JP6381992B2 - Method for producing nickel nanowire dispersion - Google Patents
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Description
本発明は、ニッケルナノワイヤー分散液の製造方法に関するものである。 The present invention relates to a method for producing a nickel nanowire dispersion.
ナノワイヤーは、ナノテクノロジー材料として、様々な分野への利用が検討されている。例えば、電子材料の電極、微細配線、ディスプレイ、センサー、太陽電池などへの利用が期待されている。中でも、ニッケルのような強磁性を有する金属で構成されるナノワイヤーは、磁場により配向することからナノ磁性材料として記録媒体などへの応用が注目されている。 Nanowires are being studied for use in various fields as nanotechnology materials. For example, it is expected to be used for electrodes of electronic materials, fine wiring, displays, sensors, solar cells, and the like. In particular, nanowires made of a ferromagnetic metal such as nickel are attracting attention as a nanomagnetic material because they are oriented by a magnetic field.
例えば、特許文献１には、アルミナのマイクロポア材料を使用しナノワイヤーの形状を制御して得られる、分散性に優れたニッケルナノワイヤー分散液の製造方法が開示されている。 For example, Patent Document 1 discloses a method for producing a nickel nanowire dispersion liquid excellent in dispersibility obtained by controlling the shape of nanowires using an alumina micropore material.
しかしながら、特許文献１の製造方法で得られた分散液を用いてニッケルナノワイヤー膜を作製しても、期待する導電性が得られなかった。特に、分散性が良好な分散液を用いた場合ほど期待する導電性が得られなかった。 However, even when a nickel nanowire film was produced using the dispersion obtained by the production method of Patent Document 1, the expected conductivity was not obtained. In particular, the expected conductivity was not obtained as in the case of using a dispersion having good dispersibility.
本発明は、上記課題を解決するものであって、導電性に優れたニッケルナノワイヤー膜が作製できる分散液の製造方法を提供することを目的とするものである。 This invention solves the said subject, and it aims at providing the manufacturing method of the dispersion liquid which can produce the nickel nanowire film | membrane excellent in electroconductivity.
本発明者らは、Ｘ線光電子分光法、電子線マイクロ分析法などでニッケルナノワイヤーを分析することにより、期待する導電性が得られないのは、ニッケルナノワイヤー表面の不動態層によるものであることを突き止めた。すなわち、不動態層により、ナノワイヤー表面のワイヤー間の接点が、絶縁されたり、高い電気抵抗になったりすることで、ナノワイヤー膜の導電性が低くなっていることを突き止めた。また、この不動態層の形成は、ナノワイヤーの精製工程中や分散液中で生じていることも突き止めた。 The inventors of the present invention cannot obtain the expected conductivity by analyzing nickel nanowires by X-ray photoelectron spectroscopy, electron beam microanalysis, etc., because of the passive layer on the surface of nickel nanowires. I found out. That is, it was found that the conductivity of the nanowire film was lowered by the contact between the wires on the nanowire surface being insulated or having high electrical resistance by the passive layer. It was also found that the formation of the passive layer occurred in the nanowire purification process or in the dispersion.
本発明者らは、ニッケルワイヤーとポリオールを含む分散液を加熱することにより、上記課題を解決できることを見出し、本発明に到達した。 The present inventors have found that the above problems can be solved by heating a dispersion containing nickel wire and polyol, and have reached the present invention.
すなわち、本発明の要旨は、以下のとおりである。
（１）ニッケルナノワイヤーおよびポリオールを含み、ニッケルナノワイヤーの濃度が０．０１〜１．０質量％である分散液を加熱することを特徴とするニッケルナノワイヤー分散液の製造方法。
（２）１３０℃以上１６０℃以下の温度で加熱することを特徴とする（１）に記載のニッケルナノワイヤー分散液の製造方法。
（３）加熱して不動態層を除去して製造することを特徴とする（１）または（２）に記載のニッケルナノワイヤー分散液の製造方法。
（４）ニッケルナノワイヤーの平均径が１００〜２００ｎｍであることを特徴とする（１）〜（３）いずれかに記載の製造方法。
That is, the gist of the present invention is as follows.
(1) A method for producing a nickel nanowire dispersion, comprising heating a dispersion containing nickel nanowires and polyol and having a concentration of nickel nanowires of 0.01 to 1.0% by mass.
(2) The method for producing a nickel nanowire dispersion liquid according to (1), wherein heating is performed at a temperature of 130 ° C. or higher and 160 ° C. or lower.
(3) The method for producing a nickel nanowire dispersion liquid according to (1) or (2), wherein the production is performed by removing the passive layer by heating.
(4) The average diameter of nickel nanowire is 100-200 nm, The manufacturing method in any one of (1)-(3) characterized by the above-mentioned .
本発明によれば、導電性に優れたニッケルナノワイヤー膜が作製できる分散液の製造方法を提供することができる。
得られたニッケルナノワイヤー分散液は、導電膜、導電塗料のみならず、ナノ磁性材料、異方性材料、磁性膜などに好適に用いることができる。
ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the manufacturing method of the dispersion liquid which can produce the nickel nanowire film | membrane excellent in electroconductivity can be provided.
The obtained nickel nanowire dispersion liquid can be suitably used not only for conductive films and conductive paints, but also for nanomagnetic materials, anisotropic materials, magnetic films, and the like.
本発明の製造方法は、ニッケルナノワイヤーおよびポリオールを含む分散液を加熱することを特徴とする製造方法である。 The manufacturing method of this invention is a manufacturing method characterized by heating the dispersion containing nickel nanowire and a polyol.
本発明の製造方法においては、加熱によりポリオールが酸化され、その結果生じたポリオールの酸化物によってニッケルナノワイヤー表面が還元され、不動態層が除去されるものと推定される。そのため、得られたニッケルワイヤー分散液を用いて膜を形成した場合、ニッケル自身が有する導電性を保持することができ、期待する導電性が得られるものと推定される。 In the production method of the present invention, it is presumed that the polyol is oxidized by heating, the nickel nanowire surface is reduced by the resulting oxide of the polyol, and the passive layer is removed. Therefore, when a film is formed using the obtained nickel wire dispersion, it is presumed that the conductivity of nickel itself can be maintained and the expected conductivity can be obtained.
ニッケルナノワイヤーおよびポリオールを含む分散液を加熱する温度は、８０℃以上３５０℃未満が好ましく、さらに１３０℃以上３５０℃未満が好ましい。加熱温度を３５０℃未満にすることにより、ニッケルのキュリー点以下で処理できるため、ニッケルナノワイヤーの強磁性を維持することができる。一方、加熱温度が８０℃未満の場合、ナノワイヤーの不動態層の除去が不十分となる場合がある。 The temperature for heating the dispersion containing nickel nanowires and polyol is preferably 80 ° C. or higher and lower than 350 ° C., more preferably 130 ° C. or higher and lower than 350 ° C. By setting the heating temperature to less than 350 ° C., the nickel nanowires can be maintained in ferromagnetism because they can be processed below the Curie point of nickel. On the other hand, when the heating temperature is less than 80 ° C., removal of the passive layer of the nanowire may be insufficient.
本発明の製造方法においては、ポリオールを加熱するため、得られる分散液には、アルデヒド化合物、カルボン酸化合物等のポリオールの酸化物を含んでいる場合がある。ポリオールの酸化物は、用いるポリオールの構造によって異なる。分散液中のポリオールの酸化物の量は経時的に変化する。酸化物を含む方が、ニッケルナノワイヤーの導電性が高い傾向がある。 In the production method of the present invention, since the polyol is heated, the resulting dispersion may contain an oxide of a polyol such as an aldehyde compound or a carboxylic acid compound. The polyol oxide varies depending on the structure of the polyol used. The amount of polyol oxide in the dispersion varies over time. There exists a tendency for the electroconductivity of nickel nanowire to be higher including an oxide.
本発明の製造方法に用いるニッケルナノワイヤーの平均長、平均径、形状は特に限定されない。平均長は５〜１００μｍであることが好ましく、平均径は１０〜２００ｎｍであることが好ましい。平均径、平均長が前記範囲のナノワイヤーは、導電塗料や透明導電膜などの用途に好適に使用することができる。平均径は、１０〜１５０ｎｍであることがより好ましい。形状は、直線状、粒子が連結した数珠状いずれであってもよい。 The average length, average diameter, and shape of the nickel nanowires used in the production method of the present invention are not particularly limited. The average length is preferably 5 to 100 μm, and the average diameter is preferably 10 to 200 nm. Nanowires having an average diameter and an average length in the above ranges can be suitably used for applications such as conductive paints and transparent conductive films. The average diameter is more preferably 10 to 150 nm. The shape may be either linear or beaded with particles connected.
ニッケルナノワイヤーは、公知のいずれの方法によって製造されてもよいが、例えば、ニッケルイオンまたは錯体を電気化学的または還元剤で還元する液相反応により製造することができる。 Nickel nanowires may be produced by any known method, but can be produced, for example, by a liquid phase reaction in which nickel ions or complexes are reduced electrochemically or with a reducing agent.
本発明の製造方法において、ニッケルナノワイヤーの濃度は、特に制限されないが、０．０１〜１．０質量％とすることが好ましい。濃度が０．０１質量％未満の場合、必要な溶媒量、加熱に必要な熱エネルギーが増えるため、コスト面で不利になる。一方、濃度が１．０質量％を超える場合、得られる分散液中のナノワイヤーが凝集しやすくなり、分散性や成膜性が低下したりする場合がある。 In the production method of the present invention, the concentration of nickel nanowires is not particularly limited, but is preferably 0.01 to 1.0% by mass. When the concentration is less than 0.01% by mass, a necessary amount of solvent and heat energy necessary for heating increase, which is disadvantageous in terms of cost. On the other hand, when the concentration exceeds 1.0% by mass, the nanowires in the obtained dispersion liquid are likely to aggregate, and the dispersibility and film formability may decrease.
本発明の製造方法に用いるポリオールとしては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、グリセリンが挙げられる。 Examples of the polyol used in the production method of the present invention include ethylene glycol, propylene glycol, diethylene glycol, and glycerin.
ポリオールの沸点は、３５０℃未満であることが好ましい。沸点が３５０℃未満を用いた場合、ニッケルのキュリー点未満で分散液を乾燥できるため、ニッケルナノワイヤーの強磁性を維持できる。 The boiling point of the polyol is preferably less than 350 ° C. When the boiling point is less than 350 ° C., the ferromagnetism of the nickel nanowire can be maintained because the dispersion can be dried below the Curie point of nickel.
本発明の製造方法において、ニッケルナノワイヤーとポリオールの合計の濃度は、０．１〜１００質量％であることが好ましい。前記割合が０．１質量％未満である場合、不動態層の除去が不十分となる場合がある。 In the production method of the present invention, the total concentration of nickel nanowires and polyol is preferably 0.1 to 100% by mass. When the said ratio is less than 0.1 mass%, the removal of a passive layer may become inadequate.
本発明のナノワイヤー分散液には、本発明の効果を損なわない範囲で、ｐＨを調整して不動態層を除去する効率を向上させるため、アンモニア、アミン類などを、成膜性を向上させるため、濡れ剤、レベリング剤を、接着性を向上させるため、バインダーを含有させてもよい。 In the nanowire dispersion liquid of the present invention, in order to improve the efficiency of adjusting the pH and removing the passive layer within a range not impairing the effects of the present invention, ammonia, amines, etc. are improved in film formability. Therefore, a wetting agent and a leveling agent may be included in order to improve adhesiveness.
本発明のナノワイヤー分散液は、基材に塗布し、乾燥することにより、膜や積層体、配線などを形成することができる。基材としては、例えば、ガラス基板、ポリエチレンテレフタレートフィルム、ポリカーボネートフィルム、セラミックシート、金属板が挙げられる。塗布方法は特に限定されないが、例えば、ワイヤーバーコーター塗り、フィルムアプリケーター塗り、スプレー塗り、グラビアロールコーティング法、スクリーン印刷法、リバースロールコーティング法、リップコーティング、エアナイフコーティング法、カーテンフローコーティング法、浸漬コーティング法、ダイコート法、スプレー法、凸版印刷法、凹版印刷法、インクジェット法が挙げられる。 The nanowire dispersion liquid of the present invention can be applied to a substrate and dried to form a film, a laminate, a wiring or the like. Examples of the substrate include a glass substrate, a polyethylene terephthalate film, a polycarbonate film, a ceramic sheet, and a metal plate. The coating method is not particularly limited, but for example, wire bar coater coating, film applicator coating, spray coating, gravure roll coating method, screen printing method, reverse roll coating method, lip coating, air knife coating method, curtain flow coating method, dip coating Method, die coating method, spray method, letterpress printing method, intaglio printing method, and ink jet method.
本発明のナノワイヤー分散液は、導電膜、導電塗料のみならず、ナノ磁性材料、異方性材料、磁性膜などに好適に用いることができる。 The nanowire dispersion liquid of the present invention can be suitably used not only for conductive films and conductive paints, but also for nanomagnetic materials, anisotropic materials, magnetic films and the like.
次に、本発明を実施例によって説明するが、本発明はこれらの発明によって限定されるものではない。 EXAMPLES Next, although an Example demonstrates this invention, this invention is not limited by these inventions.
Ａ．評価方法
実施例および比較例で用いた評価方法は以下の通りである。
A. Evaluation Method Evaluation methods used in Examples and Comparative Examples are as follows.
（１）ポリオール酸化物の検出方法
得られたニッケルナノワイヤー分散液を濾過し、回収した濾液１．５ｍｌと２，４−ジニトロフェニルヒドラジン溶液２ｍｌを混合撹拌した。数分経過した後、混合溶液に黄色や橙色の懸濁または沈殿が発生した場合、ポリオールの酸化物が「存在する」と判断し、混合溶液が黄色透明溶液のまま変化しない場合、「存在しない」と判断した。
なお、２，４−ジニトロフェニルヒドラジン溶液は、２,４−ジニトロフェニルヒドラジン約３ｇを濃硫酸１５ｍｌに溶かし、さらに、エタノール７０ｍｌと水２０ｍｌの混合溶媒と混ぜることで作製した。
(1) Method for detecting polyol oxide The obtained nickel nanowire dispersion was filtered, and 1.5 ml of the collected filtrate and 2 ml of 2,4-dinitrophenylhydrazine solution were mixed and stirred. After a few minutes, if yellow or orange suspension or precipitation occurs in the mixed solution, it is judged that the polyol oxide is “present”. If the mixed solution remains a yellow transparent solution, I decided.
The 2,4-dinitrophenylhydrazine solution was prepared by dissolving about 3 g of 2,4-dinitrophenylhydrazine in 15 ml of concentrated sulfuric acid and further mixing with a mixed solvent of 70 ml of ethanol and 20 ml of water.
（２）ニッケルナノワイヤー膜の表面抵抗率
ナノワイヤーの目付量が４ｍｇ／ｃｍ２になるように、得られたニッケルナノワイヤー分散液を濾過または乾燥することにより、ナノワイヤー膜を作製した。得られたナノワイヤー膜の表面抵抗率について、三菱化学アナリテック社製抵抗率計ＭＣＰ−Ｔ６１０を用い、ＪＩＳ Ｋ７１９４に準拠して、１０Ｖの電圧を印加し測定した。
実用上、１０３Ω／ｓｑ．以下であることが好ましい。
表において、表面抵抗率が１０８Ω／ｓｑ．以上の場合は、「１０８＜」と表記した。
(2) as the basis weight of the surface resistivity of nanowires nickel nanowire film is 4 mg / cm 2, by filtering or drying the resulting nickel nanowire dispersion, to prepare a nanowire film. The surface resistivity of the obtained nanowire film was measured by applying a voltage of 10 V in accordance with JIS K7194 using a resistivity meter MCP-T610 manufactured by Mitsubishi Chemical Analytech.
Practically, 10 3 Ω / sq. The following is preferable.
In the table, the surface resistivity is 10 8 Ω / sq. In the above case, it was described as “10 8 <”.
Ｂ．材料
実施例および比較例で用いたニッケルナノワイヤーは以下のように作製した。
B. Materials Nickel nanowires used in Examples and Comparative Examples were produced as follows.
エチレングリコール３５０ｇに、塩化ニッケル六水和物１．９５ｇ（８．２４ｍｍｏｌ）、クエン酸三ナトリウム二水和物０．２４５ｇ（０．８３ｍｍｏｌ）を溶解した。さらに、水酸化ナトリウム１．６０ｇ、乾燥した第一工業製薬社製ピッツコールＫ１２０Ｌ １５．０ｇ、０．０５４ｍＭの塩化白金酸水溶液４．６０ｇを順に溶解し、その後、全量で３７５ｇになるようにエチレングリコールを添加して、強磁性金属イオン溶液を作製した。
一方、エチレングリコール１００ｇに、水酸化ナトリウム０．５０ｇ、クエン酸三ナトリウム二水和物０．２４５ｇ（０．８３ｍｍｏｌ）を溶解した。さらに、乾燥したピッツコールＫ１２０Ｌ ５．０ｇ、ヒドラジン一水和物６．２５ｇを順に溶解し、その後、全量で１２５ｇになるようにエチレングリコールを添加して、還元剤溶液を作製した。
強磁性金属イオン溶液と還元剤溶液をいずれも８０〜８５℃に加熱した後、温度を維持したまま、混合、１Ｔの磁場を印加し、１時間還元反応をおこなった。溶液中のニッケルイオンの濃度は１７μｍｏｌ／ｇ、Ｋ１２０の濃度は４質量％、白金イオンの濃度は０．０５μｍｏｌ／ｇ、クエン酸三ナトリウム二水和物の濃度は０．０３μｍｏｌ／ｇ、ｐＨは１１であった。
得られた反応液を、メタノール希釈と濾過を繰り返すことで水酸化ナトリウム、ヒドラジン、クエン酸塩、ピッツコールＫ１２０Ｌなどを除去し、平均長６．５μｍ、平均径１００ｎｍのニッケルナノワイヤーを得た。
In 350 g of ethylene glycol, 1.95 g (8.24 mmol) of nickel chloride hexahydrate and 0.245 g (0.83 mmol) of trisodium citrate dihydrate were dissolved. Further, 1.60 g of sodium hydroxide, 15.0 g of dried Pitzkol K120L manufactured by Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd. and 4.60 g of 0.054 mM chloroplatinic acid aqueous solution were dissolved in that order, and then ethylene was added to a total amount of 375 g. Glycol was added to prepare a ferromagnetic metal ion solution.
On the other hand, 0.50 g of sodium hydroxide and 0.245 g (0.83 mmol) of trisodium citrate dihydrate were dissolved in 100 g of ethylene glycol. Further, 5.0 g of dried Pitzkor K120L and 6.25 g of hydrazine monohydrate were dissolved in this order, and then ethylene glycol was added to a total amount of 125 g to prepare a reducing agent solution.
After both the ferromagnetic metal ion solution and the reducing agent solution were heated to 80 to 85 ° C., while maintaining the temperature, mixing and 1T magnetic field were applied to perform a reduction reaction for 1 hour. The concentration of nickel ions in the solution is 17 μmol / g, the concentration of K120 is 4% by mass, the concentration of platinum ions is 0.05 μmol / g, the concentration of trisodium citrate dihydrate is 0.03 μmol / g, and the pH is 11.
Sodium hydroxide, hydrazine, citrate, Pitzkor K120L, and the like were removed from the resulting reaction solution by repeating methanol dilution and filtration to obtain nickel nanowires having an average length of 6.5 μm and an average diameter of 100 nm.
実施例１
得られたニッケルナノワイヤー５０ｍｇとエチレングリコールで合計１０ｇにしたものを分散し、１６０℃で３時間加熱し、ニッケルナノワイヤー分散液を得た。
Example 1
A total of 10 g of the obtained nickel nanowire and ethylene glycol was dispersed and heated at 160 ° C. for 3 hours to obtain a nickel nanowire dispersion.
実施例２〜６、比較例１、２
表１のように変更する以外は、実施例１と同様の操作をおこなってナノワイヤー分散液を得た。
Examples 2 to 6, Comparative Examples 1 and 2
Except changing as shown in Table 1, the same operation as in Example 1 was performed to obtain a nanowire dispersion.
実施例、比較例で得られたニッケルナノワイヤー分散液の製造条件およびその特性値を表１に示す。 Table 1 shows the production conditions and the characteristic values of the nickel nanowire dispersions obtained in the examples and comparative examples.
実施例１〜６の製造方法により得られた分散液を用いて作製したナノワイヤー膜は、いずれも導電性に優れていた。
分散液中に酸化物が存在した実施例１、２、４、５は、酸化物が存在しなかった実施例３、６と比較して、導電性が優れていた。
比較例１、２の製造方法においてはポリオールを用いなかったため、得られた分散液を用いて作製したナノワイヤー膜は導電性が低かった。
All the nanowire films produced using the dispersions obtained by the production methods of Examples 1 to 6 were excellent in conductivity.
Examples 1, 2, 4, and 5 in which oxides were present in the dispersion were superior in conductivity as compared to Examples 3 and 6 in which no oxide was present.
Since no polyol was used in the production methods of Comparative Examples 1 and 2, the nanowire films produced using the obtained dispersions had low conductivity.
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