JP6383881B2 - Cha骨格型を有するアルミノケイ酸塩分子ふるいを調製する方法 - Google Patents
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Description
表中、Qは、トリメチルフェニルアンモニウムカチオンであり、そして、Mは、周期表の1族及び2族からの元素からなる群から選択される。
以下の用語は、明細書全体を通して使用され、そして特に断りがない限り、以下の意味を有するものとする。
一般に、CHA型骨格型分子ふるいは、(a)(1)ケイ素の供給源;(2)アルミニウムの供給源;(3)周期表の1族及び2族から選択される元素の少なくとも1種の供給源;(4)水酸化物イオン;(5)トリメチルフェニルアンモニウムカチオン;及び(6)水を含有する反応混合物を調製すること、並びに(b)前記反応混合物を、前記分子ふるいの結晶を形成するのに十分な結晶化条件に置くこと、により調製される。
表中、組成変数M及びQは、本明細書に上記した通りである。
実際には、分子ふるいは、
(a)本明細書に上記したような反応混合物を調製すること;及び
(b)前記反応混合物を、前記分子ふるいの結晶を形成するのに十分な結晶化条件に置くことによって調製される(参照:例えば、H.Robson、“Verified Syntheses of Zeolitic Materials”、改訂第2版、Elsevier、2001年)。
本明細書に記載した方法によって合成されたアルミノケイ酸塩CHA骨格型分子ふるいは、合成されたままで且つ無水状態で、表2に(モル比換算で)記載したような組成を有する:
表中、組成変数Q及びMは、本明細書に上記した通りである。
0.32gの50%NaOH溶液、2.40gの脱イオン水及び1.20gの20%トリメチルフェニルアンモニウムヒドロキシド溶液(Sigma−Aldrich)を、テフロンライナー中で一緒に混合した。その後、0.50gのCBV720Y−ゼオライト粉末(Zeolyst International、SiO2/Al2O3モル比=30)を、その溶液に添加した。ゲルを、均一になるまで撹拌した。その後、ライナーを、封じ、そして、Parr鋼製オートクレーブ反応器内に置いた。その後、オートクレーブを、オーブン内の回転スピット(43rpm)上に固定し、そして、135℃で4日間加熱した。固体生成物を、冷却した反応器から、遠心分離によって回収し、脱イオン水で洗浄し、そして95℃で乾燥した。
0.33gの50%NaOH溶液、2.47gの脱イオン水及び1.24gの20%トリメチルフェニルアンモニウムヒドロキシド溶液(Sigma−Aldrich)を、テフロンライナー中で一緒に混合した。その後、0.50gのCBV760Y−ゼオライト粉末(Zeolyst International、SiO2/Al2O3モル比=60)を、その溶液に添加した。ゲルを均一になるまで撹拌した。その後、ライナーを封じ、そしてParr鋼製オートクレーブ反応器内に置いた。その後、オートクレーブを、オーブン内の回転スピット(43rpm)上に固定し、そして135℃で3日間加熱した。固体生成物を、冷却した反応器から、遠心分離によって回収し、脱イオン水で洗浄し、そして95℃で乾燥した。
0.35gの50%NaOH溶液、2.50gの脱イオン水及び1.24gの20%トリメチルフェニルアンモニウムヒドロキシド溶液(Sigma−Aldrich)を、テフロンライナー中で一緒に混合した。その後、0.50gのCBV780Y−ゼオライト粉末(Zeolyst International、SiO2/Al2O3モル比=80)を、その溶液に添加した。ゲルを均一になるまで撹拌した。その後、ライナーを封じ、そして、Parr鋼製オートクレーブ反応器内に置いた。その後、オートクレーブを、オーブン内の回転スピット(43rpm)上に固定し、そして、135℃で3日間加熱した。固体生成物を、冷却した反応器から、遠心分離によって回収し、脱イオン水で洗浄し、そして95℃で乾燥した。
0.83gの50%NaOH溶液、5.62gの脱イオン水及び3.59gの20%トリメチルフェニルアンモニウムヒドロキシド溶液(Sigma−Aldrich)を、テフロンライナー中で一緒に混合した。その後、1.00gのCBV720Y−ゼオライト粉末(Zeolyst International、SiO2/Al2O3モル比=30)及び0.78gのLUDOX(登録商標)AS−40コロイドシリカ(W.R.Grace&Co.)を、その溶液に添加した。ゲルを均一になるまで撹拌した。その後、ライナーを封じ、そしてParr鋼製オートクレーブ反応器内に置いた。その後、オートクレーブを、オーブン内の回転スピット(43rpm)上に固定し、そして、135℃で4日間加熱した。固体生成物を、冷却した反応器から、遠心分離によって回収し、脱イオン水で洗浄し、そして95℃で乾燥した。
1.04gの50%NaOH溶液、7.39gの脱イオン水及び3.61gの20%トリメチルフェニルアンモニウムヒドロキシド溶液(Sigma−Aldrich)を、テフロンライナー中で一緒に混合した。その後、1.00gのCBV720Y−ゼオライト粉末(Zeolyst International、SiO2/Al2O3モル比=30)及び1.56gのLUDOX(登録商標)AS−40コロイドシリカ(W.R.Grace Co.)を、その溶液に添加した。ゲルを均一になるまで撹拌した。その後、ライナーを封じ、そして、Parr鋼製オートクレーブ反応器内に置いた。その後、オートクレーブを、オーブンに入れ、そして135℃で4日間加熱した。固体生成物を、冷却した反応器から、遠心分離によって回収し、脱イオン水で洗浄し、そして95℃で乾燥した。
本発明に包含され得る諸態様は、以下のとおりである。
[態様1]
(a)(1)ケイ素の供給源;
(2)アルミニウムの供給源;
(3)周期表の1族及び2族から選択される元素の少なくとも1種の供給源;
(4)水酸化物イオン;
(5)トリメチルフェニルアンモニウムカチオン;及び
(6)水
を含有する反応混合物を調製すること;並びに
(b)前記反応混合物を、分子ふるいの結晶を形成するのに十分な結晶化条件に置くことを含む、CHA骨格型を有するアルミノケイ酸塩分子ふるいを調製する方法。
[態様2]
前記分子ふるいが、モル比換算で以下のものを含む反応物から調製される、上記態様1に記載の方法:
[表1]
表中、Mは、周期表の1族及び2族からの元素からなる群から選択され、そして、Qは、トリメチルフェニルアンモニウムカチオンである。
[態様3]
前記分子ふるいが、モル比換算で以下のものを含む反応物から調製される、上記態様1に記載の方法:
[表2]
表中、Mは、周期表の1族及び2族からの元素からなる群から選択され、そして、Qは、トリメチルフェニルアンモニウムカチオンである。
[態様4]
ゼオライトYが、前記ケイ素の供給源及び前記アルミニウムの供給源である、上記態様1に記載の方法。
[態様5]
工程(a)が、種結晶の非存在下で行われる、上記態様1に記載の方法。
[態様6]
CHA骨格型を有し、そして合成されたままで且つ無水状態で、モル比換算で以下のような組成を有するアルミノケイ酸塩分子ふるい:
[表3]
表中、Qは、トリメチルフェニルアンモニウムカチオンであり、そして、Mは、周期表の1族及び2族の元素からの元素からなる群から選択される。
[態様7]
前記分子ふるいが、合成されたままで且つ無水状態で、モル比換算で以下のような組成を有する、上記態様6に記載の分子ふるい。
[表4]
[態様8]
前記分子ふるいが、非CHA骨格型ゼオライト不純物を含まない、上記態様6に記載の分子ふるい。
Claims (8)
- CHA骨格型を有するアルミノケイ酸塩分子ふるいを製造する方法であって、
(a)以下の成分
(1)ケイ素の供給源;
(2)アルミニウムの供給源;
(3)周期表の1族及び2族から選択される元素の少なくとも1種の供給源;
(4)水酸化物イオン;
(5)トリメチルフェニルアンモニウムカチオン;及び
(6)水
を混合することによって、反応混合物を得ること;並びに
(b)前記反応混合物を、加圧下での125℃から200℃までの温度を含む、前記分子ふるいの結晶を形成するための結晶化条件に置くことを含む、方法。 - 前記分子ふるいが、モル比換算で以下のものを含む反応物から製造される、請求項1に記載の方法:
表中、Mは、周期表の1族及び2族からの元素からなる群から選択され、そして、Qは、トリメチルフェニルアンモニウムカチオンである。 - 前記分子ふるいが、モル比換算で以下のものを含む反応物から製造される、請求項1に記載の方法:
表中、Mは、周期表の1族及び2族からの元素からなる群から選択され、そして、Qは、トリメチルフェニルアンモニウムカチオンである。 - 前記ケイ素の供給源及び前記アルミニウムの供給源が、ゼオライトYを構成する、請求項1に記載の方法。
- 工程(a)が、種結晶の非存在下で行われる、請求項1に記載の方法。
- CHA骨格型を有し、そして合成されたままで且つ無水状態で、モル比換算で以下のような組成を有するアルミノケイ酸塩分子ふるい:
表中、Qは、トリメチルフェニルアンモニウムカチオンであり、そして、Mは、周期表の1族及び2族の元素からの元素からなる群から選択される。 - 前記分子ふるいが、合成されたままで且つ無水状態で、モル比換算で以下のような組成を有する、請求項6に記載の分子ふるい。
- 前記分子ふるいが、非CHA骨格型ゼオライト不純物を含まない、請求項6に記載の分子ふるい。
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