの凝固体積とＡｌ濃度との関係を示す図である。 図１０の要部Ａの拡大図である。 図１０の要部Ｂの拡大図である。

以下、本発明の好適な実施の形態について、図面を参照しつつ説明する。

［第１実施形態］
（製造装置の構成）
本発明の第１実施形態による高融点活性金属の合金からなる鋳塊の製造方法は、原料を溶解させてなる溶湯が鋳型内に集まってなる溶湯プールの湯面を加熱しながら、溶湯プールの底面側から凝固させることで、高融点活性金属の合金からなる鋳塊を製造するものである。

高融点活性金属としては、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗなどが挙げられる。また、これに含有させる合金成分としては、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｍｏ、Ａｌ、Ｏ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｇ、Ａｕ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｂ、Ｐ、Ｓ、Ｃ、Ｎ、Ｈなどの中から、高融点活性金属の種類や所望する特性（例えば、耐食性や強度など）に応じて、１種類または複数種類選択するのが一般的である。

合金成分は、高融点活性金属に対する平衡分配係数により、正偏析する元素と、負偏析する元素とに分けられる。高融点活性金属がチタンの場合、正偏析する元素としてＣｒやＦｅ、負偏析する元素としてＭｏ、Ａｌ、Ｏなどが挙げられる。

この製造方法を実施する高融点活性金属の合金からなる鋳塊の製造装置（製造装置）１は、模式図である図１に示すように、鋳型２と、プラズマトーチ（加熱手段）３と、スターティングブロック４と、コントローラ（制御装置）５と、を有している。即ち、本実施形態の製造装置１は、プラズマトーチ３からのプラズマアークにより溶湯プール９の湯面を加熱するプラズマアーク溶解法により、鋳塊６を製造するものである。製造装置１のまわりは、アルゴンガスやヘリウムガス等からなる不活性ガス雰囲気にされている。

図示しないコールドハースから、原料が溶解してなる溶湯が鋳型２内に注入される。鋳型２は、銅製であって、無底で断面形状が円形に形成されており、円筒状の壁部の少なくとも一部の内部を循環する水によって冷却されるようになっている。

プラズマトーチ３は、鋳型２の上方に設けられており、鋳型２内の溶湯が集まってなる溶湯プール９の湯面をプラズマアークで加熱する。スターティングブロック４は、図示しない駆動部によって上下動され、鋳型２の下側開口部を塞ぐことが可能である。コントローラ５は、プラズマトーチ３による湯面への入熱量や、スターティングブロック４の上下動を制御する。

以上の構成において、鋳型２内に注入された溶湯は、水冷式の鋳型２との接触面から凝固していく。そして、鋳型２の下側開口部を塞いでいたスターティングブロック４を所定の速度で下方に引き下ろしていくことで、溶湯が凝固した円柱状の鋳塊６が下方に引抜かれながら連続的に鋳造される。

ここで、鋳塊６の製造期間は、大きく分けて溶解初期と、定常期と、ホットトップ期とに分けられる。溶解初期においては、溶湯プール９の大きさは徐々に大きくなっていく。定常期においては、溶湯プール９の大きさは所定の大きさに達し、ほぼその大きさを維持する。ホットトップ期においては、溶湯プール９の大きさは徐々に小さくなっていき、最終的にはゼロになる。

各種凝固指標の時間変化を図２に示す。溶湯の注湯速度は、溶解初期と定常期において一定であり、ホットトップ期においてゼロとなる。即ち、ホットトップ期においては注湯を行わない。また、凝固相（鋳塊６）の体積は、溶解初期から定常期にかけて増加していき、ホットトップ期において、残りの溶湯プール９が凝固することで最大値となる。溶湯プール９の体積は、溶解初期に増加し、定常期においてほぼ一定となる。そして、ホットトップ期において減少していき、最終的にゼロとなる。なお、電子銃からの電子ビームにより溶湯プールの湯面を加熱する電子ビーム溶解法においても、各種凝固指標の時間変化は同じである。

合金成分の濃度の時間変化のイメージ図を図３に示す。正偏析する合金成分の濃度は、溶解初期において目標値（目標濃度（２））よりも低くなり、定常期において目標値で一定であり、ホットトップ期において目標値よりも高くなる（正偏析する）。一方、負偏析する合金成分の濃度は、溶解初期において目標値（目標濃度（１））よりも高くなり、定常期において目標値で一定であり、ホットトップ期において目標値よりも低くなる（負偏析する）。

（ホットトップ期における制御）
ここで、本実施形態では、所定量の溶解が完了するまでは、所定の熱量で溶湯プール９の湯面を加熱し、所定量の溶解が完了した後は、溶湯プール９の体積Ｖ_L［ｍ³］が少なくとも以下の式（１）を満たすまで、所定の熱量よりも低い熱量で溶湯プール９の湯面を加熱する。湯面への入熱量の制御は、プラズマトーチ３を制御するコントローラ５により行われる。
Ｖ_L＝Ｖ₀（Ｃ_tol／ｋＣ₀）^1/k-1 ・・・式（１）
ここで、Ｖ₀［ｍ³］は所定量の溶解の完了時における溶湯プール９の初期体積、Ｃ₀［％］は所定量の溶解の完了時に溶湯プール９に含まれる合金成分の初期濃度、ｋ［−］は合金成分の分配係数、Ｃ_tol［％］は合金成分の許容濃度である。

本実施形態において、所定量の溶解は、溶解初期から定常期にかけて行われる。よって、注湯速度がほぼ一定な溶解初期から定常期にかけては、所定の熱量で溶湯プール９の湯面を加熱し、注湯を停止したホットトップ期においては、溶湯プール９の体積Ｖ_Lが少なくとも上記の式（１）を満たすまで、所定の熱量よりも低い熱量で溶湯プール９の湯面を加熱する。溶湯プール９の体積が上記の式（１）を満たした後は、さらに熱量を低くしてもよいし、加熱を停止してもよい。なお、電子ビーム溶解法においても同様である。

鋳型２の断面図である図４に示すように、ホットトップ期にプラズマアークによる加熱を停止した場合には、溶湯プール９は底面側からだけでなく湯面側からも凝固していく。そのため、残存する溶湯プール９が完全に凝固した際に形成される、偏析が顕著な領域（偏析領域）７は、鋳塊６の上面よりも下方に位置することとなる。ここで、Ａｌ成分の偏析領域７は、６．５％の等濃度線の内側部分である。よって、成分規格を満足しない部分である、偏析領域７の下端から鋳塊６の上端までの部分は、偏析領域７の上方に位置する、偏析が顕著でない領域を含んでいる。

一方、鋳型２の断面図である図５に示すように、ホットトップ期において、溶湯プール９の体積Ｖ_Lが少なくとも上記の式（１）を満たすまで、所定の熱量よりも低い熱量で溶湯プール９の湯面を加熱することで、溶湯プール９は底面側から凝固していき、最後は湯面近傍が凝固する。そのため、残存する溶湯プール９が完全に凝固した際に形成される偏析領域７は、鋳塊６の上面からその下方にわたって位置することとなる。よって、成分規格を満足しない部分である、偏析領域７の下端から鋳塊６の上端までの部分の量は、ホットトップ期にプラズマアークによる加熱を停止した場合よりも小さくなっている。

このように、所定量の溶解が完了した後に熱量を下げて加熱をつづけることで、偏析領域７をより上方に位置させることができる。これにより、成分規格を満足しない部分である、偏析領域７の下端から鋳塊６の上端までの部分の量を低減させることができるので、歩留まりを向上させることができる。

（解析）
次に、偏析理論に基づく解析を行った。具体的には、チタン合金Ｔｉ−６Ａｌ−４ＶにおけるＡｌ偏析を解析した。

液相内の溶質（Ａｌ）の濃度は、以下の式（２）で表される。また、固相内の溶質（Ａｌ）の濃度は、以下の式（３）で表される。
Ｃ_L＝Ｃ₀（１−Ｖ_S／Ｖ₀）^k-1 ・・・式（２）
Ｃ_S＝ｋ・Ｃ₀（１−Ｖ_S／Ｖ₀）^k-1 ・・・式（３）
ここで、Ｃ_L［％］は液相内の溶質の濃度、Ｃ_S［％］はホットトップ期において凝固した固相内の溶質の濃度、Ｃ₀［％］は、ホットトップ期の開始時に残存する溶湯プール９内の溶質の初期濃度である。また、Ｖ_S［ｍ³］はホットトップ期において凝固した領域の体積、Ｖ₀［ｍ³］はホットトップ期の開始時に残存する溶湯プール９の初期体積、ｋ［−］は合金成分の分配係数である。

固相内の溶質の濃度Ｃ_SがＡｌの許容濃度Ｃ_tolに達した際に残存する溶湯プール９の体積率は、許容濃度Ｃ_tolから外れる偏析領域７の体積率である。そこで、Ｃ_S＝Ｃ_tolを式（３）に代入し、（１−Ｖ_S／Ｖ₀）＝Ｖ_segre／Ｖ₀とすると、次の式（４）となる。
Ｖ_segre／Ｖ₀＝（Ｃ_tol／ｋＣ₀）^1/k-1 ・・・式（４）

理論式による液相内および固相内のＡｌ濃度の変化予測を図６に示す。横軸の「０」は、ホットトップ期の開始時であり、「１」はホットトップ期の完了時である。Ａｌの初期濃度Ｃ₀を６．６％、Ａｌの許容濃度Ｃ_tolを６．５％、Ａｌの分配係数ｋを１．０２２５とすると、体積率Ｖ_segre／Ｖ₀＝１８．９［％］となる。即ち、ホットトップ期の開始時に残存していた溶湯プール９の体積の１８．９％が、偏析領域７として凝固することがわかる。なお、この値は、凝固に要する時間や鋳塊６の径などに依らない。

次に、偏析領域７の体積を、以下の２条件でそれぞれ計算した。
（ａ）注湯を停止してホットトップ期が開始された時点で、鋳塊６の上面への入熱を停止することを想定して、鋳塊６の最上面からの抜熱を考慮した場合。
（ｂ）注湯を停止してホットトップ期が開始されると同時に、鋳塊６の上面への入熱量を所定の熱量からこれよりも低い熱量に下げて、入熱を行いながら残存する溶湯プール９を凝固させる過程を想定して、鋳塊６の最上面が断熱されている場合。

（ａ）の条件における結果を図４に示す。また、（ｂ）の条件における結果を図５に示す。溶湯プールの初期体積Ｖ₀と、Ａｌの許容濃度６．５％を下回る領域の体積Ｖ_segreとの体積率Ｖ_segre／Ｖ₀は、（ａ）の条件では１８．５％となり、（ｂ）の条件では１８．３％となった。これらは、理論式による体積率Ｖ_segre／Ｖ₀＝１８．９［％］とほぼ一致した。このことから、入熱量の相違による凝固制御の違いに関わらず、偏析領域７の体積はほぼ一致することがわかる。よって、図５に示すように、偏析領域７を鋳塊６の上部へ移行させることが、歩留まり向上に効果的であることがわかる。

なお、残存プールの体積（形状）については、凝固中にトレーサー等を溶湯プール９に投入して界面に付着させ、凝固後に鋳塊６を切断して界面を観察することで測定可能である。トレーサーとしては、鉄粉や銅紛を使用することができる。また、定常期とホットトップ期とでは凝固速度や凝固組織の成長の仕方が異なることから、溶湯プール９の凝固後に鋳塊６を切断して、凝固組織の違いから界面を推定することで、ホットトップ期の開始時の溶湯プール９の体積（形状）を測定可能である。また、鋳塊６の上部の濃度分析を行い、偏析領域７の濃度分布からホットトップ期の開始時の溶湯プール９の体積（形状）を推定することも可能である。

（効果）
以上に述べたように、本実施形態に係る高融点活性金属の合金からなる鋳塊の製造方法および製造装置１によると、所定量の溶解が完了した後は、溶湯プール９の体積Ｖ_Lが少なくとも上記の式（１）を満たすまで、所定の熱量よりも低い熱量で溶湯プール９の湯面を加熱することで、溶湯プール９は底面側から凝固していき、最後は湯面近傍が凝固する。そのため、残存する溶湯プール９が完全に凝固した際に形成される、偏析が顕著な領域（偏析領域７）は、鋳塊６の上面からその下方にわたって位置する。一方、従来のように、所定量の溶解が完了した後に加熱を停止した場合には、溶湯プール９は底面側からだけでなく湯面側からも凝固していくので、偏析が顕著な領域（偏析領域７）は、鋳塊６の上面よりも下方に位置する。よって、所定量の溶解が完了した後に熱量を下げて加熱をつづけることで、偏析が顕著な領域（偏析領域７）をより上方に位置させることができる。これにより、成分規格を満足しない部分である、偏析領域７の下端から鋳塊６の上端までの部分の量を低減させることができるので、歩留まりを向上させることができる。

［第２実施形態］
（製造装置の構成）
次に、本発明の第２実施形態に係る高融点活性金属の合金からなる鋳塊の製造方法（製造方法）について説明する。なお、上述した構成要素と同じ構成要素については、同じ参照番号を付してその説明を省略する。本実施形態の製造方法が第１実施形態の製造方法と異なる点は、説明図である図７に示すように、ハース１２を介して溶湯を鋳型１４内に供給することで製造した鋳塊１６の上下を反転させたものを原料として用いて、原料と鋳型２との間にアーク放電を発生させて、原料を溶解させるとともに、溶湯プール９の湯面を加熱する点である。即ち、本実施形態では、まずハース１２を用いて鋳塊（１次鋳塊）１６を製造し、これの上下を反転させたものを原料として、アーク放電により溶湯プール９の湯面を加熱する真空アーク溶解法により、鋳塊（２次鋳塊）６を製造する。

この製造方法を実施する製造装置２０１は、ハース１２を用いた鋳塊の製造方法を実施するハース溶解炉２０１ａと、真空アーク溶解法により鋳塊６を製造する真空アーク溶解炉２０１ｂとからなる。

ハース１２を用いた鋳塊の製造方法は、電子銃からの電子ビームにより溶湯プールの湯面を加熱する電子ビーム溶解法であっても、プラズマトーチからのプラズマアークにより溶湯プールの湯面を加熱するプラズマアーク溶解法であってもよい。本実施形態においては、プラズマアーク溶解法で鋳塊１６を製造する。

ハース溶解炉２０１ａは、原料投入装置１１と、ハース１２と、プラズマトーチ１３と、鋳型１４と、スターティングブロック１５と、プラズマトーチ１７と、図示しないコントローラと、を有している。原料投入装置１１は、ハース１２内に原料を投入する。プラズマトーチ１３は、ハース１２の上方に設けられており、プラズマアークを発生させてハース１２内の原料を溶融させる。ハース１２は、原料が溶融した溶湯を所定の流量で鋳型１４内に注入する。プラズマトーチ１７は、鋳型１４の上方に設けられており、鋳型１４内の溶湯が集まってなる溶湯プールの湯面をプラズマアークで加熱する。鋳型１４の下側開口部を塞いでいたスターティングブロック１５を所定の速度で下方に引き下ろしていくことで、溶湯が凝固した円柱状の鋳塊１６が下方に引抜かれながら連続的に鋳造される。ハース１２を介して溶湯を鋳型１４内に供給することで、溶湯内の介在物を除去することができる。

真空アーク溶解炉２０１ｂは、鋳型２と、電極支持体８と、コントローラ５と、を有している。電極支持体８は、鋳型２内に昇降可能に配置されており、その下部には、ハース溶解炉２０１ａで製造された鋳塊１６が原料（消耗電極）として取り付けられる。真空アーク溶解法においては、原料（消耗電極）と鋳型２との間に所定の電圧を印加することで、原料と鋳型２との間にアーク放電が発生する。アーク放電により原料が溶解して滴下し、滴下した溶滴が集まって鋳型２内に溶湯プール９が形成される。そして、電極支持体８を上昇させながら、溶湯プール９を底面側から凝固させていくことで、鋳型２内に円柱状の鋳塊６が製造される。コントローラ５は、電極支持体８の昇降や、溶湯プール９の湯面への入熱量を制御する。

真空アーク溶解法において、所定量の溶解は、溶解初期から定常期にかけて行われる。よって、注湯速度がほぼ一定な溶解初期から定常期にかけては、所定の熱量で溶湯プール９の湯面を加熱する。また、所定量の溶解が完了した後のホットトップ期には、溶湯プール９の体積Ｖ_Lが少なくとも上記の式（１）を満たすまで、所定の熱量よりも低い熱量で溶湯プール９の湯面を加熱する。

なお、真空アーク溶解法においては、ホットトップ期において溶湯プール９の湯面をアーク放電で加熱するために、ホットトップ期においてもアーク放電による原料の溶解は継続される。よって、本実施形態では、ホットトップ期に注湯は停止しない。即ち、ホットトップ期に注湯速度はゼロにならない。その他の凝固指標の時間変化は、図２と同じである。

ここで、説明図である図８に示すように、ハース１２を用いて鋳塊（１次鋳塊）１６を製造すると、正偏析する合金成分においては、溶解初期において濃度が目標値よりも低くなり、ホットトップ期において濃度が目標値よりも高くなる。このような鋳塊１６の上下を反転させたものを原料として用いて、真空アーク溶解法により鋳塊（２次鋳塊）６を製造すると、正偏析する合金成分においては、ホットトップ期において目標値よりも高くなっていた濃度は、溶解初期において目標値近傍まで低くなり、溶解初期において目標値よりも低くなっていた濃度は、ホットトップ期において目標値近傍まで高くなる。このように、正偏析する合金成分においては、濃度が高くなっていた部分で濃度が低くなり、濃度が低くなっていた部分で濃度が高くなるので、全体として偏析が緩和される。これにより、下部から上部にかけて偏析が緩和された鋳塊６を製造することができる。

なお、ハース１２を用いて鋳塊（１次鋳塊）１６を製造すると、負偏析する合金成分においては、溶解初期において濃度が目標値よりも高くなり、ホットトップ期において濃度が目標値よりも低くなる。このような鋳塊１６の上下を反転させたものを原料として用いて、真空アーク溶解法により鋳塊（２次鋳塊）６を製造すると、負偏析する合金成分においては、ホットトップ期において目標値よりも低くなっていた濃度は、溶解初期において目標値近傍まで高くなり、溶解初期において目標値よりも高くなっていた濃度は、ホットトップ期において目標値近傍まで低くなる。このように、負偏析する合金成分においては、濃度が低くなっていた部分で濃度が高くなり、濃度が高くなっていた部分で濃度が低くなるので、全体として偏析が緩和される。これにより、下部から上部にかけて偏析が緩和された鋳塊６を製造することができる。

なお、本実施形態においては、真空アーク溶解法のホットトップ期において、所定の熱量よりも低い熱量で溶湯プール９の湯面を加熱しているが、ホットトップ期に溶湯プール９の湯面の加熱を停止してもよい。この場合であっても、ハース１２を用いて製造した鋳塊１６の上下を反転させたものを原料として用いることで、下部から上部にかけて偏析が緩和された鋳塊６を製造することができる。

（偏析評価）
次に、偏析理論に基づいて偏析を評価した。具体的には、チタン合金Ｔｉ−６Ａｌ−４ＶにおけるＡｌ偏析を評価した。溶湯プールの凝固体積とＡｌ濃度との関係を示す図９に示すように、ハース１２を用いて鋳塊１６を製造すると、Ａｌは負偏析する。即ち、溶解初期において濃度が目標値（６％）よりも高くなり、ホットトップ期において濃度が目標値よりも低くなる。

そこで、ハース１２を用いて製造した鋳塊１６の上下をそのままにしたものと、反転させたものとをそれぞれ原料として、真空アーク溶解法により鋳塊６を製造した場合のＡｌの偏析を計算した。その結果を図１０に示す。なお、ここではホットトップ期において溶湯プール９の湯面への入熱量を減らしていない。

図１０の要部Ａの拡大図である図１１に示すように、ハース１２を用いて製造した鋳塊１６の上下をそのままにしたものを原料として鋳塊６を製造した場合（Ｃａｓｅ１）、溶解初期において目標値よりも高くなっていた濃度は、溶解初期においてさらに高くなる。即ち、偏析が悪化する。一方、ハース１２を用いて製造した鋳塊１６の上下を反転させたものを原料として鋳塊６を製造した場合（Ｃａｓｅ２）、ホットトップ期において目標値よりも低くなっていた濃度は、溶解初期において目標値近傍まで高くなる。即ち、偏析が緩和される。

また、図１０の要部Ｂの拡大図である図１２に示すように、ハース１２を用いて製造した鋳塊１６の上下をそのままにしたものを原料として鋳塊６を製造した場合、ホットトップ期において目標値よりも低くなっていた偏析は、ホットトップ期においてさらに低くなる。即ち、偏析が悪化する。一方、ハース１２を用いて製造した鋳塊１６の上下を反転させたものを原料として鋳塊６を製造した場合、溶解初期において目標値よりも高くなっていた偏析は、ホットトップ期において目標値近傍まで低くなる。即ち、偏析が緩和される。

以上から、ハース１２を用いて製造した鋳塊１６の上下を反転させたものを原料として用いることで、下部から上部にかけて偏析が緩和された鋳塊６を製造することができることがわかる。

（効果）
以上に述べたように、本実施形態に係る高融点活性金属の合金からなる鋳塊の製造方法および製造装置２０１によると、ハース１２を用いて製造した鋳塊１６の上下を反転させたものを原料として用いて、鋳塊６を製造する。ハース１２を用いて鋳塊１６を製造すると、正偏析する合金成分においては、溶解初期において濃度が目標値よりも低くなり、ホットトップ期において濃度が目標値よりも高くなる。一方、負偏析する合金成分においては、溶解初期において濃度が目標値よりも高くなり、ホットトップ期において濃度が目標値よりも低くなる。このような鋳塊１６の上下を反転させたものを原料として用いて、鋳塊６を製造すると、正偏析する合金成分においては、ホットトップ期において目標値よりも高くなっていた濃度は、溶解初期において目標値近傍まで低くなり、溶解初期において目標値よりも低くなっていた濃度は、ホットトップ期において目標値近傍まで高くなる。一方、負偏析する合金成分においては、ホットトップ期において目標値よりも低くなっていた濃度は、溶解初期において目標値近傍まで高くなり、溶解初期において目標値よりも高くなっていた濃度は、ホットトップ期において目標値近傍まで低くなる。このように、正偏析する合金成分においては、濃度が高くなっていた部分で濃度が低くなり、濃度が低くなっていた部分で濃度が高くなるので、全体として偏析が緩和される。また、負偏析する合金成分においては、濃度が低くなっていた部分で濃度が高くなり、濃度が高くなっていた部分で濃度が低くなるので、全体として偏析が緩和される。これにより、下部から上部にかけて偏析が緩和された鋳塊６を製造することができる。

（本実施形態の変形例）
以上、本発明の実施形態を説明したが、具体例を例示したに過ぎず、特に本発明を限定するものではなく、具体的構成などは、適宜設計変更可能である。また、発明の実施の形態に記載された、作用及び効果は、本発明から生じる最も好適な作用及び効果を列挙したに過ぎず、本発明による作用及び効果は、本発明の実施の形態に記載されたものに限定されるものではない。

１，２０１ 製造装置
２ 鋳型
３ プラズマトーチ
４ スターティングブロック
５ コントローラ
６ 鋳塊
７ 偏析領域
８ 電極支持体
９ 溶湯プール
１１ 原料投入装置
１２ ハース
１３ プラズマトーチ
１４ 鋳型
１５ スターティングブロック
１６ 鋳塊
１７ プラズマトーチ
２０１ａ ハース溶解炉
２０１ｂ 真空アーク溶解炉

Claims (6)

1. 原料を溶解させてなる溶湯が鋳型内に集まってなる溶湯プールの湯面を加熱しながら、前記溶湯プールの底面側から凝固させることで、高融点活性金属の合金からなる鋳塊を製造する高融点活性金属の合金からなる鋳塊の製造方法であって、
   高融点活性金属は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、および、Ｗのいずれかであり、
   所定量の溶解が完了するまでは、所定の熱量で前記溶湯プールの湯面を加熱し、
   前記所定量の溶解が完了した後は、前記溶湯プールの体積Ｖ_L［ｍ³］が少なくとも以下の式を満たすまで、前記所定の熱量よりも低い熱量で前記溶湯プールの湯面を加熱することを特徴とする高融点活性金属の合金からなる鋳塊の製造方法。
   Ｖ_L＝Ｖ₀（Ｃ_tol／ｋＣ₀）^1/k-1
   ここで、Ｖ₀［ｍ³］は前記所定量の溶解の完了時における前記溶湯プールの初期体積、Ｃ₀［％］は前記所定量の溶解の完了時に前記溶湯プールに含まれる合金成分の初期濃度、ｋ［−］は前記合金成分の分配係数、Ｃ_tol［％］は前記合金成分の許容濃度である。
2. 前記原料と前記鋳型との間にアーク放電を発生させて、前記原料を溶解させるとともに、前記溶湯プールの湯面を加熱することを特徴とする請求項１に記載の高融点活性金属の合金からなる鋳塊の製造方法。
3. ハースを介して前記溶湯を前記鋳型内に供給することで製造した鋳塊の上下を反転させたものを前記原料として用いて、前記鋳塊を製造することを特徴とする請求項２に記載の高融点活性金属の合金からなる鋳塊の製造方法。
4. プラズマアークまたは電子ビームにより、前記溶湯プールの湯面を加熱することを特徴とする請求項１に記載の高融点活性金属の合金からなる鋳塊の製造方法。
5. 前記高融点活性金属の合金がチタン合金であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の高融点活性金属の合金からなる鋳塊の製造方法。
6. 原料を溶解させてなる溶湯が鋳型内に集まってなる溶湯プールの湯面を加熱しながら、前記溶湯プールの底面側から凝固させることで、高融点活性金属の合金からなる鋳塊を製造する高融点活性金属の合金からなる鋳塊の製造装置であって、
   高融点活性金属は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、および、Ｗのいずれかであり、
   前記溶湯プールの湯面を加熱する加熱手段と、
   所定量の溶解が完了するまでは、所定の熱量で前記溶湯プールの湯面を加熱し、前記所定量の溶解が完了した後は、前記溶湯プールの体積Ｖ_L［ｍ³］が少なくとも以下の式を満たすまで、前記所定の熱量よりも低い熱量で前記溶湯プールの湯面を加熱するように、前記加熱手段を制御する制御装置と、
   を有することを特徴とする高融点活性金属の合金からなる鋳塊の製造装置。
   Ｖ_L＝Ｖ₀（Ｃ_tol／ｋＣ₀）^1/k-1
   ここで、Ｖ₀［ｍ³］は前記所定量の溶解の完了時における前記溶湯プールの初期体積、Ｃ₀［％］は前記所定量の溶解の完了時に前記溶湯プールに含まれる合金成分の初期濃度、ｋ［−］は前記合金成分の分配係数、Ｃ_tol［％］は前記合金成分の許容濃度である。