JP6396247B2 - Ingot manufacturing method and manufacturing apparatus made of high melting point active metal alloy - Google Patents
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Description
本発明は、高融点活性金属の合金からなる鋳塊を製造する高融点活性金属の合金からなる鋳塊の製造方法および製造装置に関する。 The present invention relates to a method and an apparatus for producing an ingot made of an alloy of high melting point active metal for producing an ingot made of an alloy of high melting point active metal.
一般に、工業用のチタンやジルコニウムなどの高融点活性金属やそれらの合金のインゴットは、真空アーク溶解法や電子ビーム溶解法、プラズマアーク溶解法などで製造されている。 In general, industrial ingots of high melting point active metals such as titanium and zirconium and alloys thereof are manufactured by a vacuum arc melting method, an electron beam melting method, a plasma arc melting method, or the like.
合金成分としては、ＦｅやＣｒなどの元素が挙げられる。これら元素は、インゴットの硬度を高めるなどの利点がある反面、インゴット内でマクロ偏析し、成分に偏りを生じさせることがある。成分の偏りが生じたインゴットにおいては、強度などの機械的特性にバラツキが生じるため、成分規格を満足しない部分は製品として好適に使用できず、歩留まりが著しく低下してしまうことがある。航空機の材料として使用されるチタン合金であるＴｉ−１７合金（Ｔｉ−５Ａｌ−２Ｓｎ−２Ｚｒ−４Ｍｏ−４Ｃｒ）などでは、品質が高く、十分な信頼性を備えた合金であることが求められており、成分の偏りが少ないインゴットが求められている。 Examples of the alloy component include elements such as Fe and Cr. These elements have the advantage of increasing the hardness of the ingot, but on the other hand, they may macrosegregate in the ingot and cause components to be biased. Ingots in which components are biased have variations in mechanical properties such as strength, so portions that do not satisfy the component specifications cannot be used as products, and the yield may be significantly reduced. Ti-17 alloy (Ti-5Al-2Sn-2Zr-4Mo-4Cr), which is a titanium alloy used as an aircraft material, is required to be an alloy having high quality and sufficient reliability. Therefore, an ingot with less component bias is required.
そこで、特許文献１には、長さ方向に合金成分の濃度が異なる消耗電極が開示されている。このような消耗電極を用いることで、成分偏析が少ない高融点活性合金を得ることができる。 Therefore, Patent Document 1 discloses a consumable electrode having a different concentration of alloy components in the length direction. By using such a consumable electrode, a high melting point active alloy with little component segregation can be obtained.
また、特許文献２には、消耗電極下端から溶湯面までの距離であるアークギャップを、溶製されるチタンインゴットの種類によって変更するチタンインゴットの溶製方法が開示されている。溶製する金属の種類によって異なったアークギャップを選択することにより、合金成分の偏析を効率よく回避できる。 Patent Document 2 discloses a titanium ingot melting method in which the arc gap, which is the distance from the lower end of the consumable electrode to the molten metal surface, is changed according to the type of titanium ingot to be melted. By selecting different arc gaps depending on the type of metal to be melted, segregation of alloy components can be avoided efficiently.
また、特許文献３には、鋳型内に溶製されたインゴットと鋳型との間の空間にヘリウムガスを流しつつ溶解操業を行う金属の真空アーク溶解方法が開示されている。インゴットと鋳型との間の空間にヘリウムガスを流すことで、成分偏析の少ない合金インゴットを溶製することができる。 Patent Document 3 discloses a metal vacuum arc melting method in which a melting operation is performed while flowing helium gas in a space between an ingot melted in a mold and the mold. By flowing helium gas through the space between the ingot and the mold, an alloy ingot with less component segregation can be melted.
ところで、溶解の初期および末期において偏析が起こることが知られている。特に、溶解の末期である、鋳型内に残存した溶湯プールを徐々に凝固させていくホットトップ期において、偏析が顕著に生じる。そこで、歩留まりを向上させるために、ホットトップ期を適正に制御することが求められる。 By the way, it is known that segregation occurs in the initial and final stages of dissolution. In particular, segregation occurs remarkably in the hot top period where the molten metal pool remaining in the mold is gradually solidified, which is the final stage of melting. Therefore, in order to improve the yield, it is required to appropriately control the hot top period.
本発明の目的は、歩留まりを向上させることが可能な高融点活性金属の合金からなる鋳塊の製造方法および製造装置を提供することである。 The objective of this invention is providing the manufacturing method and manufacturing apparatus of an ingot which consist of an alloy of the high melting point active metal which can improve a yield.
本発明は、原料を溶解させてなる溶湯が鋳型内に集まってなる溶湯プールの湯面を加熱しながら、前記溶湯プールの底面側から凝固させることで、高融点活性金属の合金からなる鋳塊を製造する高融点活性金属の合金からなる鋳塊の製造方法であって、高融点活性金属は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、および、Ｗのいずれかであり、所定量の溶解が完了するまでは、所定の熱量で前記溶湯プールの湯面を加熱し、前記所定量の溶解が完了した後は、前記溶湯プールの体積ＶL［ｍ3］が少なくとも以下の式を満たすまで、前記所定の熱量よりも低い熱量で前記溶湯プールの湯面を加熱することを特徴とする。
ＶL＝Ｖ0（Ｃtol／ｋＣ0）1/k-1
ここで、Ｖ0［ｍ3］は前記所定量の溶解の完了時における前記溶湯プールの初期体積、Ｃ0［％］は前記所定量の溶解の完了時に前記溶湯プールに含まれる合金成分の初期濃度、ｋ［−］は前記合金成分の分配係数、Ｃtol［％］は前記合金成分の許容濃度である。
The present invention provides an ingot made of an alloy of a high melting point active metal by solidifying from the bottom surface side of the molten pool while heating the molten metal surface of the molten pool in which molten metal obtained by melting the raw material gathers in the mold. And a high melting point active metal is any one of Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo, and W. Until the predetermined amount of melting is completed, the molten metal surface of the molten metal pool is heated with a predetermined amount of heat. After the predetermined amount of melting is completed, the volume V L [m 3 ] of the molten metal pool is at least expressed by the following formula. The hot water surface of the molten metal pool is heated with a heat quantity lower than the predetermined heat quantity until the temperature is satisfied.
V L = V 0 (C tol / kC 0 ) 1 / k-1
Here, V 0 [m 3 ] is the initial volume of the molten pool when the predetermined amount of melting is completed, and C 0 [%] is the initial volume of the alloy components contained in the molten pool when the predetermined amount of melting is completed. The concentration, k [−] is the distribution coefficient of the alloy component, and C tol [%] is the allowable concentration of the alloy component.
また、本発明は、原料を溶解させてなる溶湯が鋳型内に集まってなる溶湯プールの湯面を加熱しながら、前記溶湯プールの底面側から凝固させることで、高融点活性金属の合金からなる鋳塊を製造する高融点活性金属の合金からなる鋳塊の製造装置であって、高融点活性金属は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、および、Ｗのいずれかであり、前記溶湯プールの湯面を加熱する加熱手段と、所定量の溶解が完了するまでは、所定の熱量で前記溶湯プールの湯面を加熱し、前記所定量の溶解が完了した後は、前記溶湯プールの体積ＶL［ｍ3］が少なくとも以下の式を満たすまで、前記所定の熱量よりも低い熱量で前記溶湯プールの湯面を加熱するように、前記加熱手段を制御する制御装置と、を有することを特徴とする。
ＶL＝Ｖ0（Ｃtol／ｋＣ0）1/k-1
Further, the present invention comprises an alloy of a high melting point active metal by solidifying from the bottom surface side of the molten metal pool while heating the molten metal surface in which the molten metal obtained by melting the raw material gathers in the mold. An ingot manufacturing apparatus comprising an alloy of a high melting point active metal for manufacturing an ingot, wherein the high melting point active metal is any one of Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo, and W a heating means for heating the melt surface of the molten metal pool, until the dissolution of the predetermined amount is completed, to heat the melt surface of the melt pool at a predetermined heat quantity, after dissolution of the predetermined amount is completed, the A control device for controlling the heating means so as to heat the molten metal surface of the molten pool with a heat quantity lower than the predetermined heat quantity until the volume V L [m 3 ] of the molten pool satisfies at least the following formula; It is characterized by having.
V L = V 0 (C tol / kC 0 ) 1 / k-1
本発明によれば、所定量の溶解が完了した後は、溶湯プールの体積ＶLが少なくとも上記の式を満たすまで、所定の熱量よりも低い熱量で溶湯プールの湯面を加熱することで、溶湯プールは底面側から凝固していき、最後は湯面近傍が凝固する。そのため、残存する溶湯プールが完全に凝固した際に形成される、偏析が顕著な領域は、鋳塊の上面からその下方にわたって位置する。一方、従来のように、所定量の溶解が完了した後に加熱を停止した場合には、溶湯プールは底面側からだけでなく湯面側からも凝固していくので、偏析が顕著な領域は、鋳塊の上面よりも下方に位置する。よって、所定量の溶解が完了した後に熱量を下げて加熱をつづけることで、偏析が顕著な領域をより上方に位置させることができる。これにより、成分規格を満足しない部分である、偏析が顕著な領域の下端から鋳塊の上端までの部分の量を低減させることができるので、歩留まりを向上させることができる。 According to the present invention, after the melting of the predetermined amount is completed, by heating the molten metal surface of the molten pool with a heat amount lower than the predetermined heat amount until the volume VL of the molten pool satisfies at least the above formula, The molten metal pool solidifies from the bottom side, and finally the vicinity of the molten metal solidifies. Therefore, the region where the segregation is remarkable, which is formed when the remaining molten metal pool is completely solidified, is located from the upper surface of the ingot to the lower side thereof. On the other hand, when the heating is stopped after the predetermined amount of melting is completed as in the prior art, the molten metal pool is solidified not only from the bottom surface side but also from the molten metal surface side. It is located below the upper surface of the ingot. Therefore, by continuing the heating by lowering the amount of heat after the predetermined amount of dissolution is completed, the region where the segregation is remarkable can be positioned further upward. Thereby, since the quantity of the part from the lower end of the area | region where segregation is remarkable which is a part which does not satisfy | fill a component specification to the upper end of an ingot can be reduced, a yield can be improved.
以下、本発明の好適な実施の形態について、図面を参照しつつ説明する。 Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
［第１実施形態］
（製造装置の構成）
本発明の第１実施形態による高融点活性金属の合金からなる鋳塊の製造方法は、原料を溶解させてなる溶湯が鋳型内に集まってなる溶湯プールの湯面を加熱しながら、溶湯プールの底面側から凝固させることで、高融点活性金属の合金からなる鋳塊を製造するものである。
[First Embodiment]
(Configuration of manufacturing equipment)
The method for manufacturing an ingot made of an alloy of high melting point active metals according to the first embodiment of the present invention is performed by heating the molten metal pool in which molten metal obtained by melting raw materials gathers in a mold while heating the molten metal surface of the molten pool. By solidifying from the bottom surface side, an ingot made of an alloy of a high melting point active metal is produced.
高融点活性金属としては、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗなどが挙げられる。また、これに含有させる合金成分としては、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｍｏ、Ａｌ、Ｏ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｇ、Ａｕ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｂ、Ｐ、Ｓ、Ｃ、Ｎ、Ｈなどの中から、高融点活性金属の種類や所望する特性（例えば、耐食性や強度など）に応じて、１種類または複数種類選択するのが一般的である。 Examples of the high melting point active metal include Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo, and W. Moreover, as an alloy component contained in this, Cr, Fe, Mo, Al, O, Zr, Hf, V, Mo, Nb, Ta, Mn, Co, Ni, Cu, Ru, Rh, Pd, Ir, Pt , Ag, Au, Si, Ge, Sn, B, P, S, C, N, H, etc., depending on the type of refractory active metal and desired properties (for example, corrosion resistance and strength), 1 It is common to select one or more types.
合金成分は、高融点活性金属に対する平衡分配係数により、正偏析する元素と、負偏析する元素とに分けられる。高融点活性金属がチタンの場合、正偏析する元素としてＣｒやＦｅ、負偏析する元素としてＭｏ、Ａｌ、Ｏなどが挙げられる。 The alloy component is divided into an element that segregates positively and an element that segregates negatively according to the equilibrium distribution coefficient for the high melting point active metal. When the high melting point active metal is titanium, Cr and Fe are examples of elements that are positively segregated, and Mo, Al, and O are examples of elements that are negatively segregated.
この製造方法を実施する高融点活性金属の合金からなる鋳塊の製造装置（製造装置）１は、模式図である図１に示すように、鋳型２と、プラズマトーチ（加熱手段）３と、スターティングブロック４と、コントローラ（制御装置）５と、を有している。即ち、本実施形態の製造装置１は、プラズマトーチ３からのプラズマアークにより溶湯プール９の湯面を加熱するプラズマアーク溶解法により、鋳塊６を製造するものである。製造装置１のまわりは、アルゴンガスやヘリウムガス等からなる不活性ガス雰囲気にされている。 An ingot manufacturing apparatus (manufacturing apparatus) 1 made of an alloy of a high melting point active metal for carrying out this manufacturing method includes a mold 2, a plasma torch (heating means) 3, as shown in FIG. A starting block 4 and a controller (control device) 5 are provided. That is, the manufacturing apparatus 1 of this embodiment manufactures the ingot 6 by the plasma arc melting method in which the molten metal surface of the molten metal pool 9 is heated by the plasma arc from the plasma torch 3. The area around the manufacturing apparatus 1 is an inert gas atmosphere made of argon gas, helium gas, or the like.
図示しないコールドハースから、原料が溶解してなる溶湯が鋳型２内に注入される。鋳型２は、銅製であって、無底で断面形状が円形に形成されており、円筒状の壁部の少なくとも一部の内部を循環する水によって冷却されるようになっている。 From a cold hearth (not shown), a melt obtained by melting the raw material is poured into the mold 2. The casting mold 2 is made of copper, has a bottomless shape and has a circular cross-sectional shape, and is cooled by water circulating inside at least a part of the cylindrical wall portion.
プラズマトーチ３は、鋳型２の上方に設けられており、鋳型２内の溶湯が集まってなる溶湯プール９の湯面をプラズマアークで加熱する。スターティングブロック４は、図示しない駆動部によって上下動され、鋳型２の下側開口部を塞ぐことが可能である。コントローラ５は、プラズマトーチ３による湯面への入熱量や、スターティングブロック４の上下動を制御する。 The plasma torch 3 is provided above the mold 2 and heats the molten metal surface of the molten metal pool 9 where the molten metal in the mold 2 gathers with a plasma arc. The starting block 4 is moved up and down by a drive unit (not shown) and can close the lower opening of the mold 2. The controller 5 controls the amount of heat input to the molten metal surface by the plasma torch 3 and the vertical movement of the starting block 4.
以上の構成において、鋳型２内に注入された溶湯は、水冷式の鋳型２との接触面から凝固していく。そして、鋳型２の下側開口部を塞いでいたスターティングブロック４を所定の速度で下方に引き下ろしていくことで、溶湯が凝固した円柱状の鋳塊６が下方に引抜かれながら連続的に鋳造される。 In the above configuration, the molten metal poured into the mold 2 is solidified from the contact surface with the water-cooled mold 2. Then, the starting block 4 that has closed the lower opening of the mold 2 is pulled down at a predetermined speed to continuously cast the cylindrical ingot 6 with the molten metal solidified while being drawn downward. Is done.
ここで、鋳塊６の製造期間は、大きく分けて溶解初期と、定常期と、ホットトップ期とに分けられる。溶解初期においては、溶湯プール９の大きさは徐々に大きくなっていく。定常期においては、溶湯プール９の大きさは所定の大きさに達し、ほぼその大きさを維持する。ホットトップ期においては、溶湯プール９の大きさは徐々に小さくなっていき、最終的にはゼロになる。 Here, the production period of the ingot 6 is roughly divided into an initial stage of melting, a stationary stage, and a hot top stage. In the initial stage of melting, the size of the molten metal pool 9 gradually increases. In the stationary phase, the size of the molten metal pool 9 reaches a predetermined size and substantially maintains the size. In the hot top period, the size of the molten metal pool 9 gradually decreases and finally becomes zero.
各種凝固指標の時間変化を図２に示す。溶湯の注湯速度は、溶解初期と定常期において一定であり、ホットトップ期においてゼロとなる。即ち、ホットトップ期においては注湯を行わない。また、凝固相（鋳塊６）の体積は、溶解初期から定常期にかけて増加していき、ホットトップ期において、残りの溶湯プール９が凝固することで最大値となる。溶湯プール９の体積は、溶解初期に増加し、定常期においてほぼ一定となる。そして、ホットトップ期において減少していき、最終的にゼロとなる。なお、電子銃からの電子ビームにより溶湯プールの湯面を加熱する電子ビーム溶解法においても、各種凝固指標の時間変化は同じである。 FIG. 2 shows changes with time of various coagulation indices. The molten metal pouring rate is constant in the initial stage and the stationary stage, and becomes zero in the hot top period. That is, no pouring is performed during the hot top period. Further, the volume of the solidified phase (ingot 6) increases from the initial stage of melting to the stationary stage, and reaches a maximum value as the remaining molten pool 9 solidifies in the hot top period. The volume of the molten metal pool 9 increases in the initial stage of melting and becomes substantially constant in the stationary period. And it decreases in the hot top period and finally becomes zero. In the electron beam melting method in which the molten metal surface of the molten metal pool is heated by the electron beam from the electron gun, the time changes of the various solidification indices are the same.
合金成分の濃度の時間変化のイメージ図を図３に示す。正偏析する合金成分の濃度は、溶解初期において目標値（目標濃度（２））よりも低くなり、定常期において目標値で一定であり、ホットトップ期において目標値よりも高くなる（正偏析する）。一方、負偏析する合金成分の濃度は、溶解初期において目標値（目標濃度（１））よりも高くなり、定常期において目標値で一定であり、ホットトップ期において目標値よりも低くなる（負偏析する）。 FIG. 3 shows an image diagram of changes over time in the concentration of alloy components. The concentration of the alloy component that undergoes positive segregation is lower than the target value (target concentration (2)) in the initial stage of melting, is constant at the target value in the stationary phase, and is higher than the target value in the hot top phase (positive segregation occurs). ). On the other hand, the concentration of the alloy component that undergoes negative segregation is higher than the target value (target concentration (1)) in the initial stage of melting, is constant at the target value in the stationary phase, and lower than the target value in the hot top phase (negative). Segregate).
（ホットトップ期における制御）
ここで、本実施形態では、所定量の溶解が完了するまでは、所定の熱量で溶湯プール９の湯面を加熱し、所定量の溶解が完了した後は、溶湯プール９の体積ＶL［ｍ3］が少なくとも以下の式（１）を満たすまで、所定の熱量よりも低い熱量で溶湯プール９の湯面を加熱する。湯面への入熱量の制御は、プラズマトーチ３を制御するコントローラ５により行われる。
ＶL＝Ｖ0（Ｃtol／ｋＣ0）1/k-1 ・・・式（１）
ここで、Ｖ0［ｍ3］は所定量の溶解の完了時における溶湯プール９の初期体積、Ｃ0［％］は所定量の溶解の完了時に溶湯プール９に含まれる合金成分の初期濃度、ｋ［−］は合金成分の分配係数、Ｃtol［％］は合金成分の許容濃度である。
(Control during the hot top period)
Here, in this embodiment, the molten metal surface of the molten pool 9 is heated with a predetermined amount of heat until the predetermined amount of melting is completed, and after the predetermined amount of melting is completed, the volume V L [ The molten metal surface of the molten metal pool 9 is heated with a heat quantity lower than a predetermined heat quantity until m 3 ] satisfies at least the following formula (1). The amount of heat input to the hot water surface is controlled by a controller 5 that controls the plasma torch 3.
V L = V 0 (C tol / kC 0 ) 1 / k−1 Expression (1)
Here, V 0 [m 3 ] is the initial volume of the molten pool 9 at the completion of the predetermined amount of melting, C 0 [%] is the initial concentration of the alloy components contained in the molten pool 9 at the completion of the predetermined amount of melting, k [−] is a distribution coefficient of the alloy component, and C tol [%] is an allowable concentration of the alloy component.
本実施形態において、所定量の溶解は、溶解初期から定常期にかけて行われる。よって、注湯速度がほぼ一定な溶解初期から定常期にかけては、所定の熱量で溶湯プール９の湯面を加熱し、注湯を停止したホットトップ期においては、溶湯プール９の体積ＶLが少なくとも上記の式（１）を満たすまで、所定の熱量よりも低い熱量で溶湯プール９の湯面を加熱する。溶湯プール９の体積が上記の式（１）を満たした後は、さらに熱量を低くしてもよいし、加熱を停止してもよい。なお、電子ビーム溶解法においても同様である。 In the present embodiment, the predetermined amount of dissolution is performed from the initial dissolution stage to the stationary stage. Therefore, in the hot top period in which the molten metal pool 9 is heated with a predetermined amount of heat and the pouring is stopped from the initial melting stage to the stationary period where the pouring speed is substantially constant, the volume VL of the molten pool 9 is The hot water surface of the molten metal pool 9 is heated with a heat quantity lower than a predetermined heat quantity until at least the above formula (1) is satisfied. After the volume of the molten metal pool 9 satisfies the above formula (1), the amount of heat may be further reduced, or heating may be stopped. The same applies to the electron beam melting method.
鋳型２の断面図である図４に示すように、ホットトップ期にプラズマアークによる加熱を停止した場合には、溶湯プール９は底面側からだけでなく湯面側からも凝固していく。そのため、残存する溶湯プール９が完全に凝固した際に形成される、偏析が顕著な領域（偏析領域）７は、鋳塊６の上面よりも下方に位置することとなる。ここで、Ａｌ成分の偏析領域７は、６．５％の等濃度線の内側部分である。よって、成分規格を満足しない部分である、偏析領域７の下端から鋳塊６の上端までの部分は、偏析領域７の上方に位置する、偏析が顕著でない領域を含んでいる。 As shown in FIG. 4 which is a sectional view of the mold 2, when the heating by the plasma arc is stopped in the hot top period, the molten metal pool 9 is solidified not only from the bottom surface side but also from the molten metal surface side. Therefore, a region (segregation region) 7 where segregation is remarkable, which is formed when the remaining molten metal pool 9 is completely solidified, is located below the upper surface of the ingot 6. Here, the segregation region 7 of the Al component is an inner portion of the 6.5% isoconcentration line. Therefore, a portion from the lower end of the segregation region 7 to the upper end of the ingot 6, which is a portion that does not satisfy the component standard, includes a region that is located above the segregation region 7 and is not segregated significantly.
一方、鋳型２の断面図である図５に示すように、ホットトップ期において、溶湯プール９の体積ＶLが少なくとも上記の式（１）を満たすまで、所定の熱量よりも低い熱量で溶湯プール９の湯面を加熱することで、溶湯プール９は底面側から凝固していき、最後は湯面近傍が凝固する。そのため、残存する溶湯プール９が完全に凝固した際に形成される偏析領域７は、鋳塊６の上面からその下方にわたって位置することとなる。よって、成分規格を満足しない部分である、偏析領域７の下端から鋳塊６の上端までの部分の量は、ホットトップ期にプラズマアークによる加熱を停止した場合よりも小さくなっている。 On the other hand, as shown in FIG. 5 which is a cross-sectional view of the mold 2, in the hot top period, the molten pool 9 has a heat amount lower than a predetermined amount of heat until the volume VL of the molten pool 9 satisfies at least the above formula (1). The molten metal pool 9 is solidified from the bottom side by heating the molten metal surface 9 and finally the vicinity of the molten metal surface is solidified. Therefore, the segregation region 7 formed when the remaining molten metal pool 9 is completely solidified is located from the upper surface of the ingot 6 to the lower side thereof. Therefore, the amount of the portion from the lower end of the segregation region 7 to the upper end of the ingot 6 that is a portion that does not satisfy the component standard is smaller than when the heating by the plasma arc is stopped in the hot top period.
このように、所定量の溶解が完了した後に熱量を下げて加熱をつづけることで、偏析領域７をより上方に位置させることができる。これにより、成分規格を満足しない部分である、偏析領域７の下端から鋳塊６の上端までの部分の量を低減させることができるので、歩留まりを向上させることができる。 Thus, the segregation area | region 7 can be located more upwards by lowering | hanging a calorie | heat amount and continuing a heating after completion | finish of a predetermined amount of melt | dissolution. Thereby, since the quantity of the part from the lower end of the segregation area | region 7 which is a part which does not satisfy | fill a component specification to the upper end of the ingot 6 can be reduced, a yield can be improved.
（解析）
次に、偏析理論に基づく解析を行った。具体的には、チタン合金Ｔｉ−６Ａｌ−４ＶにおけるＡｌ偏析を解析した。
(analysis)
Next, an analysis based on the segregation theory was performed. Specifically, Al segregation in the titanium alloy Ti-6Al-4V was analyzed.
液相内の溶質（Ａｌ）の濃度は、以下の式（２）で表される。また、固相内の溶質（Ａｌ）の濃度は、以下の式（３）で表される。
ＣL＝Ｃ0（１−ＶS／Ｖ0）k-1 ・・・式（２）
ＣS＝ｋ・Ｃ0（１−ＶS／Ｖ0）k-1 ・・・式（３）
ここで、ＣL［％］は液相内の溶質の濃度、ＣS［％］はホットトップ期において凝固した固相内の溶質の濃度、Ｃ0［％］は、ホットトップ期の開始時に残存する溶湯プール９内の溶質の初期濃度である。また、ＶS［ｍ3］はホットトップ期において凝固した領域の体積、Ｖ0［ｍ3］はホットトップ期の開始時に残存する溶湯プール９の初期体積、ｋ［−］は合金成分の分配係数である。
The concentration of the solute (Al) in the liquid phase is represented by the following formula (2). Further, the concentration of the solute (Al) in the solid phase is represented by the following formula (3).
C L = C 0 (1−V S / V 0 ) k−1 Expression (2)
C S = k · C 0 (1−V S / V 0 ) k−1 Expression (3)
Here, C L [%] is the concentration of the solute in the liquid phase, C S [%] is the concentration of the solute in the solid phase solidified in the hot top phase, and C 0 [%] is the concentration at the start of the hot top phase. This is the initial concentration of the solute in the remaining molten metal pool 9. V S [m 3 ] is the volume of the solidified region in the hot top period, V 0 [m 3 ] is the initial volume of the molten pool 9 remaining at the start of the hot top period, and k [−] is the distribution of alloy components. It is a coefficient.
固相内の溶質の濃度ＣSがＡｌの許容濃度Ｃtolに達した際に残存する溶湯プール９の体積率は、許容濃度Ｃtolから外れる偏析領域７の体積率である。そこで、ＣS＝Ｃtolを式（３）に代入し、（１−ＶS／Ｖ0）＝Ｖsegre／Ｖ0とすると、次の式（４）となる。
Ｖsegre／Ｖ0＝（Ｃtol／ｋＣ0）1/k-1 ・・・式（４）
The volume ratio of the melt pool 9 in which the concentration C S of the solid phase of the solute remains upon reaching the allowable concentration C tol of Al is the volume ratio of the segregation regions 7 deviates from the allowable concentration C tol. Therefore, if C S = C tol is substituted into equation (3) and (1−V S / V 0 ) = V segre / V 0 , the following equation (4) is obtained.
V segre / V 0 = (C tol / kC 0 ) 1 / k−1 Expression (4)
理論式による液相内および固相内のＡｌ濃度の変化予測を図６に示す。横軸の「０」は、ホットトップ期の開始時であり、「１」はホットトップ期の完了時である。Ａｌの初期濃度Ｃ0を６．６％、Ａｌの許容濃度Ｃtolを６．５％、Ａｌの分配係数ｋを１．０２２５とすると、体積率Ｖsegre／Ｖ0＝１８．９［％］となる。即ち、ホットトップ期の開始時に残存していた溶湯プール９の体積の１８．９％が、偏析領域７として凝固することがわかる。なお、この値は、凝固に要する時間や鋳塊６の径などに依らない。 FIG. 6 shows prediction of changes in Al concentration in the liquid phase and in the solid phase according to the theoretical formula. “0” on the horizontal axis represents the start of the hot top period, and “1” represents the completion of the hot top period. When the initial concentration C 0 of Al is 6.6%, the allowable concentration C tol of Al is 6.5%, and the distribution coefficient k of Al is 1.0225, the volume ratio V segre / V 0 = 18.9 [%] It becomes. That is, it can be seen that 18.9% of the volume of the molten pool 9 remaining at the start of the hot top period solidifies as the segregation region 7. This value does not depend on the time required for solidification or the diameter of the ingot 6.
次に、偏析領域７の体積を、以下の２条件でそれぞれ計算した。
（ａ）注湯を停止してホットトップ期が開始された時点で、鋳塊６の上面への入熱を停止することを想定して、鋳塊６の最上面からの抜熱を考慮した場合。
（ｂ）注湯を停止してホットトップ期が開始されると同時に、鋳塊６の上面への入熱量を所定の熱量からこれよりも低い熱量に下げて、入熱を行いながら残存する溶湯プール９を凝固させる過程を想定して、鋳塊６の最上面が断熱されている場合。
Next, the volume of the segregation region 7 was calculated under the following two conditions.
(A) Considering heat removal from the top surface of the ingot 6 assuming that the heat input to the top surface of the ingot 6 is stopped when the hot pouring is started after the pouring is stopped. If.
(B) At the same time that the pouring is stopped and the hot top period is started, the amount of heat input to the upper surface of the ingot 6 is lowered from a predetermined amount of heat to a heat amount lower than this, and the molten metal remaining while performing heat input Assuming the process of solidifying the pool 9, the top surface of the ingot 6 is insulated.
（ａ）の条件における結果を図４に示す。また、（ｂ）の条件における結果を図５に示す。溶湯プールの初期体積Ｖ0と、Ａｌの許容濃度６．５％を下回る領域の体積Ｖsegreとの体積率Ｖsegre／Ｖ0は、（ａ）の条件では１８．５％となり、（ｂ）の条件では１８．３％となった。これらは、理論式による体積率Ｖsegre／Ｖ0＝１８．９［％］とほぼ一致した。このことから、入熱量の相違による凝固制御の違いに関わらず、偏析領域７の体積はほぼ一致することがわかる。よって、図５に示すように、偏析領域７を鋳塊６の上部へ移行させることが、歩留まり向上に効果的であることがわかる。 The results under the condition (a) are shown in FIG. Moreover, the result in the conditions of (b) is shown in FIG. The initial volume V 0 which molten metal pool, the volume ratio V Segre / V 0 which the volume V Segre region below the allowable concentration of 6.5% Al is, next to 18.5% in terms of (a), (b) Under the condition, it was 18.3%. These values almost coincided with the volume ratio V segre / V 0 = 18.9 [%] according to the theoretical formula. From this, it can be seen that the volume of the segregation region 7 is almost the same regardless of the difference in solidification control due to the difference in heat input. Therefore, as shown in FIG. 5, it can be seen that shifting the segregation region 7 to the upper part of the ingot 6 is effective in improving the yield.
なお、残存プールの体積（形状）については、凝固中にトレーサー等を溶湯プール９に投入して界面に付着させ、凝固後に鋳塊６を切断して界面を観察することで測定可能である。トレーサーとしては、鉄粉や銅紛を使用することができる。また、定常期とホットトップ期とでは凝固速度や凝固組織の成長の仕方が異なることから、溶湯プール９の凝固後に鋳塊６を切断して、凝固組織の違いから界面を推定することで、ホットトップ期の開始時の溶湯プール９の体積（形状）を測定可能である。また、鋳塊６の上部の濃度分析を行い、偏析領域７の濃度分布からホットトップ期の開始時の溶湯プール９の体積（形状）を推定することも可能である。 The volume (shape) of the remaining pool can be measured by putting a tracer or the like into the molten metal pool 9 during solidification to adhere to the interface, cutting the ingot 6 after solidification, and observing the interface. As the tracer, iron powder or copper powder can be used. Moreover, since the solidification rate and the growth method of the solidified structure are different between the stationary phase and the hot top phase, by cutting the ingot 6 after solidification of the molten metal pool 9 and estimating the interface from the difference in the solidified structure, The volume (shape) of the molten metal pool 9 at the start of the hot top period can be measured. It is also possible to analyze the concentration of the upper part of the ingot 6 and estimate the volume (shape) of the molten pool 9 at the start of the hot top period from the concentration distribution in the segregation region 7.
（効果）
以上に述べたように、本実施形態に係る高融点活性金属の合金からなる鋳塊の製造方法および製造装置１によると、所定量の溶解が完了した後は、溶湯プール９の体積ＶLが少なくとも上記の式（１）を満たすまで、所定の熱量よりも低い熱量で溶湯プール９の湯面を加熱することで、溶湯プール９は底面側から凝固していき、最後は湯面近傍が凝固する。そのため、残存する溶湯プール９が完全に凝固した際に形成される、偏析が顕著な領域（偏析領域７）は、鋳塊６の上面からその下方にわたって位置する。一方、従来のように、所定量の溶解が完了した後に加熱を停止した場合には、溶湯プール９は底面側からだけでなく湯面側からも凝固していくので、偏析が顕著な領域（偏析領域７）は、鋳塊６の上面よりも下方に位置する。よって、所定量の溶解が完了した後に熱量を下げて加熱をつづけることで、偏析が顕著な領域（偏析領域７）をより上方に位置させることができる。これにより、成分規格を満足しない部分である、偏析領域７の下端から鋳塊６の上端までの部分の量を低減させることができるので、歩留まりを向上させることができる。
(effect)
As described above, according to the method and apparatus 1 for producing an ingot made of an alloy of high melting point active metal according to the present embodiment, the volume VL of the molten pool 9 is increased after a predetermined amount of melting is completed. The molten metal pool 9 is solidified from the bottom side by heating the surface of the molten metal pool 9 with a heat amount lower than a predetermined amount of heat until at least the above formula (1) is satisfied, and finally the vicinity of the molten metal surface is solidified. To do. Therefore, a region where segregation is remarkable (segregation region 7) formed when the remaining molten metal pool 9 is completely solidified is located from the upper surface of the ingot 6 to its lower part. On the other hand, when the heating is stopped after a predetermined amount of melting is completed as in the prior art, the molten pool 9 is solidified not only from the bottom surface side but also from the molten metal surface side. The segregation region 7) is located below the upper surface of the ingot 6. Therefore, the region where segregation is prominent (segregation region 7) can be positioned further upward by lowering the amount of heat and continuing heating after the predetermined amount of dissolution is completed. Thereby, since the quantity of the part from the lower end of the segregation area | region 7 which is a part which does not satisfy | fill a component specification to the upper end of the ingot 6 can be reduced, a yield can be improved.
［第２実施形態］
（製造装置の構成）
次に、本発明の第２実施形態に係る高融点活性金属の合金からなる鋳塊の製造方法（製造方法）について説明する。なお、上述した構成要素と同じ構成要素については、同じ参照番号を付してその説明を省略する。本実施形態の製造方法が第１実施形態の製造方法と異なる点は、説明図である図７に示すように、ハース１２を介して溶湯を鋳型１４内に供給することで製造した鋳塊１６の上下を反転させたものを原料として用いて、原料と鋳型２との間にアーク放電を発生させて、原料を溶解させるとともに、溶湯プール９の湯面を加熱する点である。即ち、本実施形態では、まずハース１２を用いて鋳塊（１次鋳塊）１６を製造し、これの上下を反転させたものを原料として、アーク放電により溶湯プール９の湯面を加熱する真空アーク溶解法により、鋳塊（２次鋳塊）６を製造する。
[Second Embodiment]
(Configuration of manufacturing equipment)
Next, an ingot manufacturing method (manufacturing method) made of a high melting point active metal alloy according to a second embodiment of the present invention will be described. In addition, about the same component as the component mentioned above, the same reference number is attached | subjected and the description is abbreviate | omitted. The difference between the manufacturing method of the present embodiment and the manufacturing method of the first embodiment is that the ingot 16 is manufactured by supplying molten metal into the mold 14 through the hearth 12, as shown in FIG. In this case, an arc discharge is generated between the raw material and the mold 2 by using an inverted material as a raw material, and the raw material is melted and the hot water surface of the molten metal pool 9 is heated. That is, in this embodiment, first, the ingot (primary ingot) 16 is manufactured using the hearth 12, and the hot water surface of the molten pool 9 is heated by arc discharge using a material obtained by inverting the ingot. An ingot (secondary ingot) 6 is manufactured by a vacuum arc melting method.
この製造方法を実施する製造装置２０１は、ハース１２を用いた鋳塊の製造方法を実施するハース溶解炉２０１ａと、真空アーク溶解法により鋳塊６を製造する真空アーク溶解炉２０１ｂとからなる。 A manufacturing apparatus 201 that performs this manufacturing method includes a hearth melting furnace 201a that performs a method of manufacturing an ingot using the hearth 12, and a vacuum arc melting furnace 201b that manufactures the ingot 6 by a vacuum arc melting method.
ハース１２を用いた鋳塊の製造方法は、電子銃からの電子ビームにより溶湯プールの湯面を加熱する電子ビーム溶解法であっても、プラズマトーチからのプラズマアークにより溶湯プールの湯面を加熱するプラズマアーク溶解法であってもよい。本実施形態においては、プラズマアーク溶解法で鋳塊１６を製造する。 The ingot manufacturing method using the hearth 12 heats the molten pool surface by a plasma arc from a plasma torch even if the molten pool surface is heated by an electron beam from an electron gun. The plasma arc melting method may be used. In the present embodiment, the ingot 16 is manufactured by a plasma arc melting method.
ハース溶解炉２０１ａは、原料投入装置１１と、ハース１２と、プラズマトーチ１３と、鋳型１４と、スターティングブロック１５と、プラズマトーチ１７と、図示しないコントローラと、を有している。原料投入装置１１は、ハース１２内に原料を投入する。プラズマトーチ１３は、ハース１２の上方に設けられており、プラズマアークを発生させてハース１２内の原料を溶融させる。ハース１２は、原料が溶融した溶湯を所定の流量で鋳型１４内に注入する。プラズマトーチ１７は、鋳型１４の上方に設けられており、鋳型１４内の溶湯が集まってなる溶湯プールの湯面をプラズマアークで加熱する。鋳型１４の下側開口部を塞いでいたスターティングブロック１５を所定の速度で下方に引き下ろしていくことで、溶湯が凝固した円柱状の鋳塊１６が下方に引抜かれながら連続的に鋳造される。ハース１２を介して溶湯を鋳型１４内に供給することで、溶湯内の介在物を除去することができる。 The hearth melting furnace 201a includes a raw material charging device 11, a hearth 12, a plasma torch 13, a mold 14, a starting block 15, a plasma torch 17, and a controller (not shown). The raw material input device 11 inputs the raw material into the hearth 12. The plasma torch 13 is provided above the hearth 12 and generates a plasma arc to melt the raw material in the hearth 12. The hearth 12 injects the molten metal in which the raw material is melted into the mold 14 at a predetermined flow rate. The plasma torch 17 is provided above the mold 14, and heats the molten metal surface of the molten metal pool in which the molten metal in the mold 14 is gathered with a plasma arc. By pulling down the starting block 15 that has closed the lower opening of the mold 14 at a predetermined speed, the cylindrical ingot 16 in which the molten metal has solidified is continuously cast while being drawn downward. . By supplying the molten metal into the mold 14 through the hearth 12, inclusions in the molten metal can be removed.
真空アーク溶解炉２０１ｂは、鋳型２と、電極支持体８と、コントローラ５と、を有している。電極支持体８は、鋳型２内に昇降可能に配置されており、その下部には、ハース溶解炉２０１ａで製造された鋳塊１６が原料（消耗電極）として取り付けられる。真空アーク溶解法においては、原料（消耗電極）と鋳型２との間に所定の電圧を印加することで、原料と鋳型２との間にアーク放電が発生する。アーク放電により原料が溶解して滴下し、滴下した溶滴が集まって鋳型２内に溶湯プール９が形成される。そして、電極支持体８を上昇させながら、溶湯プール９を底面側から凝固させていくことで、鋳型２内に円柱状の鋳塊６が製造される。コントローラ５は、電極支持体８の昇降や、溶湯プール９の湯面への入熱量を制御する。 The vacuum arc melting furnace 201b has a mold 2, an electrode support 8, and a controller 5. The electrode support 8 is disposed in the mold 2 so as to be movable up and down, and an ingot 16 manufactured in the hearth melting furnace 201a is attached as a raw material (consumable electrode) to the lower part thereof. In the vacuum arc melting method, an arc discharge is generated between the raw material and the mold 2 by applying a predetermined voltage between the raw material (consumable electrode) and the mold 2. The raw material is melted and dropped by the arc discharge, and the dropped droplets gather to form the molten metal pool 9 in the mold 2. And the cylindrical ingot 6 is manufactured in the casting_mold | template 2 by solidifying the molten metal pool 9 from the bottom face side, raising the electrode support body 8. FIG. The controller 5 controls the elevation of the electrode support 8 and the amount of heat input to the molten metal surface of the molten metal pool 9.
真空アーク溶解法において、所定量の溶解は、溶解初期から定常期にかけて行われる。よって、注湯速度がほぼ一定な溶解初期から定常期にかけては、所定の熱量で溶湯プール９の湯面を加熱する。また、所定量の溶解が完了した後のホットトップ期には、溶湯プール９の体積ＶLが少なくとも上記の式（１）を満たすまで、所定の熱量よりも低い熱量で溶湯プール９の湯面を加熱する。 In the vacuum arc melting method, a predetermined amount of melting is performed from the initial stage of melting to the stationary stage. Therefore, the hot water surface of the molten metal pool 9 is heated with a predetermined amount of heat from the initial stage of melting to the stationary stage where the pouring rate is substantially constant. Further, in the hot top period after the melting of the predetermined amount is completed, the surface of the molten metal pool 9 is heated with a heat amount lower than the predetermined heat amount until the volume VL of the molten pool 9 satisfies at least the above formula (1). Heat.
なお、真空アーク溶解法においては、ホットトップ期において溶湯プール９の湯面をアーク放電で加熱するために、ホットトップ期においてもアーク放電による原料の溶解は継続される。よって、本実施形態では、ホットトップ期に注湯は停止しない。即ち、ホットトップ期に注湯速度はゼロにならない。その他の凝固指標の時間変化は、図２と同じである。 In the vacuum arc melting method, since the molten metal surface of the molten metal pool 9 is heated by arc discharge in the hot top period, the melting of the raw material by the arc discharge is continued in the hot top period. Therefore, in this embodiment, the pouring does not stop during the hot top period. That is, the pouring speed does not become zero during the hot top period. Other changes in the coagulation index with time are the same as those in FIG.
ここで、説明図である図８に示すように、ハース１２を用いて鋳塊（１次鋳塊）１６を製造すると、正偏析する合金成分においては、溶解初期において濃度が目標値よりも低くなり、ホットトップ期において濃度が目標値よりも高くなる。このような鋳塊１６の上下を反転させたものを原料として用いて、真空アーク溶解法により鋳塊（２次鋳塊）６を製造すると、正偏析する合金成分においては、ホットトップ期において目標値よりも高くなっていた濃度は、溶解初期において目標値近傍まで低くなり、溶解初期において目標値よりも低くなっていた濃度は、ホットトップ期において目標値近傍まで高くなる。このように、正偏析する合金成分においては、濃度が高くなっていた部分で濃度が低くなり、濃度が低くなっていた部分で濃度が高くなるので、全体として偏析が緩和される。これにより、下部から上部にかけて偏析が緩和された鋳塊６を製造することができる。 Here, as shown in FIG. 8 which is an explanatory diagram, when the ingot (primary ingot) 16 is manufactured using the hearth 12, the alloy component that is positively segregated has a concentration lower than the target value in the initial stage of melting. Thus, in the hot top period, the concentration becomes higher than the target value. When an ingot (secondary ingot) 6 is manufactured by a vacuum arc melting method using a material obtained by reversing the top and bottom of the ingot 16 as a raw material, the alloy component that positively segregates is the target in the hot top period. The concentration that is higher than the value decreases to the vicinity of the target value in the initial stage of dissolution, and the concentration that is lower than the target value in the initial stage of dissolution increases to the vicinity of the target value in the hot top period. In this way, in the alloy component that undergoes positive segregation, the concentration is lowered at the portion where the concentration is high, and the concentration is increased at the portion where the concentration is low, so that segregation is alleviated as a whole. Thereby, the ingot 6 with which segregation was eased from the lower part to the upper part can be manufactured.
なお、ハース１２を用いて鋳塊（１次鋳塊）１６を製造すると、負偏析する合金成分においては、溶解初期において濃度が目標値よりも高くなり、ホットトップ期において濃度が目標値よりも低くなる。このような鋳塊１６の上下を反転させたものを原料として用いて、真空アーク溶解法により鋳塊（２次鋳塊）６を製造すると、負偏析する合金成分においては、ホットトップ期において目標値よりも低くなっていた濃度は、溶解初期において目標値近傍まで高くなり、溶解初期において目標値よりも高くなっていた濃度は、ホットトップ期において目標値近傍まで低くなる。このように、負偏析する合金成分においては、濃度が低くなっていた部分で濃度が高くなり、濃度が高くなっていた部分で濃度が低くなるので、全体として偏析が緩和される。これにより、下部から上部にかけて偏析が緩和された鋳塊６を製造することができる。 When the ingot (primary ingot) 16 is manufactured using the hearth 12, the concentration of the negatively segregated alloy component is higher than the target value in the initial stage of melting, and the concentration is lower than the target value in the hot top period. Lower. When an ingot (secondary ingot) 6 is manufactured by a vacuum arc melting method using a material obtained by reversing the top and bottom of such an ingot 16 as a raw material, the alloy component that is negatively segregated is targeted in the hot top period. The concentration that is lower than the value increases to near the target value in the initial stage of dissolution, and the concentration that is higher than the target value in the initial stage of dissolution decreases to the vicinity of the target value in the hot top period. In this way, in the alloy component that undergoes negative segregation, the concentration is high at the portion where the concentration is low, and the concentration is low at the portion where the concentration is high, so that segregation is alleviated as a whole. Thereby, the ingot 6 with which segregation was eased from the lower part to the upper part can be manufactured.
なお、本実施形態においては、真空アーク溶解法のホットトップ期において、所定の熱量よりも低い熱量で溶湯プール９の湯面を加熱しているが、ホットトップ期に溶湯プール９の湯面の加熱を停止してもよい。この場合であっても、ハース１２を用いて製造した鋳塊１６の上下を反転させたものを原料として用いることで、下部から上部にかけて偏析が緩和された鋳塊６を製造することができる。 In the present embodiment, in the hot top period of the vacuum arc melting method, the molten metal surface of the molten pool 9 is heated with a heat quantity lower than a predetermined heat quantity, but in the hot top period, the molten metal surface of the molten metal pool 9 is heated. Heating may be stopped. Even in this case, the ingot 6 in which segregation is mitigated from the lower part to the upper part can be produced by using as a raw material the inverted ingot 16 produced using the hearth 12.
（偏析評価）
次に、偏析理論に基づいて偏析を評価した。具体的には、チタン合金Ｔｉ−６Ａｌ−４ＶにおけるＡｌ偏析を評価した。溶湯プールの凝固体積とＡｌ濃度との関係を示す図９に示すように、ハース１２を用いて鋳塊１６を製造すると、Ａｌは負偏析する。即ち、溶解初期において濃度が目標値（６％）よりも高くなり、ホットトップ期において濃度が目標値よりも低くなる。
(Segregation evaluation)
Next, segregation was evaluated based on the segregation theory. Specifically, Al segregation in the titanium alloy Ti-6Al-4V was evaluated. As shown in FIG. 9 showing the relationship between the solidification volume of the molten metal pool and the Al concentration, when the ingot 16 is manufactured using the hearth 12, Al is negatively segregated. That is, the concentration becomes higher than the target value (6%) in the initial stage of dissolution, and the concentration becomes lower than the target value in the hot top period.
そこで、ハース１２を用いて製造した鋳塊１６の上下をそのままにしたものと、反転させたものとをそれぞれ原料として、真空アーク溶解法により鋳塊６を製造した場合のＡｌの偏析を計算した。その結果を図１０に示す。なお、ここではホットトップ期において溶湯プール９の湯面への入熱量を減らしていない。 Therefore, the segregation of Al was calculated when the ingot 6 was manufactured by the vacuum arc melting method using the ingot 16 manufactured using the hearth 12 as it was as the raw material and the inverted ingot 16 as raw materials. . The result is shown in FIG. Here, the amount of heat input to the surface of the molten metal pool 9 is not reduced in the hot top period.
図１０の要部Ａの拡大図である図１１に示すように、ハース１２を用いて製造した鋳塊１６の上下をそのままにしたものを原料として鋳塊６を製造した場合（Ｃａｓｅ１）、溶解初期において目標値よりも高くなっていた濃度は、溶解初期においてさらに高くなる。即ち、偏析が悪化する。一方、ハース１２を用いて製造した鋳塊１６の上下を反転させたものを原料として鋳塊６を製造した場合（Ｃａｓｅ２）、ホットトップ期において目標値よりも低くなっていた濃度は、溶解初期において目標値近傍まで高くなる。即ち、偏析が緩和される。 As shown in FIG. 11, which is an enlarged view of the main part A of FIG. 10, when the ingot 6 is manufactured using a raw material in which the top and bottom of the ingot 16 manufactured using the hearth 12 is left as it is (Case 1), melting The concentration that was higher than the target value in the initial stage becomes higher in the initial stage of dissolution. That is, segregation worsens. On the other hand, when the ingot 6 is manufactured using a material obtained by reversing the top and bottom of the ingot 16 manufactured using the hearth 12 (Case 2), the concentration that was lower than the target value in the hot top period is In FIG. That is, segregation is alleviated.
また、図１０の要部Ｂの拡大図である図１２に示すように、ハース１２を用いて製造した鋳塊１６の上下をそのままにしたものを原料として鋳塊６を製造した場合、ホットトップ期において目標値よりも低くなっていた偏析は、ホットトップ期においてさらに低くなる。即ち、偏析が悪化する。一方、ハース１２を用いて製造した鋳塊１６の上下を反転させたものを原料として鋳塊６を製造した場合、溶解初期において目標値よりも高くなっていた偏析は、ホットトップ期において目標値近傍まで低くなる。即ち、偏析が緩和される。 In addition, as shown in FIG. 12 which is an enlarged view of the main part B of FIG. 10, when the ingot 6 is manufactured using a raw material in which the top and bottom of the ingot 16 manufactured using the hearth 12 is left as it is, the hot top Segregation, which was lower than the target value in the period, becomes even lower in the hot top period. That is, segregation worsens. On the other hand, when the ingot 6 is manufactured using a material obtained by inverting the ingot 16 manufactured using the hearth 12 as a raw material, the segregation that is higher than the target value in the initial stage of melting is the target value in the hot top period. Lower to near. That is, segregation is alleviated.
以上から、ハース１２を用いて製造した鋳塊１６の上下を反転させたものを原料として用いることで、下部から上部にかけて偏析が緩和された鋳塊６を製造することができることがわかる。 From the above, it can be seen that the ingot 6 in which segregation is mitigated from the lower part to the upper part can be produced by using the ingot 16 produced by using the hearth 12 that is inverted upside down as the raw material.
（効果）
以上に述べたように、本実施形態に係る高融点活性金属の合金からなる鋳塊の製造方法および製造装置２０１によると、ハース１２を用いて製造した鋳塊１６の上下を反転させたものを原料として用いて、鋳塊６を製造する。ハース１２を用いて鋳塊１６を製造すると、正偏析する合金成分においては、溶解初期において濃度が目標値よりも低くなり、ホットトップ期において濃度が目標値よりも高くなる。一方、負偏析する合金成分においては、溶解初期において濃度が目標値よりも高くなり、ホットトップ期において濃度が目標値よりも低くなる。このような鋳塊１６の上下を反転させたものを原料として用いて、鋳塊６を製造すると、正偏析する合金成分においては、ホットトップ期において目標値よりも高くなっていた濃度は、溶解初期において目標値近傍まで低くなり、溶解初期において目標値よりも低くなっていた濃度は、ホットトップ期において目標値近傍まで高くなる。一方、負偏析する合金成分においては、ホットトップ期において目標値よりも低くなっていた濃度は、溶解初期において目標値近傍まで高くなり、溶解初期において目標値よりも高くなっていた濃度は、ホットトップ期において目標値近傍まで低くなる。このように、正偏析する合金成分においては、濃度が高くなっていた部分で濃度が低くなり、濃度が低くなっていた部分で濃度が高くなるので、全体として偏析が緩和される。また、負偏析する合金成分においては、濃度が低くなっていた部分で濃度が高くなり、濃度が高くなっていた部分で濃度が低くなるので、全体として偏析が緩和される。これにより、下部から上部にかけて偏析が緩和された鋳塊６を製造することができる。
(effect)
As described above, according to the ingot manufacturing method and manufacturing apparatus 201 made of the alloy of the high melting point active metal according to the present embodiment, the ingot 16 manufactured using the hearth 12 is turned upside down. The ingot 6 is manufactured using it as a raw material. When the ingot 16 is manufactured using the hearth 12, the alloy component that segregates positively has a concentration lower than the target value in the initial stage of melting and a concentration higher than the target value in the hot top period. On the other hand, in the alloy component that undergoes negative segregation, the concentration is higher than the target value in the initial stage of dissolution, and the concentration is lower than the target value in the hot top period. When the ingot 6 is manufactured by using such an inversion of the ingot 16 as a raw material, in the alloy component that positively segregates, the concentration that is higher than the target value in the hot top period is dissolved. The concentration that has decreased to the vicinity of the target value in the initial stage and that has been lower than the target value in the initial stage of dissolution increases to the vicinity of the target value in the hot top period. On the other hand, in the alloy component that undergoes negative segregation, the concentration that was lower than the target value in the hot top period became high near the target value in the initial stage of melting, and the concentration that was higher than the target value in the initial stage of melting was hot In the top period, it decreases to near the target value. In this way, in the alloy component that undergoes positive segregation, the concentration is lowered at the portion where the concentration is high, and the concentration is increased at the portion where the concentration is low, so that segregation is alleviated as a whole. Further, in the alloy component that undergoes negative segregation, since the concentration is high at the portion where the concentration is low and the concentration is low at the portion where the concentration is high, the segregation is alleviated as a whole. Thereby, the ingot 6 with which segregation was eased from the lower part to the upper part can be manufactured.
（本実施形態の変形例）
以上、本発明の実施形態を説明したが、具体例を例示したに過ぎず、特に本発明を限定するものではなく、具体的構成などは、適宜設計変更可能である。また、発明の実施の形態に記載された、作用及び効果は、本発明から生じる最も好適な作用及び効果を列挙したに過ぎず、本発明による作用及び効果は、本発明の実施の形態に記載されたものに限定されるものではない。
(Modification of this embodiment)
The embodiment of the present invention has been described above, but only specific examples are illustrated, and the present invention is not particularly limited, and the specific configuration and the like can be appropriately changed in design. Further, the actions and effects described in the embodiments of the invention only list the most preferable actions and effects resulting from the present invention, and the actions and effects according to the present invention are described in the embodiments of the present invention. It is not limited to what was done.
１，２０１ 製造装置
２ 鋳型
３ プラズマトーチ
４ スターティングブロック
５ コントローラ
６ 鋳塊
７ 偏析領域
８ 電極支持体
９ 溶湯プール
１１ 原料投入装置
１２ ハース
１３ プラズマトーチ
１４ 鋳型
１５ スターティングブロック
１６ 鋳塊
１７ プラズマトーチ
２０１ａ ハース溶解炉
２０１ｂ 真空アーク溶解炉
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1,201 Production apparatus 2 Mold 3 Plasma torch 4 Starting block 5 Controller 6 Ingot 7 Segregation area 8 Electrode support 9 Molten pool 11 Raw material charging apparatus 12 Hearth 13 Plasma torch 14 Mold 15 Starting block 16 Ingot 17 Plasma torch 201a Hearth melting furnace 201b Vacuum arc melting furnace
Claims (6)
高融点活性金属は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、および、Ｗのいずれかであり、
所定量の溶解が完了するまでは、所定の熱量で前記溶湯プールの湯面を加熱し、
前記所定量の溶解が完了した後は、前記溶湯プールの体積ＶL［ｍ3］が少なくとも以下の式を満たすまで、前記所定の熱量よりも低い熱量で前記溶湯プールの湯面を加熱することを特徴とする高融点活性金属の合金からなる鋳塊の製造方法。
ＶL＝Ｖ0（Ｃtol／ｋＣ0）1/k-1
ここで、Ｖ0［ｍ3］は前記所定量の溶解の完了時における前記溶湯プールの初期体積、Ｃ0［％］は前記所定量の溶解の完了時に前記溶湯プールに含まれる合金成分の初期濃度、ｋ［−］は前記合金成分の分配係数、Ｃtol［％］は前記合金成分の許容濃度である。 The ingot is made of an alloy of a high melting point active metal by solidifying from the bottom surface side of the molten metal pool while heating the molten metal surface of the molten metal pool in which the molten metal obtained by melting the raw materials gathers in the mold. A method for producing an ingot made of an alloy of a melting point active metal,
The high melting point active metal is any one of Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo, and W.
Until the predetermined amount of melting is completed, the surface of the molten metal pool is heated with a predetermined amount of heat,
After the melting of the predetermined amount is completed, the molten metal pool surface is heated with a heat amount lower than the predetermined heat amount until the volume V L [m 3 ] of the molten pool satisfies at least the following formula. A method for producing an ingot made of an alloy of a high melting point active metal.
V L = V 0 (C tol / kC 0 ) 1 / k-1
Here, V 0 [m 3 ] is the initial volume of the molten pool when the predetermined amount of melting is completed, and C 0 [%] is the initial volume of the alloy components contained in the molten pool when the predetermined amount of melting is completed. The concentration, k [−] is the distribution coefficient of the alloy component, and C tol [%] is the allowable concentration of the alloy component.
高融点活性金属は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、および、Ｗのいずれかであり、
前記溶湯プールの湯面を加熱する加熱手段と、
所定量の溶解が完了するまでは、所定の熱量で前記溶湯プールの湯面を加熱し、前記所定量の溶解が完了した後は、前記溶湯プールの体積ＶL［ｍ3］が少なくとも以下の式を満たすまで、前記所定の熱量よりも低い熱量で前記溶湯プールの湯面を加熱するように、前記加熱手段を制御する制御装置と、
を有することを特徴とする高融点活性金属の合金からなる鋳塊の製造装置。
ＶL＝Ｖ0（Ｃtol／ｋＣ0）1/k-1
ここで、Ｖ0［ｍ3］は前記所定量の溶解の完了時における前記溶湯プールの初期体積、Ｃ0［％］は前記所定量の溶解の完了時に前記溶湯プールに含まれる合金成分の初期濃度、ｋ［−］は前記合金成分の分配係数、Ｃtol［％］は前記合金成分の許容濃度である。 The ingot is made of an alloy of a high melting point active metal by solidifying from the bottom surface side of the molten metal pool while heating the molten metal surface of the molten metal pool in which the molten metal obtained by melting the raw materials gathers in the mold. An apparatus for producing an ingot made of an alloy of a melting point active metal,
The high melting point active metal is any one of Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo, and W.
Heating means for heating the surface of the molten metal pool;
Until the predetermined amount of melting is completed, the molten metal surface of the molten pool is heated with a predetermined amount of heat. After the predetermined amount of melting is completed, the volume V L [m 3 ] of the molten pool is at least equal to or less than A control device for controlling the heating means so as to heat the molten metal surface of the molten metal pool with a heat quantity lower than the predetermined heat quantity until an expression is satisfied;
An ingot manufacturing apparatus made of an alloy of a high melting point active metal.
V L = V 0 (C tol / kC 0 ) 1 / k-1
Here, V 0 [m 3 ] is the initial volume of the molten pool when the predetermined amount of melting is completed, and C 0 [%] is the initial volume of the alloy components contained in the molten pool when the predetermined amount of melting is completed. The concentration, k [−] is the distribution coefficient of the alloy component, and C tol [%] is the allowable concentration of the alloy component.
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