JP6393993B2 - 高温強度に優れた熱間鍛造可能なNi基超合金 - Google Patents
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Description
γ′強化型のNi基超合金の場合、γ′量を多くすることで高温での強度をより高強度化することができる。そのγ′量は生成元素であるAl,Ti,Nb等の添加量によって変化し、添加量を多くすることで析出量を多くすることができる。
特に一定量以上にTi,Al,Nbを多く添加すると、もはや熱間鍛造加工することができない程に加工性が悪化する。
従って一定量以上にTi,Al,Nbを多く添加してγ′相を多量に析出させる合金では、鋳造でしか目的とする部材を製造できなくなる。
例えば下記特許文献1,特許文献2に高温強度に優れた鍛造用合金が開示されている。
しかしながらこれら特許文献に開示のものは、熱間鍛造加工が可能ではあるものの難加工材である。
ガスタービン,蒸気タービン等で使用されるディスク材のような大型部材では内部組織に鍛練を付加するため、強加工を加える必要があるが、難加工材では強加工を加える鍛造方法をとることが困難であり、大型部材への適用は難しい。
但しこの特許文献3に記載のもの及び先に述べた特許文献1及び特許文献2に記載のものは、何れもγ′の基本構成成分であるAlの添加量が本発明に比べ少ない点で本発明とは異なる。
しかしながらTiは融点の高い成分で、これを多く添加するとγ′(ガンマプライム)の固溶温度が高くなってしまう。結果としてNi基超合金の熱間鍛造加工性が悪化してしまう。
AlはTiに比べて融点が低く、添加量を多くしても、その割りにはγ′の固溶温度を上昇せしめない。
本発明は、成分的にはAl+Ti+Nbの量を従来と同等に維持しつつ、Alの量を多くすることでγ′の固溶温度が高くなるのを防ぎ、熱間鍛造加工性と高温強度特性とを両立せしめている。
C:0.001%超〜0.100%未満
CはCr及びNb,Ti,W,Mo等と結合し、種々の炭化物を生成する。炭化物のうち固溶温度の高い種類のもの、ここでは主にNb系及びTi系の炭化物では、ピンニング効果によって高温下での結晶粒の粗大成長を抑制し、熱問加工性の改善に寄与する。
また主にCr系及びMo系、W系の炭化物では、粒界に析出して粒界強化することで、機械特性の改善に寄与する。
但しCは、過剰に添加すると炭化物量が過剰となることで、炭化物の偏析等による組織の不均一化、粒界炭化物の過剰析出等によって熱間加工性及び機械特性の低下を招く。そこで本発明ではC含有量を上記範囲内とする。望ましい範囲は0.001%超〜0.090%、更に望ましい範囲は0.010%〜0.080%である。
Siは添加することによって、Si酸化物のスケール層により耐酸化性の改善を促す。しかしながら、Siは偏析などにより局部的な低融点部を生成し熱間加工性を低下させるため、本発明では0.1%未満とする。より好ましくは0.09%以下である。
Coは、Ni基超含金の母相であるオーステナイト基地に固溶して加工性を改善するとともに、γ′相の析出を促し引張特性等の高温強度を向上させる。但しCoは高価であり、コスト的に不利であるため、上限を定める。好ましくは8.0%〜21.5%(請求項1,2),9.1%〜21.5%未満(請求項3〜5)である。特に高強度が必要な場合13.5%〜21.5%が好ましい。
Feは母相であるオーステナイト相に固溶し、少量であれば強度特性・加工性への影響はない。また、合金製造時の原料選択によって混入する成分であり、原料の選択によってはFeの含有量が多量になるものの、原料コストの低下に繋がる。しかし添加量が多量になると強度が低下するので、なるべく少量に抑えるのが望ましい。混入の許容量としては上記の6.0%が限度である。好ましくは1.0%〜6.0%以下に抑える。
W:1.0%超〜5.0%未満
Mo+1/2W:2.5%〜5.5%未満
Mo,Wは固溶強化元素であり、Ni基超合金の母相であるFCC構造を有するオーステナイト相に固溶して合金を強化する。またMo,Wともに、Cと結合して炭化物を生成する。
しかし過剰の添加は有害相であるシグマ相やラーベス相の生成を促進し、熱間加工性及び機械特性の低下要因となる。そのためMoは2.0%超〜5.0%未満,Wは1.0%超〜5.0%未満とする。望ましい含有量はMoの場合2.1%〜4.0%、より望ましくは2.5%〜3.7%、Wの場合1.2%〜3.4%、より望ましくは1.6%〜3.0%である。
尚MoはWに比較し原子量が小さく、単位質量%当りの含有原子量が多いため固溶強化量への寄与が大きい。そのため、同等の固溶強化量をW添加で得ようとした場合、Wの添加量を多くする必要がある。Mo、Wの固溶強化量についてはその原子量の差異からMo+1/2Wで定量化できる。本発明ではMo+1/2W:2.5%〜5.5%未満とする。
CrはCr2O3の保護酸化皮膜を形成し、耐食性・耐酸化牲に不可欠な元素である。またCと結合してCr23C6炭化物を生成することで強度特性の向上に寄与する。
しかしCrはフェライト安定化元素であり、過剰の添加はオーステナイトの不安定化により脆化相であるシグマ相やラーベス相の生成を促進し、熱間加工性及び強度特性、衝撃特性等の機械特性の低下をもたらすため添加量を上記範囲に制限する。好ましい含有量は13.5%〜18.5%未満であり、より好ましい含有量は14.0%〜17.5%である。
Ti:0.20%〜2.49%未満
NbおよびTiはCと結合して比較的固溶温度の高いMC型炭化物を生成させることで、固溶化熱処理後の結晶粒組大化を抑制するピンニング効果を高め、高温強度特性、熱間加工性の改善に有効である。
またNb,Tiとも、強化相であるγ′(ガンマプライム)相-Ni3AlのA1サイトに置換し、Ni3(Al,Ti,Nb)となってγ′の固溶強化に働く。これによって高温強度特性の改善に有効に働く。
しかし、過剰の添加はγ′の固溶温度上昇による熱間加工性の低下、脆化相であるラーベス相の生成によって高温強度の低下を招くため、添加量を上記範囲に制限する。
またTiは、η(イータ)相であるNi3Tiの析出により高温強度特性を低下させるため、上記範囲に制限する。好ましい範囲はTiで0.3%〜2.3%、より好ましい範囲はO.5%〜2.2%、Nbで0.4%〜1.8%、より好ましい範囲は0.7%〜1.6%である。
Alは、強化相であるγ′相-Ni3Alの生成元素として働き、高温強度特性の改善に特に重要な元素である。
Alはγ′の固溶温度を上昇させるが、Nb,Tiに比較して固溶温度上昇への影響は小さく、γ′の固溶温度の上昇を抑えつつ、時効温度域におけるγ′の析出量を増加させる上で有効である。
更にAlはOと結合してA12O3の保護酸化被膜を形成し、耐食性・耐酸化性の改善にも有効である。
しかし過剰の添加はγ′の固溶温度上昇、及びγ′の析出量の増加による熱間加工性の低下の懸念があるため、添加量を上記範囲に制限する。好ましくは、3.20%〜5.90%、より好ましくは3.20%〜4.70%である。
Al+Ti+Nb:8.5%〜13.0%未満
上記したところから明らかなように、A1+Ti+Nbの総量は実際の使用温度域、例えば730℃におけるγ′の量を示す指標であり、これが少ないと機械特性が低位であり、多すぎると強化因子であるγ′の固溶温度が上昇し熱間加工が困難になる。この理由で、Al+Ti+Nbの総量を原子%で8.5〜13.0%未満の範囲とする。
Ti/A1比は、実用温度域におけるγ′の安定と、機械特性の向上にとって重要な因子である。Ti/A1比を10倍にした値が0.2に達しない低い値であると時効が遅く、十分な強度が得られないという弊害があり、一方、4.O以上の高い値にすると脆化相であるη相が析出し易くなり、強度が低下する、という間題が生じる。またTi量が増加するため、γ′の固溶温度が上昇し、熱間加工が困難となる。Ti/A1比×10を0.2〜4.0未満の範囲内で適正に選択することにより、機械特性の向上をよく達成できる。
Sは不可避的に不純物として微量含まれる成分で、過剰に存在すると粒界に濃化し、低融点の化合物を生成することで熱間加工性の低下を招くため、その量を0.010%以下に制限する。
Zr:0.0001%〜0.1%未満
B及びZrは、結晶粒界に偏析して粒界を強化し加工性,機械特性を改善する。その効果はそれぞれ0.0001%以上で得られる。但しBは0.03%以上、Zrは0.1%以上含有させると粒界への過剰偏析により延性が損なわれ、熱間加工性が低下するため、それぞれ0.03%未満,0.1%未満を上限とする。
Ca:0.0001%〜0.030%未満
これらの元素は、合金の溶製時に脱酸・脱硫剤として添加すれば、合金の熱間加工性の向上に寄与する。この劾果は、添加量が0.0001%の微量でも認められるが、0.030%以上になると却って加工性を低下させる傾向がある。
REMは熱間加工性,耐酸化性に有効な添加元素で少量の添加によって熱間加工性に加えて、耐酸化性を向上させることができる。但し過剰な添加は粒界に濃化することで融点を下げ、かえって熱間加工性の低下を招くため、0.200%以下の添加量に制限する。
NはTiやAlと結含しTiNやAlNの窒化物を生成する。これらはN含有により不可避的に生成される介在物であり、素材中に残存することによって破断時の起点部となり機械特性低下の要因となる。従ってNは不純物として0.020%未満に規制することが望ましい。より望ましくは0.015%以下であり、更に望ましくは0.013%以下である。
Pは不可避的に微量入るものの、過剰となると延性の低下を招き熱間加工性及び高温機械特性の低下を招く。従って本発明ではPを不純物として0.020%未満に規制することが望ましい。より望ましくは0.018%未満であり、更に望ましくは0.015%未満である。
表1に示す化学成分のNi基超合金50kgを高周波誘導炉にて溶製した。溶製したインゴットに対し1100〜1220℃で16時間の均質化熱処理を実施し、その後φ30mmの棒材に熱間鍛造加工し、加工性を評価した。
また鋳造状態の素材を使用し、DSC(示差走査熱量分析)にて強化相のγ′(ガンマプライム)の固溶温度を測定した。
これらの結果が表2に示してある。
尚鍛造加工,DSCによるγ′の固溶温度の測定,高温引張試験,電解抽出によるγ′量の測定は以下の条件ないし方法にて行った。
鍛造加工は500t(トン)のプレス鍛造機を用い、上記の条件を満たす均質化熱処理を施したのち、素材の均熱温度を1150〜1180℃とし加工を実施した。その際、鍛造の終止温度は1050℃以上を保持しながら実施した。
加工性の評価は、φ30mmの丸棒への鍛造加工を支障なく行うことができた場合を「○」とし、加工途中で割れが発生し加工が困難であった場合を「×」で評価した。
DSCの測定は鋳造状態のインゴットから2mmの立方体形状の試験片を作製し、NETZSCH製STA449C Jupiterを使用して行った。測定はAr雰囲気中で実施し、室温〜1240℃までを10℃/minの速度で昇温し、γ′の固溶温度を測定した。
上記の鍛造加工した素材を固溶化熱処理後、1段もしくは2段階以上の時効処理を実施し、その後平行部径8mm、標点距離40mmのJlS G 0567に準拠した試験片を作製し、試験温度730℃で引張試験し、強度評価を行った。この試験では0.2%耐力、引張強度の測定を行った。
上記の長時間熱処理を施した素材を10mmの立方体形状に加工した後、1%酒石酸・1%硫酸アンモニウム水溶液中で電流密度25mA/cm2、4時間の電解抽出を行った。抽出残渣は径0.1マイクロメートルのフィルターを用い採取し、γ′量の測定を行った。結果をモル分率で示している。尚、鍛造加工が困難な比較例に関しては鋳造合金により試験片を作製した。
熱間加工性に対してはγ′の固溶温度が大きく影響する。析出強化型の鍛造用Ni基超合金では、γ′の固溶温度を下回るとγ′が時効析出するため、硬度が上昇する。これは加工中の変形抵抗の増大を意味し、変形能の低下を招く。通常、鍛造加工はマトリックス単相の温度域で実施するため、γ′の固溶温度は熱間加工性の指標となる。
これに対して、比較例1、2、4、10、14ではγ′の固溶温度が高く、鍛造加工が困難であった。
比較例5は、γ′相の固溶温度は低いが、C量が過剰であり、組織内に生成した炭化物の影響により強度が上昇し、変形抵抗が増加し、絞りが低下したことで加工が困難であった。
また、Siの過剰添加によって融点が低下したことで高温側の加工性が低下し、熱間加工可能な温度範囲が狭くなったため加工性が低下した。
比較例6は、Pの過剰添加により延性が低下したことで熱間加工性が悪化し加工が困難であった。
また比較例8、9では、B、Zrの過剰添加による局部溶融が発生し、γ′固溶温度が低いにも関わらず加工が困難であった。
更に比較例7では、Nの過剰添加によりTiN,AlN等の介在物を生成したことで、それらが鍛造割れの起点となり熱間加工が困離であった。
比較例13は、Moの過剰添加によって脆化相であるラーベス相、シグマ相が生成したことで鍛造加工が困難であった。
これに対し比較例3,12は、鍛造加工が可能であったものの実施例に比較し強度特性が低い。これはγ′の形成元素であるTi+A1+Nbの総量が低位であり、強度特性に影響したためである。
それに対し、比較例は38〜53mol%のガンマプライム量を有しており、一部の実施例と同等レペルの析出量を有しているが鍛造加工は困難であった。
また比較例3は30mol%、比較例12は26.4mol%と実施例に比較しγ′量が低位であり、引張特性が低位となった結果とよく一致している。
一般的にAl+Nb+Ti総量が増加することによってγ′量、γ′固溶温度とも上昇し、変形抵抗の増大による熱間加工性低下により鍛造が困難になる。
本発明は時効処理温度域におけるγ′析出量を多く確保しつつ、Ti/A1比を小さくし、また所定の範囲とすることで、γ′固溶温度を低くし、もって700℃以上の高温域で高い高温強度特性を有し、かつ熱間加工性を兼ね備えた鍛造用Ni基超合金を提供する。
Claims (5)
- 質量%で
C:0.001%超〜0.100%未満
Cr:11.0%〜19.0%未満
Co:8.0%〜22.0%未満
Fe:0.5%〜6.0%以下
Si:0.1%未満
Mo:2.0%超〜5.0%未満
W:1.0%超〜5.0%未満
Mo+1/2W:2.5%〜5.5%未満
S:0.010%以下
Nb:0.3%〜2.0%未満
Al:3.00%超〜6.50%未満
Ti:0.20%〜2.49%未満
を満たし、更に原子%で
Ti/A1×10:0.2〜4.0未満
Al+Ti+Nb:8.5%〜13.0%未満
残部がNi及び不可避的不純物の組成を有する高温強度に優れた熱間鍛造可能なNi基超合金。 - 請求項1において、
Fe:1.0%〜6.0%以下
であることを特徴とする高温強度に優れた熱間鍛造可能なNi基超合金。 - 請求項2において、前記組成が、質量%で
Co:9.1%〜22.0%未満であり、さらに
B:0.0001%〜0.03%未満
Zr:0.0001%〜0.1%未満
の1種若しくは2種を含有することを特徴とする高温強度に優れた熱間鍛造可能なNi基超合金。 - 請求項2,3の何れかにおいて、前記組成が、質量%で
Co:9.1%〜22.0%未満であり、さらに
P:0.020%未満、及び
N:0.020%未満
に規制されることを特徴とする高温強度に優れた熱間鍛造可能なNi基超合金。 - 請求項2〜4の何れかにおいて、前記組成が、質量%で
Co:9.1%〜22.0%未満であり、さらに
Mg:0.0001%〜0.030%未満
Ca:0.0001%〜0.030%未満
REM:0.0001%〜0.200%以下
の1種若しくは2種以上を含有することを特徴とする高温強度に優れた熱間鍛造可能なNi基超合金。
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