JP6390502B2 - 単結晶の冷却方法及び製造方法 - Google Patents
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Description
育成後の単結晶を原料融液から切り離した状態で、坩堝内に残留している原料融液が固化するまで待機する工程と、
前記育成後の単結晶を下降させ、前記坩堝内で固化した前記原料融液に接触させる工程と、を有する。
育成後の前記単結晶を前記原料融液から切り離した状態で、前記坩堝内に残留している前記原料融液が固化するまで待機する工程と、
育成後の前記単結晶を下降させ、前記坩堝内で固化した前記原料融液に接触させる工程と、を有する。
該坩堝の周囲に設けられた加熱体と、
前記原料融液内で育成された単結晶を前記坩堝上に引き上げ可能な単結晶引上げ手段と、
前記坩堝に設けられ、貯留した前記原料融液の温度を検出可能な温度検出手段と、
前記原料融液内で前記単結晶が育成したときに、前記単結晶引上げ手段に前記単結晶を前記原料融液から切り離させるとともに、前記温度検出手段により検出された前記原料融液の温度から前記原料融液が固化したか否かを判定し、前記原料融液が固化したと判定したときには、前記単結晶引上げ手段に前記単結晶が固化した前記原料融液に接触するように前記単結晶を下降させる制御手段と、を有する。
図1は、本発明の実施形態に係る酸化物単結晶の冷却方法及び製造方法を実施するための酸化物単結晶育成装置の一例を示した図である。
本発明の実施形態に係る酸化物単結晶の冷却方法及び製造方法は、上述の酸化物単結晶育成装置を用い、まず、坩堝10に酸化物単結晶用原料を入れた後、側面円筒型ヒーター31及び底部円盤型ヒーター32により坩堝10を加熱して原料を溶融させる。
単結晶100の育成においては、側面円筒型ヒーター31の上端に対して、坩堝10の上端の位置を2cm下から6cm上の範囲とし、特に一致する位置から2cm以上、上の位置に合わせて原料を溶融させ、単結晶の育成を開始させるようにすることが望ましい。これにより、単結晶100の成長終了後、坩堝軸20を下降させることにより、成長済の酸化物結晶と原料融液の切り離しを行い易くすることができる。
その後、充分に酸化物単結晶100が育成した時点で、原料融液90との切り離しを行う。このとき、固液界面付近の温度勾配が大きな状態では、成長結晶内に応力が生じ、成長中、内部応力が単結晶100内に蓄積される。そのために成長終了時に坩堝軸20を下降させて、成長済の酸化物単結晶100と原料融液90の切り離しを行う。
酸化物単結晶100の切り離し後、ヒーター30に投入している電力を徐々に低下させると炉内の温度も低下し、坩堝10の底に残留する残留融液90が固化する。残留融液90が固化すると、凝固熱が発生し、炉内(坩堝10の周囲)をモニターしている熱電対70が指し示す温度が冷却中であるに関わらず、一旦上昇し、残留融液90が完全に固化すると炉内の温度が低下に転じる。
次に、本実施形態に係る単結晶育成装置を用いて、本実施形態に係る単結晶の冷却方法及び製造方法を実施した実施例について説明する。
実施例と同じ条件で単結晶を育成し、単結晶を原料融液表面から切り離した位置に保持したまま冷却を行ったところ、取出した単結晶にはクラックが生じていた。酸化アルミニウム単結晶の直径が300mmの場合、ほぼ全数にクラックが発生していた。
20 坩堝軸
30 ヒーター(加熱体)
31 側面円筒型ヒーター
32 底部円盤型ヒーター
40 引き上げ軸
50 断熱材
60 チャンバー
70 熱電対
80 制御部
90、91 原料融液
100 単結晶
Claims (8)
- 育成後の単結晶を冷却する単結晶の冷却方法であって、
育成後の単結晶を原料融液から切り離した状態で、坩堝内に残留している原料融液が固化するまで待機する工程と、
前記育成後の単結晶を下降させ、前記坩堝内で固化した前記原料融液に接触させる工程と、を有する単結晶の冷却方法。 - 前記原料融液が固化したことを、前記原料融液の温度変化を監視することにより判定する請求項1に記載の単結晶の冷却方法。
- 前記温度変化が、急激に上昇してから急激に下降するピークを示したときに前記原料融液が固化したと判定する請求項2に記載の単結晶の冷却方法。
- 前記坩堝の周囲には、前記坩堝を加熱する加熱体が設けられ、
前記育成後の単結晶は、直胴部が前記加熱体の上端より下方の位置にある状態で、前記坩堝内に残留している前記原料融液が固化するのを待機する請求項1乃至3のいずれか一項に記載の単結晶の冷却方法。 - 坩堝内の原料融液を加熱し、原料融液内で単結晶を育成する工程と、
育成後の前記単結晶を前記原料融液から切り離した状態で、前記坩堝内に残留している前記原料融液が固化するまで待機する工程と、
育成後の前記単結晶を下降させ、前記坩堝内で固化した前記原料融液に接触させる工程と、を有する単結晶の製造方法。 - 前記原料融液が固化したことを、前記原料融液の温度変化を監視することにより判定する請求項5に記載の単結晶の製造方法。
- 前記温度変化が、急激に上昇してから急激に下降するピークを示したときに前記原料融液が固化したと判定する請求項6に記載の単結晶の製造方法。
- 前記坩堝の周囲には、前記坩堝を加熱する加熱体が設けられ、
前記育成後の単結晶は、直胴部が前記加熱体の上端より下方の位置にある状態で、前記坩堝内に残留している前記原料融液が固化するのを待機する請求項5乃至7のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
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